第一篇:QTP 時間等待方法小結
QTP 時間等待方法小結
(2010-04-07 09:52:02)
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標簽: 分類:QTPstudy
qtp 時間等待 it
QTP 時間等待方法小結 1:死等法:
wait(10)。
wait方法可設定指定的等待時間,時間單位為秒,但這個時間只能是固定的,即必須等到這個時間才能繼續執行。缺點:有時候會浪費時間,有時候因時間把握不準確而少設定了時間。2:waitproperty windows(“XXX”).dialog(“XXXXXXXX”).waitProperty “visible”,true,50000 方法中的visible是屬性,true是屬性的值,50000為最長等待時間,單位為毫秒。即在最長等待時間內任意時刻visible的值為true了,腳本繼續向下執行,直到等到最大等待時間,然后給出waring。注意:如果超出最大等待時間,QTP報告中的結果是warning,而不是fail。3:Exist(10)windows(“XXX”).dialog(“XXXXXXXX”).Exist(10)方法中的10的時間單位為秒。
該方法與waitproperty方法類似,個人認為比waitproperty方法好用一些。
三種方法各有特色,看個人喜好而用,不過個人認為第三種方法好于前兩種。希望對大家學習有益。
第二篇:成人高考報考時間及方法
一、報考方法
(1)凡報考青島理工大學、聊城大學、德州學院、泰山醫學院、濟寧醫學院、曲阜師范大學、山東科技大學、濰坊醫學院、山東交通學院、山東省經濟管理干部學院、山東省工會管理干部學院、山東省農業管理干部學院這十二所大學成人高考及吉林大學和中央廣播電視大學遠程教育的考生,可即日起持1寸、2寸藍底彩照各6張,身份證復印件、畢業證復印件各1份到山東省成人教育考試網辦公室(濟南市花園路58號歷城區黨校辦公樓1樓104室)報名,填寫報名表。
(2)凡在本辦公室報名的考生,省招生考試院網站報名系統開通后,可由本辦公室代為網上報名,協助辦理照片采集工作。
(3)凡在本辦公室報名的考生,由資深教師考前免費輔導,免費贈送由國家教育部指定的輔導教材,報名時預交200元,錄取后轉為學費,即學費少交200元,不能錄取的退回(主要為了防止其它院校報考者任意領取免費輔導教材、上免費輔導課)。
(4)本辦公室在濟南無任何其它報名點,不派招生人員到考生單位收費,考生必須直接到濟南市花園路58號歷城區黨校辦公樓1樓104室山東省成人教育考試網辦公室交費報名,以免上當受騙。
二、招考流程
(1)7月底前,考生到山東省成人教育考試網辦公室預報名,領取免費贈送的成考輔導教材。
(2)7月底—8月中旬,山東省教育招生考試院報名網站開通(http://www.tmdps.cn
咨詢電話:0531—69951586 ***
網址:山東省成人教育考試網 http://www.tmdps.cn/
乘車路線:市內乘30路、80路、118路、201路到辛祝路南口站下車,乘11路、138路、308路、K91路到華信路北口站下車,沿花園路與華信路十字路口向東 50米路南歷城區黨校辦公樓(西樓)1樓104室。
第三篇:邏輯推理方法小結
1、類比類型 1)工具與作用 2)工具與作用對象 3)承接關系 4)因果關系
5)物體與其特定空間 6)特定環境與專門人員 7)整體與部分 8)種屬關系
9)同一類屬下的兩個并列的概念 10)同一事物的不同稱謂 11)同一對象的不同表達方式 12)別稱、尊稱或字號 13)音譯名與中文名
2、類比推理的解題方法
其一、認真審題,弄懂詞義與語義。這是選對類比推理答案的前提。
其二、緊扣題干的關系找選項。違背這一原則,易找錯答案,尤其是填空類題型。
其三、排除干擾選項。如只有一對修飾詞,而沒有被修飾的對象時應將其排除,因為這是一對干擾選項。
3、題型解析(1)主旨概括題 常見的提問方式:
1)這段話的主旨是……….2)這段話主要講述的是…………….3)這段話主要談的是….4)對這段話概括準確的是………..5)這段話的意思是在強調…………… 6)這段文字主要介紹了…………..核心技巧
1)轉折后是重點句。如:但是、可是、只是、不過、然而、卻、其實、事實上、實際上等等
2)結論后是重點。如:因此、所以、因而、可見、總之、言而總之、綜上所述、概而言之等。
3)遞進后是重點句。如:而且、并且、并、也、還、甚至、更等。
4)觀點對策—首尾句是重點句。(2)意圖推斷題 常見的提問方式:
1)這段文字意在說明 ……………..2)這段文字意在闡述…….3)這段文字意在強調……………
4)通過這段話,作者想要表達的是……
5)本文通過這段話最想要傳達給讀者的觀念是……… 6)上面這段話最想表達的意思是……..7)這段話主要表達的主要觀點是……….8)這段文字主要想說明的是……
9)通過這段話,我們可以知道…………..10)這段話告訴我們……..11)從這段文字中可以推出的是…..12)這段文字著重抒發這樣我的感慨……….核心技巧: 1)通過文段的字面語句表達推斷出作者的“言外之意” 2)通常會將文段的字面表達意思設為干擾選項 3)把握作者說話的目的、意圖、初衷時要結合原文進行引申,不要過度的猜忌,導致與題目無關(3)細節判斷題 常見提問方式: 1)下列說法中正確的一項是………..2)下列說法中不正確的一項是…….3)下列說法中錯位的一項是……… 4)根據上文我們可以推出…………..5)以下哪項不能退出? 6)從上文的表述中我們可以得出…………… 核心技巧:
1)時態上的偷換
表示將來時態:將、要
表示過去時態:已、已經、過、了 表示正在進行時態:著、正在 2)數量上的偷換
為數較多的數量概念:大多數、很多、許多、廣大、廣泛、一片、大量、大部分 為數較少的數量概念:少數、少部分、少量、一小部分、某個等 3)話題上的偷換
確保選項與原文談論的是同一件事情 4)概念上的偷換
注意表述要見的主題與選項中的主題是否一致,表達要見的主題與選項中的是否一致,表達要見的動作描述抑或轉臺是否與選項相匹配。5)邏輯上的偷換
(4)言語形式的邏輯判斷題目通常以這樣幾種設問來分類:
1)結論型 :一般要求分析出文字的論點
從這段文字可以推出(或得出)…….這段話告訴我們…..上述文字的結論是….2)假設型:補充提干陳述的前提,使整個推理更加充分,也就是完善整個論證過程,讓整個論證過程嚴密完整。
以上論斷所基于的假設是…….如果上述結論成立,下列哪個選項可以解釋?
3)支持削弱型:選擇證據,削弱、質疑、反駁(或支持、加強、證明)題干的論證 以下哪個如果為真,最能削弱(或支持)上述人員的結論? 最能直接消弱(或支持)上述結論的一項是……..
第四篇:QTP 和QC 的整合 - 運行結束后自動提交bug的方法
QTP 和QC 的整合-運行結束后自動提交bug的方法 上一篇 / 下一篇 2008-08-09 15:08:50 / 個人分類:測試流程 查看(133)/ 評論(1)/ 評分(0 / 0)
在自動化測試過程中,發現問題需要對其進行保存和提交,下面是利用qtp的自動提交缺陷到qc中,代碼如下:
Dim TDConnection
Set TDConnection = CreateObject(“TDApiOle.TDConnection”)
TDConnection.InitConnectionEx “"
TDConnection.Login ”pcl“, ”“
TDConnection.Connect ”深圳博為峰信息有限公司“, ”mis“
If TDConnection.Connected Then
MsgBox(”Connected to “ + chr(13)+ ”Server “ + TDConnection.ServerName+ chr(13)+”Project “ + TDConnection.ProjectName)
Else
MsgBox(”Not Connected“)
End If
Set BugFactory = TDConnection.BugFactory
Set Bug = BugFactory.AddItem(Nothing)
Bug.Status = ”New“
Bug.Summary = ”Connecting to TD“
Bug.Priority = ”4-Very High“ ' depends on the DB
Bug.AssignedTo = ”admin“ ' user that must exist in the DB's users listBug.DetectedBy = ”admin" ' user that must exist in the DB's users listBug.Post
set Bug=nothing
set TDConnection =nothing
第五篇:材料研究方法知識小結
x射線
1、本質是電磁輻射
2、x射線產生:在高真空中,凡高速運動的電子碰到任何障礙物時,均能產生X射線,對于其他帶電的基本粒子也有類似現象發生。電子式X射線管中產生X射線的條件可歸納為:(1,以某種方式得到一定量的自由電子;(2,在高真空中,在高壓電場的作用下迫使這些電子作定向高速運動;(3,在電子運動路徑上設障礙物以急劇改變電子的運動速度。
3特征x射線:是具有特定波長的X射線,也稱單色X射線。陰極發射的電子轟擊靶時,原子中較高能級上的電子便將自發的躍遷到該內層空位上去,同時伴隨有多余的能量的釋放x射線釋放。
4X射線與物質相互作用,主要有二次電子、背散射電子、特征X射線、俄歇電子、吸收電子、透射電子
5、俄歇電子:原子中一個K層電子被激發出以后,L層的一個電子躍遷入K層填補空白,剩下的能量不是以輻射
6、二次電子:是指被入射電子轟擊出來的核外電子
7、布拉格公式:dHKL 表示HKL 晶面的面網間距,θ角表示掠過角或布拉格角,即入射X射線或衍射線與面網間的夾角,λ表示入射X射線的波長。該公式有二個方面用途:
(1)已知晶體的d 值。通過測量θ,求特征X 射線的λ,并通過λ判斷產生特征X 射線的元素。這主要應用于X 射線熒光光譜儀和電子探針中。
(2)已知入射X 射線的波長,通過測量θ,求晶面間距。并通過晶面間距,測定晶體結構或進行物相分析。
衍射產生的充分必要條件是(滿足布拉格方程且不存在消光現象)
8、X射線衍射方法:單晶:照相法(轉晶法、勞厄法)、四圓衍射儀法。多晶(照相法)和(X射線衍射儀法)
9、衍射儀法。
構造:四個部分:1.X射線發生系統2.測角儀,3.探測與記錄系統4.控制系統
樣品要求:粉末細、有代表、三要素:① 衍射線的峰位;② 線形;③ 強度
峰位確定:
1、峰頂法
2、切線法
3、半高寬中點法 4、7/8高度法
5、中點連線法 10定性分析與定量分析
原理分別: 物相定性分析的原理:X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣(衍射位置θ、衍射強度I),而沒有兩種結晶物質會給出完全相同的衍射花樣,所以我們才能根據衍射花樣與晶體結構一一對應的關系,來確定某一物相。
根據X射線衍射強度公式,某一物相的相對含量的增加,其衍射線的強度亦隨之增加,所以通過衍射線強度的數值可以確定對應物相的相對含量。由于各個物相對X射線的吸收影響不同,X射線衍射強度與該物相的相對含量之間不成線性比例關系,必須加以修正。
定性步驟:
1、確定d值和強度I/I0值(估計)
2、查索引
3、得到編號
4、查卡片
5、確定物質或物相
11如何利用X射線衍射方法研究晶體的有序—無序轉變(舉例說明)某些固溶體在發生有序化轉變后,不同元素的原子將固定地占據單胞中某些特定位置,晶體的衍射線條分布亦將隨之變化。可利用X射線衍射時,衍射線的出現與消失來研究晶體的有序—無序轉變。如對于TiAl,高溫時為無序的體心立方晶體,低溫時為有序的體心立方晶體。無序時:Ti或Al占據A或B點的幾率各為50%,f平均=0.5fNi+0.5fAl;注:A為頂點,B為體心點。有序時: Ti 100%占據A位,Al 100%占據B位,則 Fhkl=fNi±fAl則:Fhkl=fNi-fAl≠0,由本該消光的地方,重新出現衍射條紋,可判斷無序向有序的轉變,反之亦
2 分辨率:是指成像物體上能分辨出的兩個物點的最小距離。對電鏡分辨本領起作用的是球差、象散、色差和衍射效應
說明影響光學顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關鍵因素是什么?如何提高電磁透鏡的分辨率? 解:光學顯微鏡的分辨本領取決于照明光源的波長,主要受衍射效應影響。電磁透鏡的分辨率由衍射效應和球面像差來決定,球差是限制電磁透鏡分辨本領的主要因素。若只考慮衍射效應,在照明光源和介質一定的條件下,孔徑角α越大,透鏡的分辨本領越高。若同時考慮衍射和球差對分辨率的影響,關鍵在確定電磁透鏡的最佳孔徑半角,使衍射效應斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。投射電鏡TEM 1說明透射電鏡的工作原理及在材料科學研究中的應用
工作原理: 電子槍發射的電子束在陽極加速電壓作用下加速,經聚光鏡會聚成平行電子束照明樣品,穿過樣品的電子束攜帶樣品本身的結構信息,經物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大,以圖像或衍射譜形式顯示于熒光屏。
應用:早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌,后來發展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結構。具有能將形貌和晶體結構原位觀察的兩個功能是其它結構分析儀(如光鏡和X射線衍射儀)所不具備的。透射電子顯微鏡增加附件后,其功能可以從原來的樣品內部組織形貌觀察(TEM)、原位的電子衍射分析(Diff),發展到還可以進行原位的成分分析(能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS)、表面形貌觀察(二次電子像SED、背散射電子像BED)和透射掃描像(STEM)
2構造:透射電鏡主要由幾大系統構成?各系統之間關系如何? 透射電鏡由電子光學系統、電源與控制系統及真空系統三部分組成。電子光學系統通常稱鏡筒,是透射電子顯微鏡的核心,它的光路原理與透射光學顯微鏡十分相似,其他系統為輔助系統。它分為三部分,即照明系統、成像系統和觀察記錄系統。
照明系統由電子槍、聚光鏡和相應的平移對中、傾斜調節裝置組成。其作用是提供一束高亮度、照明孔徑角小、平行度好、束流穩定的照明源。為滿足明場像和暗場像需要,照明束可在 2錯誤!未找到引用源。~3錯誤!未找到引用源。范圍內傾斜
3、TEM的主要性能指標:分辨率、放大倍數、加速電壓
4、樣品:小而薄、無變形、無假象
制備方法:1.支持膜法(粉末試樣)2.薄膜法(塊狀樣品制備)3.復型法 5襯度?TEM能產生哪幾種襯度象,是怎樣產生的,都有何用途? 襯度是指圖象上不同區域間明暗程度的差別。
A質厚襯度 是由于樣品不同微區間存在的原子序數或厚度的差異而形成的(對電子散射能力的不同,適用于對復型膜試樣電子圖象作出解釋。
B衍射襯度 晶體試樣在進行電鏡觀察時,由于各處晶體取向不同和(或)晶體結構不同,滿足布拉格條件的程度不同,使得對應試樣下表面處有不同的衍射效果,從而在下表面形成一個隨位置而異的衍射振幅分布,形成的襯度,衍襯技術被廣泛應用于研究晶體缺陷。
明場像:物鏡光欄將衍射束擋掉,只讓透射束通過而得到圖象襯度的方法稱為明場成像,所得的圖象稱為明場像。暗場像:用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束,而只讓一束強衍射束通過光欄參與成像的方法,稱為暗場成像,所得圖象為暗場像。中心暗場像入射電子束相對衍射晶面傾斜角,此時衍射斑將移到透鏡的中心位置,該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像 C位襯度象 如果透射束與衍射束可以重新組合,從而保持它們的振幅和位相,則可直接得到產生衍射的那些晶面的晶格象,或者一個個原子的晶體結構象。這就是相位襯度象,僅適于很薄的晶體試樣(≈100?)。3 電子衍射
1、電子衍射與X射線的衍射相比的特點:
1)衍射角很小,一般為1-2度。2)物質對電子的散射作用強,電子衍射強,攝取電子衍射花樣的時間只需幾秒鐘,而X射線衍射則需數小時。3)晶體樣品的顯微像與電子衍射花樣結合,可以作選區電子衍射4)電子衍射花樣變復雜,不能象X射線那樣從測量衍射強度來廣泛的測定結構5)試樣制備工作較X射線復雜;在精度方面也遠比X射線低
2、簡要說明多晶(納米晶體)、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。解:多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環 單晶衍射花樣是由排列得十分整齊的許多斑點所組成的 非晶態物質的衍射花樣只有一個漫散中心斑點
單晶花樣是一個零層二維倒易截面,其倒易點規則排列,具有明顯對稱性,且處于二維網絡的格點上。因此表達花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。
多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設想讓一個小單晶的倒易點陣繞原點旋轉,同一反射面hkl的各等價倒易點(即(hkl)平面族中各平面)將分布在以1/dhkl為半徑的球面上,而不同的反射面,其等價倒易點將分布在半徑不同的同心球面上,這些球面與反射球面相截,得到一系列同心園環,自反射球心向各園環連線,投影到屏上,就是多晶電子衍射圖。
非晶的衍射花樣為一個圓斑
3花樣標定:單晶花樣分析:指數直接標定法、比值法(償試-校核法)、標準衍射圖法 4 掃描電鏡(SEM)
1結構:主要包括有電子光學系統、掃描系統、信號收集系統、圖象顯示和記錄系統、電源和真空系統等。
2工作原理及其在材料研究中的應用
工作原理:SEM是利用聚焦電子束在樣品上掃描時激發的某種物理信號來調制一個同步掃描的顯象管在相應位置的亮度而成象的顯微鏡。
應用:掃描電鏡就是這樣采用逐點成像的方法,把樣品表面不同的特征,按順序、成比例地轉換為視頻傳號,完成一幀圖像,從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。3樣品與物質作用:二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發光和透射電于等
4主要性能與特點::放大倍率高(M=Ac/As)分辨率高(d0=dmin/M總)景深大(F≈ d0/β)保真度好、樣品制備簡單 5掃描電鏡襯度像
二次電子像:表面形貌襯度,利用對樣品表面形貌變化敏感的物理信號作為調節信號得到的一種象襯度。二次電子像分辨率比較高,適用于顯示形貌襯度
背散射電子像:背散射電子像具有樣品表面化學成分和表面形貌的信息成分襯度。1樣品表面上平均原子序數Z大的部位形成較亮的區域;平均原子序數較低的部位形成較暗的區域。2.形貌襯度 分辨率遠比二次電子低。背反射電子是來自一個較大的作用體積.比較:二次電子像分辨率高,立體感強,主要反映形貌特征
背散射電子像分辨率低,立體感差,但既能反映形貌特征,又能定性探測元素分布。6樣品:為啥投射電鏡的樣品要求非常薄 而掃描電鏡沒有此要求?
答:透射電子顯微鏡成像時,電子束是透過樣品成像。由于電子束的穿透能力比較低,用于透射電子顯微鏡分析的樣品必須很薄。由于掃描電鏡是依靠高能電子束與樣品物質的交互作用,產生了各種信息:二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發光和透射電于等。且這些信息產生的深度不同,故對厚度無明確要求 7分辨率掃描電鏡的分辨率受哪些因數的影響,如何提高?
答:1)掃描電子束的束斑直徑:束斑直徑越小,分辨率越高。2)入射電子束在樣品中的擴展效應:與樣品原子序數有關,輕元素樣品,梨形作用體積;重元素樣品,半球形作用體積。3)操作方式及所用的調制信號4)還受信噪比、雜散磁場、機械振動等因素影響。8要在觀察斷口形貌的同時,分析斷口上粒狀夾雜物的化學成分,選擇什么儀器?簡述具體的分析方法。
答:要在觀察斷口形貌的同時,分析斷口上粒狀夾雜物的化學成分,應選用配置有波譜儀或能譜儀的掃描電鏡。具體的操作分析方法是:先掃描不同放大倍數的二次電子像,觀察斷口的微觀形貌特征,選擇并圈定斷口上的粒狀夾雜物,然后用波譜儀或能譜儀定點分析其化學成分(確定元素的種類和含量)。
比較
5 9.掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同? 答:兩者完全不同。投射電鏡用電磁透鏡放大成像,而掃描電鏡則是以類似電視機攝影顯像的方式,利用細聚焦電子束在樣品表面掃描時激發出的各種物理信號來調制而成。10表面形貌襯度和原子序數襯度各有什么特點? 答:表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對試樣表面形貌變化敏感的物理信號調制成像,可以得到形貌襯度圖像。形貌襯度的形成是由于某些信號,如二次電子、背散射電子等,其強度是試樣表面傾角的函數,而試樣表面微區形貌差別實際上就是各微區表面相對于入射電子束的傾角不同,因此電子束在試樣上掃描時任何兩點的形貌差別,表現為信號強度的差別,從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。二次電子像的襯度是最典型的形貌襯度。由于二次電子信號主要來自樣品表層5-10nm深度范圍,它的強度與原子序數沒有明確的關系,而僅對微區刻面相對于入射電子束的位向十分敏感,且二次電子像分辨率比較高,所以特別適用于顯示形貌襯度。
原子序數襯度是由于試樣表面物質原子序數(或化學成分)差別而形成的襯度。利用對試樣表面原子序數(或化學成分)變化敏感的物理信號作為顯像管的調制信號,可以得到原子序數襯度圖像。背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數襯度,而特征X射線像的襯度就是原子序數襯度。粗糙表面的原子序數襯度往往被形貌襯度所掩蓋,為此,對于顯示原子序數襯度的樣品,應進行磨平和拋光,但不能浸蝕。
電子探針儀
6 1原理:用細聚焦電子束入射樣品表面,激發出樣品元素的特征X射線 2定性分析原理:電子束轟擊試樣表面激發的特征x射線,λ與樣品材料的Z有關,測出λ,即可確定相應元素的Z。
3定量分析原理:某種元素的特征x射線強度與該元素在樣品中的濃度成比例,測出x射線強度I,就可計算出該元素的相對含量
4波譜儀(WDS)用來測定特征波長的譜儀叫波長分散譜儀
5能譜儀(EDS)用來測定x射線特征能量的譜儀叫能量分散譜儀。
6應用:(1)組分不均勻合金試樣的微區成分分析(2)擴散對試樣中成分梯度的測定
(3)相圖低溫等溫截面的測定(4)金屬/半導體界面反應產物
掃描隧道顯微鏡STM 1原理:掃描隧道顯微鏡的基本原理是將原子尺度尖銳的探針和被研究物質的表面作為兩個電極,當樣品與針尖的距離非常接近(通常小于1nm)時,在外加電場的作用下,電子會穿過兩個電極之間的勢壘流向另一電極。
2結構:隧道針尖、三維掃描控制器、減震系統、電子學控制系統 3模式:恒電流,恒高
4影響分辨率和圖像質量的因素1對針尖的要求:具有高的彎曲共振頻率、針尖的 尖端很尖(最好尖端只有一個原子)、針尖的化學純度高;2壓電陶瓷的精度要足夠高;
3減震系統的減震效果要好,可采用各種減震系統的綜合使用;4電子學控制系統的采集和反饋速度和質量;5樣品的導電性對圖像也有一定的影響。6各種參數的選擇要合適。
原子力顯微鏡AFM 1原理:將一個對微弱力極敏感的彈性微懸臂一端固定。另一端的針尖與樣品表面輕輕接觸。當針尖尖端原子與樣品表面間存在極微弱的作用力(10-8--10-6N)時,微懸臂會發生微小的彈性形變,針尖和樣品之間的作用力與距離有強烈的依賴關系(遵循胡克定律)。2結構:力檢測部分、位置檢測部分、反饋系統。
3工作模式:接觸模式、非接觸模式、輕敲模式、側向力模式
4AFM假象:針尖成像、鈍的或污染的針尖、雙針尖或多針尖假象、樣品上污物引起的、樣品-針尖間的作用力太小
5樣品:可以是有機固體、聚合物以及生物大分子
掃描探針顯微鏡應用:檢測材料的性能、呈現原子或分子的表面特性、用于研究物質的動力學過程、操縱和移動單個原子或分子
熱分析:在程序控制溫度下,測量物質的物理性質隨溫度變化的一類技術 7 1熱重法(TG)是在程序控制溫度下,測量物質的質量與溫度關系的一種技術.DTG是TG曲線對溫度或時間的一階導數
影響TG曲線的主要因素:1儀器因素——浮力、試樣盤、揮發物的冷凝等;
2實驗條件——升溫速率、氣氛等;3試樣的影響——試樣質量、粒度等
試樣要求:試樣為粉末樣品,試樣量要少,一般3~10 mg 應用:(1)無機物、有機物及聚合物的熱分解;(2)金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程;(3)固態反應;(4)礦物的煅燒和冶煉;(5)液體的蒸餾和汽化;(6)煤、石油和木材的熱
解過程;(7)含濕量、揮發物及灰分含量的測定;(8)升華過程;(9)脫水和吸濕;(10)爆炸材料的研究;(11)反應動力學的研究;(12)發現新化合物;(13)吸附和解吸;(14)反應機制的研究。2差熱分析(DTA):在程序控制溫度下,測量物質與參比物之間的溫度差(ΔT)與溫度關系的一種技術
DTA曲線:DTA譜圖的橫坐標為溫度T(或時間t),縱坐標為試樣與參比物溫差△T DTA曲線的影響因素:內因:試樣本身的性質(熱特性)
外因:① 儀器結構:加熱爐形狀、尺寸;坩堝材料、形狀;熱電偶位置、性能。
② 操作條件:加熱速度;樣品粒度、用量;壓力、氣氛。DTA的應用:(1)研究結晶轉變、二級轉變。(2)追蹤熔融、蒸發等相變過程。(3)用于分解、氧化還原、固相反應等的研究。(4)可用于部分化合物的鑒定。3差示掃描量熱(DSC):是在程序控制溫度下,測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。
分類:功率補償型差示掃描量熱儀和熱流型差示掃描量熱儀。
曲線:縱坐標dH/dt-熱流率,樣品吸、放熱的速率,mJ/s,橫坐標溫度
影響DSC的因素:實驗條件的影響(1)升溫速率:復雜(2)氣氛:峰溫和熱焓值
樣品的影響(1)樣品用量:不要過多(2)樣品形態:粒度均勻(3)樣品熱歷史:
將樣品在玻璃化溫度以上退火處理
DSC的應用:適合于研究伴隨焓變或比熱容變化的現象。
焓變的測定、純度的測定、比熱容的測定、玻璃化轉變溫度的測定、共混聚合物鑒定
光譜分析:基于電磁輻射與材料相互作用產生的特征光譜波長與強度進行材料分析的方法。
8 紫外、可見光吸收光譜
1產生原理:分子中價電子能級躍遷
2術語:生色團:產生紫外或可見吸收的不飽和基團。
助色團其本身是飽和基團(常含雜原子),它連到生色團上時,能使后者吸收波長變長或(和)吸收強度增加
藍移(blue shift)吸收峰向短波長方向移動 紅移(red shift)吸收峰向長波長方向移動
減色效應 使吸收強度減小的效應
增色效應 使吸收強度增加的效應 3譜帶分成四種類型,即R吸收帶、K吸收帶、B吸收帶和E吸收帶 4光的吸收定律 :溶液的吸光度A: A=-lgT=lg(I0/I)=abc
a稱為吸收系數,b-吸收層厚度;c-被測物質質量分數 5圖譜:橫坐標:波長,縱座標:吸收率或透過率
6影響紫外光譜的因素 1)助色基的影響(使最大吸收向長波位移,顏色加深)
2)空間位阻效應的影響(共軛作用減弱)3)超共軛效應影響4)溶劑的影響(ππ* 躍遷,溶劑極性增加,吸收紅移。nπ* 躍遷,溶劑極性增加,吸收藍移。)紫外-可見光譜法應用:化合物的鑒定、純度檢查、異構體的確定、位阻作用的測定、定量分析
紅外吸收光譜
1原理:光輻射→分子振動能級躍遷→紅外光譜→官能團→分子結構 2紅外光譜與紫外可見光譜的區別
a光譜產生的機制不同:紅分子振動和轉動能級的躍遷;藍價電子和分子軌道上的電子在電子能級上的躍遷。
b研究對象不同:在振動中伴隨有偶極矩變化的化合物;不飽合有機化合物,特別是具有共軛體系的有機化合物
c可分析的試樣形式不同:使用范圍不同氣、液、固均可,既可定性又可定量,非破壞性分析配成溶液,既可定性又可定量,有時是試樣破壞性的
3產生兩條件:(1)輻射具有能滿足物質產生振動躍遷所需的能量(共振);
(2)輻射與物質間有相互作用(偶合)
4伸縮,變形振動..理論上,多原子分子的振動數應與光譜峰數相同 5影響峰位變化的因素1.內部因素(1)電子效應{誘導(吸藍給紅)、共軛(低頻)、中介(類共軛)}(2)氫鍵效應(對峰位,峰強產生影響,使伸縮振動頻率向低頻方向移動)
2外部因素(1)物質狀態及制樣方法(2)溶劑效應
6應用:有機材料研究、無機材料微觀結構研究、半導體材料結構成分分析雜質缺陷研究
激光拉曼光譜(極化率變化)
原理:對不同物質:不同。對同一物質:與入射光頻率無關,表征分子振-轉能級的特征物理量,定性與結構分析的依據 Raman散射的產生:光電場E 應用:定性與定量分析,有機化學,高聚物,生物