第一篇：化工開發與設計小結范文

第一章小結

1、實驗室研究的結果是確定一種有希望的反應方法；化工過程開發的結果是實現工業化。

2、化工過程研究與開發的基本方法有實驗研究方法和數學模型方法，數學模型方法放大是過程開發研究的方向。

3、化工過程開發包括過程研究及工程研究，研究中要經常交換信息，反復交替展開工作。

4、技術經濟觀點十分重要，但不是唯一，必須考慮社會效益。第三章 小結

1、綠色化學的定義及特點；

2、了解綠色化學的研究動向及綠色化學技術；

3、掌握清潔生產的定義、特點，了解其實施途徑。

綠色化學及其特點

綠色化學：即用化學的技術和方法去減少或消滅那些對人類健康、社區安全、生態環境有害的原料、催化劑、溶劑和試劑、產物、副產物等的使用和產生

特點：綠色化學的理想在于不再使用有毒、有害的物質，不再產生廢物，不再處理廢物。

綠色化學的核心是利用化學原理從根本上減少或消除化學工業對環境的污染。

清潔生產的定義

清潔生產:是指將綜合預防的環境策略持續地應用于生產過程和產品中，以便減少對人類和環境的風險性。

概括地說，清潔生產就是低消耗、低污染、高產出，是實現經濟效益、社會效益與環境效益相統一的工業生產模式。清潔生產的特點

①清潔生產是一項系統工程； ②重在預防和有效性； ③經濟性良好； ④與企業發展相適應 第四章

一、了解實驗室工作的一般程序及實驗室研究的方法論。

二、掌握實驗室常用的基礎實驗技術（原理）。

三、熟悉單因素實驗優化及多因素實驗優化中的正交實驗設計及均勻試驗設計。

4.3 實驗研究工作進行程序

嚴格按照“規劃-實驗及記錄-分析整理-報告”的基本程序工作。

4.4 實驗研究的方法論 思想模型與理想實驗方法 2 科學思維的邏輯方法 3 科學思維的非邏輯方法 4 創造性思維方法 5 數學方法

第五章

1、了解反應過程放大的基本概念、反應過程放大的方法，掌握數學模型方法和逐級經驗放大法的基本步驟，了解其特征。

2、掌握反應過程中出現的三種傳遞現象，了解其特點，了解冷模實驗的理論基礎。

3、了解化學反應器的類型、操作方式，掌握反應器的選型原則。

4、了解中間試驗的目的、作用，掌握中間試驗分類，了解中間試驗要注意的問題。

化工過程采用的模擬放大方法有：經驗放大法、數學模擬法、部分解析法、相似放大法。逐級經驗放大法的基本特征：

①著眼于外部聯系，不研究內部規律； ②著眼于綜合研究，不試圖進行過程分解；

③人為的規定了決策序列。數學模型方法的一般步驟： ①實驗室研究 ②大型冷模實驗 ③小型試驗

④建立反應器數學模型 ⑤中間試驗

數學模型法的基本特征：

①著眼于過程的內部規律，對過程進行分解和綜合； ②抓住主要矛盾，忽略次要因素，對過程進行簡化； ③在反應工程理論和傳遞過程理論指導下建立數學模型；

④設計模型來源于實踐，又為實踐所檢驗。化學反應器選型原則

（1）工業生產對化學反應器的要求

①有較高的生產強度 ②有利于反應選擇性的提高

③有利于反應溫度的控制

④有利于節能降耗

⑤有較大的操作彈性（2）反應器選型判據

①確定反應類型 ②確定催化劑的失活速度 ③確定反應器的混合要求 ④確定熱量傳遞和溫度控制要求 ⑤確定反應過程的控制步驟 中間試驗分類 1 微型中試 2 部分流程中試 3 全流程中試 4 全規模中試 第六章

1、技術經濟評價的基本內容；

2、項目總投資包括哪些內容；

3、技術經濟評價中的主要概念；

4、了解產品成本估算方法及項目的投資估算 技術經濟評價的基本內容

1、社會評價

2、技術評價

3、經濟評價

4、環境評價 生產能力和銷售量

生產能力：即設計產量，一個生產裝置在設計時預定的產量。

銷售量：是指實際銷售出來的產品的量。銷售收入和產值

銷售收入：是產品作為商品售出后所得的收入。

產值：是指產品的年產量與產品單價的乘積。固定資產投資額與總投資額

為增加固定資產而投入的資金，稱為固定資產投資，即固定資金。

總投資額=固定資產投資+流動資金+建設期利息 利潤與凈利潤

毛利（利潤）=銷售收入-總成本-增值稅額

年利潤總額=年產品銷售收入-年產品銷售稅金及附加-年總成本費用

凈利潤=利潤-所得稅 增值稅與所得稅

增值稅額=（銷售收入-原輔材料所耗費用）×增值稅率

所得稅額=利潤總額×所得稅稅率 時值與現值

時值：資金在使用過程中某一時刻的價值 現值: 按照“折現”的方法計算出來的資金金額。（1）投資利潤率

投資利潤率=年利潤總額/總投資（2）投資利稅率

投資利稅率=年利稅總額（年平均利稅總額）/項目總投資（3）基準投資利潤率 第八章

1、了解非均相混合物及均相混合物的分離方法；

2、掌握原料路線及工藝路線的選擇；

3、掌握精餾分離序列的選擇。非均相混合物分離方法（1）氣固分離（2）液固分離 均相混合物的分離方法

（1）液體混合物分離

（2）氣體混合物分離

（3）固體混合物分離 原料與工藝路線的選擇（1）原料路線的選擇 ①技術可行性； ②供需可行性； ③經濟合理性； ④資源利用的合理性。（2）工藝路線的選擇 ①原料供應的穩定性 ②經濟合理性 ③技術的先進性 ④運行的合理性

以精餾為例說明探試法的應用

M1規則：在所有的分離方法中，優先采用能量分離劑的分離方法，盡量避免使用質量分離劑的方法；

M2規則：精餾分離過程盡量避免使用真空和制冷操作。D1規則：產品集合中元素最少的分離序列最為有利。S1規則：首先安排除去腐蝕性組分和有毒有害組分，S2規則：按組分間分離因子的大小順序，逐個依次分離。最后處理難分離或分離要求高的組分。

C1規則：首先應分離出含量最多的組分，C2規則：如果組分間的性質差異以及組分的組成變化范圍不大，則應選擇塔頂和塔底產品等摩爾分離。如果不能進行等摩爾分離，則可選擇最容易分離處為切割點。

第二篇：化工過程與開發設計總結

第一章小結

1、實驗室研究的結果是確定一種有希望的反應方法；化工過程開發的結果是實現工業化。

2、化工過程研究與開發的基本方法有實驗研究方法和數學模型方法，數學模型方法放大是過程開發研究的方向。

3、化工過程開發包括過程研究及工程研究，研究中要經常交換信息，反復交替展開工作。

4、技術經濟觀點十分重要，但不是唯一，必須考慮社會效益。第三章 小結

綠色化學及其特點

綠色化學：即用化學的技術和方法去減少或消滅那些對人類健康、社區安全、生態環境有害的原料、催化劑、溶劑和試劑、產物、副產物等的使用和產生

特點：綠色化學的理想在于不再使用有毒、有害的物質，不再產生廢物，不再處理廢物。綠色化學的核心是利用化學原理從根本上減少或消除化學工業對環境的污染。清潔生產的定義

清潔生產:是指將綜合預防的環境策略持續地應用于生產過程和產品中，以便減少對人類和環境的風險性。

概括地說，清潔生產就是低消耗、低污染、高產出，是實現經濟效益、社會效益與環境效益相統一的工業生產模式。

清潔生產的特點

①清潔生產是一項系統工程； ②重在預防和有效性； ③經濟性良好； ④與企業發展相適應

第四章

4.4

實驗研究的方法論 1 思想模型與理想實驗方法 2 科學思維的邏輯方法 3 科學思維的非邏輯方法 4 創造性思維方法 5 數學方法 第五章

化工過程采用的模擬放大方法有：經驗放大法、數學模擬法、部分解析法、相似放大法。

逐級經驗放大法的基本特征：

①著眼于外部聯系，不研究內部規律；

②著眼于綜合研究，不試圖進行過程分解；

③人為的規定了決策序列。

數學模型方法的一般步驟： ①實驗室研究 ②大型冷模實驗 ③小型試驗

④建立反應器數學模型 ⑤中間試驗

數學模型法的基本特征：

①著眼于過程的內部規律，對過程進行分解和綜合；

②抓住主要矛盾，忽略次要因素，對過程進行簡化； ③在反應工程理論和傳遞過程理論指導下建立數學模型； ④設計模型來源于實踐，又為實踐所檢驗。化學反應器選型原則

（1）工業生產對化學反應器的要求

①有較高的生產強度

②有利于反應選擇性的提高

③有利于反應溫度的控制

④有利于節能降耗

⑤有較大的操作彈性（2）反應器選型判據 ①確定反應類型

②確定催化劑的失活速度 ③確定反應器的混合要求

④確定熱量傳遞和溫度控制要求 ⑤確定反應過程的控制步驟 中間試驗分類 1 微型中試 2 部分流程中試 3 全流程中試 4 全規模中試

第六章

技術經濟評價的基本內容

1、社會評價

2、技術評價

3、經濟評價

4、環境評價

生產能力和銷售量

生產能力：即設計產量，一個生產裝置在設計時預定的產量。

銷售量：是指實際銷售出來的產品的量。銷售收入和產值

銷售收入：是產品作為商品售出后所得的收入。

產值：是指產品的年產量與產品單價的乘積。固定資產投資額與總投資額

為增加固定資產而投入的資金，稱為固定資產投資，即固定資金。

總投資額=固定資產投資+流動資金+建設期利息 利潤與凈利潤

毛利（利潤）=銷售收入-總成本-增值稅額

年利潤總額=年產品銷售收入-年產品銷售稅金及附加-年總成本費用

凈利潤=利潤-所得稅

增值稅與所得稅 增值稅額=（銷售收入-原輔材料所耗費用）×增值稅率

所得稅額=利潤總額×所得稅稅率 時值與現值

時值：資金在使用過程中某一時刻的價值

現值: 按照“折現”的方法計算出來的資金金額。

（1）投資利潤率

投資利潤率=年利潤總額/總投資（2）投資利稅率

投資利稅率=年利稅總額（年平均利稅總額）/項目總投資

（3）基準投資利潤

第八章

非均相混合物分離方法（1）氣固分離（2）液固分離

均相混合物的分離方法（1）液體混合物分離

（2）氣體混合物分離

（3）固體混合物分離 原料與工藝路線的選擇（1）原料路線的選擇 ①技術可行性；

②供需可行性；

③經濟合理性；

④資源利用的合理性。

（2）工藝路線的選擇 ①原料供應的穩定性 ②經濟合理性 ③技術的先進性 ④運行的合理性

以精餾為例說明探試法的應用

M1規則：在所有的分離方法中，優先采用能量分離劑的分離方法，盡量避免使用質量分離劑的方法；

M2規則：精餾分離過程盡量避免使用真空和制冷操作。

D1規則：產品集合中元素最少的分離序列最為有利。

S1規則：首先安排除去腐蝕性組分和有毒有害組分，S2規則：按組分間分離因子的大小順序，逐個依次分離。最后處理難分離或分離要求高的組分。

C1規則：首先應分離出含量最多的組分，C2規則：如果組分間的性質差異以及組分的組成變化范圍不大，則應選擇塔頂和塔底產品等摩爾分離。如果不能進行等摩爾分離，則可選擇最容易分離處為切割點。

化工過程開發與設計

化工過程開發是從一個化學新產品、新工藝概念的形成，通過實驗室研究、中試放大、工藝設計、技術經濟評價等環節，直至付諸工業化的全部過程。1.化工過程開發概論

科學：關于自然、社會和思維的知識體系。

技術：根據自然科學原理和生產實踐經驗發展成的各種工藝操作方法和技能。研究：鉆研、反復探索

開發：開拓、發展、擴張的意思 方法：是解決問題的手段、途徑等

1.1

收集材料方法（1）觀察、測量（2）情報調研（3）實驗、試驗（4）模擬 1.1.2

搜集事實材料的方法

1、觀察法

2、測量法

3、實驗法

4、模擬法 1.1.3

思維加工方法

整理事實材料

建立系統理論

隨即搜索性思維

數學處理

化學工藝：凡是運用化學方法改變物質組成、結構，合成新物質的生產過程和技術。化學工業：運用化學工藝生產化學品的產業部門。

化學工程：研究化學工業生產過程中的共同規律，解決規模放大，設計和生產操作的科學。化工過程研究與開發：從一個有關新產品、新技術或新工藝的概念的形成，到科研、設計、建設工廠，從實驗室研究過渡到第一套工業規模生產裝置，付諸實施的全部過程。化工過程研究與開發的目的：

①產品開發②工藝過程開發 ③工藝改進④應用開發

化工過程開發的基本內容：根據基礎理論研究的成果和有關工程資料，按照科學的方法，尋求技術可靠、經濟合理的途徑來制備該化學品，然后進行擴大試驗，評價過程的可行性，設計工業裝置，實現工業化。

1.3.1 實驗室研究與工業生產的不 ① 原料來源的影響 ② 雜質的積累

③ 傳遞規律變化 1.3.2 化工過程開發的特點

（1）原料、生產方法和產品的多樣性和化工開發的多方案性

（2）化工過程開發要十分重視能量和資源的充分利用

（3）環境保護和過程安全是化工過程開發中必須重視的問題

（4）在化工過程開發中技術經濟觀點十分重要 1.3.3 放大是化工過程開發的核心 1.4 化工過程開發的基本方法 1.4.1 實驗研究方法

1.4.2 數學模型方法

數學模型方法放大是過程開發研究中的一個重要方向。1.5 化工過程開發的主要步驟

化學實驗

小型工藝實驗

大型冷模實驗

中間實驗

概念設計

多級經濟評價

基礎設計 過程研究

工程研究

工程設計 第一章

化工過程開發概論

從以上案例中得到如下三點啟迪： 產品的經濟效益與社會效益是推進研究與開發的巨大動力；

逐級放大的開發過程，化工過程開發經歷了實驗室小試、模試、中試與工業規模四個階段； 正確的理論指導是開發工作成功的捷徑。小

結

了解化工過程開發的內容、特點、方法、步驟，掌握一些基本觀點。

1、實驗室研究的結果是確定一種有希望的反應方法；化工過程開發的結果是實現工業化。

2、化工過程研究與開發的基本方法有實驗研究方法和數學模型方法，數學模型方法放大是過程開發研究的方向。

3、化工過程開發包括過程研究及工程研究，研究中要經常交換信息，反復交替展開工作。

4、技術經濟觀點十分重要，但不是唯一，必須考慮社會效益。

3、綠色化學與技術

3.1

綠色化學及其特點

綠色化學又稱環境無害化學、環境友好化學、清潔化學。

綠色化學即用化學的技術和方法去減少或消滅那些對人類健康、社區安全、生態環境有害的原料、催化劑、溶劑和試劑、產物、副產物等的使用和產生。3.1

綠色化學及其特點

綠色化學的理想在于不再使用有毒、有害的物質，不再產生廢物，不再處理廢物。綠色化學的核心是利用化學原理從根本上減少或消除化學工業對環境的污染。3.2.3 最大限度地使用或產生無毒或毒性小的物質 3.2.4 設計化學產品時應盡量保持其功效而降低其毒性 3.2.5 盡量不用輔助劑而須使用也應采用無毒無害物質

輔助物質可定義為能幫助處理和操作的化學品，但又不構成目標分子的物質。

選擇環境友好的反應介質是綠色化學研究的一個重要方面。幾種清潔的輔助劑

1.采用超臨界流體2.水作溶劑3.固定化溶劑4.無溶劑反應 3.2.6 能量使用應最小并應考慮其對環境及經濟的影響 3.2.7 最大限度地使用可更新原料 3.2.8 盡量避免不必要的衍生步驟

（1）保護基團（2）暫時改性（3）加入官能團提高反應選擇性 3.2.9

催化試劑優于化學計量試劑

催化劑的作用：

1.提高選擇性

2.降低能耗

催化劑的正確選擇，對合成化學反應速度、反應的選擇性和轉化率，以及減少或消除產生副產物等有重要影響。無毒無害和高效催化劑的研究和開發是綠色化學的一個重要研究方向。3.2.10

化學品應設計成使用后容易降解為無害物質

3.2.11

分析方法應能實現在線監測并在有害物質形成前加以控制 3.2.12

化工過程物質的選擇與使用應使化學事故的隱患最小 3.2 綠色化學原理

從科學觀點看，綠色化學是對傳統化學思維方式的更新和發展； 從環境觀點看，綠色化學是從源頭消除污染； 從經濟觀點看，綠色化學合理利用資源和能源、降低生產成本，符合經濟可持續發展的要求。

3.3.4

可同時防止與解決污染問題的化學技術 3.3.5

無溶劑反應與無溶劑分離技術

無溶劑反應：熔融態反應、等離子氣體反應、純的固體支撐反應等。3.3.6

能源相關的研究 3.3.7

非共價鍵衍生物

3.3.8

無害介質水中的反應

3.3.9

超臨界CO2作為綠色溶劑的利用 3.3.1 0

毒性與化學品設計中的計算機應用 3.3.11

可持續性分析

3.3.1 2

原子經濟性反應的開發 3.4.1

生物工程技術

現代生物技術包括五大工程：（1）基因工程（遺傳工程）（2）細胞工程（3）酶工程（4）微生物工程（發酵工程）（5）生物化學工程

（1）基因工程（遺傳工程）將不同來源的基因按預先設計的藍圖，在體外構建DNA分子，然后導入活細胞，以改變生物原有的遺傳特性、獲得新品種、生產新產品。基因工程在20世紀取得了很大的進展： 一是轉基因動植物，二是克隆技術

（2）細胞工程

按照人們的需要和設計，在細胞水平上的遺傳操作，重組細胞的結構和內含物，以改變生物的結構和功能，即通過細胞融合、核質移植、染色體或基因移植以及組織和細胞培養等方法，快速繁殖和培養出人們所需要的新物種。

（3）酶工程

酶工程就是將酶或者微生物細胞，動植物細胞，細胞器等在一定的生物反應裝置中，利用酶所具有的生物催化功能,借助工程手段將相應的原料轉化成有用物質。

（4）微生物工程（發酵工程）

是利用微生物發酵作用，通過現代工程技術手段來生產有用物質，或者把微生物直接應用于生物反應器的技術。

（5）生物化學工程

生物化學工程就是采用化學工程的技術和方法，設計制造最優化的生物發酵設備、生化反應器，以及與其配套的自動控制裝置，還包括發酵產物、生化反應產物的分離提純。

3.4.4

新型綠色催化技術 3.4.5

超臨界流體技術

（1）超臨界CO2技術

超臨界CO2萃取的特點決定了其應用范圍十分廣闊 ,具體應用可以

分為以下幾個方面：

a、從藥用植物中萃取生物活性分子，生物堿萃取和分離；

b、用于類脂脂類回收，或從配糖和蛋白質中去除類脂脂類；

c、從多種植物中萃取抗癌物質，特別是從紅豆杉樹皮和枝葉中獲得紫杉醇防治癌癥；

d、維生素，主要是維生素E的萃取；

e、對各種活性物質（天然的或合成的）進行提純，除去不需要分子（比如從蔬菜提取物中除掉殺蟲劑）或“渣物”以獲得提純產品；

f、對各種天然抗菌或抗氧化萃取物的加工，如百里香、蒜、洋蔥、春黃菊、辣椒粉、甘草和茴香子等。

（1）超臨界水技術

最有應用前景的領域是廢棄聚合物的資源以及有毒有害物質的處理。3.4.6

傳統工藝中的新技術（1）電結晶（2）反應萃取（3）反應精餾 3.5.1、清潔生產的定義

清潔生產是指將綜合預防的環境策略持續地應用于生產過程和產品中，以便減少對人類和環境的風險性。

概括地說，清潔生產就是低消耗、低污染、高產出，是實現經濟效益、社會效益與環境效益相統一的工業生產模式。

3.5.2、清潔生產的內容

清潔生產主要體現在：

①盡量使用低污染、無污染的原料，替代有毒有害的原料；

②采用清潔高效的生產工藝，使物料能源高效益地轉化成產品，減少有害于環境的廢物量，對生產過程中排放的廢物實行再利用，做到變廢為寶、化害為利；

③向社會提供清潔的產品，這種產品從原材料提煉到產品最終的整個生命周期中，要求對人體和環境不產生污染危害或將有害影響減少到最低限度；

④在商品使用壽命終結后，能夠便于回收利用，不對環境造成污染或潛在威脅；

⑤完善的企業管理，有保障清潔生產的規章制度和操作規程，并監督其實施。同時建設一個整潔、優美的廠容、廠貌；

⑥要求將環境因素納入計劃和所提供的服務中。3.5.3

清潔生產的特點

①清潔生產是一項系統工程； ②重在預防和有效性；

③經濟性良好；④與企業發展相適應。

3.5.4 實施清潔生產的途徑

①在產品設計和原料選擇時以保護環境為目標，不生產 有毒有害的產品，不使用有毒有害的原料，以防止原料及產品對環境的危害；

②改革生產工藝，更新生產設備，盡可能提高每一道工序的原材料和能源的利用率，減少生產過程中資源的浪費和污染物的排放；

③建立生產閉合圈，廢物循環利用； ④加強科學管理。小結

1、熟悉綠色化學的十二條原則及特點；

2、了解綠色化學的研究動向及綠色化學技術；

3、掌握清潔生產的定義、特點，了解其實施途徑。4.2.2

實驗

實驗能將研究對象置于嚴格控制條件之下，把自然過程加以簡化和純化，排除各種偶然、次要因素和外界的干擾，使對象的某種屬性或聯系以純粹的形式呈現出來；實驗可以在特殊條件下強化研究對象，以揭示研究對象的變化規律或本質；實驗可以通過一定手段，使對象的屬性及其變化過程重復出現。實驗可以模擬研究對象的運動過程，從而認識對象的性質，對那些無法進行直接實驗的對象，運用模擬方法可間接進行實驗研究。4.2.3

實驗分類

（1）預實驗（2）系統實驗

嚴格按照“規劃-實驗及記錄-分析整理-報告”的基本程序工作。

4.4.1 思想模型與理想實驗方法

4.4.2 科學思維的邏輯方法

4.4.3 科學思維的非邏輯方法

4.4.4 創造性思維方法

4.4.5 數學方法

4.5.1

實驗室常見事故的預防和處理

（1）火災的預防和滅火

預防火災的發生必須注意：

①實驗裝置安裝一定要正確，操作必須規范；②在使用和處理易揮發、易燃溶劑時不可存放在敞口容器中，要遠離火源；

③實驗室內不能存放大量易燃物；

④要經常檢查煤氣開關、煤氣橡皮管及煤氣燈是否完好。

滅火應注意：

一旦失火，首先采取措施防止火勢蔓延，應立即熄滅附近所有火源(如煤氣燈)，切斷電源，移開易燃易爆物品。并視火勢大小，采取不同的撲滅方法。

(a)對在容器中(如燒杯、燒瓶，熱水漏斗等)發生的局部小火，可用石棉網、表面皿或木塊等蓋滅。

(b)有機溶劑在桌面或地面上蔓延燃燒時，不得用水沖，可撒上細沙或用滅火毯撲滅。

(c)對鈉、鉀等金屬著火，通常用干燥的細沙覆蓋。嚴禁用水和CCl4滅火器，否則會導致猛烈的爆炸，也不能用CO2滅火器。

(d)若衣服著火，切勿慌張奔跑，以免風助火勢。化纖織物最好立即脫除。一般小火可用濕抹布，滅火毯等包裹使火熄滅。若火勢較大，可就近用水龍頭澆滅。必要時可就地臥倒打滾，一方面防止火焰燒向頭部，另外在地上壓住著火處，使其熄火。

(e)在反應過程中，若因沖料、滲漏、油浴著火等引起反應體系著火時，情況比較危險，處理不當會加重火勢。撲救時必須謹防冷水濺在著火處的玻璃儀器上，必須謹防滅火器材擊破玻璃儀器，造成嚴重的泄漏而擴大火勢。有效的撲滅方法是用幾層滅火毯包住著火部位，隔絕空氣使其熄滅，必要時在滅火毯上撒些細沙。若仍不奏效，必須使用滅火器，由火場的周圍逐漸向中心處撲滅。

（2）爆炸事故的預防

①儀器裝置應安裝正確，常壓或加熱系統一定要與大氣相通；

②在減壓系統中嚴禁使用不耐壓的儀器；

③在蒸餾醚類化合物之前，一定要檢查并除去有機過氧化物后，再蒸餾，切勿蒸干；

④在使用易燃易爆物如氫氣、乙炔等要特別小心，必須嚴格按照實驗規定操作；

⑤有些化合物因反應過于激烈會使體系熱量和氣體體積突然猛增而發生爆炸，對這類反應，應嚴格控制加料速度，并采取有效的冷卻措施，使反應緩慢進行。

（3）中毒事故的預防

一切有可能產生毒性蒸氣的工作必須在通風櫥中進行，并有良好的排風設備。不能用手直接接觸藥品，不能在實驗室吃東西。從事有毒工作必須穿工作服，防護面具，處理完畢后方能離開。每次實驗必須清潔消毒桌面，并徹底洗手等。（4）化學灼傷

①酸灼傷：皮膚灼傷可用5%的碳酸氫鈉溶液洗滌，眼睛灼傷可用1%的碳酸氫鈉溶液清洗；

②堿灼傷：皮膚灼傷用1-2%醋酸溶液洗滌，眼睛灼傷用1%硼酸溶液清洗。（5）割傷和燙傷

接裝玻璃管時，注意割傷，帶線手套，或用毛巾墊著操作。燙傷后切勿用水沖洗，一般可在傷口處擦燙傷膏或用濃錳酸鉀溶液擦至皮膚變為棕色，再涂上凡士林或燙傷藥膏。

4.5.2

實驗室安全用電

（1）保護接地和保護接零

（2）實驗室用電的導線選擇

4.6.1

常用玻璃儀器及其清洗干燥

（1）實驗室常用玻璃儀器（2）清洗儀器（3）儀器的干燥

4.6.2

加熱與冷卻

（1）空氣浴加熱

這種加熱方式較猛烈，不十分均勻，因而不適合于低沸點易燃液體的回流操作，也不能用于減壓蒸餾操作。

（2）水浴

與空氣浴加熱相比，水浴加熱均勻，溫度易控制，適合于低沸點物質回流加熱。

（3）油浴

常用的油浴浴液有石蠟油、硅油、真空泵油或一些植物油。

（4）砂浴

通常將細砂裝在鐵盤中，把反應容器半埋在砂中，并保持其底部留有一層砂層，以防局部過熱。

（5）致冷方法

可以將反應容器浸沒在冷水中或冰水中； 如果水對反應無影響，還可以將冰塊直接投入到反應容器中進行冷卻。如果需要更低的溫度(低于0℃)，可以采用冰—鹽混合物作冷卻劑。

4.6.3

干燥

干燥方法可分為物理方法和化學方法

常見的物理方法有風干、加熱、吸附、分餾、共沸蒸餾、超臨界干燥等，也可采用離子交換樹脂或分子篩、硅膠除水。

化學方法除水主要是利用干燥劑與水分發生可逆或不可逆反應來除水。

液體有機化合物的干燥

選擇合適干燥劑的原則是：不與被干燥化合物發生化學反應；不溶解于該化合物；吸水量較大，干燥速度較快，并且價格低廉。

固體化合物的干燥 ：自然晾干

烘干

干燥器中進行干燥

4.6.4 重結晶

重結晶就是用少量溶劑使含有雜質的晶體溶解，然后再進行蒸發和結晶。

進行重結晶最關鍵的是選擇合適的溶劑。

進行重結晶的溶劑必須具備以下條件：

(1)不與被提純物質起化學反應。

(2)在較高溫度時被提純物質的溶解度較大，而在室溫或更低的溫度時溶解度很小。

(3)對雜質的溶解度非常大或非常小（前一種情況是使雜質留在母液中，不隨被提純物晶體一同析出，后一種情況是使雜質在熱過濾時被濾去）。

(4)溶劑容易蒸發，易與晶體分離除去。

(5)經濟、安全、毒性小、易回收。重結晶的步驟：

（1）將需要純化的固體溶解于沸騰或接近沸騰的適宜溶劑中；（2）將熱溶液趁熱抽濾，以除去不溶的雜質；（3）將濾液冷卻，使結晶析出；

（4）濾出結晶，必要時用適宜的溶劑洗滌結晶。

注意事項：

（1）若使用易揮發的有機溶劑，一般都要采用回流裝置如果所選溶劑是水，則可以不用回流裝置。

（2）在采用易揮發溶劑時通常要加入過量的溶劑，以免在熱過濾操作中，因溶劑迅速揮發導致晶體在過濾漏斗上析出。

（3）溶液中若含有色雜質，可以用活性炭來處理。

（4）熱過濾操作是重結晶過程中的另一個重要的步驟。熱過濾前，應將漏斗事先充分預熱。熱過濾時操作要迅速，以防止由于溫度下降使晶體在漏斗上析出。

（5）熱過濾后所得濾液應讓其靜置冷卻結晶。如果濾液中已出現絮狀結晶，可以適當加熱使其溶解，然后自然冷卻，這樣可以獲得較好的結晶。4.6.5

升華

利用升華不僅可以分離具有不同揮發度的固體混合物，而且還能除去難揮發的雜質。

升華的操作步驟：

將待升華物質研細后置放在蒸發皿中，然后用一張扎有許多小孔的濾紙覆蓋在蒸發皿口上，并用一玻璃漏斗倒置在濾紙上面，在漏斗的頸部塞上一團疏松的棉花(參見圖)。

注意事項：

(1)待升華物質要經充分干燥，否則在升華操作時部分有機物會與水蒸氣一起揮發出來，影響分離效果。

(2)在蒸發皿上覆蓋一層布滿小孔的濾紙，主要是為了在蒸發皿上方形成一溫差層，使逸出的蒸氣容易凝結在玻璃漏斗壁上，提高物質升華的收率。必要時，可在玻璃漏斗外壁上敷上冷濕布，以助冷凝。

(3)為了達到良好的升華分離效果，最好采取砂浴或油浴而避免用明火直接加熱，使加熱溫度控制在待純化物質的三相點溫度以下。如果加熱溫度高于三相點溫度就會使不同揮發性的物質一同蒸發，從而降低分離效果。

4.6.6

蒸餾

蒸餾操作就是利用不同物質的沸點差異對液態混合物進行分離和純化。

（1）普通蒸餾

有時，在有機反應結束后，需要對反應混合物直接蒸餾，此時，可以將三口燒瓶作蒸餾瓶組裝成蒸餾裝置直接進行蒸餾。注意事項：

①蒸餾燒瓶大小的選擇依待蒸餾液體的量而定。通常，待蒸餾液體的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/3～2/3。

②當待蒸餾液體的沸點在140℃以下時，應選用直形冷凝管；沸點在140℃以上時，就要選用空氣冷凝管，若仍用直形冷凝管則易發生爆裂。

③如果蒸餾裝置中所用的接引管無側管，則接引管和接受瓶之間應留有空隙，以確保蒸餾裝置與大氣相通。否則，封閉體系受熱后會引發事故。

④沸石是一種帶多孔性的物質，如素瓷片或毛細管。當液體受熱沸騰時，沸石內的小氣泡就成為氣化中心，使液體保持平穩沸騰。如果蒸餾已經開始，但忘了投沸石，此時千萬不要直接投放沸石，以免引發暴沸。正確的做法是，先停止加熱，待液體稍冷片刻后再補加沸石。

⑤蒸餾低沸點易燃液體(如乙醚)時，千萬不可用明火加熱，此時可用熱水浴加熱。在蒸餾沸點較高的液體時，可以用明火加熱。明火加熱時，燒瓶底部一定要置放石棉網，以防因燒瓶受熱不勻而炸裂。

⑥無論何時，都不要使蒸餾燒瓶蒸干，以防意外。（2）水蒸氣蒸餾

將水蒸氣通入不溶于水（或難溶于水）的有機物中或使有機物與水經過共沸而蒸出，這個操作過程稱為水

水蒸氣蒸餾常用于下列幾種情況：

①在常壓下蒸餾易發生分解的高沸點有機物；

②含有較多固體的混合物，而用一般蒸餾、萃取或過濾等方法難以分離；

③混合物中含有大量樹脂狀的物質或不揮發性雜質，采用蒸餾、萃取等方法也難以分離。

注意事項：

①水蒸氣發生器與燒瓶之間的連接管路應盡可能短，以減少水蒸氣在導人過程中的熱損耗。

②導入水蒸氣的玻璃管應盡量接近圓底燒瓶底部，以利提高蒸餾效率。

③在蒸餾過程中，如果有較多的水蒸氣因冷凝而積聚在圓底燒瓶中，可以用小火隔著石棉網在圓底燒瓶底部加熱。

④停止蒸餾時，一定要先打開T形管，然后停止加熱。如果先停止加熱，水蒸氣發生器因冷卻而產生負壓，會使燒瓶內的混合液發生倒吸。

減壓蒸餾尤其適合于蒸餾那些沸點高、熱穩定性差的有機化合物。

（3）減壓蒸餾

注意事項

①在減壓蒸餾裝置中，從克氏蒸餾頭直插蒸餾瓶底的是末端如細針般的毛細管，它起到引入氣化中心的作用，使蒸餾平穩。如果蒸餾瓶中裝入磁力攪拌子，在減壓蒸餾過程中，開啟磁力攪拌器，也可保持平穩蒸餾，這樣就不必安裝毛細管。

②打開油泵后，要注意觀察壓力計。如果發現體系壓力無多大變化，或系統不能達到油泵應該達到的真空度，那么就該檢查系統是否漏氣。如果是蒸餾裝置漏氣，可以在蒸餾裝置的各個連接部位適當地涂一點真空脂，并通過旋轉使磨口接頭處吻合致密。若在氣體吸收塔及壓力計等其他相串連的接合部位漏氣，可涂上少許熔化的石蠟，并用電吹風加熱熔融(或涂上真空脂)。檢查完畢，即可按實驗方法所述程序開啟油泵。

③減壓蒸餾時，一定要采取油浴(或水浴)的方法進行均勻加熱。一般浴溫要高出待蒸餾物在減壓時的沸點30℃左右。

④使用油泵時，應注意防護與保養，不可使水分、有機物質或酸性氣體侵入泵內，否則會嚴重降低油泵的效率。

⑤圖為封閉式水銀壓力計，常用于測量減壓系統的真空度。其兩臂汞面高度之差即為減壓系統的真空度。使用時應當注意，當減壓操作結束時，要小心旋開安全瓶上的雙通旋塞，讓氣體慢慢進入系統，使壓力計中的水銀柱緩緩復原，以避免因系統內的壓力突增使水銀柱沖破玻璃管。

（4）共沸蒸餾

共沸蒸餾是指向被分離混合液中有目的的加入一種組分，此組分能與被分離混合物中的某一個或幾個成分形成具有最低沸點的共沸物，從而使其它的成分的沸點增大，共沸物很容易從體系中蒸出來。（5）分子蒸餾

分子蒸餾的分離作用就是利用液體分子受熱會從液面逸出,而不同種類分子逸出后其平均自由程不同這一性質來實現的。

分子蒸餾裝置從結構上大致可分為3 大類:一是降膜式,二是刮膜式,三是離心式。

分子蒸餾技術的特點：

操作溫度低

蒸餾壓強低

受熱時間短

分離程度高

分餾和精餾的區別：

在分餾操作中，分餾的分離要求一般并不嚴格（否則就是精餾了），分餾塔一般理論板數不多，操作時回流比也較小。

精餾塔一般以從塔頂或塔底分離得到較高質量的產品為目的，一般理論板數相對較多，操作時回流比也有嚴格要求。簡單說，精餾一般是高收率地分離得到較高質量的產品的重要手段，而分餾一般是產品精制前的預處理工序，只有在產品質量要求不高或雜質與產品的沸點差很大的條件下，分餾才能作為得到產品的手段。

4.6.8

萃取

用溶劑從固體或液體混合物中提取所需要的物質，這一操作過程就稱為萃取。

萃取是利用同一種物質在兩種互不相溶的溶劑中具有不同溶解度的性質。

(1)液—液萃取

用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分。一般來講，選擇萃取劑的基本原則是：對被提取物質溶解度較大；與原溶劑不相混溶。

(2)液—固萃取

利用樣品中被提取組分和雜質在同一溶劑中具有不同溶解度的性質進行提取和分離。

（3）超臨界流體萃取

超臨界流體萃取過程的實質是通過改變流體的密度以改變流體的溶解能力，從而實現物質的萃取和分離。

萃取過程之后，可以通過降低超臨界流體的密度來選擇性地使萃取物在分離器中分離出來。實施此分離，一般有三種調節方法：①恒壓升溫，②恒溫降壓，③降壓升溫。

4.6.9 離子交換分離法

定義：利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應進行分離的方法。原理：離子交換分離法是基于物質在固相與液相之間的分配。

分離形式：柱分離，電滲析隔膜，離子交換色層，離子交換纖維薄層。

特點：吸附的選擇性高，適應性強，處理對象廣，分離容易，使用設備簡單。

應用：離子交換法分離對象廣，幾乎所有無機離子以及許多結構復雜性質相似的有機化合物都適用。

離子交換劑的分類：無機及有機兩大類。離子交換樹脂：是具有網狀結構的復雜的有機高分子聚合物，網狀結構的骨架部分一般很穩定，不溶于酸、堿和一般溶劑。在網的各處都有許多可被交換的活性基團。

離子交換樹脂的分類：

最常用的分類是依據樹脂離子交換功能團分類。主要可分為：

（1）強酸性陽離子交換樹脂（2）弱酸性陽離子交換樹脂

（3）強堿性陰離子交換樹脂（4）弱堿性陰離子交換樹脂

離子交換分離操作： 樹脂的選擇和處理——裝柱——交換——洗脫——樹脂再生

4.6.10 膜分離

“膜分離”的定義：借助于膜而實現各種分離的過程稱之為膜分離。

利用具有選擇透過性的薄膜,以及外界能量或化學位差為推動力,對雙組分或多組分體系進行分離,分級,提純或富集。“膜”的定義：

如果在一個流體相內或兩個流體相之間有一薄層凝聚相物質把流體分隔開來成為兩部分，則這一薄層物質就是膜。

膜的種類繁多，大致可以按以下幾方面對膜進行分類：

①從材料來源上，可分為天然膜和合成膜，合成膜又分為無機材料膜和有機高分子膜；

②根據膜的結構，可分為多孔膜和致密膜；

③按膜斷面的物理形態，固體膜又可分為對稱膜、不對稱膜和復合膜。

④根據膜的功能，可分為離子交換膜、滲析膜、微孔過濾膜、超過濾膜、反滲透膜、滲透汽化膜和氣體滲透膜等。

⑤根據固體膜的形狀，可分為平板膜、管式膜、中空纖維膜以及具有垂直于膜表面的圓柱形孔的核徑蝕刻膜，簡稱核孔膜等。近幾十年來，反滲透、超濾、微濾、電滲析、氣體膜分離、無機膜分離、液膜分離等都取得很多新的進展。

各種膜分離過程簡介

1)、反滲透

反滲透是利用反滲透膜選擇性地只能透過溶劑(通常是水)的性質。反滲透膜均用高分子材料制成，已從均質膜發展至非對稱復合膜，膜的制備技術相對比較成熟。

2)超濾

應用孔徑為10?到200?(1? ＝10-10m)的超過濾膜來過濾含有大分子或微細粒子的溶液，使大分子或微細粒子從溶液中分離的過程稱之為超濾。

超濾膜一般由高分子材料和無機材料制備，膜的結構均為非對稱的。

3)微濾

微濾與超濾的基本原理相同，它是利用孔徑大于0.02μm直到l0μm的多孔膜來過濾含有微粒或菌體的溶液。4)滲析

是利用多孔膜兩側溶液的濃度差使溶質從濃度高的一側通過膜孔擴散到濃度低的一側從而得到分離的過程。5)電滲析

是基于離子交換膜能選擇性地使陰離子或陽離子通過的性質，在直流電場的作用下使陰陽離子分別透過相應的膜以達到從溶液中分離電解質的目的。6)氣體膜分離

氣體膜分離是利用氣體組分在膜內溶解和擴散性能的不同，即滲透速率的不同來實現分離的技術 7)滲透汽化

滲透汽化也稱滲透蒸發，它是利用膜對液體混合物中組分的溶解和擴散性能的不同來實現其分離的新型膜分離過程。8)其它膜分離過程

其它膜分離過程尚有：膜蒸餾、膜萃取、膜分相、支撐液膜、生物膜分離等。4.6.11 色譜法

色譜法利用不同物質在不同相態的選擇性分配，以流動相對固定相中的混合物進行洗脫，混合物中不同的物質會以不同的速度沿固定相移動，最終達到分離的效果。

（1）薄層色譜法

吸附薄層色譜法

原理：組分在薄層板上吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的過程。

利用吸附系數不等實現分離。

最理想的Rf值為0.4～0.5，良好的分離Rf值為0.15～0.75，如果Rf值小于0.15或大于0.75則分離不好，就要調換展開劑重新展開。

未知物與已知物（標準物質）在相同條件下進行展開比較Rf值可提供定性依據。

定量方法

間接定量：將薄層分離后物質斑點定量地洗脫下來，再對洗脫液定量。

直接定量

斑點面積測量——用透明紙覆蓋在薄層表面，描出斑點界限，然后測量其面積。

目測法——比較系列標準與樣品的斑點面積大小、顏色深淺，得到樣品的含量范圍。

薄層儀掃描定量（2）柱色譜（3）氣相色譜

氣固色譜固定相通常是具有一定活性的固體吸附劑細小顆粒，常見的有：活性炭，三氧化二鋁，硅膠，分子篩，高分子多孔微球（GDX系列）等。

氣液色譜固定相是以一種惰性固體微粒作支持劑（稱其為擔體或載體），在其表面涂敷上一高沸點的物質（其在色譜分離操作溫度下呈液態，稱其為固定液）而構成。

4.6.12 紅外光譜

主要用來迅速鑒定有機化合物的官能團及通過與紅外標準光譜對照來確定化合物的結構。

4.6.13 核磁共振譜

用于準確地測定分子中不同氫原子的位置及數目，并可對照核磁共振標準譜來確定化合物的結構。

4.6.14

催化劑反應性能的測試方法

催化劑反應性能測試目的：

①催化劑常規質量控制檢驗

②快速篩選大量催化劑 ③更詳盡的比較幾個催化劑 ④測定特定反應的機理 ⑤測定在特定催化劑上反應的詳盡動力學⑥模擬工業反應條件下催化劑的連續長期運轉 催化劑四個最重要性能：

①活性

②選擇性

③壽命

④價格

催化劑活性測定的方法：

流動法

微量催化色譜法

流動法：流動法測定活性時，將反應物以一定的空速通過填充催化劑的反應器，然后分析反應后產物的組成，或者在某些情況下，分析一種反應物或一種反應產物。催化劑活性測定的方法：

微量催化色譜法：利用色譜分析法的原理研究催化劑的活性和催化反應動力學的方法。脈沖微量催化色譜法： 每隔一定時間向反應器中加入反應物，因而催化劑層中的化學反應是周期性的以脈沖的形式進行的，然后連接色譜儀進行分析。穩定流動微量催化色譜法：采用微型反應器的一般流動法的反應系統，反應器隔著取樣器和分析系統相連。

除上述介紹的方法外，還有流動循環法、沸騰床技術和靜態法等 4.6.15

X射線衍射技術

X射線是一種波長很短的電磁波，能穿透一定厚度的物質，并能使熒光物質發光，照相乳膠感光、氣體電離。4.6.16 熱分析技術

熱分析是在程序控制溫度下，測量物質的物理性質隨溫度變化的一類技術。程序控制溫度：指用固定的速率加熱或冷卻。

物理性質：包括物質的質量、溫度、熱焓、尺寸、機械、聲學、電學及磁學性質等。差熱分析法（DTA）

應用范圍：熔化及結晶轉變、氧化還原反應、裂解反應等的分析研究，主要用于定性分析。

差示掃描量熱法（DSC）

應用范圍：分析研究范圍與DTA大致相同，但能定量測定多種熱力學和動力學參數，如比熱、反應熱、轉變熱、反應速度和高聚物結晶度等。熱重法（TG）

應用范圍：沸點、熱分解反應過程分析與脫水量測定等，生成揮發性物質的固相反應分析、固體與氣體反應分析等。4.6.17 電子顯微鏡法

電子顯微鏡基本分為兩種類型：

透射電子顯微鏡，掃描電子顯微鏡。

透射電鏡是透射成像，圖像是二維的，靠欠焦形成一定的圖像反差。

掃描電鏡是反射成像，圖像是三維的，有很好的立體感，但分辨率低于透射電鏡，目前指標分辨率可以達到3個納米。

4.6.18電子能譜法

電子能譜分析法是采用單色光源（如X射線、紫外光）或電子束去照射樣品，使樣品中電子受到激發而發射出來，然后測量這些電子的產額（強度）對其能量的分布，從中獲得有關信息的一類分析方法。

4.6.19 常用測量技術

（1）溫度測量

溫度的測量方法分為接觸式、非接觸式測量。

實驗室常用的有玻璃溫度計、熱電阻溫度計、熱電偶溫度計等。

（2）壓力測量

壓力測量裝置簡稱壓力計或壓力表，按轉換原理的不同，可以分為液柱式壓力計、彈性壓力計和電氣壓力計等。

彈性壓力計是利用彈性元件受壓后所產生的彈性變形來測量壓力。它包括彈簧管壓力計、波紋管壓力計和薄膜式壓力計。

壓力表量程應根據穩定壓力為表量程上限的1/3-3/4來選擇，交變壓力不大于2/3量程上限來選擇。

（3）氣體流量的測量技術

①轉子流量計

②皂膜流量計

③毛細管流量計

4.7 實驗優選和數據處理

優化法：通過少量次數的實驗并根據實驗結果的比較，來迅速找出使某種指標最優的有關因素值的方法。

4.7.1 單因素實驗優選

步驟：①確定評定結果好壞的方法和影響指標的主要因素；

②確定實驗范圍；

③進行實驗；

④實驗結果分析；

⑤進行下一輪實驗，結果分析，直至得到滿意結果；

⑥如果發現3-5個實驗點對指標的改變并不大，可認為在實驗范圍內該因素不是主要影響因素，不必繼續對該因素進行研究。

（1）平分法（中點取點）

作法：每次實驗點都取在實驗范圍的中點，即中點取點法。

適用情況：適用于預先已了解所考察因素對指標的影響規律，能從一個試驗的結果直接分析出該因素的值是取大了或取小了的情況。即每做一次實驗，根據結果就可確定下次實驗方向的情況，這無疑使平分法應用受到限制。

（2）黃金分割法（0.618法）

適用情況：實驗中指標函數為單峰函數。

步驟：

①確定實驗范圍

②選實驗點

③根據“留好去壞”的原則對實驗結果進行比較，留下好點，從壞點處將實驗范圍去掉，從而縮小了實驗范圍；

④在新實驗范圍內按0.618、0.382的特殊位置再次安排實驗點，重復上述過程，直至得到滿意結果，找出最佳點。分數法具體作法分兩種情況：

①所有可能進行的實驗總次數m=Fn-1；則前兩個實驗點分別放在Fn-1和Fn-2位置上；此時，可在實驗范圍兩端增加虛點，人為使實驗個數達到Fn-1。分數法的特點：

1)具體搜索步驟與前述0.618法基本一致，所不同之處僅僅是選的實驗點位置是分數，且要求預先給出實驗總次數。

2)在實驗點能取整數時，或由于某種條件限制只能做幾次實驗時，或由于某種原因，實驗范圍由一些不連續的、間隔不等的點組成或實驗點只能取某些特定值時，利用分數法安排實驗更為有利、方便。

3)適合于單峰函數

通過數學計算可知，經過同樣次數的分割

后，分數法的縮減速度比0.618法快，當N很大時，分數法比0.618法效率高17%。

4.7.2 正交試驗設計法

正交試驗設計是利用正交表來安排與分析多因素試驗的一種設計方法。

它是從試驗因素的全部水平組合中，挑選部分有代表性的水平組合進行試驗，通過對這部分試驗結果的分析了解全面試驗的情況，找出最優的水平組合。

正因為正交試驗是用部分試驗來代替全面試驗的，它不可能像全面試驗那樣對各因素效應、交互作用一一分析；當交互作用存在時，有可能出現交互作用的混雜

正交表的基本性質：（1）正交性

①任一列中，各水平都出現，且出現的次數相等

②任兩列之間各種不同水平的所有可能組合都出現，且出現的次數相等（2）代表性

①任一列的各水平都出現，使得部分試驗中包括了所有因素的所有水平；

②任兩列的所有水平組合都出現，使任意兩因素間的試驗組合為全面試驗。（3）綜合可比性

任一列的各水平出現的次數相等；任兩列間所有水平組合出現次數相等，使得任一因素各水平的試驗條件相同。這就保證了在每列因素各水平的效果中，最大限度地排除了其他因素的干擾。從而可以綜合比較該因素不同水平對試驗指標的影響情況。正交表的選擇原則：在能夠安排下試驗因素和交互作用的前提下，盡可能選用較小的正交表，以減少試驗次數。

所謂表頭設計，就是把試驗因素和要考察的交互作用分別安排到正交表的各列中去的過程。在不考察交互作用時，各因素可隨機安排在各列上；若考察交互作用，就應按所選正交表的交互作用列表安排各因素與交互作用，以防止設計“混雜”。小

結

一、了解實驗室工作的一般程序及實驗室研究的方法論。

二、掌握實驗室常用的基礎實驗技術（原理）。

三、熟悉單因素實驗優化及多因素實驗優化中的正交實驗設計及均勻試驗設計。5

化工過程放大

一個新的化工過程能否在工業上得到實施、完成開發的時間長短、達到的水平如何，從技術上看，關鍵的問題依次是：（1）是否開發出高效催化劑；

（2）是否具有可靠的放大技術，特別是化學反應器的放大技術；（3）是否具有工業化過程要求的材料；（4）能否選購或制造出過程所需設備；（5）是否具有合適的計量與檢測技術。

化工過程放大是科學理論與實踐經驗相結合，質和量相結合的工程科學問題。5.1.1 基本概念

在未充分認識放大規律之前，因過程規模變大所引起的指標不能重復的現象稱為放大效應。

從小型裝置過渡到大型裝置，下列條件的差別非常重要：

①裝置的形狀； ②裝備的幾何尺寸

③操作模式； ④裝置的結構與材料；⑤散熱問題；⑥邊壁和終端效應。

5.1.2 反應過程放大基本方法

化工過程采用的模擬放大方法有：經驗放大法、數學模擬法、部分解析法、相似放大法。一般來講，分離過程理論比較成熟，在取得可靠的平衡數據后，就可以用現有的數學模型直接放大到工業裝置。而反應過程比較復雜，除化學反應的規律外，同時還受到傳遞過程因素的影響，故只有少數簡單的可用數學模型法，現在大多還采用經驗放大法和部分解析法。相似放大法主要應用在單元操作設備的放大中。5.1.2.1 逐級經驗放大

是從實驗室規模的小試開始，逐級放大到一定規模實驗的研究，最后將模型研究結果放大到生產裝置的規模。基本特征：

①著眼于外部聯系，不研究內部規律；

②著眼于綜合研究，不試圖進行過程分解；

③人為的規定了決策序列。

5.1.2.2 數學模型方法

化工過程的數學模型可以將實驗裝置、中試裝置，甚至大型生產裝置的測試數據，通過數學回歸，獲得純經驗的數學關系，這就是經驗模型；從化工過程的機理推導，并經實驗驗證的過程數學模型，即機理模型。如何對過程進行合理簡化，是建立數學模型的關鍵問題。

數學模型方法的一般步驟：

①實驗室研究（研究化學反應特征）

主要任務：測定反應動力學、熱力學的特征規律及其參數； 研究目的：掌握過程的內在規律；

要盡可能的排除外界因素對研究對象的影響。②大型冷模實驗（研究傳遞過程的特征）

冷模實驗：在沒有化學反應參與的情況下，專門考察設備內物料的流動與混合，以及傳熱、傳質等物理過程規律的實驗。

目的：是研究化學反應屬性，了解反應器形式和結構對于反應過程的影響。③小型試驗

目的：考察物理過程對化學反應的影響、工業原料的影響及工藝條件框架等。

④建立反應器數學模型

當可用數學方法將兩種規律予以綜合，就形成數學模型 ⑤中間試驗（檢驗數學模型的等效性）

按上述步驟取得的數學模型是否能夠模擬實際生產過程，還有待于通過實踐檢驗。因此應建立試裝置進行中試，以檢驗數學模型與實際過程的等效性。數學模型法的基本特征：

①著眼于過程的內部規律，對過程進行分解和綜合；

②抓住主要矛盾，忽略次要因素，對過程進行簡化； ③在反應工程理論和傳遞過程理論指導下建立數學模型； ④設計模型來源于實踐，又為實踐所檢驗。

與逐級經驗放大法相比，數學模型法有許多優點：可以實現高倍數放大，縮短開發周期，減少人力和物力的消耗，但建立可靠的數學模型比較困難。該方法的科學性和優點決定了它是今后化工過程開發技術發展的方向。5.2.1 傳遞過程

5.2.1.1 動量傳遞過程——返混和不均勻流動返混：在連續流動的反應器內，不同停留時間的物料之間的混合。不均勻流動：是流體流動時呈現的速度分布不均勻。返混的特點：

（1）返混是不同時刻進入反應器的物料間的混合，它起因于空間的反向運動和不均勻流動。

（2）返混造成兩種后果

①改變了反應器內的濃度分布； ②造成物料的停留時間分布；（3）返混的利弊取決于反應的動力學特征。

（4）限制返混的措施主要是分割——橫向分割和縱向分割。

5.2.1.2

質量傳遞過程 傳質的特點：

（1）傳質是非均相反應過程伴生的現象，起因于反應物從非反應相向反應相的傳遞。（2）傳質造成的后果是：實際反應場所的反應物濃度下降，產物濃度上升，與返混的后果有相同之處。

（3）傳質影響的表示方法（4）傳質影響程度 5.2.1.3

熱量傳遞過程 傳熱的特點：

（1）傳熱是由反應熱效應派生出來的問題，（2）傳熱問題有尺度之分——分為顆粒尺度上的傳熱和反應器尺度上的傳熱。

（3）在放熱反應中，由于放熱曲線的非線性，造成反應器的多態操作問題。如飛溫、著火、熄火現象，使傳熱問題的影響更為嚴重。

（4）反應放熱時，定態溫度有穩定與不穩定之分。（5）反應放熱強弱的判據因問題而異。5.2.2 冷模實驗

冷模實驗 ：利用空氣、水和砂等惰性物料替代 化學物料在實驗裝置或工業裝置上進行的實驗

冷模實驗的優點：（1）直觀、經濟。

（2）實驗條件容易滿足，并且容易控制。

（3）可進行在真實條件下不便或不可能進行的 類比實驗，減少實驗的危險性。5.2.2.1 冷模實驗的理論基礎（1）相似現象

相似是指模型與原型之間相對應的物理量之間的相似

①幾何相似在設備上或工程上的幾何相似是指模型和原型的幾何形狀和內部結構相似。

②時間相似：是指在幾何相似的兩個體系中相對應的時間間隔應互相成比例，且比值相等。相似是指模型與原型之間相對應的物理量之間的相似

③運動相似：是指幾何相似的兩個體系中對應點上物質運動的速度（或加速度）應成比例且比例相等。④動力相似：是指幾何相似的兩個體系中在對應時刻和對應點上受力的方向一致，其大小應互成比例。相似是指模型與原型之間相對應的物理量之間的相似

⑤熱（溫度）相似：幾何相似的兩個體系中在對應時刻和對應點上的溫度都成比例。⑥化學相似：幾何相似的兩個體系中在對應點的化學物質的濃度相同。（2）相似理論 ①相似第一定律：彼此相似的現象必定具有數值相同的相似特征數。這是彼此相似現象具有的重要性質。

②相似第二定律：對于同一物理現象，如果單值條件相似，而且由單值量所組成的相似特征數在數值上相等，則其現象相似。③相似第三定律（π定理）：

設一物理過程有N個物理量，其中有K個物理量 的量綱是相互獨立的，那么這N個物理量可表示成相似特征數π

1、π

2、??πn-k之間的函數關系，即有：

f（π

1、π

2、??πn-k）=0（3）相似特征數

相似特征數是當兩體系相似時，對應點上必須具有的、數值相等的、單值條件相似的并有一定物理意義的數組。

5.3 化學反應器

5.3.1 化學反應器的基本概念 5.3.1.1 化學反應器的類型

（1）管式反應器（2）釜式反應器（3）塔式反應器（4）固定床反應器（5）流化床反應器（6）移動床反應器

換熱式固定

床反應器(列管式)自熱式固定

床反應器 流態化的形成

流化床反應器的結構

1-加料口2-氣固分離裝置3-殼體4-換熱器5-內部構件6-卸料口7-氣體分布裝置 5.3.1.2 化學反應器的操作方式（1）間歇操作

間歇反應過程是一個非定態的過程，反應器內物料的組成隨時間而變，這是間歇過程的基本 特征。

需要對間歇反應器進行設計計算，計算的目的：確定達到一定的反應率時需要的反應時間。間歇反應適用于反應速率比較慢的化學反應，以及產量少的化學品。對于那些產量少但產品品種多的企業尤為適用。

但是間歇操作，需要的輔助時間比較多，如加料、出料、清洗等，勞動強度大，每一批生產的產品質量不易穩定。（2）連續操作

連續操作具有產品質量穩定，勞動生產率高，便于實現機械化和自動化等優點。但連續操作系統一旦建成，要改變產品品種是十分困難的事。有時甚至要較大幅度地改變產品產量也不易辦到。

（3）半連續操作

①將兩種或兩種以上的反應物、或其中的一些組分一次性放入反應器中，然后將某一種反應物連續加入反應器。

②將反應物料一次性加入反應器，在反應過程中將某個產物連續取出。5.3.1.3 化學反應器的工藝條件 5.3.2 化學反應器的選型 5.3.2.1 化學反應器選型原則

（1）工業生產對化學反應器的要求

①有較高的生產強度

②有利于反應選擇性的提高

③有利于反應溫度的控制

④有利于節能降耗

⑤有較大的操作彈性（2）反應器選型判據

①確定反應類型

②確定催化劑的失活速度

③確定反應器的混合要求

④確定熱量傳遞和溫度控制要求⑤確定反應過程的控制步驟 5.3.2.2 反應器主要工藝條件選擇（1）溫度

①反應平衡的溫度效應與標準反應熱

②反應速率的溫度效應與反應活化能

③溫度的限制條件（2）壓力

①壓力對反應平衡的影響

②壓力對反應速度的影響

③壓力對后續分離系統的影響（3）濃度

①某一反應物要求有很高的轉化率

②反應物和產物分離困難

③反應選擇性的濃度效應

④濃度對分離循環費用的影響反應時間和轉化率、催化劑 5.4 中間試驗

5.4.1 中間試驗的目的和作用 5.4.1.1 中間試驗的目的

①檢驗與修改在小型工藝試驗與冷模試驗結果基礎上形成的化學反應與傳遞過程綜合模型，考察實驗室研究結果在工業規模下實現的技術及經濟可行性。

②考察工業因素對過程設備的影響，發現和解決實際生產條件下可能發生的各種問題。③消除設計人員面臨的種種不確定性，為設計工業裝置提供所必須的、可靠的工藝數據和化學工程數據。

5.4.1.2 中間試驗的作用

①考察過程放大中的問題，特別是反應過程的“放大效應”的問題。②驗證原料預處理方案，考核雜質積累對過程的影響。

③驗證反應產物的后處理方案的可行性、分離技術和設備型式的適用性。④考核反應器型式與設備材料的適用性。

⑤考察過程長期連續運行的可能性、安全性、研究生產控制方法，驗證“三廢”處理和排放問題。

⑥檢驗是否有被忽視或被誤解的重要因素，研究一些由于各種因素沒有條件在實驗室進行研究的課題。

⑦如果以產品為目的的話，應提供少量供質量評價和市場試銷的產品。

⑧提供新過程的開工和操作經驗，考察調節與控制系統的功能，節省生產裝置的開工費用。

5.4.2 中間試驗分類 5.4.2.1 微型中試 5.4.2.2 部分流程中試 5.4.2.3 全流程中試 5.4.2.4 全規模中試 5.4.3.1 中試指導思想 5.4.3.2 中試裝置的規模

（1）反應過程的特點

（2）中試裝置規模應適應多方面要求

（3）關鍵設備必備的條件

（4）市場需求量

5.4.3.3

中試裝置的完整性

（1）下列情況需進行全流程中試

①需要在小試的基礎上對整個工藝過程進行綜合研究 ②需要提供一定批量的樣品進行應用試驗

③物料循環對生產的影響不可預測，而且對生產的影響大（2）化學反應過程要進行中試

（3）凡新物系分離、新分離方法和設備使用等要進行中試（4）考察再循環過程對生產影響時要進行中試

5.4.3.4 運行周期 5.4.3.5 測試深度

5.4.3.6 中試裝置的運行可靠性和安全性

小

結

1、了解反應過程放大的基本概念、反應過程放大的方法，掌握數學模型方法和逐級經驗放大法的基本步驟，了解其特征。

2、掌握反應過程中出現的三種傳遞現象，了解其特點，了解冷模實驗的理論基礎。

3、了解化學反應器的類型、操作方式，掌握反應器的選型原則。

4、了解中間試驗的目的、作用，掌握中間試驗分類，了解中間試驗要注意的問題

工程經濟

6.1

評價的基本內容、方法和步驟

6.1.1 評價的基本內容

6.1.1.1 社會評價

1、政策和法律評價

2、勞動力結構和社會公益評價

3、社會效益評價

4、對人類生理和心理的影響

6.1.1.2 技術評價

1、技術可靠性評價

2、技術先進性

①新產品的技術性能和技術參數比現有產品提高的程度；

②在產品中或產品生產過程中新技術和新材料的含量；

③新產品在國內和國際同類產品中的水平；

④還體現在原材料和能量消耗低，產品質量好，勞動生產率高，生產周期短等。

3、技術適用性

①產品的功能應與其結構匹配；

②產品的技術參數應與企業的技術能力及市場需求的技術層次相匹配；

③產品的技術參數應與配套產品的技術參數相匹配；

④是在現有的時間、空間和環境下方案實施的可能性。

6.1.1.3 經濟評價

6.1.1.4 環境評價

（1）項目“三廢”的污染程度

（2）項目“三廢”的危害性

（3）項目“三廢”治理的有效性

（4）項目“三廢”治理的代價

6.1.2 評價的方法和步驟

6.1.2.1 評價的方法

綜合評分法的方法和步驟：

1、建立評價指標體系

①技術因素②經濟因素③市場因素④時間因素⑤社會因素

2、確定因素指標的權重

3、確定評分標準

4、確定評價人員和權重 6.2 項目的投資估算 6.3 產品成本估算 6.4 經濟評價要點

6.4.1.1 生產能力和銷售量

生產能力：即設計產量，一個生產裝置在設計時預定的產量。

銷售量：是指實際銷售出來的產品的量。6.4.1.2 銷售收入和產值

銷售收入：是產品作為商品售出后所得的收入。

產值：是指產品的年產量與產品單價的乘積。

6.4.1.3 固定資產投資額與總投資額

為增加固定資產而投入的資金，稱為固定資產投資，即固定資金。

總投資額=固定資產投資+流動資金+建設期利息+投資方向調節稅

6.4.1.4 增值稅與所得稅

增值稅額=（銷售收入-原輔材料所耗費用）×增值稅率

所得稅額=利潤總額×所得稅稅率 6.4.1.5 利潤與凈利潤

毛利（利潤）=銷售收入-總成本-增值稅額

年利潤總額=年產品銷售收入-年產品銷售稅金及附加-年總成本費用

凈利潤=利潤-所得稅

6.4.1.7 時值與現值

時值：資金在使用過程中某一時刻的價值

按照“折現”的方法計算出來的資金金額稱為現值。

6.4.2 經濟評價要點

6.4.2.1 靜態評價方法和動態評價方法（1）投資利潤率

投資利潤率=年利潤總額/總投資（2）投資利稅率 投資利稅率=年利稅總額（年平均利稅總額）/項目總投資

（3）基準投資利潤率（4）投資回收期

投資回收期=項目總投資額/年平均利潤額

固定投資回收期=項目固定資產投資額/年平均利潤總額 6.4.2.5 敏感性分析 小

結

1、技術經濟評價的基本內容；

2、項目總投資包括哪些內容；

3、技術經濟評價中的主要概念；

4、了解產品成本估算方法及項目的投資估算。8

過程分析與合成化學反應過程研究的目的在于使化工生產中的反應過程最優化。

化學反應過程的最優問題，實際上應達到兩個目標：

一是最優化的經濟目標

二是最優化的技術目標

應當指出：每一個單元設備最優，并不能保證整個系統達到最優。

8.1 單元操作的知識

8.1.1 物料輸送、混合、粉碎的方法

（1）流體輸送（2）流體混合（3）固體輸送（4）固體粉碎（5）固體混合 8.1.2 改變物料溫度的方法 8.1.3 非均相混合物分離方法（1）氣固分離（2）液固分離 8.1.4 均相混合物的分離方法

（1）液體混合物分離（2）氣體混合物分離（3）固體混合物分離 選用分離方法的原則：

1、選用分離方法時，應考慮生產產品的產值和產品的精細化程度；

2、在選擇分離方法時，應盡可能先把物料中的固體除盡，也應盡可能避免在分離過程中加入其他物質；

3、盡可能先分離出容易導致副反應和特別有害的物質；

4、技術上的可靠性和經濟上的合理性是主要原則。

分析確定操作單元的具體設備和工藝條件，綜合確定總體結構。

8.2.1 分析與綜合的基本概念 8.2 分析與綜合8.2.2 比較方案篩選

8.2.2.1 原料與工藝路線的選擇（1）原料路線的選擇

①技術可行性； ②供需可行性；③經濟合理性； ④資源利用的合理性。

（2）工藝路線的選擇 原料的預處理

①原料中含有使催化劑中毒的雜質，必須先除去； ②原料中含有的雜質參加化學反應，為了避免原料消耗和不污染產品，也為了減輕后處理分離的負擔，一般都先除去；

③原料中的雜質若不參與化學反應，則應根據這些雜質與原料或產品的分離難易程度來決定是否需要在預處理中先分離； ④原料中雜質含量較大時，即使這些雜質與產品的分離比它們與原料的分離容易，有時也需要進行預處理，因為大量的雜質會影響系統的生產能力和熱平衡，也增加了系統內物料流動的阻力。

8.2.2.2 加工工藝選擇

（1）牛奶濃縮（2）難分離物系分離

8.2.2.3 生產規模的選擇 8.3 化工過程合成 8.3.1 探試法

以精餾為例說明探試法的應用

M1規則：在所有的分離方法中，優先采用能量分離劑的分離方法，盡量避免使用質量分離劑的方法；

M2規則：精餾分離過程盡量避免使用真空和制冷操作。

D1規則：產品集合中元素最少的分離序列最為有利。

S1規則：首先安排除去腐蝕性組分和有毒有害組分，S2規則：按組分間分離因子的大小順序，逐個依次分離。最后處理難分離或分離要求高的組分。

C1規則：首先應分離出含量最多的組分，C2規則：如果組分間的性質差異以及組分的組成變化范圍不大，則應選擇塔頂和塔底產品等摩爾分離。如果不能進行等摩爾分離，則可選擇最容易分離處為切割點。

第三篇：淺談化工過程開發

淺談化工過程開發

摘要：長期以來，就化學工業來說，試驗成果不能迅速產業化，就技術而論，對以化學反應為特征的項目來說，認識化工過程開發和放大技術以實現規模生產是關鍵，也是我們和發達國家的重要差距。本文對化工過程開發及放大技術做了初步的介紹和闡述。

關鍵詞：化工過程開發；放大技術；規模生產

引言

隨著對新型工業化發展道路認識的不斷提高，科技領先，擁有自己的知識產權，已愈來愈成為我國工業企業提高競爭力的必由之路。科教興國、科教興市、科技興司、科技興廠也逐步成為人們的共識。因此，如何有效地抓好科研，抓好化工過程開發，就成為我們今后長時期的重要課題。化工過程開發的定義

化工過程開發是一種綜合性的工程技術，主要是放大和優化兩項工作。它包括：立項前的可行性研究，實驗室小試，放大模型試驗、中試，技術經濟評價，設計生產裝置，安裝、調試、開車等多個步驟。

由實驗室研究過渡到建立生產裝置的全過程，就是化工新產品、新工藝或新技術的開發過程，統稱為“化工過程開發”。是從立項前的可行性研究開始的，經過試驗研究、設計、建立生產裝置、開車調試到正常生產的整個過程。涉及化學，化學工藝，化學工程，化工機械，測量與控制，經濟分析，系統優化等多種學科。因此必須把整個開發過程看作一個系統，使系統內各個相互聯系和相互作用的要素協調配合，才能合理而有效地完成化工過程開發任務。化工過程開發步驟

2.1 實驗室研究

基礎研究：指在實驗室進行的篩選技術路線和工藝方案，測定有關物性數據及反應熱、動力學參數，篩選分析方法和研制催化劑等。

小試：在基礎研究的基礎上，在實驗室建立小型實驗裝置進行工藝模擬試驗，主要任務是優化工藝條件。

2.2 收集資料

包括過程放大和設計裝置所需的數據和判據，以及圍繞工藝過程評價或項 目評估所需要的原料、產品、能源、市場、交通、環保、地理環境等多種信息。

例：ε-己內酰胺（簡稱己內酰胺）是生產錦綸6纖維和尼龍6工程塑料的單體，廣泛應用于紡織面料、地毯、汽車部件、包裝薄膜等制造業，在我國經濟發展中是一種緊缺的重要化工原料。自2001年以來已連續四年進口數量超過300kt，產品自給率僅約35%，并且需求仍在不斷增長。目前，中國已成為世界上己內酰胺消費增長最快的國家，預計未來年增長率為7.1%左右。

己內酰胺生產有以苯酚、甲苯和苯為原料的不同工藝路線。由于石油化工工業的發展，提供大量價廉的苯，采用苯為原料成為占主導地位的生產工藝。巴陵分公司的己內酰胺生產就采用苯為原料，苯法生產己內酰胺的流程框圖如下所示：

2.3 概念設計

它是根據實驗室研究成果和收集的技術經濟資料，對被開發過程的工業化方案提出的初步設想。目的在于檢驗實驗室研究成果是否符合技術開發的要求，對以后開發步驟的研究或設計工作提供指導。

主要內容：

* 工藝路線和工藝方法的說明；

* 工藝流程簡圖；

* 簡單的物料衡算和能量衡算；

* 原材料及其消耗指標；

* 主要設備型式；

* 預計的“三廢”；

* 排放量及毒害性；

* 投資成本估算；

* 中試研究的建議。

例：環己酮氨氧化制環己酮肟新工藝

以環己酮、氨和雙氧水為原料，使用新型鈦硅分子篩（HTS）催化劑，在連續式攪拌釜中一步“原子經濟”合成環己酮肟，并采用膜分離技術實現催化劑與產物的分離，環己酮轉化率和選擇性好。與現有裝置相比，省掉氨氧化、NOX吸收、Pd/C催化劑加氫等工序；不需要循環壓縮機、空壓機等大型輔助設備，設備投資和能耗大大降低；反應條件溫和、運行成本低、產品質量好、環境友好。7萬噸/年工業裝置已建成投產，投資為引進的21.1%，每噸己內酰胺可變成本降低644元。

環己酮肟三級重排

建成環己酮肟三級重排反應和靜態混合新工藝，達到進一步降低酸肟比，提高重排液質量，減少發煙硫酸和液氨的消耗，降低生產成本。已在10~12萬噸/年的生產負荷下連續運轉。

2.4 技術經濟評價

它是對開發項目進行技術可靠性和經濟合理性的考察，以便對技術方案和開發工作進行決策。

技術經濟評價貫穿于開發過程的始終。

（1）初步評價

是在選題或確定開發項目時決定取舍所進行的評價。

（2）中間評價

是在開發過程中，對開發研究的各個階段結果作出評價，通常側重于技術方案的科學性和可靠性，以及在經濟上的合理性。

（3）最終評價

是在技術開發工作后期進行的評價。目的是為項目的投資建設作出決策。評價的依據是開發研究報告、市場研究報告等技術經濟資料。若評價結論肯定，即可投資進行建設。

2.5 模型試驗

一般是對工業生產中的某些重要過程作放大的工業模擬試驗。所用設備一般比實驗室規模大并且具有工業設備的仿真性質。主要研究內容：考察各種工程因素對過程的作用及其規律，觀察放大效應和分析、尋找產生放大效應的原因。模型試驗方式：

* 冷模試驗：

采用物理性質與實際工業生產物料相近的惰性物質進行試驗，發生化學反應，單純考察過程的物理規律。

* 熱模試驗：

用實際生產物料并按實際操作條件進行的試驗，在試驗設備內化學反應和物理過程同時發生，屬綜合性試驗考察，主要是工藝的優化。

利用的新催化材料有非晶態合金；新反應工程有超臨界CO2反應工程再生Pd/C催化劑、磁穩定床反應器；新反應有非晶態合金對苯甲酸加氫中微量CO的甲烷化、六氫苯甲酸-環己酮肟聯產己內酰胺組合反應、己內酰胺加氫精制代替KMnO4氧化精制。取得再創新的成果有：

? 在己內酰胺苯甲酸加氫裝置上使用非晶態鎳甲烷化助劑有效解決了CO

在Pd表面的吸附而引起的Pd催化劑的可逆失活。同時采用超臨界CO2再生失活后Pd/C催化劑，大大減少了貴金屬Pd的消耗和裝置中藏量。? 成功開發出擁有自主知識產權的六氫苯甲酸－環己酮肟聯產己內酰胺組

合工藝技術，使用甲苯法工藝酰胺化反應液中11%濃度的SO3進行苯法生產的環己酮肟Beckmann重排。組合工藝可使副產硫銨數量由原來的3.8噸/噸己內酰胺降低至1.6噸/噸己內酰胺以下，成為目前己內酰胺工藝中副產硫胺最少的技術。

? 以磁穩定床己內酰胺加氫精制新技術替代高錳酸鉀氧化精制工藝。從源

頭根治了KMnO4氧化中的MnO2廢渣、廢水等引起的環境污染，還降低了己內酰胺產品損失。

2.6 中試（中間試驗工廠）

它是在小試或模型試驗之后進行的半工業化規模的模擬試驗。是一次較大 規模的對開發的技術方案作較全面的試驗考察。其結果可作為基礎設計的依據。

2.7 基礎設計

它是在最終評價獲得肯定結論后，根據中試研究結果及有關資料，對工業生產方案及生產裝置所進行的原則設計。

內容：

* 生產裝置說明；

* 工藝流程及流程敘述；

* 物料衡算及能量衡算；

* 設備型式和規格明細表；

* “三廢”排放及治理；

* 檢測方法和檢測儀表等。

2.8 過程設計（施工圖設計）

是依據基礎設計編制的，用于指導過程實施的最終技術文件。

2.9 建立生產裝置

依據過程設計的圖紙和文件，購進和制作設備，安裝生產裝置，按工藝要 求進行調試、開車和試生產。

石化纖利用上述成果已完成己內酰胺裝置由6.5萬噸/年擴建到16萬噸/年的工藝包設計，工程總投資僅為4億元，而原引進5萬噸/年裝置總投資為35億元。利潤預計將增加1億元/年。

從以上兩個案例的開發中，還可以看到：

1.中國科技人員有信心、有志愿、有能力去走科技自主創新之路，也有我國走自主創新的獨特途徑和優勢。

2.在自主創新過程中，各盡所能、發揮優勢、團結協作、克服失敗挫折、堅持到底，才能取得最后勝利。結束語

化工過程開發及放大雖然步驟繁多，內容豐富，遍布于整個開發生產過程中，但還是有規律可循的，如何根據存在的潛力，根據工藝過程的具體條件，提出開發過程優化和放大達到降低產品成本和生產工序等目的，對提高產品的競爭力具有重要的意義。參考文獻

[1] 潔修等編,工過程開發概要.[J].等教育出版社,1991年

[2] 于遵宏編, 化工過程開發.[J].理工大學出版社,1996年

[3] 陸震維編譯,化工過程開發.[J].化學工業出版社,1984年

[4] 漢大學主編, 化工過程開發概要.[J].教育出版社2002年

第四篇：化工開發技術論文

納米材料在化工行業中的應用

摘要：納米材料是處在原子簇和宏觀物體交界過渡區域的一種典型系統，其特殊的結構層次使它具有表面效應、體積效應、量子尺寸效應等，納米材料具有的獨特的物理和化學性質，使人們意識到它的發展可能給物理、化學、材料、生物、醫藥等學科的研究帶來新的機遇。它在化工生產領域也得到了一定的應用，并顯示出它的獨特魅力。納米材料的應用前景十分廣闊。關鍵詞：納米材料 化工領域 應用

納米材料(又稱超細微粒、超細粉未)是處在原子簇和宏觀物體交界過渡區域的一種典型系統，其結構既不同于體塊材料，也不同于單個的原子。其特殊的結構層次使它具有表面效應、體積效應、量子尺寸效應等，擁有一系列新穎的物理和化學特性，在眾多領域特別是在光、電、磁、催化等方面具有非常重大的應用價值。納米材料在結構、光電和化學性質等方面的誘人特征，引起物理學家、材料學家和化學家的濃厚興趣。80年代初期納米材料這一概念形成以后，世界各國對這種材料給予極大關注。它所具有的獨特的物理和化學性質，使人們意識到它的發展可能給物理、化學、材料、生物、醫藥等學科的研究帶來新的機遇。納米材料的應用前景十分廣闊。近年來，它在化工生產領域也得到了一定的應用，并顯示出它的獨特魅力。1.在催化方面的應用

催化劑在許多化學化工領域中起著舉足輕重的作用，它可以控制反應時間、提高反應速率和反應速度。大多數傳統的催化劑不僅催化效率低，而且其制備是憑經驗進行，不僅造成生產原料的巨大浪費，使經濟效益難以提高，而且對環境也造成污染。納米粒子表面活性中心多，為它作催化劑提供了必要條件。納米粒于作催化劑，可大大提高反應效率，控制反應速度，甚至使原來不能進行的反應也能進行。納米微粒作催化劑比一般催化劑的反應速度提高10—15倍。

納米微粒作為催化劑應用較多的是半導體光催化劑，特別是在有機物制備方面。分散在溶液中的每一個半導體顆粒，可近似地看成是一個短路的微型電池，用能量大于半導體能隙的光照射半導體分散系時，半導體納米粒子吸收光產生電子——空穴對。在電場作用下，電子與空穴分離，分別遷移到粒子表面的不同位置，與溶液中相似的組分進行氧化和還原反應。例如納米Ti02，既有較高的光催化活性，又能耐酸堿，對光穩定，無毒，便宜易得，是制備負載型光催化劑的最佳選擇。用納米微粒作催化劑提高反應效率、優化反應路徑、提高反應速度方面的研究，是未來催化科學不可忽視的重要研究課題，很可能給催化在工業上的應用帶來革命性的變革。

光催化反應涉及到許多反應類型，如醇與烴的氧化，無機離子氧化還原，有機物催化脫氫和加氫、氨基酸合成，固氦反應，水凈化處理，水煤氣變換等，其中有些是多相催化難以實現的。半導體多相光催化劑能有效地降解水中的有機污染物。例如納米TiO：，既有較高的光催化活性，又能耐酸堿，對光穩定，無毒，便宜易得，是制備負載型光催化劑的最佳選擇。已有文章報道，選用硅膠為基質，制得了催化活性較高的Tj0／SiO：負載型光催化劑。N；或Cu—Zn化合物的納米穎粒，對某些有機化合物的氫化反應是極好的催化劑，可代替昂貴的鉑或鈕催化劑。納米鉑黑催化劑可使乙烯的氧化反應溫度從600。c降至室溫。用納米微粒作催化劑提高反應效率、優化反應路徑、提高反應速度方面的研究，是未來催化科學不可忽視的重要研究課題，很可能給催化在工業上的應用帶來革命性的變革。2.納米材料在涂料方面的應用

納米材料由于其表面和結構的特殊性，具有一般材料難以獲得的優異性能，顯示出強大的生命力。表面涂層技術也是當今世界關注的熱點。納米材料為表面涂層提供了良好的機遇，使得材料的功能化具有極大的可能。借助于傳統的涂層技術，添加納米材料，可獲得納米復合體系涂層，實現功能的飛躍，使得傳統涂層功能改性。涂層按其用途可分為結構涂層和功能涂層。結構涂層是指涂層提高基體的某些性質和改性；功能涂層是賦予基體所不具備的性能，從而獲得傳統涂層沒有的功能。結構涂層有超硬、耐磨涂層，抗氧化、耐熱、阻燃涂層，耐腐蝕、裝飾涂層等；功能涂層有消光、光反射、光選擇吸收的光學涂層，導電、絕緣、半導體特性的電學涂層，氧敏、濕敏、氣敏的敏感特性涂層等。在涂料中加入納米材料，可進一步提高其防護能力，實現防紫外線照射、耐大氣侵害和抗降解、變色等，在衛生用品上應用可起到殺菌保潔作用。在標牌上使用納米材料涂層，可利用其光學特性，達到儲存太陽能、節約能源的目的。在建材產品如玻璃、涂料中加入適宜的納米材料，可以達到減少光的透射和熱傳遞效果，產生隔熱、阻燃等效果。日本松下公司已研制出具有良好靜電屏蔽的納米涂料，所應用的納米微粒有氧化鐵、二氧化鈦和氧化鋅等。這些具有半導體特性的納米氧化物粒子，在室溫下具有比常規的氧化物高的導電特性，因而能起到靜電屏蔽作用，而且氧化物納米微粒的顏色不同，這樣還可以通過復合控制靜電屏蔽涂料的顏色，克服炭黑靜電屏蔽涂料只有單一顏色的單調性。納米材料的顏色不僅隨粒徑而變，還具有隨角變色效應。在汽車的裝飾噴涂業中，將納米TiO：添加在汽車、轎車的金屬閃光面漆中，能使涂層產生豐富而神秘的色彩效果，從而使傳統汽車面漆舊貌換新顏。納米Si0：是～種抗紫外線輻射材料。在涂料中加入納米SiO：，可使涂料的抗老化性能、光潔度及強度成倍地增加。納米涂層具有良好的應用前景，將為涂層技術帶來一場新的技術革命，也將推動復合材料的研究開發與應用。3.在其它精細化工方面的應用

精細化工是一個巨大的工業領域，產品數量繁多，用途廣泛，并且影響到人類生活的方方面面。納米材料的優越性無疑也會給精細化工帶來福音，并顯示它的獨特畦力。在橡膠、塑料、涂料等精細化工領域，納米材料都能發揮重要作用。如在橡膠中加入納米Si02，可以提高橡膠的抗紫外輻射和紅外反射能力。納米AI。O。，和SlO：，加入到普通橡膠中，可以提高橡膠的耐磨性和介電特性，而且彈性也明顯優于用白炭黑作填料的橡膠。塑料中添加一定的納米材料，可以提高塑料的強度和韌性，而且致密性和防水性也相應提高。國外已將納米SiO：，作為添加劑加入到密封膠和粘合劑中，使其密封性和粘合性都大為提高。此外，納米材料在纖維改性、有機玻璃制造方面也都有很好的應用。在有機玻璃中加入經過表面修飾處理的Sj0：，可使有機玻璃抗綮外線輻射而達到抗老化的目的；而加入A1：O。，不僅不影響玻璃的透明度，而且還會提高玻璃的高溫沖擊韌性。一定粒度的銳鈦礦型TiO：具有優良的紫外線屏蔽性能，而且質地細膩，無毒無臭，添加在化妝品中，可使化妝品的性能得到提高。超細TiO：的應用還可擴展到涂料、塑料、人造纖維等行業。最近又開發了用于食品包裝的TiO：及高檔汽車面漆用的珠光鈦白。納米T；O：，能夠強烈吸收太陽光中的紫外線，產生很強的光化學活性，可以用光催化降解工業廢水中的有機污染物，具有除凈度高，無二次污染，適用性廣泛等優點，在環保水處理中有著很好的應用前景。在環境科學領域，除了利用納米材料作為催化劑來處理工業生產過程中排放的廢料外，還將出現功能獨特的納米膜。這種膜能探測到由化學和生物制劑造成的污染，并能對這些制劑進行過濾，從而消除污染。4.納米材料在醫藥方面的應用

21世紀的健康科學，將以出入意料的速度向前發展，人們對藥物的需求越來越高。控制藥物釋放、減少副作用、提高藥效、發展藥物定向治療，已提到研究日程上來。納米粒子將使藥物在人體內的傳輸更為方便。用數層納米粒子包裹的智能藥物進入人體，可主動搜索并攻擊癌細胞或修補損傷組織；使用納米技術的新型診斷儀器，只需檢測少量血液就能通過其中的蛋白質和DNA診斷出各種疾病，美國麻省理工學院已制備出以納米磁性材料作為藥物載體的靶定向藥物，稱之為“定向導彈”。該技術是在磁性納米微粒包覆蛋白質表面攜帶藥物，注射到人體血管中，通過磁場導航輸送到病變部位，然后釋放藥物。納米粒子的尺寸小，可以在血管中自由流動，因此可以用來檢查和治療身體各部位的病變。微粒和納粒作為給藥系統，其制備材料的基本性質是無毒、穩定、有良好的生物性并且與藥物不發生化學反應。納米系統主要用于毒副作用大、生物半衰期短、易被生物酶降解的藥物的給藥。納米生物學用來研究在納米尺度上的生物過程，從而根據生物學原理發展分子應用工程。在金屬鐵的超細顆粒表面覆蓋一層厚為5～20nm的聚合物后，可以固定大量蛋白質特別是酶，從而控制生化反應。這在生化技術、酶工程中大有用處。使納米技術和生物學相結合，研究分子生物器件，利用納米傳感器，可以獲取細胞內的生物信息，從而了解機體狀態，深化人們對生理及病理的解釋。對納米微粒的臨床醫療以及放射性治療等方面的應用也進行了大量的研究工作。據《人民日報》報道，我國將納米技術應用于醫學領域獲得成功。南京希科集團利用納米銀技術研制生產出醫用敷料——長效廣譜抗菌棉。這種抗茵棉的生產原理是通過納米技術將銀制成尺寸在納米級的超細小微粒，然后使之附著在棉織物上。銀具有預防潰爛和加速傷口愈合的作用，通過納米技術處理后的銀表面急劇增大，表面結構發生變化，殺菌能力提高200倍左右，對臨床常見的外科感染細菌都有較好的抑制作用。

結語

納米科學是一門將基礎科學和應用科學集于一體的新興科學，主要包括納米電子學、納米材料學和納米生物學等。2 l世紀將是納米技術的時代，為此，國家科委、中科院將納米技術定位為“2 l世紀最重要、最前沿的科學”。納米材料的應用涉及到各個領域，在機械、電子、光學、磁學、化學和生物學領域有著廣泛的應用前景。納米科學技術的誕生，將對人類社會產生深遠的影響，并有可能從根本上解決人類面臨的許多問題，特別是能源、人類健康和環境保護等重大問題。2l世紀初的主要任務是依據納米材料各種新穎的物理和化學特性，設計出各種新型的材料和器件。通過納米材料科學技術對傳統產品的改性，增加其高科技含量以及發展納米結構的新型產品，目前已出現可喜的苗頭，具備了形成2l世紀經濟新增長點的基礎。納米材料將成為材料科學領域一個大放異彩的明星展現在新材料、能源、信息等各個領域，發揮舉足輕重的作用。隨著其制備和改性技術的不斷發展，納米材料在精細化工和醫藥生產等諸多領域會得到日益廣泛的應用。年全國石油總產量的29％，凈進口量的35％。每增加1000萬km3能源植物的種植與加工，相當于增加4500萬t石油的年生產能力，可見潛力之大。根據我國農業生態區資源特點，可建設以甜商粱和林區廢棄物為主體的東北綠色油田、以旱生灌草和甜高梁為主體的西北綠色油田、以甜高梁為主體的華北綠色油田、以麻瘋樹和甜高粱為主體的西南綠色油田，以及以多種木本和草本能源植物為主體的東南綠色油田。較之進口，綠色油田安全穩定，戰備性強，可以持續，以及立足國內和不受制于人和付出外交代價。

生物質產業的工藝、設備和產業化方面，我國與發達國檢間有較大的差距，但在資源和某些技術研究上市有優勢和令人鼓舞的，特別是“三農”、能源和環境三股強勁需求的巨大拉力，使幾乎在同一起跑線上的這項國際競賽，中國有可能跑在最前面。當前最急需的是制定和實施一項推進我國生物質產業的國家重大專項計劃，登高一呼，推動全局。

參考文獻：

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【2】嚴東生，馮端．材料新星納米材料科學【M】．長沙：湖南科學技術出版社，1998．

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【4】Dyer P E，Farley R J，Giedl R，et a1．．Excimer laser ablation of polymersand—asses for grating fabrication．Applied Surface Science，1996．

第五篇：化工設計知識小結

1.生產方法和工藝流程確定的步驟

? 1．搜集資料，調查研究:技術路線特點、工藝參數、原材料和公用工程單耗、產品質量、三廢治理以及各種技術路線的發展情況與動向等

? 2．落實設備:分為三種類型：國內已有定型產品；需要進口；國內需重新設計制造

? 3.全面對比:全面分析對比的主要內容 ：

? ①幾種技術路線在國內外采用的情況及發展趨勢； ②產品的質量情況； ? ③生產能力及產品規格； ④原材料、能量消耗情況；

? ⑤建設費用及產品成本； ⑥三廢的產生及治理情況； ⑦其他特殊情況。

2.限制反應物：化學反應原料不按化學計量比配料時，其中以最小化學計量數存在的反應物稱為限制反應物。

3.過量反應物：不按化學計量比配料的原料中，某種反應物的量超過限制反應物完全反應所需的理論量，該反應物稱為過量反應物。

4.過量百分數：過量反應物超過限制反應物所需理論量的部分占所需理論量的百分數。

過量％＝(Ne-Nt)/Nt*100% 5.轉化率（以x表示）：某一反應物反應掉的量占其輸入量的百分數。

? 應用時必須指明某個反應物的轉化率。若沒有指明時，則往往是指限制反應物的轉化率。

XA=(NA1-NA2)/NA1*100% 6.選擇性（以S表示）：反應物反應成目的產物所消耗的量占反應物反應掉的量的百分數。? 若反應物為A，生成的目的產物為D，ND表示生成的目的產物D的摩爾數，α、d分別為反應物d與目的產物D的化學計量系數，則選擇性為 式中NA1－NA2為反應物A反應掉的摩爾數。

? 轉化率與選擇性是反應過程的兩個主要技術指標。

S=(ND*a/d)/(NA1-NA2)*100% 7.收率（以Y表示）：目的產物的量除以反應物（通常指限制反應物）輸入量，以百分數表示。它可以用物質的量（摩爾數）或質量進行計算。

YD=(ND*a/d)/NA1*100% 8.轉化率、選擇性與收率三者之間的關系為

? Y = S·x 9.泵的選用與設計程序

(1)確定泵型 泵選型中考慮的問題: 耐腐蝕問題 冷卻問題 密封問題 粘度問題(2)確定選泵的流量和揚程(3)確定泵的安裝高度(4)確定泵的臺數和備用率(5)校核泵的軸功率

(6)確定冷卻水或驅動蒸汽的耗用量(7)選用電動機(8)填寫選泵規格表

10.換熱器設計與選用方法：(1)匯總設計數據、分析設計任務。

(2)仔細探討換熱的工藝流程。(3)選擇換熱器的材質。(4)根據熱負荷和選用的換熱器材料選擇換熱器類型。(5)確定換熱器中冷熱流體的流向。

(6)確定和計算平均溫差Δtm確定終端溫差，算出平均溫差。(7)計算熱負荷Q。

(8)估計污垢熱阻系數并初算出傳熱系數K。(9)算出總傳熱面積A。(10)調整溫度差，再算一次傳熱面積。(11)選用系列換熱器。(12)驗算換熱器的壓力降。

(13)畫出換熱器設備草圖。由設備機械設計人員完成換熱器的詳細部件設計。

設計與選型的基本步驟

hi ,ho——為管子內、外側的對流換熱系數； Ri,Ro——分別為管子內、外側的污垢熱阻；

11.填料塔和板式塔的主要對比 板式塔 填料塔

壓降 較大 小尺寸填料較大；大尺寸填料及規整填料較小 空塔氣速 較大 小尺寸填料較小；大尺寸填料及規整填料較大 塔效率 較穩定，效率較高 傳統填料低；新型亂堆及規整填料高 持液量 較大 較小 液氣比 適應范圍較大 對液量有一定要求 安裝檢修 較易 較難

材質 常用金屬材料 金屬及非金屬材料均可 造價 大直徑時較低 新型填料投資較大

12．塔型選擇基本原則

①生產能力大，彈性好。②滿足工藝要求，分離效率高。

③運轉可靠性高，操作、維修方便。④結構簡單，加工方便，造價較低。⑤塔壓降小。對于真空塔或要求塔壓降低的塔來說，壓降小的意義更為明顯。住主要矛盾，最大限度滿足工藝要求。

13.分區

? 裝置的設備布置圖是按工藝主項繪制的。

? 當裝置界區范圍較大、其中需要布置的設備較多時，設備布置圖可以分成若干個小區繪制。

? 各區的相對位置在裝置總圖中表明，分區范圍線用雙點劃線表示。

14.管道布置圖的標注

（1）建(構)筑物：建(構)筑物的構件被作為管道布置的定位基準，管道平面布置圖和立面剖視圖中必須標注建筑定位軸線的編號及柱距尺寸，標注出平臺和構筑物的標高。（2）設備：? 設備是管道布置的主要定位基準，管道布置圖上必須標注設備的位號及名稱。在管道布置圖上還應注出與容器或設備相對的柱中心線的尺寸。（3）管道：? 管道布置圖以平面圖為主，標注出所有管道的定位尺寸及標高，物料的流動方向和管號。? 有立面剖視圖時，所有的標高應注在立面剖視圖上。管號標注在管中心線上方，標高注在管中心線下方。管道安裝標高均以m為單位，管道布置圖上的所有管道應與帶控制點的工藝流程圖一致，都需要標注公稱直徑、物料代號、管段序號。管段編號應注在管道上方或左方。（4）管件

? 管道布置圖中，應按規定符號畫出管件，一般不標注定位尺寸。管件的位置尺寸應相對于容器、設備、管口或鄰近管口或鄰近管道的中心來標注。? 某些有特殊要求的管件，應標注出某些要求及說明。（5）管道支架

（6）閥門? 閥門應按規定符號畫出，一般不注定位尺寸，只在立面剖視圖上注出安裝標高。

（7）儀表控制點? 儀表控制點的標注與帶控制點的工藝流程圖一致。

15.管道布置圖的閱讀步驟 1.明確視圖數量及關系 ? 了解平面圖的分區情況，了解平面圖、立面剖視圖的數量及配置情況，在此基礎上弄清各立面剖視圖在平面圖上的剖切位置及各個視圖之間的關系，注意管道布置圖樣的類型、數量、有無管段圖及設計模型，有無管件圖、管架圖等。2.看懂管道的來龍去脈

?(1)根據帶控制點的工藝流程圖，找到起點設備和終點設備，注意設備的位號及管口。

?(2)從起點設備開始，按管道編號逐條地辨明走向、轉彎和分支情況，并依據管道上標注的物料代號、管徑、標高等，對照平面圖和立面剖視圖的投影關系逐條弄清楚。

?(3)在弄清管道的起止過程中，找出管件、閥門、控制點、管架等的位置，明確從起點設備到終點設備的管口，中間是如何用管道連接起來形成管道布置的—個整體。

3.分析管道位置

? 在看懂管道走向的基礎上，進一步分析定位尺寸。一條管道中間要連接許多管件，這些管件一般不標注定位尺寸。讀圖時，以建筑定位軸線或地面、設備中心線、設備管口法蘭為尺寸基準，在平面圖或立面圖上查閱管道的水平定位尺寸及安裝標高。

? 在閱讀過程中，還可參考設備布置圖、帶控制點的工藝流程圖、管段圖等，全面了解設備、管路、閥門等管件、控制點的布置情況，確保讀圖的正確性。