第一篇：教師專業(yè)發(fā)展的四項(xiàng)基本技能11

《教師專業(yè)發(fā)展的四項(xiàng)基本技能》心得體會(huì)

有效備課心得體會(huì)

那么，到底如何才能做到科學(xué)合理地備課，全力提高課堂教學(xué)質(zhì)量呢?近期，通過(guò)對(duì)《教師專業(yè)發(fā)展的四項(xiàng)基本技能課》一書(shū)中的備課研習(xí)，深覺(jué)有效科學(xué)備課應(yīng)該由理性備課和感性備課兩方面著手。教師們經(jīng)常從事的備課歷程應(yīng)該只屬于理性備課的范疇，我們一貫只強(qiáng)調(diào)所備課時(shí)的教學(xué)重難點(diǎn)所在，于是教師們多是對(duì)實(shí)際教材內(nèi)容進(jìn)行歸納整合，設(shè)計(jì)出相應(yīng)的任務(wù)模式以供學(xué)生一步步地按照自己設(shè)定的步驟來(lái)走。每堂課都會(huì)預(yù)先將其定位在教學(xué)的某個(gè)方面，但感覺(jué)還是沒(méi)有脫離傳統(tǒng)的教學(xué)模式。其實(shí)，這在無(wú)形之中也消除了教師教學(xué)的積極性，就這樣年復(fù)一年地重復(fù)同樣的知識(shí)體系，任誰(shuí)也都會(huì)產(chǎn)生倦怠情緒了!如果能夠適時(shí)地調(diào)整一些陳舊的教學(xué)方法，掙脫傳統(tǒng)教學(xué)觀念的束縛，就能讓學(xué)生輕松學(xué)習(xí)，充分體驗(yàn)語(yǔ)言的魅力所在，這就需要教師理性備課的同時(shí)也兼顧感性備課了。

所謂的感性備課也就是要在課前準(zhǔn)備如何開(kāi)展教學(xué)工作的同時(shí)也滲入對(duì)教師自身和所授學(xué)生的全面思量。作為教師自身，首先要做一次換位思考，假如你是一名學(xué)生，面對(duì)新的一課，你想要知道什么，你對(duì)哪些方面特別感興趣，或是你已經(jīng)懂得了哪些知識(shí)點(diǎn)，不希望老師再把時(shí)間浪費(fèi)在一味的絮絮叨叨上，若是真能做到這些，相信一定會(huì)有事半功倍的成效。而這就要求教師對(duì)每個(gè)學(xué)生都有較全面的認(rèn)識(shí)和了解，與他們保持良好的溝通，及時(shí)獲取授課效果的信息反潰實(shí)踐證明，不同的學(xué)生具有不同的認(rèn)知風(fēng)格差異，教師應(yīng)在其教學(xué)設(shè)計(jì)中考慮進(jìn)這個(gè)重要因素，從而為他們創(chuàng)造出有利于他們充分發(fā)揮自身認(rèn)知優(yōu)勢(shì)的教學(xué)情境，以便于引導(dǎo)和促進(jìn)學(xué)習(xí)者的個(gè)性全面和-諧發(fā)展。

另外，當(dāng)代的學(xué)生多為嬌生慣養(yǎng)的獨(dú)生子女，在待人接物處事方面多有缺憾，常有居高臨下唯我獨(dú)尊之感，因此，在學(xué)校接受知識(shí)傳授期間也有必要接受情感教育。教師們?cè)谶M(jìn)行備課的同時(shí)就要拓展思維空間，思索在傳授知識(shí)的同時(shí)是否也可以傳授其做人的道理，有效科學(xué)備課。在這一章節(jié)中,提到了一些怎么樣備課才實(shí)用的一些意見(jiàn)，在我看來(lái)，我覺(jué)得很有道理，作為一名教師,要上好一堂課,教案的準(zhǔn)備非常重要，我們把這一過(guò)程稱之為備課。備課包括備教材、備學(xué)生、備教法、備學(xué)法、備教學(xué)過(guò)程等，但因?yàn)橐恍┤粘，嵥榈氖虑檎紦?jù)了教師大部分時(shí)間，實(shí)際上的備課就等同于寫(xiě)教案了。為了按固定的格式填寫(xiě)好教案本上的內(nèi)容，工整的書(shū)寫(xiě)以便達(dá)到要求，應(yīng)付學(xué)校或上級(jí)的檢查，老師們大部分的時(shí)間用于了“書(shū)寫(xiě)”，平時(shí)在學(xué)校上課、改作業(yè)、解決學(xué)生糾紛、與家長(zhǎng)溝通??已占去了教師大量的時(shí)間和精力，用于思考的時(shí)間又有多少呢?然而這樣精工細(xì)寫(xiě)的教案等檢查后便放進(jìn)了抽屜，上課前教師還得重新備課。這樣的“備課”造成了“備課”與“上課”兩張皮的現(xiàn)象，這樣的備課便成了一種擺設(shè)，這樣的備課便是徒勞的、無(wú)效的。學(xué)習(xí)了《教師專業(yè)發(fā)展的四項(xiàng)基本技能》這本書(shū)后，對(duì)于“有效備課”的理念我有了新的認(rèn)識(shí)和理解，有效的備課應(yīng)是備而有用的，有利于教師落實(shí)地教、巧妙地教，促進(jìn)學(xué)生學(xué)得快、學(xué)得扎實(shí)。有效備課重要的是教師的鉆研、思考，采用合適的教學(xué)方式及手段。但我覺(jué)得因每個(gè)人的不同，無(wú)論什么樣的方式只要適合自己就行，能達(dá)到高效就行。

第二篇：如何聽(tīng)課——讀《教師四項(xiàng)基本技能修煉》有感

如何聽(tīng)課——讀《教師四項(xiàng)基本技能修煉》有感

華子暄

教育質(zhì)量的提升、學(xué)生的全面發(fā)展，都離不開(kāi)教師自身的專業(yè)發(fā)展。作為一名教師要想得到學(xué)生和家長(zhǎng)的認(rèn)可和尊重，最基本的就是要能夠站穩(wěn)講臺(tái)。而備課、說(shuō)課、聽(tīng)課和評(píng)課，不但是我們教師每天要面對(duì)的事情，更是我們站穩(wěn)講臺(tái)的四項(xiàng)基本技能，這四項(xiàng)基本技能與教師專業(yè)化發(fā)展、學(xué)生的全面發(fā)展和教育質(zhì)量的提升都息息相關(guān)。

如何能夠有效提升這四項(xiàng)基本技能也一直是困擾我的問(wèn)題，近日工作室共讀書(shū)目選擇了做首席教師叢書(shū)中的《教師四項(xiàng)基本技能修煉》，讀完后，對(duì)這四項(xiàng)基本技能有了更深刻的了解和認(rèn)識(shí)。

本書(shū)分為四章

1.如何更好地備課 2.如何更好地說(shuō)課 3.如何更好地聽(tīng)課 4.如何更好地評(píng)課

簡(jiǎn)明扼要，并且本書(shū)除了有相關(guān)的基本知識(shí)外，更注重的是教師讀完本書(shū)后的實(shí)效性和可操作性。每部分內(nèi)容都有大量的經(jīng)典案例，讓讀者可以根據(jù)案例將理論知識(shí)和實(shí)踐操作有效的結(jié)合在一起，這本書(shū)很薄，排版也很舒服，少了“空”、“泛”，多了“實(shí)”、“精”。

在這里我想著重說(shuō)“聽(tīng)課”

原因有二

其一，前一段時(shí)間工作室到其他學(xué)校做交流，我們換了一種身份去給其他老師聽(tīng)課和評(píng)課，那是我第一次意識(shí)到真正的“聽(tīng)課”遠(yuǎn)比我之前的“聽(tīng)課”有學(xué)問(wèn)的多。

其二，自己教學(xué)三年感覺(jué)到了一個(gè)瓶頸期，感覺(jué)今年的進(jìn)步不大，為了提高自己的專業(yè)技能，我申請(qǐng)了“伙伴式教學(xué)”培訓(xùn)，跟101中學(xué)的安軍老師結(jié)為師徒，可以經(jīng)常過(guò)去聽(tīng)專家老師的課，我覺(jué)得不能浪費(fèi)這個(gè)機(jī)會(huì)，所以特別認(rèn)真的學(xué)習(xí)了如何聽(tīng)課，受益頗多。

聽(tīng)課有兩大關(guān)鍵因素

第一個(gè)管家因素是“課堂觀察”

我之前并不清楚這個(gè)詞，認(rèn)為“聽(tīng)課”更多就是把聽(tīng)課當(dāng)做上課教師課堂教學(xué)信息和“證據(jù)”的收集。其實(shí)不然，課堂觀察要求教師的“聽(tīng)課”要帶著明確的目的進(jìn)課堂，卓有成效的聽(tīng)課總是以積極主動(dòng)的心態(tài)和靈活開(kāi)放的思維為前提，要帶著思想去聽(tīng)課。聽(tīng)課是由明確觀察目的、選擇觀察對(duì)象、確定觀察記錄、記錄觀察情況、處理觀察數(shù)據(jù)、呈現(xiàn)觀察結(jié)果等一系列的行為構(gòu)成一個(gè)完整的系統(tǒng)。

第二個(gè)關(guān)鍵因素是“聽(tīng)課記錄”

許多人的聽(tīng)課記錄基本上就是上課教師板書(shū)什么就記什么，成了上課教師板書(shū)的復(fù)制。而好的聽(tīng)課記錄應(yīng)該做到聽(tīng)、看、記、思協(xié)同，應(yīng)該是實(shí)錄和點(diǎn)評(píng)兼顧。聽(tīng)課記錄的主要內(nèi)容包括：課的基本情況、教學(xué)內(nèi)容的選擇和教學(xué)思路的展開(kāi)、學(xué)生的課堂反應(yīng)、教學(xué)基本功和聽(tīng)課者的個(gè)人反應(yīng)和思考。

做好聽(tīng)課記錄應(yīng)該注意以下四點(diǎn)

聽(tīng)記要分清主次：要把注意力放在聽(tīng)和思考上；

記錄要有突出重點(diǎn)，詳略得當(dāng)；

聽(tīng)課后要及時(shí)反饋、研討和交換意見(jiàn)；

及時(shí)總結(jié)聽(tīng)課記錄，彌補(bǔ)自己的經(jīng)驗(yàn)不足。

本章后還附有四個(gè)聽(tīng)課框架和三篇其他老師真實(shí)的聽(tīng)課記錄，四個(gè)聽(tīng)課框架細(xì)致、準(zhǔn)確的告訴了我聽(tīng)課應(yīng)該怎么準(zhǔn)備、聽(tīng)什么、怎么聽(tīng)，結(jié)合三位老師的聽(tīng)課記錄，進(jìn)一步明確了應(yīng)該怎么聽(tīng)。

聽(tīng)課是提升教師專業(yè)素養(yǎng)的重要一環(huán)，不但可以提高自身的教學(xué)水平，取長(zhǎng)補(bǔ)短，更可以通過(guò)聽(tīng)同行的課，督促自己加強(qiáng)研究，提升課堂教學(xué)研究的水平和質(zhì)量，不斷改進(jìn)和優(yōu)化自己的課堂教學(xué)，提高自身的專業(yè)化水平，最終惠及學(xué)生，提高教學(xué)質(zhì)量，實(shí)現(xiàn)教學(xué)相長(zhǎng)。

第三篇：余映潮講座 教師的四項(xiàng)基本技能

余映潮講座：練好四項(xiàng)基本功

當(dāng)教師的，必須要有技術(shù)。

每一位語(yǔ)文教師，為了學(xué)生的成長(zhǎng)，在教學(xué)業(yè)務(wù)上都應(yīng)練好四項(xiàng)基本功。

一、練好研讀教材的基本功

教師必須有耐心訓(xùn)練自己研讀教材的基本功，它是一切教學(xué)活動(dòng)的基礎(chǔ)，是一輩子從事語(yǔ)文教學(xué)的基礎(chǔ)。

研讀教材一定要依靠自身的智慧與力量，要立足于自己的勤苦鉆研。精讀、深讀、細(xì)讀，領(lǐng)會(huì)、賞析、體味，從不同的角度，或選點(diǎn)，或鋪面，進(jìn)行品評(píng)欣賞，從字里行間看出作者遣詞造句的功夫與用心，看出文中的美點(diǎn)妙要，品出力透紙背的意蘊(yùn)。對(duì)每一篇課文，我們都要細(xì)細(xì)地咀嚼，都要深深地鉆研，力求發(fā)現(xiàn)其深刻奇美之處，以求教學(xué)中的深入淺出、進(jìn)退自如、游刃有余。

有一定深度的賞析與品味，會(huì)使文章的文字學(xué)、語(yǔ)言學(xué)、美學(xué)、哲學(xué)、社會(huì)學(xué)等方面精美的手法、豐美的意蘊(yùn)都顯現(xiàn)于自己的面前。這些“獨(dú)特的發(fā)現(xiàn)”正是具備功力和思維靈活的表現(xiàn)。

教師讀好了教材，讀透了教材，讀出了教材的味道，就給學(xué)生帶來(lái)了教學(xué)的福音。

二、練好能夠運(yùn)用多種教學(xué)手法的基本功 常常有人說(shuō)，“教什么”遠(yuǎn)遠(yuǎn)比“怎樣教”重要。這其實(shí)是一種偏執(zhí)的說(shuō)法。不研究“怎樣教”，不是與時(shí)俱進(jìn)的做法；語(yǔ)文教學(xué)，必須摒棄原始，崇尚現(xiàn)代。“教什么”與“怎樣教”同等重要。

教學(xué)手法的研究，是提高教師“怎樣教”教學(xué)水平的研究。教學(xué)手法，就是讓課堂教學(xué)在某一細(xì)節(jié)、某一步驟方面能夠具有文趣、具有情味、具有美感、具有詩(shī)意的教學(xué)技巧或方法。“教學(xué)手法”四個(gè)字能衡量出教師教學(xué)水平的高低。凡教學(xué)手法貧乏的教師，都無(wú)法藝術(shù)地、生動(dòng)地、有效地駕馭課堂。可以說(shuō)，沒(méi)有或者少有教學(xué)手法的運(yùn)用，就沒(méi)有科學(xué)的藝術(shù)的課堂教學(xué)。

為了適應(yīng)在課標(biāo)背景下的中小學(xué)語(yǔ)文教學(xué)，教師要著力研究一些常用的基本手法。如朗讀手法、學(xué)法手法、討論手法、賞析手法、講析手法等。運(yùn)用這些教學(xué)手法的基本出發(fā)點(diǎn)，就是有利于、有益于學(xué)生在大量的語(yǔ)文實(shí)踐中學(xué)習(xí)運(yùn)用語(yǔ)文的規(guī)律。離開(kāi)了這一點(diǎn)，就無(wú)所謂創(chuàng)新設(shè)計(jì)。運(yùn)用這些手法的藝術(shù)性要求，就是要有詩(shī)意，要高雅、美好、益情益智。在閱讀教學(xué)設(shè)計(jì)的藝術(shù)中，“詩(shī)意手法”是前沿。要研究閱讀教學(xué)設(shè)計(jì)的藝術(shù)，需要著力研究“詩(shī)意手法”。如詩(shī)意地勾勒教學(xué)思路，詩(shī)意地提煉教學(xué)內(nèi)容，詩(shī)意地安排教學(xué)活動(dòng)，詩(shī)意地進(jìn)行對(duì)話交流，詩(shī)意地進(jìn)行課堂講析，等等。

如果有更多的學(xué)生在更多的細(xì)節(jié)里生活在富有詩(shī)意的學(xué)習(xí)活動(dòng)中——求知，求智，求趣，求美——那該是多么的美好。

手法高妙的語(yǔ)文教師，教學(xué)氛圍、教學(xué)效果一定高人一籌。

三、練好作文指導(dǎo)教學(xué)的基本功

一般而言，中學(xué)的作文教學(xué)面臨著兩個(gè)大的問(wèn)題。一是教材上基本沒(méi)有指導(dǎo)文字，二是教學(xué)手法單調(diào)。可以說(shuō)，大面積上的作文教學(xué)，基本上沒(méi)有像樣的“指導(dǎo)”。我所說(shuō)的“指導(dǎo)”，是寫(xiě)作技能與構(gòu)思方法的指導(dǎo)。

作文教學(xué)，弱在教師這一邊，弱在教師備課不精致、提煉不到位、指導(dǎo)不得力。所以說(shuō)，語(yǔ)文教師應(yīng)該也必須練好作文指導(dǎo)教學(xué)的基本功。

作文教學(xué)體系龐大，內(nèi)容豐富，我們要從最基礎(chǔ)的功夫練起。最基礎(chǔ)最重要的基本功是：能夠精選范文，提煉規(guī)律，指導(dǎo)到位。范文的重要作用在于顯現(xiàn)形式、表現(xiàn)模式、突現(xiàn)規(guī)律。文章的形態(tài)是通過(guò)“模式”表現(xiàn)出來(lái)的。熟悉了文章的一些寫(xiě)作模式，知曉了文章的一些表達(dá)規(guī)律，習(xí)作者就可以進(jìn)行模仿，進(jìn)行化用，進(jìn)行改進(jìn)，進(jìn)行創(chuàng)造。所以，要想訓(xùn)練學(xué)生盡快地學(xué)會(huì)寫(xiě)文章，應(yīng)該做到模式先行、規(guī)律指導(dǎo)先行、構(gòu)思訓(xùn)練先行。日常教學(xué)中，我們之所以注意對(duì)經(jīng)典范文的學(xué)習(xí)，就是因?yàn)樗鼈冎饕谡Z(yǔ)言與模式兩個(gè)方面閃耀著光彩。如果我們練就了這項(xiàng)最基礎(chǔ)最重要的基本功，可以說(shuō)，我們已經(jīng)比較有功夫了。

四、練好科學(xué)地指導(dǎo)學(xué)生復(fù)習(xí)應(yīng)考的基本功

考試，是體現(xiàn)國(guó)家與政府對(duì)教學(xué)質(zhì)量進(jìn)行管理的一種特殊方式。中考與高考，是一種政府行為。所以，當(dāng)教師的必須而且應(yīng)該具有指導(dǎo)學(xué)生復(fù)習(xí)應(yīng)考的本領(lǐng)，這一定是教師最重要的基本功之一。

考試研究也是一種科學(xué)研究，這里面有著精深的學(xué)問(wèn)。“磨煉”我們的要點(diǎn)有三個(gè)：1?如何精于考點(diǎn)提煉，2?如何善于訓(xùn)練指導(dǎo)，3?如何巧于計(jì)劃安排。

這三個(gè)要點(diǎn)，每一個(gè)都可以讓我們升華認(rèn)識(shí)、優(yōu)化做法。深入進(jìn)行這些方面的研究，可以真正嘗到科學(xué)備考的甜頭，而我們的學(xué)生，也就有可能離開(kāi)辛苦無(wú)邊的“題海戰(zhàn)術(shù)”。每位語(yǔ)文教師，一輩子都需要習(xí)練這四項(xiàng)基本功。路途漫漫，教藝無(wú)涯，讓我們翻山越嶺，一路前行。

第四篇：專業(yè)基本技能綜合考核

《專業(yè)基本技能綜合考核》大綱

1．課程名稱：專業(yè)基本技能綜合考核

2．總周數(shù)：2周學(xué)分：1學(xué)分

3．目的、任務(wù)

⑴ 目的通過(guò)理論教學(xué)、現(xiàn)場(chǎng)參觀、講解及上機(jī)實(shí)習(xí)，使學(xué)生進(jìn)一步理解、熟悉及掌握交通工程專業(yè)基本技能，為順利完成畢業(yè)實(shí)習(xí)、畢業(yè)設(shè)計(jì)打下良好基礎(chǔ)，使學(xué)生畢業(yè)后能較快適應(yīng)專業(yè)工作的需要。

⑵ 任務(wù)

① 通過(guò)實(shí)訓(xùn)，使學(xué)生進(jìn)一步掌握常用測(cè)量?jī)x器的使用方法；

② 通過(guò)實(shí)訓(xùn)，使學(xué)生進(jìn)一步掌握識(shí)圖及制圖的基本原理及方法；

③ 熟悉相關(guān)的設(shè)計(jì)規(guī)范和施工規(guī)范；

④ 熟悉常用專業(yè)分析軟件的應(yīng)用。

4．面對(duì)專業(yè)：交通工程本科專業(yè)

5．成績(jī)?cè)u(píng)定：

技能操作情況、理論考試各占50%。

6．主要儀器設(shè)備

（1）儀器設(shè)備：計(jì)算機(jī)、專業(yè)軟件、全站儀

7、本大綱主筆人：鄭建榮 副教授

第五篇：《藥學(xué)專業(yè)基本技能訓(xùn)練》

華東理工大學(xué)2014-2015學(xué)年第一學(xué)期

研究生《藥學(xué)專業(yè)基本技能訓(xùn)練》課程考查

2015.1

班級(jí)

學(xué)號(hào)

姓名

開(kāi)課學(xué)院

任課教師___等__成績(jī)__________ 考查內(nèi)容：

1）提交學(xué)期開(kāi)始時(shí)與導(dǎo)師一起制定的訓(xùn)練計(jì)劃和方案；

2）根據(jù)訓(xùn)練計(jì)劃和方案，提交一份基本技能訓(xùn)練總結(jié)報(bào)告，不少于5000字，詳述自己獲得了哪些技能，有何心得體會(huì)；并對(duì)課程內(nèi)容和授課方式提出意見(jiàn)和建議。導(dǎo)師確認(rèn)：

請(qǐng)各自導(dǎo)師根據(jù)訓(xùn)練情況，確認(rèn)學(xué)生獲得的技能，并給出一個(gè)成績(jī)。是否掌握相應(yīng)技能：

；訓(xùn)練成績(jī)：

教師評(píng)語(yǔ)：

教師簽字：

****年**月**日

在不知不覺(jué)中，我的研究生生活已經(jīng)度過(guò)了大半年。在這半年里我學(xué)到了許多在大學(xué)里學(xué)不到的知識(shí)。在大學(xué)中，我們主要是學(xué)習(xí)基本的化學(xué)及藥學(xué)知識(shí)，大部分時(shí)間都是坐在教室里學(xué)習(xí)，在實(shí)驗(yàn)室里的時(shí)間比較少，實(shí)驗(yàn)操作比較少，致使我們的實(shí)驗(yàn)技能比較缺乏。進(jìn)入研究生之后，學(xué)習(xí)任務(wù)偏向于實(shí)驗(yàn)，注重的是實(shí)驗(yàn)操作及實(shí)驗(yàn)技能的提高。在研一階段，我們還沒(méi)有接觸太多的課題，主要是跟著師姐學(xué)習(xí)一些基本的操作技能，積累經(jīng)驗(yàn)，即所謂的“練手”。在我們實(shí)驗(yàn)課題組中，大部分時(shí)間都是在實(shí)驗(yàn)室里度過(guò)的，這對(duì)我們有很大的幫助，可以在早些階段就熟悉實(shí)驗(yàn)室生活，接觸一些化學(xué)實(shí)驗(yàn)，提高實(shí)驗(yàn)技能。下面，我就將我在這半年里所學(xué)習(xí)到的實(shí)驗(yàn)方面的知識(shí)及實(shí)驗(yàn)技能做一下簡(jiǎn)單的介紹。

第一：柱層析

在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里，柱層析是經(jīng)常使用的一種實(shí)驗(yàn)操作。在我們實(shí)驗(yàn)室中，經(jīng)常用到的柱層析就是分配色譜，柱層析操作時(shí)，先在圓柱管中先填充不溶性基質(zhì)，形成一個(gè)固定相。將樣品加到柱子上，用特殊溶劑洗脫，溶劑組成流動(dòng)相。在樣品從柱子上洗脫下來(lái)的過(guò)程中，根據(jù)樣品混合物中各組分在固定相和流動(dòng)相中分配系數(shù)不同，經(jīng)多次反復(fù)分配將組分分離。裝柱子（添硅膠）時(shí)，有兩種方法：即濕法裝柱和干法裝柱，二者各有優(yōu)劣。不論干法還是濕法，硅膠（固定相）的上表面一定要平整，并且硅膠（固定相）的高度一般為15cm左右，太短了可能分離效果不好，太長(zhǎng)了也會(huì)由于擴(kuò)散或拖尾導(dǎo)致分離效果不好。

濕法裝柱是先把硅膠用適當(dāng)?shù)娜軇┌鑴蚝螅偬钊胫又校缓笤偌訅河昧芟磩?“走柱子”，本法最大的優(yōu)點(diǎn)是一般柱子裝的比較結(jié)實(shí)，沒(méi)有氣泡。

干法裝柱則是直接往柱子里填入硅膠，然后再輕輕敲打柱子兩側(cè)，至硅膠界面不再下降為止，然后再填入硅膠至合適高度，最后再用油泵直接抽，這樣就會(huì)使得柱子裝的很結(jié)實(shí)。接著是用淋洗劑“走柱子”，一般淋洗劑是采用TLC分析得到的展開(kāi)劑的比例再稀釋一倍后的溶劑。通常上面加壓，下面再用油泵抽，這樣可以加快速度。干法裝柱較方便，但最大的缺陷在于“走柱子”時(shí)，由于溶劑和硅膠之間的吸附放熱（可以用手摸柱子明顯感覺(jué)到），容易產(chǎn)生氣泡，這一點(diǎn)在使用低沸點(diǎn)的淋洗劑時(shí)如乙醚，二氯甲烷更為明顯。雖然產(chǎn)生的氣泡在加壓的情況下不易察覺(jué)，但是，一旦撤去壓力，如在上樣、加溶劑等操作的時(shí)候，氣泡就會(huì)釋放出來(lái)，嚴(yán)重時(shí)，整個(gè)柱子變花，樣品不可能平整地通過(guò)，當(dāng)然也就談不上分離了。解決的辦法是：第一、硅膠一定要填結(jié)實(shí)；第二、一定要用較多的溶劑“走柱子”，一定要到柱子的下端不再發(fā)燙，恢復(fù)到室溫后再撤去壓力。上樣也有干法和濕法之分：干法就是把待分離的樣品用少量溶劑溶解后，在加入少量硅膠，拌勻后再旋去溶劑。如此得到的粉末再小心加到柱子的頂層。干法上樣較麻煩，但可以保證樣品層很平整。濕法上樣就是用少量溶劑（最好就是展開(kāi)劑，如果展開(kāi)劑的溶解度不好，則可以用一極性較大的溶劑，但必須少量）將樣品溶解后，再用膠頭滴管轉(zhuǎn)移得到的溶液，沿著層析柱內(nèi)壁均勻加入。然后用少量溶劑洗滌后，再加入。濕法較方便，熟手一般采用此法。上樣完畢后，接著即用淋洗劑淋洗。淋洗劑一般采用TLC分析得到的展開(kāi)劑的比例再稀釋一倍后的溶劑。由于層析柱和薄板的不同，即使兩者使用的硅膠都相同，但是在把TLC分析得到的展開(kāi)劑用在柱層析時(shí)，也顯得極性偏大，所以要稀釋一倍，但又不能稀釋太多，否則成了靠擴(kuò)散作用來(lái)分離，效果也不會(huì)好。

下面呢，我就一個(gè)實(shí)例來(lái)詳細(xì)的介紹一下我們?cè)趯?shí)驗(yàn)室的柱層析操作。例如苯乙酮溴代，在實(shí)驗(yàn)室中做苯乙酮溴代，一般情況下會(huì)得到兩種溴代產(chǎn)物，即單溴代和二溴代，但我們想要的是單溴代的產(chǎn)物，所以需要借助柱層析將雙溴代的副產(chǎn)物去掉。我們選用干法裝柱和干法上樣。首先，我們需要裝柱。具體操作如下：選擇一根良好的柱子，將柱子用水洗干凈再用甲醇沖洗一遍，用吹風(fēng)機(jī)吹干。在柱子的底部加一層石英砂，目的是裝上硅膠后硅膠不會(huì)再洗脫劑的洗脫下被沖掉。然后在石英砂上面填裝硅膠，硅膠的高度需要根據(jù)自己的底物而定，然后再在硅膠的上面鋪一層石英砂，將硅膠與底物隔開(kāi)。將裝好的柱子在泵上抽15到20分鐘，目的是趕走硅膠中的氣泡。柱子抽好以后，要用石油醚簡(jiǎn)單的潤(rùn)一下柱子，目的有兩個(gè)，一是可以趕走硅膠縫隙中殘余的氣泡，二是將一些硅膠中吸附的小極性雜質(zhì)洗掉。其次是上樣，上樣我們大多數(shù)情況下選擇干法上樣。首先將單溴代和雙溴代產(chǎn)物用石油醚溶解，然后根據(jù)兩者的量加入粗硅膠，一般是100到200目，硅膠的量大約是需柱層析物質(zhì)的二倍。然后通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將石油醚蒸掉到成粉狀，物質(zhì)就會(huì)均勻地吸附在硅膠上。將吸附在硅膠上的樣品加在硅膠柱上，然后在樣品上面鋪一層硅膠，目的是防止加入洗脫劑是將樣品重散，防止單溴代和雙溴代物質(zhì)交叉。將樣品加入后，下一步是用洗脫劑進(jìn)行洗脫。在洗脫劑的種類和配比需要根據(jù)物質(zhì)而定，在這個(gè)實(shí)例中，我選擇的是石油醚：乙酸乙酯=120:1。在加入洗脫劑之前還是選擇用石油醚潤(rùn)洗一下，目的是將樣品中的小極性雜質(zhì)去掉。在用石油醚沖洗兩遍后加入洗脫劑進(jìn)行洗脫。在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中，因?yàn)槲覀兯璧膯武宕a(chǎn)物有共軛結(jié)構(gòu)，可以在紫外下顯色。我們可以根據(jù)這一特點(diǎn)選擇什么時(shí)候收集樣品。因?yàn)槎宕奈镔|(zhì)極性比單溴代的要小，所以雙溴代物質(zhì)會(huì)先出來(lái)，等雙溴代物質(zhì)全部出來(lái)以后我們?cè)谑占覀兯璧膯武宕a(chǎn)物。這就是整個(gè)柱層析過(guò)程。

第二：重結(jié)晶

重結(jié)晶(recrystallization)是將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過(guò)程。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。

意義：從有機(jī)合成反應(yīng)分離出來(lái)的固體粗產(chǎn)物往往含有未反應(yīng)的原料、副產(chǎn)物及雜質(zhì)，必須加以分離純化，重結(jié)晶是分離提純純固體化合物的一種重要的、常用的分離方法之一。

原理：利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同而使它們相互分離。

固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化易改變，通常溫度升高，溶解度增大；反之，則溶解度降低。對(duì)于前一種常見(jiàn)的情況，加熱使溶質(zhì)溶解于溶劑中，當(dāng)溫度降低，其溶解度下降，溶液變成過(guò)飽和，從而析出結(jié)晶。由于被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，可以分離純化所需物質(zhì)。適用范圍：它適用于產(chǎn)品與雜質(zhì)性質(zhì)差別較大、產(chǎn)品中雜質(zhì)含量小于5 %的體系。

重結(jié)晶提純法的一般過(guò)程：

選擇溶劑 溶解固體 趁熱過(guò)濾去除雜質(zhì) 晶體的析出

晶體的收集與洗滌 晶體的干燥

1、溶劑選擇

在進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，選擇理想的溶劑是一個(gè)關(guān)鍵，理想的溶劑必須具備下列條件：

（1）不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。

（2）在較高溫度時(shí)能溶解多量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時(shí)，只能溶解很少量的該種物質(zhì)。

（3）對(duì)雜質(zhì)溶解非常大或者非常小（前一種情況是要使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過(guò)濾的時(shí)候被濾去）。

（4）容易揮發(fā)（溶劑的沸點(diǎn)較低），易與結(jié)晶分離除去。

（5）能給出較好的晶體。

（6）無(wú)毒或毒性很小，便于操作。

（7）價(jià)廉易得。

經(jīng)常采用以下試驗(yàn)的方法選擇合適的溶劑：

取0.1g目標(biāo)物質(zhì)于一小試管中，滴加約1mL溶劑，加熱至沸。若完全溶解，且冷卻后能析出大量晶體，這種溶劑一般認(rèn)為可以使用。如樣品在冷時(shí)或熱時(shí)，都能溶于1mL溶劑中，則這種溶劑不可以使用。若樣品不溶于1mL沸騰溶劑中，再分批加入溶劑，每次加入0.5mL，并加熱至沸。總共用3mL熱溶劑，而樣品仍未溶解，這種溶劑也不可以使用。若樣品溶于3mL以內(nèi)的熱溶劑中，冷卻后仍無(wú)結(jié)晶析出，這種溶劑也不可以使用。

2、固體物質(zhì)的溶解

原則上為減少目標(biāo)物遺留在母液中造成的損失，在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物，并使之飽和。為此將混合物置于燒瓶中，滴加溶劑，加熱到沸騰。不斷滴加溶劑并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此過(guò)程中要注意混合物中可能有不溶物，如為脫色加入的活性炭、紙纖維等，防止誤加過(guò)多的溶劑。

溶劑應(yīng)盡可能不過(guò)量，但這樣在熱過(guò)濾時(shí)，會(huì)因冷卻而在漏斗中出現(xiàn)結(jié)晶，引起很大的麻煩和損失。綜合考慮，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。

3、雜質(zhì)的除去

熱溶液中若還含有不溶物，應(yīng)在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過(guò)濾。過(guò)濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應(yīng)出現(xiàn)的顏色，待溶液稍冷后加入活性炭，煮沸5分鐘左右脫色，然后趁熱過(guò)濾。活性炭的用量一般為固體粗產(chǎn)物的1%-5%。

4、晶體的析出

將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻（一般要幾小時(shí)后才能完全），不要急冷濾液，因?yàn)檫@樣形成的結(jié)晶會(huì)很細(xì)、表面積大、吸附的雜質(zhì)多。有時(shí)晶體不易析出，則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質(zhì)的結(jié)晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。

5、晶體的收集和洗滌

把結(jié)晶通過(guò)抽氣過(guò)濾從母液中分離出來(lái)。濾紙的直徑應(yīng)小于布氏漏斗內(nèi)徑！抽濾后打開(kāi)安全瓶活塞停止抽濾，以免倒吸。用少量溶劑潤(rùn)濕晶體，繼續(xù)抽濾，干燥。

6、晶體的干燥

純化后的晶體，可根據(jù)實(shí)際情況采取自然晾干，或烘箱烘干。

下面我以對(duì)硝基苯乙酮溴代的例子來(lái)詳細(xì)的介紹一下重結(jié)晶的具體操作。在室溫下對(duì)硝基苯乙酮溴代會(huì)得到單溴代和雙溴代兩種物質(zhì)，而且兩者都是固體，可以通過(guò)重結(jié)晶分離。單溴代和二溴代對(duì)硝基苯乙酮都溶于甲醇，但溶解度都不是很好，所以選擇用甲醇來(lái)重結(jié)晶。首先加少量的甲醇，物質(zhì)很少時(shí)可以用吹風(fēng)機(jī)熱溶，慢慢地加入甲醇，直到剛好溶解。然后，靜置，由于單溴代溶液是達(dá)到過(guò)飽和，而且在室溫下溶解度不是很好，靜置一段時(shí)間后會(huì)有晶體析出。雙溴代的產(chǎn)物量比較少，沒(méi)有達(dá)到過(guò)飽和，在室溫下不容易析出，所以通過(guò)這種方法就可以將兩種物質(zhì)分開(kāi)。重結(jié)晶的操作比較簡(jiǎn)單，關(guān)鍵是選擇一種合適的溶劑。

第三：減壓蒸餾

液體的沸點(diǎn)是指它的飽和蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。減壓蒸餾是分離和提純有機(jī)化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。

液體的沸騰溫度指的是液體的蒸氣壓與外壓相等時(shí)的溫度。外壓降低時(shí)，其沸騰溫度隨之降低。在蒸餾操作中，一些有機(jī)物加熱到其正常沸點(diǎn)附近時(shí)，會(huì)由于溫度過(guò)高而發(fā)生氧化、分解或聚合等反應(yīng)，使其無(wú)法在常壓下蒸餾。若將蒸餾裝置連接在一套減壓系統(tǒng)上，在蒸餾開(kāi)始前先使整個(gè)系統(tǒng)壓力降低到只有常壓的十幾分之一至幾十分之一，那么這類有機(jī)物就可以在較其正常沸點(diǎn)低得多的溫度下進(jìn)行蒸餾。

減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細(xì)管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時(shí)，只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄壁的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。抽氣部分用減壓泵，最常見(jiàn)的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護(hù)部分一般有安全瓶，若使用油泵，還必須有冷阱（冰-水、冰-鹽或者干冰）、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無(wú)水氯化鈣等吸收干燥塔，以避免低沸點(diǎn)溶劑，特別是酸和水汽進(jìn)入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點(diǎn)液體和水以及酸、堿性氣體。測(cè)壓部分采用測(cè)壓計(jì)，常用的測(cè)壓計(jì)。

儀器安裝好后，先檢查系統(tǒng)是否漏氣，方法是：關(guān)閉毛細(xì)管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計(jì)水銀柱有否變化，無(wú)變化說(shuō)明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤(rùn)涂好，檢查儀器不漏氣后，加入待蒸的液體，量不要超過(guò)蒸餾瓶的一半，關(guān)好安全瓶上的活塞，開(kāi)動(dòng)油泵，調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當(dāng)壓力穩(wěn)定后，開(kāi)始加熱。液體沸騰后，應(yīng)注意控制溫度，并觀察沸點(diǎn)變化情況。待沸點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開(kāi)夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開(kāi)啟安全瓶上的活塞,平衡內(nèi)外壓力,(若開(kāi)得太快,水銀柱很快上升,有沖破測(cè)壓計(jì)的可能),然后才關(guān)閉抽氣泵。

以上是我在實(shí)驗(yàn)室里學(xué)到的基本操作中的一部分。他們只是實(shí)驗(yàn)操作中最基本的部分，而且也是實(shí)驗(yàn)室中最常用的操作。我的研究生生活僅僅過(guò)了六分之一，在以后的實(shí)驗(yàn)室生活中我會(huì)積極投身于實(shí)驗(yàn)中，踏踏實(shí)實(shí)做實(shí)驗(yàn)，努力提高自己，開(kāi)闊視野，提高實(shí)驗(yàn)技能。