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上海工程技術(shù)大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)小結(jié)

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第一篇:上海工程技術(shù)大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)小結(jié)

物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)期小結(jié)

學(xué)號(hào): xxxxxxx

姓名:xxx物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)作為我們這學(xué)期的重要化學(xué)實(shí)驗(yàn)之一,在學(xué)期接近尾聲的時(shí)候,也已告一段落。這學(xué)期我們一共做了七個(gè)實(shí)驗(yàn),分別是: 凝固點(diǎn)降低法測(cè)定尿素摩爾質(zhì)量, 蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)的測(cè)定,低沸點(diǎn)二元液系的氣-液平衡相圖,原電池電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定,摩爾電導(dǎo)率的測(cè)定,鐵的極化和鈍化曲線的測(cè)定和乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)的測(cè)定。

通過(guò)這學(xué)期這七個(gè)實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí),我們對(duì)問(wèn)題的理解更加深刻了,對(duì)理論知識(shí)也有了更深刻的理解。舉個(gè)例子,就拿低沸點(diǎn)二元液系的氣-液平衡相圖這個(gè)實(shí)驗(yàn)來(lái)說(shuō)吧,課上老師講的時(shí)候沒(méi)感覺(jué)有多難,但當(dāng)真的要親力親為的自己動(dòng)手來(lái)做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候,還是感覺(jué)蠻困難的。我記得當(dāng)時(shí)我們一共有八個(gè)組分,兩小組合并式來(lái)完成實(shí)驗(yàn),雖然過(guò)程經(jīng)老師講解后沒(méi)什么問(wèn)題,但實(shí)驗(yàn)結(jié)果卻不是很理想,當(dāng)時(shí)還為這件事不開(kāi)心來(lái)著,后來(lái)拜訪了其他同學(xué),才發(fā)現(xiàn)不止自己一組,好多人畫(huà)出的圖都長(zhǎng)得好奇怪,那是我才真正明白為什么我們的物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)要花兩個(gè)學(xué)期來(lái)上。在這兩個(gè)學(xué)期的學(xué)習(xí)中,我也明白了實(shí)驗(yàn)的每一步都有它的道理,少任何一個(gè)都不可以。在實(shí)驗(yàn)中我們必須足夠認(rèn)真,足夠?qū)Wⅲ銐蛴心托模拍艿贸稣_的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。最后,我要謝謝我的實(shí)驗(yàn)中遇到的所有搭檔,和他們的每一次合作都會(huì)有新的收獲。還有就是每一位老師,這學(xué)期收獲頗多,到了學(xué)

期末也深感欣慰,學(xué)術(shù)是沒(méi)有止境的,我們只能慢慢來(lái)研究。這個(gè)過(guò)程也許是漫長(zhǎng)而坎坷的,但肯定是充滿樂(lè)趣的。

第二篇:物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)

物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)大三上學(xué)期

實(shí)驗(yàn)一恒溫槽 1.實(shí)驗(yàn)原理:

恒溫槽之所以能維持恒溫,主要是依靠恒溫控制器來(lái)控制恒溫槽的熱平衡。當(dāng)恒溫槽因?qū)ν馍岫顾疁亟档蜁r(shí),恒溫控制器就使恒溫槽內(nèi)的加熱器工作,待加熱到所需溫度時(shí),它又使加熱器停止加熱,保持恒定水溫。2.實(shí)驗(yàn)儀器:

玻璃恒溫水浴

精密數(shù)字溫度溫差儀 3.數(shù)據(jù)處理:

恒溫槽靈敏度te=±(t1-t2)/2(t1為最高溫度,t2為最低溫度),靈敏度曲線(溫度-時(shí)間)4.課后題:

⑴恒溫槽主要由哪幾個(gè)部分組成,各部分作用是什么?

答:①浴槽:盛裝介質(zhì)②加熱器:加熱槽內(nèi)物質(zhì)③攪拌器:迅速傳遞熱量,使槽內(nèi)各部分溫度均勻④溫度計(jì):觀察槽內(nèi)物質(zhì)溫度⑤感溫元件:感應(yīng)溫度,指示加熱器工作⑥溫度控制器:溫度降低時(shí),指示加熱器工作,溫度升高時(shí),只是加熱器停止工作。

⑵對(duì)于提高恒溫槽的靈敏度,可以哪些方面改進(jìn)?

答:①恒溫槽的熱容要大些,傳熱質(zhì)的熱容越大越好。②盡可能加快電熱器與接觸溫度計(jì)間傳熱的速度,為此要使感溫元件的熱容盡量小,感溫元件與電熱器間距離要近一些,攪拌器效率要高。③做調(diào)節(jié)溫度的加熱器功率要小。⑶如果所需恒定的溫度低于室溫如何裝備恒溫槽?

答:通過(guò)輔助裝臵引入低溫,如使用冰水混合物冰水浴,或者溶解吸熱的鹽類鹽水浴冷卻(硝銨,鎂鹽等)實(shí)驗(yàn)二燃燒焓 1實(shí)驗(yàn)原理:

將一定量的待測(cè)物質(zhì)在氧彈中完全燃燒,燃燒時(shí)放出的熱量使熱量計(jì)本身及氧彈周圍介質(zhì)的溫度升高,通過(guò)測(cè)定燃燒前后熱量計(jì)溫度的變化值,就可以算出該樣品的燃燒熱,其關(guān)系式為mQv=C△T-Q點(diǎn)火絲m點(diǎn)火絲。2儀器與藥品:

氧彈熱量計(jì) 壓片機(jī) 精密數(shù)字溫度溫差儀 萘 苯甲酸 3數(shù)據(jù)處理:

雷諾溫度校正曲線

將燃燒前后歷次觀測(cè)到的水溫記錄下來(lái),并作圖,連成abcd線。圖中b點(diǎn)相當(dāng)于開(kāi)始燃燒之點(diǎn),c點(diǎn)為觀測(cè)到的最高溫度點(diǎn),由于熱量計(jì)與外界的熱量交換,曲線ab及cd常常發(fā)生傾斜。取b點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度T1,c點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度T2,其平均溫度(T1+T2)/2為T,經(jīng)過(guò)T點(diǎn)作橫坐標(biāo)的平行線TO',與折線abcd相交于O'點(diǎn),然后過(guò)O'點(diǎn)作垂直線AB,此線與ab線和cd線的延長(zhǎng)線交于E,F(xiàn)兩點(diǎn),則E點(diǎn)和F點(diǎn)所表示的溫度差即為欲求溫度的升高值ΔT。EE來(lái)的熱量所造成熱量計(jì)溫度的升高,這部分必須扣除;而FF境輻射出熱量而造成熱量計(jì)溫度的降低,因此這部分必須加入。經(jīng)過(guò)這樣校正后的溫差表示由于樣品燃燒使熱量計(jì)溫度升高的數(shù)值。必須注意,應(yīng)用這種作圖法進(jìn)行校正時(shí),量熱計(jì)的溫度和外界環(huán)境溫度不宜相差太大(最好不超過(guò)2~3℃),否則會(huì)引起誤差。△cHm=Qp=Qv+RT∑∨B(g)Qv=(C△T-Q點(diǎn)火絲m點(diǎn)火絲)/m 誤差R=|△cHm理論-△cHm實(shí)際|/△cHm理論 4.課后題:

⑴說(shuō)明定容燃燒熱和定壓燃燒熱的差別和相互關(guān)系 答:定容燃燒熱是在密閉剛性容器里發(fā)生的燃燒熱,定壓燃燒熱則是在具有可移動(dòng)壁里發(fā)生的燃燒熱,壁內(nèi)外壓相等,所以燃燒前后其壓強(qiáng)不變。一般來(lái)說(shuō),燃燒時(shí),會(huì)放熱,產(chǎn)氣,如果是在定容里,那壓強(qiáng)就會(huì)升高,這會(huì)儲(chǔ)存一部分能量,所以釋放出來(lái)的熱就比較少。而定壓則不會(huì)儲(chǔ)存這部分能量,所以會(huì)把這部分能量以做體積功的形式釋放出來(lái),因此,量會(huì)比較大些。⑵簡(jiǎn)述裝臵氧彈和拆開(kāi)氧彈的操作過(guò)程

答:裝氧彈:擰開(kāi)氧彈蓋,將其內(nèi)壁擦干凈,特別是電極下端的不銹鋼接柱更應(yīng)擦干凈。接著小心的將壓好的片狀試樣的點(diǎn)火絲兩端分別緊繞在電極的下端,然后旋緊氧彈蓋。

拆開(kāi)氧彈:首先要把氧彈的出氣口打開(kāi),放出余氣,然后才慢慢旋開(kāi)蓋子。⑶為什么實(shí)驗(yàn)測(cè)量得到的溫度差值要經(jīng)過(guò)作圖法進(jìn)行校正? 答:量熱計(jì)熱量的散失無(wú)法避免,這可以是由于環(huán)境向量熱計(jì)輻射進(jìn)熱量而使其溫度升高,也可以是由于量熱計(jì)向環(huán)境輻射了熱量而使量熱計(jì)的溫度降低。因此燃燒前后溫度的改變值不能直接準(zhǔn)確測(cè)量,而必須經(jīng)過(guò)作圖法進(jìn)行校正。因?yàn)榄h(huán)境向量熱計(jì)輻射進(jìn)熱量而使量熱計(jì)溫度升高,這部分溫度必須扣除;而量熱計(jì)向環(huán)境輻射了熱量而使量熱計(jì)的溫度降低,這部分溫度必須加入。經(jīng)過(guò)校正后的溫度差才表示由于樣品燃燒使量熱計(jì)溫度升高的數(shù)值。⑷ 使用氧氣剛瓶和減壓閥時(shí)有哪些注意事項(xiàng)。

答:氧氣瓶是高壓氣體容器,使用時(shí)一定要注意安全。首先要弄清楚怎么使用:連接好氧彈后,旋緊減壓閥,使壓力表上讀數(shù)為15atm,充氣3分鐘,然后旋松減壓閥,取下氧彈,關(guān)閉氧氣剛瓶上端的閥門,操作完畢。5.注釋:

實(shí)驗(yàn)成功的條件是什么?

答:樣品是否完全燃燒,燃燒放出的熱量盡可能全部傳遞給量熱計(jì)和水,幾乎不與環(huán)境發(fā)生熱交換。實(shí)驗(yàn)三中和焓 1實(shí)驗(yàn)原理:

1mol一元強(qiáng)酸溶液和1mol一元強(qiáng)堿混合時(shí),所產(chǎn)生的中和熱不隨酸或堿的種類而改變,因?yàn)楦鹘M全部電離H+OH=H2O △H中和=-57.36KJ〃mol-1 若強(qiáng)堿中和弱酸時(shí),首先是弱酸進(jìn)行解離,然后進(jìn)行中和反應(yīng):CH3COOH=H+CH3COO.△H解離 H+OH=H2O.△H中和

總:CH3COOH+OH=H2O+CH3COO △H △H是弱酸與強(qiáng)堿中和反應(yīng)總的熱效應(yīng),它包括中和熱和解離熱兩部分,由蓋斯定律可求得△H解離=△H-△H中和 2儀器與藥品:

SWC-ZH中和熱(焓)測(cè)定裝臵 3數(shù)據(jù)處理: 熱量計(jì)常數(shù)K:K=UIt/△T1=PT/△T1 △rH中和=-1000K△T2/CV.△rHm=-1000K△T3/CV △rH解離=△rHm-△rH中和

誤差R=|△rH解離理論-△rH解離實(shí)際|/△rH解離理論 4課后題:

⑴本實(shí)驗(yàn)是用電熱法標(biāo)定熱量計(jì)的熱容C,能否改用其他方法?請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)出一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案來(lái)。

答:實(shí)驗(yàn)前十分鐘,用較小的功率攪拌蒸餾水后,再用遠(yuǎn)大于之前的功率攪拌蒸餾水,待溫度升高0.8○C左右,再轉(zhuǎn)為較小功率,作圖得出△T,根據(jù)K=PT/△T求出K值。

⑵試分析影響本實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素有哪些?

答:系統(tǒng)保溫效果要好,保溫裝臵要干燥,電流電壓值高低,即引入系統(tǒng)熱量不要太高太低,同時(shí)升溫速度不易太快,酸堿充分快速混合

⑶中和焓除了與溫度、壓力有關(guān)外,還與濃度有關(guān),如何測(cè)量無(wú)限稀釋時(shí)的中和焓?

答:在一定的溫度下,測(cè)得不同濃度的中和熱,再做溫度與中和熱的曲線,通過(guò)取極限的方式,測(cè)得無(wú)線稀釋時(shí)的中和熱。實(shí)驗(yàn)四溶解焓 1實(shí)驗(yàn)原理:

鹽類的溶解通常包含晶格的破壞和離子的溶劑化兩個(gè)同時(shí)進(jìn)行的過(guò)程。前者為吸熱過(guò)程,后者為放熱過(guò)程。溶解熱則是兩過(guò)程熱效應(yīng)的總和,因此,鹽溶解過(guò)程是吸熱還是放熱,是由兩過(guò)程熱效應(yīng)的相對(duì)大小所決定的。溶解熱的測(cè)定是在絕熱式熱量計(jì)中進(jìn)行的,根據(jù)熱量計(jì)中溫度的變化,即可算出熱效應(yīng)。最簡(jiǎn)單的熱量計(jì)就是保溫瓶(杜瓦瓶)。2.儀器與藥品:

精密數(shù)字溫度溫差儀 溶解熱實(shí)驗(yàn)裝臵 數(shù)字穩(wěn)壓電源 3.數(shù)據(jù)處理:

熱量計(jì)常數(shù)K:K=UIt/△T=PT/△T KCL的摩爾溶解焓:

△Hm,kcl=(mkcl Ckcl |△T|+K |△T|)Mkcl/mkcl 4.課后題:

⑴為什么要用雷諾曲線對(duì)△T進(jìn)行校正,如何校正?

答:因?yàn)闊崃康纳⑹c增加是無(wú)法完全避免的,所以溫度的變化值是不準(zhǔn)確的,所以需要用雷諾曲線對(duì)△T進(jìn)行校正。

將燃燒前后歷次觀測(cè)到的水溫記錄下來(lái),并作圖,連成abcd線。圖中b點(diǎn)相當(dāng)于開(kāi)始燃燒之點(diǎn),c點(diǎn)為觀測(cè)到的最高溫度點(diǎn),取b點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度T1,c點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度T2,其平均溫度(T1+T2)/2為T,經(jīng)過(guò)T點(diǎn)作橫坐標(biāo)的平行線TO',與折線abcd相交于O'點(diǎn),然后過(guò)O'點(diǎn)作垂直線AB,此線與ab線和cd線的延長(zhǎng)線交于E,F(xiàn)兩點(diǎn),則E點(diǎn)和F點(diǎn)所表示的溫度差即為欲求溫度的升高值ΔT。⑵熱量計(jì)熱容C還可以用什么方法測(cè)定?

答:用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法測(cè)定。用已知溶解熱的鹽如(KNO3)使其溶于定量水中,測(cè)得溶解前后溫度的變化△T,△Hm已知,即可得出C值。3.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加樣速度應(yīng)該如何控制,為什么?

答:將稱量紙卷成漏斗狀,勻速而緩慢地倒入藥品,使KCL能均勻的溶解,不致由于藥品加入太快而使局部溫度改變太快。

4.實(shí)驗(yàn)時(shí)的熱量計(jì)的搖動(dòng)速度應(yīng)如何控制,為什么?

答:用手順時(shí)針勻速的搖動(dòng)熱量計(jì),使熱量計(jì)中的溫度均勻傳遞,使金屬探頭檢測(cè)到準(zhǔn)確的溫度。

5.實(shí)驗(yàn)中要盡可能研細(xì)藥品,目的是什么? 答:使藥品容易溶解。

實(shí)驗(yàn)五甲基紅的酸解離平衡常數(shù)的測(cè)定 1實(shí)驗(yàn)原理:

HMR(酸形式)=H+MR(堿形式)其離解平衡常數(shù):K=[H][MR]/[HMR] PK=PH-㏒[MR]/[HMR]分光光度計(jì)法 2.儀器與藥品:

分光光度計(jì) PH計(jì) 標(biāo)準(zhǔn)甲基紅溶液 3.數(shù)據(jù)處理:

AA=KA,HMR[HMR]L+KA,MR[MR]L AB=KB,HMR[HMR]L+KB,MR[MR]L PK=PH-㏒[MR]/[HMR] 誤差

4.課后題: ⑴本實(shí)驗(yàn)中,溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響?采取哪些措施可以減少因此引起的實(shí)驗(yàn)誤差? 答:溫度對(duì)PH酸度計(jì)測(cè)定溶液PH的影響較大,將裝有溶液的燒杯臵于恒溫水浴中。

⑵甲基紅酸式吸收曲線的交點(diǎn),稱為“等色點(diǎn)”,討論在等色點(diǎn)處吸收光和甲基紅濃度的關(guān)系。答:兩吸收曲線交點(diǎn)時(shí)等濃度存在,左側(cè)堿存在形式較多,右側(cè)酸存在形式較多,吸光度和甲基紅濃度符合朗伯定律。

⑶為什么要用相對(duì)濃度?為什么可以用相對(duì)濃度?

答:由于HMR和MR兩者在可見(jiàn)光譜范圍內(nèi)具有強(qiáng)的吸收峰,溶液離子濃度的變化對(duì)它的酸離解平衡常數(shù)沒(méi)有顯著的影響,而在簡(jiǎn)單的緩沖體系中就很容易使顏色在PH=4-6范圍內(nèi)改變,因此比值[MR]/[HMR]可用分光度法測(cè)定而求得。⑷在吸光度測(cè)定中,應(yīng)該怎樣選用比色皿? 答:選擇不同長(zhǎng)度的比色皿應(yīng)視分析樣品的吸光度而定,當(dāng)比色液的顏色較淡時(shí),應(yīng)選用光程長(zhǎng)度較大的比色皿,當(dāng)比色液的顏色較深時(shí),應(yīng)選用光程長(zhǎng)度較小的比色皿,本實(shí)驗(yàn)采用1cm較小的比色皿。實(shí)驗(yàn)六凝固點(diǎn)降低 1實(shí)驗(yàn)原理:

當(dāng)指定了溶劑的種類和數(shù)量后,凝固點(diǎn)降低值取決于所含溶質(zhì)的數(shù)目,即溶劑的凝固點(diǎn)降△低值與溶液的濃度成正比,則△T=To-T=Kf〃m(To溶劑凝固點(diǎn),T溶液凝固點(diǎn))則MB=Kf〃mB/△TfmA 2儀器與藥品:

SWC-LG凝固點(diǎn)實(shí)驗(yàn)裝臵 SWC-ⅡD精密數(shù)字溫度溫差儀 環(huán)己烷 萘 3.數(shù)據(jù)處理:

△Tf=Tf*-Tf=Kf〃bB bB=mB/MB/mA MB=Kf〃mB/△TfmA 4.課后題:

⑴凝固點(diǎn)降低法測(cè)定溶質(zhì)分子摩爾質(zhì)量的公式在什么條件下才能適用? 答:稀溶液中且溶質(zhì)在溶液中不發(fā)生解離和締合等的情況下才能適用。⑵什么原因可能造成過(guò)冷太甚?若過(guò)冷太甚,所測(cè)溶液凝固點(diǎn)偏低還是偏高?由此所得的摩爾質(zhì)量偏低還是偏高?

答:溶劑溫度過(guò)低會(huì)造成過(guò)冷太甚。使凝固點(diǎn)偏低,從而使摩爾質(zhì)量偏低。⑶在冷卻過(guò)程中,冷凍管內(nèi)固、液相之間和冷劑之間有哪些熱交換?它們對(duì)凝固點(diǎn)的測(cè)定有何影響?

答:熱交換有:冷凍管中液相放出熱量而轉(zhuǎn)化為固相,冷劑從冷凍管周圍吸收熱量。當(dāng)析出固相后,溫度不回升到平衡溫度,不能保持一恒定值,因部分溶劑凝固后,剩余的濃度逐漸增大,平衡溫度要逐漸下降,如果溶液的過(guò)冷程度不大,可以將溫度回升到最高值作為凝固點(diǎn),若過(guò)冷太甚,凝固的溶劑過(guò)多,溶液的濃度變化過(guò)大,使得凝固點(diǎn)偏低。

⑷加入溶劑中的溶質(zhì)的量應(yīng)如何確定?加入量過(guò)多或過(guò)少將會(huì)有何影響? 答:加入溶劑中溶質(zhì)的量應(yīng)該根據(jù)它在溶劑中的溶解度來(lái)確定,因?yàn)槟厅c(diǎn)降低是稀溶液的依數(shù)性,所以應(yīng)當(dāng)保證溶質(zhì)的量既能使溶液的凝固點(diǎn)降低值不是太小,容易測(cè)定,又要保證是稀溶液這個(gè)前提。如果加入量過(guò)多,一方面會(huì)導(dǎo)致凝固點(diǎn)下降過(guò)多,不利于凝固點(diǎn)的測(cè)定,另一方面有可能超出了稀溶液的范圍而不具有依數(shù)性,過(guò)少則會(huì)使凝固點(diǎn)下降不明顯,也不易測(cè)定并且實(shí)驗(yàn)誤差增大。⑸當(dāng)溶質(zhì)在溶液中有解離、締合和生成配合物的情況時(shí),對(duì)摩爾質(zhì)量測(cè)定值的影響如何?

答:解離使?jié)舛仍龃螅瑴夭钭兇螅鄬?duì)分子質(zhì)量測(cè)定值偏小。締合生成締合物使?jié)舛冉档停瑴夭钭冃。鄬?duì)分子質(zhì)量測(cè)定值偏大。⑹影響凝固點(diǎn)精確測(cè)量的因素有哪些?

答:冰水浴溫度控制在3○C左右,溶液過(guò)冷,攪拌速度的控制。實(shí)驗(yàn)七液體飽和蒸汽壓的測(cè)定 1實(shí)驗(yàn)原理 在一定溫度下,與液體處于平衡狀態(tài)的蒸汽的壓力稱為該溫度下液體的飽和蒸汽壓。液體的飽和蒸汽壓溫度的關(guān)系可用克勞修斯-克拉佩龍方程表示

d㏑P/dT=△vapHm/RT2(△vapHm為液體摩爾汽化熱)。若在較小的溫度變化內(nèi),視△vapHm為常數(shù),㏑P=-△vapHm/RT+C或㏑P=-A/T+C,C為常數(shù),A=△vapHm/R,以㏑P對(duì)1/T作圖可得一條直線,由該直線斜率可得液體的摩爾氣化焓△vapHm=AR,同時(shí)從圖上可求出液體的正常沸點(diǎn)。2儀器與藥品:

SHB-ⅢA循環(huán)式多用真空泵 DP-AF(真空)精密數(shù)字壓力計(jì) 飽和蒸汽壓實(shí)驗(yàn)裝臵-緩沖儲(chǔ)氣罐 SYP-Ⅲ玻璃恒溫水浴 等壓計(jì) 冷凝管 乙醇 3數(shù)據(jù)處理 △vapHm=AR-△vapHm/RT+C 4課后題:

⑴在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中為什么要防止空氣倒灌?如果在等壓計(jì)Ⅰ球與Ⅱ球之間有氣體,對(duì)測(cè)定沸點(diǎn)有何影響?其結(jié)果如何?怎樣判斷空氣已被趕凈? 答:如果發(fā)生空氣倒灌現(xiàn)象,則測(cè)得系統(tǒng)氣壓不是乙醇蒸汽壓。氣壓計(jì)與管之間有空氣進(jìn)入影響測(cè)定沸點(diǎn)準(zhǔn)確度,結(jié)果偏大。當(dāng)水浴溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí),打開(kāi)真空泵使沸騰緩和,小心調(diào)節(jié)左上角和右下角旋鈕,使其成為真空,讓其再次沸騰2-3min,此時(shí)認(rèn)為空氣被趕凈。

⑵能否在加熱情況下檢驗(yàn)裝臵是否漏氣?漏氣對(duì)結(jié)果有何影響?

答:不能。因?yàn)榧訜釛l件下,Ⅰ球內(nèi)壓強(qiáng)不斷變化,壓力計(jì)示數(shù)也會(huì)變化,無(wú)法檢查裝臵是否漏氣。漏氣會(huì)導(dǎo)致在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中體系內(nèi)部壓力的不穩(wěn)定,氣-液兩相無(wú)法達(dá)到平衡,從而造成所測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。⑶本實(shí)驗(yàn)主要誤差來(lái)源是什么?

答:裝臵的氣密性是否良好,乙醇本身是否含有雜質(zhì)等。實(shí)驗(yàn)八雙液系氣液相圖 1實(shí)驗(yàn)原理:

本實(shí)驗(yàn)采用回流及分析的方法來(lái)繪制相圖,取不同組成的溶液在沸點(diǎn)儀中回流,測(cè)定其沸點(diǎn)及氣、液相組成。獲得氣、液相組成可通過(guò)測(cè)定其折射率,然后由組成-折射率關(guān)系曲線確定。2.儀器與藥品:

FDY 雙液系沸點(diǎn)測(cè)定儀 阿貝折射儀 環(huán)己烷 乙醇 3.數(shù)據(jù)處理:

工作曲線:折射率-X環(huán)己烷 相圖:沸點(diǎn)-X環(huán)已烷 找出最低恒沸點(diǎn) 4課后題:

⑴操作步驟中,在加入不同數(shù)量的各組分時(shí),如果發(fā)生了微小的偏差,對(duì)相圖的繪制有無(wú)影響?為什么?

答:無(wú)影響。加入各 組分時(shí),如發(fā)生了微小的偏差,對(duì)相圖 的繪制無(wú)影響,因?yàn)樽罱K液體的組成是 通過(guò)對(duì)折光率的測(cè)定,在工作曲線上得 出,所以無(wú)影響。⑵折射率的測(cè)定為什么要在恒定溫度下進(jìn)行?

答:因?yàn)檎凵渎逝c溫度有關(guān),所以在測(cè)量時(shí)要在兩棱鏡的周圍夾套內(nèi)通入恒溫 水,保持恒溫。

(3)影響實(shí)驗(yàn)精度的因素之一是回流的 好壞。如何使回流進(jìn)行好?它的標(biāo)志是 什么? 答:要使回流進(jìn)行好,必須使氣液多次 充分接觸,所以玻璃陶管不可缺,這樣 沸騰時(shí)才能不斷撞擊水銀球,使氣液兩 相平衡。它的標(biāo)志是溫度指示數(shù)恒定。(4)對(duì)應(yīng)某一組成測(cè)定沸點(diǎn)及氣相冷凝 液和液相折射率,如因某中原因缺少其 中某一個(gè)數(shù)據(jù),應(yīng)如何處理?它對(duì)相圖 的繪制是否有影響?

答:沸點(diǎn)的數(shù)據(jù)不能少,其它可以少。對(duì)于缺少的數(shù)據(jù),可由它們的趨勢(shì)找出其它點(diǎn)。

(5)正確使用阿貝折射儀要注意些什么? ①儀器應(yīng)臵于干燥、空氣流通的室內(nèi),以免光學(xué)零件受潮后生霉。②當(dāng)測(cè)試腐蝕性液體時(shí)應(yīng)及時(shí)性做好 清洗工作(包括光學(xué)零件、金屬件以及油 漆表面),防止侵蝕損壞。③儀器使用完畢 后必須做好清潔工作。④被測(cè)試樣中不應(yīng)有硬性雜質(zhì),當(dāng)測(cè) 試固體試樣時(shí),應(yīng)防止把折射棱鏡表面拉 毛或產(chǎn)生壓痕。經(jīng)常保持儀器清潔,嚴(yán)禁油手或汗 手觸及光學(xué)零件,若光學(xué)零件表面有灰塵 可用高級(jí)鹿皮或長(zhǎng)纖維的脫脂棉輕擦后用 皮吹吹去。如光學(xué)零件表面沾上了油垢后 應(yīng)及時(shí)用酒精乙醚混合液擦干凈。⑤儀器應(yīng)避免強(qiáng)烈振動(dòng)或撞擊,以防 止零件損傷及影響精度。

(6)由所得相圖,討論某一組成的溶液在 簡(jiǎn)單蒸餾中的分離情況?

答:若組成在0~x之間,蒸餾會(huì)得到A 和C;若組成在x~1之間,蒸餾將會(huì)得 到C和B。若組成為x,則蒸餾只會(huì)得到 恒沸混合物C。實(shí)驗(yàn)九金屬相圖 1實(shí)驗(yàn)原理:

對(duì)于二組分固-液合金系統(tǒng),常用熱分析法繪制系統(tǒng)的相圖。所謂熱分析法,就是對(duì)所研究的二組分系統(tǒng),配成一系不同組成的樣品,加熱使之完全熔化,然后在一定的環(huán)境下均勻降溫,記錄溫度隨時(shí)間的變化曲線(稱為步冷曲線)。系統(tǒng)若發(fā)生相變,必然產(chǎn)生相變熱,使降溫速度減慢,則在步冷曲線上會(huì)出現(xiàn)拐點(diǎn)或平臺(tái),由此可以確定相變溫度。步冷曲線原理:

A和B二組分合金系統(tǒng)的步冷曲線,以橫坐標(biāo)表示時(shí)間,以縱坐標(biāo)表示溫度。高溫熔液從a點(diǎn)開(kāi)始降溫,在不產(chǎn)生新相時(shí),溫度隨時(shí)間均勻變化,且降溫速度較快(ab段)。當(dāng)系統(tǒng)降溫至b點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度時(shí),開(kāi)始有固體A析出,此時(shí)系統(tǒng)處于固-液兩相平衡,根據(jù)相率可知,系統(tǒng)的自由度f(wàn)*=C-Ф+1=2-2+1=1,表示溫度可變,但由于在析出固體A的過(guò)程中,系統(tǒng)放熱,因而使降溫速度減慢(bc段),故步冷曲線出現(xiàn)拐點(diǎn)。當(dāng)系統(tǒng)繼續(xù)降溫至C點(diǎn)所示溫度時(shí),熔液中又有固體B析出,即此時(shí)固體A和固體B同時(shí)析出,系統(tǒng)處于三相平衡,根據(jù)相率可知,系統(tǒng)的自由度f(wàn)*=C-Ф+1=2-3+1=0,表示溫度不變,故步冷曲線出現(xiàn)了平臺(tái)(cd段)。當(dāng)熔液全部凝固后,溫度又繼續(xù)下降(de段)。2儀器與藥品

KWL-08可控升降溫電爐 SWKY數(shù)字控溫儀

樣品管:純Sn,含Sn80%,含Sn61.9%,含Sn40%,純Pb 3數(shù)據(jù)處理

做出步冷曲線找到3、5拐點(diǎn),1、3、4、5、6平臺(tái);做出金屬相圖 4課后題:

(1)試從相率闡明各步冷曲線的形狀,并標(biāo)出相圖中各區(qū)域的相態(tài)。答:錫的含量為100%,61.9%,0%時(shí),相圖中有一個(gè)平臺(tái),錫的含量為40 %80%時(shí),相圖中有一個(gè)拐點(diǎn)一個(gè)平臺(tái)。各區(qū)域的相態(tài)見(jiàn)圖。(2)為什么制備焊錫(錫和鉛的混合物)時(shí),組成選擇在含錫為61.9%左右? 答:但焊錫中含錫為61.9%左右時(shí),焊錫的熔點(diǎn)為183°C,這還是焊錫的最低熔點(diǎn),而液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)的溫度也是183°C,這個(gè)溫度點(diǎn)我們稱為共晶點(diǎn)。共晶焊錫的特點(diǎn)是在一定溫度作用下,由固態(tài)到液態(tài),再由液態(tài)到固態(tài)變化,期間沒(méi)有固液共存的半熔融狀態(tài)。

(3)各樣品的步冷曲線的平臺(tái)長(zhǎng)短為什么不同?

答:組成不同,融化熱不同。融化熱越多,放熱越多,隨時(shí)間增長(zhǎng)溫度降低的越遲緩。故融化熱越大,樣品的步冷曲線水平段越長(zhǎng)。(4)為什么要緩慢冷卻樣品作步冷曲線?

答:使溫度變化均勻,接近平衡態(tài)。因?yàn)楸粶y(cè)體系必須時(shí)時(shí)處于或接近于相平衡狀態(tài)才能得到較好的結(jié)果。5注釋: 測(cè)量要點(diǎn):

(1)系統(tǒng)在降溫的過(guò)程中,降溫要盡量慢,以保證系統(tǒng)的相變接近于平衡狀態(tài)。(2)被測(cè)樣品的組成必須與原始配制樣品的組成一致,如果測(cè)量過(guò)程中樣品各處的組成不均勻后者發(fā)生氧化變質(zhì),則相圖失真。

(3)實(shí)測(cè)溫度必須是真正反映系統(tǒng)的溫度。因此,溫度計(jì)的外套管的熱容要小,它與被測(cè)系統(tǒng)的導(dǎo)熱性必須足夠好。

第三篇:上海工程技術(shù)大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告封面

裝訂區(qū)域

化學(xué)化工學(xué)院實(shí)驗(yàn)報(bào)告

2014~2015學(xué)年第一學(xué)期

課程名稱:

任課教師: 姓名/學(xué)號(hào): 所學(xué)專業(yè):

綜合涂料實(shí)驗(yàn)

王繼虎 彌嘉琦/041211126 高分子材料與工程

第四篇:大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案總結(jié)

大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案總結(jié)

【引用】大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案總結(jié)

2011-06-21 10:36:50| 分類: 化學(xué)實(shí)驗(yàn) |字號(hào) 訂閱

本文引用自天使折翼《大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案總結(jié)》 液體飽和蒸氣壓的測(cè)定

1.測(cè)定液測(cè)量體飽和蒸氣壓的方法有哪些?我院物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室采用的是什么方法?

答:(1)靜態(tài)法:在某一溫度下直接飽和蒸汽壓。

(2)動(dòng)態(tài)法:在不同外界壓力下測(cè)定沸點(diǎn)。

(3)飽和氣流法:使干燥的惰性氣體通過(guò)被測(cè)物質(zhì),并使其為被測(cè)物質(zhì)所飽和,然后測(cè)定所通過(guò)的氣體中被測(cè)物質(zhì)蒸汽的含量,就可根據(jù)道爾頓分壓定律算出此被測(cè)物質(zhì)的飽和蒸汽壓。

采用靜態(tài)法測(cè)定乙醇的飽和壓。

2.等壓計(jì)U型管中的液體起什么作用?冷凝器起什么作用?為什么可用液體本身作U型管封閉液?

答:(1)U型管作用:①封閉氣體,防止空氣進(jìn)行AB彎管內(nèi); ②作等壓計(jì)用,以顯示U型管兩端液面上的壓力是否相等。

(2)將U型管內(nèi)封閉液蒸氣冷凝,防止其“蒸干”

(3)封閉液作用是封閉和作等壓計(jì)用,可用液體本身作封閉液。若用其它液體作封閉液,則平衡時(shí)a球上方的氣體為封閉液蒸氣和乙醇蒸氣的混合氣體,測(cè)定結(jié)果偏高。

3.開(kāi)啟旋塞放空氣入體系內(nèi)時(shí),放得過(guò)多應(yīng)如何辦?實(shí)驗(yàn)過(guò)程中為為什么要防止空氣倒灌?

答:(1)必須重新排除凈AB彎管內(nèi)的空氣。

(2)AB彎管空間內(nèi)的壓力包括兩部分:一是待測(cè)液的蒸氣壓;另一部分是空氣的壓力。測(cè)定時(shí),必須將其中的空氣排除后,才能保證B管液面上的壓力為液體的蒸氣壓。

4.如果升溫過(guò)程中液體急劇氣化,該如何處理?

答:緩慢放入空氣,使系統(tǒng)壓力慢慢升高,以保持等壓計(jì)兩液面平齊,以免使等壓計(jì)內(nèi)的乙醇急劇沸騰,使液封量減少。

二.二元液系相圖

1.在“二組分氣液平衡相圖的測(cè)定”實(shí)驗(yàn)中,作標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率-組成曲線的目的是什么?

答:從標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率-組成曲線上可以得出某沸點(diǎn)下的氣相組成和液相組成。

2.在“二組分氣液平衡相圖的測(cè)定”實(shí)驗(yàn)中,收集氣相冷凝液的小槽的大小對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有無(wú)影響?

答:若冷凝管下方的凹形貯槽體積過(guò)大,則會(huì)貯存過(guò)多的氣相冷凝液,其貯量超過(guò)了按相平衡原理所對(duì)應(yīng)的氣相量,其組成不再對(duì)應(yīng)平衡的氣相組成,因此必然對(duì)相圖的繪制產(chǎn)生影響。

3.每次加入蒸餾瓶中的三氯甲烷或乙醇是否應(yīng)按記錄表規(guī)定精確計(jì)量?

答:不一定。繪制沸點(diǎn)-組成圖時(shí),不必精確知道系統(tǒng)組成。需要精確知道的數(shù)據(jù)是不同系統(tǒng)組成時(shí)的沸點(diǎn)、氣相組成和液相組成,而氣液兩相組成可通過(guò)折光率-組成標(biāo)準(zhǔn)曲線得到。

4.如何判定氣-液兩相已達(dá)到平衡?

答:將液體緩慢加熱,當(dāng)液體沸騰回流一段時(shí)間,且體系溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定時(shí),可判定氣-液兩相已達(dá)到平衡。

三.電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定

1.為什么不能用伏特表測(cè)定原電池的電動(dòng)勢(shì)?

答:電池的電動(dòng)勢(shì)不能用伏特計(jì)測(cè)量,其原因是:

(1)用伏特計(jì)測(cè)量,有電流流過(guò)電池,電池的內(nèi)阻電壓降使所測(cè)電動(dòng)勢(shì)偏低;

(2)有較大電流通過(guò)電極時(shí),電極極化作用使電極電勢(shì)偏離平衡電極電勢(shì),測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)小于電池的可逆電動(dòng)勢(shì);(3)有電流通過(guò)電池時(shí),電池會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)使溶液的濃度改變,導(dǎo)致電動(dòng)勢(shì)的改變,從而破壞了電池的可逆性。

2.對(duì)消法(或補(bǔ)償法)測(cè)電動(dòng)勢(shì)的原理是什么?畫(huà)出該實(shí)驗(yàn)的測(cè)量線路圖,并指出實(shí)驗(yàn)中常用到哪些儀器?

答:(1)利用對(duì)消法(即補(bǔ)償法)可以使電池在無(wú)電流(或極微弱電流)通過(guò)的條件下測(cè)得兩極間的電勢(shì)差,這時(shí)電池反應(yīng)是在接近可逆條件下進(jìn)行的,這一電勢(shì)差即為該電池的平衡電動(dòng)勢(shì)。

(2)電路圖

(3)UJ—25型高電勢(shì)電位差計(jì)、檢流計(jì)、工作電池、標(biāo)準(zhǔn)電池、待測(cè)電池、正負(fù)電極和溫度計(jì)

3.電位差計(jì)、標(biāo)準(zhǔn)電池、檢流計(jì)及工作電池各有什么作用?

答:電位差計(jì):利用補(bǔ)償法測(cè)定被測(cè)電極電動(dòng)勢(shì);

標(biāo)準(zhǔn)電池:提供穩(wěn)定的已知數(shù)值的電動(dòng)勢(shì)EN,以此電動(dòng)勢(shì)來(lái)計(jì)算未知電池電動(dòng)勢(shì)。

檢流計(jì):指示通過(guò)電路的電流是否為零;

工作電池:為整個(gè)電路提供電源,其值不應(yīng)小于標(biāo)準(zhǔn)電池或待測(cè)電池的值。

4.測(cè)電動(dòng)勢(shì)為何要用鹽橋?如何選用鹽橋以適合不同的體系?

答:(1)對(duì)于雙液電池電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定需用鹽橋消除液體接界電勢(shì)。

(2)選擇鹽橋中電解質(zhì)的要求是:①高濃度(通常是飽和溶液);②電解質(zhì)正、負(fù)離子的遷移速率接近相等;③不與電池中的溶液發(fā)生反應(yīng)。具體選擇時(shí)應(yīng)防止鹽橋中離子與原電池溶液中的物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),如原電池溶液中含有能與Cl-作用而產(chǎn)生沉淀的Ag+、Hg 離子或含有能與K+離子作用的ClO-離子,則不可使用KCl鹽橋,應(yīng)選用KNO3或NH4NO3鹽橋。

5.在測(cè)定電動(dòng)勢(shì)過(guò)程中,若檢流計(jì)的指針總往一個(gè)方向偏轉(zhuǎn),可能是什么原因?

答:若調(diào)不到零點(diǎn),可能的原因有:

(1)電池(包括工作電池、標(biāo)準(zhǔn)電池和待測(cè)電池)的正負(fù)極接反了;

(2)電路中的某處有斷路;

(3)標(biāo)準(zhǔn)電池或待測(cè)電池的電動(dòng)勢(shì)大于工作電池的電動(dòng)勢(shì),超出了測(cè)量范圍。

四.蔗糖水解

1.本實(shí)驗(yàn)是否一定需要校正旋光計(jì)的讀數(shù)?

答:不一定。數(shù)據(jù)處理時(shí)利用 對(duì) 作圖得直線,在同一臺(tái)旋光儀測(cè)定時(shí),的差值與旋

光計(jì)的零點(diǎn)校正無(wú)關(guān)。

2.為什么配蔗糖溶液可用粗天平衡量?

答:本實(shí)驗(yàn)只需要記錄αt~t數(shù)據(jù),根據(jù) 作圖求得反應(yīng)速率常數(shù)k,數(shù)據(jù)處理時(shí)不需要知道蔗糖溶液的精確初始濃度,故配蔗糖溶液可用粗天平衡量蔗糖。

3.如何測(cè)定α∞?

答:將剩余的混合液置于55℃左右的水浴中溫?zé)?30分鐘,以加速水解反應(yīng),然后冷卻至實(shí)驗(yàn)溫度,測(cè)其旋光度,此值即可認(rèn)為是α∞。

4.本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵步驟是什么?如何減少誤差?

答(1)溫度對(duì)反應(yīng)速度影響較大,所以整個(gè)過(guò)程應(yīng)保持恒溫。用水浴加熱反應(yīng)液測(cè)α∞時(shí),溫度不宜過(guò)高,以免產(chǎn)生副反應(yīng),溶液變黃,加熱過(guò)程應(yīng)同時(shí)避免溶液蒸發(fā)使糖的濃度改變,從而影響α∞的測(cè)定。

(2)由于反應(yīng)初始階段速率較快,旋光度變化大,一定要注意時(shí)間的準(zhǔn)確性。

(3)根據(jù)反應(yīng)溫度,可適當(dāng)增加HCl的濃度,以縮短反應(yīng)時(shí)間。

五.乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)的測(cè)定

1.配制乙酸乙酯溶液時(shí),為什么在容量瓶中事先加入適量的蒸餾水?

答:避免乙酸乙酯揮發(fā)。在容量瓶中事先加入適量的蒸餾水,可以使加入的乙酸乙酯很快溶于水中形成溶液,減少了乙酸乙酯的損失。

2.為什么要使兩種反應(yīng)物的濃度相等?如何配制指定濃度的乙酸乙酸溶液?

答:(1)為了處理問(wèn)題方便,在設(shè)計(jì)這個(gè)實(shí)驗(yàn)時(shí)將反應(yīng)物CH3COOC2H5和NaOH 取相同的初濃度a作為起始濃度。在此條件下存在下式:,以 對(duì) 作圖可得一直線,其斜率等于,由此可求得反應(yīng)速率常數(shù)。(2)找出室溫下乙酸乙酯的密度,進(jìn)而計(jì)算出配制100mL 與NaOH同濃度的乙酸乙酯水溶液所需的乙酸乙酯的毫升數(shù)V,然后用1mL 移液管吸取VmL 乙酸乙酯注入100mL 容量瓶中,稀釋至刻度即可。

3.為什么要使兩溶液盡快混合完畢?開(kāi)始一段時(shí)間的測(cè)定時(shí)隔期為什么要短?

答:(1)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,要記錄不同反應(yīng)時(shí)間時(shí)體系的電導(dǎo)率,因此兩溶液要盡快混合,且在混合時(shí)開(kāi)始按下秒表計(jì)時(shí)。

(2)反應(yīng)在開(kāi)始一段時(shí)間內(nèi),體系的電導(dǎo)率下降較快,因此這段時(shí)間測(cè)定的時(shí)間間隔期要短。

4.為何本實(shí)驗(yàn)要在恒溫條件下進(jìn)行,而且乙酸乙酯和氫氧化鈉溶液在混合前還要預(yù)先恒溫?

答:溫度對(duì)反應(yīng)速率常數(shù)k影響很大,故反應(yīng)過(guò)程應(yīng)在恒溫條件下進(jìn)行。

5.本實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):

答:(1)本實(shí)驗(yàn)需用電導(dǎo)水,并避免接觸空氣及灰塵雜質(zhì)落入。(2)配好的NaOH溶液要防止空氣中的CO2氣體進(jìn)入。

(3)乙酸乙酯溶液和NaOH溶液濃度必須相同。(4)乙酸乙酯溶液需臨時(shí)配制,配制時(shí)動(dòng)作要迅速,以減少揮發(fā)損失。

六.表面張力的測(cè)定

1在表面張力測(cè)定的試實(shí)驗(yàn)

中,為什么毛細(xì)管尖端應(yīng)平整光滑,安裝時(shí)要垂直并剛好接觸液面?

答:(1)氣泡形成半球形時(shí)曲率半徑R和毛細(xì)管半徑r相等達(dá)最小值,附加壓力達(dá)最大值,由公式 可求出被測(cè)液體的表面張力。故為得到半球形氣泡,毛細(xì)管尖端應(yīng)平整光滑。(2)如果毛細(xì)管尖端插入液下,會(huì)造成壓力不只是液體表面的張力,還有插入部分液體的壓力。

2.本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵在什么地方,如何減少誤差?

答:(1)儀器系統(tǒng)不能漏氣。(2)所用毛細(xì)管必須干凈、干燥,應(yīng)保持垂直,其管口剛好與液面相切。(3)讀取壓力計(jì)的壓差時(shí),應(yīng)取氣泡單個(gè)逸出時(shí)的最大壓力差。

第五篇:大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案總結(jié)

蔗糖水解速率常數(shù)的測(cè)定

1. 蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)和哪些因素有關(guān)?

答:主要和溫度、反應(yīng)物濃度和作為催化劑的H+濃度有關(guān)。

2. 在測(cè)量蔗糖轉(zhuǎn)化速率常數(shù)時(shí),選用長(zhǎng)的旋光管好?還是短的旋光管好?

答:選用長(zhǎng)的旋光管好。旋光度和旋光管長(zhǎng)度呈正比。對(duì)于旋光能力較弱或者較稀的溶液,為了提高準(zhǔn)確度,降低讀數(shù)的相對(duì)誤差,應(yīng)選用較長(zhǎng)的旋光管。根據(jù)公式(a)=a*1000/LC,在其他條件不變的情況下,L越長(zhǎng),a越大,則a的相對(duì)測(cè)量誤差越小。

3. 如何根據(jù)蔗糖、葡萄糖、果糖的比旋光度數(shù)據(jù)計(jì)算

答: α0=〔α蔗糖〕Dt℃L[蔗糖]0/100

α∞=〔α葡萄糖〕Dt℃L[葡萄糖]∞/100+〔α果糖〕Dt℃L[果糖]∞/100

式中:[α蔗糖]Dt℃,[α葡萄糖]Dt℃,[α果糖]Dt℃分別表示用鈉黃光作光源在t℃時(shí)蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度,L(用dm表示)為旋光管的長(zhǎng)度,[蔗糖]0為反應(yīng)液中蔗糖的初始濃度,[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反應(yīng)完成時(shí)的濃度。

設(shè)t=20℃L=2 dm[蔗糖]0=10g/100mL 則:

α0=66.6×2×10/100=13.32°

α∞=×2×10/100×(52.2-91.9)=-3.94° ?

4. 試估計(jì)本實(shí)驗(yàn)的誤差,怎樣減少誤差?

答:本實(shí)驗(yàn)的誤差主要是蔗糖反應(yīng)在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不恒溫。在混合蔗糖溶液和鹽酸時(shí),尤其在測(cè)定旋光度時(shí),溫度已不再是測(cè)量溫度,可以改用帶有恒溫實(shí)施的旋光儀,保證實(shí)驗(yàn)在恒溫下進(jìn)行,在本實(shí)驗(yàn)條件下,測(cè)定時(shí)要力求動(dòng)作迅速熟練。其他誤差主要是用旋光儀測(cè)定時(shí)的讀數(shù)誤差,調(diào)節(jié)明暗度判斷終點(diǎn)的誤差,移取反應(yīng)物時(shí)的體積誤差,計(jì)時(shí)誤差等等,這些都由主觀因素決定,可通過(guò)認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)過(guò)程中嚴(yán)格進(jìn)行操作來(lái)避免。

乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)測(cè)定

電導(dǎo)的測(cè)定及其應(yīng)用

1、本實(shí)驗(yàn)為何要測(cè)水的電導(dǎo)率?

答:因?yàn)槠胀ㄕ麴s水中常溶有CO2和氨等雜質(zhì)而存在一定電導(dǎo),故實(shí)驗(yàn)所測(cè)的電導(dǎo)值是欲測(cè)電解質(zhì)和水的電導(dǎo)的總和。

作電導(dǎo)實(shí)驗(yàn)時(shí)需純度較高的水,稱為電導(dǎo)水。水的電導(dǎo)率相對(duì)弱電解質(zhì)的電導(dǎo)率來(lái)說(shuō)是不能夠忽略的。所以要測(cè)水的電導(dǎo)率。

2、實(shí)驗(yàn)中為何通常用鍍鉑黑電極?鉑黑電極使用時(shí)應(yīng)注意什么? 為什么?

答:鍍鉑黑的目的是為了增大電極的表面積,減小電流密度,從而降低由交流電引起的極化效應(yīng);(電導(dǎo)電極使用的敏感材料通常為鉑,鍍鉑黑就是在鉑表面鍍上一層黑色蓬松的金屬鉑,目的是為了減少極化效應(yīng)。多孔的鉑黑增加了電極的表面積,使電流密度減小,使極化效應(yīng)變小,電容干擾也降低了。不鍍鉑黑或鍍得不好的鉑黑電極,會(huì)產(chǎn)生很大的測(cè)量誤差。)使用時(shí)要注意不要用濾紙擦試鉑黑,以免使鉑黑脫落而改變電導(dǎo)池系數(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,用蒸餾水沖洗電極,并浸泡在蒸餾水中,不使用時(shí)需浸泡在去離子水中,防止電極干燥。溶液電導(dǎo)率大于0.0035/m時(shí)使用(溶液電導(dǎo)率大于200μS·m-1時(shí)用鍍鉑黑電極,否則要用光亮鉑黑電極),若溶液電導(dǎo)率小于0.0035/m時(shí),由于極化不嚴(yán)重,可使用光亮鉑黑電極;

溶液中的吸附作用和表面張力

1、用最大氣泡法測(cè)定表面張力時(shí)為什么要讀最大壓力差?

答:分析毛細(xì)管口氣泡的形成與破裂的過(guò)程中,氣泡的半徑與氣泡膜表面張力的關(guān)系有:當(dāng)

到最大,此時(shí)等于?pmaxR?r時(shí),氣泡的?達(dá)??p0?pmax?。當(dāng)R?r時(shí),?減小;而繼續(xù)抽氣,使壓力差增大而導(dǎo)致氣泡破裂。故讀取最大壓差,使?jié)M足?r2p最大??r2?p?2?r?,從而計(jì)算表面張力。

2、哪些因素影響表面張力測(cè)定結(jié)果?如何減小以致消除這些因素對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響?

答:影響測(cè)定結(jié)果的因素有:儀器系統(tǒng)的氣密性是否良好;測(cè)定用的毛細(xì)管是否干凈,實(shí)驗(yàn)中氣泡是否平穩(wěn)流過(guò);毛細(xì)管端口是否直切入液面;毛細(xì)管口氣泡脫出速度;試驗(yàn)溫度。

故試驗(yàn)中要保證儀器系統(tǒng)的氣密性,測(cè)定用的毛細(xì)管潔凈,實(shí)驗(yàn)中氣泡平穩(wěn)流過(guò);毛細(xì)管端口一定要?jiǎng)偤么怪鼻腥胍好妫荒茈x開(kāi)液面,但亦不可深插;從毛細(xì)管口脫出氣泡每次應(yīng)為一個(gè),即間斷脫出;表面張力和溫度有關(guān),要等溶液恒溫后再測(cè)量。

3、滴液漏斗放水速度過(guò)快對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有沒(méi)有影響?為什么?

答:若放水速度太快,會(huì)使抽氣速度太快,氣泡的形成與逸出速度快而不穩(wěn)定,致使讀數(shù)不穩(wěn)定,不易觀察出其最高點(diǎn)而起到較大的誤差。

偶極距的測(cè)定

1.準(zhǔn)確測(cè)定溶質(zhì)摩爾極化率和摩爾折射率時(shí),為什么要外推至無(wú)限稀釋?

答: 溶質(zhì)得摩爾極化率和摩爾折射率公式都是假定分子間無(wú)相互作用而推導(dǎo)出來(lái)得,它只適合于強(qiáng)度不太低的氣相體系。然而,測(cè)定氣相介電常數(shù)和密度在實(shí)驗(yàn)中困難較大,于是提出了溶液法,即把欲測(cè)偶極矩的分子于非極性溶劑中進(jìn)行。但在溶液中測(cè)定總要受溶質(zhì)分子間、溶劑與溶質(zhì)分子間以及溶質(zhì)分子間相互作用的影響。若以測(cè)定不同濃度溶液中溶質(zhì)的摩爾極化率和摩爾折射率并外推至無(wú)限稀釋,這時(shí)溶質(zhì)所處的狀態(tài)就和氣相時(shí)相近,可消除分子間相互作用。

2.試分析實(shí)驗(yàn)中引起誤差的原因,如何改進(jìn)?

答:

1、測(cè)定偶極矩采用溶液法進(jìn)行,但溶質(zhì)中測(cè)量總是受到溶質(zhì)、溶劑分子間相互作用的影響,故可測(cè)定不同濃度中溶質(zhì)的摩爾極化率和折射率并外推至無(wú)限稀釋可消除分子間相互作用的影響。

2、測(cè)量電容時(shí),可能引起水氣或溶液的揮發(fā),影響測(cè)量值,故測(cè)量時(shí)要迅速。

3、測(cè)密度時(shí),由于每次所加溶液體積未達(dá)到嚴(yán)格相同,引起一定的誤差,故可用移液管精確量取樣品。磁化率的測(cè)定

1.不同勵(lì)磁電流下測(cè)得的樣品摩爾磁化率是否相同?

答:相同,摩爾磁化率是物質(zhì)特征的物理性質(zhì),不會(huì)因?yàn)閯?lì)磁電流的不同而變。但是在不同勵(lì)磁電流下測(cè)得的cM稍有不同。主要原因在于天平測(cè)定臂很長(zhǎng)(約50cm),引起Dw的變化造成的,當(dāng)然溫度的變化也有一定影響。

2.用古埃磁天平測(cè)定磁化率的精密度與哪些因素有關(guān)?

觸;

(2)摩爾探頭是否正常:鋼管是否松動(dòng),若松動(dòng),需堅(jiān)固;(3)溫度光照:溫度不宜高于60℃,不宜強(qiáng)光照射,不宜在腐蝕性氣體場(chǎng)合下使用;(4)摩爾探頭平面與磁場(chǎng)方向要垂直;(5)空樣品管需干燥潔凈,每次裝樣高度,均勻度需一樣,測(cè)量結(jié)果的精密才高。答:(1)樣品管的懸掛位置:正處于兩磁極之間,底部與磁極中心線齊平,懸掛樣品管的懸線勿與任何物體相接

黏度的測(cè)定

1、與奧氏黏度計(jì)相比,烏氏黏度計(jì)有何優(yōu)點(diǎn)?烏氏黏度計(jì)中支管C有何作用?除去支管C是否可測(cè)

黏度,本實(shí)驗(yàn)?zāi)芊裼脢W氏黏度計(jì)?

答:與奧氏黏度計(jì)相比,烏氏黏度計(jì)增加了支管C,可使黏度計(jì)中的液體懸空,使液體靠重力下流,其流速與黏度計(jì)中液體的量無(wú)關(guān)。因此,每次測(cè)量時(shí),加入液體的量不必相等。

本實(shí)驗(yàn)中只要每次加入黏度計(jì)中液體的量相等,可以用奧氏黏度計(jì)測(cè)定液體黏度或高聚物摩爾質(zhì)量。

3.烏氏黏度計(jì)的毛細(xì)管太粗或太細(xì)有什么缺點(diǎn)? ?A?tt?B????答:太粗:液體流速太快,流出時(shí)間較短,公式?At?B/t項(xiàng)不能略去,公式r不?0A?0t0t0?t再適用。

太細(xì):由于毛細(xì)管作用,液體流不下來(lái)。

4、為什么用[η]來(lái)求算高聚物的摩爾質(zhì)量?它和純?nèi)軇ざ扔袩o(wú)區(qū)別?

答:[η]反映了高分子與溶劑間的內(nèi)摩擦,與高聚物的摩爾質(zhì)量間存在定量關(guān)系,所以用它來(lái)求算高聚物的摩爾質(zhì)量。

純?nèi)軇ざ圈?:反映了溶劑分子之間的內(nèi)摩擦

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