第一篇：關于印發《保稅油檢驗檢疫監督管理暫行規定》的通知

窯檢綜[2005]19號

關于印發《保稅油檢驗檢疫監督

管理暫行規定》的通知

各業務科室：

為進一步加強保稅倉儲檢驗檢疫監督管理工作，規范保稅油倉儲的管理，促進外貿物流業快速健康發展，現將《保稅油檢驗檢疫監督管理暫行規定》印發給你們。各業務科室要高度重視，認真學習，工作中嚴格貫徹執行。

二○○六年一月九日

主題詞：保稅油△監督管理規定通知

存檔（2）大窯灣檢驗檢疫局辦公室2006年1月9日15時印發錄入：宋楊校對：夏濱

保稅油檢驗檢疫監督管理暫行規定

一、總則

（一）為了加強和規范保稅油的檢驗檢疫及監督管理工作，促進對外貿易事業的快速、健康發展，根據《中華人民共和國進出口商品檢驗法》及其實施條例、《中華人民共和國國境衛生檢疫法》及其實施細則、《中華人民共和國進出境動植物檢疫法》及其實施條例、《保稅區檢驗檢疫監督管理辦法》及其它相關法律法規的要求，制定本規定。

（二）本規定適用于儲存保稅油的罐區及進出保稅罐的原油（石油、未經精煉的動、植物油脂）及成品油（石油化工成品油、經精煉的動、植物油脂）的檢驗檢疫及監督管理工作。（原油及成品油以下統稱為保稅油，儲存保稅油的罐區以下統稱為保稅罐區）。

（三）保稅罐區所在轄區的出入境檢驗檢疫機構（以下統稱為檢驗檢疫機構）統一負責保稅油的檢驗檢疫及監督管理工作。

（四）保稅罐的經營單位或其租賃使用單位應向檢驗檢疫機構申請備案。保稅油進出保稅罐區時，收發貨人（貨主）或其他代理人，應按照國家質檢總局的有關規定向檢驗檢疫機構辦理報檢手續，檢驗檢疫機構按照國家有關法律、法規、規章以及國家質檢總局的規定，開展檢驗檢疫及監督管理工作。

（五）檢驗檢疫機構應加強與當地海關的配合和協作，并按照簡便、有效、快捷的原則對進出保稅罐區的保稅油實施檢驗檢疫和監督管理。

二、申請備案

（六）保稅罐區的建立應符合國家安全、環保、衛生的有關規定。

1、保稅罐區應辦理國境口岸儲存場地衛生許可證，環保及衛生狀況應符合國家標準要求。

2、保稅罐區及相關設施的投產使用，應符合國家規定要求。應建立健全質量管理體系，積極采取電子監控等先進監管模式。

（七）保稅罐區在新建、改建、擴建前，應向檢驗檢疫機構申報相關情況。

（八）保稅罐區的設立及保稅罐的投產使用，應向檢驗檢疫機構申請備案。

1、參照本規定的第六、第七條要求，具備相關條件，并提供有關資料、證書或證明的復印件。

2、提供倉儲或租賃合同及雙方單位企業法人營業執照和相應的保稅資質證明等文件。

三、報檢

（九）保稅油進出保稅罐區時，收發貨人（貨主）或其代理人應當按照有關規定向當地檢驗檢疫機構辦理報檢手續，海關憑檢驗檢疫機構簽發的貨物通關證明驗放。

四、檢驗檢疫

（十）保稅罐區和進境保稅油屬于衛生檢疫范圍的由檢驗檢疫機構實施衛生檢疫，應當實施衛生除害處理的，由檢驗檢疫機構進行衛生除害處理。對從境外進入保稅罐區用做原料的舊機電產品、成套設備等實施檢驗和監管，對外商投資財產按照有關規定進行價值鑒定，對未辦理通關手續的不實施檢驗。

（十一）從中華人民共和國境內非保稅區（不含港澳臺地區，以下簡稱非保稅區）進入保稅罐區的保稅油，不需要辦理海關通關手續的，檢驗檢疫機構不實施檢驗，需要辦理海關通關手續的，檢驗檢疫機構應當按照規定對保稅油實施檢驗檢疫。

（十二）非保稅區進入保稅罐區單獨存放、直接出境保稅油，檢驗檢疫機構憑產地檢驗檢疫機構簽發的檢驗檢疫合格證明換證放行。超過檢驗檢疫有效期、變更輸入國家或地區，變更后的國家和地區又有不同檢驗檢疫要求、已與其它油品混合、已撤銷報檢的，應按規定重新報檢。

（十三）從保稅罐區輸往境外的保稅油，檢驗檢疫機構依法實施檢驗檢疫。

（十四）從保稅罐區輸往非保稅區的保稅油，屬于實施食品衛生監督檢驗和商品檢驗范圍的，檢驗檢疫機構依法實施檢驗。對于集中入境分批出區的，可以分批報檢，分批檢驗，符合條件的，可以于入境時集中報檢，集中檢驗，經檢驗合格的出區時分批核銷。

（十五）按照有關規定，從非保稅區進入保稅罐區又輸往非保稅區的以及保稅罐區企業之間銷售轉移進出口保稅油的，可根據貨主或代理的要求進行檢驗和計量并出具相關證書。

五、監督管理

（十六）保稅罐區儲存出入境動植物油脂產品的企業應當符合有關檢驗檢疫管理規定。

（十七）檢驗檢疫機構按照有關法律、法規對保稅罐區實施疫情監測和環境監測，并按規定定期開展媒介生物和嚙齒動物本底調查。

（十八）檢驗檢疫機構將按照有關法律、法規的規定對進出保稅罐區保稅油的存放和調離過程實施監督管理，收發貨人（貨主）或其代理人應積極協助配合檢驗檢疫部門實施電子監控。

六、附則

（十九）其它進出保稅罐的化工品、天然氣等參照本規定執行。

（二十）對違反本規定的行為，檢驗檢疫機構將依照有關法律、法規予以行政處罰。（二十一）本規定由大窯灣檢驗檢疫局負責解釋。上級主管部門另有新規定的，應以新發布規定為準。

（二十二）本規定自發布之日起實施

第二篇：第五章 檢驗檢疫的監督管理

第五章 檢驗檢疫的監督管理

第一節 進出口電池產品檢驗監管備案

進出口電池產品適用范圍：

國家對進出口電池產品(含專用電器具配置的電池)實行備案和汞含量專項檢測制度，范圍包括《商 品名稱及編碼協調制度》中編碼為8506、8507品目下的所有商品。

進出口電池申請備案人：

進出口電池產品汞含量申請人(制造商、進口商或進口代理商等)。

進出口電池申請時間、地點：

1． 申請人在電池產品進口前應向有關檢驗檢疫機構申請備案；

2．出口電池產品的制造商在電池產品出口前，應向所在地檢驗檢疫機構申請備案。

2．

第三篇：關于印發《江蘇省重、特大安全生產事故隱患監督管理暫行規定》的通知

關于印發《江蘇省重、特大安全生產事故隱患監督管理暫行規定》的通知

蘇安辦?2006?56號

關于印發《江蘇省重、特大安全生產事故隱患監督管理暫行規定》的通知

各市人民政府，省各有關單位：

現將《江蘇省重、特大安全生產事故隱患監督管理暫行規定》印發給你們，望遵照執行。

附件：《江蘇省重、特大安全生產事故隱患監督管理暫行規定》

二OO六年七月二十日

主題詞： 印發 事故隱患 規定 通知

抄送：國家安監總局、省委、省政府、省監察廳 江蘇省安全生產委員會辦公室

2006年7月21日印發

共印40份

江蘇省重、特大安全生產事故隱患監督管理

暫行規定

第一章 總 則

第一條 為了強化安全生產監督管理，加強事故隱患的整改工作，及時、有效地防范重、特大安全生產事故（以下簡稱重、特大安全事故）的發生，保障社會穩定和人民群眾生命、財產安全，根據《中華人民共和國安全生產法》、《國務院關于特大安全事故行政責任追究的規定》和《江蘇省安全生產條例》等有關法律、法規，結合本省實際，制定本規定。

第二條 本規定所稱重、特大安全事故隱患是指存在于生產經營作業場所、設備和設施以及管理過程中，可能導致發生重、特大事故的環境不安全狀態和人的不安全行為以及管理制度的缺陷。

第三條 重、特大安全事故隱患按照其可能造成人員傷亡程度和經濟損失情況劃分為4個等級： 可能造成一次死亡1-2人或者重傷6-9人，或者急性中毒19人以下的安全生產事故，為一般安全生產事故隱患。

可能造成一次死亡3-9人或者重傷10-29人，或者急性中毒20-49人以下的安全生產事故，為較大安全生產事故隱患。

可能造成一次死亡10-29人或者重傷30-49人，或者急性中毒50-99人以下，經濟損失在500-1000萬元的安全生產事故，為重大安全生產事故隱患。

可能造成一次死亡30人以上或者一次重傷50人以上的，急性中毒100人以上，經濟損失1000萬元以上的安全生產事故，為特大安全生產事故隱患。

第四條 本規定適用于全省行政區域內生產經營單位重、特大安全事故隱患的整改、監控、管理。法律、法規另有規定的，從其規定。

第二章 重、特大安全事故隱患的監管職責

第五條 重、特大安全事故隱患的監督管理遵循“誰主管誰負責、誰受益、誰負責”的原則。

第六條 對重、特大安全事故隱患的監督管理實行及時排查，迅速整改，一時難以整改的，必須落實有效的防范措施、嚴格監控、確保安全。第七條 重、特大安全事故隱患的監管原則：

（一）生產經營單位全面負責；

（二）行業主管部門重點監管；

（三）各級人民政府分級監督。

第八條 重、特大安全事故隱患監管職責劃分：

（一）生產經營單位作為安全生產責任主體，對本單位存在的重大安全生產事故隱患排查、評估、報告、監控和整改全面負責。單位主要負責人是隱患整改的第一責任人。

（二）各級人民政府對本行政區域內重、特大安全事故隱患整改、監督、管理全面負責，對本行政區域內重、特大安全事故隱患排查治理工作應加強指導、監督和協調，及時解決重、特大安全事故隱患整改、監督、管理工作的重大問題，防范重、特大安全事故的發生。政府行政主要負責人是重、特大安全事故隱患整改、監督、管理的第一責任人。

（三）各級人民政府負有直接監管責任的部門，對政府直接管理生產經營單位的重、特大安全事故隱患整改監督管理負責，部門主要負責人是組織實施隱患整改、監督、管理的第一責任人。

（四）各級人民政府負有安全生產監管職責的有關部門，對本行業內有關重、特大安全事故隱患整改實施監督管理。

（五）各級人民政府安全生產監督管理部門對本行政區域內的重、特大安全事故隱患整改實施綜合監督管理。

公安、經濟、交通、消防和質量監督等承擔專項安全生產監督管理職責的部門在各自分工范圍內對重、特大安全事故隱患的排查治理實施監督管理，并接受同級安全生產監督管理部門的指導、協調和監督。

（六）任何單位和個人發現重、特大安全事故隱患應向各級安全生產監督管理部門或有關部門舉報。

第三章 重、特大安全事故隱患的管理

第九條 安全生產事故隱患的監督管理：

(一)一般安全生產事故隱患，由生產經營單位和有關部門監督管理。

(二)較大安全生產事故隱患，由縣（市、區）級人民政府和有關部門負責掛牌監督管理。

(三)重大安全生產事故隱患，由設區的市人民政府和有關部門負責掛牌監督管理。

(四)特大安全生產事故隱患，由省人民政府和有關部門負責掛牌監督管理。

第十條 對重、特大安全事故隱患進行安全評價、認證、檢測、檢驗，應當由具備資質條件的機構進行。

第十一條 存在重、特大安全事故隱患的單位應及時將本單位重大安全事故隱患基本情況和整改方案報送當地人民政府、主管部門和安全生產監督管理部門。

第十二條 各級工會發現生產經營單位存在重、特大安全事故隱患，有權提出整改建議，生產經營單位應及時研究答復；發現危及從業人員生命安全的情況時，有權向生產經營單位建議組織從業人員撤離危險場所，生產經營單位必須立即做出處理。

第十三條 各級安全生產監督管理部門，應當建立舉報制度，受理安全生產事故隱患的舉報。任何單位和個人有權向各級人民政府或者有關部門報告和檢舉重、特大安全事故隱患，有權向上級人民政府或者有關部門舉報所在地人民政府或者有關部門不履行安全生產監督管理職責或者不按照規定履行職責的情況。接到報告和舉報的政府或者有關部門，應當立即調查核實，并做出相應答復。

第十四條 各級安監部門對檢查中發現的事故隱患，應當責令立即排除；重、特大安全事故隱患排除前或者排除過程中無法保證安全的應當責令從危險區域內撤出作業人員，責令暫時停產停業或者停止使用；重、特大安全事故隱患排除后，經審查同意的方可恢復生產經營和使用。

第十五條 各級人民政府應當加強對本行政區域內重、特大安全事故隱患整改監督管理工作的領導，組織有關生產經營單位和部門按照職責分工，對本行政區域內容易發生重、特大安全事故生產經營單位的隱患進行排查、登記、建檔、整改，并對下一級政府重點監督整改的重、特大安全事故隱患整改工作進行監督檢查。每檢查與督查不少于4次。

第十六條 各級人民政府及各安全生產監督部門要制定重、特大安全事故隱患整改專項資金使用及管理辦法，專門用于對本地區范圍內整改確有困難的重、特大安全事故隱患項目給予經濟支持。

第十七條 各級人民政府及各安全生產監督部門應建立安全生產事故隱患風險抵押金制度。

第四章 重、特大安全事故隱患的監管程序

第十八條 省、市、縣（市、區、鄉鎮）人民政府每年都要根據本地區范圍內的安全生產狀況，組織有關生產經營單位和部門，按照職責分工，對本行政區域內可能發生重、特大安全事故的單位進行監督檢查，確定的重、特大安全事故隱患由本級政府組織重點監督和整改。第十九條 各級人民政府對重點監控整改的重、特大安全事故隱患，要明確事故隱患整改內容、整改責任單位和責任人、監督單位和責任人及限期完成整改的時間。

第二十條 重、特大安全事故隱患整改通知書應當包括下列內容：

（一）隱患的基本情況；

（二）隱患的類別；

（三）隱患的整改要求和整改期限；

（四）隱患整改責任單位及責任人；

（五）隱患整改、監管、督辦單位及責任人。

第二十一條 重、特大安全事故隱患排除前或者排除過程中，無法保證安全的，縣級以上人民政府或有關部門應依法責令暫時停產、停業整頓或者停止使用。

第二十二條 存在重、特大安全事故隱患的單位，應成立隱患整改治理小組，并履行以下職責：

（一）掌握本單位重、特大安全事故隱患的分布及發生事故的可能性及其危害程度，隨時掌握重、特大安全事故隱患的動態變化，負責重大安全事故隱患的及時整改和現場監管。

（二）負責重、特大安全事故隱患整改專項資金的籌集、管理和使用。

（三）負責重、特大安全事故隱患整改技術力量的組織和協調。

（四）進行安全教育，提高職工的安全防范和自我保護能力。

（五）組織救援設施、設備調配和人員疏散演習，確保救援裝備和救援器材完好有效，提高人員的自救能力。

（六）制定應急預案，并報當地人民政府及有關部門備案。

第二十三條 確定列入重點監控整改的重、特大安全事故隱患單位，必須按照隱患整改通知書的要求，制定隱患整改實施方案，報經各級人民政府及有關部門和安全生產監督管理部門審查同意后組織實施。

第二十四條 重、特大安全事故隱患整改方案應包括以下內容：

（一）事故隱患類別；

（二）影響范圍和危害程度；

（三）整改內容、措施和目標；

（四）整改資金來源及其保障措施；

（五）實施整改方案的時間安排及人員組織。

第二十五條 重、特大安全事故隱患整改結束后，事故隱患整改責任單位應當及時向履行重點監控職責的政府有關部門申請驗收，政府有關部門應及時組織專家對事故隱患整改完成情況進行驗收。驗收合格的，應當及時予以書面確認并銷號，驗收不合格的，責令重新制定整改方案，繼續整改。政府有關部門應當及時將驗收情況報當地安全生產監督管理部門。

第二十六條 省人民政府每半年組織有關部門對省級重、特大安全事故隱患整改情況進行監督檢查，設區的人民政府每季、縣（市、區、鄉鎮）人民政府每月對本級政府重點監督管理的重、特大安全事故隱患整改情況進行監督檢查。

第二十七條 各級人民政府和有關部門要將重點監控整改的重、特大安全事故隱患向社會公布，并定期發布事故隱患整改信息，接受社會監督。

第五章 重、特大安全事故隱患監管的獎懲

第二十八條 重、特大安全事故隱患整改監督管理履職情況，應當列入各級人民政府及有關部門安全生產工作責任制考核內容。

第二十九條 對重、特大安全事故隱患排查治理工作成績突出的單位，省安全生產委員會應進行表彰。

第三十條 對舉報重、特大安全事故隱患的個人，應按有關規定進行獎勵。

第三十一條 縣級以上地方人民政府和有關部門對本行政區域內存在的重、特大安全事故隱患，超出其管轄或者職責范圍的，應當立即向有管轄權或者負有職責的上級人民政府或者政府有關部門報告；情況緊急的，可以立即采取包括責令暫時停產、停業或者停止使用等緊急措施；上級人民政府或者政府有關部門接到報告后，應當立即組織查處。

第三十二條 生產經營單位違反本規定，有下列情形之一的，給予警告，責令改正，并根據情節輕重，對生產經營單位處以10000元以上50000元以下的罰款；對生產經營單位主要負責人處以3000元以上10000元以下的罰款；導致發生重、特大安全事故的，依照有關法律、法規、規章的規定處罰：

（一）未按照規定建立重、特大安全事故隱患排查、評估、監督和管理制度的；

（二）未定期對本單位安全事故隱患進行排查的；

（三）未按照規定對安全事故隱患進行評估的；

（四）對存在的重、特大安全事故隱患隱瞞不報、謊報或者拖延不報的；

（五）未按照規定對重、特大安全事故隱患進行治理的。

前款規定的行政處罰，由安全生產監督管理部門決定；有關法律、法規、規章對行政處罰決定機關另有規定的，從其規定。

第三十三條 各級人民政府和負有安全生產監督管理職責的政府有關部門及其工作人員違反本辦法規定，有下列行為之一的，對直接負責的主管人員和其他直接責任人員給予記過直至降級的行政處分；導致發生重、特大安全事故的，依法追究法律責任：

（一）收到重、特大安全事故隱患評估報告書和治理方案后未及時組織論證，以及未下達治理通知書的；

（二）對重、特大安全事故隱患治理應當組織驗收而未驗收的；

（三）發現重、特大安全事故隱患違法行為未及時查處的；

（四）其他玩忽職守、濫用職權、徇私舞弊的行為。

第六章 附則 第三十四條 本規定由江蘇省安全生產監督管理局負責解釋。

第三十五條 本規定自發布之日起施行。

第四篇：國家質量監督檢驗檢疫總局關于印發.

國家質量監督檢驗檢疫總局關于印發《關于進一步加強食品生產加工小作坊監管工作的意見》的通知

（國質檢食監〔2007〕284號）

各省、自治區、直轄市質量技術監督局：

2005年9月，國家質檢總局印發了《關于加強食品生產加工小作坊監管的指導意見（試行）》（以下簡稱“試行意見”），2年來，各地質量技術監督部門在按照試行意見開展的實踐工作中，積累了大量經驗。按照黨中央、國務院對食品安全監管工作的總體要求，結合當前我國食品生產加工小作坊的客觀狀況和食品質量安全市場準入工作的實施情況，在充分總結各地經驗和征求各地意見的基礎上，總局對試行意見進行了修改，制定了《關于進一步加強食品生產加工小作坊監管工作的意見》，現印發給你們，請結合本地實際，認真貫徹執行。

附件：關于進一步加強食品生產加工小作坊監管工作的意見

二〇〇七年六月二十二日

附件：

關于進一步加強食品生產加工小作坊

監管工作的意見

食品安全關系到廣大人民群眾的身體健康和生命安全，關系到經濟健康發展和社會穩定，關系到政府和國家的形象。幾年來，質檢部門按照黨中央、國務院的統一部署，開拓創新，真抓實干，采取了一系列措施加強食品安全監管，食品生產加工環節質量安全形勢整體趨于好轉。為進一步提高食品生產加工環節質量安全衛生水平，突出抓好食品生產加工小作坊監管，現提出如下意見。

一、充分認識食品生產加工小作坊監管工作的長期性、復雜性和艱巨性

目前我國食品加工業生產力水平相對較低且發展參差不齊，食品生產加工小作坊大量存在，從業人員知識水平不高，生產設施和設備簡陋，廣泛分布在農村和城鄉結合部，呈現“多、小、散、亂、差”的特點，短時間內難以提高生產水平，是食品質量安全的重大隱患。同時，我國地區差異、城鄉差異等決定了在相當長的一段時間內，食品生產加工小作坊仍將存在，以滿足不同地區、不同消費群體的需求。在大部分農村地區，食品生產加工小作坊仍然是我國發展農村經濟、增加農民收入、解決農民就業的重要手段。這種復雜的情況決定了我國食品生產加工小作坊監管工作是一項長期、艱巨、復雜的任務。

按照黨中央、國務院關于食品安全實施分段監管的統一要求，質檢部門負責食品生產加工環節質量安全衛生監管，做好食品生產加工小作坊監管工作是各級質量技術監督部門的重要職責。各級質量技術監督部門一定要統一思想，充分認識加強食品生產加工小作坊監管，確保食品質量安全的重大意義，以對人民負責的態度，真正樹立做好食品生產加工小作坊監管工作的責任感、使命感和緊迫感。

二、指導思想、工作目標和工作原則

（一）定義。本意見所界定的食品生產加工小作坊是指固定從業人員較少，有固定生產場所，生產條件簡單，從事傳統、低風險食品生產加工活動（不含現做現賣）的沒有取得食品生產許可證的食品生產單位或個人。納入食品生產加工小作坊監管范圍的產品目錄由省級質量技術監督部門根據本地區實際情況制定。

（二）指導思想。按照黨中央、國務院構建和諧社會，建設社會主義新農村的統一部署，切實落實科學發展觀的要求，食品生產加工小作坊的監管工作應始終堅持“監管、規范、引導、便民”的指導思想，既要加強監管，保證安全，又要引導規范，方便群眾。

（三）工作目標。食品生產加工小作坊監管應以區域性專項整治為主要“抓手”，以四個“一批”為主要工作目標（即嚴厲打擊一批制售假冒偽劣食品、使用非食品用原料的黑窩點，積極幫扶一批具備一定條件的食品生產加工小作坊取得食品生產許可證，整合做大一批具有區域性集中加工特點的食品生產加工小作坊，堅決關閉一批無衛生許可證、無營業執照、無食品生產許可證的食品生產加工企業）。力爭到2009年，全國食品生產加工小作坊數量下降50%；到2012年，基本消除無證生產加工食品的現象。

（四）工作原則。食品生產加工小作坊的監管工作要始終堅持“全面監管、分類實施、重心下移、打扶結合”的原則。

一是政府領導，全面監管。按照國務院關于地方各級人民政府對當地食品安全負總責的要求，食品生產加工小作坊的監管要在當地政府的統一領導下、制定本地區的食品安全監管和整治工作方案并組織實施；各級質量技術監督部門應將所有食品生產加工行為（不含現做現賣）都納入監管范圍，建立區域監管責任制，通過嚴密監管，督促企業領齊證照，守法生產，確保安全。地方政府已經對食品安全監管工作有明確規定的，按照地方政府的規定執行。

二是統一規范，分類實施。在堅持對制售假冒偽劣食品、使用非食品用原料的堅決依法查處的前提下，結合當地實際，將食品生產加工小作坊按照以下五種情況分類監管：1.證照情況，重點是幫助和督促食品生產加工小作坊改善生產條件、提高產品質量，取得衛生許可證、營業執照和食品生產許可證。2.地理位置，地處人口稠密的大中城市和城鄉結合部的重點監管；地處人口相對稀少農村地區的一般監管。3.風險情況，生產加工風險相對較高食品的重點監管；生產加工風險相對較低食品的一般監管。4.銷售范圍，銷售范圍在縣級行政區域的重點監管；銷售范圍在鄉鎮或村的一般監管。5.誠信情況，日常巡查或產品檢驗中出現問題的重點監管；產品質量比較安全穩定的一般監管。食品生產加工小作坊重點監管超過上述2種以上情況的應作為監管工作的重中之重。

三是突出重點，重心下移。各地要以縣域作為區域監管的基本單位，將監管重心放到市和縣級質量技術監督部門，集中監管資源對重點地區、重點產品、重點企業和重點項目開展專項治理。要結合當地經濟發展，提請地方政府采取集中生產地，扶持“龍頭”企業，創建優質安全食品生產加工園區等措施，并提供有效的服務。

四是因地制宜，打扶結合。各地質量技術監督部門要根據本地的實際情況，采取不同模式整合規范，有針對性的加強監管；既要加強查處，又要加強幫扶，因勢利導，形成良好的監管和規范氛圍。

三、進一步加強食品生產加工小作坊監管的具體措施

進一步加強食品生產加工小作坊的監管，就是要在切實落實食品安全區域監管責任制的基礎上，根據實際情況，實施以下各項監管措施。

（一）制定規劃。按照地方社會經濟發展規劃，以縣域為重點，分別制定縣、市、省級的治理整頓和長效監管規劃，明確工作重點，在報同級地方政府同意后認真組織實施。

（二）普查建檔。各級質量技術監督部門應切實做好本地區食品生產加工小作坊的普查建檔工作，實現檔案電子化管理和動態更新，條件允許的應保存影像檔案資料。

（三）目錄管理。縣級質量技術監督部門應根據本地實際情況制定允許存在的食品生產加工小作坊的產品目錄，待縣級政府同意后，報市級質量技術監督部門備案后，報省級質量技術監督部門批準。生產加工列入目錄產品的食品生產加工小作坊，要按照規定進行條件改造、公開承諾，并按照要求的范圍銷售其產品。產品目錄要實行動態管理，要根據本地實際情況和監管情況及時調整。

（四）條件改造。省級質量技術監督部門應指導市級質量技術監督部門應根據實際情況，制定本地區的食品生產加工小作坊的基本質量安全衛生條件，作為從事食品生產的最低要求。要求食品生產加工小作坊按照基本質量安全衛生條件進行改造，達不到基本條件的不能生產加工食品。有條件的縣級質量技術監督部門可以制定更高要求的基本質量安全衛生條件，報市級質量技術監督部門備案后實施。

（五）生產報告。季節性生產的、生產設備有較大改變的、其它原因停產的食品生產加工小作坊重新開始生產時，必須向當地縣級質量技術監督部門報告。縣級質量技術監督部門應該在食品生產加工小作坊重新生產的初期實施嚴密監管，并適當進行強制檢驗，直至生產情況穩定、產品質量安全后納入正常食品生產加工小作坊監管范圍。

（六）從業培訓。縣級質量技術監督部門應對本地食品生產加工小作坊從業者進行從業培訓。培訓的內容應該包括基本的食品法律法規知識、食品安全標準知識、食品安全知識、食品生產加工知識、食品添加劑使用知識和質檢部門的監管要求等。使食品生產加工小作坊認識到生產者是食品安全第一責任人，增強社會責任感，改善生產條件，改進生產工藝和生產設備，提高保證食品安全的能力和水平。培訓可以在全縣范圍內集中進行，可以在鄉鎮范圍內分片進行，可以本著就近就便的原則在村里進行。各級質量技術監督部門應該將制定的培訓計劃和培訓工作開展情況報同級政府，提請政府高度重視，給予支持，保證培訓工作順利開展的基礎上逐步實現免費培訓。

（七）公開承諾。縣級質量技術監督部門應要求食品生產加工小作坊主動公開向社會承諾，承諾的主要內容包括不使用非食品用原料、不使用回收食品做原料、不濫用食品添加劑，產品不進入商場、超市銷售，不超出承諾區域銷售（承諾銷售區域最大不超出縣級行政區域），以及不斷提高生產水平，不斷提高產品質量等。承諾應向本地縣級質量技術監督部門備案。承諾應明示公開，接受政府和群眾監督。

（八）限制銷售。嚴格限制滿足基本質量安全衛生條件的食品生產加工小作坊的產品銷售最多不得超出縣級行政區域，超出的必須取得食品生產許可證。鄰近縣級質量技術監督部門之間，以及與其他相關部門應形成聯動機制，做到產品銷售超出縣級行政區域的及時發現、及時處理。積極協調工商、衛生等部門，嚴格限制食品生產加工小作坊的產品進入商場、超市等單位。

（九）日常巡查。縣級質量技術監督部門應對本地區內的食品生產加工小作坊嚴格實施日常巡查。重點巡查是否持續滿足基本質量安全衛生條件、食品原料使用情況、添加物質使用情況等，詳細記錄日常巡查的情況。日常巡查的頻率可以根據食品生產加工小作坊的產品種類和銷售范圍具體確定。

（十）產品檢驗。縣級質量技術監督部門應對本地區的食品生產加工小作坊實施以抽查為主要方式的產品檢驗。產品檢驗的范圍重點以肉制品、豆制品等產品為主，產品檢驗的項目以確保食品質量安全為主。

（十一）定期公示。縣級質量技術監督部門應對本地區食品生產加工小作坊監督檢查情況進行定期公示。定期公示至少半年進行一次，根據實際情況可以增加公示頻次。公示的內容至少包括本地食品生產加工小作坊的條件改造情況、產品檢驗的情況、日常巡查情況等。定期公示的內容應同時報本地政府和上級質量技術監督部門。

（十二）添加物質備案。食品生產加工小作坊應對食品生產加工中除主要原料外的所有添加物質到本地縣級質量技術監督部門備案。備案內容應該包括添加物質的種類、來源、使用情況等；使用的添加物質發生變化時，應及時更新備案情況。

（十三）限期整改。對不能滿足基本質量安全衛生條件的、在強制檢驗和日常巡查中發現問題的食品生產加工小作坊，縣級質量技術監督部門必須要求其限期整改。明確整改的期限和整改的內容，根據實際情況進行指導幫助，并對限期整改的情況進行檢查。

（十四）責令停產。縣級質量技術監督部門應對明確提出限期整改后達不到整改要求的食品生產加工小作坊實施責令停產，同時報告本地政府，并予以公示。

（十五）區域整治。對食品生產加工比較集中、質量安全問題比較突出的區域，結合“百千萬工程”實施專項整治。

（十六）依法查處。對于制售假冒偽劣食品、使用非食品用原料和濫用添加劑造成安全隱患的違法行為必須實施嚴厲打擊，同時報告當地政府，會同有關部門依法予以取締。涉嫌違法犯罪的，不能以罰代刑，必須移交司法機關處理。

四、加強領導，整合力量，確保各項監管措施有效落實

（一）加強組織領導。各級質量技術監督部門應建立“一把手”負總責、分管領導分工負責的食品安全監管責任制，嚴格落實食品安全區域監管責任制和責任追究制。主動向當地政府定期報告本地區食品生產加工小作坊存在的突出問題和解決問題的措施與建議，提出需要政府統一組織協調的問題。省、市級質量技術監督部門應與市、縣級政府加強聯系，建立積極有效的溝通協調機制。省級質量技術監督部門應每年至少組織一次對基層質量技術監督部門的專項督導檢查。

（二）做好規劃治理。各級質量技術監督部門應按照本意見提出的工作目標，根據本地實際情況制定監管工作規劃，明確監管工作的階段性進度安排、主要工作措施和具體要求，并組織實施。市、縣級質量技術監管部門要建立健全“三員四圖，兩書一報告”等基本制度，有條件的地方要組織開展創建優質安全食品生產加工園區活動。經過努力，實現無食品生產許可證的食品生產加工小作坊數量逐年減少、產品質量逐步提升、食品安全切實得到保障。

（三）加強隊伍建設。進一步充實和加強基層質量技術監督部門食品安全監管隊伍，高度重視專業監督員、政府協管員和社會信息員的培訓和管理，不斷提升監管隊伍素質，提高監管能力和水平。

（四）強化縣級力量。食品要攻堅，縣級是關鍵。省級質量技術監督部門要從資金、設備、人員配備等方面全面加強縣級質量技術監督部門的監管能力，有重點地向縣級質量技術監督部門傾斜監管資源，從工作措施、組織措施和保障措施等方面對縣級質量技術監督部門予以支持。要保證縣級質量技術監督部門有專人負責食品安全監管工作，有條件的應設立專門的監管機構。要加大投入力度，在市級和有條件的縣級局建立食品檢驗機構，為基層一線配備必要的執法裝備。

（五）做好宣傳工作。積極宣傳質檢部門食品安全監管的政策規定、重大舉措、整治成效、抽查結果，以及查辦的大案要案等，曝光違法犯罪的企業和個人，同時加強宣傳優秀企業、優質食品和優良品牌，普及食品安全知識，引導消費，在全社會形成良好的食品安全監管輿論氛圍。

發布部門：國家質量監督檢驗檢疫總局 發布日期：2007年06月22日 實施日期：2007年06月22日(中央法規)

第五篇：國家質量監督檢驗檢疫總局關于印發(吊白塊)

國家質量監督檢驗檢疫總局關于印發《禁止在食品中使用次硫酸氫鈉甲醛（吊白塊）產品的監督管理規定》的通知

來源：國質檢執[2002]183號 作者：國家質量監督檢驗檢疫總局

各省、自治區、直轄市及新疆生產建設兵團質量技術監督局：

去年以來，一些地區有些違法分子仍然在食品加工過程中違禁使用次硫酸氫鈉甲醛（吊白塊），危害人民群眾生命安全及身體健康。為加強食品安全監督管理，從源頭上堵住非食品原料吊白塊流入食品企業，現將總局《禁止在食品中使用次硫酸氫鈉甲醛（吊白塊）產品的監督管理規定》印發你們，請各地根據實際情況貫徹實施，并及時向有關吊白塊生產、分裝、經銷、使用企業及食品生產加工企業宣傳。現就有關問題通知如下：

一、要切實加強對吊白塊生產、經營的監督管理

目前吊白塊生產企業主要有4家，注冊生產地和廠名分別是江蘇省無錫市大眾化工有限責任公司、安徽省淮北美園化工公司、湖南省中成化工有限公司和山東省淄博齊翔工貿有限責任公司。江蘇、安徽、湖南、山東4省質量技術監督局要切實擔負起監管責任，立即組織向本省吊白塊生產企業宣傳本規定，使企業明確責任、切實執行；要摸清生產企業產品的銷售對象，于8月20日前報總局執法督查司。執法督查司將根據生產企業產品銷售對象的情況，專門通知有關地方局加強對分裝、經銷、使用者宣傳本規定，做到無一疏漏。

自10月1日起，各地要按照本規定要求，加強對轄區內吊白塊生產、分裝、經銷、使用者的監督檢查，重點查處吊白塊包裝、標識違法行為。必要時檢查產量、銷售及使用檔案的備案情況，嚴厲查處把吊白塊銷售給食品加工企業的違法行。

二、嚴厲打擊違法使用行為

近年來違禁在食品中使用吊白塊比較嚴重的華東、華南、西南地區及河南、河北、山西等省，要以宣傳貫徹本規定為契機，結合當地實際，組織查處行動。要抓住重點，有針對性地開展工作，不搞拉網式檢查。一要重點檢查轄區內既無生產、加工條件，又無證無照的非法加工、制作面粉、米粉、粉絲、腐竹等食品及白糖大包裝換小包裝的小企業、個體作坊；二要重點檢查以往查處過的有違禁使用吊白塊行為的食品加工企業，嚴防違法活動反彈。凡在生產、加工現場發現吊白塊包裝物、標識及實物的，一定要按照本規定要求嚴肅處理，并追查吊白塊來源，向上級局報告，做到件件有交待。

三、組織開展監督檢查

各地可結合當地實際情況，于11月組織對銷售米粉、粉絲、腐竹等食品是否含有吊白塊開展質量監督檢查。關于食品中吊白塊的檢測方法，各地可按推薦方法進行檢測。

四、要加強溝通配合

對省內跨地區的案件，查出地要及時報告省局，由省局協調；跨省的案件，案件查出地應主動與相關地方局協調，可報總局執法督查司協調。要積極發動群眾舉報，發現一起，查處一起。

各地將組織宣傳貫徹情況、企業執行情況及有關查處情況于2002年12月初報送總局執法督查司，重要情況隨時報告。

禁止在食品中使用次硫酸氫鈉甲醛（吊白塊）產品的監督管理規定

為加強對次硫酸氫鈉甲醛（吊白塊）產品質量及其生產經營的監督管理，杜絕吊白塊摻入食品和用于食品生產加工，保證人民群眾的生命安全及身體健康，根據《中華人民共和國產品質量法》、《中華人民共和國標準化法》的有關規定及國務院關于整頓和規范市場經濟秩序的有關精神，制定本規定。

一、吊白塊是紡織和橡膠工業原料，食用含有吊白塊的食品會對人體健康造成嚴重危害。各吊白塊生產者、經銷者、使用者一定要加強管理，嚴格規章制度，確保按國家有關規定生產、銷售和使用吊白塊產品。

二、吊白塊生產者應當向當地省級質量技術監督部門登記備案。吊白塊分裝者、銷售者和使用者應當依法經營和使用吊白塊，并向當地地（市）級質量技術監督部門登記備案。

三、吊白塊生產者要加強對生產、儲運和出廠銷售吊白塊的管理，應當做到：

（一）對出廠銷售吊白塊產品必須以醒目方式在產品包裝或其標識上標注“禁止用于生產加工食品！”的警示說明，并應符合國家有關產品標識的規定要求。

（二）建立產量檔案制度，當年產量檔案應至少保留3年備查。

（三）建立銷售檔案制度，當年銷售檔案應至少保留3年備查。銷售檔案應當真實載明購方身份，登記購方單位名稱、地址、電話及購買數量、購買用途等詳細資料，并由購買者簽字確認。

（四）不向食品生產加工企業銷售其產品。

（五）向經銷者、用戶宣傳吊白塊不得用于食品加工。

四、吊白塊分裝者應當按照本規定第三條

（一）、（三）、（四）、（五）款要求對所分裝產品負責，明示警示說明，建立銷售檔案備查，確保所分裝產品不售給食品生產者加工者。

五、吊白塊經銷者在銷售、倉儲、運輸環節應將吊白塊與其他產品分類存放、管理，不得任意更改其標識、標記，確保所分裝產品不售給食品生產加工者，同時應建立本規定第三條第（三）款所要求的銷售檔案備查制度。

六、吊白塊使用者應當確保所購進產品按常規使用，并建立使用檔案，登記購進數量、使用數量和使用用途，確保所購入吊白塊產品不流入食品生產加工。當年使用檔案應至少保留3年備查。

七、禁止生產、分裝、銷售無包裝和包裝標識不符合本規定的吊白塊產品。違者依照產品質量法第五十四條規定處理。未在產品包裝或其標識中標明“禁止用于生產加工食品！”警示說明的，按照不符合產品質量法第二十七條第（五）款規定處理。

八、任何食品生產、加工企業和個人不得在生產加工食品過程中使用吊白塊，或以掩蓋食品腐敗變質和增加色度、韌性、保質期等為由向食品中添加吊白塊。違反規定的，依照產品質量法第四十九條和第六十條規定處理。

九、對吊白塊生產者、分裝者、經銷者、使用者違反本規定要求致使吊白塊摻入食品和用于食品生產加工的，責令改正；拒不改正或故意違反本規定要求的，依照產品質量法第五十條規定處理。

十、各級質量技術監督部門查處生產、加工、銷售食品中違禁使用吊白塊案件時，可以對吊白塊生產者、分裝者、經銷者、使用者按照本規定要求建立起的吊白塊生產、銷售、使用檔案進行監督檢查。對不符合本規定要求的，給予警告，責令改正。拒不改正或拒絕接受監督檢查的，依照產品質量法第五十六條規定處理。

十一、本規定自2002年10月1日起實施。

食品中次硫酸氫鈉甲醛（吊白塊）的檢測方法

（一）（重慶市產品質量監督檢驗所推薦）

取適量樣品于錐形瓶中，加入10倍量的水，混勻，向瓶中加入（1＋1）鹽酸溶液（每10ml樣品溶液中加入2ml鹽酸），再加4g鋅粒，迅速在瓶口包一張醋酸鉛試紙，放置1小時，觀察其顏色的變化，同時作對照試驗。如果醋酸鉛試紙不變色，則說明樣品中不含硫酸氫鈉甲醛，如果醋酸鉛試紙變為棕色至黑色，可能含次硫酸氫鈉甲醛，應作甲醛定性實驗。另取適量樣品，加100ml蒸餾水浸泡30分鐘，取10ml濾液，加入0.5ml乙酰丙酮，2ml20％乙酸銨溶液，混勻，在沸水浴中加熱5分鐘，如果溶液變為黃色，則說明樣品中含有次硫酸氫鈉甲醛，如果溶液未變色，則說明樣品中不含次硫酸氫鈉甲醛（若浸泡液本身有顏色，則采用水蒸氣蒸餾法蒸餾后取餾出液測定）。

備

注：使用過程中遇到問題，請直接與重慶市產品質量監督檢驗所聯系。

聯系人：孔樹全、張 春

聯系電話：023－67502759

傳

真：023－67516636

（二）（濟南市質量技術監督局有害物質檢測中心、山東師范大學化學系推薦）

前言

本辦法在堿性條件下利用過氧化氫氧化次硫酸氫鈉甲醛成甲酸根和硫酸根后，利用離子色譜法進行分析。根據甲酸根和硫酸根的保留時間進行定性檢驗，然后利用峰面積確定其物質的量之比約為1：1的關系，進一步確定為次硫酸氫鈉甲醛，再依據標準曲線法進行比較定量分析。該法定性定量準確可靠，簡化操作步驟，提高方法的可操作性，精密度高，節省時間，應用于實際樣品的測定，結果滿意。1 方法原理

添加到食品中的次硫酸氫鈉甲醛在堿性條件下被過氧化氫氧化成甲酸根和硫酸根，經過濾后用離子色譜分離后測定，根據色譜峰的保留時間及其摩爾比進行定性分析，再根據峰面積利用標準曲線法進行定量分析。

干擾及消除

任何與甲酸根和硫酸根離子保留時間相近的陰離子均干擾測定。高濃度的有機酸，如乙酸根，葡萄糖酸根均干擾甲酸根測定。氯離子的保留時間與甲酸根相近，濃度大時，干擾測定，若采用蒸餾法測定可消除干擾。

方法的適用范圍

本方法適用于如面條、粉絲、米粉、糖等食品中次硫酸氫鈉甲醛的定性鑒定和定量分析。對于Cl 含量高的樣品，經過適當的方法除去Cl 后，也可以進行測定。該法同樣適用于食品中甲醛和亞硫酸鈉的分析。

試劑

實驗用水為高純水，電導率小于5μs／cm并經0.45μm的微孔濾膜過濾。所用試劑為優級純或分析純。

4.1 淋洗液。

分別稱取0.1908克無水碳酸鈉和0.1428克碳酸氫鈉（均在105℃烘干2小時，干燥器中放冷）溶解于水中，移入2000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，經0.45μm的微孔濾膜過濾后，儲備聚乙烯淋洗瓶中。碳酸鈉的濃度為0.90mmol／l，碳酸氫鈉的濃度為0.85mmol／l.4.2 硫酸根標準使用液Ⅰ（1ml溶液含0.10mg硫酸根）。

稱取0.1480g于105℃～110℃干燥至恒重的無水硫酸鈉，溶于水，移入1000ml容量瓶中稀釋至刻度。

4.3 硫酸根標準使用液Ⅱ（1ml溶液含0.010mg硫酸根）。

吸取10.00ml硫酸根標準使用液Ⅰ于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度。

4.4 甲酸根標準使用液Ⅰ（1ml溶液含0.10mg甲酸根）。

稱取甲酸鈉HCOONa·H2 O0.2312克，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。

4.5 甲酸根標準使用液Ⅱ（1ml溶液含0.010mg甲酸根）。

吸取10.00ml甲酸根標準使用液Ⅰ于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度。

4.6 再生液。

取1.33ml濃硫酸于1000ml容量瓶中（瓶中裝有少量水），用水稀釋至刻度。

4.7 4％（W／V）NaOH溶液。

稱取4克NaOH溶于100ml水中。

4.8 3％（V／V）H2O2溶液。

稱取10.00ml30％的H2O2（經KmmO4 法標定）于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。

4.9 氯離子標準儲備液（1ml溶液含0.10mg氯離子）。

稱0.1648g氯化鈉（105℃烘2小時）溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線。

儀器和設備

實驗室常用儀器及下述物品：

5.1 離子色譜儀（具有分離柱，抑制器，電導檢測器）；

5.2 進樣器；

5.3 恒溫磁力攪拌器；

5.4 接點溫度計。

分析步驟

6.1 樣品的扦樣，分樣。

按《糧食、油料檢驗扦、分樣法》（GB5491－1985）執行。

6.2 樣品的前處理。

方法一（恒溫攪拌氧化法）：準確稱取試樣2.00克（準確至0.01克）于50ml容量瓶中，加入高純水20ml，加入4％（W／V）NaOH溶液1.2ml，3％（V／V）H2O2溶液1.8ml，加入高純水稀釋至刻度，搖勻加入一小磁子，放入已恒溫至50℃水浴中（燒杯）攪拌40分鐘取出樣品，放冷后，干過濾于一個微型干燥的燒杯中（或干燥的稱量瓶體積約5ml）棄去初流液，收集約2ml，即為離子色譜分析的測定液，同時作空白實驗。

方法二（蒸餾氧化法）：于500ml蒸餾瓶中加入5ml10％磷酸、2.0ml液體石蠟、200ml水，一定量的樣品，電熱套攪拌加熱，于200ml容量瓶中加入4％（W／V）10.0mlNaOH溶液，3％（V／V）10.0mlH2O2溶液，10ml水，搖勻作吸收液，球型冷凝管中通自來水冷卻，收集流出液近200ml刻度時，取下容量瓶，補充水至刻度，搖勻，放置于50℃的恒溫水浴中30min后，得離子色譜分析測定液，同時做空白實驗。6.3 離子色譜條件。

AllsepA－2Anion陰離子交換柱。

淋洗液流速為1.2ml／min，進樣量為50μl.6.4 制作標準曲線。

準確移至甲酸根標準使用液（Ⅱ）0.00，0.50ml，1.00ml，3.00ml，5.00ml，7.00ml，10.00ml和硫酸根標準使用液（Ⅰ）0.00，0.50ml，1.00ml，1.50ml，2.00ml，2.50ml，3.00ml分別置于7個50毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻。調整好色譜條件，用微量注射器（注射器前安裝0.45μ微孔濾膜過濾）進樣。分別以甲酸根和硫酸根的峰面積（扣除空白）為縱坐標，甲酸根和硫酸根的濃度為橫坐標，繪制甲酸根和硫酸根的標準曲線。

6.5 樣品測定。

按繪制標準曲線相同的色譜條件，用微量注射器吸取6.2的測定液進樣。

分析結果的表示

7.1 定性分析。

根據樣品中甲酸根和硫酸根的色譜峰的保留時間與相同條件下測得標準溶液的離子色譜圖進行比較，保留時間一致，即初步確定樣品中存在次硫酸氫鈉甲醛。再根據兩個峰的峰面積確定物質的量之比是否符合或接近1：1的關系，進一步確定次硫酸氫鈉甲醛的有無。若只進行定性鑒定，可以取兩份濃度相同的樣品，一份不加次硫酸氫鈉甲醛，而另一份加入次硫酸氫鈉甲醛，比較兩個樣品的離子色譜圖，峰高或峰面積增加的那兩個色譜峰即證明有次硫酸氫鈉甲醛。

7.2 定量分析。

根據樣品中甲酸根的峰面積（扣除不含次硫酸氫鈉甲醛的樣品的空白值）從標準曲線上獲得甲酸根的濃度，然后再按下式（1）換算成次硫酸氫鈉甲醛的含量。

試樣中次硫酸氫鈉甲醛的含量按（1）進行計算：

X＝（C×V×3.424）／W（1）

式中X為硫酸氫鈉甲醛的含量（mg／kg），C為樣品中所含甲酸根的濃度（μg／ml），3.424為甲酸根換算成次硫酸氫鈉甲醛的換算系數，W為試樣的質量（g），V為樣品溶液的總體積（ml）。

根據樣品中硫酸根的峰面積（扣除不含次硫酸氫鈉甲醛的樣品的空白值）從標準曲線上獲得硫酸根的濃度，然后再按下式（2）換算成次硫酸氫鈉甲醛的含量。

試樣中次硫酸氫鈉甲醛的含量按（2）進行計算：

X＝（C×V×1.604）／W（2）

式中X為硫酸氫鈉甲醛的含量（mg／kg），C為樣品中所含硫酸根的濃度（μg／ml），1.604為硫酸根換算成次硫酸氫鈉甲醛的換算系數，W為試樣的質量（g），V為樣品溶液的總體積（ml）。

取平行雙樣測定結果的算式平均值，用三位有效數字表示分析結果。平行測定值的相對偏差不得大于10％。

注意事項

8.1 樣品溶液經Φ25mm、0.45μm微孔濾膜過濾，用以除去樣品中的顆粒物，以防玷污柱子；

8.2 淋洗液經Φ150mm、0.45μm微孔濾膜過濾，濾瓶為2000ml；

8.3 整個系統不要進氣泡，否則會影響分離效果；

8.4 樣品溶液與標準溶液在相同色譜條件下進行測定；

8.5 對于Cl 含量高的食品，可以先用Ag 交換柱除Cl 后，按實驗方法進行測定或按蒸餾法測定，對于難以過濾的樣品也可以用蒸餾法測定；

8.6 視樣品中次硫酸氫鈉甲醛的含量的高低可適當改變取樣量；

8.7 視樣品酸堿度的不同，可適量增加或減少氫氧化鈉的用量，保證pH值不少于12；

8.8 當樣品離子色譜圖由于甲酸根分離不好時，影響按公式（1）進行定量分析，而硫酸根的峰分離好時，可按公式（2）進行定量分析。

本辦法目前存在的問題

1.由于受實驗室離子色譜儀器的限制使與甲酸根色譜峰位置相近的峰分離不好，干擾測定。如果有一臺帶有梯度淋洗的離子色譜儀器或一根適宜的色譜柱，使它們之間互相分開，將會使分析結果的準確度更加可靠。

2.對于難于過濾的樣品，目前正在研究設法解決這一問題，以減少分析的時間。

備注：使用過程中遇到問題，請直接與濟南市質量技術監督局有害物質檢測

中心、山東師范大學化學系聯系。

聯系人：江崇球、徐 勇

聯系電話：0531－6614486、6614768

***

傳真：0531－6919082

（三）（北京市海淀區產品質量監督檢驗所推薦）

1.原理

樣品經酸化后，次硫酸氫鈉甲醛中的甲酸被釋放出來，經水蒸氣蒸餾，收集后的吸收液中的甲醛與乙酰丙酮及銨離子反應生成黃色物質，與標準系列比較定量。

2.試劑

沒有特殊標明，試劑均為分析純，水均為蒸餾水。

（1）磷酸溶液：吸取10ml磷酸（85％），加蒸餾水至100ml.（2）硅油。

（3）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉用少量水調成糊狀，緩緩倒入100ml沸水，隨加隨攪拌，煮沸，放冷備用，此溶液臨用時現配。

（4）乙酰丙酮溶液：在100ml蒸餾水中加入醋酸銨25g，冰醋酸3ml和乙酰丙酮0.40ml，振搖促溶，儲備于棕色瓶中，此液可保存1個月。

（5）碘溶液：C（1／2I2）＝0.1mol／l.（6）硫代硫酸鈉標準滴定溶液：C（Na2S2O3）＝0.1000mol／l.（7）氫氧化鉀溶液：C（KOH）＝1mol／l.（8）10％硫酸溶液：取90ml蒸餾水，緩緩加入10mlH2SO4（濃）。

（9）甲醛標準儲備液：取甲醛1g放入盛有5ml蒸餾水的100ml容量瓶中精密稱量后，加水至刻度，從該溶液中吸取10.0ml放入碘量瓶中，加0.1mol／l碘溶液50.0ml，1mol／lKOH溶液20ml，在室溫放置15分鐘后，加H2SO410％溶液15ml，用0.1000mol／lNa2S2O3 標準滴定溶液滴定，滴定至溶液為淡黃色時，加入1ml淀粉溶液，繼續滴定至無色，同時取10.0ml蒸餾水進行空白試驗。

計算：

X＝（V0－V1）×C×15×1000／（10×1000）

X—甲醛標準儲備液的濃度，mg／ml；

V0 —滴定空白溶液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，ml；

V1 —滴定樣品溶液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，ml；

C—標準硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度；

15—甲醛（1／2HCHO）的摩爾質量，g／mol；

10—滴定時吸取甲醛標準儲備液的體積，ml.（10）甲醛標準使用液：將標定后的甲醛標準儲備液用蒸餾水稀釋至5μg／ml.3.儀器

（1）分光光度計；

（2）水蒸氣蒸餾裝置。

4.操作方法

（1）樣品處理：準確稱取5g～10g樣品（根據樣品中含有兩次硫酸氫鈉甲醛的量而定）置于500ml蒸餾瓶中，加入蒸餾水20ml（與樣品混勻），硅油2滴～3滴和磷酸溶液10ml，立即連通水蒸氣蒸餾裝置，進行蒸餾，冷凝管下口應插入盛有約20ml蒸餾水并且置于冰水浴中的250ml容量瓶中，待蒸餾液約250ml時取出，放至室溫后，加水至刻度，混勻，另作空白蒸餾。

（2）測定：根據樣品中次硫酸氫鈉甲醛的含量，準確吸取樣品蒸餾液2ml～10ml于25ml帶刻度的具塞比色管中，補充蒸餾水至10ml.另取甲醛標準使用液0、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.0ml（相當于0.00、2.50μg、5.00μg、15.00μg、25.00μg、35.00μg、50.00μg甲醛）分別置于25ml帶刻度具有塞比色管中，補充蒸餾水至10ml.在樣品及標準系列管中分別加入乙酰丙酮溶液1ml，搖勻，置沸水浴中3分鐘，用1cm比色杯以零管溶液調節零點，于波長435nm處測吸光度，繪制標準曲線，并記錄樣品吸光度值，扣除空白液吸光度值，查標準曲線計算結果。

5.計算

X＝（A×1000×V2）／（m×V1 ×1000×1000）X—樣品中游離甲醛的含量，g／kg；

A—測定用樣品液中甲醛的質量，μg；

m—樣品質量，g；

V1 —測定用樣品溶液體積，ml；

V2 —蒸餾液總體積，ml.6.說明

（1）水蒸氣蒸餾過程中，回收瓶底部要稍稍加熱，促使樣品酸化過程中反應完全。

（2）平行測定結果用算術平均值表示，保留兩位有效數字。

（3）方法最小檢出量為2mg／kg（以游離甲醛計）。

（4）該試驗結果以游離甲醛計，若以次硫酸氫鈉甲醛計，可乘以系數值5.133.（5）部分產品原材料中可能含有醛糖類物質，經酸化處理后測出含有甲醛，但濃度很低（＜20mg／kg），所以，當測試值＞20mg／kg時，才考慮樣品中是否加入吊白塊。

備注：使用過程中遇到問題，請直接與北京市海淀區產品質量監督檢驗所聯聯系人：曹紅、劉清

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真：010－68417646