第一篇：檢驗員培訓教程系列3

第三部分 儀器分析法

第一章 紫外分光光度法

一、原理

可見光、紫外線照射某些物質，主要是由于物質分子中價電子能級躍遷對輻射的吸收，而產生化合物的可見紫外吸收光譜。基于物質對光的選擇性吸收的特性而建立分光光度法或稱吸收光譜法的分析方法。它是以朗伯──比耳定律為基礎。1 朗伯—比耳定律 A = lg—-= ECL T 式中 A為吸收度； T為透光率；

E為吸收系數，采用的表示方法是（E１％），其物理意義為當溶液濃度為1%（g/ml），液層厚度為1cm１ｃｍ時的吸收度數值；

C為100ml溶液中所含被測物質的重量（按干燥品或無水物計算），g； L為液層厚度，cm。

二、使用范圍

凡具有芳香環或共軛雙鍵結構的有機化合物，根據在特定吸收波長處所測得的吸收度，可用于藥品的鑒別、純度檢查及含量測定。

三、儀器

可見-紫外分光光度計。其應用波長范圍為200～400nm的紫外光區、400～850nm的可見光區。主要由輻射源（光源）、色散系統、檢測系統、吸收池、數據處理機、自動記錄器及顯示器等部件組成。

本儀器是根據相對測量的原理工作的，即先選定某一溶劑（或空氣、試樣）作為標準（空白或稱參比）溶液，并認為它的透光率為100％（或吸收度為0），而被測的試樣透光率（或吸收度）是相對于標準溶液而言，實際上就是由出射狹縫射出的單色光，分別通過被測試樣和標準溶液，這兩個光能量之比值，就是在一定波長下對于被測試樣的透光率（或吸收度）。

本儀器可精密測定具有芳香環或共軛雙鍵結構的有機化合物、有色物質或在適當條件下能與某些試劑作用生成有色物的物質。

使用前應校正測定波長并按儀器說明書進行操作。

四、儀器的校正 1.波長的準確度試驗

以儀器顯示的波長數值與單色光的實際波長值之間誤差表示，應在±1.0nm范圍內。

可用儀器中氘燈的486.02nm與656.10nm譜線進行校正。2.吸收度的準確度試驗 3.雜散光的試驗 4.波長重現性試驗 5.分辨率試驗

五、測定方法 1.對照品比較法

（1）按各品種項下的方法，分別配制供試品溶液和對照品溶液，對照品溶液中所含被測成分的量應為供試品溶液中被測成分標示量的100±10%，所用溶劑也應完全一致，在規定的波長測定供試品溶液和對照品溶液的吸收度后，按下式計算含量，即得。

（2）計算式

A樣×G對/稀釋倍數×100×1 含量（%）= ————————————--×100% A對×G樣/稀釋倍數×100×1 2.吸收系數法

（1）按各品種項下的方法配制供試品溶液，在規定的波長處測定其吸收度，再以該品種在規定條件下的吸收系數計算含量。用本法測定時，應注意儀器的校正和檢定。

（2）計算式

A樣

含量（%）= ——————————————-×100%

G樣/稀釋倍數×(E１％)×100×1 １ｃｍ對 3.計算分光光度法

采用計算分光光度法應慎重。本法有多種，使用時均應按各品種項下規定的方法進行。當吸收度處在吸收曲線的陡然上升或下降的部位測定時，波長的微小變化可能對測定結果造成顯著影響，故對照品和供試品測試條件應盡可能一致。若測定時不用對照品，如維生素A測定法，則應在測定時對儀器作仔細的校正和檢定。

六、注意事項

1.空白溶液與供試品溶液必須澄清，不得有渾濁。如有渾濁，應預先過濾，并棄去初濾液。2.測定時，除另有規定外，應以配制供試品溶液的同瓶溶劑為空白對照，采用1cm的石英吸收池。3.在規定的吸收峰波長±2nm以內測試幾個點的吸收度，以核對供試品的吸收峰波長位置是否正確，除另有規定外，吸收峰波長應在該品種項下規定的波長±2nm以內；否則應考慮該試樣的真偽、純度以及儀器波長的準確度，并以吸收度最大的波長作為測定波長。

4.一般供試品溶液的吸收度讀數，以在0.3～0.7之間的誤差較小。

5.吸收池應選擇配對，否則要引入測定誤差。在規定波長下兩個吸收池的透光率相差小于0.5％的吸收池作配對，在必要的情況時，須在最終測量扣除吸收池間的誤差修正值。

6.由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應減去空白讀數，再計算含量。7.儀器的接地必須良好，一切裸露的零件對地電位不得超過24伏（測電筆的氖管不得發亮）。8.在使用過程中，如需開啟試樣室蓋時或暫時停止測試時，必須及時推入光門鈕桿（使光電管前光門關閉），保護光電管，以防止光電管受強光或長時間照射而損壞。

9.在測定時或改測其它檢品時，應用待測溶液沖洗吸收池3～4次，用干凈綢布或擦鏡紙擦凈吸收池的透光面至不留斑痕（切忌把透光面磨損）。

10.取吸收池時，應拿毛玻璃兩面，切忌用手拿捏透光面，以免粘上油污。使用完后及時用測定溶劑 2

沖凈，再用純化水沖凈，用干凈綢布或擦鏡紙擦干，晾干后，放入吸收池盒中，防塵保存。11.若吸收池內外壁沾污，兩池差較大的處理。

（1）可用綢布纏在扁竹條外或用脫脂棉纏在細玻璃棒上蘸上乙醇，輕輕摩擦，再用純化水沖凈。

（2）如上述方法處理不好，必要時可用重鉻酸鉀-硫酸洗液泡洗1～2分鐘，用自來水沖凈，再用純化水沖凈。

（3）不得用毛刷刷洗或硬物拭擦，以防止表面光潔度受損影響正常使用。

12.請務必注意經常保持硅膠的干燥，目的是保護光學元件和光電放大器系統不致受潮損壞而影響儀器的正常工作，如發現有的硅膠由藍色變為粉紅色，應立即更換。該儀器干燥劑筒有兩個：一個是裝在放大器暗盒上，另一個裝在單色光器暗盒上。13.在更換硅膠干燥劑時，應關閉切斷電源。

14.在停止工作期間，主機試樣室內應放入袋裝或筒裝硅膠干燥劑。用防塵罩罩住整個儀器，并在防塵罩內放數袋防潮硅膠。

15.儀器在操作中，狹縫的寬度應從小逐漸開大。若狹縫過大，由于進入光電管的光能量強度過大，將會使放大器輸出信號達到飽和，以至數字顯示出溢出（即數字閃爍或示1不變）。這不是儀器有故障。16.將波長旋轉放在625nm，鋏縫關閉在0.02nm附近，選擇按鍵恢復在停止工作部位（即三個鍵均彈出）。

17.搬動儀器時應搬在主體端，不要搬在試樣室和光電管盒端以及光源燈室部位，以防止儀器狹縫或光路部件受力而發生變形。并在搬動或運輸時，應將可動部分固定，如各旋鈕可用膠布貼住，狹縫位置開大些，然后固定，不要關小狹縫，以免運輸時振動使狹縫刀口受損壞。

18.儀器的光柵、反射鏡絕對不能擦拭，否則將損壞儀器光學表面，增加雜散光。

19.儀器經過搬動請及時檢查并糾正波長精度，為保證測定的準確性請經常校準波長精度。如有異常，應立即報告質量保證部，但不得擅自調整，并及時做好記錄。

七、結果計算

A E１％（供試品）= —— １ｃｍ CL

E１％（供試品）１ｃｍ 含量（%）= ——————————-×100% E１％（標準值或對照品）１ｃｍ

八、允許差

儀器分析方法的誤差限度，除另有規定外，其相對偏差應在±(2.0～3.0)%。

第二章 比色法

一、原理及適用范圍

在可見光區，除某些物質有吸收外，很多物質本身并沒有吸收，但可在一定條件下加入顯色試劑或經過處理使其顯色后，根據顏色深淺與濃度成正比關系，則可用比色法測定含量。

二、儀器

可見分光光度計（或比色計）其應用波長范圍為400～850nm的可見光區。主要由輻射源（光源）、色散系統（或濾光片）、檢測器系統、顯示系統、記錄器及吸收池等部件組成。使用前應校正測定波長并按儀器說明書進行操作。

三、儀器的校正

按照紫外分光光度法項下的有關規定及按儀器說明書要求進行校正。波長的準確度應在±3nm范圍內。

四、測定方法

1.用比色法測定時，應取對照品同時操作。除另有規定外，比色法所用的空白系指用同體積的溶劑代替對照品或供試品溶液，然后依次加入等量的相應試劑，并用同樣方法處理。在規定的波長處測定對照品和供試品溶液的吸收度后，按紫外分光光度法項下“對照品比較法”的計算式計算含量。

2.當吸收度和濃度關系不呈線性時，應取數份梯度量的對照品溶液，用溶劑補充至同一體積，顯色后測定各份溶液的吸收度，然后以吸收度與相應的濃度繪制標準曲線，再根據供試品的吸收度在標準曲線上求出其含量。

三、注意事項

測定時，應取對照品平行操作，使所用試劑用量、反應溫度、酸堿度、反應時間等完全一致，對隨時間變化影響顯色的品種應準確控制讀數時間，操作時應注意避光。

第三章 高效液相色譜法

一、原理

高效液相色譜法是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相，壓入裝有固定相的色譜柱，經進樣閥注入供試品，由流動相帶入柱內，在柱內各成分被分離后，依次進入檢測器，色譜信號由記錄儀或積分儀記錄。

二、適用范圍

高效液相色譜法是一種分離分析方法，適用于揮發性低、熱穩定性差、分子量大的高分子化合物以及離子型化合物等的定性、定量分析。中國藥典主要用于藥品的含量測定、有關物質檢查、雜質限度檢查和鑒別等。

三、儀器

高效液相色譜儀主要由輸液泵系統、進樣器系統、色譜柱、檢測器、記錄器、顯示器及數據處理機（或兼有組分收集系統）等組成。使用時應按儀器的說明書進行操作。

四、儀器的校正

1.高效液相色譜儀的柱箱控溫精度、基線噪聲、基線漂移、靈敏度或檢測限、線性范圍的檢定均按儀器說明書的技術要求進行校驗，應符合規定。

2.以紫外-可見光檢測器、熒光檢測器、差示折光檢測器為檢測器的實驗室通用液相色譜儀的檢定，所用各種標準物質應使用經國家技術監督部門批準頒發的標準物質。具體校正方法和主要技術指標見“高效液相色譜儀檢測器的校驗”。3.泵的耐壓試驗

4.泵流量設定值誤差、流量穩定性誤差的試驗

5.柱恒溫箱溫度設定值誤差和控溫穩定性誤差的試驗 6.梯度準確度的試驗 7.定性定量重現性的試驗

五、對儀器的一般要求

1.色譜柱的填充劑和流動相的組分應按各品種項下的規定。常用的色譜柱填充劑有硅膠（正相色譜）和化學鍵合硅膠，后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠（反相色譜）最為常用，辛基硅烷鍵合硅膠次之，氰基或氨基鍵合硅膠也有使用。離子交換填充劑用于離子交換色譜；凝膠或玻璃微球等填充劑用于分子排阻色譜等。除另有規定外，柱溫為室溫，檢測器為紫外吸收檢測器。

2.藥典正文中各品種項下規定的條件除固定相種類、流動相組分、檢測器類型不得任意改變外，其余如色譜柱內徑、長度、固定相牌號、載體粒度、流動相流速、混合流動相各組分的比例、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應具體品種并達到系統適用性試驗的要求。3.一般色譜圖約于20分鐘內記錄完畢。

六、系統適用性試驗

按各品種項下要求對儀器進行適用性試驗，即用規定的對照品對儀器進行試驗和調整，應達到規定的要求，或規定分析狀態下色譜柱的最小理論板數、分離度、重復性和拖尾因子。1.色譜柱的理論板數（n）n = 5.54(tR/Wh/2)

式中 tR為保留時間（以分鐘或長度計，下同，但應取相同單位）； Wh/2為半峰高寬。

2.分離度（R）除另有規定外，分離度應大于1.5。2(tR2－tR1)R = ————-W1＋W2

式中 tR2為相鄰兩峰中后一峰的保留時間； tR1為相鄰兩峰中前一峰的保留時間； W1及W2為此相鄰兩峰的峰寬。3.重復性

取各品種項下的對照溶液，連續進樣5次，除另有規定外，其峰面積測量值的相對標準偏差應不大于2.0%。也可按各品種校正因子測定項下，配制相當于80%、100%和120%的對照品溶液，加入規定量的內標溶液，配成3種不同濃度的溶液，分別進樣3次，計算平均校正因子，其相對標準偏差也應不大于2.0%。4.拖尾因子（T）除另有規定外，T應在0.95～1.05之間。

W0.05h T = ——-2d1

式中 W0.05h為0.05峰高處的峰寬； d1為峰極大至峰前沿之間的距離。

七、測定法 定量測定時，可根據供試品的具體情況采用峰面積法或峰高法。測定雜質含量時，須采用峰面積法。

（一）內標法 加校正因子測定供試品中某個雜質或主成分含量

1.按各品種項下的規定，精密稱（量）取對照品和內標物質，分別配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子測定用的對照溶液。取一定量注入液相色譜儀，記錄色譜圖。測量對照品和內標物質的峰面積或峰高，按下式計算校正因子： AS/CS

校正因子（f）= ——-AR/CR

式中 AS為內標物質的峰面積或峰高； AR為對照品的峰面積或峰高； CS為內標物質的濃度； CR為對照品的濃度。

再取各品種項下含有內標物質的供試品溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測量供試品中待測成分（或其雜質）和內標物質的峰面積或峰高，按下式計算含量： AX

含量（CX）= f·——-AS/CS

CX×稀釋倍數

含量（%）= ———————— ×100% GX×(1－干燥失重)式中 AX為供試品（或其雜質）的峰面積或峰高； CX為供試品（或其雜質）的濃度； GX為供試品的稱樣量。

當配制校正因子測定用的對照溶液和含有內標物質的供試品溶液使用同一份內標物質溶液時，則配制內標物質溶液不必精密稱（量）取。2.內標物質的選擇

（1）內標物質應是樣品中不含有的組分，否則會使峰重疊而無法準確測量內標物質的峰面積。

（2）內標物質的保留時間應與待測成分相近，并達到完全分離，分離度R≥1.5。

（3）內標物質必須是純度符合要求的化合物，若非純品無干擾峰也可采用。已知含量的較純物質也可用，但需扣除內標物質的重量。

（二）外標法 測定供試品中某個雜質或主成分含量

1.按各品種項下的規定，精密稱（量）取對照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測量對照品和供試品待測成分的峰面積（或峰高），按下式計算含量： AX

含量（CX）= CR·—-AR

CX×稀釋倍數

含量（%）= ———————— ×100% GX×(1－干燥失重)

2.由于微量注射器不易精確控制進樣量，當采用外標法測定供試品中某雜質或主成分含量時，以定量環進樣為好。

（三）加校正因子的主成分自身對照法

（四）不加校正因子的主成分自身對照法

（五）面積歸一化法

由于峰面積歸一化法測定誤差大，因此，本法通常只能用于粗略考察供試品中的雜質含量。除另有規定外，一般不宜用于微量雜質的檢查。方法是測量各雜質峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計算各峰面積占總峰面積的百分率，即得。

八、注意事項

1.雖然泵能耐壓6000PSI的壓力，但不要使泵處于4000PSI以上的壓力為宜。

2.安裝及拆卸色譜柱時應注意柱的連接方向，千萬不能接反。否則可能導致柱效降低，甚至損壞色譜柱。

3.嚴禁開空泵。在無流動相通過時不要扳動進樣閥的操作桿，使用時要注意盡可能少扳動，以免磨損內部的密封墊圈。

4.為了延長檢測器燈源的使用壽命，在色譜泵穩定后再打開檢測器電源開關，分析結束后立即關閉檢測器。

5.應使用高純度、高質量的溶劑和試劑。

6.避免pH值超限，pH值應控制在2.2～7.5之間。pH值偏低或偏高都會腐蝕液相系統的不銹鋼材料；破壞色譜柱填料的結構，使填料失活。

7.色譜柱溫不能超過規定要求，柱溫過高會加速色譜柱填料老化，破壞其結構。

8.使用所有溶劑必須是互溶的。這對于緩沖流動相來說是非常重要的，鹽類的析出會很快損壞要維護的部件。

9.流動相首選甲醇-水系統，如經試用不適合時，再選用其他溶劑。為保護儀器，應盡可能少用含有緩沖液的流動相。如果流動相中含有緩沖劑，每日使用后應用不含緩沖劑的流動相或新鮮純化水將儀器管路、泵、進樣閥、色譜柱及檢測池等充分沖洗干凈。

10.如果液相系統使用未過濾的洗脫液、注入未過濾的樣品、系統中滯留緩沖洗脫液都能堵塞系統或劃傷泵柱塞。所以流動相、樣品使用前必須用0.45μm微孔濾膜過濾；流動相并先經脫氣處理后使用。停泵后決不允許緩沖洗脫液滯留在系統中，須用經過濾后的新鮮純化水進行清洗，并保證將緩沖劑沖洗干凈。11.如果泵閉置在2天以上，應將甲醇注滿液相系統，以避免水溶劑系統中可能存在微生物的繁殖。12.色譜柱保存時應使填充劑處在潤濕狀態，兩端密塞。反相柱（如十八烷基硅烷鍵合硅膠柱）可在甲醇中保存；正相柱（如硅膠柱）可在正己烷中保存等。

13.決不能使用鹽酸溶液。一般來說，任何濃度的鹵化物都會腐蝕未經鈍化的不銹鋼材料。14.盡量避免使用在電化學過程中引起腐蝕的金屬離子。應避免的典型金屬離子有錳、鉻、鋅、銅、鎳、鉬、鐵。

九、允許差

含量測定的精度，除另有規定外，其相對標準偏差應不大于2.0%。

第四章 氣相色譜法

一、原理

氣相色譜法的流動相為氣體，稱為載氣；色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩種。填充柱內裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體；毛細管柱內壁涂漬或交聯固定液。注入進樣口的供試品被加熱氣化，并被載氣帶入色譜柱，在柱內各成分被分離后先后進入檢測器，色譜信號用記錄儀或數據處理器記錄。

二、適用范圍

氣相色譜法是一種分離分析方法，適用于含揮發性或經裂解、衍生化等能氣化的藥品及多組分混合物的定性、定量分析。中國藥典主要用于原料藥中殘留溶劑、揮發性雜質的檢查，制劑中含有乙醇量的測定以及具有一定揮發性原料藥及其制劑的含量測定。

三、儀器

氣相色譜儀主要由氣路系統、進樣系統、色譜柱、檢測器、記錄器、顯示器及數據處理機（或兼有組分收集系統）等組成。使用時應按儀器的說明書進行操作。

四、對儀器的一般要求

1.除另有規定外，載氣為氮氣；色譜柱為填充柱或毛細管柱，填充柱的材質為不銹鋼或玻璃，載體用直徑為0.25～0.18mm、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm經酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或彈性石英毛細管柱的內徑為0.20mm或0.32mm。進樣口溫度應高于柱溫30～50℃；進樣量一般不超過數微升；柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結，通常為250～350℃。

2.藥典正文中各品種項下規定的條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意改變外，其余如色譜柱內徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應具體品種并符合系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30分鐘內記錄完畢。

五、系統適用性試驗

同高效液相色譜法項下規定。

六、測定法

1.同高效液相色譜法項下規定。用氣相色譜法進行定量分析時，應盡量采用內標法為宜。同時也要注意進樣技術的熟練，因內標物質與供試品成分的蒸氣壓不同，則蒸氣壓高的進樣量也會較多。故選擇測定用內標物質時，除應考慮內標峰的保留時間應與被測成分相近，無雜質峰重疊，尚要考慮其蒸氣壓是否近似。

2.氣相色譜法手工進樣量不易精確控制，特別應注意留針時間和室溫的影響。

七、允許差

含量測定的精度，除另有規定外，其相對標準偏差應不大于2.0%。

第五章 旋光度測定法

一、定義

偏振光透過長1dm并每1ml中含有旋光性物質1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度。測定比旋度（或旋光度）可以區別或檢查某些藥品的純雜程度，亦可用以測定含量。

二、原理

當一單色光（鈉光譜的D線即589.3nm）通過起偏鏡產生直線偏振光向前進行，當通過裝有含有某些光學活性（即旋光性）的化合物液體的測定管時，偏振光的平面（偏振面）就會向左或向右旋轉一定的角度，即該旋光性物質的旋光度。其值可以從自動示數盤上直接讀出。

偏振光透過長1dm并每1ml中含有旋光性物質1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度。

α

對液體供試品 [α]ｔ= ——-Ｄ ld 100α

對固體供試品 [α]ｔ= ——— Ｄ lc 式中 [α]ｔ為比旋度； Ｄ D為鈉光譜的D線； t為測定時的溫度； l為測定管長度，dm；

α為測得的旋光度； d為液體的相對密度；

c為每100ml溶液中含有被測物質的重量，g（按干燥品或無水物計算）。

三、測定方法

1.打開穩壓電源開關，稍等片刻，俟電壓表指針穩定地指示在220V處。2.打開旋光儀電源開關，經5分鐘鈉光燈發光穩定后再工作。

3.扳上直流開關，若直流開關扳上后，燈熄滅，則再將直流開關上下重復扳動1到2次，使鈉燈在直流下點亮為正常。

4.將測定管用供試品所用的溶劑沖洗3～4遍，緩緩注入適量溶劑。

5.測定管中若有氣泡，應先將氣泡浮在凸頸處，通光面兩端的霧狀液滴，應用擦鏡紙揩干。6.測定管螺帽不宜旋得過緊，以免產生應力，影響讀數。

7.將測定管放入樣品室，測定管安放時，應注意標記的位置和方向，蓋上箱蓋。8.打開示數，調節零位手輪，使旋光示值為零。

9.取出測定管，將空白溶液倒出，用供試品溶液沖洗3～4遍，將供試品溶液緩緩注入測定管，用擦鏡紙擦凈測定管，特別要擦凈兩端的通光面，按相同的位置和方向正確地放入樣品室內，蓋好箱蓋。10.示數盤將轉出該樣品的旋光度。示數盤上紅色示值為左旋（－），黑色示值為右旋（＋）。11.逐次按下復測按鈕，重復讀取旋光度3次，取3次的平均值作為測定結果。

12.如果樣品超過測量范圍，儀器在±45處自動停止，此時取出測定管，按一下復測按鈕開關，儀器即轉回零位。

13.鈉燈在直流供電系統出現故障不能使用時，儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測試。但儀器的性能可能略有降低。

14.測定完畢后，取出測定管，將測定管用純化水洗凈。應晾干，防塵保存。15.關閉“示數”開關，示數盤復原。16.關閉“直流”及“電源”開關。17.關閉穩壓電源開關，關閉總電源開關。18.罩好防塵罩，填寫操作記錄。

四、注意事項

1.中國藥典2000年版二部規定，用鈉光譜的D線（589.3nm）測定旋光度，除另有規定外，測定管長度為1dm（如使用其他管長，應進行換算），測定溫度為20℃。

2.配制溶液及測定時,均應調節溫度至20±0.5℃（或各藥品項下規定的溫度）。

3.供試的液體或固體物質的溶液應不顯渾濁或含有混懸的小粒。如有上述情況時，應預先濾過，并棄去初濾液。

4.每次測定前應以溶劑作空白校正，測定后，再校正1次，以確定在測定時零點有無變動，如第2次校正時發現零點有變動，則應重新測定旋光度。

5.測定供試品與空白校正，應按相同的位置和方向放置測定管于儀器樣品室，并注意測定管內不應有氣泡，否則影響測定的準確度。

6.測定管使用后，尤其在盛放有機溶劑后,必須立即洗凈，以免橡皮圈受損發粘。測定管每次洗滌后，切不可置烘箱中干燥，以免發生變形，橡皮圈發粘。

7.測定管兩端的通光面，使用時須特別小心，避免碰撞和觸摸，只能以擦鏡紙揩試，以防磨損。應保護其光亮、清潔，否則影響測定結果。

8.測定管螺帽不宜旋得過緊，以免產生應力，影響讀數。

9.鈉燈使用時間一般勿連續使用超過2小時，并不宜經常開關。當關熄鈉燈后，如果要繼續使用，應等鈉燈冷后再開。

10儀器應放置干燥通風處，防止潮氣侵蝕，鎮流器應注意散熱。搬動儀器應小心輕放，避免震動。11.光源積灰或損壞，可打開機殼擦凈或更換。

12.機械部分摩擦阻力增大，可以打開后門板，在傘形齒輪、蝸輪蝸桿處加稍許鐘油。13.如果儀器發現停轉或其它元件損壞的故障，應按電原理圖詳細檢查。

第六章 pH值的測定法

一、原理

PHS-2型酸度計是用玻璃電極作為測量電極，甘汞電極作為參考電極，當氫離子濃度發生變化時，玻璃電極和甘汞電極之間的電動勢也隨著引起變化，而電勢變化符合能斯特方程式： RT o E=E-2.3026×——-×pH F 式中 E—產生的電極電位 T—絕對溫度

E—零電位 F—法拉第常數

R-氣體常數 pH—表示被測溶液pH值和內溶液pH值的差值

PHS-2型酸度計是利用玻璃電極和甘汞電極對被測溶液中不同酸度產生的直流電勢，輸入到一臺用參量振蕩深度負反饋的直流放大器，以達到pH值指示的目的。

二、注意事項

1.應注意玻璃電極裝到電極夾中時應略高于甘汞電極，以免球膜與試杯相碰。

2.新使用或久放未用的玻璃電極在使用前應放在純化水內浸泡活化48小時，平時也最好浸泡在水中，以便下次使用時能迅速地工作。

3.將甘汞電極的頸端橡皮塞取下，檢查飽和氯化鉀溶液情況，溶液中應有氯化鉀結晶析出，以確保溶液飽和，太少應予以添加。使用前應把電極彎管下端橡皮套除去。

4.按下電源按鍵，接通電源，按下pH按鍵，指示燈亮后，一般短時間測量，只需預熱數分鐘即可，但要保持儀表零點穩定，必須預熱半小時或一小時以上。

5.本儀器應置于干燥環境中，無顯著振動和強電磁場干擾，并防止灰塵及腐蝕性氣體侵入。6.每次使用，在校正及測定前后均應用純化水將電極充分洗凈。

7.測定前校正儀器時，應選擇與待測溶液pH值接近的標準pH緩沖液，pH值相差不應超過3個單位。8.為了使測定結果可靠，在測定時用標準pH緩沖液校正儀器后，應再用另一種相差約3個單位pH的標準緩沖液復校之。

9.待測溶液，校正液與電極的溫度應相同或相近，差異最好不超過2℃。

10.儀器的電表應避免震動與打擊，不用或移動時，將pH-mV分檔開關置于“0”處，以減少擺動。11.溫度補償器轉動時勿用力過大，以防止移動緊固螺絲的位置，影響pH準確度。

12.對于pH大于9的溶液的測定，應使用231型鋰玻璃電極測定；使用有堿誤的電極測定時，應校正堿誤。

13.玻璃電極在測定堿性溶液時，應盡量快速，測定強堿溶液后，電極性能常不能立即復原，可在1mol/L鹽酸溶液中浸泡，再使用純化水沖洗，有時甚至需在酸液內浸泡幾小時，才能復原。14.玻璃電極球泡很薄，因此在使用時勿與玻璃杯及硬物相碰，防止球泡破碎。

15.玻璃電極球泡勿接觸污物，勿用手去摸電極球泡，以免玻璃膜沾上油脂，影響電極測量精度。如發現沾污可用醫用棉花輕擦球泡部分，或用0.1mol/L稀鹽酸清洗之，再用純化水沖洗干凈。16.玻璃電極插頭必須防止沾上水，保證插頭絕緣阻抗。

17.玻璃電極和甘汞電極在使用時，必須注意內電極與球泡之間及內電極和陶瓷芯之間是否有氣泡停留，如有則必須排除。

18.玻璃電極球泡有裂紋，或老化（使用或久放二年以上），則應調換新的電極，否則測量時反應遲鈍，甚至造成較大的測量誤差，新的電極（或干放一段時間后的電極）在使用之前需在純化水內浸一晝夜。19.玻璃電極在常規情況下只能保存、使用一年。

20.配制標準pH緩沖液與溶解供試品的純化水,應是新沸過的冷純化水,其pH值應為5.5～7.0。21.pH9的標準緩沖液應裝在聚乙烯瓶中密封保存。

22.標準緩沖液一般可保存2～3個月，但發現有混濁、發霉或沉淀等現象時，不能繼續使用。o

23.對弱緩沖液（如純化水或注射用水）的pH值測定，先用鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液校正儀器后測定供試液,并重取供試液再測，直至pH值的讀數在1分鐘內改變不超過±0.05為止；然后再用硼砂標準液校正儀器，再如上法測定，二次pH值的讀數相差應不超過0.1，取二次讀數的平均值為其pH值。24.當發現讀數有緩慢變化時，可以拆開底板用電吹風等工具加熱讀數開關，使讀數開關干燥，但溫度不得超過60℃。

第二篇：檢驗員培訓教程系列4

化驗員、質監員培訓講義

第一部分基本常識

第一章允許差

一、準確度和誤差

1.準確度系指測得結果與真實值接近的程度。

2.誤差系指測得結果與真實值之差。

二、精密度和偏差

1.精密度系指在同一實驗中，每次測得的結果與它們的平均值接近的程度。

2.偏差系指測得的結果與平均值之差。

三、誤差和偏差

由于“真實值”無法準確知道，因此無法計算誤差。在實際工作中，通常是計算偏差（或用平均值代替真實值計算誤差，其結果仍然是偏差）。

四、絕對偏差和相對偏差

絕對偏差 = 測得值－平均值

絕對偏差

相對偏差 = ×100%

平均值

若兩份平行操作，設A、B為兩次測得值，則其相對偏差如下式計算：

A－平均值A－(A＋B)/2A－B

相對偏差（%）= ××100% = ×100%

平均值(A＋B)/2A＋B

五、標準偏差和相對標準偏差

1.標準偏差是反映一組供試品測定值的離散的統計指標。

若設供試品的測定值為Xi，則其平均值為X，且有n個測定值，那么標準偏差為：

1.標準偏差（SD）

2(x?x)SX =

n?

12.相對標準偏差（RSD）

SX

RSD = ×100%

x

六、最大相對偏差

相對偏差是用來表示測定結果的精密度，根據對分析工作的要求不同而制定的最大值（也稱允許差）。

七、誤差限度1

誤差限度系指根據生產需要和實際情況，通過大量實踐而制定的測定結果的最大允許相對偏差。

第二章有效數字的處理

一、有效數字

1.在分析工作中實際能測量到的數字就稱為有效數字。

2.在記錄有效數字時，規定只允許數的末位欠準，而且只能上下差1。

二、有效數字修約規則

用“四舍六入五成雙”規則舍去過多的數字。

即當尾數≤4時，則舍；尾數≥6時，則入；尾數等于5時，若5前面為偶數則舍，為奇數時則入。當5后面還有不是零的任何數時，無論5前面是偶或奇皆入。

例如：將下面左邊的數字修約為三位有效數字

2.324→2.322.325→2.322.326→2.332.335→2.342.32501→2.33

三、有效數字運算法則

1.在加減法運算中，每數及它們的和或差的有效數字的保留，以小數點后面有效數字位數最少的為標準。在加減法中，因是各數值絕對誤差的傳遞，所以結果的絕對誤差必須與各數中絕對誤差最大的那個相當。

例如：2.0375＋0.0745＋39.54 = ？

39.54是小數點后位數最少的，在這三個數據中，它的絕對誤差最大，為±0.01，所以應以39.54為準，其它兩個數字亦要保留小數點后第二位，因此三數計算應為：

2.04＋0.07＋39.54 = 41.65

2.在乘除法運算中，每數及它們的積或商的有效數字的保留，以每數中有效數字位數最少的為標準。在乘除法中，因是各數值相對誤差的傳遞，所以結果的相對誤差必須與各數中相對誤差最大的那個相當。例如：13.92×0.0112×1.9723 = ？

0.0112是三位有效數字，位數最少，它的相對誤差最大，所以應以0.0112的位數為準，即：13.9×0.0112×1.97 = 0.307

3.分析結果小數點后的位數，應與分析方法精密度小數點后的位數一致。

4.檢驗結果的寫法應與藥典規定相一致。

第三章藥典、行業標準中有關概念及規定

一、試驗溫度

1.水浴溫度除另有規定外，均指98～100℃；

2.熱水系指70～80℃；

3.微溫或溫水系指40～50℃；

4.室溫系指10～30℃；

5.冷水系指2～10℃；

6.冰浴系指約0℃；

7.放冷系指放冷至室溫。

二、取樣量的準確度

1.試驗中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯數碼表示，其精確度可根據數值的有效數位來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.06～0.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.5～2.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.95～2.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.995～2.005g。

2.“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。

3.“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一。

4.“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。

5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數選用量具。

6.取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規定量的±10%。

三、試驗精密度

1.恒重除另有規定外，系指供試品連續兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應在規定條件下繼續干燥1小時后進行；熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續熾灼30分鐘后進行。

2.試驗中規定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規定外，應取未經干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。

3.試驗中的“空白試驗”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結果；含量測定中的“并將滴定的結果用空白試驗校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗中所耗滴定液量（ml）之差進行計算。

4.試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進行；溫度高低對試驗結果有顯著影響者，除另有規定外，應以25℃±2℃為準。

四、試驗用水，除另有規定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。

五、酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。

六、液體的滴，系在20℃時，以1.0ml水為20滴進行換算。

七、本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標定其濃度時，用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示區別。

八、限度

1.標準中規定的各種純度和限度數值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩個數值本身及中間數值。規定的這些數值不論是百分數還是絕對數字，其最后一位數字都是有效位。

試驗結果在運算過程中，可比規定的有效數字多保留一位數，而后根據有效數字的修約規則進舍至規定有效位。計算所得的最后數值或測定讀數值均可按修約規則進舍至規定的有效位，取此數值與標準中規定的限度數值比較，以判斷是否符合規定的限度。

2.原料藥的含量（%），除另有注明者外，均按重量計。如規定上限為100%以上時，系指用本藥典規定的分析方法測定時可能達到的數值，它為藥典規定的限度或允許偏差，并非真實含有量；如未規定上限時，系指不超過101.0%。

九、溶解度試驗法：

除另有規定外，稱取研成細粉的供試品或量取液體供試品，置于25℃±2℃一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內的溶解情況，如看不見溶質顆粒或液滴時，即視為完全溶解。

十、含量測定必須平行測定兩份，其結果應在允許相對偏差限度之內，以算術平均值為測定結果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計算，應重新測定。

十一、記錄復核

檢驗記錄完成后，應有第二人對記錄內容、計算結果進行復核。復核后的記錄，屬內容、計算錯誤，復核人要負責；屬檢驗錯誤復核人無責任。

第四章取樣方法

一、進廠原料取樣

對進廠原料按批（或件數）取樣。

若設進廠總件數為n，則當n≤3時，每件取樣；當3＜n≤300時，按n＋1取樣量隨機取樣；當n＞300

時，按n＋1取樣量隨機取樣。2

二、對中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。

若設總包裝單位為n，則當n≤3時，按包裝單位取樣；當3＜n≤300時，按n＋1取樣量隨機取樣；當n＞300時，按n＋1取樣量隨機取樣。2

三、對成品按批取樣。

若設總件數（包裝單位：箱、袋、盒、筒等）為n，則當n≤3時，逐件取樣；當3＜n≤300時，按n＋1取樣量隨機取樣；當n＞300時，按

n＋1取樣量隨機取樣。2

第三篇：檢驗員培訓

檢驗員培訓

質量是企業的生命線，質量檢驗員是組成這個生命線的重要部分，一個高素質的檢驗員，能夠有效的發現異常，分析并解決問題；反之面對隱患可能發現不了，發現問題可能解決不了，有用的信息可能根本沒有收集，最終導致不良品流向客戶，造成無法挽回的巨大損失。我們現有的檢驗員總體素質還不高，大部分不是專業出身，理論基礎差，不能夠很好的理解標準、執行標準，所以我們開展這次培訓，希望大家能夠認真對待，抓住機遇，學到知識，提高水平。

一、什么是質量？

質量是“一組固有特性滿足顧客要求的程度”

“顧客”：是指接受產品的組織或個人，包括外部（主機廠、市場等）和內部（各個過程、環節，各個部門、員工，所有工序等等）

全面質量管理有兩個方面的含義:

1、全面控制，即以優質為中心，實行全員工、全過程、全方位控制；

2、是全面質量，包括產品質量和工作質量。

二、現場質量管理

“現場”：完成工作或開展活動的場所

“現場質量管理”：產品加工（或制造）和服務提供過程的質量管理。

現場質量管理主要通過六個因素來實現：（P82）

1、人員（操作者、作業人員）的管理

2、設備（設施）的管理

3、物料的管理（包括原材料、半成品、成品）

4、作業方法和工藝紀律

5、工作環境

6、檢測設備或器具管理

三、過程質量控制

產生質量波動的兩大因素（P86）：

1、隨機因素，如機床震動、刀具的磨損、工裝模具的磨損等等，誤差小消除要有技術和成本。

2、系統因素，錯誤配料、設備故障、違反操作等誤差大，易消除。

產生質量特性波動越小意味著產品質量越穩定。因此過程質量就是該過程輸出質量的波動幅度。

四、產品質量的檢驗

1、質量檢驗過程：策劃——檢驗實施——記錄——符合性判斷——處置——報告

2、質量檢驗作用（P109）：保證、監督、預防。

3、檢驗分類（P110）

4、檢驗員能力要求、職責（P115）

5、檢測設備、檢驗記錄、不合格品控制（P117）

五、“5S”活動簡介（P133）

整理、整頓、清掃、清潔、自律

第四篇：ISO14001程序文件培訓及檢驗員考試題3

ISO14001程序文件培訓及工藝員、檢驗員考試題（3）姓名： 得分：

一、填空題50分

1．產品監視和測量控制程序的目的是

a、確保 ； b、通過對各加工工序中的產品進行檢驗和試驗，以確保各加工工序的產品質量符合規定要求；

c、通過對產品的最終檢驗和試驗，確保產品質量滿足規定要求，并為最終產品符合規定要求提供客觀證據。

d、，驗證產品達到規定要求，以確保滿 足顧客的要求。

2．產品監視和測量控制程序規定了技術質量部負責編制各類檢驗規程，明確、檢測 頻率、、、、等。

3.企業要達到持續改進的目的，就必須不斷提高質量環境管理的有效性和效率，在實現質 量環境方針和目標的活動過程中。4.不合格品的分類

a、嚴重不合格：經檢驗判定的批量不合格，或造成較大經濟損失，直接影響、、等不合格以及存在環境有害物質 超過標準規定；

b、一般不合格：。

5.進貨不合格品的處理方式可采用 等。6.檢驗員在物料上貼，倉庫將其放置于不合格品區，檢驗員對不合格應填寫，相關部門進行評審，具體執行《MRB評審規程》。

a、對一般不合格品可揀用時，；由檢驗員進行檢驗，；

b、一般不合格品作讓步接收時。

7.當產品出現客戶投訴時，由商務部填寫，同時抄送綜 合辦體系工程師。質量部根據投訴信息組織分析不合格原因，責成責任單位制定糾正預防措施，體系工程師。

8.當供應商的來料連續出現二次相同的質量問題，或來料雖檢驗合格但上線后出現嚴重的質量問題時，或來料質量月度考評不合格時，由質量部對供應商，采購部協助質量部。針對供應商的產品質量所采取的糾正預防可以。9.進貨驗證

1)進貨檢驗由。驗證不合格時，將物料放在不合格區域，按“不合格品控制程序”進行處理。

2)檢驗員根據檢驗規程進行全數或抽樣驗證，經檢驗合格后。10.采購產品的驗證方式

驗證方式可包括、、、、等方式，根據“采購技術文件”中規定的物資重要程度，在相應的規程中規定不同的驗證方式。11.產品生產過程中的監視和測量

1)首檢。每班，經操作工自檢合格后，由檢驗員根據相應的檢驗規程進行檢驗，做好記錄，首檢合格，操作者繼續生產；首檢不合格，操作者、生產車間、檢驗員一起分析原因，調查后，重新生產，再次進行檢驗，若仍未找出原因或重新生產的首件仍不合格，向生產部匯報，一起找原因，再生產一件，直至合格為止，再繼續批量生產。

2)過程檢驗。對于設置檢測點的工序，方可轉入下道工序；對不合格品執行“ ”。

3)互檢。，合格后方能繼續加工，對不合格品執行“不合格品控制程序”。操作人員揀出的不合格品應該。4)巡回監視。生產過程中，根據要求進行抽檢，并形成記錄；發現的不合格品應執行“不合格品控制程序”。

5)半成品檢驗中，發現不合格率接近公司規定值時以及產品質量有異常波動時，檢驗員應根據情況 ；當不合格率超過部門質量目標規定值時，應發出“ ”，執行“糾正和預防措施控制程序”。6)在所要求的監視和測量完成或必須的報告收到前。12.不合格半成品、成品的識別和處理

1)處理方式有 等。2)對于檢驗員判定的一般不合格品，應：

可以立即返工的，發出《返工/返修通知單》，返工/返修應按質量規定執行，重檢不合格時，填寫“不合格品報告”，報廢處理。

當，才能辦理讓步接收，讓步接收需得到高層領導批準，并應取得顧客同意。

3)檢驗員檢驗，由質量部組織相關部門進行評審，具體執行《MRB評審規程》。

4)對生產、交付過程中如有環保要求的產品出現異常時，應向質量部經理、管理者代表報告，采取以下措施： a.。b.。c.。d.。

4)交付或開始使用后發現的不合格品，應按重大質量問題對待，除執行4.3條款有關規定外，由質量部組織采取相應的糾正或預防措施，商務部應及時與顧客協商處理的辦法以滿足要求，如同類問題產品有發往其他客戶的，商務部也應向其他客戶通報此質量問題。13.質量統計

1)質量統計的定義,質量統計是一門科學,它是。)質量統計的內容：。3)質量統計的原則:。4)質量統計的工作步驟：

4.1)； 4.2)；

4.3)統計分析:提示事物的本質和規律,要求做到觀點明確 論點準確 邏輯嚴密 結構嚴謹。14.抽樣檢驗

1)概念：就是，并根據結果對整批產品作出是否合格的判定。2)抽樣方案的分類

2.1)按對產品的質量指標保證程度可分為：。2.2)按對產品質量保證程度可分為：標準型抽樣檢查、挑選型抽樣檢查和調整型抽樣檢查。

2.3)按抽樣檢查的目的可分為：、、定型抽樣檢查、生產過程質量控制抽樣檢查。

2.4)按檢查次數分類：。3)調整型計數抽樣檢查的實施程序 1)確定產品質量標準

明確區分合格與不合格的界線，劃分不合格品的類別。2)確定檢查水平

檢查水平共有三個一般檢查水平：Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和四個特殊檢查水平：S—

1、S—

2、S—

3、S—4。2.1)三個一般檢查水平

a 無特殊要求，采用一般檢查水平Ⅰ。

b，可采用一般檢查水平Ⅱ。c，可采用一般檢查水平Ⅲ。檢查水平Ⅲ比Ⅱ高，Ⅱ比Ⅰ高。2.2)四個特殊檢查水平

在產品及檢查費用較高等情況，如果寧可增大使用方風險而減少樣本量，則采用特殊檢查水平。因此這種檢查水平一般要在過去產品已積累了足夠的技術資料、質量資料。經分析，確信在批內個體之間的質量波動較小時，才能使用。3)規定AQL值（單位為%）

一般是根據歷史數據估計過程平均，以此值或略小一些的值定為AQL。AQL值是。4)確定抽樣方案類型

一般只考慮選一次抽樣方案或二次抽樣方案。5)樣本大小字碼檢索。6)抽樣檢查方案檢索。

二、簡述題50分

1、簡述質量檢驗工作內容。

2、簡述質量檢驗工作職能.1）保證的職能 2）預防的職能 3）監督的職能 4）報告的職能

3．簡述改進、糾正和預防措施實施控制及記錄 4.簡述成品的監視和測量

三、崗位考核20分

1.針對本人所主要從事的產品檢驗，描述檢驗的工作過程。

ISO14001程序文件培訓及檢驗員考試題（3）

姓名： 得分：

一、填空題

1．產品監視和測量控制程序的目的是

a、確保未經檢驗和試驗合格的原材料、外協件、外購件不投入加工或使用； b、通過對各加工工序中的產品進行檢驗和試驗，使整個生產過程處于受控狀態，以確保各加工工序的產品質量符合規定要求；

c、通過對產品的最終檢驗和試驗，確保產品質量滿足規定要求，并為最終產品符合規定要求提供客觀證據。

d、對產品實現過程和產品特性進行監視和測量，驗證產品達到規定要求，以確保滿 足顧客的要求。

2．產品監視和測量控制程序規定了技術質量部負責編制各類檢驗規程，明確檢測點、檢測 頻率、抽樣方案、檢測方法、判別依據、使用的檢測設備等。

3.企業要達到持續改進的目的，就必須不斷提高質量環境管理的有效性和效率，在實現質 量環境方針和目標的活動過程中，持續追求對質量環境體系各過程的改進。4.不合格品的分類

a、嚴重不合格：經檢驗判定的批量不合格，或造成較大經濟損失，直接影響產品質量、主要功能、性能技術指標等不合格以及存在環境有害物質或有害物質含量超過標準規定；

b、一般不合格：個別或者不影響產品主要性能的不合格品。

5.進貨不合格品的處理方式可采用揀用、返工、返修、降級使用、退貨等。

6.檢驗員在物料上貼紅色標識，倉庫將其放置于不合格品區，檢驗員對不合格應填寫“不合格評審報告”，相關部門進行評審，具體執行《MRB評審規程》。

a、對一般不合格品可揀用時，由檢驗員組織車間全檢，初選合格的由車間送檢；由檢驗員進行檢驗，揀出的不合格品作退貨處理；

b、一般不合格品作讓步接收時，使用部門作好狀態標識。

7.當產品出現客戶投訴時，由商務部填寫“顧客投訴登記表”發放至質量部，同時抄送綜 合辦體系工程師。質量部根據投訴信息組織分析不合格原因，責成責任單位制定糾正預防措施，體系工程師跟蹤完成情況并對有效性進行驗證。

8.當供應商的來料連續出現二次相同的質量問題，或來料雖檢驗合格但上線后出現嚴重的質量問題時，或來料質量月度考評不合格時，由質量部對供應商發出“糾正預防措施單”，采購部協助質量部要求供應商改善并回傳報告。針對供應商的產品質量所采取的糾正預防可以通過其下一批或后續的來料進行驗證。9.進貨驗證

1)進貨檢驗由采購部辦理送檢交檢驗員檢驗，合格時在送檢單上簽章，倉庫保管員負責入庫。驗證不合格時，將物料放在不合格區域，按“不合格品控制程序”進行處理。

2)檢驗員根據檢驗規程進行全數或抽樣驗證，經檢驗合格后填寫檢驗記錄，并在送貨單上蓋檢驗員專用章。10.采購產品的驗證方式

驗證方式可包括檢驗、測量分析、觀察、工藝驗證、提供合格證明文件等方式，根據“采購技術文件”中規定的物資重要程度，在相應的規程中規定不同的驗證方式。11.產品生產過程中的監視和測量

1)首檢。每班開始生產或更換產品品種（更換模具），或調整工藝，操作者、原材料后，生產的首件產品，經操作工自檢合格后，由檢驗員根據相應的檢驗規程進行檢驗，做好記錄，首檢合格，操作者繼續生產；首檢不合格，操作者、生產車間、檢驗員一起分析原因，調查后，重新生產，再次進行檢驗，若仍未找出原因或重新生產的首件仍不合格，向生產部匯報，一起找原因，再生產一件，直至合格為止，再繼續批量生產。2)過程檢驗。對于設置檢測點的工序，加工后將產品放在待檢區，由檢驗員依據檢驗規程進行抽驗，檢驗合格的由檢驗員認可后，方可轉入下道工序；對不合格品執行“不合格品控制程序”。

3)互檢。下道工序操作者應對上道工序轉來的產品進行檢驗，合格后方能繼續加工，對不合格品執行“不合格品控制程序”。操作人員揀出的不合格品應該有專職檢驗員復審確認并記錄。

4)巡回監視。生產過程中，專職檢驗員應對操作者的自檢和互檢進行監視，根據要求進行抽檢，并形成記錄；發現的不合格品應執行“不合格品控制程序”。

5)半成品檢驗中，發現不合格率接近公司規定值時以及產品質量有異常波動時，檢驗員應根據情況及時通知車間負責人注意加強控制；當不合格率超過部門質量目標規定值時，應發出“糾正/預防措施處理單”，執行“糾正和預防措施控制程序”。6)在所要求的監視和測量完成或必須的報告收到前，不得將產品放行。12.不合格半成品、成品的識別和處理

1)處理方式有讓步接收、返工、返修、報廢等。2)對于檢驗員判定的一般不合格品，應：

可以立即返工的，發出《返工/返修通知單》，返工/返修應按質量規定執行，返工/返修后的產品必須重新檢驗并記錄，重檢不合格時，填寫“不合格品報告”，報廢處理。

當不合格品不影響顧客使用時，才能辦理讓步接收，讓步接收需得到高層領導批準，并應取得顧客同意。

3)檢驗員檢驗判定的嚴重不合格，作好標識放置于不合格品區，由質量部組織相關部門進行評審，具體執行《MRB評審規程》。

4)對生產、交付過程中如有環保要求的產品出現異常時，應向質量部經理、管理者代表報告，采取以下措施：

a.清查不合格產品的原輔材料，進行隔離標識。b.對在制品、成品隔離標識。

c.組織驗證，分析原因，采取糾正、預防措施。

d.對已經發出的不合格產品應通知需方，采取不合格追溯。

4)交付或開始使用后發現的不合格品，應按重大質量問題對待，除執行4.3條款有關規定外，由質量部組織采取相應的糾正或預防措施，商務部應及時與顧客協商處理的辦法以滿足要求，如同類問題產品有發往其他客戶的，商務部也應向其他客戶通報此質量問題。13.質量統計

1)質量統計的定義,質量統計是一門科學,它是就用科學的理論和方法,對生產過程中的質量數據及有關情況進行收集、理和分析的過程,是企業經濟活動的重要組成部分。2)質量統計的內容：統計工作、統計資料、統計的理論和方法。3)質量統計的原則:實事求是。4)質量統計的工作步驟：

4.1)收質量資料,要求做到準確、及時、全面、系統和經； 4.2)整理質量資料,要求應用科學的方法；

4.3)統計分析:提示事物的本質和規律,要求做到觀點明確 論點準確 邏輯嚴密 結構嚴謹。14.抽樣檢驗

1)概念：就是按照預先規定的抽樣方法，從一批提交檢驗的產品中，隨機抽取一份產品作為樣本，對樣本逐個逐項進行檢驗，并根據結果對整批產品作出是否合格的判定。2)抽樣方案的分類

2.1)按對產品的質量指標保證程度可分為：計數抽樣檢查和計量抽樣檢查。2.2)按對產品質量保證程度可分為：標準型抽樣檢查、挑選型抽樣檢查和調整型抽樣檢查。

2.3)按抽樣檢查的目的可分為：逐批抽樣檢查、質量監督抽樣檢查、定型抽樣檢查、生產過程質量控制抽樣檢查。

2.4)按檢查次數分類：一次抽樣檢查、二次抽樣檢查、多次抽樣檢查、序貫抽樣檢查。3)調整型計數抽樣檢查的實施程序 1)確定產品質量標準

明確區分合格與不合格的界線，劃分不合格品的類別。2)確定檢查水平

檢查水平共有三個一般檢查水平：Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和四個特殊檢查水平：S—

1、S—

2、S—

3、S—4。

2.1)三個一般檢查水平

a 無特殊要求，采用一般檢查水平Ⅰ。

b 當允許降低抽樣方案的鑒別能力時，可采用一般檢查水平Ⅱ。c 當需要提高抽樣方案的鑒別能力時，可采用一般檢查水平Ⅲ。檢查水平Ⅲ比Ⅱ高，Ⅱ比Ⅰ高。2.2)四個特殊檢查水平

在產品及檢查費用較高等情況，如果寧可增大使用方風險而減少樣本量，則采用特殊檢查水平。因此這種檢查水平一般要在過去產品已積累了足夠的技術資料、質量資料。經分析，確信在批內個體之間的質量波動較小時，才能使用。3)規定AQL值（單位為%）

一般是根據歷史數據估計過程平均，以此值或略小一些的值定為AQL。AQL值是指為平衡一系列提交檢驗批的質量，而規定的一個界線值。4)確定抽樣方案類型

一般只考慮選一次抽樣方案或二次抽樣方案。5)樣本大小字碼檢索。6)抽樣檢查方案檢索。

二、簡述題

1、簡述質量檢驗工作內容。

工作內容（即工作步驟）

質量檢驗是一個過程，一般包括如下步驟： 1）明確質量要求

根據產品技術標準明確檢驗的項目和各項目的質量要求。在抽樣檢驗的情況下，還要明確采用什么樣的抽樣方案，使檢驗員和操作者明確什么是合格品或合格批，什么是不合格品或不合格批。明確掌握產品合格與否的判定依據。2）測量試驗

規定適當的方法和手段檢測產品，得到質量特性值和的結果。3）比較

將測試得到的數據同質量要求比較，確定是否符合質量要求。4）判定

根據比較的結果判定單個產品是合格品或不合格品，批量產品是合格批或不合格批。5）處理 根據判定結果，對合格品或不合格品分別按規定作出相應處理。

5.1）對單個產品是合格品的放行，對不合格品的打上標記、隔離存放、處置。5.2）對批產品決定接收、拒收、篩選、復檢等。6）反饋

記錄所測得的數據，經過整理、統計、計算和分析，按規定程序向有關領導和部門進行質量信息反饋，以便掌握產品質量現狀，正確評價產品質量水平，以便于有關部門進行質量改進。

2、簡述質量檢驗工作職能.1）保證的職能

即把關職能。通過對原材料、半成品以及成品的檢驗、鑒別、分選，剔除不合格品，并決定該產品或該批產品是否合格接收，保證不合格的原材料不投入，不合格的半成品不轉入下道工序，不合格的成品不出廠。2）預防的職能

通過檢驗能及早發現問題，并分析原因及時排除，預防或減少不合格的項目和不合格的產生。3）監督的職能

質量檢驗部門按照質量法規及檢驗制度、文件的規定，不僅對直接產品進行檢驗，還要保證生產質量的條件，如人、機、料、法、環、工藝紀律等是否符合規定進行監督。4）報告的職能

把在檢驗中收集的數據、信息做好記錄，進行分析和評價，并及時向有關部門報告，為改進設計、加強管理、提高質量提供依據。3．簡述改進、糾正和預防措施實施控制及記錄

1）在改進、糾正和預防措施的實施過程中，管理者代表負責配置必要的資源，一起分析原因和確定責任部門，并監督措施實施的過程。

2）綜合辦編制“改進、糾正和預防措施實施情況一覽表”，記錄各次措施的發出時間、責任部門完成時間及驗證結果，逾期未能完成者，要報告管理者代表，組織責任部門進行原因分析，再次限期完成。

3)由改進、糾正和預防措施引起的對體系文件的任何變更，按“文件控制程序”執行。4.簡述成品的監視和測量

4.1需確認所有規定的進貨驗證，半成品監視和測量均完成，并合格后才能進行成品的監視和測量活動。

4.2檢驗員依據檢驗規范進行監視和測量，并填寫檢驗記錄，合格品發放合格證，車間交倉庫辦理入庫手續。不合格品按“不合格品控制程序”執行。

4.3出廠時依據檢驗規范進行監視和測量，合格后填寫“出廠檢驗報告”并交付顧客。不合格品按“不合格品控制程序”執行。

4.4除非得到相關授權人批準，適用時得到顧客批準，否則所有規定活動均已圓滿完成之前，不得放行產品和交付服務，因顧客批準而放行的特例，應考慮： a．這類放行產品和交付服務必須符合法律的要求； b．這類特例并不意味著可以不滿足顧客的要求。4.5 監視和測量記錄

4.5.1在監視和測量記錄中，應清楚地表明產品是否已按規定標準通過了監視和測量，記錄應表明負責合格品放行的授權責任者，對不合格品執行“不合格品控制程序”。4.2.5.2監視和測量記錄由質量部負責保存

第五篇：檢驗員誤判培訓

質檢人員檢驗誤差的特點及防止措施

一、檢驗誤差的概念

1． 真值（Y）：被測量（可以是幾何量，也可以是其他物理量）的真實值。

2．檢驗誤差：被測量的測得值與被測量真值之差。即定義為△Y＝y-Y

△Y為檢驗誤差:y為檢驗測得值

*任何檢驗都不能檢驗出真值，因為檢驗誤差不可避免。

*幾何量的測量準確度常用絕對誤差表示，電子量用相對誤差。

3．產生檢驗誤差的因素

（l）測量器具的固有誤差

（2）測量標準帶來的誤差于

（3）被測對象本身造成的誤差

（4）環境因素影響的誤差

（5）測量方法引入的誤差

（6）操作者的人為過失誤差

二、檢驗人員產生檢驗誤差的特點以及防止措施

檢驗人員的檢驗誤差主要是錯檢和漏檢。其產生的種類有：

1．技術性誤差 2．粗心大意誤差 3．程序性誤差 4．明知故犯誤差

技術性誤差

首先檢驗人員的技術性誤差可用四種方法來發現

1．復核檢驗：由技術水平較高的檢驗員來復檢其他檢驗人員已檢過的合格品。

2．循環檢驗：對同一件產品先后有幾個檢驗員各自進行檢驗，看誰發現的缺陷多。

3．重復檢驗：由檢驗人員對本人已檢過的產品再檢驗一次，（不告訴他先前檢驗的結果）、二次檢驗結果是否 一致。

4．建立標準樣品：把標準樣品排列在被檢的產品一起作比較。

（－）什么叫做技術性誤差

所謂技術性誤差，是指檢驗人員缺乏判斷產品合格與否的能力、技能和技術知識而造成的誤差。

（二）技術性誤差的特點是：

1．非有意的。2．一貫性、不可避免的。這是由于檢驗人員缺乏技術能力造成的，如檢驗技術不熟練；不會正確使用量、器具；或看不懂圖紙；或沒有工作經驗和技巧（通常所稱的訣竅）。3．特殊性。檢驗人員有生理缺陷，如色盲、視力過低等。

（三）防止技術性誤差的措施。

技術性誤差是可以防止的，其主要措施有：

1．進行技術培訓。內容可包括基本知識和操作技能的方面，同時應注意讓他們了解和掌握與新的標準相適應的新的檢測技術，實現知識與技能的不斷更新。

2．總結、推廣誤差較少的檢驗人員的經驗和技巧，對所出現的錯檢，漏檢及時分析原因，吸取教訓，引以為戒。

3．對有生理缺陷等不宜做檢驗工作的人，應另行分配做其他適當工作。

4．對檢驗人員、競爭上崗。進行應知、應會考核，以及錯、漏檢率的考核，或持證上崗。

粗心大意誤差

（一）什么叫做粗心大意誤差

所謂粗心大意誤差，顧名思義是 一種由于檢驗人員粗心大意而造成的差錯。

（二）粗心大意造成誤差的特點是：

1．非有意的。檢驗人員不希望產生誤差。2．不知不覺的。檢驗人員往往沒有意識到自己，正在或已經造成誤差。3．不可預測的。誤差的類型、時間、人員、原因都表現出隨機性。

（三）防止粗心大意誤差的措施

1．進行工作調整。特別是對于需要保持注意力高度集中的復雜檢驗項目，檢驗人員工作時間一長，因疲勞容易發生誤差。因此，要定時休息或者輪換去檢驗較簡單的工作等。

2．采用先進的自動化檢測儀器，以彌補檢驗人員感覺器官、鑒別能力的缺陷，提高鑒別能力。

3．建立標準樣品。采用比較法。即提供一個實物標準品，作為判斷產品質量的依據。如：有的廠把國內外的先進產品或零部件作樣品，進行對比檢驗，都可以大大提高質量檢驗的準確性。

4．簡化檢驗操作，如在判斷尺寸大小或位置時，可提供樣板、卡板或塞規等。

5．產品的重新設計。有些情況下，產品設計會使檢驗工作難于開展或對檢驗人員增加了不必要的負擔，在這種情況下，產品的重新設計將有助于減少檢驗人員的誤差以及操作工的誤差。

總之，防止粗心大意誤差的原則是使檢驗人員能夠較好地保持自己的注意力，減少質量檢驗對人注意力的依賴程度。

程序性誤差

除了由于粗心大意而未能檢出缺陷以外，還有一種叫做程序性誤差。這是由于程序或管理制度不健全造成的。如，運送出未經檢驗的產品；或者甚至送出被剔除的產品；不合格的半成品流入下道工序；不同批號、不同規格甚至不同品種的產品混裝出廠等等，對這樣的差錯，只要通過嚴格管理，建立健全工作程序使之減少到最低限度。其措施有：

1．檢驗人員對檢驗過的產品必須按規定做好標記、采取分區堆放。各工序的搬運人員應會識別標記，按規定線路搬運，不般運無標記的制品。

2．制造部門在更換品種（或不同規格）時，應做好場地清理工作，檢驗 人員對清場工作同樣要進行檢查驗收，經確認合格后，轉入另一種規格或品種的生產。

明知故犯誤差

明知故犯的誤差是檢驗人員在各種各樣的壓力之下，放棄原則而造成的誤差。其原因是錯綜復雜的，可能是由管理部門引起的，也可能由檢驗人員本身引起的，或者是多方原因引起的。

（一）管理上引起的誤差

以下幾種形式，都是導致檢驗人員明知故犯誤差的原因。

1．不堅持原則。檢驗人員屈服于生產部門或操作人員重產量、趕進度（趕工期）、輕質量，對檢出的不合格品請求放行的壓力；或為了切身利益，不匯報、不干涉、甚至回避此事。

2．對檢驗人員反映的正確意見和要求，管理部門因某些原因，不理不睬，不支持。與檢驗人員反映質量標準或工位器具不合理，測試設備不健全等問題得不到明確答復時，檢驗人員限于條件、無奈了事。

3．領導的欺騙行為。某經理、廠長為了達到某種目的而需在質量上作假時，有的檢驗人員為了迎合、討好領導自愿參與，也有的怕不參與將遭打擊報復，從而被動參與了弄虛作假行為。

（二）檢驗人員本身引起的誤差

1．工作馬虎，不負責任。有的檢驗人員利用由于領導不重視檢驗工作，因此工作時漫不經心，產品是否合格，心中根本無數，檢驗制品只是過個手，蓋了檢驗合格章放行了事。

2．對質量認識不足，私自放寬檢驗標準。對小毛病認為超差一點不會出現大問題；或者是上一次超差比這次還多，有關領導照樣同意處理，而且用戶也沒退貨，甚至為此討好領導等。

3．講義氣，和為貴，不輕易得罪人。與同事相處多年了，低頭不見抬頭見，和和氣氣關系好，犯不著得罪人； 或者同事說上幾句好聽的，因而這次破例，下不為例，也就過關。

4．偷工作弊。私自減少抽檢數量； 一次檢驗不合格，因怕費事，不作再次抽檢或全數檢驗，對臟、累的檢驗工作馬虎從事，造 成檢驗數據不可靠。

（三）防止明知故犯誤差的措施

1．加強“質量第一”思想教育和職業道德教育，以增強檢驗人員的質量意識。

2．企業領導以身作則。從管理上消除引起明知故犯誤差的弊端。

3．明確檢驗人員責任。明確每個檢驗人員的工號，并在檢驗過的制品上或檢驗記錄上打印、簽字，以示負責，保證質量的可跟蹤性。

4．采用復核檢驗的方法，定期進行質量檢驗審核，查出欺騙行為時要給予嚴肅處理。對敢于堅持原則，如實反映質量情況的檢驗人員則應給予表彰和獎勵。

5．選用經證明是作風正派，能堅持原則的人員從事檢驗工作，對弄虛作假的檢驗人員應調離崗位。

以上所述，在檢驗過程中作為人的因素，檢驗人員造成了大部分的檢驗誤差。不言而喻，要想真正做好檢驗工作，把總的檢驗誤差減至最小，必須要在防止檢驗人員的檢驗誤差的同時，尤其要重視造成檢驗誤差的這些原因，才能取得更好的效果。