第一篇：生化分離技術

簡答題

1、凝膠色譜原理：

小分子物質除了可在凝膠顆粒間隙中擴散外，還可以進入凝膠顆粒的微孔中，即進入凝膠相內，在向下移動的過程中，從一個凝膠內擴散到顆粒間隙后再進入另一凝膠顆粒，如此不斷地進入和擴散，小分子物質的下移速度落后于大分子物質，從而使樣品中分子大的先流出色譜柱，中等分子的后流出，分子最小的最后流出，這種現象叫分子篩效應。

2、在離子交換操作色譜中，怎樣選擇離子交換樹脂？

對陰陽離子交換樹脂的選擇:正電荷選擇陽離子交換樹脂，負電荷選擇陰離子交換樹脂;離子交換樹脂強弱的選擇:較強的酸性或堿性，選用弱酸性或弱堿性樹脂；對離子交換樹脂離子型的選擇：根據分離的目的，弱酸或弱堿性樹脂不使用H+或OH-型。色譜操作中為何要進行平衡？

3流速平衡：流速是柱層析法操作中的主要因素，流速的快慢直接影響分離效果，流速過快，混合物得不到完全分離，流速過慢，整體分離時間要延長，所以在分離時要保證穩定的液體環境，為保證分離物質運動的均一性以及好的吸附分離效果，要進行液體環境平衡。

4、生化分離技術的基本涵義及內容：

于由自然界天然生成的或由人工經微生物菌體發酵、動植物細胞培養及酶反應等各種生物工業生產過程獲得的生物原料，經分離、純化并精制其中目的成分，并最終使其成為產品的技術，也稱為生物下游技術

5.生化分離的基本原理: 主要是依據離心力、分子大學（篩分）、濃度差、壓力差、電荷效應、吸附作用、靜電作用、親和作用、疏水作用、溶解度、平衡分離等原理對物料或產物進行分離、純化。不同的分離對象需要采用不同的分離方法才能有效地分離。

6.何為等電點沉析法：

蛋白質在等電點的溶解度最低，根據這一性質在溶劑中加入一定比例的有機溶劑，破壞液面的水化層和雙電層，降低分子間斥力，加強了蛋白質分子間的疏水作用，使得蛋白質沉淀下來。

7．過飽和溶液形成的方法：

(1)熱飽和溶液冷卻，適用于溶解度隨溫度升高而增加的溶解系，化不大的體系，或隨問題升高溶解度降低的體系同時，溶解度隨溫度的變化幅度要適中。（2）部分溶劑蒸發發，適用于溶解度隨溫度降低變（3）真空蒸發冷卻法，使溶劑在真空下迅速蒸發，并結合絕熱冷卻，是結合冷卻和部分溶劑蒸發的一種方法（4）化學反應結晶，加入反應物產生新物質，當該新物質的溶解度超過飽和溶解度時，即有晶體析出。

8．鹽析的原理以及影響因素：

原理：

1、親水性大于蛋白質破壞水化層

2、帶電離子中和蛋白質表面電荷 影響因素：

1、鹽離子濃度

2、生物分子種類

3、pH值

4、溫度 9.有機溶劑沉析的原理:降低了溶質介電常數，使溶質之間的靜電吸引力增加，從而出現聚集現象導致沉析；由于有機溶劑的水合作用，降低了自由水的濃度，降低了親水溶質表面水化層的厚度，導致退稅凝聚。10.影響電泳分離的主要因素：

a、大分子的性質

b、電場強度

c、溶液的pH d、溶液的離子強度

e、電滲

f、溫度

G支持物的影響

名詞解釋：

絮凝：指在某些高分子絮凝劑存在的條件下，在懸浮粒子間發生橋架作用而使膠粒形成粗大的絮凝團的過程。

凝聚：在電解質的作用下，破壞細胞菌體和蛋白質分子等膠體粒子的分散狀態，從而使膠體粒子凝聚的過程。

反相色譜:固定相的極性低于流動相的極性，在這種層析過程中極性大分子比極性小的分子速度快而先從柱中流出

萃?。豪脙蓚€互不相溶的液相中各組分溶解度的不同從而達到分離目的。

膜的濃差極化：是指當溶劑透過膜。而溶質留在膜上，從而使膜面濃度增大，并高于主體中濃度，這種鹽濃度在膜面增加的現象叫做濃差極化。膜分離：利用莫得選擇性（孔徑大小），以莫得兩側存在能量差作為推動力，由于溶液中各組分的遷移率不同而實現的一種分離技術。

離子交換：利用粒子交換樹脂作為吸附劑，將溶液中的組分分離，依據電荷差異，依靠庫侖力吸附到樹脂上，然后用合適的洗脫劑把吸附質從樹脂上洗脫下來，達到分離的目的。分配系數：在一定溫度壓力下，溶質分子分布在互不相容的溶劑；里，達到平衡后，它在兩相的濃度為一個常數稱為分配系數。

鹽析：是利用不同物質在高濃度的鹽溶液中溶解度的差異，向溶液中加入一定量的中性鹽，使原溶質沉淀析出的分離技術

等電點沉淀：等電聚焦是利用蛋白質和氨基酸等兩性電解質具有等電點，在等電點的pH值下蛋白質呈電中性，不發生泳動的特點進行電泳分離的方法。

化學滲透破壁法:有些有機溶劑(如苯、甲苯)、抗生素、表面活性劑、金屬螯合劑、變性劑等化學藥品都可以改變細胞壁或膜的通透性從而使內合物有選擇地滲透出來。其作用機理；化學滲透取決于化學試劑的類型以及細胞壁和膜的結構與組成。

填空題：

1、發酵液常用固液分離的方法有（離心）和（過濾）

2、常用的蛋白質沉析的方法有（等電點沉淀）（鹽析）（有機溶劑沉淀）

3、陽離子交換樹脂按照活性基團分類可以分為（強酸型）（弱酸型）（中等強度），陰離子交換樹脂按照活性基團分類可以分為（強堿型）（弱堿型）（中等強度）

4、常用的化學細胞破碎方法有(滲透沖擊）（酶消化法）（增溶法）(脂溶法)（堿處理法）

5、在結晶操作中工業常用的起晶方法（自然起晶法）（刺激起晶法）（品種起晶法）

6、超臨界流體的特點是與氣體有相似的（擴散系數），與液體有相似的（密度）

7、電聚焦電泳法分離不同蛋白質的原理是依據其（等電點）的不同

8、晶體質量主要是指（晶體大小）（晶體純度）（晶體形狀）

9、根據分離機理的不同，吸附法可分為（吸附色譜）（離子交換色譜）（凝膠色譜）（分配色譜）（親和色譜）

10、蛋白質等生物大分子在溶液中呈穩定的分散狀態，其原因是（分子表面電荷）（水化層）

11、結晶包括三個過程（過飽和溶液的形成）（晶核的形成）（晶體的 生長）

12、物料中所含水分可分為（結合水）（自由水）

13、根據膜結構的不同，常用的膜殼分為（對稱性膜）（非對稱性膜）（復合膜）

14、萃取從機理上可分為（物理萃取）（化學萃?。?/p>

15、過飽和溶液的形成方法有（飽和溶液冷卻）（部分溶劑蒸發）（解析）（化學反應結晶）

16、影響結晶的因素（溶質種類）（溶質濃度）（溫度）（PH值）

選擇題

1、在液膜分離的操作中（表面活性劑）主要起到穩定液膜的作用

2、離子交換法是利離子交換劑作為吸附劑，通過（靜電作用）將溶液中帶相反電荷的離子吸附在一起

3、用來提取產物的溶劑叫（萃取劑）

4、凝膠色譜分離的依據是（各物質分子大小的不同）

5、洗脫體積是（與該溶質保留時間相對應的流動相體積）

6、吸附色譜分離的依據（固定相對各物質的吸附力不同）

7、依據離子價或水合半徑的不同，離子交換樹脂對不同離子的親和力不同，樹脂對下列離子的親和力順序排列正確的是（Fe3+＞Ca2+＞Na+）

8、（親和層析）是根據酶分子專一性結合的純化方法

9、分子篩層析純化酶是根據（酶分子大小，形狀不同進行純化）的方法

10、顆粒與流體的密度差越小，顆粒的沉降速度(越小)

11、HPLC是（高效液相色譜）的簡稱

12、鹽析沉淀蛋白質的原理（中和電荷，破壞水層）

13、適合小量細胞破碎的方法是（超聲破碎法）

14、蛋白質分子量的測定可采用（凝膠層析法）

15、氨基酸的結晶純化是根據氨基酸的（溶解度和等電點）性質

16、人血清蛋白的等電點為4.64，在ph為7的溶液當中將血清蛋白溶液通電，血清蛋白分子向（正極移動）

17、蛋白質具有兩性性質的原因是（蛋白質分子有多個羧基和氨基）

18、凝膠色譜分離的依據是（各物質分子大小不同）

19、（硫酸基團）是強酸性陽離子交換樹脂的活性交換基團

20、結晶過程中，溶質過飽和度的大?。ú粌H會影響晶核的形成速度，而且會影響晶體的長大速度）

第二篇：2012-2013生化分離復習題

名詞解釋

分配系數：在一定溫度、壓力下，溶質分子分布在兩個相互相溶的溶劑里，達到平衡后，它在兩相的濃度比為一常數叫分配系數。

絮凝：指在某些高分子絮凝劑存在下，在懸浮粒子之間發生架橋作用而使膠粒形成粗大的絮凝團的過程。

萃取過程：利用在兩個互不相溶的液相中各種組分（包括目的產物）溶解度的不同，從而達到分離的目的。

離子交換：利用離子交換樹脂作為吸附劑，將溶液中的待分離組分，根據其電荷差異，依靠庫倫力吸附在樹脂上，然后利用合適的洗脫機將吸附物從樹脂上洗脫下來，達到分離的目的。助濾劑：助濾劑是一種具有特殊性能的細粉或纖維，它能使某些難以過濾的物料變得容易過濾。

色譜技術：是一組相關分離方法的總稱，色譜柱的一般結構還有固定相（多孔介質）和流動相，根據物質在兩相間的分配行為不同（由于親和力差異），經過多次分配，達到分離的目的。

等電點沉淀：調節體系PH值，使兩性電解質的溶解度下降，析出的操作稱為等電點沉淀。膜分離：利用膜的選擇性（孔徑大小），以膜的兩側存在的能量差作為推動力，由于溶液之各組分透過膜的遷移率不同而實現分離的一種技術。

反滲透：在只有溶劑能通過的滲透膜的兩側，形成大于滲透壓的壓力差，就可以使溶劑發生倒流，使溶液達到濃縮的效果，這種操作稱為反滲透。

膜的濃差極化：是指但溶劑透過膜，而溶質留在膜上，因而使膜面濃度增大，并高于主體中濃度。

超濾：凡是能截留相對分子量在500以上的高分子膜分離過程稱為超濾，它主要是用于從溶劑或小分子溶質中將大分子篩分出來。

生化分離技術：是指從動植物與微生物的有機體或器官、生物工程產物（發酵液、培養液）及其生物化學產物中提取、分離、純化有用物質的技術過程。

離心分離技術：是基于固體顆粒和周圍液體密度存在差異，在離心場中使不同密度的固體顆粒加速沉降的分離過程。

鹽析：是利用不同物質在高濃度的鹽溶液中溶解度的差異，向溶液中加入一定量的中性鹽，是原溶液的物質沉淀析出的分離技術。

洗脫：利用適當的溶劑，將樹脂吸附的物質釋放出來，重新轉入溶液的過程。

樹脂的再生：就是讓使用過的樹脂重新獲得使用性能的處理過程，樹脂的再生反應是交換吸附的逆反應。

層析分離：是一種物理的分離方法，利用多組分混合物中各組分物理化學性質的差別，是各組分以不同的程度分布在兩個相中。

流動相：在層析過程中，推動固定相上待分離的物質朝著一個方向移動的液體、氣體和租臨界體等，都稱為流動相。

正相色譜：是指固定相的極性高于流動相的極性，因此，在這種層析過程中非極性分子或極性小的分子比極性大的分子移動的速度快，先從柱中流出來。

反相色譜：是指固定相的極性地獄流動相的極性，在這種層析過程中，極性大的分子比極性小的分子移動的速度快而先從柱中流出。

吸附層析：是以吸附劑為固定相，根據待分離物與吸附劑之間吸附力不同而達到分離目的的一種層析技術。

分配層析：是根據在一個有兩相同時存在的溶劑系統中，不同物質的分配系數不同而達到分離目的的一種層析技術。

凝膠過濾：凝膠過濾是以具有網狀結構的凝膠顆粒作為固定相，根據物質的分子打小進行分離的一種層析技術。

離子交換層析：是以離子交換劑為固定相，根據物質的帶電性質不同而進行分離的一種層析技術。

高效液相色譜：是指選用顆粒極細的高效耐壓新型固定相，借助高壓泵來輸送流動相，并配有實時在線檢測器，實現色譜分離過程全部自動化的液相色譜法。

親和層析：是利用生物活性物質之間的專一親和吸附作用而進行的層析方法。是近年來發展的純化酶和其他高分子的一種特殊的層析技術。

選擇

1． HPLC是哪種色譜的簡稱（C高效液相色譜）

2． 針對配基的生物學特異性的蛋白質分離方法是（C親和層析）

3． 用于蛋白質分離過程中的脫鹽更換緩沖液的色譜是（C凝膠過濾色譜）

4． 適合小量細胞破碎的方法是（B超聲破碎法）

5． 蛋白質分子量的測定可采用（C凝膠層析）方法

6． 基因工程藥物分離純化過程中，細胞收集常采用的方法（膜過濾）

7． 離子交換劑不適用于提取（D蛋白質）物質

8． 血清清蛋白的等電點為4.64，在PH為7的溶液中將血清蛋白質通電，清蛋白質分子向

（A正極移動）

9． 是蛋白質鹽析可加入試劑（D硫酸銨）

10． 下列哪一項是強酸性陽離子交換樹脂的活性交換基團（A磺酸基團—SO3H）

11． 在蛋白質初步提取的過程中，不能使用方法（C有機溶液萃取）

12． 離子交換法是應用離子交換劑作為吸附劑，通過（A靜電作用）將溶液中帶相反電

荷的物質吸附在離子交換劑上。

13． 真空轉鼓過濾機工作一個循環進過（A過濾器、緩沖區、再生區、卸渣區）

14． 陰離子交換劑（C可交換為陰離子）

15． 分配層析中的載體（C能吸附溶劑構成固定相）

16． 顆粒與流體的密度差越小，顆粒的沉降速度（A越?。?/p>

17． 發酵液的預處理方法不包括（C離心）

18． 其他條件均相同時，優先選用哪種固液分離手段（B過濾）

19． 哪種細胞破碎方法適用工業生產（A高壓勻漿）

20． 關于萃取下列說法正確的是（C兩性電解質在等電點時進行提?。?/p>

21． 液—液萃取時常發生乳化作用，如何避免（D加熱）

22． 在葡萄糖與聚乙二醇的雙水相體系中，目標蛋白質存在與（A上相）

23． 超臨界流體萃取中，如何降低溶質的溶解度達到分離的目的（C升溫）

24． 有機溶劑為什么能夠沉淀蛋白質（B介電常數小）

25． 若兩性物質結合了較多陽離子，則等電點PH會（A升高）

26． 若兩性物質結合了較多陰離子，則等電點PH會（B降低）

27． 生物活性物質與金屬離子形成難溶性的復合物沉析，然后使用（C EDTA）去除金屬

離子。

28． 哪一種膜孔徑最?。–反滲透）

29． 超濾技術常被用作（C小分子物質的純化）

30． 微孔膜過濾不能用來（D分離離子與小分子）

31． 吸附劑和吸附劑之間作用力是通過（A范德華力）產生的吸附稱為物理吸附。

32． 哪一種活性碳的吸附容量最小（B棉綸活性碳）

33． 酚型離子交換樹脂則應用在（B PH>9）的溶液中才能進行反應

34． 羧酸型離子交換樹脂必須在（C PH>7）的溶液中才能進行反應

35． 離子交換樹脂適用（B乙醇）進行溶脹

36． 通過改變PH值從而使與離子交換劑結合的各個組分被洗脫下來，可使用（A 陽離

子交換劑一般是PH值從低到高洗脫）

37． 哪一種凝膠的孔徑最?。ˋ Sephadex G-25）

38． 哪一種凝膠的吸水量最大（D Sephadex G-200）

39． 在什么情況下得到粗大而有規則的晶體（A 晶體生長速度大大超過晶核生成速度）

40． 為加熱過濾效果通常使用（C惰性助溶劑）

41． 不能用于固液分離的手段為（C 超濾）

42． 最常用的干燥方法有（D 以上都是）常壓過濾減壓過濾噴霧過濾

43． 下列哪個不屬于高度純化：（B吸附法）

44． 酶提取液中，除所需酶外，還還含有大量的雜蛋白、多酶、脂類和核酸等，為了進

一步純化，可用（E 以上都可以）調PH值和加熱沉淀法蛋白質表面變性法降解或沉淀核酸法利用結合底物發保護法除去雜蛋白

45． 適用于分離糖、苷等的SephadexG的分離原理是（C 分子大?。?/p>

46． 下列哪個不屬于初步純化（C L離子交換層析）

47． 下列那個不屬于發酵液的預處理（D 層析）

48． 顆粒與流體的密度差越小，顆粒的沉降速度（A 越?。?/p>

49． 高效液相色譜儀的種類喝多，但是無論何種高效液相色譜儀，基本上是由（D 高

壓輸液系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、記錄系統和色譜工作站等五大部分）

50． 在凝膠過濾（分離范圍是5000~400000）中，下列哪種蛋白質最先被洗脫下來（B 肌

球蛋白（400000））

51． “類似物容易吸附類似物”的原則，一般極性吸附劑適宜于從何種溶劑中吸附極性

物質（B 非極性物質）

52． 能夠出去發酵液中鈣、鎂、鐵離子的方法是（C離子交換）

53． 當向蛋白質純溶液中加入中性鹽時，蛋白質溶解度（C 先增大，后減小）

54． 洗脫體積是（C與該溶質保留時間相對應的流動相體積）

55． 超臨界流體萃取法適用于提?。˙ 極性小的成分）

56． 活性碳在下列哪種溶劑中吸附能力最強（A 水）

57． 在超濾過程中，主要的推動力是（C 壓力）

58． 在選用凝膠層析柱時，為了提高分辨率，宜選用的層析柱是（A 粗且長的）

59． 鹽析法與有機溶劑沉淀法比較，其優點是（B 變性作用小）

60． 在萃取液用量相同的條件下，下列哪種萃取方式的理論收率最高（C 三級逆流萃?。?/p>

判斷

1.助溶劑是一種可壓縮的多孔微粒（X）

2.通過加入某些反應劑是發酵液進行預處理的方法之一（√）

3.極性溶劑與非極性溶劑互溶（X）

4.用冷溶劑溶出固體材料中的物質的方法又稱浸煮（X）

5.要增加目的物的溶解度，往往要在目的物等電點附近進行提?。╔）

6.應用有機溶劑提取生化成分時，一般在較高溫度下進行（X）

7.生物物質中最常用的干燥方法是減壓干燥（√）

8.蛋白質類的生物大分子在鹽析過程中，最好在高溫下進行，因為溫度高會增加其溶解度

（X）

9.吸附劑氧化鋁的活性與其含水量無關（X）

10.酸性、中性、堿性氨基酸在強堿性陰離子交換樹脂柱上的吸附順序是堿性氨基酸>中性

氨基酸>酸性氨基酸（X）

11.活性氧化鋁可分為三種類型：堿性氧化鋁、中性和酸性氧化鋁（√）

12.板框壓濾機可過濾所有菌體（X）

13.超聲波破碎法的有效能量利用率極低，操作過程產生大量的熱，因此操作須在冰水或有

外部冷卻的容器中進行（√）

14.離心是基于固體顆粒和周圍液體密度純在差異而實現分離的（√）

15.超臨界流體溫度不變條件下，溶解度隨密度（或壓力）的增加而增加，而在壓力不變時，溫度增加情況下，溶解度有可能增加或下降（√）

16.硫酸銨在堿性環境中可以應用（X）

17.用64%氯化鋅處理透析袋，使大分子也能通過膜孔（）

18.層析分離是一種化學的分離方法（X）

19.分離純化極性大的分子（帶電離子等）采用反相色譜（或正相色譜）（X）

20.而分離純化極性小的有機分子（有機酸、醇、酚等）多采用正相色譜（或反相色譜）（X）

21.吸附力較弱的組分，有較低的Rf值（X）

22.任何情況都優先選擇叫小空隙的交換劑（X）

23.凝膠柱層析可進行生物大分子分子量的測定（√）

24.在高濃度鹽溶液中疏水性相互作用減小（X）

25.色譜分離技術中固定相都是固體（X）

26.滲透壓沖擊是各種細胞破碎法中最為溫和的一種，適用于易于破碎的細胞，如動物細胞

和革蘭氏陽性菌（X）

27.等密度梯度離心中，梯度液的密度要包括所有被分離物質的密度（√）

28.鹽析反應完全需要一段時間，一般硫酸銨加完后，應放置30min以上才可進行固液分離

（√）

29.層析點樣時用一根毛細管，吸取樣品溶液，在距薄層一端1.5-2cm的起始線上點樣，樣

品點直徑小于3mm（√）

30.疏水柱層析可直接分離鹽析后或高鹽洗脫下來的蛋白質、酶等生物大分子溶液（√）

31.發生乳化現象對萃取是有利的（X）

32.丙酮，介電常數較低，沉析作用大于乙醇，所以在沉析時選用丙酮較好（X）

33.蛋白質變性后溶解度降低，主要是因為電荷被中和及水膜被去除所引起的（X）

34.離心操作時，對稱放置的離心管要達到體積相同才能進行離心操作（X）

35.鹽析一般可在室溫下進行，當處理對溫度敏感的蛋白質或酶時，鹽析操作要愛低溫下進

行（√）

36.蛋白質累的生物大分子在鹽析過程中，最好在高溫下進行，因為溫度高會增加溶解度（X）

37.化學萃取及溶質根據相似相溶的原理在兩相之間達到分配平和，萃取劑與溶質之間不發

生化學反應（X）

38.樹脂使用后不可在回收（X）

39.多肽和蛋白質類藥物的純化包括兩部分內容，一是蛋白質與非蛋白質分開，而是將不同

蛋白質分開（√）

40.細胞破碎技術是生物分離操作中必需的步驟（X）

41.冷凍干燥適用于高度熱敏的生物物質（√）

填空

1.發酵液常用的固液分離方法有（離心）和（過濾）等

2.常用的蛋白質沉淀方法有（等電點沉淀），（鹽析）和（有機溶劑沉淀）

3.離子交換分離操作中，常用的洗脫方法方法有（PH梯度）和（離子強度（鹽）梯度）

4.陰離子交換樹脂按照活性基團分類，可分為（強堿型），（弱堿型）和（中度強度）；

其典型的活性基團分別有（季氨基）、（伯、仲、叔氨）、（強弱基團都具備）

5.離子交換樹脂由（載體）、（活性基團）和（可交換離子）組成6.DEAE Sepharose是（陰）離子交換樹脂，其活性基團是（二乙基氨基乙基）

7.CM Sepharose是（陽）離子交換樹脂，其活性基團是（羧甲基）

8.膜分離過程中所使用的膜，依據其膜特性（孔徑）不同可分為（微濾膜）、（超濾膜）、（納濾膜）和（反滲透膜）

9.工業上常用的超濾裝置有（板式），（管式），（螺旋卷式）和（中空纖維式）

10.超臨界流體的特點是與氣體有相似的（粘度（擴散系統）），與液體偶相似的（密度）

11.離子交換樹脂的合成方法有（共聚（加聚））和（均聚（縮聚））兩大類

12.根據分離機理的不同，色譜法可分為（吸附色譜），（離子交換色譜），（凝膠色譜），（分配色譜）和（親和色譜）

13.典型的工業過濾設備有（板框壓濾機）和（真空轉鼓過濾機）

14.影響有機溶液沉淀的因素有（溫度），（PH），（樣品濃度），（中性鹽濃度）和（金屬

離子）

15.大孔網狀吸附劑有（非極性），（中等極性）和（極性）三種主要類型

16.影響離子交換速度的因素有（樹脂粒度），（交聯度），（溶液流速），（溫度），（離子的大小），（離子的化合價）和（離子濃度）

17.分配色譜的基本構成要素有（載體），（固定相）和（流動相）

簡答

1.試述凝膠色譜的原理

將混合原料加在柱上并用流動相洗脫，則無法進入孔隙內部的大分子直接被洗脫下來，小分子因為可以進入孔隙內部而受到很大阻遏，最晚被洗脫下來，而中等大小的分子，雖然可以進入孔隙內部但并不深入，受到的阻滯作用不強，因而在兩者之間不被洗脫下來。

2.在離子交換色譜操作中，怎樣選擇離子交換樹脂？

1）對陰陽離子交換樹脂的選擇：正電荷選擇陽離子交換樹脂，負電荷選擇陰離子交換樹脂。

2）對離子交換樹脂強弱的選擇：較強的酸性或堿性，選擇選用弱酸性或弱堿性樹脂

3）對離子交換樹脂離子型的選擇：根據分離的目的，弱酸性或弱堿性樹脂不使用H或OH型

3.簡述鹽析的原理及產生的現象。

當中性鹽加入蛋白質分散體系時可能出現以下兩種情況：

1）“鹽溶”現象—低鹽濃度下，蛋白質溶解度增大

2）“鹽析”現象—高鹽濃度下，蛋白質溶解度隨之下降，原因如下：a）無機離子與蛋白質表面電荷中和，形成離子對，部分中和了蛋白質的電性，是蛋白質分子之間的排斥力減弱，從而能夠相互靠攏。b）中性鹽的親水性大，是蛋白質脫去水化膜，疏水區暴露，由于疏水區的相互作用導致沉淀。

4.怎樣進行離子交換樹脂的預處理及轉型？

物理處理：水洗，過篩，去雜，以獲得粒度均勻的樹脂顆粒；化學處理：轉型（氫型或鈉型）陽離子樹脂酸—堿—酸陰離子樹脂堿—酸—堿最后以去離子水或緩沖液平衡。

5.何謂超臨界流體萃取，并簡述其分離原理。

超臨界流體萃取是利用超臨界流體具有的類似氣體的擴散系數，以及類似液體的密度（溶解能力強）的特點，利用超臨界流體為萃取劑進行的萃取單元操作。其特點是安全、無毒、產品分離簡單，但設備投資較大。

6.試比較凝聚和絮凝兩過程的異同。

凝聚和絮凝——在電介質作用下，破壞溶質膠體顆粒表面的雙電層，破壞膠體系統的分散狀態，使膠體粒子聚集的過程。凝聚：簡單電解質降低膠體間的排斥力。從而范德華引力起主要作用，聚合成較大的膠粒，粒子的密度越大，越易分離。絮凝：指在某些高分子絮凝劑存在下，在懸浮粒子之間發生架橋作用而使膠粒形成粗大的絮凝團的過程。

7.沉析溶劑選擇主要應考慮一下因素。

1）是否與水互溶，在水中是否有很大的溶解度 2）介電常數小，沉析作用強 3）對生物分子的變性作用小 4）毒性小，揮發性適中

8.生物分離技術的基本涵義及內容

基本涵義：生物分離技術是指從動植物與微生物的有機體或器官、生物工程產物（發酵液、培養液）及其生物化學產物中提取、分離、純化有用物質的技術過程。主要內容包括：離心分離、過濾分離、泡沫分離、萃取分離、沉淀（析）分離、膜分離、層析（色譜）分離、電泳分離技術以及產品的濃縮、結晶、干燥等技術。

9.液—液萃取時溶劑的選擇要注意以下幾點？

1）選用的溶劑必須具有較高的選擇性，各種溶質在所選的溶劑中之分配系數差越大越好。

2）選用的溶劑，在萃取后，溶質與溶劑要容易分離與回收。

3）兩種溶劑的密度相差不大時，易形成乳化，不利于萃取液的分離，選用溶劑時應注意。

4）要選用無毒，不易燃燒的價廉易得的溶劑。

10.根據溶解度不用，蛋白質有幾種分離純化方法。

11.利用蛋白質溶解度的差異是分離蛋白質的常用方法之一。影響蛋白質溶解度的主要

因素有溶液的PH值、離子強度、溶劑的介電常數和溫度等。

12.1）等電點沉淀蛋白質在等電點是溶解度最小。單純使用此法不易使蛋白質沉淀完全，常與其他方法配合使用。

13.2）鹽析沉淀中性鹽對蛋白質膠體的穩定性有顯著的影響。一定濃度的中性鹽可破壞

蛋白質膠體的穩定因素而使蛋白質鹽析沉淀。鹽析沉淀的蛋白質一般保持著天然構象而不變性。有時不同的鹽濃度可有效的使蛋白質分級沉淀。通常單價離子的中性鹽（NaCl）比二價離子的中性鹽【（NH4）SO4】對蛋白質溶解度的影響要小。

14.3）低溫有機溶劑沉淀法在一定量的有機溶劑中，蛋白質分子間極性基團的靜電引力

增加，而水化作用降低，促使蛋白質聚集沉淀。此法沉淀蛋白質的選擇性較高，且不需脫鹽，但溫度高時可引起蛋白質變性，故應注意低溫條件。一般在0~40℃之間，多數球狀蛋白的溶解度隨溫度的升高而增加，40~50℃以上，多數蛋白質不穩定，并開始變性。因此對蛋白質的沉淀一般要求低溫條件。

第三篇：食品分離技術

食品分離技術的現狀及研究進展 分離操作在食品工業中的作用

隨著食品工業的發展，化工單元操作不斷向食品工業滲透并在食品加工領域內實踐和提高，形成了適應食品加工特殊要求的新的單元操作。由于食品加工所用的動植物性原料幾乎都為固態和液態，為了使固體和液體原料成為多種美味可口、營養豐富的食品，首先必須提取其精華，揚棄其糟粕，分離出不同成分并組合成不同種類的制品。同時為了做到有益無毒，風味別致，又必須反復提純和精制。因此分離操作已在食品工業中占有相當重要的地位，研究分離技術在食品加工中的應用，對食品加工的科學化具有重要意義[1]。

食品分離技術在食品工業中具有相當重要的地位。其重要性表為以下幾個方面:(1)食品分離技術是食品工業的基礎[2]。絕大多數食品工業都分離不開食品分離技術，其中不少行業都是以分離工程為主要生產工序的。例如植物油的提取，淀粉的分離，糖制品的分離以及精練提純等等。(2)食品分離技術能提高食品原料的綜合利用程度。在食品加工工程中運用分離技術可以有效的利用食品原料中的各種成分，提高原料的綜合利用程度，就提高了食品原料的利用價值。例如采用有效的分離方法可以從茶葉下腳料中分離出茶多酚、茶堿等，從柑橙中分離甘橙油、果膠等，使原料利用率大為增值。制糖行業中色譜分離技術的應用使得產糖率大大提高。(3)食品分離技術能保持和改進食品的營養和風味。采用現代分離技術可以將一些需在高溫下完成的工藝改為在常溫下進行，這樣就可以大大地改善食品的色、香、味及營養。如用膜分離技術代替常規的蒸發濃縮和真空濃縮咖啡、果汁、茶汁等[3-4]。

(4)食品分離技術使產品符合食品衛生要求。食品分離技術包括提取原料中的有益組分和去除其中的有害成分。如花生、玉米等油制品易受黃曲霉污染而產生黃曲霉素，所以在加工過程中必須用適當的方法將其去除。（5）現代食品分離技術能改變食品行業的生產面貌。現代分離技術在食品工業中的應用，往往可以使行業的生產面貌大為改觀。例如過去利用太陽能將海水濃縮后結晶制食鹽，如今利用食品分離技術制食鹽，使得整個行業生產面貌大大改觀。2 食品工業中的分離操作方法

分離技術在工農業生產中具有重要作用，并且與我們的日常生活息息相關，同時分離機技術也在不斷促進其它學科的發展[5]。由于采用了有效的分離技術，能夠分離和提純較純的物質，大大的推進了化學學科的發展。又由于各種層析技術、超離心技術和電泳技術的發展和應用，使生物化學等生命科學得到了迅猛的發展。

分離操作包括機械分離和傳質分離兩大類，機械分離是指被分離的混合物由多于一相的物料所組成，分離設備只是簡單地將混合物進行相分離，它屬于非均相物系的分離，如沉降，過濾等。另一種分離操作是指依靠組分的擴散和傳質來完成的分離過程，故又稱擴散分離或傳質分離[6]。如蒸餾，吸收，萃取或膜分離等，適用于多組分均相混合物的分離以及非均相混合物的分離[7]。3 傳統的機械分離技術

在食品工業中，經常會遇到需要將懸浮液或乳濁液中的兩相加以分離。即全部或部分地將這種非均相系的分散介質和分散質相分開。如奶油的制取，葡萄糖品體食品的獲得，以及澄清果蔬汁的制取都是兩相分離結果。3.1過濾

過濾過程是指分散介質相對于分散質的遷移過程。過濾操作的基本原理是利用一種能將懸浮固體微粒截留而使液體自由通過的多孔介質，達到懸浮液中固體與液體分離的目的。此多孔介質稱為過濾介質。因此過濾只適用于懸浮液。

過濾設備在食品工業上的應用非常廣泛:(1)作為一般固一液系的分離手段:如蔗掂榨汁中會有許多固形雜質，除用澄清法外還須過濾精制。在食用油的浸取與精煉上，用板框壓濾機，箱式壓濾機和加壓葉濾機等設備可除去種子碎片和組織細胞，還可用于油類脫色后濾去漂白土等[8];(2)作為澄清設備:如對啤酒，葡萄酒，果汁，搪漿等用陶質管濾機進行過濾澄清。如制品含有極細固體微?；虺誓z泥狀，則過濾時一般以預授形式應用助濾劑或將助濾劑加人漿液中混合后再送人過濾機進行過濾;(3)用過濾法除去微生物:管濾機常用于葡萄酒、啤酒和果汁的過濾以降低微生物的數目。3.2沉降

沉降過程是分散質相對于分散介質的相對遷移過程。在重力場中:使混合物中密度不同的兩相獲得分離的操作，稱重力沉降。根據分散質集態的不同，可分為懸浮液沉降和乳濁液沉降。

實現重力沉降分離的設備稱為沉降器，按操作方式可分為間歇式，半連續式和連續式，無論是何種方式的沉降器，其生產能力Q都取決于沉降面積和沉降速度的乘積，而與沉降器的高度無關。故現代化的沉降器的結構特點都是截面大，高度低[9]。

沉降在食品工業中的應用主要有三個方面：(1)以澄清為目的。如果汁、酒類等制品的澄清處理以除去懸浮液中的混濁雜質。(2)以增稠為目的。如淀粉制造，首先利用沉降達到懸浮液的沉淀增濃。(3)以分級或分離為目的利用同一物質的粒徑或不同物質粒子的密度不同而使它們得到分離故沉降也是食品加工的常見手段。4 新型的分離技術

科學技術的不斷發展導致了對分離技術的要求越來越高，分離的難度也越來越大[10]。特別是隨著各種天然資源的不斷開采使用，含有用物質的資源逐步減少，迫使人們從含量較少的資源中去分離、提取有用物質。所有這些，促進了分離技術的不斷發展，舊的分離方法不斷改進完善，新的分離方法不斷發現，如近幾十年來發展起來的一些新型傳質分離技術，如膜分離技術，超臨界萃取技術及泡沫吸附分離技術等已引起了食品工業界的重視并已嶄露頭角[11]。4.1 膜分離技術

反滲透、超濾、微濾、電滲析這四大過程在技術上已經相當成熟，已有大規模的工業應用，形成了相當規模的產業，有許多商品化的產品可供不同用途使用[12]。（1）反滲透是利用反滲透膜(一般為均質膜或表面致密的復合膜)選擇地透過溶劑的性質，對溶液施加壓力，克服溶劑的滲透壓，使溶劑通過膜而從溶質中分離出來的過程，這種技術可用于海水淡化、果蔬汁的濃縮、茶葉抽提液的濃縮等[13]。

（2）超濾應用孔徑為10一ZOOA的超濾膜來過濾含有大分子或微細粒子的溶液，使之從溶液中分離的過程。與反滲透不同的是小分子溶質與溶劑一起通過超濾膜[14]。這種分離過程可用于果蔬汁的濃縮和澄清、天然色素和食品添加劑的分離和濃縮、奶的分離和濃縮、酒和醋的澄清與提純等。

（3）微濾以孔徑小于10四的多孔膜過濾含有微粒的溶液將微粒從溶液中除去?？捎糜谑程堑木?、澄清、過濾及啤酒的冷過濾除菌等。

（4）實質上，電滲析可以說是一種除鹽技術，因為各種不同的水（包括天然水、自來水、工業廢水）中都有一定量的鹽分，而組成這些鹽的陰、陽離子在直流電場的作用下會分別向相反方向的電極移動[15]。如果在一個電滲析器中插入陰、陽離子交換膜各一個，由于離子交換膜具有選擇透過性，即陽離子交換膜只允許陽離子自由通過，陰離子交換膜只允許陰離子以通過，這樣在兩個膜的中間隔室中，鹽的濃度就會因為離子的定向遷移而降低，而靠近電極的兩個隔室則分別為陰、陽離子的濃縮室，最后在中間的淡化室內達到脫鹽的目的。

膜分離共同的優點是：①節約能源；②在常溫下進行，特別適用于熱敏性物質的處理，能夠防止食品品質的惡化和營養成分及香味物質的損失；③ 食品的色澤變化小，能保持食品的自然狀態；④設備體積小且構造簡單，費用較低，效率較高；⑤適用范圍廣，有機物和無機物都可濃縮，可用于分離、濃縮、純化、澄清等工藝。

膜分離的缺點是：①產品被濃縮的程度有限；②有時其適用范圍受到限制，因加工溫度、食品成分、pH、膜的耐藥性、膜的耐溶劑性等的不同，有時不能使用分離膜；③ 規模經濟的優勢較低，一般需與其他工藝相結合[16]。

由于膜分離過程不需要加熱，可防止熱敏物質失活、雜茵污染，無相變，集分離、濃縮、提純、殺菌為一體，分離效果高，操作簡單、費用低，特別適合食品工業的應用[17]。4.2 超臨界萃取技術

超臨界萃取是利用超臨界流體這種在臨界點附近具有特殊性能的物質作為溶劑進行萃取的一種分離方法。超臨界流體是指超過臨界溫度與臨界壓力的氣體[18]。如果某種氣體處于臨界溫度以上，無論壓力多高，也不能液化，仍然是氣體，這時稱此氣體是超臨界流體。超臨界流體具有這樣的物理性質:其密度與液體較接近，粘度和自擴散能力卻接近于氣體。因此超臨界流體對液體、固體物質的溶解度與液體溶劑相接近，且在臨界點附近，壓力和溫度的微小變化會引起其溶解能力的極大變化[19]。利用超臨界流體的這些特性，通過改變溫度或壓力可在近臨界點附近實現萃取劑與待分離物質的分離。

(1)由于在臨界點附近，流體溫度或壓力的微小變化會引起溶解能力的極大變化，這種極強的選擇性對分離溶解度相接近的兩種成分非常有利，且萃取后溶劑與溶質的分離很容易。

(2)由于超臨界流體具有與液體相接近的溶解能力，同時它又保持了氣體所具有的傳遞性，這種具有液體與氣體雙重性能的流體能使傳質很快地達到平衡，有利于高效分離的實現。

(3)超臨界流體如CO2(Tc=31.1℃，Pc=7.38Mp)適合于食品工業中一些熱敏性物質的萃取。

當然，超臨界萃取的缺點是設備和操作都要求在高壓下進行，設備投資費用高。在食品工業方面，利用超臨界萃取技術可從咖啡豆和茶葉中脫除咖啡因，還可用于提取啤酒花中的有用成分及從煙草中脫除尼古丁等。超臨界流體萃取技術作為一種新的分離技術，正越來越受到人們的重視，將在各個領域中得到廣泛的應用[20]。4.3 泡沫吸附分離技術

泡沫分離是根據表面吸附的原理，借助鼓泡使溶液中的表面活性物質聚集在氣-液界面，隨氣泡上浮至溶液主體上方，形成泡沫層，將泡沫和液相主體分開，從而達到濃縮表面活性物質（在泡沫層），凈化液相主體的目的。從液相主體中濃縮分離的既可以是表面活性物質，也可以是能與表面活性物質相互親和的任何溶質，比如金屬陽離子、蛋白質、酶、染料等等。另外，一些固體粒子（沉淀微?；虻V石小顆粒），也可以被表面活性物質吸附，從溶液中分離出來。

泡沫吸附分離技術是近幾十年發展比較快的的新興分離技術，通常把凡是利用氣體在溶液中鼓泡，以達到分離或濃縮的這類方法，總稱為泡沫分離技術[21]。泡沫分離必須具備兩個基本條件，首先，所需分離的溶質應該是表面活性物質，或者是可以和某些活性物質相絡合的物質，它們都可以吸附在氣-液界面上；其次，富集質在分離過程中借助氣泡與液相主體分離，并在塔頂富集。因此，它的傳質過程在鼓泡區中是在液相主體和氣泡表面之間進行，在泡沫區中是在氣泡表面和間隙液之間進行。所以，表面化學和泡沫本身的結構和特征是泡沫分離的基礎[22]。

隨著人們對環境污染的日益重視，要求治理污染的呼聲越來越高，政府對企業污染的控制也越來越嚴格，泡沫分離技術作為一種新興的分離技術，越來越受到人們廣泛的關注，它的優點就在于適合低濃度的分離回收，能在很低濃度下十分有效地除去表面活性物質；設備簡單，投資少、能耗小，并且操作方便。5 分離技術的展望

目前，各種新型分離技術比傳統分離法已有了突破性進展，這對于進一步提純功能性食品成分，開發功能性產品，更大限度地發揮銀杏資源優勢具有推動作用。隨著高精度、高靈敏度分析技術的應用，天然產物活性成分的提取純化和結構鑒定尤其是在產品的應用領域顯示了更為廣闊的前景，同時這也促進了植物有效物質的結構、藥理、藥效等方面的深入研究。銀杏葉加工集成優化工藝的探究，微量天然產物成分的高效快速高純分離和鑒定的集成系統技術的建立，都將提高銀杏葉及其特色藥用資源的利用率，有利于實現資源優勢向技術優勢的轉化，從而產生更大的經濟效益、社會效益和環境效益[23]。分離操作在食品加工中占有非常重要的地位。分離技術的發展方興未艾，研究掌握各種分離技術的原理和技術，尤其是一些新叮的傳質分離技術可以提高現有的分離技術冰平，是一項非常重要的工作，對食品加工的科學化具有重要的意義。

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第四篇：現代分離技術論文

分離技術的發展現狀和展望

摘 要: 簡要闡述了分離技術的產生和發展概況，各主要常規和新型分離技術的發展現狀、研究前沿及未來的發展方向，并討論了分離技術將繼續推動現代化工和相關工業的發展，并在高新技術領域的發展中大顯身手。

關鍵詞: 分離技術；發展現狀；展望

Development Status and prospect on separation technology Abstract: The history of produce and development on separation engineering is briefly introduced.The status and study advance of most traditional and new separation techniques and its developing direction in future is briefed.In the past, separation technology brought into important play in chemical engineering.It is discussed that it will also impel modern chemical engineering and relative industries in future.Moreover it will strut its stuff in high technology.Key words: separation technology;development;prospect

本文從分離技術的產生和發展概況入手，綜述了精餾、吸附、干燥等常規分離技術和超臨界流體分離、膜分離、耦合分離等新型分離技術的研究，并分析了各種技術在現代化工中的重要作用。概述

分離技術是研究生產過程中混合物的分離、產物的提取或純化的一門新型學科。1901年英國學者戴維斯[1]在其著作《化學工程手冊》中首先確定了分離操作的概念；1923年美國學者劉易斯和麥克亞當斯[1]合著出版了《化工原理》，從而確立了分離工程理論，并得以充實和完備；20 世紀后期，分離技術不斷深化與拓寬。

而從近年的發展來看，各國都在根據自身特點和條件加速發展分離技術，例如美國的研究工作兼具新穎性和實用性的特點，法國重視核領域和數學模型的研究，德國重視實驗技術和工程研究等。我國分離技術的研究和應用從50年代以來也取得了重大的進展。展望新的世紀，分離技術將在高新科技的發展中起更大的作用。

1.1 化工分離技術重要性

化工分離技術是化學工程的一個重要分支，任何化工生產過程都離不開這種技術[2]。絕大多數反應過程的原料和反應所得到的產物都是混合物，需要利用體系中各組分物性的差別或借助于分離劑使混合物得到分離提純。

隨著對產品的質量及物質純度的要求隨之提高，同時煤炭與石油危機所引起的能源危機對資源利用與清潔生產也提出了要求。正因為如此，推動了人們對新型分離技術不懈的探索。一些常規分離技術，如蒸餾、吸收、萃取等不斷改進、完善和發展，并使一些特色明顯的新型分離技術，如膜分離、泡沫分離、超臨界流體萃取以及耦合技術等得到重視和發展。

1.2 化工分離技術的多樣性

由于化工分離技術的應用領域十分廣泛，原料、產品和對分離操作的要求多種多樣，這就決定了分離技術的多樣性。按機理劃分，可大致分成五類，即：生成新相以進行分離（如蒸餾、結晶）；加入新相進行分離（如萃取、吸收）；用隔離物進行分離（如膜分離）；用固體試劑進行分離（如吸附、離子交換）和用外力場或梯度進行分離（如離心萃取分離、電泳）等，它們的特點和設計方法有所不同。Kelley[3]于1987年總結了一些常用分離方法的技術成熟度和應用成熟度的關系圖(圖1)。十余年來，化工分離技術雖然有了很大的發展，但圖中指出的方向仍可供參考。例如,精餾、萃取、吸收、結晶等仍是當前使用最多的分離技術[4-5]。液膜分離雖然構思巧妙,但由于技術上的局限性,僅在藥物緩釋等方面得到有限的應用。

圖1 分離過程的技術和應用成熟度[3]

Fig.1 The technology and use maturity of the separating process 2 傳統分離技術

精餾雖然是最早期的分離技術之一，幾乎與精餾同時誕生的傳統分離技術,如吸收、蒸發、結晶、干燥等，經過一百多年的發展，至今仍然在化工、醫藥、冶金、食品等工業中廣泛應用并起著重要作用。

2.1 精餾技術

精餾是關鍵共性技術，已經被廣發應用了200多年，從技術和應用的成熟程度考慮，目前仍然是工廠的首選分離方法[6]。精餾市場的經濟效益至今仍是令人刮目相看的。而近年來，隨著相關學科的滲透、精餾學科本身的發展及經濟全球化的沖擊，我國精餾技術正向新一代轉變，以迎接所面臨的挑戰。其特征[7]為：（1）精餾學科正由傳統的依靠經驗、半經驗過渡到憑半理論以至理論；（2）精餾過程正由傳統的單一分離過程過渡到耦合和復雜的優化分離過程，以提高分離效率和節能；（3）由對環境造成嚴重污染的一代向注重環保的一代轉變；（4）由走加工的道路向技術集成創新型轉變；（5）通過我國自己的技術進步解決裝置大型化、長周期運行，通過創新解決精餾技術問題，以降低成本、提高國際競爭力。

常規精餾包括簡單精餾、分批精餾、連續精餾和多側線精餾。在化工生產中，簡單的精餾往往難以達到理想分離效果，因此特殊精餾便應運而生[8]。新型和特殊精餾主要有以下幾方面：添加物精餾（如萃取精餾或共沸精餾方法）；耦合精餾（如反應精餾、吸附精餾和膜精餾）和熱敏物料精餾（分子精餾技術等）[9]。

2.2 吸附分離技術

吸附分離過程是利用混合物中各組分在固體吸附劑與流體相間分配不同的性質，使混合物中難吸附與易吸附組分得到分離的技術。其特點為利用吸附劑巨大的比表面積能吸附分離低濃度或微量的溶質成分，且適合的高性能吸附劑對性質相近的溶質成分有很高的吸附選擇性。因此，吸附分離非常適用于采用傳統分離方法（蒸餾等）難于分離的混合物體系。此外，吸附分離過程的操作條件較為溫和，適合生化產物的分離。

吸附分離過程已經廣泛地應用于化工、煉油、輕工、食品、制藥、環保及能源等各行業中。對于液相混合物體系的吸附分離，其應用領域主要有：食品工業中油類的脫色、脫臭，無水乙醇生產中的脫水，石油餾分的脫色、干燥，以及水源保護和污水處理等。對于氣體混合物體系的分離，工業化程度最高，其應用領域主要有：空氣的凈化及其常溫下的氧氮分離制備氧氣和氮氣，電子工業中高純氣體的制備，工業廢氣的凈化如廢氣中SO2、NOx、氟利昂、揮發性有機氣體和焚燒煙氣中二噁英的脫除，以及核廢氣的處理等。

2.3 干燥技術

干燥也是一古老傳統的分離方法，其應用最廣也是能耗最多的分離操作之一，用來脫出水分或濕分以獲得固體產品，可以說幾乎沒有哪個行業完全與干燥無關。在過去20-30年間，干燥領域的主要技術進步有[10]：（1）流態化干燥。誕生于1921年，日前應用最廣。（2）噴霧干燥。其獨特的優勢為可以直接由溶液或懸浮液制成粉狀或粒狀產品。（3）間接加熱干燥(也稱接觸干燥)。這種干燥方式的特點是熱氣體不直接接觸物料，而是通過器壁或管壁加熱，如可以用廢氣作為加熱介質而又不會污染產品。（4）真空干燥與真空冷凍干燥。真空冷凍干燥是集冷凍和干燥為一體，20世紀70年代開發研究，其產品質量均優于普通真空干燥，但成本高，現僅用于高附加值產品，如人參等。新世紀的分離技術及其展望

新世紀全人類所面臨的四大問題：環保、能源、糧食與健康醫療，每個都與化學工程及分離工程相關。因此，分離技術的不斷改善和發展，將成為新興產業發展的關鍵。

3.1

超臨界流體分離技術

當物質處于臨界溫度與臨界壓力以上，即為超臨界流體。物質于超臨界流體狀態表現出一些重要特性：（1）當接近臨界溫度時，流體有很大的可壓縮性，且超臨界流體的密度和液體的密度接近；（2）當接近超臨界壓力時，適當增加壓力可使流體密度很快增到接近普通液體的密度，使超臨界流體具有類似液體對溶質的溶解能力；（3）超臨界流體的黏度接近氣體，受溫度和壓力的影響不太大；（4）超臨界流體的擴散能力接近于普通氣體；（5）超臨界流體表面張力趨于零，因此在超臨界流體狀態下去除溶劑可以很好保護材料的微、納米孔道。正由于上述特性，其可以廣泛應用于化工分離和反應過程中，從而形成許多超臨界技術。

超臨界流體技術大體的發展包括三個階段：19世紀70年代以前研究階段，研究內容以含超臨界流體體系的相平衡、過程傳質為主；20世紀70到90年代的迅猛發展階段，出現

了重要的超臨界水養化技術、超臨界流體粉體化技術等；20世紀90年代以來的全面發展階段，以綠色化學、能源開發為理念的反應以及耦合分離等技術得到全面的研究和應用。超臨界流體由于具有綠色化學的特點，因此其技術在天然產物、廢棄物中高附加值產品的分離中仍然具有很好的前景，其優點越來越受到人們的廣泛關注，已在食品、醫藥、香精香料、化學工業、能源工業等領域顯示出廣泛的應用前景。

楊敏等[11]以13%甲醇與CO2為流動相，采用超臨界流體色譜分離技術（SFC）測定吳茱萸中吳茱萸次堿與吳茱萸堿含量，與傳統方法相比，SFC可在簡單的流動相條件下對吳茱萸中的吳茱萸次堿和吳茱萸堿進行良好分離，且分析時間僅為6min。王曉丹、史桂云[12]分別采用水提取法、傳統乙醇提取法、微波提取法、超臨界CO2萃取法提取柿葉總黃酮，結果表明超臨界CO2萃取法提取總黃酮含量最高，且得到的萃取物純凈，色澤金黃，純度高，無異味。

3.2 膜分離技術

膜分離技術是一種使用半透膜分離方法，其分離原理是依據物質分子尺度的大小，借助膜的選擇滲透作用，在外界能量或化學位差的推動作用下對混合物中雙組分或多組分溶質和溶劑進行分離、分級提純和富集，從而達到分離、提純和濃縮的目的。與傳統分離方法(蒸發、萃取或離子交換等)相比，它是在常溫下操作，沒有相變，最適宜對熱敏性物質和生物活性物質的分離與濃縮，具有高效、節能，工藝過程簡單、投資少、污染小等優點，因而在化工、輕工、電子、醫藥、紡織、生物工程、環境治理、冶金等方面具有廣泛的應用前景。

數十年來，膜分離技術發展迅速，特別是90 年代以后，膜分離技術的應用領域已經滲透到人們生活和生產的各個方面。膜分離技術作為一種新興的高效分離技術，已經被廣泛應用于化工、環保、電子、輕工、紡織、石油、食品、醫藥、生物工程、能源工程等。國外有關專家甚至把膜分離技術的發展稱為“第三次工業革命”。膜分離技術被認為是20世紀末至21世紀中期最有發展前途的高新技術之一[13-15]。目前己經深入研究和開發的膜分離技術有微濾、超濾、納濾、反滲透、電滲析、滲透汽化和氣體分離等。正在開發研究中新的膜過程有：膜蒸餾、支撐液膜、膜萃取、膜生物反應器、控制釋放膜、仿生膜以及生物膜等過程。

微濾主要用于分離水溶液中的物質，除去尺寸為500 um-50 um的微粒，一般其膜是一次性使用的，因此降低膜成本和拓寬應用范圍將是研發方向；超濾也主要是從水溶液中除去1.2nm-50nm的大分子及高分子化合物、膠體、病毒等，根據市場需要，增加品種，提高膜的性能將是其研究方向；反滲透能夠除去水溶液中0.3nm-1.2nm的溶質，可除去除H+和OH

一以外的無機離子和低分子有機物，現主要用于脫鹽，研究發展方向將是提高通量和脫鹽率，膜的耐熱及耐氧化性，組件大型化，降低膜成本，拓寬應用領域等。

氣體分離領域，氫氣分離中變壓吸附和深冷分離法具有明顯優勢，空氣富氧化方面，正在積極開發燃燒用膜式空氣富氧化系統。

滲透蒸發已成功用于制取無水乙醇。開發低能耗，工藝簡單的方法從發酵液中提取乙醇是一重要課題，正在研究的乙醇選擇性透過膜可由含乙醇4%-8%的發酵液中制成80%的乙

醇，使制備無水乙醇的能耗降為常規精餾法的25%，一旦成功，傳統精餾法生產乙醇將受到挑戰，但膜是否能循環使用是個問題(抗污染性)。反應與滲透蒸發藕合，利用滲透蒸發使生成物不斷排除，促進可逆反應的進行，如脂化反應，這一課題前景光明。

液體膜，至今幾乎無大規模工業應用，主要是由于液膜壽命短的問題一直沒有解決，因此長壽命液膜的研究是誘人的課題。

其余具有開發研究價值的膜分離技術還有膜反應器、酶膜反應器；具有催化活性的絡合金屬高分子膜、離子傳導膜；膜在醫療上的應用，如人工腎、反應-膜分離藕合等。

3.3 耦合分離技術

將分離與分離或者反應與分離等兩種或兩種以上的單元操作藕合或者結合在一起并用于分離的過程稱為基礎過程或雜化過程。集成過程的最大特點是為實現物料與能量消耗的最小化、工藝過程效率的最大化，或為達到清潔生產的目的，或為混合物的最優分離和獲得最佳的產物濃度。

將膜分離技術與傳統分離技術相結合組合而成的集合技術，如精餾-滲透汽化集成技術、滲透汽化-萃取集成技術、錯流過濾-蒸發集成技術、膜滲透-變壓吸附集成技術等分離技術使分離過程在最優條件下進行。

而在反應過程中，采用反應-分離耦合技術可以及時將反應產物移除出反應體系，可以促進反應的進行，進一步提高反應的轉化率，具有十分重要的意義。陶昭才等[16]利用催化反應-蒸餾集成技術將Ti(0C4H9)4與PbO復配作為催化劑，對苯酚和DMC醋交換法反應蒸餾合成DPC進行了探索性研究。結果達到了預期效果，為將來碳酸二苯醋的工業化打下基礎。王樂夫等[17]則采用醋化反應-滲透汽化集成技術制備了活性分離層厚度為l-10μm的PPVA/PAN滲透汽化復合膜，并將其用于乙醇/水恒沸混合物的分離及乙酸和正丁醇酯化制乙酸正丁醋的酸催化反應過程，該復合膜具有很好的熱穩定性和抗溶劑性，并具有非常高的水涌透選擇性和適宜的通量。張秀莉等[18]用膜基化學吸收集成技術對中空纖維膜組件中NaOH水溶液吸收CO2的傳質過程進行實驗研究。對氣相分傳質系數進行了計算和關聯，得到了中空纖維膜組件管內氣相傳質數學模型計算式，為中空纖維膜基化學吸收的研究提供了一種理論模型。

目前，新型分離技術已在多個領域實現了產業化，對某些新領域的開發也取得了一定進展。隨著節能和環保的要求日益提高，新型分離技術將會發揮更大作用，是解決能源危機和緩解三廢污染的有效途徑。結合了先進的計算機模擬工具，相信相關的新型分離技術在未來將會有更好的發展。特別是在今天環保和節能已經成為全世界最關注的焦點下，更使那些具有低能耗、無污染特色的新型分離技術將得到充分的開發和應用。展望

21世紀是生物科學技術的時代，是信息時代，是全人類為生存、為健康、為保衛人類共同的家園——地球而奮斗的時代。相信分離工程將會在新世紀的科學技術進步中起更大作用，取得更輝煌的成就。

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第五篇：場流分離技術

場流分離技術的研究

專業：化學工藝

學生：田盼盼

201220714

邵

菲

201220715

場流分離技術的研究

摘要：場流分離是一種方便快捷的分析分離技術，它具有設備簡單，應用廣泛，效率高等優點。該文介紹了場流分離原理及理論，描述了場流分離設備的主要結構，著重講述了電場流分離、熱場流分離、沉降場分離、流場流分離的方法及應用。比較了不同場流分離技術的差異，展望了場流分離發展的方向。

關鍵詞：場流分離，電場流分離，熱場流分離，沉降場分離，流場流分離

1.場流分離介紹

近年來，人們將不同的場垂直地加在一個速度分布為特殊形狀的液流中，發明了一種新的分離方法。1966年美國猶他大學的吉廷斯(Giddings)教授首次報導了這個方法，并把它命名為場流分離(FFF)。十多年來，該法得到了迅速的發展，很多文獻報導了這方面的研究成果。不僅在理論上對場流分離進行了大量的研究，而且還探討了這種方法在分離大分子、膠體顆粒和微細顆粒方面的應用。場流分離是一種方便快捷的分析分離技術，它具有設備簡單，應用廣泛，效率高等優點。

2.場流分離系統組成

場流分離系統一般由載液及樣品注入裝置，分離系統，檢測分析系統，收集系統等部分組成。載液一般由注射泵注入，樣品由微量注射泵脈動注入。分離系統由分離流道與分離場施加裝置構成。檢測分析系統可由電子顯微鏡或光散射儀或化學分析儀與計算機共同組成。圖1為典型的FFF流道幾何形狀。流道一般由在高分子材料薄片上刻出的矩形流道與上下平板組合而成。其結構如圖2所示。

圖1典型FFF流道幾何形狀

圖2 FFF分離流道基本結構

3場流分離原理

場流分離（Field flow fractionation—FFF）作為一種新的分離技術，最早是由Giddings博士在1966年提出的[1]。FFF作為一類分離技術，可分離、提純和收集流體中的懸浮物微粒。FFF適用于樣品組分尺寸從1nm-100μm大分子、膠質和微粒物料的分離[2-3]，也可完成對組分多種物理特性參數的測定。如：質量、密度、電荷、熱擴散系數等。

在FFF系統中，由于矩形微流道的寬高比大于100:1，因此流速剖面近似為二維層流。分離場垂直于流動方向施加。樣品組分除了隨載流的縱向流動外在分離場的作用下，還存在垂直于流道的漂移運動。被分離（分析）的樣品脈動地注入分離流道中流動的載流液中，由于保持力的不同，樣品的組分在不同的時間內出現在流道的出口。

在FFF中，分離是由作用于樣品的外加場力與樣品的擴散力相互作用完成的。作用于樣品的外加場力驅動樣品組分向流道的一壁面（積聚面）漂移，而樣品的擴散力則起相反作用。當場力與擴散力達到平衡時，微粒將處于距積聚面距離一定的位置上。載流液速度剖面呈拋物線形狀或近似拋物線形狀，其流速剖面如圖3所示。其最大速度在流道中心附近，最小速度在流道壁處。由于被分離樣品中各組分受分離場影響的不同，樣品中不同的組分將處于距積聚面不同的位置，即不同的組分處于不同的流速層面。因此，那些受分離場影響較強的組分距積聚面較近，流速較小，而那些與分離場作用弱的組分距積聚面較遠，流速較大。由于不同組分流速的差異，它們通過流道所需時間（保持時間）也就不同，圖4展現了這一原理。保持時間與組分的特性有關，利用這些特性實現樣品中不同組分的分離。同樣也可利用測定保持時間來確定與其相關的特性。

圖3 流速剖面

圖4場流分離原理 場流分離種類

場流分離作為一類分離技術，雖然依據的基本原理相同，但根據所加外場類型的不同，場流分離技術主要分為流場流分離，熱場流分離，沉降場流分離，電場流分離等。另外流場流分離技術又可分為對稱流場流分離和非對稱流場流分離。

4.1電場流分離

電場流分離技術作為微粒子分離技術最早出現于1972年，并用于多種蛋白質的分離[4]。電場流分離(electricalfield flow fractionation—EFFF)不是直接的流動分離技術，而是依賴于垂直分離方向上(流動方向)的電場在低黏性的載液中完成分離的。在電場流分離系統中，被分離的組分由于其電敏感性的不同，所受的電場作用力就不同。當微粒所受的電場作用力與擴散力達到平衡時，不同的微粒將處于距積聚壁不同的距離，即在流道中有不同的速度，從而使得不同的微粒在不同的時間出現在分離流道的出口，從而完成分離。在EFFF系統中，電場E垂直于流道施加，粒子的漂移速度取決于它們的電泳淌度μ。理論上凡具有電敏感性的微粒都可利用電場流分離技術分離。

在電場流分離過程中存在著雙電層效應，由于雙電層效應的影響，系統有效電場強度損失巨大。據測，有效電場強度一般不超過外加電場強度的3%[5]，多數情況為1%左右。EFFF系統的應用包括：細胞分離、乳狀液和脂質體的鑒別以及樣品的預處理。

電場流分離最初用于蛋白質的分析、分離[6]。隨后發展為多種微粒的分析分離，如：人類紅細胞、膠體、糖、黏土等[7]。4.2 熱場流分離

在熱場流分離(Th-FFF)中，應用的“場”是溫度梯度。溫度梯度是依靠上下壁面的溫差建立的。這一溫度梯度橫穿液流，液流在溫度不同的兩平行板間流動,熱擴散使樣品組分向積聚面漂移。Th-FFF側重于在親脂性聚合體上的應用。Th-FFF可用于粒徑小到1μm以下，大到20μm微粒的提取，分離[8]。目前已成為測量稀釋聚合物溶液熱擴散系數極其方便的工具。它測量速度快，通常只需10~20 min。

4.3 沉降場流分離

沉降場分離外加場可以是重力即重力場流分離(GFFF),也可以是離心力即離心力場流分離或稱沉降場分離(SdFFF)。GFFF是一種最簡單的FFF技術，利用地球重力場作為外加力場,與其他FFF相比，GFFF在理論方面還需完善。GFFF已成功應于紅細胞，膠體，淀粉，葡萄酒酵母的分析鑒定[9]。SdFFF應用與GFFF相似。如：硅凝膠體粒子；聚合體橡膠和細胞的分離純化[10]。與GFFF相比, SdFFF結構相對復雜，外力場變化范圍較大且易控制。4.4 流場流分離

流場流分離(flow-FFF)最早由J.C.Giddings等人于1984年提出。Flow-FFF的外加力場為垂直于流道(流動)方向的橫向流。Flow-FFF裝置與其他場流裝置略有不同，其流道上下壁具有滲透能力。在flow-FFF中，分析物被橫流推向半滲透性壁，并被只允許載流通過的膜隔離在積聚墻處。這樣流道壁保證了在分離過程中外加橫向流的實施。通過外加橫向流的作用使不同的微粒處于流道中的不同流速層面上，從而實現不同的微粒在不同的時間出現在流道的出口處完成分離。

現有的flow-FFF設備可完成多種微粒的離。其適用的微粒尺寸范圍從1 nm~0.1 mm。此外，近些年流場流分離已應用于微粒尺寸測定，蛋白質特性分析等方面。

5不同場流分離的差異

不同的場流分離技術原理基本相同，其區別主要在于應用外場的不同，其適用的領域及范圍也存在差異。

沉降場流分離具有設備簡單，控制方便的優點，其分離是基于被分離的微粒的不同尺寸、密度、及形狀實現分離的，因此它主要用于紅細胞、膠體、淀粉等的分離，但它難以完成高濃度、尺寸較小微粒的分離，如尺寸在0.02-0.05μm 的膠體。

流場流分離相對于沉降場流分離來說，其所適用微粒尺寸范圍要廣泛，尺寸從1nm-0.1mm，但與沉降場流分離相比，它對微粒的選擇分離效果稍差。

熱場流分離不但可用于微粒的分離，同時也可用于微粒熱擴散系數的測定，進而完成對微粒成分的分析。

電場流分離幾乎具有其他場流分離所有的優勢，同時它還可完成在其他場流分離中無法完成的微粒分離，如脂質體的分離等。但電場流分離要求被分離微粒具有電泳淌度，如被分離微粒不具有電泳淌度，則需對被分離的微粒進行預處理。6 場流分離國內外發展方向

場流分離目前主要發展方向是與微細加工技術相結合，使其小型化，微型化。場流分離系統微型化后可能獲得的益處包括：提高分辨率，減少分離時間，減少儀器尺寸，降低能耗。同時還可減少時間常數、溶劑消耗、松弛和平衡時間。國外已對電場流微型化從理論及實驗上做了一些工作。實溫度場流分離的微型化研究也獲得進展。但目前場流微型化仍處于理論研究與探索階段，有許多理論及結構上的問題還有待解決。對場流分離流道的優化設計近期國外也做了一些探索。

場流分離在國外已研究了數十年，但目前國內研究還處于起步階段。有關場流分離深層次的機理及場流分離的應用仍有廣闊的研究空間。尤其對如何實現連續場流分離及如何實現場流分離在工業生產上的應用，還有大量的工作等待我們去做。

參 考 文 獻

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