第一篇：實(shí)驗(yàn)14 霍爾元件靈敏度測定及應(yīng)用

大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)教案

實(shí)驗(yàn)名稱： 霍爾元件靈敏度測定及應(yīng)用

一

目的

1、進(jìn)一步了解霍爾效應(yīng)；

2、掌握霍爾元件靈敏度及其特性的測量方法。

3、測定電磁鐵磁場特性

二

儀器

VAAH電壓測量雙路恒流電源，SH500霍爾效應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置，MR-1磁阻效應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置。

三

原理

1、霍爾效應(yīng)及其霍爾靈敏度

將金屬片置于磁場中，讓磁場垂直通過薄片平面。沿薄片的縱向通以電流，則在薄片的兩側(cè)面會出現(xiàn)微弱的電壓。這就是霍爾效應(yīng)，橫向產(chǎn)生的電壓叫霍爾電壓，符號VH。

VH?RHIBd

（1）

霍爾系數(shù)RH=（en）-1=C；n為薄片中載流子的濃度，e為電子帶電量，d 為薄片的厚度。

VH=KHIB

（2）

KH——霍爾靈敏度，它表示該元件產(chǎn)生霍爾效應(yīng)的強(qiáng)弱，即在單位磁感應(yīng)強(qiáng)度B和單位控制電流I時，產(chǎn)生霍爾電壓的大小。

2、電磁鐵氣隙的磁場

本實(shí)驗(yàn)利用電磁鐵裝置產(chǎn)生一個已知的磁場

B??0NIL1?ML2?r

（3）

?0——真空磁導(dǎo)率；N——勵磁線圈的匝數(shù)；IM——線圈中的勵磁電流； L1——?dú)庀毒嚯x；

L2——鐵芯磁路平均長度；?r——鐵芯相對磁導(dǎo)率； 本實(shí)驗(yàn)?r =1500

3、電磁鐵氣隙中心的磁場系數(shù)

KHICHIM

（4）

R——中心磁場的磁場系數(shù) R?BIM?VH四

教學(xué)內(nèi)容

（一）磁感應(yīng)強(qiáng)度一定，變化控制電流時霍爾元件靈敏度測定

接好線路，并打開恒流源后面的開關(guān)，在一定的ICH，IM值下，調(diào)節(jié)霍爾元件在氣隙里的位置和角度，使霍爾電壓VH顯示的數(shù)值最大為止。

1、IM=200mA，依次改變：ICH=0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50,5.00，5.50，6.00，6.50，7.00mA，測量出相應(yīng)的霍爾電壓VH的值。

2、利用開關(guān)k1,k2依次改變IM與ICH電流的方向，記錄相應(yīng)的數(shù)值。

3、用逐差法處理數(shù)據(jù)。

（二）控制電流一定，電磁鐵氣隙中心磁場系數(shù)的測定

1、連接線路，調(diào)節(jié)霍爾元件在氣隙里處于垂直與中心位置。

2、ICH=1.00mA，依次改變IM=100，200，300，400，500，600，700，800mA 測量出對應(yīng)的霍爾電壓VH值，并利用開關(guān)k1,k2依次改變IM與ICH電流的方向，記錄相應(yīng)的數(shù)值。

3、用作圖法處理數(shù)據(jù)。五 教學(xué)組織及教學(xué)要求

1、教學(xué)組織

1、檢查學(xué)生的預(yù)習(xí)報告，同時給學(xué)生大約10-15分鐘的時間熟悉儀器和連接電路。

2、講解實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)及注意事項(xiàng)，同時以提問的方式檢查學(xué)生對實(shí)驗(yàn)原理的理解和預(yù)習(xí)情況。

3、講解實(shí)驗(yàn)過程中容易出現(xiàn)的問題、故障及解決方法。

4、隨時注意學(xué)生的操作過程，及時指導(dǎo)學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作中出現(xiàn)的問題。

2、教學(xué)要求

1、正確連接電路。

2、按教學(xué)內(nèi)容所要求的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。

六 重點(diǎn)及難點(diǎn)

1、重點(diǎn)

實(shí)驗(yàn)原理的理解

2、難點(diǎn)

本實(shí)驗(yàn)操作相對容易，不太困難，但實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理容易出錯，要注意各物理量單位的換算。

七 實(shí)驗(yàn)中容易出現(xiàn)的問題及注意事項(xiàng)

1、儀器有時會出現(xiàn)接觸不良問題，具體表現(xiàn)為顯示數(shù)字一直為0或者數(shù)字不穩(wěn)定，出現(xiàn)這類問題應(yīng)檢查各電路接頭是否連接可靠，在一些舊儀器中可能出現(xiàn)換向開關(guān)接觸不良問題，臨時解決辦法是多撥動幾次，直到數(shù)字穩(wěn)定為止。

3、元件的控制電流ICH最大不能超過30m A，否則將損壞元件。

4、霍爾片很脆，不可受撞擊，故實(shí)驗(yàn)操作時應(yīng)小心謹(jǐn)慎，調(diào)節(jié)時動作應(yīng)緩慢。

八 實(shí)驗(yàn)參考數(shù)據(jù)

霍爾器件的靈敏度各個不同，具體數(shù)據(jù)在器件上有標(biāo)出。

九 實(shí)驗(yàn)結(jié)果檢查方法

1、檢查實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

（一）中霍爾工作電流在3.50mA處的輸出電壓與實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

（二）中勵磁電流700mA處的數(shù)據(jù)是否接近。

2、數(shù)據(jù)表中是否出現(xiàn)異常數(shù)據(jù)

十 課堂實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)檢查項(xiàng)目

1、本實(shí)驗(yàn)所用的公式以及公式中各物理量所代表的意義？

2、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

（一）與實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

（二）的相同之處與不同之處？

3、注意事項(xiàng)？

十一 思考題

1、為什么每個VH值，均要利用開關(guān)k1,k2依次改變IM與ICH電流的方向各測4次后取其絕對平均值？

2、實(shí)驗(yàn)中為什么要求調(diào)節(jié)霍爾元件在氣隙中的位置和角度，使霍爾電壓VH值顯示數(shù)值達(dá)到最大為止？

3、你對本次實(shí)驗(yàn)有何感想、體會或者建議？

第二篇：土壤肥力測定實(shí)驗(yàn)方案

土壤肥力調(diào)查實(shí)驗(yàn)方案

1—1

土壤樣品的采集與處理

土壤樣品的采集是土壤分析工作中的一個重要環(huán)節(jié)，是直接影響著分析結(jié)果和結(jié)論是否正確的一個先決條件。由于土壤特別是農(nóng)業(yè)土壤本身的差異很大，采樣誤差要比分析誤差大得多，因此必須重視采集有代表性的樣品。另外，要根據(jù)分析目的不同而采用不同的采樣和處理方法。

1—1.1

土壤樣品的采集

土樣的采集時間和工具

土壤中有效養(yǎng)分的含量因季節(jié)的不同而有很大的差異。分析土壤養(yǎng)分供應(yīng)的情況時，一般都在晚秋或早春采樣。采樣時要特別注意時間因素，同一時間內(nèi)采取的土樣分析結(jié)果才能相互比較。常用的采樣工具有鐵锨、管形土鉆和螺旋土鉆。

土壤樣品采集的方法

采樣的方法因分析目的不同而不同。

(1)土壤剖面樣品。研究土壤基本理化性質(zhì)，必須按土壤發(fā)生層次采樣。一般每層采樣1kg，分別裝入袋中并做好標(biāo)記。

(2)土壤物理性質(zhì)樣品。如果是進(jìn)行土壤物理性質(zhì)的測定，必須采集原狀土壤樣品。在取樣過程中，須保持土塊不受擠壓，樣品不變形，并要剝?nèi)ネ翂K外面直接與土鏟接觸而變形部分。

(3)土壤鹽分動態(tài)樣品。研究鹽分在土壤剖面中的分布和變動時，不必按發(fā)生層次采樣，可從地表起每10cm或20cm采集一個樣品。

(4)耕作層土壤混合樣品。為了評定土壤耕層肥力或研究植物生長期內(nèi)土壤耕層中養(yǎng)分供求情況，采用只取耕作層20cm深度的土樣，對作物根系較深的或熟土層較厚的土壤，可適當(dāng)增加采樣深度。

采樣點(diǎn)的選擇一般可根據(jù)土壤、作物、地形、灌溉條件等劃分采樣單位。在同一采樣單位里地形、土壤、生產(chǎn)條件應(yīng)基本相同。土壤的混合樣品是由多點(diǎn)混合而成。一般采樣區(qū)的面積小于10畝時，可取5個點(diǎn)的土壤混合；面積為10—40畝時，可取5—15個點(diǎn)的土壤混合；面積大于40畝時，可取15—20個點(diǎn)的土壤混合。在丘陵山區(qū)，一般5—10畝可采一個混合樣品。在平原地區(qū)，一般30—50畝可采一個混合樣品。

采樣點(diǎn)的分布方式主要有：

對角線取樣法(圖1)：適用于面積不大，地勢平坦，肥力均勻的地塊。

棋盤式取樣法(圖2)：適用于中等面積，地勢平坦、地形完整，但地力不均勻的地塊。

之字形取樣法(圖3)：適用于面積較大，地勢不平坦地形多變的地塊。

×

×

×

×

×

圖1

×

×

×

×

×

×

×

×

×

×

×

×

×

×

×

圖2

×

×

×

×

×

×

×

×

×

×

×

×

×

圖3

如果采來的土壤樣品數(shù)量太多，可用四分法將多余的土壤棄去，一般保留1kg左右的土壤即可。四分法的方法是：將采集的土壤樣品弄碎混合并鋪成四方形，然后劃對角線分成四等份，取其對角的兩份，其余兩份棄去。如果所得的樣品仍然很多，可再用四分法處理，直到所需數(shù)量為止。

取土樣1kg裝袋，袋內(nèi)外各放一標(biāo)簽，上面用鉛筆寫明編號、采集地點(diǎn)、地形、土壤名稱、時間、深度、作物、采集人等，采完后將坑或鉆眼填平。

1—1.2

土壤樣品的處理

土壤樣品的處理包括風(fēng)干、去雜、磨細(xì)、過篩、混勻、裝瓶保存和登記等操作過程。

風(fēng)干和去雜

從田間采回的土樣，除特殊要求鮮樣外，一般要及時風(fēng)干。其方法是將土壤樣品放在陰涼干燥通風(fēng)、又無特殊的氣體(如氯氣、氨氣、二氧化硫等)、無灰塵污染的室內(nèi)，把樣品弄碎后平鋪在干凈的牛皮紙上，攤成薄薄的一層，并且經(jīng)常翻動，加速干燥。切忌陽光直接曝曬或烘烤。在土樣稍干后，要將大土塊捏碎(尤其是粘性土壤)，以免結(jié)成硬塊后難以磨細(xì)。樣品風(fēng)干后，應(yīng)揀出枯枝落葉、植物根、殘茬、蟲體以及土壤中的鐵錳結(jié)核、石灰結(jié)核或石子等，若石子過多，將其揀出并稱重，記下所占的百分?jǐn)?shù)。

磨細(xì)、過篩和保存

進(jìn)行物理分析時，取風(fēng)干土樣100—200g，放在牛皮紙上，用木塊碾碎，放在有蓋底的18號篩(孔徑1mm)中，使之通過1mm的篩子，留在篩上的土塊再倒在牛皮紙上重新碾磨。如此反復(fù)多次，直到全部通過為止。不得拋棄或遺漏，但石礫切勿壓碎。篩子上的石礫應(yīng)揀出稱重并保存，以備石礫稱重計(jì)算之用。同時將過篩的土樣稱重，以計(jì)算石礫重量百分?jǐn)?shù)，然后將過篩后的土壤樣品充分混合均勻后盛于廣口瓶中，作為土壤顆粒分析以及其它物理性質(zhì)測定之用。

化學(xué)分析時，取風(fēng)干好的土樣如以上方法將其研碎，并使其全部通過18號篩(孔徑1mm)。所得的土壤樣品，可用以測定速效性養(yǎng)分、pH值等。測定全磷、全氮和有機(jī)質(zhì)含量時，可將通過18號篩的土壤樣品，進(jìn)一步研磨，使其全部通過60號篩(孔徑0.25mm)。測定全鉀時，應(yīng)將全部通過100號篩(孔徑0.149mm)的土壤樣品，作為其分析用。研磨過篩后的土壤樣品混勻后，裝入廣口瓶中。

樣品裝入廣口瓶后，應(yīng)貼上標(biāo)簽，并注明其樣號、土類名稱、采樣地點(diǎn)、采樣深度、采樣日期、篩孔徑、采集人等。一般樣品在廣口瓶內(nèi)可保存半年至一年。瓶內(nèi)的樣品應(yīng)保存在樣品架上，盡量避免日光、高溫、潮濕或酸堿氣體等的影響，否則影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

主要儀器

土壤篩、土鉆、牛皮紙、木塊、廣口瓶、米尺、鐵锨、土壤袋、標(biāo)簽、鉛筆。

1—2

土壤水分的測定(吸濕水和田間持水量)

1—3

田間持水量是土壤排除重力水后，本身所保持的毛管懸著水的最大數(shù)量。它是研究土、水、植物的關(guān)系，研究土壤水分狀況，土壤改良、合理灌溉不可缺少的水分常數(shù)。吸濕水是風(fēng)干土樣水分的含量，是各項(xiàng)分析結(jié)果計(jì)算的基礎(chǔ)。

1—2.1

土壤吸濕水的測定

測定原理

風(fēng)干土壤樣品中的吸濕水在105±2℃的烘箱中可被烘干，從而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分?jǐn)?shù)。在此溫度下，自由水和吸濕水都被烘干，然而土壤有機(jī)質(zhì)不能被分解。

測定步驟

1.取一干凈又經(jīng)烘干的有標(biāo)號的鋁盒

(或稱量瓶)在分析天平上稱重為A。

2.然后加入風(fēng)干土樣5—10g(精確到0.0001g)，并精確稱出鋁盒與土樣的總重量B。

3.將鋁盒蓋斜蓋在鋁盒上面呈半開啟狀態(tài)，放入烘箱中，保持烘箱內(nèi)溫度105±2℃，烘6小時。

4.待烘箱內(nèi)溫度冷卻到50℃時，將鋁盒從烘箱中取出，并放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重，然后再啟開鋁盒蓋烘2小時，冷卻后稱其恒重為C。前后兩次稱重之差不大于3mg。

結(jié)果計(jì)算

該土樣吸濕水的含量(%)

=[

(B-A)-(C-A)／(C-A)×100%

=[

(濕土重-烘干土重)／烘干土重×100%

注意事項(xiàng)

(1)要控制好烘箱內(nèi)的溫度，使其保持在105±2℃，過高過低都將影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

(2)干燥器內(nèi)所放的干燥劑要在充分干燥的情況下方可放入烘干土樣。否則干燥劑要重新烘干或更換后方可放入干燥器中。

主要儀器

鋁盒、分析天平(0.0001g)、角匙、烘箱、坩堝鉗、干燥器、瓷盤。

1—2.2

田間持水量的測定

測定方法(鐵框法)

1.在田間選擇具有代表性的地塊，面積不少于0.5m2，仔細(xì)平整地面。

2.將鐵框擊入平整好的地塊約6—7cm深，其中大框(50×50cm2)在外，小框(25×25cm2)在內(nèi)，大小框之間為保護(hù)區(qū)，其之間距離要均勻一致。小框內(nèi)為測定區(qū)。

3.在上述地塊旁挖一剖面，測定各層容重及其自然含水量。從而計(jì)算出總孔隙度及自然含水量所占容積%，然后根據(jù)總孔隙度與現(xiàn)有自然含水量所占容積%之差，求出實(shí)驗(yàn)土層(一般為1m左右)全部孔隙都充滿水時應(yīng)灌水的數(shù)量，為保證土壤充分滲透，實(shí)際灌水量將為計(jì)算需水量的1.5倍。按下式計(jì)算測試區(qū)和保護(hù)區(qū)的灌水量：

灌水量(m3)=H(a-w)×d×s×h

式中：a—土壤飽和含水量(%)；

w—土壤自然含水量(%)；

d—土壤容重(g/cm3)；

s—測試區(qū)面積(m2)；

h—土層需灌水深度(m)；

H—使土壤達(dá)飽和含水量的保證系數(shù)。

H值大小與土壤質(zhì)地、地下水位深度有關(guān)，通常為1.5—3，一般粘性土或地下水位淺的土壤選用1.5，反之，選用2或3。

4.灌水前在測試區(qū)和保護(hù)區(qū)各插厘米尺一根，灌水時，為防止土壤沖刷，應(yīng)在灌水處鋪上草或席子。

5.灌水時先往保護(hù)區(qū)灌水，灌到一定程度后，立即向測定區(qū)灌水，使內(nèi)外均保持5cm厚的水層，一直到灌完為止。

6.灌水完畢，土表要用草或席子以及塑料布蓋嚴(yán)，以防蒸發(fā)和雨淋。

7.取樣時間，一般為砂土類、壤土類在灌水后24小時取樣，粘土類必須在48小時或更長時間以后方可采樣測定。

8.采樣于測定區(qū)按正方形對角線打鉆，每次打3個鉆孔，從上至下按土壤發(fā)生層分別采土15—20g(精確到0.01g)，放入鋁盒，測其含水量。以后每天測定一次，直到前后兩天的含水量無顯著差異，水分運(yùn)動基本平衡為止。

結(jié)果計(jì)算

重量田間持水量%=

(濕土重-烘干土重)／烘干土重×100

容積田間持水量=重量田間持水量×容積

注意事項(xiàng)

因地下水位的高低可影響所測得的田間持水量的數(shù)值，因此在報所測田間持水量的結(jié)果時必須注明地下水的深度。

主要儀器

鐵锨、錘子、鐵框(50×50cm2和25×25cm2各1個)、草席、塑料布、水桶、土鉆、鋁盒、天平(0.01g)、厘米尺。

1—3

土壤有機(jī)質(zhì)的測定(重鉻酸鉀容量法)

土壤有機(jī)質(zhì)既是植物礦質(zhì)營養(yǎng)和有機(jī)營養(yǎng)的源泉，又是土壤中異養(yǎng)型微生物的能源物質(zhì)，同時也是形成土壤結(jié)構(gòu)的重要因素。測定土壤有機(jī)質(zhì)含量的多少，在一定程度上可說明土壤的肥沃程度。因?yàn)橥寥烙袡C(jī)質(zhì)直接影響著土壤的理化性狀。

測定原理

在加熱的條件下，用過量的重鉻酸鉀—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，來氧化土壤有機(jī)質(zhì)中的碳，Cr2O-27等被還原成Cr+3，剩余的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)用硫酸亞鐵(FeSO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量計(jì)算出有機(jī)碳量，再乘以常數(shù)1.724，即為土壤有機(jī)質(zhì)量。其反應(yīng)式為：

重鉻酸鉀—硫酸溶液與有機(jī)質(zhì)作用：

2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O

硫酸亞鐵滴定剩余重鉻酸鉀的反應(yīng)：

K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O

測定步驟：

1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過60目篩子(＜0.25mm)的土壤樣品0.1—0.5g(精確到0.0001g)，用長條臘光紙把稱取的樣品全部倒入干的硬質(zhì)試管中，用移液管緩緩準(zhǔn)確加入0.136mol/L重鉻酸鉀—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入約3ml時，搖動試管，以使土壤分散)，然后在試管口加一小漏斗。

2.預(yù)先將液體石蠟油或植物油浴鍋加熱至185—190℃，將試管放入鐵絲籠中，然后將鐵絲籠放入油浴鍋中加熱，放入后溫度應(yīng)控制在170—180℃，待試管中液體沸騰發(fā)生氣泡時開始計(jì)時，煮沸5分鐘，取出試管，稍冷，擦凈試管外部油液。

3.冷卻后，將試管內(nèi)容物小心仔細(xì)地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶內(nèi)總體積在60—70ml,保持其中硫酸濃度為1—1.5mol/l,此時溶液的顏色應(yīng)為橙黃色或淡黃色。然后加鄰啡羅啉指示劑3—4滴，用0.2mol/l的標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵(FeSO4)溶液滴定，溶液由黃色經(jīng)過綠色、淡綠色突變?yōu)樽丶t色即為終點(diǎn)。

4.在測定樣品的同時必須做兩個空白試驗(yàn)，取其平均值?？捎檬⑸按鏄悠?，其他過程同上。

結(jié)果計(jì)算

在本反應(yīng)中，有機(jī)質(zhì)氧化率平均為90%，所以氧化校正常數(shù)為100／90，即為1.1。有機(jī)質(zhì)中碳的含量為58%，故58g碳約等于100g有機(jī)質(zhì)，1g碳約等于1.724g有機(jī)質(zhì)。由前面的兩個反應(yīng)式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol

FeSO4，則消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3

計(jì)算公式為：

有機(jī)質(zhì)g/kg=[

((V0-V)N×0.003×1.724×1.1)／樣品重×1000

式中：V0—滴定空白液時所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。

V—滴定樣品液時所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。

N—標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵的濃度。mol/L

附我國第二次土壤普查有機(jī)質(zhì)含量分級表如下，以供參考。

級

別

一

級

二

級

三

級

四

級

五

級

六

級

有機(jī)質(zhì)(%)

＞40

30—40

20—30

10—20

6—10

＜6

注意事項(xiàng)

1.根據(jù)樣品

有機(jī)質(zhì)含量決定稱樣量。有機(jī)質(zhì)含量在大于50g/kg的土樣稱0.1g，20—40g/kg的稱0.3g，少于20g/kg的可稱0.5g以上。

2.消化煮沸時，必須嚴(yán)格控制時間和溫度。

3.最好用液體石蠟或磷酸浴代替植物油，以保證結(jié)果準(zhǔn)確。磷酸浴需用玻璃容器。

4.對含有氯化物的樣品，可加少量硫酸銀除去其影響。對于石灰性土樣，須慢慢加入濃硫酸，以防由于碳酸鈣的分解而引起劇烈發(fā)泡。對水稻土和長期漬水的土壤，必須預(yù)先磨細(xì)，在通風(fēng)干燥處攤成薄層，風(fēng)干10天左右。

5.一般滴定時消耗硫酸亞鐵量不小于空白用量的1/3，否則，氧化不完全，應(yīng)棄去重做。消煮后溶液以綠色為主，說明重鉻酸鉀用量不足，應(yīng)減少樣品量重做。

儀器、試劑

1.主要儀器

分析天平(0.0001g)、硬質(zhì)試管、長條臘光紙、油浴鍋、鐵絲籠(消煮時插試管用)、溫度計(jì)(0—360℃)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定臺、吸水紙、滴瓶(50ml)、試管夾、吸耳球、試劑瓶(500ml)。

2.試劑

(1)0.136mol/LK2Cr2O7－H2SO4的標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取分析純重鉻酸鉀(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸餾水中，冷卻后稀釋至1L，然后緩慢加入比重為1.84的濃硫酸(H2SO4)1000ml，并不斷攪拌，每加入200ml時，應(yīng)放置10—20分鐘使溶液冷卻后，再加入第二份濃硫酸(H2SO4)。加酸完畢，待冷后存于試劑瓶中備用。

(2)0.2mol/LFeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取分析純硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亞鐵銨［Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O］80g，溶解于蒸餾水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀釋至1L，此溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度，可以用0.0167mol/L重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

(3)鄰啡羅啉指示劑。稱取分析純鄰啡羅啉1.485g，化學(xué)純硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)0.695g，溶于100ml蒸餾水中，貯于棕色滴瓶中(此指示劑以臨用時配制為好)。

1—4

土壤中氮的測定(全氮、速效氮)

1—4.1

土壤全氮量的測定(重鉻酸鉀—硫酸消化法)。

土壤含氮量的多少及其存在狀態(tài)，常與作物的產(chǎn)量在某一條件下有一定的正相關(guān)，從目前我國土壤肥力狀況看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作為施肥的參考，以便指導(dǎo)施肥達(dá)到增產(chǎn)效果。

方法原理

土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱，使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成氨，并與硫酸結(jié)合成硫酸銨；無機(jī)的銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成硫酸銨；極微量的硝態(tài)氮在加熱過程中逸出損失；有機(jī)質(zhì)氧化成CO2。樣品消化后，再用濃堿蒸餾，使硫酸銨轉(zhuǎn)化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定。主要反應(yīng)可用下列方程式表示：

NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］

NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O

2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O

(NH4)2SO4＋2NaOH=Na２SO4+2H2O+2NH3↑

NH3+H3BO3=H3BO3·NH3

H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl

操作步驟

1.在分析天平上稱取通過60號篩(孔徑為0.25mm)的風(fēng)干土壤樣品0.5—1g(精確到0.001g)，然后放入150ml開氏瓶中。

2.加濃硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只彎頸小漏斗，然后放在調(diào)溫電爐上高溫消煮15分鐘左右，使硫酸大量冒煙，當(dāng)看不到黑色碳粒存在時即可(如果有機(jī)質(zhì)含量超過5%時，應(yīng)加1—2g焦硫酸鉀，以提高溫度加強(qiáng)硫酸的氧化能力)。

3.待冷卻后，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鐘，這時切勿使硫酸發(fā)煙。

4.消化結(jié)束后，在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml，搖勻后接在蒸餾裝置上，再用筒形漏斗通過Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml。

5.將一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶內(nèi)盛有25ml

2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。

6.將螺絲夾打開(蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水要預(yù)先加熱至沸)，通入蒸汽，并打開電爐和通自來水冷凝。

7.蒸餾20分鐘后，檢查蒸餾是否完全。檢查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加納氏試劑1滴，如無黃色出現(xiàn)，即表示蒸餾完全，否則應(yīng)繼續(xù)蒸餾，直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗(yàn))。

8.蒸餾完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端離開液面，用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.02mol/L鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)液滴定，溶液由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色時即為終點(diǎn)。記下消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)。

測定時同時要做空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其它操作相同。

結(jié)果計(jì)算

N%=[

(V-V0)×N×0.014]／樣品重×100

式中：

V—滴定時消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；

V0—滴定空白時消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；

N—標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度；

0.014—氮原子的毫摩爾質(zhì)量g/mmol；

100—換算成百分?jǐn)?shù)。

注意事項(xiàng)

1.在使用蒸餾裝置前，要先空蒸5分鐘左右，把蒸汽發(fā)生器及蒸餾系統(tǒng)中可能存在的含氮雜質(zhì)去除干凈，并用納氏試劑檢查。

2.樣品經(jīng)濃硫酸消煮后須充分冷卻，然后再加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用非常激烈，易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀后，如果溶液出現(xiàn)綠色，或消化1—2分鐘后即變綠色，這說明重鉻酸鉀量不足，在這種情況下，可補(bǔ)加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，然后繼續(xù)消化。

3.若蒸餾產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，可再補(bǔ)加硼酸吸收液，仍可繼續(xù)蒸餾。

4.在蒸餾過程中必須冷凝充分，否則會使吸收液發(fā)熱，使氨因受熱而揮發(fā)，影響測定結(jié)果。

5.蒸餾時不要使開氏瓶內(nèi)溫度太低，使蒸氣充足，否則易出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象。另外，在實(shí)驗(yàn)結(jié)束時要先取下三角瓶，然后停止加熱，或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。

儀器、試劑

1.主要儀器：開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。

2.試劑：

(1)

濃硫酸(化學(xué)純，比重1.84)。

(2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取200g(化學(xué)純)重鉻酸鉀溶于1000ml熱蒸餾水中。

(3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業(yè)用氫氧化鈉(NaOH)400g，加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯于塑料瓶中。

(4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60℃)溶解，冷卻后稀釋定容至1000ml，最后用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。

(5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應(yīng)用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5。

(6)0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸餾水稀釋定容至1000ml，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿液或硼砂標(biāo)定。

(7)鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀(KI)20g溶于50ml蒸餾水中，加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(tài)(大約32g左右)。然后將以上兩種溶液混合即成。

1—4.2

土壤水解性氮的測定(堿解擴(kuò)散法)

土壤水解性氮，包括礦質(zhì)態(tài)氮和有機(jī)態(tài)氮中比較易于分解的部分。其測定結(jié)果與作物氮素吸收有較好的相關(guān)性。測定土壤中水解性氮的變化動態(tài)，能及時了解土壤肥力，指導(dǎo)施肥。

測定原理

在密封的擴(kuò)散皿中，用1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液水解土壤樣品，在恒溫條件下使有效氮堿解轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài)，并不斷地?cái)U(kuò)散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，計(jì)算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態(tài)氮含量較高，需加硫酸亞鐵使之還原成銨態(tài)氮

。由于硫酸亞鐵本身會中和部分氫氧化鈉，故需提高堿的濃度(1.8mol/L，使堿保持1.2mol/L的濃度)。水稻土壤中硝態(tài)氮含量極微，可以省去加硫酸亞鐵，直接用1.2mol/L氫氧化鈉水解。

操作步驟

1.稱取通過18號篩(孔徑1mm)風(fēng)干樣品2g(精確到0.001g)和1g硫酸亞鐵粉劑，均勻鋪在擴(kuò)散皿外室內(nèi)，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使樣品鋪平。(水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵。)

2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入擴(kuò)散皿內(nèi)室，并滴加1滴定氮混合指示劑，然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水，蓋上毛玻璃，并旋轉(zhuǎn)數(shù)次，以便毛玻璃與皿邊完全粘合，再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴(kuò)散皿露出一條狹縫，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氫氧化鈉于皿的外室(水稻土樣品則加入10ml1.2mol/L氫氧化鈉)，立即用毛玻璃蓋嚴(yán)。

3.水平輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使堿溶液與土壤充分混合均勻，用橡皮筋固定，貼上標(biāo)簽，隨后放入40℃恒溫箱中。24小時后取出，再以0.01mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液用微量滴定管滴定內(nèi)室所吸收的氮量，溶液由藍(lán)色滴至微紅色為終點(diǎn)，記下鹽酸用量毫升數(shù)V。同時要做空白試驗(yàn)，滴定所用鹽酸量為V0。

結(jié)果計(jì)算

水解性氮(mg/100g土)=

N×(V-V0)×14／樣品重×100

式中：

N—標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度；

V—滴定樣品時所用去的鹽酸的毫升數(shù)；

V0—空白試驗(yàn)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；

14—一個氮原子的摩爾質(zhì)量mg/mol；

100—換算成每百克樣品中氮的毫克數(shù)。

注意事項(xiàng)

(1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有，首先要把氣泡排出。

(2)滴定時，標(biāo)準(zhǔn)酸要逐滴加入，在接近終點(diǎn)時，用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標(biāo)準(zhǔn)酸滴入擴(kuò)散皿內(nèi)。

(3)特制膠水一定不能沾污到內(nèi)室，否則測定結(jié)果將會偏高。

(4)擴(kuò)散皿在抹有特制膠水后必須蓋嚴(yán)，以防漏氣。

主要儀器

擴(kuò)散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒溫箱、玻璃棒

毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，臘光紙、角匙、瓷盤。

試劑

(1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學(xué)純氫氧化鈉72g，用蒸餾水溶解后冷卻定容到1000ml。

(2)1.2mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學(xué)純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到1000ml。

(3)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(約60℃)溶解，冷卻后稀釋至1000ml，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。

(4)0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。先配制1.0mol/L鹽酸溶液，然后稀釋100倍，用標(biāo)準(zhǔn)堿標(biāo)定。

(5)定氮混合指示劑。與土壤全氮的測定配法相同。

(6)特制膠水。阿拉伯膠(稱取10g粉狀阿拉伯膠，溶于15ml蒸餾水中)10份、甘油10份，飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨)。

(7)硫酸亞鐵(粉狀)。將分析純硫酸亞鐵磨細(xì)保存于陰涼干燥處。

1—5

土壤中磷的測定(全磷、速效磷)

1—5.1

土壤全磷的測定(硫酸一高氯酸消煮法)

方法原理

在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物與高沸點(diǎn)的硫酸和強(qiáng)氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽而進(jìn)入溶液，然后用鉬銻抗比色法測定。

操作步驟

1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過100目篩(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水濕潤，并加入濃H2SO48ml，搖動后(最好放置過夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。

2.于瓶口上放一小漏斗，置于電爐上加熱消煮至瓶內(nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后，繼續(xù)消煮20分鐘，全部消煮時間約為45—60分鐘。

3.將冷卻后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，沖冼時用水應(yīng)少量多次。輕輕搖動容量瓶，待完全冷卻后，用水定容，用干燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入干燥的100ml三角瓶中。同時做空白試驗(yàn)。

4.吸取濾液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色。

5.加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻，用水定容至刻度。

6.在室溫高于15℃的條件下放置30分鐘后，在分光光度計(jì)上以700nm的波長比色，以空白試驗(yàn)溶液為參比液調(diào)零點(diǎn)，讀取吸收值，在工作曲線上查出顯色液的P—mg/L數(shù)。

7.工作曲線的繪制。分別吸取5mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml，加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與待測溶液同時比色，讀取吸收值。在方格坐標(biāo)紙上以吸收值為縱坐標(biāo)，Pmg/L數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制成工作曲線。

結(jié)果計(jì)算

全P

%=顯色液mg/L×顯色液體積×分取倍數(shù)／(W×106)×100

式中：

顯色液Pmg/L—從工作曲線上查得的Pmg/L；

顯色液體積—本操作中為50ml；

分取倍數(shù)—消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積；

106—將ug換算成g

W—土樣重(g)。

兩次平行測定結(jié)果允許誤差為0.005%。

儀器、試劑

1.主要儀器：

分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計(jì)。

2.試劑：

(1)0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學(xué)純碳酸氫鈉42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過1個月，應(yīng)檢查pH值是否改變。

(2)無磷活性炭?；钚蕴汲３：辛?，應(yīng)做空白試驗(yàn)，檢查有無磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。

(3)磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取45℃烘干4—8小時的分析純磷酸二氫鉀0.2197g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準(zhǔn)溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(此溶液不能長期保存)。比色時按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配制。

(4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60℃的200ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯于試劑瓶中。

(5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。

(6)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗壞血酸，此試劑有效期24小時，宜用前配制。

1—5.2

土壤中速效磷的測定(碳酸氫鈉法)

了解土壤中速效磷供應(yīng)狀況，對于施肥有著直接的指導(dǎo)意義。土壤速效磷的測定方法很多，由于提取劑的不同所得的結(jié)果也不一致。提取劑的選擇主要根據(jù)各種土壤性質(zhì)而定，一般情況下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉來提取，酸性土壤采用酸性氟化銨或氫氧化鈉—草酸鈉法來提取。

方法原理

石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提取速效磷，可用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應(yīng)，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時由于碳酸鹽的堿溶液也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO-3、CO2-3等陰離子有利于吸附態(tài)磷的交換，因此，碳酸氫鈉不僅適用于石灰性土壤，也適用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。

待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進(jìn)行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍(lán)進(jìn)行比色。

操作步驟：

1.稱取通過18號篩(孔徑為1mm)的風(fēng)干土樣5g(精確到0.01g)于200ml三角瓶中，準(zhǔn)確加入0.5mol/L碳酸氫鈉溶液100ml,再加一小角勺無磷活性碳，塞緊瓶塞，在振蕩機(jī)上振蕩30分鐘(振蕩機(jī)速率為每分鐘150—180次)，立即用無磷濾紙干過濾，濾液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml濾液棄去。

2.吸取濾液10ml(含磷量高時吸取2.5—5ml；同時應(yīng)補(bǔ)加0.5mol/L碳酸氫鈉溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml充分搖勻，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分搖勻。

3.30分鐘后，在分光光度計(jì)上比色(波長660nm)，比色時須同時做空白測定。

4.磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取5mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐個加入0.5mol/L碳酸氫鈉10ml和硫酸一鉬銻抗混合顯色劑5ml，然后同待測液一樣進(jìn)行比色。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

結(jié)果計(jì)算

土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容體積/W×分取倍數(shù)

式中：

比色液mg/L—從工作曲線上查得的比色液磷的mg/L數(shù)；

W—稱取土樣重量(g)。

分取倍數(shù)—100/10

土壤速效磷(P)mg/kg

等級

＜5

低

5—10

中

＞10

高

注意事項(xiàng)

1.活性碳一定要洗至無磷無氯反應(yīng)。

2.鉬銻抗混合劑的加入量要十分準(zhǔn)確，特別是鉬酸量的大小，直接影響著顯色的深淺和穩(wěn)定性。標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測液的比色酸度應(yīng)保持基本一致，它的加入量應(yīng)隨比色時定容體積的大小按比例增減。

3.溫度的大小影響著測定結(jié)果。提取時要求溫度在25℃左右。室溫太低時，可將容量瓶放入40—50℃的烘箱或熱水中保溫20分鐘，稍冷后方可比色

儀器藥品

1.主要儀器：往復(fù)振蕩機(jī)、電子天平(1/100)、分光光度計(jì)、三角瓶(250ml和100ml)、燒杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、濾紙、坐標(biāo)紙、擦鏡紙、小滴管。

2.試劑配制：見1—5.1。

1—6

土壤鉀素的測定

鉀是作物生長發(fā)育過程中所必需的營養(yǎng)元素之一。土壤中的鉀素主要呈無機(jī)形態(tài)存在，根據(jù)鉀的存在形態(tài)和作物吸收能力，可把土壤中的鉀素分為四部分：土壤礦物態(tài)鉀，此為難溶性鉀；非交換態(tài)鉀，為緩效性鉀；交換性鉀；水溶性鉀。后兩種為速效性鉀，可以被當(dāng)季作物吸收利用，是反映鉀肥肥效高低的標(biāo)志之一。因此，了解鉀素在土壤中的含量，對指導(dǎo)合理施用鉀肥具有重要的意義。

1—6.1

土壤速效鉀的測定(醋酸銨—火焰光度計(jì)法)

方法原理：以中性1mol/LNH4OAc溶液為浸提劑，NH+4與土壤膠體表面的K+進(jìn)行交換，連同水溶性的K+一起進(jìn)入溶液，浸出液中的鉀可用火焰光度計(jì)法直接測定。

主要儀器：1/1000天平、振蕩機(jī)、火焰光度計(jì)、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、濾紙、坐標(biāo)紙、角匙、吸耳球、移液管(50ml)

試劑：

(1)中性1.0mol/LNH4OAc溶液，稱77.08gNH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH調(diào)節(jié)至pH7.0,用水定容至1升。

(2)K標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取0.1907克KCl溶于1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升，即為含100mg/LK的NH4OAc溶液。用時分別吸取此100mg/LK標(biāo)準(zhǔn)液0，2，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/LNH4OAc定容，即得0，2，5，10，20，40mg/LK標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

操作步驟：稱取風(fēng)干土樣(1mm孔徑)5.××g于150ml三角瓶中，加1mol/LNH4OAc溶液50.0ml(土液比為1：10)，用橡皮塞塞緊，在20—25℃下振蕩30分鐘用干濾紙過濾，濾液與鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一起在火焰光度計(jì)上進(jìn)行測定，在方格紙上繪制成曲線，根據(jù)待測液的讀數(shù)值查出相對應(yīng)的mg/L數(shù)，并計(jì)算出土壤中速效鉀的含量。

結(jié)果計(jì)算

土壤速效鉀(K)mg/kg=待測液mg/L×加入浸提劑毫升數(shù)/風(fēng)干土重。

1—6.2

土壤全鉀的測定。(NaOH熔融—火焰光度計(jì)法)

方法原理

樣品經(jīng)堿熔后，使難溶的硅酸鹽分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不經(jīng)脫硅和去鐵、鋁等手續(xù)，稀釋后即可直接用火焰光度計(jì)法測定。

主要儀器

銀坩堝(或鎳坩堝，30ml)；高溫電爐；火焰光度計(jì)。

試劑

(1)

NaOH(二級粒狀)；

(2)

(2)無水酒精(二級)；

(3)

(3)1：1HCl(三級)；

(4)

(4)0.2mol/LH2SO4；

(5)

(5)4.5mol/LH2SO4

取濃H2SO4(二級)1體積緩緩注入3體積水中混合。

(6)K標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取0.1907gKCl(二級，在110℃烘2小時)溶于水中，定容至1升，即為100mg/LK溶液，存于塑料瓶中。

鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：

吸取100mg/LK標(biāo)準(zhǔn)溶液0，2，5，10，20，40，60ml,分別放于100ml容量瓶中，加入與待測液中等量的其他離子成份，使標(biāo)準(zhǔn)液中的離子成分和待測液相近(例如土樣經(jīng)NaOH熔融后定容50ml,吸取5ml稀釋50ml測讀時，則在配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液時應(yīng)各加0.4gNaOH和4.5mol/LH2SO41ml)，用水定容至100ml。此系列溶液分別為0，2，5，10，20，40，60mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。

操作步驟

稱取烘干土樣(100目)0.25xxg于銀坩堝底部，加幾滴無水酒精濕潤之，然后加0.2g固體NaOH，平鋪于土樣的表面，暫放于大干燥器中，以防吸濕。

將坩堝放在高溫電爐內(nèi)，由低溫升至720℃保持此溫度15分鐘。(坩堝必須在低溫時放入電爐)，當(dāng)爐溫升至400℃時關(guān)閉電源15分鐘后繼續(xù)升溫。這樣可以避免坩堝

內(nèi)NaOH和樣品溢出。取出稍冷，加入10ml水，加熱至80℃左右，待熔塊溶解后，再煮沸5分鐘，轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，然后用少量0.2mol/LH2SO4溶液清洗數(shù)次，一起倒入容量瓶內(nèi)，使總體積至約40ml,再加1：1HCl5滴和4.5mol/LH2SO45ml用水定容，過濾。吸取濾液5.00或10.00ml于50ml容量瓶中(鉀的濃度最好控制在10—30mg/L，用水定容，直接在火焰光度計(jì)上測定，記錄讀數(shù)，同時測得鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的讀數(shù)值，繪制工作曲線，然后從工作曲線上查得待測液的鉀濃度mg/L。

結(jié)果計(jì)算

全K，%=mg/L×測讀液定容體積×分取倍數(shù)/（W×106）×100

式中，mg/L—從工作曲線查得溶液中K的mg/L數(shù)；

測讀液定容體積—50ml；

分取倍數(shù)—待測液體積/吸取待測液體積=50/5；

W—烘干樣品重(g)；

樣品含鉀量低于1%時，兩次平行測定結(jié)果允許誤差為0.05%。

1—7

土壤陽離子交換量的測定

土壤的陽離子交換性能是由土壤膠體表面性質(zhì)所決定，由有機(jī)質(zhì)的交換基與無機(jī)質(zhì)的交換基所構(gòu)成，前者主要是腐殖質(zhì)酸，后者主要是粘土礦物。它們在土壤中互相結(jié)合著，形成了復(fù)雜的有機(jī)無機(jī)膠質(zhì)復(fù)合體，所能吸收的陽離子總量包括交換性鹽基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，兩者的總和即為陽離子交換量。其交換過程是土壤固相陽離子與溶液中陽離子起等量交換作用。

陽離子交換量的大小，可以作為評價土壤保水保肥能力的指標(biāo)，是改良土壤和合理施肥的重要依據(jù)之一。

測量土壤陽離子交換量的方法有若干種，這里只介紹一種不僅適用于中性、酸性土壤，并且適用于石灰性土壤陽離子交換量測定的EDTA—銨鹽快速法。

方法原理

采用0.005mol/LEDTA與1mol/L的醋酸銨混合液作為交換劑，在適宜的pH條件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，這種交換絡(luò)合劑可以與二價鈣離子、鎂離子和三價鐵離子、鋁離子進(jìn)行交換，并在瞬間即形成為電離度極小而穩(wěn)定性較大的絡(luò)合物，不會破壞土壤膠體，加快了二價以上金屬離子的交換速度。同時由于醋酸緩沖劑的存在，對于交換性氫和一價金屬離子也能交換完全，形成銨質(zhì)土，再用95%酒精洗去過剩的銨鹽，用蒸餾法測定交換量。對于酸性土壤的交換液，同時可以用作為交換性鹽基組成的待測液用。

主要儀器

架盤天平(500g)、定氮裝置、開氏瓶(150ml)、電動離心機(jī)(轉(zhuǎn)速3000—4000轉(zhuǎn)/分)；離心管(100ml)；帶橡頭玻璃棒、電子天平(1/100)。

試劑

(1)0.005mol/LEDTA與1mol/L醋酸銨混合液：稱取化學(xué)純醋酸銨77.09克及EDTA1.461克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氫氧化銨和稀醋酸調(diào)至pH至7.0或pH8.5，然后再定容到刻度，即用同樣方法分別配成兩種不同酸度的混合液，備用。其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5的混合液僅適用于石灰性土壤的提取用。

(2)95%酒精。工業(yè)用，應(yīng)無銨離子反應(yīng)。

(3)2%硼酸溶液：稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(60℃)溶解，冷卻后稀釋至1000ml，最后用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯酒紅色)。

(4)定氮混合指示劑：分別稱取0.1克甲基紅和0.5克溴甲酚綠指示劑，放于瑪瑙研缽中，并用100ml95%酒精研磨溶解。此液應(yīng)用稀鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5。

(5)納氏試劑(定性檢查用)：稱氫氧化鈉134克溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀20克溶于50ml蒸餾水中，加碘化汞使溶液至飽和狀態(tài)(大約32克左右)。然后將以上兩種溶液混合即可。

(6)0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取濃鹽酸4.17ml,用水稀釋至1000ml，用硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

(7)氧化鎂(固體)：在高溫電爐中經(jīng)500—600℃灼燒半小時，使氧化鎂中可能存在的碳酸鎂轉(zhuǎn)化為氧化鎂，提高其利用率，同時防止蒸餾時大量氣泡發(fā)生。

(8)液態(tài)或固態(tài)石蠟

操作步驟

稱取通過60目篩的風(fēng)干土樣1.××克(精確到0.01g)，有機(jī)質(zhì)含量少的土樣可稱2—5克，將其小心放入100ml離心管中。沿管壁加入少量EDTA—醋酸銨混合液，用帶橡皮頭玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁箻悠放c交換劑混合，直到整個樣品呈均勻的泥漿狀態(tài)。再加交換劑使總體積達(dá)80ml左右，再攪拌1—2分鐘，然后洗凈帶橡皮頭的玻璃棒。

將離心管在粗天平上成對平衡，對稱放入離心機(jī)中離心3—5分鐘，轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/分左右，棄去離心管中的清液。然后將載土的離心管管口向下用自來水沖洗外部，用不含銨離子的95%酒精如前攪拌樣品，洗去過剩的銨鹽，洗至無銨離子反應(yīng)為止。

最后用自來水沖洗管外壁后，在管內(nèi)放入少量自來水，用帶橡皮頭玻璃棒攪成糊狀，并洗入150ml開氏瓶中，洗入體積控制在80—100ml左右，其中加2ml液狀石蠟(或取2克固體石蠟)、1克左右氧化鎂。然后在定氮儀進(jìn)行蒸餾，同時進(jìn)行空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算

陽離子交換量(cmol/kg土)＝M×(V-V0)/樣品重

式中：V—滴定待測液所消耗鹽酸毫升數(shù)。

V0—滴定空白所消耗鹽酸毫升數(shù)。

M—鹽酸的摩爾濃度

樣品重—烘干土樣質(zhì)量。

1—8

土壤可溶性鹽分的測定

土壤水溶性鹽是鹽堿土的一個重要屬性，是限制作物生長的一個障礙因素。分析土壤中可溶性鹽分的陰、陽離子含量，和由此確定的鹽分類型和含量，可以判斷土壤的鹽漬化狀況和鹽分動態(tài)，以作為鹽堿土分類和利用改良的依據(jù)。

1—8.1

待測液的制備

方法原理

土壤樣品和水按一定的水土比例混合，經(jīng)過一定時間振蕩后，將土壤中可溶性鹽分提取到溶液中，然后將水土混合液進(jìn)行過濾，濾液可做為土壤可溶鹽分測定的待測液。

主要儀器

往復(fù)式電動振蕩機(jī)；離心機(jī)；真空泵；1/100扭力天平；巴氏漏斗；廣口塑料瓶(1000ml)。

操作步驟

稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土樣100.0g放入1000ml廣口塑料瓶浸提瓶中，加入去CO2水500ml，用橡皮塞塞緊瓶口，在振蕩機(jī)上振蕩3分鐘，立即用抽濾管(或漏斗)過濾，最初約10ml濾液棄去。如濾液渾濁，則應(yīng)重新過濾，直到獲得清亮的浸出液。清液存于干凈的玻璃瓶或塑料瓶中，不能久放。電導(dǎo)、pH、CO2-3、HCO-3離子等項(xiàng)測定，應(yīng)立即進(jìn)行，其它離子的測定最好都能在當(dāng)天做完。如不用抽濾，也可用離心分離，分離出的溶液也必須清晰透明。

1—8.2

水溶性鹽分總量的測定(重量法)

方法原理

取一定量的待測液蒸干后，再在105—110℃烘干，稱至恒重，稱為“烘干殘?jiān)偭俊保ㄋ苄喳}類及水溶性有機(jī)質(zhì)等的總和。用H2O2除去烘干殘?jiān)械挠袡C(jī)質(zhì)后，即為水溶性鹽總量。

主要儀器

電熱板；水浴鍋；干燥器；瓷蒸發(fā)皿；分析天平(1/10000)。

試劑

(1)2%Na2CO3，2.0克無水Na2CO3溶于少量水中，稀釋至100ml。

(2)15%H2O2。

操作步驟：

吸出清晰的待測液50ml，放入已知重量的燒杯或瓷蒸發(fā)皿(W１)中，移放在水浴上蒸干后，放入烘箱，在105—110℃烘干4小時。取出，放在干燥器中冷卻約30分鐘，在分析天平上稱重。再重復(fù)烘2小時，冷卻，稱至恒重(W2)，前后兩次重量之差不得大于1mg。計(jì)算烘干殘?jiān)偭俊?/p>

在上述烘干殘?jiān)械渭?5%H2O2溶液，使殘?jiān)鼭駶?，再放在沸水浴上蒸干，如此反?fù)處理，直至殘?jiān)耆儼诪橹?，再按上法烘干后，稱至恒重(W3),計(jì)算水溶性鹽總量。

結(jié)果計(jì)算

水溶性鹽總量%=

(W3-W1)/W×100式中，W—與吸取浸出液相當(dāng)?shù)耐寥罉悠分?g)

1—8.3

碳酸根和重碳酸根的測定

方法原理

在待測液中碳酸根(CO2-3)和重碳酸根(HCO-3)同時存在的情況下，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定時，反應(yīng)按下式進(jìn)行：

Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl(pH8.2為酚酞終點(diǎn))(1)

NaHCO3+HCl→NaCl+H2CO3(pH3.8為甲基橙終點(diǎn))(2)

當(dāng)(1)式反應(yīng)完成時，有酚酞指示劑存在，溶液由紅色變?yōu)闊o色，pH為8.2，只滴定了碳酸根的二分之一。當(dāng)(2)式反應(yīng)完成時，有甲基橙指示劑存在，溶液由橙黃變成桔紅，pH為3.8。

主要儀器

滴定管；滴定臺、移液管(25ml)；三角瓶(150ml)。

試劑

(1)0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制方法參照土壤全氮測定，用標(biāo)準(zhǔn)硼砂溶液標(biāo)定。(2)0.5%酚酞指示劑(95%酒精溶液)。

(3)0.1%甲基橙指示劑(水溶液)。

操作步驟

吸取待測液25ml于150ml三角瓶中，加酚酞指示劑2滴(溶液呈紅色)，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴至無色，記下消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸毫升數(shù)V1，若加入酚酞指示劑后溶液不顯色，則表示沒有CO2-3存在。于上述三角瓶中再加甲基橙指示劑1滴，繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，由橙黃滴至桔紅色即達(dá)終點(diǎn)，記下消耗的鹽酸毫升數(shù)V2。

結(jié)果計(jì)算

CO2-3mmol

1/2CO2-3/kg土=2V1×C/W×100

CO2-3%=mmol

1/2CO2-3/kg土×0.030

HCO-3mmol1/2CO2-3/kg=

(V2-V1)×C/W×100

HCO-3%=mmol1/2HCO-3/kg土×0.061

式中

V1、V2—滴定時消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸毫升數(shù)；

C—標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度；

W—吸取待測液的毫升數(shù)相當(dāng)?shù)臉悠妨浚?/p>

0.030—每1/2mmol碳酸根的克數(shù)；0.061—每1/2mmol重碳酸根的克數(shù)

100—換算成每百克土中的百分?jǐn)?shù)。

1—8.4

氯離子的測定(硝酸銀滴定法)

方法原理

根據(jù)生成氯化銀比生成鉻酸銀所需的銀離子濃度小得多，利用分級沉淀的原理，用硝酸銀滴定氯離子，以鉻酸鉀作指示劑，銀離子首先與氯離子生成氯化銀的白色沉淀。當(dāng)待測溶液中的氯離子被銀離子沉淀完全后(等當(dāng)點(diǎn))，多余的硝酸銀才能與鉻酸鉀作用生成磚紅色沉淀，即達(dá)滴定終點(diǎn)。反應(yīng)如下：

NaCl+AgNO3→NaNO3+AgCl↓

滴到等當(dāng)點(diǎn)時，過量的硝酸銀與指示劑鉻酸鉀作用，產(chǎn)生磚紅色的鉻酸銀沉淀。

K2CrO4＋2AgNO3→2KNO3+Ag2CrO4↓(磚紅色沉淀)由消耗的標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀用量，即可計(jì)算出氯離子的含量。

主要儀器

滴定管；滴定臺；移液管。

試劑

(1)5%鉻酸鉀指示劑：鉻酸鉀(K2CrO4)5克溶于少量水中，加飽和的硝酸銀溶液到有紅色沉淀為止，過濾后稀釋至100ml。

(2)0.03mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃烘干的硝酸銀5.097g溶于蒸餾水中，移入量瓶，加水定容至1升，搖勻，保存于暗色瓶中。必要時用0.0400mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

(3)0.0400mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃烘干的氯化鈉2.338g，溶于水后再加水定容至1升，搖勻。

操作步驟

吸取待測液25ml，加碳酸氫鈉(0.2～0.5g左右)，即可使溶液的pH達(dá)中性或微堿性。向溶液中加5滴鉻酸鉀指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)的硝酸銀滴定至溶液出現(xiàn)淡紅色為止，記下毫升數(shù)V。

結(jié)果計(jì)算

Cl-mmol/kg=V×N/W×100

Cl-%=Cl-mmol/kg×0.0355

式中

V—滴定時所耗硝酸銀的體積；

N—硝酸銀的摩爾濃度；

W—吸取待測液的毫升數(shù)相當(dāng)?shù)臉悠分?/p>

0.0355—每1mol/L氯離子的克數(shù)。

1—8.5

硫酸根離子的測定(容量法)

方法原理

先用過量的氯化鋇將溶液中的硫酸根沉淀完全。過量的鋇在pH10時加鈣，鎂混合指示劑，用EDTA二鈉鹽溶液滴定。為了使終點(diǎn)明顯，應(yīng)添加一定量的鎂。從加入鋇鎂所耗EDTA的量(用空白方法求得)減去沉淀硫酸根剩余鋇、鎂所耗EDTA量，即可算出消耗于硫酸根的鋇量，從而求出硫酸根量。

主要儀器

滴定管；滴定臺；移液管(25ml)；三角瓶(150ml)；調(diào)溫電爐。

試劑

(1)0.01mol/LEDTA溶液：稱取EDTA二鈉鹽3.72g溶于無二氧化碳蒸餾水中，定容至1升，其濃度可用標(biāo)準(zhǔn)鈣或鎂液標(biāo)定。

(2)0.01mol/L鋇鎂混合液：2.44g氯化鋇(BaCl2·2H2O)和2.04g氯化鎂(MgCl2·6H2O)溶于水，定容至1升，搖勻。此溶液中鋇、鎂濃度各為0.01mol/L每毫升約可沉淀硫酸根1毫克。

(3)pH10緩沖劑：67.5g氯化銨溶于水中，加入570ml濃氫氧化銨(比重0.90，含NH325%)，加水稀釋至1升。

(4)鈣鎂混合指示劑：0.5g酸性鉻藍(lán)K、1克萘粉綠B與100克氯化鈉在瑪瑙研缽中研磨均勻，貯于暗色瓶中，密封保存?zhèn)溆谩?/p>

操作步驟

1吸取土壤浸出液25.00ml于150ml三角瓶中，加入1：1HCl2滴，加熱煮沸趁熱用吸管緩緩地加入過量25—100%的鋇鎂混合液(約5—10ml)，并繼續(xù)加熱5分鐘，放置2小時以上，加入氨緩沖液5ml搖勻，再加入K—B指示劑或鉻黑T指示劑1小勺(約0.1g)，搖勻后立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由酒紅色突變成純藍(lán)色，記錄EDTA溶液ml數(shù)(V3)。

2空白標(biāo)定

取25ml水，加1：1HCl2滴，鋇鎂混合液(約5—10ml)氨緩沖液5ml，K—B混合指示劑1小勺(約0.1g)，搖勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，記錄EDTA溶液的用量(V4)。

3土壤浸出液中Ca2++Mg2+合量的測定

見1—8.6，記錄EDAT溶液的ml數(shù)(V1)。結(jié)果計(jì)算

硫酸根(mmol1/2SO4/kg)=

2M(V4+V1-V3)/W×100

W—與吸取浸出液相當(dāng)?shù)耐翗又?g)。

M—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/l。

1—8.6

鈣和鎂離子的測定

方法原理

EDTA能與多種金屬陽離子在不同的pH條件下形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，而且反應(yīng)與金屬陽離子的價數(shù)無關(guān)。用EDTA滴定鈣、鎂時，應(yīng)首先調(diào)節(jié)待測液的適宜酸度，然后加鈣、鎂指示劑進(jìn)行滴定。

在pH10并有大量銨鹽存在時，將指示劑加入待測液后，首先與鈣、鎂離子形成紅色絡(luò)合物，使溶液呈紅色或紫紅色。當(dāng)用EDTA進(jìn)行滴定時，由于EDTA對鈣、鎂離子的絡(luò)合能力遠(yuǎn)比指示劑強(qiáng)，因此，在滴定過程中，原先為指示劑所絡(luò)合的鈣、鎂離子即開始為EDTA所奪取，當(dāng)溶液由紅色變?yōu)樘m色時，即達(dá)到滴定終點(diǎn)。鈣、鎂離子全部被EDTA絡(luò)合。

在pH12，無銨鹽存在時，待測液中鎂將沉淀為氫氧化鎂。故可用EDTA單獨(dú)滴定鈣，仍用酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B作指示劑，終點(diǎn)由紅色變?yōu)樘m色。

試劑

(1)0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.720克EDTA二鈉鹽溶解于無二氧化碳的蒸餾水中，微熱溶解，冷卻后定容到1升，再用標(biāo)準(zhǔn)鈣標(biāo)定。

(2)氨緩沖液：稱取氯化銨33.75克，溶于150毫升無二氧化碳蒸餾水中，加濃氫氧化銨(比重0.90)285毫升混合，然后加水稀釋至500毫升，此溶液pH為10。

(3)K—B指示劑：先稱取50克無水硫酸鉀放在瑪瑙研缽中研細(xì)，然后分別稱取0.5克酸性鉻藍(lán)K，1克萘酚綠B，放于瑪瑙研缽中，繼續(xù)進(jìn)行研磨，混合均勻。

(4)鉻黑T指示劑：0.5克鉻黑T與100克烘干的NaCl共研至極細(xì)，貯于棕色瓶中。

(5)鈣指示劑：0.5克鈣指示劑(C21H14O7N2S)與50克NaCl研細(xì)混勻，貯于棕色瓶中。

(6)2mol/LNaOH溶液：0.8克NaOH溶于100ml無二氧化碳水中。

操作步驟

Ca2++Mg2+合量的測定：吸取待測液25.00ml于150ml三角瓶中，加pH10氨緩沖液2ml，搖勻后加K—B指示劑或鉻黑T指示劑1小勺(約0.1克)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由酒紅色突變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。記錄EDTA溶液的用量為V1。

Ca2+的測定：另吸取土壤浸出液25ml于三角瓶中，加1：1HCl1滴，充分搖動煮沸1分鐘趕出CO2，冷卻后，加2mol/LNaOH2ml，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，接近終點(diǎn)時須逐滴加入，充分搖動，直至溶液由酒紅色突變?yōu)榧兯{(lán)色，記錄EDTA溶液的體積為V2。

結(jié)果計(jì)算

土壤鈣，mmol1/2Ca2+/kg=2×V2/W×100

Ca2+,%=Ca2+,mmol1/2Ca2+/kg×0.0200

土壤鎂，mmol1/2Mg2+/kg=2M(V1-V2)/W×100

Mg2+,%=Mg2+,mmol1/2Mg2+/kg×0.0122

式中：V1和V2—滴定(Ca2++Mg2+)和Ca2+時所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)液ml數(shù)；

M—EDTA的摩爾濃度，折合為1/2Ca2+或1/2Mg2+摩爾濃度時須乘2；

W—與吸取浸出液相當(dāng)?shù)臉悠分?g)

0.0200和0.0122—Ca2+和Mg2+摩爾質(zhì)量，mg/mmol。

1—8.7

鈉和鉀離子的測定

方法原理

待測液在火焰高溫激發(fā)下，輻射出鉀、鈉元素的特征光譜，通過鉀、鈉濾光片，經(jīng)光電池或光電倍增管，把光能轉(zhuǎn)換為電能，放大后用微電流表指示其強(qiáng)度；從鉀鈉標(biāo)準(zhǔn)液濃度和檢流計(jì)讀數(shù)作的工作曲線，即可查出待測液的鉀、鈉濃度，然后計(jì)算樣品的鉀、鈉含量。

主要儀器：火焰光度計(jì)

試劑：Na、K混合標(biāo)準(zhǔn)液：先分別配制1000mg/LNa和K的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后配成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。1000mg/LNa標(biāo)準(zhǔn)溶液；2.542gNaCl(二級，105℃

烘干)，溶于少量水中，定容至1升。1000mg/LK標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.907gKCl(二級，105℃烘干)，溶于少量水中，定容至1升。將1000mg/LNa和K標(biāo)準(zhǔn)溶液等體積混合，即得500mg/L的Na、K混合液，貯于塑料瓶中，應(yīng)用時配制成0，5，10，20，30，50，70mg/L的Na和K混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

操作步驟：將配制好的Na、K混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在火焰光度計(jì)上分別測定Na和K的發(fā)射光強(qiáng)度，以水為空白參比液，分別繪制Na和K的工作曲線。

吸取土壤浸出液5.00～10.00ml(視Na+含量而定)于25ml容量瓶中，用水定容，用火焰光度計(jì)測定Na和K的發(fā)射光強(qiáng)度。由測得結(jié)果分別在Na和K工作曲線上查Na、K的濃度mg/L。

結(jié)果計(jì)算

土壤Na+,%=查得Na濃度mg/L×25/V×5×10-4

Na＋，mmol/kg=Na%×1000/23.0

土壤K+，%=查得K濃度mg/L×25/V×5×10-4

K+，mmol/kg＝K%×1000/39.1

式中：V—吸取土壤浸出液的體積(ml)；

25—定容體積(ml)；5—水土比例

10-4—將mg/L換算成%的因數(shù)；

23.0和39.1—Na+和K+的毫摩爾質(zhì)量mg/mmol。

1—9

土壤微量元素的測定

科學(xué)研究和生產(chǎn)實(shí)踐證明微量元素為有機(jī)體正常生命活動所必需，在有機(jī)體的生活中起著重要作用。土壤和植物中的微量元素都很低，并且這些微量元素在植物體中的缺乏量、適量及致毒量范圍很窄，因此微量元素的分析測定工作較常量元素要求更加嚴(yán)格。

1—9.1

土壤有效硼的測定(姜黃素比色法)

方法原理

土樣經(jīng)沸水浸提5分鐘，浸出液中的硼用姜黃素比色法測定。姜黃素是由姜中提取的黃色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黃素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黃色，在酸性介質(zhì)中與B結(jié)合成玫瑰紅色的絡(luò)合物，即玫瑰花青苷。它是兩個姜黃素分子和一個B原子絡(luò)合而成，檢出B的靈敏度是所有比色測定硼的試劑中最高的(摩爾吸收系數(shù)ε550=1.80×105)最大吸收峰在550nm處。在比色測定B時應(yīng)嚴(yán)格控制顯色條件，以保證玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的濃度范圍內(nèi)符合Beer定律。溶于酒精后，在室溫下1—2小時內(nèi)穩(wěn)定。

主要儀器

石英(或其他無硼玻璃)；三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml)；回流裝置；離心機(jī)；瓷蒸發(fā)皿(Φ7.5cm)；恒溫水??；分光光度計(jì)；電子天平(1/100)。

試劑

(1)95%酒精(二級)；

(2)無水酒精(二級)；

(3)姜黃素—草酸溶液：稱取0.04g姜黃素和5g草酸，溶于無水酒精(二級)中，加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。貯存在陰涼的地方。姜黃素容易分解，最好當(dāng)天配制。如放在冰箱中，有效期可延長至3—4天。

(4)B標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：稱取0.5716gH3BO3(一級)溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。此為100mg/LB標(biāo)準(zhǔn)溶液，再稀釋10倍成為10mg/LB標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成為0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，貯存在塑料試劑瓶中。

(5)1mol/LCaCl2溶液：稱取7.4gCaCl2·2H2O(二級)溶于100ml水中。

操作步驟

待測液制備：稱取風(fēng)干土壤(通過1mm尼龍篩)10.00g于250ml或300ml的石英三角瓶(或塑料瓶)中，加20.0ml無硼水。連接回流冷凝器后煮沸5分鐘整，立即?；穑^續(xù)使冷卻水流動。稍冷后取下石英三角瓶。放置片刻使之冷卻。倒入離心管中，加2滴1mol/LCaCl2溶液以加速澄清(但不要多加)，離心分離出清液(或過濾到塑料杯中)。

測定：吸取1.00ml清液，放入瓷蒸發(fā)皿中，加入4ml姜黃素溶液。在55±3℃的水浴上蒸發(fā)至干，并且繼續(xù)在水浴上烘干15分鐘除去殘存的水分。在蒸發(fā)與烘干過程中顯出紅色，加20.0ml95%酒精溶解，用干濾紙過濾到1cm光徑比色槽中，在550nm波長處比色，用酒精調(diào)節(jié)比色計(jì)的零點(diǎn)。假若吸收值過大，說明B濃度過高，應(yīng)加95%酒精稀釋或改用580或600nm的波長比色。

工作曲線的繪制：分別吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各1ml放入瓷蒸發(fā)皿中，加4ml姜黃素溶液，按上述步驟顯色和比色。以B標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度mg/L對應(yīng)吸收值繪制工作曲線。結(jié)果計(jì)算：有效B，mg/L=C×液土比

式中

C—由工作曲線查得B的mg/L數(shù)；液土比—浸提時，浸提劑毫升數(shù)/土壤克數(shù)。

1—9.2

土壤有效鉬的測定(KCNS比色法)

方法原理

在酸性溶液中，硫氰酸鉀(KCNS)與五價鉬在有還原劑存在的條件下形成橙紅色絡(luò)合物M0(CNS)5或［M0O(CNS)5］2-，用有機(jī)溶劑(異戌醇等)萃取后比色測定。此絡(luò)合物最大吸收峰在波長470nm處，摩爾吸收系數(shù)ε470=1.95×104。

由于反應(yīng)條件不同，可能形成顏色較深的其它組成的絡(luò)合物，因此，對顯色的條件必須嚴(yán)格遵守。溶液的酸度和KCNS的濃度都影響顏色強(qiáng)度和穩(wěn)定性。HCl濃度應(yīng)小于4mol/L，KCNS濃度應(yīng)保持至小0.6%。

主要儀器

往復(fù)振蕩機(jī)；高溫電爐；125ml分液漏斗；振蕩機(jī)；分光光度計(jì)；石英或硬質(zhì)玻璃器皿。

試劑：(1)草酸—草酸銨浸提劑：24.9克草酸銨(NH4)2C２O4·H2O，二級)與12.6克草酸(H2C2O4·2H2O，二級)溶于水，定容成1升。酸度應(yīng)為pH3.3,必要時在定容前用pH計(jì)校準(zhǔn)。所用草酸銨及草酸不應(yīng)含鉬。

(2)6.5mmol/L鹽酸：用重蒸餾過的鹽酸配制。

(3)異戊醇—CCl4混合液：異戊醇［(CH3)2CH·CH2·CH2·OH，二級］，加等量(體積計(jì))CCl4(二有)作為增重劑，使比重大于1。為了保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)先將異戊醇加以處理：將異戊醇盛在大分液漏斗中，加少許KCNS和SnCl2溶液，振蕩幾分鐘，靜置分層后棄去水相。

(4)檸檬酸(二級)

(5)20%KCNS溶液：20克KCNS(二級)溶于水，稀釋至100ml。

(6)10%SnCl2·2H2O溶液：10克未變質(zhì)的SnCl2·2H2O溶解在50ml的濃HCl中。加水稀釋至100ml，由于SnCl2不穩(wěn)定，應(yīng)當(dāng)天配制。

也可以用金屬錫配制：將5.3克薄錫片溶于20ml濃HCl中，加熱至完全溶解(不要使溶液蒸發(fā))迅速用無離子水稀釋至100ml。也可在前一天晚上溶解錫，不必加熱，但要使小塊的錫留在管底，不要用水稀釋；放置過夜，使錫片緩緩溶解，翌日早稀釋至所需濃度。

(7)0.05%FeCl3·6H2O溶液：0.5克FeCl3·6H2O(二級)溶于1升6.5mol/LHCl中。

(8)1mg/LMO標(biāo)準(zhǔn)液：0.2522克鉬酸鈉(Na2MoO4·2H2O；二級)溶于水。加入1ml濃HCl(一級)，用水稀釋成1升，成為100mg/LMo的貯備標(biāo)準(zhǔn)液。吸取5ml貯備標(biāo)準(zhǔn)液準(zhǔn)確稀釋至500ml，即為1mg/LMo的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

操作步驟

1待測液制備：稱取風(fēng)干土壤(通過1mm尼龍網(wǎng)篩)25.00g盛于500ml三角瓶中加250ml草酸一草酸銨浸提劑。加瓶塞后在往復(fù)振蕩機(jī)上振蕩8小時或過夜。過濾，濾紙事先用6mol/LHCl洗凈。過濾時棄去最初的10—15ml濾液。

2測定：取200ml濾液(含鉬量不超過6ug)在燒杯中。繼續(xù)蒸發(fā)至干。加強(qiáng)熱破壞部分草酸鹽后，放于高溫電爐中450℃灼燒，破壞草酸鹽和有機(jī)物。冷卻后加10ml6.5mol/LHCl溶解殘?jiān)?。放?25ml分液漏斗中。加水至體積約為45ml。

加1克檸蒙酸和2—3ml異戊醇—CCl4混合溶液，搖2分鐘，靜置分層后棄去異戊醇…CCl4層，加入3mlKCNS溶液，混合均勻，這時紅色逐漸消失，準(zhǔn)確地加入10.0ml異戊醇混合液，搖動2—3分鐘。靜置分層后，用干濾紙將異戊醇層過濾到比色杯中，在波長470nm處比色測定。

3工作曲線的繪制：吸取1mg/LMo標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.1，0.3，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0ml分別放入125ml分液漏斗中，各加10ml0.05%FeCl3溶液。按上述步驟萃取和比色(系列比色液的濃度為0—0.6mg/LMo)，繪制工作曲線。

計(jì)算結(jié)果

有效鉬，mg/kg=C×顯色液體積×分取倍數(shù)/W

式中

C—由工作曲線查得比色液Mo的mg/L數(shù)；

顯色液體積10ml；

分取倍數(shù)—浸提時所用浸提劑體積/測定時吸取浸出液體積=250/200；

W—土壤樣品重量=25g

1—9.3

土壤中銅、鋅、錳、鐵的測定

采用原子吸收分光光度法測定土壤中Cu、Zn、Mn、Fe，方法迅速、準(zhǔn)確，并且可以采用一次處理樣品，使用統(tǒng)一工作曲線，測定Cu、Zn、Mn、Fe四個元素。

方法原理

原子吸收分光光度法測定Cu、Zn、Mn、Fe的靈敏度很高，使用乙炔一空氣火焰時，在每種元素的共振線測定，無干擾現(xiàn)象。浸出液或消化液可直接上機(jī)測定。

主要儀器

恒溫振蕩機(jī)；高溫電爐；原子吸收分光光度計(jì)。

試劑

(1)硝酸、鹽酸、氫氟酸優(yōu)級純試劑。

(2)

高氯酸、優(yōu)級純試劑稀釋為60%。

(3)

(3)DTPA浸提劑

1.967gDTPA溶于14.92g三乙醇胺和少量水中；再將1.47gCaCl2·2H2O溶于水后，一并轉(zhuǎn)入1升容量瓶中，加水至約950ml，用6mol/LHCl調(diào)pH至7.30，最后加水至刻度。

(4)

銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液(100mg/L)：稱取0.1000g純金屬銅溶解于20ml1:1HNO3；移入1升容量瓶中，加水定容至刻度。

(5)鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液(500mg/L)：稱取0.5000g純金屬鋅，用20ml1:1HCl溶解，移入1L容量瓶中，加水定容至刻度。

(6)錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000mg/L)：稱取1.000g純金屬錳，用20ml1:1HNO3溶解，移入1L容量瓶中，加水定容至刻度。

(7)鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000mg/L)：稱取1.000g純金屬鐵，溶解于20ml1:1HCl中，加熱助溶，移入1L容量瓶中加水定容至刻度。

操作步驟

(1)土壤全量Cu、Zn、Mn、Fe的測定：稱取通過0.25mm篩孔的土樣1.xxxg，放入鉑坩堝，加濃HNO317ml,60%HClO45ml，在電爐上小火加熱，至溶液約剩5ml后取下冷卻。加HF5ml，繼續(xù)消煮，蒸發(fā)至干，再加HF3ml消煮至冒微量白煙為止。若消化不完全，可再加HF消煮。用1：2HCl溶解，然后用熱水洗入100ml容量瓶中，定容后過濾；用原子吸收分光光度計(jì)分別測定Cu、Zn、Mn、Fe，記錄測定數(shù)據(jù)。

(2)土壤有效Cu、Zn、Mn、Fe測定：稱取通過0.5mm篩孔的土樣5.xxxg于125ml三角瓶中，加入0.05mol/LDTPA溶液25ml，振蕩1h后過濾于三角瓶中，用原子吸收分光光度計(jì)分別測定Cu、Zn、Mn、Fe，記錄測定數(shù)據(jù)。

同時用標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋為所要求的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別測定并繪制統(tǒng)一曲線圖。

結(jié)果計(jì)算

Cu、Zn、Mn或Femg/kg=查得樣品在曲線上濃度mg/L/樣品重(g)×取用倍數(shù)。

1—10

土壤酸堿度的測定

pH是土壤重要的基本性質(zhì)，也是影響肥力的因素之一。它直接影響土壤養(yǎng)分的存在狀態(tài)、轉(zhuǎn)化和有效性。pH值對土壤中氮素的硝化作用和有機(jī)質(zhì)的礦化等都有很大的影響，因此對植物的生長發(fā)育有直接影響。在鹽堿土中測定pH值，可以大致了解是否含有堿金屬的碳酸鹽和發(fā)生堿化，作為改良和利用土壤的參考依據(jù)，同時在一系列的理化分析中，土壤pH與很多項(xiàng)目的分析方法和分析結(jié)果有密切的聯(lián)系，也是審查其他項(xiàng)目結(jié)果的一個依據(jù)。

1—10.1

混合指示劑比色法

方法原理：利用指示劑在不同pH的溶液中顯示不同顏色的特性。因而可根據(jù)指示劑顯示的顏色確定溶液的pH值。

主要儀器：白瓷板(或石蠟浸紙和聚乙烯薄膜)；瑪瑙研缽。

試劑：pH4—11混合指示劑：稱0.2g甲基紅，0.4g溴百里酚藍(lán)，0.8g酚酞在瑪瑙研缽中混合研勻，溶于400ml95%酒精中，加蒸餾水580ml，用0.1mol/LNaOH調(diào)至pH=7(草綠色)，定容至1升。此指示劑的PH變化范圍如下：

pH：

顏色：紅

橙

黃(稍帶綠)

草綠

綠

暗藍(lán)

紫藍(lán)

紫

操作步驟：用角匙取少量土壤樣品，放于白瓷板凹槽中，加蒸餾水1滴，再加pH混合指示劑3～5滴，以能潤濕樣品而稍有余為宜且玻璃棒充分?jǐn)嚢?。稍澄清，傾斜瓷板，觀察溶液色度，與相應(yīng)的土壤堿度(pH)比色卡進(jìn)行比較，確定pH。

也可用寬約2～3厘米、長約6～8厘米的白色石蠟浸紙代替白瓷板。

1—10.2

電位測定法

方法原理：用水浸提液或土壤懸液測定pH值時，應(yīng)用指示電極PHS—3C復(fù)合電極測定該試液或懸液的電位差。由于電極的電位是固定的，因而該電位差的大小取決于試液中的氟離子活度，在酸度計(jì)上可直接讀出pH值。

主要儀器：pH酸度計(jì)、pH玻璃電極、甘汞電極(或復(fù)合電極)。

試劑配制：

(1)pH4.01標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。稱取經(jīng)105℃烘干的苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)10.21g，用蒸餾水溶解后稀釋至1000ml。

(2)pH6.87標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。稱取在45℃烘干的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.39g和無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.53g，溶解在蒸餾水中，定容至1000ml。

(3)pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。稱3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于蒸餾水中，定容至1000ml。此溶液的pH值容易變化，應(yīng)注意保存。

操作步驟：稱取通過1mm孔徑篩子的風(fēng)干土25g，放入50ml燒杯中，加入蒸餾水25ml用玻璃棒攪拌1分鐘，使土體充分散開，放置半小時，此時應(yīng)避免空氣中有氨或揮發(fā)性酸的影響，然后用酸度計(jì)測定。具體操作方法如下：

1.接通電源，開啟電源開關(guān)，預(yù)熱15分鐘。

2.將開關(guān)達(dá)到pH檔。

3.將斜率順時針達(dá)到底。

4.用溫度計(jì)測出緩沖液或(待測液)的溫度，將溫度旋鈕調(diào)至此溫度。

5.將電極放入pH為6.86的緩沖溶液中，調(diào)定位旋鈕，使儀器顯示6.86。

6.將電極沖洗干凈后，再放入pH為9.18(或4.00)的緩沖溶液中，調(diào)斜率使儀器顯示9.18(或4.00)。

7.如此重復(fù)5、6步直到儀器顯示相應(yīng)的pH值較穩(wěn)定為止。

8.將洗干凈的電極放入待測液中，儀器即顯示待測液的pH值，待顯示數(shù)字較穩(wěn)定時讀數(shù)即可。此值為待測液的pH值。

1—11

土壤容重和孔度的測定(環(huán)刀法)

1—11.1

土壤容重的測定(環(huán)刀法)

土壤容重不僅用于鑒定土壤顆粒間排列的緊實(shí)度，而且也是計(jì)算土壤孔度和空氣含量的必要數(shù)據(jù)。

測定土壤容重的方法很多，如環(huán)刀法、蠟封法、水銀排出法等。常用的是環(huán)刀法，本法操作簡便，結(jié)果比較準(zhǔn)確，能反映田間實(shí)際情況。

方法原理

本法系利用一定體積的環(huán)刀切割未攪的自然狀態(tài)的土樣，使土樣充滿其中，稱量后計(jì)算單位體積的烘干土重。

操作步驟

1.先在田間選擇挖掘土壤剖面的位置，然后挖掘土壤剖面，按剖面層次，分層采樣，每層重復(fù)3次。如只測定耕作層土壤容重，則不必挖土壤剖面。

2.將環(huán)刀托放在已知重量的環(huán)刀上，將環(huán)刀刃口向下垂直壓入土中，直至環(huán)刀筒中充滿樣品為止。環(huán)刀壓入時要平穩(wěn)，用力一致。

3.用削土刀托放在已知重量的環(huán)刀上，將環(huán)刀刃口向下垂直壓入土中，直至環(huán)刀筒中充滿樣品為止。環(huán)刀壓入時要平穩(wěn)，用力一致。

4.用削土刀切開環(huán)刀周圍的土壤，取出已裝滿土的環(huán)刀，細(xì)心削去環(huán)刀兩端多余的土，并擦凈環(huán)刀外面的土。環(huán)刀兩端立即加蓋，以免水分蒸發(fā)。隨即稱重(精確到0.01g)并記錄。

5.同時在同層采樣處，用鋁盒采樣，測定土壤自然含水量。或者直接從環(huán)刀筒中取出樣品，測定土壤含水量。

結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算土壤容重。

d=g·100/[V·(100+W)]

式中：d—土壤容重(g/cm3)

g—環(huán)刀內(nèi)濕土重(g)

V—環(huán)刀容積(cm3)

W—樣品含水量(%)

此法允許平行絕對誤差＜0.03g/cm3，取算術(shù)平均值。

儀器設(shè)備

環(huán)刀(容積為100cm3)、環(huán)刀托、削土刀、小鐵鏟、鋁盒、干燥器、烘箱、天平(感量0.1g和0.01g)等。

1—11.2

土壤孔度的測定

土壤孔度與土壤結(jié)構(gòu)、土壤質(zhì)地及土壤有機(jī)質(zhì)含量有關(guān)。它們對土壤的水、肥、氣、熱狀況和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)有顯著影響。

總孔度的計(jì)算

土壤總孔度一般不直接測定，常由測定土壤比重和容重之后，通過計(jì)算間接求得。也可以在沒有比重或不用比重值的情況下，直接用容重(d)通過經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算出土壤總孔度(Pt%)。

Pt%=93.947-32.995d

在工作中為了方便起見，可按上式計(jì)算出常用容重范圍的土壤孔度，查對下表即可。

土壤總孔度查對表

0.00

0.01

0.02

0.03

0.01

0.05

0.06

0.07

0.08

0.09

0.7

70.85

70.52

70.19

69.86

69.53

69.20

68.87

68.54

68.21

67.88

0.8

67.55

67.22

66.89

66.56

66.23

65.90

65.57

65.24

64.91

64.58

0.9

64.25

63.92

63.59

63.26

62.93

62.60

62.27

61.94

61.61

61.28

1.0

60.95

60.62

60.29

59.96

59.63

59.30

58.97

58.64

58.31

57.88

1.1

57.65

57.32

56.99

56.66

56.33

56.00

55.67

55.34

55.01

54.68

1.2

54.35

54.02

53.69

53.36

53.03

52.70

52.37

52.04

51.71

51.38

1.3

51.05

50.72

50.39

50.06

49.73

49.40

49.07

48.74

48.41

48.08

1.4

47.75

47.42

47.09

46.76

46.43

46.10

45.77

45.44

45.11

44.79

1.5

44.46

44.13

43.80

43.47

43.14

42.81

42.48

42.12

41.82

41.49

1.6

41.16

40.83

40.50

40.17

39.84

39.51

39.18

38.85

38.52

38.19

1.7

37.86

37.53

37.20

36.87

36.54

36.21

35.88

35.55

35.22

34.89

注：表中第一縱行(d值)為容重，第一橫行(d值)為容重的第二位小數(shù)。

使用上表時，依一般對數(shù)表的方法即能查出某一容重的總孔度值，而不需要按經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算。

查表舉例：d=0.87時，Pt=65.24%

d=1.10時，Pt=57.65%

d=1.72時，Pt=37.20%

毛管孔度的測定(環(huán)刀法)

1.操作步驟

(1)用環(huán)刀在野外采取原狀土(方法同容重)。

(2)將環(huán)刀有孔并墊有濾紙的一端放入盛薄層水的搪瓷托盤內(nèi)，瓷盤內(nèi)水深保持在2—3mm內(nèi)，浸水時間：砂土4—6小時，粘土8—12小時或更長時間。

(3)環(huán)刀中土樣吸水膨脹后，用刮土刀削去脹到環(huán)刀外面的土樣，并立即稱重，準(zhǔn)確至0.1g。

(4)稱重后，從環(huán)刀中取出4—5g，放入鋁盒中，測定土樣吸水后的含水率，以換算環(huán)刀中烘干土重。

2.結(jié)果計(jì)算。毛管孔度可用下式計(jì)算：

PC%=W/V×100

式中：Pc%—土壤毛管孔度(容積%)

W—環(huán)刀筒內(nèi)土壤所保持的水量，相當(dāng)于水的容積(cm3)；

V—環(huán)刀筒內(nèi)容積(cm3)。

本測定進(jìn)行3—4次平行測定，重復(fù)誤差不得大于1%，取算術(shù)平均值。

3.儀器設(shè)備：瓷盤、濾紙、鋁盒、環(huán)刀(100cm3)、烘箱、干燥器、刮土刀等。

通氣孔度的計(jì)算　　土壤通氣孔度可用下式計(jì)算：

Pc%=Pt%-Po%

式中：Pc%—土壤通氣孔度(%)；

Pt%—土壤總孔度(%)；

Po%—土壤毛管孔度(%)．

第三篇：實(shí)驗(yàn)二 燃燒熱測定

燃燒熱的測定

實(shí)驗(yàn)

二、燃燒熱的測定

專業(yè)：11化學(xué)

姓名：賴煊榮

座號：32

同組人：陳見曉

時間：2013.10.15

Ⅰ、目的要求

1．用氧彈熱量計(jì)測定萘的燃燒熱。

2．明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別。3．了解熱量計(jì)中主要部分的作用，掌握氧彈熱量計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。4．學(xué)會雷諾圖解法校正溫度改變值。

Ⅱ、基本原理

一、燃燒與量熱

根據(jù)熱化學(xué)的定義，1mol物質(zhì)完全氧化時的反應(yīng)熱稱作燃燒熱。所謂完全氧化，對燃燒產(chǎn)物有明確的規(guī)定。

量熱法是熱力學(xué)的一個基本實(shí)驗(yàn)方法。在恒容或恒壓條件下，可以分別測得恒容燃燒熱Qv和恒壓燃燒熱Qp。由熱力學(xué)第一定律可知，Qv等于體系內(nèi)能變化ΔU；Qp等于其焓變ΔH。若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體都作為理想氣體處理，則它們之間存在以下關(guān)系：

ΔH =ΔU + Δ(pV)

Qp = Qv + Δn RT

——（1）

式中，Δn為反應(yīng)前后反應(yīng)物和生成物中氣體的物質(zhì)的量之差；R為氣體常數(shù)；T為反應(yīng)時的熱力學(xué)溫度。

熱量計(jì)的種類很多，本實(shí)驗(yàn)所用氧彈熱量計(jì)是一種環(huán)境恒溫式的熱量計(jì)。氧彈熱量計(jì)的裝置如圖右。

二、氧彈熱量計(jì)

氧彈熱量計(jì)的基本原理是能量守恒定律。樣品完全燃燒所釋放的能量使得氧彈本身及其周圍的介質(zhì)和熱量計(jì)有關(guān)附件的溫度升高。測量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值，就可求算該樣品的恒容燃燒熱。其關(guān)系

燃燒熱的測定

式如下：

-W樣/M 〃Qv – l〃Ql =(W水c水+C計(jì))ΔT

——（2）

式中，W樣和M分別為樣品的質(zhì)量和摩爾質(zhì)量；Qv為樣品的恒容燃燒熱；l和Ql是引燃用金屬絲的長度和單位長度燃燒熱，W水和C水是以水作為測量介質(zhì)時，水的質(zhì)量和比熱容；C計(jì)稱為熱量計(jì)的水當(dāng)量，即除水之外，熱量計(jì)升高1℃所需的熱量；ΔT為樣品燃燒前后水溫的變化值。

三、雷諾溫度校正圖

實(shí)際上，熱量計(jì)與周圍環(huán)境的熱交換無法完全避免，它對溫差測量值的影響可用雷諾溫度校正圖校正。具體方法為：稱取適量待測物質(zhì)，估計(jì)其燃燒后可使水溫上升1.5～2.0℃。預(yù)先調(diào)節(jié)水溫低于室溫1.0℃左右。按操作步驟進(jìn)行測定，將燃燒前后觀察所得的一系列水溫和時間關(guān)系作圖。得一曲線如下左圖。圖中H點(diǎn)意味著燃燒開始，熱傳入介質(zhì)；D點(diǎn)為觀察到的最高溫度值；從相當(dāng)于室溫的J點(diǎn)作水平線交曲線于I，過I點(diǎn)作垂線，再將FH線和GD線延長并交ab線于A、C兩點(diǎn)，其間的溫度差值即為經(jīng)過校正的ΔT。圖中AA′為開始燃燒到溫度上升至室溫這一段時間Δt1內(nèi)，由環(huán)境輻射和攪拌引進(jìn)的能量所造成的升溫，故應(yīng)予扣除。CC′為由室溫升高到最高點(diǎn)D這一段時間Δt2內(nèi)，熱量計(jì)向環(huán)境的熱漏造成的溫度降低，計(jì)算時必須考慮在內(nèi)。故可認(rèn)為，AC兩點(diǎn)的差值較客觀地表示了樣品燃燒引起的升溫?cái)?shù)值。

本實(shí)驗(yàn)采用貝克曼溫度計(jì)來測量溫度差。Ⅲ、儀器、試劑

XRY-1A型數(shù)顯氧彈式熱量計(jì)（已包含貝克曼溫度計(jì)、秒表、放大鏡等）1套、氧氣鋼瓶1只、氧氣減壓閥1只、壓片機(jī)1臺、電子天平1臺、萬用電表1臺、量杯(1000ml)1只、量筒（10ml）1個、塑料桶1個、直尺1把、剪刀1把、溫度計(jì)（100℃）1支、引燃專用金屬絲、苯甲酸（分析純）、萘（分析純）

Ⅳ、實(shí)驗(yàn)步驟

1．測定熱量計(jì)的水當(dāng)量

（1）樣品制作

用電子天平稱取大約1g苯甲酸（切勿超過1.1g），在壓片機(jī)上壓成圓片。樣片壓得太緊，燃燒熱的測定

點(diǎn)火時不易全部燃燒；壓得太松，樣品容易脫落。將樣品在干凈的玻璃板上輕擊二、三次，再用電子天平精確稱量。

（2）裝樣并充氧氣

擰開氧彈蓋，將氧彈內(nèi)壁擦干凈，特別是電極下端的不銹鋼絲更應(yīng)擦干凈。擱上金屬小皿，小心將樣品片放置在小皿中部。剪取10cm長的引燃金屬絲，在直徑約3mm的玻璃棒上，將其中段繞成螺旋形約5～6圈。將螺旋部分緊貼在樣片的表面，兩端如圖2所示固定在電極上。用萬用電表檢查兩電極間電阻值，一般應(yīng)不大于20Ω。旋緊氧彈蓋，再用萬用電表檢查后卸下進(jìn)氣管口的螺栓，換接上導(dǎo)氣管接頭。導(dǎo)氣管另一端與氧氣鋼瓶上的減壓閥連接。打開鋼瓶閥門，使氧彈充入2 M Pa的氧氣。

關(guān)閉氧氣瓶閥門，旋下導(dǎo)氣管，放掉氧氣表中的余氣。將氧彈的進(jìn)氣螺栓旋上，再次用萬用表檢查兩電極間的電阻，在確保兩電極導(dǎo)通。如阻值過大或電極與彈壁短路，則應(yīng)放出氧氣，開蓋檢查，重新裝樣。

（3）測量

用量杯(1000 ml)準(zhǔn)確量取已被調(diào)節(jié)到低于室溫1.0℃的自來水2700 ml于盛水桶內(nèi)。將氧彈放入水桶中央，接好兩極導(dǎo)線，裝好攪拌馬達(dá)，蓋上蓋板。待溫度穩(wěn)定上升后，每隔1min讀取一次溫度。10～15min后，按下面板上電鍵通電點(diǎn)火。若指示燈亮后即熄滅，且溫度迅速上升，表示氧彈內(nèi)樣品已燃燒；若指示燈根本不亮且溫度也不見迅速上升，則須停止實(shí)驗(yàn)。打開氧彈檢查原因。自按下電鍵后，讀數(shù)改為每隔15s一次，直至兩次讀數(shù)差值小于0.005℃，讀數(shù)間隔恢復(fù)為1min一次，繼續(xù)15min后方可停止實(shí)驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)用自動報時裝置，按報時間隔讀取相應(yīng)讀數(shù)。實(shí)驗(yàn)時間大約40分鐘。

2．萘的燃燒熱測量

稱取0.6g左右的萘，同上述方法進(jìn)行測定。

Ⅴ、數(shù)據(jù)處理

表1.苯甲酸燃燒時溫度隨時間的變化 次數(shù)/30s 溫度/℃ 次數(shù)/30s 溫度/℃ 次數(shù)/30s 溫度/℃

26.341 11（點(diǎn)火）26.465 21 27.281 2 26.379 12 26.493 22 27.316 26.397 13 26.607 23 27.346 26.461 14 26.699 24 27.373 26.462 15 26.851 25 27.397 26.469 16 26.962 26 27.419 26.461 17 27.047 27 27.440 9 10

26.464 26.468 26.463 18 27.131 28 27.460 27.186 29 27.480 27.498 30 27.498

燃燒熱的測定

次數(shù)/30s 溫度/℃ 次數(shù)/30s 溫度/℃ 31 27.515 41（熄火）27.654 32 27.532 42 27.666

27.547 43 27.679

27.561 44 27.690

27.576 45 27.702

27.590 46 27.712

27.590 47 27.723

27.603 48 27.733

27.627 49 27.743

27.639 50 27.753 壓片后苯甲酸的質(zhì)量m=0.981g 鐵絲原長L1=10cm 剩余未燃盡的鐵絲的長度L2=2.2cm

表2.萘燃燒時溫度隨時間的變化 次數(shù)/30s 溫度/℃ 次數(shù)/30s 溫度/℃ 次數(shù)/30s 溫度/℃ 次數(shù)/30s 溫度/℃ 次數(shù)/30s 溫度/℃ 1 25.593 11（點(diǎn)火）25.499 21 26.329 31 26.588 41（熄火）26.699 2 25.604 12 25.515 22 26.399 32 26.602 42 26.707 25.597 13 25.581 23 26.415 33 26.615 43 26.717 25.596 14 25.618 24 26.446 34 26.630 44 26.726 25.595 15 25.754 25 26.474 35 26.639 45 26.737 25.602 16 25.897 26 26.498 36 26.646 46 26.741 25.609 17 26.023 27 26.520 37 26.653 47 26.750 25.577 18 26.119 28 26.539 38 26.664 48 26.758 25.560 19 26.206 29 26.556 39 26.675 49 26.766 25.548 20 26.272 30 26.572 40 26.686 50 26.773 壓片后萘的質(zhì)量m=0.607g

燃燒熱的測定

鐵絲原長L1=10cm 剩余未燃盡的鐵絲的長度L2=2.2cm

表3.實(shí)驗(yàn)室條件的記錄表

實(shí)驗(yàn)開始時

溫度/℃ 壓力/hp 濕度/%

由ΔT計(jì)算水當(dāng)量和萘的恒容燃燒熱Qv，并計(jì)算其恒壓燃燒熱Qp： C6H5COOH(s)＋15/2O2(g)＝7CO2(g)＋3H2O(l)由Qp = Qv + ΔnRT 可知 Qv苯甲酸 = Qp ﹣ΔnRT

=﹣3226.9kJ/mol×0.973/122.12﹣(-0.5)×8.314×298k

=﹣24.47kJ 由圖1可知：△T1=1.10 k 有以下關(guān)系式

實(shí)驗(yàn)結(jié)束時

26.1 1020.0 57.2

溫度/℃ 壓力/hp 濕度/%

26.9 1021.0 58.0

燃燒熱的測定

-QvW樣/M QvW樣/M ·Qvl·Ql =(W水c水 + c計(jì))ΔT2 Qv萘= [(W水c水 + c計(jì))ΔT2+ l·Ql]?M/-W2

=(KΔT2+ l·Ql)M/-W2

=[0.193×1.09+8.5×(-2.9)/1000]×128.18/（-0.607）

=-39.22 kJ Qv.m 萘=-39.22/（0.607/128.18）=-8281.7 kJ/mol Ⅵ、結(jié)果分析與討論

由結(jié)果看出誤差相對于標(biāo)準(zhǔn)值較大，應(yīng)該與實(shí)驗(yàn)中操作有失誤有關(guān)。在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理中將反應(yīng)的熱效應(yīng)近似為一常數(shù)，但實(shí)際上它的值是溫度的函數(shù)，在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)環(huán)境溫度并不穩(wěn)定，在實(shí)驗(yàn)過程中有變化，因此帶來一定誤差。

上述計(jì)算相對誤差的公式是假定在苯甲酸和茶都完全燃燒的條件下得出的，實(shí)際上僅用眼睛來觀察試樣燃燒后是否有殘余的黑渣存在而判斷撤燒完全與否是不準(zhǔn)確的，也是不科學(xué)的，因所謂完全燃燒是指碳元素生成二氧化碳、氫元素生成水，所以即是沒有碳渣，若是有一氧化碳生成也不為完全燃燒，這也會給實(shí)驗(yàn)帶來難以估計(jì)的誤差，如果將燃燒后的殘氣用氣體分析儀分析一下，則這個誤差也是可估計(jì)的。

Ⅶ、思考題

1．固體樣品為什么要壓成片狀？

答：排除空氣等氣體雜質(zhì)的同時，節(jié)省了樣品在氧彈中所占體積，減小誤差；同時，壓片后的樣品燃燒會更充分，便于準(zhǔn)確秤樣，裝入氧彈時不易灑落；.便于與鐵絲接觸；便于鐵絲、樣品與正負(fù)極連接；便于燃燒完全。

2．在量熱學(xué)測定中，還有哪些情況可能需要用到雷諾溫度校正方法？

答: 在體系與周圍環(huán)境可能有熱交換的情況下都可能需要用到雷偌溫度校正方法。例如在測量中用到熱量

燃燒熱的測定

計(jì)或用到攪拌器等的情況下。

3．如何用萘的燃燒熱數(shù)據(jù)來計(jì)算萘的標(biāo)準(zhǔn)生成熱？

答: 因?yàn)椤鱢Hm=△rH反應(yīng)物-△rH生成物，所以求出萘在此溫度下的燃燒熱；再用公式△fH2=△fH1+Cp(T2-T1)求出萘的標(biāo)準(zhǔn)生成熱。

Ⅷ、參考資料

1．《物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（第三版）復(fù)旦大學(xué)等編P34-39；P186-188 2．《物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（第二版）復(fù)旦大學(xué)等編P43-47；P241-242 7

第四篇：自來水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)及測定實(shí)驗(yàn)方案

氫離子濃度指數(shù)(PH)：6.0至8.5 酸堿指示劑滴定法 試劑

1.pH=4.00(20℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)，溶于水中并稀釋至1000mL容量瓶中，搖勻。

2.pH=6.88(20℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取3.40g在105℃烘干2h的KH2PO4和3.55g在105℃烘干2h的Na2HPO4，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

3.pH=9.22(20℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取3.81g硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)，溶于水中，移入1000mL容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。

注意事項(xiàng)：

① 配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液均需用新煮沸數(shù)分鐘并冷卻后的水(電導(dǎo)率應(yīng)低于2μS/cm)。② 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值隨溫度變化而稍有差異。儀器

溫度計(jì)，小燒杯，復(fù)合電極，酸度計(jì)。

鐵（mg/L）0.3 火焰原子吸收法 儀器與試劑

1．原子吸收分光光度計(jì)。2．鐵元素空心陰極燈。3．空氣壓縮機(jī)。4．瓶裝乙炔氣體。5．(1+1)鹽酸溶液。6．濃硝酸

7．鐵標(biāo)推溶液(儲備液)，1.000mg·mL-1：準(zhǔn)確稱取高純金屬鐵粉1.000g，用30mL鹽酸(1+1)溶解后，加2~3mL濃硝酸進(jìn)行氧化，用蒸餾水稀釋至1L，搖勻。

8．鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(儲備被)，用鹽酸溶液(ω=0.05)稀釋10倍，搖勻。

內(nèi)容與步驟

1．試樣的處理(平行三份)準(zhǔn)確稱取o.2g試樣于100mL燒杯中，加入1+1鹽酸5mL，微熱溶解，移入50 mL容量瓶并稀釋至刻度，搖勻備測。

2．標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

取6個潔凈的50mL容量瓶，各加入1+1鹽酸5mL，再分別加入0.0，2.0，5.0，10.0，15.0，20.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液〔工作液)，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備測。3．儀器準(zhǔn)備

在教師指導(dǎo)下，按儀器的操作程序?qū)x器各個工作參數(shù)調(diào)到下列測定條件，預(yù)熱20min：

分析線：

271．9nm

燈電流：

8mA

狹縫寬度： 0.1mm

燃器高度： 5mm

空氣壓力：1．4kg／cm2

乙炔流量： 1.1L/min

空氣流量：5L/min

乙炔壓力：

0.5kg/cm2 4．測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及試樣镕液的吸光度。

當(dāng)儀器在測定鐵的工作條件下正常工作時，依次測定鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液與試樣溶液的吸光度，每次測定前必須用蒸餾水校正儀器的吸光度為0。

銅(Cu)：1.0毫克／公升

原子吸收分光光譜法 【儀器與試劑】（1）儀器：

TAS-986原子吸收分光光度計(jì)；KJ-B無油空壓機(jī)；乙炔鋼瓶；銅空心陰極燈；50ml容量瓶6個，2mL吸量管（2）試劑：

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：100μg/mL；1%稀硝酸 【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】

1、銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：

用吸量管分別吸取100μg·mL-1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00mL于50mL容量瓶中，用1%稀硝酸稀釋至刻度，搖勻，待用。另取大半瓶水樣于50mL容量瓶中，待用。

2、參數(shù)設(shè)定

工作燈電流：2.0mA；預(yù)熱燈電流：2.0mA；光譜帶寬：0.4nm；負(fù)高壓：300.0V；燃?xì)饬髁浚?500mL/min；燃燒器高度：6.0mm；燃燒器位置：-1mm；空氣壓縮機(jī)壓力：0.25MPa；乙炔氣體壓力：0.075MPa。

3、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線及水樣測定

用原子吸收分光光度計(jì)，在波長324.7nm處，待基線走平后，標(biāo)準(zhǔn)溶液按由低濃度到高濃度的順序，依次測定其吸光度，再測水樣的吸光度。

鋁（mg/L）0.2 鄰 苯 二 酚紫分光光度法 4 試劑和材料

本 標(biāo) 準(zhǔn) 所用試劑，除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑

安全 提 示:本標(biāo)準(zhǔn)所使用的強(qiáng)酸具有腐蝕性.使用時應(yīng)注意。濺到身上時，用大t水沖洗.避免吸入 或接觸皮膚。

4.1 水:GB/T 6682，三級。4.2 硝酸。4.3 硝酸溶液:1+1, 4.4 酸化水。

加 4.0 m L硝酸到10 00M I一水中。4.5 混合試劑。

取 1.0 M I.硝酸放人一個200m L塑料燒杯中，加人約70m L水。在上述溶液中，加人25.0 g 七水 硫酸鎂(MgS0,·7H20),5.0g 抗壞血酸，0.25g 1 ,10一菲哆琳(一水合物)(C12H sN z·H2O)和5.0 m L 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后轉(zhuǎn)移到100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。溶 液 的 有效期為一個月。4.6 鄰苯二酚紫溶液:。.5 g/I。

精 確 稱 取。.0 50g 鄰苯二酚紫(C19H _0 7S)溶解于約20m l水中，再轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，用 水稀釋到刻度。

溶 液 的 有效期為一個月。4.7 六次甲基四胺緩沖溶液。

溶 解 21 0g 六次甲基四胺(CsH i,N <)在約200m 工一水中。然后轉(zhuǎn)移到500m L容量瓶中，用水稀釋 至刻度。溶 液 的 有效期為兩個月。4.8 碳酸氫鈉溶液:170 g/Lo(z 5)1 HG/T 3525-2003 稱 85 g 碳酸氫鈉(NaHCO,)溶解于約400m L水中，然后轉(zhuǎn)移到500m L容量瓶中，用水稀釋到 刻度。

4.9 鋁標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:1 000 mg/L, 稱 取 10 0m g高純鋁(精確至士。.5 m g)。加人少量水和1m L硝酸溶液(4.3)，使鋁溶解在100m L 容量瓶中，等溶解完全，用水稀釋到刻度。4.10 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:10 mg/L, 移 取 1.0 0m L鋁儲備溶液置于100m L容量瓶中，然后用酸化水稀釋到刻度。5 儀器、設(shè)備

一般 實(shí) 驗(yàn)室用儀器和

5.1 分光光度計(jì):可在波長580 nm處操作，配備10 mm和50 mm光程的比色皿。在適 當(dāng) 的校準(zhǔn)范圍內(nèi)，也可以使用其他光程長度的比色皿。5.2 塑料燒杯:100 mL,200 mL和500 mL, 5.3 單標(biāo)線塑料容量瓶:100 mL,200 mL、和500 mL, 5.4 pH計(jì)。5.5 微量移液管。

注 將 實(shí) 驗(yàn)室塑料器皿和比色皿在酸化水中進(jìn)行漂洗并貯存整夜.不要使用洗涂劑或鉻酸.氯化物（mg/L）250 硝酸銀滴定法

GB11896--89 概 述 儀 器

（1）錐形瓶：250ml。

（2）棕色酸式滴定管：50 ml。試 劑

（1）氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（NaCl=0.0141mol/L）；將氯化鈉置于坩堝內(nèi)，在500~600℃加熱40~50min。冷卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水，置1000 ml容量瓶中，用水稀釋置至標(biāo)線。吸取10.0 ml，用水定溶至100 ml，此溶液每毫升含0.500 mg氯化物（CL）。

（2）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（AgNO3≈0.0141 mol/L）：稱取2.395 g硝酸銀，溶于蒸餾水并稀釋至1000 ml，貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度，步驟如下：

吸取25.0 ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置250 ml錐形瓶中，加水25 ml。另取一錐形瓶，吸取50 ml水作空白。各加入1 ml鉻酸鉀指示劑，在不斷搖動下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)。

（3）鉻酸鉀指示液：稱取5 g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加上述硝酸銀至有紅色沉淀生成，搖勻。靜置12小時，然后過濾并用水將濾液稀釋至100 ml。

（4）酚酞指示液：稱取0.5 g酚酞，溶于50 ml 95%乙醇中，加入50 ml水，再滴加0.05 mol/L氫氧化鈉溶液使溶液呈現(xiàn)微紅色。

（5）硫酸溶液（1/2H2SO4）：0.05 mol/L。

（6）0.2%（m/V）氫氧化鈉溶液：稱取0.2 g氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至100 ml。

（7）氫氧化鋁懸浮液：溶解125 g硫酸鋁鉀﹝KAl（SO4）2·12H2O﹞或硫酸鋁銨﹝NH4Al（SO4）2·12H2O﹞于1L蒸餾水中，加熱至60℃，然后邊攪拌邊緩緩加入55 ml氨水。放置約1小時后，移至一個大瓶中，用傾斜法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗濾液不含氯離子為止。加熱至懸浮液體積為1L。

﹣（8）30%過氧化氫（H2O2）。（9）高錳酸鉀。（10）95%乙醇。步 驟 1． 樣品預(yù)處理

若無以下各種干擾，此預(yù)處理步驟可省略。

（1）如水樣帶有顏色，則取150 ml水樣，置于250 ml錐形瓶內(nèi)，或取適當(dāng)?shù)乃畼酉♂屩?50 ml。加入2 ml氫氧化鋁懸浮液，振蕩過濾，棄去最初濾出的20 ml。

（2）如果水樣有機(jī)物含量高或色度大，用（1）法不能消除其影響時，可采用蒸干后灰化法預(yù)處理。取適量廢水樣于坩堝內(nèi)，調(diào)節(jié)pH至8~9，在水浴上蒸干，置于馬福爐中在600℃灼燒1小時，取出冷卻后，加10 ml水使溶解，移入250 ml錐形瓶，調(diào)節(jié)pH至7左右，稀釋至50 ml。

（3）如果水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氫氧化鈉溶液將水調(diào)節(jié)至中性或弱減性，加入1 ml 30%過氧化氫，搖勻。1分鐘后，加熱至70~80℃，以除去過量的過氧化氫。

（4）如果水樣的高錳酸鉀指數(shù)超過15 mg/L，可加入少量高錳酸鉀晶體，煮沸。加入數(shù)滴乙醇以除過多余的高錳酸鉀，再進(jìn)行過濾。

樣品測定

（1）取50 ml水樣或經(jīng)過處理的水樣（若氯化物含量高，可取適量水樣用水稀釋至50 ml）置于錐形瓶中，另取一錐形瓶加入50 ml水作空白。

（2）如水樣的pH值在6.5~10.5范圍時，可直接滴定，超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑，用0.05 mol/L硫酸溶液或0.2%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH為8.0左右。

（3）加入1 ml鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為終點(diǎn)。同時作空白滴定。

計(jì)算

氯化物（Cl—，mg/L）=

?V2?V1??M?35.45?1000V

式中，V1—蒸餾水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）； V2—水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）； M—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）； V—水樣體積（ml）；

35.45—氯離子（Cl）摩爾質(zhì)量（g/ mol）。﹣

余氯：0.2至1.5毫克／公升

儀器及用具

3.1 立式比色器：SLS-3型； 3.2 比色管：50mL。

試劑

4.1 鄰聯(lián)甲苯胺溶液：將150mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL，精確稱取1.35g鄰聯(lián)甲苯胺鹽酸鹽溶于500mL蒸餾水中，在不停攪拌下，將此溶液溶于500mL稀鹽酸中，貯于棕色瓶內(nèi)，放置暗處。分析步驟 在50毫升比色管中加入被測水樣至刻度，然后加入鄰聯(lián)甲苯胺溶液2.5毫升混合均勻。靜置10分鐘進(jìn)行比色，如水溫低于15～20℃時，則將水樣浸入溫水中加熱至15～20℃以上再進(jìn)行比色。空白水樣取樣后不加試劑。

總硬度(以CaCO3計(jì)，mg/L）450（水的硬度是指水中 Ca2+、Mg2+濃度的總量）

儀器

1.原子吸收光譜儀

2.鈣空心陰極燈、鎂空心陰極燈 3.無油空氣壓縮機(jī)

4.容量瓶（1000mL、50mL））5.移液管（5mL、10mL）等 試劑

1.鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100.0μμg/mL)2.鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液(10.00μμg/mL)3.鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100μμg/mL)4.鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液(2.50μμg/mL)55．氯化鍶溶液（50mg/mL50mg/mL）6.乙炔-笑氣

實(shí)驗(yàn)步驟

1.配制測鈣用自來水樣溶液 2.配制鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液系列

3.按操作規(guī)程和實(shí)驗(yàn)條件調(diào)節(jié)并設(shè)定原子吸收光譜儀相關(guān)參數(shù)，以水為空白，測定鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液系列和水 樣的吸光度。

4.配制測鎂用自來水樣溶液 5.配制鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列

6.按操作規(guī)程和實(shí)驗(yàn)條件調(diào)節(jié)并設(shè)定原子吸收光譜儀相關(guān)參數(shù)，以空白溶液（只加氯化鍶溶液）為空白，測定鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度和水樣的吸光度。

7.測定結(jié)束后，儀器復(fù)原，按要求關(guān)閉水、電、氣，并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)登記。按要求處理廢液。

第五篇：測定“比熱容”實(shí)驗(yàn)自制教具

測定“比熱容”實(shí)驗(yàn)自制教具

【教具裝置】 如圖所示?！局谱鞣椒ā?/p>

1．將2支相同平底試管分別裝上質(zhì)量相等溫度相等的水和煤油（為了便于觀察，可在水里加少許紅墨水），再將2支帶有橡皮塞的相同細(xì)玻璃長管分別插入2支試管中（為了防止漏氣，可在其接觸處涂上凡士林）。利用封閉液面上氣體壓強(qiáng)大小的特點(diǎn)，使2支玻璃管中的液面大致在同一高度（圖中的水平虛線處）。

2．將“1”中的2支相同平底試管豎直地放在同一個燒杯的中央?！緦?shí)驗(yàn)步驟】

往燒杯中倒入其容積2/3左右的熱水（溫度70℃左右），過一會兒，可明顯地看到煤油在細(xì)玻璃長管中比水上升得快?！粳F(xiàn)象分析】

煤油在細(xì)玻璃長管中比水上升得快，根據(jù)液體的熱脹冷縮性質(zhì)，說明煤油的溫度變化比水的溫度變化大。這就表明：質(zhì)量相等的不同物質(zhì)煤油和水，同時吸收相等或近似相等的熱量，然而它們的溫度變化卻不同。物質(zhì)的溫度變化不同，就在于物質(zhì)種類的不同。怎樣來表示各種物質(zhì)的這種性質(zhì)上的不同呢？在此實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上從而引入物質(zhì)“比熱容”概念?！窘叹邇?yōu)點(diǎn)】

1．在沒有電或電熱器時同樣可以做實(shí)驗(yàn)。

2．實(shí)驗(yàn)所需的時間短，且大大提高了實(shí)驗(yàn)的可見度和清晰度。

3．此教具可輔以初中物理熱學(xué)的部分實(shí)驗(yàn)教學(xué)，比如研究液體的熱脹冷縮性質(zhì)。【注意事項(xiàng)】

1．實(shí)驗(yàn)裝置的氣密性。

2．倒入燒杯中熱水的體積及溫度。

3．實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出2支試管將燒杯中的水倒掉，再將2支試管放回?zé)幸詡湎麓问褂谩?/p>