第一篇：實驗十三 食用植物油酸價的測定

實驗十三 食用植物油酸價的測定

一、實驗背景與目的

油脂廣泛存在于各種動植物體內，是食用油的重要來源，是膳食中不可缺少的營養物質。食用油脂長期存放以及存放溫度過高易發生氧化反應而變質，使酸價和過氧化物升高，從而影響食用油的營養價值和安全性，因此需要進行衛生檢驗。

1、熟悉油脂的衛生標準。

2、掌握反映油脂氧化酸敗的指標。

3、學會油脂酸價的測定原理與方法。

二、測定意義

酸價是脂肪中游離脂肪酸含量的標志，脂肪在長期保藏過程中，由于微生物、酶和熱的作用發生緩慢水解，產生游離脂肪酸。而脂肪的質量與其中游離脂肪酸的含量有關。一般常用酸價作為衡量標準之一。

在脂肪生產的條件下，酸價可作為水解程度的指標，在其保藏的條件下，則可作為酸敗的指標。酸價越小，說明油脂質量越好，新鮮度和精煉程度越好。

三、測定原理

酸價的滴定是根據酸堿中和的原理進行。即以酚酞作為指示劑，用氫氧化鉀標準溶液滴定中和植物油中的游離脂肪酸，以每克植物油消耗氫氧化鉀的毫克數，稱為酸價。

四、試劑 1、0.05mol/L氫氧化鉀標準滴定溶液：稱取KOH 3g，用30%乙醇溶解并定容至1000mL。2、10g/L酚酞指示液：稱取酚酞1g，用95%乙醇溶解至100mL。

3、乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。臨用前用0.05mol/L氫氧化鉀溶液中和至中性。

五、測定方法

1、稱取2g樣品 2、25mL中性乙醚-乙醇混合液搖動使樣品溶解

3、酚酞指示液2～3滴

4、氫氧化鉀標準溶液滴定初現微紅色0.5min內不褪色為終點。

六、計算

式中：

X——試樣的酸價(以氫氧化鉀計)，單位為毫克每克（mg/g)； V——試樣消耗氫氧化鉀標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）； c——氫氧化鉀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； m——試樣質量，單位為克（g）；

56.11——與1.0mL氫氧化鉀標準滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相當

的氫氧化鉀毫克數。

七、注意事項

試驗中加入乙醇可以使堿和游離脂肪酸的反應在均勻狀態下進行，以防止反應生成的脂肪酸鉀鹽離解。用氫氧化鉀-乙醇溶液滴定，終點更為清晰。

滴定所用氫氧化鉀溶液的量應為乙醇量的1/5，以免皂化水解，如過量則有混濁沉淀，造成結果偏低。

第二篇：食用植物油酸價測定應注意的問題

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食用植物油酸價測定應注意的問題

食用植物油酸價測定應注意的問題

摘要：本文就食用植物油酸價測定中應注意的幾個問題，即乙醚-乙醇混合液的使用、氫氧化鉀標準溶液的標定與配制、指示劑的選擇以及分析步驟應注意的問題加以分析和論述。

關鍵詞：食用植物油 酸價 混合液 標準溶液 指示劑 稱樣量 渾濁

在人們日常生活中，食用植物油作為人體所需的重要營養物質之一，是人們每日必不可少的食品，它的衛生、好壞直接影響到人們的飲食口感和身體健康.隨著人民生活水平的提高，食用植物油消耗量越來越大.我們經常食用的植物油主要有大豆油、菜籽油、花生油、棉籽油.食用植物油的各項指標中，酸價是反映油脂酸敗的主要參數，是評價油脂好壞的關鍵指標。酸價超出衛生標準，說明油脂正在并已經酸敗。油脂酸敗所產生的酸、醛、酮類以及各種氧化物等，不僅導致了油脂的理化性質變化，而且也可使其生物學性質發生改變，在某些情況下還會呈現一定的毒性和致癌作用。因此，我們應該重視食用植物油的酸價指標。目前，實驗室測定食用植物油酸價的國家標準檢驗方法是GB/T5009.37，在檢驗過程中需要注意乙醚-乙醇混合液的使用、氫氧化鉀標準溶液的標定與配制、指示劑的選擇等一些細節的問題。本文通過對食用植物油酸價檢驗方法標準進行分析，結合筆者在檢驗過程中的實踐經驗，對食用植物油酸價測定中應注意的問題加以分析。

1、乙醚-乙醇混合液

在滴定法測定植物油脂酸價的過程中，加入乙醚-乙醇混合液主要是起到溶解、稀釋油樣的作用，以擴大與堿液進行中和反應時的接觸面積。乙醚-乙醇（2：1）混合液應在臨用前，以酚酞為指示劑，用0.1mol/LKOH乙醇標準溶液中和至中性，混合液呈淡紅色正好出現，并維持30s不退色。在滴定中，為消除空氣中的CO2中和中性乙醚-乙醇混合液中的KOH，可使用未中和過的乙醚-乙醇混合液進行溶

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解油樣和測定，但需同時做試劑空白試驗。測定試樣為蓖麻油時，由于其極性較強，所以只能用95%的中性乙醇做溶劑，而不能使用乙醚-乙醇混合液做溶劑。

2、氫氧化鉀標準溶液

酸價的定義是中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數，因為氫氧化鉀標準溶液的濃度直接參加計算結果，所以氫氧化鉀標準溶液的濃度必須準確標定，否則會帶來很大實驗誤差。測定植物油脂酸價的過程中，采用氫氧化鉀乙醇標準溶液進行滴定，而不采用氫氧化鉀水標準溶液滴定，是因為實驗中加入乙醇可以使堿和游離脂肪酸的反應在均勻狀態下進行，以防止反應生成的脂肪鉀鹽離解，終點更為清晰。所用乙醇的濃度最好大于95%，這樣滴定效果更好。氫氧化鉀乙醇標準溶液應在使用之5天前配制好，移清液于在棕色玻璃瓶中保存，用橡皮塞塞緊，溶液應為無色或淺黃色。

在食用植物油酸價的國家標準檢驗方法GB/T5009.37中，要求氫氧化鉀標準滴定溶液的濃度為0.1mol/L，但在實際工作中，配制成的氫氧化鉀標準溶液很難正好為0.1mol/L。濃度略高或略低都是允許的，但濃度的過高或者過低都會影響結果。下面做一組實驗來探討氫氧化鉀標準溶液濃度對植物油脂酸價檢驗結果的影響。

由表1可知，KOH濃度在0.1moL/L左右時，滴定結果誤差不大。按要求，同一樣品用同一試劑測定幾個平行試驗，結果相差不得超過0.2mgKOH/g，但在測定此油樣時，用的是不同濃度的試劑分別測定平行樣品，它的結果只相差0.1mgKOH/g，可見結果是比較準確的。但濃度偏低時，結果卻相差較大（0.6mgKOH/g）。低濃度或高濃度KOH試劑對滴定結果都有影響。

影響氫氧化鉀標準溶液的配制的因素有很多，如試劑的純度、稱量的準確、蒸餾水的純度、實驗儀器的校準、標定的準確等。但無論如何，盡量配制得越接近0.1moL/L越好。

3、指示劑

實驗所用的指示劑為酚酞，其終點顏色為粉紅色。但在實際操作中，我們發現，對于顏色比較淺的大豆油、菜籽高級烹調油、花生油等，用酚酞作為指示劑時，其終點明顯，易于觀察。而毛棉油、毛?

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油以及其他顏色比較深、酸價比較高的油脂，用酚酞作為指示劑，因油脂本身顏色偏紅，與指示劑的滴定終點色相近，所以在判斷滴定終點時，不容易掌握準確，尤其是操作不甚熟練的人員測定時，其誤差較大。為此，應選用與酚酞指示劑的PH變色范圍相近的百里香酚藍指示劑為好。

4、分析步驟中應注意的問題

植物油脂酸價的大小與制取油脂的原料、油脂制取、加工的工藝、油脂的儲運方法、儲運條件等有關。一般從新收獲、成熟的油料種籽中制取的植物油脂含有約1%的游離脂肪酸，但是當原料中含有較多的未成熟粒、霉變粒等時等級油中將會有較高的酸價。此外在油脂儲藏過程中，如水分、雜質含量高，溫度高，脂肪酶活性大，也會使植物油中的游離脂肪酸含量增高。在稱量樣品時，數量要適中。若過多，加之樣品本身酸價也高，在滴定過程中就會多耗用KOH溶液，KOH溶液耗用量大，就把大量的水分帶進油樣中，這就使KOH量與乙醇之比超過1/4，從而造成乙醇量不足。由于乙醇既具親水又有親油的兩重性，可促使油樣相和堿水的互溶，乙醇量不足，使油樣相和堿水相不能互溶，于是在滴定振蕩中產生乳化，再加上中和反應所生成的肥皂在大量水中可產生沉淀，進而加重了樣品溶液在滴定反應中渾濁現象，嚴重影響對滴定終點顏色變化的判斷，從而使酸價結果不準確。所以在酸價測定過程中，首先要根據植物油脂酸價值的不同確定試樣的稱樣量，酸價含量高的，稱樣量可適當少些，酸價含量低的，稱樣量可適當多些。在滴定中一旦出現渾濁現象，可立即在樣品溶液中補加10～20ml95%的中性乙醇致渾濁消失，形成均一的液相體系。同時，在滴定之前也要防止將大量水帶入樣品混合液，為此實驗所用器皿所用錐形瓶等用具應先經干燥處理，或用少量乙醇、乙醚洗蕩，以免器皿攜帶的水分影響結果。

參考文獻：

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[3] GB/T601-2002化學試劑標準滴定溶液的制備.中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會發布，2002，9.------------最新【精品】范文

第三篇：實驗十三

實驗十三 PowerPoint電子演示文稿

實驗十三

Powerpoint電子演示文稿

一、實驗目的：

1、掌握新建演示文稿的主要方法。

2、掌握編輯幻燈片的操作，特別是母版和模板的使用方法。

3、掌握設置幻燈片的動畫方式。

4、掌握放映幻燈片的各種方法。

二、實驗設備和軟件：

1、一臺安裝了PowerPoint的計算機，配置了軟盤驅動器。

2、準備好用于存儲演示文稿文件的軟盤。

三、實驗預備知識：

PowerPoint是當今最流行的制作電子演示文稿的軟件之一。在我們實際工作和生活中，各種場合下要進行的演講、報告、介紹、論文答辯等活動都需要把演講的內容要點以提綱的形式展現給聽眾，用PowerPoint可以制作出圖文并茂、色彩豐富的演示文稿。

在PowerPoint中，演示文稿和幻燈片這兩個概念還是有些差別的，利用PowerPoint做出來的東西就叫演示文稿，它是一個文件。而演示文稿中的每一頁就叫幻燈片，演示文稿是由一張張幻燈片組成的。這些幻燈片和傳統的幻燈片含義并不相同，演示文稿中的幻燈片不但可以制作成真的幻燈片，用幻燈機播放，而且也可以在計算機中直接演示，或接上投影儀通過大屏幕進行演示，還可通過其他方式進行演示。

PowerPoint有4中視圖，分別是：普通視圖、大綱視圖、幻燈片視圖和幻燈片瀏覽視圖。在編輯演示文稿時常用普通視圖；編輯幻燈片中的文字、重新組織段落及其在幻燈片中的位置時常用大綱視圖；為了更加清楚的查看幻燈片的整體外觀，在幻燈片中添加圖形、影片和聲音，創建超級鏈接以及添加動畫等操作時常常選擇幻燈片視圖；在幻燈片之間添加、移動、刪除幻燈片時通常選擇幻燈片瀏覽視圖。

PowerPoint有兩個專有名次，即“設計模式”和“幻燈片版式”。一個演示文稿是由若干張幻燈片組成的，設計模板是指幻燈片的底色、背景圖案、配色方案等，對整個演示文稿的外觀起作用。選定了一種設計模板，則所有的幻燈片都要遵從這種模板的樣式。而幻燈片版式是指文字、圖形等在幻燈片中的位置和排列方式，只對一張幻燈片起作用，即組成一個演示文稿的幻燈片版式可以各不相同。

在幻燈片中除了可以輸入文字之外，還可以插入圖片、表格、動畫等。為了使幻燈片在放映時更加生動，可以為幻燈片的各種對象設置各種動畫效果，如改變幻燈片默認的切換動畫效果，就可以使用PowerPoint應用程序預設的動畫方案、使用自定義動畫、設置幻燈片的超鏈接交互功能等來實現。

演示文稿有三種放映類型：“演講者放映”方式便于控制、效果較好；“觀眾自行瀏覽”使得觀眾可以控制放映速度；“在展臺瀏覽”方式，演示文稿自動循環播放。三種方式可以滿足不同的放映需要，使得幻燈片的放映更加靈活。

演示文稿創建完成后，可能需要在不同的計算機上演示，而演示文稿可能涉及到鏈接的多個外部文件，將其打包是個不錯的方法。打包可以在演示文稿中包含文稿所有的鏈接文件，相關字體文件、以及應用程序播放器。

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四、實驗內容和步驟：

模仿性實驗：

任務1：建立名為“教師節賀卡”的演示文稿。

1、新建演示文稿

操作步驟：

① 啟動PowerPoint：“開始”菜單→“所有程序”→“Microsoft PowerPoint”，出現如圖13－1所示的PowerPoint文檔窗口。（自動新建一張“標題”版式的幻燈片）

② 在普通視圖下，在第1張幻燈片中輸入如下內容：

? 輸入標題：“教師節賀卡制作”。? 輸入副標題：“――姓名”。（如――王宏）③ 將演示文稿以“教師節賀卡.ppt”為文件名保存。

2、改變演示文稿的外觀和豐富幻燈片的內容

（1）給演示文稿應用設計模板

操作要求：給“教師節賀卡.ppt”演示文稿應用“歡天喜地”設計模板。操作步驟：

① 打開演示文稿“教師節賀卡.ppt”。② 執行菜單命令：“格式”→“幻燈片設計”，在應用設計模板中選擇“歡天喜地”設計模板（如圖13－2）。

實驗十三 PowerPoint電子演示文稿

（2）編輯幻燈片

操作要求：插入一張“空白”版式幻燈片，并添加文本框和祝賀語。操作步驟：

① 插入第二張幻燈片，選擇“空白”版式。

② 在幻燈片中間適當位置插入一文本框，輸入如下文字：（如圖13－3）

（3）使用母版

母版是PowerPoint中一類特殊的幻燈片。母版控制了某些文本特征，如字體、字號何顏色等，還控制背景色和一些特殊效果。母版分幻燈片母版、講義母版、備注母版等幾種。幻燈片母版影響除標題幻燈片以外的所有幻燈片。如要在每張幻燈片的同一位置插入一幅圖形，不必在每張幻燈片上一一插入，只需要在幻燈片母版上插入即可。

操作要求：在母版中將標題幻燈片的標題的格式設置為60磅、加粗傾斜，并在三張幻燈片左上角顯示當前日期。

操作步驟：

① 執行菜單命令：“視圖”→“母版”→“幻燈片母版”，如圖13－4所示。

② 在標題母版中編輯標題樣式，將格式設置為60磅、加粗傾斜。

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③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ 在幻燈片母版中拖動“日期區”占位符到幻燈片左上角，設置字體為36磅、綠色。選取“插入”→“日期和時間”菜單命令，彈出“日期和時間”對話框。選擇“自動更新”日期格式，再單擊對話框的【全部應用】按鈕。單擊母版工具欄的【關閉母版視圖】按鈕。觀察幻燈片的變化，結果如圖13－5所示。

3、在幻燈片中插入多媒體內容

在演示文稿中還可以添加各種多媒體對象，如圖形、圖像、聲音、CD樂曲、影片、Flash動畫等，增加播放效果，使演示文稿更加生動。

（1）添加藝術字 操作步驟：

① 選定第一張幻燈片。② 執行菜單命令：“插入”→“新幻燈片”，在“應用幻燈片版式”對話框中選擇“空白”版式項。

③ 執行菜單命令：“插入”→“圖片”→“藝術字”，藝術字格式為：樣式為第三排第三列，藝術字為“祝您節日快樂！，字體：80磅、加粗、傾斜，適當調整字符形狀。（2）插入圖片 操作步驟：

① 選定第三張幻燈片。② 執行菜單命令：“插入”→“圖片”→“來自文件”，選擇圖片文件“card.jpg” ③ 拖動圖片到右上角，并適當調整圖片大小。（如圖13－6所示）

實驗十三 PowerPoint電子演示文稿

4、設置幻燈片的動畫效果設計

操作要求：給演示文稿“教師節賀卡.ppt”中的各對象設置演示動畫效果。（1）對單獨一張幻燈片內的各種對象同時設置演示動畫效果。操作步驟：

① 選中第一張幻燈片并執行“幻燈片放映?動畫方案”。

② 在“幻燈片設計”對話框中選擇“典雅”動畫效果（如圖13－7）。③ 觀看剛才預設的動畫效果。

（2）對單獨一張幻燈片內的標題、文本及各種對象逐個設置演示動畫效果。操作步驟：

① 選中第三張幻燈片，執行“幻燈片放映?自定義動畫”。② 選定右上角圖片，執行“添加效果”→“進入”→“滑翔”，速度為中速。③ 選定文本框，執行“添加效果”→“進入”→“圓形展開”，速度為“慢速”，張開方向為“外”，開始屬性為“之后”。④ 觀看剛才預設的動畫效果。（3）在幻燈片中添加背景音樂。操作步驟：

① 選中第一張幻燈片并執行“插入”→“影片和聲音”→“文件中的聲音”菜單命令，選擇文件“music.mp3”。② 選擇“自動播放”。

③ 通過“重新排序”按鈕將其排到最前。

④ 對“聲音”對象的詳細設置通過其“效果選項”進行設置（如圖13－8）

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⑤ 設置要求如圖13－9所示。

⑥ 觀看剛才預設的動畫效果。

⑦ 保存退出PowerPoint應用程序。

5、演示完稿的放映

（1）放映幻燈片。操作步驟：

① 打開演示文稿“教師節賀卡.ppt”。

② 執行“幻燈片放映?觀看放映”菜單命令，則從第一張幻燈片開始，逐張幻燈片放映。每單擊一次，幻燈片就放映下一個對象或下一張幻燈片。按【Esc】鍵（或右擊，在快捷菜單中選擇“結束反映”命令）可終止放映。③ 單擊左下角的“播放”按鈕，則放映當前幻燈片。

④ 單擊左下角的“幻燈片放映”按鈕，則從當前的幻燈片開始，逐張幻燈片放映。（2）設置放映方式

PowerPoint有三種幻燈片放映方式：演講者放映（全屏幕）、觀眾自行瀏覽（窗口）、在展臺瀏覽（全屏幕）。

操作步驟：

① 執行“幻燈片放映”→“設置放映方式”菜單命令，則出現如圖13－10所示的“設置放映方式”對話框。

② 選擇“演講者放映”選項，單擊【確定】按鈕，放映幻燈片。③ 按上述方法繼續選擇“觀眾自行瀏覽”選項、“在展臺瀏覽”選項，并放映幻燈片，查看放映效果有什么變化。

實驗十三 PowerPoint電子演示文稿

（3）設置放映時間

若要使幻燈片自動播放，自動的進行幻燈片的切換，可設置每張幻燈片的放映時間。設置放映時間有兩種方法：直接設置放映時間、排練計時。

操作步驟：

① 直接設置幻燈片的放映時間：執行“幻燈片放映?幻燈片切換”菜單命令，在出現的“幻燈片切換”對話框中（如圖13-11）的換片方式處，取消“單擊鼠標時”，選中“每隔”選項，在輸入放映時間，如：00：06，最后單擊【應用于所有幻燈片】按鈕，則所有的幻燈片都設置了6秒的放映時間。

② 排練計時：執行“幻燈片放映?排練計時”菜單命令，則出現“排練計時”對話框（如圖13－12）。當顯示的放映時間已經到點時，單擊“下一項”按鈕，切換到下個對象繼續，直到放映結束。

③ 執行“幻燈片放映”→“觀看放映”菜單命令，則從第一張幻燈片開始放映。觀察自動放映的效果。

④ 執行“文件”→“保存”菜單命令，保存演示文稿，退出PowerPoint。

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設計性實驗：

任務2：按以下要求完成任務

1、建立一個包含4張幻燈片的文件名為“Einstein.ppt”的演示文稿。（1）第一張幻燈片：版式：標題幻燈片；主標題：愛因斯坦（華文彩云、80磅、加粗傾斜）；副標題為：偉大的物理學家（40磅、右對齊、綠色）。（2）第二張幻燈片：版式：標題和文本；標題：愛因斯坦簡介；文本：愛因斯坦（Albert Einstein，1879-1955），是當代最偉大的物理學家。人們稱他為２０世紀的哥白尼、２０世紀的牛頓。（3）第三張幻燈片：版式：空白；插入如圖13－13所示組織結構圖。

（4）第四張幻燈片：版式：空白；藝術字：相對論――愛因斯坦的最大貢獻（格式不限）。

2、為所有幻燈片應用“Ocean.pot”設計模板。

3、為第二張幻燈片設置背景：填充效果→預設→雨后初晴。

4、為每張幻燈片的左上角顯示自己姓名和右下角顯示編號。

5、為幻燈片設置切換方式和動畫效果：

（1）第一張幻燈片：主標題：進入為：顏色打字機、中速；副標題：強調為：陀螺旋。

（2）第二張幻燈片：標題和內容皆為：向內溶解動畫方案。（3）第三張幻燈片：幻燈片切換為：新聞快報、慢速。（4）第四張幻燈片：退出為：漸變式縮放、中速。

6、給幻燈片排練計時，每個對象皆放映5秒。

7、觀看放映幻燈片，讓幻燈片自動放映。

（五）思考題

1、什么是幻燈片的切換效果、動畫效果？

2、母版上設置了背景圖片，但在某一張幻燈片上不想使用該圖片，怎么辦？

3、若想在“我的電腦”或“資源管理器”窗口中打開演示文稿時能直接放映（不能啟動PowerPoint），應如何做？

第四篇：實驗十三 大氣中一氧化碳的測定

實驗十三 大氣中一氧化碳的測定

－非色散紅外吸收法

一、實驗目的和要求

1、掌握非色散紅外吸收法的原理和測定一氧化碳的技術。

2、預習第三章第四節關于一氧化碳測定的內容。

二、原理

一氧化碳對以4.5μm為中心波段的紅外輻射具有選擇性吸收，在一定的濃度范圍內，其吸光度與一氧化碳濃度呈線性關系，故根據氣樣的吸光度可確定一氧化碳的濃度。

水蒸氣，懸浮顆粒物干擾一氧化碳的測定。測定時，氣樣需經硅膠、無水氯化鈣過濾管除去水蒸氣，經玻璃纖維濾膜除去顆粒物。

三、儀器

1.非色散紅外一氧化碳分析儀。2.記錄儀：0—10mV。

3.聚乙烯塑料采氣袋、鋁箔采氣袋或襯鋁塑料采氣袋。4.彈簧夾。5.雙聯球。

四、試劑

1.高純氮氣：99.99%。2.變色硅膠。3.無水氯化鈣。4.霍加拉特管。5.一氧化碳標準氣。

五、采樣

用雙聯球將現場空氣抽入采氣袋內，洗3—4次，采氣500mL，夾緊進氣口。

六、測定步驟

1.啟動和調零：開啟電源開關，穩定1—2h，將高純氮氣連接在儀器進氣口，通入氮氣校準儀器零點。也可以用經霍加拉特管（加熱至90—100℃）凈化后的空氣調零。

2.校準儀器：將一氧化碳標準氣連接在儀器進氣口，使儀表指針指示滿刻度的95%。重復2—3次。

3.樣品測定：將采氣袋連接在儀器進氣口，則樣氣被抽入儀器中，由指示表直接指示出一氧化碳的濃度（ppm）。

七、計算

式中：c——實測空氣中一氧化碳濃度（ppm）；

1.25——一氧化碳濃度從ppm換算為標準狀態下質量濃度（mg/m3）的換算系數。

八、注意事項

1.儀器啟動后，必須預熱，穩定一定時間再進行測定。儀器具體操作按儀器說明書規定進行。

2.空氣樣品應經硅膠干燥，玻璃纖維濾膜過濾后再進入儀器，以消除水蒸氣和顆粒物的干擾。

3.儀器接上記錄儀，將空氣連續抽入儀器，可連續監測空氣中一氧化碳濃度的變化。

第五篇：燃燒熱的測定實驗

實驗四 燃燒熱（焓）的測定

【實驗目的】

1.通過萘的燃燒熱測定，了解氧彈量熱計各主要部件的作用，掌握燃燒熱的測定技術。2.明確燃燒焓的定義，了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別及相互關系。3.學會雷諾圖解法，校正溫度改變值

【實驗原理】

燃燒焓是指1mol物質在等溫、等壓下與氧進行完全氧化反應時的焓變。“完全氧化”的意思是化合物中的元素生成較高級的穩定氧化物，如碳被氧化成CO2(氣)，氫被氧化成H2O(液)，硫被氧化成SO2(氣)等。燃燒焓是熱化學中重要的基本數據，因為許多有機化合物的標準摩爾生成焓都可通過蓋斯定律由它的標準摩爾燃燒焓及二氧化碳和水的標準摩爾生成焓求得。通過燃燒焓的測定，還可以判斷工業用燃料的質量等。

由上述燃燒焓的定義可知，在非體積功為零的情況下，物質的燃燒焓常以物質燃燒時的熱效應(燃燒熱)來表示，即?H?Qp因此，測定物質的燃燒焓實際就是測定物質在等溫、等壓下的燃燒熱。

量熱法是熱力學實驗的一個基本方法。測定燃燒熱可以在等容條件下，亦可以在等壓條件下進行。等壓燃燒熱(QP)與等容燃燒熱(QV)之間的關系為：

QP?QV??nRT

式中，△n為產物與反應物中氣體物質的量之差，R為氣體常數，T為反應的絕對溫度。例如：對萘：

C10H8(s)?12O2(g)?10CO2(g)?4H2O(l)

(g)QP,m?QV,m???BRT?QV,m?(10?12)RT?QV,m?2RT

B2.測量

氧彈量熱計是一種環境恒溫式的量熱計。

氧彈量熱計的基本原理是能量守恒定律。樣品完全燃燒所釋放的能量使得氧彈本身及其周圍的介質（本實驗中為水）以及和量熱計有關附件的溫度升高。測量介質在燃燒前后溫度的變化值，就可求算該樣品的恒容燃燒熱。

mQV?W卡?T?Q點火絲m點火絲 MrW卡稱為量熱計的水當量，即除水之外，量熱計升高1℃所需的熱量；?T為樣品燃燒前后水溫的變化值。量熱計和周圍環境之間的熱交換是無法完全避免的，它對溫差測量值的影響可用雷諾溫度校正圖校正。

為了保證樣品燃燒，氧彈中必須充足高壓氧氣，因此要求氧彈密封，耐高壓、耐腐蝕。同時，粉末樣品必須壓成片狀，以免充氣時沖散樣品使燃燒不完全，而引起實驗誤差，完全燃燒是實驗成功的第一步，第二步還必須使燃燒后放出的熱量不散失，不與周圍環境發生熱交換，全部傳遞給量熱計本身和其中的盛水，促使熱量計和水的溫度升高，為了減少熱量計與環境的熱交換，熱量計放在一恒溫的套殼中，故稱環境恒溫或外殼恒溫熱量計。熱量計須高度拋光，也是為了減少熱輻射。熱量計和套殼中間有一層擋屏，以減少空氣的對流，雖然如此，熱漏還是無法避免，因此燃燒前后溫度變化的測量值必須經過雷諾作圖法校正。其校正方法如下：

【儀器和試劑】

SHR-15恒溫式熱量計(含氧彈)、SWC-ⅡD精密數字溫度溫差儀、YCY-4充氧器、壓片機、氧氣鋼瓶(帶減壓閥)、電子天平、點火絲、萘、苯甲酸。

【實驗步驟】

一.量熱計水當量的測定 1.樣品制作：稱重和壓片

精確稱取一根燃燒絲（0.0001g）；再稱取約0.8克苯甲酸(0.01g)，將稱好的苯甲酸裝進模子中，慢慢旋緊壓片機的螺桿，直到樣品壓成片狀為止。抽去模底的托板，再繼續向下壓，使模底和樣品一起脫落。將壓好的樣品

壓片機表面的碎屑除去，用分析天平準確稱量后（0.0001g）即可供燃燒熱測定用。

2.裝置氧彈

擰開氧彈蓋，將點火絲的兩端分別緊繞在電極的下端，確保接觸良好，電極附近的點火絲盡量不要和燃燒坩堝接觸，把樣品放在點火絲上，點火絲中部弄成彎曲構型以增加它們的接觸面積。旋緊氧彈蓋后即可以充氧氣。

3.充氣

充氣時，氧彈中充大約1.2MPa的氧氣。

4.燃燒和測量溫度：

用量筒準確量取2.5升自來水倒入水桶中，把裝好導線的氧彈放入量熱計的水桶中，蓋好蓋子，將氧彈兩電極和點火器相連接，將熱電偶插入水中。

1)打開電源。2)打開攪拌

3)當溫度恒定后，按精密數字溫差儀的采零鍵后，再按鎖定鍵。4)軟件的使用：

A.在D盤相應的文件夾中建立以名字命名的文件夾 B.點擊“燃燒焓軟件”的圖標，出現如下界面：

C.點擊“設置”→“采樣時間”→“30秒”。

D.點擊“設置”→“設置坐標”→縱坐標設為：-0.5到2.5，橫坐標設為：40min。

E.點擊“操作”→“開始繪圖”

當記錄數據框里出現十個數據時，開始點火。點火操作：長按燃燒實驗裝置上的“點火按鍵”2-3秒。F.在計算結果框中填入如下數據：

其中，燃燒絲長度為：燃燒絲的質量×1000，燃燒絲系數：1.4，棉線質量：0.0 棉線熱系數：1.4，樣品恒容燃燒熱：26410

G.當溫度開始下降2～3個點時，點擊“操作”→“停止作圖”。

H.保存文件在自己的文件夾中，文件名為：苯甲酸 I.點擊“操作”→“溫度校正”

(a)從曲線的下方開始校正，用鼠標在最下面的直線上找兩個點，每個點上單擊右鍵一次，出現下面的紅線和對話框。

點否。(b)用鼠標左鍵點擊紅線與曲線相交的最低點，如下圖藍色的點，在右邊坐標顯示的框中讀取最低點縱坐標的數值（t1）：0.009

在記錄數據的框中讀出最高點的縱坐標（t2）：1.567 計算中間點溫度t：t=(t1+t2)/2=(0.009+1.567)/2=0.788 用鼠標左鍵沿上升的曲線上找到0.788附近的點0.786，顯示見下圖：鼠標位置如下圖綠色小框，縱坐標數值為0.876(見藍色框)。

用鼠標在0.786(綠色小框)出不動，點右鍵，出現如下視圖：

點否。

(c)在最高出的直線上用右鍵點兩個點，進行校正，如下圖：

點否。

J.點擊“操作”→“計算水當量”，結果如下圖：

K.保存文件覆蓋原來的文件，當前文件不用關閉。

L.實驗停止后，關閉攪拌和電源，分別取出熱電偶和氧彈，用放氣閥發出氧彈余氣，最后旋開氧彈蓋，檢查樣品的燃燒情況。看是否完全燃燒。

二.萘的燃燒熱測定

稱取0.6克左右的萘，換掉水桶中的水，按上述方法，進行壓片，燃燒等實驗。實驗完畢后，洗凈氧彈，倒出水桶中的自來水，并擦干待下次使用。

【數據處理】

1、原始數據（包括點火絲、樣品的質量，溫度和大氣壓力）

2、雷諾校正圖（苯甲酸和萘）（剪切后打印粘貼，注明名稱，坐標，ΔT的值）

3、實驗數據和文獻值對比，求出相對誤差，分析誤差原因。

【操作注意事項】

1)用手拿氧彈體(往水里放時可以提)，不要提氧彈的拉環長距離走動，以防脫落； 2)點火前仔細檢查：(a)熱電偶是否放好；(b)精密數字溫差儀的采零和鎖定；(c)是否充氧

3)壓片機要分開用

4)注意壓片的緊實程度，太緊不易燃燒。燃燒絲需壓在片內，如浮在片子面上會引起樣品熔化而脫落，不發生燃燒；

5)每次燃燒結束后，一定要擦干氧彈內部的水，否則會影響實驗結果。整個實驗做完后，不僅要擦干氧彈內部的水，氧彈外部也要擦干，以防生銹；

【思考題】

1． 指出Qp=Qv+ΔnRT公式中各項的物理意義？ 2． 如何用萘的燃燒焓數據來計算萘的標準摩爾生成焓？ 3． 樣品壓片時，壓得太緊或太松會怎樣？

4． 燃燒后，坩堝中殘留的堅硬小珠是否與未燃燒的燃燒絲一起稱重？