第一篇：儀器分析與檢測考試重點

一，標準品：系指用于生物檢定、抗生素或生物藥品中含量或效價測定的標準物質。

滴定度概念：指每毫升標準溶液相當于醫學教育網搜集整理的待測組分的質量。

空白試驗：指不加供試品或以等量溶劑替代供試品的情況下，按同法操作所得結果。

生物檢定法：是利用藥物對生物體的作用以測定其效價或生物活性的一種方法。

熾灼殘渣：指有機藥物經加熱碳化后再被硫酸破壞，于高溫（700~800）熾灼，有機物質被破壞分解為揮發性物質逸出，殘留的非揮發性無機雜質成為硫酸鹽

堿量法：以冰醋酸或其它溶劑為溶劑，以高氯酸為滴定液，測定弱堿性藥物含量的滴定法。

雜質限量：指藥物中所含雜質的最大允許量，通常以百分之幾或百萬分之幾來表示。

外標法：是以待測組分純品配置標準溶液和待測試樣同時作色譜分析來進行比較的定量分析方法

朗伯比爾定律：一束單色光，垂直的通過一定厚度的均勻稀溶液時，吸光度A與濃度C和厚度

生物藥物檢定工作的流程：取樣 性狀觀測 鑒別 檢查 含量測定 寫出檢驗報告

朗伯比爾定律的應用條件：必須是稀溶液必須使用單色光

藥物中雜質來源：生產過程中引入存儲過程中受外界條件的影響，引起藥物結構發生變化而產生

一般雜質：指在自然界中分布較廣泛，在多種藥物的生產和儲藏過程中最容易引入雜質，如酸 堿 水分 氯化物 硫酸鹽 砷鹽 重金屬

特殊雜質：指在個別藥物生產和儲藏過程中引入的雜質。

酶活力測定的原理：以酶能專一而高效地催化某些化學反應為基礎,通過對酶反應速度的測定確定酶活力單位的大小。步驟：根據酶催化的專一性選擇合適的底物，并配置成一定濃度的底物溶液根據酶的動力學性質確定催化反應的溫度PH等反應條件在一定條件下，將一定量的酶液和底物溶液混合均勻，適時記下反應時間。④用取樣測定法或連續法測定反應過程中產物或底物或輔酶的變化量，測出酶反應的初速度⑤根據酶定義計算酶活力

滴定度：每摩爾濃度的滴定液所相當的被測藥物的質量。二填空

1，國家規定的藥品質量標準；藥典部頒標準全稱《中華人民共和國藥典》 chp最新；2010年版 內容包括；范例正文附錄和索引 2，藥品質量標準的內容一般有；品名 有機藥物的結構式分子式于分子量來源或有機物的化學名稱含量或效價規定制法性狀鑒別檢查含量或效價測定類別規格 貯藏制劑等。

3，對藥品質量控制的全過程指導作用的法令文件有；

GLP《良好實驗研究規范》GMP《良好生產規范》GAP《中藥材生產質量規范》

GSP《良好供應規范》GCP《良好臨床實驗規范》AQC《分析質量管理規范》

4，生物藥物質量檢驗的程度及意義； 1),取樣代表性科學性真實性能代表一般藥物

2)，形狀觀測 ；反映藥物優劣 3)，鑒別；用物理 化學來判斷真偽 4)，檢查；判定藥物優劣雜質限量法 5)，含量測定

6)，寫出檢驗報告

1.朗伯-比爾定律的試用條件：（1）必須使用單色光為入色光；（2)溶液必須為稀溶液。

2.定量分析常采用的方法；（1）標準曲線法；（2）標準對照法；（3)百分吸收系數法

C測=A測.C標／A標百分含量=<（A供.C對／A對）.V.n>／m取樣②百分含量=C.V.n／m取

3.藥物雜質來源：(1)生產過程中引入；（2）儲藏過程中加入。

4.藥物中雜質的分類及舉例：一般雜質是指在自然界中分布較廣泛，在多種藥物的生產和儲藏過程中易引入的雜質，如酸、堿、水分、氯化物、硫酸鹽、砷鹽、重金屬等。特殊雜質是指在個別藥物中的生產和儲藏過程中引入的雜質。

5.信號雜質：指本身一般無害，但其含量多少可反映藥物純多水平，指示工藝水平是否合理。

6.氯化物的檢查法：原理：藥物的微量氯化物在酸姓條件下與硝酸銀反應，生成銀膠體微粒而顯白色渾濁。與一定量的標準氯化鈉溶液相同條件下產生的氯化銀渾濁程度比較。（1）黑色背景上比濁；（2）稀硝酸10ml；（3）暗處放置5min,防止AgCl見光分解產生沉淀；（4）對照溶液：標準NaCl溶液；（5）氯化物濃度以50ml中含有0.05~0.08mg的Cl-為宜。此范圍氯化物所顯渾濁度明顯，便于比較；（6）加硝酸可避免弱酸銀鹽如碳酸銀、氧化銀沉淀的干擾。7.外消法：（1）在對照溶液中加入一定的有色物（如稀焦糖等），使對照溶液的顏色與供試品顏色接近；（2)經過處理，降低供試品溶液的色度，不干擾測定。8.鐵鹽檢查法：白色背景下比色。硫氰酸鹽法（鹽酸酸性ag中）

原理：鐵鹽在HCl酸性ag中與硫氰酸鹽作用生成紅色可溶性的硫氰酸離子與一定量標準鐵ag用同法處理進行

9.重金屬檢查法：是指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質.（適用溶于水.稀酸和乙醇的藥物）原理：CH3CNH2在弱酸性條件下水解，產生H2S與重金屬離子生成黃色到棕黃色的硫化物混懸液，與一定量標準鉛ag經同法處理后所呈顏色比較，判定供試品中重金屬是否符合規定。

1.熾灼溫度在700℃--800℃（不做重金屬檢查）500℃~600℃（作重金屬檢查）

2.熾灼后的硫代乙酰胺法適用于含苯環.雜環.以及難溶于水.稀酸乙醇的有機物。

3.硫代鈉法適用于溶于堿性水aq而難溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的藥物.如磺胺類.四比妥類等藥物。4.微孔濾膜過濾法適用于含2~5υg重金屬雜質的檢查.5.古蔡法：原理.金屬鋅與酸作用產生新生態氫，與藥物中微量砷鹽反應生成具有揮發性的砷化氫，遇溴化汞試紙，產生黃色至棕色的砷斑，與一定量標準砷溶液所生成的砷斑比較，判斷供試品重金屬是否合限規。6.KI作用：①將五價砷還原成三價砷。②有利于生成砷化氫的反映不斷進行。③可抑制銻化氫的生成。7.SnCl2作用：將五價砷還原成三價砷。②可抑制銻化氫的生成。③于鋅作用在鋅粒表面形成鋅錫齊起點去極化作用，從而使H2均勻連續發生。8.乙酸鉛棉花作用：吸收H2S，使砷化氫以適宜的速度通過。

9.溴化汞作用：與AsH3反應產生砷斑。

10.自由道夫法：檢查含銻藥物中的砷鹽。6HCl+3SnCl2+2As（3+）→2As（棕褐色）+3SnCl4+6H(+)11.Ag(DDC)法：［=乙基=硫代氨基甲酸銀法］：原理.金屬新預算作用產生新生態氫，與微量砷鹽反應生成聚揮發性的砷化氫.還原二乙基二硫代氨基甲酸銀，產生紅色膠態銀，同時在相同條件下使用一定量標準砷溶液比色，用目視比色法測定吸光度進行比較。

12.紅外光度法不能側含量，只能鑒別，藥物雜質檢查不須測含量。13.熱原檢查法：原理.是將一定劑量供試品，靜脈注入家兔體內，在規定時間內，觀察家兔體溫升高的過程，以判定供試品中所含熱原的限度是否符合規定。

步驟：①準備挑選家兔三只。②檢查并準備（實驗器具，飼養環境，要求溫度，安靜，供試兔子體溫確認，滅除熱源1250℃加熱60分）。③檢查。④結果判斷。

14.酶活力測定：是以酶專一而有效地催化某些化學反應為基礎，通過對酶反應速度的測定來確定酶活力大

小。

步驟：①制底物（生成物對照品ag，供試品酶ag等，）②確定酶催化反應的溫度，Ph，溫度，輔助因子等反應。③進行酶促反應，準確記錄反應時間。④終點法（終點反應）測定產物的增加量。⑤根據酶活力單位定義計算酶活力。

15.酸值：反映脂肪中游離酸含量多少，12

16.核酸藥物的鑒別試驗：⑴一般鑒別實驗：依據某一藥物的化學結構或理化性質的特征通過化學反應來鑒別藥物的真偽。⑵專屬鑒別試驗：①紫外吸收法.根據化合物的紫外吸收光譜特征吸收峰的波長和強度來進行物質鑒定或純檢。②紅外吸收光譜法.應用于有機物的定性和結構分析。③薄層色譜法（TLC）.將供試品ag類樣與薄層板上，經展開，檢視所得出色譜圖于適宜的對照物按同法色譜圖比較，用于H2的鑒別和雜質檢查。4，高效液相色譜法.17.Fehhng反應：蔗糖不能用于鑒定，可水解后再鑒定，葡萄糖可以。還原糖的鑒定

18.熊去氧膽酸和鵝去氧膽酸因其分子結構中均含有羧基，可以用酚酞指示劑，用NaOH滴定液進行滴定。19.碘滴定液應用算是滴定管。（對照品：K2SO4）硫酸鹽檢查法是在稀鹽酸酸性條件下與氯化鋇反應。

第二篇：吉林大學《儀器分析》 考試重點

緒論：儀器分析是指采用比較復雜或特殊的儀器設備，通過測量物質的某些物理或物理化學性質的參數及其變化來獲取物質的化學組成、成分含量及化學結構等信息的一類方法。

儀器分析的特點：1.靈敏度高，檢出限低。2.選擇性好。3.操作簡便,分析速度快,易于實現自動化。4.相對誤差一般較大。5.價格一般來說比較昂貴。光學分析法

依據：物質發射光或光與物質的相互作用為基礎。主要測量參數：波長、強度、方向等性質的變化。

電化學分析法測量某些電參數，如電阻（電導）、電位、電流、電量的變化。

色譜分析法：根據混合物的各組分在互不相溶的兩相（固定相和流動相）中的吸附能力、分配系數或其它親和作用的差異而建立起來的分離、測定方法。質譜法測量參數：m/z 色色譜譜分分析析法法

氣固色譜（GSC）:用多孔性固體為固定相，分離的對象主要是一些永久性的氣體和低沸點的化合物

氣液色譜（GLC）：固定相是用高沸點的有機物涂漬在惰性載體上．由于可供選擇的固定液種類多，故選擇性較好，應用亦廣泛。

分配系數；分配比k

色譜流出曲線: 檢測器對組分的響應信號為縱坐標，流出時間為橫坐標 ①峰高h②標準偏差δ③峰面積A④半峰寬Y1/2 =2.354δ⑤峰展寬Y = 4δ 死時間；保留時間；校正保留時間；相對保留值r

塔板理論；速 率 理 論

分離度Rs：用R = 1.5作為相鄰兩色譜峰完全分開的標志。

在曲線的最低點，塔板高度H最小（H最?。?，此時柱效最高。與H最小所對應的流速為最佳流速u最佳

柱溫不能超過固定液最高允許使用溫度。寬沸程的試樣：宜采用程序升溫的方法

柱長增加，分離度增大，對分離有利。但柱長增加，也使傳質阻力增大。

氣相色譜儀：氣路系統；進樣系統；分離系統；檢測系統；可測液體樣品和氣體樣品 分離系統由色譜柱組成，它是色譜儀的核心部件，其作用是分離樣品。有兩類：填充柱和毛細管柱。

1）填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成，內裝固定相，一般內徑為2～4 mm，長1～3m。

2）毛細管柱

與填充往相比，其分離效率高、分析速度塊、樣品用量小，但柱容量低、要求檢測器的靈敏度高，并且制備較難。

載體(擔體)和固定液組成氣液色譜固定相

載體類型

大致可分為硅藻土和非硅藻土兩類。硅藻土載體是目前氣相色譜中常用的一種載體，又分為: 紅載體和白色載體。固固定定液液：：對固定液要求首先是選擇性好

對固定液的選擇并沒有規律性可循。一般可按“相似相溶”原則來選擇。在應用時，應按實際情況而定。

（i）分離非極性物質：一般選用非極性固定液，這時試樣中各組分按沸點次序流出，沸點低的先流出，沸點高的后流出。（ii）分離極性物質：選用極性固定液，試樣中各組分按極性次序分離，極性小的先流出。極性大的后流出。（iii）分離非極性和極性混合物：一般選用極性固定液，這時非極性組分先流出，極性組分后流出。（vi）分離能形成氫鍵的試樣：一般選用極性或氫鍵型固定液。試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵能力大小先后流出，不易形成氫鍵的先流出，最易形成氫鍵的最后流出。（v）復雜的難分離物質：可選用兩種或兩種以上混合固定液。

色譜柱老化：除去殘有溶劑、揮發雜質等。

氣相色譜檢測器是把載氣里被分離的各組分的濃度或質量轉換成電信號的裝置。目前檢測器的種類多達數十種。根據檢測原理的不同，可將其分為濃度型檢測器和質量型檢測器兩種：

（l）濃度型檢測器: 測量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化，即檢測器的響應值和組分的濃度成正比。如熱導檢測器和電子捕獲檢測器。

（2質量型檢測器: 測量的是載氣中某組分進入檢測器的速度變化，即檢測器的響應值和單位時間內進入檢測器某組分的量成正比。如火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等。熱導檢測由于結構簡單，性能穩定，幾乎對所有物質都有響應，通用性好，而且線性范圍寬，價格便宜，因此是應用最廣，最成熟的一種檢測器。其主要缺點是靈敏度較低?；鹧骐x子化檢測器是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，靈敏度很高，比熱導檢測器的靈敏度高約103倍；檢出限低；火焰離子化檢測器能檢測大多數含碳有機化合物；死體積小，響應速度快，線性范圍也寬；而且結構不復雜，操作簡單，是目前應用最廣泛的色譜檢測器之一。缺點是不能檢測永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質。

電子捕獲檢測器也稱電子俘獲檢測器，它是一種選擇性很強的檢測器，對具有電負性物質（如含鹵素、硫、磷、氰等的物質）的檢測有很高靈敏度。它是目前分析痕量電負性有機物最有效的檢測器。缺點是線性范圍窄，只有103左右，且響應易受操作條件的影響，重現性較差。

火焰光度檢測器，又稱硫、磷檢測器，它是一種對含磷、硫有機化合物具有高選擇性和高靈敏度的質量型檢測器，檢出限可達10-12g·S-1（對P）或10-11g·S-11（對S）。

一個優良的檢測器應具以下幾個性能指標：靈敏度高，撿出限低，死體積小，響應迅速，線性范圍寬，穩定性好。通用性檢測器要求適用范圍廣；選擇性檢測器要求選擇性好。保保留留指指數數人人為為規規定定正正構構燒燒烴烴的的保保留留指指數數為為其其碳碳數數乘乘110000，如如正正己己烷烷和和正正辛辛烷烷的的保保留留指指數數分分別至則別為為660000和和8800OO。至于于其其他他物物質質的的保保留留指指數數，則可可采采用用兩兩個個相相鄰鄰正正構構烷烷烴烴保保留留指指數數進進行行標標定定。I=100?[nlgtr'(x)-lgtr'(Cn)

lgtr'(Cn+1)-lgtr'(Cn)色色譜譜定定性性鑒鑒定定方方法法：：1.利用純物質定性的方法：

利用保留值定性：通過對比試樣中具有與純物質相同保留值的色譜峰，來確定試樣中是否含有該物質及在色譜圖中位置。不適用于不同儀器上獲得的數據之間的對比。

利用加入法定性：將純物質加入到試樣中，觀察各組分色譜峰的相對變化。

2.利用文獻保留值定性：相對保留值r21：相對保留值r21僅與柱溫和固定液性質有關。在色譜手冊中都列有各種物質在不同固定液上的保留數據，可以用來進行定性鑒定。3.保留指數定性 色色譜譜定定量量分分析析方方法法：：色譜峰面積的測定方法：①峰高乘半峰寬法 ②峰高乘峰低寬度法

③峰高乘平均峰寬法

④峰高乘保留時間法

⑤自動積分儀法 常用的幾種定量方法：（1）歸一化法：歸一化法簡便、準確；進樣量的準確性和操作條件的變動對測定結果影響不大；僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。

（2）外標法也稱為標準曲線法，外標法不使用校正因子，準確性較高；操作條件變化對結果準確性影響較大。對進樣量的準確性控制要求較高，適用于大批量試樣的快速分析。（3）內標法：內標物要滿足以下要求：（1）試樣中不含有該物質；（2）與被測組分性質比較接近；（3）不與試樣發生化學反應；（4）出峰位置應位于被測組分附近，且無組分峰影響。內內標標法法特特點點：：

(1)內標法的準確性較高，操作條件和進樣量的稍許變動對定量結果的影響不大。(2)每個試樣的分析，都要進行兩次稱量，不適合大批量試樣的快速分析。氣相色譜法的局限性：

在缺乏標準樣品的情況下定性比較困難；沸點太高或熱不穩定的物質都難于應用氣相色譜法進行分析。高高效效液液相相色色譜譜法法

特點：高壓、高效、高速，高沸點、熱不穩定有機及生化試樣的高效分離分析方法。(1)高壓輸液泵(2)梯度淋洗裝置(3)進樣裝置：流路中為高壓力工作狀態，通常使用耐高壓的六通閥進樣裝置(4)高效分離柱(5)高效液相色譜檢測器：紫外光度檢測器最常用 在高效液相色譜中, 速率方程中的分子擴散項B/U較小，可以忽略不計，而只有兩項，即：

H = A + C u

故液相色譜H-u曲線與氣相色譜的形狀不同 影響分離的主要因素有流動相的流量、性質和極性。

柱子內徑一般為 1 ~ 6 mm，柱長一般為0.5m，形狀為直形柱。光譜分析法導論

光學分析法是基于測量物質所發射或吸收的電磁波的波長和強度的分析方法。

原子光譜（發射、吸收、熒光），分子光譜；線光譜，帶光譜

把原子中所可能存在的光譜項---能級及能級躍遷用平面圖解的形式表示出來, 稱能級圖。自然變寬；熱(Doppler)變寬；壓力變寬 自吸；自蝕

原子發射光譜分析

方法原理：原子的核外電子一般處在基態運動，當獲取足夠的能量后，就會從基態躍遷到激發態，處于激發態不穩定，迅速回到基態時，就要釋放出多余的能量，若此能量以光的形式出顯，既得到發射光譜。

光源的類型：電?。褐绷麟娀　⒔涣麟娀?；火花；電感耦合等離子體焰炬ICP； 直流電弧: 穩定性差，只能作定性分析

交流電弧: 穩定性好，可作定量分析;缺點：蒸發溫度低，靈敏度差

ICP光源的特點:1．具有好的檢出限。溶液光譜分析一般元素檢出限都很低。2．ICP穩定性好，精密度高，相對標準偏差約1%。3．基體效應小。4．光譜背景小。5準確度高，相對誤差為1%，干擾少6自吸效應小 靈敏線：信號強的譜線

共振線: 電子由高能態躍遷至基態所發射的譜線.原子吸收與原子熒光光譜法

原子吸收：是基于物質所產生的原子蒸氣對特定譜線的吸收作用來進行定量分析的方法。基態→第一激發態，又回到基態，發射出光譜線，稱共振發射線。

原子吸收線的半寬度：一般在0.01～0.1?； 發射線半寬度：一般在0.005～0.02 ? 銳線光源：空心陰極燈，即發射線半寬度遠小于吸收線半寬度光源.對光源的要求：輻射強度大，穩定性高，銳線性，背景小等。(1)火焰原子化器

構造：三部分：噴霧器，霧化器，燃燒器。

霧化器－－使試液霧化； 燃燒器－－預混合型燃燒器，將霧化的試液與燃氣混合 火焰原子化器特點: 優：簡單，火焰穩定，重現性好，精密度高，應用范圍廣。

缺：原子化效率低只能液體進樣。

石墨爐原子化器：優點：絕對靈敏度高，檢出

達10-12-10-14g 原子核化效率高。

缺點：基體效應，背景大，化學干擾多，重現性比火焰差。分析方法：(1).工作曲線法，最佳吸光度0.1---0.5，工作曲線彎曲原因。

⑵.標準加入法，能消除基體干擾，不能消背景干擾。使用時，注意要扣除背景干擾。原子熒光光譜法是通過測量原子在輻射能激發下所發射的熒光強度進行定量分析的發射光譜分析法。但所用儀器與原子吸收光譜法相近。

產生：氣態自由原子吸收特征輻射后躍遷到較高能級，然后又躍遷回到基態或較低能級，同時發射出與原激發輻射波長相同或不同的輻射即原子熒光。光源可用空心陰極燈，檢測系統可用光電檢測(光電倍增管), 與原子吸收區別：（1）光源與檢測系統不在一條直線上（2）光源需使用高強度HCL（3）分光系統可不用光柵，甚至可用非色散型濾光片，或用日盲管PMT（320nm以上不響應）

紫外：

紫外光譜的形成：分子在入射光的作用下發生了價電子的躍遷，吸收了特定波長的光波形成。

各種躍遷所所需能量(ΔE)的大小次序為： s?s*n?s*p?p*n?p*常見術語: ? 生色團：分子中產生紫外吸收帶的主要官能團

? 助色團：本身在紫外區和可見區不顯示吸收的原子或基團，當連接一個生色團后，則使生色團的吸收帶向紅移并使吸收強度增加，一般為帶有p電子的原子或原子團

? 紅移：向長波移動；藍移：向短波移動

? 增色效應：使吸收帶的吸收強度增加的效應；減色效應：使吸收帶的吸收強度降低的效應

溶劑的選擇：1溶劑必須溶解被測物；2．選非極性溶劑（對有機物）3．考慮截止波長

光源

鎢燈（鹵鎢燈）320~2500 nm；氫燈（氘燈）

165~350 nm 吸收池：可見區——玻璃；紫外區——石英

紅紅外外吸吸收收光光譜譜法法

分子中的原子與化學鍵處于不斷的運動中。除了原子外層價電子躍遷以外，還有分子中原子的振動和分子本身的轉動。通常所測得的光譜實際上是振動-轉動光譜，簡稱振轉光譜，即紅外光譜。

分子中基團的振動和轉動能級躍遷產生：振-轉光譜

紅外光譜測定的優點：任何氣態、液態、固態樣品都可以進行紅外光譜的測定，這是核磁、質譜、紫外等儀器所不及的。

紅外光譜圖：縱坐標為吸收強度，橫坐標為波數1/λ，單位：cm-1 應用：有機化合物的結構解析。

紅外光譜產生的條件

(1)輻射應具有能滿足物質產生振動躍遷所需的能量；

(2)輻射與物質間有相互偶合作用。

對稱分子：沒有電偶極矩的變化，輻射不能引起共振，無紅外活性。如：N2、O2、Cl2 等。

非對稱分子：有電偶極矩的變化，有紅外活性。兩類基本振動形式：伸縮振動，變形（彎曲）振動

影影響響峰峰位位變變化化的的因因素素：：1．內部因素【1）電子效應２）空間效應：環張力，空間位阻】2.氫鍵效應 制制樣樣方方法法：：氣體——氣體池；液體：①液膜法——難揮發液體②溶液法——液體池；固體:①研糊法（液體石臘法）②KBr壓片法③薄膜法 紅紅外外光光譜譜的的特特征征性性：：與一定結構單元相聯系的、在一定范圍內出現的化學鍵振動頻率——基團特征頻率（特征峰）；基團所處化學環境不同，特征峰出現位置變化 常見的有機化合物基團頻率出現的范圍：4000~670 cm-

1(1)4000~2500 cm-1 X—H伸縮振動區（X=O，N，C，S）；(2)2400~2000 cm-1 三鍵，累積雙鍵伸縮振動區；(3)1900~1200 cm-1雙鍵伸縮振動區；(4)1200~670 cm-1 X—Y伸縮，X—H變形振動區 分分子子的的不不飽飽和和度度：：是指分子結構中達到飽和所缺一價元素的“對”數。如：乙烯變成飽和烷烴需要兩個氫原子，不飽和度為1。

計算：

若分子中僅含一，二，三，四價元素（H，O，N，C），則可按下式進行不飽和度的計算：

Ω=（2 + 2n4 + n3-n1）/ 2

n

4nn1 分別為分子中四價，三價，一價元素數目。

核核磁磁共共振振波波譜譜法法 原原子子核核的的自自旋旋：：

(1)I=0 的原子核

O(16)；C(12)；S(22)等，無自旋，沒有磁矩，不產生共振吸收。

(2)I=1 或 I >1的原子核

I=1：2H，14N； I=3/2： 11B，35Cl，79Br，81Br； I=5/2：17O，127I

(3)Ｉ＝1/2的原子核

1H，13C，19F，31P

原子核可看作核電荷均勻分布的球體，并自旋，有磁矩產生，是核磁共振研究的主要對象，C，H也是有機化合物的主要組成元素。

當置于外加磁場H0中時，相對于外磁場，可以有(2I+1)種取向

氫核(I=1/2)，兩種取向：(1)與外磁場平行，能量低，磁量子數ｍ＝＋1/2;(2)與外磁場相反，能量高，磁量子數ｍ＝－1/2;共共振振條條件件：：(1)核有自旋(磁性核)(2)外磁場, 能級裂分;(3)照射頻率與外磁場的比值ν0 /H0 =γ/(2π)

由有機化合物的核磁共振圖，可獲得質子所處化學環境信息，進一步確定化合物結構。

在有機化合物中，各種氫核周圍的電子云密度不同（結構中不同位置）共振頻率有差異，即引起共振吸收峰的位移，這種現象稱為化學位移。核核磁磁共共振振波波譜譜儀儀：：永久磁鐵；射頻振蕩器；射頻信號接受器；樣品管 化化學學位位移移的的表表示示方方法法：：相對標準：四甲基硅烷 Si(CH3)4

（TMS）（內標）

位移常數

δTMS=0 為什么用TMS作為基準?(1)12個氫處于完全相同的化學環境，只產生一個尖峰；(2)屏蔽強烈，位移最大。與有機化合物中的質子峰不重迭；(3)化學惰性；易溶于有機溶劑；沸點低，易回收。質譜法

進樣系統（1.氣體擴散2.直接進樣3.氣相色譜）；離子源；質量分析器；檢測器

離子在磁場中的軌道半徑R取決于m/e、H0、V，改變加速電壓V, 可以使不同m/e的離子進入檢測器。

離子的分離與檢測—— 質量分析器

離離子子峰峰的的主主要要類類型型：：分子離子峰；碎片離子峰；重排離子峰；同位素離子峰； 有機分子的裂解：σ―斷裂，α―斷裂，重排斷裂 電電化化學學分分析析法法

電化學分析方法主要有下面幾類：

1.電導分析法：

測定電阻參量

2.電位分析法：

測定電壓參量

3.電解分析法：

測定電量參量

4.庫侖分析法：

測定電流-時間參量

5.極譜法和伏安： 測定電壓-電流參量

第三篇：食品安全與檢測考試重點歸納

GAP：即良好農業規范的簡寫GMP：，即良好操作規范，或優良制造標準 SSOP：衛生標準操作程序SSOP基本內容：①用于接觸食品或食品接觸面的水，或用于制冰的水的安全②與食品接觸的表面的清潔度③防止交叉感染④手的清潔與消毒，廁所設施的維護與衛生的保持⑤防止食品被外部污物污染⑥有毒化學物質的標記、貯存和使用⑦雇員的健康與衛生控制⑧蟲害的控制

SSOP的一般要求：①加工企業必須建立和實施SSOP，以強調加工前、加工中和加工后的衛生狀況和衛生行為②SSOP應該描述加工者如何保證某一個關鍵的衛生條件和操作得到滿足③SSOP應該描述加工企業的操作如何受到監控以保證達到GMP規定的條件和要求④SSOP記錄應該在每個加工企業得到保持，至少應記錄與加工廠相關的關鍵衛生條件和操作受到監控和糾偏的結果⑤官方執法部門或第三方認證機構應鼓勵和督促企業建立書面SSOP計劃

HACCP：危害分析和關鍵控制點，是目前控制食品安全危害最有效、最常用的一種管理體系HACCP原理：①進行危害分析與提出預防控制措施②確定關鍵控制點③建立關鍵限值④建立關鍵控制點的監控程序⑤建立當監控表明某個關鍵控制點時失控時應采取的糾偏行動⑥建立驗證程序，證明HACCP體系運行的有效性⑦建立建立關于所有適用程序和這些原理及其應用的記錄系統MRL：最大殘留限量，即農畜產品中農藥殘留的法定最大允許量

MPN：最大近似數，最大近似數又稱稀釋培養計數，適用于測定一個混雜的微生物菌落中雖不占優勢，但卻具有特殊生理功能的類群

EHEC：腸出血性大腸桿菌SLT：志賀式毒素AFT：黃曲霉毒素OCT：赫曲霉毒素CAC：食品法典委員會TLC：薄層層析法HPLC：高效液相色譜TCTCs：單端孢霉烯族化合物ST：雜色曲霉素PAH：多環芳烴BHC：六六六EDC:環境激素化合物

食品安全：指食品中不含有可能損害或威脅人體健康的有毒有害物質從而導致消

費者急性或者慢性毒害或感染疾病或產生危及消費者及其后代健康的隱患抗生素是由細菌、霉菌或其他微生物經次級代謝所產生的具有抗病原體或其他活性物質的一類代謝產物，能在低微濃度下有選擇性的抑制或殺滅其他微生物或腫瘤細胞的有機物質

獸藥來源：①濫用藥物②不按規定執行休藥期③使用違禁或淘汰藥物④隨意加大藥物用量或把治療藥物當成添加劑使用

食品中抗生素殘留的危害：①一般毒性作用②過敏性反應和變態反應③耐藥性增加④菌群失調⑤致畸致癌致突變作用⑥內分泌失調及其他影響

非食源性物質：從外部來的物體或異物，包括從食品中非正常性出現的能引起疾

病或容易造成人身傷害的任何物理物質，非食源性物質也稱為物理危害物質放射性物質對食品污染的特點：①消除時間長②影響或危害程度大②有時在體內可長期蓄積③被人攝入的機會多④半衰期一般較長⑤種類較多

一種食品是否安全不僅取決于食品及原料本身固有的性質，還與制作和食用方法緊密聯系，同時還與接收方的內在因素有關

食品安全既包括生產安全，也包括經營安全，既包括結果安全，也包括過程安全，現實、未來安全

食品中放射性物質的來源：①食品中的天然放射性物質②食品中的人工放射性物質（①核試驗沉降物②核電站和核工業廢物的排放不當③意外事故造成核泄漏④應用排放）

控制污染措施：加強對污染源的控制，嚴格遵守操作規程監督和檢測以及嚴格執行國家的衛生標準

食品輻射是指通過輻射對食品進行輻射滅菌、輻射殺菌或徹底殺菌

輻照對食品安全的影響：①營養成分的破壞②有害物質的生成③食品中的誘導放射性④傷殘微生物的危害

農藥殘留的來源：①施用農藥對農作物的直接污染②農作物從污染的環境中吸收農藥③通過食物鏈，生物富集污染及其他來源的污染

農藥殘留危害：產生急性中毒或慢性毒害現象

食品添加劑：為改善食品品質和色、香、味以及防腐和加工工藝的需要加入食品中的化學合成或者天然物質

食品添加劑的危害：它們本身在體內產生蓄積毒性②與食品其他成分或其他添加劑相互作用產生新的有毒物質③產生疊加毒性

重金屬的毒性作用特點：人體攝入的重金屬，不僅其本身表現出毒性，而且可在人體微生物作用下轉化為毒性更大的金屬化合物，如汞的甲基化作用

重金屬的中毒機制：重金屬離子與蛋白質分子中的巰基、羧基、氨基、咪唑基等形成重金屬配合物，可產生使酶阻斷或使膜變性等生理毒害作用

重金屬污染途徑：①高本底的自然環境②工業生產中“三廢”的不合理排放③農業上施用含重金屬的農藥和化肥等④原料、添加劑、加工機械、容器、包裝、儲存和運輸等環節可能對食品造成重金屬污染

二惡英：由2個或1個氧原子連接2個被氯取代的苯環組成的三環芳香族有機化合物，包括多氯二苯并二惡英（PCDDs）和多氯二苯并呋喃（PCDFs），共有210種同類物，統稱為二惡英類

二惡英理化性質：是一類非常穩定的親脂性固體化合物，其熔點較高，分解溫度大于700℃，極難溶于水，可溶于大部分有機溶劑，所以二惡英類容易在生物體內積累。自然界的微生物降解、水解和光解作用對二惡英的分子結構影響較小，難以自然降解

二惡英的污染途徑：①城市垃圾和固體工業廢物焚燒時生成的二惡英②含氯化學品及農藥生產過程可能伴隨產生PCDDs和PCDFs③在紙漿和造紙工業的氯氣漂白過程中也可以產生二惡英類

二惡英的危害：致畸、致癌、致突變

細菌性食物中毒類型：感染型、毒素型、混合型

細菌性食物中毒：指因攝入被致病菌或其它毒素污染的實物引起的急性或亞急性疾病，是食物中毒中最常見的一類

細菌性污染特征：①發病呈爆發性，潛伏期短，來勢急?、谥卸静∪艘话憔哂邢嗨频呐R床癥狀，常常出現惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉等消化道癥狀③發病與食物有關④食物中毒病人對健康人不具有傳染性

食品細菌檢驗學主要指標：菌落總數、大腸菌群數、致病菌數

菌落：指細菌在固體培養基上生長繁殖而形成的能被肉眼識別的生長物，它是由數以萬計相同的細菌集合而成菌落總數：指單位質量、容積或表面積的被檢樣品在規定的條件下培養一段時間后由細菌形成的細菌菌落總數，通常以菌落形成單位（CFU）表示

致病菌：一類病原微生物，主要以細菌為主，此類細菌隨食物進入人體后常引起食源性疾病。常見的病原性細菌有沙門氏菌。志賀氏菌等

沙門氏菌屬：一大群寄生于人類和動物腸道內的生化反應和抗原構造相似的革蘭

氏陰性桿菌，統稱為沙門氏桿菌

沙門氏菌為革蘭氏陰性，兩端鈍圓的短桿菌，無莢膜和芽孢，大多具有周身鞭毛，能運動，具有菌毛，能吸附于宿主細胞表面或凝集豚鼠紅細胞，需氧及兼性厭氧 腸出血性大腸桿菌：EHEC O157:H7屬于腸桿菌科埃希氏菌屬，革蘭氏染色陰性，無芽孢，有鞭毛。動力實驗呈陽性。EHEC O157:H7有較強的耐酸性，耐低溫，在自然界的水中可存活數周至數月，不耐熱，對氯敏感。EHEC O157:H7產生大量的Vero毒素（VT），也稱作志賀式毒素（SLT），是EHEC的主要致病因子

金黃色葡萄球菌：球形，直徑0.8um左右，顯微鏡下排列成葡萄串狀。無芽孢、鞭毛，大多數無莢膜，革蘭氏染色陽性。需氧或兼性厭氧，最適生長溫度37℃，最適生長PH7.4.有高度的耐鹽性，可在10%-15%NaCl肉湯中生長。有較強的抵抗力，對磺胺類藥物敏感性低，但對青霉素、紅霉素等高度敏感

志賀氏菌屬：革蘭氏陰性桿菌，不形成芽孢，無莢膜，無鞭毛，有菌毛，需氧或兼性厭氧

志賀氏菌屬檢驗步驟：檢樣→樣品處理→增菌培養→SS、EMB平板分離培養→初步生化檢驗→最后血清學檢驗→報告

志賀氏菌病常為食源性疾病暴發型或水源性疾病暴發型，流行的最主要原因是從事食品加工行業人員患菌痢或帶菌者污染食品，接觸食品人員個人衛生差，存放已污染的食品溫度不適當等

致病菌預防措施：最根本的預防方法是加強食品衛生管理，改進食品的加工、調制及儲存方法，改善飲食習慣

黃曲霉毒素是黃曲霉和寄生曲霉的代謝產物。目前已發現的AFT有20余種，是一類化學結構類似的化合物，均為二氫呋喃香豆素的衍生物。AFT在紫外線照射下能產生熒光，根據熒光顏色不同，將其分為B族和G族兩大類及其衍生物 黃曲霉毒素B1黃曲霉毒素B2可發出藍紫色熒光，G1和G2可發出黃綠色熒光。純凈的黃曲霉毒素為無色晶體，耐熱，100℃、2h不能將其完全破壞

黃曲霉毒素的來源：主要污染糧油食品、動物食品等，家庭自制發酵食品也能檢出黃曲霉毒素

黃曲霉毒素的毒性極強，屬于劇毒毒物，毒性比氰化鉀大10倍，為砒霜的68倍，其中以AFT B1毒性最大，LD50（經口）為0.294ug/kg

雜色曲霉素（ST）：主要由雜色曲霉、構巢曲霉、離蠕孢酶等真菌產生的，其他曲霉和毛殼菌等20多種真菌也能產生ST，但產量較低

ST為為黃色針狀結晶，易溶于三氯甲烷、笨、吡啶、乙腈和二甲基亞砜，微溶于甲醇、乙醇，不溶于水和堿性溶液。在紫外照射下具有磚紅色熒光

第四篇：檢測技術與儀器感想

測量時人類對客觀世界獲取定量信息的過程，人們通過對客觀事物大量觀察和探測，形成定性和定量的認識歸納并建立各種定理和定律。測量時用樹字語言描述周圍世界，解釋客觀世界規律，進而改造世界的重要手段，我們可以通過門捷列夫的話來描述測量的重要性“沒有測量，就沒有科學”

所謂測量就是借助于專用的技術工具通過實驗和（或）計算，對被測對象收集信息的過程。在自然界中，對于任何被研究的對象，若要定量地進行評價，必須通過測量來實現。在電子技術領域中，中肯的分析只能來自正確的測量。通過測量，我們對大自然認識才由感性世界跨入了理性世界，才逐步對大自然有了理性的分析，通過分析和歸納，我們才能得到規律性的知識來改造世界，科學技術才能得以高速發展。牛頓開創的早期自然科學的工作方法可歸納為“觀察、實驗、理論”，可見，人們是通過觀測試驗的結果和已經掌握的規律，進行概括、推理，再對所研究的事物取得定量的概念和發現它的規律性，然后上升到理論。因此，測量技術的水平在相當程度上影響著科學技術的發展速度和深度，科學技術上有一些突破是以測試技術的突破為基礎的。這種例子在科學發展史上是不勝枚舉的。

在沒有顯微鏡時，人眼只能看清大小為0.1—0.2 毫米的東西，這大大限制了人類對自然界中微觀世界的認識，在這種情況下，絕對不會有微生物學等技術的產生。16 世紀出現了光學顯微鏡，它的分辨率可達2000埃，相應的放大率約為1500倍，大大擴展了人的眼力。在顯微鏡的幫助下，人類發現了構成生物基礎的細胞（大小約為10-100微米），使人類對生物界的認識有了一個極大的飛躍，這一發現對推動生物學各方面的研究作出了重要貢獻，被恩格斯譽為19世紀三大發現之一。20 世紀30 年代出現了電子顯微鏡，它的分辨本42領高達2一3 埃，又比光學顯微鏡提高了約三個數量級。由此可見電子技術引入測量領域的巨大的推動作用。在電子顯微鏡下，可以洞察小小細胞內的超微機構，連細胞膜也可清晰地辨出是由三個薄層組成的，并發現了致病的病毒、形成了生物科學的又一次飛躍。現代科學技術、生產和國防的重要特點之一，就是要進行大量的觀測和統計。現代工業大生產，用到測量上的工時和費用約占整個生產所用的20％一30％。提高測量水平，降低測量成本，減少測量誤差，提高測量效率，對國民經濟各個領域都是至關重要的。

三、電子測量的特點及應用電子測量的特點及應用電子測量的特點及應用電子測量的特點及應用

隨著電子技術的不斷發展，測量的內容愈來愈多，通常包括以下幾個方面：

① 電能量的測量，包括對于電流、電壓、電功率的測量；② 信號的特性及所受干擾的測量，例如信號的失真度、頻率相位、脈沖參數、調制度、信號頻譜、信噪比等；③ 元件和電路參數的測量，例如電限、電感、電容、電子器件（電子管、晶體管、揚效應管等）的測量，集成電路的測量，電路頻率響應、通頻帶寬度、品質因數、相位移、延時、衰減和增益等的測量。

隨看電子技術的發展，由于電子測量技術的許多無可比擬的優點，許多非電量的測量也可以通過傳感器轉換成電信號，再利用電子技術進行測量。例如，高溫爐中的溫度、深海的壓力等許多人們不能親身到的地方或無法直接測量的量，都可以通過這種方式進行測量．電子測量除了對電參數進行穩態測量以外，還可以對自動控制系統的過渡過程及頻率特性進行動態測量。例如，對一個軋鋼的電氣傳動系統通過模擬計算機可以自動描繪出動態過程曲線；對于化工系統的生產過程進行自動檢測與分析等。與其它的測量相比，電子測量具有以下幾個明顯的特點：

① 測量頻率范圍極寬，電子測量能工作在這樣寬的頻率范圍，這就使它的應用范圍很廣。

② 量程很廣，由于所測量的大小相差極大，要求測量儀器的量程也極寬．同一臺電子儀器，經常能做到量程寬達很多數量級。例如一臺普通的歐姆表，可以測出幾歐姆至幾十兆歐姆的電阻，量程寬達六、七個數量級。電子計數器的量程更寬，可達17個數量級。量程寬正是電子儀器的突出優點。

③ 測量準確度高。電子儀器的準確度通?？杀绕渌鼫y量儀器高很多。特別是對頻率和時間的測量，由于采用了原子頻標和原子秒作為基準，使誤差減小到極小量級，這是目前人類在測量準確度方面達到的最高標準。電子測量準確度高，正是它在現代科技領域得到廣泛應用的重要原因。例如發射人造衛星的控制和遙測系統，如果不夠準確，最后一級火箭的速度有千分之二的相對誤差，衛星就會偏離預定軌道一百公里．

④ 測量速度快．電子測量由于是通過電子運動和電磁波的傳播來進行工作的，因此具有其它測量方法通常無法類比的高速度。

⑤ 易于實現遙測和長期不間斷的測量，顯示方式又可以做到清晰、直觀。由于可以把電子儀器或與它連接的傳感器放到人類不便長期停留或無法到達的區域去進行遙測，而且可在被測對象正常工作的情況下進行測量。對于測量結果，電子測量的顯示方法也比較清晰、直觀，例如發光二極管直接數字顯示，便于直接給出結果；熒光屏示波方法，便于形象直觀地給出被測量的特征。測量結果還便于打印、繪圖或啟動指示燈或替鈴顯示。⑥ 易于利用計算機，形成電子測量與計算技術的緊密結合。電子測量的測量結采和它所需的控制信號都是電信號，這非常有利于它宵接或通過A/D、D/A變換與計算機連接，現在隨著微型計算機功能的提高和成本的降低，就可以在不增加儀器體積和不明顯增加成本的情況下，使測量儀器的性能發生很大的飛躍，使它具有高性能、多功能的特點。

由于以上電子測量技術的一系列特點，使它廣泛應用于自然科學的一切領域．大到天文觀測、宇宙航天，小到物質結構、基本粒子，從復雜深奧的生命、細胞、遺傳間題到日常的工農業生產、醫學、商業各部門，都越來越多地采用了電子測量技術和設備。電子測量技術的發展是與自然科學特別是電子技術的發展互相促進、互相推動的一方面電子測量技術的發展為自然科學特別是電子學的研究、實驗、分析和檢驗提供了條件，另一方面自然科學的發展特別是電子科學技術的發展向電子測量技術不斷提出新課題。同時，近代電子學、計算科學、物理學和材料學等的發展又反過來為電子測量提供了新理論、新技術、新工藝、新材料、新器材，形成了相輔相成不可分割的關系。

隨著被測試系統、產品的發展水平日趨提高，測量與儀器速度越來越快、體積越來越小、應用范圍越來越廣,人們對測試測量技術及精密儀器的要求越來越高,促使測試測量技術和測量儀器不斷出現新理論、新技術和新方法。電子測量儀器室技術密集型、知識密集型的產業。電子測量儀器對國民經濟有著重大的輻射作用和影響力儀器儀表對國民經濟有著巨大的輻射作用和影響力,測量儀器對工業具有先導作用。

第五篇：儀器分析與總結

儀器分析與表征總結

在研一的這個學期，我們除了專業課的理論學習外，還開設了儀器分析與表征這門理論與實際相結合、知識與技能融會貫通的課程，課程的學習目標是能根據標準操作規程或導師的示范，熟練掌握、操作各種大型儀器，進行定性或定量分析，并能準確處理數據；能對儀器進行日常維護，排除儀器操作過程中出現的簡單故障；通過文獻檢索、針對不同的檢測對象選擇合適定量、定性分析方案。這門課程對學生掌握現代大型儀器分析方法的原理和特點進而更好地解決實際問題，為今后的科學研究打下堅實的實驗技能基礎具有重要的意義。

這門課程主要是通過自主學習結合實驗室老師培訓來掌握了相關儀器分析的基礎原理、特點和應用。通過老師的詳細講解，對于我們將來科學研究有很大的幫助。通過學習，我也感觸頗深，受益匪淺。在此，總結了這個學期學習這門功課的心得體會，主要是從教材與文獻，實驗與儀器兩方面來講解。

一、教材與文獻：

1、Dispersive Micro-Solid-Phase Extraction Using Mesoporous Hybrid Materials for Simultaneous Determination of Semivolatile Compounds from Plant Tea by Ultra-High-Performance Liquid Chromatography Coupled with Quadrupole Time-of-Flight Tandem Mass Spectrometry 該文獻介紹了使用介孔雜化材料（MHM）分散固相微萃取法從植物茶中萃取半揮發性化合物，然后通過超高效液相色譜-四極桿飛行時間串聯質譜對萃取半揮發性化合物分析。實驗選擇二氫丹參酮I，丹參酮I，隱丹參酮和丹參酮IIA為模型化合物，對萃取的參數，包括介孔的濃度，萃取時間，樣品攪拌和解吸溶劑進行了優化。分析物和大面積MHM的相互作用促進了分析物的吸附。該方法具有良好的線性關系，在0.25—100 ng/mL的范圍內的相關系數大于0.9980，低檢測限范圍在0.012—0.046pg。最后，丹參茶DST回收率分別為91—103%，丹參DS89—102%，丹參酮膠囊TC88—96%。結果表明，該法適用于在復雜樣品中的丹參酮的提取。

從所有的實驗結果,我們得出三個結論。

1、用不同來源的植物樣品（DST，DS，TC）對介孔雜化材料的吸附能力進行了測試，就萃取的回收率、線性關系、精度、檢出限而言，測試結果令人滿意。

2、這種新開發的微萃取技術實施成本合理，與傳統的方法相比更精確。

3、這項研究表明，該萃取技術能夠快速，簡單和有效的對于復雜樣品進行預處理，同時還可以防止同時萃取額外的原材料。

看了該文獻使我對固相微萃取有了一定的了解，固相微萃取是在固相萃取基礎上發展起來的一種新的萃取分離技術，與液—液萃取和固相萃取相比，具有操作時間短，樣品量小，無需萃取溶劑，適于分析揮發性與非揮發性物質，重現性好等優點。很多研究結果表明，在樣品中加入適當的內標進行定量分析時，其重現性和精密度都非常好。也使我對二級質譜MS/MS作用及優勢也有了更深刻的理解。MS/MS有更多的結構信息，適合未知化合物的結構解析，對于復雜基質樣品分析，可以提高定量結果的準確性。

二、實驗與儀器

色譜分析法是一種分離技術，利用不同物質在不同相態的選擇性分配，以固定相對流動相中的混合物進行洗脫，混合物中不同的物質會以不同的速度沿固定相移動，最終達到分離的效果。其中固定不動的一相，稱為固定相；攜帶試樣混合物流過固定相的流體（氣體或液體）的一相，稱為流動相。當流動相中攜帶的混合物流經固定相時，其與固定相發生相互作用。由于混合物中各組分在性質和結構上的差異，與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經過反復多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中流出。學習儀器主要是要熟悉、掌握以下幾點：掌握各類儀器分析的基本原理和方法；熟悉各種專用儀器的基本結構、用途、定性定量分析的依據和方法；掌握儀器分析相關實驗技術。

一、島津液相色譜儀LC-20A（自動）：

適用范圍高沸點、熱不穩定的有機及生化試樣的高效分離分析。使用時要注意以下幾點：

1、流動相試劑應選用色譜純試劑，水為二次蒸餾水，且需用0.45μm或0.45μm以下濾膜真空抽濾，水相用水系膜，有機相用油系膜，不能混用。

2、更換流動相時，如果互溶則可直接更換，如果無互溶性，需準備兩種流動相都互溶的中間清洗液，如果更換緩沖鹽流動相，需以水為中間清洗液。流動相更換方法：A流動相更換為B流動相，需把過濾頭放入裝有B流動相的燒杯清洗，再放入B流動相。

3、泵開始輸液前，要松開PURGE閥，再按PURGE鍵PURGE，直到管路看不到明顯的氣泡。按停后應旋緊PURGE閥。

4、樣品盤放入自動進樣器中一定要卡穩(聽到“卡”的一聲)。

5、柱溫箱設置的最低溫度為低于室溫10度以內。

二、島津氣相色譜儀GC-2010AF：

適用范圍低沸點、易揮發性有機化合物的分析。使用時要注意以下幾點：

1、進樣應注意問題 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復幾次。

2、鋼瓶及減壓閥要經常檢漏。在使用空氣壓縮機時要定期放水，更換干燥劑。鋼瓶總壓<2.0Mpa時，更換新鋼瓶。

3、進樣口內的玻璃襯管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流兩種襯管，襯管內最好加石英棉。

4、毛細柱兩端切口要平齊，長時間不用或新的毛細柱兩頭要切掉2cm左右，再分別接進樣口、檢測器。兩邊長度參照帶有標識的石墨調節器即可。

5、色譜柱老化盡量不要接檢測器。

三、島津GC-MS

四、Water公司 超高壓液相色譜儀

從這些分析儀器的學習中，我們了解到了分析的特點：

①分離效率高：復雜混合物、有機同系物、異構體、手性異構體。②靈敏度高：可以檢測出μg.g-1(10-6)級甚至ng.g-1(10-9)級的物質量。③分析速度快：一般在幾分鐘或幾十分鐘內可以完成一個試樣的分析。④應用范圍廣：對于氣相色譜，沸點低于400℃的各種有機或無機試樣的分析；對于液相色譜，高沸點、熱不穩定、生物試樣的分離分析。

⑤不足之處：被分離組分的定性較為困難。

課程結束了，可是學無止境。我深知儀器表征、實驗技術的學習和理解絕對不僅僅是一學期的課程而已，這將是一個長期的，復雜的實踐與探索過程，也是將來做好研究的根基和前提。