第一篇：《現(xiàn)代儀器分析》考試知識點總結(jié)

《現(xiàn)代儀器分析》考試知識點總結(jié)

一、填空易考知識點

1.儀器分析的分類：光學分析,電化學分析，色譜分析，其他儀器分析。

2.紫外可見分光光度計組成：光源，單色器，樣品室接收檢測放大系統(tǒng)，顯示器或記錄器。

常用檢測器：光電池，光電管，光電倍增管，光電二極管

3.吸收曲線的特征值及整個吸收曲線的形狀是定性鑒別的重要依據(jù)。4.定量分析的方法：標準對照法，標準曲線法。

5.標準曲線：配置一系列不同濃度的標準溶液，以被測組分的空白溶液作參比，測定溶液的標準系列吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標繪制吸光度，濃度關(guān)系曲線。

6.原子吸收分光光度法的特點：（優(yōu)點）靈敏度高，測量精度好，選擇性好，需樣量少，操作簡便，分析速度快，應(yīng)用廣泛。（缺點）由于分析不同的元素需配備該元素的元素燈，因此多元素的同時測定尚有困難；測定難熔元素，和稀土及非金屬元素還不能令人滿意。7.在一定條件下，被測元素基態(tài)原子蒸汽的峰值吸收與試液中待測元素的濃度成正比，固可通過峰值吸收來定量分析。

8.原子化器種類:火焰原子化器，石墨爐原子化器，低溫原子化器。9.原子吸收分光光度計組成：空心陰極燈，原子化系統(tǒng)，光學系統(tǒng)，檢測與記錄系統(tǒng)。

10.離子選擇性電極的類型：（1）PH玻璃膜電極（2）氟離子選擇性電極（3）流動載體膜電極（4）氣敏電極。

11.電位分析方法：直接電位法（直接比較法，標準曲線法，標準加入法）電位滴定法。

12.分離度定義：相鄰兩色譜峰保留時間的差值與兩峰基線寬度和之間的比值

13.氣象色譜儀組成：載氣系統(tǒng)，進樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)，信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，溫度控制系統(tǒng)。

14.監(jiān)測器分類：濃度型檢測器（熱導(dǎo)池檢測器）質(zhì)量型檢測器（氫火焰離子化檢測器）

15.基態(tài)：原子通常處于穩(wěn)定的最低能量狀態(tài)即基態(tài) 激發(fā)：當原子受到外界電能，光能或者熱能等激發(fā)源的激發(fā)時，原子核外層電子便躍遷到較高的能級上而處于激發(fā)態(tài)的過程叫激發(fā)。16.紫外光：肉眼看不見的光波（100—380nm）可見光：肉眼可見的光波（380—760nm）

17.銳光源：發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度窄得多的光源（可以實現(xiàn)對峰值的準確測量）

18.參比電極：電位分析中電極電位不隨待測溶液離子濃度變化而變化的電極（甘汞電極，銀-氯化銀電極）

19.指示電極：電極電位隨待測液濃度變化的電極（金屬基電極，膜電極）

20.固定液的選擇：根據(jù)“相似相容原理”進行，即固定液的性質(zhì)和被測組分有某些相似性時，其溶解度就越大，反之則越小。21.固定液選擇規(guī)律：（1）分離非極性物質(zhì)，一般選用非極性固定液，試樣中各組分按沸點次序先后流出色譜柱，沸點低的先出峰，沸點高的后出峰（2）按極性順序分離，極性小的先流出色譜柱，極性大的后流出色譜柱。

二、簡答題易考知識點 1.發(fā)射光譜分析的基本原理：

原子發(fā)射光譜法是依據(jù)出于激發(fā)態(tài)的待測元素原子躍遷回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線對待測元素進行分析的方法

2.電位分析的基本原理：能斯特方程

3.分光光度法：待測物質(zhì)在一定波長范圍或短波長處的光吸收特性和吸收強度對物質(zhì)進行定量和定性分析

吸光度法：物質(zhì)對光的選擇性吸收（比色法，可見分光光度法，紫外分光光度法）

紫外可見分光光度法與原子吸收光度法的比較：兩者的原理相同，都遵循朗伯比爾定律，均屬于吸收光譜分析，但他們吸收光物質(zhì)的狀態(tài)不同，原子吸收光譜分析中，吸收物質(zhì)是基態(tài)原子蒸汽，而紫外分光光度分析中的吸光物質(zhì)是溶液中的分子，原子吸收光譜是線狀光譜，而紫外可見吸收光譜是帶狀光譜，這是兩種方法的主要區(qū)別。朗伯比爾定律：當一束平行單色光通過單一均勻的非散射的吸光物質(zhì)溶液時，溶液的吸光度與溶液濃度和液層厚度的乘積成正比。濃度單位為g/L時：A=abc 濃度單位為mol/L時：A=ebc

4.極譜分析法原理：利用極汞電極的伏安分析

5.色譜分析法的基本原理：利用不同物質(zhì)在兩相（固定相和流動相）中具有不同的分配系數(shù)，當兩相作相對運動時，組分在兩相之間進行反復(fù)多次的吸附，脫附或溶解，揮發(fā)的過程，從而使物質(zhì)得到完全分離。

6.庫倫分析基本原理：通過測量電解過程中消耗電量的多少，再依據(jù)法拉電解運作求出待測物含量。

第二篇：儀器分析知識點歸納

紅外光譜法

1.物質(zhì)吸收紅外光的必要條件 ①分子的振動必須能與紅外輻射產(chǎn)生耦合作用，即分子振動時必須伴隨瞬時偶極矩的變化。②只有當照射分子的紅外輻射光子的能量與分子振動能級躍遷所需的能量相等，才能實現(xiàn)振動與輻射的耦合，從而使分子吸收紅外輻射能量產(chǎn)生振動能級的躍遷。即 △Ev＝Ev2－Ev1＝hυ。

2.紅外光譜法的缺點：①色散型儀器的分辨率低，靈敏度低，不適于弱輻射的研究。② 不能用于水溶液及含水物質(zhì)的分析。③對某些物質(zhì)不適用：如振動時無偶極矩變化的物質(zhì)；左右旋光物質(zhì)的IR譜相同；長鏈正烷烴類的IR譜近似等。復(fù)雜化合物的光譜極復(fù)雜，難以作出準確的結(jié)構(gòu)判斷，往往需與其它方法配合。

3.紅外光譜的吸收峰：①泛頻峰：倍頻、合（組）頻峰。②倍頻峰：由基態(tài)（v=0）躍遷到v=2，3，4，?激發(fā)態(tài)產(chǎn)生的。③合頻峰：在兩個以上基頻峰波數(shù)之和或差處出現(xiàn)的吸收峰。

4.簡正振動：把多原子分子的振動分解成許多簡單的基本振動。簡正振動的特點：① 振動的運動狀態(tài)可以用空間自由度（空間三維坐標）來表示，體系中的每一質(zhì)點（原子）都具有三個空間自由度。② 分子的質(zhì)心在振動過程中保持不變，分子的整體不轉(zhuǎn)動。③ 每個原子都在其平衡位置上作簡諧振動，其振動頻率及位相都相同，即每個原子都在同一瞬間通過其平衡位置，又在同一時間到達最大的振動位移。④ 分子中任何一個復(fù)雜振動都可以看成這些簡正振動的線性組合。

5.影響吸收峰強度的因素① 振動能級的躍遷幾率和振動過程中偶極距的變化是影響紅外吸收峰強度的兩個主要因素，基頻吸收帶一般較強，而倍頻吸收帶較弱。② 基頻振動過程中偶極矩的變化越大，其對應(yīng)的峰強度也越大；振動的對稱性越高（即化學鍵兩端連接的原子的電負性相差越小），振動中分子偶極矩變化越小，譜帶強度也就越弱。因而，一般來說極性較強的基團振動吸收強度較大，極性較弱的基團振動吸收較弱。③ 一般來說，反對稱伸縮振動的強度大于對稱伸縮振動的強度，伸縮振動的強度大于變形振動的強度。6.傅里葉變換紅外分光光度計的特點（1）多路優(yōu)點 導(dǎo)致其掃描速度較色散型快數(shù)百倍，有利于光譜快速記錄，使FI-IR特別適用于與GC、HPLC聯(lián)用，也可用來觀測瞬時反應(yīng)。（2）輻射通量大 導(dǎo)致高靈敏度，檢出限達10-9~10-12g；特別適用于測量弱信號光譜，且對研究催化劑表面的化學吸附物具有很大的潛力。（3）波數(shù)準確度高

波數(shù)精度可達0.01cm-1。（4）雜散光低 在整個光譜范圍內(nèi)雜散光低于0.3%。（5）可研究很寬的光譜范圍 1000~10cm-1，這對測定無機化合物和金屬有機化合物十分有利。（6）具有高的分辨能力 一般達0.1cm-1，甚至可達0.05cm-1，可以研究因振動和轉(zhuǎn)動吸收帶重疊而導(dǎo)致的氣體混合物的復(fù)雜光譜。（7）FT-IR適用于微少試樣研究。紫外可見分光光度法 1.朗伯比耳定律的局限性（1）比耳定律本身的局限性:Ⅰ所有的吸光質(zhì)點之間不發(fā)生相互作用.Ⅱ比耳定律只適用于稀溶液（<0.01 mol/L）.（2）化學偏離:主要是指分析物質(zhì)涉及到任何平衡反應(yīng)時，如分析物質(zhì)與溶劑發(fā)生締合、離解及溶劑化反應(yīng)，產(chǎn)生的生成物與被分析物質(zhì)具有不同的吸收光譜，出現(xiàn)化學偏離。（3）非均相體系偏離:溶液必須是均相體系。膠體、乳膠、懸浮物、沉淀等非均相體系產(chǎn)生的光散射（4）儀器偏離:生色團：廣義地說，分子中可以吸收光子而產(chǎn)生電子躍遷的原子基團；嚴格地說，不飽和吸收中心。助色團：帶有非鍵電子對的基團（如-OH、-OR、-NHR、-SH、-Cl、-Br、-I等），它們本身不能吸收大于200 nm的光，但是當它們與生色團相連時，會使其吸收帶的最大吸收波長λmax發(fā)生移動，并增加其吸收強度。紅移和紫移：在有機化合物中，常常因取代基的變更或溶劑的改變，使其吸收帶的最大吸收波長λmax發(fā)生移動。向長波方向移動稱為紅移；向短波方向移動稱為紫移。增色效應(yīng)和減色效應(yīng)：由于化合物的結(jié)構(gòu)發(fā)生某些變化或外界因素的影響。使化合物的吸收強度增大的現(xiàn)象，叫增色效應(yīng)；使吸收強度減小的現(xiàn)象，叫做減色效應(yīng)。

2.有機化合物的紫外可見光譜 A.飽和烴及其取代衍生物 飽和烴分子中只含σ鍵，只有σ→σ*躍遷

飽和烴的取代衍生物的雜原子上存在n電子，可以產(chǎn)生n→σ*和σ→σ*躍遷。B.不飽和烴及共軛烯烴 不飽和烴類分子中含有σ和π鍵，可以產(chǎn)生σ→σ*和π→π*躍遷。C.羰基化合物 羰基化合物含有>C=O基團，可以產(chǎn)生n→σ*，n→π*和π→π*三個吸收帶。

3.溶劑對電子光譜的影響 π→π*躍遷譜帶紅移；n→π*躍遷譜帶紫移

在選擇測定電子吸收光譜曲線的溶劑時，注意：①盡量選用低極性溶劑；②能很好地溶解被測物，并且形成的溶液具有良好的化學和光化學穩(wěn)定性；③溶劑在樣品的吸收光譜區(qū)無明顯吸收。

4.光電倍增管優(yōu)點：高靈敏度；響應(yīng)快；適于弱光測定，甚至對單一光子均可響應(yīng)。缺點：熱發(fā)射強，因此暗電流大，需冷卻（-30oC)。不得置于強光(如日光)下，否則會永久損壞 PMT。硅二極管 特點：靈敏度介于真空管和倍增管之間

5.分光光度計的類型 ①單光束分光光度計優(yōu)點：儀器簡便、操作簡單、成本低 缺點：要求光源和檢測器有很高的穩(wěn)定性，定量分析結(jié)果誤差較大 ②雙光束分光光度計 ③雙波長分光光度計 特點：可以測定高濃度試樣，多組分混合試樣以及渾濁試樣。④多道分光光度計

6.分析條件的選擇 A．儀器測量條件 合適的吸光度范圍（調(diào)節(jié)待測物濃度、選用適當厚度的吸收池等）。入射光波長和狹縫寬度。B．反應(yīng)條件的選擇 顯色劑用量；溶液酸度的選擇；顯色反應(yīng)時間、溫度等

C．參比溶液的選擇 溶劑參比；試劑參比；試樣參比；平行操作溶液參比 D．干擾及消除方法 控制酸度；掩蔽劑；選擇適當分析波長；分離。

色譜分析調(diào)整保留時間t’R = tRVM。相對保留值?2,1 = t’R2/t’R分離因子? = t’R2/t’R1

保留因子k = ns / nm

峰面積的測量方法

峰高乘半峰寬法 A = 1.065 h Y1/2

峰高乘平均峰寬法 A = h(Y0.15+Y0.85)/2

氫火焰離子化檢測器是利用氫火焰作為電離源，使有機物電離，產(chǎn)生微電流而響應(yīng)的質(zhì)量型檢測器，簡稱氫焰檢測器。最常用的檢測器之一。特點：1.幾乎所有的有機物均有響應(yīng)2.對烴類靈敏度高且與碳原子數(shù)成正比(10-12 g/s)3.線性范圍寬、結(jié)構(gòu)較簡單、操作方便4.死體積幾乎為零，可直接與毛細管柱相聯(lián)5.需要三種氣源及流速控制系統(tǒng)。破壞性（對樣品）

電子俘獲檢測器(ECD)是以63Ni或氚作放射源的濃度型離子化檢測器。特點：1.靈敏度高：氣相色譜檢測器中靈敏度最高的一種(10-14 g/mL)2.選擇性高：只對具有電負性的化合物有響應(yīng)（含鹵素、硫、磷、氮、氧的物質(zhì)）3.應(yīng)用廣泛：僅次于 TCD 和 FID

4.線性范圍較小：102--104

火焰光度檢測器（FPD)又稱硫磷檢測器。它是利用富氫火焰使含硫、磷雜原子的有機物分解、發(fā)光建立起來的檢測器。特點：1.對含硫、磷的化合物有高靈敏度和高選擇性。2.對硫為非線性響應(yīng)。3.也可用于有機金屬化合物和其它雜原子化合物。

熱離子化檢測器(氮磷檢測器)是一種電離型檢測器(質(zhì)量型）。特點：對氮磷化合物靈敏度高，選擇性好。專用于痕量氮磷化合物的檢測。

氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS)質(zhì)譜法是靈敏度高、定性能力強的分析方法；色譜法是分離效率高、定量分析方便的分析方法。兩者聯(lián)用的優(yōu)勢：GC是MS的理想“進樣器”。（試樣經(jīng)色譜分離后，以純物質(zhì)進入質(zhì)譜）；MS是GC的理想“檢測器”。（不僅靈敏度高，而且可提供定性結(jié)果）。

固定液的要求：①揮發(fā)性小，在操作溫度下有較低蒸氣壓，以免流失。②熱穩(wěn)定好，在操作溫度下呈液態(tài)但不發(fā)生分解。③對試樣個組分有適當?shù)娜芙饽芰Α＂芫哂懈叩倪x擇性。⑤化學穩(wěn)定性好，不與被測物質(zhì)起化學反應(yīng)。

“相似相溶”原則選擇固定液：分離非極性物質(zhì)：一般選用非極性固定液。分離極性物質(zhì)：選用極性固定液。分離非極性和極性混合物：一般選用極性固定液。分離能形成氫鍵的試樣：一般選用極性或氫鍵型固定液。復(fù)雜的難分離物質(zhì)：可選擇兩種或兩種以上的混合固定液。未知樣品：用幾種常用固定液試驗。

選擇柱溫的一般原則：①在使最難分離的組分有盡可能好的分離，且保留時間適宜，峰形對稱的前提下，采取適當?shù)偷闹鶞亍＂谥鶞夭荒芨哂诠潭ㄒ旱淖罡呤褂脺囟取＂壑鶞匾哂诠潭ㄒ旱娜埸c。氣相色譜流動相：對組分沒有親和力的惰性氣體，對分離選擇性幾乎無影響。

高效液相色譜流動相：可選用不同極性的液體。選擇余地大；對分離影響大（與組分或固定相均作用）。方法的局限性：成本高、環(huán)境污染、梯度洗脫操作復(fù)雜。缺少靈敏度高的通用型檢測器。復(fù)雜樣品分離，缺少總理論塔板數(shù)達數(shù)十萬的色譜柱。壓易分解或變性的生物樣品。

光電二極管陣列檢測器：可獲得三維色譜-光譜圖的檢測器；三維色譜-光譜圖：時間-波長-吸收值；波長范圍：19010-13 g/cm3)；稠環(huán)芳烴、甾族化合物、酶、氨基酸、維生素、色素、蛋白質(zhì)等熒光物質(zhì)。

示差折光檢測器：連續(xù)測定流出液折光指數(shù)的變化；通用型檢測器，但靈敏度較低（10-7 g/cm3)：反射式、偏轉(zhuǎn)式、干涉式。使用要點：流動相組成要恒定（變化值<10-6）；溫度恒定（樣品池與參比池的溫差 ±10-4 C)；壓力恒定（檢測池不耐壓）；流速穩(wěn)定（流量波動<5%）；不可用于梯度洗脫。

蒸發(fā)光散射檢測器：通用型檢測器。不需要衍生便可檢測任何不帶發(fā)色基團的化合物，比示差折光檢測器更佳的靈敏度及穩(wěn)定性。對溫度變化不敏感，可用于梯度洗脫，響應(yīng)值與樣品質(zhì)量有關(guān)，對所有樣品的檢測給出近乎一樣的響應(yīng)因子。測定物質(zhì)的純度和定量測定未知物。

電導(dǎo)檢測器：基于物質(zhì)在某些介質(zhì)中電離后所產(chǎn)生電導(dǎo)變化進行測定的檢測器。主要應(yīng)用于離子色譜。受溫度影響較大。

保留機理：溶質(zhì)分子和溶劑分子與吸附劑表面活性點的競爭。流動相對樣品的溶解能力。溶質(zhì)分子的各種官能團與吸附劑表面活性點的分子間相互作用。

第三篇：儀器分析第五章知識點總結(jié)

第五章 高效液相色譜分析法

5-3高效液相色譜分析法中常用哪些檢測器？各有什么特點？哪些適合梯度淋洗？

答: 常用的檢測器有：（l）紫外檢測器

（2）熒光檢測器

（3）示差折光率檢測器（4）電導(dǎo)檢測器

各檢測器特點

（1）紫外檢測器： 應(yīng)用最廣，對大部分有機化合物有響應(yīng)。

特點：靈敏度高；線形范圍高；流通池可做的很小（1mm × 10mm，容積 8μL）；對流動相的流速和溫度變化不敏感；波長可選，易于操作；可用于梯度洗脫。

（2）熒光檢測器：高靈敏度、高選擇性

對多環(huán)芳烴，維生素B、黃曲霉素、卟啉類化合物、農(nóng)藥、藥物、氨基酸、甾類化合物等有響應(yīng).（3）示差折光率檢測器：除紫外檢測器之外應(yīng)用最多的檢測器；可連續(xù)檢測參比池和樣品池中流動相之間的折光指數(shù)差值。差值與濃度呈正比；

靈敏度低、對溫度敏感、不能用于梯度洗脫；

（4）電導(dǎo)檢測器：電導(dǎo)檢測器是離子色譜法應(yīng)用最多的檢測器，它是根據(jù)物質(zhì)在某些介質(zhì)中電離后所產(chǎn)生的電導(dǎo)變化來測定電離物質(zhì)的含量。其主要部件是電導(dǎo)池。電導(dǎo)檢測器的響應(yīng)受溫度的影響較大，因此要求放在恒溫箱中。電導(dǎo)檢測器的缺點是PH>7時不夠靈敏。

適合梯度淋洗的檢測器有：紫外檢測器、熒光檢測器 5-8正相柱和反相柱是如何界定的?適合哪類物質(zhì)的分離？ ?

正相分配色譜（柱稱正相柱）：采用親水性固定液、疏水性流動相的色譜稱正相~。極性小的組分先流出，極性大的后流出。適合極性化合物的分離。

?

反相分配色譜（柱稱反相柱）：采用疏水性固定液、親水性流動相的色譜稱反相~。極性大的組分先流出，極性小的后流出。適合非極性化合物的分離。5-11離子色譜與離子交換色譜有什么差別？

答：離子色譜與離子交換色譜的區(qū)別是其采用了特制的、具有極低交換容量的離子交換樹脂作為柱填料，并采用淋洗液本底電導(dǎo)抑制技術(shù)和電導(dǎo)檢測器，是測定混合陰離子的有效方法。5-16指出下列物質(zhì)分別在正相柱和反相柱上的流出順序：

（1）乙酸乙酯、乙醚、硝基丁烷（2）正己烷、正己醇、苯 5-17毛細管電泳中，電流是如何產(chǎn)生的？朝何方向移動?對陰離子分離是否有利？

答;石英或玻璃毛細管內(nèi)壁表面上的硅羥基在pH>3的水溶液中，可電離產(chǎn)生-Si-O-負離子，使毛細管內(nèi)壁帶上負電荷，因此，溶液中的一部分正離子（如H+）依靠靜電作用而吸附于毛細管內(nèi)壁表面上，在毛細管內(nèi)壁與溶液接觸表面間形成一個雙電層。其中一層是帶負電荷的內(nèi)壁，另一層是帶正電荷的溶液層。在電場的作用下，溶液表層聚集的正電荷向負極移動，由于溶劑化作用，將帶動毛細管中的溶液整體向陰極移動，形成了電滲流，即溶劑流。

對陰離子的分離有利。

第四篇：環(huán)境監(jiān)測與儀器分析(知識點總結(jié))

第一章 緒論

1.環(huán)境監(jiān)測的分類 按監(jiān)測目的

1.監(jiān)視性監(jiān)測

2.特定目的監(jiān)測

3.研究性監(jiān)測

共三類 2.環(huán)境污染的特點有哪些

空間分布性

時間分布性

環(huán)境污染與污染物含量 污染因素的綜合效應(yīng)

環(huán)境污染的社會評價 環(huán)境監(jiān)測的特點有哪些

綜合性 連續(xù)性

追蹤性

3.什么是環(huán)境標準？

環(huán)境標準是判斷環(huán)境質(zhì)量和衡量環(huán)保工作優(yōu)劣的準繩，是為防治環(huán)境污染，促使生態(tài)良性循環(huán)，對有關(guān)環(huán)境工作的各項工作所作的工作

4.環(huán)境標準分為哪幾級幾類

分類“三級六類”標準體系

1、三級：國家級、地方級、行業(yè)級；

2、六類環(huán)保標準：包括環(huán)境質(zhì)量標準、污染物排放標準、環(huán)境基礎(chǔ)標準、環(huán)境方法標準、環(huán)境標準物質(zhì)標準、環(huán)保儀器設(shè)備標準。

5.什么是環(huán)境質(zhì)量標準? 環(huán)境質(zhì)量標準：是以環(huán)境質(zhì)量基準為依據(jù)，并考慮社會、經(jīng)濟、技術(shù)等因素,對環(huán)境中有害物質(zhì)和因素所作的限制性規(guī)定

6.《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》將地表水分為幾類，每類使用什么水體？

依據(jù)地表水水域環(huán)境功能和保護目標，控制功能高低依次劃分為5類，P12 7.《污水綜合排放標準》將排放的污染物按性質(zhì)和控制方式分為兩類，第一類污染物（金屬），在車間或車間處理設(shè)施排放口采樣 第二類污染物（有機物），在排污單位排放口采樣

8.環(huán)境污染是指主要源于人類活動引起的環(huán)境質(zhì)量下降而有害于人類（及其它生物）正 常生存和發(fā)展的現(xiàn)象

9.環(huán)境監(jiān)測就是通過對影響環(huán)境質(zhì)量因素的代表值的測定，確定環(huán)境質(zhì)量或污染程度及其變化趨勢。

第二章 水和廢水監(jiān)測

1.水質(zhì)污染酸化學型污染堿有機物無機物水體污染物理型污染色度濁度懸浮固體熱污染放射性污染生物型污染2011/11/15生活污水醫(yī)院污水3

水體自凈：

污染物質(zhì)進入水體后，首先被稀釋，隨后進行一系列復(fù)雜的物理、化學變化和生物轉(zhuǎn)化，如揮發(fā)、凝聚、水解、絡(luò)合、氧化還原及微生物降解等，使污染物濃度降低，該過程稱為水體自凈。

水污染:

當污染物排入量超過水體自凈能力時，就會造成污染物積累，水質(zhì)不斷惡化，造成水污染。

2.化學需氧量（COD）

氧化1升水樣中還原性物質(zhì)消耗的氧化劑的量，以氧的mg/L來表示。水中還原性物質(zhì)包括有機物和亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等無機物。（1）、重鉻酸鉀法（2）、高錳酸鉀指數(shù)法

3生化需氧量（BOD）是指在有溶解氧的條件下，好氧微生物在分解水中有機物的生物化學氧化過程中所消耗的溶解氧量

4.《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》為滿足地表水使用功能和生態(tài)環(huán)境質(zhì)量要求，將監(jiān)測項目分為幾類？

（1）基本項目（2）集中式生活飲用水水源地補充項目（3）集中式生活飲用水水源地特定項目

5.污染物形態(tài)：

污染物在環(huán)境中呈現(xiàn)的化學狀態(tài)、價態(tài)和異構(gòu)狀態(tài)。6.如何制定水質(zhì)監(jiān)測方案？（綜述）7.監(jiān)測斷面的設(shè)置原則

應(yīng)在水質(zhì)、水量發(fā)生變化及水體不同用途的功能區(qū)處設(shè)置監(jiān)測斷面。

（1）大量廢水排入河流的居民區(qū)、工業(yè)區(qū)上下游；（2）湖泊、水庫的主要出入口；

（3）飲用水源區(qū)、水資源區(qū)域等功能區(qū)；

（4）入海河流的河口處、較大支流匯合口上游和匯合后與干流混合處；（5）國際河流出入國際線的出入口處；（6）盡可能與水文測量斷面重合 2.監(jiān)測斷面的設(shè)置

為評價完整江河水系的水質(zhì)，需要設(shè)置背景斷面、對照斷面、控制斷面和削減斷面。

對于某一河段，只需設(shè)置對照、控制和削減（或過境）三種斷面。

8.水樣的類型？

瞬時水樣

某一時間和地點隨機采集

混合水樣

同一采樣點，不同時間所采集的瞬時水樣所混合的水樣

綜合水樣

不同采集點，同時采集的瞬時水樣所混合的水樣

9.水樣的保存方法有哪幾種？

冷凍或冷藏法

加入化學試劑保存法

水樣的過濾或離心分離 10.水樣的消解

分為濕式消解和干式消解

濕式消解又分為

1、HNO3:清潔水樣

2、HNO3-HClO4:難氧化有機物

3、HNO3-H2SO4：(5：2）

4、HNO3-H3PO4 ：消除Fe3＋干擾

5、HNO3-KMnO4:測定Hg

6、多元消解：

7、堿分解法：

11.水樣的富集和分離方法有哪些？

1、氣提、頂空和蒸餾法：易揮發(fā)組分

2、萃取法：

3、吸附法：

4、離子交換法：

5、共沉淀法：

12.水樣色度的測定方法 一 鉑鈷標準比色法

本方法適用于清潔的，帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度測定

二 稀釋倍數(shù)法 本方法適用于受工業(yè)廢水污染的地面水和工業(yè)廢水顏色的測定

13.水樣的測定方法：鉛字法、塞氏盤法(現(xiàn)場）、14.化學需氧量（COD）

氧化1升水樣中還原性物質(zhì)消耗的氧化劑的量，以氧的mg/L來表示。水中還原性物質(zhì)包括有機物和亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等無機物。測定方法

（1）、重鉻酸鉀法

（2）、高錳酸鉀指數(shù)法

15.真色和表色

? 水的色度一般是指真色而言。

第三章

空氣和廢氣監(jiān)測

1.什么是空氣污染？

煤和石油的大量使用產(chǎn)生大量的有害物質(zhì)，如煙塵，SO2 等排放，當其濃度超過了環(huán)境所允許的極限并持續(xù)一段時間后，就會改變空氣的正常組成，破壞自然的物理，化學和生態(tài)平衡體系，危害人們的健康，損害自然資源等，這種情況稱之為 空氣污染

2.我國“大氣污染物綜合排放標準”規(guī)定了33種污染物排放限值，根據(jù)空氣污染物的形成過程，可將污染物分為一類污染物和二類污染物 3.一次污染物是直接從各種污染源排放到空氣中的有害物質(zhì)

二次污染物是一次污染物在空氣中相互作用，或與空氣中的正常組分發(fā)生反應(yīng)所產(chǎn)生的新污染物

4.根據(jù)空氣污染物的存在形態(tài)，可將空氣污染物分為 分子狀態(tài)污染物 和 粒子狀態(tài)污染物 5.降塵

飄塵

總懸浮顆粒物的粒徑分別是，、6.空氣監(jiān)測中采樣點布設(shè)方法

（1）、功能區(qū)布點法:污染較集中的工業(yè)區(qū)和人口較密集的居住區(qū)。適用區(qū)域性常規(guī)檢測

（2）、網(wǎng)格布點法:多個污染源且污染源分布較均勻地區(qū)。均勻網(wǎng)狀方格，交點和方格中心。

（3）、同心圓布點法:多用于多個污染源構(gòu)成污染群且大污染源較集中的地區(qū)。以污染群中心為圓心畫同心圓，作放射線與圓周交點為采樣點。

（4）、扇形布點法:孤立的高架點源，且主導(dǎo)風向明顯的地區(qū)。點源位置為定點，下風向為軸線畫扇形區(qū)。扇形夾角45-90間。

7.空氣采集樣品的方法有哪些？

直接采樣法和富集（濃縮）采樣法兩類。

一、直接采樣法

適用：被測組分濃度較高或監(jiān)測方法靈敏度高

此法測得的結(jié)果為瞬時濃度或短時間內(nèi)的平均濃度。

二、富集采樣法

適用：污染物質(zhì)濃度較低（ppm-ppb）。

采樣時間一般較長，測得結(jié)果可代表采樣時段的平均濃度，更能反映大氣污染的真實情況。

8.測定大氣中so2 的國家標準分析方法有哪兩種？四氯化汞鉀吸收-鹽酸副玫瑰苯胺（國標法）甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺（國標法）9.硫酸鹽化速率的測定

其測定方法有

二氧化鉛-重量法、堿片-重量法、堿片-鉻酸鋇分光光度法、堿片-離子色譜法等

10.煙氣黑度的測定

方法：林格曼黑度圖法、測煙望遠鏡法、光電測煙儀法 11.大氣采樣，通常要求的高度范圍是多少

第四章

固體廢物監(jiān)測

1.什么是固體廢物

生產(chǎn)、建設(shè)、日常生活和其他活動中產(chǎn)生的污染環(huán)境的固態(tài)、半固態(tài)廢棄物質(zhì)

2.什么是危險廢物

指在國家危險廢物名錄中，和根據(jù)國務(wù)院環(huán)境保護部門規(guī)定的危險廢物鑒別標準認定的具有危險性的廢物。

49類 133種

3若生活垃圾采用填埋的方式進行處置，需要進行的測定實驗有哪些？

1生物降解度的測定滲瀝水分析

4.若生活垃圾采用焚燒的方式進行處置，需要測定的有 熱值 5.危險廢物的有害特性主要包括什么？

易燃性

腐蝕性

反應(yīng)性

放射性 浸出毒性

急性毒性

其他毒性 6.生活垃圾的處理方法大致有哪幾種？

焚燒，衛(wèi)生填埋，堆肥

第五章

土壤質(zhì)量監(jiān)測

1.土壤的基本性質(zhì)有哪些？

(一)吸附性

(二)酸堿性

(三)氧化-還原性

2.土壤背景值

指在未受人類社會行為干擾和破壞時，土壤成分的組分和元素的含量。

3.采樣點的布設(shè)

(一)布設(shè)原則

(1)合理地劃分采樣單元。

(2)對于土壤污染監(jiān)測，哪里有污染就在哪里布點。

(3)采樣點不能設(shè)在田邊、溝邊、路邊、肥堆邊 及水土流失嚴重或表層土被破壞處。

(二)采樣點數(shù)量

根據(jù)監(jiān)測目的、區(qū)域范圍大小及其環(huán)境狀況等因素確定。一般每個采樣單元最少設(shè)3個采樣點

(三)采樣點布設(shè)方法

1.對角線布點法

適用于面積較小、地勢平坦的污水灌溉或污染河水灌溉的田塊。

2.梅花形布點法

適用于面積較小、地勢平坦、土壤物質(zhì)和污染程度較均勻的地塊。3.棋盤式布點法

適用于中等面積、地勢平坦、地形完整開闊的地塊，一般設(shè)10個以上分點。該法也適用于受固體廢物污染的土壤，應(yīng)設(shè)20個以上分點。

4.蛇形布點法

適用于面積較大、地勢不很平坦、土壤不夠均勻的田塊。

5.放射狀布點法

適用于大氣污染型土壤。

6.網(wǎng)格布點法

適用于地形平緩的地塊。農(nóng)用化

學物質(zhì)污染型土壤、土壤背景值調(diào)查常用這種方法。

對于綜合污染型土壤，還可以采用兩種以上布點方法相結(jié)合的方法。

第十章 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證

1.誤差：被測量值與真值之間的差稱為測量誤差。2.偏差：某一測量值與多次測量值的均值之差。

3.準確度：測定值與真值之間符合程度的度量。它是反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差和隨機誤差兩者的綜合指標，用絕對誤差和相對誤差表示。4.精密度：用一特定分析程序在受控條件下重復(fù)分析同一樣品所得測定值的一致程度，測定值與平均值之間符合程度的度量。它是反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的偶然誤差的指標，用標準偏差和相對標準偏差表示

5.靈敏度：是指該方法對單位濃度或單位量的待測物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量變化的程度，可以用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度或量之比來描述，因此常用標準曲線的斜率（△Y/△X）來度量靈敏度

6.空白試驗：以蒸餾水代替試樣做的測定。反映所加入試劑中雜質(zhì)、操作的環(huán)境等的響應(yīng)值大小。

7.對照試驗：以標準物質(zhì)代替試樣所做的測定。用來檢驗分析方法的可靠性等

8.評價分析結(jié)果準確度的方法有哪些？平行性，重復(fù)性，再現(xiàn)性

物理性監(jiān)測

1． 2． 3． 4． 聲音的頻率范圍是20HZ —20000HZ 人們生活和工作所不需要的聲音叫噪聲

交通噪聲

社會生活噪聲

工廠噪聲

建筑施工噪聲 響度的單位是宋，響度級的單位是方

5． 噪聲的疊加1.噪聲的疊加

聲能量是可以代數(shù)相加的.設(shè)兩個聲源的聲功率分別為W1和W2，那么總聲功率W總=W1+W2。而兩個聲源在某點的聲強為I1和I2時，疊加后的總聲強I總=I1+I2。

聲壓不能直接相加。

p

1?p2Lp?10lg2p0

22Lp1Lp2?10lg(1010?1010)6． 什么是放射性？*.在衰變過程中，不穩(wěn)定的原子核能自發(fā)地放出具有一定動能的帶電或不帶電粒子 α、β、γ射線，使本身物理和化學性質(zhì)發(fā)生變化的現(xiàn)象，稱為“放射性”。

7． 放射性衰變的類型

α衰變

β衰變

γ射線

α衰變是不穩(wěn)定重核（一般原子序數(shù)大于82）自發(fā)放出4He核（α粒子）的過程。

β衰變是放射性核素放射β粒子（即快速電子）的過程，它是原子核內(nèi)質(zhì)子和中子發(fā)生互變的結(jié)果。β衰變可分為負

β衰變、正β衰變和電子俘獲三種類型。γ射線是原子核從較高能級躍遷到較低能級或者基態(tài)時所放射的電磁輻射。

8． 晝夜等效聲級

考慮到夜間噪聲具有更大的煩擾程度，故提出一個新的評價指標——晝夜等效聲級（也稱日夜平均聲級），符號“Ldn”。它反映社會噪聲晝夜間的變化情況，表達式為：

Ldn?10lg[16?100.1Ld?8?10240.1(Ln?10)]式中：Ld——白天的等效聲級，時間是從6∶00至 22∶00，共16個小時；

Ln——夜間的等效聲級，時間是從22∶00至第二天的6∶00，共8個小時。

9.進行噪聲測定要求的條件是：

測量天氣 無雨、無雪的天氣條件，風速為5.5m／s以上時停止測量。

測量時間

分為白天（6:00~22:00)和夜間(22:00~ 6:00）兩部分。

第五篇：儀器分析總結(jié)

1.紫外可見光譜產(chǎn)生原因?有哪些特點? 原因:分子具有不同的特征能級，當分子從外界吸收能量后，就會發(fā)生相應(yīng)的能級躍遷。同原子一樣，分子吸收能量具有量子化特征，記錄分子對電磁輻射的吸收程度與波長的關(guān)系可以得到吸收光譜。特點:靈敏度高準確度好選擇性好，儀器價格低廉操作簡便，快速分析速度快應(yīng)用范圍廣。

2.電子躍遷有哪幾種類型?它們的能量補充范圍。從化學鍵的性質(zhì)考慮，與有機化合物分子的紫外－可見吸收光譜有關(guān)的電子為：形成單鍵的σ電子，形成雙鍵的π電子以及未共享的或稱為非鍵的n電子．電子躍遷發(fā)生在電子基態(tài)分子成鍵軌道和反鍵軌道之間或基態(tài)原子的非鍵軌道和反鍵軌道之間。處于基態(tài)的電子吸收了一定的能量的光子之后，可分別發(fā)生σ→σ*,σ→π*, π → σ*, n →σ*, π →π*, n→π*等躍遷類型．π →π*, n →π*所需能量較小，吸收波長大多落在紫外和可見光區(qū)，是紫外－可見吸收光譜的主要躍遷類型．四種主要躍遷類型所需能量的大小順序為：n →π* < π →π* n →σ* < σ→σ*.一般σ→σ*躍遷波長處于遠紫外區(qū)，＜200 nm, π →π*, n →σ*躍遷位于遠紫外到近紫外區(qū)，波長大致在150~250nm之間，n →π*躍遷波長近紫外區(qū)及可見光區(qū)，波長位于250nm~800nm之間．

3.紫外可見光譜的吸收光譜帶有幾種？原因，特點。首先有機化合物紫外吸收光譜中，如果存在飽和基團，則有σ →σ*躍遷吸收帶，這是由于飽和基團存在基態(tài)和激發(fā)態(tài)的 σ電子，這類躍遷的吸收帶位于遠紫外區(qū)．如果還存在雜原子基團，則有n →σ*躍遷，這是由于電子由非鍵的n軌道向反鍵σ軌道躍遷的結(jié)果，這類躍遷位于遠紫外到近紫外區(qū)，而且躍遷峰強度比較低．如果存在不飽和C=C雙鍵，則有π →π*, n →π*躍遷，這類躍遷位于近紫外區(qū)，而且強度較高．如果分子中存在兩個以上的雙鍵共軛體系，則會有強的K吸收帶存在，吸收峰位置位于近紫外到可見光區(qū)。對于芳香族化合物，一般在185nm，204nm左右有兩個強吸收帶，分別成為E1, E2吸收帶，如果存在生色團取代基與苯環(huán)共軛，則E2吸收帶與生色團的K帶合并，并且發(fā)生紅移，而且會在230~270nm處出現(xiàn)較弱的精細吸收帶（B帶）．這些都是芳香族化合物的特征吸收帶。4.影響紫外分子光譜的因素有哪些？

共軛效應(yīng)：分子中共軛體系形成大π鍵，使得各能級之間的能量差減小，因而產(chǎn)生吸收峰長移并產(chǎn)生深色效應(yīng)的現(xiàn)象。助色效應(yīng)：當助色團與發(fā)色團相連，由于助色團的n電子與發(fā)色團的π電子發(fā)生共軛，結(jié)果使得吸收峰長移產(chǎn)生深色效應(yīng)的現(xiàn)象。超共軛效應(yīng)：由于烷基的?電子與共軛體系的π電子共軛，使得吸收峰長移并產(chǎn)生深色效應(yīng)的現(xiàn)象。溶劑效應(yīng)：由于溶劑的極性不同引起某些化合物的吸收峰發(fā)生長移或短移的現(xiàn)象。

5.朗伯比爾定律成立的前提條件是什么？他在紫外可見分光光度法中的地位和意義。它的表達式說明了什么？（1）入射光為單色光。溶液為稀溶液(2)地位及意義。是吸光度法的基本定律。(3)表達式。表明在稀溶液中。物質(zhì)對單色光的吸光度與吸光物質(zhì)溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。

6.在紫外可見分光光度定量分析中，影響準確度的因素有哪些？如何減小測定誤差？

(1)樣品溶液濃度的影響:比爾定律只適用于濃度小于0.01mol/L的稀溶液,因為濃度高時吸光粒子間的平均距離減小，受粒子間電荷分布相互作用的影響，他們的摩爾吸收系數(shù)發(fā)生改變導(dǎo)致偏離比爾定律，因此。待測溶液的濃度應(yīng)該控制在0.01mol/L以下。(2)單色光不純引起的偏離:比爾定律只適用于單側(cè)光，但一般的分光機所提供的入射光并不是純的單色光，而是波長范圍較窄的復(fù)色光，由于同一物質(zhì)對不同波長光的吸收程度不同導(dǎo)致對比爾定律的偏離。實際上理論上的單色光是不存在的。我們所做的只能是讓入射光的光譜帶寬盡可能的小，要盡可能的靠近單色光。(3)其他原因:光通過吸收池時約有十分之一或更多光能因反射而損失。用參比溶液對比來補償。由于儀器性能限制通過吸收知道光不是平行光，而是稍稍傾斜的光束。紫外可見分光光度計主要部件類型和性能原理。光源發(fā)射強度足夠而穩(wěn)定的連續(xù)入射光。

原理:電子的能級躍遷產(chǎn)生的，利用分子對紫外可見光的吸收特性建立起來的分析方法

儀器結(jié)構(gòu):光源－單色器－吸收池－檢測器－信號指示系統(tǒng)。

光源（1）鎢燈或鹵鎢燈,波長范圍350至一千納米，作為可見光源（2）氫燈或氘燈，氣體放點發(fā)光，發(fā)射150-400nm的紫外連續(xù)光譜。

單色器:將來自光源的含各種波長的復(fù)色光按波長順序色散并,從中分離所需波長的單色光。(1)色散元件，菱鏡 光柵(2)準直鏡，是以狹縫為焦點的聚焦鏡，將進入單色器的發(fā)散光變成平行光，又將發(fā)散后的單色平行光聚焦于出光狹縫(3)狹縫。為光的進出口包括進光狹縫和出光狹縫，進光狹縫限制雜散光進入，單色光由出光狹縫分出。

樣品池：用于乘裝試液，為光學玻璃池或石英池

檢測器：是一類光學電轉(zhuǎn)器，將接受的光學電訊號轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌跍y量的電訊號，常用的有光電池，光電管及光電信增管。

信號處理與顯示：將檢測器輸出的信號放大并顯示。9.判斷在紫外可見光區(qū)，下列化合物產(chǎn)生幾個吸收帶。乙烯 K帶 苯乙烯 E帶，K帶 丁二烯 K帶 R帶 苯甲醛 R帶 E帶

8.舉例說明紫外可見分光光度法在定性分析中的應(yīng)用?（1)紫外光源可以用于有機化合物的定性分析通過測定物質(zhì)的最大吸收波長和吸光系數(shù)或者將未知化合物的紫外吸收光譜與標準譜圖對照可以確定化合物的存在。(2)可以用來推斷有機化合物的結(jié)構(gòu)。(3)進行化合物純度的檢查。(4)進行有機化合物，配合物或者部分無機化合物的定量測定。

1.從原理和儀器兩方面比較分子熒光，磷光的異同點。熒光是激發(fā)單重態(tài)最低振動能級至基態(tài)各振動能級間躍遷產(chǎn)生的，磷光是由激發(fā)三重態(tài)的最低振動能級至基態(tài)各振動能級間躍遷產(chǎn)生的。/分子熒光和分子磷光屬于光致發(fā)光，但是熒光發(fā)射，在電子能量變化中不涉及電子自旋的改變，熒光的壽命較短為10-5s。磷光發(fā)射，在電子能量變化中伴隨電子自旋的改變，磷光的壽命較長，為幾秒甚至更長。/化學發(fā)光基于在化學反應(yīng)過程中，生成了能產(chǎn)生發(fā)射光譜的激發(fā)態(tài)物質(zhì)，產(chǎn)生的光譜不一定是分析物本身的光譜，而往往是被分析物反應(yīng)生成物質(zhì)的光譜，有時被分析物用作抑制劑或催化劑。3.酚酞與熒光素，哪一種的熒光量子產(chǎn)率高。

熒光素的熒光量子產(chǎn)率高。因為熒光素分子中的氧橋構(gòu)成三環(huán)共面的剛性平面，而這種結(jié)構(gòu)可以減少分子的振動，使分子與溶劑或其他溶質(zhì)分子的相互作用減小，也就減少了碰撞去活的可能性，又含羥基等給電子基增強了兀電子共軛強度，使最低激發(fā)態(tài)單重態(tài)與基態(tài)之間的躍遷概率增加，使熒光增強。

6.為什么分子熒光光度分析法的靈敏度通常比分子吸光光度法的要高。

因為熒光是從入射光的直角方向檢測，即在黑背景下檢測熒光的發(fā)射，而且熒光的發(fā)射強度大，可以通過各種方法來增強，從而提高檢測的靈敏度，而分子吸光光度法中存在著嚴重的背景干擾，因此，分子熒光光度法靈敏度通常比分子吸光光度法的高。

7.激發(fā)光譜，熒光發(fā)射光譜和吸收光譜三者的關(guān)系。熒光發(fā)射光譜的形狀與激發(fā)光波長無關(guān)。熒光發(fā)射光譜與吸收光譜是鏡像關(guān)系。（1）吸收光譜: 當一束連續(xù)光通過透明介質(zhì)時，如果光波能量和介質(zhì)中從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的能量間隔相等，介質(zhì)中的狀態(tài)將由基態(tài)被激發(fā)到激發(fā)態(tài)，透過透明介質(zhì)的光將因這樣的吸收而光強減弱，由于激發(fā)態(tài)不同，它們的吸收能量不一樣，這樣在記錄透過透明介質(zhì)后的光強時就形成了光強隨著波長變化的譜線，即吸收光譜。吸收光譜可以給出材料基質(zhì)和激活離子的激發(fā)態(tài)能級的位置和它們的分布情況。（2）熒光光譜: 固定激發(fā)波長，掃描發(fā)射波長，所得到熒光強度—發(fā)射波長的關(guān)系曲線。可用于熒光物質(zhì)的鑒別，并作為熒光測定時選擇恰當?shù)臏y定波長或濾光片的依據(jù)。

（3）激發(fā)光譜: 固定發(fā)射波長，掃描激發(fā)波長，而獲得熒光強度——發(fā)射波長的關(guān)系曲線。可用于熒光物質(zhì)的鑒別，并在進行熒光測定時選擇適宜的激發(fā)波長。4.苯胺在PH3還是PH10時熒光更強，解釋之。

由于苯胺帶有堿性的胺基，它在PH7~12的溶液中以分子形式存在，會發(fā)出藍色的熒光，當PH為3時，溶液中的苯胺多數(shù)以離子形式存在，因此苯胺在PH10時的熒光比PH3時更強。

1、比較原子吸收與分子吸收的異同。

基態(tài)原子吸收其共振輻射，外層電子由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)而產(chǎn)生原子吸收光譜，原子吸收光譜位于光譜的紫外區(qū)和可見區(qū)，原子吸收光譜是線狀光譜。分子吸收光譜也叫紫外可見吸收光譜法是利用某些物質(zhì)的分子吸收200~800Nm光譜區(qū)的輻射來進行分析測定的方法，這種分子吸收光譜產(chǎn)生于價電子和分子軌道上的電子能級間的躍遷，是帶狀光譜。

3、原子化器的類型及特點

（一）火焰原子化器（1）霧化器：利用壓縮空氣等將樣品變成高度分散狀態(tài)的細小霧滴，生成的霧滴隨氣體流動并被加速，形成粒子直徑為微米級的氣溶膠，氣溶膠粒子直徑越小，火焰中生成的基態(tài)原子越多。（2）混合室：使氣溶膠粒層更小更均勻，使燃氣助燃氣充分混合，記憶效應(yīng)小。（3）燃燒器：通過火焰燃燒使試樣霧滴在火焰中經(jīng)過干燥蒸發(fā)熔融和熱解毒過程，將待測原素原子化，要求原子化程度高噪聲小，火焰穩(wěn)定，光路原子數(shù)目多。

化學計量焰：火焰層次清晰，溫度高，穩(wěn)定，干擾小，適合多種元素測定。

復(fù)燃焰：溫度較化學計量焰較低，有還原性，適于易形成難離解氫化物的元素測定。

貧燃焰：溫度較低，有較強氧化性易于測定易離解易電離的元素。

（二）非火焰原子化器: 由電源，爐體和石墨管三部分組成，利用電熱陰級發(fā)射等離子體或激光等方法使試樣中待避元素形成基態(tài)自由原子。

4、什么是銳線光源，為什么原子吸收要使用銳線光源。銳線光源：發(fā)射線半寬度小于吸收線半寬度的光源，且發(fā)射線中心頻率與吸收線中心頻率一致的光源。

在使用銳線光源時，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線和吸收線的中心頻率一致。這時發(fā)射線的輪廓可以看作一個很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù)Kn，在此輪廓內(nèi)不隨頻率改變而改變，吸收僅限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣，求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測定出一定的原子數(shù)。所以把銳線當做單色光而測量其峰值吸光度即可用朗伯－比爾定律進行定量分析。

5、用石墨爐原子化器進行測定時，為何要通惰性氣體 加熱光源供給原子化器能量，一般采用低壓、大電流的交流電，為保證爐溫恒定，要求提供的電流穩(wěn)定，爐溫可在1~2s內(nèi)達3000℃，為防止試樣及石墨管氧化，必須不斷通入惰性氣體，有利于難溶氧化物的原子化。

7、氘燈法校正背景存在問題

使用：先用銳線光源測定分析線的原子吸收和背景吸收的總吸光度，再用連續(xù)光源發(fā)出的輻射在同一波長下測定背景吸收，計算倆次測定吸光度之差，即可使背景吸收得到校正。

問題：只適用于波長190-350nm的吸收線，而且要求氘燈和元素空心陰極燈發(fā)出的倆光束必須嚴格重合。

8、原子吸收的干擾，如何消除。

（1）物理干擾：試樣與標準樣的黏度，表面張力，相對密度等物理性質(zhì)不同時，將會使噴入火焰的速度和霧滴大小不同。由試樣和標準樣物理性質(zhì)的差別所產(chǎn)生的干擾稱為物理干擾。消除：配置與試樣溶液組成相似的標準溶液，或采用標準加入法。

（2）電離干擾：由于很多元素在高溫火焰中產(chǎn)生電離，使單位體積內(nèi)的基態(tài)原子數(shù)減少，靈敏度降低。消除：適當控制火焰溫度，加入消電離劑（鉀，鈉等易電離的堿金屬）

（3）化學干擾：被測元素與共存的其他元素發(fā)生化學反應(yīng)，生成一種穩(wěn)定化合物而影響原子化效率。

1、陽離子的干擾：部分被測元素與干擾離子形成難溶的混合晶體

2、陰離子的干擾：主要是磷酸根離子和硫酸根離子對堿金屬的干擾。消除：1.加入釋放劑，使被測元素從化合物中釋放出來。2.加入絡(luò)合保護劑，使被測元素在處于保護層的情況下進入火焰，在高溫下保護劑先被破壞而釋放出被測元素或與干擾元素生成穩(wěn)定化合物，將被測元素解離出來。3.加入助熔劑，對高熔點的待測物起助熔作用，提高靈敏度。4.利用適當高溫火焰。5.沉淀、溶劑萃取、離子交換等方法。6.采用標準加入法。（4）光譜干擾1.光譜干擾：由于分析的譜線與鄰近線不能完全分開而產(chǎn)生光譜干擾，另一種是由于發(fā)射共振線輪廓與火焰非測定元素的吸收線輪廓相互重疊所造成的干擾。消除：采用適宜狹縫寬度，降低燈電流或采用其他分析線。2.背景干擾：產(chǎn)生原因見6 消除：1.臨近非共振線校正：用分析線測量總吸光度。以空心陰極燈發(fā)射的與分析線鄰近的非吸收線測量背景吸光度。2.氘燈自動背景校正：先用銳線光源測定分析線的原子吸收和背景吸收的總吸光度，再用連續(xù)光源發(fā)出的輻射在同一波長下測定背景吸收，計算兩次測定吸光度之差，即可使背景吸收得到校正。3.親曼效應(yīng)背景校正：根據(jù)磁場將簡并的譜線分裂成具有不同偏振特性的成分，由譜線的磁特性和偏振特性~別被測元素和背景吸收。4.自吸收背景校正：首先使空心陰極燈在弱脈沖低電流下工作，此時發(fā)射輪廓較窄的譜線，用以測定待測~與背景吸收，再以短暫的強脈沖高電流通過空心陰極燈，使其產(chǎn)生自吸收并使發(fā)射線的譜線輪廓變寬，兩種條件~定的吸收光度之差，是校正了背景吸收的凈原子吸收的吸光度。

6、原子吸收光譜分子產(chǎn)生背景的原因及影響（1）分子吸收：在原子化過程中生成的氣體分子、氧化物、鹽類和氫氧化物等分子對光的吸收引起的干擾（減少濃度，高溫火焰）（2）光散射：在原子化過程中產(chǎn)生的固體微粒對光的阻擋而發(fā)生的散射現(xiàn)象。（3）火焰氣體吸收：火焰氣體對光譜產(chǎn)生吸收，波長越短，吸收越強烈（使用空氣，氫或氬氣_氫火焰）

2為什么可用分離度R作為色譜柱的總分離效能指標。分離度R為相近兩色譜峰的保留值之差與兩峰寬度平均值之比，在色譜分析時，常碰到兩個難分離的物質(zhì)情況。相鄰兩組分在色譜柱中的分離情況，柱效只能說明柱子的效率高低，卻反映不出難分離物質(zhì)對的分離效果，而選擇性則反映不出效率高低。分離度既可以判斷兩種物質(zhì)是否完全分離，說明柱子的分離能力，同時在計算的過程中要引入半峰寬，這個指標可以反映柱效的高低，所以分離度R作為色譜柱的總分離效能指標。

9.色譜分離基本方程式的含義，對色譜分離有什么指導(dǎo)意義？

方程式，主要反映了分析柱的性能，它表明分離度隨體系的熱力學性質(zhì)的變化而變化，同時與色譜柱條件有關(guān)。（1）當體系的熱力學性質(zhì)一定時，分離度與n的平方根成正比。對于選擇柱長有一定的指導(dǎo)意義，增加柱長和改進分離度但過分增加柱長會顯著增長保留時間引起色譜峰擴張，同時選擇性能優(yōu)良的色譜柱，并對色譜條件進行優(yōu)化，也可以增加提高分離度。（2）方程式說明K值增大也對分離有力，但k值太大會延長分離時間增加分析成本。（3）提高柱效選擇性可以提高分離度分離效果越好，因此，可以通過選擇合適的固定相，增大，不同組分的分配系數(shù)差異，從而實現(xiàn)分離。10.色譜定性的依據(jù)是什么？主要有哪些定性方法？ 依據(jù):根據(jù)組分在色譜柱中保留值的不同進行定性

方法：1利用標準樣品對照定性，在一定的色譜條件下。一個未知物質(zhì)只有一個確定的保留時間，由此將已知樣品在相同的色譜條件下的保留時間與未知物的保留時間進行比較，就可以定性鑒別未知物2相對保留值法。在相同條件下，分別測出組份i的基準物質(zhì)s的調(diào)整保留值，再計算即可，用已求出的相對保留值與文獻相對應(yīng)值比較定性。3利用加入已知純物質(zhì)增加峰高定性法:將純物質(zhì)加入試樣中若發(fā)現(xiàn)有新峰或在未知峰上有不規(guī)則形狀則兩者非同種物質(zhì)，若峰增高而半峰寬不相應(yīng)增加則可能為同種物質(zhì)。4利用文獻上保留指數(shù)，用兩個緊靠待測組分的標準正構(gòu)烷烴標定，使待測主峰的保留值正好在兩個正構(gòu)烷烴的保留值之間，再進行色譜實驗后計算保留指數(shù)來進行定性分析。5與化學方法配合進行定性分析，利用檢測器的選擇性進行定性分析，6與其他儀器聯(lián)用定性。

12，為什么要用定量校正分子，什么情況下可以不用？ 色譜定量分析是基于被測物質(zhì)的量與其峰面積的正比關(guān)系，但由于同一檢測器對不同的物質(zhì)具有不同的響應(yīng)值，所以兩個相等量的不同物質(zhì)的峰面積往往不想相等，這樣就不能用峰面積來直接計算物質(zhì)的含量，為了使檢測器產(chǎn)生的響應(yīng)信號能真實地反映物質(zhì)的含量就要對響應(yīng)值進行校正，為此引入定量校正分子，以校正峰面積，使之能真實反映組分的含量。

氣相分析中間或者溶媒一般不用定量校正因子。在歸一化法，測定同系物或性質(zhì)很相近，響應(yīng)值大小一樣的話或很接近，把他們的校正因子看作一時，可省略定量校正因子，測某種很純的物質(zhì)的純度時，因雜質(zhì)含量很小，也可省略定量校正因子來計算。

13.有哪些常用的色譜定量分析方法？比較優(yōu)缺點及適用情況。

（1）歸一化法:把試樣中所有組分的含量之和按100%計算，以他們相應(yīng)的色譜峰面積或峰高為定量參數(shù)，通過下列公式計算各組分含量。

優(yōu)點，簡便、準確，當操作條件、進樣量、流速等變化時，對分析結(jié)果影響較小

缺點，所有組分都要出峰，而且分離良好才行。這種方法常用于常量分析，尤其適用于進樣量很少而體積不易準確測量的樣品，條件是試樣中所有組分都能流出色素柱，并在色素圖顯示色素峰。

（2）內(nèi)標法:準確稱取樣品，加入一定量的某種純物質(zhì)作為內(nèi)標物，然后進行色譜分析，根據(jù)被測物和內(nèi)標物的質(zhì)量及在色譜圖上相應(yīng)的峰面積比，求出某組分的含量。

優(yōu)點，可消除基體帶來的干擾，消除了由人為而造成的系統(tǒng)誤差，定量較準確。

缺點，每次分析都要準確稱取試樣及內(nèi)標物的質(zhì)量，不宜做快速控制分析。

適用于試樣中各組分含量相差懸殊，或只需測定試樣中某個或某幾個組分而且試樣中所有組分不能全部出峰時

（3）外標法，將欲測組份的純物質(zhì)配制成不同濃度的標準溶液，濃度與待測組分相近，取固定量的上述溶液進行色譜分析，得到標準樣品的對應(yīng)色譜圖，以峰高或峰面積對濃度作圖。分析樣品時，在上述完全相同的色譜條件下，取制作標準曲線同樣量的試樣分析、測得該試樣的響應(yīng)信號后，由標準曲線即可查出其百分含量。優(yōu)點，操作簡單、計算方便。缺點，結(jié)果的準確度取決于進樣量的重現(xiàn)性和操作條件的穩(wěn)定性。

此法適用于試樣中各組分濃度變化范圍不大時。（4）內(nèi)標標準曲線法:不必測出校正因子，消除了某些操作條件的影響，適用于液體讀樣的常規(guī)分析。

11.何為保留指數(shù)？應(yīng)用保留指數(shù)作定性指標有什么優(yōu)點？如何計算？

保留指數(shù)：人為地將正構(gòu)烷烴的碳數(shù)n乘以100定為其的保留指數(shù)，以正構(gòu)烷為參考標準，用兩個緊靠其的標準正構(gòu)烷烴來標定使待測組分的保留值正好在兩個正構(gòu)烷烴的保留之間。優(yōu)點，準確度高，可根據(jù)固定相和柱溫直接與文獻值對照而不必使用標準式樣。1氣象色譜的分離原理。

利用物質(zhì)在流動相與固定相中分配或吸附性能等性質(zhì)的差異，當兩相做相對運動時，待測組分在兩相之間進行多次反復(fù)的質(zhì)量交換，使混合物中各組分達到分離，進而通過檢測器達到檢測分析的目的。2.氣相色譜儀的構(gòu)成及作用。

（1）氣路系統(tǒng)，是一個連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)，攜帶樣品通過色譜柱，提供樣品在柱中運行的動力。（2）進樣系統(tǒng)采用微量進樣器或進樣閥引入樣品，并使樣品瞬間汽化。（3）分離系統(tǒng)，分填充柱和毛細管柱兩種，樣品在次得到所需要的分離。（4）檢測系統(tǒng)，將經(jīng)過色譜柱分離后的各組份的量轉(zhuǎn)變成便于記錄的電信號，然后對被分離物質(zhì)的組成和含量進行鑒定和測量（5）溫度控制系統(tǒng)，控制并顯示汽化室、色譜柱柱效、檢測器及輔助部分的溫度。（6）記錄系統(tǒng)，對色譜數(shù)據(jù)進行自動處理，又可對色譜系統(tǒng)的參數(shù)進行自動控制。3對載體和固定液的要求。

載體：

1、多孔性，即表面積大，使固定液與試樣的接觸面較大。

2、表面是化學惰性的，即表面沒有吸附性或吸附性很弱，不與被測物質(zhì)起化學反應(yīng)。3，熱穩(wěn)定性好，有一定的機械強度不易破碎。

4、對載體力度的要求，均勻細小又不能過細。

固定液：1，化學穩(wěn)定性要好，不與被測物質(zhì)起任何化學反應(yīng)，2、對試樣各組分有適當?shù)娜芙饽芰Α?，揮發(fā)性小。4，具有較高的選擇性,即對沸點相同或相近的不同物質(zhì)有盡可能高的分離能力。5，熱穩(wěn)定性好，在操作溫度下呈液體狀態(tài)下且不發(fā)生分解。

4.比較紅色載體與白色載體的性能，何為硅烷化載體，有什么優(yōu)點？

紅色載體：由天然硅藻土直接煅燒而成，表面孔穴密集孔徑較小表面積大，涂固定液量多，在同樣大小柱中分離效率較高，結(jié)構(gòu)緊密，力學性能好，但表面由許多吸附活性中心，造成極性固定液分布不均，適宜分析非極性或弱極性的樣品。白色載體：是天然硅膠涂在煅燒之前加入了助溶劑，形成較大的疏松顆粒，表面孔徑較大，表面積較小，機械強度不如紅色載體，表面極性中心顯著減少，吸附性小，可用于分析極性物質(zhì)。硅烷化載體：將載體進行鈍化處理，用硅烷化試劑和載體表面的硅醇、硅醚基團起反應(yīng)，消除表面氫鍵的結(jié)合能力，屏蔽活性中心后的載體。

優(yōu)點:改進了載體的性能可以分析化學性質(zhì)活潑的式樣。5“相似相溶”原理應(yīng)用于固定液選擇的合理性及其存在的問題。

合理性：當組分與固定液分子極性相似時，固定液和被測組分兩種分子間的作用力強，被測組分在固定液中的溶解度就大，分配系數(shù)就大，也就是說被測組分在固定液中溶解度或分配系數(shù)的大小與被測組分和固定液兩種分子間的相互作用力的大小有關(guān)。

（1）分離非極性物質(zhì)一般選用非極性固定液，這時試樣中各組分按沸點次序先后流出色譜柱，沸點低的先出峰，沸點高的后出峰。（2）分離極性物質(zhì)，選用極性固定液，這時試樣中各組分主要按極性順序分離，極性小的流出色譜柱，極性大的后流出色譜柱。（3）分離非極性和極性化合物時一般選用極性固定液，這時非極性組分先出峰極性組分后出峰。（4）對于能形成氫鍵的試樣，如，醇酚胺，和水等的分離，一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液，這時試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵的能力大小先后流出，不易形成氫鍵的先流出，最易形成氫鍵的后流出。（5）對于復(fù)雜的難分離的物質(zhì)可以用兩種或兩種以上的混合固定液。

存在問題，以上討論的僅是對固定液的大致的選擇原則，應(yīng)用時有一定的局限性，事實上在色譜柱中的作用是較復(fù)雜的，因此，固定液的選擇應(yīng)主要靠實踐。6.熱導(dǎo)檢測器的工作原理，其靈敏度的影響因素。原理:熱導(dǎo)池作為檢測器是基于不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。當電流通過鎢絲時，鎢絲被加熱到一定溫度時，鎢絲的電阻值也就增加到一定位。在未進試樣時，通過熱導(dǎo)池的兩個池孔（參比池和測量池）的都是載氣。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用，使鎢絲的溫度下降，電阻減小，此時熱導(dǎo)池的兩個池孔中鎢絲溫度下降和電阻減小的數(shù)值是相同的。在進入試樣組分后，載氣流經(jīng)參比池，而載氣帶著試樣組分流經(jīng)測量池，由于被測組分與載氣組成的混合氣體的導(dǎo)熱系數(shù)和載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同，因而測量池中的鎢絲散熱情況就發(fā)生變化，使兩個池孔中的兩根鎢絲電阻值之間有了差異，此差異可以利用電橋測量出來。

影響因素:橋路工作電流、熱導(dǎo)池體溫度、載氣性質(zhì)和流速、熱敏原件阻值及熱導(dǎo)池死體積等對檢測器靈敏度有影響。

7.氫焰電離檢測器的工作原理，操作條件？

原理:火焰中的電離是化學電離，即有機物在火焰中熱裂解，發(fā)生自由基反應(yīng)。化學電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加直流電場作用下向兩極移動而產(chǎn)生微電流。經(jīng)放大后，記錄下色譜峰。

操作條件:（1）氣體流速（2）氣體純度（3）極化電壓（4）使用溫度

1高效液相色譜與經(jīng)典液相色譜有何異同？

高效 高速 高靈敏 高自動化 a在分析速度上比經(jīng)典液相色譜法快數(shù)百倍。b傳質(zhì)阻力小，分離效率高，在經(jīng)典液相色譜法中難分離的物質(zhì)，一般在高效液相色譜法中都能得到滿意的效果。C分析靈敏度比經(jīng)典液相色譜有較大提高。

4薄層色譜與高效液相色譜相比，兩者在分離方法上有何優(yōu)缺點？

高效液相色譜法是色譜法的一個重要分支，以液體為流動相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進入檢測器進行檢測，從而實現(xiàn)對試樣的分析。

優(yōu)點：分離效率高，選擇性好，檢測靈敏度高，操作自動化，應(yīng)用范圍廣； 不受試樣的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性限制，應(yīng)用范圍廣；流動相種類多，可通過流動相的優(yōu)化達到高的分離效率；一般在室溫下分析即可，不需高柱溫。缺點：分析成本高，液相色譜儀價格及日常維護費用貴，分析時間一般比氣相長。

薄層色譜法:系將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點樣、展開后，根據(jù)比移值(Rf)與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對比，用以進行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測定的方法.優(yōu)點操作顯色比較簡單，薄層色譜法斑點集中，薄層板耐腐蝕

缺點對生物高分子的分離效果不甚理想

10什么是化學鍵合色譜？它的突出優(yōu)點是什么？ 化學鍵合相是利用化學反應(yīng)通過共價鍵將有機分子鍵合在載體表面形成均一，牢固的單分子薄層而構(gòu)成的固定相，其分離機理為吸附和分配兩種機理兼有，對多數(shù)鍵合相來說，以分配機理為主。通常化學鍵合相的載體是硅膠，硅膠表面有硅醇基，他能與合適的有機化合物反應(yīng)，獲得各種不同性能的化學鍵合相。

優(yōu)點：固定相不易流失，柱的穩(wěn)定性和壽命較高，能耐受各種溶劑，表面較均一，傳質(zhì)快，柱效高，能鍵合不同基團以改變其選擇性。

11什么叫梯度洗脫它與氣相色譜中的程序升溫有何異同。

梯度洗脫：在分離過程中使流動相的組成隨時間改變而改變。通過連續(xù)改變色譜柱中流動相的極離子強度或PH等因素。使得被測組分的相對保留值得以改變，提高分離效率。

梯度洗脫類似程序升溫，兩者目的相同，不同的是程序升溫是通過程序改變柱溫，當流動相和固定相不變時，分配比的變化是通過溫度變化引起的，而液相色譜是通過改變流動相組成 極性ph來達到改變分配比的目的，一般柱溫保持恒定 16與GC和HPLC儀器相比SFC儀器有何不同。

1,為精確控制流動相流體的溫度。色譜柱安裝在恒溫控制的柱爐內(nèi)。2,SFC儀器帶有一個限流器，用以對住維持一個合適的壓力，并且通過它流體轉(zhuǎn)化為氣體后，進入檢測器進行測量。3以超臨界流體作為流動相。十四章

1.與HPLC相比CE更具有什么優(yōu)點？

1高效2高速3微量4操作模式多，分析方法開發(fā)容易5低能耗。

2.高效毛細管電泳分離的原理。

在電解質(zhì)溶液中，帶電粒子在電場的作用下，以不同速度向其所帶電荷相反方向遷移，產(chǎn)生電涌流，在一般情況下，毛細管柱內(nèi)表面帶負電，和溶液接觸時形成了一雙電層，在高壓電作用下，雙電層的水合陽離子整體朝負極方向移動產(chǎn)生電滲流，帶電粒子在毛細管內(nèi)電解質(zhì)緩沖液中的遷移速度等于電泳流和電滲流二者的矢量和，帶正電的粒子遷移方向和電滲流相同，因此首先流出，所帶正電荷越多，相對分子質(zhì)量越小的正電粒子流出越快，中性粒子電泳速率為零，其遷移數(shù)率相當于電滲流速率，帶負電的粒子的電泳流方向和電滲流相反，因電滲流速率一般大于電泳流速率，故其在中性粒子之后流出，各種粒子因差速遷移而達到區(qū)帶分離。3.高效毛細管電泳的幾種模式的分離機理和應(yīng)用對象有何不同。

1毛細管區(qū)帶電泳。溶質(zhì)在毛細管內(nèi)的背景電解質(zhì)溶液中以不同速率遷移而形成一個一個獨立的溶質(zhì)帶的電泳模式，應(yīng)用分離出中性物質(zhì)外的物質(zhì)。

2毛細管凝膠電泳在毛細管中裝入凝膠做支持物進行的電泳，凝膠起篩子作用使溶質(zhì)按分子大小逐一分離，應(yīng)用，分離分析蛋白質(zhì)和DNA分子量或堿基數(shù)。

3毛細管等電聚焦，兩性電解質(zhì)在分離介質(zhì)中的遷移造成的ph梯度由此可以使物質(zhì)根據(jù)他們不同的等電點達到分離的目的，應(yīng)用，兩性電解質(zhì)。

4毛細管等速電泳，選用淌度比樣品中任何待測組分的淌度都高的電解質(zhì)作為先導(dǎo)電解質(zhì)，用淌度比樣片中任何待測組分都低的電解質(zhì)作為尾隨電解質(zhì)，夾在其間的樣品組分根據(jù)自己的有效淌度的不同而分離，應(yīng)用，離子性物質(zhì)。

5膠束電動毛細管色譜，采用CZE技術(shù)并結(jié)合色譜原理而形成的，溶質(zhì)在載體與周圍介質(zhì)之間的分配，同時兩項在高壓電場中具有不同的遷移，應(yīng)用，非結(jié)合性溶質(zhì)，4毛細管電色譜的特點，1分離效率比HPLC高五至十倍，2選擇性比毛細管電泳高，3分析速度快分析結(jié)果重復(fù)性好，能實現(xiàn)樣品的富集與預(yù)濃縮。

1雙聚焦質(zhì)譜儀為什么能提高儀器的分辨率？

在單聚焦分析器中，離子源產(chǎn)生的離子在進入加速電場前，初始能量不能為零，且各不相同，具有相同質(zhì)荷比的離子，初始能量存在差異，因此通過分析器后，也不能完全聚焦在一起，而雙聚焦分析器同時實現(xiàn)了方向聚焦和能量聚焦，解決了離子能量分散的問題，提高了儀器的分辨率。

2比較電子轟擊電離源、場致電離源及場解析電離源的特點？

電子轟擊電離源:離子化效率高，電子電離源的結(jié)構(gòu)簡單，缺點是電子轟擊的能量遠遠超過普通化學鍵的鍵能，過剩的能量將引起分子多個鍵的斷裂。

場致電離源:優(yōu)點，分子離子和準分子離子峰強;碎片離子峰也很豐富;適合熱不穩(wěn)、難揮發(fā)性樣品分析。缺點:樣品涂在金屬板上的溶劑也被電離，使質(zhì)譜圖復(fù)雜化。場解析電離源:解析所需能量遠低于汽化所需能量，故有機化合物不會發(fā)生熱分解，很少生成碎片離子。3常用的電離源有哪些？

電子轟擊電離源 場致電離源 場解析電離源 化學電離源 快原子和快離子轟擊電離源 電噴霧電離源 大氣壓化學電離 激光解吸源

4標準加入法 取相同體積的式樣溶液兩份分別移入容量瓶AB另取一定量的標準溶液加入B稀釋定容測AB吸光度值設(shè)A中待測元素濃度為Cx，B瓶加入的標準濃度為Cs，A溶液吸光度為Ax，B溶液吸光度為Ao則Cx＝（Ax÷Ao－Ax）Cs

某溶液中含有乙醇和甲苯，請根據(jù)所學的儀器分析方法，建立乙醇和甲苯的定量方法。

紫外可見光譜法（對照法）~取混合溶液與甲苯標準溶液分別稀釋一定的倍數(shù)，制成極稀溶液樣品。分別將其放入吸收池選定波長，紫外可見光照射分別測吸光度。由A樣=E樣L樣C樣，A標=E標L標C標,E樣=E標L樣=L標，所以C樣=A樣/A標*C標，即得甲苯乙醇的量。

測定蒽時的激發(fā)和熒光發(fā)射的最佳波長:400nm

在液相色譜中范氏方程中的哪一項對住效能的影響可以忽略不計:分子擴散項

對聚苯乙烯相對分子質(zhì)量進行分級分析應(yīng)采用哪一種液相色譜法:凝膠色譜法。

現(xiàn)需分離分析一氨基酸式樣，擬采用哪種色譜？

氨基酸一般采用液相色譜來分析。如果采用氣相色譜分析需衍生化處理才行。

提高液相色譜柱效的最有效途徑是什么？

選擇合適的流動相，控制相對較低的流動相相速。色譜柱填充均勻。減小固定相顆粒直徑。減小固定相液膜厚度。

在液相色譜法中梯度淋洗適用于分離何種式樣。保留時間過短或過長的試樣，樣片中有多個組分而且極性差別較大的復(fù)雜樣品。（組分復(fù)雜及容量因子值范圍很寬的樣品）

3能否根據(jù)塔板理論數(shù)來判斷分離的可能性

不能，有效塔板數(shù)僅表示柱效率的高低，柱分離能力發(fā)揮程度的標志，而分離的可能性取決于組分在固定相和流動相之間分配系數(shù)的差異

儀器分析:是通過測量表征物質(zhì)的某些物理或物里化學性質(zhì)的參數(shù)來確定其化學組成或結(jié)構(gòu)的分析方法。量子產(chǎn)率：發(fā)熒光的分子數(shù)與總的激發(fā)態(tài)分子數(shù)之比，（物質(zhì)吸光后發(fā)射熒光的光子數(shù)與吸收激發(fā)光的光子數(shù)的比值）。

系間跨越：不同多重態(tài)之間的一種無輻射躍遷（激發(fā)態(tài)電子改變其自旋態(tài)，分子的多重性發(fā)生改變）。

振動弛豫：被激發(fā)到激發(fā)態(tài)的分子能通過與溶劑分子的碰撞，迅速以熱的形式把多余的振動能量傳遞到周圍的分子，而自身返回該電子能級的最低振動能級的過程。重原子效應(yīng)：熒光分子的芳環(huán)上被F,Cl,Br等鹵素取代后，使系間跨越加強，其化合物熒光強度隨鹵素原子質(zhì)量增加而減弱，而磷光相應(yīng)增強的效應(yīng)。

多普勒變寬：原子在空間做無規(guī)則熱運動引起的譜線展寬。

自然變寬：沒有外界影響的譜線展寬。

光譜通帶：單色儀出射狹縫的輻射波長區(qū)間寬度。紅移:指由于化合物的結(jié)構(gòu)改變，如加入助色團，發(fā)生共軛作用以及改變?nèi)軇┑龋刮辗逑蜷L波方向移動 藍移:指當化合物的結(jié)構(gòu)改變或受溶劑影響，使吸收峰向短波方向移動

增色效應(yīng):由于化合物結(jié)構(gòu)改變或其他原因，使吸收強度增強

減色效應(yīng):由于化合物的結(jié)構(gòu)改變或其他原因，使吸收強度減弱

程序升溫:指在一個分析周期內(nèi)柱溫隨時間由低溫向高溫作線性或非線性變化，以達到用最短時間獲得最佳分離的目的

內(nèi)轉(zhuǎn)換:相同多重態(tài)間的一種無輻射躍遷過程

外轉(zhuǎn)移:激發(fā)分子通過與溶劑或溶質(zhì)間相互作用和能量轉(zhuǎn)換而使熒光或磷光減弱甚至消失的過程

熒光發(fā)射:分子處于單重激發(fā)態(tài)的最低震動能層時，發(fā)射分子返回基態(tài)，這一過程稱為熒光躍遷

熒光猝滅：熒光分子與溶劑或其他溶質(zhì)分子之間相互作用，使熒光強度減弱的作用。

碰撞猝滅:處于激發(fā)單重態(tài)的熒光分子與猝滅劑分子碰撞，使前者以無輻射躍遷方式回到基態(tài)，產(chǎn)生猝滅作用

自猝滅:單重激發(fā)態(tài)分子在發(fā)射熒光之前和未激發(fā)的熒光物質(zhì)分子碰撞引起自猝滅

靜態(tài)猝滅:由于部分熒光分子與猝滅劑分子生成非熒光的配合物

分配系數(shù):在一定溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間的分配達到平衡時的濃度之比值

分離度R:相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩組分色譜峰底寬度總和一半的比值

分配比:又稱容量因子，它指在一定溫度和壓力下，組分在兩相間分配達平衡時，分配在固定相和流動相的質(zhì)量比

磷光發(fā)射:當受激分子降至S1的最低振動能級后，如果經(jīng)系間跨越至T1態(tài)，并經(jīng)T2態(tài)的最低振動能級回S0態(tài)的各振動能級，此過程輻射的光稱為磷光發(fā)射

鏡像規(guī)則:通常熒光發(fā)射光譜與它的吸收光譜成鏡像對稱系

參比電極:與被測物質(zhì)無關(guān)，電位已知且穩(wěn)定，提供測量電位參考的電極

梯度淋洗:對組成復(fù)雜，含有多種不同極性組分樣品進行液相色譜分析時，通過逐漸調(diào)節(jié)溶劑非極性和極性組分的比例而改變混合溶劑的極性，根據(jù)相似相容的原則，逐漸將不同極性的組分依次洗出色譜柱而獲得良好分離的方法技術(shù)

梯度洗脫:在分離過程中使流動相的組成隨時間的改變而改變。優(yōu)點，通過連續(xù)改變色譜柱中流動相的極性離子強度或ph，使被測組分的相對保留值得以改變，提高分離效率。

多普勒變寬:由于分子在空間做無規(guī)則熱運動所導(dǎo)致的，又稱熱變寬。

發(fā)射光譜:原來處于激發(fā)態(tài)的粒子回到低能級或基態(tài)時，往往會發(fā)生電磁輻射。

吸收光譜:物質(zhì)對輻射選擇性吸收而得到的原子或分子光譜。

紫外可見吸收光譜:利用某些物質(zhì)的分子在200~800nm光譜區(qū)的輻射來進行分析測量的方法。

指示電極:在點位分析中電極電位隨被測電活物質(zhì)活度變化的電極。

生色團:分子中能吸收紫外線或可見光的結(jié)構(gòu)單元。

選擇因子:在定性分析中，通常固定一個色譜峰作為標準，然后再求其他峰對這個峰的相對保留值。

末端吸收:在指有機化合分子中含有能產(chǎn)

生 或 躍遷的，能在紫外可見范圍內(nèi)產(chǎn)生吸收的光團 積分吸收：在吸收線輪廓內(nèi)，吸收系數(shù)的積分稱為積分吸收，在溫度不太高的火焰條件下，峰值吸收系數(shù)與原子濃度成正比。

峰值吸收:原子吸收線中心頻率或波長處所對應(yīng)的吸收系數(shù)。

背景吸收:原子化器中連續(xù)的分子吸收，固體顆粒散射等干擾。

檢測限:以特定的分析方法，適當?shù)闹眯潘奖粰z出最低濃度或最小值。

死時間:不同固定相吸附或溶解的物質(zhì)進入色譜柱時，從進樣到出現(xiàn)峰極大值所需的時間。

正相液相色譜:流動相為非極性，固定相為極性的液相色譜即為正相液相色譜。分離中等極性化合物，易構(gòu)體等。

反相液相色譜:流動相為極性，固定相為非極性的液相色譜即為反相液相色譜。可分離離子，離子化合物包括強堿強酸。