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環(huán)境監(jiān)測與儀器分析(知識(shí)點(diǎn)總結(jié))

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第一篇:環(huán)境監(jiān)測與儀器分析(知識(shí)點(diǎn)總結(jié))

第一章 緒論

1.環(huán)境監(jiān)測的分類 按監(jiān)測目的

1.監(jiān)視性監(jiān)測

2.特定目的監(jiān)測

3.研究性監(jiān)測

共三類 2.環(huán)境污染的特點(diǎn)有哪些

空間分布性

時(shí)間分布性

環(huán)境污染與污染物含量 污染因素的綜合效應(yīng)

環(huán)境污染的社會(huì)評(píng)價(jià) 環(huán)境監(jiān)測的特點(diǎn)有哪些

綜合性 連續(xù)性

追蹤性

3.什么是環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)?

環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)是判斷環(huán)境質(zhì)量和衡量環(huán)保工作優(yōu)劣的準(zhǔn)繩,是為防治環(huán)境污染,促使生態(tài)良性循環(huán),對(duì)有關(guān)環(huán)境工作的各項(xiàng)工作所作的工作

4.環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)分為哪幾級(jí)幾類

分類“三級(jí)六類”標(biāo)準(zhǔn)體系

1、三級(jí):國家級(jí)、地方級(jí)、行業(yè)級(jí);

2、六類環(huán)保標(biāo)準(zhǔn):包括環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境方法標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)保儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)。

5.什么是環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)? 環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):是以環(huán)境質(zhì)量基準(zhǔn)為依據(jù),并考慮社會(huì)、經(jīng)濟(jì)、技術(shù)等因素,對(duì)環(huán)境中有害物質(zhì)和因素所作的限制性規(guī)定

6.《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》將地表水分為幾類,每類使用什么水體?

依據(jù)地表水水域環(huán)境功能和保護(hù)目標(biāo),控制功能高低依次劃分為5類,P12 7.《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》將排放的污染物按性質(zhì)和控制方式分為兩類,第一類污染物(金屬),在車間或車間處理設(shè)施排放口采樣 第二類污染物(有機(jī)物),在排污單位排放口采樣

8.環(huán)境污染是指主要源于人類活動(dòng)引起的環(huán)境質(zhì)量下降而有害于人類(及其它生物)正 常生存和發(fā)展的現(xiàn)象

9.環(huán)境監(jiān)測就是通過對(duì)影響環(huán)境質(zhì)量因素的代表值的測定,確定環(huán)境質(zhì)量或污染程度及其變化趨勢。

第二章 水和廢水監(jiān)測

1.水質(zhì)污染酸化學(xué)型污染堿有機(jī)物無機(jī)物水體污染物理型污染色度濁度懸浮固體熱污染放射性污染生物型污染2011/11/15生活污水醫(yī)院污水3

水體自凈:

污染物質(zhì)進(jìn)入水體后,首先被稀釋,隨后進(jìn)行一系列復(fù)雜的物理、化學(xué)變化和生物轉(zhuǎn)化,如揮發(fā)、凝聚、水解、絡(luò)合、氧化還原及微生物降解等,使污染物濃度降低,該過程稱為水體自凈。

水污染:

當(dāng)污染物排入量超過水體自凈能力時(shí),就會(huì)造成污染物積累,水質(zhì)不斷惡化,造成水污染。

2.化學(xué)需氧量(COD)

氧化1升水樣中還原性物質(zhì)消耗的氧化劑的量,以氧的mg/L來表示。水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物和亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等無機(jī)物。(1)、重鉻酸鉀法(2)、高錳酸鉀指數(shù)法

3生化需氧量(BOD)是指在有溶解氧的條件下,好氧微生物在分解水中有機(jī)物的生物化學(xué)氧化過程中所消耗的溶解氧量

4.《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》為滿足地表水使用功能和生態(tài)環(huán)境質(zhì)量要求,將監(jiān)測項(xiàng)目分為幾類?

(1)基本項(xiàng)目(2)集中式生活飲用水水源地補(bǔ)充項(xiàng)目(3)集中式生活飲用水水源地特定項(xiàng)目

5.污染物形態(tài):

污染物在環(huán)境中呈現(xiàn)的化學(xué)狀態(tài)、價(jià)態(tài)和異構(gòu)狀態(tài)。6.如何制定水質(zhì)監(jiān)測方案?(綜述)7.監(jiān)測斷面的設(shè)置原則

應(yīng)在水質(zhì)、水量發(fā)生變化及水體不同用途的功能區(qū)處設(shè)置監(jiān)測斷面。

(1)大量廢水排入河流的居民區(qū)、工業(yè)區(qū)上下游;(2)湖泊、水庫的主要出入口;

(3)飲用水源區(qū)、水資源區(qū)域等功能區(qū);

(4)入海河流的河口處、較大支流匯合口上游和匯合后與干流混合處;(5)國際河流出入國際線的出入口處;(6)盡可能與水文測量斷面重合 2.監(jiān)測斷面的設(shè)置

為評(píng)價(jià)完整江河水系的水質(zhì),需要設(shè)置背景斷面、對(duì)照斷面、控制斷面和削減斷面。

對(duì)于某一河段,只需設(shè)置對(duì)照、控制和削減(或過境)三種斷面。

8.水樣的類型?

瞬時(shí)水樣

某一時(shí)間和地點(diǎn)隨機(jī)采集

混合水樣

同一采樣點(diǎn),不同時(shí)間所采集的瞬時(shí)水樣所混合的水樣

綜合水樣

不同采集點(diǎn),同時(shí)采集的瞬時(shí)水樣所混合的水樣

9.水樣的保存方法有哪幾種?

冷凍或冷藏法

加入化學(xué)試劑保存法

水樣的過濾或離心分離 10.水樣的消解

分為濕式消解和干式消解

濕式消解又分為

1、HNO3:清潔水樣

2、HNO3-HClO4:難氧化有機(jī)物

3、HNO3-H2SO4:(5:2)

4、HNO3-H3PO4 :消除Fe3+干擾

5、HNO3-KMnO4:測定Hg

6、多元消解:

7、堿分解法:

11.水樣的富集和分離方法有哪些?

1、氣提、頂空和蒸餾法:易揮發(fā)組分

2、萃取法:

3、吸附法:

4、離子交換法:

5、共沉淀法:

12.水樣色度的測定方法 一 鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法

本方法適用于清潔的,帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度測定

二 稀釋倍數(shù)法 本方法適用于受工業(yè)廢水污染的地面水和工業(yè)廢水顏色的測定

13.水樣的測定方法:鉛字法、塞氏盤法(現(xiàn)場)、14.化學(xué)需氧量(COD)

氧化1升水樣中還原性物質(zhì)消耗的氧化劑的量,以氧的mg/L來表示。水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物和亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等無機(jī)物。測定方法

(1)、重鉻酸鉀法

(2)、高錳酸鉀指數(shù)法

15.真色和表色

? 水的色度一般是指真色而言。

第三章

空氣和廢氣監(jiān)測

1.什么是空氣污染?

煤和石油的大量使用產(chǎn)生大量的有害物質(zhì),如煙塵,SO2 等排放,當(dāng)其濃度超過了環(huán)境所允許的極限并持續(xù)一段時(shí)間后,就會(huì)改變空氣的正常組成,破壞自然的物理,化學(xué)和生態(tài)平衡體系,危害人們的健康,損害自然資源等,這種情況稱之為 空氣污染

2.我國“大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)”規(guī)定了33種污染物排放限值,根據(jù)空氣污染物的形成過程,可將污染物分為一類污染物和二類污染物 3.一次污染物是直接從各種污染源排放到空氣中的有害物質(zhì)

二次污染物是一次污染物在空氣中相互作用,或與空氣中的正常組分發(fā)生反應(yīng)所產(chǎn)生的新污染物

4.根據(jù)空氣污染物的存在形態(tài),可將空氣污染物分為 分子狀態(tài)污染物 和 粒子狀態(tài)污染物 5.降塵

飄塵

總懸浮顆粒物的粒徑分別是,、6.空氣監(jiān)測中采樣點(diǎn)布設(shè)方法

(1)、功能區(qū)布點(diǎn)法:污染較集中的工業(yè)區(qū)和人口較密集的居住區(qū)。適用區(qū)域性常規(guī)檢測

(2)、網(wǎng)格布點(diǎn)法:多個(gè)污染源且污染源分布較均勻地區(qū)。均勻網(wǎng)狀方格,交點(diǎn)和方格中心。

(3)、同心圓布點(diǎn)法:多用于多個(gè)污染源構(gòu)成污染群且大污染源較集中的地區(qū)。以污染群中心為圓心畫同心圓,作放射線與圓周交點(diǎn)為采樣點(diǎn)。

(4)、扇形布點(diǎn)法:孤立的高架點(diǎn)源,且主導(dǎo)風(fēng)向明顯的地區(qū)。點(diǎn)源位置為定點(diǎn),下風(fēng)向?yàn)檩S線畫扇形區(qū)。扇形夾角45-90間。

7.空氣采集樣品的方法有哪些?

直接采樣法和富集(濃縮)采樣法兩類。

一、直接采樣法

適用:被測組分濃度較高或監(jiān)測方法靈敏度高

此法測得的結(jié)果為瞬時(shí)濃度或短時(shí)間內(nèi)的平均濃度。

二、富集采樣法

適用:污染物質(zhì)濃度較低(ppm-ppb)。

采樣時(shí)間一般較長,測得結(jié)果可代表采樣時(shí)段的平均濃度,更能反映大氣污染的真實(shí)情況。

8.測定大氣中so2 的國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法有哪兩種?四氯化汞鉀吸收-鹽酸副玫瑰苯胺(國標(biāo)法)甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺(國標(biāo)法)9.硫酸鹽化速率的測定

其測定方法有

二氧化鉛-重量法、堿片-重量法、堿片-鉻酸鋇分光光度法、堿片-離子色譜法等

10.煙氣黑度的測定

方法:林格曼黑度圖法、測煙望遠(yuǎn)鏡法、光電測煙儀法 11.大氣采樣,通常要求的高度范圍是多少

第四章

固體廢物監(jiān)測

1.什么是固體廢物

生產(chǎn)、建設(shè)、日常生活和其他活動(dòng)中產(chǎn)生的污染環(huán)境的固態(tài)、半固態(tài)廢棄物質(zhì)

2.什么是危險(xiǎn)廢物

指在國家危險(xiǎn)廢物名錄中,和根據(jù)國務(wù)院環(huán)境保護(hù)部門規(guī)定的危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)定的具有危險(xiǎn)性的廢物。

49類 133種

3若生活垃圾采用填埋的方式進(jìn)行處置,需要進(jìn)行的測定實(shí)驗(yàn)有哪些?

1生物降解度的測定滲瀝水分析

4.若生活垃圾采用焚燒的方式進(jìn)行處置,需要測定的有 熱值 5.危險(xiǎn)廢物的有害特性主要包括什么?

易燃性

腐蝕性

反應(yīng)性

放射性 浸出毒性

急性毒性

其他毒性 6.生活垃圾的處理方法大致有哪幾種?

焚燒,衛(wèi)生填埋,堆肥

第五章

土壤質(zhì)量監(jiān)測

1.土壤的基本性質(zhì)有哪些?

(一)吸附性

(二)酸堿性

(三)氧化-還原性

2.土壤背景值

指在未受人類社會(huì)行為干擾和破壞時(shí),土壤成分的組分和元素的含量。

3.采樣點(diǎn)的布設(shè)

(一)布設(shè)原則

(1)合理地劃分采樣單元。

(2)對(duì)于土壤污染監(jiān)測,哪里有污染就在哪里布點(diǎn)。

(3)采樣點(diǎn)不能設(shè)在田邊、溝邊、路邊、肥堆邊 及水土流失嚴(yán)重或表層土被破壞處。

(二)采樣點(diǎn)數(shù)量

根據(jù)監(jiān)測目的、區(qū)域范圍大小及其環(huán)境狀況等因素確定。一般每個(gè)采樣單元最少設(shè)3個(gè)采樣點(diǎn)

(三)采樣點(diǎn)布設(shè)方法

1.對(duì)角線布點(diǎn)法

適用于面積較小、地勢平坦的污水灌溉或污染河水灌溉的田塊。

2.梅花形布點(diǎn)法

適用于面積較小、地勢平坦、土壤物質(zhì)和污染程度較均勻的地塊。3.棋盤式布點(diǎn)法

適用于中等面積、地勢平坦、地形完整開闊的地塊,一般設(shè)10個(gè)以上分點(diǎn)。該法也適用于受固體廢物污染的土壤,應(yīng)設(shè)20個(gè)以上分點(diǎn)。

4.蛇形布點(diǎn)法

適用于面積較大、地勢不很平坦、土壤不夠均勻的田塊。

5.放射狀布點(diǎn)法

適用于大氣污染型土壤。

6.網(wǎng)格布點(diǎn)法

適用于地形平緩的地塊。農(nóng)用化

學(xué)物質(zhì)污染型土壤、土壤背景值調(diào)查常用這種方法。

對(duì)于綜合污染型土壤,還可以采用兩種以上布點(diǎn)方法相結(jié)合的方法。

第十章 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證

1.誤差:被測量值與真值之間的差稱為測量誤差。2.偏差:某一測量值與多次測量值的均值之差。

3.準(zhǔn)確度:測定值與真值之間符合程度的度量。它是反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差兩者的綜合指標(biāo),用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差表示。4.精密度:用一特定分析程序在受控條件下重復(fù)分析同一樣品所得測定值的一致程度,測定值與平均值之間符合程度的度量。它是反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的偶然誤差的指標(biāo),用標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示

5.靈敏度:是指該方法對(duì)單位濃度或單位量的待測物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量變化的程度,可以用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對(duì)應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度或量之比來描述,因此常用標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率(△Y/△X)來度量靈敏度

6.空白試驗(yàn):以蒸餾水代替試樣做的測定。反映所加入試劑中雜質(zhì)、操作的環(huán)境等的響應(yīng)值大小。

7.對(duì)照試驗(yàn):以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代替試樣所做的測定。用來檢驗(yàn)分析方法的可靠性等

8.評(píng)價(jià)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法有哪些?平行性,重復(fù)性,再現(xiàn)性

物理性監(jiān)測

1. 2. 3. 4. 聲音的頻率范圍是20HZ —20000HZ 人們生活和工作所不需要的聲音叫噪聲

交通噪聲

社會(huì)生活噪聲

工廠噪聲

建筑施工噪聲 響度的單位是宋,響度級(jí)的單位是方

5. 噪聲的疊加1.噪聲的疊加

聲能量是可以代數(shù)相加的.設(shè)兩個(gè)聲源的聲功率分別為W1和W2,那么總聲功率W總=W1+W2。而兩個(gè)聲源在某點(diǎn)的聲強(qiáng)為I1和I2時(shí),疊加后的總聲強(qiáng)I總=I1+I2。

聲壓不能直接相加。

p

1?p2Lp?10lg2p0

22Lp1Lp2?10lg(1010?1010)6. 什么是放射性?*.在衰變過程中,不穩(wěn)定的原子核能自發(fā)地放出具有一定動(dòng)能的帶電或不帶電粒子 α、β、γ射線,使本身物理和化學(xué)性質(zhì)發(fā)生變化的現(xiàn)象,稱為“放射性”。

7. 放射性衰變的類型

α衰變

β衰變

γ射線

α衰變是不穩(wěn)定重核(一般原子序數(shù)大于82)自發(fā)放出4He核(α粒子)的過程。

β衰變是放射性核素放射β粒子(即快速電子)的過程,它是原子核內(nèi)質(zhì)子和中子發(fā)生互變的結(jié)果。β衰變可分為負(fù)

β衰變、正β衰變和電子俘獲三種類型。γ射線是原子核從較高能級(jí)躍遷到較低能級(jí)或者基態(tài)時(shí)所放射的電磁輻射。

8. 晝夜等效聲級(jí)

考慮到夜間噪聲具有更大的煩擾程度,故提出一個(gè)新的評(píng)價(jià)指標(biāo)——晝夜等效聲級(jí)(也稱日夜平均聲級(jí)),符號(hào)“Ldn”。它反映社會(huì)噪聲晝夜間的變化情況,表達(dá)式為:

Ldn?10lg[16?100.1Ld?8?10240.1(Ln?10)]式中:Ld——白天的等效聲級(jí),時(shí)間是從6∶00至 22∶00,共16個(gè)小時(shí);

Ln——夜間的等效聲級(jí),時(shí)間是從22∶00至第二天的6∶00,共8個(gè)小時(shí)。

9.進(jìn)行噪聲測定要求的條件是:

測量天氣 無雨、無雪的天氣條件,風(fēng)速為5.5m/s以上時(shí)停止測量。

測量時(shí)間

分為白天(6:00~22:00)和夜間(22:00~ 6:00)兩部分。

第二篇:儀器分析知識(shí)點(diǎn)歸納

紅外光譜法

1.物質(zhì)吸收紅外光的必要條件 ①分子的振動(dòng)必須能與紅外輻射產(chǎn)生耦合作用,即分子振動(dòng)時(shí)必須伴隨瞬時(shí)偶極矩的變化。②只有當(dāng)照射分子的紅外輻射光子的能量與分子振動(dòng)能級(jí)躍遷所需的能量相等,才能實(shí)現(xiàn)振動(dòng)與輻射的耦合,從而使分子吸收紅外輻射能量產(chǎn)生振動(dòng)能級(jí)的躍遷。即 △Ev=Ev2-Ev1=hυ。

2.紅外光譜法的缺點(diǎn):①色散型儀器的分辨率低,靈敏度低,不適于弱輻射的研究。② 不能用于水溶液及含水物質(zhì)的分析。③對(duì)某些物質(zhì)不適用:如振動(dòng)時(shí)無偶極矩變化的物質(zhì);左右旋光物質(zhì)的IR譜相同;長鏈正烷烴類的IR譜近似等。復(fù)雜化合物的光譜極復(fù)雜,難以作出準(zhǔn)確的結(jié)構(gòu)判斷,往往需與其它方法配合。

3.紅外光譜的吸收峰:①泛頻峰:倍頻、合(組)頻峰。②倍頻峰:由基態(tài)(v=0)躍遷到v=2,3,4,?激發(fā)態(tài)產(chǎn)生的。③合頻峰:在兩個(gè)以上基頻峰波數(shù)之和或差處出現(xiàn)的吸收峰。

4.簡正振動(dòng):把多原子分子的振動(dòng)分解成許多簡單的基本振動(dòng)。簡正振動(dòng)的特點(diǎn):① 振動(dòng)的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)可以用空間自由度(空間三維坐標(biāo))來表示,體系中的每一質(zhì)點(diǎn)(原子)都具有三個(gè)空間自由度。② 分子的質(zhì)心在振動(dòng)過程中保持不變,分子的整體不轉(zhuǎn)動(dòng)。③ 每個(gè)原子都在其平衡位置上作簡諧振動(dòng),其振動(dòng)頻率及位相都相同,即每個(gè)原子都在同一瞬間通過其平衡位置,又在同一時(shí)間到達(dá)最大的振動(dòng)位移。④ 分子中任何一個(gè)復(fù)雜振動(dòng)都可以看成這些簡正振動(dòng)的線性組合。

5.影響吸收峰強(qiáng)度的因素① 振動(dòng)能級(jí)的躍遷幾率和振動(dòng)過程中偶極距的變化是影響紅外吸收峰強(qiáng)度的兩個(gè)主要因素,基頻吸收帶一般較強(qiáng),而倍頻吸收帶較弱。② 基頻振動(dòng)過程中偶極矩的變化越大,其對(duì)應(yīng)的峰強(qiáng)度也越大;振動(dòng)的對(duì)稱性越高(即化學(xué)鍵兩端連接的原子的電負(fù)性相差越?。駝?dòng)中分子偶極矩變化越小,譜帶強(qiáng)度也就越弱。因而,一般來說極性較強(qiáng)的基團(tuán)振動(dòng)吸收強(qiáng)度較大,極性較弱的基團(tuán)振動(dòng)吸收較弱。③ 一般來說,反對(duì)稱伸縮振動(dòng)的強(qiáng)度大于對(duì)稱伸縮振動(dòng)的強(qiáng)度,伸縮振動(dòng)的強(qiáng)度大于變形振動(dòng)的強(qiáng)度。6.傅里葉變換紅外分光光度計(jì)的特點(diǎn)(1)多路優(yōu)點(diǎn) 導(dǎo)致其掃描速度較色散型快數(shù)百倍,有利于光譜快速記錄,使FI-IR特別適用于與GC、HPLC聯(lián)用,也可用來觀測瞬時(shí)反應(yīng)。(2)輻射通量大 導(dǎo)致高靈敏度,檢出限達(dá)10-9~10-12g;特別適用于測量弱信號(hào)光譜,且對(duì)研究催化劑表面的化學(xué)吸附物具有很大的潛力。(3)波數(shù)準(zhǔn)確度高

波數(shù)精度可達(dá)0.01cm-1。(4)雜散光低 在整個(gè)光譜范圍內(nèi)雜散光低于0.3%。(5)可研究很寬的光譜范圍 1000~10cm-1,這對(duì)測定無機(jī)化合物和金屬有機(jī)化合物十分有利。(6)具有高的分辨能力 一般達(dá)0.1cm-1,甚至可達(dá)0.05cm-1,可以研究因振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)吸收帶重疊而導(dǎo)致的氣體混合物的復(fù)雜光譜。(7)FT-IR適用于微少試樣研究。紫外可見分光光度法 1.朗伯比耳定律的局限性(1)比耳定律本身的局限性:Ⅰ所有的吸光質(zhì)點(diǎn)之間不發(fā)生相互作用.Ⅱ比耳定律只適用于稀溶液(<0.01 mol/L).(2)化學(xué)偏離:主要是指分析物質(zhì)涉及到任何平衡反應(yīng)時(shí),如分析物質(zhì)與溶劑發(fā)生締合、離解及溶劑化反應(yīng),產(chǎn)生的生成物與被分析物質(zhì)具有不同的吸收光譜,出現(xiàn)化學(xué)偏離。(3)非均相體系偏離:溶液必須是均相體系。膠體、乳膠、懸浮物、沉淀等非均相體系產(chǎn)生的光散射(4)儀器偏離:生色團(tuán):廣義地說,分子中可以吸收光子而產(chǎn)生電子躍遷的原子基團(tuán);嚴(yán)格地說,不飽和吸收中心。助色團(tuán):帶有非鍵電子對(duì)的基團(tuán)(如-OH、-OR、-NHR、-SH、-Cl、-Br、-I等),它們本身不能吸收大于200 nm的光,但是當(dāng)它們與生色團(tuán)相連時(shí),會(huì)使其吸收帶的最大吸收波長λmax發(fā)生移動(dòng),并增加其吸收強(qiáng)度。紅移和紫移:在有機(jī)化合物中,常常因取代基的變更或溶劑的改變,使其吸收帶的最大吸收波長λmax發(fā)生移動(dòng)。向長波方向移動(dòng)稱為紅移;向短波方向移動(dòng)稱為紫移。增色效應(yīng)和減色效應(yīng):由于化合物的結(jié)構(gòu)發(fā)生某些變化或外界因素的影響。使化合物的吸收強(qiáng)度增大的現(xiàn)象,叫增色效應(yīng);使吸收強(qiáng)度減小的現(xiàn)象,叫做減色效應(yīng)。

2.有機(jī)化合物的紫外可見光譜 A.飽和烴及其取代衍生物 飽和烴分子中只含σ鍵,只有σ→σ*躍遷

飽和烴的取代衍生物的雜原子上存在n電子,可以產(chǎn)生n→σ*和σ→σ*躍遷。B.不飽和烴及共軛烯烴 不飽和烴類分子中含有σ和π鍵,可以產(chǎn)生σ→σ*和π→π*躍遷。C.羰基化合物 羰基化合物含有>C=O基團(tuán),可以產(chǎn)生n→σ*,n→π*和π→π*三個(gè)吸收帶。

3.溶劑對(duì)電子光譜的影響 π→π*躍遷譜帶紅移;n→π*躍遷譜帶紫移

在選擇測定電子吸收光譜曲線的溶劑時(shí),注意:①盡量選用低極性溶劑;②能很好地溶解被測物,并且形成的溶液具有良好的化學(xué)和光化學(xué)穩(wěn)定性;③溶劑在樣品的吸收光譜區(qū)無明顯吸收。

4.光電倍增管優(yōu)點(diǎn):高靈敏度;響應(yīng)快;適于弱光測定,甚至對(duì)單一光子均可響應(yīng)。缺點(diǎn):熱發(fā)射強(qiáng),因此暗電流大,需冷卻(-30oC)。不得置于強(qiáng)光(如日光)下,否則會(huì)永久損壞 PMT。硅二極管 特點(diǎn):靈敏度介于真空管和倍增管之間

5.分光光度計(jì)的類型 ①單光束分光光度計(jì)優(yōu)點(diǎn):儀器簡便、操作簡單、成本低 缺點(diǎn):要求光源和檢測器有很高的穩(wěn)定性,定量分析結(jié)果誤差較大 ②雙光束分光光度計(jì) ③雙波長分光光度計(jì) 特點(diǎn):可以測定高濃度試樣,多組分混合試樣以及渾濁試樣。④多道分光光度計(jì)

6.分析條件的選擇 A.儀器測量條件 合適的吸光度范圍(調(diào)節(jié)待測物濃度、選用適當(dāng)厚度的吸收池等)。入射光波長和狹縫寬度。B.反應(yīng)條件的選擇 顯色劑用量;溶液酸度的選擇;顯色反應(yīng)時(shí)間、溫度等

C.參比溶液的選擇 溶劑參比;試劑參比;試樣參比;平行操作溶液參比 D.干擾及消除方法 控制酸度;掩蔽劑;選擇適當(dāng)分析波長;分離。

色譜分析調(diào)整保留時(shí)間t’R = tRVM。相對(duì)保留值?2,1 = t’R2/t’R分離因子? = t’R2/t’R1

保留因子k = ns / nm

峰面積的測量方法

峰高乘半峰寬法 A = 1.065 h Y1/2

峰高乘平均峰寬法 A = h(Y0.15+Y0.85)/2

氫火焰離子化檢測器是利用氫火焰作為電離源,使有機(jī)物電離,產(chǎn)生微電流而響應(yīng)的質(zhì)量型檢測器,簡稱氫焰檢測器。最常用的檢測器之一。特點(diǎn):1.幾乎所有的有機(jī)物均有響應(yīng)2.對(duì)烴類靈敏度高且與碳原子數(shù)成正比(10-12 g/s)3.線性范圍寬、結(jié)構(gòu)較簡單、操作方便4.死體積幾乎為零,可直接與毛細(xì)管柱相聯(lián)5.需要三種氣源及流速控制系統(tǒng)。破壞性(對(duì)樣品)

電子俘獲檢測器(ECD)是以63Ni或氚作放射源的濃度型離子化檢測器。特點(diǎn):1.靈敏度高:氣相色譜檢測器中靈敏度最高的一種(10-14 g/mL)2.選擇性高:只對(duì)具有電負(fù)性的化合物有響應(yīng)(含鹵素、硫、磷、氮、氧的物質(zhì))3.應(yīng)用廣泛:僅次于 TCD 和 FID

4.線性范圍較小:102--104

火焰光度檢測器(FPD)又稱硫磷檢測器。它是利用富氫火焰使含硫、磷雜原子的有機(jī)物分解、發(fā)光建立起來的檢測器。特點(diǎn):1.對(duì)含硫、磷的化合物有高靈敏度和高選擇性。2.對(duì)硫?yàn)榉蔷€性響應(yīng)。3.也可用于有機(jī)金屬化合物和其它雜原子化合物。

熱離子化檢測器(氮磷檢測器)是一種電離型檢測器(質(zhì)量型)。特點(diǎn):對(duì)氮磷化合物靈敏度高,選擇性好。專用于痕量氮磷化合物的檢測。

氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)質(zhì)譜法是靈敏度高、定性能力強(qiáng)的分析方法;色譜法是分離效率高、定量分析方便的分析方法。兩者聯(lián)用的優(yōu)勢:GC是MS的理想“進(jìn)樣器”。(試樣經(jīng)色譜分離后,以純物質(zhì)進(jìn)入質(zhì)譜);MS是GC的理想“檢測器”。(不僅靈敏度高,而且可提供定性結(jié)果)。

固定液的要求:①揮發(fā)性小,在操作溫度下有較低蒸氣壓,以免流失。②熱穩(wěn)定好,在操作溫度下呈液態(tài)但不發(fā)生分解。③對(duì)試樣個(gè)組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰Α"芫哂懈叩倪x擇性。⑤化學(xué)穩(wěn)定性好,不與被測物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。

“相似相溶”原則選擇固定液:分離非極性物質(zhì):一般選用非極性固定液。分離極性物質(zhì):選用極性固定液。分離非極性和極性混合物:一般選用極性固定液。分離能形成氫鍵的試樣:一般選用極性或氫鍵型固定液。復(fù)雜的難分離物質(zhì):可選擇兩種或兩種以上的混合固定液。未知樣品:用幾種常用固定液試驗(yàn)。

選擇柱溫的一般原則:①在使最難分離的組分有盡可能好的分離,且保留時(shí)間適宜,峰形對(duì)稱的前提下,采取適當(dāng)?shù)偷闹鶞?。②柱溫不能高于固定液的最高使用溫度。③柱溫要高于固定液的熔點(diǎn)。氣相色譜流動(dòng)相:對(duì)組分沒有親和力的惰性氣體,對(duì)分離選擇性幾乎無影響。

高效液相色譜流動(dòng)相:可選用不同極性的液體。選擇余地大;對(duì)分離影響大(與組分或固定相均作用)。方法的局限性:成本高、環(huán)境污染、梯度洗脫操作復(fù)雜。缺少靈敏度高的通用型檢測器。復(fù)雜樣品分離,缺少總理論塔板數(shù)達(dá)數(shù)十萬的色譜柱。壓易分解或變性的生物樣品。

光電二極管陣列檢測器:可獲得三維色譜-光譜圖的檢測器;三維色譜-光譜圖:時(shí)間-波長-吸收值;波長范圍:19010-13 g/cm3);稠環(huán)芳烴、甾族化合物、酶、氨基酸、維生素、色素、蛋白質(zhì)等熒光物質(zhì)。

示差折光檢測器:連續(xù)測定流出液折光指數(shù)的變化;通用型檢測器,但靈敏度較低(10-7 g/cm3):反射式、偏轉(zhuǎn)式、干涉式。使用要點(diǎn):流動(dòng)相組成要恒定(變化值<10-6);溫度恒定(樣品池與參比池的溫差 ±10-4 C);壓力恒定(檢測池不耐壓);流速穩(wěn)定(流量波動(dòng)<5%);不可用于梯度洗脫。

蒸發(fā)光散射檢測器:通用型檢測器。不需要衍生便可檢測任何不帶發(fā)色基團(tuán)的化合物,比示差折光檢測器更佳的靈敏度及穩(wěn)定性。對(duì)溫度變化不敏感,可用于梯度洗脫,響應(yīng)值與樣品質(zhì)量有關(guān),對(duì)所有樣品的檢測給出近乎一樣的響應(yīng)因子。測定物質(zhì)的純度和定量測定未知物。

電導(dǎo)檢測器:基于物質(zhì)在某些介質(zhì)中電離后所產(chǎn)生電導(dǎo)變化進(jìn)行測定的檢測器。主要應(yīng)用于離子色譜。受溫度影響較大。

保留機(jī)理:溶質(zhì)分子和溶劑分子與吸附劑表面活性點(diǎn)的競爭。流動(dòng)相對(duì)樣品的溶解能力。溶質(zhì)分子的各種官能團(tuán)與吸附劑表面活性點(diǎn)的分子間相互作用。

第三篇:儀器分析第五章知識(shí)點(diǎn)總結(jié)

第五章 高效液相色譜分析法

5-3高效液相色譜分析法中常用哪些檢測器?各有什么特點(diǎn)?哪些適合梯度淋洗?

答: 常用的檢測器有:(l)紫外檢測器

(2)熒光檢測器

(3)示差折光率檢測器(4)電導(dǎo)檢測器

各檢測器特點(diǎn)

(1)紫外檢測器: 應(yīng)用最廣,對(duì)大部分有機(jī)化合物有響應(yīng)。

特點(diǎn):靈敏度高;線形范圍高;流通池可做的很小(1mm × 10mm,容積 8μL);對(duì)流動(dòng)相的流速和溫度變化不敏感;波長可選,易于操作;可用于梯度洗脫。

(2)熒光檢測器:高靈敏度、高選擇性

對(duì)多環(huán)芳烴,維生素B、黃曲霉素、卟啉類化合物、農(nóng)藥、藥物、氨基酸、甾類化合物等有響應(yīng).(3)示差折光率檢測器:除紫外檢測器之外應(yīng)用最多的檢測器;可連續(xù)檢測參比池和樣品池中流動(dòng)相之間的折光指數(shù)差值。差值與濃度呈正比;

靈敏度低、對(duì)溫度敏感、不能用于梯度洗脫;

(4)電導(dǎo)檢測器:電導(dǎo)檢測器是離子色譜法應(yīng)用最多的檢測器,它是根據(jù)物質(zhì)在某些介質(zhì)中電離后所產(chǎn)生的電導(dǎo)變化來測定電離物質(zhì)的含量。其主要部件是電導(dǎo)池。電導(dǎo)檢測器的響應(yīng)受溫度的影響較大,因此要求放在恒溫箱中。電導(dǎo)檢測器的缺點(diǎn)是PH>7時(shí)不夠靈敏。

適合梯度淋洗的檢測器有:紫外檢測器、熒光檢測器 5-8正相柱和反相柱是如何界定的?適合哪類物質(zhì)的分離? ?

正相分配色譜(柱稱正相柱):采用親水性固定液、疏水性流動(dòng)相的色譜稱正相~。極性小的組分先流出,極性大的后流出。適合極性化合物的分離。

?

反相分配色譜(柱稱反相柱):采用疏水性固定液、親水性流動(dòng)相的色譜稱反相~。極性大的組分先流出,極性小的后流出。適合非極性化合物的分離。5-11離子色譜與離子交換色譜有什么差別?

答:離子色譜與離子交換色譜的區(qū)別是其采用了特制的、具有極低交換容量的離子交換樹脂作為柱填料,并采用淋洗液本底電導(dǎo)抑制技術(shù)和電導(dǎo)檢測器,是測定混合陰離子的有效方法。5-16指出下列物質(zhì)分別在正相柱和反相柱上的流出順序:

(1)乙酸乙酯、乙醚、硝基丁烷(2)正己烷、正己醇、苯 5-17毛細(xì)管電泳中,電流是如何產(chǎn)生的?朝何方向移動(dòng)?對(duì)陰離子分離是否有利?

答;石英或玻璃毛細(xì)管內(nèi)壁表面上的硅羥基在pH>3的水溶液中,可電離產(chǎn)生-Si-O-負(fù)離子,使毛細(xì)管內(nèi)壁帶上負(fù)電荷,因此,溶液中的一部分正離子(如H+)依靠靜電作用而吸附于毛細(xì)管內(nèi)壁表面上,在毛細(xì)管內(nèi)壁與溶液接觸表面間形成一個(gè)雙電層。其中一層是帶負(fù)電荷的內(nèi)壁,另一層是帶正電荷的溶液層。在電場的作用下,溶液表層聚集的正電荷向負(fù)極移動(dòng),由于溶劑化作用,將帶動(dòng)毛細(xì)管中的溶液整體向陰極移動(dòng),形成了電滲流,即溶劑流。

對(duì)陰離子的分離有利。

第四篇:儀器分析與總結(jié)

儀器分析與表征總結(jié)

在研一的這個(gè)學(xué)期,我們除了專業(yè)課的理論學(xué)習(xí)外,還開設(shè)了儀器分析與表征這門理論與實(shí)際相結(jié)合、知識(shí)與技能融會(huì)貫通的課程,課程的學(xué)習(xí)目標(biāo)是能根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程或?qū)煹氖痉叮炀氄莆?、操作各種大型儀器,進(jìn)行定性或定量分析,并能準(zhǔn)確處理數(shù)據(jù);能對(duì)儀器進(jìn)行日常維護(hù),排除儀器操作過程中出現(xiàn)的簡單故障;通過文獻(xiàn)檢索、針對(duì)不同的檢測對(duì)象選擇合適定量、定性分析方案。這門課程對(duì)學(xué)生掌握現(xiàn)代大型儀器分析方法的原理和特點(diǎn)進(jìn)而更好地解決實(shí)際問題,為今后的科學(xué)研究打下堅(jiān)實(shí)的實(shí)驗(yàn)技能基礎(chǔ)具有重要的意義。

這門課程主要是通過自主學(xué)習(xí)結(jié)合實(shí)驗(yàn)室老師培訓(xùn)來掌握了相關(guān)儀器分析的基礎(chǔ)原理、特點(diǎn)和應(yīng)用。通過老師的詳細(xì)講解,對(duì)于我們將來科學(xué)研究有很大的幫助。通過學(xué)習(xí),我也感觸頗深,受益匪淺。在此,總結(jié)了這個(gè)學(xué)期學(xué)習(xí)這門功課的心得體會(huì),主要是從教材與文獻(xiàn),實(shí)驗(yàn)與儀器兩方面來講解。

一、教材與文獻(xiàn):

1、Dispersive Micro-Solid-Phase Extraction Using Mesoporous Hybrid Materials for Simultaneous Determination of Semivolatile Compounds from Plant Tea by Ultra-High-Performance Liquid Chromatography Coupled with Quadrupole Time-of-Flight Tandem Mass Spectrometry 該文獻(xiàn)介紹了使用介孔雜化材料(MHM)分散固相微萃取法從植物茶中萃取半揮發(fā)性化合物,然后通過超高效液相色譜-四極桿飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜對(duì)萃取半揮發(fā)性化合物分析。實(shí)驗(yàn)選擇二氫丹參酮I,丹參酮I,隱丹參酮和丹參酮IIA為模型化合物,對(duì)萃取的參數(shù),包括介孔的濃度,萃取時(shí)間,樣品攪拌和解吸溶劑進(jìn)行了優(yōu)化。分析物和大面積MHM的相互作用促進(jìn)了分析物的吸附。該方法具有良好的線性關(guān)系,在0.25—100 ng/mL的范圍內(nèi)的相關(guān)系數(shù)大于0.9980,低檢測限范圍在0.012—0.046pg。最后,丹參茶DST回收率分別為91—103%,丹參DS89—102%,丹參酮膠囊TC88—96%。結(jié)果表明,該法適用于在復(fù)雜樣品中的丹參酮的提取。

從所有的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,我們得出三個(gè)結(jié)論。

1、用不同來源的植物樣品(DST,DS,TC)對(duì)介孔雜化材料的吸附能力進(jìn)行了測試,就萃取的回收率、線性關(guān)系、精度、檢出限而言,測試結(jié)果令人滿意。

2、這種新開發(fā)的微萃取技術(shù)實(shí)施成本合理,與傳統(tǒng)的方法相比更精確。

3、這項(xiàng)研究表明,該萃取技術(shù)能夠快速,簡單和有效的對(duì)于復(fù)雜樣品進(jìn)行預(yù)處理,同時(shí)還可以防止同時(shí)萃取額外的原材料。

看了該文獻(xiàn)使我對(duì)固相微萃取有了一定的了解,固相微萃取是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新的萃取分離技術(shù),與液—液萃取和固相萃取相比,具有操作時(shí)間短,樣品量小,無需萃取溶劑,適于分析揮發(fā)性與非揮發(fā)性物質(zhì),重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。很多研究結(jié)果表明,在樣品中加入適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析時(shí),其重現(xiàn)性和精密度都非常好。也使我對(duì)二級(jí)質(zhì)譜MS/MS作用及優(yōu)勢也有了更深刻的理解。MS/MS有更多的結(jié)構(gòu)信息,適合未知化合物的結(jié)構(gòu)解析,對(duì)于復(fù)雜基質(zhì)樣品分析,可以提高定量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

二、實(shí)驗(yàn)與儀器

色譜分析法是一種分離技術(shù),利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配,以固定相對(duì)流動(dòng)相中的混合物進(jìn)行洗脫,混合物中不同的物質(zhì)會(huì)以不同的速度沿固定相移動(dòng),最終達(dá)到分離的效果。其中固定不動(dòng)的一相,稱為固定相;攜帶試樣混合物流過固定相的流體(氣體或液體)的一相,稱為流動(dòng)相。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí),其與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同,隨著流動(dòng)相的移動(dòng),混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同,從而按一定次序由固定相中流出。學(xué)習(xí)儀器主要是要熟悉、掌握以下幾點(diǎn):掌握各類儀器分析的基本原理和方法;熟悉各種專用儀器的基本結(jié)構(gòu)、用途、定性定量分析的依據(jù)和方法;掌握儀器分析相關(guān)實(shí)驗(yàn)技術(shù)。

一、島津液相色譜儀LC-20A(自動(dòng)):

適用范圍高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定的有機(jī)及生化試樣的高效分離分析。使用時(shí)要注意以下幾點(diǎn):

1、流動(dòng)相試劑應(yīng)選用色譜純試劑,水為二次蒸餾水,且需用0.45μm或0.45μm以下濾膜真空抽濾,水相用水系膜,有機(jī)相用油系膜,不能混用。

2、更換流動(dòng)相時(shí),如果互溶則可直接更換,如果無互溶性,需準(zhǔn)備兩種流動(dòng)相都互溶的中間清洗液,如果更換緩沖鹽流動(dòng)相,需以水為中間清洗液。流動(dòng)相更換方法:A流動(dòng)相更換為B流動(dòng)相,需把過濾頭放入裝有B流動(dòng)相的燒杯清洗,再放入B流動(dòng)相。

3、泵開始輸液前,要松開PURGE閥,再按PURGE鍵PURGE,直到管路看不到明顯的氣泡。按停后應(yīng)旋緊PURGE閥。

4、樣品盤放入自動(dòng)進(jìn)樣器中一定要卡穩(wěn)(聽到“卡”的一聲)。

5、柱溫箱設(shè)置的最低溫度為低于室溫10度以內(nèi)。

二、島津氣相色譜儀GC-2010AF:

適用范圍低沸點(diǎn)、易揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析。使用時(shí)要注意以下幾點(diǎn):

1、進(jìn)樣應(yīng)注意問題 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次。

2、鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏。在使用空氣壓縮機(jī)時(shí)要定期放水,更換干燥劑。鋼瓶總壓<2.0Mpa時(shí),更換新鋼瓶。

3、進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清洗,SPL需注意分流及不分流兩種襯管,襯管內(nèi)最好加石英棉。

4、毛細(xì)柱兩端切口要平齊,長時(shí)間不用或新的毛細(xì)柱兩頭要切掉2cm左右,再分別接進(jìn)樣口、檢測器。兩邊長度參照帶有標(biāo)識(shí)的石墨調(diào)節(jié)器即可。

5、色譜柱老化盡量不要接檢測器。

三、島津GC-MS

四、Water公司 超高壓液相色譜儀

從這些分析儀器的學(xué)習(xí)中,我們了解到了分析的特點(diǎn):

①分離效率高:復(fù)雜混合物、有機(jī)同系物、異構(gòu)體、手性異構(gòu)體。②靈敏度高:可以檢測出μg.g-1(10-6)級(jí)甚至ng.g-1(10-9)級(jí)的物質(zhì)量。③分析速度快:一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)試樣的分析。④應(yīng)用范圍廣:對(duì)于氣相色譜,沸點(diǎn)低于400℃的各種有機(jī)或無機(jī)試樣的分析;對(duì)于液相色譜,高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析。

⑤不足之處:被分離組分的定性較為困難。

課程結(jié)束了,可是學(xué)無止境。我深知儀器表征、實(shí)驗(yàn)技術(shù)的學(xué)習(xí)和理解絕對(duì)不僅僅是一學(xué)期的課程而已,這將是一個(gè)長期的,復(fù)雜的實(shí)踐與探索過程,也是將來做好研究的根基和前提。

第五篇:《現(xiàn)代儀器分析》考試知識(shí)點(diǎn)總結(jié)

《現(xiàn)代儀器分析》考試知識(shí)點(diǎn)總結(jié)

一、填空易考知識(shí)點(diǎn)

1.儀器分析的分類:光學(xué)分析,電化學(xué)分析,色譜分析,其他儀器分析。

2.紫外可見分光光度計(jì)組成:光源,單色器,樣品室接收檢測放大系統(tǒng),顯示器或記錄器。

常用檢測器:光電池,光電管,光電倍增管,光電二極管

3.吸收曲線的特征值及整個(gè)吸收曲線的形狀是定性鑒別的重要依據(jù)。4.定量分析的方法:標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法,標(biāo)準(zhǔn)曲線法。

5.標(biāo)準(zhǔn)曲線:配置一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以被測組分的空白溶液作參比,測定溶液的標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)繪制吸光度,濃度關(guān)系曲線。

6.原子吸收分光光度法的特點(diǎn):(優(yōu)點(diǎn))靈敏度高,測量精度好,選擇性好,需樣量少,操作簡便,分析速度快,應(yīng)用廣泛。(缺點(diǎn))由于分析不同的元素需配備該元素的元素?zé)?,因此多元素的同時(shí)測定尚有困難;測定難熔元素,和稀土及非金屬元素還不能令人滿意。7.在一定條件下,被測元素基態(tài)原子蒸汽的峰值吸收與試液中待測元素的濃度成正比,固可通過峰值吸收來定量分析。

8.原子化器種類:火焰原子化器,石墨爐原子化器,低溫原子化器。9.原子吸收分光光度計(jì)組成:空心陰極燈,原子化系統(tǒng),光學(xué)系統(tǒng),檢測與記錄系統(tǒng)。

10.離子選擇性電極的類型:(1)PH玻璃膜電極(2)氟離子選擇性電極(3)流動(dòng)載體膜電極(4)氣敏電極。

11.電位分析方法:直接電位法(直接比較法,標(biāo)準(zhǔn)曲線法,標(biāo)準(zhǔn)加入法)電位滴定法。

12.分離度定義:相鄰兩色譜峰保留時(shí)間的差值與兩峰基線寬度和之間的比值

13.氣象色譜儀組成:載氣系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),分離系統(tǒng),檢測系統(tǒng),信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),溫度控制系統(tǒng)。

14.監(jiān)測器分類:濃度型檢測器(熱導(dǎo)池檢測器)質(zhì)量型檢測器(氫火焰離子化檢測器)

15.基態(tài):原子通常處于穩(wěn)定的最低能量狀態(tài)即基態(tài) 激發(fā):當(dāng)原子受到外界電能,光能或者熱能等激發(fā)源的激發(fā)時(shí),原子核外層電子便躍遷到較高的能級(jí)上而處于激發(fā)態(tài)的過程叫激發(fā)。16.紫外光:肉眼看不見的光波(100—380nm)可見光:肉眼可見的光波(380—760nm)

17.銳光源:發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度窄得多的光源(可以實(shí)現(xiàn)對(duì)峰值的準(zhǔn)確測量)

18.參比電極:電位分析中電極電位不隨待測溶液離子濃度變化而變化的電極(甘汞電極,銀-氯化銀電極)

19.指示電極:電極電位隨待測液濃度變化的電極(金屬基電極,膜電極)

20.固定液的選擇:根據(jù)“相似相容原理”進(jìn)行,即固定液的性質(zhì)和被測組分有某些相似性時(shí),其溶解度就越大,反之則越小。21.固定液選擇規(guī)律:(1)分離非極性物質(zhì),一般選用非極性固定液,試樣中各組分按沸點(diǎn)次序先后流出色譜柱,沸點(diǎn)低的先出峰,沸點(diǎn)高的后出峰(2)按極性順序分離,極性小的先流出色譜柱,極性大的后流出色譜柱。

二、簡答題易考知識(shí)點(diǎn) 1.發(fā)射光譜分析的基本原理:

原子發(fā)射光譜法是依據(jù)出于激發(fā)態(tài)的待測元素原子躍遷回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測元素進(jìn)行分析的方法

2.電位分析的基本原理:能斯特方程

3.分光光度法:待測物質(zhì)在一定波長范圍或短波長處的光吸收特性和吸收強(qiáng)度對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定量和定性分析

吸光度法:物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收(比色法,可見分光光度法,紫外分光光度法)

紫外可見分光光度法與原子吸收光度法的比較:兩者的原理相同,都遵循朗伯比爾定律,均屬于吸收光譜分析,但他們吸收光物質(zhì)的狀態(tài)不同,原子吸收光譜分析中,吸收物質(zhì)是基態(tài)原子蒸汽,而紫外分光光度分析中的吸光物質(zhì)是溶液中的分子,原子吸收光譜是線狀光譜,而紫外可見吸收光譜是帶狀光譜,這是兩種方法的主要區(qū)別。朗伯比爾定律:當(dāng)一束平行單色光通過單一均勻的非散射的吸光物質(zhì)溶液時(shí),溶液的吸光度與溶液濃度和液層厚度的乘積成正比。濃度單位為g/L時(shí):A=abc 濃度單位為mol/L時(shí):A=ebc

4.極譜分析法原理:利用極汞電極的伏安分析

5.色譜分析法的基本原理:利用不同物質(zhì)在兩相(固定相和流動(dòng)相)中具有不同的分配系數(shù),當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),組分在兩相之間進(jìn)行反復(fù)多次的吸附,脫附或溶解,揮發(fā)的過程,從而使物質(zhì)得到完全分離。

6.庫倫分析基本原理:通過測量電解過程中消耗電量的多少,再依據(jù)法拉電解運(yùn)作求出待測物含量。

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