第一篇：超聲檢測技術中的缺陷定性方法

超聲檢測技術中的缺陷定性方法

夏紀真

南昌航空工業學院

注：發表于《無損探傷》1988年第四期

內容提要：本文對目前超聲檢測技術中缺陷定性評定所應用的主要方法進行了綜合介紹。超聲無損檢測技術中的三大關鍵問題是缺陷的定位、定量和定性評定。迄今為止，廣大的超聲檢測技術人員已作了大量實驗研究工作，在對缺陷的定位和定量評定方面取得了很大進展，并逐步趨于成熟與完善。如在眾多有關超聲檢驗的技術規范中，對諸如確定缺陷埋藏深度及在探測面上的投影位置，評定缺陷的當量大小，延伸長度以及缺陷投影面積等都有明確的方法規定，對保證產品構件的質量和安全使用具有重大作用。然而，在對缺陷定性評定方面卻存在相當大的困難，這主要是由于缺陷對超聲波的反射特性取決于缺陷的取向、幾何形狀、相對超聲波傳播方向的長度和厚度、缺陷的表面粗糙度、缺陷內含物以及缺陷的種類和性質等等，并且還與所使用的超聲檢測系統特性及顯示方式有關，因此，在超聲檢測時所獲得的缺陷超聲響應是一個綜合響應。在目前常用的超聲檢測技術上還難以將上述各因素從綜合響應中分離識別出來，給定性評定帶來了困難。

在實際檢測過程中，由于難以判明缺陷性質，往往會使一些含有對使用條件是非危險性的、或者在后續加工過程中可以被改善甚至消除的缺陷的產品被拒收，造成不必要的浪費，同時也可能忽視了一些含有危險性缺陷（如裂紋類缺陷）的產品，對產品的安全使用造成潛在威脅。

本文的目的是試圖把迄今為止廣大超聲檢測人員在缺陷定性評定方面進行的主要研究工作做一綜合介紹，以期促進對缺陷定性評定方法研究的發展。

超聲檢測技術對缺陷定性評定的主要方法

一.波形判斷法（經驗法）

目前應用最廣泛的是A掃描顯示型超聲脈沖反射式檢測儀。經過長期的超聲檢測實踐，許多超聲檢測人員對其大量接觸的材料、產品及制造工藝有充分的了解，并通過大量的解剖分析驗證，積累了豐富的經驗，在檢測時能通過A掃描顯示型超聲脈沖反射式探傷儀，根據示波屏上出現缺陷回波時的波形形狀，例如視頻顯示或射頻顯示，起波速度，回波前沿的陡峭程度及回波后沿下降的速度（下降斜率），波尖形狀，回波占寬以及移動探頭時缺陷回波的變化情況（波幅、位置、數量、形狀、動態包絡等），還可以根據觀察多次底波的次數，底波高度損失情況，再根據缺陷在被檢件中的位置，分布情況，缺陷的當量大小（與反射率有關），延伸情況，結合具體產品、材料的特點和制造工藝作出綜合判斷，評估出缺陷的種類和性質。有時還可以通過改變發射超聲波脈沖的頻率、改變聲束直徑大?。ú扇【劢够虿捎貌煌睆降奶筋^等）來觀察缺陷的回波變化特征，從而識別是材料中的冶金缺陷還是組織反射。

在這方面已經有不少經驗總結和資料報道，例如判斷鋼鍛件中的白點、夾雜物、殘余縮孔、粗晶、中心疏松、方框形偏析，以及焊縫中的氣孔、夾渣、未焊透、未熔合、裂紋等等。必須指出，這種判斷方法在很大程度上依賴超聲檢測人員的經驗、技術水平和對特定產品、材料及制造工藝的充分了解，其局限性是很大的，難以推廣成為通用的評定方法。此外，作為A掃描顯示的缺陷回波所顯示的缺陷信息也極其有限，主要顯示的是波幅大小、位置和回波包絡形狀，而缺陷對超聲響應的相位、頻譜等重要信息則無法顯示出來，但是后兩者與缺陷性質和種類有著密切關系，這也正是目前廣大超聲檢測人員致力研究探索的問題。下面舉出一部分常見缺陷的回波特征：

（1）鋼鍛件中的粗晶與疏松--多以雜波、叢狀波形式或底波高度損失增大、底波反射次數減少等形式出現。

（2）棒材的中心裂紋--在沿圓周面作360°徑向縱波掃查時，由于裂紋的輻射方向性，其反射波幅有高低變化并有不同程度的游動，在沿軸向掃查時，反射波幅度和位置變化不大并顯示有一定的延伸長度。

（3）鍛件中的裂紋--由于裂紋型缺陷內含物多有氣體存在，與基體材料聲阻抗差異較大，超聲反射率高，缺陷有一定延伸長度，起波速度快，回波前沿陡峭，波峰尖銳，回波后沿斜率很大，當探頭越過裂紋延伸方向移動時，起波迅速，消失也迅速。

（4）鋼鍛件中的白點--波峰尖銳清晰，常為多頭狀，反射強烈，起波速度快，回波前沿陡峭，回波后沿斜率很大，在移動探頭時回波位置變化迅速，此起彼伏，多處于被檢件例如鋼棒材的中心到1/2半徑范圍內，或者鋼鍛件厚度最大的截面的1/4~3/4中層位置，有成批出現的特點（與爐批號和熱加工批有關）。當白點數量多、面積大或密集分布時，還會導致底波高度顯著降低甚至消失。

（5）鍛件中的非金屬夾雜物--多為單個反射信號，起波較慢，回波前沿不太陡峭，波峰較圓鈍，回波后沿斜率不太大并且回波占寬較大。

（6）鈦合金鍛件中的高密度夾雜物（例如鎢、鉬）--多為單個反射信號，回波占寬不太大，但較裂紋類要大些，回波前沿較陡峭，后沿斜率較大，當改變探測頻率和聲束直徑時，其反射當量大小變化不大（如為大晶粒或其他組織反射在這種情況下回波高度將有顯著變化）。

（7）鑄件或焊縫中的氣孔--起波快但波幅較低，有點狀缺陷的特征。

（8）焊縫中的未焊透--多為根部未焊透（如V型坡口單面焊時鈍邊未熔合）或中間未焊透（如X型坡口雙面焊時鈍邊未熔合），一般延伸狀況較直，回波規則單一，反射強，從焊縫兩側探傷都容易發現。

（9）鑄件或焊縫中的夾渣--反射波較紊亂，位置無規律，移動探頭時回波有變化，但波形變化相對較遲緩，反射率較低，起波速度較慢且后沿斜率不太大，回波占寬較大。

一般在可能的情況下，為了進一步確認缺陷性質，還應采用其他無損檢測手段，例如X射線照相（檢查內部缺陷）、磁粉和滲透檢驗（檢查表面缺陷）來輔助判斷。

二.根據回波相位識別反射體

根據聲壓反射率公式：rp=(Z2cosα-Z1cosβ)/(Z2cosα+Z1cosβ)

式中：Z1-第一介質（被檢材料）的聲阻抗；Z2-第一介質（缺陷）的聲阻抗；α-入射角；β-反射角

當超聲波垂直入射時，cosα=cosβ=1，當入射波與反射波同為一種波型時，α=β，上述公式簡化為：rp=(Z2-Z1)/(Z2+Z1)

即超聲波在被檢材料中投射到缺陷上時，在界面的聲反射大小取決于兩者聲阻抗差值，并在Z2＜Z1的情況下，回波相位與入射波反相，從而可以利用回波與入射波的相位關系識別例如裂紋或其他反射體。

如圖1（上）所示，使用平底孔（含空氣）調整起始靈敏度時，顯示的射頻回波相位與金屬材料中的入射波相位相反，而對于裂紋、非金屬夾雜物等缺陷，情況相似，即缺陷回波與平底孔回波相位相同（圖1中）。如果是高密度夾雜物（例如鎢、鉬等）缺陷時，則缺陷回波與平底孔回波相位相反，即Z缺＞Z基時，回波與入射波同相，與平底孔回波反相；Z缺＜Z基時，回波與入射波反相，與平底孔回波同相。（Z缺為缺陷聲阻抗，Z基為基體材料聲阻抗）。

另一種利用回波射頻顯示正向與負向最大振幅關系識別焊縫中裂紋類危險缺陷的方法如圖2所示。

應當說明的是，上述兩種方法都需要能在示波屏上以較大程度（比例）展寬脈沖信號的超聲探傷儀，并應能作射頻顯示，但目前常用的一般便攜式超聲探傷儀在這方面的應用還受到一定限制。

圖1 根據回波相位識別反射體

圖2 射頻顯示波形正負振幅關系法

A-缺陷回波負向最大振幅；B-缺陷回波正向最大振幅

A/B＞1--裂紋類缺陷；A/B＜1--其他反射體

三.根據視頻顯示波形的形狀判別缺陷性質

這是在經驗法的基礎上，通過定量測定缺陷回波的前沿上升時間（t1），脈沖持續時間（t2）和脈沖下降時間（t3），從而對缺陷性質進行判別的方法，見圖3所示。

首先應對示波屏水平基線刻度以0.1μs或1μs分劃，可以使用厚度2.5英寸（63.6mm）的純鋁平面試塊（CL=6.35mm/μs），使第一、二次底波前沿分別對準總長100mm的水平線刻度上的50和100mm，此時水平基線刻度每1mm代表聲波傳播時間為0.4μs（往返時間），使缺陷回波高度為100%滿刻度，讀取90%滿刻度線和20%滿刻度線與回波包絡線交點所對應的t1、t2和t3三個時間（見圖3）。

對于裂紋類缺陷（類似鏡面反射），其t1小，t2較非平面缺陷的t2要??；

對于疏松、夾雜類缺陷，由于缺陷周圍不規則界面的彌散特征，使t3較長，并且t1、t2也較裂紋類缺陷的大。

圖3 脈沖波形形狀測定法

這種方法與經驗法判斷含氣體的裂紋類缺陷回波的前沿陡峭、回波占寬較小、回波后沿斜率較大的特點是相應的，但是用這種方法可以更定量地判斷，不過其具體定量值尚需做大量的實驗驗證工作后確定。

四.缺陷回波的頻譜分析

缺陷回波的頻譜包絡形狀與缺陷幾何形狀及取向，以及缺陷尺寸與超聲波長的比值密切相關，因此可以通過向缺陷發射寬頻帶（窄脈沖）超聲波并對接收到的回波信號頻譜進行分析從而判斷缺陷種類和性質。在這方面已有不少資料報道，但主要還是以識別反射體的幾何形狀為基礎，例如識別是平面缺陷還是體積缺陷，是傾斜取向還是垂直取向的缺陷，利用不同形狀與取向缺陷的反射與頻率的依從關系，能較好地確定缺陷的種類和性質。

我們知道，在探傷儀上顯示的是缺陷的合成傳輸函數：F合=F1·F2·F32·F42·F5·F62 式中：F1-發生器傳輸函數；F2-放大器傳輸函數；F3-探頭傳輸函數；F4-被檢件傳輸函數；F5-缺陷傳輸函數；F6-耦合傳輸函數。其中F3、F4和F6對超聲信號有兩次（往返）影響，故取其平方值。

在一般情況下，缺陷傳輸函數F5又是下述缺陷各參數的函數ψ：F5=ψ{K·Nb·Sb·Qb·Rb} 式中：K-缺陷坐標（位置）；Nb-缺陷性質；Sb-缺陷面積；Qb-缺陷取向；Rb-缺陷內含物（填充物）

在用普通單頻超聲法向工件發射超聲脈沖和接收反射超聲脈沖時，缺陷內含物的脈沖頻率保持不變，因此電路和聲路部分所有傳輸函數都不帶有缺陷信息，成了窄頻濾波器，并由于它們彼此的振幅頻率特性有顯著不同，而使包含在F5中的大部分缺陷信息消失在其他傳輸函數中。

利用頻譜法可以比普通單頻法大大增加有關缺陷性質和大小的信息量。對于K、Qb和Sb，容易用普通方法確定，困難的是確定Nb和Rb?？梢园讶毕莘瓷涿}沖的頻譜設為R(x)，發射脈沖頻譜為E(t)，而缺陷傳輸函數設為h(t)，則：

R(x)=E(t)·h(t)

當已知與給定方向有關的函數R(x)后，雖然還不能確定缺陷的全部特征，但已能對缺陷的一般形狀，特別是對缺陷的取向提供有用的資料。因此，可以利用寬頻帶（窄脈沖）探頭，并使發射頻譜盡可能規則，則缺陷回波頻譜將隨缺陷的形狀和取向而變化，從而有助于判斷出缺陷的種類和性質。

超聲檢測技術對缺陷定性評定的其他方法

1.超聲C掃描和B掃描

這是將直通回波以線型方式顯示缺陷的平面投影形狀（C掃描）或缺陷在深度截面上反射面的平直、彎曲，即反射界面的形狀（B掃描），從而幫助判斷缺陷的種類和性質。

2.超聲全息

借助全息原理，將缺陷反射的大量信息數據處理成三維空間立體圖像顯示以輔助判斷。

3.利用電子計算機處理缺陷回波信號

目前國內外均在研究并試制出電腦化超聲波探傷儀。但是常用的是與頻譜分析結合使用或作為超聲探測程序控制來使用，不過相信很快將有突破性發展。

結束語

超聲檢測技術對缺陷定性方法的研究由于生產發展的急迫需要，特別是當前技術的發展已越來越強調斷裂力學的重要性并提出了損傷容限設計概念，從而越來越引起人們的注意和重視，相信在廣大超聲檢測技術人員的努力下將很快取得較大的進展。

參考文獻（略）

第二篇：四維超聲成像技術與方法

四維超聲成像技術與方法

作者：魏曉光

來源：安太醫院

近年來計算機技術革命化的進步被融入超聲診斷系統，使得三維容積成像的速度在短短的幾年時間里得到了極大提高，目前已經發展到能夠進行動態的四維成像。

高分辨的二維超聲和彩色多普勒超聲的技術進步是超聲診斷學發展的重要里程碑，尤其是在婦產科的應用，成為無可替代的非侵入性的診斷工具。近年來四維超聲技術的發展和進步，為非侵入性的診斷技術又開辟了一個新的領域。

四維超聲技術能夠克服二維超聲空間顯像的不足，成為二維超聲技術的重要輔助手段。四維超聲的進步體現在能夠迅速地對容積圖像數據進行儲存、處理和動態顯示其三維立體圖像，并且能夠得到多平面的圖像，而這一功能以往只有CT和MRI技術才具備。目前四維超聲尚不可能完全替代二維超聲，但它的確為一些復雜聲像結構的判斷提供了大量輔助信息，并對某些病變的診斷起到二維超聲無法替代的作用。它的應用潛能正隨著經驗的積累被逐步開發出來。

一、四維超聲技術簡介

三維超聲是將連續不同平面的二維圖像進行計算機處理，得到一個重建的有立體感的圖形。早期的三維重建一次必須采集大量的二維圖像(10～50幅)，并將其存在計算機內，進行脫機重建和聯機顯示，單次三維檢查的圖像數據所需的存儲空間達數十兆字節，成像需要數小時甚至數天時間。近年來三維超聲與高速的計算機技術的聯合使其具備了臨床實用性。三維表面成像在80年代首次應用于胎兒；90年代初期開始了切面重建和_一個互交平面成像；容積成像則開始干1991年；1994發展了散焦成像；1996年開始了實時超聲束跟蹤技術，而最新發展的真正的實時三維超聲可以稱作四維超聲(four—dimensional ultrasound)，數據采集和顯示的速率與標準的二維超聲系統相接近，即每秒15～30幀，被稱作高速容積顯像(high speed ultrasotlnd v01umetri clmaging，HSUVI)。真正實現實時動態三維成像，將超聲技術又提高一個臺階。新景安太醫院擁有4臺四維彩超，專業的四維彩超檢查醫生，此技術已經在我院臨床使用4年多，有非常豐富的經驗。

四維超聲成像方法有散焦鏡法、計算機輔助成像和實時超聲束跟蹤技術。

(一)散焦鏡方法(defoctJsi rlg lens metriod)也稱厚層三維圖像，方法簡單，費用低。裝置僅需在凸陣或線陣探頭上套上一個散焦鏡。用此方法可以對胎兒進行實時觀察，然而胎體緊貼宮壁時圖像就會重疊，使胎兒圖像辨別困難。

(二)計算機輔助成像 是目前首選的三維成像方法，成像處理過程包括：獲取三維掃查數據；建立三維容積數據庫；應用三維數據進行三維圖像重建。

(三)實時超聲束跟蹤技術 是三維超聲的最新技術，其過程類似于三維計算機技術但可以立即成像。僅僅需要定下感興趣部位的容積范圍就可以住掃查過程中實時顯示出三維圖像，可以提供連續的宮內胎兒的實時三維圖像，例如可以看到胎兒哈欠樣張口動作等。

二、四維超聲成像方法

四維超聲的臨床實用性很大程度上取決于操作人員對此技術掌握的熟練程度。只有了解四維超聲的基本原理和概念，熟練掌握四維超聲診斷儀的操作方法和步驟，才能充分發揮三維超聲的最大作用。

(一)四維成像的主要步驟與成像模式 常規四維成像包括以下步驟：

1．自動容積掃查 以三維容積探頭進行掃查，獲取三維數據。三維數據是通過超聲探頭掃查平面的移動而獲取的大量連續二維斷面圖。現有的三維探頭都配有內置的凸陣或扇形探頭，探頭內電磁感應器可以感應出每一斷層的相對位置和方向。每一斷面的二維圖像信息連同其空間方位信息都被數字化后輸入電腦。實時二維掃查是基礎，根據感興趣區域的空間范圍，任意調節斷面的角度、掃查深度和掃查角度，確定三維容積箱(volume box)的位置和大小后進行掃查。任掃查時可以根據感興趣區的回聲和運動特征調整掃查速度。對運動的目標可選用快速掃查，但獲得的圖像空間分辨力低；低速掃查圖像分辨力最高，但易受運動影響；正常速度掃查的空間分辨力介于兩者之間。

2．三維數據庫的建立 探頭掃查獲得的數據是由許許多多的斷面組成的合成數據，作為三維數據庫輸入電腦，可以通過濾過干擾信息改善數據的質量。三維數據庫包含一系列的體積像素，每一體積像素既是灰度值也是亮度值，見圖1—2一l。

3．三維圖像重建應用三維數據庫可以重建出各種圖像，包括三維切而重建和立體三維的觀察。

(1)切面重建：成像最簡單，通過旋轉三維數據庫可以選定任意一個平而的二維圖像，進行多平面圖像分析。盡管得到的是斷面圖，有時對診斷卻非常有用，岡為許多平面(例如子宮的冠狀面)是二維超聲難以觀察到的。

(2)容積成像(volLime rendering)：是一種基十體積像素(voxel)的三維數據庫的視覺工具。一個像素(pixel)是二維圖像的最小的圖像信息單位，一個體積像素則是三維容積數據中最小的圖像信息單位。在二維的有立體感的圖像L的每一個像素都代表著一組三維體積像素，沿著投射線的多個體積像素經過分析處理后

1)表面成像模式：采用此方法能夠建立組織結構的表而立體圖像。通過旋轉三維立體數據庫選擇感興趣區域進行成像，非感興趣區可以去除；采用合適的濾過功能，可以濾過周圍低回聲，使圖像突出，例如去除羊水內的低回聲，突出眙兒表面高回聲，濾過高時還可以突出胎兒骨骼結構，顯示出高回聲結構的立體圖像；應用圖像自動回放的旋轉功能，可以從不同角度觀察立體圖像；另外還可以調節圖像的明亮度和對比度，使圖像立體感更強。

2)透明成像模式：將實質性的組織結構的所有三維回聲數據投射到一個平面上，選擇性地顯示出高同聲或低回聲結構的特征。采用這種模式要求感興趣結構的回聲特征較周圍組織回聲高或低，例如骨骼、血管或囊性結構。此模式能夠產生類似x線照片的效果，但與x線照片不同的是，可以通過回放旋轉功能從各個角度來觀察圖像。

3)彩色模式：在掃查中采用多普勒方式，可以進行血管內彩色血流三維重建。三維多普勒能量圖不但能夠觀察組織結構內的血流情況，還可以提供一定容積內血細胞量的間接資料，三維血管成像方法能夠跟蹤血管走向，區分重疊血管，見圖2一l一

10、圖2一l一19等。三維彩色直方圖是最近開發出來的能夠客觀定量分析血流的一個新指標，是指單位體積內代表血管化程度的彩色成分的百分比和代表血流量的平均彩色幅度值，它為定量評估生理和病理情況卜的血管生成提供了一個非常重要的手段。

(二)容積成像的步驟與方法 在數秒鐘內完成掃查和建立三維數據庫后，可以立即進行容積成像操作，也可以把數據儲存入儀器內，過后再調出分析。容積成像的基本步驟

(1)確定成像范圍：在所掃查的三維容積資料中選定出感興趣區域(即容積箱)，任容積箱外的結構將不會被成像。

(2)選擇成像模式：根據感興趣區域的回聲特征合理選擇成像模式，以能夠突出病灶特征為原則。

(3)圖像的濾過處理：表面成像時利用濾過功能對周圍低回聲結構進行適當的抑制，以突出表面結構特征。

(4)旋轉三維圖像：進行圖像定位，使立體圖像處于最佳顯示角度，從而得出最佳三維圖像。

(5)立體電影回放：采用電影回放的功能可以從不同角度動態地觀察圖像，立體感更強。

(6)電子刀的選擇：利用電子刀的功能能夠去除與感興趣結構表面無關的立體回聲結構，以及不規則的周邊，使圖像從任何角度上看都更為清晰、重點突出。

三、四維技術的優點

最新四維超聲系統在婦產科應用的主要優勢在于四維容積掃查方式的進步和四維數據處理方式的進步。

四維成像技術的優點主要有以下幾點：

1．能夠獲得任意平面的圖像，并標明其在空間的方向和位置，有利于對圖像進行仔細分析，減少主觀因素干擾。

2．具有精確的體積計算功能。常規的二維超聲只能獲取一個組織結構的三個切面，通過三個切面的徑線粗略地估測體積，當目標形態不規則時則無法估計。三維超聲可處理多平面資料，模擬出組織的形狀，利用特定的容積計算公式得出體積大小，使體積的測量更為精確，尤其對不規則形器官或病灶體積的測量更具優越性。新近應用的在體器官計算機輔助分析技術(virtual 0rgan compute卜aidedanalysis，VOCAL)具有自動測最各種形態結構之體積的功能，能夠描畫和顯示任何形態的組織器官外形特征，并計算出其體積，為不規則形結構的體積估計提供了最佳的手段。

3．能夠對感興趣結構重建三維立體圖像，使結果直觀。清晰的立體圖像可以產生以下效果：

(1)對胎兒異常的觀察更為細致，對了解病變的全貌優干二維超聲檢查，例如對胎兒唇裂的診斷等。

(2)對初學超聲診斷者，有助于培養空間思維能力和理解圖像的能力。

(3)胎兒異常的三維立體成像使母親及其家屬容易理解，避免醫務人員解釋不清所造成的不便。

4．四維掃查在瞬間完成，獲得的容積數據可以全部被儲存起來，數據可以在患者離開后隨時調出來進行研究分析，評價存儲數據，由此帶來的優點是：

(1)不必匆忙對疑難病例下定論，可以在充分討淪后得出更準確的判斷。

(2)減少了病人因檢查時間長而造成的不適，降低了超聲檢查時間長對胎兒的可能損害。

(3)可使觀察者之間、觀察者本人的差異降到最低，減少了分析圖像中的主觀因素

第三篇：氣密性檢測技術改進方法

氣體泄漏的檢測包括有毒氣體的泄漏檢測、可燃氣體的泄漏檢測以及氣密性檢測。前兩者多半可以通過化學傳感器的方法來進行檢測, 通常是在元件或系統使用過程中進行檢測。如果有合適的傳感器, 其方法相對簡單。本文中介紹的氣密性檢測, 一般是在元件或系統制造過程中進行檢測，通常需要定量檢測, 而且要求快速、大量地在生產現場進行。

圖1 差壓法原理

氣密性檢測的常用方法有氣泡法，涂抹法，化學氣體示蹤檢漏法，壓力變化法，流量法，超聲波法等等。傳統的檢測泄漏方法多采用氣泡法和涂抹法。氣泡法是將工件浸入水中，充入壓縮空氣，然后在一定時間內收集從中泄漏出來的氣泡以測出泄漏量。涂抹法是在內部充有一定氣壓的工件表面涂抹肥皂水一類的易產生氣泡的液體，觀察產生氣泡的情況以檢測泄漏量的大小。這兩種方法操作簡單，能直接觀察到泄漏的部位和泄漏情況，但由于事先不知道工件泄漏的部位和幾處泄漏，難以收集全氣泡，影響測量的準確性；其次，對于體積大、笨重、外表面復雜的零件，氣泡附著于零件底部和褶皺處而不易觀察；測試完后需要對工件進行清掃干燥處理，無法實現自動、定量測漏。因此這兩種方法在滿足高精度、高效率的生產需求方面顯得力不從心。氣密性檢測技術國內外現狀

為了提高檢測精度和效率，實現檢測自動化，目前比較流行的氣密性檢測方法是差壓法，基本原理如圖1所示。被測容器如果有泄漏，必然造成容器內氣體質量的流失，使容器內原有的氣壓減低，通過測量容器內氣體壓力降可以推導出實際容器泄漏的氣體量，以達到檢測氣體泄漏量的目的。泄漏流量與差壓的關系可以用下式表示： 公式

上式中，PT為測試壓，P0為外界壓力（大氣壓），VW為被測容器容積，VS為基準容器容積，V為由于差壓的產生造成的差壓傳感器內容積的變化，ΔVL為排到大氣中的泄漏量，ΔP為差壓，QL為氣體泄漏流量，t為產生差壓△P相對應的測試時間。其中PT P0均為絕對壓力。

基于上述基本原理，國內外眾多廠家都開發出了氣密性檢測儀，比較著名的有法國ATEQ公司，美國的USON公司，日本的COSMOS公司等。ATEQ 公司為世界制造氣密性測試儀器的先驅，涉及汽車、醫藥、家電、壓鑄、包裝、閥門、煤氣、電子、建筑、航空等領域。USON公司也生產很多種類型的測漏儀，它的4000系列提供了多種檢測模式，同時考慮到了測漏性能、泄漏量、以及針對實際應用中不同被測物的容積及泄漏量大小提供了相應的產品。COSMOS 主要生產針對特殊化學氣體的泄漏檢測設備。

圖2 ALT系列氣密性檢測儀

近年來，國內一些科研機構和廠家也對氣密性檢測儀進行了開發研制，其中，北京理工大學檢測技術與自動化裝置研究所與北京拓奇星自動化有限公司合作開發了 ALT系列氣密性檢測儀產品（圖2），包括直壓保壓式，直壓收集式和差壓并聯比較式、正負壓一體式、流量式等各種型式，泄漏流量檢測精度高達±0.1ml/min，差壓檢測精度高達±0.1Pa（檢測精度和測試條件有關）。高精度，高效率，低成本是該系列產品的最大競爭優勢，此外儀器界面友好，操作簡單，而且還配備各種通訊接口，具有強大的擴展功能。廣泛應用于各種閥、泵、汽車零部件、管路、發動機、消聲器等的氣密性檢測。氣密性檢測效率改善方法

基于差壓測量的氣密性檢測技術雖然和傳統的檢測方法相比，提高了檢測效率和自動化程度，但是在有些場合仍然不能滿足生產效率的要求，尤其當被測工件的內容積較大時，為了保證一定的檢測精度，必須保證足夠的充氣時間和平衡時間。因為，在充氣過程中，氣體的溫度會發生變化，如果充氣時間和平衡時間不足夠長，溫度變化不能穩定下來，進入檢測過程時，溫度變化會引起差壓的變化，使檢測精度下降。此時，檢測精度和檢測效率就成為了矛盾的關系。為了提高泄漏檢測效率，國內外一些研究機構分別提出了一些理論和方法，如快速充氣法、溫度補償方法、加裝填充物減少被測工件內容積等方法。這些檢測效率改進措施在實際應用中得到了驗證和發展。如北京拓奇星自動化有限公司為某變速箱生產廠家提供的氣密性檢測機，通過采用上述效率改善措施后，工作節拍由原來的每2分鐘1件提高為每1分鐘1件，檢測效率提高了50%。此外，為滿足自動化生產的需要，該公司在氣密性檢測儀的基礎上又開發出了各種集上料、封堵、檢測、顯示、報警、卸料等功能于一體的自動化泄漏檢測設備。圖3為北京拓奇星自動化有限公司開發生產且目前已應用于某變速器生產線的自動化檢漏設備。

圖3 LTSA30型變速器/離合器殼體氣密性檢測設備

上述氣密性檢測技術雖然能夠檢測工件泄漏與否，但不能確定泄漏的具體位置。在某些場合，當工件檢測不合格時，需要將工件放入水槽中，通過水檢的方式確定漏點位置。為了提高檢測效率，新的檢漏機常將氣密性檢測（干式檢漏）與水檢功能復合在一臺設備中。被測工件進入檢漏機后，首先進行干式檢漏，如果工件合格，則將工件送出。如果工件不合格則自動將工件沉入檢漏機下方的水槽中，進行水檢以確定漏點位置，這樣進一步提高了氣密性檢測的自動化程度和檢測效率。

此外，北京理工大學檢測技術與自動化裝置研究所最近還開展了一項研究工作，即采用紅外攝像儀結合圖像處理技術進行泄漏位置的檢測，其基本原理是向工件中充入比環境溫度略低的氣體，采用紅外攝像儀拍攝工件外表面的溫度場圖像，如果工件有泄漏，則在溫度場圖像中有奇異點，通過圖像處理技術把該溫度奇異點提取出來即可確定泄漏位置。該方法和采用水檢確定漏點位置的方法相比，由于不需要對工件進行后續的干燥清潔處理，可大大提高檢測效率。目前該研究尚處于實驗室階段，預計在不遠的將來即可應用于生產實際。隨著計算機、電子、傳感技術的飛速發展，泄漏檢測技術的發展將迎來新的發展契機。未來的氣密性檢測技術將向高精度、高效率、智能化的方向進一步發展。現代氣密性檢測設備的廣泛應用也將為保證產品質量、保障生產安全、提高企業經濟效益發揮越來越重要的作用。

為了提高泄漏檢測效率，國內外一些研究機構分別提出了一些理論和方法，如快速充氣法、溫度補償方法、加裝填充物減少被測工件內容積等方法。這些檢測效率改進措施在實際應用中得到了驗證和發展。隨著計算機、電子、傳感技術的飛速發展，泄漏檢測技術的發展將迎來新的發展契機。未來的氣密性檢測技術將向高精度、高效率、智能化的方向進一步發展。

第四篇：1 板材超聲檢測

板材超聲檢測

板材主要用于制造壓力容器的殼體,一般厚度為6～250mm[3 ] ,大多數壓力容器用的鋼板厚度為

8～40mm.鋼板制造廠多采用超聲局部水浸法檢測,壓力容器制造廠多采用接觸法復驗.在用壓力容

器一般不進行鋼板超聲檢測,當發現測厚異常以及鼓包等特殊情況時再做該項工作.壓力容器用鋼板的檢驗與驗收采用JB 4730 標準8.1 款壓力容器鋼板超聲檢測及附錄H 壓力 容器鋼板橫波檢測,當使用雙晶直探頭時,應附合JB4730 標準中附錄G雙晶直探頭性能要求.特別

要注意所使用探頭的距離2波幅曲線.1.1 厚度 20mm鋼板的超聲檢測

應使用2.5MHz 單晶直探頭(圓晶片直徑為 60mm 時,也可取鋼板無缺陷的完好部位的第一次反射底波來校準靈敏度(JB 4730 修

訂版要求板厚大于等于探頭的三倍近場區).6～250mm厚鋼板超聲檢測的掃查方式,缺陷判別和

質量等級的評定見JB 4730 標準[3 ].我國鋼板超聲檢測標準與德國和日本是一致的.1.4 壓力容器鋼板橫波檢測

壓力容器鋼板一般不進行橫波檢測,除非用戶有特殊需要時,JB 4730 —1994 附錄H 明確規定 該方法用來檢測鋼板中非夾層性缺陷,并作為直探頭超聲檢測的補充.1.5 復合板超聲檢測

總厚度> 8mm 的壓力容器用軋制復合鋼板的超聲檢測方法和缺陷等級評定在JB 4730 標準中

有規定.而爆炸復合鋼板的超聲檢測在JB 4733 —1996《壓力容器用爆炸不銹鋼復合鋼板》附錄A

爆炸不銹鋼復合鋼板超聲波檢測方法中有規定.它是利用復合鋼板本身調節靈敏度,將探頭置于復合

鋼板完全結合部位,調節第一次底波高度為熒光屏滿幅度的80 %.當第一次底波高度不大于5 %熒

光屏滿幅度的部位為未結合部位,將探頭由未結合部位向四周移動,直至底波高度升為滿幅度的40 % , 以探頭中心確定未結合區界限.其結合狀態中B1 和B2級分別與日本J IS G3601 標準中的B1F 和

B2S 相近,B1 級爆炸復合鋼板要求結合率為100 % ,嚴于日本標準的規定,以滿足臨氫壓力容器的使 用要求.1.6 壓力容器用鋁及鋁合金和鈦及鈦合金板材的超聲檢測

對于鋁及鋁合金和鈦及鈦合金板材的超聲檢測靈敏度和質量等級評定國內是這樣規定的:(1)將探頭置于待檢板材完好部位,調節第一次底波高度為熒光屏滿幅度的80 % ,以此作為基準

靈敏度.檢測方法同鋼板.(2)板材質量仍是根據單個缺陷指示長度,單個缺陷指示面積以及板材中是否有裂紋等危害性 缺陷存在來評定.2 鋼管超聲檢測

鋼管超聲檢測一般采用橫波斜射法,它適用于壁厚t 與外徑D 之比≤0.2 的管作周向掃查和任 何t/ D 比值的管作軸向掃查.當t/ D > 0.2 時,可采用縱波斜射法或變型橫波斜射法作周向掃查.雖然超聲可用于檢測碳鋼,低合金鋼和不銹鋼管,但它不適用于分層缺陷的檢測,采用尖角槽作對比試

塊的人工缺陷,若缺陷回波比尖角槽回波高時,則判為不合格.鋼管的超聲檢測與日本工業標準是一致 的.鍛件超聲檢測

3.1 壓力容器鋼鍛件超聲檢測

壓力容器用碳素鋼和低合金鋼鍛件的超聲檢測和缺陷等級評定見JB 4730 標準[3 ]8.2 款壓力

容器鍛件超聲檢測,而橫波檢測應按附錄I 壓力容器鍛件橫波檢測的要求進行.使用縱波直探頭時應采用CS1 和CS2 試塊,使用雙晶直探頭時要用專用試塊.超聲檢測原則上 應安排在熱處理后,槽,孔,臺階加工前進行,不得已時只好在熱處理前進行,但在熱處理后仍應對鍛

件進行盡可能全面的檢測.另外當材質的衰減系數> 4dB/ m時,要考慮修正缺陷當量[4 ].如材質衰

減對檢測結果影響較大,應重新進行熱處理.根據單個缺陷大小,由缺陷引起底波降低量及密集區缺陷

占檢測總面積的百分比來進行缺陷等級評定.鍛件超聲檢測內容與美國,日本標準一致.3.2 壓力容器奧氏體鋼鍛件超聲檢測

奧氏體鋼晶粒粗大,衰減大,因此宜用低頻探頭,一般用直探頭檢測.對筒形鍛件必要時還應進行 橫波檢測.實際檢測時用縱波斜探頭效果較好.對小鍛件應采用平底孔試塊校正靈敏度,當被檢鍛件

厚度> 600mm 時,在鍛件無缺陷部位將底波高度調至滿刻度的80 % ,以此作為基準.記錄三種情況, 即①底波高度降為25 %以下的部位.②游動信號.③大于基準線50 %的信號.直探頭檢測的等級

分為五級,作者認為壓力容器行業中分為三級就足夠了;斜探頭檢測的等級分為兩級.壓力容器奧氏體鋼鍛件超聲檢測的內容與美國是一致的.4 高壓螺栓的超聲檢測

直徑>M50 的高壓螺栓件超聲檢測和缺陷等級評定可按JB 4730 標準[3 ]8.5 款高壓螺栓件的

超聲檢測,直徑 M32 的高壓螺栓件可參考上述標準內容.壓力容器螺栓檢測最好用小角度縱波直探頭或5N14 窄脈沖探頭,有利于發現螺紋根部細小裂 紋.對于在役高壓螺栓,由于清洗困難,磁粉檢測效果不是很好,常采用超聲檢測.5 焊縫的超聲檢測

焊縫質量直接影響產品的使用壽命及安全性,超聲波探傷是保證焊縫質量的重要檢測手段之一.焊縫內部質量一般用射線來檢測.但對于厚壁容器或焊縫中的裂紋,未熔合等危險性缺陷,超聲檢測

方法優于射線檢測.JB 4730 修訂版對母材厚度為8～300mm的全焊透熔化焊對接焊縫的超聲檢測進行了明確規 定.并指出應檢測到整條焊縫,熔合線和熱影響區.而過去人們認為,對焊縫的超聲檢測只是檢測焊 縫.5.1平板對接焊縫超聲檢測

8～46mm 厚的平板對接焊縫采用二次波探傷,厚度> 46mm 的平板對接焊縫采用一次波探傷.常用的耦合劑有機油,化學漿糊和水,有時也用甘油和潤滑脂.常用探頭頻率為2.5～5MHz.探頭K

值的選擇要考慮三點[5 ] ,即①使聲束能掃查到整個焊縫截面.②使聲束中心線盡量與主要危險性缺陷

垂直.③保證有足夠的探傷靈敏度.這里應強調,對于薄板焊縫要考慮探頭的前沿.前沿太大,容易造

成缺陷漏檢.壓力容器超聲檢測一般不用聲程法調節掃描速度.薄板焊縫的檢測常用水平法調節,中厚板焊縫 的檢測常用深度法調節.距離2波幅曲線可制作在坐標紙上,也可制作在儀器面板上,需注意檢測時要考慮聲能損失差.檢 測時常用鋸齒形掃查,需注意①掃查時探頭要作10°～15°轉動.②掃查范圍要符合要求.③每次前

進齒距d 不超過探頭晶片直徑.當鋸齒形掃查發現缺陷時,可用左右掃查,前后掃查,轉角掃查及環

繞掃查來對缺陷進行定位,定量和缺陷性質的估判.有些材料的焊縫中容易產生橫向裂紋, 這時常采用以下三種方式探測[6 ] :

(1)在已磨平的焊縫及熱影響區表面以一種(或兩種)K 值探頭用一次波在焊縫上作正,反兩個 方向的全面掃查.(2)用一種(或兩種)K 值探頭的一次波在焊縫兩面雙側作斜平行探測.聲束軸線與焊縫中心線 夾角呈10°～20°.(3)對于電渣焊中的八字形橫裂紋,可用K1 探頭在45°方向以一次波在焊縫兩面雙側進行探測.對于厚壁焊縫,為檢測與探傷面幾乎垂直的內部未熔合,有時可采用串列式掃查.但要注意,串列式掃

查會有探測不到的區域(俗稱盲區),必須用單斜探頭補充探測.不允許存在反射波幅位于判廢線和Ⅲ區的缺陷以及裂紋等危害性缺陷.最大反射波幅位于Ⅱ區 的缺陷,按其長度評級[3 ].JB 4730 修訂版還規定了A ,B ,C 三個檢測級別.一般壓力容器適用于B 級,重要壓力容器適 用于C 級,支承件和結構件適用于A 級.5.2 管座角焊縫的超聲檢測

管座角焊縫的超聲檢測以直探頭為主,對直探頭掃查不到的區域,可采用斜探頭檢測.直探頭探傷時,平底孔距離2波幅曲線可在CS1或CS2 試塊上測試.其評定線靈敏度為<2mm 平底孔,定量線為<3mm平底孔,判廢線為<6mm平底孔.而采用斜探頭時,距離2波幅曲線的測試同

平板對接焊縫.缺陷等級的評定與平板對接焊縫超聲檢測中缺陷的評定是一致的.5.3 T形接頭焊縫的超聲檢測

6～50mm 厚壓力容器全焊透T 形接頭焊縫的超聲檢測要依據不同的焊縫結構形式,選擇一種 或幾種方式組合實施檢測.常用的探頭是直探頭(或雙晶直探頭)和斜探頭.直探頭距離2波幅曲線的靈敏度是,評定線為<2mm平底孔,定量線為<3mm平底孔,判廢線為 <4mm平底孔.不允許存在反射波幅位于Ⅲ區的缺陷和裂紋等危害性缺陷.Ⅱ區內缺陷的質量等級評定見表1.5.4 缺陷自身高度的超聲測試 表1 Ⅱ區缺陷的質量等級評定(T形接頭)mm

為評價設備的安全性和估計使用壽命,要求知道缺陷的真實尺寸,特別是測定缺陷的自身高度.目 前我國主要用端點衍射回波法,端部最大回波法和6dB 法.5.4.1 端點衍射回波法[7 ]

由于該方法是根據缺陷端點反射波來辨認衍射回波,因此稱為端點衍射回波法,缺陷自身高度根 據缺陷兩端點衍射回波間的延遲時間差值來確定.盡量采用直射法(一次波法),原則上應用2.5～

5MHz K1 探頭.測定前要精確校正時基線,特別要考慮測定孔的水平距離和深度距離的修正值.對于表面開口缺陷自身高度的超聲檢測,要區分探測面與缺陷在同一平面和不在同一平面兩種 情況.對于焊縫內部缺陷自身高度的超聲檢測,要區分是垂直于探測面的缺陷,還是傾斜的缺陷.當用

端點衍射回波法無法識別缺陷時,可選用雙斜探頭V 型串接法進行測高.5.4.2 端部最大回波法

盡量采用直射法(一次波法),原則上應用2.5～5MHz K1 探頭,最好是聚焦斜探頭,可以對表面開

口缺陷和內部缺陷進行自身高度的測試.氣孔和夾渣情況則比較復雜,如確有需要,應增加X射線復 檢.成群的橫向缺陷會造成超聲束散射,造成檢測困難,這時可對妨礙檢測的焊縫表面進行打磨,必要 時再增加射線檢測.5.4.3 6dB 法

盡量采用直射法(一次波法),原則上應用2.5～5MHz K1 探頭.最好是聚焦斜探頭.若缺陷回 波只有單峰,且變化比較明顯,則以最大回波處作為起始點;若回波高度變化很小,可將回波迅速降落前 的半波高度值作為6dB 法測高的起始點;若缺陷端部回波比較明顯,則以端部最大回波處作為6dB 法的起始點.(1)內部缺陷自身高度值H 用下式計算

H =(W2W1cosθ(3)式中 t ———壁厚

缺陷自身高度的超聲檢測方法與歐洲標準和日本有關資料是一致的.5.5 缺陷性質估判依據

缺陷性質估判還沒有非常成熟的方法,它與檢測人員的經驗密切相關.焊縫中缺陷分為點狀,線性,體積狀和平面狀缺陷.對點狀缺陷,可認為是點狀夾渣或氣孔,一般 不再進一步定性.對于線性,體積狀和平面狀缺陷性質的估判,主要依據 ①材料(包括母材與焊材).②工件(包 括結構型式與坡口形式).③焊接工藝和焊接方法.④缺陷位置(包括水平位置和深度位置).⑤缺 陷的大小和取向.⑥缺陷最大反射回波高度.⑦缺陷定向反射特性.⑧缺陷回波靜態波形.⑨缺陷 回波動態波形.5.6 奧氏體不銹鋼焊縫的超聲檢測

超聲檢測方法可用于厚度為10～50mm 奧氏體不銹鋼對接焊縫,不適用于直徑≤159mm 的管子

對接環焊縫及外徑≤500mm筒體縱焊縫.與德國一樣,我國也推薦采用縱波斜探頭(高阻尼窄脈沖).在滿足探測條件情況下,也可選用雙 晶縱波斜探頭或聚焦縱波斜探頭.使用專用的對比試塊制作距離2波幅曲線,其靈敏度如表2 所示.裂紋,未熔合和未焊透等危害性缺陷評為Ⅲ級,對于Ⅱ區缺陷按表3 評級.5.7 鋁及鋁合金焊縫的超聲檢測

表2 距離2波幅曲線靈敏度

表3 奧氏體不銹鋼焊縫Ⅱ區缺陷的等級評定

厚度≥8mm 的鋁及鋁合金焊縫可用超聲法檢測.參照歐洲(英國)有關標準,試塊中的反射孔是 <2mm橫通孔(JB 4730[3 ]為<5mm 橫通孔),試塊的測定適用范圍為8～80mm.其距離2波幅曲線

靈敏度如表2 所示.不允許存在反射波幅位于或超過判廢線的缺陷以及裂紋等危害性缺陷, Ⅱ區的缺陷評級見表4.表4 鋁及鋁合金焊縫Ⅱ區缺陷的等級評定

5.8 鈦制壓力容器對接焊縫超聲檢測

≥8～80mm 厚的鈦容器可用超聲法檢測,該方法不適用于外徑< 159mm 的鈦管對接焊縫,內徑

≤200mm的管座角焊縫以及外徑< 250mm 或內外徑之比 25mm 的未結合部位.歐洲標準與上述(4)相比要嚴一些,它不允許存在

第五篇：明礬的制備及其定性檢測

明礬的制備及其定性檢測 前言

（一）明礬的性狀

明礬（水合硫酸鋁鉀，KAl(SO4)2·12H2O或K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O，英文名Aluminium potassium sulfate dodecahydrate），又稱白礬、鉀礬、鉀鋁礬、鉀明礬，是含有結晶水的硫酸鉀和硫酸鋁的復鹽，屬于α型明礬類復鹽。無色立方晶體，外表常呈八面體，或與立方體、菱形十二面體形成聚形，有時以{111}面附于容器壁上而形似六方板狀，有玻璃光澤；密度1.757g/cm3，熔點92.5℃；64.5℃時失去9個分子結晶水，200℃時失去12個分子結晶水，溶于水，不溶于乙醇。

（二）明礬的用途 1．明礬作為凈水劑

明礬在水中可以電離出兩種金屬離子：KAl(SO4)2 ═ K+ + Al3+ + 2SO42-

而Al3+很容易水解，生成膠狀的氫氧化鋁：Al3+ + 3H2O ═ Al(OH)3 + 3H+

（可逆）氫氧化鋁膠體顆粒有較大的表面積和很強的吸附能力，可以吸附水中懸浮的雜質，并形成沉淀，使水澄清。2．明礬作為滅火劑

泡沫滅火器內盛有約1mol·L-1的明礬溶液和約1mol·L-1的NaHCO3（小蘇打）溶液（還有起泡劑），兩種溶液的體積比約為11:2。明礬過量是為了使滅火器內的小蘇打充分反應，釋放出足量的二氧化碳，以達到滅火的目的。

2KAl(SO4)2·12H2O + 6NaHCO3 ═ K2SO4 + 3Na2SO4 + 2Al(OH)3↓ + 6CO2 ↑ + 24H2O 3．明礬作為膨化劑

炸油條（餅）或膨化食品時，若在面粉里加入小蘇打后，再加入明礬，則會使等量的小蘇打釋放出比單放小蘇打多一倍的二氧化碳，這樣就可以使油條（餅）在熱油鍋中一下子膨脹起來。

2KAl(SO4)2·12H2O + 6NaHCO3 ═ K2SO4 + 3Na2SO4 + 2Al(OH)3↓ + 6CO2↑ + 24H2O 2NaHCO3 ═ Na2CO3 + CO2↑ + H2O 4．明礬作為藥物

明礬性寒味酸澀，具有較強的收斂作用。中醫認為，明礬具有解毒殺蟲，爆濕止癢，止血止瀉，清熱消痰的功效，也用來治療高脂血癥、十二指腸潰瘍、肺結核咳血等疾病。近年來的研究證實，明礬還具有抗菌，抗陰道滴蟲等作用。

5．其他作用

明礬還可用于制備鋁鹽、油漆、鞣料、媒染劑、造紙、防水劑等。

（三）明礬的危害

近年來發現，鋁對人體有害。由于明礬的化學成份為硫酸鋁鉀，含有鋁離子，所以過量攝入會影響人體對鐵、鈣等成份的吸收，導致骨質疏松、貧血，甚至影響神經細胞的發育。當明礬作為食品添加劑，被人食用后，基本不能排出體外，它將永遠沉積在人體內。其毒副作用主要表現為：明礬可以殺死腦細胞，使人提前出現腦萎縮、癡呆等癥狀，影響人們的智力，對生命影響不大。因此，一些營養專家提出，要盡量少吃含有明礬的食品。而且長期飲用明礬凈化的水，可能會引起老年性癡呆癥。因此現在已不主張用明礬作凈水劑了。2003年世界衛生組織曾將明礬列為有害食品添加劑。

雖然我國早在30多年前就曾禁止過鋁制餐具的使用及明礬作為食品添加劑，但最近幾年，人們在這方面的意識越來越淡薄，導致明礬的使用率有所上升。

實驗原理

本實驗采用回收飲料鋁罐制備明礬。

（一）明礬的合成

走在街上到處可發現被拋棄的飲料罐，其中鋁罐是不易被分解廢棄物之一，平均壽命約達一百年。鋁雖是地殼中含量第三的元素，但并不表示是用之不盡的，必須找出一可行方法來回收。一般回收的鋁罐多是經加熱熔融后再制成其它鋁制品重復利用。在本實驗中，則是將廢棄的易拉罐經一系列的化學反應制成具凈水功能的明礬，藉以了解鋁的化學性質。

鋁是活潑的金屬，其表面空氣中的氧反應生成致密的氧化五保護膜，因此在空氣-中穩定。與稀酸反應很慢，堿性溶液可溶解此氧化層，進一步再與鋁反應形成 Al(OH)4而溶解于堿液中：

-2Al(s)+ 2KOH(aq)+ 6H2O(l)→ 2K+(aq)+ 2Al(OH)4(aq)+ 3H2(g)

(1)在上述（1）溶液中加入酸時，首先產生白色柔毛狀 Al(OH)3 沉淀：

Al(OH)4-(aq)+ H+(aq)→ Al(OH)3(s)+ H2O(l)

(2)繼續加酸，則 Al(OH)3(s)變成 Al3+ 溶解于酸中：

Al(OH)3(s)+ 3H+(aq)→ Al3+(aq)+ 3H2O(l)

(3)2

加熱濃縮含SO42-、Al3+ 和 K+ 的溶液，KAl(SO4)2·12H2O即可從過飽和溶液中結晶出來，在適當條件下并可長成相當大的晶體。

不同溫度下明礬、硫酸鋁、硫酸鉀的溶解度（/100gH2O）如下表所示：

溫度 T/K KAl(SO4)2·12H2O/ g Al2(SO4)3 /g K2SO4/g

273 3.00 31.2 7.4

283 3.99 33.5 9.3

293 5.90 36.4 11.1

303 8.39 40.4 13.0

313 11.7 45.8 14.8

333 24.8 59.2 18.2

353 71.0 73.0 21.4

363 109 80.8 22.9

（二）重結晶分離純化及養晶技術 1．重結晶分離純化

物質在溶液中的含量若比溶解度大即形成過飽和溶液時，溶液中會沉淀析出固體。由于不同物質在相同條件下的溶解度不同，所以可利用此特性將物質分離、純化，稱為重結晶法。最常用的結晶分離技術有兩種，其一是改變溫度或蒸發溶劑降低溶質溶解度，使溶液成為過飽和而溶質晶析出來；其二是在溶液中加入另一種溶質不溶的溶劑，降低溶質在混合溶劑中的溶解度而晶析出來。

因為明礬的溶解度受溫度的影響很大，所以本實驗主要采用的是降溫法，利用明礬在熱水中的溶解度較冷水中大的特性使用熱水為溶劑重結晶得到明礬晶體，即是冷卻熱飽和溶液的方法。2．單晶的培養

晶體有一定的幾何外形，有固定的熔點，有各向異性等特點。

晶體生成的一般過程是先生成晶核，而后再逐漸長大。一般認為晶體從液相或氣相中的生長有三個階段：① 介質達到過飽和、過冷卻階段；② 成核階段；③ 生長階段。晶體在生長的過程中要受外界條件的影響，如渦流，溫度，雜質，粘度，結晶速度等因素的影響。晶體生長的方法有多種，對于溶液而言，只需蒸發掉水分就可以；對于氣體而言，需要降低溫度，直到它的凝固點；對于液體，也是采取降溫方式來變成固體。3．溶液中晶體的結晶方式

當溶液達到過飽和時會析出晶體，結晶方式有：

① 降低溫度。大多數溶質的溶解度隨溫度的降低而減小，使溶液達到過飽和而使溶質析出，如巖漿期后的熱液越遠離巖漿源，則溫度漸次降低，各種礦物晶體陸續析出。② 水分（溶劑）蒸發，如天然鹽湖鹵水蒸發制取粗鹽就是這種方式，通過蒸發減少溶 3

劑的量，使溶液達到過飽和而析出晶體。

③ 通過化學反應，生成難溶物質（晶體）。需要說明的是，這種結晶方式對于制備單晶的大晶體而言一般不適合，因為溶液中化學反應進行較快，生成很小的晶體，難以長成大晶體。

4．影響晶體生長的因素

決定晶體生長形態的因素有內因和外因。影響晶體生長速度的內在因素主要有溶液的過飽和度、pH 值、環境相成分、溶劑和雜質等。同一種晶體在不同的條件生長時，晶體形態是可能有所差別的。影響晶體生長的外部因素主要有渦流、溫度、雜質、粘度、結晶速度。同一種晶體在相同的生長系統中，外界因素（如壓強、濃度、溫度等）的變化，也會影響晶體生長的速度和晶體形狀。

影響晶體生長的外部因素還有很多，如晶體析出的先后次序也影響晶體形態，先析出者有較多自由空間，晶形完整，成自形晶；較后生長的則形成半自形晶或他形晶。同一種礦物的天然晶體于不同的地質條件下形成時，在形態上、物理性質上部可能顯示不同的特征，這些特征標志著晶體的生長環境，稱為標型特征。5．晶體的溶解和再生（1）晶體的溶解

把晶體置于不飽和溶液中晶體就開始溶解。由于角頂和棱與溶劑接觸的機會多，所以這些地方溶解較其它部位快，因而晶體可溶成近似球狀，如明礬的八面體溶解后變成近似于球形的八面體。（2）晶體的再生

破壞了的或溶解了的晶體處于適宜的環境中又可恢復多面體形態，稱為晶體的再生。溶解和再生不是簡單的可逆過程。晶體溶解時，溶解速度是隨方向逐漸變化的，因而晶體溶解可形成近于球形；晶體再生時，生長速度隨方向的改變而突變，因而晶體又可以恢復成幾何多面體形態。

綜上所述，依據晶體生長的熱力學相圖及生長動力學的知識，在明礬溶液中制備沉底晶體要探索適宜的條件。通過加熱將明礬溶解在一定量的蒸餾水中，制成飽和溶液，隨著溫度的降低和溶劑的蒸發使溶液達到過飽和，析出明礬晶體并繼續生長。實驗用品

儀器：100cm3 燒杯，玻璃漏斗，漏斗架，布氏漏斗，抽濾瓶，蒸發皿，表面皿，玻璃棒，試管，臺秤，電加熱套，溫度計，磁力攪拌器。

試劑： KOH（2mol?L-1），NH3·H2O（6mol?L-1），H2SO4（1:1），HAc（6mol?L-1），BaCl2（1mol?L-1），Na3[Co(NO2)6]，鋁試劑

材料：廢鋁（可用鋁質牙膏殼、鋁合金罐頭盒、易拉罐、鋁導線等），pH 試紙，滌綸線。

實驗步驟

12H2O 的制備

（一）KAl(SO4)2·1．剪下約 4 × 4 cm的鋁片一塊，以砂紙將內外表面均磨光并剪成小片。

注：廢鋁原材料必須清洗干凈表面雜質；裁剪鋁片應小心，避免割傷。2．稱取約 1 g鋁片，記錄精確重量。3．制備Na[Al(OH)4] 將鋁片置于 100 mL燒杯中，加入 30 mL 的2 mol?L-1 KOH(aq)。在通風柜中使用水浴微微加熱，以加速反應。反應完畢后，趁熱減壓過濾。

由于鋁片和 KOH 反應會產生氫氣（氫氣與空氣混合后易爆）并伴隨有惡注：①臭，因此務必在通風柜中進行，且切忌與火源接近。

② 反應過程中，觀察鋁片在水中有周期升降（上下浮沉）的現象，試解釋其可能原因。當氫氣不再冒出即表示反應完全。4．氫氧化鋁的生成和溶解

將抽濾瓶中的澄清濾液倒入 100 mL 燒杯中，邊加熱邊慢慢滴加9 mol?L-1 H2SO4溶液（1:1 H2SO4）至沉淀全部溶解。

注意：滴加硫酸溶液，會產生白色沉淀，繼續加熱和滴加硫酸溶液，白色沉淀先增加，然后逐漸減少至全部溶解，溶液無色透明。為什么？

5．將步驟 4 之澄清溶液（此時溶液中含有Al3+、K+、SO42-、H2O）蒸發濃縮至體積約為30 mL，再自然冷卻至室溫，若無結晶生成，可用玻棒輕刮器壁，誘導結晶產生；再以冰水浴冷卻，以降低溫度使明礬結晶完全。

6．減壓過濾收集明礬結晶，10mL 1:1的水-酒精混合溶液洗滌晶體兩次，抽干，然后用濾紙吸干晶體，稱重，計算產率。

（二）明礬產品的定性檢測

鑒定產品為硫酸鹽、鋁鹽及鉀鹽。

取少量產品溶于水，加入 HAc 溶液（6mol?L-1）呈微酸性（pH=6~7），分成三份。（1）加入幾滴 Na3[Co(NO2)6]溶液，若試管中有黃色沉淀，表示有K + 存在；

（2）加入幾滴鋁試劑，搖蕩后，放置片刻，再加 NH3·H2O（6mol?L-1）堿化，置于水浴上加熱，如沉淀為紅色，表示有 Al3+ 存在。

（3）加BaCl2 1滴，6mol?L-1 HCl 2滴；攪拌，有白色晶形沉淀生成，表示有SO42-存在。

（三）明礬的凈水

將一定量的明礬投入到略有混濁的水中，觀察實驗現象，并思考明礬凈水的原理。

（四）明礬單晶的培養（本實驗可課下操作）

圖1是溶液的溶解度曲線。要使晶體從溶液中析出，從原理上來說有兩種方法。以圖1的溶解度曲線的過溶解度曲線為例，為溶解度曲線，在曲線的下方為不飽和區域。若從處于不飽和區域的 A 點狀態的溶液出發，要使晶體析出，其中一種方法是采用 的過程，即保持濃度一定，降低溫度的冷卻法；另一種辦法是采用 的過程，即保持溫度一定，增加濃度的蒸發法。用這樣的方法使溶液的狀態進入到 線上方區域。一進到這個區域一般就有晶核產生和成長。但有些物質，在一定條件下，雖處于這個區域，溶液中并不析出晶體，成為過飽和溶液。可是過飽和度是有界限的，一旦達到某種界限時，稍加震動就會有新的，較多的晶體析出（在圖中，過飽和的界限，此曲線稱為過溶解度曲線）。在

和

表示

之間的區域為準穩定區域。要使晶體能較大地成長起來，就應當使溶液處于準穩定區域，讓它慢慢地成長，而不使細小的晶體析出。

KAl(SO4)2·12H2O 為正八面體晶形。為獲得棱角完整、透明的單晶，應讓籽晶（晶種）有足夠的時間長大，而晶籽能夠成長的前提是溶液的濃度處于適當過飽和的準穩定區。本實驗通過將室溫下的飽和溶液在室溫下靜置，靠溶劑的自然揮發來創造溶液的準穩定狀態，人工投放晶種讓之逐漸長成單晶。

1．籽晶的生長和選擇

根據 KAl(SO4)2·12H2O 的溶解度，稱取 10g 明礬，加入適量的水，微熱至固體全部溶解，然后自然冷卻至室溫。然后放在不易振動的地方，燒杯口上架一玻棒，在燒杯口上蓋一塊濾紙，以免灰塵落下。放置1天，杯底會有小晶體析出，從中挑選出晶型完善的籽晶待用，同時過濾溶液，留待后用。

2．晶體的生長

以縫紉用的滌綸線把籽晶系好，系有晶種的棉線上要涂上凡士林，以防止棉線上出現結晶。剪去余頭，纏在玻棒上懸吊在已過濾的飽和溶液中，觀察晶體的緩慢生長。數天后，可得到棱角完整齊全、晶瑩透明的大塊晶體。

晶種一定要懸掛在溶液的中心位置，若離燒杯底部太近，由于有沉底晶體生成，會與晶體長在一起。同樣，若離溶液表面太近，或靠近燒杯壁，都會產生同樣的結果，使得晶體形狀不規則。在晶體生長過程中，應經常觀察，若發現籽晶上又長出小晶體，應及時去掉。若杯底有晶體析出也應及時濾去，以免影響晶體生長。

注意：進行單晶培養時，應將燒杯放置到平穩處，避免燒杯震動。