第一篇：有機化學乙酸乙酯制備實驗報告

實驗五：

實驗 名稱

乙酸乙酯 制備

一 實驗 目的和要求（1）掌握酯化反應原理，以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法；

（2）學會回流反應裝置的搭制方法；

（3）復習蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌、干燥等基本操作。

二 反應式（或 實驗原理）

本實驗用冰醋酸和乙醇為原料，采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反應順 利迚行。

除生成乙酸乙酯的主反應外，還有生成乙醚等的副反應。

三 實驗裝置圖

四 實驗步驟 流程裝置 在 100 mL 圓底燒瓶中加入 14.3 mL 冰醋酸、23.0 mL95%乙醇，在搖動下慢慢加入 7.5 mL 濃硫酸，混合均勻后加入幾粒沸石，裝上回流冷凝管，通入冷凝水，如圖 4-14-1-a。反應 水浴上加熱至沸，回流 0.5 h。

稍冷后改為簡單蒸餾裝置，如圖 4-14-1-b，加入幾粒沸石，在水浴上加熱蒸餾，直至丌 再有餾出物為止，得粗乙酸乙酯。

首次蒸出的粗制品常夾雜有少量未作用的乙酸、乙醇以及副產物乙醚、亞硫酸等，洗滌 干燥等操作就是為了除去這些雜質。洗滌

（1）在搖動下慢慢向粗產物中加入飽和碳酸鈉（Na2CO3）水溶液，除去酸，此步要求 比較緩慢，注意搖動不放氣，隨后放入分液漏斗中放出下面的水層，有機相用藍色石蕊試紙 檢驗至丌變色（酸性呈紅色）為止，也可用 pH 試紙檢驗。

放氣是為了避免因產生 CO2 氣體導致分液漏斗內壓力過大。因為有以 下 反 應 產 生 ：

CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2O H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O

（2）有機相再加 10.0 mL 飽和食鹽水（NaCl）洗滌，用以除去剩余的碳酸鈉，否則不 下步洗滌所用的 CaCl2 反應生成 CaCO3 沉淀。

注意：丌用水代替，以減少酯在其中的溶解度（每 17 份水溶解 1 份乙酸乙酯）。

（3）最后每次用 10.0 mL 的氯化鈣（CaCl2）洗滌兩次，以除去殘余的醇。干燥 將酯層放入干燥的錐形瓶中，加入 2~3 g 左右的無水 K2CO3/MgSO4 干燥（分別不水結 合生成 K2CO3·2H2O、MgSO4·7H2O 而達到除水干燥之目的），塞上橡皮塞，放置 30 min，期間要求間歇振蕩。蒸餾 蒸餾裝置如圖 4-14-1-c 所示，實驗前提前干燥。把干燥后的粗乙酸乙酯濾入 50 mL 燒 瓶中，水浴蒸餾，收集 73~80 ℃的餾分。稱量，通過折光率判斷其純度。

純粹乙酸乙酯具有果香味的無色液體，沸點 77.06 ℃，d 2040.901，折光率 20 nD 1.3727。理論產量：0.25 mol，22 g

五 實驗記錄

實驗 日期 時間 步

驟 現

象 備注 13:30

13:45

13:55

安裝反應裝置

圓底燒瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、23ml

95％乙醇，在搖動中慢慢加入 7.5ml 濃硫酸

加入沸石，裝上回流冷凝管，水浴加熱

所用試劑均為無色液體，混合后仍為無色，放熱

14:50

沸騰回流 0.5h，稍冷

燒瓶內液體無色

15:00

加入沸石，改為蒸餾裝置，水浴加熱蒸餾

15:10

液體沸騰，收集餾出液至無液體蒸出

15:25

停止加熱，配制飽和 Na2CO3、飽和氯化鈉、飽和氯化鈣溶液

燒瓶內剩余液體為無色，蒸出 液體為無色透明有香味液體

15:30

向蒸出液體中加入飽和 Na2CO3 溶液，用 pH 試紙檢驗上層有機層

有氣泡冒出，液體分層，上下 層均為無色透明液體，用試紙 檢驗呈中性

15:45

轉入分液漏斗分液，靜置

上層：無色透明液體；

下層：無色透明液體

15:50

取上層，加入 10ml 飽和氯化鈉洗滌

上層：無色透明液體；

下層：略顯渾濁白色液體

16:00

取上層，加入 10ml 飽和氯化鈣洗滌 上層：無色透明液體；

下層：略顯渾濁白色液體

16:10

16:15

16:45

17:05

17:25

取上層，加入 10ml 飽和氯化鈣洗滌

取上層，轉入干燥的錐形瓶，加入 3g 無水硫酸鎂干燥 30min

底物濾入 50ml 圓底燒瓶，加入沸石 無色液體 16:50 安裝好蒸餾裝置，水浴加熱

收集 73~78℃餾分

停止蒸餾

上層：無色透明液體；

下層：無色透明液體

粗底物無色澄清透亮，MgSO 4 沉于錐形瓶底部

液體沸騰，70℃有液體餾出，體積很少，液體稍顯渾濁，73℃開始換錐形瓶收集，長時間穩定于 74~76℃，升至 78℃后下降

燒瓶中液體很少

無色液體，有香味，錐形瓶

觀察產物外觀，稱取質量

質量 31.5g，共 43.2g，產品質量為 11.7g

六 產率計算 產率=

七 討論 1.加料滴管和溫度計必須插入反應混合液中，加料滴管的下端離瓶底約 5 mm 為 宜。

2.加濃硫酸時，必須慢慢加入并充分振蕩燒瓶，使其不乙醇均勻混合，以免在加熱 時因局部酸過濃引起有機物碳化等副反應。

3.反應瓶里的反應溫度可用滴加速度來控制。溫度接近125 ℃，適當滴加快點；溫 度落到接近110 ℃，可滴加慢點；落到 110 ℃停止滴加；待溫度升到 110 ℃以上時，再 滴加。

4.所用儀器均需烘干，否則，乙酸乙酯不水戒醇形成二元戒三元共沸物在 73 ℃之前蒸出，導致產率大大降低。

八 思考題

1.在本實驗中硫酸起什么作用? 答：在酯化反應中，濃硫酸其催化和吸水作用。

2.為什么要用過量的乙醇？如果采用醋酸過量是否可以，為什么？

答:(1)本實驗中，我們是利用過量的乙醇來增大反應物的濃度，使平衡右秱；另外醇還可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元戒三元共沸物而蒸餾出去，從而促使酯化反應的迚行。

(2)丌可以。而酸丌能不酯共沸。

3．酯化反應有什么特點？在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向迚行？ 答：（1）反應條件：一般需加熱，用濃硫酸作催化劑和吸水劑。

反應物：醇是任意的醇，酸可以是有機酸，也可以是無機含氧酸。

反應機理：一般是羧酸脫羥基醇脫氫，且羧基不醇羥基數目比為 1:1。

（2）利用過量的乙醇來增大反應物的濃度，使平衡右秱；另外醇還可和生成的水、乙酸乙酯生成二元戒三元共沸物而蒸餾出去，從而促使酯化反應的迚行。

4．能否用濃氫氧化鈉代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液?

答：丌可以，使用濃氫氧化鈉溶液可以使乙酸乙酯發生水解，降低產率。

5．用飽和氯化鈣溶液洗滌，能除去什么，為什么先用飽和食鹽水洗滌?是否可用水代替？ 答：（1）酯層中含有少量未反應的乙醇，由于乙醇和 CaCl2 作用生成 CaCl2·4H2O 結晶化物，所以使用乙醇除去少量未反應的乙醇。

（2）丌可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以采用飽和食鹽水迚行洗滌。

第二篇：乙酸乙酯制備演示實驗的改進

乙酸乙酯制備演示實驗的改進

摘要：乙酸乙酯是化工業一種重要的有機化合物。可以作為溶劑和香料，有廣泛的工業用途。乙酸乙酯的制備還是中學化學的經典有機合成實驗，在人教版高中教材必修2中實驗3—4中，制備它采用的酒精燈直接加熱，濃硫酸作催化劑，雖然整套裝置設計簡單，但也存在著許多不足，有待改進。

關鍵詞：乙酸乙酯；制備；演示實驗；實驗改進

乙酸乙酯的制備方法比較多，關于該反應所用催化劑以及加熱方法，我們在老師的指導下，查閱了很多資料或教科書均有不同的方式方法。通過對比實驗，我們就關于乙酸乙酯制備課堂演示實驗進行了小的改進。

在人教版高中教材必修2中實驗3—4按圖1裝置進行實驗實驗后，發現以下幾點不足：①加熱過程中乙醇、乙酸、濃硫酸的混合液易變黑；②試管中收集的產物經振蕩后久久不出現分層，或分層不明顯。

圖1

圖2 如果按照圖2進行實驗，有效地避免了圖1的不足。圖2的優點是：①增加了溫度計，有利于控制發生裝置中反應液溫度； ②增加了分液漏斗，有利于及時補充反應混合液以提高乙酸乙酯產量；③增加了水冷凝裝置，有利于收集產物。

乙酸乙酯制備演示實驗是為了演示酯的生成原理和過程，在一般情況下，能有目的地引導我們觀察實驗中酯的生成狀態，認識酸、醇、酯的性質，培養我們實事求是的科學態度、安全環保意識和綠色化學思想。出的改進措施使乙酸乙酯課堂演示制備實驗具有較好的實用性、可操作性和科學性，更符合課堂教學的要求。

通過這次實驗裝置的改進，更激發了我們學習化學的熱情。

參考文獻：

[1][9]王磊主編，普通高中課程標準實驗教科書?化學2（必修）。濟南：山東科學技術出版社，2007：80。

[2][10]王祖浩主編，普通高中課程標準實驗教科書?化學2（必修）。南京：江蘇教育出版社，2007：71。

第三篇：有機化學實驗-實驗9_苯甲酸的制備

實驗九 苯甲酸的制備

類型： 設計

實驗目的：

1、調研苯甲酸的各種制備方法

2、分析各種方法的優缺點，作出比較和歸納

3、結合實驗室條件，設計并按如下的反應原理完成苯甲酸的制備

反應原理；

使用重鉻酸鈉硫酸體系氧化苯乙酮制備苯甲酸：

COCH3COOH

Na2Cr2O7+H2SO4+CO+

2實驗任務和要求：

預習部分：

1、配平有關的反應方程式；

2、計算氧化 4 g苯乙酮，所需要的其他物質的量；

3、查閱反應物和產物及使用的其他物質的物理常數；

4、設計操作步驟（包括分析可能存在的安全問題，并提出相應的解決策略）；

5、列出使用的儀器設備，并畫出儀器裝置圖；

6、提出反應的后處理方案；

7、提出產物的分析測試方法和打算使用的儀器。

實驗部分：

1、學生預先向指導教師提出申請，確定實驗的時間；

2、學生完成實驗的具體操作；

3、對所得產物進行測試分析；

4、做好實驗記錄，教師簽字確認。

報告部分：

1、包括實驗目的和要求所要完成的各項任務；

2、對實驗現象進行討論；

3、整理分析實驗數據；

4、給出結論，確認實驗所得產物是否符合要求。

主要參考資料：

高占先主編，有機化學實驗，（2003）第4版，北京：高教出版社

第四篇：第九周化學實驗報告乙酸乙酯的檢驗

華南農業大學實驗報告

專業班次 11農學1班組別201130010110 題目 乙酸乙酯的除雜姓名梁志雄日期

一、實驗目的1、2、對上次實驗所制的的乙酸乙酯粗產品進行除雜，掌握液體有機物的分離，提純方法及蒸餾、萃取的原理和操作

二、實驗原理 產品中主要雜質有乙醚、乙醇、乙酸和水。乙醚沸點低，在多次洗滌中，極易揮發掉乙酸，使用飽和的Na2CO3溶液洗滌除去乙酸接下來，用飽和NaCl溶液洗滌除去殘

留的Na2CO3溶液，然后用飽和CaCl2溶液直接洗滌除去少量的乙醇。

三、實驗步驟

在攪拌的條件下，往粗的乙醇乙酯中慢慢滴入飽和的碳酸鈉溶液直到沒有CO2氣體逸出為止，然后移入分液漏斗中，分出水層，用石蕊試紙檢驗酯層，若酯層仍是酸性，再用飽和的碳酸鈉溶液洗滌，直到溶液不呈現酸性，分區水層，酯層用等體積的飽和食鹽水洗滌，再用等體積飽和CaCl2溶液洗滌兩次，每次均分去下層水層。從分液漏斗上口將乙酸乙酯倒入干燥小錐形瓶中，加入無水的K2CO3干燥，放置約30分鐘，期間要間歇搖動錐形瓶，將干燥好的乙酸乙酯濾入50ml的蒸餾燒瓶中，裝配蒸餾裝置，水浴加熱進行蒸餾，收集73~80攝氏度之間的餾分，計算其產率。

第五篇：環己烯的制備實驗報告

實驗八

環己烯的制備

一、實驗目的：

1、學習以濃磷酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理和方法；

2、初步掌握分餾、水浴蒸餾和液體干燥的基本操作技能

二、實驗原理：書P158

烯烴是重要的有機化工原料。工業上主要通過石油裂解的方法制備烯烴，有時也利用醇在氧化鋁等催化劑存在下，進行高溫催化脫水來制取，實驗室里則主要用濃硫酸，濃磷酸做催化劑使醇脫水或鹵代烴在醇鈉作用下脫鹵化氫來制備烯烴。

本實驗采用濃磷酸做催化劑使環已醇脫水制備環已烯。

主反應式：

一般認為，該反應歷程為E1歷程，整個反應是可逆的：酸使醇羥基質子化，使其易于離去而生成正碳離子，后者失去一個質子，就生成烯烴。

可能的副反應：（難）

三、主要試劑、產物的物理和化學性質

化學物質

相對分子質量

相對密度/d420

沸點/℃

溶解度/g(100g水)-1

環己醇

0.96

161.1

3.620℃

磷酸

1.83

-1/2H2O(213℃)

2340

環己烯

82.14

0.89

83.3

微溶于水

環己醚

182.3

0.92

243

微溶于水

共沸物數據：

四、實驗裝置

儀器：50mL圓底燒瓶、分餾柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL錐形瓶、蒸餾頭，接液管。

試劑：10.0g（10.4mL，0.1mol）環已醇，4mL濃磷酸，氯化鈉、無水氯化鈣、5%碳酸鈉水溶液。

其它：沸石

六、預習實驗步驟、現場記錄及實驗現象解釋

1、投料

在50ml干燥的圓底燒瓶中加入10g環己醇、4ml濃磷酸和幾粒沸石，充分搖振使之混合均勻，安裝反應裝置。

2、加熱回流、蒸出粗產物產物

將燒瓶在石棉網上小火空氣浴緩緩加熱至沸，控制分餾柱頂部的溜出溫度不超過90℃，餾出液為帶水的混濁液。至無液體蒸出時，可升高加熱溫度（縮小石棉網與燒瓶底間距離），當燒瓶中只剩下很少殘液并出現陣陣白霧時，即可停止蒸餾。

3、分離并干燥粗產物

將餾出液用氯化鈉飽和，然后加入3—4ml

5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸。將液體轉入分液漏斗中，振搖（注意放氣操作）后靜置分層，打開上口玻塞，再將活塞緩緩旋開，下層液體從分液漏斗的活塞放出，產物從分液漏斗上口倒入一干燥的小錐形瓶中，用1—2g無水氯化鈣干燥。

4、蒸出產品

待溶液清亮透明后，小心濾入干燥的小燒瓶中，投入幾粒沸石后用水浴蒸餾，收集80—85℃的餾分于一已稱量的小錐形瓶中。

六、產品產率的計算

注意事項：

1、投料時應先投環己醇，再投濃磷酸；投料后，一定要混合均勻。

2、反應時，控制溫度不要超過90℃。

3、干燥劑用量合理。

4、反應、干燥、蒸餾所涉及器皿都應干燥。

5、磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要搖勻后再加熱，否則反應物會被氧化。

6、環己醇的粘度較大,尤其室溫低時,量筒內的環己醇若倒不干凈,會影響產率。

7、用無水氯化鈣干燥時氯化鈣用量不能太多，必須使用粒狀無水氯化鈣。粗產物干燥好后再蒸餾，蒸餾裝置要預先干燥，否則前餾分多（環己烯—水共沸物），降低產率。不要忘記加沸石、溫度計位置要正確。

8、加熱反應一段時間后再逐漸蒸出產物，調節加熱速度，保持反應速度大于蒸出速度才能使分餾連續進行，柱頂溫度穩定在71℃不波動。等

實驗操作流程圖：

七、實驗指導：

分析試驗裝置選擇，操作條件，注意事項。

1.反應裝置的選擇及反應控制

反應是可逆反應，有副反應，可形成共沸物

故采用了在反應過程中將產物的反應體系分離出來的辦法，推動反應向正反應方向移動，提高產物的產率。又環己烯bp

83℃，環己醇bp

161℃，環己醇——水bp

97.8℃，環己烯——水bp70.8℃，含水10％。

生成的水為18%，生成的環己烯為82%，因此，生成的環己烯可由生成的H2O以共沸物的形式完全蒸出反應體系，使環己醇完全轉化。

兩共沸點

70.8℃、97.8℃相差不大，所以本實驗選用分餾裝置為反應裝置。

2.洗滌操作

反應粗產物可能帶有酸（H+），需要洗滌。環己烯、環己醇在水中有一定的溶解度，為減少水中溶解的有機物，使用NaCl飽和溶液洗滌粗產物，NaCl溶液洗滌另一好處是易分層，不易產生乳化現象。粗產物量大可用分液漏斗洗滌，量小可用半微量洗滌操作法—錐形瓶滴管分離方法。（鹽析效應）

3.干燥操作

大多數有機物與水形成共沸物。環己烯與水共沸點70.8℃，含水10%，分離前必須干燥，否則蒸餾分離時前餾份增多，環己烯餾份減少。一般有機物蒸餾前都要干燥操作。（注意干燥劑，干燥原理，干燥劑的選擇，操作方法。）

4.產物環己烯分離的控制——蒸餾

干燥后的環己烯粗產物中有環己醇，環己烯

bp83.3℃，環己醇

bp161℃，沸點差大，又有機物蒸餾時易產生碳化、聚合`等反應。所以選擇水浴加熱、蒸餾方法分離粗產物，收集82℃—85℃餾分。

5.操作注意事項（操作要點）

1）環己醇粘度大，轉移時不要損失。

2）H3PO4

有氧化性，混合均勻后在加熱，小火加熱。

3）反應時，先小火加熱，反應一段時間后，再從分餾柱頂分出環己烯—水共沸物。

4）由于環已烯與水形成共沸物（沸點70.8℃，含水10%）；環已醇與環已烯形成共沸物（沸點64.9℃，含環已醇30.5%）；環已醇與水形成共沸物（沸點97.8℃，含水80%）。因此，在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不宜太快，以減少未作用的環已醇蒸出。控制分餾柱頂溫度<

90℃（考慮溫度計、操作誤差，控制<90℃）。

5）反應終點的判斷可參考下面幾個參數：a)反應進行60分鐘左右；b)反應瓶中出現白霧；

6)分液時，水層應盡可能分離完全，否則將增加無水氯化鈣的用量，使產物更多地被干燥劑吸附而招致損失，這里用無水氯化鈣干燥較適合，因它還可除去少量環己醇。

7)在蒸餾已干燥的產物時，蒸餾所用儀器都應充分干燥。

6．實驗要求

1)操作規范化；

2)實驗紀錄，邊做邊記，詳細真實，每一步操作都要記錄；

3)產物要求，按教材反應物用量，產物3.8~4.6g左右，無色透明液體

4)產物鑒定，最后一步蒸餾既是精制產物步驟，又是產物鑒定步驟，根據實驗室具體條件可測IR，NMR，n20D等物理性質。我們采用Br2、高錳酸鉀進行定性鑒定。

7．可用下列思考題檢驗學習情況

1)為什么用分餾反應裝置？

2)反應生成的水和理論計算生成的水是否一致？試分析原因。

3)干燥劑CaCl2也是多孔物質，可否不分離出來當作沸石用？

4)蒸餾環己烯用水浴加熱，試說明什么時候可用水浴加熱？

5)比較你的產率與理論產率的差值，試分析原因。

八、思考題

1．如果你的實驗產率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？

答：(1)環己醇的粘度較大，尤其室溫低時，量筒內的環己醇很難倒凈而影響產率。(2)磷酸和環己醇混合不均，加熱時產生碳化。(3)反應溫度過高、餾出速度過快，使未反應的環己醇因與水形成共沸混合物或產物環己烯與水形成共沸混合物而影響產率。(4)干燥劑用量過多或干燥時間過短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產率。

2．用85%磷酸催化工業環已醇脫水合成環已烯的實驗中，將磷酸加入環已醇中，立即變成紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？

答：該實驗只涉及兩種試劑：環已醇和85%磷酸。磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過高，高溫時可能使環已醇氧化，但低溫時不能使環已醇變紅。那么，最大的可能就是工業環已醇中混有雜質。工業環已醇是由苯酚加氫得到的，如果加氫不完全或精制不徹底，會有少量苯酚存在，而苯酚卻及易被氧化成帶紅色的物質。因此，本實驗現象可能就是少量苯酚被氧化的結果。

將環已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環已醇，再加磷酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。

3．用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優點？

答：(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應物碳化；(2)無刺激性氣體SO2放出。

4．在粗產品環已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？

答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產品中的水分，有利于分層；減少水中溶解的有機物。

5．用簡單的化學方法來證明最后得到的產品是環已烯？

答：1）取少量產品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅棕色消失，說明產品是環已烯。2）取少量產品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳酸鉀的紫色消失，說明產品是環已烯。

僅供參考