磷酸二氫鉀中鈉分析方法確認方案概述 磷酸二氫鉀中鈉分析方法來源于《中國藥典》（2020年版 四部），為檢查項下鈉檢測，屬于法定標準，為《中國藥典》（2020年版 四部）新增檢驗項目。根據《分析方法確認指導原則》（《中國藥典》2020年版 四部 通則 9099）及《分析方法驗證指導原則》（《中國藥典》2020年版 四部 通則 9101）規(guī)定對鈉分析方法進行確認。確認目的 根據法規(guī)要求，首次使用法定分析方法，需要進行分析方法確認。確認磷酸二氫鉀中鈉分析方法在本實驗室的適用性，以確保檢驗數據準確，可靠。確認范圍 磷酸二氫鉀在生產制備過程中使用磷酸二氫鈉，在制備過程中會殘留鈉元素，故對鈉進行限度檢查。為準確測定鈉元素殘留，對鈉分析方法進行確認，確認包括專屬性、線性、精密度、檢測限、溶液穩(wěn)定性等。確認內容

4.1 鈉分析方法 取本品1.00g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品貯備液；精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取鈉標準溶液適量（或取100~105℃干燥3小時的氯化鈉適量），用水溶解并定量稀釋制成每1ml中含鈉50μg的溶液，作為對照品貯備液；精密量取供試品貯備液5ml與對照品貯備液1ml，置同一100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。取供試品溶液和對照品溶液，照原子吸收分光光度法（《中國藥典》（2020年版 四部 通則 0406 第二法），以火焰為原子化器，在589nm的波長處測定，設對照品溶液的讀數為a，供試品溶液的讀數為b，規(guī)定b值應小于（a-b）。即含鈉不得過0.1%

4.2 確認項目及可接受標準

參照《中國藥典》（2020年版 四部 通則9099）分析方法確認指導原則、《中國藥典》（2020年版 四部 通則9101）分析方法驗證指導原則中規(guī)定，對鈉元素限度方法進行確認，確認項目及可接受標準見下表：

驗證內容及可接受標準

4.3 專屬性

精密吸取空白溶液、對照品溶液、供試品溶液，注入原子吸收光譜儀中，記錄光譜圖，空白溶液溶液應無干擾；對照品溶液在相同波長處檢測出鈉元素，應無干擾。供試品溶液在相同波長處應無干擾。

4.4 線性試驗

標準曲線的制備 精密量取供試品貯備液5ml，分別置6個100ml量瓶中，除1號量瓶外，其他量瓶分別精密加入對照品貯備液0.2ml、0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml，分別用去離子水稀釋至刻度，制成從零開始遞增的系列溶液。將儀器按規(guī)定啟動后，依次測定各濃度對照品溶液的吸光度，記錄讀數，以每一濃度3次吸光度讀數的平均值為縱

坐標、對照品相應濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

4.5 檢測限試驗

取空白溶液，照《中國藥典》（2020年版 四部 通則9101）分析方法驗證指導原則項下檢測限方法：“3.基于響應值標準偏差和標準曲線斜率法”，分別對其空白液進行11次測定。結果見表5。

計算公式：檢測限：LOD=3.3

方法檢測限=LOD×稀釋倍數/取樣量

式中 LOD：檢測限；

δ

S：標準曲線的斜率。

4.6 儀器精密度試驗 取對照品溶液，重復進樣6次，記錄吸光度，吸光度RSD應≤5.0%

4.7 溶液穩(wěn)定性試驗 精密吸取供試品溶液，分別在0小時，1小時，3小時，4小時進樣，吸光度RSD應≤3.0%

4.8 供試品溶液測定 精密吸取供試品溶液。確認結論與評價

通過上述專屬性、線性、檢測限、儀器精密度、溶液穩(wěn)定性試驗，均符合《中國藥典》（2020年版 四部 通則9101）中的相關規(guī)定，本實驗室適用于鈉元素分析方法測定。