第一篇：第8章 沉淀滴定法和滴定分析小結(jié)

第8章 沉淀滴定法和滴定分析小結(jié)

1.將僅含有BaCl2和NaCl實(shí)樣0.1036g溶解在50mL烝溜水中,以法揚(yáng)司法指示終點(diǎn),用0.07916mol﹒l-1AgNO3滴定,耗去19.46ml,求試樣中的BaCl2。解：試樣中Cl-的總量即為消耗Ag+的量

n(Cl-)=n(Ag+)=0.07916×19.46=1.5405×10-3(mol)設(shè)試樣中BaCl2的質(zhì)量為x，則有

2x/208.24 +(0.1036 – x)/58.443=1.5405×10-3

解得x=0.03093(g)即，試樣中的BaCl2的質(zhì)量為0.03093g

2.為了測(cè)定長(zhǎng)石中K,Na含量，稱取試樣0.5034g。首先使其中的K,Na定量轉(zhuǎn)化為KCl和NaCl 0.1208g,然后再溶于水，再用AgNO3溶液處理，得到AgCl沉淀0.2513g。計(jì)算長(zhǎng)石中的K2O和Na2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（10.67%，3.77%）解：設(shè)試樣中K2O的質(zhì)量為x，Na2O的質(zhì)量為y

2×[x/M(K2O)]×M(KCl)+2×[y/M(Na2O)]×M(NaCl)=0.1028（1）

2×[x/M(K2O)]×M(AgCl)+2×[y/M(Na2O)]×M(AgCl)=0.2513

（2）

由（1）（2）解得

X=0.05357g y=0.01909g K2O%=0.05357/0.5034 ×100% = 10.64% Na2O%=0.01909/0.5034 ×100% = 3.79%

3.稱取含砷試樣0.5000g，溶解在弱堿性介質(zhì)中將砷處理成為AsO4-,然后沉淀為AgAsO4,將沉淀過(guò)濾，洗滌，而后將沉淀溶于酸中。以0.1000mol/LNH4SCN溶液滴定其中的Ag+至終點(diǎn)，消耗15.45mL。計(jì)算試樣中砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（22.70%）

解：反應(yīng)關(guān)系為1As~ 1Ag3AsO4~ 3Ag+~3NH4SCN

As%=[0.1000×45.45×10-3×M(As)]/[3×0.5000] ×100%

=22.70%

4.稱取某一純鐵的氧化物試樣0.5434g，然后通入氫氣將其中的氧全部還原除去后，殘留物為0.3801g。計(jì)算該鐵的氧化物的分子式。（Fe2O3）解：設(shè)該鐵的氧化物的分子式為FexOy

則 55.85x+16.00y=0.5434 55.85x=0.3801 ∴ x= 0.006806 y= 0.01020 ∴ y/x =0.01020/0.006806 = 1.5 = 3:2 即該鐵的氧化物的分子式為Fe2O3

第二篇：滴定分析原始記錄

滴定分析原始記錄

檢測(cè)項(xiàng)目：

檢測(cè)時(shí)間：

****年**月**日

別類別

樣品編號(hào)

取樣量

（ml）

滴定試劑

檢測(cè)結(jié)果

（mg/L）

滴定前量（ml）

滴定后量

（ml）

用量

（ml）

計(jì)算公式

檢

測(cè)

人：

第三篇：桶裝礦泉水沉淀分析

桶裝礦泉水沉淀分析背景：飲料行業(yè)桶裝水生產(chǎn)

產(chǎn)品：礦泉水

投訴原因：桶裝水內(nèi)有大量沉淀。

調(diào)查：客戶退回來(lái)的產(chǎn)品內(nèi)含大量紅褐色絮狀沉淀物，而且是整批都有。均未開(kāi)封飲用，生產(chǎn)時(shí)間為1個(gè)月內(nèi)。

分析：紅褐色絮狀沉淀經(jīng)分析為鐵錳沉淀。原來(lái)工藝為直接在儲(chǔ)水池內(nèi)對(duì)礦泉水曝氣，氣量控制不穩(wěn)定，曝氣不足，未將原水內(nèi)鐵全部氧化除去導(dǎo)致質(zhì)量事故。

工藝措施：?jiǎn)为?dú)對(duì)水源水進(jìn)行臭氧曝氣處理，加速氧化過(guò)程，控制臭氧濃度，曝氣后的礦泉水還要經(jīng)過(guò)水池充分沉淀。

效果：經(jīng)工藝改進(jìn)后未再出現(xiàn)此類質(zhì)量事故。

小結(jié)：礦泉水的沉淀問(wèn)題一直是廠家頭疼的問(wèn)題，最主要的沉淀除正常的礦物質(zhì)沉淀（一般很少）就是這種鐵錳被氧化后的沉淀了。曝氣的方法有很多種，主要目的就是使礦泉水與經(jīng)過(guò)凈化了的空氣充分接觸，使它脫去其中的二氧化碳和硫化氫等氣體，并發(fā)生氧化作用。當(dāng)?shù)V泉水中二氧化碳（CO2）和硫化氫（H2S）含量較高是，水呈酸性，鐵和錳分別以二價(jià)的重碳亞鐵[Fe（HCO3）2]和碳酸亞錳的可溶性形態(tài)存在，曝氣后，礦泉水中的CO2和H2S遺失，堿性增強(qiáng)，氧氣增加，同時(shí)二價(jià)的鐵錳化合物被氧化成高價(jià)氫氧化物，形成膠狀沉淀。這樣，礦泉水中的鐵、錳就大部分被除去了。只要保證曝氣后的礦泉水符合標(biāo)準(zhǔn)，又提高了空氣水產(chǎn)品的質(zhì)量，曝氣工序的目的就達(dá)到了。曝氣的方法有自然曝氣、噴淋曝氣、葉輪曝氣等等，這要考慮到水原水的質(zhì)量，并不是所有飲用礦泉水都必須經(jīng)曝氣工藝。

第四篇：蛋白透析中的沉淀問(wèn)題分析和解決

蛋白透析時(shí)產(chǎn)生的絮狀沉淀真的令不少人痛心不已，有時(shí)明明看了又看，都沒(méi)發(fā)現(xiàn)哪里不對(duì)，那么，這其中可能是哪里出現(xiàn)問(wèn)題，還有這些問(wèn)題從哪些方面著手解決最合適呢?請(qǐng)看下文分析：

蛋白透析產(chǎn)生沉淀可能有以下原因：

1.由高濃度的蛋白變性試劑(如8m尿素)，到低濃度，再到不含變性劑的buffer，如果條件變化劇烈，使得蛋白不正確折疊而沉淀，這種情況比較常見(jiàn)。如果選擇透析的方法，一定要多加幾個(gè)中間濃度梯度，而且注意低溫(4度)，這有利于蛋白正確折疊。

2.透析袋本身有一定的吸附，可以通過(guò)磁力攪拌來(lái)降低吸附。

3.透析液PH靠近等電點(diǎn)，像catzp說(shuō)的，換buffer。

4.透析袋不干凈?樓主不會(huì)范這種錯(cuò)誤吧。或者沒(méi)認(rèn)真處理，有雜質(zhì)、金屬離子 建議：可以采用梯度濃度透析，先采用與你純化后蛋白鹽濃度相近的透析液透析，4-8小時(shí)后換更小濃度的鹽溶液透析，最后采用生理鹽水或PBS(pH 7.4)透析。例如：用6M鹽酸胍沉淀的目的蛋白，第一步透析可采用4M鹽酸胍透析，4-8小時(shí)后采用2M鹽酸胍透析，再之后可以使用PBS或生理鹽水。透析液的pH值不要和目的蛋白的等電點(diǎn)接近，這樣目的蛋白可能會(huì)更容易沉淀。保持蛋白濃度在mg/ml量級(jí)上面。用20mM的醋酸透析也能降低沉淀加一些保護(hù)劑，如蔗糖，甘油，巰基乙醇等。減少脫鹽時(shí)間。可考慮用超濾或者G系列的凝膠脫鹽，這樣時(shí)間較快，減少蛋白質(zhì)的變性。增加蛋白質(zhì)濃度也可在一定程度上減少透析過(guò)程中蛋白質(zhì)的沉淀，不過(guò)效果不是特別好的。最后，不排除是蛋白不穩(wěn)定的可能性，可在提純開(kāi)始時(shí)加點(diǎn)甘油，濃度控制在10-25%左右。

第五篇：分析工具小結(jié)

單Z：（Z=Xbar－μ0）/（σ/√n）單t：n＞30，可近似為單Z 雙t：

先做方差相等檢驗(yàn)—雙方差

精確：方差相等，自由度＝（n－1）＋（m－1）

近似雙t：方差不等，縮減自由度。自由度＜（n－1）＋（m－1）配對(duì)t：

相當(dāng)于配對(duì)數(shù)據(jù)差的單t 配對(duì)數(shù)據(jù)分析，可以比雙t得到較為精確的結(jié)論，因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)差變小。

不要求兩個(gè)總體正態(tài)，只要求配對(duì)數(shù)據(jù)之差正態(tài)

樣本量

原理：

符號(hào)檢驗(yàn)法：使用目標(biāo)值，將樣本數(shù)據(jù)分為大于小于兩組，做單比率檢驗(yàn)

MW檢驗(yàn)：兩組數(shù)合并，排秩，分別求兩組的秩和

Wilcoxin：將樣本數(shù)據(jù)減目標(biāo)值，有正有負(fù)，取絕對(duì)值，排秩，分別求兩組的秩和

KW：MW的推廣

Mood中位數(shù)檢驗(yàn)：將k組數(shù)據(jù)混合，給出全部數(shù)據(jù)的中位數(shù)M，將各組數(shù)與M，得到每組大于M、小于M的個(gè)數(shù)。用列聯(lián)表求。

Minitab17：