第一篇：合成氨__氮肥__成都玉龍化工實習報告

過程裝備與控制工程專業

化工廠生產實習報告

二Ο一Ο年三月十五日

目錄

一 前言..........................................................................................................................4 二 實習內容說明..........................................................................................................4 三 實習單位簡介..........................................................................................................4 四 實習要求..................................................................................................................4

(一)準備工作...........................................................................................................5

(二)工藝流程概括...................................................................................................5 五 實習內容..................................................................................................................5

(一)氨合成...............................................................................................................5

1氨合成概述...................................................................................................6

2原料氣的制備...............................................................................................7

3脫硫工段.......................................................................................................8

3.1基本原理................................................................................................8

3.2加氫轉化................................................................................................8

3.3氧化鋅脫硫............................................................................................8

3.4甲烷化處理............................................................................................9

3.5主要設備特點........................................................................................9

4碳化工段.....................................................................................................10

4.1碳化工段的基本流程及特點..............................................................10

4.2碳化工段流程圖..................................................................................11

4.3碳化設備的主要特點..........................................................................12

5凈化合成氣的壓縮與氨的合成.................................................................13

6碳化工藝.....................................................................................................13

6.1基本原理..............................................................................................14

6.2工藝流程圖..........................................................................................14 2

6.3工藝流程..............................................................................................14

6.4干法脫碳簡介......................................................................................15

6.5主要設備特點......................................................................................16

7合成氨工藝.................................................................................................16

7.1氨的主要特點......................................................................................17

7.2合成氨的工藝流程..............................................................................17

7.3合成氨的工藝流程圖..........................................................................17

7.4合成氨的工藝條件..............................................................................18

7.5氨的凈化與輸送.................................................................................19

7.6主要設備特點......................................................................................20(二)尿素的合成...................................................................................................23

1尿素的基本性質.......................................................................................23

2尿素合成的基本原理...............................................................................23

3尿素合成的工藝條件的選擇...................................................................23

4未反應成尿素物質的分離和回收...........................................................25

5尿素的加工...............................................................................................25

6工藝流程介紹...........................................................................................25

7尿素合成工藝流程圖...............................................................................25

8尿素合成基本流程.....................................................................................26

9尿素生產工藝條件.....................................................................................27

10主要設備的說明.......................................................................................29 六 實習心得體會.....................................................................................................30

一、前言

對于生產實踐能力要求很高的過程裝備與控制工程專業，去工廠認識實習與生產實習是我們的專業課學習過程中必不可少的部分，我們工科學生的生產實習是理論聯系實際、培養高級工程技術人才、為后續專業課學習打下感性認識基礎的非常重要的實踐環節。在工廠的“身臨其境”讓我們褪去了書本的束縛，真正的把理論聯系到實際，在機械的轟鳴聲中，在空氣中彌漫的淡淡尿素味道里，在看到工廠的工人師傅認真生產，一絲不茍的表情時，我們隊“過程裝備與控制工程專業”有了更多的理解和體會。通過對化工廠工藝流程和主要機械設備的實習，了解化工生產的概況和主要機械設備的作用和主要結構，為后續的專業課學習增強感性認識，提高了我們運用所學知識觀察和分析實際問題的能力。在原本定于09年底的去青白江區成都玉龍化工的實習計劃被各種不得已的原因推遲到了2010年3月份，我們按照安排分批去了成都玉龍化工廠開始了期待的實習。雖然只有短暫的四天，但在帶隊老師和工人師傅的細心介紹和耐心指導下，我感覺受益匪淺。

二、實習內容說明

我們這次實習，主要是在成都玉龍化工。在轉化，脫碳，碳化，合成氨，尿素合成等五個車間共六個工作段進行實習，在車間師傅和帶隊老師的詳細講解和悉心指導下，我們了解了各個工段的設備和操控系統，初步了解了工廠各個工段的工藝指標，對工廠的管理制度也進行了簡單的了解。了解化工生產的方法和工藝流程，弄清主要工藝參數確定的理論依據，了解生產中的技術革新措施，并注意新技術發展趨勢，接受安全與勞動紀律教育，增強安全生產集體觀念；學習工人和工程技術人員對生產的高度責任感以及理論聯系實際、解決實際問題的經驗。重點了解主要機器和設備的類型、結構、作用原理，以及它們在生產流程的最用地位。

三、實習單位簡介

成都化肥廠是1958年全國首批興建的13套年產2000噸合成氨的小氮肥廠之一，2001年改制后更名為成都玉龍化工有限公司，2002年與省農司合作，實現資產重組，為企業發展打下更為堅實的基礎。40多年的艱苦創業，公司多次受到原化工部、四川省和成都市各級領導的表彰，榮獲原化工部首批命名的“六好企業”、“精神文明工廠”、“全國環境優美工廠”等殊榮。“裕農”牌碳銨、尿素獲部優、省優。目前，公司具有年產10萬噸合成氨、13萬噸尿素、10萬噸碳銨、10萬噸復合肥的化肥生產能力。在“質量第一、用戶至上”的生產經營宗旨指導下，產品深得用戶好評和市場親睞。

玉龍公司控股1個子公司和3個分廠，成都科創精細化工有限公司生產水處理劑、聚丙烯酸脂特種橡膠等多種精細化工產品，成都化肥廠生產尿素和碳銨；成都玉龍化工有限公司復合肥分廠生產復混肥；寶雞市川龍化工有限公司生產碳銨、甲醇、初甲醇。

作為一個迄今有40余年的老化肥廠, 玉龍公司位于古蜀商賈道上的驛站,也是諸葛孔明用兵布陣設“旱八陣”的軍事要地———青白江,一個具有詩意的名字,一塊富庶的寶地,成都市的工業區,在這里云集了眾多大小規模的國有企業,直到本世紀初,在歷經各種變革以后,留存下來且有活力的企業已屈指可數。其中,成都玉龍化工有限公司,不僅是一家很有活力的企業,也成了青白江區的納稅大戶 4 之一。

四、實習要求

（一）準備工作

2010年3月5日，我們在成都玉龍化工有限公司的會議廳中進行了下廠前的安全教育。由工廠的資深工程師為我們做了工廠勞動保護、安全技術、放火、防爆、防毒以及保密等內容的安全生產教育。

此化工廠的生產為高溫、高壓、易燃易爆的高危企業，出現多次爆炸中毒事故。原料天然氣中的CO暑有毒氣體，H2易燃易爆，液氨有毒，若不做好有效地安全防范工作，很容易發生事故。因此，根據這次實習的實際生產狀況，對我們進行了二級安全教育：

1、注注意著裝，不能披散長發，不能戴首飾，不穿高跟鞋。

2、嚴禁碰閥門，儀表，按鈕。

3、班前4小時內禁止飲酒，工作中禁止吸煙。

4、注意環保，保持工廠的環境衛生。

5、分批進入工廠，不要妨礙正常生產操作。

6、出現事故迅速撤離至下風處。

（二）工藝流程概括

了解主要生產車間（工段）的生產工藝流程，并對工藝操作條件做扼要分析，弄清主線流程中機器設備的作用。總廠框圖：

五 實習內容

（一）氨合成

1合成氨概述

合成氨工業誕生于本世紀初，其規模不斷向大型化方向發展，目前大型氨廠的產量占世界合成氨總產量的80%以上。氨是重要的無機化工產品之一，在國民經濟中占有重要地位。除液氨可直接作為肥料外，農業上使用的氮肥，例如尿素、硝酸銨、磷酸銨、氯化銨以及各種含氮復合肥，都是以氨為原料的。合成氨是大宗化工產品之一，世界每年合成氨產量已達到1億噸以上，其中約有80%的氨用來生產化學肥料，20%作為其它化工產品的原料。

德國化學家哈伯1909年提出了工業氨合成方法，即“循環法”，這是目前工業普遍采用的直接合成法。反應過程中為解決氫氣和氮氣合成轉化率低的問題，將氨產品從合成反應后的氣體中分離出來，未反應氣和新鮮氫氮氣混合重新參與合成反應。合成氨反應式如下：

N2+3H2≈2NH3

合成氨的主要原料可分為固體原料、液體原料和氣體原料。經過近百年的發展，合成氨技術趨于成熟，形成了一大批各有特色的工藝流程，但都是由三個基本部分組成，即原料氣制備過程、凈化過程以及氨合成過程。

現代大型合成氨廠大多數以天然氣為原料，生產過程中，天然氣經脫硫、轉化及變換等工序，制得合成氨的粗原料氣，它的主要成分為H2,N2,CO2。粗原料氣經凈化（包括脫碳和甲烷化工序），制得合成氨所需的H2,N2混合氣體。H2、N2混合氣體經壓縮后送入合成工序合成制得氨，后由冷凍工序提供冷源值得分離產品氨。上述工藝過程大致可分為制氣、凈化和合成三個部分。此外還有一套完整的蒸汽動力系統穿插于各個工序內。

其基本流程圖如下：

2原料氣的制備：

以天然氣為原料和燃料，在鐵錳脫硫劑和氧化鋅脫硫劑的作用下，將天然氣中的無機硫和有機硫脫除到0.5ppm以下，配入一定量的水蒸汽和空氣分別在一、二段轉化觸媒和一定溫度條件下將甲烷轉化為氫氣，制取合成氨所需的氫氣和氮氣，在一定的溫度和變換觸媒的催化作用下，使CO變換成CO2和H2，為尿素車間提供富余的中間蒸汽，同時凈化碳化氣體中殘余的CO2和CO，為后工段輸出合格的原料氣和凈化氣（其中CO和CO2的含量<25ppm）。由界區外供給合成氨裝置用作原料和燃料的天然氣，其壓力為3.5kg/cm2G。把天然氣引入進料分離罐144-F中，把天然氣夾帶的液態烴分離掉，后氣流流經過濾器102-LA或102-LB，除去懸浮的固體雜質，從過濾器出來的天然氣分成兩股，一股作為轉化爐的原料天然氣，另一股作為合成氨裝置的燃料天然氣。經計量的原料天然氣在原料氣壓縮機102-J的一段缸中壓縮后，與一股來自合成氣壓縮機吸入罐104-F的富氫合成氣循環氣混合。

3脫硫工段： 3.1基本原理

從原料氣壓縮機一段缸出來的天然氣在壓縮機段間冷卻器137-C與冷卻水進行換熱。從原料氣壓縮機出口出來的混合氣進入一段轉化爐101-B的對流段，被預熱約399?C,接著進入加氫器102D，在加氫器中有機硫化合物被氫化，生成硫化氫。在加氫器中，基本上所有的有機硫都變成硫化氫。接著氣體再進入氧化鋅脫硫槽108-DA/DB,每一個脫硫槽內裝有21m3的條狀氧化鋅脫硫劑，氣體中的硫化氫與氧化鋅反應而被氧化鋅所吸附。

脫硫的最好方法是在過量氫氣存在的情況下，將這硫化物催化轉化成硫化氫然后再使硫化氫與氧化鋅反應達到脫除的目的。以焦爐煤氣為原料,壓縮至2.1 MPa后進入精脫硫裝置,將氣體中的總硫脫至0.1 ppm以下.焦爐氣中甲烷含量達22.4％,采用純氧催化部分氧化轉化工藝,將氣體中甲烷及少量多碳烴轉化為合成甲醇用的一氧化碳和氫;經壓縮進入甲醇合成裝置.甲醇合成采用5.3 MPa低壓合成技術,精餾采用3塔流程

3.2加氫轉化

天然氣加氫轉化處理就是在有鈷、鉬催化劑尊在的條件下，與加入的氫氣進行轉化反應，主要化學反應如下：

R?SH?H2?RH?H2SR?S?R??2H2?RH?R?H?H2SR?S?S?R??3H2?RH?R?H?2H2SC4H4S?4H2?n?C4H10?H2SCOS?H2?CO?H2SCS2?4H2?CH4?2H2S

3.3氧化鋅脫硫

這種方法用氧化鋅做脫硫劑，在一定條件下，它能迅速脫硫，由于氧化鋅脫硫劑使用后不能用簡單方法再生，因此只運用于低濃度硫的脫除，并作為最后一級脫硫。主要化學反應如下：

H2S?ZnO?H2O(汽)?ZnS

脫硫后的原料氣在鎳催化劑作用下進行反應以制取合成氨所用的原料氣。主要反應式如下：

CH4?H2O?g??CO?H2CO?H2O?CO2?H2

轉化工序分為兩段進行，在一段轉化爐里，烴類和水蒸氣在反應管內的鎳觸媒上反應，由管外供給熱量。

出口氣體殘余甲烷濃度約為8～13%，一段氧化后的氣體進入二段轉化爐，在那里加入空氣燃燒放熱，又繼續進行轉化反應。二段爐出口溫度在810～870℃之間，經二段轉化后可使粗原料氣達到反應標準。

氫氮比（分子比）：2.8～3.1 殘余甲烷（干基）：0.3～0.6% 轉化氣中的H2與空氣中的O2發生燃燒反應：

H2 + 1/2O2 = H2O + 241.16KJ 在二段爐內除氫氣外一氧化碳和甲烷也能燃燒，但H2燃燒反應的速度比其它可燃氣體快3～4倍，所以在二段爐內催化劑上部的非催化劑空間里，首先是空氣中的氧與一段轉化氣中的氫氣進行燃燒，故大量的熱用于轉化氣中的殘余甲烷的繼續轉化

3．4甲烷化處理

出二段爐原料氣中含有大量的CO，變換工序就是使CO在催化劑的作用下與水蒸氣反應生成CO2和H2.既除去對后段工序有害的CO，又能制得尿素原料之一的CO2。反應式為：

CO + H2O(g)→ CO2 + H2 + 9.8KJ/mol 這是一個等體積、可逆、放熱反應，降低溫度和提高蒸汽濃度均有利于變換反應的進行。催化劑是鐵鉻系催化劑，還原后具有催化活性的是Fe3O4，低變采用銅鋅系催化劑，還原后具有活性的是Cu。中變在360℃～380℃，在催化劑的作用下，反應速度很快，中變爐出口CO≤3.0%，然后通過換熱降溫到180℃左右，在低變催化劑的作用下，工藝中的CO含量進一步降到≤0.3%，以滿足甲烷化對CO含量的要求。

經過中、低變換和碳化、脫碳的氣體尚含有少量的CO2和CO，這些氣體會使合成氨觸媒中毒喪失活性，所以在送往合成前必須對原料氣作進一步凈化處理。即將碳化氣中殘余的CO2和CO與原料氣中的H2，在一定溫度和鎳觸媒催化作用下反應生成對合成氨無害的氣體

甲烷。

以上反應有以下特點：

1、反應是強放熱反應，每0.1%CO、CO2、O2（體積含量）所造成的溫升分別為：CO7.4℃，CO26.1℃，O216.5℃；

2、反應是體積縮小的反應，因此，提高壓力向正方向進行 3.5主要設備特點（1）脫硫槽

玉龍化工廠使用中石油提供的天然氣，四川地區的天然氣含硫量比較高，合成氨原料氣中的硫化物主要以硫化氫的形式存在，含量其次的是COS、CS2和有機硫化物等。因為硫能使合成氨的鐵基催化劑及變換和甲烷化的催化劑中毒，因而需要在變換和甲烷化工序之前設置脫硫工序將之除去。

玉龍化工廠采用了氧化鋅，氧化錳及加氫來脫硫。混合氣體在有氫氣的條件下在加氫轉化器中轉化為無機硫，加氫轉化器直徑約為2m，全高約14米，催化劑分為兩層，每層高4m。下層的下邊和上層的上邊各鋪一層氧化鋁球作為過濾和分布氣流之用。所有的無機硫在脫硫槽中與氧化鋅脫硫劑反應生成硫化鋅被除去。氧化鋅脫硫槽是立式圓筒形容器，脫硫劑分為兩層，上下都有氧化鋁球層，槽上部設有氣體分布器，下部有集氣器。

有機硫轉化為無機硫時溫度一般控制在340℃-400℃；一般氫氣與有機硫化物摩爾比為250：1-1000：1；壓力一般為0.6-3.8Mpa；空間速度一般選用空速范圍為500-1500h-1.無機脫硫時升溫對脫硫有利，但不能太高，溫度一般控制在小于400℃；汽/氣比應該小于0.3；較低空速，400h-1。

（2）甲烷化裝置 甲烷化爐為圓筒形立式設備，由于甲烷化爐內氣體氫的分壓較高，而且有時會發生超溫事故，故殼體采用低合金鋼制成。催化劑上下層都有氧化鋁球層和鋼絲網，以免氣體將催化劑層吹翻，同時增大阻力利于氣體分布。為防止催化劑過熱，準確掌握催化劑的溫度變化，在催化劑層不同平面設有熱電偶溫度計套管。

（3）方箱爐

玉龍化工廠是中小型化工廠，所以轉化爐和大型化工廠的轉化爐有所不同，為雙一段轉化爐。一段轉化爐分為方箱爐和換轉爐。方箱爐內有56根轉化管，在底部變徑后引出。因為方箱爐內溫度很高，在停產時容易產生熱脹冷縮，為了防止熱脹冷縮帶來的危害，變徑后的轉化管做成彎形并懸掛與方箱爐下方。方箱爐通過燃燒天然氣進行加熱，加熱后的廢氣進入換熱設備放出余熱對進入反應器的氣體和軟水預熱，溫度下降達到放空條件后放空。經過脫硫后的反應氣60%進入方箱爐40%進入換轉爐。換轉爐利用二段出口高溫氣體余熱（夾套加熱）進行加熱。換轉爐結構特點是爐拱填裝鎳觸媒，在拱與觸媒之間擺有耐火球，爐拱，篦子板和耐火球是為支撐觸媒和是氣體能在觸媒層均勻分布而設計的。觸媒層有熱電偶測溫點三個（上層兩個，下層一個），下部有壓力表管一個。二段轉化爐的殼層為耐火磚，中間無有管道。

4碳化工段

4.1碳化工段的基本流程及特點

有造氣車間轉化崗位中低變工序送來的（壓力≤0.85MPa，CO2含量為17%）低變氣從碳化主塔底部進入塔內，氣體由下而上與塔頂加入的副塔液逆流鼓泡吸收大部分CO2，含CO25%～10%的尾氣從塔頂導出，經碳化副塔底部進入塔內，與塔頂加入的濃氨水 12 進一步逆流吸收，使CO2含量降至≤1.6%，尾氣由塔頂導出，有固定副塔底部進入塔內，與塔頂加入的濃氨水或回收塔稀氨水進一步逆流吸收，使CO2降至小于等于0.4%，NH3≤20g/m3氣體從尾氣管導出再從回收段底部進入回收清洗塔，與由清洗塔頂部加入或回收塔加入的軟水再次逆流吸收，去除氣體中所含的NH3和CO2使CO2含量≤0.2g/m3氣體由清洗塔頂部尾氣管導出，經汽水分離器出去后，然后送壓縮機三段壓縮。

由吸收送來的濃氨水經加壓至1.0～1.2Mpa,由副塔頂部加入塔內，與碳化主塔出口氣中的CO2反應生成碳酸銨溶液，再用泵從塔底抽出，加壓至1.4～1.6Mpa, 由碳化主塔頂部加入塔內，進一步吸收變換氣中的而生成碳酸氫銨懸浮液，由塔底部取出送稠厚器供離心機分離。

由于反應時放出大量熱量，碳化塔內設冷水箱，用河泵送來壓力為0.05-0.10Mpa的冷水控制碳化溫度。

由軟水崗位送來的0.7-1.2Mpa軟水，由頂部加入清洗塔內，清洗塔氣體中的氨后，經回收塔頂部與清洗塔底部的溢流管由回收塔頂部進入回收塔內。清洗回收固定副塔出口氣中的NH3和CO2后，生成的稀氨水一部分由回收塔底部抽出，加壓至0.8～1.2Mpa，由固定副塔頂部加入塔內吸收副塔出氣中的NH3和CO2后，稀氨水壓往吸收。回收清洗塔另一部分稀氨水加壓至0.8～0.9Mpa，送往洗氨塔吸收合成馳放氣中的氨后，通過自動氣動薄膜閥，壓往吸收母液貯槽或稀氨水貯槽。

在碳化工段中，主塔與副塔是相對的。因為在工作8小時后，主塔與副塔要對換一次，在主塔中，有大量的碳氨晶粒存在，容易在主塔壁上沉淀下來，時間過長后，容易造成堵塞。而在副塔中，有濃氨水噴入，因而對換后，主塔變為副塔，在其中由濃氨水，可以清洗壁上的沉淀。主塔和副塔結構上是一樣的沒有什么區別

4.2碳化工段流程圖

4.3碳化主要設備特點

（1）碳化塔

碳化塔是碳化工段最主要的設備。工作原理是伴有化學反應的吸收過程，在塔內氨水吸收變換氣中二氧化碳生成碳酸氫銨——氮肥。冷卻系統采用小水箱結構，拆裝容易，便于清理堵管和換管；設備具有操作方便、控制容易、運行穩定的優點。

目前加壓碳化系統所采用的均為鋼制。碳化塔頂部溫度30℃左右，一般30-35℃較好，因為此溫度下，能加速反應和吸收，減少晶核生成。下部溫度20-28℃較好：利于碳化反應的平衡；提高氨轉化率；利于結晶析出，提高產品的產量、質量；得到的碳化母液碳 14 化度低，利于循環使用。

（2）回收清洗塔

大多數廠的回收清洗塔均采用泡罩塔，泡罩塔將塔分成若干層，每層塔板保持不同的濃度(不像碳化塔會縱向返混)。因而，可以用少量軟水連續操作，自上至下，氨水漸濃，既有利于氨的吸收又可以保證原料氣中二氧化碳含量合格。同時泡罩塔操作彈性大(最大允許操作氣速與最小允許操作氣速之比稱為操作彈性)，特別在低負荷下操作時，泡罩塔也能保持較高的塔板效率。達兩點都很適合于碳化工段氨的回收。

（3）稠厚器

主要起中間貯槽的作用。它解決碳化塔取出與離心機分離之間的不平衡而起緩沖作用。上部為圓筒形，下部為圓錐形。稠厚器頂部有碳酸氫銨懸浮液入口。筒體側面上部有溢流口。圓錐體下部有懸浮液出口與離心機連接。

（4）離心機

利用離心力分離固體和液體或液體和液體的機械。主要部分是一可以旋轉的圓筒，叫“轉鼓”。置物料于鼓內，使鼓高速旋轉，所產生的離心力將比重不同的物質分離。玉龍化工廠使用的應該是壁上無空的轉鼓，操作時固體被甩出而附于內壁，液體則由中央導管連續排出。離心機轉速越高，分離效果也越好。

綜上表述為天然氣合成與凈化的大致工序，概括如下：

由天然氣制備粗合成氣分四個主要步驟： 1，原料天然氣脫硫

2，脫硫后的天然氣在一段轉化爐中進行烴類的部分轉化

3，二段轉化爐內的轉化。向二段轉化爐內引入足量的空氣以提供氨合成所需化學計量的氨，并降低二段轉化爐出口氣中甲烷的含量

4，在變換爐內，轉化氣中的一氧化碳與蒸汽反應生成二氧化碳，同時產生當量的氫氣

一段轉化爐爐頂在爐管管排之間裝有頂部燃燒燒嘴，火焰向下噴射，使工藝火在爐管出口處的溫度達到803?C。爐管出口設有集氣管，集氣管位于一段轉化爐的輻射段。工藝火在上升管內溫度繼續升高，出一段轉化爐的工藝火溫度約為820?C、壓力為34.5kg/cm2G。

二段轉化爐燃燒所需工藝空氣由離心式空壓機101-J提供。空壓機由燃氣透平101-JGT驅動，把燃氣透平約477?C的熱排放氣送至一段轉化爐輻射段用作燃料空氣，提供一段轉化爐輻射段所需燃燒空氣量的65%左右。

從低溫變換爐出來的工藝氣的溫度大約為231?C、壓力為31.9kg/cm2G，在低變給水預熱器131-G中加熱鍋爐給水，然后在再生塔噴射蒸汽發生器111-C中產生低壓蒸汽用于二氧化碳再生塔噴射器，接著在再沸器105-C中再沸苯菲爾溶液，在熱交換器106-C中 15 預熱低壓鍋爐給水，最后工藝氣被冷卻至81?C。經冷卻的工藝氣在分離器的中下將上述熱交換器內冷凝出來的冷凝液從工藝氣中分離掉。

天然氣的凈化工序中，對粗合成氣進行處理，除去其中的二氧化碳和一氧化碳，生產出高純度的富氫/氮合成氣。采用改良苯菲爾脫碳工藝技術，該工藝技術帶半貧液四級閃蒸，從而使外部供熱減至最少。用甲烷化法脫除合成氣中殘余額二氧化碳和一氧化碳，在甲烷化爐中，碳的氧化物在催化床上與氫反應轉化成甲烷和水。

5凈化合成氣的壓縮與氨的合成：

凈化后的合成氣中含有氫氣和氨氣，在大約29.9kg/cm2G的壓力和37?C的溫度下送至合成氣壓縮機103-J的進口。此合成氣壓縮機是一蒸汽透平驅動的二缸，段間冷卻離心式壓縮機，二段缸內有一分隔開的循環葉輪。

經一段缸壓縮后的合成氣在段間冷卻器116-C中被冷卻水冷卻，然后在段間氨冷器129-C中被氨冷降溫，氨冷后的合成氣補充氣中冷凝下來的水，在段間分離罐105-F中分離出去，分離器頂部設有一根管線可以把氣體回流至壓縮機一段缸。分離器底有一根管線可以把合成氣中分離出來的水返回至合成氣壓縮機進口罐104-F，以調節其液位。用段間冷卻器和氨冷器冷卻去壓縮機二段缸的氣體，以獲得最佳的體積效率，并保證去壓縮機的氣體不帶水，除水步驟能延長合成塔內催化劑的使用壽命，并能獲得高純度的產品氨。

6脫碳工藝： 6.1基本原理

MDEA(N-Methyldiethanolamine)即N-甲基二乙醇胺，分子式為：

CH3?N(CH2CH2OH)2分子量119.2，沸點246℃-248℃，閃點260℃，凝固點-21℃，汽化潛熱519.16KJ/Kg，能與水和醇混溶，微溶于醚。在一定條件下，對二氧化碳等酸性氣體有很強的吸收能力，而且反應熱小，解吸溫度低,化學性質穩定,無毒不降解。純MDEA溶液與CO2不發生反應，但其水溶液與CO2可按下式反應：

?CO2?H2O?H??HCO3① ②

H??R2CH3N?R2CH3NH?式①受液膜控制，反應速率極慢，式②則為瞬間可逆反應，因此式①為MDEA吸收CO2的控制步驟，為加快吸收速率，在MDEA溶液中加入1%-5%的活化劑DEA（16 'R2NH）后，反應按下式進行：

''R2NH?CO2?R2NCOOH③

R'R'''?2NCOOH?2NCH3?H2O?R2NH?R2CH3NH?HCO3 ④

③+④：

R'NCH?H'?HCO?23?CO22O?R2CH3NH3⑤

由式③-⑤可知，活化劑吸收了CO2，向液相傳遞CO2，大大加快了反應速度，而MDEA又被再生。6.2工藝流程圖

6.3工藝流程

變換氣經過三段加壓到1.8 Mpa，溫度小于40℃，由進口閥導入，經變換氣分離器分離油水后進入吸收塔低部。在塔內與半貧液，貧液逆流接觸，被吸收CO2后，由塔頂引出。出塔頂的氣體被凈化器冷卻器冷卻，再經凈化器分離器分離出水分，溫度小于40℃，氣體中CO2≤0.2%，經凈化器出口閥到甲烷化工序。

吸收塔內吸收CO2的MDEA溶液稱為富液，溫度約80℃、1.8 Mpa，經減壓閥減壓到0.4 Mpa，經過富液預熱器預熱后進入常壓解析塔的頂部，解析出CO2 后從塔底出來的被稱為半貧液，約2/3的半貧液到半貧液冷卻器降溫后經過泵加壓到2.2 Mpa進入吸收塔中部吸收CO2，約1/3的半貧液被常壓泵加壓到0.6 Mpa，經調節閥進入溶液過濾器。過濾完機械雜質后流入溶液換熱器管內，出溶液換熱器（94℃）進入氣提塔上部，解析出部分CO2后溶液從中部出來流入溶液再沸器，在蒸汽作用下，出再沸器溫度升高到113℃的氣液混合物，再次進入氣提塔下部，溶液中CO2幾乎全部解析，從氣提塔底部出來的溶液被稱為貧液，溫度為113℃進入溶液換熱器管間與半貧液換熱，降溫到93℃進入貧液冷卻器管間，被水冷卻后的貧液控制在60℃，由貧液泵加壓到2.4 Mpa經調節閥送到吸收塔頂部吸收CO2。

從氣提塔頂部出來的102℃壓力0.05Mpa的在生氣被稱為汽提氣，進入常壓解析塔頂部，在常壓解析塔與富液解析出來的氣體一道從頂部出來，稱為再生氣。再生氣進入再生氣冷卻塔后冷卻后，在進入再生氣分離器分離水分，分離后的再生氣CO2≥98%溫度≤40℃壓力5-10kpa，送入尿素生產車間做為尿素的原料。

苯菲爾溶液吸CO2的化學反應

活化鉀堿溶液接化學反應吸收二氧化碳，二氧化碳經水合成碳酸，它再與一個碳酸根離子反應，生成重碳酸根離子，其反應式如下：

CO2?H2O?H2CO3H2CO3?K2CO3?2KHCO3

苯菲爾系統具有的優點包括：

提高反應速度，導致所需再生熱耗量少

采用無揮發性的洗滌介質；使氫損失大大減少； 投資費用和操作費用低 6.4干法脫碳簡介

在合成氨和尿素生產過程中，都需要除去大量的CO2組份，其脫碳過程均在變換工序后。經變換后的變換氣，CO2含量通常在18％～ 19 35％。脫除變換氣中CO2的方法很多，從大類來分，可分為濕法和干法，濕法可根據吸收機理的不同，分為化學吸收法、物理吸收法和物理－化學綜合吸收法；干法即變壓吸附(PSA)法。變壓吸附法脫除變換氣中CO2是利用吸附劑對CO2的吸附力很強，而對H2、N2、CO等的吸附力相對較弱的特性，壓力狀態下(一般為0.7～1.5MPa)吸附CO2以及吸附力更強的H2O、硫化物等雜質，在真空狀態下脫附這些雜質，使CO2與H2、N2等組分得以有效的分離，同時使吸附劑獲得再生。

PSA干法脫碳技術在1991年開始進入工業應用，由于其顯著的優越性，目前已得到越來越廣泛的應用。PSA干法脫碳技術主要有以下特點：

（1）操作方便，流程簡單，無設備腐蝕問題，能耗低，操作中不消耗蒸汽，裝置運行費用低。

（2）CH4在變換氣中一般為0.7～0.9%，經PSA脫碳后CH4含量可降低到0.2～0.4%，使合成系統的弛放氣大大減少。

（3）以煤為原料的氨廠變換氣中一般H2S約為50～200mg/m3，有機硫為20～50ppm，其主要組分為COS、CS2、硫醇、硫醚等，在經PSA脫碳后凈化氣中H2S含量可降至0.5mg/m3，有機硫除COS外可全部除去。

（4）由于PSA技術對變換氣凈化度高（氫氮氣中CO2含量≤0.2%），可采用甲烷化代替銅洗，節省蒸汽和冷凍量消耗，免除銅洗液污染環境。由于氣體凈化度高，硫化物、NH3等雜質均為ppm級，使有聯醇工序的合成氨廠甲醇質量大大提高，且將延長甲醇催化劑使用壽命。

針對合成氨生產廠家的不同需要，在脫碳工序，變壓吸附脫碳技術的用于主要有以下三種類型：

1、用來替代碳化以增產液氨為目的的PSA脫碳工藝。

2、配甲醇生產的PSA脫碳工藝。

3、同時制取脫碳凈化氣和純度為98％以上氣體CO2的工藝。玉龍化工廠主要是用來替代碳化以增產液氨為目的的PSA脫碳工藝。PSA裝置分為提純系統和凈化系統。整個工藝流程簡述如下，由造氣車間送來的半水煤氣經過濕法脫硫，加壓后進入中低變系統，變換氣組成：CO2 28.7%、CO 0.2%、H2 50.4%、CH2 1.1%、N2 19.6%。變換氣送PSA提純系提純產品CO2純度為98%，中間氣經壓縮后去脫除CO2，便凈化氣中CO2〈0.2%，凈化氣加壓后去銅洗，然后再加壓去氨合成。純CO2經壓縮后去脫除，再壓縮后去尿素生產。

6.5主要設備特點

（1）吸收塔

吸收塔是加壓吸收設備。由于采用兩段吸收，進入上塔的溶液量僅為整個溶液量的四分之一到五分之一，同時氣體中大部分二氧化碳又都在塔下部被吸收掉，因此全塔分成上下兩段：上塔直徑較小而下塔直徑較大。整個塔內裝有填料。為了使溶液均勻的潤濕填料表面，除了在填料層上部裝有液體分布器以外，上下塔的填料又多分成兩層，每層中間沒有液體再分布器。每層填料都置于支撐板上，支撐板是特殊設計的，稱為氣體噴射式支撐板。支撐板里波紋狀，上面開有長條圓形孔，其截面積可與塔的截面積相當，氣體由波形上面和側而的小孔進入填料而液體由波形下部的小孔流出。這樣，氣液分布均勻，不易液泛，面且剛性較好，承重量大。在下塔底部的存液段中設有消泡器，以消除由填料層流出的液體中所形成的泡沫。為了防止溶液產生旋渦將氣體帶到再生塔內，在吸收塔下部富液出口管上裝有破旋渦裝置。

（2）解析塔 解析塔的結構和吸收塔的結構差不多，也分為兩段也是填料塔。但是他的塔身上下一樣大。而且是個常壓設備沒有其他的吸收的的要求高。而且是從塔的下面進液，上面出塔是解析后的CO2氣體。

6.6工藝操作技術指標

進系統變換氣壓力 ≤1.8MPa 出系統凈化氣溫度 ≤40℃

出系統凈化氣CO2 0.05%~0.15% 再生氣壓力 4-10kpa 出系統再生氣溫度 ≤35℃

出系統再生氣CO2 ≥98% 進吸收塔半貧液溫度 80±2℃

半貧液含CO2 15-25L/L(V)進吸收塔貧液溫度 64-70℃

貧液CO2 1..5-3.0 L/L(V)出再沸器溶液溫度 106-110℃

7合成氨工藝

7.1氨的主要特點

氨在標準狀態下是無色氣體，比空氣密度小，具有刺激性氣味。會灼傷皮膚、眼睛，刺激呼吸器官粘膜。空氣個氨質量分數在0.5％-1.0%時，就能使人在幾分鐘內窒息。

氨的相對分子質量為17.3沸點(0.1013MPa)-33.5C冰點一77．7C,臨界溫度132.4C，臨界壓力ll．28MPa．液氨的密度0.1013MPa、-334C為0.6813kg?L‘。標準狀態下氣氨的密度7．714×10E4 kg-L 摩爾體積22．08L?mol-1液氨揮發性很強。氣化熱較大。氨基易揮發，可生產含氨15%~30%(質量)的商品氨水，氨溶解時放出大量的熱。氨水溶液呈弱堿性，易揮發。液氨和干燥的氣氨對大部分材料沒有腐蝕性，但是在有水存在的條件下。對銅、銀、鋅等金屬有腐蝕性。

氨是一種可燃性物質，自然點為630C，一般較難點燃。氨與空氣或氧的混合物在一定范圍內能夠發生爆炸，常壓，室溫下的爆炸范圍分別為15.5%~28%和13.5%~82% 氨的化學性質較活潑，能與堿反應生成鹽。

7.2合成氨工藝的流程

1、分流進塔：反應氣分成兩部分進塔，一部分經塔外換熱器預熱，依次進入塔內換熱管、中心管，送到催化劑第一床層，另一部分經環隙直接進入冷管束，兩部分氣體在菱形分布器內匯合，繼續反應，這樣使低溫未反應氣直接竟如冷管束，稍加熱后，作為一、二段間的冷激氣，從而減少冷管面積和占用空間，提高了催化劑筐的有效容積，并強化了床層溫度的可調性。同時僅有65~70%的冷氣進入塔內換熱器和中心管，減輕了換熱器負荷，因而減少了換熱面積，相對增加了有效的高壓容積，也使出塔反應氣溫度提高（310~340℃），即回收熱品位提高。氣體分流進塔還使塔阻力和系統阻力比傳流程小。

2、進塔外換熱器的冷氣不經環隙，這樣溫度更低，使進水冷器的合成氣溫度更低（約75℃左右），提高了合成反應熱的利用率，降低了水冷器的負荷和冷卻水的消耗。

3、水冷后的合成氣直接進入冷交管間，由上而下邊冷凝邊分離，液氨在重力和離心力的作用下分離，既提高了分離效果，又減小了阻力。

4、塔后放空置于水冷、冷交后，氣體經連續冷卻，冷凝量多，因此氣體中氨含量低，惰氣含量高，故放空量少，降低了原料氣消耗。

5、塔前補壓：循環機設于冷交之后，氣體直接進塔，使合成反應處于系統壓力最高點，有利于反應，同時循環機壓縮的溫升不消耗冷量，降低了冷凍能耗。

6、設備選用結構合理，使消耗低，運行平穩，檢修量減少，工藝趨于完善。

7、選用先進的自控手段，如兩級放氨，氨冷加氨，廢鍋加水，系統近路的控制，均用了DCS計算機集散系統自動化控制，冷交、氨分用液位檢測采用國內近幾年問世的電容式液位傳感器等新技術使操作更加靈活、平穩、可靠，降低了操作強度。

7.3合成氨工藝流程圖

7．4氨合成工藝條件（1）溫度：

合成塔壁

≤150℃

進塔主氣流

175℃-185℃ 分流氣出塔

150℃-160℃ 零米

360℃-380℃ 一段熱點

二段進口

廢鍋進口

廢鍋出口

水冷進口

水冷出口

氨冷出口

2）壓力：

系統壓力

輸氨壓力

放氨壓力

氨蒸發壓力

廢鍋蒸汽壓力

總回收壓力：

3）氣體成分：

460℃-470℃ 400℃-430℃ 310℃-340℃ 190℃-200℃ ≤75℃ ≤30℃ 0—5℃

≤31.4 Mpa

≤1.9 Mpa

≤2.55 Mpa

≤2.45 Mpa

≤1.3 Mpa

0.4-0.7 Mpa

（（補充氣CO+CO

2≤20PPm 進塔H2/N2

2.0-2.8 進塔CH4+Ar

20% 進塔NH3%：

≤2.5%

7.5氨的凈化和輸送

由合成車間液氨倉庫經液氨升壓泵加壓后的原料液氨，壓力大于20kg/cm2（表壓），溫度約<20?C直接送入尿素生產車間27米樓面的液氨過濾器，進入液氨緩沖槽原料室。

來自一段循環系統冷凝器回收的液氨，自氨冷凝器A、B流入液氨緩沖槽的回流室，其中一部分液氨正常為60%，作為一段吸收塔回流液氨用，而其余液氨經過液氨緩沖槽的中部溢流隔板，進入原料室與新鮮原料液氨混合后一起至高壓氨泵，這樣可使液氨保持較低的溫度以減少高壓氨泵進口氨氣化。氨緩沖槽壓力維持在17kg/cm2左右，設置在高為23米平面上，是為了具有足夠的壓頭，使液氨回流進入一段吸收塔，同時也為了保證高壓氨泵所需要的吸入壓頭。氨緩沖槽原料室的液氨，進入高壓氨泵（單動臥式三聯柱塞泵、打液能力為每臺24M3/hr，反復次數180次/分、電動機250KW、三臺高壓氨泵一臺備用）將液氨加壓

7.6主要設備特點（1）合成塔

進入合成塔的其他主要由兩部分組成，一部分是占氣體總量65%-70%的主反應氣，從塔底進入位于塔內最底層的換熱器和中心管進行加熱，升溫至360℃-370℃，進入第一催化劑床層反應，反應溫度達到470℃-480℃，另外一部分為為熱護氣和冷護氣的混合氣體，約占總氣體量的30%-35%，由下而上進入合成塔內件與殼層的環隙，從塔頂頂部進入催化劑層冷管束，被管外熱氣加熱至250℃，上 27 升至冷激分氣盒進入催化劑第二床層。主反應氣與熱護氣和冷護氣的混合氣體在第一反應床層混合后依次進入第二、第三床層反應。進入合成塔內件與殼層環隙的氣體主要起保護作用：因為合成氨的反應條件為高溫高壓，而塔設備的材料決定了其只能在反應時承受高溫或者高壓，而不能同時承受高溫高壓，進入環隙的保護氣在加壓后壓力和塔內的壓力相當，避免了塔內件承受高壓而只承受高溫，同時氣體處于低溫狀態可以吸收反應放出的熱量，避免了塔的殼層承受高溫而只承受高壓。反應放出的熱量對保護氣加熱也實現了能量的充分利用。

（2）一段轉化爐

一段轉化爐為方格式爐子，整個爐子由輻射段、過渡段、對流段、出口煙道、引風機組成。輻射段是爐子的主體，里面設置完成轉化過程的“豎琴” 系統，它由進口急風管、豬尾管、轉化管、下集氣管、上升管和輸氣總管組成、爐頂設燒嘴向下噴燒供熱，對流段有多組換熱器，用煙道氣加熱其他介質。

原料氣脫硫后，則希望以比較經濟的方法將原料氣轉化生成氫氣。原料氣蒸汽混合氣與鎳催化劑接觸，同時提高溫度和壓力來促進此反應。該反應是一吸熱反應，需要一段爐供給恒定的熱量以維持適合一段轉化反應的溫度。在一段爐和二段爐中，催化劑促使兩個同時發生的平衡反應，它們是蒸汽-甲烷反應： CH4?H2O?CO?3H2和一氧化碳的變換反應：CO?H2O?CO2?H2CH4?2H2O?CO2?4H2

如果兩個反應進行的很完全，則總反應為： 但事實上不是這樣的，二段爐出口氣中含有大量的CO，大部分未變換的CO再變換中氧化成CO2從而提高產氫率。

一段轉化爐爐管內裝有環狀或圓柱狀的鎳催化劑，各爐管內催化劑裝填應均勻，從而保證其壓降相等，使通過每根轉化管的氣體分配均勻。如果某根轉化管的壓降不正常，則可能會發生過熱或轉化不充分，造成操作不正常。

（3）二段轉化爐

二段轉化爐為立式圓筒形反應器。受壓主體為碳鋼制圓筒殼，兩端為錐形封頭，由于內部溫度高，在殼外部有水夾套，這樣既可降低殼體溫度，也可是殼體受熱均勻。空氣-蒸汽由混合器均勻噴出，工藝氣則通過帶孔的環形分布板，這樣可保證空氣-蒸汽和工藝氣均勻混合燃燒。轉化爐下部為帶孔的耐火金剛玉磚拼成的球形承重拱。

出一段爐的經部分轉化的氣體經過一段有水夾套的輸送管線107-D，沿切線方向進入二段爐（103-D）的入口室，二段轉化爐進口的溫度大約830?C。

一段轉化后的氣體仍含有較多的甲烷，為了進一步轉化則需要更高的溫度。這個任務在內熱式二段爐里完成。在此加入空氣，于是氣體中的H2與空氣中的氧燃燒，同時氣體中的CH4、CO也可能燃燒，放出大量的熱，溫度可達1200-1250?C，因此，殘余的CH4繼 30 續轉化。出口溫度降到900-1000?C左右。進入二段轉化的空氣，也為合成提供了N2。

（4）熱交換器

熱交換器為管式換熱器，進熱交換器的冷氣不經過合成塔的間隙，這樣使溫度更低，使進水冷器的合成氣溫度更低，提高了合成反應熱利用，同時也降低了水冷器的負荷和冷卻水的消耗。

（5）循環機

循環機設與冷交換熱氣之后，氣體經循環機加壓后直接進塔，使合成反應處于系統壓力最高點，有利于反應。氣體在設備中流動和反應都會使得整個體系的壓力降低，循環機起到補充系統壓力的作用

7.6氨合成技術的發展

近年來,氨合成工藝技術已取得長足進步。特別是市場經濟體制的建立,各氮肥企業為了在市場競爭中走在前列,紛紛圍繞節能降耗,加大技改力度,為氨合成技術的新發展提供了一個平臺。在此形勢下,各企業對氨合成裝置的要求,逐漸由以前的強化高負荷生產轉變到現在的輕負荷低消耗運行模式上來。因此氨合成的關鍵設備合成塔,在同等規模條件下,也逐漸的被大塔取代,出現了“大馬拉小車”的局面。一些Φ1 200、Φ1 500、Φ1 600、Φ1 800、Φ2 000的大直徑塔逐漸被研制出來,并投入到工業生產中去。

伴隨著大直徑塔的使用,氨合成系統工藝運行條件發生了變化。低溫低壓氨合成催化劑的應用,也是企業節能降耗可行途徑之一。大直徑塔及低溫低壓催化劑的使用,加大了企業的設備投入。企業勢必采取各種措施保持裝置長周期運行,以求得更多的有效生產時間。因此,原料氣的凈化度高,避免催化劑中毒,至關重要。積極使用原料氣凈化新技術,實現原料氣微量(CO+CO2)趨近于“零”,避免銅液、油水入塔,最大限度的減少毒物對催化劑的影響將會被人們逐漸重視。

（二）尿素的合成 1尿素的基本性質

尿素的化學命名為碳酸銨，分子式是CO?NH2?2.尿素是無色，無嗅，無味的針狀或棱柱狀結晶，工業產品為白色，含氮量為46.6%，分子量為60.04。熔點：132.7℃

重度：20℃-40℃,1,335g/cm3（固體），1.4g/cm3（粒狀）。比重變化量：每1℃ 0.000208 假比重：0.52-0.64g/cm3,0.7-0.75g/cm3（粒狀）

溶解度：易溶于水和液氨中，稍溶于甲醇、苯中，不溶于三氯甲烷、醚類中。溫度在30℃以上，尿素在液氨中溶解度較水中的溶解度大。2尿素合成的基本原理

用氨和CO2合成尿素的反應，通常認為是按以下兩個步驟，在合成塔內連續進行： 第一步：氨與CO2作用生成氨基甲酸銨

2NH3?CO2?NH4COONH2?Q1 第二步：氨基甲酸銨脫水生成尿素

NH4COONH2?CO?NH2?2?H2O?Q2

這兩個反應都是可逆反應，反應（1）是放熱反應，在常溫下實際上可以進行到底，在100kg/cm3、150℃時，反應進行的很快、很完全，為瞬時反應，而反應（2）是吸熱反應，進行的比較緩慢，且不完全，這就使其成為合成尿素的控制反應。

實驗證明，尿素不能在氣相中直接形成，固體的氨基甲酸銨加熱時尿素的生成速度比較慢，而在液相中反應才較快。所以，尿素的生產過程要求在液相中進行，即氨基甲酸銨必須呈液態存在。溫度要高于熔點145-155℃，因此，決定了尿素的合成要在高溫下進 32 行。

氨基甲酸銨是個不穩定化合物，加熱時很容易分解，在常溫下60?C就可以完全分解，制取尿素時為了使氨基甲酸銨呈液態，采用了較高溫度，所以必需采用高壓。由上可知，合成尿素的反應的基本特點是高溫、高壓下的液相反應，并且是可逆放熱反應。

3尿素合成工藝條件的選擇（1）過剩氨

過剩氨是比較NH4和CO2化學反應量所多的氨，常以百分率表示，或NH4/CO2表示。過剩氨可以使反應的平衡趨向生成尿素的一方，使產率提高。過剩氨也可以合成速度加快，提高尿素產率，過剩氨的存在，可與系統中的水結合，從而降低了水的濃度，抑制了副反應的發生。

NH4COONH2?H2O??NH4?2CO2?NH4?2CO?NH4HCO3?NH2NH4HCO?NH4?CO2?H2O

過剩氨的存在，帶走了一部分氨基甲酸銨的生成熱，不僅有利于反應平衡趨向生成尿素的方向，提高尿素產率，而且有利于維持塔內反應的自熱平衡，簡化了合成塔的結構，過剩氨的存在，抑制了氫酸和氫酸氨的生成，降低了對合成塔的腐蝕。但過剩氨的存在也帶來一些不利影響：

過剩氨的增加過大，二氧化碳轉化率增加率也逐漸增加，并且提高了合成塔內反應系的平衡壓力： 過剩氨的增加，會破壞反應物的自然平衡，為維持合成塔內頂定溫度，就必須提高濃氨預熱溫度；

過剩氨的增加，會是反應混合物的比重下降，所需反應釜的容積加大，處理未生成尿素的反應物的設備也更大，動力消耗增加。

因此，在尿素水溶液全循環法中NH3/CO2比一般在3.5-4.1。

（1）水份

水是尿素合成過程中的產物，水存在可以降低氨基甲酸銨的熔點，有利于尿素的合成，氨基甲酸銨可以溶解在水中，故可以消除氨基甲酸銨的堵塞現象。

但是從化學反應平衡考慮，過量水的存在阻止合成反應向著生成尿素的方向移動，促進氨基甲酸銨水解等付反應的進行。造成CO2轉化率的下降，甚至引起合成與分解的操作條件惡性循環，水的存在也使合成塔腐蝕加劇。因此在水溶液全循環中，正常生產時避免 33 向合成塔內送水，在過剩氨回收和液相循環中，也應力求減少水分進入合成塔，在工業生產中進行合成塔物料H2O/CO2為1/0.65。

（3）CO2的純度

CO2的純度低，不僅會降低CO2的轉化率，而且會造成合成塔的腐蝕，生產實踐證明CO2%在86-100%時，純度每下降1%CO2的轉化率下降0.6%左右。因此生產中過頂二氧化碳的純度要在98%以上。

（2）溫度和壓力

溫度越高尿素達最大產率的時間越短，即反應速度越快，合成塔的生產強度也就提高，但溫度越高，尿素產率的提高逐漸減慢，同時反應溫度的提高也必須使合成系統的平衡壓力提高，腐蝕速度增加，為保證尿素在液相中生成和一定的反應速度，對設備制造和防腐問題，合成塔的操作溫度控制在185-190℃為宜。

合成塔的操作壓力，必須大于操作條件下的平衡壓力，否則會使氨基甲酸銨離解，溶液中氨氣化，轉化率下降，但操作壓力過高，會使動力消耗增加，設備制造強度加大。因此合成塔的操作壓力高于其操作條件下平衡壓力10-30氣壓較好。

4未反應成尿素物質的分離和回收

在合成塔中NH3/CO2比為4時，約有65%的CO2和33%的氨轉變成尿素，其余的氨和二氧化碳則以氨基甲酸銨，游離二氧化碳和游離氨的形式存在于合成后尿素熔融物種，這部分物質必須同尿素分離，以便循環利用。

為了把未反應生成尿素的NH3和CO2從尿水熔融物分離出來，一般采用逐段降壓和提溫的方法，有利于NH3和CO2的溜出，但壓力的選擇，還必須考慮到，NH3和CO2的回收，為年度的控制還必須考慮到高溫對設備的腐蝕，溫度和壓力的選擇都不宜太高太低。

為了把分離出來的NH3和CO2回收，通常是在不同溫度，不同壓力，是用水和氨水，把NH3和CO2吸收，生成甲胺和氨水，然后返回尿素合成塔。

5尿素的加工

尿素水溶液在加熱過程中其熱穩定性較差，在溶液加熱達到一定溫度以上就可能發生尿素水解反應和縮二脲的生成反應，其反應如下：

2NH2CONH2 = NH2CONHCONH2+NH3

NH2CONH2+2H2O =（NH4）2CO3 = 2NH3+ CO2+H2O 兩個副反應由于受溫度、加熱時間、溶液面上氣氨分壓等因素的影響。因此，尿液蒸發過程的操作壓力越低，相應飽和尿液濃度就越高，如果達到相同濃度，蒸發壓力高，相應所需溫度也高。

為減少副產物的生成，避免出現結晶困難的問題，通常采用兩段蒸發流程：一段蒸發的目的是在較低的壓力下首先蒸發掉大量的水，然后在更低的壓力下進行二段蒸發，已達到最后的濃度，兩端蒸發的分界線是根據傳熱溫差和冷卻水溫度而定的。

6工藝流程介紹

其生產工藝流程特點是采用了二段分解、三段吸收、二段蒸發、自然通風的造粒流程，設計中未考慮解析系統，碳化氨水送碳氨母液槽。本流程分為壓縮、合成、分解系統、循環系統、蒸發造粒四個生產過程，整個生產為單系統生產。

7.尿素合成工藝流程圖：

8尿素合成基本流程：

來自脫碳工段的二氧化碳經壓縮機加壓后達到1.6MPa壓力，進入尿素合成塔。從氨庫來的液氨進入氨儲罐，經氨泵加壓至2MPa，預熱后進入甲胺噴射器作為推動液，將來自甲胺分離器的甲胺溶液增壓后混合一起進入尿素合成塔。尿素合成塔內溫度為186℃-190℃，壓力為20MPa左右。出合成塔的合成液中含有尿素、氨基甲酸銨、過剩的氨和水。通過壓力控制閥減壓并進入預分離器，與一分加熱器來的熱氣體逆流接觸，進行傳質傳熱，使液相中部分氨基甲酸銨分解進入氣相。同時，氣相中的水蒸氣部分冷凝。出預分離器的液體進入一分離器加熱器減壓，使液體中的氨基甲酸銨分解。一分塔出口液體中氨基甲酸銨含量已經大大降低，再通入二分塔進一步減 36 壓，氣液分離后，液體經減壓調節閥進入閃蒸槽和一蒸器（一段蒸發器）進一步將液相提濃，出一蒸器的液相中尿素含量一般在90%以上。液相經一蒸器分離進入二蒸器，出二段蒸發加熱器的尿素溶液濃度可達到99%以上，此時尿素溶液的溫度一般為140℃左右。最后經二蒸器分離后，尿素溶液送往造粒塔頂部進行造粒，造粒塔底部得到的成品顆粒尿素由傳送機送至包裝處。

一分塔、二分塔出來的氣體中含有氨和二氧化碳，分別進入一段吸收和二段吸收，氨和二氧化碳與閃蒸、一段蒸發、二段蒸發工段冷凝下來的冷凝水吸收混合形成水溶液，用泵送入尿素合成塔繼續參與反應。一段吸收后剩余的氣體進入惰洗器稀釋與二段吸收的殘余氣體混合進入尾氣吸收塔。

尿素生產采用水溶液全循環改良C法。整個流程包括：二氧化碳的壓縮，氨的凈化和輸送，尿素的合成，一段循環，二段循環，蒸發和造粘，尾氣吸收與解吸。由合成車間脫碳工序送來的CO2在總管先加氧混合，加氧量控制在CO2總量的0.5％(V/V)。其目的是防止尿素合成塔不銹鋼襯里的腐蝕，因此要測定CO2中氧含量，保證緩蝕效果。二氧化碳在分離器中除去水份后進入壓縮機，經過壓縮，壓力達到21MPa，溫度升至100——130℃，然后直接送入尿素合成塔。來自氨庫的液氦壓力大于2.0MP溫度低于20℃。它先進入液氨過濾器，除去雜質，然后進入液氨緩沖槽。來自一段循環系統回收的液氨，從氨冷器流入液氨緩沖槽。其中一部分(正常為60％)用作一段吸收塔的回流氨；另一部分溢出氨緩沖槽，進入原料室與新鮮氨混合后引進高壓液氨泵入口。掖氨加壓至20——21MPa后，進入氨預熱器預熱至40——55℃，然后進入尿素合成塔。由CO2壓縮機五段送來的CO2經高壓泵加壓與預熱器來的液氨和一段甲銨泵送來的甲銨液一起進入合成塔的混合器。使CO2和NH3發生反應，約90％的CO2生成氨基甲酸鉸，在170—180℃時氨基甲酸銨脫水生成尿素。

9尿素生產工藝條件 1CO2壓縮機

壓力：一段吸入：100-500mm水柱 溫度：3-40℃

一段出口：2.6kg/cm2（表）溫度：150℃

二段出口：9-10.5kg/cm2（表）溫度：150℃

三段出口：28-32kg/cm2（表）溫度：150℃

四段出口：75-90kg/cm2（表）溫度：150℃

五段出口：210kg/cm2（表）溫度：150℃

二，三，四段進口溫度：?40℃

五段進口溫度：38-40℃

循環油壓力：3?0.5kg/cm2（表）

水壓：2-3kg/cm2（表）2尿素合成塔

入合成塔CO2氣體中含氧量：0.5-0.8%（體積）液氨頂熱后溫度：40-60℃ 反應釜底部溫度：180℃ 反應釜頂部溫度：185-190℃ 反應釜壓力：210kg/cm2（表）

入反應釜物料比：NH3/CO23.8-4.1（分子比）

H2O/CO2?0.7(分子比)CO2轉化率：62-67% 3一段分解

壓力：17kg/cm2（表）分解操作溫度：155-160℃ 甲胺分解率：87-89% 氨蒸出率：88-90% 氣相含水量：5.6-6% 一分塔液位：30-40% 4二段分解

壓力：1.7kg/cm2（表）分解操作溫度：137-140℃ 甲胺分解率：98-99% 總氨蒸出率：97-99% 二分塔液位：30-40% 5一段吸收

壓力：17kg/cm2（表）塔底溶液溫度：90-100℃ 填料上部溫度：45-50% 塔頂氣相中含CO2?100p?p?m

一吸塔液位：40-60%

NH4?40%CO2?35%出塔氨基甲酸銨溶液組成：H2O?25%NH3/CO2??3:1(分子比)H2O/CO2~1.71

6二段吸收

二段第一吸收塔壓力：1.2kg/cm2（表）

溫度：<40℃

二段第二吸收塔壓力：0.7kg/cm2（表）

溫度：<40℃

10主要設備的說明（1）二氧化碳壓縮機

由合成車間脫碳工段送來的CO2在總管先加氧或空氣混合，在CO2氣體中加氧或空氣的目的是使尿素反應釜不銹鋼的襯里表面、生成很薄一層氧化膜防止腐蝕。

由總管進來的CO2氣體分成三路，經一段進口緩沖器，進入三臺4M12-45/210型臥式五段對稱平衡式二氧化碳壓縮機（2700mm2/hr320轉/分軸工率550KW電動機630KW）。1-4段壓縮后的氣體，均設有冷卻分離器，一，二段冷卻器為立式列管型，三、四段冷卻器為束管式臥式冷卻器，五段出口，設有冷卻器、分離器。五段壓縮后的氣體，溫度<150?C,壓力200?210kg/cm2，經五段 40 緩沖器、直接送入尿素合成塔，一，三，四，五段出口均有緩沖器。

為操作方便和安全生產，CO2壓縮機設有三段放空和五段放空，有油壓、水壓、一段入口氣壓，五段出口氣壓信號指示和油壓連鎖裝置，如油泵為開動，電機不能啟動連鎖裝置。（2）尿素合成塔

尿素合成塔要求有一定的體積，以保證物料有足夠的停留時間，同時承受高壓、高溫、腐蝕。塔內有八塊塔板，作用在于防止物料返混和均勻停留時間。從而提高了轉化率增加了生產強度；出塔物料的氣液兩相分別導出，保證合成液中不帶有氣體存在。

原料氣二氧化碳中要加入一定量的空氣，原因是使不銹鋼表面鈍化生成不溶性的氧化膜，減小腐蝕率，盡量防止設備的腐蝕。出合成塔的尿素反應液在較高壓力下分解或氣提分解，得到高熱值的二氧化碳和氨氣體，從而使熱能的回收利用率得到提高。（3）閃蒸槽

從精餾塔出來的溶液經減壓閥減壓后進入閃蒸槽，遇擋板后，溶液中氣體即閃蒸出來，閃蒸后尿液從閃蒸槽底部的管中引出氣體向上經氣液分離器（中部倒漏斗型），將夾帶的液滴分離下來，從槽頂部去閃蒸冷凝器。分離下來的液滴由溢流管流至槽下部。中間橫置于氣液分離器上方的管為沖洗水洗管，當氣液分離器內產生結晶時，可以引入工藝冷凝液進行沖洗。整個設備外壁都設有蒸汽伴管保溫。

（4）預分離器

物料進口管有2—3米的擴大管，使溶液的速度逐減小，進入設備。物料沿切線方向進入預分離器的，其目的：物料進入設備后，由于離心力的作用產生旋轉，使液滴離心力大碰向器壁。在旋轉過程中，因為氣體重度小向上升，液體重度大往下落，產生氣液分離作用。氣相出口管下設金屬網除沫器，其作用：如果氣體夾帶有霧沫，當它通過除沫器時，由于很細的金屬絲，就能使霧沫匯集成大的液滴而掉下。在除沫器下邊還設置了一個喇叭型排氣管，其目的是：使氣體中的霧沫凝成液滴后沿著椎型體流向中間，防止液體被氣體帶走。

六 實習心得體會

對于生產實踐能力要求很高的過程裝備與控制工程專業，去工廠認識實習與生產實習是我們的專業課學習過程中必不可少的部分，我們工科學生的生產實習是理論聯系實際、培養高級工程技術人才、為后續專業課學習打下感性認識基礎的非常重要的實踐環節。41 在工廠的“身臨其境”讓我們褪去了書本的束縛，真正的把理論聯系到實際，在機械的轟鳴聲中，在空氣中彌漫的淡淡尿素味道里，在看到工廠的工人師傅認真生產，一絲不茍的表情時，我們隊“過程裝備與控制工程專業”有了更多的理解和體會。通過對化工廠工藝流程和主要機械設備的實習，了解化工生產的概況和主要機械設備的作用和主要結構，為后續的專業課學習增強感性認識，提高了我們運用所學知識觀察和分析實際問題的能力。在原本定于09年底的去青白江區成都玉龍化工的實習計劃被各種不得已的原因推遲到了2010年3月份，我們按照安排分批去了成都玉龍化工廠開始了期待的實習。雖然只有短暫的四天，但在帶隊老師和工人師傅的細心介紹和耐心指導下，我感覺受益匪淺。

我們這次實習，主要是在成都玉龍化工。在轉化，脫碳，碳化，合成氨，尿素合成等五個車間共六個工作段進行實習，在車間師傅和帶隊老師的詳細講解和悉心指導下，我們了解了各個工段的設備和操控系統，初步了解了工廠各個工段的工藝指標，對工廠的管理制度也進行了簡單的了解。了解化工生產的方法和工藝流程，弄清主要工藝參數確定的理論依據，了解生產中的技術革新措施，并注意新技術發展趨勢，接受安全與勞動紀律教育，增強安全生產集體觀念；學習工人和工程技術人員對生產的高度責任感以及理論聯系實際、解決實際問題的經驗。重點了解主要機器和設備的類型、結構、作用原理，以及它們在生產流程的最用地位

這次實習中給我印象最深的是造氣工段。雖然去年參觀川化時已經看過了造氣的設備，但是這次看到的造氣設備還是和川化那種大型化工廠的有很大的不同。玉龍化工廠是中小型的化工廠，他們的轉化部分不像大型化工廠的兩段轉化而是采用的雙一段轉化。約占總氣量 60%的甲烷氣進入方箱爐，其余的進入一段換轉爐。方箱爐和換轉爐出口的氣體混合后進入二段轉化爐，同時向二段轉化爐內補充工藝空氣，使一段轉化產生的氫氣部分與空氣中的氧氣反應放熱達到900℃-950℃，同時補充合成工段需要的氮氣。二段轉化爐中的氣體在催化劑作用下進行二段轉化，轉化后的高溫氣體直接進入換轉爐的夾套為換轉爐內的一段轉化提供熱能。像玉龍這樣的中小型化工廠沒有透平機來利用轉化后的高溫氣體，于是采用“雙一段”這樣的設計來充分利用能量。“雙一段”技術具有很高的技術含量，同時也是很巧妙的一種設計。另外在這套裝置中，廢熱的利用也是很充分的，首先從一段換轉爐出來的高溫氣體給轉化廢鍋供熱產生水蒸汽，然后經過中變爐、低變爐出來的高溫氣體除了給廢鍋、水加熱器供水升溫外，還有設計了兩個換熱器，主要是和進行甲烷化反應的混合氣體換熱使之升溫的作用。循環水的使用也是一種節約能源，有效利用廢熱的獨特設計。像這樣的設計也是給我們學習工藝的同學的一種啟發：在以后的學習工作學習中更應該多思考，多想現有的技術還有什么可以改進的地方，而不是被書本上的理論知識所束縛。雖然書本上的知識都是經典，但流程工藝是可以更新的。結合實際生產情況建設更高效、更經濟、更實用的化工是我們追求的目標。

第二篇：化工合成氨生產實習報告

二．武漢有機實業股份有限公司介紹

武漢有機實業有限公司是國際領先的食品防腐、保鮮、抗氧化的專業公司，運用科技、創新以及人的力量，不斷推動人類和動物營養保健的進步。公司將安全、環保、健康的理念貫穿于有機合成與創新，致力于服務全球食品保鮮、制藥、染料、制革、國防、橡膠和石油開采等高速發展的終端市場，努力為客戶創造解決方案，從而賦予、保證和提高其產品性能。公司在生產經營活動中始終關注經濟效益，環境保護和社會責任三方面的和諧發展，以其領先的食品防腐、保鮮和抗氧化等業務，為全球超過100個國家和地區的客戶提供種類繁多的產品及服務。

公司始建于1956年，是一家具有五十多年生產歷史，集科、工、貿為一體，專業生產經營有機精細化工產品的國家大型二類化工企業，主要產品有芳烴氧化、氯化、氨化、高分子材料和其他精細化工產品共五大系列100多個品種。公司是國內最為悠久的食品添加劑生產經營企業之一，是中國食品添加劑工業發展的先驅之一，是國家食品添加劑苯甲酸鈉標準的起草單位，全國食品添加劑協會常務理事單位，是湖北省和武漢市高新技術企業，國家火炬計劃武漢新材料產業基地骨干企業，武漢市100強企業。公司多次榮獲全國石化行業優秀民營企業、湖北省優秀企業、武漢市誠信示范企業等榮譽稱號。

其主導產品苯甲酸鈉1980年獲國家最高獎-銀質獎，苯甲酸鈉、氯化芐和苯甲醇多次被評為湖北及武漢市名牌產品。公司1995年獲自營出口權，主要產品苯甲酸鈉、苯甲酸、氯化芐在國內外久負盛名，主導產品苯甲酸鈉不僅覆蓋全國，還出口到世界各地，生產能力和市場占有率居世界第一，工藝技術、產品質量保持國內領先，國際先進水平。

經過多年的發展與調整，目前公司產品結構日趨合理，形成了以甲苯氧化、甲苯氯化為主體，二甲苯氧化、氯化以及丙烯氧化等為新的增長點的快速發展局面。同時注重了產品技術含量的提高，注重了產品向縱深的拓展，注重了向國際化及高附加值產品發展的步伐，注重了與國際大公司的交流與合作，在副產物二次利用方面取得了較好的成效。目前，從苯甲酸副產物生產苯甲酸芐酯及苯甲醛以及副產物資源綜合利用衍生開發出來的新工藝生產苯甲腈、苯代三聚氰胺，整個產業鏈從工藝到市場日趨成熟，為公司開辟了新的利潤增長點。

作為食品添加劑的資深傳統生產企業，公司在食品防腐、保鮮、抗氧化行業中一直發揮領軍作用，其工藝技術一直與世界領先的技術水平同步，占據了國內防腐劑苯甲酸鹽類70%以上、全球35%左右的市場份額，為食品安全和民族工業的發展做出了巨大的貢獻。目前，公司的苯甲酸酯類產品已經擁有全球70%的苯甲酸酯類增塑劑的市場份額，并且建立了絕對的競爭優勢和市場進入壁壘，公司的苯甲酸及其鈉鹽在食品、工業、飼料及醫藥領域實現了全方位的市場應用。

公司成立至今，秉承著精益求精，做好小事的企業精神，堅持早走一步，多走一步，快走一步的發展戰略，堅持以市場為導向，積極倡導安全、環保、健康理念，科學決策，誠信經營，規范管理，已形成產品結構合理，技術儲備和開發能力增強，營銷網絡覆蓋全國，輻射全球的發展格局。

三．實習內容

（一）氨合成 1 氨的性質和用途

⑴物理性質

無色、有毒、刺激性氣味，易溶于水、易被液化、密度比空氣輕（常溫常壓）

⑵化學性質

氨與酸反應生成鹽類，是制造氮肥的基本反應： 2NH3+H2SO4=（NH4）2SO4 NH3+HNO3=NH4NO3

氨與二氧化碳作用生成氨基甲酸氨，進一步脫水生成尿素： 2NH3+CO2=COONH2NH4 COONH2NH4=CO（NH2）2+H2O 氨與氧作用生成一氧化氮，并能進一步與水作用，制得硝酸：4NH3+3O2=6H2O+2N2 2．用途：在國民經濟中，氨占有重要的地位，特別是對農業生產有著重大意義。氨主要是用制造化肥。液氨可以直接用做肥料，它的加工產品有尿素、硝酸氨、氯化氨和碳酸氫氨以及磷酸銨、氮磷鉀混合肥等。

氨也是非常重要的工業原料，在化學纖維、塑料工業中，則以氨、硝酸和尿素作為氮元素的來源生產以內酰氨、尼龍-

6、丙烯氰等單體和尿醛樹脂等產品。由氨制成的硝酸是各種炸藥的基本原料，如三硝基甲苯，硝化甘油以及其他各種炸藥。硝酸氨既是優良的化肥，又是安全的炸藥，在礦山開發等基本建設中廣泛應用。

氨在其他工業中的應用也非常的廣泛。在石油煉制、橡膠工業、制金工業和機械加工等部門以及輕工、食品、醫藥、等工業部門中，氨及其加工產品都是不可缺少的。例如制冷、空調、食品、冷藏系統大多數都是用按叫作為制冷劑。2合成氨工業的發展及特點

近年來,氨合成工藝技術已取得長足進步。特別是市場經濟體制的建立,各氮肥企業為了在市場競爭中走在前列,紛紛圍繞節能降耗,加大技改力度,為氨合成技術的新發展提供了一個平臺。在此形勢下,各企業對氨合成裝置的要求,逐漸由以前的強化高負荷生產轉變到現在的輕負荷低消耗運行模式上來。因此氨合成的關鍵設備合成塔,在同等規模條件下,也逐漸的被大塔取代,出現了“大馬拉小車”的局面。伴隨著大直徑塔的使用,氨合成系統工藝運行條件發生了變化。低溫低壓氨合成催化劑的應用,也是企業節能降耗可行途徑之一。大直徑塔及低溫低壓催化劑的使用,加大了企業的設備投入。企業勢必采取各種措施保持裝置長周期運行,以求得更多的有效生產時間。因此,原料氣的凈化度高,避免催化劑中毒,至關重要。積極使用原料氣凈化新技術,實現原料氣微量(CO+CO2)趨近于“零”,避免銅液、油水入塔,最大限度的減少毒物對催化劑的影響將會被人們逐漸重視。

氮對植物生長的作用很早就已了解。空氣中氮占78％，但是，除豆科植物外，空氣中的氮不能被固定、吸收。1898年，利用炭化鈣吸收氮制氨獲得成功，1905年建成工廠。1909年又實現了在催化劑存在下，氮和氫直接合成氨，并于1912年建成日產30噸的裝置，此后，直接合成氨的方法發展迅速，而利用碳化鈣的方法因成本高在30年代被淘汰。幾十年來，合成氨在技術上發生了很大變化.一是生產原料由煤轉向氣態的天然氣和液態的石油產品（合稱烴類原料），大型廠絕大多數采用烴類原料，以煤為原料僅在中國和德國有應用。二是裝置大型化，60年代日產500噸氨，近20年來，新建裝置大部分為日產1000～1500噸。由于高壓設備、離心式壓縮機及生產控制系統的成功使用，生產裝置的規模得以大型化，從而使合成氨的原材料和能量消耗下降。1993年，世界合成氨的產量為8930萬噸，1995年我國為2765萬噸。

3合成氨工藝 3.1合成氨原料

以煤為原料和燃料，在鐵錳脫硫劑和氧化鋅脫硫劑的作用下，將煤中的無機硫和有機硫脫除到0.5ppm以下，配入一定量的水蒸汽和空氣分別在一、二段轉化觸媒和一定溫度條件下將甲烷轉化為氫氣，制取合成氨所需的氫氣和氮氣，在一定的溫度和變換觸媒的催化作用下，使CO變換成CO2和H2，為尿素車間提供富余的中間蒸汽，同時凈化碳化氣體中殘余的CO2和CO，為后工段輸出合格的原料氣和凈化氣（其中CO和CO2的含量<25ppm）。

3.2脫硫

不論是用煤、天然氣或別的原料氣中，都含有一定量的硫化物主要包括兩大類：無機硫（H2S）有機硫（C2S）硫醇（RSH）等。硫化物的存在不僅能腐蝕設備和管道而且能使合成氨生產所用的催化劑中毒。此外，硫是一種重要的化工原料，應當予以回收

從原料氣壓縮機一段缸出來的天然氣在壓縮機段間冷卻器137-C與冷卻水進行換熱。從原料氣壓縮機出口出來的混合氣進入一段轉化爐101-B的對流段，被預熱約399?C,接著進入加氫器102D，在加氫器中有機硫化合物被氫化，生成硫化氫。在加氫器中，基本上所有的有機硫都變成硫化氫。接著氣體再進入氧化鋅脫硫槽108-DA/DB,每一個脫硫槽內裝有21m3的條狀氧化鋅脫硫劑，氣體中的硫化氫與氧化鋅反應而被氧化鋅所吸附。脫硫的最好方法是在過量氫氣存在的情況下，將這硫化物催化轉化成硫化氫然后再使硫化氫與氧化鋅反應達到脫除的目的。以焦爐煤氣為原料,壓縮至2.1 MPa后進入精脫硫裝置,將氣體中的總硫脫至0.1 ppm以下.焦爐氣中甲烷含量達22.4％,采用純氧催化部分氧化轉化工藝,將氣體中甲烷及少量多碳烴轉化為合成甲醇用的一氧化碳和氫;經壓縮進入甲醇合成裝置.甲醇合成采用5.3 MPa低壓合成技術,精餾采用3塔流程

天然氣加氫轉化處理就是在有鈷、鉬催化劑尊在的條件下，與加入的氫氣進行轉化反應，主要化學反應如下：

R?SH?H2?RH?H2SR?S?R??2H2?RH?R?H?H2SR?S?S?R??3H2?RH?R?H?2H2SC4H4S?4H2?n?C4H10?H2SCOS?H2?CO?H2SCS2?4H2?CH4?2H2S

用氧化鋅做脫硫劑，在一定條件下，它能迅速脫硫，由于氧化鋅脫硫劑使用后不能用簡單方法再生，因此只運用于低濃度硫的脫除，并作為最后一級脫硫。主要化學反應如下：

H2S?ZnO?H2O(汽)?ZnS

脫硫后的原料氣在鎳催化劑作用下進行反應以制取合成氨所用的原料氣。主要反應式如下：

CH4?H2O?g??CO?H2CO?H2O?CO2?H2

轉化工序分為兩段進行，在一段轉化爐里，烴類和水蒸氣在反應管內的鎳觸媒上反應，由管外供給熱量。

出口氣體殘余甲烷濃度約為8～13%，一段氧化后的氣體進入二段轉化爐，在那里加入空氣燃燒放熱，又繼續進行轉化反應。二段爐出口溫度在810～870℃之間，經二段轉化后可使粗原料氣達到反應標準。

氫氮比（分子比）：2.8～3.1 殘余甲烷（干基）：0.3～0.6% 轉化氣中的H2與空氣中的O2發生燃燒反應：

H2 + 1/2O2 = H2O + 241.16KJ 在二段爐內除氫氣外一氧化碳和甲烷也能燃燒，但H2燃燒反應的速度比其它可燃氣體快3～4倍，所以在二段爐內催化劑上部的非催化劑空間里，首先是空氣中的氧與一段轉化氣中的氫氣進行燃燒，故大量的熱用于轉化氣中的殘余甲烷的繼續轉化

出二段爐原料氣中含有大量的CO，變換工序就是使CO在催化劑的作用下與水蒸氣反應生成CO2和H2.既除去對后段工序有害的CO，又能制得尿素原料之一的CO2。反應式為：

CO + H2O(g)→ CO2 + H2 + 9.8KJ/mol 這是一個等體積、可逆、放熱反應，降低溫度和提高蒸汽濃度均有利于變換反應的進行。催化劑是鐵鉻系催化劑，還原后具有催化活性的是Fe3O4，低變采用銅鋅系催化劑，還原后具有活性的是Cu。中變在360℃～380℃，在催化劑的作用下，反應速度很快，中變爐出口CO≤3.0%，然后通過換熱降溫到180℃左右，在低變催化劑的作用下，工藝中的CO含量進一步降到≤0.3%，以滿足甲烷化對CO含量的要求。

經過中、低變換和碳化、脫碳的氣體尚含有少量的CO2和CO，這些氣體會使合成氨觸媒中毒喪失活性，所以在送往合成前必須對原料氣作進一步凈化處理。即將碳化氣中殘余的CO2和CO與原料氣中的H2，在一定溫度和鎳觸媒催化作用下反應生成對合成氨無害的氣體甲烷。

以上反應有以下特點：

1、反應是強放熱反應，每0.1%CO、CO2、O（所造成的溫升分別為：CO7.4℃，2體積含量）CO26.1℃，O216.5℃；

2、反應是體積縮小的反應，因此，提高壓力向正方向進行

3.3脫除二氧化碳

MDEA(N-Methyldiethanolamine)即N-甲基二乙醇胺，分子式為：

CH3?N(CH2CH2OH)2分子量119.2，沸點246℃-248℃，閃點260℃，凝固點-21℃，汽化潛熱519.16KJ/Kg，能與水和醇混溶，微溶于醚。在一定條件下，對二氧化碳等酸性氣體有很強的吸收能力，而且反應熱小，解吸溫度低,化學性質穩定,無毒不降解。純MDEA溶液與CO2不發生反應，但其水溶液與CO2可按下式反應：

?CO2?H2O?H??HCO3①

H??R2CH3N?R2CH3NH?②

式①受液膜控制，反應速率極慢，式②則為瞬間可逆反應，因此式①為MDEA吸收CO2的控制步驟，為加快吸收速率，在MDEA溶液中加入1%-5%的活化劑DEA（'R2NH）后，反應按下式進行：

''R2NH?CO2?R2NCOOH③

''''?R2NCOOH?R2NCH3?H2O?R2NH?R2CH3NH?HCO3 ④

③+④：

''?R2NCH3?CO2?H2O?R2CH3NH?HCO3⑤

由式③-⑤可知，活化劑吸收了CO2，向液相傳遞CO2，大大加快了反應速度，而MDEA又被再生。脫碳工藝流程圖

3.4氨的合成：

1、分流進塔：反應氣分成兩部分進塔，一部分經塔外換熱器預熱，依次進入塔內換熱管、中心管，送到催化劑第一床層，另一部分經環隙直接進入冷管束，兩部分氣體在菱形分布器內匯合，繼續反應，這樣使低溫未反應氣直接竟如冷管束，稍加熱后，作為一、二段間的冷激氣，從而減少冷管面積和占用空間，提高了催化劑筐的有效容積，并強化了床層溫度的可調性。同時僅有65~70%的冷氣進入塔內換熱器和中心管，減輕了換熱器負荷，因而減少了換熱面積，相對增加了有效的高壓容積，也使出塔反應氣溫度提高（310~340℃），即回收熱品位提高。氣體分流進塔還使塔阻力和系統阻力比傳流程小。

2、進塔外換熱器的冷氣不經環隙，這樣溫度更低，使進水冷器的合成氣溫度更低（約75℃左右），提高了合成反應熱的利用率，降低了水冷器的負荷和冷卻水的消耗。

3、水冷后的合成氣直接進入冷交管間，由上而下邊冷凝邊分離，液氨在重力和離心力的作用下分離，既提高了分離效果，又減小了阻力。

4、塔后放空置于水冷、冷交后，氣體經連續冷卻，冷凝量多，因此氣體中氨含量低，惰氣含量高，故放空量少，降低了原料氣消耗。

5、塔前補壓：循環機設于冷交之后，氣體直接進塔，使合成反應處于系統壓力最高點，有利于反應，同時循環機壓縮的溫升不消耗冷量，降低了冷凍能耗。

6、設備選用結構合理，使消耗低，運行平穩，檢修量減少，工藝趨于完善。

7、選用先進的自控手段，如兩級放氨，氨冷加氨，廢鍋加水，系統近路的控制，均用了DCS計算機集散系統自動化控制，冷交、氨分用液位檢測采用國內近幾年問世的電容式液位傳感器等新技術使操作更加靈活、平穩、可靠，降低了操作強度。

合成氨工藝流程圖

由合成車間液氨倉庫經液氨升壓泵加壓后的原料液氨，壓力大于20kg/cm2（表壓），溫度約<20?C直接送入尿素生產車間27米樓面的液氨過濾器，進入液氨緩沖槽原料室。

來自一段循環系統冷凝器回收的液氨，自氨冷凝器A、B流入液氨緩沖槽的回流室，其中一部分液氨正常為60%，作為一段吸收塔回流液氨用，而其余液氨經過液氨緩沖槽的中部溢流隔板，進入原料室與新鮮原料液氨混合后一起至高壓氨泵，這樣可使液氨保持較低的溫度以減少高壓氨泵進口氨氣化。氨緩沖槽壓力維持在17kg/cm2左右，設置在高為23米平面上，是為了具有足夠的壓頭，使液氨回流進入一段吸收塔，同時也為了保證高壓氨泵所需要的吸入壓頭。氨緩沖槽原料室的液氨，進入高壓氨泵（單動臥式三聯柱塞泵、打液能力為每臺24M3/hr，反復次數180次/分、電動機250KW、三臺高壓氨泵一臺備用）將液氨加壓

二）苯甲酸合成

1苯甲酸的性質及用途 苯甲酸為無色、無味片狀晶體。熔點 122.13℃，沸點249℃，相對密度1.2659（15／4℃）。在100℃時迅速升華，它的蒸氣有很強的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸強。它們的化學性質相似，都能形成鹽、酯、酰鹵、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯環上可發生親電取代反應，主要得到間位取代產物。

最初苯甲酸是由安息香膠干餾或堿水水解制得，也可由馬尿酸水解制得。工業上苯甲酸是在鈷、錳等催化劑存在下用空氣氧化甲苯制得；或由鄰苯二甲酸酐水解脫羧制得。苯甲酸及其鈉鹽可用作乳膠、牙膏、果醬或其他食品的抑菌劑，也可作染色和印色的媒染劑。

中文名稱： 苯甲酸

英文名稱： benzoic acid 中文名稱2： 安息香酸

英文名稱2： carboxybenzene 分子式： C7H6O2 分子量： 136 外觀與性狀： 鱗片狀或針狀結晶, 具有苯或甲醛的臭味。熔點(℃)： 121.7 沸點(℃)： 249.2 相對密度(水=1)： 1.27 相對蒸氣密度(空氣=1)： 4.21 飽和蒸氣壓(kPa)： 0.13(96℃)閃點(℃)： 121 引燃溫度(℃)： 571 爆炸下限%(V/V)： 11 溶解性： 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳。

主要用途：用作制藥和染料的中間體, 用于制取增塑劑和香料等, 也作為鋼鐵設備的防銹劑。

健康危害：對皮膚有輕度刺激性。蒸氣對上呼吸道、眼和皮膚產生刺激。本品在一般情況下接觸無明顯的危害性。

環境危害：對環境有危害，對水體和大氣可造成污染。燃爆危險：本品可燃，具刺激性。危險特性：遇明火、高熱可燃。

2.苯甲酸合成工藝的發展及特點

苯甲酸于16世紀被發現。1556年，法國預言家諾斯特拉達姆士（Nostradamus）最早描述安息香膠的干餾作用；后由Alexius Pedemontanus和布萊斯德破譯分別于1560年和1596年發現。在1875年，Salkowski發現苯甲酸的抗真菌藥力，于是苯甲酸用于長期保存云莓。

目前工業上苯甲酸主要是通過甲苯的液相空氣氧化制取的。過程是以環烷酸鈷為催化劑，在反應溫度為140－160℃和操作壓力0.2－0.3MPa下反應生成苯甲酸。反應后蒸去甲苯，并減壓蒸餾、重結晶，即得產品。該工藝利用廉價原料，收率高，因此是工業上主要使用的方法。

歷史上的制備法：首個涉及水中三氯甲苯與氫氧化鈣反應的工業程序，使用鐵或三氯化鐵為催化劑。生成苯甲酸鈣與鹽酸反應即可轉化為苯甲酸。該產品含有大量的氯苯甲酸衍生物。為此，供人使用的苯甲酸要由干餾安息香膠取得；即使發現其他的合成方法后，仍然禁止使用除干餾安息香膠制備法外的苯甲酸其他制法。烷基取代苯衍生給出苯甲酸。苯甲酸也可以由干餾或用堿水水解安息香膠，苯甲醛發生坎尼扎羅反應歧化，或馬尿酸水解而得。二十一世紀，著重有機、天然面向，化學制成的苯甲酸逐漸被莓果類天然成份取代。

3.苯甲酸的生產工藝 合成原料：氧氣和甲苯 生產工藝：

通過氧氣與甲苯在催化劑的催化和一定溫度和壓力下發生自由基氧化反應制備苯甲酸，機理如下： 鏈引發：

CH3CH2+OOHO2

CH2OOH+CH2OCo2++OH-+Co3+CH2+OOHCo3+CH2OO+Co2++H+

鏈增長：

CH3CH2OO+CH2CH2OOH+

CH2CH2OO+O2

鏈終止：

CH2OOH+CH2OCo2++OH-+Co3+CH2O+CHOOH-O+H2OCHO+CCo3++Co2++H+OC+OCO2OOOCOO+OCHOCOOH+OC

OCOOH+CHO2COOH

副反應：

CH3CH2O+CH2CH2OH+CH2O+CHOOH-+H2OOCOOH+CH2OHO

具體的工藝流程如下：

放空工業苯甲醛吸附精餾回收甲苯甲苯低沸物空氣氧化催化劑腳料蒸餾精餾去苯甲酸鈉制備車間精餾冷卻結晶熔融結晶粗苯甲酸芐酯廢液工業苯甲酸食品級或藥用級苯甲酸焚燒

四．實習心得體會

通過為期一天的實習，我覺得我的收獲還是比較多的。收獲的不僅僅是在專業知識上進行習，更多的還是對今后的實際的工作及環境的一個深刻的認識。

當我們下了車踏入武漢有機實業廠區的時候，我環顧四周，廠區的建筑坐落有序，廠房林立整齊，在廠房的周圍，是排列有序的高大喬木，在廠房的另一側的食堂的門前點綴

著高矮一致的灌木，總得來說綠化做得十分的好。登上綜合樓聽合成工藝的時候，可以隱約聞到某些刺鼻的氣味，這是每個化工廠必不可少的元素之一吧。聽廠里的工作人員介紹合成工藝與我們互動的時候，我突然發現，自己的基礎知識是極其的不牢固，講授的工作人員隨便問一個問題，坐在下面傾聽的我們都鴉雀無聲，打不上來。在聽完工藝介紹之后，我獨自思量自己的專業素養還有待提高，基礎知識更是要夯實好。開工廠坐研究工藝開發產品這些活可不比實驗室做實驗，原料，生產率，環境污染，利潤，成本等等。這些東西都需要潛心研究，一個傳統經典的工藝往往是經過幾代人的努力，嘔心瀝血所創造出來的結局。在實際生產中，原料的輸送，反應條件的控制，產品的提純等等都是要嚴格按照規定來不得有一絲馬虎的。而這一切，都需要日復一日年復一年所積累的知識和平時學習中培養出來專業素養作為必要條件。下午在廠區實地參觀。我們這個組去生產苯甲酸的車間參觀。來到實地后，苯甲酸濃烈的刺激氣味迎面而來，參觀的學生無一不拿出紙巾捂住口鼻。而帶我們參觀的師傅卻泰然自若，令我好生欽佩。一邊是嗆得幾乎讓人窒息的氣味，一邊是師傅比劃著龐大繁雜的車間的各部位的講解，雖說有的地方聽的不明不白，不過我們還是堅持著聽完講解。在離開廠區的那一剎那，心中如釋重負，卻又猶如巨石壓胸。因為外出呼吸到新鮮空氣而放松，對日后的工作及工作環境感到壓力巨大。坐在開回學習的大巴上，心中百感交集。短短一天的實習，不僅讓我認識到自己專業知識的貧乏，同時還讓我見識到現實工作的殘酷。似乎到了今天，我才算弄明白這份專業具體是干什么怎么操作。這是一份十分嚴謹不能有半點懈怠的專業，從廠區到處貼的離上次發生事故有多少天的牌子就可以看出，搞生產搞工藝容不得半點馬虎，記得之前在學校參觀合成氨工藝的時候，教我們專業課的周老師說武漢有機的一個罐子爆炸，半個武漢市就沒了。雖然是句玩笑話，但是失之毫厘謬之千里，細微的差錯，也許會造成巨大的損失。這告誡了我們，在日后的學習及工作中，一定要嚴謹嚴謹再嚴謹。同時我得向那些在濃烈的刺激性氣味中恪盡職守，堅持自己崗位的工作人員致敬。吃苦耐勞誰都會說，但是他們把這種堅忍不拔的精神演繹到淋漓盡致，絕對值得每一個人學習。總得來說，這次的實習具體的知識雖然學的不多，但是對自己的專業性的認識，以及把所學理論轉化為實際應用的重要性，還有對自己的專業的那份敬業精神。都是值得我深思學習的。過多的感嘆和體會再怎么說都是無力的，關鍵要落到實處。且看日后的行動吧。

參考資料：百度文庫——合成氨工藝，《合成氨工藝（第2版）》吳玉萍主編 維基百科——苯甲酸，《化工進展》中苯甲酸的合成工藝。

第三篇：合成氨實習報告

篇一：合成氨生產實習報告 第一章 中海石油天野化工公司概況

天野化工股份有限公司隸屬中海石油化學股份有限公司，廠區占地60公頃，總資產26.3億元，固定員工1514人。位于呼和浩特市南郊9公里，東鄰中油呼和浩特石化分公司，南鄰物西水泥廠、金橋熱電廠。

公司有年產30萬噸合成氨、52萬噸尿素和20萬噸甲醇裝置。年產6萬噸聚醛項目已啟動，并在2010年9月投產。原設計合成氨裝置空分采用林德精餾工藝，氣化采用shell渣油部分氧化法，原料氣凈化采用lvrgi兩步法低溫甲醇洗和液氮洗工藝，合成采用凱洛格臥式合成塔，全部工藝設計由日本東洋公司承擔完成，1996年11月投產投產。2005年3月天野化工對合成氨裝置實施了原料路線由渣油向天然氣的改造，至今運行平穩，改造比較成功。公司經機構改革后目前設有9個職能部門，11個生產車間和6個輔助單位，現有員工總數1500多人，一線生產人員915人，化工人員實行四班三倒工作制。第二章 合成氨的工藝流程 2.1合成氨概述

合成氨工業誕生于本世紀初，目前大型氨廠的產量占世界合成氨總產量的80%以上。氨是重要的無機化工產品之一，在國民經濟中占有重要地位。世界每年合成氨產量已達到1億噸以上，其中約有80%的氨用來生產化學肥料，20%作為其它化工產品的原料。

目前工業氨合成普遍采用的直接合成法。反應過程中為提高氫氣和氮氣合成轉化率，將氨產品從合成反應后的氣體中分離出來，未反應氣和新鮮氫氮氣混合重新參與合成反應。合成氨反應式：n2+3h2≈2nh3。2.2原料氣的制備 2.2.1制氫氣

以天然氣為原料與氧氣、蒸汽通過共環式燒嘴霧化后在氣化爐內約1350℃、6.0mpa高溫、高壓下進行部分氧化反應，制取以co+h2=95.5%為主要成分的原料氣，并同時進行熱量回收，副產10mpa、315℃飽和蒸汽和進行原料氣降溫和洗滌，以脫除原料氣中所含碳黑和部分有害氣體。甲烷部分氧化反應為：

ch4+2o2=co2+2h2o+q ；ch4+h2o=2co+3h2-q ；ch4+co2=2co+2h2-q。2.2.2制氮氣

以空氣為原料，先將空氣液化，然后利用各組分沸點的不同將其分離，將空氣液化，必須將空氣溫度降到臨界溫度-140.7℃以下才能實現。在標準狀態下氧氣的沸點-183℃，氮氣的沸點-193℃，相差進13℃故采用精餾方法將氧、氮分離成純組分。2.3原料氣的凈化 2.3.1脫硫工段

得到的原料氣通過低溫甲醇洗將其中的硫化物脫除干凈。甲醇在低溫高壓的情況下，有良好的物理吸收特性來吸收氣體中的h2s與co2。各種氣體在甲醇中的溶解度差異較大，h2s與co2的溶解度遠大于其它幾種氣體的溶解度。在脫除h2s、co2的過程中，溶液吸收的各種組分是通過逐步減壓閃蒸以及附加的熱再生、氮氣氣提來除去的。其中有效氣體 co、h2、ch4占較大比例，經重新壓縮后返回原料氣系統。2.3.2變換工段 利用co轉化成c02的反應，除掉對氨合成催化劑有毒的co氣體，使出變換工藝氣中co含量降到3.2％，進一步為合成氨制取氫氣。一氧化碳變換反應是一個放熱反應：co＋h2o→co2+h2△h298=一45kj／mol 2.3.3脫碳工段

氮洗工段基本原理包括吸附原理、混合制冷原理及液氮洗滌原理：

分子篩對極性分子的吸附力遠遠大于非極性分子，因此，從400＃來的氣體中，c02、ch30h因其極性大于h2，就被分子篩選擇性的吸附。而h2為非極性分子，因此分子篩對h2的吸附就比較困難。

將一種氣體在足夠高的壓力下與另一種氣體混合也能制冷，這是因為在系統總壓力不變的情況下，氣體在混合物中分壓是降低的，要確切做到這一點，互相混合氣體的主要組分沸點至少平均相差33℃，最好相差57℃。

液氮洗滌近于多組份精餾，又不同于多組份的精餾，它是利用氫與co、ar、ch4的沸點相差較大，將co、ch4、ar從氣相中溶解到液氮中，從而達到脫除co、ch4、ar等雜質的目的。2.4氨的合成 2.4.1氨的性質

氨在標準狀態下是無色氣體，具有刺激性氣味。會灼傷皮膚、眼睛，刺激呼吸器官粘膜。空氣中氨質量分數在0.5％-1.0%時，就能使人在幾分鐘內窒息。相對分子質量 17.031，氨氣極易溶于水，熔點-77.7℃，沸點-33.5℃，相對密度(水=1)0.82(-79℃)，相對密度(空氣=1)0.6。

2.4.2氨合成的原理

氨的合成是在高溫高壓和催化劑存在下進行的，其反應是放熱和摩爾數減少的可逆反應：n2+3h2≒2nh3。提高平衡含量的途徑為降低溫度、提高壓力保持h2/n2在2.8-3.1之間，經過在合成塔中的反應生成氣氨，從而進入氨冷器進行降溫冷凝。2.4.3氨合成的工藝步驟 1.氣體的壓縮

2.氣體的預熱和合成 3.氨的分離

合成塔出口氣體氨含量一般為10~20%因此將氨分離出來。4．氣體的循環

氫氮混合氣經過氨合成塔以后，只有一小部分合成為氨。分離氨以后，剩余的氫氮氣，除為降低惰性氣體含量而少量放空以外，大部分與新鮮原料氣匯合后，重新返回合成塔，在進行氨的合成，從而構成了循環法生產流程。5.惰性氣體的排除

氨合成循環系統惰性氣體通過三個途徑帶出：（1）一小部分從系統中漏損；

（2）一小部分溶解在液氨中被帶走；

（3）大部分采用放空的方法，即間斷或連續地從系統中排放。放空的位置應該在氨已大部分分離之后，而又在新鮮氣加入之前。6.反應前的回收利用

回收利用反應熱的方法主要有以下幾種：（1）預熱反應前的前氫氮混合氣。在塔內設置換熱器，用反應的高溫氣體預熱反應前氫氮混合氣達到催化劑的活性溫度。

（2）預熱反應前的氫氮混合氣和副產蒸氣。既在塔內設置換熱器預熱反應前的氫氮混合氣，又利用余熱副產蒸氣。（3）預熱反應前的氫氮混合氣和預熱高壓鍋爐給水。反應后的高溫氣體先通過塔內的換熱器預熱反應前氫氮混合氣，后通過塔外換熱器預熱高壓鍋爐給水。2.4.4冷凍系統

1.氨合成塔只能將一部分氮氫氣合成為氨，為了使它與未反應的氣體分離，一般采用降溫冷凝的方法。若想使分離的更加完全，合成回路氣體溫度降得更低必須有專門的冷凍系統。2.冷凍系統配有組合式氨冷器、冰機，氨經過氨冷器中的三段閃蒸罐進行分級制冷，從組合式氨冷器三段閃蒸罐中閃蒸出不同壓力與溫度的氣氨進入冰機進行分段壓縮，壓縮后經冷凝生成液氨進入氨受槽供給冷凍系統循環使用。3.冷凍系統就是提純與冷凍的結合，液氨經高壓分離器送至低壓排放槽時壓力下降可以將液氨中的一些惰氣閃蒸出來作為燃料使用，從冷凍系統凈化出的液氨分為冷、熱產品，熱氨送至尿素裝置使用，冷氨提供給凈化崗位氨冷器使用。第三章 合成氨的主要設備 3.1 氨合成塔

3.1.1 氨合成塔的構造

合成塔是進行合成反應的一種設備。它的結構、材料和形成隨反應物和反應條件不同而不同。是耐高溫高壓的圓筒形金屬設備，可分為內部換熱式和多層中間換熱式和多層中間激冷式。目前較常用的氨合成塔是內部換熱式，上半部為催化劑筐，下半部為換熱器，中有分氣盒。進塔冷氣（含氨量很少）與經催化反應后的熱氣（含氨量較多）在換熱器內換熱。冷氣經分氣盒至催化劑層內配置的冷管，較冷的氣體通過管內，帶走催化劑層內的反應熱而本身則被預熱至適當溫度，然后進入催化劑層進行合成。下部換熱器有列管式、螺旋板式等多種。3.1.2 氨合成塔的原理

以并流套管合成塔中的并流三套管式合成塔為例簡紹其主要結構和特性：此塔為并流雙管式合成塔的改進型，即在后者的內冷管內襯一根薄壁內襯管，兩者在一端滿焊，使內冷管和內襯管間形成一不流動的“滯氣層”，起隔熱作用，使冷氣流經內襯管時溫升較小，三套管頂部觸媒層溫差大，從而增強了冷卻效果，使三套管取走的熱量與合成反應生產的反應熱量相適應。

第四章 合成氨的三廢處理

合成氨工業的主要污染物有污水：含氨污水，含硫污水；廢氣：含硫化氫氣體，造氣吹風氣，一氧化碳氣體，二氧化碳氣體；固體廢物：煤灰，煤渣，銅液渣。1.造氣爐渣經處理后送“三廢”流化混燃爐燃燒； 2.鍋爐廢渣外賣作為建材原料； 3.變換、合成、甲醇觸媒外賣； 4.廢活性炭送鍋爐燃燒。第五章 實習心得體會

在這短短的時間里，通過認真聽老師講解及跟同學們的交流、溝通。雖然我沒有下去車間操作，但還是可以學到很多在學校學不到的東西，也認識到了自己很多的不足。在實習過程中，我發現了自己看問題的角度，思考問題的方式也逐漸開拓。在這次實習過程中，讓我感受充實，感受成長。

作為一名大學生，我想學習的目的不在于通過結業考試，而是為了獲取知識，能夠適應社會的需要，通過學習保證能夠完成將來的工作，為社會做出貢獻。我們踏入社會融入單位公司工作還是有很大落差，能夠以進入天野化工公司實習來當成緩沖，對我而言是一件幸事，通過實習工作了解到工作的實際需要，使得學習的目的性更明確，得到的效果也相應的更好。我們這次實習，主要是在制氣、脫硫、變換、脫碳、合成氨等幾個工作段進行實習，在車間師傅和帶隊老師的詳細講解和悉心指導下，我們重點了解各個工段的生產流程。初步了解了工廠各個工段的工藝指標和管理制度，了解生產中的技術革新措施，并注意新技術發展趨勢，接受安全與勞動紀律教育，增強安全生產集體觀念；學習工人和工程技術人員對生產的高度責任感以及理論聯系實際、解決實際問題的經驗。這次生產實習也給我們學習工藝的同學一種啟發：在以后的學習工作學習中更應該多思考，多想現有的技術還有什么可以改進的地方，而不是被書本上的理論知識所束縛。雖然書本上的知識都是經典，但流程工藝是可以更新的。結合實際生產情況建設更高效、更經濟、更實用的化工是我們追求的目標。致謝 短短幾天時間，我們收獲良多。在此感謝我們化工學院的領導老師們的精心安排，感謝中海石油天野化工股份有限公司的熱情招待，感謝車間的工程師技術員的耐心指導，感謝我們同組人員的相互幫助。這為本次實習的順利進行提供了強有力的支持。篇二：合成氨化工廠實習報告

畢業實習報告

實習單位：石家莊雙聯化工有限責任公司 1.實習單位介紹：

石家莊雙聯化工有限責任公司始建于1965年（原名：石家莊市聯堿廠、石家莊聯堿化工有限責任公司），是河北省第一批小氮肥企業和第一家純堿生產廠,2003年經石家莊市政府批準，進行了產權制度改革，組建了石家莊聯堿化工有限責任公司。2006年更名為石家莊雙聯化工有限責任公司。雙聯化工集團占地548萬平方米，是以純堿為主業并擁有5個子公司，集基礎化工、精細化工、熱電聯產、集中供熱為一體的綜合性化工公司。是河北省100強優勢企業和重點保護企業行列，石家莊市工業50強企業，曾榮獲全國五一勞動獎狀。

目前公司現有合成氨生產能力12萬噸，聯產甲醇1.5萬噸，純堿生產能力30萬噸，氯化銨生產能力33萬噸，高濃度系列復合肥50萬噸。此外，公司在石家莊市鹿泉高新技術園區內已建成完善的集中供熱網絡，2004年1月份已正式送汽，供汽能力為75t/h。

截止2006年，公司擁有總資產6.05億元，固定資產原值為4.43億元，凈資產為2.4億元，負債為36480萬元，實現銷售收入72358萬元。公司現有員工1827人，大學以上學歷占公司員工的14%，具有中、高級管理、技術職稱的員工占公司員工20%。公司擁有一支團結奮進，文化水平較高，專業技術較強的職工隊伍。

2.實習概況：實習時間安排在2011-2012學年第二學期的第一周到第四周（2月29日-3月20日），實習單位為石家莊雙聯化工有限責任公司。首先要進行實習動員，學習實習大綱和實習計劃，明確實習目的與要求、方法和步驟，做好準備。到達實習地點后，在指導老師的指導下，熟悉工作環境和相關工作，按學校以及實習單位的要求完成有關實習任務。然后學習公司安全、消防知識以及合成氨各流程的工藝知識。接著分別在造氣、脫硫、精制、合成和變換5個車間輪流實習，實習期間做好實習記錄，記載每天的實習內容、心得體會和存在的問題，完成實習作業，要求不僅對該車間及其相關車間的工作有“面”上的認識，同時在某一點上深入學習，積極與工人師傅交流，切實了解實習單位具體的生產實踐與相關管理和銷售環節，全面培養從事相關領域工作的能力。實習結束后，及時完成個人實習總結和實習報告，將本科學生實習手冊上交學院，作為畢業實習考核的依據。3.實習具體內容：

氨的合成是人類從自然界制取含氮化合物的最重要方法，氨則是進一步合成含氮化合物的最重要原料，而含氮化合物在人們生活和工農業生產中都是必不可少的。實習期間主要學習合成氨造氣、凈化、合成3段工藝。1)安全與消防知識教育

合成氨工廠生產存在高溫、高壓、易燃、易爆、有毒、有害，必須嚴格執行安全生產要求，確保實現期間的人身和生產安全。因此由工廠的安全工程師為我們做工廠勞動保護、安全技術、防火、防爆、防毒等內容的安全生產教育。

a)注意著裝，不能穿裙子，不能披散長發，不能穿高跟鞋。b)嚴禁接觸閥門、儀表、按鈕。c)工廠區禁止吸煙。

d)進入工廠區必須佩戴安全帽，不能脫離組織，不要妨礙正常生產操作。e)出現事故迅速撤離至下風處。2)造氣車間工藝

造氣工段的任務以白煤做原料以空氣和水為汽化劑，在高溫的條件下進行汽化反應，制取合格的半水煤氣（co + h2）/n2為3.1-3.2。

造氣工藝采用間歇式固定層汽化法制取半煤氣。原料煤為白煤，汽化劑為空氣和水，在高溫條件下進行汽化反應，制取合格的半水煤氣。原料煤由造氣爐頂加入，在造氣爐內形成燃料層。來自鼓風機的空氣，送入煤氣發生爐底部，經與燃料層燃燒后生成吹風氣由爐頂引出，經旋風除塵器除去灰塵后，進入廢熱回收系統，與鍋爐管間的水換熱，水受熱蒸發產生的低壓蒸汽經汽包送入蒸汽管路。吹風氣被冷卻降溫后，出廢熱鍋爐，由煙囪放空，此階段為吹風階段；蒸汽與加氮空氣一起自爐底送入，經與灼熱的燃燒層反應后，生成的半水煤氣由爐頂引出。經旋風除塵器、余熱鍋爐、洗氣塔送入氣柜，此為上吹制氣階段；蒸汽與加氮空氣自爐頂加入，經與灼熱的燃燒層反應后，生成半水煤氣由爐頂引出，因下行煤氣通過灰渣層降低了溫度，所以不再進入廢熱鍋爐而直接送往洗氣塔，最后送入氣柜，此為下吹制氣階段；再經二次上吹階段，流程與上吹流程相同；最后經空氣吹凈階段，流程與吹風階段相同，但氣體不放空，經洗氣塔后回收入氣柜。最后生產出（co + h2）/n2為3.1-3.2的半水煤氣進入氣柜。

每個制氣循環包括5個階段：

（1）吹風階段：來自鼓風機的加壓空氣，送入爐的底部，與燃燒層燃燒并放出大量的熱量儲存在碳層內。生成的吹風氣經除塵器除去灰塵后，經總管送至三廢混燃爐。（2）上吹制氣階段：蒸汽及加氮空氣自爐底送入，經與灼熱的燃燒層反應后，氣化層上移，爐溫下降，生成的半水煤氣由造氣爐頂部引出，經除塵器除去灰塵，進入聯合廢鍋，回收氣體中的顯熱后進入洗滌塔除塵、冷卻，由洗滌塔頂部引出送入氣柜。反應方程式：c+h2o=co+h2（3）下吹制氣階段：在上吹制氣進行一段時間后，氣化層上移爐內下部溫度降低，操作條件惡化，為維持正常操作，需將蒸汽、空氣由上向下吹進行制氣，煤氣由爐底引出，經下行煤氣除塵器除塵，廢熱鍋爐回收顯熱后再經洗滌塔除塵，冷卻后送入氣柜。

（4）二次上吹階段：同上吹制氣階段，但不加入空氣，其目的在于置換爐下部管道中殘余的煤氣，防止爆炸現象發生。

（5）空氣吹凈階段：其操作程序同上吹制氣階段，但不用蒸汽而改用空氣，以回收系統中的煤氣至氣柜。

以上五個階段的操作程序為一個循環過程，由dcs程序控制。反應方程式如下：

c + o2+q 2c + o 2co+q 2co + o2co2+q 2 co2 + c2co-q c + h2oco+h2-q c + 2h2oco2+2h2-q c0 + h2oco2+h2+qc + 2hch4+q 3)凈化車間工藝

由原料制成的半水煤氣中含有能導致催化劑中毒的組分，主要是含硫化合物和碳的氧化物，需要經歷脫硫和脫碳的凈化過程。凈化車間的工藝流程為：

a)旋風除塵：旋風除塵器是除塵裝置的一類。除沉機理是使含塵氣流作旋轉運動，借助于離心力降塵粒從氣流中分離并捕集于器壁，再借助重力作用使塵粒落入灰斗。

b)脫硫崗位：栲膠脫硫法，是以純堿為吸收劑，以栲膠為載氧體，以navo2為氧化劑，在吸收塔內原料氣與脫硫液逆流接觸硫化氫與溶液中純堿作用被吸收，在反應槽內硫氫根被高價金屬離子氧化生成單質硫，在噴射再生槽內空氣將酚態物氧化為醌態，按順序連續進行從而完成氣體脫硫凈化。反應過程如下： h2s+na2co2====nahs+nahco2 nahs+nahco2+2navo2=====s↓+na2v2o2+na2co2+h2o 2hq+1/2 o2====2q+h2o c)變換崗位:原料氣中的co，在一定溫度與壓力條件下，借助催化劑的催化作用，于水蒸氣進行變換反應，生成co2和h2。合理利用反應熱充分回 收余熱，降低能耗。co+h2o→co2+h2+q d)變脫崗位:采用濕式氧化法用氨水溶液來脫除變換氣中的h2s，以滿足篇三：合成氨實習報告

企業認識實習報告

一、實習時間 ：2013.9.24 ——2013.9.27

二、實習地點：晉開化工有限公司

三、實習目的

通過教師和工程技術人員、工人師傅現場講解，全面而詳細的了解相關生產 工藝過程。在實習的過程中，學會從技術人員和工人那里獲得直接的和間接地 生產實踐經驗，積累相關的生產知識。學習本專業方面的生產時間實踐知識，為專業課學習打下堅實的基礎，同時也能夠為畢業后走向工作崗位積累有用的 經驗。通過同工人、工程技術人員、生產機管理人員的接觸和了解、增加對社 會的認識，提高其社會適應能力。四、公司概況

河南晉開化工投資控股集團有限責任公司（以下簡稱“晉開集團”）的前身是 開封晉開化工有限責任公司，成立于2004年5月28日，是中國500強企業山 西晉煤集團在山西省境外設立的第一家煤化工子公司。2008年5月28日，以 開封晉開化工有限責任公司為母公司組建河南晉開投資控股集團，公司變更為 現名。

晉開集團總部位于七朝古都開封，地理位置優越。公司注冊資本36791萬

元，其中晉煤集團控股85.35%。公司本部現有在職員工3235人，占地3318畝（不包括子公司）。公司主要產品有合成氨、尿素、硝酸銨、多孔硝銨、硝酸 磷肥、甲醇、稀硝酸、濃硝酸、硝酸鈉、亞硝酸鈉、氨水、液體二氧化碳等，產品注冊商標為“三中”及“晉開”，在化肥化工行業享有良好的聲譽。經過八年來的不斷奮斗、拼搏和探索，晉開集團形成了具有自身特色 的核心價值觀和企業文化，制定了可持續發展的戰略規劃和愿景目標，提出了 “發展是解決一切問題的金鑰匙”的發展宗旨，以“十年百億，百年晉開，河 南第一，中部最強”為發展目標，以“回報股東，造福員工，貢獻社會，共創 和諧”為發展目的，按照晉煤集團和開封市委市政府的正確部署，晉開集團積 極進行資源整合，強化企業管理，通過“技術改造、戰略并購、新建項目”三 路并舉，走出了一條規模化發展和效益型增長的新路子，躍上了發展的新平臺。公司產能規模和盈利能力不斷提升，總氨生產能力由成立之初的12萬噸/ 年增長至目前的200萬噸/年，具備了年生產經營總額40億元的規模。“十二? 五”期間，公司總氨產量將達到260～300萬噸/年，生產經營規模突破100億 元/年，利稅15～20億元/年。截至2013年2月底，公司總資產110億元，較 成立之初增長了47倍。公司現擁有6家分公司，6家子公司，形成了一個以化 肥化工為主，在貿易、機械加工、建筑、勞務、包裝、餐飲服務等領域多元發 展的跨地區、跨行業、跨所有制的大型現代煤化工企業集團。

公司通過了中質協的質量、環境和職業健康安全管理三項體系認證，先后獲得“中國氮肥行業50強”、“河南省資源綜合利用企業”、“河南省企 業100強”、“河南省化肥化工行業綜合實力十強”、“開封市工業強市先進 單位”、“晉煤集團模范單位”等榮譽；被確定為河南省“重點服務企業”、開封市“重點培育企業”；公司黨委榮獲河南省“五好基層黨組織”和晉煤集 團“優秀基層黨委”光榮稱號；公司董事長樊進軍光榮當選十二屆全國人大代 表，榮獲“全國石油和化學工業勞動模范”、“開封市五一勞動獎章”、“工 業強市特殊貢獻獎”等榮譽稱號。

實習準備工作：

召開實習動員大會，由老師給我們講解有關實習期間的各項注意事項。包

括安全、知識、紀律等方面的內容。布置了相關的任務，讓我們課下查資料了 解與化肥生產有關的知識，以便在實習期間能有目的的去了解各種設備、工藝 流程等。通過自己查資料，我了解了與氨的合成有關的知識，加深了對每個步 驟的認識，學到了以前不知道的東西。也提高了我們查閱資料以及對信息的篩 選的能力。

進入工廠之前由工廠的技術員為我們做了工廠勞動保護、安全技術、防 火、防爆、防毒等內容的安全生產知識講座。

此化工廠的生產為高溫、高壓、易燃易爆的高危企業。化肥生產中的氨

氣、co屬有毒氣體，h2易燃易爆，液氨有毒，若不做好有效地安全防范工作，很容易發生事故。進入工廠以后必須遵守以下規定： 1．禁止觸摸設備、按鈕 2．規定時間內參觀 3．禁止抽煙、喝酒 4．戴好安全帽

5．嚴格遵守規定，不單獨行動 6．不能穿越禁道

7．不能攜帶易燃易爆品 8．不亂扔垃圾保護環境 9．上班時間禁止睡覺

10．安全裝置不齊全的設備不準使用 11．停機檢修的設備未經檢查不準使用 12．移動式電動工具必須安裝觸電保護器

13．如遇火災撥打廠內報警電話，禁止撥打119 14．禁止進入危險區域，從管道底下穿過

實習安排：全班人分為三組，分別參觀造氣、合成、尿素制造。參觀完后 輪換。最后一天參觀我們在化工廠見到的大型設備的維修過程，能夠清楚的見 到內部的結構。通過參觀設備的維修過程，能夠更加直觀的了解其工作原理。

五、化工產品的生產原理

原料煤利用蒸汽和空氣為氣化劑，在煤氣發生爐內產生半水煤氣。經一次

脫硫、變換、二次脫硫、脫碳、精脫硫、甲醇、烴化等工藝將氣體凈化。除去 雜質后，將氮氫氣體送入合成塔內，在高溫高壓，有催化劑存在的條件下合成 氨。脫碳解吸出來的二氧化碳經凈化和壓縮后，與氨一起送入尿素合成塔在適 當的溫度和壓力下，合成尿素。經蒸發、造粒后包裝銷售。

總的工藝流程如下：其中，氨的合成共有三個階段，造氣、凈化、合成。晉開公司采用的是 以煤為原料造氣。c+h2o=co+h2 工藝流程如下：

工藝流程說明：

采用間歇式固定常壓氣化法，即在煤氣發生爐內，以無煙煤塊或者焦炭為原 料，并保持一定的炭層，在高壓下，交替的吹入空氣和蒸汽，使煤氣化，以制 取合格的半水煤氣。經過除塵、熱量回用降溫后送入汽柜。自上一次開始送風 至下一次送分為止，稱為一個工作循環，每個循環分吹風、上吹、下吹、二次 上吹和吹凈五個部分。

工藝流程：吹風階段，回收階段，上次制氣，下次制氣，二次上吹

吹風階段：空氣→煤氣發生爐→除塵器蒸汽過濾器→廢熱鍋爐→煙囪放空

回收階段：空氣→煤氣發生爐→除塵器蒸汽過濾器→廢熱鍋爐→洗氣塔→氣柜 上吹制氣階段：蒸汽頂進→煤氣發生爐→廢熱鍋爐→洗氣塔→氣柜

二次上吹階段：蒸汽→煤氣發生爐→除塵器蒸汽過濾器→廢熱鍋爐→洗氣塔→ 氣柜

半水煤氣成分（工藝指標）： co2: ≤8% o2:≤0.5% co+h2:≥68% 合成循環氣h2/n2 2.4-3.1 氣體溫度：煤氣爐頂出口溫度≤380℃ 煤氣爐底出口溫度150-280℃ 氣體入口煤氣溫度≤45℃

氫氮比的調節是造氣工序的一重要操作 半水煤氣質量→氫氮比是否穩定

根據氨的合成反應，氫氮比控制在3:1左右，一般按照循環空氣中氫含量的高低進行調節

主要用到的設備包括：煤氣發生爐、蒸汽緩沖器、空氣鼓風機、集塵器、洗氣塔、除塵器、廢熱鍋爐、各種管道等。

煤氣發生爐構造及原理

固體燃料由進料口加入

空氣、水蒸氣由下部進氣口進入

爐體內壁為直立的圓筒，下部由鋼板焊成的 水夾套，夾套上部襯耐火材料，用以保護外 殼鋼板和減少熱量損失，爐頂內壁用耐火磚 砌成拱形。

底部為除灰機構，在爐底軌道上置有大齒 輪，大齒輪上部蓋有灰盤，灰盤中間設有爐 箅，當灰盤旋轉時，灰渣由灰梨刮入灰倉，定期排除

羅茨鼓風機結構及原理

機

殼內有兩 個特殊形

狀的轉子，常為腰形或三星形，兩轉子之間轉子與機殼之間的縫隙很小，使轉子能自由的轉動而無過多泄漏。兩轉子的旋轉方向相反，可使氣體從一側吸入，從另一側排出。凈化階段

凈化車間工藝指標： 1、665氣柜高度：3000-8000m3 大風天氣：3000-6000m3

2、半脫出口h2s含量：80-150mg/m3

3、脫硫溶液懸浮硫含量:<=1g/l

4、壓縮一段進口溫度：冬季<=30oc 夏季<=40oc

5、交換爐入口h2s含量：80-150mg/m3（根據生產需求調整）o6、交換爐熱點溫度：200-400c

7、變脫后h2s含量：<=10mg/m3

8、凈化氣中co2含量：<=1.3%

9、精脫出口h2s含量<=0.1ppm 除去雜質的過程包括脫硫、脫碳、變換三個過程，以得到純凈的原料氣，以便進入到下一個加工工藝中。

煤中的硫在造氣過程中大多以h2s的形式進入氣相，它不僅會腐蝕工藝管

道和設備，而且會使變換催化劑和合成催化劑中毒，因此脫硫工段的主要目的就是利用dds脫硫劑脫出氣體中的硫。氣柜中的半水煤氣經過靜電除焦、羅茨風機增壓冷卻降溫后進入半水煤氣脫硫塔，脫除硫化氫后經過二次除焦、清洗降溫送往壓縮機一段入口。脫硫液再生后循環使用。

脫硫工藝流程如下： 靜電除焦器構造及原理

靜電除焦塔主要由塔體和電器兩部分，其塔體結構如圖所示

第四篇：實習報告合成氨仿真

南京工業大學

合成氨仿真實習報告書

學 院： 班級、學號： 姓名（簽名）：

2011年11 月 實習目的

仿真實習是認識實習實習計劃的組成部分，通過實習使學生了解化工生產一般特點、規律和工藝參數的控制，獲得化工生產實踐知識，培養運用化工專業理論知識，分析和解決實際問題的能力，為今后畢業論文（設計）和所從事的化工實際工作打下良好的實踐基礎。實習要求

1.實習裝置為合成氨生產仿真裝置。要求了解并熟悉生產過程及控制，包括： 1）生產方法和原理，原料、催化劑及產品特性；

2）生產工藝流程（流程中設備、主副管線，過程操作和控制）； 3）各工序工藝條件及控制：主要設備操作溫度、壓力和組成； 4）主要設備型式、結構；

5）主要設備及管線上的控制儀表及調節方法。2.搜集信息途徑

1）聽講座（擬安排工藝及設備、仿真裝置及操作等講座）；

2）現場實習：熟悉工藝流程、設備、及仿真軟件操作，熟悉仿真模型； 3）閱讀實習指導書、流程圖、設備圖及其它文獻資料。實習內容

仿真實習的主要內容是：以河南化肥廠為原型的大型合成氨全流程仿真模型和以寧夏化工廠為原型的合成氨大工段DCS控制系統仿真軟件。兩者均以天然氣為原料的合成氨工藝，通過仿真實習了解合成氨工藝原理與流程，掌握合成氨生產中的主要參數和DCS控制系統的操作。

3.1 合成氨裝置轉化工段

1、概述

轉化工段包括下列主要部分: 原料氣脫硫、原料氣的一段蒸汽轉化、轉化氣的二段轉化、高變、低變、給水、爐水和蒸汽系統。

2、原料氣脫硫

天然氣中含有少量硫化物，這些硫化物可以使多種催化劑中毒而不同程度地使其失去活性，硫化氫能腐蝕設備管道。因此，必須盡可能地除去原料氣中的各種硫化物。

加氫轉化主要指在加入氫氣的條件下使原料氣中有機硫轉化為無機硫。加氫轉化不能達到直接脫硫的目的，但經轉化后就大大的利于硫的脫除。在有機硫轉化的同時，也能使烯烴類加氫轉化為烷氫類從而可減少下一工序蒸汽轉化催化劑析炭的可能性。

在采用鈷鉬催化劑的條件下，主要進行如下反應： R-SH+H2=RH+H2S R-S-R’+2H2=RH+R’H+H2S C4H4S+4H2=C4H10+H2S RC=CR’+H2=RCH2-CH2R’

氧化鋅是一種內表面積頗大，硫容較高的接觸反應型脫硫劑。除噻吩及其衍生物外，脫除硫化氫及各種有機硫化物的能力極高，可將出口氣中硫含量降至0.1PPm以下。

氧化鋅脫硫反應：ZnO+H2S=ZnS+H2O 原料天然氣在原料氣預熱器（141－C）中被低壓蒸汽預熱后，進入活性碳脫硫槽（101－DA、102－DA一用一備），進行初脫硫后，經壓縮機（102－J）加壓。在一段爐對流段低溫段加熱到230℃左右與103-J段來的氫混合后進入Co－Mo加氫和氧化鋅脫硫槽（108－D）終脫硫后，天然氣中的總硫≤0.1ppm。

3、原料氣的一段蒸汽轉化

經脫硫后的原料氣的總硫含量降至0.1PPm以下，與水蒸汽混合后進行轉化反應：

CH4 + H2O ＝ CO + 3H2

CnH2n+ nH2O ＝ nCO +（2n+1）H2

由于轉化反應是吸熱反應，在高溫條件下有利于反應平衡及反應速度。在實際生產中，轉化反應分別是一段爐和二段爐中完成。在一段爐中，烴類和水蒸氣的混合氣在反應管內鎳催化劑的作用下進行轉化反應，管外有燃料氣燃燒供給反應所需熱量，出一段爐轉化氣溫度控制在800℃左右。

脫硫后的原料氣與中壓蒸汽混和后，經對流段高溫段加熱后，進入一段爐（101－B）的336根觸媒反應管進行蒸汽轉化，管外由頂部的144個燒嘴提供反應熱，經一段轉化后，氣體中殘余甲烷在10％左右。、轉化氣的二段轉化

為了進一步轉化，需要更高的溫度。在二段爐中加入預熱后的空氣，利用H2和O2的燃燒反應，產生高熱，促使CH4進一步轉化。

一段轉化氣進入二段爐（103－D），在二段爐中同時送入工藝空氣，工藝空氣來自空氣壓縮機（101－J）加入少量中壓蒸汽并經對流段高溫段預熱，轉化氣中的H2和空氣中的氧燃燒產生的熱量供給轉化氣中的甲烷在二段爐觸媒床中進一步轉化，出二段爐的工藝氣殘余甲烷含量0.3％左右，經并聯的兩臺第一廢熱鍋爐回收熱量，再經第二廢熱鍋爐進一步回收余熱后，送去變換。

5、CO變換

經蒸汽轉化后的工藝氣含有12～15％的CO，變換工序的任務是使CO在有催化劑存在的條件下與水蒸汽反應：

CO + H2O ＝ CO2 + H2

這樣即能把一氧化碳變為易于清除的二氧化碳，同時又可制得合成需要的原料氫。變換反應是一個可逆、放熱、反應前后氣體體積不變的化學反應。

整個變換過程是由高溫變換和低溫變換組成。高溫變換所用的催化劑是以Fe3O4為活性組分的，它的活性溫度在300℃以上（一般在350～430℃）。在此溫度下，可以取得較高的反應速度，但不能達到較低的CO濃度。為了進一步取得較低的CO濃度，還要以銅為活性組分的催化劑作用下，進行低溫變換。它的變換溫度一般在200～250℃，這樣的低溫下，就能使CO的變換進行的比較徹底，可以使CO濃度降至0.3％以下。

由第二廢熱鍋爐來的轉化氣約含有12－14％的CO，進入高變爐（104－DA），在高變觸媒的作用下將部分CO轉化成CO2，經高溫變換后CO含量降到3％左右，然后經第三廢熱鍋爐（103－C）回收部分熱能，經換熱器（104－C）進入低變爐（104－DB）在低變觸媒的作用下將其余CO轉化為CO2，出低變爐的工藝氣中CO含量約為0.3％左右。

6、給水、爐水、蒸汽系統

合成氨裝置開車時，將從界外引入3.8MPa、327℃的中壓蒸汽約50T/H。輔助鍋爐和廢熱鍋爐所用的脫鹽水從水處理車間引入，用并聯的低變出口氣加熱器（106－C）和甲烷化出口氣加熱器（134－C）預熱到100℃左右，進入除氧器（101－U）脫氧段，在脫氧段用低壓蒸汽脫除水中溶解氧后，然后在儲水段加入二甲基硐肟除去殘余溶解氧。最終溶解氧含量小于7PPb。

除氧水加入氨水調節PH至8.5－9.2，經鍋爐給水泵104－J/JA/JB經并聯的合成氣加熱器（123－C），甲烷化氣加熱器（114－C）及一段爐對流段低溫段鍋爐給水預熱盤管加熱到295℃左右進入汽包（101－F），同時在汽包中加入磷酸鹽溶液,汽包底部水經101－CA/CB、102－C、103－C一段爐對流段低溫段廢熱鍋爐及輔助鍋爐加熱部分汽化后進入汽包，經汽包分離出的飽和蒸汽在一段爐對流段過熱后送至103－JAT，經103－JAT抽出3.8MPa、327℃中壓蒸汽，供各中壓蒸汽用戶使用。103－JAT停運時，高壓蒸汽經減壓，全部進入中壓蒸汽管網，中壓蒸汽一部分供工藝使用、一部分供凝汽透平使用，其余供背壓透平使用，并產生低壓蒸汽，供111－C、101－U使用，其余為伴熱使用在這個工段中，縮合/脫水反應是在三個串聯的反應器中進行的，接著是一臺分層器，用來把有機物從液流中分離出來。

3.2 合成氨裝置凈化工段

1、脫碳

經變換工序后的工藝氣，CO2含量一般在17％左右。本裝置采用改良苯菲爾法脫除工藝氣中的二氧化碳，吸收劑為碳酸鉀溶液，溶液的吸收和再生可以用如下反應方程式表示：

K2CO3 + CO2 + H2O ＝ 2KHCO3 + 熱量

這是一個可逆過程，脫碳溶液中K2CO3吸收了CO2生成KHCO3，KHCO3又在加熱、減壓的條件下放出CO2，重新變成K2CO3。前一個過程是吸收過程，后一個過程是再生過程。經過吸收塔的脫碳氣體要求CO2小于0.1％；經過再生塔的CO2氣體要求純度大于98.5％。

從變換工序來變換氣溫度60℃，壓力2.799MPa進入CO2吸收塔(101-E)下部，在吸收塔中經塔板逆流向上與塔頂加入的貧液（40℃）接觸，脫去工藝氣中所含二氧化碳，再經塔頂洗滌段后出CO2吸收塔，出吸收塔凈化氣在管路上由噴射器噴入變換氣分離器(102-F)來的工藝冷凝液進一步洗滌，經凈化氣分離器(121-F)分離出噴入的工藝冷凝液，溫度44℃，壓力2.764MPa的氣體去甲烷化工序，液體與變換冷凝液匯合去工藝冷凝液處理裝置。

從CO2吸收塔塔底出來的富液（74℃）先經溶液換熱器(109-CB)加熱，再經溶液換熱器(109-CA)進一步升溫至105℃后，進入CO2汽提塔(102-E)頂部，102-E為篩板塔，共10塊塔板，在CO2汽提塔中靠變換氣煮沸器(105-CA.B)蒸汽煮沸器(111-C)提供的熱量蒸發出大量水蒸汽，由下向上逐板汽提出溶液中的CO2，氣體經過CO2汽提塔冷凝器(110-C)，再經CO2汽提塔回流液槽(103-F)分離出液體后，CO2氣體送尿素裝置。

從CO2汽提塔底部出來的熱貧液先經溶液換熱器(109-CA)與富液換熱降溫后進貧液泵，經貧液泵(107-JA/JB/JC)升壓后的貧液再經溶液換熱器(109-CB)降溫，并經貧液冷卻器(108-C)進一步冷卻至40℃左右進CO2吸收塔上塔。

從CO2汽提塔回流液槽底部出來的冷凝液，先經回流液泵(108-J)升壓，一部分去冷凝液處理裝置，另一部分去CO2吸收塔頂部洗滌凈化氣中夾帶出的溶液，洗滌后的冷凝液回CO2汽提塔頂部進入系統。

2、甲烷化

碳氧化物（CO、CO2）是合成觸媒的毒物，在工業生產中要求入合成工序的氫氮氣中的CO、CO2含量小于10PPm。在催化劑作用下將CO、CO2加氫反應生成對合成觸媒無害甲烷。

在鎳觸媒存在的條件下，進行如下化學反應： CO + 3H2 ＝ CH4 + H2O + 206.16kJ/mol CO2 + 4H2 ＝ CH4 + 2H2O + 165.08kJ/mol 6

甲烷化反應是可逆強放熱反應，溫升很大，每反應1％CO，溫升72℃左右；每反應1％CO2，溫升60℃左右。因此，要嚴格控制低變出口CO含量及脫碳出口CO2含量再規定指標范圍內，嚴防甲烷化觸媒超溫。

甲烷化裝置的原料氣來自脫碳裝置，該原料氣（44℃、2.76Mpa）先后經合成氣一脫碳氣換熱器(136-C)預熱至117.49℃、高變氣—脫碳氣換熱器(104-C)加熱到316℃，進入甲烷化爐(106-D)，爐內裝有18m3、J-105型鎳催化劑，氣體自上部進入106-D，氣體中的CO和CO2與H2反應生成CH4和H2O。甲烷化爐(106-D)的出口溫度為363℃，依次經鍋爐給水預熱器(114-C)，甲烷化氣脫鹽水預熱器(134-C)和水冷器(115-C)，溫度降至40℃，甲烷化后的氣體中CO和CO2含量降至10ppm以下，進入104-F進行氣液分離。

3、冷凝液回收系統

自低變104-D來的工藝氣（260℃）經102-F底部冷凝液萃冷后，再經105-C，106-C換熱至60℃，進入102-F，其中工藝氣中所帶的水分沉積下來，脫水后的工藝氣進入CO2吸收塔101-E脫除CO2。102-F的水一部分進入103-F，一部分經換熱器C66401換熱后進入E66401，由管網來的327℃的蒸汽進入E66401的底部，塔頂產生的氣體進入蒸汽系統，底部液體經C66401，C66402換熱后排出。

3.3 合成氨裝置合成工段

氨的合成是整個合成氨流程中的核心部分。前工序制得的合格氮氫氣在高溫高壓及鐵催化劑作用下合成為氨。由于在反應過程中只有少部分氮氫氣合成為氨，因此反應后的氣體混合物分離氨后，經加壓又送回合成塔，構成合成回路。氨合成的化學反應式如下：

1/2 N2 + 3/2H2 ＝ NH3 + 熱量

這是一個放熱和體積減少的可逆反應。

本裝置的合成塔采用了三段間接換熱式徑向合成塔，這樣合成塔觸媒層的溫度分布就更為合理，更加接近最佳溫度分布曲線，觸媒層的阻力降也更小。同時，在合成塔出口設置了合成廢鍋，利用合成氨余熱產生125×105Pa（絕）的高壓蒸汽，能量回收更為充分。但是，由于轉化工序加入過量空氣，使合成系統氮過剩，加大了合成排放氣量。為此增加了氫回收裝置加以彌補，回收的氫返回合成系統。

1、合成系統

從甲烷化來的新鮮氣（40℃、2.6Mpa、H2/N2=3：1）先經壓縮前分離罐(104-F)，分離氣體中的水后，進合成氣壓縮機(103-J)低壓段，在壓縮機的低壓缸將新鮮氣體壓縮到合成所需要的最終壓力的二分之一左右，出低壓段的新鮮氣先經熱交換器（106-C，與甲烷化進料氣換熱）冷卻至93.3℃，再經水冷器(116-C)冷卻至38℃,最后經氨冷器(129-C)冷卻至7℃后與氫回收來的氫氣混合進入中間分離罐(105-F)，進一步分離氣體中的水后，從中間分離罐出來的氫氮氣再進合成氣壓縮機高壓段。

合成回路來的循環氣與經高壓段壓縮后的氫氮氣混合進壓縮機循環段，從循環段出來的合成氣進合成系統水冷器(124-C)。高壓合成氣自水冷卻器124-C出來后，分兩路繼續冷卻，第一路串聯通過原料氣和循環氣一級和二級氨冷器117-C和118-C的管側，冷卻介質都是冷凍用液氨，另一路通過就地的MIC-23節流后，在合成塔進氣和循環氣換熱器120-C的殼側冷卻，兩路會合后，又在新鮮氣和循環氣三級氨冷器119-C中用三級液氨閃蒸槽112-F來的冷凍用液氨進行冷卻，冷卻至-23.3℃。冷卻后的氣體經過水平分布管進入高壓氨分離器（106-F），在前幾個氨冷器中冷凝下來的循環氣中的氨就在106-F中分出，分離出來的產品液氨送往低壓氨分離器(107-F)。從高壓氨分離器出來后，循環氣就進入合成塔進氣—新鮮循環氣換熱器120-C的管側，從殼側的工藝氣體中取得熱量，然后又進入合成塔進氣--出氣換熱器(121-C)的管側，再由HCV-11控制進入合成塔(105-D)，在121-C管側的出口處分析氣體成分。

SP-35是一專門的雙向降爆板裝置，是用來保護121-C的換熱器，防止換熱器的一側卸壓導致壓差過大而引起破壞。

主線合成氣進氣由HCV-11控制，從冷激式合成塔105-D的塔底進入，自下而上地沿內件與外筒之間的環隙上升，被預熱至合成塔頂部。再向下依次經過各觸媒層進行反應；一路副線合成氣進氣（冷激氣）經由MIC-13控制，直接到第一層觸媒的入口，用以控制該處的溫度（開工時僅由這一路進氣），另一路副線冷激氣可以分別用MIC-

14、MIC-15和MIC-16進行調節，分別控制第二、第三、第四層觸媒的入口溫度。氣體經過最底下一層觸媒床后，又自下而上地把氣體導入中心內部換熱器的管側，把熱量傳給進來的氣體，再由105-D的頂部出口引出。

合成塔出口氣進入合成塔--鍋爐給水換熱器123-C的管側，把熱量傳給鍋爐給水，接著又在121-C的殼側與進塔氣換熱而進一步被冷卻，最后回到103-J高壓缸循環段(最后一個葉輪)而完成了整個合成回路。

合成塔出來的一部分氣體（吹出氣，又叫馳放氣），經氨冷器125-C至高壓吹出氣分離缸108-F，經MIC-18調節并用FI-63指示流量后，送往氫回收裝置或送往一段轉化爐燃料氣系統。從合成回路中排出一部分氣是為了控制循環氣中的甲烷和氬的濃度，甲烷和氬在系統中積累多了會使氨的合成率降低。吹出氣在進入分離罐108-F以前先在氨冷器125-C中冷卻，由108-F分出的液氨送低壓氨分離器107-F回收。

合成塔備有一臺開工加熱爐(102-B)，它是用于開工時把合成塔引溫至反應溫度，開工加熱爐的原料氣流量由FI-62指示，另外，它還設有一低流量報警器FAL-85與FI-62配合使用，MIC-17調節102-B燃料氣量。

2、冷凍系統

合成來的液氨進入中間閃蒸槽(107-F，即低壓氨分離器)，閃蒸出的不凝性氣體通過PICA-8排出，作為燃料氣送一段爐燃燒。分離器107-F裝有液面指示器LI-12。液氨減壓后由液位調節器LICA-12調節進入三級閃蒸罐(112-F)，進一步閃蒸，閃蒸后作為冷凍用的液氨進入系統中。冷凍的一、二、三級閃蒸罐操作壓力分別為：0.4MPa(G)、0.16MPa(G)、0.0028MPa(G)。三臺閃蒸罐與合成系統中的第一、第二、第三氨冷器相對應，它們是按熱虹吸原理進行冷凍蒸發循環操作的。液氨由各閃蒸罐流入對應的氨冷器，吸熱后的液氨蒸發形成的氣液混合物又回到各閃蒸罐進行氣液分離，氣氨分別進氨壓縮機(105-J)各段氣缸，液氨分別進各氨冷器。

由液氨接收槽(109-F)來的液氨逐級減壓后補入到各閃蒸罐。一級閃蒸罐(110-F)出來的液氨除送第一氨冷器(117-C)外，另一部分作為合成氣壓縮機(103-J)一段出口的氨冷器(129-C)和液氨接收槽(109-F)的氨冷器(126-C)的冷源（126-C）。氨冷器(129-C)和(126-C)蒸發的氣氨進入二級閃蒸罐(111-F)，110-F多余的液氨也送往111-F。111-F的液氨除送第二氨冷器(118-C)和弛放氣氨冷器(125-C)作為冷凍劑外，其余部分送往三級閃蒸罐(112-F)。112-F的液氨除送119-C作為冷凍劑外，還可以由冷氨產品泵(109-J)作為冷氨產品送液氨貯槽貯存。

由三級閃蒸罐(112-F)出來的氣氨進入氨壓縮機(105-J)一段壓縮，一段出口與二級閃蒸罐111-F來的氣氨匯合進入二段壓縮，二段出口氣氨先經壓縮機中間冷卻器(128-C)冷卻后，與一級閃蒸罐110-F來的氣氨匯合進入三段壓縮，三段出口的氣氨經氨冷凝器(127-CA、CB)，冷凝的液氨進入接收槽(109-F)。109-F中的閃蒸氣去閃蒸罐氨冷器(126-C)，冷凝分離出來的液氨流回109-F，不凝氣作燃料氣送一段爐燃燒。109-F中的液氨一部分減壓后送至一級閃蒸罐(110-F)，另一部分作為熱氨產品經熱氨產品泵(1-3P-1,2)送往尿素裝置。實習思考題

1．以天然氣為原料生產合成氣過程有哪些主要反應？ CH4+H2O ＝ CO+3H2

CnH2n+nH2O ＝ nCO+（2n+1）H2

2．天然氣-水蒸氣轉化法制合成氣過程有哪些步驟？ a、經過預熱器進行加熱 b、脫硫

c、在外加熱的反應管中進行烴類的蒸汽轉化反應即一段轉化

d、高溫的一段轉化氣進入二段轉化爐并加入空氣，利用反應熱將甲烷轉化反應進行到底

e、利用廢熱鍋爐回收高溫轉換氣的熱量，產生高壓蒸汽 3．為什么天然氣要預先脫硫才能進行轉化？

天然氣中含有少量硫化物，這些硫化物可以使多種催化劑中毒而不同程度地使其失去活性，硫化氫能腐蝕設備管道。因此，必須盡可能地除去原料氣中的各種硫化物

4.Co－Mo加氫和氧化鋅脫硫有何特點？

Co-Mo加氫轉化主要指在加入氫氣的條件下使原料氣中有機硫轉化為無機硫。加氫轉化不能達到直接脫硫的目的，但經轉化后就大大的利于硫的脫除。在有機硫轉化的同時，也能使烯烴類加氫轉化為烷氫類從而可減少下一工序蒸汽轉化催化劑析炭的可能性。

氧化鋅是一種內表面積頗大，硫容較高的接觸反應型脫硫劑。除噻吩及其

衍生物外，脫除硫化氫及各種有機硫化物的能力極高，可將（108－D）出口氣中硫含量降至0.1PPm以下

5.為什么天然氣-水蒸氣轉化過程需要供熱？供熱形式是什么？

由于轉化反應是吸熱反應，在高溫條件下有利于反應平衡及反應速度。在實際生產中，轉化反應分別是在一段爐和二段爐中完成。在一段爐中（101－B），烴類和水蒸氣的混合氣在反應管內鎳催化劑的作用下進行轉化反應，管外有燃料氣燃燒供給反應所需熱量，出一段爐轉化氣溫度控制在800℃左右。實習收獲與體會

為期三周的實習很快的結束了，這三個星期的實習讓我對自己的專業有了更深的認識。在這次實習之前，我一直都在懷疑自己平時在學校里學的那些知識的實用性，學習的時候也找不到重點，常常只是為了應付考試而被動的去學。這次實習讓我意識到平時的學習是非常重要的，因為任何實際的操作都依賴于一套理論體系，只有熟悉了理論，才可能在實際問題中找到解決的辦法。

第一周去南化公司化機廠的實習讓我印象深刻。尤其是進場的那兩天師父說過一句話，29個危險源就會引起一小的事故，31個小的事故就會引起一大的事故。可見事故就是從小的事件積累起來的，安全就要從點點滴滴坐起。

最后兩周的這次仿真實習讓我們充分了解了合成氨工藝的流程和主要的控制參數，更加深刻的理解課本上學到的知識，有這次實踐的機會,讓我們大大開闊了眼界，獲得了書本上得不到的知識。

此外，員工自己應當以身作則，積極遵守各項規章制度，培養較高的安全責任意識，珍惜自己與他人的生命。

第五篇：合成氨仿真實習報告

氨合成仿真實習報告

一、實習目的及意義

仿真實習是畢業實習計劃的組成部分，通過實習使學生了解化工生產一般特點、規律和工藝參數的控制，獲得化工生產實踐知識，培養運用化工專業理論知識，分析和解決實際問題的能力，為今后畢業論文（設計）和所從事的化工實際工作打下良好的實踐基礎。

二、合成氨工藝原理與流程

(1)合成氨裝置轉化工段 1 概述

轉化工段包括下列主要部分: 原料氣脫硫、原料氣的一段蒸汽轉化、轉化氣的二段轉化、高變、低變、給水、爐水和蒸汽系統。原料氣脫硫

天然氣中含有少量硫化物，這些硫化物可以使多種催化劑中毒而不同程度地使其失去活性，硫化氫能腐蝕設備管道。因此，必須盡可能地除去原料氣中的各種硫化物。

加氫轉化主要指在加入氫氣的條件下使原料氣中有機硫轉化為無機硫。加氫轉化不能達到直接脫硫的目的，但經轉化后就大大的利于硫的脫除。在有機硫轉化的同時，也能使烯烴類加氫轉化為烷氫類從而可減少下一工序蒸汽轉化催化劑析炭的可能性。

在采用鈷鉬催化劑的條件下，主要進行如下反應： R-SH+H2=RH+H2S R-S-R’+2H2=RH+R’H+H2S C4H4S+4H2=C4H10+H2S RC=CR’+H2=RCH2-CH2R’

氧化鋅是一種內表面積頗大，硫容較高的接觸反應型脫硫劑。除噻吩及其衍生物外，脫除硫化氫及各種有機硫化物的能力極高，可將出口氣中硫含量降至0.1PPm以下。

氧化鋅脫硫反應：ZnO+H2S=ZnS+H2O 原料天然氣在原料氣預熱器（141－C）中被低壓蒸汽預熱后，進入活性碳脫硫槽（101－DA、102－DA一用一備），進行初脫硫后，經壓縮機（102－J）加壓。在一段爐對流段低溫段加熱到230℃左右與103-J段來的氫混合后進入Co－Mo加氫和氧化鋅脫硫槽（108－D）終脫硫后，天然氣中的總硫≤0.1ppm。3 原料氣的一段蒸汽轉化

經脫硫后的原料氣的總硫含量降至0.1PPm以下，與水蒸汽混合后進行轉化反應：

CH4 + H2O ＝ CO + 3H2

CnH2n+2 + nH2O ＝ nCO +（2n+1）H2 由于轉化反應是吸熱反應，在高溫條件下有利于反應平衡及反應速度。在實際生產中，轉化反應分別是一段爐和二段爐中完成。在一段爐中，烴類和水蒸氣的混合氣在反應管內鎳催化劑的作用下進行轉化反應，管外有燃料氣燃燒供給反應所需熱量，出一段爐轉化氣溫度控制在800℃左右。

脫硫后的原料氣與中壓蒸汽混和后，經對流段高溫段加熱后，進入一段爐（101－B）的336根觸媒反應管進行蒸汽轉化，管外由頂部的144個燒嘴提供反應熱，經一段轉化后，氣體中殘余甲烷在10％左右。轉化氣的二段轉化

為了進一步轉化，需要更高的溫度。在二段爐中加入預熱后的空氣，利用H2和O2的燃燒反應，產生高熱，促使CH4進一步轉化。

一段轉化氣進入二段爐（103－D），在二段爐中同時送入工藝空氣，工藝空氣來自空氣壓縮機（101－J）加入少量中壓蒸汽并經對流段高溫段預熱，轉化氣中的H2和空氣中的氧燃燒產生的熱量供給轉化氣中的甲烷在二段爐觸媒床中進一步轉化，出二段爐的工藝氣殘余甲烷含量0.3％左右，經并聯的兩臺第一廢熱鍋爐回收熱量，再經第二廢熱鍋爐進一步回收余熱后，送去變換。CO變換

經蒸汽轉化后的工藝氣含有12～15％的CO，變換工序的任務是使CO在有催化劑存在的條件下與水蒸汽反應：

CO + H2O ＝ CO2 + H2 這樣即能把一氧化碳變為易于清除的二氧化碳，同時又可制得合成需要的原料氫。變換反應是一個可逆、放熱、反應前后氣體體積不變的化學反應。

整個變換過程是由高溫變換和低溫變換組成。高溫變換所用的催化劑是以Fe3O4為活性組分的，它的活性溫度在300℃以上（一般在350～430℃）。在此溫度下，可以取得較高的反應速度，但不能達到較低的CO濃度。為了進一步取得較低的CO濃度，還要以銅為活性組分的催化劑作用下，進行低溫變換。它的變換溫度一般在200～250℃，這樣的低溫下，就能使CO的變換進行的比較徹底，可以使CO濃度降至0.3％以下。

由第二廢熱鍋爐來的轉化氣約含有12－14％的CO，進入高變爐（104－DA），在高變觸媒的作用下將部分CO轉化成CO2，經高溫變換后CO含量降到3％左右，然后經第三廢熱鍋爐（103－C）回收部分熱能，經換熱器（104－C）進入低變爐（104－DB）在低變觸媒的作用下將其余CO轉化為CO2，出低變爐的工藝氣中CO含量約為0.3％左右。

給水、爐水、蒸汽系統

合成氨裝置開車時，將從界外引入3.8MPa、327℃的中壓蒸汽約50T/H。輔助鍋爐和廢熱鍋爐所用的脫鹽水從水處理車間引入，用并聯的低變出口氣加熱器（106－C）和甲烷化出口氣加熱器（134－C）預熱到100℃左右，進入除氧器（101－U）脫氧段，在脫氧段用低壓蒸汽脫除水中溶解氧后，然后在儲水段加入二甲基硐肟除去殘余溶解氧。最終溶解氧含量小于7PPb。

除氧水加入氨水調節PH至8.5－9.2，經鍋爐給水泵104－J/JA/JB經并聯的合成氣加熱器（123－C），甲烷化氣加熱器（114－C）及一段爐對流段低溫段鍋爐給水預熱盤管加熱到295℃左右進入汽包（101－F），同時在汽包中加入磷酸鹽溶液,汽包底部水經101－CA/CB、102－C、103－C、一段爐對流段低溫段廢熱鍋爐及輔助鍋爐加熱部分汽化后進入汽包，經汽包分離出的飽和蒸汽在一段爐對流段過熱后送至103－JAT，經103－JAT抽出3.8MPa、327℃中壓蒸汽，供各中壓蒸汽用戶使用。103－JAT停運時，高壓蒸汽經減壓，全部進入中壓蒸汽管網，中壓蒸汽一部分供工藝使用、一部分供凝汽透平使用，其余供背壓透平使用，并產生低壓蒸汽，供111－C、101－U使用，其余為伴熱使用在這個工段中，縮合/脫水反應是在三個串聯的反應器中進行的，接著是一臺分層器，用來把有機物從液流中分離出來。

(2)合成氨裝置凈化工段 1 脫碳

經變換工序后的工藝氣，CO2含量一般在17％左右。本裝置采用改良苯菲爾法脫除工藝氣中的二氧化碳，吸收劑為碳酸鉀溶液，溶液的吸收和再生可以用如下反應方程式表示：

K2CO3 + CO2 + H2O ＝ 2KHCO3 + 熱量

這是一個可逆過程，脫碳溶液中K2CO3吸收了CO2生成KHCO3，KHCO3又在加熱、減壓的條件下放出CO2，重新變成K2CO3。前一個過程是吸收過程，后一個過程是再生過程。經過吸收塔的脫碳氣體要求CO2小于0.1％；經過再生塔的CO2氣體要求純度大于98.5％。

從變換工序來變換氣溫度60℃，壓力2.799MPa進入CO2吸收塔(101-E)下部，在吸收塔中經塔板逆流向上與塔頂加入的貧液（40℃）接觸，脫去工藝氣中所含二氧化碳，再經塔頂洗滌段后出CO2吸收塔，出吸收塔凈化氣在管路上由噴射器噴入變換氣分離器(102-F)來的工藝冷凝液進一步洗滌，經凈化氣分離器(121-F)分離出噴入的工藝冷凝液，溫度44℃，壓力2.764MPa的氣體去甲烷化工序，液體與變換冷凝液匯合去工藝冷凝液處理裝置。

從CO2吸收塔塔底出來的富液（74℃）先經溶液換熱器(109-CB)加熱，再經溶液換熱器(109-CA)進一步升溫至105℃后，進入CO2汽提塔(102-E)頂部，102-E為篩板塔，共10塊塔板，在CO2汽提塔中靠變換氣煮沸器(105-CA.B)蒸汽煮沸器(111-C)提供的熱量蒸發出大量水蒸汽，由下向上逐板汽提出溶液中的CO2，氣體經過CO2汽提塔冷凝器(110-C)，再經CO2汽提塔回流液槽(103-F)分離出液體后，CO2氣體送尿素裝置。從CO2汽提塔底部出來的熱貧液先經溶液換熱器(109-CA)與富液換熱降溫后進貧液泵，經貧液泵(107-JA/JB/JC)升壓后的貧液再經溶液換熱器(109-CB)降溫，并經貧液冷卻器(108-C)進一步冷卻至40℃左右進CO2吸收塔上塔。

從CO2汽提塔回流液槽底部出來的冷凝液，先經回流液泵(108-J)升壓，一部分去冷凝液處理裝置，另一部分去CO2吸收塔頂部洗滌凈化氣中夾帶出的溶液，洗滌后的冷凝液回CO2汽提塔頂部進入系統。甲烷化

碳氧化物（CO、CO2）是合成觸媒的毒物，在工業生產中要求入合成工序的氫氮氣中的CO、CO2含量小于10PPm。在催化劑作用下將CO、CO2加氫反應生成對合成觸媒無害甲烷。

在鎳觸媒存在的條件下，進行如下化學反應： CO + 3H2 ＝ CH4 + H2O + 206.16kJ/mol CO2 + 4H2 ＝ CH4 + 2H2O + 165.08kJ/mol 甲烷化反應是可逆強放熱反應，溫升很大，每反應1％CO，溫升72℃左右；每反應1％CO2，溫升60℃左右。因此，要嚴格控制低變出口CO含量及脫碳出口CO2含量再規定指標范圍內，嚴防甲烷化觸媒超溫。

甲烷化裝置的原料氣來自脫碳裝置，該原料氣（44℃、2.76Mpa）先后經合成氣一脫碳氣換熱器(136-C)預熱至117.49℃、高變氣—脫碳氣換熱器(104-C)加熱到316℃，進入甲烷化爐(106-D)，爐內裝有18m3、J-105型鎳催化劑，氣體自上部進入106-D，氣體中的CO和CO2與H2反應生成CH4和H2O。甲烷化爐(106-D)的出口溫度為363℃，依次經鍋爐給水預熱器(114-C)，甲烷化氣脫鹽水預熱器(134-C)和水冷器(115-C)，溫度降至40℃，甲烷化后的氣體中CO和CO2含量降至10ppm以下，進入104-F進行氣液分離。冷凝液回收系統

自低變104-D來的工藝氣（260℃）經102-F底部冷凝液萃冷后，再經105-C，106-C換熱至60℃，進入102-F，其中工藝氣中所帶的水分沉積下來，脫水后的工藝氣進入CO2吸收塔101-E脫除CO2。102-F的水一部分進入103-F，一部分經換熱器C66401換熱后進入E66401，由管網來的327℃的蒸汽進入E66401的底部，塔頂產生的氣體進入蒸汽系統，底部液體經C66401，C66402換熱后排出。

(3)合成氨裝置合成工段

氨的合成是整個合成氨流程中的核心部分。前工序制得的合格氮氫氣在高溫高壓及鐵催化劑作用下合成為氨。由于在反應過程中只有少部分氮氫氣合成為氨，因此反應后的氣體混合物分離氨后，經加壓又送回合成塔，構成合成回路。氨合成的化學反應式如下：

1/2 N2 + 3/2H2 ＝ NH3 + 熱量

這是一個放熱和體積減少的可逆反應。本裝置的合成塔采用了三段間接換熱式徑向合成塔，這樣合成塔觸媒層的溫度分布就更為合理，更加接近最佳溫度分布曲線，觸媒層的阻力降也更小。同時，在合成塔出口設置了合成廢鍋，利用合成氨余熱產生125×105Pa（絕）的高壓蒸汽，能量回收更為充分。但是，由于轉化工序加入過量空氣，使合成系統氮過剩，加大了合成排放氣量。為此增加了氫回收裝置加以彌補，回收的氫返回合成系統。合成系統

從甲烷化來的新鮮氣（40℃、2.6Mpa、H2/N2=3：1）先經壓縮前分離罐(104-F)，分離氣體中的水后，進合成氣壓縮機(103-J)低壓段，在壓縮機的低壓缸將新鮮氣體壓縮到合成所需要的最終壓力的二分之一左右，出低壓段的新鮮氣先經熱交換器（106-C，（現場圖中錯標為136-C）與甲烷化進料氣換熱）冷卻至93.3℃，再經水冷器(116-C)冷卻至38℃,最后經氨冷器(129-C)冷卻至7℃后與氫回收來的氫氣混合進入中間分離罐(105-F)，進一步分離氣體中的水后，從中間分離罐出來的氫氮氣再進合成氣壓縮機高壓段。

合成回路來的循環氣與經高壓段壓縮后的氫氮氣混合進壓縮機循環段，從循環段出來的合成氣進合成系統水冷器(124-C)。高壓合成氣自水冷卻器124-C出來后，分兩路繼續冷卻，第一路串聯通過原料氣和循環氣一級和二級氨冷器117-C和118-C的管側，冷卻介質都是冷凍用液氨，另一路通過就地的MIC-23節流后，在合成塔進氣和循環氣換熱器120-C的殼側冷卻，兩路會合后，又在新鮮氣和循環氣三級氨冷器119-C中用三級液氨閃蒸槽112-F來的冷凍用液氨進行冷卻，冷卻至-23.3℃。冷卻后的氣體經過水平分布管進入高壓氨分離器（106-F），在前幾個氨冷器中冷凝下來的循環氣中的氨就在106-F中分出，分離出來的產品液氨送往低壓氨分離器(107-F)。從高壓氨分離器出來后，循環氣就進入合成塔進氣—新鮮循環氣換熱器120-C的管側，從殼側的工藝氣體中取得熱量，然后又進入合成塔進氣--出氣換熱器(121-C)的管側，再由HCV-11控制進入合成塔(105-D)，在121-C管側的出口處分析氣體成分。

SP-35是一專門的雙向降爆板裝置，是用來保護121-C的換熱器，防止換熱器的一側卸壓導致壓差過大而引起破壞。

主線合成氣進氣由HCV-11控制，從冷激式合成塔105-D的塔底進入，自下而上地沿內件與外筒之間的環隙上升，被預熱至合成塔頂部。再向下依次經過各觸媒層進行反應；一路副線合成氣進氣（冷激氣）經由MIC-13控制，直接到第一層觸媒的入口，用以控制該處的溫度（開工時僅由這一路進氣），另一路副線冷激氣可以分別用MIC-

14、MIC-15和MIC-16進行調節，分別控制第二、第三、第四層觸媒的入口溫度。氣體經過最底下一層觸媒床后，又自下而上地把氣體導入中心內部換熱器的管側，把熱量傳給進來的氣體，再由105-D的頂部出口引出。

合成塔出口氣進入合成塔--鍋爐給水換熱器123-C的管側，把熱量傳給鍋爐給水，接著又在121-C的殼側與進塔氣換熱而進一步被冷卻，最后回到103-J高壓缸循環段(最后一個葉輪)而完成了整個合成回路。

合成塔出來的一部分氣體（吹出氣，又叫馳放氣），經氨冷器125-C至高壓吹出氣分離缸108-F，經MIC-18調節并用FI-63指示流量后，送往氫回收裝置或送往一段轉化爐燃料氣系統。從合成回路中排出一部分氣是為了控制循環氣中的甲烷和氬的濃度，甲烷和氬在系統中積累多了會使氨的合成率降低。吹出氣在進入分離罐108-F以前先在氨冷器125-C中冷卻，由108-F分出的液氨送低壓氨分離器107-F回收。合成塔備有一臺開工加熱爐(102-B)，它是用于開工時把合成塔引溫至反應溫度，開工加熱爐的原料氣流量由FI-62指示，另外，它還設有一低流量報警器FAL-85與FI-62配合使用，MIC-17調節102-B燃料氣量。冷凍系統

合成來的液氨進入中間閃蒸槽(107-F，即低壓氨分離器)，閃蒸出的不凝性氣體通過PICA-8排出，作為燃料氣送一段爐燃燒。分離器107-F裝有液面指示器LI-12。液氨減壓后由液位調節器LICA-12調節進入三級閃蒸罐(112-F)，進一步閃蒸，閃蒸后作為冷凍用的液氨進入系統中。冷凍的一、二、三級閃蒸罐操作壓力分別為：0.4MPa(G)、0.16MPa(G)、0.0028MPa(G)。三臺閃蒸罐與合成系統中的第一、第二、第三氨冷器相對應，它們是按熱虹吸原理進行冷凍蒸發循環操作的。液氨由各閃蒸罐流入對應的氨冷器，吸熱后的液氨蒸發形成的氣液混合物又回到各閃蒸罐進行氣液分離，氣氨分別進氨壓縮機(105-J)各段氣缸，液氨分別進各氨冷器。

由液氨接收槽(109-F)來的液氨逐級減壓后補入到各閃蒸罐。一級閃蒸罐(110-F)出來的液氨除送第一氨冷器(117-C)外，另一部分作為合成氣壓縮機(103-J)一段出口的氨冷器(129-C)和液氨接收槽(109-F)的氨冷器(126-C)的冷源（126-C冷卻管道圖中省略）。氨冷器(129-C)和(126-C)蒸發的氣氨進入二級閃蒸罐(111-F)，110-F多余的液氨也送往111-F。111-F的液氨除送第二氨冷器(118-C)和弛放氣氨冷器(125-C)作為冷凍劑外，其余部分送往三級閃蒸罐(112-F)。112-F的液氨除送119-C作為冷凍劑外，還可以由冷氨產品泵(109-J)作為冷氨產品送液氨貯槽貯存。

由三級閃蒸罐(112-F)出來的氣氨進入氨壓縮機(105-J)一段壓縮，一段出口與二級閃蒸罐111-F來的氣氨匯合進入二段壓縮，二段出口氣氨先經壓縮機中間冷卻器(128-C)冷卻后，與一級閃蒸罐110-F來的氣氨匯合進入三段壓縮，三段出口的氣氨經氨冷凝器(127-CA、CB)，冷凝的液氨進入接收槽(109-F)。109-F中的閃蒸氣去閃蒸罐氨冷器(126-C)，冷凝分離出來的液氨流回109-F，不凝氣作燃料氣送一段爐燃燒。109-F中的液氨一部分減壓后送至一級閃蒸罐(110-F)，另一部分作為熱氨產品經熱氨產品泵(1-3P-1,2)送往尿素裝置。

三、合成氨模型主要設備平面布置圖

見附圖

四、合成工段流程圖

見附圖

五、實習思考題

1．為什么天然氣要預先脫硫才能進行轉化？

天然氣中含有少量硫化物，這些硫化物可以使多種催化劑中毒而不同程度地使其失去活性，硫化氫能腐蝕設備管道。因此，必須盡可能地除去原料氣中的各種硫化物

2.Co－Mo加氫和氧化鋅脫硫有何特點？

Co-Mo加氫轉化主要指在加入氫氣的條件下使原料氣中有機硫轉化為無機硫。加氫轉化不能達到直接脫硫的目的，但經轉化后就大大的利于硫的脫除。在有機硫轉化的同時，也能使烯烴類加氫轉化為烷氫類從而可減少下一工序蒸汽轉化催化劑析炭的可能性。

氧化鋅是一種內表面積頗大，硫容較高的接觸反應型脫硫劑。除噻吩及其衍生物外，脫除硫化氫及各種有機硫化物的能力極高，可將（108－D）出口氣中硫含量降至0.1PPm以下

3.為什么天然氣-水蒸氣轉化過程需要供熱？供熱形式是什么？

由于轉化反應是吸熱反應，在高溫條件下有利于反應平衡及反應速度。在實際生產中，轉化反應分別是在一段爐和二段爐中完成。在一段爐中（101－B），烴類和水蒸氣的混合氣在反應管內鎳催化劑的作用下進行轉化反應，管外有燃料氣燃燒供給反應所需熱量，出一段爐轉化氣溫度控制在800℃左右。

4．少量CO、CO2的脫除方法有哪些？各自特點？ a、銅氨液吸收法：可循環使用

b、甲烷化法：可將原料氣中的碳氧化物總含量脫除到10ppm以下。由于甲烷化過程中消耗氫氣并生成無用的甲烷，因此，此過程只適用于一氧化碳和二氧化碳的含量低于0.5﹪的氣體精制。

c、液氮洗滌法：用高純度氮在-190℃左右將原料氣中所含的少量一氧化碳脫除的分離過程，由于甲烷和氬的沸點都比一氧化碳高，所以在脫除一氧化碳的同時，也可將這些組分除去

5．在仿真裝置中，氨合成塔的反應壓力如何控制？ 從甲烷化來的新鮮氣（40℃、2.6Mpa、H2/N2=3：1）先經壓縮前分離罐(104-F)，分離氣體中的水后，進合成氣壓縮機(103-J)低壓段，在壓縮機的低壓缸將新鮮氣體壓縮到合成所需要的最終壓力的二分之一左右，出低壓段的新鮮氣先經熱交換器（106-C，與甲烷化進料氣換熱）冷卻至93.3℃，再經水冷器(116-C)冷卻至38℃,最后經氨冷器(129-C)冷卻至7℃后與氫回收來的氫氣混合進入中間分離罐(105-F)，進一步分離氣體中的水后，從中間分離罐出來的氫氮氣再進合成氣壓縮機高壓段。

六、實習心得

短短幾天的仿真實習實習很快的結束了，這幾天的學習讓我對自己的專業有了更深的認識。在這次實習之前，我一直都在懷疑自己平時在學校里學的那些知識的實用性，學習的時候也找不到重點，常常只是為了應付考試而被動的去學。這次實習讓我意識到平時的學習是非常重要的，因為任何實際的操作都依賴于一套理論體系，只有熟悉了理論，才可能在實際問題中找到解決的辦法。在老師的指導下我們學習了仿真軟件中的“合成氨”的仿真操作。可以說我們在這 幾 天的 實習中學到了很多在平時課堂沒學到的知識,受益匪淺。這次實習仿真軟件的操作，使我們 不僅進一步熟悉了“合成氨”三個工段的工藝流程，更讓我們了解到在工廠的實際操作上是怎 么操作的，使我們了解到計算機系統在實際的生產操作中起到的重要作用。這是一種步驟，更是一種結合。這不僅是學校給我們的一個課程，而且還是我 們對以后在工廠 “中控室”的一種初步了解,讓我們受益匪淺!通過使用仿真軟件以及觀看化工廠模型并對其進行畫圖分析，更進一步加深了我們對氨合成等項目的印象和認識，將我們之前的理論盡最大可能的于實際結合起來，加深我們對氨合成的認知。更為重要的是，是仿真軟件帶來的觀念的改變，不是一定要去生產車間去實物面前才能學習了解相關的工藝流程。學校組織的這斷時間的認知實習，對我們有著重大的作用和深遠的影響，希望在之后的學校生活中能有更多的機會參與。

浦安全0906 孫健

學號P1905090618

2011年11月2日