第一篇:現代材料測試技術復習題
1、電子顯微鏡分析法分辨率優先于光學微分分析法的主要原因是什么?
答:光學顯微鏡的分辨率受限于光的衍射,即受限于光的波長,當入射光為可見光(390—760nm)時,光學顯微鏡的分辨率本領極限為200nm,相應的有效放大倍數為1000倍。要想進一步提高顯微鏡的分辨極限和有效放大倍數,途徑是尋找波長更短的照明源。
2、透射電子顯微鏡主要由哪幾部件組成?
答:透射電子顯微鏡主要是由三部分組成,它們是電子光學部分、真空部分、電器部分。
(1)電子光學部分:照明系統;成像系統;像的觀察記錄系統(2)真空系統(3)電源部分:電器部分包括高壓電源、透射電源、真空系統電源和其它電器部件。
3、透射電子顯微鏡需要真空的原因是什么?
答:(1)因為高速電子與氣體分子相遇和相互作用導致隨機電子散射引起炫光和減低像襯度。(2)照明系統中的電子槍會發生電離和放電,使電子束不穩定(3)殘余氣體會腐蝕電子槍的燈絲,縮短其壽命,而且會嚴重污染樣品。
4、TEM通常將式樣制成薄膜、單晶或切成超薄切片的原因主要是什么?
答:試樣制備是為了使所要觀察的材料結構經過電鏡放大后不失真,并能得到所需的信息。透射電鏡是利用樣品對入射電子的散射能力的差異而形成襯度的,這要求制備出對電子束“透明”的樣品。電子束穿透樣品的能力主要取決于加束電壓、樣品的厚度以及原子序數。一般來說,加束電壓愈高,原子序數越低,電子束可穿透的樣品厚度就愈大。
5、TEM萃取復型的基本原理是什么?
使用粘著力較大的復型膜,在復型膜與試樣分離時,試樣表層某些物質隨著復型膜離開試樣,因此,試樣表面起伏特征被印在復型膜上,又萃取了試樣物質,這樣可分析試樣的形貌結構,并且萃取物質保留了在原試樣中的相對位置。
6、能譜儀的工作原理是什么?
答:每一種元素都有它自己的特征X射線,,特征波長的大小取決于能級躍遷過程釋放出的特征能量△E,根據特征X射線的波長和強度就能得出定性與定量的分析結果,能譜儀就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點來進行成分分析的。定性分析依據:試樣中不同元素的特征X射線峰,由于能量不同,會在能譜圖中不同位置出現。定量分析依據:被測未知元素的特征X射線強度與已知標樣特征X射線強度相比而得到它的含量。
7、掃描電電子顯微鏡主要由幾部分組成?
答:掃描電子顯微鏡主要有電子光學系統、真空系統、電器系統三部分,另外還有信號檢測系統。如果配置了能譜儀,則還有包括特征X射線處理系統。
8、制備SEM樣品應考慮那些問題?
答:(1)觀察樣品一定是固體,在真空下能保持長期穩定.含水樣品應先行干燥或予抽真空.(2)導電性不好或不導樣品,在電鏡觀察時,電子束打在試樣上,多余的電荷不能流走,形成局部充電現象,干擾了電鏡觀察.為此要在非導體材料表面噴涂一層導電物質(如碳、金),涂層厚度0.01-0.1μm,并使噴涂層與試樣保持良好的接觸,使累積的電荷可流走。(3)掃描電鏡樣品的尺寸不像TEM樣品那樣要求小和薄,掃描電鏡樣品可以是粉末狀的,也可以是塊狀的,只要能放到掃描電鏡樣品臺上即可,一般SEM最大允許尺寸為φ25mm,高20mm。(4)將樣品放入樣品室觀察前先需用丙酮、酒精或甲苯這類溶劑清洗掉樣品表面的油污,因為這些物質分解后會在樣品表面沉積一層碳和其他產物,當放大倍數縮小時,圖像中原視域就成為暗色的方塊。(5)在SEM里,是用特征X射線譜來分析材料微區的化學成分。X射線譜的測量與分析主要有能譜儀(EDS)。
9、舉例說明電鏡在科學研究中的作用:
答:1)斷口形貌分析 2)納米材料形貌分析
3)微電子工業方面的作用 4)可實現微區物相分析 5)高的圖像分辨率 6)獲得豐富的信息
單壁碳納米管吸附對三聯苯的研究、沒食子酸還原法制備金銀合金納米粒子及其吸收光譜研究
第2章 熱分析
1、簡述差熱分析的原理和裝置示意圖。
原理:差熱分析是在程序控溫下,測量物質和參比物的溫度差隨時間或溫度變化的一種技術。當試樣發生任何物理或化學變化時,所釋放或吸收的熱量使樣品溫度高于或低于參比物的溫度,從而相應地在差熱曲線上得到放熱或吸熱峰。
差熱分析儀主要由加熱爐、溫差檢測器、溫度程序控制儀、訊號放大器、量程控制器、記錄儀和氣氛控制設備等所組成。
1-參比物;2-樣品;3-加熱塊;4-加熱器;5-加熱塊熱電偶; 6-冰冷聯結;7-溫度程控;8-參比熱電偶;9-樣品熱電偶; 10-放大器;11-x-y記錄儀
2、影響差熱分析效果的儀器、試樣、操作因素是什么?
實驗條件的影響:①升溫速率的影響----影響峰位和峰形②氣氛的影響---影響差熱曲線形態③壓力的影響:壓力升高,試樣分解、擴散速度下降,反應溫度偏高。④熱電偶熱端位置:插入深度一致,裝填薄而均勻。⑤走紙速度(升溫速度與記錄速度的配合):走紙速度與升溫速度相配合。
樣品的影響:①樣品用量的影響②樣品粒度的影響③試樣的結晶度、純度和離子取代④試樣的裝填:裝填要求:薄而均勻。試樣和參比物的裝填情況一致。⑤參比物的選擇:整個測溫范圍無熱反應;比熱與導熱性與試樣相近;粒度與試樣相近(100-300目篩)
3、闡述DSC技術的原理和特點。
示差掃描量熱法是在程序控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度之間關系的一種技術。
原理:示差掃描量熱法對試樣產生的熱效應能及時得到相應補償,使得試樣與參比物之間無溫差,無熱交換;而且試樣升溫速率始終跟隨爐溫呈線性升溫,保證補償校正系數K值恒定。因此,不僅使測量靈敏度和精密度都大大提高,而且能進行熱量的定量分析。
特點:使用的溫度范圍較寬、分辨能力高和靈敏度高,在測試的溫度范圍內除了不能測量腐蝕性物質外,示差掃描量熱法不僅可以替代差熱分析儀,還可以定量的測定各種熱力學參數,所以在科學領域中獲得廣泛應用。
4、簡述DTA、DSC分析對樣品的要求和結果分析方法。對樣品的要求:①樣品用量:通常用量不宜過多,因為過多會使樣品內部傳熱慢、溫度梯度大,導致峰形擴大和分辨率下降。樣品用量以少為原則,一般用量最多至毫克。樣品用量0.5~10mg。②樣品粒度:粒度的影響比較復雜。大顆粒和細顆粒均能使熔融溫度和熔融熱焓偏低。樣品顆粒越大,峰形趨于扁而寬。反之,顆粒越小,熱效應溫度偏低,峰形變小。顆粒度要求:100目-300目(0.04-.15mm)④樣品的幾何形狀:增大試樣與試樣盤的接觸面積,減少試樣的厚度,可獲得比較精確的峰溫值。⑤樣品的結晶度、純度和離子取代:結晶度好,峰形尖銳;結晶度不好,峰面積小。純度、離子取代同樣會影響DTA曲線。⑥樣品的裝填:裝填要求薄而均勻,試樣和參比物的裝填情況一致。結果分析方法:
①根據峰溫、形狀和峰數目定性表征和鑒別物質。方法:將實測樣品DTA曲線與各種化合物的標準(參考)DTA曲線對照。②根據峰面積定量分析,因為峰面積反映了物質的熱效應(熱焓),可用來定量計算參與反應的物質的量或測定熱化學參數。③借助標準物質,可以說明曲線的面積與化學反應、轉變、聚合、熔化等熱效應的關系。在DTA曲線中,吸熱效應用谷來表示,放熱效應用峰來表示;在DSC曲線中,吸熱效應用凸起正向的峰表示(熱焓增加),放熱效應用凹下的谷表示(熱焓減少)。
5、簡述熱重分析的特點和影響因素。
熱重法是對試樣的質量隨以恒定速率變化的溫度或在等溫條件下隨時間變化而發生的改變量進行測量的一種動態技術.特點:熱重法的特點是定量性強,能準確地測量物質的質量變化和變化的速率,例如物質在加熱過程中出現的升華、氣化、吸附或解吸以及有氣體產生或有氣體參加的化學反應等均可以通過熱重分析儀上物質質量的改變得到反映。所以,熱重法可以用來研究物質的熱分解、固態反應、吸濕和脫水、升華或揮發等多種物理和化學過程,并可用于研究反應動力學。可以說,只要物質受熱時發生重量的變化,就可以用熱重法來研究其變化過程。
影響因素:1)樣品盤的影響2)揮發物的冷凝的影響3)升溫速率的影響4)氣氛的影響5)樣品用量的影響6)樣品粒度的影響
第3章 電子能譜分析
一定能量的電子、X射線或紫外光作用于樣品,把樣品表面原子中不同能級的電子激發成自由電子,這些電子帶有樣品表面的信息,且具有特征能量,收集并研究這類電子的能量分布,這就是電子能譜分析。
1、簡述X光電子能譜分析的基本原理.一定量的X光照射到樣品表面,和待測物質發生作用,可以使待測物質原子的電子脫離原子成為自由電子。
2、簡述俄歇電子能譜基本原理.由X射線與物質作用產生一種特殊的二次電子(俄歇電子),通過測量這類電子的能量分布,得到的電子能譜。
3、電子能譜儀的主要構件是什么? 電子能譜儀通常由激發源、離子槍、樣品室、電子能量分析器、檢測器和真空系統組成。
第二篇:材料現代測試技術 期末復習題
1.X射線管主要由,和
2.X射線透過物質時產生的物理效應有:
3.德拜照相法中的底片安裝方法有:正裝,反裝,和偏裝三種。
4.X射線物相分析方法分:定性分析和定量分析兩種。
5.透射電子顯微鏡的分辨率主要受衍射效應和像差兩因素影響。
7.電子探針包括波譜儀和能譜儀成分分析儀器。
8.掃描電子顯微鏡常用的信號是二次電子和背散射電子。
9.人眼的分辨率本領大約是:0.2mm
10.掃描電鏡用于成像的信號:二次電子和背散射電子,原理:光柵掃描,逐點成像。
11.TEM的功能是:物相分析和組織分析(物相分析利用電子和晶體物質作用可發生衍射的特點;組織分析;利用電子波遵循阿貝成像原理)
12.DTA:定性分析(或半定量分析),測溫范圍大。DSC:定量分析,測溫范圍常在800℃以下。
13.放大倍數(掃描電鏡):M=b/B(b:顯像管電子束在熒光屏上的掃描幅度,通常固定不變;B:入射電子束在樣品上的掃描幅度,通常以改變B來改變M)
14.X射線衍射分析方法中,應用最廣泛、最普通的是衍射儀法。
15.透射電鏡室應用透射電子來成像。
16.TEM無機非金屬材料大多數以多相、多組分的非導電材料,直到60年代初產生了離子轟擊減薄法后,才使無機非金屬材料的薄膜制備成為可能。
17.適合透射電鏡觀察的試樣厚度小于200nm的對電子束“透明”的試樣。
18.掃描電鏡是用不同信號成像時分辨率不同,分辨率最高的是二次電子成像。
19.在電子與固體物質相互作用中,從試樣表面射出的電子有背散射電子,二次電子,俄歇電子。
20.影響紅外光譜圖中譜帶位置的因素有誘導效應,鍵應力,氫鍵,物質狀態。
1.電離能:在激發光源作用下,原子獲得足夠的能量就發生電離,電離所必須的能量稱為電離能。
2.原子光譜分析技術:是利用原子在氣體狀態下發射或吸收特種輻射所產生的光譜進行元素定性和定量分析的一種分析技術。
3.X射線光電效應:當X射線的波長足夠短時,其光子的能量就很大,以至能把原子中處于某一能級上的電子打出來,而它本身則被吸收,它的能量就傳遞給電子了,使之成為具有一定能量的光電子,并使原子處于高能的激發態。這種過程稱為光電吸收或光電效應。
4.5.衍射角:入射線與衍射線的夾角。背散射電子:電子射入試樣后,受到原子的彈性和非彈性散射,有一部分電子的總散射角大于90℃,重新從試樣表面逸出,成為背散射電子。
6.7.磁透鏡:產生旋轉對稱磁場的線圈裝置稱為磁透鏡。俄歇電子:當外層電子躍入內層空位時,其多余的能量也可以不以X射線的形式放出,而是傳遞給其他外層電子,使之脫離原子,這樣的電子稱為俄歇電子。
8.熱重法:把試樣置于程序控制的加熱或冷卻環境中,測定試樣的質量變化對溫度 1
活時間作圖的方法。
9.相干散射:X 射線光子與原子內的緊束縛電子相碰撞時,光子的能量可以認為不受損失,而只改變方向。因此這種散射的波長與入射線相同,并且有一定的位相關系,它們可以相互干涉,形成衍射圖樣,稱為相干散射。
10.質厚襯度:對于無定形或非晶體試樣,電子圖像的襯度是由于試樣各部分的密度ρ(或原子序數Z)和厚度t不同形成的,這種襯度稱為質量厚度(Pt)襯度,簡稱質厚襯度。
11.景深:指透鏡高低不平的樣品各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍,這個范圍用一段距離來表示。
12.復型法:用對電子束透明的薄膜把材料表面或斷口的形貌復制下來的方法叫復型法,次薄膜即為復型。
13.差熱分析:在程序控制溫度下測定物質和參比物之間的溫度差隨時間或溫度變化的一種分析技術。
14.質譜分析:是通過對樣品離子的質量和強度的測定來進行成分和結構分析的一種方法。
15.分辨率:兩個埃利斑中心間距等于埃利斑半徑Ro時,平面上相應的兩物點的間距△ro為透鏡能分辨最小間距。
1.X射線衍射儀法中對粉末多晶樣品的要求?
要求粉末粒度要大小適中,在1um-5um之間,粉末不能有應力和織構,樣品有一個最佳厚度。
2.透射電子顯微鏡的主要組成部分,功能,應用?
組成部分:電子光學系統,真空系統和電源與控制系統。功能:觀察材料內部組織形貌和進行電子衍射以了解選區的晶體結構。應用:可以進行材料組織形貌觀察,研究材料的相變的規律,探索晶體缺陷對材料性能的影響,分析材料失效原因,剖析材料成分,組成及經過的加工工藝等。
3.TEM與 SEM的原理,結構,用途不同?
TEM透射電鏡:原理:阿貝成像原理,平行入射波受到有周期性特征物體的散射作用在物鏡的后焦面上形成衍射譜,各級衍射波通過干涉重新在像平面上形成反映物的特征像。結構:由電子光學系統,真空系統及電源與控制系統組成。用途:微區物相分析。
SEM掃描電鏡:原理:即光柵掃描,逐點成像,電子束受到掃描系統的控制在樣品表面上做逐行掃描。結構:由電子光學系統,掃描系統,信號檢測盒放大系統,圖像顯示與記錄系統,真空系統和電源系統組成。用途:物體表面形貌分析。
6.TEM式樣的制備方法?
1塊體材料制備薄膜試樣(離子減薄,電解雙噴減薄)利用超薄砂輪片,金屬絲鋸等方法從試樣切取0.7mm左右的薄片,利用機械研磨,化學拋光等方法將薄片試樣減薄至100-150um,離子減薄儀或雙噴裝置對薄片試樣進行最后減薄直至試樣穿孔。
2粉末試樣,通常將粉末顆粒放入蒸餾水或其他合適的溶液中,形成懸浮液,最好將懸浮液放在超聲波攪拌器中攪拌,使得顆粒盡可能的分散,然后用滴管將懸浮液滴在支持膜上,待其干燥后再蒸上一局碳膜,成為觀察用的粉末樣品。
3復型法
4超薄切片法
7.DSC與DTA測量原理不同點?
DSC是在控制溫度變化情況下,以溫度或時間為橫坐標,以樣品與參比物溫差為零所需供給的熱量為縱坐標所得的掃描曲線,為差示掃描量熱曲線或DSC曲線,DAT是測量△T-T的關系,而DSC是保持△T=0,測定△H-T的關系。兩者最大的差別是DTA只能定性或半定量,而DSC的結果可用于定量分析。
8.原子發射與原子吸收原理?
原子發射:元素受到熱或電擊發時,由基態躍遷到激發態,在返回基態時,發射出特征光譜。原子吸收:基態原子吸收其共振輻射,外層電子由基態躍遷到激發態而產生原子吸收光譜。
9.差熱分析DTA的 基本原理?
將樣品和參比物同時升溫,由于樣品在加熱或冷卻過程中產生的熱變化而導致樣品盒參比物間產生溫度差,這個溫度差通過差熱電偶測出,溫差的大小主要決定于樣品本身的熱特性,通過信號放大系統和記錄儀記下的差熱曲線,便能如實的反映出樣品本身的特性,通過對差熱曲線的分析,可以實現物相鑒定的目的。
10.掃描電鏡圖像的忖度?
1形貌忖度——由于樣品表面形貌差別而形成的忖度(二次電子)。
2成分忖度——由于樣品表面化學成分差別而形成的忖度(背散射電子像)。
3電壓忖度——樣品表面電位差別而形成的忖度。
11.影響差熱曲線的因素?
1樣品方面:熱容量和熱導率變化,樣品的用量,樣品的顆粒度和裝填情況,樣品的結晶度和純度,參照物。2儀器方面3實驗條件:升溫速率,氣氛,壓力。
12.光源:
1X射線衍射儀——X射線。
2光學顯微鏡——電子束。
3透射電子顯微鏡——高速電子束。
4掃描電子顯微鏡——高速電子束。
13.綜合熱分析的優點?
利用多種熱分析方法聯用形成的綜合熱分析,可以獲取更多的熱分析信息,同時,多種熱分析技術集中在一個儀器上,實驗條件相同,使用方便,實驗誤差小,可對物理或化學進行簡單的判斷。
14.原子吸收光譜儀由光源,原子化系統,單色器,檢測器等部分組成(重點:光源的原理,霧化器的作用及原理)
光源的原理:光源的作用是發射被測元素的共振輻射,對光源的要求:銳線光源,輻射強度大,穩定性高,背景小等。
霧化器的作用及原理:使氣溶膠的霧粒更小,更均勻并與燃燒和助燃氣混合均勻后進入燃燒器。
15.分析紫外——可見吸收光譜,可以得到的結論?
1同一種物質對不同波長光的吸光度不同,吸光度最大處對應的波長稱為最大吸收波長。2不同濃度的同種物質,吸收曲線形狀相似,而最大吸收波長不變,而對于不同物質,它們的吸收曲線形狀和最大吸收波長則不同。
3吸收曲線可以提供物質的結構信息,并作為物質定性分析的依據之一。
4不同濃度的同種物質,在某一定波長下吸光度A有差異,在最大吸收波長處吸光度A的差異最大,此特性可作為物質定量分析的依據。
5在最大吸收波長處吸光度隨濃度變化的幅度最大,所以測定靈敏度最高,吸收曲線是定量分析中選擇入射光波長的重要依據。
16.紅外吸收光譜產生的條件?
1輻射應具有剛好能滿足物質躍遷時所需的能量。2輻射與物質之間有相互作用。
17.關于對峰位,峰數與峰強的理解?
峰位:化學鍵的力常數K越大,原子折合質量越小,鍵的振動頻率越大,吸收峰將出現在高頻率區(短波長區),反之出現在低頻率區(高波長區)。
峰數:峰數與分子自由度有關,無瞬間偶極矩變化時,無紅外吸收。
峰強:瞬間偶極矩變化大,吸收峰強,鍵兩端原子電負性相差越大,吸收峰越強,由基態躍遷到第一激發態,產生一個強的吸收峰位基頻峰,由基態直接躍遷到第二激發態,產生一個弱的吸收峰稱為倍頻峰。
18.色譜分析技術?
一類相關分離方法的總稱,利用不同組分在兩相間物化性質的差別,通過兩相不斷的相對運動,是使各組分以不同的速率移動,從而達到將各組分分離檢測的目的的技術。
19.差熱分析中,參比物的要求?常用什么物質作為參比物?
要求:1在整個測溫范圍內無熱效應2比熱和導熱性能與試樣接近3粒度與試樣相近(50-150um)
物質:α-Al2O3(1720K煅燒過的高純Al2O3粉)。
20.二次電子是怎樣產生的?主要特點?
產生:單電子激發過程中被入射電子轟擊出的試樣原子核外電子,二次電子像主要反映試樣表面的形貌特征。特點:1二次電子的能量小于50ev,主要反映試樣表面10nm層內的狀態,成像分辨率高。
2二次電子發射系數與入射束的能量有關,在入射束能量大于一定值后,隨入射束能量的增加,二次電子的發射系數減小。
3二次電子發射系數和試樣表面傾角q有關。
4二次電子在試樣上方的角分布,在電子束垂直試樣表面入射時,服從余弦定律。
21.提高顯微鏡的分辨率的方法?
選擇更短的波長,采用折射率n較高的介質,增大顯微鏡的孔徑角α。
第三篇:現代測試技術
《現代測試技術》
課程考核論文
學院:xxxxxxxxxxxxxxxxx
姓名:XXX班級:xxxx 學號:xxxxxxxxxxxxxx
摘要:CCD,英文全稱:Charge-coupled Device,中文全稱:電荷耦合元件。可以稱為CCD圖像傳感器。CCD是一種半導體器件,能夠把光學影像轉化為數字信號。CCD上植入的微小光敏物質稱作像素(Pixel)。一塊CCD上包含的像素數越多,其提供的畫面分辨率也就越高。CCD的作用就像膠片一樣,但它是把光信號轉換成電荷信號。CCD上有許多排列整齊的光電二極管,能感應光線,并將光信號轉變成電信號,經外部采樣放大及模數轉換電路轉換成數字圖像信號。關鍵字:電信號、圖像信號、相機、攝像機。
該傳感器的工作原理
構成CCD的基本單元是MOS(金屬-氧化物-半導體)結構。CCD的基本功能是電荷的存儲和電荷的轉移。工作時,需要在金屬柵極上加一定的偏壓,形成勢阱以容納電荷,電荷的多少與光強成線性關系。電荷讀出時,在一定相位關系的移位脈沖作用下,從一個位置移動到下一個位置,直到移出CCD,經過電荷ˉ電壓變換,轉換為模擬信號。由于在CCD中每個像元的勢阱所容納電荷的能力是有一定限制的,所以如果光照太強,一旦電荷填滿勢阱,電子將產生“溢出”現象。另外,在電荷讀出時,由于它是從一個位置到下一個位置的電荷轉移過程,所以存在電荷的轉移效率和轉移損失問題
電荷耦合攝像器件(CCD)的突出特點是以電荷為信號載體。它的功能是接受存儲模擬電荷信號,并將它逐級轉移(并存儲)輸送到輸出端。其基本工作過程主要是信號電荷的產生、存儲、轉移和檢測,因此實際上相當于一個模擬移位存儲器。主要有信息處理用延遲線、存儲器和光電攝像器件三個方向應用
CCD有表面(溝道)CCD(SCCD)和埋溝CCD(BCCD)兩種基本類型。作為圖像傳感器用攝像器件還另外具有光敏元陣列和轉移柵,以進行光電轉移,并將光電轉換的信號電荷轉移到CCD轉移電極下。
該傳感器的的測量的物理量及范圍
線型CCD即CCD的感光元件排列在一條直線上。它成像方式是CCD在光學系統成像所在的焦平面上垂直掃過,地到一幅完整的影像。傳統的掃描儀都使用這種類型的CCD,因此我們又稱它為掃描型CCD。線性CCD的這種工作方式決定了
2它得到一幅完整的影像需要很長的時間,即嚗光時間很長。自然它就無法用于拍攝動態的物體,另外在嚗光過程中需要一致的光線環境,它也不支持閃光拍攝。雖然有如此重大的缺陷,但線性CCD的感光元件可以做到很高的線密度,這樣用線性CCD可以得到極高像素數量的影像,因此它仍然被用于數碼相機,拍攝需要超高分辨率的靜物影像。典型的例子是Agfa的StudioCam相機,它用三條線性CCD分別感應紅藍綠三色光,每條3648像素,色彩灰度為12位,可得到1640萬像素分辨率高達4500*3648的圖象,最終的影像容量高達50-100MB。其預掃描時間需要12秒,每一線依精度需要1/15-1/200秒。
面型CCD 又稱全幅式CCD,陣列型CCD。面型CCD的嚗光方式有以下三種。1.單CCD芯片三次嚗光:即通過三色濾鏡輪盤分別將紅藍綠三色光投射在CCD上,三次采集后合成得到影像。這種方式得到的影像質量很高,但三次嚗光,不能用于拍攝動態影像。
2.三CCD一次嚗光:三個CCD芯片,分別感應紅綠藍三色光(或其中兩片感應綠色光,另一片感應紅藍光),自然光通過分光棱鏡系統將三色光分別投影在CCD上,一次嚗光得到完整影像。這種方式得到的影像質量和單芯片三次嚗光一樣,而一次嚗光可拍攝動態影像.缺點是三CCD的成本很高,分光棱鏡的制作技術難度也很大。
3.單CCD芯片一次嚗光:CCD上組合排列感應三種色光的像素,一次嚗光后得到影像,由于人眼對綠色最為敏感,通常CCD上的感綠色像素最多。這種方式的影像質量最低,但受成本的限制和對動態影像的拍攝要求,市面上主流產品大都采用單CCD芯片一次嚗光。
CCD-CCD原理
說到CCD的尺寸,其實是說感光器件的面積大小,這里就包括了CCD和CMOS。感光器件的面積大小,CCD/CMOS面積越大,捕獲的光子越多,感光性能越好,信噪比越低。CCD/CMOS是數碼相機用來感光成像的部件,相當于光學傳統相機中的膠卷。
CCD上感光組件的表面具有儲存電荷的能力,并以矩陣的方式排列。當其表面感受到光線時,會將電荷反應在組件上,整個CCD上的所有感光組件所產生的信號,就構成了一個完整的畫面
該傳感器的對測量某一物理量的具體應用
CCD圖像傳感器可直接將光學信號轉換為模擬電流信號,電流信號經過放大和模數轉換,實現圖像的獲取、存儲、傳輸、處理和復現。CCD一般可分為線陣CCD和面陣CCD兩大類。線陣CCD將CCD內部電極分成數組,并施加同樣的時鐘脈沖,以滿足不同場合的應用。面陣CCD較線陣CCD結構更為復雜,由很多光敏區排列成一個方陣并以一定的形式連接成一個器件,以獲取大量信息,完成復雜圖像的處理。
一般考察CCD質量性能,可以對其不同參數進行考慮。包括CCD的光譜靈敏度、暗電流與噪聲、轉移效率和轉移損失率、時鐘頻率的上、下限、動態范圍、非均勻性、非線性度、時間常數、CCD芯片像素缺陷等。
CCD圖像傳感器一般體積較小,功耗也較低,因此適應于各類電子產品而不會占用太大空間。同時CCD靈敏度高、噪聲低、動態范圍大、響應速度快、像素集成度高、尺寸精確等,都讓它的應用得到普及。
含格狀排列像素的CCD應用于數碼相機、光學掃瞄儀與攝影機的感光元件。經冷凍的CCD亦廣泛應用于天文攝影與各種夜視裝置,而各大型天文臺亦不斷研發高像數CCD以拍攝極高解像之天體照片。CCD能使固定式的望遠鏡發揮有如帶追蹤望遠鏡的功能,讓CCD上電荷讀取和移動的方向與天體運行方向一致,速度也同步,以CCD導星不僅能使望遠鏡有效糾正追蹤誤差,還能使望遠鏡記錄到比原來更大的視場。一般的CCD大多能感應紅外線,所以衍生出紅外線影像、夜視裝置、零照度(或趨近零照度)攝影機/照相機等
該傳感器的技術指標及參考價格、可能的生產廠家 1.光譜靈敏度
CCD的光譜靈敏度取決于量子效率、波長、積分時間等參數。量子效率表征CCD芯片對不同波長光信號的光電轉換本領。不同工藝制成的CCD芯片,其量子效率不同。靈敏度還與光照方式有關,背照CCD的量子效率高,光譜響應曲線無起伏,正照CCD由于反射和吸收損失,光譜響應曲線上存在若干個峰和谷。
2.CCD的暗電流與噪聲
CCD暗電流是內部熱激勵載流子造成的。CCD在低幀頻工作時,可以幾秒或幾千秒的累積(曝光)時間來采集低亮度圖像,如果曝光時間較長,暗電流會在
4光電子形成之前將勢阱填滿熱電子。由于晶格點陣的缺陷,不同像素的暗電流可能差別很大。在曝光時間較長的圖像上,會產生一個星空狀的固定噪聲圖案。這種效應是因為少數像素具有反常的較大暗電流,一般可在記錄后從圖像中減去,除非暗電流已使勢阱中的電子達到飽和。
晶格點陣的缺陷產生不能收集光電子的死像素。由于電荷在移出芯片的途中要穿過像素,一個死像素就會導致一整列中的全部或部分像素無效;過渡曝光會使過剩的光電子蔓延到相鄰像素,導致圖像擴散性模糊。
3.轉移效率和轉移損失率
電荷包從一個勢阱向另一個勢阱轉移時,需要一個過程。像素中的電荷在離開芯片之前要在勢阱間移動上千次或更多,這要求電荷轉移效率極其高,否則光電子的有效數目會在讀出過程中損失嚴重。
引起電荷轉移不完全的主要原因是表面態對電子的俘獲,轉移損失造成信號退化。采用“胖零”技術可減少這種損耗。
4.時鐘頻率的上、下限
下限取決于非平衡載流子的平均壽命,上限取決于電荷包轉移的損失率,即電荷包的轉移要有足夠的時間。
5.動態范圍
表征同一幅圖像中最強但未飽和點與最弱點強度的比值。數字圖像一般用DN表示。
6.非均勻性
表征CCD芯片全部像素對同一波長、同一強度信號響應能力的不一致性。
7.非線性度
表征CCD芯片對于同一波長的輸入信號,其輸出信號強度與輸入信號強度比例變化的不一致性。
8.時間常數
表征探測器響應速度,也表示探測器響應的調制輻射能力。時間常數與光導和光伏探測器中的自由載流子壽命有關。
9.CCD芯片像素缺陷
a.像素缺陷:對于在50%線性范圍的照明,若像素響應與其相鄰像素偏差超過30%,則為像素缺陷。
b.簇缺陷:在3*3像素的范圍內,缺陷數超過5個像素。
c.列缺陷:在1*12的范圍內,列的缺陷超過8個像素。
d.行缺陷:在一組水平像素內,行的缺陷超過8個像素
價格:600~800元之間
生產廠家:索尼、尼康
優缺點
優點:CCD制造工藝較復雜,成像通透性、明銳度都很好,色彩還原、曝光可以保證基本準確一般是顏色好,缺點:費電,曝光時間長的時候溫升大,噪點相對嚴重,最重要的是大規格的成品率低,成本高
針對缺點有何改進措施
1)圍繞空間CCD相機的設計技術要求,本文在相機的結構設計過程中完成了以下工作:(a)通過對星載空間相機常用材料的性能分析比較,合理地完成部件結構的材料選擇,為達到輕量化的設計要求奠定基礎;(b)應用有限元分析方法,對相機關鍵部件——主鏡筒和支架進行了優化設計;2)在該相機精確CAD模型的基礎上,對CCD相機進行了簡化造型。利用簡化后的模型建立了整機的有限元模型,完成了該相機結構動態特性分析計算
參考文獻
[1].曾光奇.工程測試技術基礎.武漢:華中科技大學出版社.2002.36
第四篇:2016《材料現代分析測試方法》復習題
《近代材料測試方法》復習題
1. 材料微觀結構和成分分析可以分為哪幾個層次?分別可以用什么方法分析?
答:化學成分分析、晶體結構分析和顯微結構分析
化學成分分析——常規方法(平均成分):濕化學法、光譜分析法
——先進方法(種類、濃度、價態、分布):X射線熒光光譜、電子探針、光電子能譜、俄歇電子能譜 晶體結構分析:X射線衍射、電子衍射
顯微結構分析:光學顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃面電子顯微鏡、掃面隧道顯微鏡、原
子力顯微鏡、場離子顯微鏡
2. X射線與物質相互作用有哪些現象和規律?利用這些現象和規律可以進行哪些科學研究工作,有哪些實際應用?
答: 除貫穿部分的光束外,射線能量損失在與物質作用過程之中,基本上可以歸為兩大類:一部分可能變成次級或更高次的X射線,即所謂熒光X射線,同時,激發出光電子或俄歇電子。另一部分消耗在X射線的散射之中,包括相干散射和非相干散射。此外,它還能變成熱量逸出。
(1)現象/現象:散射X射線(想干、非相干)、熒光X射線、透射X射線、俄歇效
應、光電子、熱能
(2)①光電效應:當入射X射線光子能量等于某一閾值,可擊出原子內層電子,產 生光電效應。
應用:光電效應產生光電子,是X射線光電子能譜分析的技術基礎。光電效應
使原子產生空位后的退激發過程產生俄歇電子或X射線熒光輻射是 X射線激發俄歇能譜分析和X射線熒光分析方法的技術基礎。
②二次特征輻射(X射線熒光輻射):當高能X射線光子擊出被照射物質原子的 內層電子后,較外層電子填其空位而產生了次生特征X射線(稱二次特征輻射)。
應用:X射線被物質散射時,產生兩種現象:相干散射和非相干散射。相干散射
是X射線衍射分析方法的基礎。
3. 電子與物質相互作用有哪些現象和規律?利用這些現象和規律可以進行哪些科學研究工作,有哪些實際應用?
答:當電子束入射到固體樣品時,入射電子和樣品物質將發生強烈的相互作用,發生彈性散射和非彈性散射。伴隨著散射過程,相互作用的區域中將產生多種與樣品性質有關的物理信息。
(1)現象/規律:二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、特征X射
線
(2)獲得不同的顯微圖像或有關試樣化學成分和電子結構的譜學信息 4. 光電效應、熒光輻射、特征輻射、俄歇效應,熒光產率與俄歇電子產率。特征X射線產生機理。
光電效應:當入射X射線光子能量等于某一閾值,可擊出原子內層電子,產生光電效應。熒光輻射:被打掉了內層電子的受激原子,將發生外層電子向內層躍遷的過程,同時輻射出
波長嚴格一定的特征X射線。這種利用X射線激發而產生的特征輻射為二次特
征輻射,也稱為熒光輻射。特征輻射:
俄歇效應:原子K層電子被擊出,L層電子向K層躍遷,其能量差被鄰近電子或較外層電
子所吸收,使之受激發而成為自由電子。這種過程就是俄歇效應,這個自由電子
就稱為俄歇電子。
熒光產率:激發態分子中通過發射熒光而回到基態的分子占全部激發態分子的分數。
俄歇電子產率:
5. 拉曼光譜分析的基本原理及應用。什么斯托克斯線和反斯托克斯線?什么是拉曼位移?(振動能級)
原理:光照射到物質上發生彈性散射和非彈性散射.彈性散射的散射光是與激發光波長相同的成分,非彈性散射的散射光有比激發光波長長的和短的成分, 統稱為拉曼效應。
應用:拉曼光譜對研究物質的骨架特征特別有效。紅外和拉曼分析法結合,可更完整地研究分子的振動和轉動能級,從而更可靠地鑒定分子結構。可以進行半導體、陶瓷等無機材料的分析。是合成高分子、生物大分子分析的重要手段。在燃燒物和大氣污染物分析等方面有重要應用。有兩種情況:
(1)分子處于基態振動能級,與光子碰撞后,從光子中獲取能量達到較高的能級。若與此相應的躍遷能級有關的頻率是ν1,那么分子從低能級躍到高能級從入射光中得到的能量為hν1,而散射光子的能量要降低到hν0-hν1,頻率降低為ν0-ν1。
(2)分子處于振動的激發態上,并且在與光子相碰時可以把hν1的能量傳給光子,形成一條能量為hν0+hν1和頻率為ν0+ν1的譜線。
通常把低于入射光頻的散射線ν0-ν1稱為斯托克斯線。高于入射光頻的散射線ν0+ν1稱為反斯托克斯線。
6. X射線熒光光譜定性、定量分析的基本原理及應用(適用),什么是基本體吸收效應?如何消除? 定性分析: 在譜儀上配上計算機,可以直接給出試樣內所有元素的名稱。
1、確定某元素的存在,除要找到易識別的某一強線外,最好找出另一條強度高的線條,以免誤認。
2、區分哪些射線是從試樣內激發的,那哪射線是靶給出的,靶還可能有雜質,也會發出X射線。
3、當X射線照射到輕元素上時,由于康普頓效應,還會出現非相干散射。可通過相應的實驗將它們識別。
定量分析:如果沒有影響射線強度的因素,試樣內元素發出的熒光射線的強度與該元素在試樣內的原子分數成正比。但是實際上存在影響熒光X射線強度的因素,這些因素叫做基體吸收效應和增強效應。
元素A的熒光X射線強度不但與元素A的含量有關,還與試樣內其他元素的種類和含量有關。當A元素的特征x射線能量高于B元素的吸收限(或相反)時,則A元素的特征X射線也可以激發B元素,于是產生兩種影響,其中A元素的特征x熒光照射量率削弱的為吸收效應。吸收包括兩部分:一次X射線進入試樣時所受的吸收和熒光X射線從試樣射出時所受的吸收。
實驗校正法:外標法、內標法、散射線標準法,增量法 數學校正法:經驗系數法、基本參數法
7. 波譜儀與能譜儀的展譜原理及特點。(特征X射線檢測)
波譜儀:利用X射線的波長不同來展譜。1)能量分辨率高——突出的優點,分辨率為5eV 2)峰背比高:這使WDS所能檢測的元素的最低濃度是EDS的1/10,大約可檢測100 ppm。3)采集效率低,分析速度慢。
4)由于經晶體衍射后,X射線強度損失很大,其檢測效率低。
5)波譜儀難以在低束流和低激發強度下使用,因此其空間分辨率低且難與高分辨率的電鏡(冷場場發射電鏡等)配合使用。能譜儀:利用X射線的能量不同來展譜。優點:
1)分析速度快:同時接收和檢測所有信號,在幾分鐘內分析所有元素。
2)靈敏度高:收集立體角大,不用聚焦,探頭可靠近試樣,不經衍射,強度沒有損失。可在低束流(10-11 A)條件下工作,有利于提高空間分辨率。
3)譜線重復性好:沒有運動部件,穩定性好,沒有聚焦要求,所以譜線峰值位置的重復性好且不存在失焦問題,適合于比較粗糙表面的分析。缺點:
1)能量分辨率低:在130 eV左右,比WDS的5eV低得多,譜線的重疊現象嚴重。2)峰背比低:探頭直接對著樣品,在強度提高的同時,背底也相應提高。EDS所能檢測的元素的最低濃度是WDS的十倍,最低大約是1000 ppm。
3)工作條件要求嚴格:探頭必須保持在液氦冷卻的低溫狀態,即使是在不工作時也不能中斷,否則導致探頭功能下降甚至失效。
8. XPS的分析原理是什么?(什么效應)
光電效應:在外界光的作用下,物體(主要指固體)中的原子吸收光子的能量,使其某一層的電子擺脫其所受的束縛,在物體中運動,直到這些電子到達表面。如果能量足夠、方向合適,便可離開物體的表面而逸出,成為光電子。光電子動能為:Ec =hv-EB-(-w)
9. XPS的應用及特點,XPS中的化學位移有什么用?
分析表面化學元素的組成、化學態及其分布,特別是原子的價態、表面原子的電子密度、能級結構。
最大特點是可以獲得豐富的化學信息,它對樣品的損傷是最輕微的,定量也是最好的。它的缺點是由于X射線不易聚焦,因而照射面積大,不適于微區分析。
(1)可以分析除H和He以外的所有元素,可以直接得到電子能級結構的信息。(2)它提供有關化學鍵方面的信息,即直接測量價層電子及內層電子軌道能級,而相鄰元素的同種能級的譜線相隔較遠,互相干擾少,元素定性的標志性強。
(3)是一種無損分析。
(4)是一種高靈敏超微量表面分析技術。分析所需試樣約10-8g即可,絕對靈敏度高達10-18g,樣品分析深度約2 nm。
由于原子處于不同的化學環境里而引起的結合能位移稱為化學位移。化學位移的量值與價電子所處氧化態的程度和數目有關。氧化態愈高,則化學位移愈大。
10. 紫外光電子能譜原理及應用。(激發什么電子?)
紫外光電子能譜儀與X射線光電子能譜儀非常相似,只需把激發源變換一下即可。真空紫外光源只能激發樣品中原子、分子的外層價電子或固體的價帶電子。測量固體表面價電子和價帶分布、氣體分子與固體表面的吸附、以及化合物的化學鍵、研究振動結構。
11. 俄歇電子能譜分析的原理、應用及特點。(俄歇電子與什么有關?)
原理:俄歇效應。俄歇電子的能量與參與俄歇過程的三個能級能量有關。能量是特定的,與入射X射線波長無關,僅與產生俄歇效應的物質的元素種類有關。應用:可以做物體表面的化學分析、表面吸附分析、斷面的成分分析。1)材料表面偏析、表面雜質分布、晶界元素分析; 2)金屬、半導體、復合材料等界面研究; 3)薄膜、多層膜生長機理的研究;
4)表面化學過程(如腐蝕、鈍化、催化、晶間腐蝕、氫脆、氧化等)研究; 5)集成電路摻雜的三維微區分析; 6)固體表面吸附、清潔度、沾染物鑒定等。特點:
1)作為固體表面分析法,其信息深度取決于俄歇電子逸出深度(電子平均自由程)。對于能量為50eV-2keV范圍內的俄歇電子,逸出深度為0.4-2nm,深度分辨率約為l nm,,橫向分辨率取決于入射束斑大小。
2)可分析除H、He以外的各種元素。
3)對于輕元素C、O、N、S、P等有較高的分析靈敏度。4)可進行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。
12. 掃描隧道顯微鏡基本原理及特點、工作模式。(量子隧道效應,如何掃描?恒高、恒電流工作模式,隧道譜應用)
基本原理:尖銳金屬探針在樣品表面掃描,利用針尖-樣品間納米間隙的量子隧道效應引起隧道電流與間隙大小呈指數關系,獲得原子級樣品表面形貌特征圖象。
量子隧道效應:當微觀粒子的總能量小于勢壘高度時,該粒子仍能穿越這一勢壘。金屬探針安置在三個相互垂直的壓電陶瓷(Px、Py、Pz)架上,當在壓電陶瓷器件上施加一定電壓時,由于壓電陶瓷器件產生變形,便可驅動針尖在樣品表面實現三維掃描;
隧道譜應用:可對樣品表面顯微圖像作逐點分析,以獲得表面原子的電子結構(電子態)等信息。在樣品表面選一定點,并固定針尖與樣品間的距離,連續改變偏壓值從負幾V~正幾V,同時測量隧道電流,便可獲得隧道電流隨偏壓的變化曲線,即掃描隧道譜。特點:
1)STM結構簡單。
2)其實驗可在多種環境中進行:如大氣、超高真空或液體(包括在絕緣液體和電解液中)。3)工作溫度范圍較寬,可在mK到1100K范圍內變化。這是目前任何一種顯微技術都不能同時做到的。
4)分辨率高,掃描隧道顯微鏡在水平和垂直分辨率可以分別達到0.1nm和0.01nm。因此可直接觀察到材料表面的單個原子和原子在材料表面上的三維結構圖像。
5)在觀測材料表面結構的同時,可得到材料表面的掃描隧道譜(STS),從而可以研究材料表面化學結構和電子狀態。
6)不能探測深層信息,無法直接觀察絕緣體。工作模式:
恒電流模式:掃描時,在偏壓不變的情況下,始終保持隧道電流恒定。適于觀察表面起伏較大的樣品。
恒高模式:始終控制針尖在樣品表面某一水平高度上掃描,隨樣品表面高低起伏,隧道電流不斷變化。適于觀察表面起伏不大的樣品。
13. 原子力顯微鏡工作原理、成像模式及應用。(微小力測量如何實現?納米量級力學性能測量)
原理:利用微小探針與待測物之間交互作用力,來呈現待測物表面的物理特性。成像模式:
應用:已成為表面科學研究的重要手段。(1)幾十到幾百納米尺度的結構特征研究(2)原子分辨率下的結構特征研究(3)在液體環境下成像對材料進行研究
(4)測量、分析表面納米級力學性能(吸附力、彈性、塑性、硬度、粘著力、摩擦力等):通過測量微懸臂自由端在針尖接近和離開樣品過程中的變形(偏轉),對應一系列針尖不同位置和微懸臂形變量作圖而得到力曲線。當針尖被壓入表面時,那點曲線斜率可以決定材料的彈性模量,從力曲線上也能很好的反映出所測樣品的彈性、塑性等性質。(5)實現對樣品表面納米加工與改性
14. 什么是離子探針?離子探針的特點及應用。
離子探針微區分析儀,簡稱離子探針。
離子探針的原理是利用細小的高能(能量為1~20keV)離子束照射在樣品表面,激發出正、負離子(二次離子);利用質譜儀對這些離子進行分析,測量離子的質荷比(m/e)和強度,確定固體表面所含元素的種類及其含量。特點:
1)可作同位素分析。
2)可對幾個原子層深度的極薄表層進行成分分析。利用離子束濺射逐層剝離,得到三維的成分信息。
3)一次離子束斑直徑縮小至微米量級時,可拍攝特定二次離子的掃描圖像。并可探測極微量元素(50ppm)。
4)可高靈敏度地分析包括氫、鋰在內的輕元素,特別是可分析氫。
15. 場離子顯微鏡的成像原理(臺階邊緣的原子)。
1)隧道效應:若氣體原子的外層電子能態符合樣品中原子的空能級能態,該電子將有較高的幾率通過“隧道效應”而穿過表面位壘進入樣品,從而使成像氣體原子變為正離子——場致電離。
2)導體表面電場與其曲率成正比:E≈U/5r,相同的電壓加上相同的導體,曲率越大,也就是越尖,導體上的電荷越密集,產生的電場越強。
3)場離化原理:當成像氣體進入容器后,受到自身動能的驅使會有一部分達到陽極附近,在極高的電位梯度作用下氣體原子發生極化,使中性原子的正、負電荷中心分離而成為一個電偶極子。
16. DTA的基本原理,DTA在材料研究中有什么用處?(定量?比熱?)
基本原理:當試樣發生任何物理或化學變化時,所釋放或吸收的熱量使樣品溫度高于或低于參比物的溫度,從而相應地在差熱曲線上得到放熱或吸熱峰; 應用:
1)如果試樣在升溫過程中熱容有變化,則基線ΔTa就要移動,因此從DTA曲線便可知比熱發生急劇變化的溫度,這個方法被用于測定玻璃化轉變溫度; 2)合金狀態變化的臨界點及固態相變點都可用差熱分析法測定; 3)可以定量分析玻璃和陶瓷相態結構的變化; 4)被廣泛地用于包括非晶在內的固體相變動力學研究; 5)可以用于研究凝膠材料燒結進程;
17. DSC的基本原理及應用。(縱坐標是什么?)
差示掃描量熱法(DSC)基本原理:根據測量方法的不同,有兩種DSC法,即功率補償式差示量熱法和熱流式差示量熱法。功率補償式差示量熱法:
1)試樣和參比物具有獨立的加熱器和傳感器,儀器由兩條控制電路進行監控,一條控制溫度,使樣品和參比物在預定的速率下升溫或降溫;另一條用于補償樣品和參比物之間所產生的溫差,通過功率補償電路使樣品與參比物的溫度保持相同;
2)功率補償放大器自動調節補償加熱絲的電流,使試樣與參比物的溫度始終維持相同; 3)只要記錄試樣放熱速度隨T(或t)的變化,就可獲得DSC曲線。縱坐標代表試樣放熱或吸熱的速度,橫坐標是溫度T(或時間t)。
應用:1)樣品焓變的測定;2)樣品比熱的測定;3)研究合金的有序-無序轉變
18. 影響DTA和DSC曲線形態的因素主要有哪些?(加熱速度,樣品比熱,氣氛)
影響DTA(差熱分析)曲線形態的因素:實驗條件、儀器因素、試樣因素等; 實驗條件:
① 升溫速率:程序升溫速率主要影響DTA曲線的峰位和峰形,升溫速率越大,峰位越向高溫方向遷移以及峰形越陡;
②不同性質的氣氛如氧化性、還原性和惰性氣氛對DTA曲線的影響很大,有些場合可能會得到截然不同的結果;
③ 參比物:參比物與樣品在用量、裝填、密度、粒度、比熱及熱傳導等方面應盡可能相近,否則可能出現基線偏移、彎曲,甚至造成緩慢變化的假峰。
影響DSC(量熱分析)曲線形態的因素:實驗條件、儀器因素、試樣因素等; 實驗條件:
① 升溫速率:一般升溫速率越大,峰溫越高、峰形越大和越尖銳,而基線漂移大,因而一般采用10℃/min;
② 氣氛對DSC定量分析中峰溫和熱焓值的影響是很大的。
③ 參比物:參比物的影響與DTA相同。
19. 熱重分析應用?
1)主要研究在空氣中或惰性氣體中材料的熱穩定性、熱分解作用和氧化降解等化學變化; 2)還廣泛用于研究涉及質量變化的所有物理過程,如測定水分、揮發物和殘渣,吸附、吸收和解吸,氣化速度和氣化熱,升華速度和升華熱;
3)可以研究固相反應,縮聚聚合物的固化程度,有填料的聚合物或共混物的組成; 4)以及利用特征熱譜圖作鑒定等。
20. 什么是穆斯堡爾效應?穆斯堡爾譜的應用。(橫坐標?低溫?)
無反沖核γ射線發射和共振吸收現象稱為穆斯堡爾效應:若要產生穆斯堡爾效應,反沖能量ER最好趨向于零;大多數核只有在低溫下才能有明顯的穆斯堡爾效應; 應用:
1)可用于測定礦石、合金和廢物中的總含鐵量和總含錫量; 2)可用于研究碳鋼淬火組織、淬火鋼的回火、固溶體分解;
3)可以用于判斷各種磁性化合物結構的有效手段(可用于測定反鐵磁性的奈爾點、居里點和其它各種類型的磁轉變臨界點;也可用于測定易磁化軸,研究磁性材料中的非磁性相);4)可用于研究包括紅血蛋白、肌紅蛋白、氧化酶、過氧化酶、鐵氧還原蛋白和細胞色素等范圍極廣的含鐵蛋白質的結構和反應機理研究。
21. 產生衍射的必要條件(布拉格方程)及充分條件。(衍射角由什么決定?幾何關系)
必要條件: 1)滿足布拉格方程 2dsi?n?n?
2)能夠被晶體衍射的X射線的波長必須小于或等于參加反射的衍射面中最大面間距的二倍;
??2d
充分條件:
1)衍射角:由晶胞形狀和大小確定
22. 影響衍射強度的因素。
1)晶胞中原子的種類、數量和位置; 2)晶體結構、晶粒大小、晶粒數目; 3)試樣對X射線的吸收; 4)衍射晶面的數目; 5)衍射線的位置; 6)溫度因子;
23. 物相定性分析、定量分析的原理。(強度與什么有關?正比含量嗎?如何校正基體吸收系數變化對強度的影響?)
物相定性分析:每種結晶物質都有其特定的結構參數,包括點陣類型、單胞大小、單胞中原子(離子或分子)的數目及其位置等等,而這些參數在X射線衍射花樣中均有所反映;某種物質的多晶體衍射線條的數目、位置以及強度,是該種物質的特征,因而可以成為鑒別物相的標志。
物相定量分析原理:各相衍射線的強度,隨該相含量的增加而提高;由于試樣對X射線的吸收,使得“強度”并不正比于“含量”,而須加以修正。
1)采用單線條法(外標法):混合樣中j相某線與純j相同一根線強度之比,等于j相的重量百分數;
2)采用內標法:將一種標準物摻入待測樣中作為內標,并事先繪制定標曲線。3)采用K值法及參比強度法:它與傳統的內標法相比,不用繪制定標曲線;
4)采用直接對比法:不向樣品中加入任何物質而直接利用樣品中各相的強度比值實現物相定量的方法。
24. 晶粒大小與X射線衍射線條寬度的關系。
K?
Bcos?德拜-謝樂公式: D?D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B為實測樣品衍射峰半高寬度、θ為衍射角、γ為X射線波長
晶粒的細化能夠引起X射線衍射線條的寬化; 25. 內應力的分類及在衍射圖譜上的反映。
第一類:在物體較大范圍(宏觀體積)內存在并平衡的內應力,此類應力的釋放,會使物體的宏觀體積或形狀發生變化。第一類內應力又稱“宏觀應力”或“殘余應力”。宏觀應力使衍射線條位移。
第二類:在數個晶粒范圍內存在并平衡的內應力,一般能使衍射線條變寬,但有時亦會引起線條位移。
第三類:在若干個原子范圍內存在并平衡的內應力,如各種晶體缺陷(空位、間隙原子、位錯等)周圍的應力場、點陣畸變等,此類應力的存在使衍射強度降低。
26. 掃描電鏡二次電子像與背散射電子像。(應用及特點)
1.二次電子像(SEI):
1)特點:圖像分辨率比較高;二次電子信號強度與原子序數沒有明確的關系,僅對微區刻面相對于入射電子束的角度十分敏感;二次電子能量較低,其運動軌跡極易受電場和磁場的作用從而發生改變,不易形成陰影;二次電子信號特別適用于顯示形貌襯度,用于斷口檢測和各種材料表面形貌特征觀察;SE本身對原子序數不敏感,但其產額隨(BSE產額)增大而略有上升;SE能反映出表面薄層中的成分變化;通常的SE像就是形貌襯度像
應用:SE研究樣品表面形貌最有用的工具;SE也可以對磁性材料和半導體材料進行相關的研究
2.背散射電子像(BSEI):
1)特點:樣品表面平均原子序數大的微區,背散射電子強度較高,而吸收電子強度較低,形成成分襯度;樣品表面不同的傾斜角會引起BSE數量的不同,樣品表面的形貌對其也有一定的影響;傾角一定,高度突變,背散射電子發射的數量也會改變;背散射電子能量高,離開樣品后沿直線軌跡運動;樣品表面各個微區相對于探測器的方位不同,使收集到的背散射電子數目不同;檢測到的信號強度遠低于二次電子,粗糙表面的原子序數襯度往往被形貌襯度所掩蓋。
應用:背散射電子像襯度應用最廣泛的是成分襯度像,與SE形貌像(或BSE形貌相)相配合,可以方便地獲得元素和成分不同的組成相分布狀態。
27. 掃描電鏡圖像襯度(形貌襯度、原子序數襯度)。(產額)
1)表面形貌襯度;電子束在試樣上掃描時任何兩點的形貌差別表現為信號強度的差別,從而在圖像中顯示形貌襯度。SE形貌襯度像的一大特點是極富立體感。原理:利用對試樣表面形貌變化敏感的物理信號作為顯像管的調制信號,可以得到形貌襯度圖像。
應用:二次電子和背散射電子信號強度是試樣表面傾角的函數,均可用形成樣品表面形貌襯度。
SE的產額隨樣品各部位傾斜角θ(電子束入射角)的不同而變化
2)原子序數襯度:原子序數襯度是試樣表面物質原子序數(化學成分)差別而形成的襯度。原理:利用對試樣表面原子序數(或化學成分)變化敏感的物理信號作為顯像管的調制信號,可以得到原子序數襯度圖像。
應用:背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數襯度,而特征X射線像的襯度就是原子序數襯度。
28. 什么是電子探針?電子探針的原理、特點及工作方式。(檢測的信號)
電子探針X射線顯微分析儀是一種微區成分分析的儀器。檢測的信號是特征X射線。利用電子束照射在樣品表面,激發出正、負離子(二次離子),用X射線分析器進行分析。特征X射線的波長(能量)——確定待測元素;特征X射線強度——確定元素的含量。
第五篇:現代測試技術及應用學習心得
《現代測試技術》課程總結
學校:太原科技大學 班級:力學141802班姓名:曹華科 學號:201418020202
《現代測試技術》課程總結
經過這學期現代測試技術的學習,讓我對測試技術有了一個全新的認識和理解。讓我以前對現代測試技術淺薄的認知有了很大的變化,現代測試的飛速發展也讓我對之充滿信心。
隨著自動化技術的高速發展,儀器及檢測技術已成為促進當代生產的主流環節,同時也是生產過程自動化和經營管理現代化的基礎,沒有性能好、精度高、質量可靠的儀器測試到各種有關的信息,要實現高水平的自動化就是一句空話。隨著自動化程度要求的不斷提高,測試技的作用越來越明顯。可以說,自動化的提高很大作用取決于現代測試技術的提高。科學技術的發展歷史表明,許多新的發現和突破都是以測試為基礎的。同時,其他領域科學技術的發展和進步又為測試提供了新的方法和裝備,促進了測試技術的發展。
測試的基本任務是獲取有用的信息,而信息又是蘊涵在某些隨時間或空間變化的物理量中,即信號之中的。因此,首先要檢測出被測對象所呈現的有關信號,再加以分析處理,最后將結果提交給觀察者或其他信息處理裝置、控制裝置。測試技術已成為人類社會進步和各學科高級工程技術人員必須掌握的重要的基礎技術。
測試系統是執行測試任務的傳感器、儀器和設備的總稱。當測試的目的、要求不同時,所用的測試裝置差別很大。測試系統的基本特性是測試系統與其輸入、輸出的關系,它一般分為兩類:靜態特性和動態特性。在選用測試系統時,要綜合考慮多種因素,其中最主要的一個因素是測試系統的基本特性是否能使其輸入的被測物理量在精度要求范圍內真實地反映出來。
基于計算機的測量師現代測試技術的特點。20多年來,儀器開始與計算機連接起來。如今,計算機已成為現代測試和測量系統的基礎。隨著計算機技術、大規模集成電路技術和通信技術的飛速發展,傳感器技術、通信技術和計算機技術者3大技術的結合,使測試技術領域發生了巨大變化。
第一種結合是計算機技術與傳感器技術的結合。其結果是產生了智能傳感器,為傳感器的發展開辟了全新的方向。多年來,智能傳感器技術及其研究在國
內外測控領域扮演著舉足輕重的角色。
第二種結合是計算機技術和通信技術的結合。其結果是產生了計算機網絡技術,這一結合所帶來的劃時代意義已是有目共睹的,它使人類真正進入了信息化時代。
第三種結合是計算機網絡技術和智能傳感器的結合。其結果是產生了基于TCP/IP的網絡智能傳感器,使傳統測控系統的信息采集、數據處理等方式產生了質的飛躍,而且使測控系統本身也發生了質的飛躍,使測控系統的結構和功能產生了重大變革。對系統的擴充和維護都提供了極大的方便。
現代測試系統組成的結構一般來說是由傳感器、中間變換裝置和顯示記錄裝置三部分組成。隨著微電子技術、計算機技術及數字信號處理器等先進技術在測試中的應用,就共性及基礎技術而言,現代電測技術在集成儀器、測試系統的體系結構、測試技術、人工智能測試技術等方面有了長足發展。現代測試系統主要是以通用計算機為核心,采用標準總線,選取標準硬件模板及必要的專用接口與設備,構造滿足領域中多種應用要求的分布式測試系統。
現代測試技術的發展幾乎是與計算機技術同步、協調向前發展的,計算機技術是測試技術的核心,若脫離開計算機、軟件、網絡、通信發展的軌道,測試技術產業就不可能壯大。
測試技術的發展主要包括傳感器的發展、測試手段的發展、測量信號處理的發展。第一、傳感器的發展:傳感器的作用主要是獲取信息,是信息技術的源頭。主要發展方向是面向智能化傳感器、多傳感器、多功能化和高精度化及傳感器的融合。第二、測試手段的發展:主要面向硬件功能軟件化、集成模塊化、參數整定與修改實時化、硬件平臺通用化。第三、測量信號處理的發展:主要是面向信號處理芯片方向。
在以后的學習的生活中,測試技術對未來工業發展有很大重要。對各行各業都非常重要,讓我以后對測試技術更加的重視。也希望以后能從事這方面的工作。