第一篇：同濟大學(xué)材料研究方法07真題及答案解析

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歷年真題及解析

同濟大學(xué)材料學(xué)院材料學(xué)專業(yè) ——2007年真題及解析

科目一： 代碼：821 科目名稱：材料研究方法

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歷年真題及解析

考試年份：2007 招生專業(yè)：材料學(xué) 研究方向：

01高性能水泥基材料

02智能材料

03新型建筑材料

04生態(tài)環(huán)境材料

05無機功能材料

06高分子功能材料 07高分子材料改性

08生物醫(yī)用材料

09金屬功能材料

10納米材料

11材料體系分析與建模方法

一、真題

1．電子束轟擊到固體樣品表面會產(chǎn)生哪些主要物理信號？研究材料的表面形貌一般收集哪種物理信號？并說明其襯度原理研究材料表面元素分原布狀況應(yīng)收集哪些信息，并收明其襯度理。

2．簡述DSC的種類和定量熱分析原理，舉例說明其在材料研究領(lǐng)域的應(yīng)用。3．請詳述電子衍射和X射線衍射的異同點。

4．請說述電子探針中波譜的原理和應(yīng)用，并簡述波譜與能譜在應(yīng)用方面的異同。

5．寫出布拉格方程，分析物質(zhì)產(chǎn)生X衍射的充要條件，簡述X射線粉末衍射物相鑒定過程。請說明樣品制備對物相鑒定的影響。6．簡述特征X射線的產(chǎn)生，性質(zhì)和應(yīng)用。

7．簡述紅外光譜用于分子結(jié)構(gòu)分析的基礎(chǔ)，說明其應(yīng)用。8．采用何種手段可以研究高分子材料的結(jié)晶。

9．聚合物的填充改性及共混是高分子材料改的常用手段，如何研究無機填充材料在高聚物基體中的分布情況？如何研究共混物中各相的形態(tài)？

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歷年真題及解析

10．核磁共振譜中不同質(zhì)子產(chǎn)生不同化學(xué)位移的根本原因是什么？化學(xué)位移的主要影響因素有哪些？核磁共振譜中的信號強度可以提供何種信息？ 11．請詳細(xì)描述金相試樣的制備過程，并畫出碳馬氏體和高碳馬氏體的組織示意圖，解釋其區(qū)別。12．舉例說明透射電鏡在金屬材料研究方面的應(yīng)用，說明其原理。

13．制備金屬材料透射電子顯微鏡試樣時一般采用雙噴法制樣，請詳述其原理。14．請詳述多晶，非晶，納米晶體材料在透射電子顯微鏡選區(qū)稍微圖像中的區(qū)別。15．?dāng)M定方案，解決玻璃體內(nèi)夾雜物的鑒定。

16．采用合適的現(xiàn)代技術(shù)表征法分析硅酸鹽水泥水化進(jìn)程，請簡要評述你給出的方法。17．?dāng)⑹鯴射線粉末衍射分析無機材料的方法有哪幾種，并加以評述。18．請簡要敘述布拉格方程在材料微觀結(jié)構(gòu)分析和表征領(lǐng)域中的應(yīng)用。

二、解析

1．電子束轟擊到固體樣品表面會產(chǎn)生哪些主要物理信號？研究材料的表面形貌一般收集哪種物理信號？并說明其襯度原理研究材料表面元素分原布狀況應(yīng)收集哪些信息，并收明其襯度理。

1.參考答案：

主要物理信號：1.背散射電子 2.二次電子 3.吸收電子 4.透射電子 5.特征X射線 6.俄歇電子 研究表面形貌的信號：

1.背散射電子 2.二次電子6.俄歇電子

研究表面元素分布應(yīng)選擇背散射電子，應(yīng)為其對元素的變化比較敏感。試題解析：

2.知識點：電子與物體的相互作用 3.答題思路：簡述個知識點

歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)3分別為：04，06，07年。

2．簡述DSC的種類和定量熱分析原理，舉例說明其在材料研究領(lǐng)域的應(yīng)用。

1.參考答案：

DSC分為兩種。分別為功率補償型和熱流型 原理：：DSC技術(shù)是在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的能量差隨溫度或時間變化的一種技術(shù)。

差示掃描量熱分析法就是為克服差熱分析在定量測定上存在的這些不足而發(fā)展起來的一種新的熱分析技術(shù)。該法通過對試樣因發(fā)生熱效應(yīng)而發(fā)生的能量變化進(jìn)行及時的應(yīng)有的補償，保持試樣與參比物之間溫度始終保持相同，無溫差、無熱傳遞，使熱損失小，檢測信號大。因此在靈敏度和精度方面都大有提高。

DSC技術(shù)的特點：由于試樣用量少，試樣內(nèi)的溫度梯度較小且氣體的擴散阻力下降，對于功率補償型DSC有熱阻影響小的特點。

應(yīng)用：1.純度分析 2.定量分析 3.純度分析 4.比熱容測定

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歷年真題及解析

試題解析：

2.知識點：DSC的種類和定量熱分析原理 3.答題思路：綜合分析各知識點

歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)3，分別為：04，06，07年。

3．請詳述電子衍射和X射線衍射的異同點。

1.參考答案：

相同點：都是通過衍射譜線進(jìn)行分析

不同點：1）.透射電鏡常用雙聚光鏡照明系統(tǒng)，束斑直徑為1~2μm，經(jīng)過雙聚光鏡的照明束相干性較好。

（2）.透射電鏡有三級以上透鏡組成的成像系統(tǒng)，借助它可以提高電子衍射相機長度。普通電子衍射裝置相機長度一般為500mm左右，而透射電鏡長度可達(dá)1000~5000mm。

（3）.可以通過物鏡和中間鏡的密切配合，進(jìn)行選區(qū)電子衍射，使成像區(qū)域和電子衍射區(qū)域統(tǒng)一起來，達(dá)到樣品微區(qū)形貌分析和原位晶體學(xué)性質(zhì)測定的目的。

試題解析：

2.知識點：子衍射和X射線衍射的異同點 3.答題思路：對比兩個知識點的異同

歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)3，分別為：04，06，07年。

4．請說述電子探針中波譜的原理和應(yīng)用，并簡述波譜與能譜在應(yīng)用方面的異同。

1.參考答案：

波譜儀利用某些晶體對X射線的衍射作用來達(dá)到使不同波長分散的目的。波譜儀分為兩種1.旋轉(zhuǎn)式波譜儀 2.直進(jìn)式波譜儀

1)所用的Si(Li)探測器尺寸小，可裝在靠近樣品的區(qū)域：接收X射線的立體角大，X射線利用率高，可達(dá)10000脈沖/s·10-9A;而波譜儀僅幾十到幾百脈沖/s·10-9A。能譜儀在低束流下(10-10～10-12A)工作，仍能達(dá)到適當(dāng)?shù)挠嫈?shù)率，束斑尺寸小，最少可達(dá)0.1μm3，而波譜儀大于1μm3。 2)分析速度快，可在2～3分鐘內(nèi)完成元素定性全分析。 3)能譜儀不受聚焦圓的限制，樣品的位置可起伏2～3mm。 4)工作束流小，對樣品的污染作用小。

5)能進(jìn)行低倍X射線掃描成象，得到大視域的元素分布圖。 6)分辨本領(lǐng)比較低，只有150eV(波譜儀可達(dá)10eV)。 7)峰背比小，一般為100，而波譜儀為1000。

8)Si(Li)探測器必須在液氮溫度(77K)下使用，維護(hù)費用高。

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歷年真題及解析

試題解析：

2.知識點：波譜儀的原理以及和能譜儀之間的異同 3.答題思路：簡述知識點

歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)1，分別為：07年。1.參考答案：

布拉格方程為 2dsinθ=nλ

式中 n為整數(shù)； θ角稱為布拉格角或掠射角，又稱半衍射角，λ 為入射線波長； d為晶面間距。

物質(zhì)產(chǎn)生X衍射的充要條件為既滿足布拉格方程有不發(fā)生消光。鑒定過程：

1.首先用粉末照相法或粉末衍射儀法獲取被測試物相的衍射圖樣。

2.通過對多獲取的圖樣的分析的計算，獲得個衍射線條的2θ和d值以及相對強度大小。5．寫出布拉格方程，分析物質(zhì)產(chǎn)生X衍射的充要條件，簡述X射線粉末衍射物相鑒定過程。請說明樣品制備對物相鑒定的影響。

3.使用檢索手冊，查詢物相PDF卡片號。

4.若是多部分析，在3完成后，對剩余強度進(jìn)行排序，直至所有衍射線能夠得到解釋。影響：

P102 3.6.5 粉末X射線物相定量分析過程中注意的問題

試題解析：

2.知識點：布拉格方程及X射線粉末衍射物相鑒定 3.答題思路：綜合分析兩部分內(nèi)容

歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)3，分別為：04，06，07年。

6．簡述特征X射線的產(chǎn)生，性質(zhì)和應(yīng)用。

1.參考答案：

產(chǎn)生：凡是高速運動的電子流和其他高能輻射六（如X射線、中子流等）被突然減速時均能產(chǎn)生X射線。性質(zhì)：X射線是一種電磁波 應(yīng)用：

現(xiàn)代材料研究的主X射線實驗方法在材料研究中主要有以下幾種應(yīng)用：（1）X射線物相定性分析：用于確定物質(zhì)中的物相組成

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（2）X射線物相定量分析：用于測定某物相在物質(zhì)中的含量（3）X射線晶體結(jié)構(gòu)分析：用于推斷測定晶體的結(jié)構(gòu)

試題解析：

2.知識點：X射線的基礎(chǔ) 3.答題思路：簡述基本概念

歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)3，分別為：04，06，07年。

7．簡述紅外光譜用于分子結(jié)構(gòu)分析的基礎(chǔ)，說明其應(yīng)用。

1.參考答案：

原因：（1）輻射具有剛好能滿足物質(zhì)躍遷時所需的能量，分子中某個基團的的振動頻率和紅外輻射的頻率一致就滿足了（2）輻射與物質(zhì)之間有相互作用，分子的偶極距必須發(fā)生變化的振動，分子振動的形式：

1．伸縮振動

ａ．對稱伸縮振動 ｂ．反對稱伸縮振動 2．變形和彎曲伸縮振動

ａ．面內(nèi)變形

剪式振動 面內(nèi)搖擺振動 ｂ．面外變形

面外搖擺振動 扭曲變形掘動

紅外光譜振動吸收帶的類型：

（１）Ｘ－Ｈ伸縮振動區(qū)（２）叁鍵和累積雙鍵區(qū)（３）雙鍵伸縮振動區(qū)

（４）Ｘ－Ｙ伸縮振動區(qū)和Ｘ－Ｈ變形振動區(qū)

應(yīng)用：定性分析 1 試樣的分離與精制 2.了解與試樣性質(zhì)有關(guān)的其他方面的因素 3.圖譜的解析

定量分析

試題解析：

2.知識點：光譜分析的基礎(chǔ)及應(yīng)用 3.答題思路：簡述兩知識點

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歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)2次，分別為：04，07年。

8．采用何種手段可以研究高分子材料的結(jié)晶。

1.參考答案：

主要的研究方法為熱分析，詳細(xì)內(nèi)容請見P235 5.7 熱分析技術(shù)的應(yīng)用 考試的時候我不建議回答此類問題，不易答全。試題解析：

2.知識點：研究方法的綜合應(yīng)用

3答題思路：聯(lián)系研究方法的今本知識點與專業(yè)課內(nèi)容

歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)1次，分別為：07年.9．聚合物的填充改性及共混是高分子材料改的常用手段，如何研究無機填充材料在高聚物基體中的分布情況？如何研究共混物中各相的形態(tài)？

1.參考答案：

研究聚合物的填充改性及共混是高分子材料改性的常用手段，在分析填充材料在高聚物基體的分布情況課選用掃面電鏡或透射電鏡，其中掃描電鏡的分辨率稍低，但立體感強；透射電鏡的分辨率高，但制樣困難，且立體感差。

在研究共混物中的各相形態(tài)上可采用XRD。

試題解析：

2.知識點：研究方法的綜合應(yīng)用

3.答題思路：聯(lián)系研究方法的今本知識點與專業(yè)課內(nèi)容

歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)1次，分別為：07年.10．核磁共振譜中不同質(zhì)子產(chǎn)生不同化學(xué)位移的根本原因是什么？化學(xué)位移的主要影響因素有哪些？核磁共振譜中的信號強度可以提供何種信息？

1.參考答案：

某一質(zhì)子吸收峰出現(xiàn)的位置與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)子吸收峰出現(xiàn)的位置之間的差異稱為該質(zhì)子的化學(xué)位移。它是分析分子中各類氫原子所處位置的重要依據(jù)。

影響化學(xué)位移的因素有：原子與分子的磁屏蔽、誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、磁各向異性效應(yīng)、范德華效應(yīng)、氫鍵效應(yīng)、溶劑效應(yīng)、介質(zhì)磁化率效應(yīng)、順磁效應(yīng)。

NMR譜上可以用積分線高度反應(yīng)出信號強度。各信號峰強度之比，應(yīng)等于相應(yīng)的質(zhì)子數(shù)之比。只要將峰面積加以比較，就能確定個組質(zhì)子的數(shù)目，積分線的個階梯度高度代表了各組峰面積。于是根據(jù)積分線的高度可計算出各組峰相對應(yīng)的質(zhì)子峰。

試題解析：

2.知識點：NMR的基本概念

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歷年真題及解析

3.答題思路：簡述概念

歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)1次，分別為：07年

11．請詳細(xì)描述金相試樣的制備過程，并畫出碳馬氏體和高碳馬氏體的組織示意圖，解釋其區(qū)別。

1.參考答案：

這道題金屬方向可選答，我不懂啊！試題解析：

2.知識點：金相樣品的制備過程及碳馬氏體和高碳馬氏體的組織 3.答題思路：無

歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)1次，分別為：07年

12．舉例說明透射電鏡在金屬材料研究方面的應(yīng)用，說明其原理。

1.參考答案：

透射電鏡在金相分析和金屬斷口分析方面得到了廣泛的應(yīng)用。在金屬斷口分析方面，人們借助透射電鏡比用肉眼和放大鏡更深刻地認(rèn)識斷口的特征、性質(zhì)，揭示了斷裂過程機理，研究影響斷裂的各種因素，對失效分析非常有效。而在金相分析方面，利用透射電鏡的高放大倍數(shù)，可以顯示光學(xué)顯微鏡無法分辨的顯微組織細(xì)節(jié)。

這是由于透射電鏡的高分辨率所致的。：分辨本領(lǐng)：指顯微鏡能分辨的樣品上兩點間的最小距離；以物鏡的分辨本領(lǐng)來定義顯微鏡的分辨本領(lǐng)。光學(xué)透鏡：d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A，式中：λ是照明束波長；α是透鏡孔徑半角； n是物方介質(zhì)折射率；n·sinα或N·A稱為數(shù)值孔徑。

在物方介質(zhì)為空氣的情況下，N·A值小于1。即使采用油浸透鏡(n=1.5；α一般為70°～75°)，N·A值也不會超過1.35。所以 d0≈1/2λ。因此，要顯著地提高顯微鏡的分辨本領(lǐng)，必須使用波長比可見光短得多的照明源。

實際上，透鏡的分辨本領(lǐng)除了與衍射效應(yīng)有關(guān)以外，還與透鏡的像差有關(guān)（球差）。

試題解析：

2.知識點：透射電鏡的應(yīng)用

3.答題思路：介紹基本應(yīng)用及原理即可

歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)1，分別為：07年

13．制備金屬材料透射電子顯微鏡試樣時一般采用雙噴法制樣，請詳述其原理。

1.參考答案：

將電解液利用機械噴射的方法噴到試樣上將其薄化成薄膜。這種方法所獲得的薄膜與大塊樣品組織、結(jié)構(gòu)相同，但設(shè)備較為復(fù)雜。

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歷年真題及解析

試題解析：

2.知識點：透射電鏡的樣品制備與專業(yè)課內(nèi)容 3.答題思路：結(jié)合兩者作答

歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)1次，分別為：07年。

14．請詳述多晶，非晶，納米晶體材料在透射電子顯微鏡選區(qū)稍微圖像中的區(qū)別。

1.參考答案： 應(yīng)該屬于超綱范圍！試題解析：

2.知識點：透射電子顯微鏡的應(yīng)用

歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)1次，分別為：07年。

15．?dāng)M定方案，解決玻璃體內(nèi)夾雜物的鑒定。

1.參考答案：

1.應(yīng)用透射電鏡，掃描電鏡分析夾雜物的形貌與分布 2.應(yīng)用電子探針研究夾雜物的元素分布 3.應(yīng)用XRD研究夾雜物的物相 4.應(yīng)用熱分析研究夾雜物的相變。試題解析：

2.知識點：研究方法的綜合應(yīng)用

3.答題思路：結(jié)合專業(yè)與綜合應(yīng)用作答

歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)1次，分別為：07年。1.參考答案：

1.應(yīng)用掃描電鏡來觀察水化各個時期的表面形貌等 2，應(yīng)用XRD研究水哈各個時期的物相組成 3.應(yīng)用X射線小角度衍射也可獲得很好的效果 試題解析：

2.知識點：研究方法的綜合應(yīng)用

歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)1，分別為：07年。16．采用合適的現(xiàn)代技術(shù)表征法分析硅酸鹽水泥水化進(jìn)程，請簡要評述你給出的方法。

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17．?dāng)⑹鯴射線粉末衍射分析無機材料的方法有哪幾種，并加以評述。

1.參考答案：

現(xiàn)代材料研究的主X射線實驗方法在材料研究中主要有以下幾種應(yīng)用：（1）X射線物相定性分析：用于確定物質(zhì)中的物相組成（2）X射線物相定量分析：用于測定某物相在物質(zhì)中的含量（3）X射線晶體結(jié)構(gòu)分析：用于推斷測定晶體的結(jié)構(gòu)

試題解析：

2.知識點： X射線實驗方法在材料研究中的應(yīng)用 3.答題思路：簡述知識點即可

歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)2次，分別為：04.07年。

18．請簡要敘述布拉格方程在材料微觀結(jié)構(gòu)分析和表征領(lǐng)域中的應(yīng)用。

1.參考答案：、布拉格方程在材料微觀結(jié)構(gòu)分析和表征領(lǐng)域中有重要的應(yīng)用。主要應(yīng)用在XRD和電子衍射中。

試題解析：

2.知識點：布拉格方程 3.答題思路：綜合分析

歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)3分別為：04，06，07年

第二篇：同濟大學(xué)材料研究方法08真題及答案解析

同濟大學(xué)材料學(xué)院材料學(xué)專業(yè) ——2008年真題及解析

1.試推導(dǎo)布拉格方程，分析物質(zhì)產(chǎn)生X衍射的充要條件（必考題）。2.紅外光譜與拉曼光譜的比較。

3.電子束轟擊到固體樣品表面會產(chǎn)生那些主要物理信號？研究材料的表面形貌一般收集那種物理信號？以及這些信號有那些應(yīng)用。

4.說明電子探針中波譜的原理和應(yīng)用，簡述波譜和能譜應(yīng)用方面的異同。5.簡述紅外光譜用于分子結(jié)構(gòu)分析的基礎(chǔ)，說明其應(yīng)用。

6.核磁共振中不同質(zhì)子產(chǎn)生不同化學(xué)位移的根本原因是什么？核磁共振光譜在材料分析中的應(yīng)用。

7.影響紅外光譜譜帶頻率和強度的因素是什么？舉例說明其在材料分析中的應(yīng)用？ 8.請闡述多晶、非晶、納米晶體材料在透射電子顯微鏡選區(qū)稍微圖像中的區(qū)別。9.采用合適的現(xiàn)代技術(shù)表征法分析硅酸鹽水泥水化進(jìn)程，10.請簡要敘述布拉格方程在材料微觀結(jié)構(gòu)分析和表征領(lǐng)域中的應(yīng)用。11.簡述X衍射物相分析的過程。12.試討論影響差熱分析結(jié)果的因素，為什么說差熱分析只能進(jìn)行定性或半定量分析，而示差掃描量熱分析則可進(jìn)行定性分析。

13.如何利用差熱分析，熱重分析，熱膨脹分析來區(qū)分無機材料中脫水、分解、氧化、多晶轉(zhuǎn)變、燒結(jié)等現(xiàn)象。

14.舉例說明SEM和TEM在材料分析中的應(yīng)用。

說明：以上是08年材料研究方法的考研試題，總共有18道。由于時間間隔太長，只記得14題。08年試題給我們的感覺是各種研究方法的應(yīng)用考的很多，幾乎每個都考了。還有一點值得注意的是，在08的試題中，第二章光學(xué)顯微分析考了一題。

以下是試題的參考答案：

1.試推導(dǎo)布拉格方程，分析物質(zhì)產(chǎn)生X衍射的充要條件。

X-ray作為一電磁波被投射到晶體中時，會受到晶體中原子的散射，而散射波就好像從原子中心出發(fā)，每個原子中心發(fā)出的散射波就好比一個源球面波。由于原子在晶體中是按周期排列的，這些散射球波之間存在固定的相位關(guān)系，他們之間會在空間產(chǎn)生干涉，結(jié)果在某些散射方向上相互加強，某些方向上相互抵消，即衍射。

如圖書圖3-15所示，1、2、3代表（hkl）的一唯平行網(wǎng)，面網(wǎng)之間間距為d，入射X-rayS0波長為λ，沿與面網(wǎng)成θ角入射，與S1方向散射線滿足光學(xué)境面反射條件。

此時，各原子的散射波將有相同的位相，干涉結(jié)果加強。相臨兩原子A、B的散射波光程差為零。相鄰面網(wǎng)的反射線光程差為入射波長λ的整數(shù)倍，即：DB+BF=nλ（2d sinθ=nλ），n為衍射級數(shù)。

物質(zhì)產(chǎn)生X衍射的充要條件是滿足布拉格方程但衍射線強度不為零。

2.紅外光譜與拉曼光譜的比較

紅外光譜與拉曼光譜既有相同之處，又有不同之處。

相同之處在于：1，兩者都屬于分子振動光譜。拉曼效應(yīng)產(chǎn)生于入射光子與分子振動能級的能量交換，在許多情況下，拉曼頻率位移的程度正好相當(dāng)于紅外吸收頻率。因此，紅外測量能夠得到的信息同樣出現(xiàn)在拉曼光譜中。紅外光譜分析中的定性三要素：吸收頻率、強度、帶移。在拉曼光譜解析中也同樣適用。2，兩者皆要服從一定的選擇定則，即分子振動時，只有伴隨分子偶極矩發(fā)生變化的振動才能產(chǎn)生紅外吸收。同樣，在拉曼光譜中，只有伴隨分子極化度發(fā)生變化的分子振動模式，才能具有拉曼活性，產(chǎn)生拉曼散射。

不同之處在于：1，兩者光源不同。紅外光譜輻射源是波長大于750nm的多色光，而拉曼光譜則是單色光很強的激光輻射，頻率在可見光范圍。2，兩種光譜分析機理不同，提供信息上也是有差別的。一般來說，分子的對稱性越高，紅外與拉曼的差別就越大，非極性官能團的拉曼散射光譜較為強烈，極性官能團的紅外譜帶較為強烈。對于鏈狀聚合物而言，鏈上的取代基用紅外光譜較易檢測出來，而碳鏈的振動用拉曼光譜表征更為方便。此外，拉曼光譜是散射現(xiàn)象，紅外光譜屬于吸收現(xiàn)象。紅外是由于分子振動時引起偶極矩的變化而產(chǎn)生的，而拉曼光譜則是由于分子極化度的變化而產(chǎn)生的。因此紅外對分子的極性基團敏感，而拉曼對分子的非極性基團敏感。

3.電子束轟擊到固體樣品表面會產(chǎn)生那些主要物理信號？研究材料的表面形貌一般收集那種物理信號？以及這些信號有那些應(yīng)用。

電子束轟擊到固體樣品表面會產(chǎn)生主要物理信號有背散射電子、二次電子、吸收電子、透射電子、特征X射線、俄歇電子。

4.電子探針的原理和應(yīng)用，簡述波譜和能譜應(yīng)用方面的異同。

由莫塞萊(Moseley)定律，我們知道X 射線特征譜線的波長和產(chǎn)生此射線的樣品材料的原子序數(shù)Z有一確定的關(guān)系。只要測出特征X 射線的波長，就可確定相應(yīng)元素的原子序數(shù)。又因為某種元素的特征X射線強度與該元素在樣品中的濃度成比例，所以只要測出這種特征X射線的強度，就可計算出該元素的相對含量。這就是利用電子探針儀作定性、定量分析的理論根據(jù)。

能譜儀和波譜儀應(yīng)用方面的異同：

1)能譜儀所用的Si(Li)探測器尺寸小，可以裝在靠近樣品的區(qū)域。這樣，X射線出射角φ大，接收X 射線的立體角大，X 射線利用率高，在低束流情況下工作，仍能達(dá)到適當(dāng)?shù)挠嫈?shù)率；電子束流小，束斑尺寸小、采樣的體積也較小，最少可達(dá)0.1μm3，而波譜儀大于1μm3。

2)分析速度快，可在2～3min 內(nèi)完成元素定性全分析。

3)能譜儀工作時，不需要象波譜儀那樣聚焦，因而不受聚焦圓的限制，樣品的位置可起伏2～3mm，適用于粗糙表面成分分析。

4)工作束流小，對樣品的污染作用小。

5)能進(jìn)行低倍X 射線掃描成象，得到大視域的元素分布圖。

6)分辨本領(lǐng)比較低(圖4.81)，只有150eV(波譜儀可達(dá)10eV)。

7)峰背比小，一般為100，而波譜儀為1000。

8)Si(Li)探測器必須在液氮溫度(77K)下使用，維護(hù)費用高，用超純鍺探測器雖無此缺點，但其分辨本領(lǐng)低。

6.核磁共振中不同質(zhì)子產(chǎn)生不同化學(xué)位移的根本原因是什么？核磁共振光譜在材料分析中的應(yīng)用。

在分子中，磁性核外有電子包圍，電子在外部磁場垂直的平面上環(huán)流，會產(chǎn)生與外部磁場方向相反的感應(yīng)磁場。因此使氫核實際“感受”到的磁場強度要比外加磁場的強度稍弱。為了發(fā)生核磁共振，必須提高外加磁場強度，去抵消電子遠(yuǎn)動產(chǎn)生的對抗磁場的作用，結(jié)果吸收峰就出現(xiàn)在在磁場強度較高的位置。把核周圍的電子對抗外加磁場強度所起的作用，叫做屏蔽作用。同類核在分子內(nèi)或分子間所處化學(xué)環(huán)境不同，核外電子云的分布也不同，因而屏蔽作用也不同。質(zhì)子周圍的電子云密度越高，屏蔽效應(yīng)越大，即在較高的磁場強度處發(fā)生核磁共振，反之，屏蔽效應(yīng)越小，即在較低的磁場強度處發(fā)生核磁共振。由于化合物分子中各種質(zhì)子受到的不同程度的屏蔽效應(yīng)，因而在NMR譜的不同位置上出現(xiàn)吸收峰。

影響質(zhì)子化學(xué)位移的影響因素： 1.取代基的誘導(dǎo)效應(yīng)和共軛效應(yīng)：取代基的電負(fù)性直接影響與它相連的碳原子上質(zhì)子的化學(xué)位移，并通過誘導(dǎo)方式傳遞非相鄰的碳上的質(zhì)子。這主要是電負(fù)性較高的基團或原子，使質(zhì)子周圍的電子云密度減低（去屏蔽），導(dǎo)致該質(zhì)子的共振信號向低場移動。取代基的電負(fù)性越大，質(zhì)子化學(xué)位移值就越大。

2.各向異性效應(yīng)：在分子中，質(zhì)子與某一官能團的空間關(guān)系，有時會影響質(zhì)子的化學(xué)位移。這種效應(yīng)稱各向異性效應(yīng)。各向異性效應(yīng)是通過空間而起作用的，它與通過化學(xué)鍵而起作用的效應(yīng)(例如上述電負(fù)性對C-H鍵及O-H鍵的作用)是不一樣的。

3.氫鍵和溶劑效應(yīng)：除了以上討論的影響質(zhì)子位移的主要因素之外，由于NMR試驗樣品配成溶液或采用純液體，因此溶質(zhì)和溶劑分子之間的相互作用（溶劑效應(yīng)）和氫鍵的形成，對化學(xué)位移的影響有時也很明顯。采用不同的溶劑，化學(xué)位移也會發(fā)生變化，強極性溶劑的作用更加明顯。此外，溫度、pH值、同位素效應(yīng)等因素也會影響化學(xué)位移的改變。NMR譜在材料研究中的應(yīng)用：

核磁共振與紅外光譜一樣，單獨一種方法不足以鑒定一種化合物，但如果與其他測試手段，如元素分析、紫外、紅外等相互配合，NMR譜則是鑒定化合物的一種重要工具。一張NMR 譜從三個方面給人們提供了化合物結(jié)構(gòu)的信息，即化學(xué)位移、峰的裂分和偶合常數(shù)、各峰的相對面積。

1.材料的定性鑒別

未知化合物的定性鑒別,可利用標(biāo)準(zhǔn)譜圖。例如，高分子NMR標(biāo)準(zhǔn)譜圖主要由Sadler標(biāo)準(zhǔn)譜圖集。使用時，必須注意測定條件，主要有溶劑、共振頻率等。2.化合物數(shù)均分子量的測定

基于端基分析的化合物數(shù)均分子量的NMR測定，往往無需標(biāo)準(zhǔn)校正，而且快速，尤其適用于線形分子的數(shù)均分子量的測定。3.共聚物組成的測定 對共聚物的NMR譜作了定性分析后，根據(jù)峰面積與共振核數(shù)目成比例的原則，就可以定量計算共聚組成。4.幾何異構(gòu)體的測定

雙烯類高分子的幾何異構(gòu)體大多有不同的化學(xué)位移，可用于定性和定量分析。5.共聚物序列結(jié)構(gòu)的研究

NMR不僅能直接測定共聚組成，還能測定共聚序列分布，這是NMR的一個重要應(yīng)用。

7.影響紅外光譜譜帶頻率和強度的因素是什么？舉例說明其在材料分析中的應(yīng)用？ 影響紅外光譜譜帶頻率和強度的因素大致可分為兩類：

外部因素：試樣狀態(tài)，測定條件的不同，及溶劑極性的影響等外部因素都會引起頻率位移。一般氣態(tài)時，C=O伸縮振動頻率最高，非極性溶劑的稀溶液次之；而液態(tài)或固態(tài)的振動頻率最低。內(nèi)部因素：⑴電效應(yīng)：包括誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)和偶極場效應(yīng)。他們是由于化學(xué)鍵的電子分布不均勻而引起的。⑵氫鍵：羥基和基之間易形成氫鍵，使碳基的頻率降低。⑶其他還有振動的偶合，費米共振和立體障礙等內(nèi)部影響因素。紅外光譜在材料分析中的應(yīng)用有： 紅外光譜在有機高分子材料中的應(yīng)用：

分析與鑒定材料；定量測定高聚物的鏈結(jié)構(gòu)；高聚物取向研究。在無機非金屬材料研究中的應(yīng)用：

與有機物相比，無機化合物的紅外鑒定較少。但是其紅外光譜圖比有機物簡單，譜帶較少，并且大部分是在低頻區(qū)。由于在無機化合物中紅外區(qū)的吸收主要是由于其陰離子團的晶格振動引起的，與陽離子的關(guān)系較小。因此，在鑒別無機化合物的紅外光譜圖時，主要是著重于陰離子團的振動頻率。

紅外光譜在材料表面結(jié)構(gòu)分析中的應(yīng)用。

11.X衍射物相分析的過程。⑴首先用粉末照相法或粉末衍射儀法獲取被測試樣物相的衍射圖樣； ⑵通過對所獲衍射圖樣的分析和計算，獲得各衍射線條的2θ，d及相對強度大小I/I1，在這機數(shù)據(jù)中，要求對2θ和d進(jìn)行高精度的測量計算，而I/I1相對精度要求不高。目前，一般的衍射儀均由計算機直接給出所測物相衍射線條的d值。⑶使用檢索手冊，查尋物相PDF卡片號。根據(jù)需要使用字母檢索、Hanawalt檢索或Fink檢索手冊，查尋物相PDF卡片號。一般常采用Hanawalt檢索，用最強線d值判定卡片所在位置，最后用8條強線d值檢驗判斷結(jié)果。若8強線d值均已基本符合，則可根據(jù)手冊提供的物相卡片號在卡片庫中取出此PDF卡片。⑷若是多物相分析，則在⑶步完成后，對剩余的衍射線重新根據(jù)相對強度排序，重復(fù)⑶步驟，直至全部衍射線能基本得到解釋。

簡述現(xiàn)代材料研究的主要X射線實驗方法在材料研究中有哪些應(yīng)用？

一，X衍射物相定性分析：用于確定物質(zhì)中物相組成，確定物質(zhì)中包含的結(jié)晶物質(zhì)以何種結(jié)晶狀態(tài)存在。一般采用粉末照相法或粉末衍射儀法。粉末晶體X射線物相定性分析是根據(jù)晶體對X射線的衍射特征即衍射線的方向及強度來達(dá)到鑒定結(jié)晶物質(zhì)的目的，原理是將試驗測定的衍射花樣與已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的衍射花樣比較，從而判定未知物相。

二，X衍射物相定量分析：用于測定某物相在物質(zhì)中的含量，衍射線的強度及相對強度與物相在樣品中的含量有關(guān)； 三，X射線晶體結(jié)構(gòu)分析：用于推斷測定晶體的結(jié)構(gòu)，晶體的形狀和大小決定了衍射線條的相對位置，也即θ（2θ）角的大小，而晶體中原子的排列及數(shù)量，則決定了該衍射線條的相對強度。晶體結(jié)構(gòu)，決定該晶體的衍射花樣，由晶體的衍射花樣，采用嘗試法來推斷晶體的結(jié)構(gòu)。

12．試討論影響差熱分析結(jié)果的因素，為什么說差熱分析只能進(jìn)行定性或半定量分析，而示差掃描量熱分析則可進(jìn)行定性分析。(1)影響因素有：①儀器方面的因素。爐子結(jié)構(gòu)與尺寸好，則差熱基線直，檢測性能穩(wěn)定。金屬坩堝的熱導(dǎo)性好，基線偏離小，但靈敏度差，非金屬坩堝的熱導(dǎo)性差，基線易偏離，但靈敏度高，峰較明顯。熱電偶插入試樣和參比物時，具有相同的深度。②試樣方面的因素。試樣的顆粒度小，表面積大，反應(yīng)速度快，峰溫向低溫移動，而粒度小又使氣體擴散困難，峰形擴張，峰溫又要向高溫區(qū)移動，因此實際檢測時，往往盡量采用粒度一致的試樣。試樣用量多，則熱效應(yīng)大，易掩蓋周圍的小峰谷，試樣的裝填密度不同，影響產(chǎn)物的擴散速度與傳熱速度，通常采用緊密裝填方式。試樣的結(jié)晶密度大，峰尖銳。試樣的純度也有影響。參比物的導(dǎo)熱系數(shù)應(yīng)與試樣盡可能相同，以獲得一條近零的曲線。③實驗條件的影響。升溫快，則會出現(xiàn)尖銳而狹窄的峰，峰溫也高，而當(dāng)升溫速度較低時，峰較寬，矮，峰溫也降低。同時，升溫速度過快，會導(dǎo)致相鄰峰的合并，不利于研究。爐內(nèi)的壓力較大時，試樣的熱反應(yīng)溫度向高溫移動，當(dāng)壓力降低或抽真空時，熱反應(yīng)的溫度向低溫方向移動。爐內(nèi)的氣氛氣體與試樣的熱分解產(chǎn)物一致時，分解反應(yīng)所產(chǎn)生的起始，終止和峰頂溫度趨向升高。

(2)對于DTA，在發(fā)生熱效應(yīng)時，試樣與參比物及試樣周圍的環(huán)境之間有較大的溫差，它們之間會進(jìn)行熱傳遞，降低熱效應(yīng)測量的靈敏度與精確度，因此，DTA技術(shù)只可以進(jìn)行定性的或者半定量的分析工作。

而DSC通過對試樣因發(fā)生熱效應(yīng)而產(chǎn)生的能量變化進(jìn)行及時的應(yīng)有的補償，保持試樣與參比物之間溫度始終相同，無溫差，無熱傳遞，熱損失小，信號強度大，靈敏度與精確度方面都有提高，可以進(jìn)行定量分析。

13．如何利用差熱分析，熱重分析，熱膨脹分析來區(qū)分無機材料中脫水、分解、氧化、多晶轉(zhuǎn)變、燒結(jié)等現(xiàn)象。

可以利用差熱分析和熱重分析確定：當(dāng)物質(zhì)產(chǎn)生吸熱效應(yīng)并伴隨有質(zhì)量損失時，一般為物質(zhì)脫水或分解；當(dāng)物質(zhì)產(chǎn)生放熱效應(yīng)并伴隨著質(zhì)量增加時，則為氧化過程；當(dāng)產(chǎn)生吸熱效應(yīng)而無質(zhì)量變化時，為多晶轉(zhuǎn)變。利用差熱分析和熱膨脹分析確定當(dāng)無明顯的熱效應(yīng)而有收縮時，為燒結(jié)現(xiàn)象。

14．舉例說明SEM和TEM在材料分析中的應(yīng)用。TEM的應(yīng)用：（1）在無機材料中的應(yīng)用。可以用于水泥的水化產(chǎn)物及結(jié)晶習(xí)性的研究，還可以研究外加助劑等因素對水泥結(jié)構(gòu)的影響；在陶瓷方面，可以研究粘土礦物的形態(tài)與結(jié)晶習(xí)性；

（2）在金屬材料方面的應(yīng)用。可以研究斷面的特征，性質(zhì)等斷口分析。

（3）在高分子方面的應(yīng)用。用于對高分子體系的粒子的形狀，大小，分布的研究。SEM的應(yīng)用：（1）在無機材料中的應(yīng)用。用于觀察水泥熟料礦物，水泥漿體的形貌。（2）在金屬材料方面的應(yīng)用。特別適用于斷口分析，顯示斷口形貌的細(xì)節(jié)特征，揭示斷裂機理。

（3）在復(fù)合材料中的應(yīng)用。可以揭其顯微組織的三維立體形態(tài)。

第三篇：同濟大學(xué)材料研究方法04真題及答案解析

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歷年真題及解析

同濟大學(xué)材料學(xué)院材料學(xué)專業(yè) ——2004年真題及解析

科目一： 代碼821 科目名稱：材料研究方法

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歷年真題及解析

一、真題

考試年份：2004 招生專業(yè)：材料學(xué) 研究方向：

01高性能水泥基材料

02智能材料

03新型建筑材料

04生態(tài)環(huán)境材料

05無機功能材料

06高分子功能材料 07高分子材料改性

08生物醫(yī)用材料

09金屬功能材料

10納米材料

11材料體系分析與建模方法

1． X射線與物質(zhì)相互作用時會產(chǎn)生那些效應(yīng)？利用其中那些效應(yīng)可以進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)的分析鑒定？如何利用X射線衍射分析法鑒定晶態(tài)與非晶態(tài)？ 2． 畫出晶體對X射線衍射的示意圖，寫出布拉格方程，并說明該方程中各參數(shù)的意義。3． X射線衍射方法在材料研究中有哪些應(yīng)用？請具體闡述。

4． 請闡述電子與固體物質(zhì)相互作用時產(chǎn)生的各種電子信號，并介紹這些電子信號在材料分析研究中的各種用途。

5． 試討論加熱速度、試樣顆粒度、爐內(nèi)壓力和氣氛對差熱分析結(jié)果的影響，為什么說差熱分析只能進(jìn)行定性或半定量分析，而示差掃描量熱分析法則可以進(jìn)行定量分析？

6． 通常在一張NMR譜圖中可以得到哪些基本信息？并舉例說明NMR在材料結(jié)構(gòu)分析中的應(yīng)用。7． 影響熱重曲線的因素有哪些？如何保證熱重分析的精確度？舉例說明熱重分析在材料研究中的應(yīng)用

8． 請介紹透射電鏡分析時的塊狀樣品表面復(fù)型種類和復(fù)型方法。為何電子顯微分析可以獲得較光學(xué)顯微分析高得多的分辨。9． 請闡述電子探針X射線顯微分析的基本原理和應(yīng)用，并比較兩種常用的X射線譜儀——波譜儀和能譜儀的特點。10． 如何利用差熱分析、熱重分析和熱膨脹分析來區(qū)分無機材料中的脫水分解、氧化、多晶轉(zhuǎn)變、燒結(jié)等過程？ 11． 微晶玻璃是一種在玻璃基體中均勻析出所需微晶相的新材料，在微晶玻璃材料研究過程中，需要掌握玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg、析晶溫度、析出晶體的 北京萬學(xué)教育科技有限公司·海文考研

歷年真題及解析

晶相種類、以及析出晶體尺寸形貌等物性數(shù)據(jù)。通過哪些測試方法可以方便地獲得這些數(shù)據(jù)？并請介紹在這些測試圖譜中獲取所需數(shù)據(jù)的具體過程。12． 有機高分子材料的TEM和SEM的試樣有哪些特點。13． 試畫出有機高分子材料DSC的特征曲線，并說出相應(yīng)的焓變峰或轉(zhuǎn)變區(qū)的物理化學(xué)含義。14． 試推斷下圖所示二張IR譜圖所代表聚合物的類別，并寫出解析過程。

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歷年真題及解析

二、解析

1.X射線與物質(zhì)相互作用時會產(chǎn)生那些效應(yīng)？利用其中那些效應(yīng)可以進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)的分析鑒定？如何利用X射線衍射分析法鑒定晶態(tài)與非晶態(tài)？

參考答案：

X射線可使一些物質(zhì)發(fā)出可見的熒光，使離子固體發(fā)出黃褐色或紫色的光，破壞物質(zhì)的化學(xué)鍵，促使新鍵形成，促使物質(zhì)的合成，引起生物效應(yīng)，導(dǎo)致新陳代謝發(fā)生變化。但就X射線與物質(zhì)之間的物理作用，可分為X射線散射與吸收。

利用X射線的散射效應(yīng)可以進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)的分析鑒定。

利用X射線衍射分析法鑒定晶態(tài)與非晶態(tài)觀察得到的衍射圖譜即可，如被分析材料為晶態(tài)，則圖譜為明顯的衍射峰；若為非晶態(tài)，則為“饅頭峰”。

試題解析：

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歷年真題及解析

1）知識點：3.1.5 X射線與物質(zhì)的作用

2）答題思路：敘述基本概念即可，送分題。

3）歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)3次，分別為：04，06，07年。

2.畫出晶體對X射線衍射的示意圖，寫出布拉格方程，并說明該方程中各參數(shù)的意義。

參考答案：

1.見書71頁 圖3.15 面網(wǎng)“反射”X射線的條件 2.布拉格方程為 2dsinθ=nλ

式中 n為整數(shù)； θ角稱為布拉格角或掠射角，又稱半衍射角，λ 為入射線波長； d為晶面間距。

試題解析：

1）知識點：3.2.2 勞厄方程和布拉格方程 2）答題思路：敘述基本概念即可。

3）歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)5次，每年都會出題，應(yīng)引起高度重視。

3.X射線衍射方法在材料研究中有哪些應(yīng)用？請具體闡述。

參考答案：

現(xiàn)代材料研究的主X射線實驗方法在材料研究中主要有以下幾種應(yīng)用：（1）X射線物相定性分析：用于確定物質(zhì)中的物相組成（2）X射線物相定量分析：用于測定某物相在物質(zhì)中的含量（3）X射線晶體結(jié)構(gòu)分析：用于推斷測定晶體的結(jié)構(gòu)

試題解析：

1）知識點：X射線物相分析 2）答題思路：綜合性概念知識

3）歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)3次，分別為：04，06，07年。

4.請闡述電子與固體物質(zhì)相互作用時產(chǎn)生的各種電子信號，并介紹這些電子信號在材料分析研究中的各種用途。

參考答案：

1.背散射電子 2.二次電子 3.吸收電子 4.透射電子 5.特征X射線 6.俄歇電子

這些電子信號在材料分析中有很廣泛的應(yīng)用，利用這些電子信號而發(fā)明了掃描電子顯微鏡和電子探針等儀器，其中背散射電子和二次電子常用作掃描電鏡的電子源；利用俄歇電子可以制成俄歇電子顯微分析儀；利用特征X射線發(fā)明了電子探針。吸收電子和透射電子由于分辨率較差，所以應(yīng)用較少。

試題解析

1）知識點：掃描電鏡成像成像的物理信號等內(nèi)容

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歷年真題及解析

2）答題思路：綜合所學(xué)知識點

3）歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)2次，分別為：04，07年.5.試討論加熱速度、試樣顆粒度、爐內(nèi)壓力和氣氛對差熱分析結(jié)果的影響，為什么說差熱分析只能進(jìn)行定性或半定量分析，而示差掃描量熱分析法則可以進(jìn)行定量分析？

參考答案： 答：P216 1.升溫速度 在差熱分析中，升溫速度的快慢對差熱曲線的基線、峰型和溫度都明顯的影響。升溫越快，更多的反應(yīng)將發(fā)生在相同的時間間隔內(nèi)，峰的高度、峰頂或溫差將會變大，因此出現(xiàn)尖銳而狹窄的峰。同時，不同的升溫速度還會明顯影響峰頂溫度。

2.顆粒的大小會對差熱曲線有顯著的影響。對于有氣相反應(yīng)來說都要經(jīng)過式樣顆粒表面進(jìn)行，因此粒度越小其表面積越大，反應(yīng)速度越快，峰溫向低溫方向移動；另外，又因細(xì)粒度裝填妨礙了氣體擴散，使粒間分壓變化，峰型擴張，峰溫又要向高溫方向移動。

3.壓力對反應(yīng)中體積變化很小的試樣影響不大，而對于體積變化明顯的試樣則影響顯著。對于氣氛控制通常有兩種形式，靜態(tài)氣氛和動態(tài)氣氛。只要控制好氣體流量就能獲得好的實驗結(jié)果。

在差熱分析中當(dāng)試樣發(fā)生熱效應(yīng)時，試樣本身的升溫速度是非線性的，而且在發(fā)生熱效應(yīng)時，試樣與參比物及試樣周圍的環(huán)境有較大的溫差，它們之間會進(jìn)行熱傳遞，降低了熱效應(yīng)測量的靈敏度和精確度，所以DTA僅能進(jìn)行定性和半定量分析。

而DSC克服這些不足，通過對試樣因發(fā)生熱效應(yīng)而發(fā)生的能量變化進(jìn)行及時的應(yīng)有的補償，保持試樣與參比物之間溫度始終保持相同，無溫差、無熱傳遞，使熱損失小檢測信號大，可進(jìn)行實現(xiàn)定量分析。

試題解析：

1）知識點：5.3.2 差熱曲線的影響因素

2）答題思路：綜合差熱曲線的影響因素進(jìn)行分析

3）歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)2次，分別為：04，07年。

6.通常在一張NMR譜圖中可以得到哪些基本信息？并舉例說明NMR在材料結(jié)構(gòu)分析中的應(yīng)用。

參考答案：

答：通常，在一張核磁共振圖譜上可以獲得三方面的信息，即化學(xué)位移、耦偶合裂分和積分線。核磁共振譜在材料分析研究中的應(yīng)用很廣泛，主要有： 1.材料的定性鑒別

2.化合物數(shù)均相對分子質(zhì)量的測定 3.共聚物組成的測定

4.分子結(jié)構(gòu)的測定和聚合反應(yīng)歷程研究

試題解析：

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歷年真題及解析

1知識點：核磁共振譜的分析與核磁共振技術(shù)的應(yīng)用 2答題思路：綜合兩方面信息進(jìn)行解答

3歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)1次，分別為：04年。

7.影響熱重曲線的因素有哪些？如何保證熱重分析的精確度？舉例說明熱重分析在材料研究中的應(yīng)用。參考答案：

熱重分析的特點：熱重分析就是在程序控制溫度下測量獲得物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。其特點是定量性強，能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。影響因素：

1）熱重曲線的基線漂移：基線漂移是指試樣沒有變化而記錄曲線卻指示出有質(zhì)量變化的現(xiàn)象，它造成試樣失重或增重的假象。這種漂移主要與加熱爐內(nèi)氣體的浮力效應(yīng)和對流影響、Knudsen力及溫度與靜電對天平機構(gòu)等的作用緊密相關(guān)。

2）升溫速率：升溫速率直接影響爐壁與試樣、外層試樣與內(nèi)部試樣間的傳熱和溫度梯度。但一般地說升溫速率并不影響失重量。對于單步吸熱反應(yīng)，升溫速率慢，起始分解溫度和終止溫度通常均向低溫移動，且反應(yīng)區(qū)間縮小，但失重百分比一般并不改變。3）爐內(nèi)氣氛。

4）記錄紙走紙速度：記錄紙走紙速度對熱重曲線的清晰度和形狀有很大影響。5）坩堝形式：坩堝的結(jié)構(gòu)及幾何形狀都會影響熱重分析的結(jié)果。6）熱電偶位置。

7）試樣因素：試樣量從兩個方面影響熱重曲線：a、試樣的吸熱或放熱反應(yīng)會引起試樣溫度發(fā)生偏差，用量越大，偏差越大；試樣用量對逸出氣體擴散和傳熱梯度都有影響，用量大則不利于熱擴散和熱傳遞。b、試樣粒度對熱傳導(dǎo)和氣體的擴散同樣有較大的影響：試樣粒度越細(xì)，反應(yīng)速率越快，將導(dǎo)致熱重曲線上的反應(yīng)起始溫度和終止溫度降低，反應(yīng)區(qū)間變窄；粗顆粒的試樣反應(yīng)較慢。c、試樣裝填方式對熱重曲線的影響，一般地說，裝填越緊密，試樣顆粒間接觸就越好，也就越利于熱傳導(dǎo)，但不利于氣氛氣體向試樣內(nèi)的擴散或分解的氣體產(chǎn)物的擴散和逸出。通常試樣裝填得薄而均勻，可以得到重復(fù)性好的實驗結(jié)果。d、試樣的反應(yīng)熱、導(dǎo)熱性和比熱容對熱重曲線也有影響，而且彼此還相互聯(lián)系。e、試樣的熱反應(yīng)性，歷史和前處理、雜質(zhì)、氣體產(chǎn)物性質(zhì)、生成速率及質(zhì)量，固體試樣對氣體有無吸附作用等試樣因素也會對熱重曲線產(chǎn)生影響。精度問題：

1.減小熱重曲線曲線的漂移，理想的方法是采用對稱加熱的方式，從而影響熱重基線。2.降低升溫速率。3.提高氣氛壓力。4.選取合理坩堝形式。5.熱電偶位置正確。應(yīng)用：

可用來研究含水礦物的結(jié)構(gòu)及熱反應(yīng)過程、測定強磁性物質(zhì)的居里點溫度、測定計算反應(yīng)的反應(yīng)級數(shù)和化學(xué)能等。在測定在玻璃、陶瓷和水泥材料的研究方面也有著較好的應(yīng)用價值。

試題解析：

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歷年真題及解析

1知識點：熱重分析的基本影響因素及應(yīng)用 2答題思路：歸納兩方面的內(nèi)容即可

3歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)1次，分別為：04年。

8.影響紅外光譜譜帶頻率和強度的因素有哪些？并舉例說明紅外光譜在材料分析中的應(yīng)用。

參考答案：

（1）外部因素。與試樣狀態(tài)、測定條件、溶劑極性等有關(guān)。（2）內(nèi)部因素。A.電效應(yīng)，包括

(a)誘導(dǎo)效應(yīng)，某些電負(fù)性大的元素的加入，會引起鍵強變化，導(dǎo)致其振動頻率向高頻或低頻移動；

(b)共軛效應(yīng)，共軛效應(yīng)使共軛體系中的電子云密度平均化，使原來的雙鍵電子云密度降低，振動頻率降低；(c)偶極場效應(yīng)，分子內(nèi)空間中的電子、鍵分布會導(dǎo)致鍵性變化，使振動頻率偏移；

B.氫鍵。氫鍵使電子云密度平均化，羰基的鍵性減弱，振動頻率降低。C.振動的偶合。

如果兩個基團的振動頻率相近，其相互作用會使譜帶裂分成兩個，一個低于正常頻率，一個高于正常頻率，稱振動偶合。D.費米共振。

當(dāng)一振動的倍頻與另一振動的基頻接近時，因相互作用而產(chǎn)生很強的吸收峰或發(fā)生裂分，稱為費米共振現(xiàn)象。E.其他因素。如立體障礙、環(huán)的張力等。

應(yīng)用：

定性分析 1 試樣的分離與精制 2.了解與試樣性質(zhì)有關(guān)的其他方面的因素 3.圖譜的解析 定量分析

試題解析：

1知識點：6.3.7 影響基團頻率位移的因素 6。3.8 紅外光譜定性分析 6.3.9紅外光譜的定量分析 2答題思路：綜合三方面內(nèi)容即可

3歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)1次，分別為：04年。

9.請介紹透射電鏡分析時的塊狀樣品表面復(fù)型種類和復(fù)型方法。為何電子顯微分析可以獲得較光學(xué)顯微分析高得多的分辨。

參考答案：

常用的有支持膜法、復(fù)型法、晶體薄膜法和超薄切片法四種 支持膜法包括包藏法、撒布法、懸浮法、糊狀發(fā)、噴霧法、復(fù)型法 1.塑料一級復(fù)型 2.碳一級復(fù)型 3.塑料-碳二級復(fù)型4.萃取復(fù)型

薄膜制備法： 1.化學(xué)腐蝕 2.電解拋光法3.噴射點解拋光4，粒子轟擊法5.超薄切片法

分辨本領(lǐng)：指顯微鏡能分辨的樣品上兩點間的最小距離；以物鏡的分辨本領(lǐng)來定義顯微鏡的分辨本領(lǐng)。光學(xué)透鏡：d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A，式中：λ是照明束波長；α是透鏡孔徑半角； n是物方介質(zhì)折射率；n·sinα或N·A稱為數(shù)值孔徑。

在物方介質(zhì)為空氣的情況下，N·A值小于1。即使采用油浸透鏡(n=1.5；α一般為70°～75°)，N·A值也不會超過1.35。所以 d0≈1/2λ。因此，北京萬學(xué)教育科技有限公司·海文考研

歷年真題及解析

要顯著地提高顯微鏡的分辨本領(lǐng)，必須使用波長比可見光短得多的照明源。

實際上，透鏡的分辨本領(lǐng)除了與衍射效應(yīng)有關(guān)以外，還與透鏡的像差有關(guān)（球差）。

試題解析：

1.知識點：4.2.3 透射電鏡樣品制備原理 和概論內(nèi)容 2.答題思路：分別敘述另個獨立知識點即可

3.歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)2，分別為：04，07年。

10.請闡述電子探針X射線顯微分析的基本原理和應(yīng)用，并比較兩種常用的X射線譜儀——波譜儀和能譜儀的特點。

參考答案：

電子探針儀的工作原理：

莫塞萊(Moseley)定律 λ=K/(Z-σ)2  K 為常數(shù)

σ 為屏蔽系數(shù) Z 為原子序數(shù)

X射線特征譜線的波長和產(chǎn)生此射線的樣品材料的原子序數(shù)有一確定的關(guān)系。只要測出特征X射線的波長，就可確定相應(yīng)元素的原子序數(shù)。又因為某種元素的特征X射線強度與該元素在樣品中的濃度成比例，所以只要測出這種特征X射線的強度，就可計算出該元素的相對含量。

波譜儀和能譜儀各自特點

波譜儀利用某些晶體對X射線的衍射作用來達(dá)到使不同波長分散的目的。波譜儀分為兩種1.旋轉(zhuǎn)式波譜儀 2.直進(jìn)式波譜儀 能譜儀的特點是按X射線光子能量展譜的。能譜儀的特點：

1)所用的Si(Li)探測器尺寸小，可裝在靠近樣品的區(qū)域：接收X射線的立體角大，X射線利用率高，可達(dá)10000脈沖/s·10-9A;而波譜儀僅幾十到幾百脈沖/s·10-9A。能譜儀在低束流下(10-10～10-12A)工作，仍能達(dá)到適當(dāng)?shù)挠嫈?shù)率，束斑尺寸小，最少可達(dá)0.1μm3，而波譜儀大于1μm3。 2)分析速度快，可在2～3分鐘內(nèi)完成元素定性全分析。 3)能譜儀不受聚焦圓的限制，樣品的位置可起伏2～3mm。 4)工作束流小，對樣品的污染作用小。

5)能進(jìn)行低倍X射線掃描成象，得到大視域的元素分布圖。 6)分辨本領(lǐng)比較低，只有150eV(波譜儀可達(dá)10eV)。 7)峰背比小，一般為100，而波譜儀為1000。

8)Si(Li)探測器必須在液氮溫度(77K)下使用，維護(hù)費用高。

試題解析：

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歷年真題及解析

1.知識點：電子探針的基本知識 2.答題思路：綜合回答各個知識點

3.歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)1次，分別為：04年.11.如何利用差熱分析、熱重分析和熱膨脹分析來區(qū)分無機材料中的脫水分解、氧化、多晶轉(zhuǎn)變、燒結(jié)等過程？

參考答案：

P236 5.7.1 差熱分析及差示掃描量熱分析的應(yīng)用 1.脫水分解

脫水時會產(chǎn)生吸熱效應(yīng)，在DTA曲線上表現(xiàn)為吸熱峰。2.氧化

試樣或分解產(chǎn)物中有變價元素，但加熱到一定溫度時會由低價元素變?yōu)楦邇r元素的氧化反應(yīng)，同時放出熱量，在 DTA曲線上表現(xiàn)為 放熱峰。3.多晶轉(zhuǎn)變

有些礦物在加熱過程中會發(fā)生晶體結(jié)果的變化，并伴隨有熱效應(yīng)。

試題解析：

1.知識點：1.物質(zhì)的放熱和吸熱

2.答題思路：聯(lián)系知識點與其它專業(yè)知識

3.歷年考頻：此考點在近五年中共出現(xiàn)1次，分別為：04年.12.微晶玻璃是一種在玻璃基體中均勻析出所需微晶相的新材料，在微晶玻璃材料研究過程中，需要掌握玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg、析晶溫度、析出晶體的晶相種類、以及析出晶體尺寸形貌等物性數(shù)據(jù)。通過哪些測試方法可以方便地獲得這些數(shù)據(jù)？并請介紹在這些測試圖譜中獲取所需數(shù)據(jù)的具體過程。

參考答案：

通過熱分析方法可獲得玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg、析晶溫度、析出晶體的晶相種類等數(shù)據(jù)。使用掃描電鏡或透射電鏡可獲得晶體尺寸或形貌方面的信息。

試題解析：

1.知識點：研究方法的綜合應(yīng)用

2.答題思路：綜合分析各種洋酒方法用途。3.歷年考頻：僅一次。

13.有機高分子材料的TEM和SEM的試樣有哪些特點。

參考答案： TEM試樣的特點

通常的聚合物由輕元素組成。在用質(zhì)厚襯度成像時圖像的反差很弱，因此，一般來說，還要通過染色和刻蝕來改善襯度，但不宜采用投影方法，以

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歷年真題及解析

防切片的刀痕引入假象。

SEM試樣的特點

對于高分子這樣絕緣體或?qū)щ娦圆畹牟牧蟻碚f，則需要預(yù)先在分析表面上蒸鍍一層厚度為10~20cm的導(dǎo)電層。否則，在電子束照射到該樣品上時，會形成電子堆積，阻擋入射電子束進(jìn)入樣品內(nèi)部。

試題解析：

1.知識點：電鏡的樣品制備

2.答題思路：分清兩種電鏡的樣品制備過程及注意事項。3.歷年考頻：僅一次

14.試畫出有機高分子材料DSC的特征曲線，并說出相應(yīng)的焓變峰或轉(zhuǎn)變區(qū)的物理化學(xué)含義。

參考答案：p143 圖5.27 高分子材料的DTA和DSC模式曲線

試題解析：

1.知識點：DTA和DSC模式曲線在高分子材料方面的應(yīng)用 2.答題思路：畫出圖即可 3.歷年考頻：僅出現(xiàn)一次

15.試推斷下圖所示二張IR譜圖所代表聚合物的類別，并寫出解析過程。參考答案：新大綱中取消了此方面的內(nèi)容，不必復(fù)習(xí)。

第四篇：同濟大學(xué)材料研究方法11年真題

2011年同濟大學(xué)材料研究方法考研真題

是根據(jù)網(wǎng)友提供的資料整理而來的，難免有所疏漏，僅供參考。

1.簡述自然光與偏振光的區(qū)別，偏振光進(jìn)入晶體和非晶態(tài)物質(zhì)后分別產(chǎn)生什么不同的光學(xué)現(xiàn)象，偏光顯微技術(shù)在晶體物質(zhì)研究中的應(yīng)用。

2.簡述光學(xué)顯微技術(shù)與電子顯微技術(shù)的異同和原因，如何分別利用這兩種分析技術(shù)鑒定樣品中晶體的同質(zhì)多晶現(xiàn)象。

3.簡述差熱分析方法的原理，說明為何在材料熱過程中產(chǎn)生基線漂移，在吸放熱后基線上移或下移現(xiàn)象。

4.為何差熱分析方法只能進(jìn)行定性或半定量分析？何種熱分析方法可進(jìn)行材料熱過程的定量分析，簡述材料定量熱分析的重要意義。

5.在非晶態(tài)（玻璃）物質(zhì)的制備和析晶研究中，如何利用儀器分析方法研究非晶態(tài)物質(zhì)的玻璃轉(zhuǎn)變溫度、析晶溫度、析出晶體的尺寸、形貌和晶型？簡述光譜分析在材料分析中的應(yīng)用。

6.以布拉格定律為基本原理的材料分析方法有哪些，試舉一例說明其主要原理。

7.在透射顯微技術(shù)中質(zhì)厚襯度的物理意義。

8.在透射顯微技術(shù)中

9.有一水化一年的硅酸鹽水泥，如何測定其中的熟料是否水化完全？

10.簡述吸收光譜的產(chǎn)生原理和幾個主要吸收光譜的名稱，說明吸收光譜普帶產(chǎn)生化學(xué)位移的原因，吸收光譜在材料測試中的應(yīng)用。

11.寫出紅外光譜的產(chǎn)生條件，通常將紅外光譜的特征頻率區(qū)劃分為四個部分，試寫出各部分的特征基團名稱。

12.任意畫出一個質(zhì)子NMR譜圖，指出該譜圖能夠得出的結(jié)構(gòu)信息，以及影響譜圖化學(xué)位移的主要因素。

13.簡述質(zhì)譜分析的主要原理，舉例說明其應(yīng)用。

14.利用所學(xué)物理表征和化學(xué)分析的知識，結(jié)合所學(xué)專業(yè)，闡述材料分析中物理表征和化學(xué)分析的過程。（所用表征方法不少于兩種）

15.結(jié)合自己的研究領(lǐng)域，談?wù)劕F(xiàn)代儀器分析方法如何解決材料三要素-成分、結(jié)構(gòu)、性能之間關(guān)系的。

第五篇：09年同濟大學(xué)近代研究方法真題(材料學(xué)專業(yè)課)

1.在晶體光學(xué)鑒定中，哪些晶系的晶體表現(xiàn)為光性非均質(zhì)體？它們又分屬于哪類型 的光率體？請闡述光在這些光率體中的傳播特點。

2.簡述特征X射線的產(chǎn)生及其應(yīng)用；簡述X射線衍射產(chǎn)生的充要條件，寫出布拉格方程通用式，并說明公式中各符號的物理意義。

3.簡述粉末衍射物相定性分析過程，寫出3種以上X射線粉末衍射方法的實際應(yīng)用，并給出影響表征結(jié)果的主要因素。

4.簡述如何利用X射線衍射方法來區(qū)分金屬材料脫溶分解和Spinodal分解的不同？ 5.簡述高能電子書與物質(zhì)作用后所產(chǎn)生的主要信號（至少列出4中信號）及其應(yīng)用；寫出SEM的成像基本原理，分辨率以及影響分辨率的主要因素。

6.請分析SEM中二次電子像，背散射電子像，X射線面掃面像的差異，并敘述這三種方法在無機材料中的應(yīng)用。

7.簡述TEM在金屬材料研究方面的應(yīng)用。

8.請闡述差熱分析中影響差熱曲線的式樣方面的因素，為何在差熱分析中采用外延起始溫度（外延始點）作為吸、放熱反應(yīng)的起始溫度？

9.在功率補償型DSC量熱法中，是如何實現(xiàn)式樣吸、放熱定量分析的？請舉例說明DSC在材料物性分析中的應(yīng)用。

10.如何利用DTA、TG與熱膨脹分析技術(shù)區(qū)分材料熱分解、玻璃化轉(zhuǎn)變、氧化（老化）玻璃析晶、陶瓷燒結(jié)等過程？舉例說明熱分析技術(shù)在材料研究領(lǐng)域的應(yīng)用。

11.試寫出有機化合物ETIR譜圖的主要基團特征頻率，并說出FTIR在材料分析中有哪些應(yīng)用。

12.試寫出胡克定律的數(shù)學(xué)表達(dá)式，并根據(jù)該表達(dá)式舉例解釋IR集團頻率的變化規(guī)律。13.請畫出一張乙醇的質(zhì)子NMR示意譜圖，并說明該譜圖主要給出哪些信息；再請闡述核磁共振分析中影響化學(xué)位移的主要因素。

14.簡述核磁共振試驗中弛豫過程的類型，并解釋通常進(jìn)行的核磁共振實驗分析中為何應(yīng)先將固體式樣配成溶液，然后再測式樣溶液樣品的核磁共振。

15.請利用所學(xué)到得或掌握的微觀分析和測試方法及手段，結(jié)合你的專業(yè)，選擇某種材料進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)的表征。請你簡要寫出微觀結(jié)構(gòu)表征的過程。（所用表征方法不得少于2種）。