第一篇:實驗二--苯乙烯乳液聚合教案
苯乙烯乳液聚合
一、實驗目的
1.了解乳液聚合基本原理。2.掌握苯乙烯乳液聚合方法。
二、實驗原理
乳液聚合是指單體在乳化劑的作用下,分散在介質中加入水溶性引發劑,在機械攪拌或振蕩情況下進行非均相聚合的反應過程。它不同于溶液聚合,又不同于懸浮聚合,它是在乳液的膠束中進行的聚合反應,產品為具有膠體溶液特征的聚合物膠乳。
乳液聚合體系主要包括:單體、分散介質(水)、乳化劑、引發劑,還有調節劑、pH緩沖劑及電解質等其他輔助試劑。
乳化劑是乳液聚合中的主要組分,當乳化劑水溶液超過臨界膠束濃度時,開始形成膠束。在一般乳液配方條件下,由于膠束數量極大,膠束內有增溶的單體,所以在聚合早期鏈引發與鏈增長絕大部分在膠束中發生。聚合物顆粒、乳液聚合的反應速度和產物相對分子質量與反應溫度、反應地點、單體濃度、引發劑濃度和單位體積內單體-聚合物顆粒數目等有關。當溫度、單體濃度、引發劑濃度、乳化劑種類一定時,在一定范圍內,乳化劑用量越多、反應速度越快。乳化劑的另一作用是減少分散相與分散介質間的界面張力,使單體與單體-聚合物顆粒分散在介質中形成穩定的乳濁液。
乳液聚合的優點是:① 聚合速度快、產物相對分子質量高。② 由于使用水作介質,易于散熱、溫度容易控制、費用也低。③ 由于聚合形成穩定的乳液體系粘度不大,故可直接用于涂料、粘合劑、織物浸漬等。
三、實驗儀器及試劑
三口瓶,回流冷凝管,電動攪拌器,恒溫水浴,溫度計,量筒,燒杯,苯乙烯,過硫酸銨,十二烷基磺酸鈉,去離子水。
四、實驗步驟 1.實驗部分
引發劑的配制:稱過硫酸銨0.2 g,溶于10ml去離子水以備用。
在裝有溫度計、攪拌器、水冷凝管的250 mL三口瓶中加入70 mL去離子水(或蒸餾水)、1g乳化劑。開始攪拌并水浴加熱,當乳化劑溶解后,加入20 mL苯乙烯單體,攪拌。瓶內溫度達70 ℃左右時,加入配制好的過硫酸銨溶液,迅速升溫至70 ~80 ℃,并維持此溫度約1 h,而后停止反應。
測定所制備乳液的轉化率與固體含量。固含量和轉化率的測定方法如下。
2.固含量測定
在已經稱好的錫紙中加入0.5g左右樣品(精確至0.0001g),140℃烘箱中烘30min,按下式計算固含量:
固含量=m2-m0
m1-m0式中,m0為錫紙質量;m1為干燥前樣品質量和鋁箔質量之和;m2為干燥后樣品質量和鋁箔質量之和。
3.轉化率的測定
在已經稱好的錫紙中加入0.5g左右樣品(精確至0.0001g),140℃烘箱中烘30min,按下式計算轉化率:
轉化率=mc-S×mb/ma
G×mb/ma式中,mc為取樣干燥后的樣品的質量,=m2-m0;mb為取樣干燥前的樣品的質量,=m1-m0;ma為三口燒瓶內乳液體系總質量;S為實驗中加入的乳化劑、引發劑總質量;G為乳液聚合反應中加入單體的總質量;ma,S,G均可以由配方中計算得出。
五、思考題
1.根據乳液聚合機理和動力學解釋乳液聚合反應速度快和相對分子質量高的特點。2.討論乳化劑在乳液聚合中的作用。
3.試對比本體聚合、懸浮聚合、溶液聚合和乳液聚合的特點。4.計算出所制備乳液的固含和轉化率。
第二篇:苯乙烯懸浮聚合教案
苯乙烯的懸浮聚合
一、實驗目的
1、了解懸浮聚合的原理,特征及配方中個組分的作用。
2、掌握苯乙烯懸浮聚合的實驗室實施方法,攪拌、溫度等各條件對產品的顆粒度和性能的影響。
二、實驗原理
本體聚合是烯類單體聚合制備高分子聚合物的最簡單的方法。但這種方法不是在所有情況下都適用的。特別是大型工業生產中。因為本體聚合在聚合過程中,隨著單體不斷轉變成聚合物大分子,體系的粘度急劇增高,聚合熱的傳遞越來越困難,引起自動增速效應和不規則的過熱點,導致產物有較寬的分子量分布和過熱點缺陷。
為了克服本體加聚過程粘度增高和傳熱受阻產生的不良后果,一種辦法是加入一種惰性的、可溶的、低分子量的稀釋劑來減輕。這種方法就是溶液聚合。雖然溶液聚合提供了較好的熱控制,減緩了自動加速效應,但溶劑很少對自由基是真正惰性的。由于溶劑常常發生鏈轉移反應使得產物的分子量大大降低,而且聚合溶劑的除去和回收也是相當復雜和浪費的,所以在自由基加聚反應中用得較少。另一種方法是加入一種不相混溶的液體,通過強烈的攪拌使單體變成不連續的小顆粒或微珠分散在作為連續相的液體中。采用能溶解于單體相的引發劑(油溶性引發劑),使得引發、增長、終止過程均在單體微珠中進行。這樣,實際上每個單體微珠均成為一個獨立的、微型的本體聚合反應體系,但是卻把傳熱距離縮短到了0.2~0.5毫米,從而解決了傳熱問題,這就是懸浮聚合。因此,懸浮聚合就本質而言仍然是本體聚合,符合本體聚合的動力學規律。
懸浮聚合通常采用的是連續相是水,水是最廉價易得的。而且熱容高、粘度大、表面張力大,有利于形成懸浮體系。由于懸浮聚合反應熱易于排除,保證了反應溫度的均一性,減少了爆聚反應的可能。因此,可以使用催化劑等來提高反應速度。而且制成的產品呈均勻的顆粒狀,不經造粒就可以直接用于成型加工。同時,因為解決了本體聚合難以大型化的問題,現代工業生產中采用的大型懸浮聚合釜可達200M2以上。
但是,籍強烈攪拌分散開的懸浮體系是亞穩狀態的,特別是在聚合物量增加,顆粒發粘時容易凝結成團。加入少量親水的聚合物如明膠、羥乙基纖維素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇,可以在單體微珠外形成一層保護膠體。加入表面活性劑和無機化合物的細粉如粘土或鈣、鎂的磷酸鹽也能幫助穩定懸浮體系。無機化合物粉末在防止小珠顆粒粘在一起時特別有效。
采用懸浮聚合法制備的聚苯乙烯是一種透明的無定型熱塑性高分子材料,其分子量分布窄。加工流動性好而適用于模壓注射制品的加工,其制品有較高的透明度良好的耐熱性和電絕緣性。
苯乙烯單體在引發劑過氧化二苯甲酰(可溶于苯乙烯單體而不溶于水)的作用下,以水為分散介質,聚乙烯醇為懸浮劑,按自由基型反應歷程進行懸浮聚合。
三、實驗部分
1、實驗裝置:(如圖)
2、配方:
苯乙烯 17ml;聚乙烯醇(PVA)0.03~0.09g; 過氧二苯甲酰0.3g(精確到0.001g);凈水(去離子水)120ml;磷酸鈣粉末0.2g。裝置圖如下:
1、電爐;
2、水浴鍋;
3、溫度計;
4、三口燒瓶(250ml);
5、軸封;
6、攪拌電機;
7、球形冷凝器
3、實驗步驟:
(1)如圖裝配好儀器。
(2)用量筒量取17ml苯乙烯單體,放入0.3g過氧化苯甲酰,在室溫下搖蕩使其完全溶解。
(3)在三口燒瓶中加入90ml去離子水,再加入0.03~0.09g聚乙烯醇,加熱使其溶解;再加入0.2g磷酸鈣粉末。
(4)將錐形瓶中的苯乙烯-過氧化苯甲酰溶液加入三口燒瓶。并將30ml水沖洗數次倒入。慢慢開動攪拌并調節轉速,使苯乙烯單體在水中分散,形成要求粒徑(直徑0.8mm)的球形微珠懸浮在水中。
(5)冷凝管內通冷水保持回流狀態,待水浴溫度升至90℃時保持恒溫聚合。當反應約半小時,小顆粒開始發粘表明已發生聚合。這時要特別控制攪拌速度。適當的加快攪拌速度,以免粘性的單體-聚合物顆粒聚成團。再升溫至95℃反應2.5小時后,珠體變硬,表示大部分單體已轉變成聚合物,使反應進一步完成。
(6)反應結束后,將體系降至室溫,將得到的珠狀產物過濾。并用水洗滌數次。產品在50℃烘箱中干燥(注意溫度不能太高,以防老化或熔結)。稱重并計算產率:
產品外觀:無色珠狀顆粒。
四、思考題
1、懸浮劑的作用原理是什么?其用量一般如何確定?
2、為什么說攪拌對于懸浮聚合是特別重要的?攪拌速度對顆粒度、顆粒形狀有什么影響?
第三篇:實驗二
實驗二 總賬管理系統初始設置
【實驗目的】
1.掌握用友ERP-U8管理軟件中總賬管理系統初始設置的相關內容。
2.理解總賬管理系統初始設置的意義。
3.掌握總賬管理系統初始設置的具體內容和操作方法。
【實驗內容】
1.總賬管理系統參數設置。
2.基礎檔案設置:會計科目、憑證類別、外幣及匯率、結算方式、輔助核算檔案等。
3.期初余額錄入。
【實驗準備】
引入“實驗一”賬套數據:
1.以系統管理員身份注冊進入系統管理。
2.選擇“實驗一”賬套數據所在的D盤,找到帳套文件UfErpAct.Lst,單擊“確認”按鈕,引入賬套。
【實驗要求】
以帳套主管“陳明”的身份進行總賬初始設置。
【實驗步驟】
1.登錄總賬。
雙擊打開桌面的“企業應用平臺”,以“陳明”的身份登入。在“業務”選項卡中,單擊“財務會計——總賬”選項,展開總賬下級菜單。
2.設置總賬控制參數。
3.設置基礎數據:外幣及匯率、憑證類別、結算方式、項目目錄,建立會計科目等。
4.輸入期初余額:錄入完后,要試算平衡,若試算不平衡會影響下面的操作。
【實驗心得】
通過這次實驗,掌握了總賬管理系統的概念、功能及與其他系統的關系、設置控制系數、設置基礎數據、輸入期初余額等內容。總賬管理系統是財務及企業管理軟件的核心系統,適用于各行業賬務核算及管理工作。總賬管理系統既可以獨立運行,也可以同其他系統協同運行。總賬管理主要功能有:初始設置、憑證管理、出納管理、賬簿管理、輔助核算管理和月末處理。總賬管理系統的重要地位不可忽視,其他管理如:工資管理、固定資產、應收應付款、資金管理、成本管理、存貨管理等都是在圍繞著總賬管理來運作的。總賬管理系統最后一步是期末處理,主要包括銀行對賬、自動轉帳、對賬、月末處理和年末處理。手工做賬數量不多但是業務種類繁雜時間緊迫,而在計算機操作下許多期末處理具有規律性,不但減少會計人員的工作量而且加強了財務核算的規范性。
通過對總賬管理的學習,我基本掌握了總賬管理中系統初始化、日常業務處理和期末業務處理的內容、工作原理和應用方法。了解了總賬系統與其他子系統之間的關系、總賬管理中錯誤憑證的修改方法、銀行對賬的方法和各種賬表資料的作用和查詢方法。
第四篇:實驗二
北京理工大學珠海學院實驗報告
ZHUHAI CAMPAUS OF BEIJING INSTITUTE OF TECHNOLOGY 班級:10自動化 學號:100104031036 姓名:傅萬年 指導教師:雷劍剛 成績: 實驗題目:練習選擇結構 實驗時間:2011-4-19
題目一:1.編程判斷輸入整數的正負性和奇偶性。代碼:#include
題目二:2.有3個整數a、b、c,由鍵盤輸入,輸出其中最大的數。代碼:#include 題目三:3.分別使用if語句和switch語句,以10分為一段,分別輸出實際成績和所在分數段。 代碼:#include printf(“please input the score:”);scanf(“%d”,&score);if(score>=90)printf(“good”);else if(score>=80&&score<=89)printf(“beter”);else if(score>=70&&score<=79)printf(“middle”);else if(score>=60&&score<=69)printf(“ok”);else printf(“no ok”);} 結果截圖: 實驗小結:通過本次實驗我知道了路徑問題將影響實驗,所以實驗前一定要設好路徑。 一、實驗目的 1. 熟練掌握step()函數和impulse()函數的使用方法,研究線性系統在單位階躍、單位脈沖及單位斜坡函數作用下的響應。2. 通過響應曲線觀測特征參量?和 ?n對二階系統性能的影響。 3. 熟練掌握系統的穩定性的判斷方法。 二、實驗內容 1.觀察函數step()和impulse()的調用格式,假設系統的傳遞函數模型為 s2?3s?7G(s)?4s?4s3?6s2?4s? 1可以用幾種方法繪制出系統的階躍響應曲線?試分別繪制。 2.對典型二階系統 ?n2G(s)?22s?2??s??nn (1)分別繪出?n?2(rad/s),?分別取0,0.25,0.5,1.0和2.0時的單位階躍響應曲線,分析參數?對系統的影響,并計算?=0.25時的時域性能指標(2)繪制出當?=0.25,?p,tr,tp,ts,ess。 ?n分別取1,2,4,6時單位階躍響應曲線,?分析參數n對系統的影響。 432(3)系統的特征方程式為2s?s?3s?5s?10?0,試用二種判穩方式判別該系統的穩定性。 (4)單位負反饋系統的開環模型為 G(s)? K(s?2)(s?4)(s2?6s?25) 試分別用勞斯穩定判據和赫爾維茨穩定判據判斷系統的穩定性,并求出使得閉環系統穩定的K值范圍。 三、實驗結果及分析 1.可以用兩種方法繪制系統的階躍響應曲線。(1)用函數step()繪制 MATLAB語言程序: >> num=[ 0 0 1 3 7]; >> den=[1 4 6 4 1 ]; >>step(num,den); >> grid; >>xlabel('t/s');ylabel('c(t)');title('step response'); MATLAB運算結果: (2)用函數impulse()繪制 MATLAB語言程序: >> num=[0 0 0 1 3 7]; >> den=[1 4 6 4 1 0]; >> impulse(num,den); >> grid; >> xlabel('t/s');ylabel('c(t)');title('step response'); MATLAB運算結果: 2.(1)?n?2(rad/s),?分別取0,0.25,0.5,1.0和2.0時的單位階躍響應曲線的繪制: MATLAB語言程序: >> num=[0 0 4]; >> den1=[1 0 4]; >> den2=[1 1 4]; >> den3=[1 2 4]; >> den4=[1 4 4]; >> den5=[1 8 4]; >> t=0:0.1:10; >> step(num,den1,t); >> grid >> text(2,1.8,'Zeta=0'); hold Current plot held >> step(num,den2,t); >> text(1.5,1.5,'0.25'); >> step(num,den3,t); >> text(1.5,1.2,'0.5'); >> step(num,den4,t); >> text(1.5,0.9,'1.0'); >> step(num,den5,t); >> text(1.5,0.6,'2.0'); >> xlabel('t');ylabel('c(t)');title('Step Response '); MATLAB運算結果: 實驗結果分析: 從上圖可以看出,保持 ?n?2(rad/s)不變,?依次取值0,0.25,0.5,1.0和2.0時,系統逐漸從欠阻尼系統過渡到臨界阻尼系統再到過阻尼系統,系統的超調量隨?的增大而減小,上升時間隨?的增大而變長,系統的響應速度隨?的增大而變慢,系統的穩定性隨?的增大而增強。相關計算: ?n?2(rad/s),?=0.25時的時域性能指標?p,tr,tp,ts,ess的計算: (2)?=0.25, ?n分別取1,2,4,6時單位階躍響應曲線的繪制: MATLAB語言程序: >> num1=[0 0 1]; >> den1=[1 0.5 1]; >> t=0:0.1:10; >> step(num1,den1,t); >> grid; hold on >> text(2.5,1.5,'wn=1'); >> num2=[0 0 4]; >> den2=[1 4]; >> step(num2,den2,t);hold on >> text(1.5,1.48,'wn=2'); >> num3=[0 0 16]; >> den3=[1 16]; >> step(num3,den3,t);hold on >>text(0.8,1.5,'wn=4'); >> num4=[0 0 36]; >> den4=[1 36]; >> step(num4,den4,t);hold on >> text(0.5,1.4,'wn=6'); >> xlabel('t');ylabel('c(t)');title('Step Response '); MATLAB運算結果: 實驗結果分析: 從上圖可以看出,保持?=0.25不變,?n依次取值1,2,4,6時,系統超調量不變,延遲時間、上升時間、峰值時間、調節時間均減小,系統響應速度變快,穩定性變強。 3.特征方程式為2s?s?3s?5s?10?0的系統的穩定性的判定:(1)直接求根判定穩定性 MATLAB語言程序及運算結果: >> roots([2,1,3,5,10]) ans= 0.7555 + 1.4444i; 0.75550.9331i; 判定結論: 系統有兩個不穩定的根,故該系統不穩定。(2)用勞斯穩定判據routh()判定穩定性 MATLAB語言程序及運算結果和結論: >> den=[2,1,3,5,10]; >> [r,info]=routh(den) r = 2.0000 3.0000 10.0000 432 1.0000 5.0000 0 -7.0000 10.0000 0 6.4286 0 0 10.0000 0 0 Info= 所判定系統有 2 個不穩定根! >> 4.開環模型為 G(s)?K(s?2)(s?4)(s2?6s?25)的單位負反饋系統穩定性的判定(勞斯判據判定)(系統特征方程式為D(s)=(s+2)(s+4)(s2+6s+25)+K=0): MATLAB語言程序及運算結果和結論: (取K=200) den=[1,12,69,198,200]; [r,info]=routh(den) r = 1.0000 69.0000 200.0000 12.0000 198.0000 0 52.5000 200.0000 0 152.2857 0 0 200.0000 0 0 info = 所要判定系統穩 繼續取K的值,試探: (取K=350) den=[1,12,69,198,350]; [r,info]=routh(den) r = 1.0000 69.0000 350.0000 12.0000 198.0000 0 52.5000 350.0000 0 118.0000 0 0 350.0000 0 0 info = 所要判定系統穩定! (取K=866.3) den=[1,12,69,198,866.3]; [r,info]=routh(den) r = 1.0000 69.0000 866.3000 12.0000 198.0000 0 52.5000 866.3000 0 -0.0114 0 0 866.3000 0 0 info = 所判定系統有 2 個不穩定根! (取K=866.2) den=[1,12,69,198,866.2]; [r,info]=routh(den) r = 1.0000 69.0000 866.2000 12.0000 198.0000 0 52.5000 866.2000 0 0.0114 0 0 866.2000 0 0 info = 所要判定系統穩定! (取K=866.25) den=[1,12,69,198,866.25]; [r,info]=routh(den) r = 1.0000 69.0000 866.2500 12.0000 198.0000 0 52.5000 866.2500 0 105.0000 0 0 866.2500 0 0 info = 所要判定系統穩定! (取K=866.26) den=[1,12,69,198,866.26]; [r,info]=routh(den) r = 1.0000 69.0000 866.2600 12.0000 198.0000 0 52.5000 866.2600 0 -0.0023 0 0 866.2600 0 0 info = 所判定系統有 2 個不穩定根!結論: 由試探可得,在K=866.25系統剛好穩定,則可知時系統穩定的K值范圍為0 本次實驗我們初步熟悉并掌握了step()函數和impulse()函數的使用方法以及 判斷閉環系統穩定的方法。 在實驗中,我們根據內容要求,寫出調試好的MATLAB語言程序,并調用step() 函數 s2?3s?7G(s)?4s?4s3?6s2?4s?1在取不同的?n和不 同和impulse()函數求出了控制系統的?時在單位階躍和單位脈沖作用下的瞬態響應,然后記錄各種輸出波形,并根據實 驗結果分析了參數變化對系統的影響。 控制系統穩定的充要條件是其特征方程的根均具有負實部。因此,為了判別系統 的穩定性,就要求出系統特征方程的根,并檢驗它們是否都具有負實部。MATLAB中對多 項式求根的函數為roots()函數。所以我們可以直接求根判定系統的穩定性。 我們也可 以用勞斯穩定判據判定系統的穩定性,勞斯判據的調用格式為:[r, info]=routh(den),該函數的功能是構造系統的勞斯表,其中,den為系統的分母多項式系數向量,r為返回的routh表矩陣,info為返回的routh表的附加信息。在實驗中我們通過調用 G(s)?這兩個函數,判定了系統 K(s?2)(s?4)(s2?6s?25)的穩定性并求得了使其穩定的K值范圍。 整個實驗過程的操作和觀察使得我們對二階系統的動態性能及其參數對其的影響、系統的穩定性及其判定有了更深刻的認識,也深深的體會到了Matalab軟件的功能的強 大并意識到了掌握其相關應用的必要性。第五篇:實驗二