第一篇：第九周化學實驗報告乙酸乙酯的檢驗
華南農業大學實驗報告
專業班次 11農學1班組別201130010110 題目 乙酸乙酯的除雜姓名梁志雄日期
一、實驗目的1、2、對上次實驗所制的的乙酸乙酯粗產品進行除雜，掌握液體有機物的分離，提純方法及蒸餾、萃取的原理和操作
二、實驗原理 產品中主要雜質有乙醚、乙醇、乙酸和水。乙醚沸點低，在多次洗滌中，極易揮發掉乙酸，使用飽和的Na2CO3溶液洗滌除去乙酸接下來，用飽和NaCl溶液洗滌除去殘
留的Na2CO3溶液，然后用飽和CaCl2溶液直接洗滌除去少量的乙醇。
三、實驗步驟
在攪拌的條件下，往粗的乙醇乙酯中慢慢滴入飽和的碳酸鈉溶液直到沒有CO2氣體逸出為止，然后移入分液漏斗中，分出水層，用石蕊試紙檢驗酯層，若酯層仍是酸性，再用飽和的碳酸鈉溶液洗滌，直到溶液不呈現酸性，分區水層，酯層用等體積的飽和食鹽水洗滌，再用等體積飽和CaCl2溶液洗滌兩次，每次均分去下層水層。從分液漏斗上口將乙酸乙酯倒入干燥小錐形瓶中，加入無水的K2CO3干燥，放置約30分鐘，期間要間歇搖動錐形瓶，將干燥好的乙酸乙酯濾入50ml的蒸餾燒瓶中，裝配蒸餾裝置，水浴加熱進行蒸餾，收集73~80攝氏度之間的餾分，計算其產率。
第二篇：有機化學乙酸乙酯制備實驗報告
實驗五：
實驗 名稱
乙酸乙酯 制備
一 實驗 目的和要求（1）掌握酯化反應原理，以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法；
（2）學會回流反應裝置的搭制方法；
（3）復習蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌、干燥等基本操作。
二 反應式（或 實驗原理）
本實驗用冰醋酸和乙醇為原料，采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反應順 利迚行。
除生成乙酸乙酯的主反應外，還有生成乙醚等的副反應。
三 實驗裝置圖
四 實驗步驟 流程裝置 在 100 mL 圓底燒瓶中加入 14.3 mL 冰醋酸、23.0 mL95%乙醇，在搖動下慢慢加入 7.5 mL 濃硫酸，混合均勻后加入幾粒沸石，裝上回流冷凝管，通入冷凝水，如圖 4-14-1-a。反應 水浴上加熱至沸，回流 0.5 h。
稍冷后改為簡單蒸餾裝置，如圖 4-14-1-b，加入幾粒沸石，在水浴上加熱蒸餾，直至丌 再有餾出物為止，得粗乙酸乙酯。
首次蒸出的粗制品常夾雜有少量未作用的乙酸、乙醇以及副產物乙醚、亞硫酸等，洗滌 干燥等操作就是為了除去這些雜質。洗滌
（1）在搖動下慢慢向粗產物中加入飽和碳酸鈉（Na2CO3）水溶液，除去酸，此步要求 比較緩慢，注意搖動不放氣，隨后放入分液漏斗中放出下面的水層，有機相用藍色石蕊試紙 檢驗至丌變色（酸性呈紅色）為止，也可用 pH 試紙檢驗。
放氣是為了避免因產生 CO2 氣體導致分液漏斗內壓力過大。因為有以 下 反 應 產 生 ：
CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2O H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O
（2）有機相再加 10.0 mL 飽和食鹽水（NaCl）洗滌，用以除去剩余的碳酸鈉，否則不 下步洗滌所用的 CaCl2 反應生成 CaCO3 沉淀。
注意：丌用水代替，以減少酯在其中的溶解度（每 17 份水溶解 1 份乙酸乙酯）。
（3）最后每次用 10.0 mL 的氯化鈣（CaCl2）洗滌兩次，以除去殘余的醇。干燥 將酯層放入干燥的錐形瓶中，加入 2~3 g 左右的無水 K2CO3/MgSO4 干燥（分別不水結 合生成 K2CO3·2H2O、MgSO4·7H2O 而達到除水干燥之目的），塞上橡皮塞，放置 30 min，期間要求間歇振蕩。蒸餾 蒸餾裝置如圖 4-14-1-c 所示，實驗前提前干燥。把干燥后的粗乙酸乙酯濾入 50 mL 燒 瓶中，水浴蒸餾，收集 73~80 ℃的餾分。稱量，通過折光率判斷其純度。
純粹乙酸乙酯具有果香味的無色液體，沸點 77.06 ℃，d 2040.901，折光率 20 nD 1.3727。理論產量：0.25 mol，22 g
五 實驗記錄
實驗 日期 時間 步
驟 現
象 備注 13:30
13:45
13:55
安裝反應裝置
圓底燒瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、23ml
95％乙醇，在搖動中慢慢加入 7.5ml 濃硫酸
加入沸石，裝上回流冷凝管，水浴加熱
所用試劑均為無色液體，混合后仍為無色，放熱
14:50
沸騰回流 0.5h，稍冷
燒瓶內液體無色
15:00
加入沸石，改為蒸餾裝置，水浴加熱蒸餾
15:10
液體沸騰，收集餾出液至無液體蒸出
15:25
停止加熱，配制飽和 Na2CO3、飽和氯化鈉、飽和氯化鈣溶液
燒瓶內剩余液體為無色，蒸出 液體為無色透明有香味液體
15:30
向蒸出液體中加入飽和 Na2CO3 溶液，用 pH 試紙檢驗上層有機層
有氣泡冒出，液體分層，上下 層均為無色透明液體，用試紙 檢驗呈中性
15:45
轉入分液漏斗分液，靜置
上層：無色透明液體；
下層：無色透明液體
15:50
取上層，加入 10ml 飽和氯化鈉洗滌
上層：無色透明液體；
下層：略顯渾濁白色液體
16:00
取上層，加入 10ml 飽和氯化鈣洗滌 上層：無色透明液體；
下層：略顯渾濁白色液體
16:10
16:15
16:45
17:05
17:25
取上層，加入 10ml 飽和氯化鈣洗滌
取上層，轉入干燥的錐形瓶，加入 3g 無水硫酸鎂干燥 30min
底物濾入 50ml 圓底燒瓶，加入沸石 無色液體 16:50 安裝好蒸餾裝置，水浴加熱
收集 73~78℃餾分
停止蒸餾
上層：無色透明液體；
下層：無色透明液體
粗底物無色澄清透亮，MgSO 4 沉于錐形瓶底部
液體沸騰，70℃有液體餾出，體積很少，液體稍顯渾濁，73℃開始換錐形瓶收集，長時間穩定于 74~76℃，升至 78℃后下降
燒瓶中液體很少
無色液體，有香味，錐形瓶
觀察產物外觀，稱取質量
質量 31.5g，共 43.2g，產品質量為 11.7g
六 產率計算 產率=
七 討論 1.加料滴管和溫度計必須插入反應混合液中，加料滴管的下端離瓶底約 5 mm 為 宜。
2.加濃硫酸時，必須慢慢加入并充分振蕩燒瓶，使其不乙醇均勻混合，以免在加熱 時因局部酸過濃引起有機物碳化等副反應。
3.反應瓶里的反應溫度可用滴加速度來控制。溫度接近125 ℃，適當滴加快點；溫 度落到接近110 ℃，可滴加慢點；落到 110 ℃停止滴加；待溫度升到 110 ℃以上時，再 滴加。
4.所用儀器均需烘干，否則，乙酸乙酯不水戒醇形成二元戒三元共沸物在 73 ℃之前蒸出，導致產率大大降低。
八 思考題
1.在本實驗中硫酸起什么作用? 答：在酯化反應中，濃硫酸其催化和吸水作用。
2.為什么要用過量的乙醇？如果采用醋酸過量是否可以，為什么？
答:(1)本實驗中，我們是利用過量的乙醇來增大反應物的濃度，使平衡右秱；另外醇還可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元戒三元共沸物而蒸餾出去，從而促使酯化反應的迚行。
(2)丌可以。而酸丌能不酯共沸。
3．酯化反應有什么特點？在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向迚行？ 答：（1）反應條件：一般需加熱，用濃硫酸作催化劑和吸水劑。
反應物：醇是任意的醇，酸可以是有機酸，也可以是無機含氧酸。
反應機理：一般是羧酸脫羥基醇脫氫，且羧基不醇羥基數目比為 1:1。
（2）利用過量的乙醇來增大反應物的濃度，使平衡右秱；另外醇還可和生成的水、乙酸乙酯生成二元戒三元共沸物而蒸餾出去，從而促使酯化反應的迚行。
4．能否用濃氫氧化鈉代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液?
答：丌可以，使用濃氫氧化鈉溶液可以使乙酸乙酯發生水解，降低產率。
5．用飽和氯化鈣溶液洗滌，能除去什么，為什么先用飽和食鹽水洗滌?是否可用水代替？ 答：（1）酯層中含有少量未反應的乙醇，由于乙醇和 CaCl2 作用生成 CaCl2·4H2O 結晶化物，所以使用乙醇除去少量未反應的乙醇。
（2）丌可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以采用飽和食鹽水迚行洗滌。
第三篇：【清華】乙酸乙酯實驗報告,,05
乙酸乙酯皂化反應速率系數測定
姓名:林大薇
學號:2007011812
班級:分 7
同組實驗者姓名:劉圓圓 實驗日期: 09 年 12 月 03 日
提交報告日期: 09 年 12 月 17 日 指導老師:曾光洪
1.引言 1.1 實驗目的 1.1.1 學習測定化學反應動力學參數的一種物理化學分析方法——電導法。
1.1.2 了解二級反應的特點，學習反應動力學參數的求解方法，加深理解反應動力學特征。
1.1.3 進一步認識電導測定的應用，熟練掌握電導率儀的使用方法。
1.2 實驗 原理 反應速率與反應物濃度的二次方成正比的反應為二級反應，其速率方程式可以表示為 22dc-=k cdt
（1），將（1）積分可得動力學方程：
0c t22c 0dc-= k dtc? ?
（2），即
201 1-=k tc c
（3）
式中：0c 為反應物的初始濃度； c 為 t 時刻反應物的濃度；2k 為二級反應的反應速率常數。將 1/c 對 t 作圖應得到一條直線，直線的斜率即為2k。
對于大多數反應，反應速率與溫度的關系可以用阿累尼烏斯經驗方程式來表示：
aElnk=lnA-RT
（4）
式中：aE 為阿累尼烏斯活化能或反應活化能； A 為指前因子；k 為速率常數。
實驗中若測得兩個不同溫度下的速率常數，就很容易得到
21Ta 2 1T 1 2kE T-Tln =k R TT? ?? ?? ?（5）
由（5）就可以求出活化能aE。
乙酸乙酯皂化反應是一個典型的二級反應，3 2 5 3 2 5CH COOC H +NaOH CH COONa+C H OH ?
t=0 時，0c
0c
0
0 t=t 時，0c-x
0c-x
x
x
t=∞時，0
0
0x c ?
0x c ?
設在時間 t 內生成物的濃度為 x，則反應的動力學方程為 22 0dx=k(c-x)dt
（6）01 xk =t c(c-x)
（7）
本實驗使用電導法測量皂化反應進程中電導率隨時間的變化。設0?、t? 和 ? ? 分別代表時間為 0、t 和∞（反應完畢）時溶液的電導率，則在稀溶液中有：
0 1 0=A c ?，2 0=A c ? ?，t 1 0 2=A(c-x)+A x ?
式中 A 1 和 A 2 是與溫度、溶劑和電解質的性質有關的比例常數，由上面的三式可得
0 t00-x=-c-? ?? ? ?（8），將（8）式代入（7）式得：0 t20 t-1k =t c-? ?? ? ?（9），整理上式得到 t 2 0 t 0=-k c(-)t+ ? ? ? ??
（10）
以t? 對t(-)t ? ? ? 作圖可得一直線，直線的斜率為2 0-k c，由此可以得到反應速率系數2k。
溶液中的電導（對應于某一電導池）與電導率成正比，因此以電導代替電導率，（10）式也成立。本實驗既可采用電導率儀，也可采用電導儀。
2.實驗操作
2.1 實驗藥品、儀器型號及測試裝置示意圖
2.1.1 實驗藥品 0.02mol·dm-3 NaOH 標準溶液（此濃度僅為大概值，具體值需實驗前準確滴定）；0.01mol·dm-3 NaAc 溶液（此濃度值為 NaOH 標準溶液的一半）；乙酸乙酯（AR）；新鮮去離子水或蒸餾水。
2.1.2 儀器型號 計算機及接口一套（或其他電導數據記錄設備）；DDS-11A 型電導率儀一臺；恒溫槽一套；混合反應器 3 個；電導管 2 個；20ml 移液管 2 支；10ml 移液管 2 支；0.2ml 移液管 1 支；100ml 容量瓶 1 個；洗耳球一個。
2.1.3 裝置示意圖（如右圖所示）
2.2 實驗條件 室溫 T = 19.3 o C
2.3 實驗操作步驟及方法要點
1.乙酸乙酯溶液的配制 配制 100ml 乙酸乙酯溶液，使其濃度與氫氧化鈉標準溶液相同。乙酸乙酯的密度根據下式計算：2 3 3)/(10 95.1)/(168.1 54.924)/(℃ ℃－t t m kg ? ? ? ? ? ? ???
配制方法如下：在 100ml 容量瓶中裝 2/3 體積的水，用 0.2ml 刻度移液管吸取所需乙酸乙酯的體積，滴入容量瓶中，加水至刻度，混勻待用。
2.儀器和藥品準備 檢查儀器藥品，接通電源。設定恒溫槽溫度為 20℃（可根據實際情況調整），用稀釋一倍的氫氧化鈉溶液調電導率儀指針在大約五分之四滿刻度的位置（注意實驗過程中不準在調指針位置），并接通相應設備電源，準備數據采集。
3.測量 將混合反應器（如圖 1 所示）置于恒溫槽中，用 20ml 移液管移取氫氧化鈉標準溶液于1 池中，再移取 20 ml 乙酸乙酯溶液于 2 池中，將電導電極插入 2 池，恒溫約 10 分鐘，用洗耳球使 1、2 池中溶液混合均勻并立即開始電導數據采集，約 20 分鐘后即可停止實驗。
取適量醋酸鈉溶液于電導管中，插入電導電極，恒溫后測定醋酸鈉溶液的電導率К ∝。（應多次測量，直到顯示數據沒有太大變化為止）
圖 1：混合反應器示意
升高溫度 3~5℃，重復以上步驟測定反應電導率的變化，直到 35℃左右。
3.結果與討論
3.1 原始實驗數據 及數據的結算、處理
3.1.1 根據計算機采集到的數據，截取一段數據，列成表格；以? t 對(? t —? ∞)t 作圖，由直線斜率求出相應溫度下的反應速率系數 k。
3.1.1.1 T1＝20.6℃時，測得 K1∞＝763 H, 可得：
圖 圖 1 20.6℃ ℃ 電導率(? t —? ∞)t －? t 關系曲線
由直線斜率得，溫度 T=20.6℃時，速率系數 k1 =-0.0006 ； 等摩爾的乙酸乙酯和氫氧化鈉溶液混合后，初始濃度 Co = 0.0201 / 2 = 0.0101 mol/L，則，反應速率常數為 k =-k1 / Co = 0.00062 / 0.0101 = 0.0614 L/(mol·s)。
3.1.1.2 T1＝25.5℃時，測得 K2∞＝－853 H, 可得：
圖 圖 2
25.5 ℃電導率(? t —? ∞)t －? t 關系曲線 y =-0.00083 x + 2192.65070R R 2 2
= 0.99854***01650***0***02000300000 400000 500000 600000 700000 800000 900000y =-0.00062 x + 2044.66216R R 2 2
= 0.999471400***0***021000 100000 200000 300000 400000 500000 600000 700000 800000 900000 1000000
由直線斜率得，溫度 T=25.5℃時，速率系數 k2 =-0.00083 ； 則，反應速率常數為 k =-k2 / Co = 0.00083 / 0.0101 = 0.0822 L/(mol·s)。
3.1.1.3 T1＝30.3℃時，測得 K3∞＝942 H, 可得：
圖 圖 3
30.3 ℃電導率(?t—? ∞)t －?t 關系曲線
由直線斜率得，溫度 T=30.3℃時，速率系數 k3 =-0.00105 ； 則，反應速率常數為 k =-k3 / Co = 0.00105 / 0.0101 = 0.1040 L/(mol·s)。
所以，得到 3 組不同溫度下的反應速率值：
表 表 1 1
不同溫度下的反應速率系數 k k
溫度 / ℃ 20.6 25.5 30.3 速率系數/(L/(mol ·s))0.0614 0.0822 0.1040
3.1.2
以 lnk/[k ]對 1／T 作圖．由直線斜率求出活化能 Ea。
表 表 2 速率-溫 溫 度數據表
T/K k/(L/(mol?s))lnk/[k] 1/RT 293.8 0.0614-2.790 0.0004094 298.7 0.0822-2.499 0.0004027 303.5 0.1040-2.263 0.0003963
y =-0.00105 x + 2321.12265R R 2 2
= 0.99897***01650***0***02000300000 350000 400000 450000 500000 550000 600000 650000 700000 750000 800000
圖 圖 4
1/RT
-lnk 曲線 由斜率得，活化能 Ea = 40254 J/mol。
3.2 討論分析
實驗整體進行得比較順利，結果也比較理想。第一組數據是最連續的，只在最開始的時候出現了一個斷點，且數據擬合的線性相關性大于 0.999。第二組數據測量過程中，由于發現電導儀探針接觸試管壁而調整其位置，而造成了一段時間內數據上下波動的隨機誤差，處理數據時不得不適當取舍數據進行處理。第三組進行時也出現了類似情況，一個小的外界擾動使得反應進行到 300s 左右時出現了斷點，處理數據時只好截取 300s 以后的數據。
由于電導儀測量的精度很高，測量時的輕微外界影響都會造成最后數據偏離理論值，所以測量時最好從開始紀錄起不再碰觸反映儀器，以免造成過多的誤差。
4.結論 表 表 3 3
不同溫度下的反應速率系數 k k
溫度 / ℃ 20.6 25.5 30.3 速率系數/(L/(mol ·s))0.0614 0.0822 0.1040
活化能 Ea = 40254 J/mol。．參考文獻 《基礎物理化學實驗》
清華大學出版社
清華大學化學系物理化學實驗室編 《物理化學》
清華大學出版社
朱文濤 主編
6． ． 附錄
6.1 思考題
y =-40254x + 13.697R R 2 2
= 0.9978-2.9-2.8-2.7-2.6-2.5-2.4-2.3-2.20.000394 0.000396 0.000398 0.0004 0.000402 0.000404 0.000406 0.000408 0.00041 0.000412
1.配制乙酸乙酯溶液時，為什么在容量瓶中要先加入部分蒸餾水? 答：由于乙酸乙酯是易揮發的液體，先加入部分蒸餾水，可以立即稀釋原乙酸乙酯溶液，防止本次取用量很少的乙酸乙酯揮發造成的損失。同時，如果將乙酸乙酯與大量的水立即混合，會促進乙酸乙酯的平衡向著分解方向移動，使得乙酸乙酯減少而結果測不準。
2.為什么乙酸乙酯和 NaOH 溶液濃度必須足夠稀?請推導出公式 ? 0 =A 1 c 0 中 A 1 的表達式，從而說明其為常數的條件。
答：CH 3 COOC 2 H 5 +NaOH→CH 3 COONa+C 2 H 5 OH，當初始濃度足夠稀時，可保證反應過程中的電導率為 NaOH 與 NaAc（稀溶液）的電導率與分解率成線性。
根據電解質溶液的摩爾電導率的定義：mc?? ?，可知在初始濃度足夠稀的條件下，A 1 = m? = m??，即要求溶液為無限稀薄溶液時滿足。
3.若配制乙酸乙酯溶液時用的不是去離子水，電導管和混合器未洗干凈，對實驗結果有什么影響? 答：由于雜質離子的存在，會導致測得的電導率偏大，而 NaAc 溶液的電導率值是準確的，就會使計算得的斜率值不準，最后測得的反應速率常數和活化能都有偏差。
4.
預先單獨用 NaOH 溶液來調整電導率儀有何作用？
答：請洗凈以前殘留在電導儀探針的雜質，減小測量誤差。
5.混合反應器的設計思想是什么?請提出其它的混合方法。
答：運用氣壓差將兩溶液混合瞬間充分混合，并且保證了反應自始至終在恒溫下進行。
其他方法：還可以用膠皮管將兩錐形瓶連接，當溫度恒定后反轉其中一瓶，使其液位高于另一瓶中液位，從而將兩溶液混合。
第四篇：化學實驗報告
用字紫甘藍汁測廚房物質酸堿性
一、實驗步驟
1.準備材料：紫甘藍、水、白醋、堿面、雪碧、洗滌劑和白酒
2.將甘藍切碎，并將其放入榨汁機內，再將其汁倒入大碗中，紫甘藍汁呈紫色（見下圖）
3.取一小碗，加入3勺紫甘藍汁和1勺水，紫甘藍汁呈淺紫色（見下圖）
4.取一小碗，加入3勺紫甘藍汁和1勺白醋，紫甘藍汁呈艷粉色（見下圖）
5.取一小碗，加入3勺紫甘藍汁和1勺堿面，紫甘藍汁呈綠色（見下圖）
6.取一小碗，加入3勺紫甘藍汁和1勺雪碧，出現少量泡沫，紫甘藍汁呈淺粉色（見下圖）
7.取一小碗，加入3勺紫甘藍汁和3滴洗滌劑，紫甘藍汁呈艷紫色（見下圖）
8.取一小碗，加入3勺紫甘藍汁和1勺白酒，紫甘藍汁呈淡紫色（見下圖）
9.取一小碗，加入1勺白醋和少許堿面，堿面在白醋中出現少許泡泡，再加入3勺紫甘藍汁，此時紫甘藍汁呈粉色（見下圖）；在加入一些堿面，此時紫甘藍汁出現泡沫，呈綠色（見下圖）
二、實驗結論
1.通過上述試驗，紫甘藍汁在不同溶液中呈現的顏色分別為：紫色、粉色和綠色 2.讓紫甘藍汁呈現紫色的溶液分別為：水、洗滌劑和白酒 3.讓紫甘藍汁呈現粉色的溶液分別為：白醋、雪碧 4.讓紫甘藍汁呈現綠色的溶液分別為：堿面
5.實驗說明：紫甘藍汁在酸性溶液中呈粉色；在堿性溶液中呈綠色；在中性溶液中呈紫色
第五篇：化學實驗報告
臨汾第十一中學高中學業水平化學實驗操作考試
工作總結
為了確保2013年化學實驗操作考試工作順利進行，我們臨汾十一中學認真學習和貫徹市教育局有關通知精神，并結合我校實際情況，做了大量的準備工作，為此次考試提供了物力和思想上的支持。
一、根據我市教育局下發的《2013年高中學業水平考試物理、化學、生物實驗操作考試考務安排》，我校制定了本次考試的臨汾十一中學考點實施方案。
二、成立了以學校校長王永和同志任考點主任、教務處主任霍蓮霞同志為考務辦主任的組織機構，下設考務辦，由學校教務處和年級主任組成，并做到了細致的分工，包括實驗器材、藥品的采購與配置，考務組織管理，后勤保障，考生的組織與領考等其他工作，確保考試工作順利開展，確保萬無一失。
三、6月16日，化學實驗操作考試正式開始。考生領考、點名、抽簽、考試等工作有條不紊地展開。考試各個環節中，有關考務人員按照《2013年高中學業水平考試物理、化學、生物實驗操作考試考務安排》和培訓內容執行考務工作。整個考試過程井然有序，環節銜接緊湊，工作細致扎實，沒有出現任何的工作失誤和閃失，做到了考試工作的順利進行，圓滿完成了2013年化學實驗操作考試工作。
2013年6月18日
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