第一篇：色譜工作總結

色譜工作總結及問題

我在色譜工作室工作的這半年以來，使我學習到了在學校里面所不能學到的東西。工作室和諧的環境和開放的氛圍使我感受到像一個大家庭一樣，在這個大家庭里，大家都相互學習，相互進步。尤其是工作多年的領導和有豐富經驗的老員工教給我很多理論是實際操作方面的知識。每當我碰到自己不會的事情時，她們就很細心、不耐其煩地給我講解，并且實際地操作給我看。所以，非常感謝她們的幫助。

在色譜方面，我不僅學會了色譜操作原理、方法和注意事項，還熟知色譜方面的專業術語。

色譜儀由氣路系統、進樣系統、色譜柱、溫度控制系統、檢測器和記錄系統等部分組成。

在使用色譜儀的過程中，為保證數據的準確性，應特別注意一些事項。進樣技術：①進樣時要準確讀取進樣量。②吸樣時,應慢吸、快排，并排除進樣器里所有的空氣。③由于進樣時間的長短會影響柱的效率，進樣時間越短越好，一般必須要小于1秒鐘。③進樣時，為了確保工作人員的人身安全，注射輸入壓力極高時．要防止從進樣口的壓力把微量進樣器彈出，應該用右手的大拇指讓針尖穿過墊片盡可能準確地進入進樣口．壓下柱塞停留1～ 2秒鐘．然后盡可能快而穩地抽出針尖。④進樣完畢,將注射器放回針盒或針盤內.⑤進樣墊應及時更換。一般手動進樣70次左右或出現鬼峰

或保留時間和峰面積重現性差。在使用色譜儀時，柱箱升溫前一定要先通上載氣，在柱溫冷卻后才能關氣，否則會將柱子燒壞。譜圖處理技術：從色譜圖得到的信息:1.樣品中所含組分數(峰個數)2.定性分析(色譜峰的保留值)3.定量分析(色譜峰面積或峰高)4,評價色譜柱分離性能，在處理色譜峰的時候一定注意峰的分離情況，如果分離不好，找原因再重新進樣。在處理的過程中一定要認真做，并檢查清楚是否處理完善，否則會直接影響數據。

在平時的實際操作過程中也會遇到一些問題:①使用填充柱時，每次開機，通道一都必須設定一套峰處理參數，給譜圖處理帶來不必要的麻煩。③由于內標對檢測結果影響很大，每個人每次配的內標都有一定的差別，導致檢測結果誤差較大。④填充柱若不及時更換，會導致色譜峰拖尾，影響檢測結果。⑤由于我沒有受到專業的學習和培訓，雖然可以完成日常工作安排，但不是很精通。尤其是對有關色譜方面工作儀器內部結構的故障不是特別精通。由于在分析色譜數據過程中，操作者是關鍵，所以我覺得提高操作者的知識面和與綜合實際操作和分析問題的能力很有必要。操作者應該對色譜儀的穩定性有合格的判斷能力，對色譜數據處理裝置功能、操作方法應有深入了解，對參數設置方法和工作原理應熟練掌握。

最后，我希望通過白酒專業的培訓和學習，能夠掌握

更多的有關化驗方面的知識和技術，并且順利地應用到實際工作中。在實際工作中更能以嚴格的專業知識來要求自己，提高工作效率，爭取做到安全、認真地操作，絕不圖省事，保證數據準確無誤。除了白酒方面的化驗，我還想學習其他方面地化驗，掌握足夠的化驗技術，這樣才能更好結合運用起來，成為一名專業合格的化驗員。

王紅陽 2014.03.27

第二篇：色譜基礎知識（精選）

色譜基礎知識

氣相色譜——易揮發且熱穩定的物質，沸點在500℃以下，約占已知化合物五分之一。高效液相色譜——只要有合適溶劑溶解的物質，一般都能用液相分析。包括高沸點、大分子、熱不穩定化合物、生物活性有機化合物及離子型無機化合物。

流動相——以一定的流速載帶樣品一起進入色譜柱進行分離，再將分離的各組分帶入檢測器進行檢測，最后流出色譜系統。流動相不參與分離作用，只起運輸作用。（GC中主要有氮氣、氦氣等惰性氣體）

固定相——在色譜分離中固定不動，起分離作用的一組。（GC：聚硅氧烷、聚乙二醇、氧化鋁、分子篩）

壓力/流量控制

自動控制——EPC/AFC/APC/EFC

目前主流壓力控制范圍0-150psi，控制精度0.01Kpa

Thermo Trace 1300系列和Agilent 7890A控制精度為0.001psi 單位換算：100kPa=1bar

1kgf/cm2=98.1kPa

1psi=6.89kPa

ppm=百萬分之一（10-6）ppb=十億分之一（10-9）ppt=萬億分之一（10-12）

色譜柱：

填充柱——具有固體填充物的金屬管或玻璃管，填充柱可接受的樣品量大，柱子壽命長，但分離效率低，多用于永久氣體分析等。柱子外徑通常2-4mm,長0.5-4mm，填充物可為高分子聚合物，分子篩或涂有固定液的單體。

毛細管柱——裝有固定相的石英毛細管，毛細管柱容量小，但分離效率高，分析時間短，柱子外徑通常為0.1-0.53mm,長有10、15、25、30m和50m等幾個規格，膜厚0.1-5um微米之間。

氣相檢測器：

檢測器類型

連接色譜柱

分析對象及分類

氫火焰檢測器（FID）

毛細管柱或填充柱

大部分有機物

熱導檢測器（TCD）

毛細管柱或填充柱

大部分有機物和無機物，常量分析 電子捕獲檢測器（ECD）

毛細管柱

電負性有機物，如鹵代烴 氮磷檢測器（NPD）

毛細管柱

痕量氮、磷化合物檢測 火焰光度檢測器（FPD）

毛細管柱

痕量硫、磷化合物檢測器 FID對大部分有機物有響應，TCD對無機物有機物都有響應，因大多數組分與載氣熱導率差別不大，所以靈敏度低，一般用于常量分析

ECD它只對具有電負性的物質，如含有鹵素、硫的物質有響應，且電負性越強，檢測靈敏度越高

FPD它是一種對含硫磷的有機化合物具有高選擇性和靈敏度的檢測器，主要由火焰噴嘴、濾光片、光電倍增管構成。

（冷焰）

NPD是一種對含氮磷的有機化合物有高選擇性和靈敏度的檢測器，結構類似FID，主要差別是NPD在噴嘴上方有銣珠，氫氣流量較小

氣相色譜聯用前處理設備———————— 樣品前處理——頂空 原理：將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析。這種方法只將揮發或半揮發的組分引入柱子，可避免非揮發性物質對系統的污染，樣品處理簡便，分析效率高。樣品前處理——吹掃捕集

用流動的氣體將樣品中的揮發性成分“吹掃”出來，再用一個捕集器將吹出來的物質吸附下來，然后經熱解吸將樣品送入GC進行分析。樣品前處理——固相微萃取（SPME）無須溶劑和復雜裝置，直接插入液體或氣體樣品中采集揮發和非揮發性的化合物，可以直接用在GC,GC-MS。SPME由手柄和萃取頭兩部分構成，萃 取頭是一根涂不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維，接不銹鋼絲，外套細的不銹鋼針管（保護石英纖維不被折斷及進樣），纖維頭可在針管內伸縮，手柄用于按裝萃取頭，可永久使用。樣品前處理——熱脫附

進樣：將氣體樣品抽取到一個抽空的容器中，或將聚合物、食品、包裝材料等直接放入熱脫附管或更大容器中

脫附：加熱時揮發物釋放出來，并被惰性氣流帶到次級捕集阱（經常被冷卻到低于室溫）樣品引入：次級捕集阱被快速加熱，同時用載氣吹掃，將脫附的揮發物帶入氣相色譜儀。樣品前處理——熱裂解

熱裂解是指通過對不易揮發性高聚合物質進行瞬間升溫（0.2s內）使其熱能突然增加，進而導致其熱鍵斷裂，在千分之幾秒內產生極小的、可揮發單體的分子碎片高速進入檢測設備進行分析。

主流技術————————————————

1、電子壓力控制（EPC/AFC）

2、多進樣口多檢測器可選

3、反吹技術：當目標化合物檢測到后，反吹系統通過改變載氣流向將其余殘留物質從進樣口端的分流流路反吹出去，縮短分析時間，提高分析效率

4、載氣節省（節約分析成本）

5、豐富的自檢功能預防儀器故障

6、自動進樣器

7、縮短分析周期，提高工作效率

Agilent 7890A 30秒鐘內更換襯管，且不需要工具

Clarus 680 GC采用全新空氣動力學概念、雙層面設計的新型柱溫箱，傳熱更均勻，具有更快的升降溫速度，在2分鐘內從450℃降到50℃

安捷倫Agilent LTM-II系統采用第二代低熱容專利技術，色譜柱被加熱元件和溫度傳感器包裹，程序升溫速率與降溫速度都將顯著加快

發展趨勢—— 模塊化氣相色譜

代表產品：Thermo（TRACE 1300）

? 可方便地從單通道升級到多通道 ? 方便地儀器維護 便攜式/微型氣相色譜 代表產品：美國Voyager

美國市場占有率90%

國內色譜廠家：

遼寧：大連科瑞 大蓮日普利、大連依利特 沈陽華光精密

北京：北分瑞利

東西電子 普析、普源精電、北分天普 華儀三譜 北分三譜

普瑞分析 山東：滕海 騰州魯創 魯南瑞虹 佳怡 金普 魯分 魯南 江蘇：南京科捷 天瑞 南京皓而普

上海：科創 華愛 靈華

海欣

天美

舜宇恒平伍豐 荊和 精科

上海色譜 浙江：福立 杭州科曉 杭州云澤 湖南：創特 四川：川儀

國外色譜廠家：

安捷倫總部在美國加利福尼亞州 PE:美國馬薩諸塞州沃爾瑟姆

熱電：美國麻省鄰近波士頓的地區

布魯克道爾頓：美國馬薩諸塞州比爾里卡，主要技術在德國 沃特斯科技：美國馬薩諸塞州Milford

質譜基礎知識

質譜——物質的分子在高真空下，經物理作用或化學作用等途徑形成帶電粒子，某些帶電粒子可進一步斷裂，每一離子的質量與所帶電荷的比稱為質荷比，不同質荷比的離子經質量分離器分離后，由檢測器測定每一離子的質荷比及相對強度，由此得出的譜圖稱為質譜。

質譜儀需要在高真空下工作（10-4-10-7 Torr，視質譜儀的不同種類而不同）一般是需要由兩種類型的真空泵分段來完成的。先是由一個機械泵將系統的真空抽到幾個Torr，然后通過一個分子渦輪泵達到所需的真空度。對于離子回旋共振這種高分辨質譜儀來說，還需要第三個低溫泵才能達到10-9Torr的真空度。

常見質譜儀質量分析器所需真空度

四極質譜結構簡單，價廉，體積小，易操作

四極桿相當于過濾器，只是離子通過，是不會飽和的。

原理決定了四級桿會吸附離子，會被污染，要減少污染，四極桿就一定要長。四極桿對離子飛進的中心距離影響穩定性，桿子越大越長，中間的穩定區就越大 分辨率低：單位質量分辨 質量范圍：50-2000u 真空要求：10-4-10-5 Torr 樣品引入方式：DIP，GC，LC 操作模式: 單四極桿，三重四極桿，Q-TOF

離子阱也叫做四極離子阱，與四極桿原理相同

離子阱相當于燒杯，可濃縮樣品，提高儀器靈敏度。

Trap有場，離子在阱內旋轉，不會吸附在阱壁, 并且撞在端蓋電極上，并不影響環電極的電場。

分辨率低：單位質量分辨 質量范圍：50-2000u 真空要求：10-3 Torr 樣品引入方式：GC，LC（API)操作模式: MS，MS/MS，MSｎ 譜庫檢索

? 商業譜庫(70 eV)NIST Wiley Library Weber Drug and Pesticide Library ? 用戶譜庫

用戶可使用自己的質譜儀建立譜庫

需要由穩定的、可調諧的質譜儀提供具有重復性的質譜圖。

便攜GCMS中豐富的進樣方式 支持熱插拔的伴熱采樣探頭

頂空&吹掃捕集（通過頂空&吹掃捕集附件可以使用頂空模式測試水和土壤中PPM級濃度的揮發性有機物，使用吹掃捕集模式測試ppb級濃度的揮發性有機物。）SPME 液體進樣針

便攜GCMS行業應用

1、環保：突發性污染事故、室內空氣監測、化工園區空氣質量監測、飲用水/地表水現場監測

2、防化：化學戰劑、有毒品、爆炸物檢測

3、安監：農藥殘留、非法添加劑

4、cdc：作業現場有毒有害有機物的現場勘查

5、石油石化安環：烴類檢測

6、消防特勤：燃燒物檢測

第三篇：色譜調研報告

經費來源

國有資產管理處： 采購原因

設備簡述廠家報價 XXXXX準備利用XXXXX的分析需要利用。

1、XXXX公司的XXXX儀采用XXXX，XXXXX系統，報價XXXX元。

2、XXXX公司的XXXX儀采用XXXX，XXXXX系統，報價XXXX元。

3、XXXX公司的XXXX儀采用XXXX，XXXXX系統，報價XXXX元。XXXX公司XXXXX儀在XXXX各公司聯系人和聯系方式如下：

1、XXX公司聯系人：XXX

電話：XXXXX手機：XXXXXXXXX傳真:XXXXXE-mail：XXXXXXXXX2、XXX公司聯系人：XXX

電話：XXXXX手機：XXXXXXXXX傳真:XXXXXE-mail：XXXXXXXXX3、XXX公司聯系人：XXX

電話：XXXXX手機：XXXXXXXXX傳真:XXXXXE-mail：XXXXXXXXX 基于以上調研情況，報請國有資產管理處安排儀器的招標工作。

XXXX(電話)

單位

2012年X月XX日

附件：（各廠家詳細參數及報價）推薦采購單位

第四篇：色譜術語中英對照

1、氣相色譜法（GC）—gas chromatography用氣體做為流動相的色法。

2、氣液色譜法（GLC）—gas liquid chromatography 將固定液涂在載體上作為固定相的氣相色譜法。

3、氣固色譜法（GSC）—gas solid chromatography 用固體（一般指吸附劑）作固定相的氣相色譜法。

4、程序升溫氣相色譜法—programmed temperature gas chromatography 色譜柱按照預定的程序連續地或分階段地進升溫的氣相色譜法。

5、反應氣相色譜法—reaction gas chromatography 試樣以過色譜前、后的反應區進行化學反應的氣相色譜法。

6、裂解氣相色譜法—pyrolysis gas chromatography 試樣經過高溫、激光、電弧等途徑，裂解為較小分子后進入色譜柱的氣相色譜法。

7、頂空報相色譜法—haed（應為head-編者注）space gas chromatography d在密閉的容器中與液體（或）固體）試樣處于勢力學平衡（應為熱力學平衡-編者注）狀態的氣相組分，是間接測定試樣中揮發性組分的一種方法。

8、毛細管氣相色譜法—capillary gas chromatography 使用具有高分離效能的毛細管柱的氣相色譜法。

9、多維氣相色譜法—multidimensional gas chromatography 將兩個或多個色譜柱組合，通過切換，可進行正吹、反吹或切割等的氣相色譜法。

10、制備氣相色譜法—preparative gas chromatography 用能處理較大量試樣的色譜系統，進行分離、切割和收集組分，以提純化全物的氣相色譜法。

11、色譜柱：chromatographic column內有固定相用以分離混合組分的柱管。

12、填充柱：packed cklumn（應為column-編者注）填充了固定相的色譜柱。

13、微填充柱：micro-packed column填充了微粒固定相的內徑一般為0.5-1mm的色譜柱。

14、毛細管柱：capillary column 內徑一般為0.1—0.5mm的色譜柱。

15、空心柱：open tubular column 內壁上有固定相的開口毛細管柱。

16、涂壁空心柱（WCOT）：wall –coated open tubular column 內壁上直接涂漬固定液的空心柱。

17、多孔層空心柱（PLOT）：porus –layer open tubular column 內壁上有多層孔的固定相的空心柱。

18、涂載體空心柱（SCOT）：support –coated open tubular column 內壁上沉積載體后涂漬固定液的空心柱。

19、填充毛細管柱：packed capillary column 將載體或吸附劑疏松地裝入玻璃管中，然后拉制成內徑一般為0.25—0.5mm的毛細管柱。

20、分流器：splitter 按一定比例將氣流分成兩部分的部件。

21、進樣器：sample injector 能定量和瞬間地將度樣注入色譜系統的器件。通常指進樣閥或注射器。

22、汽化室：vaporizer 使試樣瞬間汽化并預熱載氣的部件。

23、檢測器：detector 能檢測色譜柱流出組分及其量的變化的器件。

24、濃度敏感型檢測器：concnetration sensitive detector 響應值取決于組分濃度的檢測器。

25、質量敏感型檢測器：mass(flow rate)sensotive detector.響應值取決于組分質量流量的檢測器。

26、積分型檢測器：integral detector 響應值取決于組分累積量的檢測器。

27、微分型檢測器：differential detector 響應值取決于組分瞬時量的檢測器。

28、熱導檢測器（TCD）：thermal conductivity detector.當載氣和色譜柱流出物通過熱敏元件時，由于兩者的熱導系數有同，使阻值發生差異而產生電信號的器件。

29、火焰離子化檢測器(FID)：flame ionization detector.有機物在氫火焰中燃燒時生成的離子，在電場作用下產生電信號的器件。

30、堿焰離子化檢測器（AFID）：alkali fiame ionization detector.在火焰離子化檢測器的噴嘴附近放置堿金屬化合物，能增加含氮或含磷化合物所生成的離子，從而使電信號增強的檢測器。

31、光離子化檢測器（PID）：photoionization detector.利用高能量的紫外線，使電離電位低于紫外線能量的組分離子化，在電場作用下產生電信號的器件。

32、火焰光度檢測器（FPD）：flame photometric detector.將含硫或含磷的化合物在富氫火焰中產生的特征波長的光能轉化為電信號的檢測器。

33、電子俘獲檢測器（ECD）：electron capture detector.載氣分子在3H或Ni63等輻射源產生的β粒子的作用下離子化，在電場中形成穩定的基流，當含有電負性的基團的組分通過電場時，俘獲電子使基流減小而產生電信號的器件。

34、微波等離子體（發射光譜）檢測器：microwave plasma(emission spectrometric)detector 用微波等離子體激發化合物，使所含元素產生特征發射光譜，經分光系統，能同時檢測多種元素的器件。

35、記錄器：recorder 記錄由檢測系統所產生的隨時間變化的電信號的儀器。

36、積分儀：integrator 按時間累積檢測系統所產生電信號的儀器。

37、固定相：stationary phase 色譜柱內不移動的、起分離作用的物質。

38、吸附劑：adsorbent 具有吸附活性并用于色譜分離的固體物質。

39、固定液：stationary liquid 固定相的組成部分，指涂漬于載體表面上起分離作用的物質，在操作溫度下是不易揮發的液體。

40、載體：support 負載固定液的惰性固體。

41、化學鍵合相：chemically bonded phase 用化學反應在載體表面鍵合上特定基團的固定相。

42、高分子多孔小球：porous polymer beads 苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物或其它共聚的多孔小球，可以單獨或涂漬固定液后作為固定相。

43、流動相：mobile phase 在色譜柱中用以攜帶試樣和洗脫組分的氣體。

44、載氣：carrer gas 用作流動相的氣體。

色譜圖 chromatogram

色譜峰 chromatographic peak

峰底 peak base

峰高 h，peak height

峰寬 W，peak width

半高峰寬 Wh/2，peak width at half height

峰面積 A，peak area

拖尾峰 tailing area

前伸峰 leading area

假峰 ghost peak

畸峰 distorted peak

反峰 negative peak

拐點 inflection point

原點 origin

斑點 spot

區帶 zone

復班 multiple spot

區帶脫尾 zone tailing

基線 base line

基線漂移 baseline drift

基線噪聲 N，baseline noise

統計矩 moment

一階原點矩 γ1，first origin moment

二階中心矩 μ2，second central moment

三階中心矩 μ3，third central moment

液相色譜法 liquid chromatography，LC

液液色譜法 liquid liquid chromatography，LLC 液固色譜法 liquid solid chromatography，LSC 正相液相色譜法 normal phase liquid

chromatography

反相液相色譜法 reversed phase liquid

chromatography，RPLC

柱液相色譜法 liquid column chromatography 高效液相色譜法 high performance liquid chromatography，HPLC

尺寸排除色譜法 size exclusion chromatography，SEC

凝膠過濾色譜法 gel filtration chromatography 凝膠滲透色譜法 gel permeation chromatography，GPC

親和色譜法 affinity chromatography

離子交換色譜法 ion exchange chromatography，IEC 離子色譜法 ion chromatography

離子抑制色譜法 ion suppression chromatography 離子對色譜法 ion pair chromatography

疏水作用色譜法 hydrophobic interaction chromatography

制備液相色譜法 preparative liquid chromatography平面色譜法 planar chromatography

紙色譜法 paper chromatography

薄層色譜法 thin layer chromatography，TLC 高效薄層色譜法 high performance thin layer chromatography，HPTLC

浸漬薄層色譜法 impregnated thin layer

chromatography

凝膠薄層色譜法 gel thin layer chromatography 離子交換薄層色譜法 ion exchange thin layer chromatography

制備薄層色譜法 preparative thin layer chromatography

薄層棒色譜法 thin layer rod chromatography 液相色譜儀 liquid chromatograph

制備液相色譜儀 preparative liquid chromatograph 凝膠滲透色譜儀 gel permeation chromatograph 涂布器 spreader

點樣器 sample applicator

色譜柱 chromatographic column

棒狀色譜柱 monolith column monolith column 微粒柱 microparticle column

填充毛細管柱 packed capillary column

空心柱 open tubular column

微徑柱 microbore column

混合柱 mixed column

組合柱 coupled column

預柱 precolumn

保護柱 guard column

預飽和柱 presaturation column

濃縮柱 concentrating column

抑制柱 suppression column

薄層板 thin layer plate

濃縮區薄層板 concentrating thin layer plate 熒光薄層板 fluorescence thin layer plate 反相薄層板 reversed phase thin layer plate 梯度薄層板 gradient thin layer plate

第五篇：國內外主要色譜雜志（推薦）

國內外主要色譜雜志

色譜（Chinese Journal Chromatography）,中文雜志，雙月刊, 1984年創刊

Journal of Chromatography(色譜雜志), 國際雜志，30多卷/年，1-3 期/卷，主要以英文發表，1958年創刊

Journal of Chromatographic Science(色譜科學雜志),國際雜志，1963年創刊 Chromatographia(色譜法), 國際雜志，以英、法、德文發表，1968年創刊

Journal of Liquid Chromatography(液體色譜雜志), 國際雜志，主要發表高效液相色譜研究報告，1978年創刊

Journal of High Rwsolution Chromatography and Chromatography Communications(高分辨色譜和色譜通訊), 1978年創刊 主要色譜文摘雜志：

Gas and Liquid Chromatography Abstracts Gas Chromatography –Mass Spectrometry Abstracts Chemical Abstracts Analytical Abstracts 色譜學權威參考書

色譜學導論，達世祿編著，武漢大學出版社，1999 現代液相色譜，朱彭齡等編著，蘭州大學出版社，1994 高效液相色譜法，鄒漢法，張玉奎，盧佩章編著，科學出版社，2001 實用高效液相色譜法，（英）C.F.辛普森，許征帆譯，中國建筑工業出版社，1979 痕量物質分析氣相色譜法，梁漢昌編著，中國石化出版社，2000 汪正范等編著，色譜聯用技術，化學工業出版社，2001 常用中草藥高效液相色譜分析，王慕鄒等編，科學出版社，1999 藥物分析方法與應用，馬廣慈主編，科學出版社，2001 室內環境質量及檢測標準匯編，中國標準出版社，2003 國際上知名研討會

International Symposiumon Column Liquid Chromatography, 1973年開始，兩年一次，現在每年一次

International Symposia of Chromatography,1962年開始，兩 年一次，由Journal of Chromatography雜志出版論文集