第一篇：第十七章 氣相色譜法 - 章節(jié)小結(jié)

1.基本概念

固定液相對(duì)極性，麥?zhǔn)铣?shù)，程序升溫，噪聲，漂移，分流比，檢測(cè)器靈敏度，檢測(cè)限等。2．基本理論

（1）差速遷移：在色譜分析中，分配系數(shù)不同是組分分離的前提條件。氣相色譜法中，載氣種類少，可選余地小，要改變組分之間分配系數(shù)的或大小或比例，主要通過選擇合適的固定液。

（2）GC中的速率理論：速率理論是從色譜動(dòng)力學(xué)的角度闡述影響柱效的因素，以Van Deemter方程式表示，在填充柱中，速率方程為：

H=A+B/u+Cu =2λdp+ 2gDg/u+ 在開管柱中，A＝0，此時(shí)速率方程為：

H=B/u+Cgu+Clu =u +

最小板高對(duì)應(yīng)的載氣線速度稱為最佳線速度，為了減少分析時(shí)間，常用的最佳實(shí)用線速度大于最佳線速度。在學(xué)習(xí)速率理論時(shí)，應(yīng)熟悉速率方程式中各項(xiàng)和各符號(hào)的含義，即這些因素是如何影響柱效的，從而理解分離條件的選擇。

（3）色譜柱分填充柱及毛細(xì)管柱兩類，填充柱又分氣-固色譜柱及氣-液色譜柱。固定液按極性分類可分成非極性、中等極性、極性以及氫鍵型固定液。固定液的選擇按相似性原則。常用硅藻土載體分為紅色載體和白色載體，紅色載體常用于涂漬非極性固定液，白色載體常用于涂漬極性固定液。硅藻土載體常需進(jìn)行鈍化，其目的是為了減小載體表面的活性。載體鈍化的方法有酸洗（AW）、堿洗（BW）和硅烷化，這些鈍化方法分別除去堿性氧化物（主要是氧化鐵）、酸性氧化物（氧化鋁）和覆蓋硅羥基。

毛細(xì)管柱可分為涂壁毛細(xì)管柱（WCOT）、載體涂層毛細(xì)管柱（SCOT）、多孔層毛細(xì)管柱（PLOT）和填充毛細(xì)管柱。

檢測(cè)器分濃度型及質(zhì)量型兩類。氫焰檢測(cè)器是質(zhì)量型檢測(cè)器，具有靈敏度高，檢測(cè)限小，死體積小等優(yōu)點(diǎn)。熱導(dǎo)檢測(cè)器是濃度型檢測(cè)器，組分與載氣的熱導(dǎo)率有差別即能檢測(cè)。電子捕獲檢測(cè)器也是一種濃度型檢測(cè)器，檢測(cè)含有強(qiáng)電負(fù)性基團(tuán)的物質(zhì)，具有高選擇性和高靈敏度。

為保護(hù)檢測(cè)器和色譜柱，開氣相色譜儀時(shí)，必須先開載氣，后開電源，加熱。關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)電源，最后關(guān)載氣。

（4）柱溫的選擇原則為：在使最難分離的組分有盡可能好的分離度的前提下，要盡可能采用較低的柱溫，但以保留時(shí)間適宜及不拖尾為度。對(duì)寬沸程樣品，采用程序升溫方式。

（5）定性與定量：定性方法有已知物對(duì)照法，相對(duì)保留值，保留指數(shù)，利用化學(xué)方法配合，兩譜聯(lián)用定性。定量方法常用歸一化法和內(nèi)標(biāo)法，在沒有校正因子情況下，使用內(nèi)標(biāo)對(duì)比法較好。3．基本計(jì)算

固定液的相對(duì)極性

分離方程式 R=

相對(duì)重量校正因子= 歸一化法 Ci%=

外標(biāo)法 mi =

內(nèi)標(biāo)法 mi=fiAi ms=fsAs mi= Ci%=

內(nèi)標(biāo)對(duì)比法

第二篇：氣相色譜法實(shí)驗(yàn)報(bào)告

氣相色譜法實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?span id="jdb3l39rxn9" class="content_title3">1.了解氣相色譜儀的各部件的功能。

2.加深理解氣相色譜的原理和應(yīng)用。

3.掌握氣相色譜分析的一般實(shí)驗(yàn)方法。

4.學(xué)會(huì)使用 FID 氣相色譜對(duì)未知物進(jìn)行分析。

實(shí)驗(yàn)原理

1.氣相色譜法基本原理

氣相色譜的流動(dòng)向?yàn)槎栊詺怏w，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后，由于吸附劑對(duì)每個(gè)組分的吸附力不同，經(jīng)過一定時(shí)間后，各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，而吸附力最強(qiáng)的組分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進(jìn)入檢測(cè)器中被檢測(cè)、記錄下來。氣相色譜儀器框圖如圖 1 所示：

圖 1.氣相色譜儀器框圖 儀器均由以下五個(gè)系統(tǒng)組成：

氣路、進(jìn)樣、分離、溫度控制、檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。

2.氣相色譜法定性和定量分析原理

在這種吸附色譜中常用流出曲線來描述樣品中各組分的濃度。也就是說，讓分離后的各組分譜帶的濃度變化輸入換能裝置中，轉(zhuǎn)變成電信號(hào)的變化。然后將電信號(hào)的變化輸入記錄器記錄下來，便得到如圖 2 的曲線。它表示組分進(jìn)入檢測(cè)器后，檢測(cè)器所給出的信號(hào)隨時(shí)間變化的規(guī)律。它是柱內(nèi)組分分離結(jié)果的反映，是研究色譜分離過程機(jī)理的依據(jù)，也是定性和定量的依據(jù)。

圖 2.典型的色譜流動(dòng)曲線 D 3.FID 的原理

本次試驗(yàn)所用的為氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)，它是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用含碳有機(jī)物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子，在外加的電場(chǎng)作用下，使離子形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度，檢測(cè)被色譜柱分離出的組分。

三．實(shí)驗(yàn)試劑和儀器

(1)試劑：甲醇、異丙醇、異丁醇(2)儀器：氣相色譜儀帶氫火焰離子化檢測(cè)器(GC-2014 氣相色譜儀)；

氫-空發(fā)生器(SPH-300 氫氣發(fā)生器)、氮?dú)怃撈浚?/p>

色譜柱；

微量注射器。

四． 實(shí)驗(yàn)步驟

打開穩(wěn)定電源。

打開 N 2 鋼瓶（減壓閥），以 N 2 為載氣，開始通氣，檢漏；調(diào)整柱前壓約為 0.12MPa。

調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測(cè)得)。

調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量。

打開空氣、氮?dú)忾_關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氮?dú)饬髁繛檫m當(dāng)值。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣溫度和 FID 檢測(cè)器溫度。本實(shí)驗(yàn)柱溫的初始溫度恒溫。氣化室及檢測(cè)器溫度設(shè)定，一般比柱溫高 50~100℃。

打開色譜工作站，設(shè)定相關(guān)參數(shù)。

待儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣分析，注意進(jìn)樣量，1μ L 左右。

峰記錄與處理，微機(jī)化后自動(dòng)獲得積分面積、高、保留時(shí)間等數(shù)據(jù)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后首先調(diào)節(jié)柱溫到室溫，調(diào)節(jié)氫氣、空氣流量為零，隨后關(guān)閉氫-空發(fā)生器，待柱溫降到室溫后關(guān)閉色譜儀，最后將氮?dú)怃撈筷P(guān)閉。

五．?dāng)?shù)據(jù)記錄和處理

用氣相色譜法對(duì)未知混合物進(jìn)行氣相色譜測(cè)定，可得其色譜圖如圖 3 所示：

圖 3.未知混合物的氣相色譜圖 Peak# Ret.Time Area Height 2 2.341 2386957 1627752 3 2.622 1451103 937144.9 將未知物與標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)照，發(fā)現(xiàn)未知混合物的色譜圖與異丙醇和異丁醇的氣相色譜圖標(biāo)準(zhǔn)溶液相吻合，第一個(gè)峰：停留時(shí)間 2.341 與異丙醇接近，第二個(gè)峰停留時(shí)間 2.622，與異丁醇接近。可推斷該混合物為異丙醇和異丁醇的混合物。

2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 min0.000.250.500.751.001.251.501.752.002.25 uV(x1,000,000)

Chromatogram2.341/23869572.622/14511032.833/7671

(1)異丙醇

圖 4.異丙醇的氣相色譜圖 Peak# Ret.Time Area Height 2 2.359 5673681 3509001(2)異丁醇

圖 5.異丁醇的氣象色譜圖 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 3.0min0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0uV(x1,000,000)Chromatogram2.359/56736812.632/24012.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 3.0 3.1 min0.000.250.500.751.001.251.501.752.002.252.50uV(x1,000,000)Chromatogram2.631/28921902.837/15612

Peak# Ret.Time Area Height 2 2.631 2892190 1790486

六． 思考與討論

1.在氣相色譜儀中有單氣路和雙氣路之分，二者各有什么特點(diǎn)？

答：氣相色譜儀中有單氣路和雙氣路之分一般是指熱導(dǎo)檢測(cè)器，熱導(dǎo)檢測(cè)器正常工作的時(shí)候，需要一路氣做比較氣，常稱作為參比氣，另外一路氣做樣品，這樣兩路氣同時(shí)有閥件獨(dú)立提供，兩路氣體在調(diào)節(jié)和使用時(shí)互不干擾，是并聯(lián)方式的氣路，這就是雙氣路。但在工作中，由于成本，氣路復(fù)雜性，樣品的復(fù)雜性等等眾多原因，在使用中，常常會(huì)將兩路氣體的流動(dòng)串聯(lián)成單路流動(dòng)，只有一路閥件控制兩路氣，這樣的作法，結(jié)果是損失了一些 S 值，但很多用戶所測(cè)含量是百分含量或者是千分含量，這樣對(duì)結(jié)果就沒有影響了。

2.在分析有機(jī)物時(shí)常采用氫火焰離子化檢測(cè)器，這是為什么？

答：氫火焰離子化檢測(cè)器有很多優(yōu)點(diǎn)：靈敏度很高，比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高約 103倍；檢出限低，可達(dá) 10-12 g·S-1 ；火焰離子化檢測(cè)器能檢測(cè)大多數(shù)含碳有機(jī)化合物；死體積小，響應(yīng)速度快，線性范圍也寬，可達(dá) 106以上；而且結(jié)構(gòu)不復(fù)雜，操作簡(jiǎn)單，是目前應(yīng)用最廣泛的色譜檢測(cè)器之一。

3.在色譜分析中，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)色譜峰不對(duì)稱的現(xiàn)象，除了進(jìn)樣量的影響之外，還有什么其他影響因素？

答：色譜峰的不對(duì)稱性來源于色譜過程本身，也有些來源于儀器。造成峰不對(duì)稱的原因有以下幾個(gè)：

不完全分離：歪曲的峰形有時(shí)實(shí)際上是因?yàn)槲捶蛛x的其他溶質(zhì)組分峰的疊加造成的。

緩慢的動(dòng)力學(xué)過程：包括溶質(zhì)在固定相中為空隙中的擴(kuò)散，溶質(zhì)與表面能量分布不均勻的固定相的相互作用；對(duì)液相色譜來說，還有在溶劑化不充分的鍵合固定相表面?zhèn)髻|(zhì)緩慢的影響。動(dòng)力學(xué)過程造成的不對(duì)稱可以通過梯度洗脫予以改善。

化學(xué)反應(yīng)：如溶質(zhì)在柱內(nèi)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，會(huì)形成拖尾峰或?qū)挼貌徽５姆濉?/p>

第三篇：濾棒含水率的測(cè)定氣相色譜法-中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化

《濾棒 含水率的測(cè)定 氣相色譜法》

編制說明

1、工作簡(jiǎn)況

1.1 任務(wù)來源及提出背景

《濾棒中水分的測(cè)定 氣相色譜法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，是《國(guó)家煙草專賣局關(guān)于印發(fā)2016煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》（國(guó)煙科[2016]149號(hào)）下達(dá)的標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目。

通過文獻(xiàn)查閱，現(xiàn)有的濾棒輔材水分測(cè)定方法，有烘箱法(二醋酸纖維絲束，成形紙和內(nèi)襯紙)和卡爾費(fèi)休法(三乙酸甘油酯)兩種。

濾棒由二醋酸纖維絲束(少部分產(chǎn)品使用聚丙烯絲束)、膠水、纖維素紙(僅溝槽濾棒)和成形紙以及用于固化的三乙酸甘油酯組成。烘箱法的缺點(diǎn)是在高溫環(huán)境下導(dǎo)致濾棒一些揮發(fā)性半揮發(fā)性物質(zhì)或熱分解產(chǎn)物釋放，從而使濾棒水分的測(cè)定值高于實(shí)際值。比如：濾棒中的熱熔膠、中線膠和二醋酸纖維絲束在高溫下可能會(huì)分解釋放乙酸；用于絲束固化的三乙酸甘油酯可能會(huì)在高溫環(huán)境中直接釋放出來；項(xiàng)目組通過前期研究發(fā)現(xiàn)。烘箱法測(cè)定的濾棒含水率中約有一半來源于三乙酸甘油酯的揮發(fā)。

卡爾費(fèi)休法作為經(jīng)典的水分定量方法，能夠準(zhǔn)確測(cè)定樣品真實(shí)的水分含量，但其大批量樣品的檢測(cè)效率不高；最為關(guān)鍵是其只能測(cè)量液體或可溶解固體。濾棒是由絲束、膠和紙張組成的多元復(fù)合物，并不能完全溶解在有機(jī)溶劑中，因此無法通過卡爾費(fèi)休法測(cè)定。

氣相色譜法測(cè)定水分已經(jīng)在行業(yè)內(nèi)得到廣泛推廣和應(yīng)用，例如卷煙總粒相物中水分的測(cè)定和煙草及煙草制品中水分的測(cè)定均采用氣相色譜法。基于以上原因，項(xiàng)目組選擇以氣相色譜法測(cè)定濾棒中的含水率。項(xiàng)目組參考卷煙總粒相物中水分測(cè)定和煙草及煙草制品水分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)濾棒的獨(dú)有特性，對(duì)方法的各個(gè)細(xì)節(jié)進(jìn)行調(diào)整和驗(yàn)證(如：取樣規(guī)則、前處理方法、萃取溶劑、萃取時(shí)間、進(jìn)樣量、色譜柱類型和分離條件、內(nèi)標(biāo)物、檢測(cè)限和定量限等)，使檢測(cè)結(jié)果真實(shí)反 1 應(yīng)濾棒含水率。

1.2 項(xiàng)目承擔(dān)單位、協(xié)作單位及主要分工

項(xiàng)目承擔(dān)單位有浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司和南通煙濾嘴有限責(zé)任公司，協(xié)作單位為國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心，廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司。其中中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心，廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司為項(xiàng)目開展過程中根據(jù)項(xiàng)目工作需要,申請(qǐng)?jiān)黾拥膮f(xié)作單位。

浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)的方法研究及文本起草工作；南通煙濾嘴有限責(zé)任公司，國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心，廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)輔助方法開發(fā)和方法的驗(yàn)證工作；南通煙濾嘴有限責(zé)任公司提供共同實(shí)驗(yàn)樣品。1.3 主要工作過程

截至目前為止，本標(biāo)準(zhǔn)的主要工作有文獻(xiàn)調(diào)研、方法研究、實(shí)驗(yàn)比對(duì)、形成征求意見稿等幾個(gè)步驟。1.3.1 文獻(xiàn)調(diào)研

項(xiàng)目組對(duì)濾棒的性質(zhì)、特點(diǎn)及水分檢測(cè)方法進(jìn)行了資料收集整理。濾棒是構(gòu)成卷煙的重要組成部分，對(duì)卷煙煙氣和感官質(zhì)量有較大影響。濾棒水分(含水率)本身也是其物理性能的一個(gè)重要指標(biāo)，國(guó)標(biāo)《煙草及煙草制品 醋酸纖維濾棒》和《煙草及煙草制品 聚丙烯絲束濾棒》對(duì)濾棒含水率的限量要求分別是＜8%和<2%；這是因?yàn)闉V棒水分含量過高會(huì)在儲(chǔ)存過程中易發(fā)生霉變，并可能影響搭口處熱熔膠性能，導(dǎo)致爆口。

國(guó)標(biāo)（GB/T 22838.8-2009）《卷煙和濾棒物理性能的測(cè)定 第8部分：含水率》規(guī)定了卷煙濾棒水分測(cè)定方法，通過檢測(cè) 10支濾棒在100±2 ℃的烘箱中干燥2 h后的失重百分比來確定濾棒的含水率，屬于物理性檢測(cè)方法。這種檢測(cè)方法易于操作，但從任務(wù)提出背景中可以看出，由于濾棒中其它物質(zhì)的分解或揮發(fā)，烘箱法可能存在以下問題：即無法真實(shí)反映濾棒含水率，檢測(cè)值高于實(shí)際值，從而無法反應(yīng)濾棒的真實(shí)質(zhì)量水平；甚至在檢驗(yàn)工作中造成誤判。

早在20世紀(jì)70年代，就有氣相色譜法測(cè)定有機(jī)溶劑苯、甲苯中的微量水分的報(bào)道，經(jīng)過研究發(fā)展，被廣泛應(yīng)用于有機(jī)溶劑、涂料等基質(zhì)中水分的測(cè)定。

GB 18582-2008《室內(nèi)裝飾裝修材料 內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》的研究過程中提出采用氣相色譜法檢測(cè)水性涂料的水分，方便、快捷、干擾因素少，準(zhǔn)確性高，能滿足生產(chǎn)監(jiān)控和新產(chǎn)品開發(fā)研究的要求。

氣相色譜法測(cè)定水分含量已廣泛應(yīng)用于煙草行業(yè)，已發(fā)布的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 16632：2003 《Tobacco and tobacco products-Determination of water content-Gas-chromatographic method》、CORESTA推薦的方法（NO.57：2002）《Determination of water in tobacco and tobacco products by Gas chromatographic analysis》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23203.1-2013《卷煙 總粒相物中水分的測(cè)定 第1部分：氣相色譜法》、煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T 345-2010《煙草及煙草制品 水分的測(cè)定 氣相色譜法》均推薦使用氣相色譜分析方法。1.3.2 方法研究

根據(jù)文獻(xiàn)調(diào)研，項(xiàng)目組決定參考各個(gè)煙草行業(yè)水分測(cè)量方法，根據(jù)濾棒樣品獨(dú)有特點(diǎn)，研究濾棒中水分含量氣相色譜測(cè)定的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法，實(shí)現(xiàn)對(duì)GB/T 22838.8-2009烘箱法的有效補(bǔ)充。

在檢測(cè)方法的研究過程中，項(xiàng)目組根據(jù)濾棒的樣品特點(diǎn)，對(duì)取樣規(guī)則、前處理方法、萃取溶劑、萃取時(shí)間、進(jìn)樣量、色譜柱類型和分離條件、內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行了詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定了關(guān)鍵參數(shù)，并通過回收率、重現(xiàn)性等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)建立了濾棒含水率的氣相色譜初步檢測(cè)方法。1.3.3 方法初稿起草

在大量試驗(yàn)的基礎(chǔ)上撰寫了項(xiàng)目試驗(yàn)研究報(bào)告，完成了標(biāo)準(zhǔn)方法初稿的起草工作，將標(biāo)準(zhǔn)方法初稿及項(xiàng)目試驗(yàn)研究報(bào)告提交給項(xiàng)目協(xié)作單位的相關(guān)成員進(jìn)行審閱，根據(jù)反饋意見對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法初稿進(jìn)行進(jìn)一步的修改和完善。1.3.4 共同實(shí)驗(yàn)

2017年6月23月，項(xiàng)目組在浙江杭州召開了項(xiàng)目組討論會(huì)以及共同實(shí)驗(yàn)會(huì)議，對(duì)方法初稿以及項(xiàng)目試驗(yàn)報(bào)告進(jìn)行了討論；會(huì)議結(jié)束后，分別在浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心，南通煙濾嘴有限責(zé)任公司，江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，3 福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司等8個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了方法的驗(yàn)證比對(duì)實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)比對(duì)良好。1.3.5 征求意見

項(xiàng)目組根據(jù)項(xiàng)目組成員反饋的意見及實(shí)驗(yàn)比對(duì)情況，于2017年8月完成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見初稿，同時(shí)在行業(yè)內(nèi)進(jìn)行意見征集。1.4 標(biāo)準(zhǔn)主要起草人員及其所做工作

主要起草人有：朱書秀、王雨凝、盛培秀、邊照陽、夏駿、陸明華、蔣錦鋒、蔣佳磊、許高燕、斯文、朱懷遠(yuǎn)、劉澤春、曹傳華、范忠、張建平、段海波、朱鮮艷、陳曉水、陸揚(yáng)等。

朱書秀：項(xiàng)目負(fù)責(zé)人，負(fù)責(zé)總體技術(shù)工作，主持所有環(huán)節(jié)的工作。包括試驗(yàn)方案制定，試驗(yàn)過程觀察討論，試驗(yàn)結(jié)果審閱，標(biāo)準(zhǔn)及說明編制，征求意見及項(xiàng)目審查答辯，標(biāo)準(zhǔn)材料修改等。

邊照陽、盛培秀、陸明華：主要實(shí)施項(xiàng)目指導(dǎo)、方案確定和標(biāo)準(zhǔn)征求意見初稿的審閱。

王雨凝、許高燕、蔣佳磊、斯文、陸揚(yáng)、夏駿、陳曉水：參與試驗(yàn)及結(jié)果討論。

朱書秀、王雨凝、盛培秀、邊照陽、夏駿、陸明華、蔣錦鋒、蔣佳磊、許高燕、斯文、朱懷遠(yuǎn)、劉澤春、曹傳華、范忠、張建平、段海波、朱鮮艷、陳曉水、陸揚(yáng)等等人參與了實(shí)驗(yàn)比對(duì)工作。

2、相關(guān)領(lǐng)域國(guó)、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)研究和制修訂情況

經(jīng)檢索目前未見濾棒中水分的氣相色譜檢測(cè)方法的報(bào)道。

3、標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容確定依據(jù) 3.1 標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了濾棒含水率的氣相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于濾棒含水率的測(cè)定。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)編制原則

達(dá)到國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)先進(jìn)水平，同時(shí)考慮國(guó)內(nèi)實(shí)際情況，在不影響方法準(zhǔn)確性和先進(jìn)性前提下，簡(jiǎn)化操作，提高效率。3.3 標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容確定依據(jù)

標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容包括：1 范圍；2 規(guī)范性引用文件；3 原理；4 試劑和材料；5 儀器；6 抽樣及樣品保存；7分析步驟，8 結(jié)果表述；9 回收率、檢出限、定量限；10 試驗(yàn)報(bào)告。

標(biāo)準(zhǔn)參考了國(guó)際及國(guó)內(nèi)相關(guān)方面最新文獻(xiàn)，按照《化學(xué)類標(biāo)準(zhǔn)制修訂方法補(bǔ)充規(guī)定》要求，結(jié)合煙草目前實(shí)際情況進(jìn)行編制。主要內(nèi)容為濾棒中水分的測(cè)定方法—?dú)庀嗌V法，適用于濾棒中水分測(cè)定。項(xiàng)目組根據(jù)選定的檢測(cè)方法，按預(yù)定實(shí)驗(yàn)方案，對(duì)檢測(cè)方法中涉及的各相關(guān)條件實(shí)驗(yàn)及方法回收率、精密度、檢出限等指標(biāo)進(jìn)行了嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的試驗(yàn)，并在多家煙草行業(yè)實(shí)驗(yàn)室考察了方法再現(xiàn)性。數(shù)據(jù)表明，該方法穩(wěn)定性和重復(fù)性好、準(zhǔn)確性和精確性高，且簡(jiǎn)便、快捷，可應(yīng)用于煙草行業(yè)內(nèi)濾棒中水分的測(cè)定。

具體情況詳見項(xiàng)目試驗(yàn)研究報(bào)告。

4、標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期產(chǎn)生的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益

本標(biāo)準(zhǔn)的制定為濾棒中水分測(cè)定提供技術(shù)支撐，對(duì)濾棒質(zhì)量的判別提供準(zhǔn)確依據(jù)，提高濾棒質(zhì)量控制水平，減少供需雙方矛盾。同時(shí)，可延伸使用至抽吸后卷煙濾嘴中水分測(cè)定，為相關(guān)技術(shù)研究提供數(shù)據(jù)支撐。

5、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況

經(jīng)文獻(xiàn)查詢，目前無濾棒中含水率的氣相色譜測(cè)定方法相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

6、與有關(guān)現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系

本標(biāo)準(zhǔn)符合現(xiàn)行有關(guān)法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)要求。

7、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中未出現(xiàn)重大意見分歧。

8、作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議及主要依據(jù)

鑒于目前煙草行業(yè)內(nèi)檢測(cè)手段、儀器設(shè)備以及相關(guān)技術(shù)現(xiàn)實(shí)情況，本標(biāo)準(zhǔn)方法較烘箱法更為準(zhǔn)確可靠，且所需設(shè)備較為常見，同時(shí)操作簡(jiǎn)便，建議作為推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，提供給濾棒生產(chǎn)企業(yè)、卷煙企業(yè)、煙草質(zhì)檢系統(tǒng)及相關(guān)研究部門。

9、標(biāo)準(zhǔn)宣貫的要求和措施建議

本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，建議由國(guó)家煙草專賣局牽頭組織標(biāo)準(zhǔn)宣貫，在煙草企業(yè)、煙草質(zhì)檢系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)宣貫培訓(xùn)，要求具備一定理論基礎(chǔ)的技術(shù)人員或檢驗(yàn)人員參 5 加，以授課形式即可推廣。

10、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

本標(biāo)準(zhǔn)是煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制訂項(xiàng)目，不涉及廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的問題。

11、其他應(yīng)予以說明的事項(xiàng)

項(xiàng)目組在討論中發(fā)現(xiàn)國(guó)標(biāo)GB/T5605《醋酸纖維濾棒》中濾棒水分含量是以含水率來命名，為了和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)配套一致，項(xiàng)目組把原標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目合同中的標(biāo)準(zhǔn)名稱《濾棒中水分的測(cè)定 氣相色譜法》修改為《濾棒 含水率的測(cè)定 氣相色譜法》。

《濾棒中水分的測(cè)定 氣相色譜法》項(xiàng)目組

2017-8-25

第四篇：20110559朱花氣相色譜法在食品中的應(yīng)用

班級(jí)：11應(yīng)用化學(xué)（1)班（含職教本科）姓名:朱花 學(xué)號(hào)：20110559

氣相色譜法在食品中的應(yīng)用

摘要：氣相色譜法是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就，隨著它的發(fā)展氣相色譜法在分析方面的應(yīng)用領(lǐng)域已經(jīng)涉及到食品行業(yè)的農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析等。關(guān)鍵字：氣相色譜法專業(yè)知識(shí) 食品 應(yīng)用

一、氣相色譜專業(yè)知識(shí) 1.氣相色譜

氣相色譜是一種以氣體為流動(dòng)相的柱色譜法，根據(jù)所用固定相狀態(tài)的不同可分為氣-固色譜(GSC)和氣-液色譜(GLC)。2.氣相色譜原理

氣相色譜的流動(dòng)向?yàn)槎栊詺怏w，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后，由于吸附劑對(duì)每個(gè)組分的吸附力不同，經(jīng)過一定時(shí)間后，各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，而吸附力最強(qiáng)的組分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進(jìn)入檢測(cè)器中被檢測(cè)、記錄下來。3.氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意以下幾方面因素：

(1)環(huán)境條件 氣相色譜儀對(duì)環(huán)境溫度要求并不苛刻，一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對(duì)于環(huán)境濕度一般要求在20%～85％為宜。在高度潮濕的地區(qū)，使用某些型號(hào)儀器的氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，會(huì)因濕度大而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降，若在高靈敏度擋上操作，響應(yīng)值會(huì)下降。

(2)氣體純度 氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99％以上。目前，許多操作者對(duì)于不同檢測(cè)器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視，使用中，有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致檢測(cè)器檢測(cè)限高且基線不穩(wěn)定。如果載氣純度不高，義含有微量氧時(shí)，將會(huì)影響毛細(xì)管柱的壽命。

(3)流比例的選擇 對(duì)下氫火焰離子化檢測(cè)器，需要N2-H2-Air焰，點(diǎn)燃后應(yīng)為富氧焰，即空氣應(yīng)過量，以保證氫氣完全燃燒，3種氣體的最佳比例為N2：H2=1：(0.85～1)，Air：H2=(6～8)：1或空氣量更大。在此條件下，檢測(cè)器靈敏度高、穩(wěn)定性好，作出的定量校正因子可靠。二．食品工業(yè)中氣相色譜法的應(yīng)用 1.快速篩選食物

一些油炸和燒烤的淀粉類食品，如油炸薯?xiàng)l、薯片和面包中含有丙烯酰胺。因?yàn)榈矸垲愂称吩诟邷兀ǎ?20℃時(shí)）烹調(diào)下容易產(chǎn)生丙烯酰胺。

丙烯酰胺具有潛在的致癌性、神經(jīng)毒性、遺傳毒性和生殖毒性。人體可通過消化道、呼吸道、皮膚黏膜等多種途徑接觸丙烯酰胺，其中以經(jīng)消化道吸收最快。丙烯酰胺還可通過胎盤和乳汁進(jìn)入胎兒和嬰幼兒體內(nèi)。進(jìn)入體內(nèi)后，丙烯酰胺在細(xì)胞色素P450的作用下，生成活性環(huán)氧丙酰胺。這種物質(zhì)比丙烯酰胺更容易與DNA結(jié)合，形成加合物，導(dǎo)致細(xì)胞內(nèi)遺傳物質(zhì)損傷和基因突變，從而發(fā)揮致癌作用。

大量動(dòng)物試驗(yàn)表明，丙烯酰胺可致動(dòng)物多臟器腫瘤，包括乳腺、甲狀腺、睪丸、腎上腺、中樞神經(jīng)、口腔、子宮、腦下垂體等。1994年，國(guó)際癌癥研究中心對(duì)丙烯酰胺的致癌性進(jìn)行了評(píng)價(jià)，將其列為二類致癌物，即人類可疑致癌物。

2.食品安全檢驗(yàn)

食品中無機(jī)成分的檢驗(yàn)在食品安全檢驗(yàn)中占有相當(dāng)重要的地位。汞的測(cè)定一直是一個(gè)被政府和民眾特別關(guān)注的檢驗(yàn)項(xiàng)目。因?yàn)楣菀自谏矬w中傳遞，可以被水體蓄積，汞進(jìn)入人體內(nèi)，特別是進(jìn)入人腦后幾乎不能夠被排出，蓄積到一定程度就會(huì)引起中毒，損害中樞神經(jīng)!汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機(jī)成分的分析一般由氣相色譜法以及分子光譜法完成。相關(guān)檢驗(yàn)中"特別是農(nóng)藥殘留，如有機(jī)氯苯并芘，擬除蟲菊制脂、有機(jī)磷等的測(cè)定得到普遍的關(guān)注。色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法，既能鑒定化合物又能準(zhǔn)確測(cè)定含量，操作也相對(duì)方便。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結(jié)果準(zhǔn)確和易于自動(dòng)化等特點(diǎn)。3.測(cè)定食品中防腐劑含量

防腐劑是在食品生產(chǎn)、加工、保藏等過程中為了阻止微生物的繁殖和食品保質(zhì)的需要而加人的少量化學(xué)合成物質(zhì)。防腐劑除具有保持食品營(yíng)養(yǎng)、防止腐敗變質(zhì)作用外，有些對(duì)人體具有一定的毒性。因此，我國(guó)對(duì)一些防腐劑的使用量和殘留量都有嚴(yán)格的規(guī)定。我國(guó)目前普遍使用的防腐劑主要有三類;苯甲酸與苯甲酸鈉、山梨酸與山梨酸鉀和對(duì)經(jīng)基苯甲酸醋類。山梨酸、苯甲酸類應(yīng)用較廣，一般在PHZ.5一5.0以下使用抗菌防腐能力最強(qiáng)，可用于醬油、水果汁、汽水、蜜餞等，最大使用量為0.2一1.09/kg;對(duì)經(jīng)基苯甲酸醋類一般使用范圍為PH4一8，用于醬油、醋中，最大使用量分別為0.25和0.109瓜g。測(cè)定食品中防腐劑含量的方法有多種，但比較方便準(zhǔn)確的當(dāng)屬氣相色譜法。

結(jié)語：氣相色譜法：

1、氣相色譜法是一項(xiàng)非常重大的科學(xué)技術(shù)成就；

2、氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法；

3、氣相色譜法在食品中的應(yīng)用廣泛，而且與我們的生活息息相關(guān)。另外，也認(rèn)識(shí)到了儀器分析這門課的重要性，尤其是對(duì)往后的就業(yè)前景充滿了信心。俗話說：“民以食為天”。人民生活離開不了食品，食品安全與質(zhì)量是人民的健康保障。參考文獻(xiàn): 〔1〕陳尊慶.氣相色譜法與氣液平衡研究（天津大學(xué)出版社，1990一12.）〔2〕中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)一一食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，GB2760一1996

第五篇：氣相及液相色譜法基礎(chǔ)知識(shí)

氣相色譜法基礎(chǔ)知識(shí)

一、氣相色譜的簡(jiǎn)要介紹

氣相色譜法是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就。這是一種新的分離、分析技術(shù)，它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的“氣”字指流動(dòng)相是氣體，“固”字指固定相是固體物質(zhì)。例如活性炭、硅膠等。氣液色譜的“氣”字指流動(dòng)相是氣體，“液”字指固定相是液體。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)椋梢苑蛛x、測(cè)定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。

二、氣相色譜法的特點(diǎn)

氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多，因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測(cè)器，使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。

三、氣相色譜法的應(yīng)用

在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析；在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障；在環(huán)境保護(hù)工作中可用來監(jiān)測(cè)城市大氣和水的質(zhì)量；在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測(cè)農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥；在商業(yè)部門可和來檢驗(yàn)及鑒定食品質(zhì)量的好壞；在醫(yī)學(xué)上可用來研究人體新陳代謝、生理機(jī)能；在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型；在宇宙舴中可用來自動(dòng)監(jiān)測(cè)飛船密封倉內(nèi)的氣體等等。

氣相色譜專業(yè)知識(shí)氣相色譜

氣相色譜是一種以氣體為流動(dòng)相的柱色譜法，根據(jù)所用固定相狀態(tài)的不同可分為氣-固色譜(GSC)和氣-液色譜(GLC)。氣相色譜原理

氣相色譜的流動(dòng)相為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后，由于吸附劑對(duì)每個(gè)組分的吸附力不同，經(jīng)過一定時(shí)間后，各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，而吸附力最強(qiáng)的組分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進(jìn)入檢測(cè)器中被檢測(cè)、記錄下來。氣相色譜流程

載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后，通過凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體帶入色譜柱中進(jìn)行分離。

分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測(cè)器，然后載氣放空。檢測(cè)器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?hào)，經(jīng)放大后在記錄儀上記錄下來，就得到色譜流出曲線。

根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個(gè)峰的保留時(shí)間，可以進(jìn)行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進(jìn)行定量分析。氣相色譜儀

由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)。

組分能否分開，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來則在于檢測(cè)器，所以分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心。氣相色譜儀

液相色譜法

液相色譜法

氣相色譜不能由色譜圖直接給出未知物的定性結(jié)果，而必須由已知標(biāo)準(zhǔn)作對(duì)照定性。當(dāng)無純物質(zhì)對(duì)照時(shí)，定性鑒定就很困難，這時(shí)需借助質(zhì)譜、紅外和化學(xué)法等配合。另外大多數(shù)金屬鹽類和熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)還不能分析。此缺點(diǎn)可高效液相色譜法來克服。液相色譜法就是用液體作為流動(dòng)相的色譜法。1903 年俄國(guó)化學(xué)家M.C.茨維特首先將液相色譜法用于分離葉綠素。原理和分類 液相色譜法的分離機(jī)理是基于混合物中各組分對(duì)兩相親和力的差別。根據(jù)固定相的不同，液相色譜分為液固色譜、液液色譜和鍵合相色譜。應(yīng)用最廣的是以硅膠為填料的液固色譜和以微硅膠為基質(zhì)的鍵合相色譜。根據(jù)固定相的形式，液相色譜法可以分為柱色譜法、紙色譜法及薄層色譜法。按吸附力可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和凝膠滲透色譜。近年來，在液相柱色譜系統(tǒng)中加上高壓液流系統(tǒng)，使流動(dòng)相在高壓下快速流動(dòng)，以提高分離效果，因此出現(xiàn)了高效（又稱高壓）液相色譜法。

①液固吸附色譜。高效液相色譜中的一種，是基于物質(zhì)吸附作用的不同而實(shí)現(xiàn)分離。其固定相是一些具有吸附活性的物質(zhì)如硅膠、氧化鋁、分子篩、聚酰胺等。

②液液分配色譜法。基于被測(cè)物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間的相對(duì)溶解度的差異，通過溶質(zhì)在兩相之間進(jìn)行分配以實(shí)現(xiàn)分離。根據(jù)固定相與流動(dòng)相的極性不同，分為正相色譜和反相色譜。前者是用硅膠或極性鍵合相為固定相，非極性溶劑為流動(dòng)相；后者是硅膠為基質(zhì)的烷基鍵合相為固定相，極性溶劑為流動(dòng)相，適用于非極性化合物的分離。

③離子交換色譜法。基于離子交換樹脂上可電離的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子進(jìn)行可逆交換，依據(jù)這些離子對(duì)離子交換基具有不同的親和力而實(shí)現(xiàn)分離。薄殼型離子交換樹脂柱效高，主要用來分離簡(jiǎn)單的混合物；多孔性樹脂進(jìn)樣容量大，主要用來分離復(fù)雜混合物。

④凝膠滲透色譜法[1]。又稱為尺寸排阻色譜法。1959年首先用于生物化學(xué)領(lǐng)域。以溶劑為流動(dòng)相，多孔填料（如多孔硅膠、多孔玻璃）或多孔交聯(lián)高分子凝膠為分離介質(zhì)的液相色譜法。當(dāng)混合物溶液入凝膠色譜柱后，流經(jīng)多孔凝膠時(shí)，體積比多孔凝膠孔隙大的分子不能滲透到凝膠孔隙里去而從凝膠顆粒間隙中流過，較早地被沖洗出柱外，而小分子可滲透到凝膠孔隙里面去，較晚地被沖洗出來，混合物經(jīng)過凝膠色譜柱后就按其分子大小順序先后由柱中流出達(dá)到分離的目的。用凝膠滲透色譜的優(yōu)點(diǎn)是：分離不需要梯度沖洗裝置 ；同樣大小的柱能接受比通常液相色譜大得多的試樣量；試樣在柱中稀釋少，因而容易檢測(cè)；組分的保留時(shí)間可提供分子尺寸信息；色譜柱壽命長(zhǎng)。它的缺點(diǎn)是：不能分離分子尺寸相同的混合物，色譜柱的分離度低；峰容量小；可能有其他保留機(jī)理起作用時(shí)引起干擾。凝膠滲透色譜法為測(cè)定高聚物分子量和分子量分布提供了一個(gè)有效的方法，此外還可用來分離齊聚物、單體和聚合物添加劑等。

⑤離子色譜法。采用柱色譜技術(shù)的一種高效液相色譜法，樣品展開方式采用洗脫法。根據(jù)不同的分離方式，離子色譜可以分為高效離子色譜、離子排斥色譜和流動(dòng)相離子色譜3類。高效離子色譜法使用低容量的離子交換樹脂，分離機(jī)理主要是離子交換。離子排斥色譜法用高容量的樹脂，分離機(jī)理主要是利用離子排斥原理。流動(dòng)相離子色譜用不含離子交換基團(tuán)的多孔樹脂，分離機(jī)理主要是基于吸附和離子對(duì)的形成。

離子色譜儀由淋洗液貯存器、泵、進(jìn)樣閥、分離柱、抑制柱、電導(dǎo)檢導(dǎo)器和數(shù)據(jù)處理單元等組成。離子色譜儀最重要的部件是分離柱，裝有離子交換樹脂。抑制柱是抑制型離子色譜儀的關(guān)鍵部件，其作用是將淋洗液轉(zhuǎn)變成低電導(dǎo)部分，以降低來自淋洗液的背景電導(dǎo)，同時(shí)將樣品離子轉(zhuǎn)變成其相應(yīng)的酸或堿，以增加其電導(dǎo)。分離陰離子，抑制柱填充強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂；分離陽離子，抑制柱填充強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂。檢測(cè)器分通用型檢測(cè)器與專用型檢測(cè)器。前者如電導(dǎo)檢測(cè)器，對(duì)檢測(cè)池中所有離子都有響應(yīng)；后者如紫外-可見分光光度計(jì)，對(duì)離子具有選擇性響應(yīng)。

離子色譜法具有快速、靈敏、選擇性好和同時(shí)測(cè)定多組分的優(yōu)點(diǎn)。尤其對(duì)于陰離子的測(cè)定，離子色譜的出現(xiàn)是分析化學(xué)中的一項(xiàng)突破性的新進(jìn)展。離子色譜法主要用于測(cè)定各種離子含量，廣泛應(yīng)用于水、紙漿和漂白液、食品分析、生物體液、鋼鐵和環(huán)境分析等各個(gè)領(lǐng)域。

設(shè)備 高效液相色譜儀由輸出泵、進(jìn)樣裝置、色譜柱、梯度沖洗裝置、檢測(cè)器及數(shù)據(jù)處理和微機(jī)控制單元組成。輸出泵的功能是將沖洗劑在高壓下連續(xù)不斷地送入柱系統(tǒng)，使混合物試樣在色譜中完成分離過程。常用的進(jìn)樣方式有3種：注射器隔膜進(jìn)樣、閥進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣。色譜柱的功能是將混合物中各組分分離。梯度沖洗又稱溶劑程序，通過連續(xù)改變沖洗劑的組成，改善復(fù)雜樣品的分離度，縮短分析周期和改善峰形，其功能類似于氣相色譜中的程序升溫。檢測(cè)器的功能是將從色譜柱中流出的已經(jīng)分離的組分顯示出來或轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電信號(hào)，主要有紫外吸收檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器、電化學(xué)檢測(cè)器和折光示差檢測(cè)器，其中以紫外吸收檢測(cè)器使用最廣。現(xiàn)代化的儀器都配有計(jì)算機(jī)，以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)處理數(shù)據(jù)、繪圖和打印分析報(bào)告