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理化樣品分析的質量保證.

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第一篇:理化樣品分析的質量保證.

理化樣品分析的質量保證

理化樣品分析的目的是利用可靠的、簡便的方法和靈敏度高的儀器設備,將樣品中的有效成分和有毒有害成分快速測定出來,并能準確地進行定量分析或定性分析,為疾病預防控制、衛生監督和衛生評價學工作提供可靠的實驗數據。理化樣品分析的質量控制是保證測試結果準確無誤的一種重要手段。

質量保證即確認測試數據達到預定目標的步驟,理化樣品分析數據質量保證是一個復雜的系統工程,它包括既有區別又有聯系的質量控制和質量評定兩個方面,貫穿于從采樣、收樣、取樣、測試至報告的實驗室樣品分析全過程中。質量控制[1,2]

質量控制即為產生達到質量要求的測定所遵循的步驟。質量控制技術的關鍵:(1)較高的人員素質:實驗人員的責任心、基礎水平、技術能力和經驗是保證測定質量的首要條件。(2)測量儀器設備能滿足分析要求:分析測試儀器不僅要滿足方法檢出限的要求,而且要處于適用狀態,即按規定進行周期檢定、校準、保養、日常保管和正確使用。(3)量值溯源:量值必須準確可靠,并具有良好均勻性和穩定性。工作標準溶液的濃度準確與否,將直接影響測量結果的準確度。因此,要保證不間斷的溯源鏈,使用標準物質時,必須向提供標準物質的部門(供應商)索取有效的標準物質證書,保證標準物質使用的可靠性和可溯源性。(4)有一個好的實驗室操作基礎并嚴格執行標準操作步驟:實驗室操作包括測試環境的合理、清潔、儀器設備的使用記錄、樣品處理、試劑控制、玻璃器皿的清洗等;標準操作步驟即標準分析方法所闡述的操作步驟。(5)有一套嚴格的實際有效的規章制度:包括樣品、儀器設備、各類實驗室管理制度和實驗數據、報告的審核制度,應歸納在質量管理手冊和標準操作規程中。

1.1 樣品的采集與管理

樣品是實驗對象,分析的前提,要求有惟一性、真實性和安全性特征。樣品的采集應具有代表性:取決于現場科室采樣人員的職責和技能,樣品的采集、保存與運輸的技術和措施。如果采集的樣品不具有代表性及真實性或采集的樣品不能保證質量,就會造成檢驗結果數據失控。

樣品管理是一項看似簡單而實際易出問題的工作。作為實驗室樣品分析的質量控制部分,首先要求有一套嚴格的樣品管理制度、素質較高的管理員、符合要求的樣品存放室和細致的樣品交接手續。采集的樣品數量應符合檢驗要求,樣品要有專人接收和登記,由接樣人將樣品編好號后送實驗室交檢驗人員,對不合格的送檢樣品應拒收并向送檢人員說明拒收原因,告知正確送檢樣品的要求,重新采樣送檢。

1.2 取樣的質量控制

取樣的質控關鍵是要注意樣本的均勻性和穩定性,即被測特性在空間分布和隨時間變化的問題。

1.3 檢驗方法的選擇

測試前應核對檢測項目和指標,查閱標準分析方法和有關檢驗資料,一般采用現行有效的國家標準方法,無國家標準方法而采用其他方法進行檢測的,要知道該方法是否已通過驗證、鑒定和審批,對該分析方法誤差的預測與控制,以保證即使沒有很多經驗的檢驗人員也能得到可以接受的分析結果。

1.4 分析測試的內控

樣品分析測試幾乎涉及了質量保證全部內容。在實際測試工作中誤差無時不有,無處不在,質控的根本目的就是要控制誤差。清楚誤差的來源、分類、轉化等概念,并從分析者本身、測試環境、試驗用水、試劑、器皿及每一個分析測試的步驟中減少分析空白值的引入,就是要杜絕過失誤差,及時發現并消除系統誤差,減小隨機誤差。

重要的工作:(1)實驗室基礎工作—反映出實驗室管理水平:如測試環境滿足分析項目的要求,儀器設備檢查核準,實驗用水、試劑的純度、級別達到要求等。(2)分析方法的質控—反映操作者個人技術水平:即便是標準分析方法,不同的操作者得出分析結果的不確定度是不同的。應要求做好分析方法的校正曲線、精密度、檢出限、方差齊性檢驗(確定線性有效范圍)、方法AQC試驗(誤差的估計)、質控圖(判斷測量系統是否處于控制狀態之中)等工作。

1.5 數據報告的質量審核

1.5.1 原始記錄

在檢驗過程中,要嚴格操作規程,按操作方法中的程序進行操作,不得隨意改動操作程序。并做到同時做好原始記錄,原始記錄的內容應為:(1)檢驗樣品名稱、編號、樣品始檢日期和檢驗結束日期;(2)樣品檢驗項目和檢驗方法;(3)檢測儀器的編號、名稱、型號、工作條件;(4)影響實驗結果的檢測環境條件;(5)檢測過程中所出現的問題;(6)被檢樣品原始數據的記錄和數據處理結果;(7)檢驗人員的簽名和校核人員的簽名及日期。

第二篇:理化實驗室樣品管理制度

化學實驗室樣品管理制度

一、目的規范實驗室樣品管理制度,保證數據準確無誤,使得在結果出現爭議時,對原樣進行重現性實驗,以解決爭議。

二、適用范圍

化學實驗室

三、實施細則

1、所有委托化學實驗室進行化學檢驗的樣品,必須由委托人員

填寫《委托檢驗單》,并經處長和總監簽字,隨同樣品交與化學實驗室。《委托檢驗單》應包括樣品名稱、生產廠家、樣品規格型號、檢測項目、委托部門、委托人姓名。一式四聯,委托人、化學實驗室、質量技術部、財務部各持一聯。

2、樣品重量要求至少滿足三次實驗需要,一般不少于15g。

3、化學實驗員在實驗完成并出具報告后,將剩余樣品連同《委

托檢驗單》一起由樣品保管人員。

4、樣品保管人員檢查保留樣品的封裝和標識是否符合要求,驗

收后登記,并根據樣品名稱、檢驗時間,分類存放

5、樣品應放在陰涼、干燥地方,注意防止銹蝕和封裝袋破損,保證樣品在保存期內不遺失、不污染。

6、保存樣品需要調用時,需要經過處長和總監批準,方可調樣。

7、常規樣品保存期為3個月,特殊樣品保存期6個月。樣品到

期后應按規定及時處理,經過處長或總監批準后,由樣品保管人員負責棄置。

第三篇:土壤理化分析實驗報告

土壤理化分析實驗報告

土壤理化分析實驗報告

學院:林學院

班級:林學10-1

姓名:陳布凡

學號:100114106

組員:魯燕,胡曼,曲娜,杜桂娟,張家銘,于龍,劉通

實驗時間:2011-09-02~2011-11-04指導老師:查同剛

土壤理化分析實驗報告

土壤理化分析實驗報告

——土壤各理化性質對植物的影響

前言:在林業生產中,土壤是生產良種和壯苗的基礎。在選擇母樹林、建立種子園和區劃苗圃地時,必須土壤的宜林性質。促使林木種子豐產和培育壯苗,也必須采用土壤培肥措施。在造林過程中,應該準確掌握造林地土壤的宜林特性,將苗木種植在適宜的土壤上。在天然林中,土壤與森林的關系同樣十分密切。森林的生長、森林的類型、森林的分布和自然更替都受土壤因子的制約。銀杏是珍稀名貴樹種,又是特種經濟果樹,近年來白果收購價格不斷提高,激發了廣大群眾栽培銀杏的積極性。但銀杏生長緩慢,一般要20多年才能開花結實,并且產量低。通過嫁接、選擇優良品種、合理密植及加強經營管理,可使銀杏早實豐產。

銀杏豐產栽培應大力發展優良品種,目前江蘇的大佛指、家佛手、洞庭皇;浙江及廣西的園底佛手、山東的大金墜、大園鈴等均屬名優品種。在選擇品種時,一定要遵循區域化原則,將氣候因子和立地條件進行綜合考慮,不能盲目引種。

關于銀杏一些詳細情況請參考:)對銀杏而言,土質沙質壤土為宜。()有機質含量要求:有機質含量0.8%~1.2%()

種植銀杏,土壤全氮含量在0.025%以上為宜。()

有效P含量在10-15mg/kg時,速效K含量在50mg以上即可正常生長。(見土壤學教材260頁和256頁)

由分析可知,對銀杏而言,該土地土壤偏堿性,K含量豐富,P含量偏低,氮素含量供應豐富,土壤質地、密度適宜,有機物含量豐富。所以主要的改良措施是針對土壤PH和土壤有效P的。

改良措施:

對土壤偏堿性的改良:

物理改良

物理改良主要是對土層的整改,有平整地面、深耕曬垡、客土抬高地面、微區改土、大穴整地等方法。對于平整地面應當注意留一定坡度,挖排水溝,以便灌水洗鹽。凡質地粘重、透水性差、結構不良的土地, 特別是鹽堿荒地, 在雨季到來之前要進行翻耕, 以能疏松表土, 增強透水性, 阻止水鹽上升。四周不具備排水條件的小型綠地, 采用客土抬高地面

下設隔離層,利用高差進行排水淋鹽,達到改土的目的。抬高高度以土壤臨界深澗減去地下水位深度即為抬高度。另一方法是把植物事先將塑料薄膜隔離袋置樹穴中添以客土,或在樹穴內鋪隔鹽層,通過鋪粗砂、爐灰渣、鋸屑、碎書皮、馬糞或麥糠等然后添以客土。有效地控制土壤次生鹽漬化, 并通過采取適地適樹、小苗密植、適時栽植、種植地被植物、合理灌 溉、及時松土、多施有機肥等一系列栽培措施, 能改善土壤結構、減少鹽堿和大風對樹木的危害,有效的抑制客土發生次生鹽漬化, 從而保證栽培植物正常生長和發育。

水利改良

水利改良有這樣幾點: 蓄淡壓鹽、灌水洗鹽、下部設隔離層和滲管排鹽。在鹽土周圍筑存降水, 促使土壤脫鹽。降水條件較好的地區, 在田內灌水洗鹽, 可加快土壤脫鹽速度。在一些大型在綠地中滲管排鹽是綠地改土的常用方法之一, 它是根據鹽隨水來、鹽隨水去的水鹽運

土壤理化分析實驗報告

動規律。鋪設暗管把土壤中的鹽分隨水排走, 并將地下水位控制在臨界深度以下, 達到土壤脫鹽和防止生鹽漬化的目的。一般分為兩種形式,一是用水泥滲漏管或塑料滲漏管,埋在地下適宜深度排走溶鹽。二是挖暗溝排鹽, 溝內先鋪鵝卵石, 然后蓋粗砂與石礫或鋪未燒透的稻糠殼灰,然后填土。

化學改良

對鹽堿土增施化學酸性廢料過磷酸鈣,可使pH值降低, 同時磷素能提高樹木的抗性。施入適當的礦物性化肥, 補充土壤中氮、磷、鉀、鐵等元素的含量, 有明顯的改土效果。再配合施用大量有機質,如:腐葉土、松針、木屑、樹皮、馬糞、泥炭、醋渣及有機垃圾等, 效果會更加明顯。鹽堿地綠化土壤的改良最為重要的工作是后期養護, 其養護要求較普通

綠地標準更高、周期更長。為給樹木供應充足的營養,可用氯酚素噴灑樹木葉片,同時進行表面施肥。樹種下后一個月,第一次澆足氨漿水,第二次澆保養水,每月三天一小澆,七天一大澆。小澆即在根部少澆水, 主要是葉面噴水, 保持葉面水分;大澆即在根部澆足水,且持續澆兩次或三次以上,以達到樹根在軟土壤中生出新的毛細根的目的。最初幾個月要澆淡水, 逐漸在淡水中添加當地地表水。夏季高溫季節, 要及時在植物根部和葉面噴水、灑水, 減低根部土壤的溫度,保證花木的正常生長。(中圖分類號:S156.6 文獻標識碼:A)

對有效P含量偏低的改良:

將施入的磷肥集中施于植物可利用的位置,如采用條施;將磷肥和氮肥同時施用及將磷肥制成顆粒肥施,可以提高磷肥的利用率;施用有機肥提高原有土壤磷的有效性且提供含于有機肥中的磷素。盡管土壤PH值很不容易被改變,但保持土壤PH值中性,可提高土壤磷的有效性。(見土壤學教材258頁)

相對土壤偏堿性這一理化性質,適宜的植物為向日葵,糜子,甜菜。()

6總結

經過這學期的實驗課學習,我覺得我們的實驗課程安排有點少,一次實驗持續的時間也較少。

第四篇:食品理化檢驗樣品的采集、收樣與檢驗

食品理化檢驗樣品的采集、收樣與檢驗

食品衛生微生物檢驗樣品的采集和處理......................................................................................................1 生活飲用水水樣的采集、收樣與檢驗..........................................................................................................3 食品理化檢驗樣品的采集、收樣與檢驗......................................................................................................6

食品衛生微生物檢驗樣品的采集和處理

一、范圍

適用于各類食品樣品的采樣。

二、采樣用品

滅菌探子、鏟子、匙、采樣器、試管、吸管、廣口瓶、剪子、開罐器等。

三、樣品的采集

在食品檢驗中,所采集的樣品必須有代表性。食品中因其加工批號、原料情況(來源、種類、地區、季節等)、加工方法、運輸、保藏條件、銷售中的各個環節(例如有無防蠅、防污染、防蟑螂及防鼠等設備)及銷售人員的責任心和衛生認識水平等均可影響食品衛生質量,因此必須考慮周密。

1、采樣數量

每批樣品要在容器的不同部位采取,一般定型包裝食品采取一袋/瓶(不少于250g)及散裝食品采取250g.2、采樣方法

(1)采樣必須在無菌操作下進行。(2)根據樣品種類,袋裝、瓶裝和罐裝食品,應采完整的未開封的樣品。如果樣品很大,則需要無菌采樣器 取樣;固體粉末樣品,應邊取邊混合;液體樣品通過振搖混勻;冷凍食品應保持冷凍狀態(可放在冰內、冰箱的冷盒內或低溫冰箱內保存),非冷凍食品需在1℃~5℃中保存。

3、采樣標簽

采樣前或后應貼上標簽,每件樣品必須標記清楚(如品名、來源、數量、采樣地點、采樣人及采樣時間等)。

四、送檢

樣品送到微生物檢驗室應越快越好。如果路途遙遠,可將不需冷凍樣品保持在1℃~5℃環境中(如冰壺)。如需保持冷凍狀態,則需保存在泡沫塑料隔熱箱內(箱內有干冰可維持在0℃以下)。送檢時,必須認真填寫申請單,以供檢驗人員參考。

五、檢驗

微生物檢驗室接到送檢申請單,應立即登記,填寫實驗序號,并按檢驗要求,立即將樣品放在冰箱或冰盒中,積極準備條件進行檢驗。

各食品微生物檢驗室必須備有專用冰箱存放樣品。一般陽性樣品,發出報告后3d(特殊情況 適當延長),方能處理樣品。進口食品的陽性樣品,需保存6個月,方能處理。陰性樣品可及時處理。

檢驗完后,檢驗人員應及時填寫原始記錄,簽名后,送質控辦 出具檢驗報告。

生活飲用水水樣的采集、收樣與檢驗

一、范圍

本規范規定了生活飲用水及水源水的采集、收樣與方法。本規范適用于生活飲用水及水源水的采集、收樣與檢驗。

二、生活飲用水水樣的采集

1、采樣點的選擇

采樣點的設置應有代表性,應分別設在水源取水口、集中式供水單位出水口和居民經常用水點處。管網水的采樣點數,一般按供水人口每兩萬人設一個點計算,供水人口在20萬以上、100萬以下時,可酌量増減。在全部采樣點中,應有一定的點數選在易受污染的地點和管網系統陳舊部位。

具體采樣點的選擇,應由供水單位和當地衛生行政部門根據本地區具體情況確定。

2、水樣量的體積

水樣的體積,取決于所分析項目的多少以及選用的測定方法。分析常規水質項目,只需要3-5升水樣,取樣量應能滿足欲測項目的需要。對于細菌與化學檢驗,由于采集、處理、容器等的不同,不能應用同一瓶水樣。

3、水樣容器

樣品瓶可用硼硅玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,必須能夠用塞或蓋緊緊密封。

(1)選擇容器的原則: a、容器不能是新的污染源。

b、容器壁不應吸收或吸附某些待測組分。

c、容器不應與待測組分發生反應。(2)容器的清洗原則

按水樣待測組分的要求來確定清洗容器的原則。(3)用于微生物檢驗樣品的容器

容器及瓶塞、瓶蓋應能經受滅菌的溫度,并且在這個溫度下不釋放或產生任何能抑制生物活動或導致死亡或促進生長的化學物質。為了除去余氯,在滅菌前向容器里加入硫代硫酸鈉以還原余氯[每次125ml水樣加0.1ml硫代硫酸鈉溶液(100g/L)]。

熱力滅菌分干熱和高壓蒸氣滅菌兩類。高壓蒸氣滅菌法要求121℃,15min,即可殺死芽孢。干熱滅菌法殺死芽孢需160-180℃、維持2h。

4、樣品保存

水樣從采集到分析這段時間里,由于物理的、化學的、生物的作用會發生不同程度的變化,原則上應盡快測定。

(1)影響水質變化的因素

生物作用、化學作用、物理作用。(2)水樣保存措施

通常將水樣充滿容器并密封,但對冷凍保存的水樣不應充滿容器。

水樣保存,應達到:減慢生物或微生物作用,減慢化合物或絡合物水解,避免分解,減少揮發與容器的吸附損失。保存方法,可采用控制pH值、加入化學劑、冷藏或冷凍。應根據具體組分選定適宜的保存方法。

5、現場采樣和記錄(1)現場采樣

采集井水時,須先用泵充分抽水,以保證樣品真正代表地下水源的實況。

采集自來水時,應開啟龍頭,適當放水數分鐘后再取樣,微生物樣品應放水數分鐘后關閉龍頭,用酒精棉球擦試龍頭口并點燃酒精棉球酌燒龍頭口后迅速采樣封口。

(2)采樣記錄

在采樣現場把采樣記錄用膠紙粘貼或懸掛標簽于水樣瓶上,注明水樣編號、采樣者、日期、時間及地點等。

三、水樣的接收

檢驗人員接到樣品后,應與《樣品檢測流轉通知單》所注明的內容進行認真核對,核實無誤,檢驗人員在《樣品檢測流轉通知 單》上簽名,接收樣品并做好收樣等記;核實有誤,則將樣品與《樣品檢測流轉通知單》退回質控辦核查。

四、水樣的檢驗

接收樣品后,依據《生活飲用水衛生規范》中《生活飲用水檢驗規范》,針對《樣品檢測流轉通知單》所標明的檢驗項目,選取適合本實驗室的檢驗方法,在規定時限內進行檢驗和校核.食品理化檢驗樣品的采集、收樣與檢驗

一、范圍

本規范規定了食品衛生檢驗方法理化部分樣品的采集、收樣與檢驗的基本原則和要求。

本規范適用于食品衛生檢驗方法理化部分。

二、采樣原則

食品采樣是指從較大批量食品中抽取能較好地代表其總體樣品的方法。因此,應遵循下列采樣原則:

1、代表性

在大多數情況下,待鑒定食品不可能全部進行檢測,而只能抽取其中的一部分作為樣品,因此,所采的樣品應能夠較好地代表待鑒定食品各方面的特性。

2、真實性

采樣人員應親臨現場采樣,以防止在采樣過程中的作假或偽 造食品。所有采樣用具都應清潔、干燥、無異味、無污染食品的可能。應盡可能避免使用對樣品可能造成污染或影響檢驗結果的采樣工具和采樣容器。

3、準確性

性質不同的樣品必須分開包裝,并應視為來自不同的總體;采樣方法應符合要求,采樣的數量應滿足檢驗及留樣的需要;可根據感官性狀進行分類或分檔采樣;采樣記錄務必清楚地填寫在采樣單上,并緊附于樣品。

4、及時性

采樣應及時,采樣后也應及時送檢。尤其是檢測樣品中水分、微生物等易受環境因素影響的指標,或樣品中含有揮發性物質或易分解破壞的物質時,應及時赴現場采樣并盡可能縮短從采樣到送檢的時間。

三、樣品采集

1、采樣應注意樣品的生產日期、批號、代表性和均勻性(摻偽食品和食物中毒樣品除外)。采集的數量應能反映該食品的衛生質量和滿足檢驗項目對樣品量的需要,一式三份,供檢驗、復驗、備查或仲裁,一般散裝樣品每份不少于0.5Kg。

2、采樣容器根據檢驗項目,選用硬質玻璃瓶或聚乙烯制品。

3、液體、半流體飲食品如植物油、鮮乳、酒或其他飲料,如用大桶或大罐盛裝著,應先充分混勻后再采樣。樣品應分別盛放 在三個干凈的容器中。

4、糧食及固體食品應自每批食品上、中、下三層的不同部位分別采取部分樣品,混合后按四分法對角取樣,最后取有代表性樣品。

5、肉類、水產等食品應按分析項目要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣。

6、罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品,應根據批號隨機取樣,同一批號取樣件數,250g以上的包裝不得少于6個,250g以下的包裝不得少于10個。

7、摻偽食品和食物中毒的樣品采集,要具有典型性。

四、樣品的接收

檢驗人員接到樣品后,應與《樣品檢測流轉通知單》所注明的內容進行認真核對,核實無誤,檢驗人員在《樣品檢測流轉通知單》上簽名,接收樣品并做好收樣等記;核實有誤,則將樣品與《樣品檢測流轉通知單》退回質控辦核查。

五、樣品的檢驗

接收樣品后,依據中華人民共和國國家標準GB/T 5009-2003《食品衛生檢驗方法

理化部分》,針對《樣品檢測流轉通知單》所標明的檢驗項目,選取適合本實驗室的檢驗方法,在規定時限內進行檢驗和校核。

第五篇:樣品分析方法參考

樣品分析方法參考

石灰石:0.15克錫+0.15克樣品+0.3克純鐵+一勺鎢粒 白云石:0.15克錫+0.15克樣品+0.3克純鐵+一勺鎢粒 鐵礦石:0.15克錫+0.15克樣品+0.3克純鐵+一勺鎢粒 土壤:0.15克錫+0.1克樣品+0.3克純鐵+一勺鎢粒 一般鋼樣:0.5克樣+一勺鎢粒

一般鐵樣:0.3克樣+一勺鎢粒

高碳錳鐵:0.1g樣+0.3g純鐵+一勺鎢粒

錳鐵及錳合金:0.3克樣+一勺鎢粒

氮化錳:0.2克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒

錳礦:0.2克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒

硅鐵:0.15克錫+0.1克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒 高爐渣:0.1克樣+一勺鎢粒

煤:0.15克錫+0.03克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒 硫精礦:0.15克錫+0.03克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒 白灰:0.15克錫+0.1克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒 高碳鉻鐵;0.1克樣+一勺鎢粒

還原鈦:0.3克樣+一勺鎢粒

焦炭:0.15克錫+0.015克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒 助熔劑加入量說明:

1、純鐵:一般加入量在0.3~0.4克左右,當樣品為非鐵基(磁性)物品,或鐵基(磁性)物質含量少的時候加入。

2、錫:一般加入量在0.1~0.15克左右,難熔或高熔點樣品。

3、鎢:一般加入量在1.5~2克左右每種分析都要加入。

注意事項:

1、粉末樣品做樣之前需在110℃烘2小時以上,確保樣品干燥無水(水分對硫含量影響相當大)

2、制樣確保樣品無油(油對碳含量影響相當大)

3、樣品稱樣量可以根據樣品碳、硫含量適當調整,含量高及難熔樣品稱樣量可以適當減少,稱樣量盡可能保持0.05克以上(煤、硫精礦等碳、硫含量特高樣品除外)。

4、助熔劑加入量盡可能保持一致。

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