第一篇：化工過程與開發(fā)設(shè)計(jì)總結(jié)

第一章小結(jié)

1、實(shí)驗(yàn)室研究的結(jié)果是確定一種有希望的反應(yīng)方法；化工過程開發(fā)的結(jié)果是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

2、化工過程研究與開發(fā)的基本方法有實(shí)驗(yàn)研究方法和數(shù)學(xué)模型方法，數(shù)學(xué)模型方法放大是過程開發(fā)研究的方向。

3、化工過程開發(fā)包括過程研究及工程研究，研究中要經(jīng)常交換信息，反復(fù)交替展開工作。

4、技術(shù)經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)十分重要，但不是唯一，必須考慮社會效益。第三章 小結(jié)

綠色化學(xué)及其特點(diǎn)

綠色化學(xué)：即用化學(xué)的技術(shù)和方法去減少或消滅那些對人類健康、社區(qū)安全、生態(tài)環(huán)境有害的原料、催化劑、溶劑和試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物等的使用和產(chǎn)生

特點(diǎn)：綠色化學(xué)的理想在于不再使用有毒、有害的物質(zhì)，不再產(chǎn)生廢物，不再處理廢物。綠色化學(xué)的核心是利用化學(xué)原理從根本上減少或消除化學(xué)工業(yè)對環(huán)境的污染。清潔生產(chǎn)的定義

清潔生產(chǎn):是指將綜合預(yù)防的環(huán)境策略持續(xù)地應(yīng)用于生產(chǎn)過程和產(chǎn)品中，以便減少對人類和環(huán)境的風(fēng)險性。

概括地說，清潔生產(chǎn)就是低消耗、低污染、高產(chǎn)出，是實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)效益、社會效益與環(huán)境效益相統(tǒng)一的工業(yè)生產(chǎn)模式。

清潔生產(chǎn)的特點(diǎn)

①清潔生產(chǎn)是一項(xiàng)系統(tǒng)工程； ②重在預(yù)防和有效性； ③經(jīng)濟(jì)性良好； ④與企業(yè)發(fā)展相適應(yīng)

第四章

4.4

實(shí)驗(yàn)研究的方法論 1 思想模型與理想實(shí)驗(yàn)方法 2 科學(xué)思維的邏輯方法 3 科學(xué)思維的非邏輯方法 4 創(chuàng)造性思維方法 5 數(shù)學(xué)方法 第五章

化工過程采用的模擬放大方法有：經(jīng)驗(yàn)放大法、數(shù)學(xué)模擬法、部分解析法、相似放大法。

逐級經(jīng)驗(yàn)放大法的基本特征：

①著眼于外部聯(lián)系，不研究內(nèi)部規(guī)律；

②著眼于綜合研究，不試圖進(jìn)行過程分解；

③人為的規(guī)定了決策序列。

數(shù)學(xué)模型方法的一般步驟： ①實(shí)驗(yàn)室研究 ②大型冷模實(shí)驗(yàn) ③小型試驗(yàn)

④建立反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型 ⑤中間試驗(yàn)

數(shù)學(xué)模型法的基本特征：

①著眼于過程的內(nèi)部規(guī)律，對過程進(jìn)行分解和綜合；

②抓住主要矛盾，忽略次要因素，對過程進(jìn)行簡化； ③在反應(yīng)工程理論和傳遞過程理論指導(dǎo)下建立數(shù)學(xué)模型； ④設(shè)計(jì)模型來源于實(shí)踐，又為實(shí)踐所檢驗(yàn)。化學(xué)反應(yīng)器選型原則

（1）工業(yè)生產(chǎn)對化學(xué)反應(yīng)器的要求

①有較高的生產(chǎn)強(qiáng)度

②有利于反應(yīng)選擇性的提高

③有利于反應(yīng)溫度的控制

④有利于節(jié)能降耗

⑤有較大的操作彈性（2）反應(yīng)器選型判據(jù) ①確定反應(yīng)類型

②確定催化劑的失活速度 ③確定反應(yīng)器的混合要求

④確定熱量傳遞和溫度控制要求 ⑤確定反應(yīng)過程的控制步驟 中間試驗(yàn)分類 1 微型中試 2 部分流程中試 3 全流程中試 4 全規(guī)模中試

第六章

技術(shù)經(jīng)濟(jì)評價的基本內(nèi)容

1、社會評價

2、技術(shù)評價

3、經(jīng)濟(jì)評價

4、環(huán)境評價

生產(chǎn)能力和銷售量

生產(chǎn)能力：即設(shè)計(jì)產(chǎn)量，一個生產(chǎn)裝置在設(shè)計(jì)時預(yù)定的產(chǎn)量。

銷售量：是指實(shí)際銷售出來的產(chǎn)品的量。銷售收入和產(chǎn)值

銷售收入：是產(chǎn)品作為商品售出后所得的收入。

產(chǎn)值：是指產(chǎn)品的年產(chǎn)量與產(chǎn)品單價的乘積。固定資產(chǎn)投資額與總投資額

為增加固定資產(chǎn)而投入的資金，稱為固定資產(chǎn)投資，即固定資金。

總投資額=固定資產(chǎn)投資+流動資金+建設(shè)期利息 利潤與凈利潤

毛利（利潤）=銷售收入-總成本-增值稅額

年利潤總額=年產(chǎn)品銷售收入-年產(chǎn)品銷售稅金及附加-年總成本費(fèi)用

凈利潤=利潤-所得稅

增值稅與所得稅 增值稅額=（銷售收入-原輔材料所耗費(fèi)用）×增值稅率

所得稅額=利潤總額×所得稅稅率 時值與現(xiàn)值

時值：資金在使用過程中某一時刻的價值

現(xiàn)值: 按照“折現(xiàn)”的方法計(jì)算出來的資金金額。

（1）投資利潤率

投資利潤率=年利潤總額/總投資（2）投資利稅率

投資利稅率=年利稅總額（年平均利稅總額）/項(xiàng)目總投資

（3）基準(zhǔn)投資利潤

第八章

非均相混合物分離方法（1）氣固分離（2）液固分離

均相混合物的分離方法（1）液體混合物分離

（2）氣體混合物分離

（3）固體混合物分離 原料與工藝路線的選擇（1）原料路線的選擇 ①技術(shù)可行性；

②供需可行性；

③經(jīng)濟(jì)合理性；

④資源利用的合理性。

（2）工藝路線的選擇 ①原料供應(yīng)的穩(wěn)定性 ②經(jīng)濟(jì)合理性 ③技術(shù)的先進(jìn)性 ④運(yùn)行的合理性

以精餾為例說明探試法的應(yīng)用

M1規(guī)則：在所有的分離方法中，優(yōu)先采用能量分離劑的分離方法，盡量避免使用質(zhì)量分離劑的方法；

M2規(guī)則：精餾分離過程盡量避免使用真空和制冷操作。

D1規(guī)則：產(chǎn)品集合中元素最少的分離序列最為有利。

S1規(guī)則：首先安排除去腐蝕性組分和有毒有害組分，S2規(guī)則：按組分間分離因子的大小順序，逐個依次分離。最后處理難分離或分離要求高的組分。

C1規(guī)則：首先應(yīng)分離出含量最多的組分，C2規(guī)則：如果組分間的性質(zhì)差異以及組分的組成變化范圍不大，則應(yīng)選擇塔頂和塔底產(chǎn)品等摩爾分離。如果不能進(jìn)行等摩爾分離，則可選擇最容易分離處為切割點(diǎn)。

化工過程開發(fā)與設(shè)計(jì)

化工過程開發(fā)是從一個化學(xué)新產(chǎn)品、新工藝概念的形成，通過實(shí)驗(yàn)室研究、中試放大、工藝設(shè)計(jì)、技術(shù)經(jīng)濟(jì)評價等環(huán)節(jié)，直至付諸工業(yè)化的全部過程。1.化工過程開發(fā)概論

科學(xué)：關(guān)于自然、社會和思維的知識體系。

技術(shù)：根據(jù)自然科學(xué)原理和生產(chǎn)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)發(fā)展成的各種工藝操作方法和技能。研究：鉆研、反復(fù)探索

開發(fā)：開拓、發(fā)展、擴(kuò)張的意思 方法：是解決問題的手段、途徑等

1.1

收集材料方法（1）觀察、測量（2）情報(bào)調(diào)研（3）實(shí)驗(yàn)、試驗(yàn)（4）模擬 1.1.2

搜集事實(shí)材料的方法

1、觀察法

2、測量法

3、實(shí)驗(yàn)法

4、模擬法 1.1.3

思維加工方法

整理事實(shí)材料

建立系統(tǒng)理論

隨即搜索性思維

數(shù)學(xué)處理

化學(xué)工藝：凡是運(yùn)用化學(xué)方法改變物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)，合成新物質(zhì)的生產(chǎn)過程和技術(shù)。化學(xué)工業(yè)：運(yùn)用化學(xué)工藝生產(chǎn)化學(xué)品的產(chǎn)業(yè)部門。

化學(xué)工程：研究化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)過程中的共同規(guī)律，解決規(guī)模放大，設(shè)計(jì)和生產(chǎn)操作的科學(xué)。化工過程研究與開發(fā)：從一個有關(guān)新產(chǎn)品、新技術(shù)或新工藝的概念的形成，到科研、設(shè)計(jì)、建設(shè)工廠，從實(shí)驗(yàn)室研究過渡到第一套工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)裝置，付諸實(shí)施的全部過程。化工過程研究與開發(fā)的目的：

①產(chǎn)品開發(fā)②工藝過程開發(fā) ③工藝改進(jìn)④應(yīng)用開發(fā)

化工過程開發(fā)的基本內(nèi)容：根據(jù)基礎(chǔ)理論研究的成果和有關(guān)工程資料，按照科學(xué)的方法，尋求技術(shù)可靠、經(jīng)濟(jì)合理的途徑來制備該化學(xué)品，然后進(jìn)行擴(kuò)大試驗(yàn)，評價過程的可行性，設(shè)計(jì)工業(yè)裝置，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

1.3.1 實(shí)驗(yàn)室研究與工業(yè)生產(chǎn)的不 ① 原料來源的影響 ② 雜質(zhì)的積累

③ 傳遞規(guī)律變化 1.3.2 化工過程開發(fā)的特點(diǎn)

（1）原料、生產(chǎn)方法和產(chǎn)品的多樣性和化工開發(fā)的多方案性

（2）化工過程開發(fā)要十分重視能量和資源的充分利用

（3）環(huán)境保護(hù)和過程安全是化工過程開發(fā)中必須重視的問題

（4）在化工過程開發(fā)中技術(shù)經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)十分重要 1.3.3 放大是化工過程開發(fā)的核心 1.4 化工過程開發(fā)的基本方法 1.4.1 實(shí)驗(yàn)研究方法

1.4.2 數(shù)學(xué)模型方法

數(shù)學(xué)模型方法放大是過程開發(fā)研究中的一個重要方向。1.5 化工過程開發(fā)的主要步驟

化學(xué)實(shí)驗(yàn)

小型工藝實(shí)驗(yàn)

大型冷模實(shí)驗(yàn)

中間實(shí)驗(yàn)

概念設(shè)計(jì)

多級經(jīng)濟(jì)評價

基礎(chǔ)設(shè)計(jì) 過程研究

工程研究

工程設(shè)計(jì) 第一章

化工過程開發(fā)概論

從以上案例中得到如下三點(diǎn)啟迪： 產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)效益與社會效益是推進(jìn)研究與開發(fā)的巨大動力；

逐級放大的開發(fā)過程，化工過程開發(fā)經(jīng)歷了實(shí)驗(yàn)室小試、模試、中試與工業(yè)規(guī)模四個階段； 正確的理論指導(dǎo)是開發(fā)工作成功的捷徑。小

結(jié)

了解化工過程開發(fā)的內(nèi)容、特點(diǎn)、方法、步驟，掌握一些基本觀點(diǎn)。

1、實(shí)驗(yàn)室研究的結(jié)果是確定一種有希望的反應(yīng)方法；化工過程開發(fā)的結(jié)果是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

2、化工過程研究與開發(fā)的基本方法有實(shí)驗(yàn)研究方法和數(shù)學(xué)模型方法，數(shù)學(xué)模型方法放大是過程開發(fā)研究的方向。

3、化工過程開發(fā)包括過程研究及工程研究，研究中要經(jīng)常交換信息，反復(fù)交替展開工作。

4、技術(shù)經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)十分重要，但不是唯一，必須考慮社會效益。

3、綠色化學(xué)與技術(shù)

3.1

綠色化學(xué)及其特點(diǎn)

綠色化學(xué)又稱環(huán)境無害化學(xué)、環(huán)境友好化學(xué)、清潔化學(xué)。

綠色化學(xué)即用化學(xué)的技術(shù)和方法去減少或消滅那些對人類健康、社區(qū)安全、生態(tài)環(huán)境有害的原料、催化劑、溶劑和試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物等的使用和產(chǎn)生。3.1

綠色化學(xué)及其特點(diǎn)

綠色化學(xué)的理想在于不再使用有毒、有害的物質(zhì)，不再產(chǎn)生廢物，不再處理廢物。綠色化學(xué)的核心是利用化學(xué)原理從根本上減少或消除化學(xué)工業(yè)對環(huán)境的污染。3.2.3 最大限度地使用或產(chǎn)生無毒或毒性小的物質(zhì) 3.2.4 設(shè)計(jì)化學(xué)產(chǎn)品時應(yīng)盡量保持其功效而降低其毒性 3.2.5 盡量不用輔助劑而須使用也應(yīng)采用無毒無害物質(zhì)

輔助物質(zhì)可定義為能幫助處理和操作的化學(xué)品，但又不構(gòu)成目標(biāo)分子的物質(zhì)。

選擇環(huán)境友好的反應(yīng)介質(zhì)是綠色化學(xué)研究的一個重要方面。幾種清潔的輔助劑

1.采用超臨界流體2.水作溶劑3.固定化溶劑4.無溶劑反應(yīng) 3.2.6 能量使用應(yīng)最小并應(yīng)考慮其對環(huán)境及經(jīng)濟(jì)的影響 3.2.7 最大限度地使用可更新原料 3.2.8 盡量避免不必要的衍生步驟

（1）保護(hù)基團(tuán)（2）暫時改性（3）加入官能團(tuán)提高反應(yīng)選擇性 3.2.9

催化試劑優(yōu)于化學(xué)計(jì)量試劑

催化劑的作用：

1.提高選擇性

2.降低能耗

催化劑的正確選擇，對合成化學(xué)反應(yīng)速度、反應(yīng)的選擇性和轉(zhuǎn)化率，以及減少或消除產(chǎn)生副產(chǎn)物等有重要影響。無毒無害和高效催化劑的研究和開發(fā)是綠色化學(xué)的一個重要研究方向。3.2.10

化學(xué)品應(yīng)設(shè)計(jì)成使用后容易降解為無害物質(zhì)

3.2.11

分析方法應(yīng)能實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測并在有害物質(zhì)形成前加以控制 3.2.12

化工過程物質(zhì)的選擇與使用應(yīng)使化學(xué)事故的隱患最小 3.2 綠色化學(xué)原理

從科學(xué)觀點(diǎn)看，綠色化學(xué)是對傳統(tǒng)化學(xué)思維方式的更新和發(fā)展； 從環(huán)境觀點(diǎn)看，綠色化學(xué)是從源頭消除污染； 從經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)看，綠色化學(xué)合理利用資源和能源、降低生產(chǎn)成本，符合經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展的要求。

3.3.4

可同時防止與解決污染問題的化學(xué)技術(shù) 3.3.5

無溶劑反應(yīng)與無溶劑分離技術(shù)

無溶劑反應(yīng)：熔融態(tài)反應(yīng)、等離子氣體反應(yīng)、純的固體支撐反應(yīng)等。3.3.6

能源相關(guān)的研究 3.3.7

非共價鍵衍生物

3.3.8

無害介質(zhì)水中的反應(yīng)

3.3.9

超臨界CO2作為綠色溶劑的利用 3.3.1 0

毒性與化學(xué)品設(shè)計(jì)中的計(jì)算機(jī)應(yīng)用 3.3.11

可持續(xù)性分析

3.3.1 2

原子經(jīng)濟(jì)性反應(yīng)的開發(fā) 3.4.1

生物工程技術(shù)

現(xiàn)代生物技術(shù)包括五大工程：（1）基因工程（遺傳工程）（2）細(xì)胞工程（3）酶工程（4）微生物工程（發(fā)酵工程）（5）生物化學(xué)工程

（1）基因工程（遺傳工程）將不同來源的基因按預(yù)先設(shè)計(jì)的藍(lán)圖，在體外構(gòu)建DNA分子，然后導(dǎo)入活細(xì)胞，以改變生物原有的遺傳特性、獲得新品種、生產(chǎn)新產(chǎn)品。基因工程在20世紀(jì)取得了很大的進(jìn)展： 一是轉(zhuǎn)基因動植物，二是克隆技術(shù)

（2）細(xì)胞工程

按照人們的需要和設(shè)計(jì)，在細(xì)胞水平上的遺傳操作，重組細(xì)胞的結(jié)構(gòu)和內(nèi)含物，以改變生物的結(jié)構(gòu)和功能，即通過細(xì)胞融合、核質(zhì)移植、染色體或基因移植以及組織和細(xì)胞培養(yǎng)等方法，快速繁殖和培養(yǎng)出人們所需要的新物種。

（3）酶工程

酶工程就是將酶或者微生物細(xì)胞，動植物細(xì)胞，細(xì)胞器等在一定的生物反應(yīng)裝置中，利用酶所具有的生物催化功能,借助工程手段將相應(yīng)的原料轉(zhuǎn)化成有用物質(zhì)。

（4）微生物工程（發(fā)酵工程）

是利用微生物發(fā)酵作用，通過現(xiàn)代工程技術(shù)手段來生產(chǎn)有用物質(zhì)，或者把微生物直接應(yīng)用于生物反應(yīng)器的技術(shù)。

（5）生物化學(xué)工程

生物化學(xué)工程就是采用化學(xué)工程的技術(shù)和方法，設(shè)計(jì)制造最優(yōu)化的生物發(fā)酵設(shè)備、生化反應(yīng)器，以及與其配套的自動控制裝置，還包括發(fā)酵產(chǎn)物、生化反應(yīng)產(chǎn)物的分離提純。

3.4.4

新型綠色催化技術(shù) 3.4.5

超臨界流體技術(shù)

（1）超臨界CO2技術(shù)

超臨界CO2萃取的特點(diǎn)決定了其應(yīng)用范圍十分廣闊 ,具體應(yīng)用可以

分為以下幾個方面：

a、從藥用植物中萃取生物活性分子，生物堿萃取和分離；

b、用于類脂脂類回收，或從配糖和蛋白質(zhì)中去除類脂脂類；

c、從多種植物中萃取抗癌物質(zhì)，特別是從紅豆杉樹皮和枝葉中獲得紫杉醇防治癌癥；

d、維生素，主要是維生素E的萃取；

e、對各種活性物質(zhì)（天然的或合成的）進(jìn)行提純，除去不需要分子（比如從蔬菜提取物中除掉殺蟲劑）或“渣物”以獲得提純產(chǎn)品；

f、對各種天然抗菌或抗氧化萃取物的加工，如百里香、蒜、洋蔥、春黃菊、辣椒粉、甘草和茴香子等。

（1）超臨界水技術(shù)

最有應(yīng)用前景的領(lǐng)域是廢棄聚合物的資源以及有毒有害物質(zhì)的處理。3.4.6

傳統(tǒng)工藝中的新技術(shù)（1）電結(jié)晶（2）反應(yīng)萃取（3）反應(yīng)精餾 3.5.1、清潔生產(chǎn)的定義

清潔生產(chǎn)是指將綜合預(yù)防的環(huán)境策略持續(xù)地應(yīng)用于生產(chǎn)過程和產(chǎn)品中，以便減少對人類和環(huán)境的風(fēng)險性。

概括地說，清潔生產(chǎn)就是低消耗、低污染、高產(chǎn)出，是實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)效益、社會效益與環(huán)境效益相統(tǒng)一的工業(yè)生產(chǎn)模式。

3.5.2、清潔生產(chǎn)的內(nèi)容

清潔生產(chǎn)主要體現(xiàn)在：

①盡量使用低污染、無污染的原料，替代有毒有害的原料；

②采用清潔高效的生產(chǎn)工藝，使物料能源高效益地轉(zhuǎn)化成產(chǎn)品，減少有害于環(huán)境的廢物量，對生產(chǎn)過程中排放的廢物實(shí)行再利用，做到變廢為寶、化害為利；

③向社會提供清潔的產(chǎn)品，這種產(chǎn)品從原材料提煉到產(chǎn)品最終的整個生命周期中，要求對人體和環(huán)境不產(chǎn)生污染危害或?qū)⒂泻τ绊憸p少到最低限度；

④在商品使用壽命終結(jié)后，能夠便于回收利用，不對環(huán)境造成污染或潛在威脅；

⑤完善的企業(yè)管理，有保障清潔生產(chǎn)的規(guī)章制度和操作規(guī)程，并監(jiān)督其實(shí)施。同時建設(shè)一個整潔、優(yōu)美的廠容、廠貌；

⑥要求將環(huán)境因素納入計(jì)劃和所提供的服務(wù)中。3.5.3

清潔生產(chǎn)的特點(diǎn)

①清潔生產(chǎn)是一項(xiàng)系統(tǒng)工程； ②重在預(yù)防和有效性；

③經(jīng)濟(jì)性良好；④與企業(yè)發(fā)展相適應(yīng)。

3.5.4 實(shí)施清潔生產(chǎn)的途徑

①在產(chǎn)品設(shè)計(jì)和原料選擇時以保護(hù)環(huán)境為目標(biāo)，不生產(chǎn) 有毒有害的產(chǎn)品，不使用有毒有害的原料，以防止原料及產(chǎn)品對環(huán)境的危害；

②改革生產(chǎn)工藝，更新生產(chǎn)設(shè)備，盡可能提高每一道工序的原材料和能源的利用率，減少生產(chǎn)過程中資源的浪費(fèi)和污染物的排放；

③建立生產(chǎn)閉合圈，廢物循環(huán)利用； ④加強(qiáng)科學(xué)管理。小結(jié)

1、熟悉綠色化學(xué)的十二條原則及特點(diǎn)；

2、了解綠色化學(xué)的研究動向及綠色化學(xué)技術(shù)；

3、掌握清潔生產(chǎn)的定義、特點(diǎn)，了解其實(shí)施途徑。4.2.2

實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)?zāi)軐⒀芯繉ο笾糜趪?yán)格控制條件之下，把自然過程加以簡化和純化，排除各種偶然、次要因素和外界的干擾，使對象的某種屬性或聯(lián)系以純粹的形式呈現(xiàn)出來；實(shí)驗(yàn)可以在特殊條件下強(qiáng)化研究對象，以揭示研究對象的變化規(guī)律或本質(zhì)；實(shí)驗(yàn)可以通過一定手段，使對象的屬性及其變化過程重復(fù)出現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)可以模擬研究對象的運(yùn)動過程，從而認(rèn)識對象的性質(zhì)，對那些無法進(jìn)行直接實(shí)驗(yàn)的對象，運(yùn)用模擬方法可間接進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。4.2.3

實(shí)驗(yàn)分類

（1）預(yù)實(shí)驗(yàn)（2）系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)

嚴(yán)格按照“規(guī)劃-實(shí)驗(yàn)及記錄-分析整理-報(bào)告”的基本程序工作。

4.4.1 思想模型與理想實(shí)驗(yàn)方法

4.4.2 科學(xué)思維的邏輯方法

4.4.3 科學(xué)思維的非邏輯方法

4.4.4 創(chuàng)造性思維方法

4.4.5 數(shù)學(xué)方法

4.5.1

實(shí)驗(yàn)室常見事故的預(yù)防和處理

（1）火災(zāi)的預(yù)防和滅火

預(yù)防火災(zāi)的發(fā)生必須注意：

①實(shí)驗(yàn)裝置安裝一定要正確，操作必須規(guī)范；②在使用和處理易揮發(fā)、易燃溶劑時不可存放在敞口容器中，要遠(yuǎn)離火源；

③實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不能存放大量易燃物；

④要經(jīng)常檢查煤氣開關(guān)、煤氣橡皮管及煤氣燈是否完好。

滅火應(yīng)注意：

一旦失火，首先采取措施防止火勢蔓延，應(yīng)立即熄滅附近所有火源(如煤氣燈)，切斷電源，移開易燃易爆物品。并視火勢大小，采取不同的撲滅方法。

(a)對在容器中(如燒杯、燒瓶，熱水漏斗等)發(fā)生的局部小火，可用石棉網(wǎng)、表面皿或木塊等蓋滅。

(b)有機(jī)溶劑在桌面或地面上蔓延燃燒時，不得用水沖，可撒上細(xì)沙或用滅火毯撲滅。

(c)對鈉、鉀等金屬著火，通常用干燥的細(xì)沙覆蓋。嚴(yán)禁用水和CCl4滅火器，否則會導(dǎo)致猛烈的爆炸，也不能用CO2滅火器。

(d)若衣服著火，切勿慌張奔跑，以免風(fēng)助火勢。化纖織物最好立即脫除。一般小火可用濕抹布，滅火毯等包裹使火熄滅。若火勢較大，可就近用水龍頭澆滅。必要時可就地臥倒打滾，一方面防止火焰燒向頭部，另外在地上壓住著火處，使其熄火。

(e)在反應(yīng)過程中，若因沖料、滲漏、油浴著火等引起反應(yīng)體系著火時，情況比較危險，處理不當(dāng)會加重火勢。撲救時必須謹(jǐn)防冷水濺在著火處的玻璃儀器上，必須謹(jǐn)防滅火器材擊破玻璃儀器，造成嚴(yán)重的泄漏而擴(kuò)大火勢。有效的撲滅方法是用幾層滅火毯包住著火部位，隔絕空氣使其熄滅，必要時在滅火毯上撒些細(xì)沙。若仍不奏效，必須使用滅火器，由火場的周圍逐漸向中心處撲滅。

（2）爆炸事故的預(yù)防

①儀器裝置應(yīng)安裝正確，常壓或加熱系統(tǒng)一定要與大氣相通；

②在減壓系統(tǒng)中嚴(yán)禁使用不耐壓的儀器；

③在蒸餾醚類化合物之前，一定要檢查并除去有機(jī)過氧化物后，再蒸餾，切勿蒸干；

④在使用易燃易爆物如氫氣、乙炔等要特別小心，必須嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)規(guī)定操作；

⑤有些化合物因反應(yīng)過于激烈會使體系熱量和氣體體積突然猛增而發(fā)生爆炸，對這類反應(yīng)，應(yīng)嚴(yán)格控制加料速度，并采取有效的冷卻措施，使反應(yīng)緩慢進(jìn)行。

（3）中毒事故的預(yù)防

一切有可能產(chǎn)生毒性蒸氣的工作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，并有良好的排風(fēng)設(shè)備。不能用手直接接觸藥品，不能在實(shí)驗(yàn)室吃東西。從事有毒工作必須穿工作服，防護(hù)面具，處理完畢后方能離開。每次實(shí)驗(yàn)必須清潔消毒桌面，并徹底洗手等。（4）化學(xué)灼傷

①酸灼傷：皮膚灼傷可用5%的碳酸氫鈉溶液洗滌，眼睛灼傷可用1%的碳酸氫鈉溶液清洗；

②堿灼傷：皮膚灼傷用1-2%醋酸溶液洗滌，眼睛灼傷用1%硼酸溶液清洗。（5）割傷和燙傷

接裝玻璃管時，注意割傷，帶線手套，或用毛巾墊著操作。燙傷后切勿用水沖洗，一般可在傷口處擦燙傷膏或用濃錳酸鉀溶液擦至皮膚變?yōu)樽厣偻可戏彩苛只驙C傷藥膏。

4.5.2

實(shí)驗(yàn)室安全用電

（1）保護(hù)接地和保護(hù)接零

（2）實(shí)驗(yàn)室用電的導(dǎo)線選擇

4.6.1

常用玻璃儀器及其清洗干燥

（1）實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器（2）清洗儀器（3）儀器的干燥

4.6.2

加熱與冷卻

（1）空氣浴加熱

這種加熱方式較猛烈，不十分均勻，因而不適合于低沸點(diǎn)易燃液體的回流操作，也不能用于減壓蒸餾操作。

（2）水浴

與空氣浴加熱相比，水浴加熱均勻，溫度易控制，適合于低沸點(diǎn)物質(zhì)回流加熱。

（3）油浴

常用的油浴浴液有石蠟油、硅油、真空泵油或一些植物油。

（4）砂浴

通常將細(xì)砂裝在鐵盤中，把反應(yīng)容器半埋在砂中，并保持其底部留有一層砂層，以防局部過熱。

（5）致冷方法

可以將反應(yīng)容器浸沒在冷水中或冰水中； 如果水對反應(yīng)無影響，還可以將冰塊直接投入到反應(yīng)容器中進(jìn)行冷卻。如果需要更低的溫度(低于0℃)，可以采用冰—鹽混合物作冷卻劑。

4.6.3

干燥

干燥方法可分為物理方法和化學(xué)方法

常見的物理方法有風(fēng)干、加熱、吸附、分餾、共沸蒸餾、超臨界干燥等，也可采用離子交換樹脂或分子篩、硅膠除水。

化學(xué)方法除水主要是利用干燥劑與水分發(fā)生可逆或不可逆反應(yīng)來除水。

液體有機(jī)化合物的干燥

選擇合適干燥劑的原則是：不與被干燥化合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；不溶解于該化合物；吸水量較大，干燥速度較快，并且價格低廉。

固體化合物的干燥 ：自然晾干

烘干

干燥器中進(jìn)行干燥

4.6.4 重結(jié)晶

重結(jié)晶就是用少量溶劑使含有雜質(zhì)的晶體溶解，然后再進(jìn)行蒸發(fā)和結(jié)晶。

進(jìn)行重結(jié)晶最關(guān)鍵的是選擇合適的溶劑。

進(jìn)行重結(jié)晶的溶劑必須具備以下條件：

(1)不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。

(2)在較高溫度時被提純物質(zhì)的溶解度較大，而在室溫或更低的溫度時溶解度很小。

(3)對雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小（前一種情況是使雜質(zhì)留在母液中，不隨被提純物晶體一同析出，后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時被濾去）。

(4)溶劑容易蒸發(fā)，易與晶體分離除去。

(5)經(jīng)濟(jì)、安全、毒性小、易回收。重結(jié)晶的步驟：

（1）將需要純化的固體溶解于沸騰或接近沸騰的適宜溶劑中；（2）將熱溶液趁熱抽濾，以除去不溶的雜質(zhì)；（3）將濾液冷卻，使結(jié)晶析出；

（4）濾出結(jié)晶，必要時用適宜的溶劑洗滌結(jié)晶。

注意事項(xiàng)：

（1）若使用易揮發(fā)的有機(jī)溶劑，一般都要采用回流裝置如果所選溶劑是水，則可以不用回流裝置。

（2）在采用易揮發(fā)溶劑時通常要加入過量的溶劑，以免在熱過濾操作中，因溶劑迅速揮發(fā)導(dǎo)致晶體在過濾漏斗上析出。

（3）溶液中若含有色雜質(zhì)，可以用活性炭來處理。

（4）熱過濾操作是重結(jié)晶過程中的另一個重要的步驟。熱過濾前，應(yīng)將漏斗事先充分預(yù)熱。熱過濾時操作要迅速，以防止由于溫度下降使晶體在漏斗上析出。

（5）熱過濾后所得濾液應(yīng)讓其靜置冷卻結(jié)晶。如果濾液中已出現(xiàn)絮狀結(jié)晶，可以適當(dāng)加熱使其溶解，然后自然冷卻，這樣可以獲得較好的結(jié)晶。4.6.5

升華

利用升華不僅可以分離具有不同揮發(fā)度的固體混合物，而且還能除去難揮發(fā)的雜質(zhì)。

升華的操作步驟：

將待升華物質(zhì)研細(xì)后置放在蒸發(fā)皿中，然后用一張?jiān)性S多小孔的濾紙覆蓋在蒸發(fā)皿口上，并用一玻璃漏斗倒置在濾紙上面，在漏斗的頸部塞上一團(tuán)疏松的棉花(參見圖)。

注意事項(xiàng)：

(1)待升華物質(zhì)要經(jīng)充分干燥，否則在升華操作時部分有機(jī)物會與水蒸氣一起揮發(fā)出來，影響分離效果。

(2)在蒸發(fā)皿上覆蓋一層布滿小孔的濾紙，主要是為了在蒸發(fā)皿上方形成一溫差層，使逸出的蒸氣容易凝結(jié)在玻璃漏斗壁上，提高物質(zhì)升華的收率。必要時，可在玻璃漏斗外壁上敷上冷濕布，以助冷凝。

(3)為了達(dá)到良好的升華分離效果，最好采取砂浴或油浴而避免用明火直接加熱，使加熱溫度控制在待純化物質(zhì)的三相點(diǎn)溫度以下。如果加熱溫度高于三相點(diǎn)溫度就會使不同揮發(fā)性的物質(zhì)一同蒸發(fā)，從而降低分離效果。

4.6.6

蒸餾

蒸餾操作就是利用不同物質(zhì)的沸點(diǎn)差異對液態(tài)混合物進(jìn)行分離和純化。

（1）普通蒸餾

有時，在有機(jī)反應(yīng)結(jié)束后，需要對反應(yīng)混合物直接蒸餾，此時，可以將三口燒瓶作蒸餾瓶組裝成蒸餾裝置直接進(jìn)行蒸餾。注意事項(xiàng)：

①蒸餾燒瓶大小的選擇依待蒸餾液體的量而定。通常，待蒸餾液體的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/3～2/3。

②當(dāng)待蒸餾液體的沸點(diǎn)在140℃以下時，應(yīng)選用直形冷凝管；沸點(diǎn)在140℃以上時，就要選用空氣冷凝管，若仍用直形冷凝管則易發(fā)生爆裂。

③如果蒸餾裝置中所用的接引管無側(cè)管，則接引管和接受瓶之間應(yīng)留有空隙，以確保蒸餾裝置與大氣相通。否則，封閉體系受熱后會引發(fā)事故。

④沸石是一種帶多孔性的物質(zhì)，如素瓷片或毛細(xì)管。當(dāng)液體受熱沸騰時，沸石內(nèi)的小氣泡就成為氣化中心，使液體保持平穩(wěn)沸騰。如果蒸餾已經(jīng)開始，但忘了投沸石，此時千萬不要直接投放沸石，以免引發(fā)暴沸。正確的做法是，先停止加熱，待液體稍冷片刻后再補(bǔ)加沸石。

⑤蒸餾低沸點(diǎn)易燃液體(如乙醚)時，千萬不可用明火加熱，此時可用熱水浴加熱。在蒸餾沸點(diǎn)較高的液體時，可以用明火加熱。明火加熱時，燒瓶底部一定要置放石棉網(wǎng)，以防因燒瓶受熱不勻而炸裂。

⑥無論何時，都不要使蒸餾燒瓶蒸干，以防意外。（2）水蒸氣蒸餾

將水蒸氣通入不溶于水（或難溶于水）的有機(jī)物中或使有機(jī)物與水經(jīng)過共沸而蒸出，這個操作過程稱為水

水蒸氣蒸餾常用于下列幾種情況：

①在常壓下蒸餾易發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物；

②含有較多固體的混合物，而用一般蒸餾、萃取或過濾等方法難以分離；

③混合物中含有大量樹脂狀的物質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等方法也難以分離。

注意事項(xiàng)：

①水蒸氣發(fā)生器與燒瓶之間的連接管路應(yīng)盡可能短，以減少水蒸氣在導(dǎo)人過程中的熱損耗。

②導(dǎo)入水蒸氣的玻璃管應(yīng)盡量接近圓底燒瓶底部，以利提高蒸餾效率。

③在蒸餾過程中，如果有較多的水蒸氣因冷凝而積聚在圓底燒瓶中，可以用小火隔著石棉網(wǎng)在圓底燒瓶底部加熱。

④停止蒸餾時，一定要先打開T形管，然后停止加熱。如果先停止加熱，水蒸氣發(fā)生器因冷卻而產(chǎn)生負(fù)壓，會使燒瓶內(nèi)的混合液發(fā)生倒吸。

減壓蒸餾尤其適合于蒸餾那些沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性差的有機(jī)化合物。

（3）減壓蒸餾

注意事項(xiàng)

①在減壓蒸餾裝置中，從克氏蒸餾頭直插蒸餾瓶底的是末端如細(xì)針般的毛細(xì)管，它起到引入氣化中心的作用，使蒸餾平穩(wěn)。如果蒸餾瓶中裝入磁力攪拌子，在減壓蒸餾過程中，開啟磁力攪拌器，也可保持平穩(wěn)蒸餾，這樣就不必安裝毛細(xì)管。

②打開油泵后，要注意觀察壓力計(jì)。如果發(fā)現(xiàn)體系壓力無多大變化，或系統(tǒng)不能達(dá)到油泵應(yīng)該達(dá)到的真空度，那么就該檢查系統(tǒng)是否漏氣。如果是蒸餾裝置漏氣，可以在蒸餾裝置的各個連接部位適當(dāng)?shù)赝恳稽c(diǎn)真空脂，并通過旋轉(zhuǎn)使磨口接頭處吻合致密。若在氣體吸收塔及壓力計(jì)等其他相串連的接合部位漏氣，可涂上少許熔化的石蠟，并用電吹風(fēng)加熱熔融(或涂上真空脂)。檢查完畢，即可按實(shí)驗(yàn)方法所述程序開啟油泵。

③減壓蒸餾時，一定要采取油浴(或水浴)的方法進(jìn)行均勻加熱。一般浴溫要高出待蒸餾物在減壓時的沸點(diǎn)30℃左右。

④使用油泵時，應(yīng)注意防護(hù)與保養(yǎng)，不可使水分、有機(jī)物質(zhì)或酸性氣體侵入泵內(nèi)，否則會嚴(yán)重降低油泵的效率。

⑤圖為封閉式水銀壓力計(jì)，常用于測量減壓系統(tǒng)的真空度。其兩臂汞面高度之差即為減壓系統(tǒng)的真空度。使用時應(yīng)當(dāng)注意，當(dāng)減壓操作結(jié)束時，要小心旋開安全瓶上的雙通旋塞，讓氣體慢慢進(jìn)入系統(tǒng)，使壓力計(jì)中的水銀柱緩緩復(fù)原，以避免因系統(tǒng)內(nèi)的壓力突增使水銀柱沖破玻璃管。

（4）共沸蒸餾

共沸蒸餾是指向被分離混合液中有目的的加入一種組分，此組分能與被分離混合物中的某一個或幾個成分形成具有最低沸點(diǎn)的共沸物，從而使其它的成分的沸點(diǎn)增大，共沸物很容易從體系中蒸出來。（5）分子蒸餾

分子蒸餾的分離作用就是利用液體分子受熱會從液面逸出,而不同種類分子逸出后其平均自由程不同這一性質(zhì)來實(shí)現(xiàn)的。

分子蒸餾裝置從結(jié)構(gòu)上大致可分為3 大類:一是降膜式,二是刮膜式,三是離心式。

分子蒸餾技術(shù)的特點(diǎn)：

操作溫度低

蒸餾壓強(qiáng)低

受熱時間短

分離程度高

分餾和精餾的區(qū)別：

在分餾操作中，分餾的分離要求一般并不嚴(yán)格（否則就是精餾了），分餾塔一般理論板數(shù)不多，操作時回流比也較小。

精餾塔一般以從塔頂或塔底分離得到較高質(zhì)量的產(chǎn)品為目的，一般理論板數(shù)相對較多，操作時回流比也有嚴(yán)格要求。簡單說，精餾一般是高收率地分離得到較高質(zhì)量的產(chǎn)品的重要手段，而分餾一般是產(chǎn)品精制前的預(yù)處理工序，只有在產(chǎn)品質(zhì)量要求不高或雜質(zhì)與產(chǎn)品的沸點(diǎn)差很大的條件下，分餾才能作為得到產(chǎn)品的手段。

4.6.8

萃取

用溶劑從固體或液體混合物中提取所需要的物質(zhì)，這一操作過程就稱為萃取。

萃取是利用同一種物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中具有不同溶解度的性質(zhì)。

(1)液—液萃取

用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分。一般來講，選擇萃取劑的基本原則是：對被提取物質(zhì)溶解度較大；與原溶劑不相混溶。

(2)液—固萃取

利用樣品中被提取組分和雜質(zhì)在同一溶劑中具有不同溶解度的性質(zhì)進(jìn)行提取和分離。

（3）超臨界流體萃取

超臨界流體萃取過程的實(shí)質(zhì)是通過改變流體的密度以改變流體的溶解能力，從而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的萃取和分離。

萃取過程之后，可以通過降低超臨界流體的密度來選擇性地使萃取物在分離器中分離出來。實(shí)施此分離，一般有三種調(diào)節(jié)方法：①恒壓升溫，②恒溫降壓，③降壓升溫。

4.6.9 離子交換分離法

定義：利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。原理：離子交換分離法是基于物質(zhì)在固相與液相之間的分配。

分離形式：柱分離，電滲析隔膜，離子交換色層，離子交換纖維薄層。

特點(diǎn)：吸附的選擇性高，適應(yīng)性強(qiáng)，處理對象廣，分離容易，使用設(shè)備簡單。

應(yīng)用：離子交換法分離對象廣，幾乎所有無機(jī)離子以及許多結(jié)構(gòu)復(fù)雜性質(zhì)相似的有機(jī)化合物都適用。

離子交換劑的分類：無機(jī)及有機(jī)兩大類。離子交換樹脂：是具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的復(fù)雜的有機(jī)高分子聚合物，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的骨架部分一般很穩(wěn)定，不溶于酸、堿和一般溶劑。在網(wǎng)的各處都有許多可被交換的活性基團(tuán)。

離子交換樹脂的分類：

最常用的分類是依據(jù)樹脂離子交換功能團(tuán)分類。主要可分為：

（1）強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（2）弱酸性陽離子交換樹脂

（3）強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂（4）弱堿性陰離子交換樹脂

離子交換分離操作： 樹脂的選擇和處理——裝柱——交換——洗脫——樹脂再生

4.6.10 膜分離

“膜分離”的定義：借助于膜而實(shí)現(xiàn)各種分離的過程稱之為膜分離。

利用具有選擇透過性的薄膜,以及外界能量或化學(xué)位差為推動力,對雙組分或多組分體系進(jìn)行分離,分級,提純或富集。“膜”的定義：

如果在一個流體相內(nèi)或兩個流體相之間有一薄層凝聚相物質(zhì)把流體分隔開來成為兩部分，則這一薄層物質(zhì)就是膜。

膜的種類繁多，大致可以按以下幾方面對膜進(jìn)行分類：

①從材料來源上，可分為天然膜和合成膜，合成膜又分為無機(jī)材料膜和有機(jī)高分子膜；

②根據(jù)膜的結(jié)構(gòu)，可分為多孔膜和致密膜；

③按膜斷面的物理形態(tài)，固體膜又可分為對稱膜、不對稱膜和復(fù)合膜。

④根據(jù)膜的功能，可分為離子交換膜、滲析膜、微孔過濾膜、超過濾膜、反滲透膜、滲透汽化膜和氣體滲透膜等。

⑤根據(jù)固體膜的形狀，可分為平板膜、管式膜、中空纖維膜以及具有垂直于膜表面的圓柱形孔的核徑蝕刻膜，簡稱核孔膜等。近幾十年來，反滲透、超濾、微濾、電滲析、氣體膜分離、無機(jī)膜分離、液膜分離等都取得很多新的進(jìn)展。

各種膜分離過程簡介

1)、反滲透

反滲透是利用反滲透膜選擇性地只能透過溶劑(通常是水)的性質(zhì)。反滲透膜均用高分子材料制成，已從均質(zhì)膜發(fā)展至非對稱復(fù)合膜，膜的制備技術(shù)相對比較成熟。

2)超濾

應(yīng)用孔徑為10?到200?(1? ＝10-10m)的超過濾膜來過濾含有大分子或微細(xì)粒子的溶液，使大分子或微細(xì)粒子從溶液中分離的過程稱之為超濾。

超濾膜一般由高分子材料和無機(jī)材料制備，膜的結(jié)構(gòu)均為非對稱的。

3)微濾

微濾與超濾的基本原理相同，它是利用孔徑大于0.02μm直到l0μm的多孔膜來過濾含有微粒或菌體的溶液。4)滲析

是利用多孔膜兩側(cè)溶液的濃度差使溶質(zhì)從濃度高的一側(cè)通過膜孔擴(kuò)散到濃度低的一側(cè)從而得到分離的過程。5)電滲析

是基于離子交換膜能選擇性地使陰離子或陽離子通過的性質(zhì)，在直流電場的作用下使陰陽離子分別透過相應(yīng)的膜以達(dá)到從溶液中分離電解質(zhì)的目的。6)氣體膜分離

氣體膜分離是利用氣體組分在膜內(nèi)溶解和擴(kuò)散性能的不同，即滲透速率的不同來實(shí)現(xiàn)分離的技術(shù) 7)滲透汽化

滲透汽化也稱滲透蒸發(fā)，它是利用膜對液體混合物中組分的溶解和擴(kuò)散性能的不同來實(shí)現(xiàn)其分離的新型膜分離過程。8)其它膜分離過程

其它膜分離過程尚有：膜蒸餾、膜萃取、膜分相、支撐液膜、生物膜分離等。4.6.11 色譜法

色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，以流動相對固定相中的混合物進(jìn)行洗脫，混合物中不同的物質(zhì)會以不同的速度沿固定相移動，最終達(dá)到分離的效果。

（1）薄層色譜法

吸附薄層色譜法

原理：組分在薄層板上吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的過程。

利用吸附系數(shù)不等實(shí)現(xiàn)分離。

最理想的Rf值為0.4～0.5，良好的分離Rf值為0.15～0.75，如果Rf值小于0.15或大于0.75則分離不好，就要調(diào)換展開劑重新展開。

未知物與已知物（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）在相同條件下進(jìn)行展開比較Rf值可提供定性依據(jù)。

定量方法

間接定量：將薄層分離后物質(zhì)斑點(diǎn)定量地洗脫下來，再對洗脫液定量。

直接定量

斑點(diǎn)面積測量——用透明紙覆蓋在薄層表面，描出斑點(diǎn)界限，然后測量其面積。

目測法——比較系列標(biāo)準(zhǔn)與樣品的斑點(diǎn)面積大小、顏色深淺，得到樣品的含量范圍。

薄層儀掃描定量（2）柱色譜（3）氣相色譜

氣固色譜固定相通常是具有一定活性的固體吸附劑細(xì)小顆粒，常見的有：活性炭，三氧化二鋁，硅膠，分子篩，高分子多孔微球（GDX系列）等。

氣液色譜固定相是以一種惰性固體微粒作支持劑（稱其為擔(dān)體或載體），在其表面涂敷上一高沸點(diǎn)的物質(zhì)（其在色譜分離操作溫度下呈液態(tài)，稱其為固定液）而構(gòu)成。

4.6.12 紅外光譜

主要用來迅速鑒定有機(jī)化合物的官能團(tuán)及通過與紅外標(biāo)準(zhǔn)光譜對照來確定化合物的結(jié)構(gòu)。

4.6.13 核磁共振譜

用于準(zhǔn)確地測定分子中不同氫原子的位置及數(shù)目，并可對照核磁共振標(biāo)準(zhǔn)譜來確定化合物的結(jié)構(gòu)。

4.6.14

催化劑反應(yīng)性能的測試方法

催化劑反應(yīng)性能測試目的：

①催化劑常規(guī)質(zhì)量控制檢驗(yàn)

②快速篩選大量催化劑 ③更詳盡的比較幾個催化劑 ④測定特定反應(yīng)的機(jī)理 ⑤測定在特定催化劑上反應(yīng)的詳盡動力學(xué)⑥模擬工業(yè)反應(yīng)條件下催化劑的連續(xù)長期運(yùn)轉(zhuǎn) 催化劑四個最重要性能：

①活性

②選擇性

③壽命

④價格

催化劑活性測定的方法：

流動法

微量催化色譜法

流動法：流動法測定活性時，將反應(yīng)物以一定的空速通過填充催化劑的反應(yīng)器，然后分析反應(yīng)后產(chǎn)物的組成，或者在某些情況下，分析一種反應(yīng)物或一種反應(yīng)產(chǎn)物。催化劑活性測定的方法：

微量催化色譜法：利用色譜分析法的原理研究催化劑的活性和催化反應(yīng)動力學(xué)的方法。脈沖微量催化色譜法： 每隔一定時間向反應(yīng)器中加入反應(yīng)物，因而催化劑層中的化學(xué)反應(yīng)是周期性的以脈沖的形式進(jìn)行的，然后連接色譜儀進(jìn)行分析。穩(wěn)定流動微量催化色譜法：采用微型反應(yīng)器的一般流動法的反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)器隔著取樣器和分析系統(tǒng)相連。

除上述介紹的方法外，還有流動循環(huán)法、沸騰床技術(shù)和靜態(tài)法等 4.6.15

X射線衍射技術(shù)

X射線是一種波長很短的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光，照相乳膠感光、氣體電離。4.6.16 熱分析技術(shù)

熱分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的一類技術(shù)。程序控制溫度：指用固定的速率加熱或冷卻。

物理性質(zhì)：包括物質(zhì)的質(zhì)量、溫度、熱焓、尺寸、機(jī)械、聲學(xué)、電學(xué)及磁學(xué)性質(zhì)等。差熱分析法（DTA）

應(yīng)用范圍：熔化及結(jié)晶轉(zhuǎn)變、氧化還原反應(yīng)、裂解反應(yīng)等的分析研究，主要用于定性分析。

差示掃描量熱法（DSC）

應(yīng)用范圍：分析研究范圍與DTA大致相同，但能定量測定多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù)，如比熱、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、反應(yīng)速度和高聚物結(jié)晶度等。熱重法（TG）

應(yīng)用范圍：沸點(diǎn)、熱分解反應(yīng)過程分析與脫水量測定等，生成揮發(fā)性物質(zhì)的固相反應(yīng)分析、固體與氣體反應(yīng)分析等。4.6.17 電子顯微鏡法

電子顯微鏡基本分為兩種類型：

透射電子顯微鏡，掃描電子顯微鏡。

透射電鏡是透射成像，圖像是二維的，靠欠焦形成一定的圖像反差。

掃描電鏡是反射成像，圖像是三維的，有很好的立體感，但分辨率低于透射電鏡，目前指標(biāo)分辨率可以達(dá)到3個納米。

4.6.18電子能譜法

電子能譜分析法是采用單色光源（如X射線、紫外光）或電子束去照射樣品，使樣品中電子受到激發(fā)而發(fā)射出來，然后測量這些電子的產(chǎn)額（強(qiáng)度）對其能量的分布，從中獲得有關(guān)信息的一類分析方法。

4.6.19 常用測量技術(shù)

（1）溫度測量

溫度的測量方法分為接觸式、非接觸式測量。

實(shí)驗(yàn)室常用的有玻璃溫度計(jì)、熱電阻溫度計(jì)、熱電偶溫度計(jì)等。

（2）壓力測量

壓力測量裝置簡稱壓力計(jì)或壓力表，按轉(zhuǎn)換原理的不同，可以分為液柱式壓力計(jì)、彈性壓力計(jì)和電氣壓力計(jì)等。

彈性壓力計(jì)是利用彈性元件受壓后所產(chǎn)生的彈性變形來測量壓力。它包括彈簧管壓力計(jì)、波紋管壓力計(jì)和薄膜式壓力計(jì)。

壓力表量程應(yīng)根據(jù)穩(wěn)定壓力為表量程上限的1/3-3/4來選擇，交變壓力不大于2/3量程上限來選擇。

（3）氣體流量的測量技術(shù)

①轉(zhuǎn)子流量計(jì)

②皂膜流量計(jì)

③毛細(xì)管流量計(jì)

4.7 實(shí)驗(yàn)優(yōu)選和數(shù)據(jù)處理

優(yōu)化法：通過少量次數(shù)的實(shí)驗(yàn)并根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的比較，來迅速找出使某種指標(biāo)最優(yōu)的有關(guān)因素值的方法。

4.7.1 單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)選

步驟：①確定評定結(jié)果好壞的方法和影響指標(biāo)的主要因素；

②確定實(shí)驗(yàn)范圍；

③進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；

④實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析；

⑤進(jìn)行下一輪實(shí)驗(yàn)，結(jié)果分析，直至得到滿意結(jié)果；

⑥如果發(fā)現(xiàn)3-5個實(shí)驗(yàn)點(diǎn)對指標(biāo)的改變并不大，可認(rèn)為在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)該因素不是主要影響因素，不必繼續(xù)對該因素進(jìn)行研究。

（1）平分法（中點(diǎn)取點(diǎn)）

作法：每次實(shí)驗(yàn)點(diǎn)都取在實(shí)驗(yàn)范圍的中點(diǎn)，即中點(diǎn)取點(diǎn)法。

適用情況：適用于預(yù)先已了解所考察因素對指標(biāo)的影響規(guī)律，能從一個試驗(yàn)的結(jié)果直接分析出該因素的值是取大了或取小了的情況。即每做一次實(shí)驗(yàn)，根據(jù)結(jié)果就可確定下次實(shí)驗(yàn)方向的情況，這無疑使平分法應(yīng)用受到限制。

（2）黃金分割法（0.618法）

適用情況：實(shí)驗(yàn)中指標(biāo)函數(shù)為單峰函數(shù)。

步驟：

①確定實(shí)驗(yàn)范圍

②選實(shí)驗(yàn)點(diǎn)

③根據(jù)“留好去壞”的原則對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較，留下好點(diǎn)，從壞點(diǎn)處將實(shí)驗(yàn)范圍去掉，從而縮小了實(shí)驗(yàn)范圍；

④在新實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)按0.618、0.382的特殊位置再次安排實(shí)驗(yàn)點(diǎn)，重復(fù)上述過程，直至得到滿意結(jié)果，找出最佳點(diǎn)。分?jǐn)?shù)法具體作法分兩種情況：

①所有可能進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)總次數(shù)m=Fn-1；則前兩個實(shí)驗(yàn)點(diǎn)分別放在Fn-1和Fn-2位置上；此時，可在實(shí)驗(yàn)范圍兩端增加虛點(diǎn)，人為使實(shí)驗(yàn)個數(shù)達(dá)到Fn-1。分?jǐn)?shù)法的特點(diǎn)：

1)具體搜索步驟與前述0.618法基本一致，所不同之處僅僅是選的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)位置是分?jǐn)?shù)，且要求預(yù)先給出實(shí)驗(yàn)總次數(shù)。

2)在實(shí)驗(yàn)點(diǎn)能取整數(shù)時，或由于某種條件限制只能做幾次實(shí)驗(yàn)時，或由于某種原因，實(shí)驗(yàn)范圍由一些不連續(xù)的、間隔不等的點(diǎn)組成或?qū)嶒?yàn)點(diǎn)只能取某些特定值時，利用分?jǐn)?shù)法安排實(shí)驗(yàn)更為有利、方便。

3)適合于單峰函數(shù)

通過數(shù)學(xué)計(jì)算可知，經(jīng)過同樣次數(shù)的分割

后，分?jǐn)?shù)法的縮減速度比0.618法快，當(dāng)N很大時，分?jǐn)?shù)法比0.618法效率高17%。

4.7.2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法

正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是利用正交表來安排與分析多因素試驗(yàn)的一種設(shè)計(jì)方法。

它是從試驗(yàn)因素的全部水平組合中，挑選部分有代表性的水平組合進(jìn)行試驗(yàn)，通過對這部分試驗(yàn)結(jié)果的分析了解全面試驗(yàn)的情況，找出最優(yōu)的水平組合。

正因?yàn)檎辉囼?yàn)是用部分試驗(yàn)來代替全面試驗(yàn)的，它不可能像全面試驗(yàn)?zāi)菢訉Ω饕蛩匦?yīng)、交互作用一一分析；當(dāng)交互作用存在時，有可能出現(xiàn)交互作用的混雜

正交表的基本性質(zhì)：（1）正交性

①任一列中，各水平都出現(xiàn)，且出現(xiàn)的次數(shù)相等

②任兩列之間各種不同水平的所有可能組合都出現(xiàn)，且出現(xiàn)的次數(shù)相等（2）代表性

①任一列的各水平都出現(xiàn)，使得部分試驗(yàn)中包括了所有因素的所有水平；

②任兩列的所有水平組合都出現(xiàn)，使任意兩因素間的試驗(yàn)組合為全面試驗(yàn)。（3）綜合可比性

任一列的各水平出現(xiàn)的次數(shù)相等；任兩列間所有水平組合出現(xiàn)次數(shù)相等，使得任一因素各水平的試驗(yàn)條件相同。這就保證了在每列因素各水平的效果中，最大限度地排除了其他因素的干擾。從而可以綜合比較該因素不同水平對試驗(yàn)指標(biāo)的影響情況。正交表的選擇原則：在能夠安排下試驗(yàn)因素和交互作用的前提下，盡可能選用較小的正交表，以減少試驗(yàn)次數(shù)。

所謂表頭設(shè)計(jì)，就是把試驗(yàn)因素和要考察的交互作用分別安排到正交表的各列中去的過程。在不考察交互作用時，各因素可隨機(jī)安排在各列上；若考察交互作用，就應(yīng)按所選正交表的交互作用列表安排各因素與交互作用，以防止設(shè)計(jì)“混雜”。小

結(jié)

一、了解實(shí)驗(yàn)室工作的一般程序及實(shí)驗(yàn)室研究的方法論。

二、掌握實(shí)驗(yàn)室常用的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)技術(shù)（原理）。

三、熟悉單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化及多因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化中的正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)。5

化工過程放大

一個新的化工過程能否在工業(yè)上得到實(shí)施、完成開發(fā)的時間長短、達(dá)到的水平如何，從技術(shù)上看，關(guān)鍵的問題依次是：（1）是否開發(fā)出高效催化劑；

（2）是否具有可靠的放大技術(shù)，特別是化學(xué)反應(yīng)器的放大技術(shù)；（3）是否具有工業(yè)化過程要求的材料；（4）能否選購或制造出過程所需設(shè)備；（5）是否具有合適的計(jì)量與檢測技術(shù)。

化工過程放大是科學(xué)理論與實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)相結(jié)合，質(zhì)和量相結(jié)合的工程科學(xué)問題。5.1.1 基本概念

在未充分認(rèn)識放大規(guī)律之前，因過程規(guī)模變大所引起的指標(biāo)不能重復(fù)的現(xiàn)象稱為放大效應(yīng)。

從小型裝置過渡到大型裝置，下列條件的差別非常重要：

①裝置的形狀； ②裝備的幾何尺寸

③操作模式； ④裝置的結(jié)構(gòu)與材料；⑤散熱問題；⑥邊壁和終端效應(yīng)。

5.1.2 反應(yīng)過程放大基本方法

化工過程采用的模擬放大方法有：經(jīng)驗(yàn)放大法、數(shù)學(xué)模擬法、部分解析法、相似放大法。一般來講，分離過程理論比較成熟，在取得可靠的平衡數(shù)據(jù)后，就可以用現(xiàn)有的數(shù)學(xué)模型直接放大到工業(yè)裝置。而反應(yīng)過程比較復(fù)雜，除化學(xué)反應(yīng)的規(guī)律外，同時還受到傳遞過程因素的影響，故只有少數(shù)簡單的可用數(shù)學(xué)模型法，現(xiàn)在大多還采用經(jīng)驗(yàn)放大法和部分解析法。相似放大法主要應(yīng)用在單元操作設(shè)備的放大中。5.1.2.1 逐級經(jīng)驗(yàn)放大

是從實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的小試開始，逐級放大到一定規(guī)模實(shí)驗(yàn)的研究，最后將模型研究結(jié)果放大到生產(chǎn)裝置的規(guī)模。基本特征：

①著眼于外部聯(lián)系，不研究內(nèi)部規(guī)律；

②著眼于綜合研究，不試圖進(jìn)行過程分解；

③人為的規(guī)定了決策序列。

5.1.2.2 數(shù)學(xué)模型方法

化工過程的數(shù)學(xué)模型可以將實(shí)驗(yàn)裝置、中試裝置，甚至大型生產(chǎn)裝置的測試數(shù)據(jù)，通過數(shù)學(xué)回歸，獲得純經(jīng)驗(yàn)的數(shù)學(xué)關(guān)系，這就是經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ停粡幕み^程的機(jī)理推導(dǎo)，并經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證的過程數(shù)學(xué)模型，即機(jī)理模型。如何對過程進(jìn)行合理簡化，是建立數(shù)學(xué)模型的關(guān)鍵問題。

數(shù)學(xué)模型方法的一般步驟：

①實(shí)驗(yàn)室研究（研究化學(xué)反應(yīng)特征）

主要任務(wù)：測定反應(yīng)動力學(xué)、熱力學(xué)的特征規(guī)律及其參數(shù)； 研究目的：掌握過程的內(nèi)在規(guī)律；

要盡可能的排除外界因素對研究對象的影響。②大型冷模實(shí)驗(yàn)（研究傳遞過程的特征）

冷模實(shí)驗(yàn)：在沒有化學(xué)反應(yīng)參與的情況下，專門考察設(shè)備內(nèi)物料的流動與混合，以及傳熱、傳質(zhì)等物理過程規(guī)律的實(shí)驗(yàn)。

目的：是研究化學(xué)反應(yīng)屬性，了解反應(yīng)器形式和結(jié)構(gòu)對于反應(yīng)過程的影響。③小型試驗(yàn)

目的：考察物理過程對化學(xué)反應(yīng)的影響、工業(yè)原料的影響及工藝條件框架等。

④建立反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型

當(dāng)可用數(shù)學(xué)方法將兩種規(guī)律予以綜合，就形成數(shù)學(xué)模型 ⑤中間試驗(yàn)（檢驗(yàn)數(shù)學(xué)模型的等效性）

按上述步驟取得的數(shù)學(xué)模型是否能夠模擬實(shí)際生產(chǎn)過程，還有待于通過實(shí)踐檢驗(yàn)。因此應(yīng)建立試裝置進(jìn)行中試，以檢驗(yàn)數(shù)學(xué)模型與實(shí)際過程的等效性。數(shù)學(xué)模型法的基本特征：

①著眼于過程的內(nèi)部規(guī)律，對過程進(jìn)行分解和綜合；

②抓住主要矛盾，忽略次要因素，對過程進(jìn)行簡化； ③在反應(yīng)工程理論和傳遞過程理論指導(dǎo)下建立數(shù)學(xué)模型； ④設(shè)計(jì)模型來源于實(shí)踐，又為實(shí)踐所檢驗(yàn)。

與逐級經(jīng)驗(yàn)放大法相比，數(shù)學(xué)模型法有許多優(yōu)點(diǎn)：可以實(shí)現(xiàn)高倍數(shù)放大，縮短開發(fā)周期，減少人力和物力的消耗，但建立可靠的數(shù)學(xué)模型比較困難。該方法的科學(xué)性和優(yōu)點(diǎn)決定了它是今后化工過程開發(fā)技術(shù)發(fā)展的方向。5.2.1 傳遞過程

5.2.1.1 動量傳遞過程——返混和不均勻流動返混：在連續(xù)流動的反應(yīng)器內(nèi)，不同停留時間的物料之間的混合。不均勻流動：是流體流動時呈現(xiàn)的速度分布不均勻。返混的特點(diǎn)：

（1）返混是不同時刻進(jìn)入反應(yīng)器的物料間的混合，它起因于空間的反向運(yùn)動和不均勻流動。

（2）返混造成兩種后果

①改變了反應(yīng)器內(nèi)的濃度分布； ②造成物料的停留時間分布；（3）返混的利弊取決于反應(yīng)的動力學(xué)特征。

（4）限制返混的措施主要是分割——橫向分割和縱向分割。

5.2.1.2

質(zhì)量傳遞過程 傳質(zhì)的特點(diǎn)：

（1）傳質(zhì)是非均相反應(yīng)過程伴生的現(xiàn)象，起因于反應(yīng)物從非反應(yīng)相向反應(yīng)相的傳遞。（2）傳質(zhì)造成的后果是：實(shí)際反應(yīng)場所的反應(yīng)物濃度下降，產(chǎn)物濃度上升，與返混的后果有相同之處。

（3）傳質(zhì)影響的表示方法（4）傳質(zhì)影響程度 5.2.1.3

熱量傳遞過程 傳熱的特點(diǎn)：

（1）傳熱是由反應(yīng)熱效應(yīng)派生出來的問題，（2）傳熱問題有尺度之分——分為顆粒尺度上的傳熱和反應(yīng)器尺度上的傳熱。

（3）在放熱反應(yīng)中，由于放熱曲線的非線性，造成反應(yīng)器的多態(tài)操作問題。如飛溫、著火、熄火現(xiàn)象，使傳熱問題的影響更為嚴(yán)重。

（4）反應(yīng)放熱時，定態(tài)溫度有穩(wěn)定與不穩(wěn)定之分。（5）反應(yīng)放熱強(qiáng)弱的判據(jù)因問題而異。5.2.2 冷模實(shí)驗(yàn)

冷模實(shí)驗(yàn) ：利用空氣、水和砂等惰性物料替代 化學(xué)物料在實(shí)驗(yàn)裝置或工業(yè)裝置上進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)

冷模實(shí)驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn)：（1）直觀、經(jīng)濟(jì)。

（2）實(shí)驗(yàn)條件容易滿足，并且容易控制。

（3）可進(jìn)行在真實(shí)條件下不便或不可能進(jìn)行的 類比實(shí)驗(yàn)，減少實(shí)驗(yàn)的危險性。5.2.2.1 冷模實(shí)驗(yàn)的理論基礎(chǔ)（1）相似現(xiàn)象

相似是指模型與原型之間相對應(yīng)的物理量之間的相似

①幾何相似在設(shè)備上或工程上的幾何相似是指模型和原型的幾何形狀和內(nèi)部結(jié)構(gòu)相似。

②時間相似：是指在幾何相似的兩個體系中相對應(yīng)的時間間隔應(yīng)互相成比例，且比值相等。相似是指模型與原型之間相對應(yīng)的物理量之間的相似

③運(yùn)動相似：是指幾何相似的兩個體系中對應(yīng)點(diǎn)上物質(zhì)運(yùn)動的速度（或加速度）應(yīng)成比例且比例相等。④動力相似：是指幾何相似的兩個體系中在對應(yīng)時刻和對應(yīng)點(diǎn)上受力的方向一致，其大小應(yīng)互成比例。相似是指模型與原型之間相對應(yīng)的物理量之間的相似

⑤熱（溫度）相似：幾何相似的兩個體系中在對應(yīng)時刻和對應(yīng)點(diǎn)上的溫度都成比例。⑥化學(xué)相似：幾何相似的兩個體系中在對應(yīng)點(diǎn)的化學(xué)物質(zhì)的濃度相同。（2）相似理論 ①相似第一定律：彼此相似的現(xiàn)象必定具有數(shù)值相同的相似特征數(shù)。這是彼此相似現(xiàn)象具有的重要性質(zhì)。

②相似第二定律：對于同一物理現(xiàn)象，如果單值條件相似，而且由單值量所組成的相似特征數(shù)在數(shù)值上相等，則其現(xiàn)象相似。③相似第三定律（π定理）：

設(shè)一物理過程有N個物理量，其中有K個物理量 的量綱是相互獨(dú)立的，那么這N個物理量可表示成相似特征數(shù)π

1、π

2、??πn-k之間的函數(shù)關(guān)系，即有：

f（π

1、π

2、??πn-k）=0（3）相似特征數(shù)

相似特征數(shù)是當(dāng)兩體系相似時，對應(yīng)點(diǎn)上必須具有的、數(shù)值相等的、單值條件相似的并有一定物理意義的數(shù)組。

5.3 化學(xué)反應(yīng)器

5.3.1 化學(xué)反應(yīng)器的基本概念 5.3.1.1 化學(xué)反應(yīng)器的類型

（1）管式反應(yīng)器（2）釜式反應(yīng)器（3）塔式反應(yīng)器（4）固定床反應(yīng)器（5）流化床反應(yīng)器（6）移動床反應(yīng)器

換熱式固定

床反應(yīng)器(列管式)自熱式固定

床反應(yīng)器 流態(tài)化的形成

流化床反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)

1-加料口2-氣固分離裝置3-殼體4-換熱器5-內(nèi)部構(gòu)件6-卸料口7-氣體分布裝置 5.3.1.2 化學(xué)反應(yīng)器的操作方式（1）間歇操作

間歇反應(yīng)過程是一個非定態(tài)的過程，反應(yīng)器內(nèi)物料的組成隨時間而變，這是間歇過程的基本 特征。

需要對間歇反應(yīng)器進(jìn)行設(shè)計(jì)計(jì)算，計(jì)算的目的：確定達(dá)到一定的反應(yīng)率時需要的反應(yīng)時間。間歇反應(yīng)適用于反應(yīng)速率比較慢的化學(xué)反應(yīng)，以及產(chǎn)量少的化學(xué)品。對于那些產(chǎn)量少但產(chǎn)品品種多的企業(yè)尤為適用。

但是間歇操作，需要的輔助時間比較多，如加料、出料、清洗等，勞動強(qiáng)度大，每一批生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量不易穩(wěn)定。（2）連續(xù)操作

連續(xù)操作具有產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，勞動生產(chǎn)率高，便于實(shí)現(xiàn)機(jī)械化和自動化等優(yōu)點(diǎn)。但連續(xù)操作系統(tǒng)一旦建成，要改變產(chǎn)品品種是十分困難的事。有時甚至要較大幅度地改變產(chǎn)品產(chǎn)量也不易辦到。

（3）半連續(xù)操作

①將兩種或兩種以上的反應(yīng)物、或其中的一些組分一次性放入反應(yīng)器中，然后將某一種反應(yīng)物連續(xù)加入反應(yīng)器。

②將反應(yīng)物料一次性加入反應(yīng)器，在反應(yīng)過程中將某個產(chǎn)物連續(xù)取出。5.3.1.3 化學(xué)反應(yīng)器的工藝條件 5.3.2 化學(xué)反應(yīng)器的選型 5.3.2.1 化學(xué)反應(yīng)器選型原則

（1）工業(yè)生產(chǎn)對化學(xué)反應(yīng)器的要求

①有較高的生產(chǎn)強(qiáng)度

②有利于反應(yīng)選擇性的提高

③有利于反應(yīng)溫度的控制

④有利于節(jié)能降耗

⑤有較大的操作彈性（2）反應(yīng)器選型判據(jù)

①確定反應(yīng)類型

②確定催化劑的失活速度

③確定反應(yīng)器的混合要求

④確定熱量傳遞和溫度控制要求⑤確定反應(yīng)過程的控制步驟 5.3.2.2 反應(yīng)器主要工藝條件選擇（1）溫度

①反應(yīng)平衡的溫度效應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)熱

②反應(yīng)速率的溫度效應(yīng)與反應(yīng)活化能

③溫度的限制條件（2）壓力

①壓力對反應(yīng)平衡的影響

②壓力對反應(yīng)速度的影響

③壓力對后續(xù)分離系統(tǒng)的影響（3）濃度

①某一反應(yīng)物要求有很高的轉(zhuǎn)化率

②反應(yīng)物和產(chǎn)物分離困難

③反應(yīng)選擇性的濃度效應(yīng)

④濃度對分離循環(huán)費(fèi)用的影響反應(yīng)時間和轉(zhuǎn)化率、催化劑 5.4 中間試驗(yàn)

5.4.1 中間試驗(yàn)的目的和作用 5.4.1.1 中間試驗(yàn)的目的

①檢驗(yàn)與修改在小型工藝試驗(yàn)與冷模試驗(yàn)結(jié)果基礎(chǔ)上形成的化學(xué)反應(yīng)與傳遞過程綜合模型，考察實(shí)驗(yàn)室研究結(jié)果在工業(yè)規(guī)模下實(shí)現(xiàn)的技術(shù)及經(jīng)濟(jì)可行性。

②考察工業(yè)因素對過程設(shè)備的影響，發(fā)現(xiàn)和解決實(shí)際生產(chǎn)條件下可能發(fā)生的各種問題。③消除設(shè)計(jì)人員面臨的種種不確定性，為設(shè)計(jì)工業(yè)裝置提供所必須的、可靠的工藝數(shù)據(jù)和化學(xué)工程數(shù)據(jù)。

5.4.1.2 中間試驗(yàn)的作用

①考察過程放大中的問題，特別是反應(yīng)過程的“放大效應(yīng)”的問題。②驗(yàn)證原料預(yù)處理方案，考核雜質(zhì)積累對過程的影響。

③驗(yàn)證反應(yīng)產(chǎn)物的后處理方案的可行性、分離技術(shù)和設(shè)備型式的適用性。④考核反應(yīng)器型式與設(shè)備材料的適用性。

⑤考察過程長期連續(xù)運(yùn)行的可能性、安全性、研究生產(chǎn)控制方法，驗(yàn)證“三廢”處理和排放問題。

⑥檢驗(yàn)是否有被忽視或被誤解的重要因素，研究一些由于各種因素沒有條件在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行研究的課題。

⑦如果以產(chǎn)品為目的的話，應(yīng)提供少量供質(zhì)量評價和市場試銷的產(chǎn)品。

⑧提供新過程的開工和操作經(jīng)驗(yàn)，考察調(diào)節(jié)與控制系統(tǒng)的功能，節(jié)省生產(chǎn)裝置的開工費(fèi)用。

5.4.2 中間試驗(yàn)分類 5.4.2.1 微型中試 5.4.2.2 部分流程中試 5.4.2.3 全流程中試 5.4.2.4 全規(guī)模中試 5.4.3.1 中試指導(dǎo)思想 5.4.3.2 中試裝置的規(guī)模

（1）反應(yīng)過程的特點(diǎn)

（2）中試裝置規(guī)模應(yīng)適應(yīng)多方面要求

（3）關(guān)鍵設(shè)備必備的條件

（4）市場需求量

5.4.3.3

中試裝置的完整性

（1）下列情況需進(jìn)行全流程中試

①需要在小試的基礎(chǔ)上對整個工藝過程進(jìn)行綜合研究 ②需要提供一定批量的樣品進(jìn)行應(yīng)用試驗(yàn)

③物料循環(huán)對生產(chǎn)的影響不可預(yù)測，而且對生產(chǎn)的影響大（2）化學(xué)反應(yīng)過程要進(jìn)行中試

（3）凡新物系分離、新分離方法和設(shè)備使用等要進(jìn)行中試（4）考察再循環(huán)過程對生產(chǎn)影響時要進(jìn)行中試

5.4.3.4 運(yùn)行周期 5.4.3.5 測試深度

5.4.3.6 中試裝置的運(yùn)行可靠性和安全性

小

結(jié)

1、了解反應(yīng)過程放大的基本概念、反應(yīng)過程放大的方法，掌握數(shù)學(xué)模型方法和逐級經(jīng)驗(yàn)放大法的基本步驟，了解其特征。

2、掌握反應(yīng)過程中出現(xiàn)的三種傳遞現(xiàn)象，了解其特點(diǎn)，了解冷模實(shí)驗(yàn)的理論基礎(chǔ)。

3、了解化學(xué)反應(yīng)器的類型、操作方式，掌握反應(yīng)器的選型原則。

4、了解中間試驗(yàn)的目的、作用，掌握中間試驗(yàn)分類，了解中間試驗(yàn)要注意的問題

工程經(jīng)濟(jì)

6.1

評價的基本內(nèi)容、方法和步驟

6.1.1 評價的基本內(nèi)容

6.1.1.1 社會評價

1、政策和法律評價

2、勞動力結(jié)構(gòu)和社會公益評價

3、社會效益評價

4、對人類生理和心理的影響

6.1.1.2 技術(shù)評價

1、技術(shù)可靠性評價

2、技術(shù)先進(jìn)性

①新產(chǎn)品的技術(shù)性能和技術(shù)參數(shù)比現(xiàn)有產(chǎn)品提高的程度；

②在產(chǎn)品中或產(chǎn)品生產(chǎn)過程中新技術(shù)和新材料的含量；

③新產(chǎn)品在國內(nèi)和國際同類產(chǎn)品中的水平；

④還體現(xiàn)在原材料和能量消耗低，產(chǎn)品質(zhì)量好，勞動生產(chǎn)率高，生產(chǎn)周期短等。

3、技術(shù)適用性

①產(chǎn)品的功能應(yīng)與其結(jié)構(gòu)匹配；

②產(chǎn)品的技術(shù)參數(shù)應(yīng)與企業(yè)的技術(shù)能力及市場需求的技術(shù)層次相匹配；

③產(chǎn)品的技術(shù)參數(shù)應(yīng)與配套產(chǎn)品的技術(shù)參數(shù)相匹配；

④是在現(xiàn)有的時間、空間和環(huán)境下方案實(shí)施的可能性。

6.1.1.3 經(jīng)濟(jì)評價

6.1.1.4 環(huán)境評價

（1）項(xiàng)目“三廢”的污染程度

（2）項(xiàng)目“三廢”的危害性

（3）項(xiàng)目“三廢”治理的有效性

（4）項(xiàng)目“三廢”治理的代價

6.1.2 評價的方法和步驟

6.1.2.1 評價的方法

綜合評分法的方法和步驟：

1、建立評價指標(biāo)體系

①技術(shù)因素②經(jīng)濟(jì)因素③市場因素④時間因素⑤社會因素

2、確定因素指標(biāo)的權(quán)重

3、確定評分標(biāo)準(zhǔn)

4、確定評價人員和權(quán)重 6.2 項(xiàng)目的投資估算 6.3 產(chǎn)品成本估算 6.4 經(jīng)濟(jì)評價要點(diǎn)

6.4.1.1 生產(chǎn)能力和銷售量

生產(chǎn)能力：即設(shè)計(jì)產(chǎn)量，一個生產(chǎn)裝置在設(shè)計(jì)時預(yù)定的產(chǎn)量。

銷售量：是指實(shí)際銷售出來的產(chǎn)品的量。6.4.1.2 銷售收入和產(chǎn)值

銷售收入：是產(chǎn)品作為商品售出后所得的收入。

產(chǎn)值：是指產(chǎn)品的年產(chǎn)量與產(chǎn)品單價的乘積。

6.4.1.3 固定資產(chǎn)投資額與總投資額

為增加固定資產(chǎn)而投入的資金，稱為固定資產(chǎn)投資，即固定資金。

總投資額=固定資產(chǎn)投資+流動資金+建設(shè)期利息+投資方向調(diào)節(jié)稅

6.4.1.4 增值稅與所得稅

增值稅額=（銷售收入-原輔材料所耗費(fèi)用）×增值稅率

所得稅額=利潤總額×所得稅稅率 6.4.1.5 利潤與凈利潤

毛利（利潤）=銷售收入-總成本-增值稅額

年利潤總額=年產(chǎn)品銷售收入-年產(chǎn)品銷售稅金及附加-年總成本費(fèi)用

凈利潤=利潤-所得稅

6.4.1.7 時值與現(xiàn)值

時值：資金在使用過程中某一時刻的價值

按照“折現(xiàn)”的方法計(jì)算出來的資金金額稱為現(xiàn)值。

6.4.2 經(jīng)濟(jì)評價要點(diǎn)

6.4.2.1 靜態(tài)評價方法和動態(tài)評價方法（1）投資利潤率

投資利潤率=年利潤總額/總投資（2）投資利稅率 投資利稅率=年利稅總額（年平均利稅總額）/項(xiàng)目總投資

（3）基準(zhǔn)投資利潤率（4）投資回收期

投資回收期=項(xiàng)目總投資額/年平均利潤額

固定投資回收期=項(xiàng)目固定資產(chǎn)投資額/年平均利潤總額 6.4.2.5 敏感性分析 小

結(jié)

1、技術(shù)經(jīng)濟(jì)評價的基本內(nèi)容；

2、項(xiàng)目總投資包括哪些內(nèi)容；

3、技術(shù)經(jīng)濟(jì)評價中的主要概念；

4、了解產(chǎn)品成本估算方法及項(xiàng)目的投資估算。8

過程分析與合成化學(xué)反應(yīng)過程研究的目的在于使化工生產(chǎn)中的反應(yīng)過程最優(yōu)化。

化學(xué)反應(yīng)過程的最優(yōu)問題，實(shí)際上應(yīng)達(dá)到兩個目標(biāo)：

一是最優(yōu)化的經(jīng)濟(jì)目標(biāo)

二是最優(yōu)化的技術(shù)目標(biāo)

應(yīng)當(dāng)指出：每一個單元設(shè)備最優(yōu)，并不能保證整個系統(tǒng)達(dá)到最優(yōu)。

8.1 單元操作的知識

8.1.1 物料輸送、混合、粉碎的方法

（1）流體輸送（2）流體混合（3）固體輸送（4）固體粉碎（5）固體混合 8.1.2 改變物料溫度的方法 8.1.3 非均相混合物分離方法（1）氣固分離（2）液固分離 8.1.4 均相混合物的分離方法

（1）液體混合物分離（2）氣體混合物分離（3）固體混合物分離 選用分離方法的原則：

1、選用分離方法時，應(yīng)考慮生產(chǎn)產(chǎn)品的產(chǎn)值和產(chǎn)品的精細(xì)化程度；

2、在選擇分離方法時，應(yīng)盡可能先把物料中的固體除盡，也應(yīng)盡可能避免在分離過程中加入其他物質(zhì)；

3、盡可能先分離出容易導(dǎo)致副反應(yīng)和特別有害的物質(zhì)；

4、技術(shù)上的可靠性和經(jīng)濟(jì)上的合理性是主要原則。

分析確定操作單元的具體設(shè)備和工藝條件，綜合確定總體結(jié)構(gòu)。

8.2.1 分析與綜合的基本概念 8.2 分析與綜合8.2.2 比較方案篩選

8.2.2.1 原料與工藝路線的選擇（1）原料路線的選擇

①技術(shù)可行性； ②供需可行性；③經(jīng)濟(jì)合理性； ④資源利用的合理性。

（2）工藝路線的選擇 原料的預(yù)處理

①原料中含有使催化劑中毒的雜質(zhì)，必須先除去； ②原料中含有的雜質(zhì)參加化學(xué)反應(yīng)，為了避免原料消耗和不污染產(chǎn)品，也為了減輕后處理分離的負(fù)擔(dān)，一般都先除去；

③原料中的雜質(zhì)若不參與化學(xué)反應(yīng)，則應(yīng)根據(jù)這些雜質(zhì)與原料或產(chǎn)品的分離難易程度來決定是否需要在預(yù)處理中先分離； ④原料中雜質(zhì)含量較大時，即使這些雜質(zhì)與產(chǎn)品的分離比它們與原料的分離容易，有時也需要進(jìn)行預(yù)處理，因?yàn)榇罅康碾s質(zhì)會影響系統(tǒng)的生產(chǎn)能力和熱平衡，也增加了系統(tǒng)內(nèi)物料流動的阻力。

8.2.2.2 加工工藝選擇

（1）牛奶濃縮（2）難分離物系分離

8.2.2.3 生產(chǎn)規(guī)模的選擇 8.3 化工過程合成 8.3.1 探試法

以精餾為例說明探試法的應(yīng)用

M1規(guī)則：在所有的分離方法中，優(yōu)先采用能量分離劑的分離方法，盡量避免使用質(zhì)量分離劑的方法；

M2規(guī)則：精餾分離過程盡量避免使用真空和制冷操作。

D1規(guī)則：產(chǎn)品集合中元素最少的分離序列最為有利。

S1規(guī)則：首先安排除去腐蝕性組分和有毒有害組分，S2規(guī)則：按組分間分離因子的大小順序，逐個依次分離。最后處理難分離或分離要求高的組分。

C1規(guī)則：首先應(yīng)分離出含量最多的組分，C2規(guī)則：如果組分間的性質(zhì)差異以及組分的組成變化范圍不大，則應(yīng)選擇塔頂和塔底產(chǎn)品等摩爾分離。如果不能進(jìn)行等摩爾分離，則可選擇最容易分離處為切割點(diǎn)。

第二篇：淺談化工過程開發(fā)

淺談化工過程開發(fā)

摘要：長期以來，就化學(xué)工業(yè)來說，試驗(yàn)成果不能迅速產(chǎn)業(yè)化，就技術(shù)而論，對以化學(xué)反應(yīng)為特征的項(xiàng)目來說，認(rèn)識化工過程開發(fā)和放大技術(shù)以實(shí)現(xiàn)規(guī)模生產(chǎn)是關(guān)鍵，也是我們和發(fā)達(dá)國家的重要差距。本文對化工過程開發(fā)及放大技術(shù)做了初步的介紹和闡述。

關(guān)鍵詞：化工過程開發(fā)；放大技術(shù)；規(guī)模生產(chǎn)

引言

隨著對新型工業(yè)化發(fā)展道路認(rèn)識的不斷提高，科技領(lǐng)先，擁有自己的知識產(chǎn)權(quán)，已愈來愈成為我國工業(yè)企業(yè)提高競爭力的必由之路。科教興國、科教興市、科技興司、科技興廠也逐步成為人們的共識。因此，如何有效地抓好科研，抓好化工過程開發(fā)，就成為我們今后長時期的重要課題。化工過程開發(fā)的定義

化工過程開發(fā)是一種綜合性的工程技術(shù)，主要是放大和優(yōu)化兩項(xiàng)工作。它包括：立項(xiàng)前的可行性研究，實(shí)驗(yàn)室小試，放大模型試驗(yàn)、中試，技術(shù)經(jīng)濟(jì)評價，設(shè)計(jì)生產(chǎn)裝置，安裝、調(diào)試、開車等多個步驟。

由實(shí)驗(yàn)室研究過渡到建立生產(chǎn)裝置的全過程，就是化工新產(chǎn)品、新工藝或新技術(shù)的開發(fā)過程，統(tǒng)稱為“化工過程開發(fā)”。是從立項(xiàng)前的可行性研究開始的，經(jīng)過試驗(yàn)研究、設(shè)計(jì)、建立生產(chǎn)裝置、開車調(diào)試到正常生產(chǎn)的整個過程。涉及化學(xué)，化學(xué)工藝，化學(xué)工程，化工機(jī)械，測量與控制，經(jīng)濟(jì)分析，系統(tǒng)優(yōu)化等多種學(xué)科。因此必須把整個開發(fā)過程看作一個系統(tǒng)，使系統(tǒng)內(nèi)各個相互聯(lián)系和相互作用的要素協(xié)調(diào)配合，才能合理而有效地完成化工過程開發(fā)任務(wù)。化工過程開發(fā)步驟

2.1 實(shí)驗(yàn)室研究

基礎(chǔ)研究：指在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的篩選技術(shù)路線和工藝方案，測定有關(guān)物性數(shù)據(jù)及反應(yīng)熱、動力學(xué)參數(shù)，篩選分析方法和研制催化劑等。

小試：在基礎(chǔ)研究的基礎(chǔ)上，在實(shí)驗(yàn)室建立小型實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行工藝模擬試驗(yàn)，主要任務(wù)是優(yōu)化工藝條件。

2.2 收集資料

包括過程放大和設(shè)計(jì)裝置所需的數(shù)據(jù)和判據(jù)，以及圍繞工藝過程評價或項(xiàng) 目評估所需要的原料、產(chǎn)品、能源、市場、交通、環(huán)保、地理環(huán)境等多種信息。

例：ε-己內(nèi)酰胺（簡稱己內(nèi)酰胺）是生產(chǎn)錦綸6纖維和尼龍6工程塑料的單體，廣泛應(yīng)用于紡織面料、地毯、汽車部件、包裝薄膜等制造業(yè)，在我國經(jīng)濟(jì)發(fā)展中是一種緊缺的重要化工原料。自2001年以來已連續(xù)四年進(jìn)口數(shù)量超過300kt，產(chǎn)品自給率僅約35%，并且需求仍在不斷增長。目前，中國已成為世界上己內(nèi)酰胺消費(fèi)增長最快的國家，預(yù)計(jì)未來年增長率為7.1%左右。

己內(nèi)酰胺生產(chǎn)有以苯酚、甲苯和苯為原料的不同工藝路線。由于石油化工工業(yè)的發(fā)展，提供大量價廉的苯，采用苯為原料成為占主導(dǎo)地位的生產(chǎn)工藝。巴陵分公司的己內(nèi)酰胺生產(chǎn)就采用苯為原料，苯法生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的流程框圖如下所示：

2.3 概念設(shè)計(jì)

它是根據(jù)實(shí)驗(yàn)室研究成果和收集的技術(shù)經(jīng)濟(jì)資料，對被開發(fā)過程的工業(yè)化方案提出的初步設(shè)想。目的在于檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室研究成果是否符合技術(shù)開發(fā)的要求，對以后開發(fā)步驟的研究或設(shè)計(jì)工作提供指導(dǎo)。

主要內(nèi)容：

* 工藝路線和工藝方法的說明；

* 工藝流程簡圖；

* 簡單的物料衡算和能量衡算；

* 原材料及其消耗指標(biāo)；

* 主要設(shè)備型式；

* 預(yù)計(jì)的“三廢”；

* 排放量及毒害性；

* 投資成本估算；

* 中試研究的建議。

例：環(huán)己酮氨氧化制環(huán)己酮肟新工藝

以環(huán)己酮、氨和雙氧水為原料，使用新型鈦硅分子篩（HTS）催化劑，在連續(xù)式攪拌釜中一步“原子經(jīng)濟(jì)”合成環(huán)己酮肟，并采用膜分離技術(shù)實(shí)現(xiàn)催化劑與產(chǎn)物的分離，環(huán)己酮轉(zhuǎn)化率和選擇性好。與現(xiàn)有裝置相比，省掉氨氧化、NOX吸收、Pd/C催化劑加氫等工序；不需要循環(huán)壓縮機(jī)、空壓機(jī)等大型輔助設(shè)備，設(shè)備投資和能耗大大降低；反應(yīng)條件溫和、運(yùn)行成本低、產(chǎn)品質(zhì)量好、環(huán)境友好。7萬噸/年工業(yè)裝置已建成投產(chǎn)，投資為引進(jìn)的21.1%，每噸己內(nèi)酰胺可變成本降低644元。

環(huán)己酮肟三級重排

建成環(huán)己酮肟三級重排反應(yīng)和靜態(tài)混合新工藝，達(dá)到進(jìn)一步降低酸肟比，提高重排液質(zhì)量，減少發(fā)煙硫酸和液氨的消耗，降低生產(chǎn)成本。已在10~12萬噸/年的生產(chǎn)負(fù)荷下連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)。

2.4 技術(shù)經(jīng)濟(jì)評價

它是對開發(fā)項(xiàng)目進(jìn)行技術(shù)可靠性和經(jīng)濟(jì)合理性的考察，以便對技術(shù)方案和開發(fā)工作進(jìn)行決策。

技術(shù)經(jīng)濟(jì)評價貫穿于開發(fā)過程的始終。

（1）初步評價

是在選題或確定開發(fā)項(xiàng)目時決定取舍所進(jìn)行的評價。

（2）中間評價

是在開發(fā)過程中，對開發(fā)研究的各個階段結(jié)果作出評價，通常側(cè)重于技術(shù)方案的科學(xué)性和可靠性，以及在經(jīng)濟(jì)上的合理性。

（3）最終評價

是在技術(shù)開發(fā)工作后期進(jìn)行的評價。目的是為項(xiàng)目的投資建設(shè)作出決策。評價的依據(jù)是開發(fā)研究報(bào)告、市場研究報(bào)告等技術(shù)經(jīng)濟(jì)資料。若評價結(jié)論肯定，即可投資進(jìn)行建設(shè)。

2.5 模型試驗(yàn)

一般是對工業(yè)生產(chǎn)中的某些重要過程作放大的工業(yè)模擬試驗(yàn)。所用設(shè)備一般比實(shí)驗(yàn)室規(guī)模大并且具有工業(yè)設(shè)備的仿真性質(zhì)。主要研究內(nèi)容：考察各種工程因素對過程的作用及其規(guī)律，觀察放大效應(yīng)和分析、尋找產(chǎn)生放大效應(yīng)的原因。模型試驗(yàn)方式：

* 冷模試驗(yàn)：

采用物理性質(zhì)與實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)物料相近的惰性物質(zhì)進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，單純考察過程的物理規(guī)律。

* 熱模試驗(yàn)：

用實(shí)際生產(chǎn)物料并按實(shí)際操作條件進(jìn)行的試驗(yàn)，在試驗(yàn)設(shè)備內(nèi)化學(xué)反應(yīng)和物理過程同時發(fā)生，屬綜合性試驗(yàn)考察，主要是工藝的優(yōu)化。

利用的新催化材料有非晶態(tài)合金；新反應(yīng)工程有超臨界CO2反應(yīng)工程再生Pd/C催化劑、磁穩(wěn)定床反應(yīng)器；新反應(yīng)有非晶態(tài)合金對苯甲酸加氫中微量CO的甲烷化、六氫苯甲酸-環(huán)己酮肟聯(lián)產(chǎn)己內(nèi)酰胺組合反應(yīng)、己內(nèi)酰胺加氫精制代替KMnO4氧化精制。取得再創(chuàng)新的成果有：

? 在己內(nèi)酰胺苯甲酸加氫裝置上使用非晶態(tài)鎳甲烷化助劑有效解決了CO

在Pd表面的吸附而引起的Pd催化劑的可逆失活。同時采用超臨界CO2再生失活后Pd/C催化劑，大大減少了貴金屬Pd的消耗和裝置中藏量。? 成功開發(fā)出擁有自主知識產(chǎn)權(quán)的六氫苯甲酸－環(huán)己酮肟聯(lián)產(chǎn)己內(nèi)酰胺組

合工藝技術(shù)，使用甲苯法工藝酰胺化反應(yīng)液中11%濃度的SO3進(jìn)行苯法生產(chǎn)的環(huán)己酮肟Beckmann重排。組合工藝可使副產(chǎn)硫銨數(shù)量由原來的3.8噸/噸己內(nèi)酰胺降低至1.6噸/噸己內(nèi)酰胺以下，成為目前己內(nèi)酰胺工藝中副產(chǎn)硫胺最少的技術(shù)。

? 以磁穩(wěn)定床己內(nèi)酰胺加氫精制新技術(shù)替代高錳酸鉀氧化精制工藝。從源

頭根治了KMnO4氧化中的MnO2廢渣、廢水等引起的環(huán)境污染，還降低了己內(nèi)酰胺產(chǎn)品損失。

2.6 中試（中間試驗(yàn)工廠）

它是在小試或模型試驗(yàn)之后進(jìn)行的半工業(yè)化規(guī)模的模擬試驗(yàn)。是一次較大 規(guī)模的對開發(fā)的技術(shù)方案作較全面的試驗(yàn)考察。其結(jié)果可作為基礎(chǔ)設(shè)計(jì)的依據(jù)。

2.7 基礎(chǔ)設(shè)計(jì)

它是在最終評價獲得肯定結(jié)論后，根據(jù)中試研究結(jié)果及有關(guān)資料，對工業(yè)生產(chǎn)方案及生產(chǎn)裝置所進(jìn)行的原則設(shè)計(jì)。

內(nèi)容：

* 生產(chǎn)裝置說明；

* 工藝流程及流程敘述；

* 物料衡算及能量衡算；

* 設(shè)備型式和規(guī)格明細(xì)表；

* “三廢”排放及治理；

* 檢測方法和檢測儀表等。

2.8 過程設(shè)計(jì)（施工圖設(shè)計(jì)）

是依據(jù)基礎(chǔ)設(shè)計(jì)編制的，用于指導(dǎo)過程實(shí)施的最終技術(shù)文件。

2.9 建立生產(chǎn)裝置

依據(jù)過程設(shè)計(jì)的圖紙和文件，購進(jìn)和制作設(shè)備，安裝生產(chǎn)裝置，按工藝要 求進(jìn)行調(diào)試、開車和試生產(chǎn)。

石化纖利用上述成果已完成己內(nèi)酰胺裝置由6.5萬噸/年擴(kuò)建到16萬噸/年的工藝包設(shè)計(jì)，工程總投資僅為4億元，而原引進(jìn)5萬噸/年裝置總投資為35億元。利潤預(yù)計(jì)將增加1億元/年。

從以上兩個案例的開發(fā)中，還可以看到：

1.中國科技人員有信心、有志愿、有能力去走科技自主創(chuàng)新之路，也有我國走自主創(chuàng)新的獨(dú)特途徑和優(yōu)勢。

2.在自主創(chuàng)新過程中，各盡所能、發(fā)揮優(yōu)勢、團(tuán)結(jié)協(xié)作、克服失敗挫折、堅(jiān)持到底，才能取得最后勝利。結(jié)束語

化工過程開發(fā)及放大雖然步驟繁多，內(nèi)容豐富，遍布于整個開發(fā)生產(chǎn)過程中，但還是有規(guī)律可循的，如何根據(jù)存在的潛力，根據(jù)工藝過程的具體條件，提出開發(fā)過程優(yōu)化和放大達(dá)到降低產(chǎn)品成本和生產(chǎn)工序等目的，對提高產(chǎn)品的競爭力具有重要的意義。參考文獻(xiàn)

[1] 潔修等編,工過程開發(fā)概要.[J].等教育出版社,1991年

[2] 于遵宏編, 化工過程開發(fā).[J].理工大學(xué)出版社,1996年

[3] 陸震維編譯,化工過程開發(fā).[J].化學(xué)工業(yè)出版社,1984年

[4] 漢大學(xué)主編, 化工過程開發(fā)概要.[J].教育出版社2002年

第三篇：化工開發(fā)與設(shè)計(jì)小結(jié)范文

第一章小結(jié)

1、實(shí)驗(yàn)室研究的結(jié)果是確定一種有希望的反應(yīng)方法；化工過程開發(fā)的結(jié)果是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

2、化工過程研究與開發(fā)的基本方法有實(shí)驗(yàn)研究方法和數(shù)學(xué)模型方法，數(shù)學(xué)模型方法放大是過程開發(fā)研究的方向。

3、化工過程開發(fā)包括過程研究及工程研究，研究中要經(jīng)常交換信息，反復(fù)交替展開工作。

4、技術(shù)經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)十分重要，但不是唯一，必須考慮社會效益。第三章 小結(jié)

1、綠色化學(xué)的定義及特點(diǎn)；

2、了解綠色化學(xué)的研究動向及綠色化學(xué)技術(shù)；

3、掌握清潔生產(chǎn)的定義、特點(diǎn)，了解其實(shí)施途徑。

綠色化學(xué)及其特點(diǎn)

綠色化學(xué)：即用化學(xué)的技術(shù)和方法去減少或消滅那些對人類健康、社區(qū)安全、生態(tài)環(huán)境有害的原料、催化劑、溶劑和試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物等的使用和產(chǎn)生

特點(diǎn)：綠色化學(xué)的理想在于不再使用有毒、有害的物質(zhì)，不再產(chǎn)生廢物，不再處理廢物。

綠色化學(xué)的核心是利用化學(xué)原理從根本上減少或消除化學(xué)工業(yè)對環(huán)境的污染。

清潔生產(chǎn)的定義

清潔生產(chǎn):是指將綜合預(yù)防的環(huán)境策略持續(xù)地應(yīng)用于生產(chǎn)過程和產(chǎn)品中，以便減少對人類和環(huán)境的風(fēng)險性。

概括地說，清潔生產(chǎn)就是低消耗、低污染、高產(chǎn)出，是實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)效益、社會效益與環(huán)境效益相統(tǒng)一的工業(yè)生產(chǎn)模式。清潔生產(chǎn)的特點(diǎn)

①清潔生產(chǎn)是一項(xiàng)系統(tǒng)工程； ②重在預(yù)防和有效性； ③經(jīng)濟(jì)性良好； ④與企業(yè)發(fā)展相適應(yīng) 第四章

一、了解實(shí)驗(yàn)室工作的一般程序及實(shí)驗(yàn)室研究的方法論。

二、掌握實(shí)驗(yàn)室常用的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)技術(shù)（原理）。

三、熟悉單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化及多因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化中的正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)。

4.3 實(shí)驗(yàn)研究工作進(jìn)行程序

嚴(yán)格按照“規(guī)劃-實(shí)驗(yàn)及記錄-分析整理-報(bào)告”的基本程序工作。

4.4 實(shí)驗(yàn)研究的方法論 思想模型與理想實(shí)驗(yàn)方法 2 科學(xué)思維的邏輯方法 3 科學(xué)思維的非邏輯方法 4 創(chuàng)造性思維方法 5 數(shù)學(xué)方法

第五章

1、了解反應(yīng)過程放大的基本概念、反應(yīng)過程放大的方法，掌握數(shù)學(xué)模型方法和逐級經(jīng)驗(yàn)放大法的基本步驟，了解其特征。

2、掌握反應(yīng)過程中出現(xiàn)的三種傳遞現(xiàn)象，了解其特點(diǎn)，了解冷模實(shí)驗(yàn)的理論基礎(chǔ)。

3、了解化學(xué)反應(yīng)器的類型、操作方式，掌握反應(yīng)器的選型原則。

4、了解中間試驗(yàn)的目的、作用，掌握中間試驗(yàn)分類，了解中間試驗(yàn)要注意的問題。

化工過程采用的模擬放大方法有：經(jīng)驗(yàn)放大法、數(shù)學(xué)模擬法、部分解析法、相似放大法。逐級經(jīng)驗(yàn)放大法的基本特征：

①著眼于外部聯(lián)系，不研究內(nèi)部規(guī)律； ②著眼于綜合研究，不試圖進(jìn)行過程分解；

③人為的規(guī)定了決策序列。數(shù)學(xué)模型方法的一般步驟： ①實(shí)驗(yàn)室研究 ②大型冷模實(shí)驗(yàn) ③小型試驗(yàn)

④建立反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型 ⑤中間試驗(yàn)

數(shù)學(xué)模型法的基本特征：

①著眼于過程的內(nèi)部規(guī)律，對過程進(jìn)行分解和綜合； ②抓住主要矛盾，忽略次要因素，對過程進(jìn)行簡化； ③在反應(yīng)工程理論和傳遞過程理論指導(dǎo)下建立數(shù)學(xué)模型；

④設(shè)計(jì)模型來源于實(shí)踐，又為實(shí)踐所檢驗(yàn)。化學(xué)反應(yīng)器選型原則

（1）工業(yè)生產(chǎn)對化學(xué)反應(yīng)器的要求

①有較高的生產(chǎn)強(qiáng)度 ②有利于反應(yīng)選擇性的提高

③有利于反應(yīng)溫度的控制

④有利于節(jié)能降耗

⑤有較大的操作彈性（2）反應(yīng)器選型判據(jù)

①確定反應(yīng)類型 ②確定催化劑的失活速度 ③確定反應(yīng)器的混合要求 ④確定熱量傳遞和溫度控制要求 ⑤確定反應(yīng)過程的控制步驟 中間試驗(yàn)分類 1 微型中試 2 部分流程中試 3 全流程中試 4 全規(guī)模中試 第六章

1、技術(shù)經(jīng)濟(jì)評價的基本內(nèi)容；

2、項(xiàng)目總投資包括哪些內(nèi)容；

3、技術(shù)經(jīng)濟(jì)評價中的主要概念；

4、了解產(chǎn)品成本估算方法及項(xiàng)目的投資估算 技術(shù)經(jīng)濟(jì)評價的基本內(nèi)容

1、社會評價

2、技術(shù)評價

3、經(jīng)濟(jì)評價

4、環(huán)境評價 生產(chǎn)能力和銷售量

生產(chǎn)能力：即設(shè)計(jì)產(chǎn)量，一個生產(chǎn)裝置在設(shè)計(jì)時預(yù)定的產(chǎn)量。

銷售量：是指實(shí)際銷售出來的產(chǎn)品的量。銷售收入和產(chǎn)值

銷售收入：是產(chǎn)品作為商品售出后所得的收入。

產(chǎn)值：是指產(chǎn)品的年產(chǎn)量與產(chǎn)品單價的乘積。固定資產(chǎn)投資額與總投資額

為增加固定資產(chǎn)而投入的資金，稱為固定資產(chǎn)投資，即固定資金。

總投資額=固定資產(chǎn)投資+流動資金+建設(shè)期利息 利潤與凈利潤

毛利（利潤）=銷售收入-總成本-增值稅額

年利潤總額=年產(chǎn)品銷售收入-年產(chǎn)品銷售稅金及附加-年總成本費(fèi)用

凈利潤=利潤-所得稅 增值稅與所得稅

增值稅額=（銷售收入-原輔材料所耗費(fèi)用）×增值稅率

所得稅額=利潤總額×所得稅稅率 時值與現(xiàn)值

時值：資金在使用過程中某一時刻的價值 現(xiàn)值: 按照“折現(xiàn)”的方法計(jì)算出來的資金金額。（1）投資利潤率

投資利潤率=年利潤總額/總投資（2）投資利稅率

投資利稅率=年利稅總額（年平均利稅總額）/項(xiàng)目總投資（3）基準(zhǔn)投資利潤率 第八章

1、了解非均相混合物及均相混合物的分離方法；

2、掌握原料路線及工藝路線的選擇；

3、掌握精餾分離序列的選擇。非均相混合物分離方法（1）氣固分離（2）液固分離 均相混合物的分離方法

（1）液體混合物分離

（2）氣體混合物分離

（3）固體混合物分離 原料與工藝路線的選擇（1）原料路線的選擇 ①技術(shù)可行性； ②供需可行性； ③經(jīng)濟(jì)合理性； ④資源利用的合理性。（2）工藝路線的選擇 ①原料供應(yīng)的穩(wěn)定性 ②經(jīng)濟(jì)合理性 ③技術(shù)的先進(jìn)性 ④運(yùn)行的合理性

以精餾為例說明探試法的應(yīng)用

M1規(guī)則：在所有的分離方法中，優(yōu)先采用能量分離劑的分離方法，盡量避免使用質(zhì)量分離劑的方法；

M2規(guī)則：精餾分離過程盡量避免使用真空和制冷操作。D1規(guī)則：產(chǎn)品集合中元素最少的分離序列最為有利。S1規(guī)則：首先安排除去腐蝕性組分和有毒有害組分，S2規(guī)則：按組分間分離因子的大小順序，逐個依次分離。最后處理難分離或分離要求高的組分。

C1規(guī)則：首先應(yīng)分離出含量最多的組分，C2規(guī)則：如果組分間的性質(zhì)差異以及組分的組成變化范圍不大，則應(yīng)選擇塔頂和塔底產(chǎn)品等摩爾分離。如果不能進(jìn)行等摩爾分離，則可選擇最容易分離處為切割點(diǎn)。

第四篇：化工過程設(shè)計(jì)作業(yè)

化工學(xué)院 2012級 生物工程1班 李軒 3012207252 天津市南港化工生態(tài)園區(qū)的構(gòu)建方案

目

錄

一.設(shè)計(jì)項(xiàng)目簡介 二.設(shè)計(jì)內(nèi)容分析

1.年生產(chǎn)能力1750萬噸石油煉制 2.乙烯生產(chǎn)能力123萬噸 3.聚乙烯(PE)生產(chǎn)能力16萬噸

4.聚丙烯6萬噸

5.環(huán)氧乙烷/乙二醇生產(chǎn)能力3.3/6.3萬噸/年 6.對苯二甲酸生產(chǎn)能力30萬噸/年 7.純苯14萬噸

8.聚碳酸酯工程塑料（PC）生產(chǎn)能力20萬噸 三.合成工藝流程分析和選擇及草圖繪制 四.安全性與生態(tài)性分析

五.物質(zhì)集成鏈、能量鏈與產(chǎn)品鏈和資源設(shè)備信息共享 六.系統(tǒng)穩(wěn)定與區(qū)域整合一.設(shè)計(jì)項(xiàng)目簡介

天津市南港工業(yè)區(qū)是以發(fā)展石油化工、冶金及重型裝備制造產(chǎn)業(yè)為主導(dǎo)，以承接重大產(chǎn)業(yè)項(xiàng)目為重點(diǎn)，以現(xiàn)代港口物流業(yè)為支撐，建成綜合性、一體化的現(xiàn)代工業(yè)港區(qū)。南港工業(yè)區(qū)化工生態(tài)工業(yè)園的設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力為： ? 年煉油生產(chǎn)能力1750萬噸 ? 乙烯生產(chǎn)能力123萬噸 ? 聚乙烯生產(chǎn)能力16萬噸 ? 聚丙烯6萬噸

? 環(huán)氧乙烷/乙二醇生產(chǎn)能力3.3/6.3萬噸 ? 對苯二甲酸生產(chǎn)能力30萬噸 ? 純苯14萬噸

? 聚碳酸酯工程塑料（PC）生產(chǎn)能力20萬噸

結(jié)合化工過程設(shè)計(jì)概論課程所講內(nèi)容，提出南港化工生態(tài)工業(yè)園區(qū)（優(yōu)化的產(chǎn)業(yè)鏈、能量鏈與產(chǎn)品鏈）的構(gòu)建方案，以盡可能達(dá)到節(jié)能降耗減排（二氧化碳等廢氣）、原子經(jīng)濟(jì)性（變廢為寶、循環(huán)利用等）、零排放（環(huán)境友好）目標(biāo)。二.設(shè)計(jì)內(nèi)容分析

不難看出，南港區(qū)化工項(xiàng)目是以石油煉制和石油化工為主導(dǎo)的，而且石油化工的原料主要是石油煉制過程中所得到的石油餾分和煉廠氣。那么我們就應(yīng)該從石油煉制為起點(diǎn)，將煉油廠和石油化工廠進(jìn)行聯(lián)合，組成石油、化工聯(lián)合工業(yè)園區(qū)，利用燃油廠

提供的餾分油、煉廠氣為原料，生產(chǎn)各種基本有機(jī)化工產(chǎn)品和三大合成材料。

1.年生產(chǎn)能力1750萬噸石油煉制

在不同的地域出產(chǎn)的原油中，各組烴類含量相差較大，在同一種原油中，各組烴類在各個餾分中的分布也有很大差異。并且原油的組成和性質(zhì)對石油化工生產(chǎn)影響很大，對于以烯烴及其衍生物為主要產(chǎn)品的生產(chǎn)，應(yīng)盡量選用富含直鏈烷烴的烷基原油作原料，而不宜用環(huán)烷基原油。我國所產(chǎn)石油大多屬于直鏈烷烴石油，對于提高烯烴及其衍生物生產(chǎn)率大有裨益。⑴原油一次加工 ①原油預(yù)處理

原油中含有少量的泥沙和鐵銹等固體雜質(zhì)以及水和各種油溶性鹽等。為了減少石油煉制過程中的能量消耗，穩(wěn)定蒸餾塔內(nèi)蒸餾操作減輕對鋼質(zhì)蒸餾塔的腐蝕及管路的結(jié)鹽堵塞，并減少二次加工過程的影響，必須對原油進(jìn)行脫鹽脫水預(yù)處理。②原油的常壓蒸餾

在常壓下，將原有預(yù)熱至200—240℃后送入初餾塔，塔頂蒸出大部分輕汽油，塔底油送至常壓加熱爐加熱至360—370℃進(jìn)入常壓塔。常壓塔塔頂汽油餾分與初餾塔的輕汽油合并，稱為直餾汽油，可作為催化重整生產(chǎn)芳烴的原料，也是裂解制取乙烯的重要原料。從常壓塔側(cè)線出抽出其他不同沸點(diǎn)范圍的餾分：航空煤油餾分，輕柴油餾分，重柴油餾分。

③原油的減壓蒸餾

常壓塔底產(chǎn)物是常壓重油。要想從重油中分離出裂化原料和潤滑油餾分等各種高沸點(diǎn)餾分，且不破壞產(chǎn)品的質(zhì)量和收率，就必須對其進(jìn)行減壓蒸餾，是高沸點(diǎn)餾分在較低的溫度下汽化，以避免高沸點(diǎn)餾分的分解。⑵原油二次加工

原油的二次加工有催化裂化、加氫裂化、延遲焦化、催化重整、烷基化、油品加氫精制、電化學(xué)精制以及潤滑油加工裝置等。其目的在于提高輕質(zhì)油收率，提高油品質(zhì)量，增加油品品種以及提高煉油廠的經(jīng)濟(jì)效益。通過二次加工，主要可獲得各種小分子烴類。原油常、減壓蒸餾工藝流程如圖1所示。

⑶原油三次加工

三次加工主要是件煉廠氣進(jìn)一步加工生產(chǎn)高辛烷值汽油和各種化學(xué)品的過程，包括石油烴烷基化、異構(gòu)化、烯烴疊合等。

因此，我們可以考慮將煉油產(chǎn)和石油化工廠聯(lián)合，組成石油化工聯(lián)合企業(yè)，利用燃油廠提供的餾分油、煉廠氣為原料，生產(chǎn)各種基本有機(jī)化工產(chǎn)品和三大合成材料。⑷分析

通過上面的分析，我們可以考慮使原油依次經(jīng)過初餾塔、常壓加熱爐、常壓塔、減壓加熱爐、減壓塔，依次完成對原油的預(yù)處理、常壓蒸餾和減壓蒸餾，并對各餾分進(jìn)行相應(yīng)的產(chǎn)品化處理，得到直餾汽油、石腦油、航空煤油、輕柴油、重柴油、及減壓渣油。其中石腦油引到石油化工廠進(jìn)行脫硫、催化重整后，可分離得到苯、甲苯、二甲苯、氫氣以及重整汽油直餾煤油和直餾柴油的部分流股引出進(jìn)行裂解后，也可得到苯、甲苯、二甲苯以及小分子烯烴，在后續(xù)生產(chǎn)過程中作為原料使用。另外，通過對其他餾分如減壓柴油、煉廠氣等的二次加工可以得到各種所需的烴類產(chǎn)品。

⒉乙烯生產(chǎn)能力123萬噸

乙烯可通過直餾汽油、直餾煤油等餾分的裂解、分離處理得到。考慮到要達(dá)到123萬噸/年的乙烯生產(chǎn)能力，以及16萬噸的聚乙烯生產(chǎn)能力，這意味著必須要達(dá)到乙烯的實(shí)際生產(chǎn)能力要達(dá)到139萬噸/年。這是一個非常大的產(chǎn)量，而且是在1750萬噸/年的煉油能力基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)的。因此，可將減壓柴油進(jìn)行加氫處理，然后再催化裂解生產(chǎn)乙烯。

另外，聚丙烯生產(chǎn)過程中所要用到的原料丙烯也可通過與乙

烯生產(chǎn)類似的途徑制得，只是在分離過程中的分離條件略有區(qū)別。

烴類裂解是石油系原料中的較大分子的烴類在高溫下發(fā)生斷鏈反應(yīng)和脫氫反應(yīng)生成較小分子的乙烯和丙烯的過程。它包括脫氫、斷鏈、異構(gòu)化、脫氫環(huán)化、芳構(gòu)化、脫烷基化、聚合、縮合和焦化等諸多反應(yīng)，十分復(fù)雜，所以裂解是許多化學(xué)反應(yīng)的綜合過程。一般通過烴類裂解過程的一次反應(yīng)高溫裂解實(shí)現(xiàn)乙烯和丙烯的生產(chǎn)，主要包括烷烴的斷鏈反應(yīng)、脫氫反應(yīng)，烯烴的斷鏈反應(yīng)，以及環(huán)烷烴的開環(huán)裂解反應(yīng)。3.聚乙烯(PE)生產(chǎn)能力16萬噸

聚乙烯樹脂(PE)是通用合成樹脂中產(chǎn)量最大的品種，在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、包裝以及日常工業(yè)中具有廣泛的用途。近年來，在各工藝技術(shù)并存的同時，新技術(shù)不斷涌現(xiàn)。PE主要合成工藝比較詳見表 1。

表1列出了4種有競爭力的PE生產(chǎn)工藝——高壓法、淤漿法、溶液法及氣相法。綜合比較看出:高壓法需特別技術(shù)與設(shè)備，操作壓力高(150～400MPa)，投資大,近年來盡管LDPE市場受LLDPE沖擊,但LDPE以其透光性、柔軟性及加工性好仍具有一定競爭力,其工藝技術(shù)仍在開發(fā)之中。淤漿法和溶液法都使用溶劑,生產(chǎn)成本高,生產(chǎn)能力受到限制。淤漿聚合中的一些低密度聚合物在溶劑中溶解度大,溶脹后使反應(yīng)體系粘度增大,導(dǎo)致操作困難溶液法生產(chǎn)高分子量產(chǎn)品時溶液粘度增大,攪拌困難，限制

了生產(chǎn)能力的提高。氣相流化床工藝由于不受溶液法中粘度的限制和淤漿法中溶解度的限制、投資和操作費(fèi)用低、原料及公用工程消耗低、產(chǎn)品范圍廣、操作彈性大等優(yōu)點(diǎn)而發(fā)展迅速,目前新建裝置約70%采用氣相法工藝。這是PE工藝的發(fā)展方向。

流化床工藝可生產(chǎn)HDPE和LLDPE,尤其是LLDPE在主鏈旁生成短支鏈,結(jié)晶度比LDPE高,填補(bǔ)了HDPE和LDPE之間的性能空白帶,LLDPE與LDPE相比有優(yōu)異的抗刺穿性、抗沖擊性及抗拉伸性能，可廣泛用于薄膜,如包裝、襯里膜及農(nóng)膜。另外LLDPE比LDPE抗撕裂強(qiáng)度高,可用于模塑及管材等領(lǐng)域故LLDPE在近20年來消費(fèi)量增長迅速。氣相流化床工藝可生產(chǎn)熔融流動指數(shù)(MFI從<0.001直到>100)和密度(890～970kg/m3)范圍非常寬的產(chǎn)品，從70年代初開始迅速成為PE主導(dǎo)工藝，目前(2000年),單線最大生產(chǎn)能力已達(dá)0.45Mt/a。因此從上述PE工藝比較看出,氣相流化床工藝是PE工藝中最具競爭力的生產(chǎn)工藝，也是未來的發(fā)展方向，加之采用茂金屬催化劑，其市場競爭力將更強(qiáng)。綜合上述分析,我們可以將聚乙烯生產(chǎn)工藝確定為采用茂金屬催化劑催化的氣相流化床工藝。4.聚丙烯6萬噸

聚丙烯樹脂是全球發(fā)展最快的熱塑性樹脂之一，全球消費(fèi)量目前僅次于線形低密度聚乙烯(LLDPE)。不斷增加的市場需求不但加快了PP裝置的投資建設(shè)也推動了PP技術(shù)的開發(fā)這些開發(fā)主要集中于新催化劑、新工藝和新產(chǎn)品的研究。

⑴催化劑技術(shù)進(jìn)展發(fā)揮先導(dǎo)作用 ①傳統(tǒng)催化劑

傳統(tǒng)的聚丙烯催化劑如Ziegler-Natta催化劑一直在不斷發(fā)展。Z/N催化劑近期的主要發(fā)展是拓寬Z/N催化劑體系的產(chǎn)品范圍和開發(fā)給電子體系。主要表現(xiàn)在如下方面：能夠在反應(yīng)器中不經(jīng)減黏裂化得到高熔融流動指數(shù)(MFR)的產(chǎn)品;通過改進(jìn)催化劑，提高聚合物的結(jié)晶性和等規(guī)度;生產(chǎn)剛性更好的產(chǎn)品;降低產(chǎn)品的熱封溫度;改進(jìn)光學(xué)性能;采用兩段聚合雙峰樹脂生產(chǎn)技術(shù)使聚丙烯樹脂的分子量分布更寬，使產(chǎn)品具有最優(yōu)的剛性和抗沖擊性能的綜合性能;用兩個均聚反應(yīng)器組成的反應(yīng)器體系可以生產(chǎn)分散度為3.2～10的產(chǎn)品;產(chǎn)品的撓曲模量可以達(dá)到2300MPa以上。

另外，傳統(tǒng)Z/N催化劑和茂金屬的混合催化劑體系也將有所發(fā)展，目前的主要發(fā)展是在單個反應(yīng)器中生產(chǎn)雙峰分布或多峰分布的樹脂，工藝更容易控制，分子量分布更穩(wěn)定共聚產(chǎn)品的柔韌性更好。②茂金屬催化劑

茂金屬催化劑是20世紀(jì)90年代以來最受關(guān)注的烯烴聚合催化劑。茂金屬催化劑的工業(yè)化為生產(chǎn)物理機(jī)械性能明顯改進(jìn)的聚丙烯樹脂創(chuàng)造了條件如可生產(chǎn)超剛性等規(guī)聚丙烯、高透明的間規(guī)聚丙烯、等規(guī)聚丙烯和間規(guī)聚丙烯的共混物及超高性能的聚丙烯抗沖共聚物。

③非茂金屬單活性中心催化劑

近幾年才開始發(fā)展的非茂金屬單活性中心催化劑由于具有合成相對簡單,產(chǎn)率高且有利于降低催化劑成本，可以生產(chǎn)多種聚烯烴產(chǎn)品的特點(diǎn)，預(yù)計(jì)將是今后若干年的研究熱點(diǎn)。⑵聚合工藝向簡化流程方向發(fā)展

自1957年聚丙烯商業(yè)化投產(chǎn)以來，聚丙烯催化劑和工藝技術(shù)的進(jìn)步及產(chǎn)品應(yīng)用的不斷開發(fā)，使聚丙烯成為全世界范圍內(nèi)最有活力的聚合物之一。在70～80年代開發(fā)了高活性和高等規(guī)度的催化劑，使聚丙烯工藝技術(shù)得到很大發(fā)展,簡化了流程，省去了脫除催化劑殘?jiān)透碑a(chǎn)品無規(guī)聚合物等工序。同時催化劑和工藝技術(shù)等各方面的改進(jìn)使裝置的投資和生產(chǎn)成本不斷下降,企業(yè)效益不斷改善,世界上許多聚丙烯工業(yè)公司都發(fā)展了自己的專有技術(shù)。PP生產(chǎn)工藝主要分為淤漿法，本體法、氣相法及液相本體和氣相相結(jié)合的工藝。在20世紀(jì)80年代前，占主導(dǎo)地位的PP工藝是溶劑淤漿聚合工藝，但目前溶劑淤漿法由于工藝長,操作復(fù)雜和能耗高等原因已被逐漸淘汰，而氣相和本體法顯現(xiàn)了旺盛的生命力。近幾年新上的PP裝置幾乎90％以上都是氣相和本體聚合工藝,而這些氣相和本體聚合工藝新的發(fā)展趨勢就是大型化,目前各工藝大都接近40×10t/a的生產(chǎn)能力;另一個就是不斷優(yōu)化工藝流程、設(shè)備布置和控制系統(tǒng)使工藝投資更低、產(chǎn)品質(zhì)量更好,產(chǎn)品單耗和能耗更低。

下面表2是對幾種典型工藝及其最新進(jìn)展進(jìn)行分析。

生產(chǎn)裝置大型化減低能耗和最大限度生產(chǎn)高性能化的產(chǎn)品,是PP成套技術(shù)的發(fā)展方向。因此考慮到提高生產(chǎn)能力，進(jìn)一步減低PP產(chǎn)品的能耗和單耗,降低生產(chǎn)成本,提高工藝的市場競爭力,以及技術(shù)上可行、工藝上合理、確保健康、安全、環(huán)保的基礎(chǔ)上,宜選用氣相本體法進(jìn)行合成。5.環(huán)氧乙烷/乙二醇生產(chǎn)能力3.3/6.3萬噸/年 ⑴環(huán)氧乙烷合成

工業(yè)上生產(chǎn)環(huán)氧乙烷有兩種方法,其一是氯醇法,其二是乙烯直接氧化法。氯醇法于70年代在世界范圍內(nèi)已被淘汰，目前只有少數(shù)發(fā)展中國家有少量生產(chǎn)。乙烯直接氧化法又分為空氣氧化

法及氧氣氧化法,由于氧氣氧化法具有環(huán)氧乙烷收率高,成本低,裝置投資少等優(yōu)點(diǎn),逐漸取代了空氣氧化法而成為占絕對優(yōu)勢的工業(yè)生產(chǎn)環(huán)氧乙烷方法。因此,在這里,考慮到綠色環(huán)保的因素,我們直接排除對氯醇法的考慮,使用氧氣氧化法進(jìn)行生產(chǎn)。考慮到后面乙二醇的生產(chǎn)是以環(huán)氧乙烷為原料進(jìn)行的,故應(yīng)使環(huán)氧乙烷的年生產(chǎn)能力達(dá)到7.8萬噸。

乙烯氣化過程可分為深度氧化及有選擇性的氧化兩種反應(yīng)，前者直接生成二氧化碳和水，后者可有選擇地氧化成環(huán)氧乙烷，所適用的催化劑為銀。在銀催化劑作用下乙烯有選擇性地發(fā)生氧化反應(yīng)其主副反應(yīng)如下:

乙烯氧化是強(qiáng)放熱反應(yīng),尤其深度氧化反應(yīng),為選擇性氧化反

應(yīng)放熱的十多倍。因此催化劑的選擇性非常重要,否則會因副反應(yīng)進(jìn)行而引起操作條件的惡化,甚至變得無法控制,造成反應(yīng)器“飛溫”事故。

在乙始直接氧化制環(huán)氧乙烷的生產(chǎn)工藝中原料乙烯消耗占環(huán)氧乙烷生產(chǎn)成本的2/3,因此,降低乙烯消耗,或者說提高催化劑的活性和選擇性是提高過程經(jīng)濟(jì)效益的最有效手段。因此致力于銀催化劑的研究,包括活性組分、制造方法、載體、測試評價方法等一直是非常活躍的領(lǐng)域。⑵乙二醇合成

乙二醇是石油化工的重要原料,是乙烯的重要衍生物之一,也是二元醉中產(chǎn)量最大的產(chǎn)品，其用途很廣泛,是生產(chǎn)合成纖維、塑料、油漆、膠黏劑、表面活性劑、炸藥等產(chǎn)品不可缺少的物質(zhì),也可直接用作溶劑、防凍劑等。

生產(chǎn)乙二醇有很多途徑,可采用不同的原料和不同的方法進(jìn)行生產(chǎn),通常以乙烯和合成氣為原料。以乙烯為原料常通過化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為二氯乙烷、氯乙醇、環(huán)氧乙烷、乙二醇單醋酸酯,乙二醇二醋酸酯等物質(zhì),通過它們的水解即可得乙二醇。亦可由合成氣(CO,H2)通過化學(xué)反應(yīng)生成乙二醇。

由乙烯直接氧化生產(chǎn)環(huán)氧乙烷，再由環(huán)氧乙烷催化水合生產(chǎn)乙二醇的方法是目前世界各國普遍采用生產(chǎn)乙二醇的方法。但這條工藝路線由于乙烯氧化生成環(huán)氧乙烷的選擇性較低，使乙烯的消耗定額高，而且進(jìn)一步提高選擇性的困難較大。因而隨著合成纖維及塑料生產(chǎn)的迅速發(fā)展，對乙二醇需要量的不斷增加，同時也由于石油資源的限制及石油價格的上漲，促進(jìn)了以合成氣為原料生產(chǎn)技術(shù)的開發(fā)，從目前研究情況看，許多合成乙二醇的過程均可與傳統(tǒng)的乙烯直接氧化再水合的工藝相爭。結(jié)合本生產(chǎn)項(xiàng)目的實(shí)際，在前面的工藝步驟中已經(jīng)制備出環(huán)氧乙烷，因此考慮直接以環(huán)氧乙烷為原料，直接水合生產(chǎn)乙二醇。在液相中，環(huán)氧乙烷與水反應(yīng)即可生成乙二醇：

在通常條件下，此反應(yīng)進(jìn)行得很慢，無工業(yè)價值，要使反應(yīng)較快進(jìn)行，就必須升溫或使用催化劑。目前環(huán)氧乙烷催化水合生產(chǎn)乙二醇的方法主要有：液相酸催化水合法，陽離子交換樹脂水合法，加壓水合法等。

6.對苯二甲酸生產(chǎn)能力30萬噸/年

對苯二甲酸(TA)是一種重要的、具有廣闊應(yīng)用前景的基礎(chǔ)化工原料，廣泛應(yīng)用于化工和聚酯工業(yè)生產(chǎn)中。TA工業(yè)上傳統(tǒng)生產(chǎn)方法主要以對二甲苯為原料、金屬鹵化物為催化劑的液相空氣氧化技術(shù)，但此技術(shù)會產(chǎn)生重金屬污染物，且鹵化物腐蝕設(shè)備。20世紀(jì)50年代以來，國外相繼開發(fā)了幾種非硝酸氧化法合成TA的新工藝，例如英國諾丁漢大學(xué)與杜邦聚酯技術(shù)公司合作，開發(fā)了在超臨界水中從對二甲苯生產(chǎn)TA的連續(xù)法綠色工藝。

下面首先就當(dāng)前主要的對苯二甲酸的合成方法作簡要說明。

上述合成方法中，有幾種是以對二甲苯為原料的合成TA方法，還有幾種是以其它原料合成TA的方法。其中液相氧化法技術(shù)已日趨成熟，是現(xiàn)在主要工業(yè)生產(chǎn)方法，缺點(diǎn)是使用了有毒催化劑，不符合綠色化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)。

加氫精制法特點(diǎn)是溶劑損失很小，能有效控制結(jié)晶的粒徑大小，生產(chǎn)成本較低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。該方法是目前世界上TA生

產(chǎn)的主要方法，目前裝置產(chǎn)能占世界TA總量的80％以上。

精密氧化法的缺點(diǎn)是溶劑醋酸(HAc)的消耗量比較大。其生產(chǎn)的MTA用于生產(chǎn)聚酯，對聚合反應(yīng)要求較高，要添加某些助劑來封閉醛基。

超臨界法使用無毒溶劑代替環(huán)境不友好的有機(jī)溶劑，是實(shí)現(xiàn)綠色化學(xué)的有前景的方法之一。以前對合成TA的經(jīng)濟(jì)性評估有又很多，Jennifer等對高溫水中合成對苯二甲酸的經(jīng)濟(jì)性和環(huán)保性做了最新評估。結(jié)果顯示這兩種方法的總投資基本相同。但由于高溫水氧化法可以減少污染物(如溴)的排放，所以它作為乙酸法合成對苯二甲酸的替代法前景非常樂觀。消極的方面，基于超臨界水的過程涉及高溫水，需要動力成本消耗，還存在反應(yīng)器材料的腐蝕問題，而且如果將這個過程用于商業(yè)目的，需要進(jìn)一步研究，必須使得對苯二甲酸的收率高于文獻(xiàn)報(bào)道的值。

生物酶氧化法優(yōu)勢在于在相對溫和的條件下進(jìn)行且?guī)缀醪划a(chǎn)生廢物，前景非常樂觀，但需要克服一些技術(shù)上的困難。現(xiàn)行合成TA所用的無機(jī)催化劑都是在高溫高壓的操作條件下，而且產(chǎn)生大量的重金屬廢物。而酶氧化法在相對溫和的條件下進(jìn)行且?guī)缀醪划a(chǎn)生廢物。但生物轉(zhuǎn)化對二甲苯的現(xiàn)行系統(tǒng)還不能工業(yè)化，它存在兩個缺點(diǎn)：1)理論上的限制就是對二甲苯的第二個甲基不能被氧化，過氧化氫會減弱CPO的活性：2)系統(tǒng)中的對二甲苯在水中的溶解度小。目前的研究表明這些技術(shù)上的困難在將來有可能被克服。

本項(xiàng)目中要實(shí)現(xiàn)對苯二甲酸年產(chǎn)量30萬噸的設(shè)計(jì)，本著經(jīng)濟(jì)合理并且綠色環(huán)保的設(shè)計(jì)要求，宜選擇加氫精制法進(jìn)行合成。該工藝以石油煉制二次加工裂解抽提出的對甲苯為原料，分為粗對苯二甲酸生產(chǎn)(即圖2中的步驟3a)及其精制(即圖2中的步驟4)兩部分。它是以Co2+-Mn2+-Br—為催化劑，乙酸為溶劑，空氣為氧化劑，將對二甲苯氧化成對苯二甲酸。在對二甲苯生成TA同時，還產(chǎn)生了一部分副產(chǎn)品，如4—羧基苯甲醛(4-CBA)、對甲苯甲酸、苯甲酸和間苯二甲酸等，所有這些雜質(zhì)除4-CBA以外都經(jīng)過結(jié)晶、過濾處理除掉。精制段是以水為溶劑，將雜質(zhì)4-CBA加氫催化轉(zhuǎn)化成產(chǎn)品TA。由于加氫精制法成為合成對苯二甲酸的主要工業(yè)方法，所以一直以來人們致力于對此法的反應(yīng)條件和催化劑的研究，因此在技術(shù)上、設(shè)備上更加成熟可行。⒎純苯14萬噸

苯是重要的石油化工原料，產(chǎn)量大，來源廣泛。現(xiàn)在工業(yè)上有多種生產(chǎn)苯的方法，其一為煤煉焦過程副產(chǎn)的輕焦油，歷史上曾是唯一的工業(yè)來源，隨著苯的需要量增加，石油苯的出現(xiàn)，煤焦油苯已降為次要地位。

原油中僅含有少量的苯及其它芳烴，沒有分離的價值，石油必須經(jīng)各種加工后才能得到含苯等芳烴的餾分，再經(jīng)分離提純得到高純度的苯。其中最主要的方法是催化重整過程及由石油餾分裂解生產(chǎn)乙烯過程副產(chǎn)焦油分離苯。

石油芳烴是目前及將來相當(dāng)長時期內(nèi)苯的主要來源，其中以

催化重整生產(chǎn)芳烴為主要工藝。但催化重整生成的芳烴中苯的收率較低，甲苯及二甲苯的收率較高，催化重整的發(fā)展規(guī)模常受到直餾汽油供應(yīng)量的限制。因此，各煉油廠多利用二次加工汽油加氫處理后作為催化重整的原料以擴(kuò)大其原料來源，以期增產(chǎn)芳烴。與此同時在連續(xù)催化重整技術(shù)的基礎(chǔ)上催化芳構(gòu)化技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生，其特點(diǎn)是可以利用丙烷、丁烷等輕質(zhì)烴、以及劣質(zhì)油品生產(chǎn)芳烴，從而大大擴(kuò)大了石油芳烴的原料來源。

其次是乙烯工廠的副產(chǎn)裂解焦油，其中苯含量較其它芳烴高。生產(chǎn)乙烯的原料和裂解條件不同，乙烯收率不同，裂解焦油的組成以及苯等芳烴收率也不同。因此，苯的來源和規(guī)模受到乙烯裝置裂解原料的制約。裂解焦油組成復(fù)雜，含不飽和化合物較多，必須經(jīng)過加氫才能作為進(jìn)一步分離芳烴或脫烷基制苯的原料。

苯和二甲苯是芳烴中需要量較大的產(chǎn)品，甲苯則較少，因此甲苯脫烷基歧化將其轉(zhuǎn)化為苯和二甲苯，滿足了市場的需要。甲苯脫烷基制苯有熱脫烷基法與催化脫烷基法。熱脫烷基法反應(yīng)溫度較高，過程無需催化劑，空速大、反應(yīng)器體積小，運(yùn)轉(zhuǎn)周期長，可達(dá)一年以上，對原料的適應(yīng)性強(qiáng)，允許原料中芳烴含量可低達(dá)30%，補(bǔ)充氫的雜質(zhì)含量不受限制，氫耗低，產(chǎn)品苯的純度高，因此較催化脫烷基優(yōu)越，廣泛被采用。

甲苯歧化及烷基轉(zhuǎn)移雖增加二甲苯的收率，但卻減少了苯的收率，因此要考慮二者間的供需平衡，實(shí)現(xiàn)本項(xiàng)目中苯的生產(chǎn)需

求和對苯二甲酸生產(chǎn)過程中對二甲苯的需求。⒏聚碳酸酯工程塑料（PC）生產(chǎn)能力20萬噸

聚碳酸酯(Polycarbonate，簡稱PC)作為一種綜合性能優(yōu)良的熱塑性工程塑料，具有突出的抗沖擊性能、耐蠕變性能、較高的抗張強(qiáng)度、抗彎曲強(qiáng)度、伸長率和剛性，并具有較高的耐熱性和耐寒性，可在-100℃～140℃溫度范圍內(nèi)使用，電性能優(yōu)良、吸水率低、透光性好。由于性能優(yōu)異，其應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛，已進(jìn)入到汽車、電子電氣、建筑、辦公設(shè)備、包裝、運(yùn)動器械、醫(yī)療保健、家庭用品等領(lǐng)域，而且正迅速地?cái)U(kuò)展到航空、航天、電子計(jì)算機(jī)、光盤等高新技術(shù)領(lǐng)域，尤其在光盤的應(yīng)用上發(fā)展更快。

PC工業(yè)化生產(chǎn)工藝主要分為兩大類。第一類是使用光氣的生產(chǎn)工藝。第二類是完全不使用光氣的生產(chǎn)工藝。截止2004年底，全世界PC總生產(chǎn)能力接近3.0Mt/a。其中，光氣法PC生產(chǎn)工藝約占總生產(chǎn)能力的90％。除美國GE公司少部分生產(chǎn)裝置(生產(chǎn)能力約170kt/a)和中國臺灣奇美公司65kt/a生產(chǎn)裝置外，世界其他PC生產(chǎn)裝置全部使用光氣作為生產(chǎn)原料。但該方法要使用劇毒的光氣(COCl2)，而且還有許多環(huán)境和經(jīng)濟(jì)方面的不足，不符合環(huán)境保護(hù)與可持續(xù)發(fā)展的社會潮流。

近年來，全世界環(huán)境保護(hù)呼聲日益高漲，各國都相繼頒布了更為嚴(yán)厲的環(huán)保法規(guī)，相應(yīng)的排放標(biāo)準(zhǔn)也更為苛刻，光氣法必然會被逐漸淘汰。因此，發(fā)展一種環(huán)境友好、經(jīng)濟(jì)效益高的合成方法，成為綠色化學(xué)迫切需要解決的問題。

作為南港化工生態(tài)工業(yè)園區(qū)新上馬的年產(chǎn)20萬噸超大規(guī)模雙酚A型聚碳酸酯項(xiàng)目，環(huán)保問題不容忽視。本著技術(shù)可行、經(jīng)濟(jì)合理、環(huán)境友好以及安全生產(chǎn)的宗旨，我們應(yīng)該選取更為綠色的非光氣法生產(chǎn)工藝。下面就對非光氣法生產(chǎn)工藝作簡要闡述。

以碳酸二甲酯(DMC)和苯酚作為原料生產(chǎn)DPC，可以完全避免使用劇毒的光氣。反應(yīng)式如下所示：

反應(yīng)在串連的雙塔中進(jìn)行。苯酚從第一塔的中上部進(jìn)料，新鮮的DMC以及從第二塔循環(huán)回來的部分物料混合后在中下部進(jìn)料，通過反應(yīng)精餾，在第一塔的底部采出甲基苯基碳酸酯進(jìn)入第二塔中部，甲醇和少量DMC由第一塔上部蒸出。在第二塔中，甲基苯基碳酸酯經(jīng)過自身的酯交換反應(yīng)，生成的DPC由塔底抽出，DMC從塔頂抽出后循環(huán)回第一塔重新參加反應(yīng)。

其中DPC的原料DMC工業(yè)化生產(chǎn)工藝主要有酯交換法和甲醇羰基氧化法。

酯交換法是以CO2為原料生產(chǎn)PC的工藝流程：先以CO2、環(huán)氧乙烷為原料，在氣相條件下，通過高壓和催化劑作用生產(chǎn)碳酸乙烯酯(EC)，然后EC和甲醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)生產(chǎn)DMC。DMC再和苯酚進(jìn)行酯交換反應(yīng)生產(chǎn)DPC，副產(chǎn)物乙二醇可以作為聚合級PC原料出售。反應(yīng)式如下所示：

該工藝已有生產(chǎn)能力約65kt/a的工業(yè)裝置(2006年，以DMC計(jì))，原料CO2可以是環(huán)氧乙烷/乙二醇(EO/EG)裝置的副產(chǎn)物。除此之外，乙二醇通過此方法生產(chǎn)，與傳統(tǒng)的蒸餾提純工藝相比，可以節(jié)約大量蒸汽耗量。

非光氣法PC工藝完全擺脫使用劇毒的光氣作為生產(chǎn)原料。同時聚合階段采用本體聚合，不用溶劑，主要原料是CO(來自氣化裝置)、CO2(來自乙二醇排放氣)，具有成本低、容易得到等優(yōu)點(diǎn)。主要缺點(diǎn)是，由于后期的熔融縮聚反應(yīng)時體系黏度逐漸增大。導(dǎo)致體系中小分子物質(zhì)排放困難，因此設(shè)備較復(fù)雜，工藝操作要求高。

甲醇羰基氧化法是以CO和甲醇為原料，通過甲醇羰基氧化法生產(chǎn)DMC。

甲醇羰基氧化法的成熟工藝有意大利Enichem公司的液相催化工藝和日本宇部公司氣相催化工藝，催化劑分別是CuC12和CuC12、NO。液相工藝的主要缺點(diǎn)是設(shè)備腐蝕問題，甲醇最大轉(zhuǎn)化率98％；氣相工藝是20世紀(jì)90年代的新技術(shù)，甲醇轉(zhuǎn)化接近100％。GE公司的非光氣法PC裝置采用以CO為原料合成DMC的工藝，然后再合成DPC,最后通過DPC和雙酚A熔融縮聚反應(yīng)生產(chǎn)PC。

綜合考慮項(xiàng)目生產(chǎn)實(shí)際以及綠色生產(chǎn)的要求,我們決定應(yīng)該采用非關(guān)起發(fā)進(jìn)行生產(chǎn)。以碳酸二甲酯(DMC)和苯酚作為原料生產(chǎn)DPC，而DMC的生產(chǎn)工藝宜采用酯交換法進(jìn)行，這樣可以充分利用前面環(huán)氧乙烷的合成。

三.合成工藝流程分析和選擇及草圖繪制

下面對各產(chǎn)物的合成工藝逐個列出。

四.安全性與生態(tài)性分析

生態(tài)工業(yè)技術(shù)的開發(fā)應(yīng)該遵循減量化原則、再利用原則、再資源化原則這三個原則。

減量化原則注重將產(chǎn)品靈活化，根據(jù)消費(fèi)的功能需求來優(yōu)化產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，開發(fā)出性能更好、更加“靈巧”的產(chǎn)品或技術(shù)，以此減少資源和能源的消耗。在減量化原則中，要遵循物質(zhì)轉(zhuǎn)化中低物耗、低能耗工藝優(yōu)先的原則，使資源的利用率達(dá)到最高。

再利用原則指的是重要元素在工業(yè)系統(tǒng)中的循環(huán)代謝。如通過化學(xué)加工，將副產(chǎn)物分解進(jìn)行資源循環(huán)利用。

再資源化原則是針對廢棄物的回收利用而言。

所以一個生態(tài)化工項(xiàng)目或者園區(qū)的“靜脈產(chǎn)業(yè)”建設(shè)是十分

重要的，“誰制造，誰分解；誰銷售，誰回收；誰污染，誰治理”等理念的推進(jìn)是十分必要的。

所謂靜脈產(chǎn)業(yè)，即資源再生利用產(chǎn)業(yè)，是以保障環(huán)境安全為前提，以節(jié)約資源、保護(hù)環(huán)境為目的，運(yùn)用先進(jìn)的技術(shù)，將生產(chǎn)和消費(fèi)過程中產(chǎn)生的廢物轉(zhuǎn)化為可重新利用的資源和產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)各類廢物的再利用和資源化的產(chǎn)業(yè)，包括廢物轉(zhuǎn)化為再生資源及將再生資源加工為產(chǎn)品兩個過程。作為解決廢棄物快速增長的一個良好途徑，靜脈產(chǎn)業(yè)應(yīng)當(dāng)在新上馬的南港化工項(xiàng)目中得到充分應(yīng)用，以有利于生態(tài)化工建設(shè)。

在生態(tài)化工園區(qū)的建設(shè)中，我們應(yīng)當(dāng)充分運(yùn)用工業(yè)生態(tài)學(xué)、系統(tǒng)工程、化學(xué)工程的理論和方法，從元素代謝與物質(zhì)循環(huán)、工業(yè)共生、柔性、演變進(jìn)化、能量集成、水集成、關(guān)鍵鏈結(jié)技術(shù)、與自然生態(tài)協(xié)調(diào)、信息系統(tǒng)等多個方面，對南港生態(tài)工業(yè)系統(tǒng)的生態(tài)產(chǎn)業(yè)鏈進(jìn)行定量的分析與比較，得到平均路徑長度、原子利 用率、共生效益、柔性指數(shù)、生態(tài)生產(chǎn)力等一系列生態(tài)系統(tǒng)特性指標(biāo)，建立了一套系統(tǒng)的生態(tài)工業(yè)分析方法和指標(biāo)。在上述分析的基礎(chǔ)上，結(jié)合現(xiàn)今已有的生態(tài)化工園區(qū)的建設(shè)經(jīng)驗(yàn)及案例，完成南港生態(tài)化工建設(shè)。

在前面的工藝分析中，已經(jīng)在簡要的分析基礎(chǔ)上挑選出了較為適宜的產(chǎn)品合成路線。在對各合成路線進(jìn)行深入開發(fā)試驗(yàn)分析之后，再通盤考慮園區(qū)的產(chǎn)品物料網(wǎng)絡(luò)建設(shè)，以及熱交換網(wǎng)絡(luò)的建設(shè)。并且在網(wǎng)絡(luò)構(gòu)建的過程中，應(yīng)當(dāng)同步考慮到經(jīng)濟(jì)合理、技

術(shù)可行、環(huán)境友好等諸多因素。

五.物質(zhì)集成鏈、能量鏈與產(chǎn)品鏈和資源設(shè)備信息共享 1.物質(zhì)集成鏈、能量鏈與產(chǎn)品鏈

構(gòu)建產(chǎn)業(yè)鏈，整個生產(chǎn)過程形成“資源-廢棄物-再生資源”的物質(zhì)和能量的閉路循環(huán)流動，盡量實(shí)現(xiàn)廢棄物的“零排放”。這樣極大地降低了生產(chǎn)成本和環(huán)境成本。通過加強(qiáng)上下游生產(chǎn)單位之間的合作與交流，在一定程度上能夠提高產(chǎn)品質(zhì)量，增強(qiáng)生產(chǎn)單位的競爭力。同時，園區(qū)內(nèi)布局的網(wǎng)絡(luò)化和集中化，不僅大大節(jié)約了工業(yè)用地，而且能夠產(chǎn)生極大的集聚效應(yīng)。

在石化產(chǎn)業(yè)方面，南港工業(yè)區(qū)將重點(diǎn)發(fā)展石油化工、聚酯化纖、精細(xì)化工和能量綜合利用四條循環(huán)經(jīng)濟(jì)產(chǎn)業(yè)鏈，延伸30條產(chǎn)品鏈，打造國家級石化產(chǎn)業(yè)基地。建設(shè)原油、成品油國家戰(zhàn)略儲備庫和商業(yè)儲備庫，儲備能力達(dá)到2000萬噸；建設(shè)煉化一體化項(xiàng)目和10個百萬噸級通用樹脂、工程塑料項(xiàng)目。

例如：

⑴環(huán)氧乙烷產(chǎn)業(yè)鏈：包括乙二醇醚、聚對苯二甲酸丙二醇酯、乙醇胺、甲硝唑等4個系列5套裝置。其中聚對苯二甲酸丙二醇酯是性能優(yōu)異的工程塑料，也是一種新型的化纖原料，其纖維制品具有良好的回彈性、尺寸穩(wěn)定性和染色性能，在服裝領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景，國內(nèi)尚無工業(yè)生產(chǎn)裝置。

⑵生物質(zhì)乙烯產(chǎn)業(yè)鏈：包括乙醇制乙烯、OCT、乙烯-醋酸乙烯共聚物等4個系列。采用生物質(zhì)發(fā)酵制得的乙醇為原料制乙烯，在石油資源日益緊張的情況下具有重要意義，其競爭力將會隨著技術(shù)水平的提高逐步顯現(xiàn)。乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）無毒，是綠色環(huán)保型產(chǎn)品，有優(yōu)異的綜合性能，廣泛用于建筑、紡織、農(nóng)用薄膜、汽車、包裝、鞋業(yè)、電子等領(lǐng)域。

⑶丙烯產(chǎn)業(yè)鏈：包括聚碳酸酯、ABS、環(huán)氧氯丙烷及其衍生物等三個系列。其中：聚碳酸酯作為綜合性能優(yōu)良的非晶型熱塑性樹脂，是發(fā)展最快的工程塑料之一。ABS樹脂具有優(yōu)異的綜合性能。這兩個品種在汽車、建材、電子電器等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，等等。

這種可以將生產(chǎn)丙烯腈產(chǎn)生的廢氣氫氰酸，用于生產(chǎn)重要的化工中間體甲基丙烯酸甲酯；將乙烯裝置產(chǎn)生的廢氣二氧化碳回收利用，用于生產(chǎn)工程塑料和聚碳酸酯。整合特定區(qū)域內(nèi)的相關(guān)產(chǎn)業(yè)，在生產(chǎn)的源頭投入資源，把上游企業(yè)產(chǎn)生的廢棄物作為中游企業(yè)的資源，把中游企業(yè)產(chǎn)生的廢棄物作為下游企業(yè)的資源，直到園區(qū)生產(chǎn)末端廢棄物趨向零排放。

不同生產(chǎn)單位之間通過資源共享和廢棄物交換構(gòu)成互惠共生的產(chǎn)業(yè)鏈。這是生態(tài)園區(qū)的本質(zhì)特征，能夠解決傳統(tǒng)園區(qū)中由于各單位生產(chǎn)過程相互獨(dú)立造成資源高消耗、廢棄物高排放的問題。生態(tài)園區(qū)中沒有真正的廢棄物，通過橫向耦合，上游生產(chǎn)單位的生產(chǎn)過程產(chǎn)生的廢棄物可以作為下游生產(chǎn)單位的資源進(jìn)行再利用，各生產(chǎn)單位之間形成共生網(wǎng)絡(luò)，實(shí)現(xiàn)資源共享和能量多級利用，變污染負(fù)效益為經(jīng)濟(jì)正效益。通過模擬自然生態(tài)系統(tǒng)，對園區(qū)企業(yè)及產(chǎn)業(yè)進(jìn)行重新設(shè)計(jì)，將非生態(tài)企業(yè)及沒有完全實(shí)現(xiàn)內(nèi)部耦合的生態(tài)企業(yè)產(chǎn)生的廢棄物重新投入生產(chǎn)，能夠提高資源利用率，并在園區(qū)層面降低資源的整體消耗水平。同時，通過構(gòu)建資源共享和廢棄物交換的產(chǎn)業(yè)共生網(wǎng)絡(luò)，最終能夠?qū)崿F(xiàn)區(qū)域廢棄物的“零排放”，減輕區(qū)域環(huán)境治理的壓力。

水系統(tǒng)集成：這里特意把它提出來，是想強(qiáng)調(diào)生態(tài)園區(qū)，節(jié)能減排，節(jié)約用水和高效率的用水時極其必要的。水系統(tǒng)集成也可視為上述物質(zhì)集成的一個特例。生態(tài)工業(yè)園區(qū)中，可以將水細(xì)分成更多的等級，例如超純水（用于半導(dǎo)體芯片制造）、去離子水（用于生物或制藥工藝）、飲用水（用于廚房、餐廳、噴水池）、清洗水（用于清洗車輛、建筑物）和灌溉水（用于草坪、灌木、樹木等景觀園藝）等。由于下一級使用的水質(zhì)要求較低，因而可以采用上一級使用后的出水。例如目前許多企業(yè)采用的水循環(huán)利用系統(tǒng)，即“清水—第一次清循環(huán)水—第二次濁循環(huán)水”的循環(huán)過程以及蒸汽冷凝回用、間接冷卻水循環(huán)利用、封閉水循環(huán)等技術(shù)，都可以在生態(tài)工業(yè)園區(qū)中跨企業(yè)采用。

在水的多用途使用時，有時需要進(jìn)行必要的水處理，以除去進(jìn)水中的有害固體物質(zhì)和液體物質(zhì)，盡量提高水的純凈度。

處理后的水再回用于同一工段，或用于質(zhì)量要求低一級的用水。水處理方法可根據(jù)不同的情形采用冷卻、分離、過濾、超濾、反滲透、消毒、沉淀、生物處理、濕地處理等工藝。

與此同時，園區(qū)也要實(shí)現(xiàn)總能源的優(yōu)化利用，最大限度地使用可再生資源（包括太陽能、風(fēng)能、生物質(zhì)能等）。在某些情況下，園區(qū)總能源消耗量甚至可能減少50%。一種途徑是能源的梯級利用。根據(jù)能量品位逐級利用，提高能源利用效率。在園區(qū)內(nèi)根據(jù)不同行業(yè)、產(chǎn)品、工藝的用能質(zhì)量需求，規(guī)劃和設(shè)計(jì)能源梯級利用流程，可使能源在產(chǎn)業(yè)鏈中得到充分利用。

另一種途徑是熱電聯(lián)產(chǎn)。我國的熱電聯(lián)產(chǎn)已經(jīng)有40多年的歷史，在園區(qū)中，應(yīng)因地制宜地利用工業(yè)鍋爐或改造中低壓凝汽機(jī)組為熱電聯(lián)產(chǎn)，向園區(qū)和社區(qū)供熱、供電，從而達(dá)到節(jié)約能源，改善環(huán)境，提高供熱質(zhì)量的作用，同時節(jié)約成本、提高經(jīng)濟(jì)效益。

如把熱電廠產(chǎn)生的大量灰渣作為生產(chǎn)水泥或新型建筑材料的原料；將通常用作燃料使用的乙烯焦油，用于提取萘等重要化工原料。

要極大程度上達(dá)到物質(zhì)集成，在企業(yè)之間，將廢物作為潛在的原料或副產(chǎn)品相互利用，通過物質(zhì)、能量和信息的交換，優(yōu)化園區(qū)內(nèi)所有物質(zhì)的使用和減少有毒物質(zhì)的使用；在園區(qū)之外，充分利用物質(zhì)需求信息，形成輻射區(qū)域，使園區(qū)在整個經(jīng)濟(jì)循環(huán)中發(fā)揮鏈接作用，拓展物質(zhì)和能量循環(huán)空間。

可以建立物資和廢物交換中心，負(fù)責(zé)各企業(yè)物資的交換和副產(chǎn)品與廢物的處置。2.資源設(shè)備信息共享

改變企業(yè)各自建設(shè)配套設(shè)施的傳統(tǒng)模式，堅(jiān)持公用工程一體化建設(shè)原則，通過建設(shè)工業(yè)氣體中心、自來水廠、熱電廠、污水處理廠、固體廢物處理中心等公用工程“島”，做到集中供熱、供水、排污、供氣和廢物處理，實(shí)現(xiàn)園區(qū)內(nèi)資源共享。

設(shè)施共享是生態(tài)工業(yè)園區(qū)的特點(diǎn)之一。實(shí)現(xiàn)設(shè)施共享可減少能源和資源的消耗，提高設(shè)備的使用效率，避免重復(fù)投資。園區(qū)內(nèi)的共享設(shè)施包括：

(1)基礎(chǔ)設(shè)施，如污水集中處理廠、固體廢物回收和再生中心、消防設(shè)施、綠地等。南港工業(yè)區(qū)將規(guī)劃建設(shè)“水電汽氣污”多聯(lián)產(chǎn)循環(huán)經(jīng)濟(jì)公用工程島，充分依托大港油田現(xiàn)有配套設(shè)施，實(shí)現(xiàn)公用工程共建共享，提高資源和能源的利用率。

(2)交通工具，如班車、其它運(yùn)輸和交通設(shè)備

(3)倉儲設(shè)施，如入園成員間閑置的倉庫等；(4)閑置的其它維護(hù)設(shè)備、施工設(shè)備等；(5)培訓(xùn)設(shè)施等。

信息交換系統(tǒng)，是保持園區(qū)活力和不斷發(fā)展的重要條件。園區(qū)內(nèi)各企業(yè)之間有效的物質(zhì)循環(huán)和能量集成，必須以了解彼此供求信息為前提，同時生態(tài)工業(yè)園的建設(shè)是一個逐步發(fā)展和完善的過程，其中需要大量的信息支持。這些信息包括園區(qū)有害及無害廢物的組成、廢物的流向和廢物的去向信息，相關(guān)生態(tài)鏈上產(chǎn)業(yè)（包括其輻射產(chǎn)業(yè)）的生產(chǎn)信息、市場發(fā)展信息、技術(shù)信息、法律法規(guī)信息、人才信息、相關(guān)工業(yè)生態(tài)其他領(lǐng)域的信息等。

主要是提供園區(qū)信息管理系統(tǒng)，便于物質(zhì)和能量在園區(qū)、周圍社區(qū)和區(qū)域內(nèi)進(jìn)行流動和交換；通過示范、宣貫等手段，扮演教育和營銷角色，以宣傳生態(tài)工業(yè)原理，幫助企業(yè)特別是中小企業(yè)理解環(huán)境問題和環(huán)境法規(guī)，克服生態(tài)工業(yè)運(yùn)行的障礙；提供有關(guān)提高能源效率、節(jié)約資源、廢物最小化、清潔生產(chǎn)技術(shù)和應(yīng)急反應(yīng)等的指南和建議。

六.系統(tǒng)穩(wěn)定與區(qū)域整合

生態(tài)園區(qū)作為一個整體要能夠有效的抵御市場風(fēng)險、保持自身穩(wěn)定。與傳統(tǒng)園區(qū)相比，生態(tài)園區(qū)在面臨資源供應(yīng)、市場需求以及外界環(huán)境隨機(jī)波動時具有較大的彈性，整體抵御市場風(fēng)險的能力大大加強(qiáng)。同時，它不斷吸收新的生產(chǎn)單位來填補(bǔ)園區(qū)產(chǎn)業(yè)鏈上的空缺，設(shè)立面向管理者、技術(shù)人員等培訓(xùn)體系，也進(jìn)一步

提高了生態(tài)園區(qū)的穩(wěn)定性和可持續(xù)性。也要通過與周邊區(qū)域資源、環(huán)境的耦合，融入到區(qū)域發(fā)展的生態(tài)和經(jīng)濟(jì)網(wǎng)絡(luò)之中，為區(qū)域的經(jīng)濟(jì)發(fā)展和環(huán)境改善做出貢獻(xiàn)。

帶動協(xié)調(diào)發(fā)展：生態(tài)園區(qū)作為整個區(qū)域系統(tǒng)的一員，不僅注重自身的經(jīng)濟(jì)發(fā)展和環(huán)境保護(hù)，而且強(qiáng)調(diào)與所在區(qū)域的總體發(fā)展緊密相連。生態(tài)園區(qū)通過自身產(chǎn)業(yè)的建設(shè)能夠帶動區(qū)域工業(yè)、農(nóng)業(yè)及第三產(chǎn)業(yè)的共同進(jìn)步，從而促進(jìn)了整個區(qū)域的經(jīng)濟(jì)發(fā)展。生態(tài)園區(qū)能夠改善區(qū)域環(huán)境，同時為社區(qū)提供更多的就業(yè)機(jī)會和各類服務(wù)，提高了人們的生活質(zhì)量。生態(tài)園區(qū)還通過影響人們的觀念，帶動區(qū)域科技、教育、文化的進(jìn)步，促進(jìn)區(qū)域的協(xié)調(diào)發(fā)展，具有明顯的社會作用

盡可能將園區(qū)與社區(qū)發(fā)展和地方特色經(jīng)濟(jì)相結(jié)合，將園區(qū)建設(shè)與區(qū)域生態(tài)環(huán)境綜合整治相結(jié)合。要通過培訓(xùn)和教育計(jì)劃、工業(yè)開發(fā)、住房建設(shè)、社區(qū)建設(shè)等，加強(qiáng)園區(qū)與社區(qū)間的聯(lián)系。要將園區(qū)規(guī)劃納入當(dāng)?shù)氐纳鐣?jīng)濟(jì)發(fā)展規(guī)劃，并與區(qū)域環(huán)境保護(hù)規(guī)劃方案相協(xié)調(diào)。

大力采用現(xiàn)代化生物技術(shù)、生態(tài)技術(shù)、節(jié)能技術(shù)、節(jié)水技術(shù)、再循環(huán)技術(shù)和信息技術(shù)，采納國際上先進(jìn)的生產(chǎn)過程管理和環(huán)境管理標(biāo)準(zhǔn)，要求經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益實(shí)現(xiàn)最佳平衡，實(shí)現(xiàn)“雙贏”。

第五篇：過程設(shè)計(jì)和開發(fā)總結(jié)報(bào)告

過程設(shè)計(jì)和開發(fā)總結(jié)報(bào)告

今年我公司成功開發(fā)后端橫梁焊合件和鋼板彈簧左/右支承架焊合件兩個產(chǎn)品，并按過程設(shè)計(jì)和開發(fā)管理程序和顧客要求進(jìn)行設(shè)計(jì)和開發(fā)。

產(chǎn)品過程設(shè)計(jì)開發(fā)的相關(guān)文件、資料：

1、過程流程圖；

2、控制計(jì)劃；

3、潛在失效模式及后果分析；

4、測量系統(tǒng)分析；

5、過程能力分析等。其中如：工藝卡等文件已發(fā)放到相關(guān)部門。

顧客所需要的文件資料已提交；今年5月份后端橫梁焊合件和鋼板彈簧左/右支承架焊合件OTS樣件已經(jīng)通過，6~8月份進(jìn)入小批量生產(chǎn)；9月份開始大批量生產(chǎn)，PPAP生產(chǎn)件封樣于9月26日；目前處于批量生產(chǎn)狀態(tài)。

以上信息反映我公司的技術(shù)開發(fā)水平及過程能力均滿足顧客的生產(chǎn)節(jié)拍要求。

技術(shù)開發(fā)部

2007.12.25