第一篇：揚州大學畜產品加工總結

第一章

緒論

1，儀器分析：用精密分析儀器測量物質的某些物理或物理化學性質以確定其化學組成和物理化學分析方法。

2，儀器分析的特點：①分析速度快，自動化程度高；②靈敏度高，試樣用量少；③用途廣泛，能適應各種分析的要求；④選擇性高（可以選擇或調整測定條件，選擇性測定某組分）。

第二章

樣品前處理

1，樣品前處理的概念和目的：

①概念：是指樣品的制備和對樣品中待測組分進行提取、凈化、濃縮的過程。

②目的：是消除基質干擾，保護儀器，提高方法的準確度、精密度、選擇性和靈敏度。2，凝膠滲透色譜（GPC）：也稱體積排斥色譜（SEC），依據①立體排斥理論；②有限擴散理論；③流動分離理論等機理，主要利用多孔物質按分子體積大小進行物質分離。3，固相萃取（SPE）：又稱固相分離（SPI），是利用固體吸附劑對液體樣品中的待測組分進行吸附，使其與樣品基體和雜質化合物分離，再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離、富集目標化合物的目的。4，液液萃取（LLE）：是利用待測組分與樣品雜質在互不相溶的兩相中的溶解性差異進行凈化的方法。

5，SPE的一般操作程序：①活化吸附劑；②在萃取樣品之前要用適當的溶劑淋洗固相萃取小柱，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標化合物或干擾化合物。6，不同模式SPE柱活化所用的溶劑？

①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機溶劑，如甲醇淋洗，然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用溶劑（如己烷）淋洗，以消除吸附劑上吸附的雜質及其對目標化合物的干擾；

②正相固相萃取所用的極性吸附劑，通常用目標化合物所在的有機溶劑（樣品基體）進行淋洗；

③離子交換固相萃取所用的吸附劑，在用于非極性有機溶劑中的樣品時，可用樣品溶劑來淋洗；在用于極性溶劑中的樣品時，可用水溶性有機溶劑淋洗后，再用適當pH 并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進行淋洗。7，固相微萃取（SPME）：是在固相萃取技術基礎上發展起來的一種新的萃取分離技術，原理與固相萃取相似。8，加速溶劑萃取（ASE）：是一種在提高溫度和壓力的條件下，用有機溶劑萃取的自動化方法。原理是選擇合適的有機溶劑、通過增加溫度（50~200 ℃）和壓力（10.3~20.6MPa）來提高萃取過程的效率。9，微量化學法（MICCM）：該體系是用于殘留物分析（或其他化學實驗）中樣品處理的一種新的工作體系，分析中使用的分析試樣量小，使用的設備器具和操作方法均不同于經典的MACCM體系。

10，超臨界流體萃取：采用超臨界壓力，以二氧化碳流體代替有機溶劑，并發揮其在臨界、超臨界狀態下，對弱極性物質（動植物揮發油、脂）有特殊的溶解能力的特性，在常溫下對動植物的有效組份和精華進行萃取和分離，使生物活性不被破壞，產品中無溶劑殘留等污染。

超聲波萃取：而是在溶劑和樣品之間產生聲波空化作用，導致溶液內氣泡的形成、增長和爆破壓縮，從而使固體樣品分散，增大樣品與萃取溶劑之間的接觸面積，提高目標物從固相轉移到液相的傳質速率。微波萃取：是微波技術與萃取技術相結合產生的新技術，在萃取過程中用微波來提高萃取效率。通常萃取溶劑和固體樣品中目標物由不同極性的分子組成，萃取體系在微波電磁場的作用下，具有一定極性的分子從原來的熱運動狀態轉為跟隨微波交變電磁場而快速排列取向。

自動化核酸提純系統：多采用固相物質吸附分離技術。樣品被含有硫氰胍(GuSCN)的溶解液溶解。樣品中的細胞、細菌和病毒被溶解，同時，蛋白質如核酸酶被變性和失活。核酸被釋放出來并結合到硅膠顆粒等固相物質上。隨后使用洗滌液 70% 甲醇和丙酮進行若干次洗滌，硅膠顆粒等固相物質被干燥。在最后的步驟，核酸被洗脫液自硅膠顆粒等固相物質上洗脫。其結果是得到高純度且高濃度的核酸，可以進一步用于隨后的擴增、測序和其他的分子生物學檢測分析。

第三章

氣相色譜

1，色譜法：以試樣組分在固定相和流動相間的溶解、吸附、分配、離子交換或其他親和作用的差異為依據而建立起來的各種分離分析方法稱色譜法。2，固定相：管內保持固定、起分離作用的填充物。

流動相：流經固定相的空隙或表面的沖洗劑。3，色譜法的特點： ①分離效率高

復雜混合物，有機同系物、異構體。手性異構體。

②靈敏度高

可以檢測出μg.g-1(10-6)級甚至ng.g-1(10-9)級的物質量。③分析速度快

一般在幾分鐘或幾十分鐘內可以完成一個試樣的分析。④應用范圍廣

氣相色譜：沸點低于400℃的各種有機或無機試樣的分析。

液相色譜：高沸點、熱不穩定、生物試樣的分離分析。⑤不足之處：

被分離組分的定性較為困難。

4，氣相色譜法：是以惰性氣體為流動相的柱色譜法 , 是 一種物理化學分離、分析方法。5，色譜圖：試樣中各組分經色譜柱分離后，按先后次序經過檢測器時，檢測器就將流動相中各組分濃度變化轉變為相應的電信號，由記錄儀所記錄下的信號——時間曲線或信號——流動相體積曲線，稱為色譜流出曲線。

6，基線：無試樣通過檢測器時，檢測到的信號即為基線。

峰高：色譜峰頂點與峰底之間的垂直距離稱為峰高(peak height)。用h表示。

峰面積：峰與峰底之間的面積稱為峰面積(peak area)，用A表示。7，保留值表示方法：時間表示和體積表示。

①保留時間：組分從進樣到柱后出現濃度極大值時所需的時間tR；

死時間：不與固定相作用的氣體（如空氣）的保留時間tM；

調整保留時間：tR＇= tR－tM

②保留體積：VR =tR×F0

F0為柱出口處的載氣流量，單位：m L/ min。

死體積：VM = tM ×F0

調整保留體積：V R＇= VR－VM

8，相對保留值r21：組分2與組分1調整保留值之比（r21 = t′R2 / t′R1= V′R2 / V′R1 相對保留值只與柱溫和固定相性質有關，與其他色譜操作條件無關，它表示了固定相對這兩種組分的選擇性。

9，峰區域寬度表示方法：標準偏差，半峰寬和峰底寬。

標準偏差σ：即0.607倍峰高處色譜峰寬度的一半；

半峰寬：色譜峰高一半處的寬度 Yh/2 =2.354σ

峰底寬：Wb=4σ 10，分配平衡參數：

①分配系數：在一定溫度和壓力下，組分在固定相和流動相間達到分配平衡時的濃度比值，用大寫K表示。

②容量因子：tR＇和tM之比即為容量因子（也稱分配比或容量比），用小寫k表示。它的物理意義是溶質分子消耗在固定相中的時間與消耗在流動相中的時間之比。11，色譜分離理論：

①塔板理論：將色譜柱比作一個分餾塔，在每個塔板高度間隔內，被測組分在氣液兩相間達到分配平衡。這個塔板高度稱為理論塔板高度，以H表示。

有效塔板數計算公式：

t?t? Neff?5.54(R)2?16(R)2 wh/2wb②速率理論：影響塔板高度的各種因素，可以用速率理論方程式（亦稱Van Deemter方程式）表示。

③分離度：色譜柱總的分離效能可用分離度R（亦稱分辨率）來評價。12，氣相色譜固定相及其選擇原則：

①相似相溶原理：“相似”是指溶質與溶劑在結構上相似；“相溶”是指溶質與溶劑彼此互溶。具體可以這樣理解：

1．極性溶劑易溶解極性物質

2．非極性溶劑能溶解非極性物質

3．含有相同官能團的物質互溶，如水中含羥基（—OH）能溶解含有羥基的醇、酚、羧酸。

②選擇固定液的原則：

1、根據相似性原則，被分離的組份為非極性物質時，應選用非極性固定液，組份流出色譜柱的先后順序一般符合沸點規律，即低沸點先流出，高沸點后流出。若被分離的組分為極性物質時，應選用極性固定液，流出色譜柱的先后順序符合極性規律，即極性弱先流出，極性強后流出。

2、對能形成氫鍵的物質，一般選擇極性或氫鍵型固定液，流出順序取決于組分與分子間形成氫鍵能力的大小。不易形成氫鍵的先流出。

③在分離極性和非極性混合物時，在理論上應該選擇混合固定液。13，色譜柱的老化，以及為什么要老化：

①新色譜柱含有溶劑和高沸點物質，所以基線不穩，出現鬼峰和噪聲；舊柱長時間未用，也存在同樣問題。一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持數小時。新柱老化時，最好不要連接檢測器。

②每天都要進行老化嗎？視儀器基線情況，確定是否需要老化以及老化時間。14，色譜柱分離效率評價：

①色譜柱效率：峰尖

評價：理論板高(H)、理論塔板數(N)；對策：將Van Deemter 各因素優化。

②選擇性：峰的分離度

評價：分離因子或分離度；對策：選擇極性相當的固定相。

③峰的對稱性：吸附現象

評價：拖尾因子；對策：色譜柱進一步老化。

15，氣相色譜分離條件的選擇：

相色譜條件主要受載氣種類、流速、柱溫、汽化溫度、柱長、柱內徑、進樣時間和進樣量等因素影響。

根據范第姆特方程，流速是影響塔板高度的重要因素，通常選擇稍高于最佳流速的載氣流速；載氣流速大時，應選擇相對分子量小，擴散系數大的H2，Ne等作載氣，反之選擇相對分子量大，擴散系數小的N2，Ar等作載氣；

提高柱溫可以提高傳質速率，提高柱效，但柱溫過高又會使組分間分離度減小。采用較低的柱溫，減少固定相的用量和適當增加載氣的流速，可在短時間內獲得良好的分離效果；

汽化溫度應以能使試樣迅速汽化而不產生分解為準，通常比柱溫高20-70℃，柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃, 對于沸點范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫；

增加柱長會提高分離度，但分析時間增長，因此，一般在滿足一定分離度的條件下盡可能用短柱子；

進樣應在1秒以內完成，以減小峰變寬；

最大允許的進樣量應該控制在使基線構成之面積稱峰面積。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064 Wh/2h>峰面積或峰高與進樣量呈線性關系的范圍內。16，色譜定性和定量分析方法：

①定性：

1.利用純物質定性的方法

利用保留值定性：通過對比試樣中具有與純物質相同保留值的色譜峰，來確定試樣中是否含有該物質及在色譜圖中位置。不適用于不同儀器上獲得的數據之間的對比。

利用加入法定性：將純物質加入到試樣中，觀察各組分色譜峰的相對變化。

2.利用文獻保留值定性

相對保留值r21：相對保留值r21僅與柱溫和固定液性質有關。在色譜手冊中都列有各種物質在不同固定液上的保留數據，可以用來進行定性鑒定。

②定量：

1.測量峰高和峰面積；

2.定量分析的依據：在恒定的實驗條件下，樣品中組分的量(或濃度)與峰高或峰面積成正比。但，同一檢測器對不同物質具有不同的響應靈敏度；

③常用方法：峰面積歸一法；外標法；內標法。17，最高殘留限量（MRLs）：原稱允許殘留量(tolerance level)，是指允許在動物性食品表面或內部殘留藥物的最高量或濃度。具體來說，是指在屠宰、加工、貯存和銷售等特定時期，直到被人消費時，動物性食品中藥物殘留的最高允許量或濃度。一般用mg/kg表示。

18，殘留標示物：用藥后體內存在多個殘留成分，則需要監控總殘留物；總殘留物在體內的各組分比例相對穩定，選擇總殘留物中1種或2種組分作為“參照物”，稱為“殘留標示物”；通過測定殘留標示物的含量表示樣品殘留量和MRLs；選擇殘留標示物的原則：消除慢、含量高、穩定、毒性大。19，休藥期（WDT）：是指畜禽停止給藥到允許屠宰或它們的產品（乳、蛋）允許上市的間隔時間。WDT 可理解為從停止給藥到保證所有食用組織中總殘留濃度降至安全濃度，達到“最高殘留限量”以下所需的時間。20，獸藥殘留分析技術特點：

①待測物質濃度低，濃度波動范圍大； ②樣品基質復雜，干擾物質多； ③獸藥殘留代謝產物多樣或不明；

④動物種類多樣，對藥物代謝存在差異。

21，用色譜分析法建立獸藥殘留分析方法的基本步驟：

①文獻檢索

通過查閱文獻，除掌握有關分析方法研究與應用的動態和存在的問題之外，還需要了解以下內容：待測物的理化性質，如極性、溶解性、酸堿性、穩定性、熔點或蒸汽壓、波譜學性質等；體內代謝過程，包括代謝產物、組織分布、排泄途徑和藥動學性質（生物利用度、蛋白結合率等）；藥理毒理學，如殘留毒性、MRLs、WDT等。②建立樣品處理方法

一般采用純水作為樣品基質進行預試，目的是了解液-液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）條件、試劑干擾和回收率情況，然后再依次用空白樣品和標準品添加樣品進行研究。

HPLC測定中，溶解樣品所用溶劑要與流動相互溶，最好與流動相接近，以免干擾色譜平衡，導致色譜峰變形或保留值改變。當RP-HPLC流動相中水的含量高于30%時，用純甲醇和乙腈制備的終樣品溶液進樣會嚴重影響分離和峰形。③建立測定方法

多數獸藥及其代謝產物屬中等極性或較高極性化合物，不能直接進行GC（氣相色譜）分離，HPLC是首選的測定方法，目前比較成熟和常用的檢測器有紫外檢測器（UVD）、熒光檢測器（FLD）和電化學檢測器（ECHD），對絕大多數獸藥，反相（RP）HPLC是標準的分離方法，操作方便，易獲得尖銳的峰形和良好分離。

根據待測物的極性或酸堿性，通過優化流動相的有機溶劑比例、pH、離子強度、離子對試劑和柱溫達到分離目的。必要時可以改變反相色譜柱的類型，如C18、C8、交聯聚苯乙烯等。

GC有許多靈敏的選擇性和通用檢測器供選擇，如氫火焰離子化檢測器（FID）、電子俘獲檢測器（ECD）、氮磷檢測器（NPD）、火焰光度檢測器（FPD）和液相層析質譜儀（MS），但大部分獸藥需經過衍生化使極性降低后才能進行分析。④建立標準曲線

測定條件確定后，即可配制系列濃度的標準液制備標準曲線。至少設5個濃度，每個濃度水平設3次重復。制備標準曲線的濃度須涵蓋樣品可能的濃度范圍，不進行外推計算。可以采用外標法或內標法定量。

殘留樣品濃度波動范圍和測定誤差較大，宜采用標準曲線或回歸方程計算含量。在使用過程中需每日對標準曲線進行校正。⑤穩定性試驗

一般包括標準溶液和樣品在貯存條件下的穩定性試驗，如室溫、冷凍和反復冷凍—解凍條件下的穩定性。⑥分析方法評價

效能指標：精密度、準確度、靈敏度等。

一般采用標準添加樣品進行，是研究建立新分析方法的重要組成部分和試驗依據。一般至少設立3個濃度（10、1、0.1MRL），每個濃度水平設4次重復，經統計處理后可以同時獲得各種效能指標。⑦分析方法報告 主要包括以下內容：

（1）概述：分析方法發展現狀及存在的問題。

（2）操作方法 ：穩定性試驗方法，提取方 法，凈化方法，測定方法（分離方法、檢測方法）。

（3）方法評價：標準曲線，回收率，變異系數，檢測限，定量限，選擇性。（4）應用

（5）附件：標準品、空白樣品、添加樣品和實測樣品的色譜圖，參考文獻。⑧分析質量監控

分析方法經過認證和采用后在應用過程中需用標準樣品對分析質量進行定期檢查，以監測可能引入的任何新的系統誤差。

繪制質量控制圖是跟蹤分析質量的常用方法。

22，精密度（precision）：指用某種方法重復測定同一均質樣品所得測定值的彼此接近程度 ,表示分析結果的重復性。常用標準差(SD)或相對標準偏差(RSD)表示。RSD 又稱為變異系數(coefficient of variation，CV)。

①重復性（repeatability）：指在短期內相同的實驗條件下(實驗室、操作者、儀器型號和試劑批號)對同一樣品測定結果間的精 密度。

②重現性（reproducibility）：指不同實驗條件下(不同實驗室、不同操作者、不同儀器型號和試劑批號)使用某種分析方法對同一樣品各個獨立測定值間的精 密度。準確度(accuracy)：準確度指測定值(平均值)與真實值的接近程度 , 表示分析結果的正確性。

回收率(recovery)：回收率=(測定值一空白值)/添加量 檢測限(LOD)：指分析方法能夠從樣品的背景信號中檢測出待測物存在時所需的最低濃度。

定量限(LOQ)：指分析方法能夠對樣品中待測物進行定量測定的 最低濃度。

23，線性范圍(linear range)：是待測物濃度與儀器的響應信號(如峰高或峰面積)呈線性關系并且能滿足定量(精密度和準確度)要求的濃度范圍，用濃度最小值和最大值或二者之比表示。

24，動態范圍（dynamic range）：為檢測器響應信號隨待測物濃度增加的濃度范圍。25，選擇性（selectivity）：指樣品基質中有其他組分共存時該分析法對待測物的分辨能力。26，檢測器性能評價指標：

①響應值（靈敏度）：在一定范圍內，信號E與進入檢測器的物質質量m呈線性關系：S表示單位質量的物質通過檢測器時，產生的響應信號的大小。S值越大，檢測器（也即色譜儀）的靈敏度也就越高。②最低檢測限（最小檢測量）：噪聲水平決定著能被檢測到的濃度（或質量）。檢測器響應值為2倍噪聲水平時的試樣濃度（或質量），被定義為最低檢測限（或該物質的最小檢測量）。③檢測器的線性度（線性范圍）：是待測物濃度與儀器的響應信號(如峰高或峰面積)呈線性關 系并且能滿足定量(精密度和準確度)要求的濃度范圍 , 用濃度最小值和最大值或二者之比表示。

27，檢測器響應指標：

①靈敏度：單位含量樣品的響應，即響應值與含量構成的直線的斜率。直線的最小值定義為最低檢測限(MDL)。

②選擇性：衡量檢測器對某些類型化合物是否有響應。③動態范圍：檢測器提供的能正確定量的樣品濃度范圍。28，氫火焰離子檢測器（FID）： 29，熱導檢測器（TCD）： 30，電子捕獲檢測器（ECD）： 31，分流進樣技術特點：

①在高分流比下(>100:1)，樣品中起始組分的譜帶擴展很小，出峰尖銳 ；

②操作方便，能根據所分析樣品的體積和濃度很容易調節分流比值；

③在恒溫和程序升溫操作時，結果的重復性都很好，一般峰面積的相對標準偏差在

0.2%~2%；

④當分析的樣品組分濃度范圍和沸點范圍較寬時，容易產生分流失真，濃度低和沸點高的組分，樣品回收率低，精密度也差； ⑤不適于痕量分析；

⑥載氣消耗量大，特別在高分流比時；

⑦定量分析的精密度和準確度，依賴于進樣的重復性和操作技巧。

32，Grob無分流進樣：是建立在低溫濃集技術利用溶劑效應的原理基礎上，使樣品組分的譜帶變窄而溶劑又不脫尾的進樣技術。33，氣相色譜日常維護要點：

①環境環境溫度應在+5~+350C相對濕度<85%。

②室內應無腐蝕性氣體，離儀器及氣瓶3m以內不得有電爐和火種。

③室內不應有足以影響放大器和記錄儀（或色譜工作站）正常工作的強磁場和放射源。④電網電源應為220V（進口儀器必須根據說明書的要求提供合適的電壓），電源電壓的變化應在5%~10%范圍內，電網電壓的瞬間波動不得超過5V。電頻率的變化不得超過50Hz的1%（進口儀器必須根據說明書的要求提供合適的電頻率）。采用穩壓器時，其功率必須大于使用功率的1.5倍。

⑤儀器應平放在穩定可靠的工作臺上，周圍不得有強震動源及放射源，工作臺應有1m以上的空間位置。

⑥有的氣相色譜儀要求有良好的接地，接地電阻必須滿足說明書的要求。⑦氣源采用氣瓶時，氣瓶不宜放在室內，放室外必須防太陽直射和雨淋。

34，色譜柱的維護要點：①正確安裝色譜柱；②正確老化色譜柱；③避免色譜柱熱損壞。35，無分流進樣技術中常見問題及處理措施：

①寬峰

寬峰是由于在洗脫開始之前使用了不恰當的混合溶劑進入到柱頭，產生了窄 的剖面而引起的。如果寬峰在溶劑峰附近，那么利用溶劑聚焦可以改善它們，即較低起始柱溫的保持時間應等于進樣時間。如果后洗脫峰變寬或被分裂，可以懷疑是浸漬效應，使起始柱溫度低于溶劑沸點 20 ℃，進樣體積小于 1 μL。如果這種峰分裂現象消失，說明發生了浸漬效應。將色譜柱前接一段較大口徑(0.32~0.53mm)、長 0.5~lm 的未涂任何固定相的預柱，則可解決這個問題。②重復性差

在無分流進樣時，結果的標準偏差過大，可能由于多種原因引起，無分流進 樣器自身設計的缺陷是造成這種情況的主要原因。在這種情況下采用冷柱器頭進 樣或PTV 進樣技術是最好的解決方案。

另外也可能是由于選用了不適當的進樣條件。例如，進樣時間過短會造成重復性差，柱流量至少確保為1mL/min(最好更大些)；進樣體積過大也會造成重復性差、峰拖尾和鬼峰等現象，解決辦法是改進方法檢測限，減少進樣體積；此外，應檢查峰的積分是否正確，在檢測限附近的峰每次運行的偏差都比較大。不同濃度樣品積分參數設置應該不一樣，要檢查基線和峰的積分起點和結尾點。36:，分流進樣技術中樣品失真問題的處理措施：

①分流比

對于濃度較低的樣品，應選擇較小的分流比； 對于濃度較大的樣品，應選擇較大的分流比。一般常用（50 : 1）~（200:1）的分流比。②進樣器的溫度

分流進樣器的溫度應接近于樣品中沸點最高組分的沸點溫度。特別在分流比較低時，進樣器的溫度低對樣品組分的失真影響更大。當分析熱不穩定的樣品時，不能使用較高的進樣器溫度，可以用提高分流比的辦法來減少樣品組分失真程度。③樣品與載氣必須充分混合

樣品注入氣化室后，必須進行充分混合，否則，樣品組分失真必然增大。使樣品和載氣在氣化室中達到充分均勻混合可以在氣化室內松散地填充玻璃或石英棉，使樣品和載氣在氣化室內產生局部的渦流而得到充分的混合，填充物也同時提高了氣化室的熱容，有利于樣品的瞬間氣化，同時也可得到良好的線性分流。④載氣流量的大小

增大總的載氣流量以減小樣品在氣化室內的停留時間，可減小樣品峰在進樣器內的擴展。但載氣流動快，致使樣品蒸發不完全，也容易造成分流失真。系統內特別是柱內載氣流速的波動是造成色譜峰保留值不重復的主要原因。選擇恒流操作方式要優于恒壓操作方式。⑤進樣體積應精確重復

每次進樣體積必須精確重復，因為進樣體積不同會引起氣化室內蒸氣壓力的波動，從而改變分流比。⑥進針應快速進行

進針速度快可以減小原始譜帶擴展和針頭歧視效應。⑦柱溫的選擇

柱溫或程序升溫中的柱子初溫必須適當選擇，該溫度最好接近或甚至低于樣品中主要成分或溶劑的沸點，將使進入柱頭的部分蒸汽凝聚，形成一個低壓區，將吸引更多的蒸汽流入柱內，從而減少預置的分流比。

第四章

氣相色譜-質譜聯用分析技術 1，GC-MS基本結構和工作原理： 2，GC-MS對氣相色譜儀的要求：

①色譜柱的選擇：應盡量避免高溫時色譜柱固定液的流失問題。為此，應采用耐高溫的色譜柱固定相，或采用鍵合型固定相，此外，還可以在柱后加一個流失吸附柱。另外，GC-MS中所選擇色譜柱的長度和內徑應與接口相匹配。

②載氣的選擇：載氣應具有化學惰性、不干擾質譜圖、能使載氣中樣品富集和不干擾總離子流檢測、純度高（＞99.995%）的特點。3，質譜儀的基本結構和工作原理：

①基本結構：由進樣系統、離子源、質量分析器、離子檢測器以及維持質譜儀正常工作所需要的真空系統組成。

②工作原理：樣品組分經過氣相色譜柱分離，然后進入質譜儀。在質譜儀中，有機分子在高真空下，受電子流轟擊或強電場作用，離解成各種具特征質量的碎片離子和分子離子。這些具有不同質荷比的離子，在磁場中被分離。收集、記錄這些離子的信號及強度，便可得到各組分的質譜圖。在質譜圖中，橫坐標表示質荷比，縱坐標表示離子豐度，根據該圖可進行譜庫檢索，即獲得有關相對分子質量與結構方面的特征信息。4，電子轟擊電離源（EI）：是應用最為廣泛的一種離子源，它利用具有一定能量的電子束在真空中與氣態的中性樣品分子或原子進行非彈性碰撞，使分子或原子電離成正負離子。5，EI的主要特點：

①能電離氣體、揮發性化合物和金屬蒸氣；

②結構簡單、電離效率高、控溫方便、操作方便、性能穩定，所得的質譜圖是特征的； ③現已發展為采用惰性金屬材料設計的離子源，可大大地提高離子源抗污能力，降低其清洗頻率。

6，化學電離源（±CI）：是一種常用的“軟”電離源，它是使有機化合物樣品分子和反應氣體（或反應試劑）離子之間發生分子-離子反應，而使樣品分子電離的方法。常用的反應氣體有甲烷、異丁烷、氨等。

7，EI/±CI復合源：兩種電離源混合在一起使用，可以降低成本，一次分析可以同時得到EI和±CI圖譜，但不能使二者都達到最優，因為二者的電離原理和離子源的設計不同。8，質量分析器作用？常用的質量分析器？

①作用：把具有不同質荷比的來自離子源的離子束依其質荷比大小順序分別聚焦和分辨開，以便得到按質荷比大小順序排列而成的質譜圖，一般是利用電磁場對電荷的偏轉性質來實現質量色散的。

②常用的：磁質量分析器、四級桿質量分析器、離子阱質量分析器、飛行時間質量分析器、離子回旋共振質量分析器和串聯質量分析器。9，離子流檢測器的作用？ 10，為什么MS需要高真空？

①提供足夠的平均自由程； ②提供無碰撞的離子軌道； ③減少離子-分子反應； ④減少背景干擾； ⑤延長燈絲壽命； ⑥消除放電； ⑦增加靈敏度；

⑧真空系統確保離子由離子源轉移至檢測器。11，GC-MS工作模式：

①全掃描工作模式（SCAN）：經離子源生成的碎片離子混合物進入質量分析器后，將按照原子質量單位或質荷比設定的質量范圍從大到小完成一次掃描。一次掃描完成之后，系統復位，開始下一輪的掃描。②選擇離子監測模式（SIM）：質譜儀只監測若干個離子。由于監測的離子數少，在相同掃描周期內，用以監測每個離子的時間比Scan模式的時間長。所以Sim模式比Scan模式靈敏度提高5~100倍。因此，Sim模式在檢測混合物中微量的已知化合物是非常有用的。Sim模式對精度高的定量分析可給出很好的重復性結果。

12，GC-MS主要評價指標：①分辨率（儀器將兩個相鄰的質譜峰區別開的能力）；②質量范圍（能測量質譜的最大質量數離子和最小質量數離子之間的質量數范圍）；③靈敏度（在規定的分辨率和信噪比下，由氣相色譜儀進樣，質譜儀能給出定性質譜的最小樣品質量）；④掃描速率（是分辨率和頻率響應的函數）。13，GC-MS分析計算方法： 14，GC-MS操作維護要點：

①了解待測樣品的含量，盡量減少進樣量。如果全部未知，最好先摸清色譜條件； ②避免用大口徑柱和厚液膜柱；

③用檢測性能的標樣PFTBA檢查系統性能；

④定期進行預防性保養，減少維修次數，并注意保存儀器的維護檔案。

第五章

高效液相色譜

1，HPLC法的概念：特指一種用液體為流動相的色譜分離分析方法。它在經典色譜理論的基礎上，采用了高壓泵、化學鍵合固定相高效分離柱、高靈敏專用檢測器等新實驗技術建立的一種液相色譜分析法。

2，液相色譜概念：以液體作為流動相的色譜分離方法。3，HPLC與GC的差別： ①分析對象的區別

GC：適于能氣化、熱穩定性好、且沸點較低的樣品；但對高沸點、揮發性差、熱穩定性差、離子型及高聚物的樣品，尤其對大多數生化樣品不可檢測。占有機物的20%；

HPLC：適于溶解后能制成溶液的樣品（包括有機介質溶液），不受樣品揮發性和熱穩定性的限制，對分子量大、難氣化、熱穩定性差的生化樣品及高分子和離子型樣品均可檢測。用途廣泛，占有機物的80%。②流動相差別的區別

GC：流動相為惰性，氣體組分與流動相無親合作用，只與固定相有相互作用； HPLC：流動相為液體，流動相與組分間有親合作用力，能提高柱的選擇性、改善分離度，對分離起正向作用。且流動相種類較多，選擇余地廣，改變流動相極性和pH值也對分離起到調控作用，當選用不同比例的兩種或兩種以上液體作為流動相也可以增大分離選擇性。③操作條件差別

GC：加溫操作；

HPLC：室溫；高壓（液體粘度大，峰展寬小）

4，HPLC的特點和實際應用有哪些： ①利用其高柱效（n=104片/米），有效分離極復雜體系中的痕量組分。

正相色譜分離有機溶劑中的物質，反相色譜分離水溶液中的物質----生化物質。

②用離子型固定相建立的離子交換色譜和離子對色譜法分析離子型體的含量。蛋白質、氨 基酸、常見陰陽離子等）

③利用多孔凝膠固定相建立空間排阻色譜法可分離高分子化合物。④利用手性固定相可以拆分分離具有手性的化合物。5，HPLC流動相選擇注意事項：

①純度高：采用“ HPLC ”級溶劑；②避免使用會引起柱效損失或保留特性變化的溶劑；③對試樣有適宜的溶解度；④溶劑黏度要小；⑤溶劑沸點要高于 55 ℃；⑥溶劑與檢測器相匹配；⑦化學穩定性好；⑧溶劑要能完全浸潤固定相；⑨流動相配制時的順序。6，等度洗脫和梯度洗脫： ①等度洗脫：

②梯度洗脫：又稱溶劑程序，是指在分離過程中，隨時間函數程序地改變流動相組成，即程序地改變流動相的強度（極性、pH 或離子強度等）。通過梯度裝置將兩種或三種、四種溶劑按一定比例混合進行二元或三元、四元梯度洗脫。7，HPLC檢測器常用評價指標：

①響應值檢測器的響應值 R=ΔS/ΔA，其中 ΔS 指對于一定量的溶質ΔA通過檢測器時所引起檢測器輸出信號的變化，也稱為靈敏度(sensitivity)。

②最小檢測量：最小檢測量(檢測限，detectability)是指某一樣品的最小進樣量，該進樣量能 夠得到相當于儀器噪聲2倍的信號值。

③線性范圍(linear range)：是指檢測器對于某個樣品從小到大的不同進樣量，其響應值與進樣量之間保持線性關系的范圍，以呈線性響應的樣品量上、下限之比來表示。一般要求檢測器的線性響應范圍寬一些為佳。

④噪聲：是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質作用產生的高頻噪聲和基線的無規則波動。噪聲的存在會降低檢測靈敏度，嚴重時使儀器無法工作。

⑤漂移：是指基線隨時間的增加朝單一方向的偏離。

⑥池體積：檢測器的池體積應小于最早流出的死時間色譜峰的洗脫體積的 1/10，否則會產生嚴重的柱外譜帶擴展。8，紫外吸收檢測器（UV）：是按照光吸收的基本定律比爾-朗伯(Beer--Lambert)定律設計的，它是 HPLC 最基本的一種檢測器，僅對那些在紫外、可見波長下有吸收的物質有響應。

9，二極管陣列檢測器（DAD）：可以記錄 190~800nm 波長吸收光譜數據。光線先通過樣品池再進行光柵分光，發射至位于硅片上陣列的發光二極管形成光譜。10，熒光檢測器（FD）：是利用某些溶質在受紫外光激發后，能發射可見光(熒光)的性質來進行檢測的，屬于選擇性濃度檢測器。流動吸收池的體積一般只有 5~10 μL，光程長1cm左右。

11，示差折光檢測器（DRD）：是濃度型檢測器，它通過連續監測參比池和測量池中溶液的折射率之差來測定試樣濃度，是一種通用型檢測器。但只對少數類別物質的檢測靈敏度較高，對多數物質靈敏度較低。12，蒸發光散射檢測器（ELSD）：通用檢測器，其原理是將從色譜柱流出的流動相及組分引入已通氣體的霧化室，樣品組分在霧化氣體作用下形成氣溶膠，在漂移管末端，只含溶質的微小顆粒在強光照射下產生光散射，用光電倍增管檢測到散射光與組分 的量成正比。

13，電化學檢測器（ECD）：包括電導檢測器、安培檢測器和 極譜檢測器等。14，化學發光檢測器（CLD）：設備簡單，不需光源，價格便宜。其原理是將被分離的組分流出色譜柱后與發光試劑混合，產生化學發光反應，其光強度與該組分的濃度成正比。15，HPLC主要分離模式：

①液液分配色譜法； ②液固吸附色譜法； ③離子交換色譜法； ④空間排阻色譜法； ⑤親和色譜法。

16，液相分配色譜法：流動相和固定相都是液體，因試樣組分在固定相和流動相之間的相對溶解度存在差異，而在兩相間進行不同分配得以分離的方法。

①正相色譜法（NPC）：流動相極性小于固定相極性；

②反相色譜法（RPC）：流動相極性大于固定相極性；

③離子對色譜法：在固定相上涂漬或流動相中加入與溶質分子電荷相反的離子對試劑，來分離離子型或可離子化的化合物的方法。

17，液固吸附色譜法（LAC）：流動相為液體，固定相為固體吸附劑，根據吸附作用不同而進行分離。18，離子交換色譜法（IEC）：以離子交換劑為固定相，借助于試樣中電離組分對離子交換劑親和力的不同以達到分離離子型或可離子化的化合物的目的。19，空間排阻色譜法（SEC）：也稱為立體排阻色譜或凝膠色譜(gel chromatography)，是基于分子大小不同而進行分離的一種色譜技術。20:，親和色譜法（AC）：是利用或模擬生物分子之間的專一性作用，從復雜生物樣品中分離和分析特殊物質的一種色譜方法。21，使用色譜柱注意事項：

①避免機械震動，對于小顆粒填料，更應避免柱的震動，以保護柱床。流動相的流速應逐漸增加。

②應逐漸改變溶劑的組成，特別是在反相色譜中不應直接從有機溶劑改變成全部是水，反之亦然。

③使用過緩沖液和鹽溶液的流動相后，必須用 5% 的甲醇水洗凈，最后儲存在有機溶劑中而不是水中，反相色譜柱通常用甲醇保存。④樣液一般在進樣前一定要過濾或高速離心，即使這樣處理，色譜柱使用到一定時間后，柱壓也會因為柱頭堵塞而升高。在這種情況下，可以取下柱頭，放在 50% 硝酸或丙酮中超聲處理。如柱頭處固定相太臟，也可挖出少許，再小心填上新的填料(填料加乙醇調成糊狀補于柱頭并壓緊)，但這樣處理次數不宜太多。⑤組分不能從柱中洗脫出來的問題常發生在柱頭，這會引起峰的拖尾和峰的分叉，可用低流速倒洗柱的方法將這些物質洗出，但需注意的是柱倒向使用后，柱效會降低。22，色譜柱的儲存要求：

通常實驗后反相柱應用甲醇沖洗，尤其是在用過含有鹽的流動相后，必須先用大量含有5%甲醇的水溶液沖洗干凈(由于純水極性強，無法潤濕現在很多高碳覆蓋率的低極性固定相，為避免色譜柱出現疏水塌陷，故反相柱一般不采用純水沖洗，而大多使用含有5%甲醇的水沖洗)，再換上甲醇沖洗。

對復雜的生物樣品，有些組分不能從柱中洗出，最后一定要用甲醇洗出。若每天都用于相同的分析，暫時不做時也可用小流速(0.1mL/min)的流動相通過柱子。若將色譜柱從儀器上取下保存時，必須洗去柱中所有的鹽，并用甲醇沖洗干凈，儲存在甲醇中避免細菌生長。柱子兩端應塞緊以免溶劑揮發。正相柱常儲存在正己烷中，對新用的柱子或儲存過的柱子，用前都應測定它的柱效，如理論塔板數和拖尾因子等。

第六章

液相色譜-質譜聯用技術 1，液質聯用與氣質聯用的區別：

①GC-MS是最早商品化的聯用儀器，適宜分析小分子、易揮發、熱穩定、能氣化的化合物；用電子轟擊方式得到的譜圖，可與標準譜庫對比。

②LC-MS主要可解決如下幾方面的問題：不揮發性化合物分析測定；極性化合物的分析測定；熱不穩定化合物的分析測定；大分子量化合物的分析測定；沒有商品化的譜庫可對比查詢，只能自己建庫或自己解析譜圖。

2，質譜原理：質譜分析是先將物質離子化，按離子的質荷比分離，然后測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。以檢測器檢測到的離子信號強度為縱坐標離子質荷比為橫坐標所作的條狀圖就是我們常見的質譜圖。3，質荷比：離子質量與它所帶電荷的比值。

峰：質譜圖中的離子信號通常稱為離子峰或簡稱峰。

離子豐度：檢測器檢測到的離子信號強度。

基峰：在質譜圖中，指定質荷比范圍內強度最大的離子峰稱作基峰。4，總離子流圖(TIC)：在選定的質量范圍內，所有離子強度的總和對時間或掃描次數所作的圖。

5，質量色譜圖：指定某一質量的離子強度對時間所作的圖。

6，準分子離子：指與分子存在簡單關系的離子，通過它可以確定分子量。7，碎片離子：準分子離子經過一級或多級裂解生成的產物離子。

8，多電荷離子：指帶有兩個或多個電荷的離子，常見于蛋白質或多肽等離子。9，同位素離子：由元素的重同位素構成的離子。10，如何看質譜圖：

①確定分子離子，即確定分子量；

②確定元素組成，即確定分子式或碎片化學式； ③分析確定峰強度與結構的關系。11，質譜解析的一般步驟：

①核對獲得的譜圖，扣除本底等因素引起的失真，考慮操作條件是否適當；

②綜合樣品其他知識；

③盡可能判斷出分子還是離子； ④假設和排列可能的結構歸屬；

⑤假設一個分子結構，與已知參考譜圖對照，或取類似的化合物，并作出它的質譜進行對比。

12，有機質譜的特點：

①優點：確定分子量準確，其它技術無法比；靈敏度高；快速；便于混合物分析；多功能，廣泛適用于各類化合物。

②缺點：異構體，立體化學方面區分能力差；重復性稍差，要嚴格控制操作條件；有離子源產生的記憶效應，污染等問題；價格稍顯昂貴，操作有點復雜。13，LC-MS的基本結構和特點：

①組成：液相色譜儀、接口、質量分析器、檢測器。

②特點：解決GC-MS難以解決的問題；利于從分子水平上研究生命科學；解決液相色譜分離組分的定性、定量能力；增強液相色譜的分離能力；提高液相色譜的檢測限；通用型檢測器。

14，LC-MS進樣技術：直接進樣；流動注射；液相色譜進樣。15，LC-MS的接口：

①移動帶接口：

②熱噴霧接口： ③TS離子束接口： ④電噴霧電離接口：

⑤大氣壓化學電離源接口：

16，電噴霧與大氣壓化學電離的比較：

①電離機理：電噴霧采用離子蒸發，而APCI電離是高壓放電發生了質子轉移而生成[M+H]+或[M-H]-離子；

②樣品流速：APCI源可從0.2~2ml/min；而電噴霧源允許流量相對較小，一般為0.2~1ml/min；

③斷裂程度：APCI源的探頭處于高溫，對熱不穩定的化合物就足以使其分解；

④靈敏度：通常認為電噴霧有利于分析極性大的小分子和生物大分子及其它分子量大的化合物，而APCI更適合于分析極性較小的化合物； ⑤多電荷：APCI源不能生成一系列多電荷離子。17，質量分析器：

①飛行時間質量分析器（TOF）：

②串聯質譜： ③碰撞誘導解離： 18，LC-MS操作要點： 19，LC-MS的優化技術：

①離子源選擇：

②正、負離子模式選擇： ③流動相選擇： ④溫度選擇：

⑤質譜掃描方式選擇： ⑥系統背景的清除：

20，影響分子量測定的因素：pH的影響；氣流和溫度；溶劑和緩沖液流量；溶劑和緩沖液的類型；選擇合適的液相色譜類型；選擇合適的電壓；注意樣品結構和性質；雜質的影響；樣品濃度不夠，有時候需要進一步濃縮。

21，分子量測定中的誤判原因：溶劑中的雜質；來自于塑料添加劑的峰；樣品容器不干凈，常見表面活性劑的峰；進樣系統污染；樣品在源內碎裂，形成碎片離子。

22，分子量測定失敗的原因：流動相不合適；不揮發性鹽的影響；成分復雜，雜質太多；樣品濃度不夠；pH值不合適；樣品在源內分解或碎裂。

第七章

原子吸收光譜技術（AAS）1，原子吸收光譜法（AAS）：是基于從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光，通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態原子所吸收，蒸氣相中被測元素的基態原子對其原子共振輻射的吸收強度（特征譜線的光減弱的程度）來測定試樣中被測元素含量的分析方法。2，AAS分析特點：

①靈敏度高、檢出限低； ②選擇性好、抗干擾能力強； ③分析速度快； ④精密度好； ⑤應用范圍廣；

⑥分析不同元素，必須使用不同元素燈； ⑦操作簡便，易于掌握。

3，AAS基本原理：當有輻射通過自由原子（如鎂、銅原子）蒸氣，且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態躍遷到較高能態所需要的能量頻率時，原子就要從輻射場中吸收能量，產生吸收，電子由基態躍遷到激發態，同時伴隨著原子吸收光譜的產生。（如鎂原子吸收285.2nm、279.6nm的光，銅原子吸收324.8nm、327.4nm的光）。4，共振吸收線：當電子吸收一定能量從基態躍遷到能量最低的激發態時所產生的吸收譜線。

共振發射線：當電子從第一激發態躍回基態時，則發射出同樣頻率的光輻射。

分析線：用于原子吸收分析的特征波長的輻射稱為分析線。5，譜線變寬：

①自然變寬：譜線本身固有的寬度稱為自然寬度，與激發態原子的平均壽命有關，平均壽命越長，則譜線寬度越窄，一般約10-5nm。它與譜線的其它變寬寬度相比，可以忽略不計。

②多普勒變寬：多普勒變寬是由于原子在空間作無規則熱運動而引起的，所以又稱熱變寬。它是譜線變寬的主要因素。

6，積分吸收：在一定條件下，基態原子數N0正比于吸收曲線下面所包圍的整個面積。

峰值吸收：基態原子蒸氣對入射光中心頻率線的吸收。峰值吸收的大小以峰值吸收系數K0表示。由于在目前的技術條件下無法測量積分吸收，可以用峰值吸收代替積分吸收。7，峰值吸收測量條件：光源發射線的半寬度應小于吸收線的半寬度，且通過原子蒸氣的發射線的中心頻率恰好與吸收線的中心頻率ν0相重合。因此在選擇光源時不能采用鎢燈、氘燈等連續光源，而應采用空心陰極燈，無極放電燈等線光源。8，AAS與UV-ViS的比較：

①相同點：均屬于吸收光譜分析；均服從光吸收定律。

②不同點：原子吸收光譜分析的吸收物質是基態原子蒸氣；紫外-可見分光光度分析的吸光物質是溶液中的分子或離子；原子吸收光譜是線狀光譜，紫外-可見吸收光譜是帶狀光譜。

9，原子吸收光譜定量分析的基礎：

①原子吸收光譜是利用待測元素的原子蒸氣中基態原子與特征譜線吸收之間的關系來測定的。

②只要測量吸收前后發射線強度的變化，便可求出被測元素的含量。

③當吸收厚度一定，在一定的工作條件下，峰值吸收測量的吸光度與被測元素的含量成正比。

10，AAS基本工作原理：通過含有被測元素的光源、發射一組 特征譜線，再將被樣品溶液中的被測元素在原子化器中原子化，原子化了的被測元素自由原子與這組特征光譜產生共振吸收，通過光學系統、單色器、檢測器，能測量出自由原子對特征光譜的吸收程度，從而檢測出被測樣品中被測元素的含量。11，AAS分析的基本過程：

①將樣品制備成溶液形態；

②制備一個不含被分析元素的溶液(空白);

③制備一系列己知濃度的被分析元素的校正溶液(標樣);

④依次測出空白及標樣的響應值；

⑤依據上述相應值繪出校正曲線;

⑥測出未知樣品的響應值;

⑦依據校正曲線及未知樣品的響應值得出樣品中相應組分的濃度值。12，原子化的四個過程：干燥、灰化（去除基體）、原子化、凈化（去除殘渣），待測元素在高溫下生成基態原子，即完成一次分析過程。13，原子吸收定量分析方法：

①標準曲線法：配制一組含有不同濃度被測元素的標準溶液，在與試樣測定完全相同的條件下，按濃度由低到高的順序測定吸光度值。繪制吸光度對濃度的校準曲線。測定試樣的吸光度，從校準曲線上用內插法求出被測元素的含量。

②標準加入法：分取幾份相同量的被測試液，分別加入不同量的被測元素的標準溶液，其中一份不加被測元素的標準溶液，最后稀釋至相同體積，使加入的標準溶液濃度為0，C0、2C0、3C0、4C0 ?，然后分別測定它們的吸光度，繪制吸光度對濃度的校準曲線，再將該曲線外推至與濃度軸相交。交點至坐標原點的距離Cx 即是被測元素經稀釋后的濃度。

14，原子吸收定量分析的干擾因素：物理干擾、化學干擾、光譜干擾、電離干擾、和背景干擾等。

15，原子吸收測定條件： ①分析線的選擇

每種元素都有若干條吸收線，常選擇最靈敏的共振線進行分析。在分析被測元素濃度較高試樣時，可選用靈敏度較低的非共振線作為分析線。②空心陰極燈電流選擇

應在保持穩定和有合適的光強輸出的情況下，盡量選用較低的工作電流。③火焰類型和燃燒器高度的選擇

燃氣、助燃氣和燃燒器高度三因素的選擇用正交試驗的方法來綜合選擇最佳水平。④狹縫寬度的選擇 ⑤進行回收試驗

在選定條件下做標準加入回收試驗，確定試樣中的其它組分有無干擾，以便控制和消除干擾。

16，靈敏度的影響因素：

①待測元素本身的性質

如難熔元素的靈敏度比普通元素靈敏度要低得多。

②測定儀器的性能

如單色器的分辨率、光源的特性、檢測器的靈敏度等有關。

③實驗因素的影響

如霧化器效率等 17，AAS分析操作要點：

1.對水和試劑的要求（離子交換水或去離子重蒸餾水）；

2.標準溶液的配制（標準溶液的組分要盡可能與試樣溶液相似）； 3.標準儲備溶液一般存放于惰性塑料容器中；

4.試樣溶液的制備（試樣溶液的制備的第一步是取樣，取樣要求具有代表性）； 5.污染及其預防：原子吸收光譜分析通常用來測定微量元素，同其他微量分析法一樣，要嚴防污染。一般認為，環境、容器、水和試劑都是造成污染而影響測定結果的主要因素； 6.另外，儀器放置的位置，以及日常的維護和保養是關鍵。

第八章

標準物質

1，標準物質的概念（RM）：有時也稱標準樣品，是具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值，用于校準測量裝置、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質，它可以是純的或混合的氣體、流體或固體。

2，準確度：指測定值(平均值)與真實值的接近程度 , 表示分析結果的正確性。

隨機誤差：在實際相同條件下，多次測量同一量值時，其絕對值和符號無法預計的測量誤差。

系統誤差：它是在一定的測量條件下，對同一個被測尺寸進行多次重復測量時，誤差值的大小和符號（正值或負值）保持不變；或者在條件變化時，按一定規律變化的誤差。

溯源性：測量結果或標準器的值的特性。表明該值可通過不間斷的具有指明不確定度的比較鏈來指明它與(通常是國家的或國際的)參考標準的關系。

3，標準物質的基本要求：標準物質是以特性量值得穩定性、均勻性和準確性為其主要特性的。這三個特性也是標準物質的基本要求。

4，標準物質的等級：基準物質；一級標準物質；二級標準物質。

5，標準物質的分類：化學成分；物理性質；工程（或技術）性質三類。6，標準物質在保證產品質量與檢測結果一致性方面的作用：

①保存和傳遞特性量值，建立測量溯源性；

②保證測量結果的一致性、可比性；

③研究與評價測量方法；

④保證產品質量監督檢驗的順利進行。

第二篇：畜產品加工實習報告

畜產食品工藝實習報告

1.實習目的

（1）通過食品公司的參觀與車間實習, 了解產品具體加工工藝流程，所用設備在加工中的作用；了解食品公司車間布局，機器設備的排列；了解原料、半成品、成品在生產過程中及存放時的要求；了解各種原料在產品加工中的作用；了解車間衛生、著裝要求及其意義。

（2）通過食品公司的參觀與車間實習,鞏固和深化所學的理論知識，做到把專業課與實際生產更好的聯系起來,鍛煉和培養學習分析問題和解決問題能力，為以后能夠靈活運用理論知識解決實際生產中的問題,同時，綜合檢驗我們所學知識,并使我們進一步了解企業、社會、國情,以完成我們從學習崗位到工作崗位的初步過渡。

2.實習安排

2013.5.15：山東朝日綠源乳液有限公司參觀

2013.5.18——2013.5.19：山東萊陽春雪食品有限公司車間實習

3.實習參加人員

指導老師：

實習人員：10級食品科學與工程專業全體同學

4.實習內容

4.1山東朝日綠源乳業有限公司 4.1.1公司簡介

朝日綠源農業高新技術有限公司是由朝日啤酒株式會社、住友化學株式會社、伊藤忠商事株式會社于2006年5月在山東省萊陽市共同設立，以蔬菜、水果、牛奶等高附加價值農產品的生產、加工、售為目的的農業公司。該公司引入了可以延長儲藏時間的日本品質管理技術（ESL）,并采用在日本制酪農業技術管理下的單一農場生產的原料奶，生產純天然原味牛奶（無添加成分）。運用日本最先進的技術，對山東朝日綠源農業高新技術有限公司產出的高品質原料奶，每天加工制造1-3噸，并利用伊藤忠商事株式會社所構建的冷藏物流系統銷售，并且是面向北京、上海、青島的高收入階層進行銷售。山東朝日綠源乳液有限公司成立于2008年4月，公司所有員工共30人，主要經營牛奶及奶制品的加工、制造、銷售。據了解，由于近年來中國對于牛奶的需求量不斷增加，朝日綠源生產的ESL牛奶雖然價格是普通牛奶的1.5至2倍，但仍保持著逐月遞增15%的銷售增長勢頭。因此，發展這種高品質的安全健康牛奶是中國乳品行業的未來趨勢。4.1.2朝日綠源乳液有限公司牛奶特點

朝日綠源的唯品純牛奶，采用日本先進技術制成，只經過殺菌處理，絕無任何添加物。由于無成分調整及采用UHT殺菌法，有效的保持了原奶的本來風味，含有均衡的優質蛋白質、鈣、維生素A和B2等營養成分，有天然清淡的味道。產品具有“無成分調整、純天然、原味”的特點。無成分調整是指不添加任何添加劑，也不減少牛奶中的任何成分，不改變其營養結構，完全保留牛奶完整的原生狀態。唯品牛奶的五大特點：

一、環境無污染：朝日綠源農場的最大特色是采用循環型農業，田地的施肥不依靠化肥，而是采用奶牛的牛糞和有機物制造堆肥來改良土壤,“不打農藥順天收”,由改良的土壤種植安全、安心、美味的農產品（玉米秸稈）,利用玉米秸稈等農副產品作為牛的飼料，讓健康的奶牛產出安全、好喝的牛奶，實現“循環型”農業生產模式。

二、飼料無污染：農場全程不使用農藥和化肥，農場的奶牛就是用這種無污染環境下自產的玉米秸稈等農副產品天然飼料喂養的，確保了奶牛的飼料安全，從源頭上做到了讓健康的奶牛產出安全、好喝的牛奶。

三、進口奶牛，日式管理：朝日綠源農場斥巨資從新西蘭和澳大利亞引進了良種荷斯坦奶牛，并從以色列購進整套世界最先進的養牛設備，同時聘請日本知名 養牛專家進行精心飼養和全程管理，堅持純種奶牛間的繁殖及飼養，確保牛奶的 營養、口感無可挑剔。為確保天然綠色奶源，農場對每一頭牛都植入了芯片，建立了IC 數據庫，通過電子標簽技術 IT 管理、掌控每一頭奶牛的健康狀況，確保了奶牛的健康，確保生產出綠色、健康、新鮮的高品質牛奶。

四、單一放心奶源：唯品純牛奶全部采用來自于公司自有的單一農場（朝日綠源農場）擠出的新鮮原奶制成，不收購任何其他牧場奶源，所以能夠保證奶源的純正、高品質和安全。

五、每日限量擠取：朝日綠源農場每日限量擠取優質新鮮牛乳，保證每一包唯品牛奶產品都具有同樣的高品質。4.1.3參觀內容

4.1.3.1 ESL乳工藝流程

原料奶→檢驗→離心過濾→超高溫瞬時殺菌→進入盤管→均質→回盤管冷卻

包裝盒自動成型

↓

包裝盒經熱風干燥

↓

→過濾→殺菌→ESL貯乳罐貯存→充填→頂部成型→金屬探測→重量選別→入冷藏庫

4.1.3.2 ESL乳要加工工藝操作要點

（1）檢驗：原料奶在奶罐車中進行全自動初步檢驗，運送到工廠后在品管室進行二次檢驗，查看原料奶中的微生物是否符合制作高質量牛奶的標準。（2）過濾：剛擠出來的牛奶會含有一定的雜質，經過化驗之后的原料牛乳要經過離心過濾器出去原料牛乳中的雜質，離心機轉速為8000ran／min。（3）超高溫瞬時殺菌（UHT瞬間殺菌）：牛奶中含有豐富的維生素及蛋白質，如果進行長時間的高溫殺菌，這些營養就會被破壞，超高溫瞬時殺菌采用130度2秒的高溫瞬時殺菌，盡最大的可能殺滅牛乳中的細菌并且不會對牛乳中的應養成分造成巨大的影響。

（4）脫氣：經過過濾的原料牛乳還要經過低溫脫氣工序。牛奶本身會存在一點空氣，這些空氣會讓牛奶進行酸化反應，使牛奶的風味變差。低溫脫氣工藝能有效的去除這些空氣，牛奶就能夠長時間保持好口味。（5）再次殺菌：采用86-89℃。

（6）高壓均質：采用高壓均質機對已滅菌的牛乳進行均質。目的是更好的使牛乳中的脂肪球破碎，避免牛奶分層，使之更好地消化吸收。

（7）ESL貯乳罐儲存：罐中儲存的牛奶再向下一道工藝輸出時，由于氣壓關系會有外部空氣進入，而ESL貯乳罐采用全密封結構，使用殺菌過的清潔空氣增加氣壓。罐中不允許有負壓的存在而且要無菌充瓶。

（8）包裝盒熱風干燥：包裝盒經人工放入后自動成型，然后經過280℃熱風干燥進行殺菌。（9）充填：在對牛奶的充填過程中，ESL充填機可以自動檢測并對容器進行殺菌，而且ESL充填機的內部與外部同時使用經過清潔的空氣，確保充填過程達到實質無菌的狀態。

（10）金屬探測、重量選別：灌裝好的產品還需要經過金屬探測和重量選別的檢測。對于乳品中含有金屬或重量不符合要求的，由機械手自動將其彈出，不可入庫。

（11）入庫貯存：冷庫溫度為2~6攝氏度。4.1.3參觀過程照片

公司外觀圖

奶罐車

品管室

過濾、殺菌、脫氣裝置

自動控制系統

管式換熱器

ESL貯乳罐 ESL充填機

ESL充填機 金屬探測、重量選別

4.2山東萊陽春雪食品有限公司 4.2.1公司簡介

山東萊陽春雪食品有限公司始建于1991年3月，1992年4月建成投產，是從事獸藥、飼料及添加劑生產、種雞繁殖、雛雞孵化和飼養、肉雞屠宰分割加工、蔬菜速凍保鮮、自營進出口和銷售服務的縱向一體化企業，是中國膠東地區大型的一條龍肉雞生產加工企業，煙臺市農畜產品深加工龍頭企業之一。公司下轄9個分公司和3個控股公司，占地面積39.7公頃，廠房基礎設施建筑面積18萬平方米，現有總資產2億元，其中固定資產1.1億元，員工3200人，其中專業技術人員346人。目前生產規模達到年產各種飼料20萬噸，肉雛雞2200萬只，肉雞系列產品5萬噸，蔬菜5000噸，調理食品6000噸，年實現銷售額5億元，出口創匯5000萬美元。

公司主導產品為春雪牌凍分割雞、冰鮮雞肉、雞肉熟制品、速凍保鮮蔬菜，產品出口主要面向日本、中東、東歐、俄羅斯、南非等市場，國內銷往江、浙、京、津、滬等20幾個省份的大中城市，產品成功進入家樂福、沃爾瑪和威海糖酒超市等大型超市，并做為肯得基、麥當勞的長期指定供應商，產品以其加工精 細、口味上佳，享有較高聲譽，并率先在國內同行業同時通過ISO14001國際標準環境管理體系、ISO9001：2000質量管理體系、HACCP食品安全體系、無公害農產品和綠色食品認證，是AAA級銀行信用企業，山東省著名商標，中國外貿企業信用體系指定示范單位，并被中國食品工業協會評為食品工業優秀龍頭企業，食品工業100強企業。公司秉承誠信、謙和、敬業、創新的企業精神，倡導一高二低三無的綠色健康食品概念，即高蛋白、低脂肪、低膽固醇、無激素、無藥殘、無污染。4.2.2實習內容

第一天我們小組進入分割車間，我們做的工作有：雞背部劃痕，雞胸肉去皮，分切雞腿，分切雞翅，雞腿整形，雞腿裝袋，雞架稱重，雞里脊肉卸取等等。整條加工生產流程中最關鍵的工序就是胴體分割，分割車間的職責是將胴體分割成各個部位，雞腿、雞翅根、翅中、翅尾、雞架、雞脖、胸脯肉等，并且還要將雞肉上的雞皮和脂肪扯去或剪去，工作較為繁瑣。因為雞的形態不均一，所以分割時的軟骨部位位置不固定，因此胴體的分割不易使用機械化分割。又由于整條生產線的日宰殺量可達20余萬只，因而分割車間人數最多，分工數量多，工作繁重就不足為奇。

第二天我們進入前處理車間，我們做的工作有：挑選雞頭，選別不合格雞卸出流水線，雞胗去皮，雞胗挑選，擺放雞脖，挑除雞皮中氣管，稱量雞爪等等。我在掏膛間進行參觀并動手操作，掏膛間的主要功能是將雞的內臟從雞腹部中分離。原料雞從屠宰間和脫毛間經過電擊昏、刺殺放血、脫毛后，在掏膛間的具體操作有切除雞頭、雞爪，剔除角質皮膚，清洗，掏膛，手工清除未清理干凈的內臟，手工清除未脫凈的雞毛，噴水清洗，刺破胴體放水等。經過以上一系列的操作后，用冰水冷卻再進入分割車間進行分割。在此車間中有評管人員進行抽樣檢查，每20只雞取一份樣品，切少許胴體腹部的肌肉送至檢測實驗室進行檢驗，若出現不合格現象，該只雞所在的整車原料雞都將另行處理或銷毀。在內臟處理間實習學習到：雞的內臟中除了膽囊和小腸外都可以作為食物食用，雞頭和雞爪在掏膛間與胴體切分后清洗干凈后直接進行冷凍，再進行稱量分裝。雞的內臟在掏膛機中與胴體分離后進入內臟分離流水線，在傳送帶上通過人工挑揀出雞心、雞肝和雞胗等可食用的器官進行清洗、冷凍、稱量、分裝后做成半成品入庫冷藏。4.2.2.1肉雞屠宰加工的整體工藝流程

宰前檢驗→原料雞→掛雞→電擊→宰殺→瀝血→熱燙→ 去雞毛→ 去雞頭→去雞爪→換掛

包裝←稱量←分級 ←篩分并去黃皮

↓

↓

↓

↑

干燥粉碎

清洗

脫黃皮

裝車

離心清洗

↓

↓

↓

↑

↑

輔料 →飼料

分級

分級

裝桶

去黃皮

↓

↓

↑

↑

包裝←稱量

（去指甲）

雞腸

切分除雜

↓

↑

↑

包裝←稱量

→旋肛→開膛→掏內臟→掏雞嗉→吸肺→高壓清洗→感應計數→預冷→掛雞→劃口→掰腿

↓

寵物食品

分離出雞心、雞肝、雞膽、雞油→去污→清洗→包裝→入冷庫

↑

燒烤原料

冷凍

↑

↑

冷凍

大胸肉 →整形→稱重（→擺盤）→冷凍

配料

包裝

↑

↑

↘

↓

↑

稱重、包裝←收集←雞皮←去皮、去雞油

切分成條

→

大小胸肉→滾揉

→ 稱量

↑

↓

↗

↑

雞油

↑

↑

↓

↑

↑

稱重包裝

↑

↑

↓

↑

↑

冷凍

↑

↑

↓

↑

↑

化工原料

↑

骨→分割雞腿及腰肉→分割雞翅及大胸肉→小胸肉劃口→分割小胸肉→分出軟骨→ 分離雞

↓

↓

↓

↓

↓

剔骨

碎骨肉→稱重

雞翅

稱量

雞架

無皮雞脖

↓

↑

↓

↓

↓

↓

↓

切去腿肉→整理

包裝

分割翅尖、翅中、翅根

包裝

分割雞腚尖、雞叉

擺盤

↓

↓

↓

↓

↓ 分割大小腿

腿肉→冷凍

分別稱重

稱量包裝

稱重

↓

↓

↓

↓

↓

分級

去皮→雞皮

包裝

出口

包裝

↓

↓

↓

↓

↓

稱重

無皮腿肉 稱量 肯德基、麥當勞原料

冷凍

↓

↓

↓

↓

包裝→快餐原料 包裝 包裝

燒烤原料、加工原料 脖與雞脖皮

↓

↓

冷凍→燒烤原料

去除雜物→ 雞皮 →→→↑

4.2.2.1肉雞屠宰加工的工藝流程操作要點 ⑴原料雞的選擇: 原料雞加工前3天組織人員去養殖戶檢查，卸車前應索取產地動物防疫監督機構開具的合格證明，并臨車觀察，未見異常，證貨相符后準予卸車，進廠后在運輸途中意外死亡的雞需要單獨處理。然后將裝有毛雞的雞籠從運輸車上搬運下來，放在掛雞月臺上，有檢疫人員現場檢驗，檢驗合格健康毛雞的雞籠放在雞籠輸送機上，輸送到毛雞上掛間。據了解，本企業每天需要處理10萬只雞。

⑵宰殺: 雞被掛到掛鉤上以后，應在黑暗的通道中運行30-40s,使活雞得到鎮靜后再宰殺，以便減少掙扎。然后進行電麻在專業工人刺殺之前，會先對雞進行電暈，以防止雞應激反應對產品產生的不利影響，因此利用30~40V的電壓電擊9S之后，再對雞進行宰殺。

⑶瀝血:宰殺后的雞要在暗室進行充分放血，以保證雞肉的最高品質。瀝血時間過短，血瀝不凈，影響雞肉的品質；時間過長，對脫羽不利，且引起失重，降低出肉率。

⑷去毛:本工序的進行要先在61℃的熱水中浸燙1min22s后，進入脫毛機進行脫毛，此過程歷時44s。

⑸去肛、去嗉、開膛、掏內臟、吸肺:這幾道工序皆是由機械完成的，人為進行的只需在相鄰倆個機器中間的傳送過程中，用很少的人來挑選去除機器未處理不當的物料。掏出的內臟放入內臟滑槽內，由檢疫人員檢驗，檢驗合格的雞胴體進入下道工序，檢驗合格的雞內臟進入內臟加工間處理，不合格胴體和內臟放入封閉的小車內拉出屠宰車間處理。內臟通過分離出來，雞腸通過清洗整理后入冷庫冷藏，雞胗用雞胗脫脂機把雞胗表面的油脂脫下來，再由剝胗皮機把胗皮剝下來，清洗整理后入冷庫冷藏。去內臟后的胴體在預冷之前必須進行清洗，去除體內的血水。

⑹預冷:經處理過的物料，通過高壓清洗出去血污，再經過計數裝置，便進入預冷間。預冷是將肉品在45分鐘內降溫至0-4℃，期間通過三個預冷機，其中含有50PPM的次氯酸鈉用來消毒，同時為了保證降溫的效果，在后期的預冷機中還必須加有冰塊。此道工序的重要作用就是利于此后的分割。

⑺分割:分割車間，也稱之為精加工車間，總的來分為3個主鏈、12條傳送帶，每道工序的分工非常細，每個人只負責自己的那一部分，操作起來非常嫻熟。在 高架輸送線上有分割操作人員分割不同的部位肉，把分割肉放在平板輸送機上傳送到分揀工位進行分揀。把分揀后的部位肉根據要求稱重后真空包裝，放入冷凍盤內用涼肉架車推到結凍庫（-30℃）結凍或到成品冷卻間（0-4℃）保鮮。將結凍好的產品托盤后裝箱，進冷藏庫（-18℃）儲存。分割包裝間溫控在10-15℃。

5.實習心得

雖然僅僅三天的短暫實習，但是我們既完成了高機械化朝日綠源乳液公司的參觀，又完成了春雪公司切身的車間實習，重要的是，自己在實習過程中受益匪淺。

在朝日綠源乳液公司，我們看到了全自動化的生產線，相對于我們所學的理論知識而言，我認識到了理論學習與實際生產的差距所在，然而，盡管有所差距，但是歸根結底，理論知識是基礎，我們只有掌握了理論知識，才能更好的掌握自動化生產工藝原理。

其次，公司全自動化的生產線全線只需要三個操作人員即可實現整條流水線的生產，整個公司共有24人即可實現運轉。人員的如此精簡極大地降低了產品成本，提高了商品收益，同時也使得產品有了更高的競爭性。作為學習食品科學與工程的我們，在創新加工工藝的同時，更要關注設備自動化的實現，只有兩者共同結合，才能創造更大的價值。

再次，通過朝日綠源負責人的細心講解，我了解到市場ESL乳的價格比普通牛乳價格高出1.5~2倍，但仍保持著逐月遞增15%的銷售增長勢頭。從中可以看出，消費者對于高品質奶的追求，發展高品質的安全健康牛奶是中國乳品行業的未來趨勢。

對于，朝日綠源乳液公司全自動的生產線，我覺得欠缺之處是完全過于依賴電腦控制。電腦自動化控制確實省時省力，然而一旦系統出現失誤將會造成極大地損失。在電腦控制的同時，應該設立多處人工檢驗處進行手工測定，這樣才能更好的確保高品質奶的生產，同時，降低產品損失。

在春雪公司的實習，讓自己感觸最深的是車間操作人員敏捷的操作，正所謂熟能生巧，這對自己以后的學習和工作也是極大的鼓舞。雖然看似平凡的操作，但是當自己嘗試著剔除雞骨頭以及鑷取雞里脊，但是笨拙的操作讓自己不得不對他們嘆為觀止。的確，在平凡不過的崗位，只要努力的去做，定當會有不平凡的 成績。

在實習的過程中，我收獲最大的是做任何工作都不能眼高手低，要腳踏實地的去做，要從細節處發現問題。看似剔除雞骨頭以及鑷取雞里脊等操作，只有在自己親自動手操作之后才發現不是想象中的那么輕易；看似簡單的擺放雞脖，擺放改過之后才知道擺放的原則要求；看似簡單的雞背部劃痕后掰腿，動手操作后才知道原來需要那么大的力度；看似簡單的撕雞皮，只有動手撕了之后才知道撕去的技巧所在??其次，自己在實習過程中還是會忽略細節問題，諸如雞漂燙脫毛的溫度時間控制，雞進去冷卻池的換掛實現方式，雞瀝血時間要求等等，在自己寫實習總結的時候才發現自己觀察的欠缺。

作為勞動密集型的的食品生產，春雪公司機械化程度可謂是很高了，一個掏膛機械手代替了一百多人的操作。工人的定崗操作，機械的自動化，工人的熟練操作都可稱得上是公司收益的重要因素。

在這次實習期間達到了預定的目的，它將我們的專業知識與實踐操作相結合，既鞏固了專業知識，又學會了社會知識。通過這次實習，我發現了自己專業知識的漏洞，對基礎性的理論知識掌握不夠扎實，這需要重新回顧、學習。通過實習，也讓自己食品企業崗位有了一定了解，對食品崗位人員要求的耐心、細致有了切實的體會。只有自己清楚地為自己定位后，我們才能調整好心態，找到適合自己的工作。

最后，感謝學院領導和系領導尤其感謝姜老師給我們提供這次實習的機會，這次實習為我們即將邁入社會提供了很好的學習機會，為我們邁入社會提供了良好的奠基基礎。

第三篇：畜產品加工實習報告

（一）冰淇淋的加工

一、實驗目的通過實驗，了解和掌握冰淇淋的制作方法和加工過程。

二、原輔材料及儀器設備

鮮牛奶12斤、白砂糖15%、雞蛋黃（2個/斤）共30個、植物人造奶油3斤、麥芽酚0.1%、冰淇淋機、冰箱、電磁爐、溫度計、蒸煮鍋、木鏟、不銹鋼盆、臺秤。

三、操作步驟

1、稱量：按要求的用量將各種原輔材料稱量好，放置備用。

2、混合料的配制：攪打雞蛋黃，將其混勻牛奶中，同時將植物人造奶油、糖、麥芽酚加入，攪拌使混合均勻。

3、殺菌和老化：將混合物加熱到80℃保持25s，然后立即冷卻至20℃，將混合物放在冰箱中冷藏2小時（溫度0～1℃）。

4、凝凍：老化完成時，開動冰淇淋機冷凝器，將時間控制器調至冰淇淋處（大約需要10～12分鐘）進行凝凍，得到軟質冰淇淋。

5、硬化：當凝凍完成時，將冰淇淋取出裝入紙杯中送至硬化室（冰箱，溫度-20℃）硬化處理，時間10～12小時。軟質冰淇淋可不需硬化。

注意：要制作出好的冰淇淋，衛生條件很重要。在操作過程中所用的設備、用具應嚴格殺菌，需煮沸后使用。

（二）肉干制品的加工

一、實驗目的通過實驗，了解肉松的加工過程，并熟悉加工設備的使用。

二、加工工藝

肉松是我國著名特產，具有營養豐富、美味可口、攜帶方便等特點，肉松是以瘦肉除去水分而制成，故畜禽的瘦肉和魚肉都可以加工肉松，其中以豬肉松、牛肉松、雞肉松最多。臺灣風味肉松屬福建式肉松，但又自成一體。

三、材料及用具

精瘦肉、精鹽、白糖、味精、醬油、生姜、蔥、食用油、刀、煮制鍋、電磁爐、鍋鏟、砧板、炒松機。

四、操作步驟

1、工藝流程：

原料肉的前處理→煮制→拌料→拉絲→炒松→冷卻→包裝

2、操作步驟：

①、原料選擇與前處理：選擇新鮮的精瘦肉（以后腿肉為最佳），剔去皮骨及粗大的筋腱等結締組織，順著肌纖維方向切成長6-10cm、寬5 cm左右的長方形肉

塊。

配料：瘦肉2200g、白糖3％（66g）、精鹽1.5％（33.03 g）、味精3％（66g）、醬油8.5％（187.96g）、料酒4％、混合香辛料、生姜片、蔥段。

②、煮制：將切好的肉塊放入鍋中，按1：1量加水，再將生姜片、蔥段、混合香料入鍋與肉同煮。煮沸后小火慢煮一直至肉纖維能自行分離時為止，時間約為1h。

③、拌料:待肉煮爛后，撈出瀝干湯汁后，將鹽、糖、味精、醬油、料酒、味精拌入肉料中。

④、拉絲：用手將肉撕成絲狀。

⑤、炒松：將拉成絲的肉松加入專用機械炒鍋中，邊炒邊用手工輔助翻動，炒至肉纖維呈蓬松的團狀色澤呈桔黃或棕紅，約炒制30min。

五、感官評定與計算

1、感官評定

臺灣肉松感官指標

項目指標

色澤桔紅色和棕紅色氣味具有該產品固有的香味，無異味

滋味具有該產品固有的滋味，無異味

形態酥松柔軟，短絲部分顆粒

肉松的感官評價：肉松呈金黃色，有濃郁的肉香味，呈絮狀松散，入口咀嚼時有酥酥的口感，無異味，味道稍咸。

2、計算

肉原料重2.5 kg肉松成品重 0.95 kg

（三）參觀工廠實習

2010年1月9日下午我們參觀了平度市職業教育中心培訓學校。平度市職業中專分校是一所以農、果專業為骨干專業的農字號學校，占地280畝，25個教學班，1190名在校生，教職工117名。是中德合作平度“雙元制”辦學試點學校。再有畜牧養殖教學實驗場、果品加工廠、花卉基地、教育印刷廠、農場等五個教學經濟實體。幾年來，學校始終堅持以培養適用型人才為宗旨，以市場為導向，以經濟效益創收為重點，走出了一條“產、學、研，農、工、貿一體化”的辦學路子，實現了人才效益、經濟效益、社會效益三豐收。自1990年開始，與德國漢斯.賽德爾基金會合作舉辦中德“雙元制”職業教育項目—平度“雙元制”職業教育培訓中心，借鑒實施德國“雙元制”職教模式，取得顯著教育教學質量和辦學效益。學校組隊參加各級各類專業技能比賽，獲國家級獎19項，省級獎28項，青島市級獎108項。學生的科研作品有28項獲國家級獎，42項獲

省級獎，8項獲國家專利。學校承擔了面向全國、全省培養培訓職業學校校長、管理干部、骨干教師的培訓任務，共培訓5000余人次；立足平度，短期培訓各類專業技術人才12000余人次。全國有30個省市6萬余人次來校考察，多次為全國、全省“雙元制”職教辦學模式現場會、交流會提供現場并做主題發言。中央電視臺、新華社、《人民日報》海外版等中外新聞單位競相報道了學校的辦學情況。學校先后榮獲全國教育系統先進集體、山東省職業教育先進單位、山東省教學工作先進單位等160余個榮譽稱號。

一、果酒生產車間

果酒生產主要包括生產車間、實驗室、灌裝車間，生產設備主要有發酵罐設備，貯藏設備，填充設備，包裝設備，發酵罐等。

生產工藝流程主要包括：原料→清洗→壓榨→發酵→果酒→發酵罐于恒溫室保溫。

二、肉制品生產車間

肉制品加工培訓車間與2005年8月開工建設，2006年2月建成并投入使用，建筑面積達585平方米，總投資260余萬元。肉制品加工車間內部設備全部從德國引進，借鑒德國生產工藝生產具有德國風味的香腸等。

肉制品車間大部分生產德國灌腸和熏制肉。肉制品生產主要包括更衣間，排酸間，冷凍間，分割間，生產間。生產設備主要有：碎冰機、斬拌機、絞肉機、滾揉機、切片機、灌腸機、熏制機、磅秤、蒸煮鍋等，設備先進精密。

工藝流程主要包括：原料肉整理→絞碎→剁碎→拌餡→灌制→烘烤→煮制→熏煙

教學與實踐緊密結合，在生產車間外設有教室，同學們理論學習后，直接進入車間進行實踐，做到了理論與實踐相結合，同時教室內懸掛了各種肉制品的模型，墻壁上貼了不同等級肉的圖片，更加生動形象。

三、乳制品生產車間

乳制品生產主要包括滅菌車間，發酵室，包裝車間，恒溫庫，實驗室（配罐：剪切罐、滅菌機組）。生產設備有凈乳機、發酵灌、儲藏罐、均質機、軟硬水處理器，壓力、溫度控制設備，消毒設備，包裝設備，酸堿調和設備，純凈水生產設備，成品恒溫保藏室等。

工藝流程主要包括：

巴氏殺菌奶生產工藝流程：原料乳驗收→過濾→凈乳→冷卻→貯存

↓

巴氏殺菌←均質←預熱←標準化

↓

冷藏→巴氏殺菌奶→包裝→冷藏

酸奶生產工藝流程：

原料乳驗收→過濾→凈乳→冷卻→貯存→配料→預熱→均質→

殺菌→冷卻→加發酵劑→發酵→攪拌→冷卻→灌裝→攪拌型酸奶

↓

加發酵劑→灌裝→發酵→冷卻→后熱→凝固型酸奶

乳制品生產車間投資大，設備先進，對生產的環境控制十分嚴格，避免任何污染。生產工藝從擠奶到成品都由管道輸送，更進一步控制污染來源，為了節約能源，采用兩天一生產的方法，不能當天進行生產的奶應置于恒溫室中，保證原料奶的新鮮衛生。設備按生產流程安置，構成生產線，可批量生產。

生產的奶有專門的包裝車間，包裝車間內有三臺包裝設備，包括全自動無菌包裝機和半自動的杯裝奶包裝機，設備先進，自動化強。

通關這次參觀了解了平度培訓學校

1、生產設備的先進，要想生產品質上乘的產品，就需要有上乘的生產設備，再加上專業化的管理模式和管理人員，才能產出品質上佳的產品，有了品質上乘的產品，就會打通銷路，這樣才能建立一個完善，有競爭力的企業。

2、生產環境和衛生的控制嚴格。乳制品生產車間，衛生控制要求較高，在奶牛場擠出的奶直接通過管道直接輸送到生產車間，避免了空氣中的微生物污染及盛奶桶具的污染，整個生產過程都在設備及管道中，可大大降低微生物污染的可能性。此外，生產車間的地面要求衛生清潔，進入車間要換工作服，以保證衛生條件。3 設備的來源。可以概括為外國為主，中國為輔。大部分的生產設備都是進口設備。而國產設備占得比例很少，且精密度低，結構簡單，用途有限的。由此可見中國在食品生產上不及外國發達國家，因此我們仍需在食品生產上多努力。

畜產品加工學的實習是我們第一次集體組織外出實習，同學們都滿懷熱情與積極性來完成這次教學實習，通過這次實習同學們都感到收貨頗豐，借助實踐鞏固了理論知識的學習，將理論與實際相結合，讓我們對畜產品加工方面多了一層感性加理性的認識，并獲得了一定生產畜產品的經驗和實際的動手操作能力。通過這次實習我對畜產工廠生產過程和日后的工作環境有了初步的了解，讓我們親身感受了以后的工作狀態，了解了以后所從事的工作的對象、所用的知識。這次實習不僅激發了我們的學習的熱情，也促使了我們不斷提升自己應用知識的能力，認識到了課堂上的學習不足，也使我有了日后奮斗的目標。

第四篇：畜產品加工實施產業方案

德牧醫綜?2011?17號

關于推進畜產品（飼料）加工產業跨越發展的

實

施

方

案

（2011年4月16日）

為加快我市現代畜牧產業體系建設，促進全市經濟發展、農民增收和幸福德州建設，依據《德州市農產品（食品）加工產業發展規劃（2010—2013）》和《德州市推進農產品（食品）加工產業跨越發展實施方案》，結合我市畜產品（飼料）加工產業實際，特制定本實施方案。

一、指導思想

今后三年，全市畜產品（飼料）加工產業，要以科學發展觀為指導，認真貫徹上級農業農村工作會議精神，圍繞市委提出的“繼承創新、務實求進、跨越發展”主基調，突出做大做強存量、招商膨脹增量，以富民強市為目標、改革創新為動力、持續加大

—1—

投入為依托，以補齊上下游產品、拉長產業鏈條為抓手，強力推進全市畜產品（飼料）加工產業跨越發展。

二、目標任務

到目前，全市畜產品（飼料）加工企業共183家。其中畜產品加工企業129家，飼料加工企業54家。2010年實現銷售收入178.37億元。其中畜產品134.84億元，飼料加工43.53億元。今后三年奮斗目標是：

2011年，新增投入24.6億元，實現銷售收入270億元，比上年增長51%。其中畜產品加工新增投入24億元，比上年增長52%；實現銷售收入204.3億元，增長52%。飼料加工新增投入6000萬元，比上年增長50%；實現銷售收入65.3億元，增長50%。

2012年，新增投入37.3億元，實現銷售收入407.3億元，增長51%。其中畜產品加工新增投入36.4億元，增長52%；實現銷售收入309.3億元，增長52%;飼料加工新增投入9000萬元，增長50%；實現銷售收入98億元，增長50%。

2013年，新增投入55.2億元，實現銷售收入611.4億元，增長50%。其中畜產品加工新增投入53.8億元，增長50%；實現銷售收入464.4億元，增長50%;飼料加工新增投入13500萬元，增長50%；實現銷售收入147億元，增長50%。

三、發展方向

肉類加工：以豬、牛、羊、禽類加工為主，鮮肉類重點向預冷肉、小包裝、細分割發展；熟肉制品向多品種、系列化、全營—2—

養、精包裝、易儲存、易食用方向發展。禽蛋加工，重點推行分級、滅菌、包裝、冷藏等生產工藝；改進皮蛋、咸蛋、鹵蛋等傳統蛋類加工工藝；開發蛋粉、分離蛋、冰蛋、濕蛋和液蛋等蛋制品。奶類加工，重點發展液態奶、保鮮奶、無菌奶及各種酸奶飲料；開發酸奶、奶粉、奶酪、黃油及富含鈣、鋅、維生素等營養強化奶制品和免疫牛奶、功能性奶等。飼料工業，針對本地市場，主要生產配合飼料、濃縮飼料和精料補充料；面向國內外市場，依靠科技進步和創新，開發和使用環保綠色飼料添加劑。主攻方向為：

畜產品加工產業，三年分別新增固定資產投入24億元、36.4億元和53.8億元。

以寧津、臨邑、德州經濟開發區等縣市區為重點，圍繞現有生豬加工企業，延長生豬精深加工產業鏈，著力發展高溫肉制品、調理制品、鮮凍分割肉等；同時，加快在齊河、平原、夏津、武城和樂陵、慶云兩個區域內引進或建設生豬加工項目。

以禹城、樂陵、寧津、齊河、陵縣等縣市區為重點，圍繞現有牛羊肉加工企業，延長牛羊肉精深加工產業鏈，突出現有企業擴張、產品檔次提升，著力擴大日本和牛、魯西黃牛、德州黑驢、波爾山羊精深加工規模；同時，加快在夏津、武城、德城區域內引進或建設牛羊肉加工項目。

以德城、禹城、臨邑、平原、慶云等縣市區為重點，圍繞現有禽肉、蛋品加工企業，擴大禽肉、蛋品精深加工產業規模，著

—3—

力增強德州扒雞、鴨制品、蛋制品的加工能力；同時，加快在齊河、寧津、武城、夏津區域內引進或建設禽肉、蛋品加工項目。

以禹城、臨邑、德州經濟開發區等縣市區為重點，采取現有企業擴張、招商引資方式，擴大乳品產業規模，引導光明乳業、東君乳業等企業做大做強；同時，加快在齊河、武城、夏津區域內引進或建設乳品加工項目。

飼料加工產業，三年分別新增固定資產投入6000萬元、9000萬元和13500萬元。以經濟開發區、臨邑、德城區、平原、慶云、陵縣等縣市區為重點，采取擴大產能、科技研發和拓展市場等手段，引導六和、宇星、新楊、大北農、天恩、大蔡等飼料企業做大做強；同時，加快在齊河、夏津、武城等引進或建設飼料生產項目。

四、主要措施

（一）保障優質原料有效供應。一是優化畜牧業生產結構。在大力發展生豬和家禽養殖基礎上，充分發揮我市飼料秸稈豐富的優勢，積極發展肉牛、奶牛、肉羊、德州驢和肉兔等食草家畜。到2013年，建成620萬頭生豬、85萬頭肉牛、13萬頭奶牛和3億只家禽生產基地，肉、蛋、奶、飼料產量分別達到65萬噸、35萬噸、50萬噸和200萬噸，全部滿足我市龍頭企業原料需求。二是積極推進標準化規模養殖。大力實施品質畜牧業“雙百”工程，每年新增和提升標準化養殖場（區）200個，到2013年達到600個以上；同時，加強產地認定和產品認證，加快發展無公害、綠—4—

色和有機畜產品。到2013年全市“三品”畜產品達到300個以上，全面提升我市畜產品質量。三是引導龍頭企業建設自備養殖基地，加快畜牧合作組織發展，加強養殖企業與加工企業的密切聯系，確保加工原料優質安全和有效供給。

（二）加快加工企業快速發展。一是引導現有部分龍頭企業做大做強，解決龍頭企業規模小、帶動力弱的問題。二是圍繞本地優勢產業基地，加快自建一批精深加工項目，分三年實施并逐步達產。三是進一步加大招商引資力度，積極引進國內外知名企業項目和金融資本，壯大和完善我市畜產品加工體系。到2013年畜產品（飼料）加工企業達到300家以上。四是強化對企業的指導服務，嚴格落實國家、省、市關于鼓勵扶持的相關發展政策，最大限度地發揮政策的推動效力。

（三）積極推進科技進步與創新。一是積極引導企業利用現代高新技術和裝備設備改造提升傳統加工業，加快粗放加工向精深加工發展，提高我市畜產品質量和檔次。二是加強與科研院所、大專院校和相關服務單位的合作，積極開展畜產品加工技術的研究和開發。三是大力引進國內外先進技術和人才，擴大區域合作與國際交流。四是大力實施名牌戰略，在我市現有品牌基礎上，積極爭創國際、國內名牌，提高市場競爭力，擴大產品出口。

（四）加大畜產品監督管理力度。一是加強產品衛生安全監管。扎實做好重大動物疫病防控工作，加強動物及其產品檢疫，嚴防重大動物疫病發生流行。二是加強產品質量監督。加快推進

—5—

質量安全體系建設，完善質量安全檢驗檢測手段，實現對產品質量安全的全程監管。三是鼓勵和支持畜產品加工企業申報質量管理體系認證、食品安全體系認證和環境管理體系認證，嚴把產品加工入口關。四是加強飼料及飼料添加劑、獸藥及獸用生物制劑生產、經營企業管理，嚴打制售假劣產品違法行為。

（五）大力開拓國內外畜產品市場。一是立足當地及周邊地市，提供鮮活產品、簡單加工產品及初級加工產品。二是大力開拓京津濟、蘇滬浙等大中城市市場，提供初級加工產品和深加工產品。三是瞄準國際市場，提供精深加工產品，積極深入國際競爭。

（六）加強推進工作的組織領導。一是建立健全領導機構。市畜牧獸醫局成立全市畜產品（飼料）加工產業推進工作領導小組，全面負責工作的組織領導和監督指導。各縣（市、區）畜牧獸醫局也應結合各自實際，制定相應實施方案，成立相應領導機構，共同抓好工作落實。二是加強督促指導。堅持季調度和通報、半年初評、年終總評制度，總結推廣典型，分析問題原因，提出任務措施。三是強化跟蹤服務。加強對企業擴張、重大招商引資等項目的指導服務，隨時研究解決遇到的實際問題。四是健全完善行業協會。今年上半年，在認真調查摸底的基礎上，健全完善肉類加工、禽蛋加工、乳制品加工和飼料加工行業協會，打造行業平臺，強化行業管理、企業自律，促進交流合作。

—6—

附：

1、德州市2011年畜產品（飼料）加工產業新增投入和銷售收入目標

2、德州市2011年已確定畜產品（飼料）加工重點建設項目

主題詞：畜產品 加工產業 方案

德州市畜牧獸醫局辦公室 2011年4月16日印發

—7—

第五篇：2010上半年畜產品質量總結

關于上半年畜產品質量安全整治工作的總結

新野縣畜牧局2010年6月

半年來，我縣認真貫徹落實省市關于深化畜產品質量安全整治工作的安排部署，堅持以科學發展觀為指導，以法律法規為武器，以開展飼料及獸藥整頓、查處違禁藥品、推進市場準入、加強供滬企業監管為重點，以確保畜產品質量安全為目標，狠抓生產、流通、市場監管三個關鍵環節，不斷加大監督執法工作力度，取得了明顯成效。至目前，全縣共查獲各類違法生產經營事件17起，立案查處4起，結案3起，開展執法人員及生豬經紀人培訓2次，排查大型養豬場72家，進行尿樣檢測82例，抽檢生鮮乳及奶站10次，飼料獸藥聯合執法檢查2次。通過開展專項整治活動，全縣違法經營行為得到遏止，有效地保護并促進畜牧業的健康發展，有力地保障了全縣畜產品質量安全。我們的主要做法是：

一、加強領導，確保工作有效開展

這次活動開展以來，我局高度重視，為加強對此項工作的組織領導，局成立了以局長王風勤為組長，副局長汪占華為副組長的專項整治工作領導小組，辦公室設在質管股，明確監督所、各鄉鎮獸醫站長為第一責任人。縣局制定了畜產品專項整治工作方案，明確了各項工作責任，強化部門協作，簽訂了目標管理責任書，嚴格對責任人進行追究，形成一級抓一級、層層抓落實的工作機制，保障此次專項整治活動取得實效。

二、加強宣傳培訓 營造良好的工作環境

我縣堅持把宣傳工作作為基礎來抓，利用會議、廣播、巡回宣傳、舉辦專欄、圖片展覽等形式向社會廣泛宣傳。為使基層執法人員能夠多準確掌握法律法規，保證執法工作質量，局編印了《動物防疫法》、《畜牧法》、《獸藥飼料種畜禽管理法律法規匯編》、新《食品安全法》等法律要點匯集2500冊發放到鄉鎮，并舉辦了2次執法人員培訓班，組織防檢股與質管股對全縣15個鄉鎮的養殖戶、經營戶、經紀人、交易市場負責人等2300人進行知識講座，堅持每季度開展一次畜產品質量安全大檢查活動，制作了5份光盤，通過宣傳車予以廣泛播放。營造了良好的整治氛圍，經營戶依法經營意識明顯增強，為整治工作的深入開展奠定了社會基礎。

三、突出重點，加大執法力度

一是開展飼料及添加劑等生產資料專項整治工作：以查處“瘦肉精”為重點，嚴密排查，分類建檔。同時認真落實檢疫員“一崗雙責”責任制，特別是對供滬企業“一對一”駐場監管，每批出欄生豬均進行尿樣檢測，不達標者一律不得出場，確保上海世博會期間畜產品安全。另外實行舉報獎勵機制，各鄉都建立舉報網絡，與縣動檢110聯網，對舉報有功人員給予重獎，對違法戶從嚴從重處理，堅決把“瘦肉精”拒于“縣門”之外，確保人民群眾吃上“放心肉”“安全肉”。二是完善畜產品市場準入制度：縣局制定了《畜產品市場準入實施方案》，并結合實際，對

畜產品經銷場所提出“五有”、“三實行”、“六具備”的建設要求，特別是對量販、超市、奶站等重點畜產品經銷場所必須有規范的質量安全自檢室、責任人、管理制度、記錄和標準化的畜產品銷售公示牌，推行質量安全承諾制度、目標管理責任制和安全管理月報告制度，嚴格執行市場準入。三是強化檢疫監管工作：在全縣科學設置52個報檢點，嚴格檢驗檢疫，發現患病畜禽就地隔離，嚴禁出場；經檢疫合格的，發給產地檢疫合格證，準予銷售。規范完善屠宰檢疫、嚴格市場檢疫管理，對逃避檢疫、制售病害肉的要依法進行查處，經營戶必須建立畜產品質量安全登記備案制度和購銷臺帳，全面推行進貨檢驗和索證索票制度，加強對活禽經營市場的監測和市場管理，做好定期消毒。上半年全縣共檢疫各類活畜禽80.2萬頭只，檢疫肉品750噸，其中檢出并銷毀病死畜禽及肉類1.24噸。四是開展生鮮乳檢查：堅決嚴厲打擊非法經營和添加有毒有害物質的行為，做到每個奶站都有專人服務和監管，明確奶站經營者是生鮮乳質量安全的第一責任人，畜牧局與其簽訂了監管責任書，明確職責，并要求嚴格按照有關法律法規和奶牛生產技術規程組織生鮮乳生產。編印通俗易懂的宣傳單2000份，張貼發放到園區和奶站，通過開展廣泛深入的宣傳，達到了“領導關心，經營者用心，消費者放心”的目的，推動我縣奶站規范化管理的進程。

四、完善機制，確保各項工作落實

一是完建立主要領導負總責、分管領導具體抓、一級抓一

級、層層抓落實的運行機制。二是建立健全責任體系。縣局與動物衛生監督所、15個鄉鎮站分別簽訂畜產品質量安全責任書16份，縣監督所和各鄉鎮站層層分解任務、責任到人，與相關連鎖超市、經營戶、養殖場等簽訂責任書和畜產品質量安全承諾書815份。三是嚴格責任追究。對該項工作實行經濟、政治雙重責任追究，凡因工作不落實、執行不力造成畜產品質量安全事件的，由紀檢部門進行查處，對責任人、當事人依法依紀予以嚴肅處理，對先進單位予以表揚，保障整體工作順利開展。

五、存在問題

1、養殖戶法制觀念淡薄。在市場經濟理念的沖擊下，使養殖戶片面追求利潤而忽視質量安全，飼料、獸藥使用、登記尚不規范,法制觀念淡薄。

2、規模場對標準化生產重視不夠。對相關配套設施投入不足，主動性不強，使無公害產品認證進展緩慢，標準化生產推廣力度仍需加強。

3、消費者缺乏畜產品質量安全知識。對市場經營的肉品質量辨別不清，大多數群眾只能知道看檢疫滾動印章，卻很少有人看檢疫證明，4、資金設備缺乏，檢測手段落后。主要是資金缺口較大，檢測手段有待進一步提高。

5、執法力度有待加強，部分案件執行難，甚至遭到當地農戶阻撓，需要加強協調

6、無公害產品認證不規范。部分企業認證時認真，認證后不能堅持按無公害標準進行生產，制度建立不完善，產品銷售時沒帶包裝標識。

六、建議

1、強化宣傳，營造氛圍。充分利用電視、網絡、報紙等媒體，通過發放宣傳資料、懸掛橫幅標語、現場解答等多種途徑大力宣傳畜產品質量安全的重要性，增強人民群眾對畜產品質量的安全意識。

2、加強技術推廣，廣泛開展技術培訓，積極推廣標準化生產技術，加快無公害畜產品認證，實現生產過程標準化、包裝標識規范化、監督管理制度化，生產出更多的高品質畜產品。

3、加強技術檢測，提高監管水平。積極爭取各項經費投入，培訓人員，逐步構建高標準的監測實驗室，提高檢驗監測水平，滿足執法工作需求，使我縣畜產品質量安全監管工作再上新臺階。

在下一階段，我們將對照排查出的問題，制定嚴格的整改措施，通過技術引導，強化管理，加大執法力度，打擊違法違規行為，切實做好畜產品質量管理及執法年活動的工作，提高全縣畜產品質量安全管理水平。

新野縣畜牧局

2010年6月22日

下半年工作打算：

7月份：組織開展生鮮乳質量安全大檢查，完成一家生鮮乳

收購站審核驗收工作，規范三處奶牛養殖小區檔案管理工作。

8月份:繼續整頓獸藥等投入品市場管理，以打擊瘦肉精、三聚氰胺為重點，完善3家GSP獸藥經營門店，組織好我縣人員參加求購執業獸醫考試。

9月份： 組織8家養殖場積極申報無公害畜產品質量認證，完成市局下達的任務。

10月份：聯合有關部門落實國家六部委開展肉品專項整治活

動，打擊病死畜禽交易、注水肉、私屠亂宰等違法經營行為，嚴格市場準入制度，規范肉品市場管理，保障群眾吃上“放心肉”。

11-12月份：開展畜產品質量安全大檢查2次，規范檢疫執

法，嚴格市場管理，確保“雙節”期間畜產品質量安全，確保全年不發生畜產品質量安全事故，