第一篇：《儀器分析》試卷及答案

二、填空題

1、分配比k表示

MS/Mm，待分離組分的k值越小，其保留值越小。各組分的k值相差越大，越易分離。

2、在毛細管電泳中，帶電粒子所受的驅動力有 電泳力 和 電滲力。對于陽離子，兩者的方向 相同 ；對于陰離子，兩者的方向 相反。

3、分配系數K表示

CS/CL，待分離組分的K值越大，其保留值越長。各組分的K值相差越大，越易分離。

4、高效液相色譜儀一般由 高壓輸液系統、進樣系統、分離系統 和

檢測與記錄系統等部分組成。

5、氫焰檢測器是 質量 型檢測器，對有機化合物有很高的靈敏度。

6、在毛細管電泳中，帶電粒子所受的驅動力有 電泳力 和 電滲力。對于陽離子，兩者的方向 相同 ；對于陰離子，兩者的方向 相反。

7、火焰光度檢測器屬于 質量 型檢測器；它的選擇性是指它只對含硫含磷化合物有響應。

8、氣相色譜儀由載氣系統、進樣系統、分離系統、檢測記錄系統和溫控系統等部分組成。

9、高效液相色譜中的 梯度洗脫 技術類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者改變的是流動相的 組成與極性，后者改變的是溫度。

10、利用保留值定性是色譜定性分析的最基本方法。它反映了各組分在兩相間的分配情況，它由色譜過程中的熱力學因素所控制。

11、分離任意兩組分的先決條件是分配系數(K)或分配比(k)不相等。

12、熱導池檢測器是 濃度 型檢測器，對所有化合物都有響應，是

通用型

檢測器。

13、高效液相色譜中的 梯度洗脫 技術類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續改變的是流動相的 組成與極性，而不是溫度。

14、火焰光度檢測器屬于 質量 型檢測器；它的選擇性是指它只對含硫含磷化合物有響應。

15、電子捕獲檢測器屬于 濃度 型檢測器；它的選擇性是指它只對具有電負性的物質有響應。

16、熱導檢測器是 濃度 型檢測器，對無機有機化合物都有響應。

17、使用玻璃電極前需要 浸泡24h，主要目的是使 不對稱電位 值固定。實際測定pH時，需要用標準緩沖溶液校正，其目的是消除 不對稱電位和液接電位。

18、離子選擇性電極是通過電極上的薄膜對各種離子有選擇性的電位響應作為指示電極的。它與金屬基電極的區別在于電極的薄膜不給出也不得到電子，而是選擇性地讓一些離子滲透，同時也包含離子交換過程。

19、離子選擇性電極在使用時，每次測量前都要將其電位清洗至一定的值，即固定電極的預處理條件，其目的是為了避免記憶效應或遲滯效應

20、玻璃電極由于薄膜內、外兩個表面的狀況不同，如含鈉量、張力以及外表面的機械和化學損傷程度等不同而產生的電位差叫做不對稱電位，在使用前需在去離子水中浸泡24h以上，是為了使不對稱電位處于穩定值。

21、玻璃電極在高酸度(pH＜1)下使用產生的誤差稱為酸差，使測定的PH值偏高；較璃電極在堿度過高(pH＞9)下使用產生的誤差稱為堿差或鈉差，使測定的pH值偏低。

22、一玻璃電極對Na+的選擇性系數KH+,Na+＝10-11，則表示Na＋的活度等于H＋的活度的1011倍時，Na+、H+產生的電位相等。

23、用離子選擇電極以一次標準加入法進行定量分析時，要求加入的標準溶液濃度要高，體積要小，這樣可以保持待測溶液的總離子強度基本不變化。

24、若標準緩沖溶液和待測溶液的pH值、電池電動勢分別為PHS、ES和pHX、EX，則根據pH值的實用定義pHX＝pHS＋（EX－ES）F/2.303RT。為了減小測定誤差，在選取標準緩沖溶液時應該選用pH使與待測溶液pH值相近的標準緩沖溶液，另外在測定過程中要盡可能保持溫度恒定。

25、庫侖滴定法分為 動態庫侖滴定法

和 恒電流庫侖滴定法 二類。

26、極譜定性分析的依據是

E1/2，定性分析的依據是極限電流。

27、ISE由離子交換膜（敏感膜）、內參比電極和內參比溶液等組成。

28、在電位分析中，Ki稱之為 選擇性系數，Ki越大，表明電極的選擇性越 差，通常Ki ＜1。

29、電解分析和庫侖分析都不需要 基準物質或標準溶液。庫侖分析是測定電解過程中消耗的 電量，可用于 痕量 分析。

30、極限電流與殘余電流的差值稱為擴散電流，它與溶液中 被測離子濃度 成正比，是極譜定量分析的基礎。

31、溶出伏安法包含電解富集和反向溶出兩個過程

32、使用玻璃電極前需要 浸泡24h，主要目的是使 不對稱電位 值固定。實際測定pH時，需要用標準緩沖溶液校正，其目的是消除 不對稱電位和液接電位。

33、庫侖分析法分為 控制電位庫侖分析法

和 恒電流庫侖分析法 二類。

34、極譜定性分析的依據是

E1/2，定性分析的依據是極限電流。

35、玻璃電極的內參比電極為 Ag-AgCl 電極，電極管內為濃度一定的 HCl。

36、在電位分析中，Ki稱之為 選擇性系數，Ki越小，表明電極的選擇性越 高，通常Ki ＜1。

37、隨著電解的進行，陰極電位不斷 變負，陽極電位不斷 變正，要使電流保持恒定，必須不斷 增大 外加電壓。

38、極限電流與殘余電流的差值稱為擴散電流，它與溶液中 被測離子濃度 成正比，是極譜定量分析的基礎。

39、溶出伏安法包含電解富集和反向溶出兩個過程 40、電位分析中，電位保持恒定的電極稱為 參比電極，常用的有 甘汞電極、Ag-AgCl電極。

41、無論是原電池還是電解池，發生氧化反應的電極都稱為 陽極，發生還原反應的電極都稱為

陰極。

42、在電位分析中，若被分析離子為i，干擾離子為j，兩種離子帶的電荷相等，當ai=100aj時j離子產生的電位與i離子產生的電位值相等，則Kij＝ 0.01。

43、滴汞電極的面積很小，電解時電流密度很大，很容易發生濃差極化，是極譜分析的工作電極。

44、溶出伏安法實質上是電解法和極譜法結合。

45、溶出伏安法，包括兩個過程；(1)電解富集，(2)反向溶出。

46、極譜定性分析的依據是半波電位，定量分析的依據是極限擴散電流。

47、Ki,j為電極的離子選擇性系數，Ki,j的值 ＜

1，Ki,j值越 小，表明電極的選擇性越高。

48、在一定實驗條件下，擴散電流與汞柱高度的平方根成正比，因此在實際測定中，應保持汞柱高度不變。

49、電位分析中，電位保持恒定的電極稱為參比電極，常用的有飽和甘汞電極、Ag-AgCl電極。

50、單掃描極譜法是在dA／dt變化較小的滴汞生長后期，快速施加極化電壓的，因此有利于減小因滴汞電極面積變化而引起的充電(電容)電流，也有利于加速分析速度。

51、膜電極除晶體膜和非晶體膜電極外，還有流動載體膜電極（液膜電極）、敏化電極。

52、離子選擇電極的選擇系數Ki主要用來估算干擾離子的誤差；干擾離子產生的相對誤差＝Kij/ ajzi/zj。

53、庫侖分析法分為 控制電位庫侖分析法

和 恒電流庫侖分析法 二類。

54、滴汞電極的滴汞面積很小，電解時電流密度很大，很容易發生濃差極化，是極譜分析的工作電極。

55、循環伏安法中，若還原波和氧化波是呈對稱的，則可證明此反應是可逆的。

56、紅外光譜法主要研究振動中有偶極矩變化的化合物，因此，除了單原子和同核分子等外，幾乎所有的化合物在紅外光區均有吸收。

57、原子線的自然寬度是由激發態原子的壽命引起的。

58、分子磷光是指激發態分子在第一電子激發態的最低振動能級，經系間竄越轉移到激發三重態的最低振動能級，最后躍遷至基態發出的光輻射。

60、原子發射光譜儀一般由 激發光源、分光系統、檢測系統 和

記錄系統等部分組成。61、分子振動顯示紅外活性是指分子振動引起分子的偶極矩變化，分子振動顯示拉曼活性分子振動引起分子的極化率變化。

62、正常情況下，原子線的寬度主要是由原子熱運動決定的。

63、二極管陣列檢測器屬于 溶質 型檢測器；它只對能吸收可見紫外光的化合物有響應。64、原子吸收光譜儀由光源、原子化系統、分光系統、檢測系統和記錄系統等部分組成。65、燃助比為1的火焰稱為化學計量火焰，適用于多種元素測定。

66、在分子振動過程中，化學鍵或基團的偶極矩不發生變化，就不吸收紅外光。

67、在紅外光譜中，將基團在振動過程中有偶極矩變化的稱為紅外活性，相反則稱為非紅外活性。一般來說，前者在紅外光譜圖上有吸收峰。

68、原子吸收線的寬度主要是由原子熱運動(或多普勒變寬)引起的。

69、原子吸收分光光度法與分子吸收分光光度法都是利用吸收原理進行測定的，但兩者本質的區別是前者產生吸收的是原子，后者產生吸收的是分子，前者使用的是銳線光源，后者使用的是連續光源。前者的單色器在產生吸收之后，后者的單色器放在吸收之前。

70、在紫外-可見吸收光譜中，σ→σ*躍遷，對應真空紫外光譜區；π→π*躍遷，對應近紫外光譜區；n-π*躍遷，對應近紫外、可見光譜區。

71、分子熒光是由于分子的外層電子在輻射能的照射下，吸收能量躍遷至激發態，再以無輻射弛豫轉入第一電子激發態的最低振動能級，然后躍回基態的各個振動能級，并產生光輻射。72、分子磷光是指激發態分子在第一電子激發態的最低振動能級，經系間竄越轉移到激發三重態的最低振動能級，最后躍遷至基態發出的光輻射。

73、紫外光譜儀一般由 光源、單色器、樣品池 和

檢測系統等部分組成。74、分子中各種電子能級高低順序為Eσ*＞Eπ*＞En＞Eπ＞Eσ，在大多數有機化合物分子中，價電子是處在n軌道以下的各個軌道中的，一般紫外一可見吸收光譜分析中最有用的兩種電子能級的躍遷是n→π*、π→π*躍遷。75、分子的彎曲振動是指使化學鍵的鍵角發生周期性變化而鍵長不變的振動，包括剪式振動、平面搖擺振動、非平面搖擺振動及扭曲振動。

76、在1H NMR譜圖中，由共振吸收峰的數目可確定化合物中不同種類質子的數目，由積分線高度可算出各種類氫核的數目，由共振峰裂分蜂數目可確定相鄰質子數。

77、除同位素離子峰外，分子離子峰位于質譜圖的最高質量區，它是由分子失去一個電子生成的，故其質荷比值是該化合物的相對分子質量。78、化合物CH3CH2I的核磁共振譜中，-CH3是三重峰，-CH2-是四重峰，峰面積比為 3：2。79、除同位素離子峰外，分子離子峰位于質譜圖的最高質量區區，它是由分子失去一個電子生成的，故其質荷比值是該化合物的相對分子質量。

80、在CH3CHO分子的核磁共振譜中，有

組峰，-CH3是二重峰，CHO是四重峰。81、同位素離子峰位于質譜圖的最高質量區，計算同位素離子峰與分子離子峰的強度比，根據拜諾表可確定化合物的可能分子式。

82、除同位素離子峰外，分子離子峰位于質譜圖的最高質量區區，它是由分子失去一個電子生成的，故其質荷比值是該化合物的相對分子質量。

83、質子受核外電子云密度的影響而產生 屏蔽 作用，核外電子云密度越大，質子的共振吸收峰向 高 場移動。

84、在核磁共振譜中，把具有相同的化學位移和相同偶合常數的核稱為磁等價核。

85、除同位素離子峰外，分子離子峰位于質譜圖的最高質量區，它是分子失去一個電子生成的，故其質荷比值是該化合物的相對分子質量。它的相對強度與分子的結構及離子源的轟擊能量有關。

86、磁等價是指分子中的一組氫核，其化學位移相同，且對組外任何一個原子核的偶合常數也相同。

87、質譜儀中，將樣品分子電離的部件稱為離子源，將不同質荷比的離子分離的部件稱為質量分析器。

88、在CH3CHO分子的核磁共振譜中，有

組峰，-CH3是二重峰，CHO是四重峰。89、同位素離子峰位于質譜圖的最高質量區，計算同位素離子峰與分子離子峰的強度比，根據拜諾表可確定化合物的可能分子式。

90、核磁共振波譜中化學位移的標準物質是 TMS，它的化學性能穩定，分子中的12個H核化學環境相同相同，譜圖上只產生處于高場的一個單峰。

91、同位素離子峰位于質譜圖的最高質量區，計算同位素離子峰與分子離子峰的強度比，根據拜諾表可確定化合物的可能分子式。

三、問答題

1、色譜圖上的色譜峰流出曲線可說明什么問題? 答：可說明(1)根據色譜峰的數目，可判斷樣品中所含組分的最少個數。(2)根據峰的保留值進行定性分析。(3)根據峰的面積或高度進行定量分析。(4)根據峰的保留值和區域寬度，判斷色譜柱的分離效能。(5)根據兩峰間的距離，可評價固定相及流動相選擇是否合適。

2、色譜定性分析的依據是什么？在色譜定量分析中為什么要用定量校正因子？常用的色譜定量分析方法有哪些？

答：在一定色譜條件下保留值是特征的，這就是色譜定性的依據。

當兩個質量相同的不同組分在相同條件下使用同一個檢測器進行測定時，所得的峰面積卻常不相同。也就是說，在同一類型的檢測器上，重量或濃度相同的不同物質，在同一條件下，產生的信號是不一樣的（得到的色譜峰面積卻常常不同）；在不同類型的檢測器上，同一種物質產生的信號也是不一樣的。因此，不能直接利用峰面積計算物質的含量。為了使峰面積能真實地反映出物質的質量，就要對峰面積進行校正，即要用定量校正因子。常用的色譜定量方法有：歸一化法、內標法、外標法。

3、(7分)何謂梯度淋洗，適用于哪些樣品的分析？與程序升溫有什么不同？

答：梯度淋洗就是在分離過程中，讓流動相的組成、極性和pH等按一定程序連續變化(1.5分)。樣品中各組分能在最佳的k下出峰。使保留時間短、擁擠甚至重疊的組分，保留時間過長而峰形扁平的組分獲得很好的分離(2分)，特別適合樣品中組分的k范圍很寬的復雜樣品的分析(1分)。梯度淋洗十分類似氣相色譜的程序升溫，兩者的目的相同。不同的是程序升溫是通過程序改變溫度，而液相色譜是通過改變流動相的組成、極性和pH達到改變k的目的(1.5分)。

5、柱溫對氣相色譜分析有何影響？如何選擇柱溫？

答：柱溫升高，分離度下降，色譜峰變窄變高，低沸點組分峰易產生重疊。柱溫下降，分離度增加，分析時間延長。

柱溫選擇首先應使柱溫控制在固定液最高和最低使用溫度范圍之間。一般選擇接近或略低于平均沸點時的溫度。在滿足分離度要求下，提高柱溫有利于縮短分析時間、提高分析效率。對于組分復雜、沸程寬的樣品，可采用程序升溫。

6、什么是指示電極及參比電極？

答：指示電極：用來指示溶液中離子活度變化的電極，其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化，在一定的測量條件下，當溶液中離子活度一定時，指示電極的電極電位為常數。參比電極：在進行電位測定時，是通過測定原電池電動勢來進行的，電動勢的變化要體現指示電極電位的變化，因此需要采用一個電極電位恒定，不隨溶液中待測離子活度或濃度變化而變化的電極作為基準，這樣的電極就稱為參比電極。

7、殘余電流產生的原因是什么？它對極譜分析有什么影響? 答：殘余電流的產生有兩個原因，一是由于溶液中存在微量易在滴汞電極上還原的雜質所致。另一個原因是由于存在電容電流（充電電流）所致。

殘余電流通常<1μA，相當于10-5mol/L一價金屬離子產生的極限擴散電流，因此限制了直流極譜法的靈敏度。

8、產生濃差極化的條件是什么？ 答：（1）電極表面電流密度較大，使電極表面的離子濃度由于電解反應而迅速降低；（2）攪拌不充分，使電極表面的金屬離子濃度比溶液本體的濃度小。

9、應用原子吸收光譜法進行定量分析的依據是什么？進行定量分析有哪些方法？ 答：原子吸收光譜法進行定量分析的依據是：試樣中待測元素的濃度與待測元素吸收輻射的原子總數成正比，即A＝k'C。定量分析方法有標準曲線法和標準加入法兩種。

10、什么是發色團和助色團？作用原理如何？各舉二例。

答：凡是能導致化合物在紫外及可見光區產生吸收的基團，稱為發色團。主要是分子中具有不飽和鍵和未成對電子的基團，能吸收外來輻射并引起(–(*和n–(*躍遷。主要的生色團有乙烯基＞C＝C＜、乙炔基–C≡C –、羰基＞C＝O、亞硝基– N＝O、偶氮基– N＝N–等。助色團是指本身不會產生紫外吸收，但與生色團相連時，能使后者吸收波長變長、強度增大的含雜原子（帶有孤對電子）的飽和基團(1分)。助色團與發色團相連時，助色團的n電子與生色團的π電子形成n-π共軛，生成多電子大π鍵(1分)，π→π* 躍遷所需能量減小，生色團的λMax 移向長波區并增加吸收強度。如–OH、–OR、–NHR、–SH、–Cl、–Br、–I等。

14、簡述溶劑效應對有機化合物紫外—可見光譜的影響及原因。答：溶劑效應對有機化合物紫外—可見光譜的影響主要有兩個方面：

(1)影響λmax。受極性溶劑的影響，一般n電子的能量降低最大，其次是反鍵軌道、成鍵軌道，從而使n—π＊躍遷產生藍移、π—π＊躍遷產生紅移。

(2)影響吸收強度和精細結構。溶劑的極性使分子的振動、轉動受到限制，從而使其精細結構消失，對應吸收強度減小。

16、分子熒光是怎樣產生的？產生的條件是什么?

答：分子熒光是由于分子的外層電子在輻射能的照射下，吸收能量躍遷至激發態，再以無輻射弛豫轉入第一電子激發態的最低振動能級，然后躍回基態的各個振動能級，并產生光輻射。分子產生熒光應具備兩個條件：①分子必須具有與所照射的輻射頻率相適應的結構，才能吸收激發光；②吸收了與其本身特征頻率相同的能量之后，必須具有一定的熒光效率，即該物質具有發射熒光的能力，是熒光物質，這種能力主要決定于物質的化學結構和化學環境。

17、為什么熒光分析法的靈敏度比紫外分光光度法高? 答：熒光分析法定量的依據是熒光強度與濃度成線性關系，測定的是熒光強度。可采用增強入射光強度或增大檢測信號的放大倍數來提高靈敏度。在紫外—可見分光光度法中測定的是吸光度，而吸光度A＝lg(I0/I)，如果增大入射光強度，相應也增大了透射光強度，比值仍然不變，不能達到提高靈敏度的目的。所以，熒光分析法的靈敏度比紫外分光光度法高，一般高2一3個數量級。

18、采用什么方法，可以區別n→π* 和π→π*躍遷類型？

答：可以利用紫外吸收光譜方法加以區別。它們的摩爾吸收系數差異很大，可用摩爾吸收系數不同加以區別；也可在不同極性溶劑中測定最大吸收波長，觀察紅移和紫移，以區別這兩種躍遷類型。

21、試指出下列化合物有多少不同種類的質子，及相應峰面積的比例。

解

(1)乙醇有三類不同的氫質子，、CH2和OH它們的峰面積比相應為3：2：1。

(2)丙烷有兩類不同的氫質子，兩個CH3基團是等性的，即CH3和CH2，它們的峰面積比相應為3：1。

(3)1，1，3，3—四甲基丙烷有三類不同的氫原子，即CH3、CH2和CH，它們的峰面積相應為6：1：1。

(4)環戊烷因所有的質子均是等性的，在譜圖中僅存在一個吸收峰。所以無比例可測。

2、什么叫銳線光源？在AAS分析中為什么要采用銳線光源？（6分）

答：能發射出譜線強度大、寬度窄而又穩定的輻射源叫銳線光源。在原子吸收光譜（AAS）分析中，為了進行定量分析，需要對吸收輪廓線下所包圍的面積（即積分吸收）進行測定，這就需要分辨率高達50萬的單色器，該苛刻的條件一般是難以達到的。當采用銳線光源后，由于光源共振發射線強度大且其半寬度要比共振吸收線的半寬度窄很多，只需使發射線的中心波長與吸收線的中心波長一致，這樣就不需要用高分辨率的單色器而只要將其與其它譜線分開，通過測量峰值吸收處的共振輻射線的減弱程度，即把共振發射線（銳線）當作單色光而測量其峰值吸光度即可用朗伯-比爾定律進行定量分析了。

4、何謂色譜分析的分離度？

答：分離度也稱分辨率或分辨度，它是指相鄰兩色譜峰保留值（或調整保留值）之差與兩峰底寬平均值之比，即。它是衡量相鄰兩色譜峰能否分離開和分離程度的總分離效能指標。當Rs < 1時，兩峰總有部分重疊；當Rs = 1時，兩峰能明顯分離（分離程度達98%）；當Rs = 1.5時，兩峰能完全分離（分離程度達99.7%）。因而用Rs = 1.5作為相鄰峰已完全分開的標志。5.何謂程序升溫？

程序升溫是指在一個分析周期內，爐溫連續地隨時間由低溫到高溫線性或非線性地變化，以使沸點不同的組分各在其最佳柱溫下流出，從而改善分離效果和縮短分析時間。它是對于沸點范圍很寬的混合物，用可控硅溫度控制器來連續控制柱爐的溫度進行分離分析的一種技術方法。

1、直接電位法測定溶液中氟離子濃度時，所加入TISAB的組成是什么？其作用又是什么？ 答:（1）離子強度調節劑：NaCl溶液，保持溶液的離子強度一致；（2分）（2）pH緩沖鹽：HAC和NaAC混合物，消除OH-的干擾；（2分）（3）掩蔽劑：檸檬酸鈉，消除Fe3+和Al3+的干擾。（1分）

2、說明用鄰二氮菲作顯色劑測定鐵的反應原理和加入各種試劑的作用？

答：鄰二氮菲與Fe2+反應生成穩定的橙色配合物，配合物的ε=1.1×104L.mol-1.cm-1該法測定的靈敏度高，選擇性好。（2分）

加入鹽酸羫胺，使Fe3+還原成Fe2+；鄰二氮菲作為顯色劑；醋酸鈉調節溶液酸度，使生成的配合物具有較好的穩定性，并消除干擾。（3分）

3、用火焰原子吸收法測定水樣中鈣含量時，PO43－的存在會干擾鈣含量的準確測定。請說明這是什么形式的干擾？為何產生？如何消除？

答：火焰原子吸收法測鈣時PO43-的干擾屬于化學干擾，是由于形成的磷酸鈣在火焰中很難解離，影響了鈣的原子化效率，使靈敏度降低。（1分）消除的方法有四種，即：使用高溫火焰如氧化亞氮-乙炔火焰（1分）；加釋放劑（鑭鹽）（1分）；加保護劑（EDTA）；化學分離。

4、簡述內標物的選擇原則。答：（1）內標物應是試樣中不存在的純物質；

（2）內標物的性質應與待測組分性質相近，以使內標物的色譜峰與待測組分色譜峰靠近并與之完全分離；（2分）

（3）內標物與樣品應完全互溶，但不能發生化學反應；（1分）（4）內標物加入量應接近待測組分含量。（1分）

5、什么是梯度洗脫？液相色譜中，梯度洗脫適用于分離什么樣的混合物？梯度洗脫的作用有哪些？

答：在液相色譜分離過程中通過改變流動相組成，或流動相濃度使組分充分分離的方法。（2分）

梯度洗脫適用于復雜樣品，特別是保留值相差很大的混合物的分離。（1分）

梯度洗脫技術可以改善峰形，減少拖尾，縮短分離時間，降低最少檢測量，提高分析精度。（2 原子發射光譜分析所用儀器裝置由哪幾部分構成？其主要作用是什么？

答：原子發射光譜分析所用儀器裝置通常包括光源，分光儀和檢測器三部分（2分）。光源作用是提供能量，使物質蒸發和激發。分光儀作用是把復合光分解為單色光，即起分光作用。檢測器是進行光譜信號檢測。（3分）

控制電位庫侖分析法和庫侖滴定法在分析原理上有何不同？ 答：控制電位庫侖分析法是直接根據電解過程中所消耗的電量來求得被測物質含量的方法（2分）。而控制電流庫侖分析法即庫侖滴定法是以100％的電流效率進行電解，使在電解中產生一種物質（庫侖滴定劑），庫侖滴定劑與被測物質進行定量化學反應，反應的化學計量點可借助于指示劑或其它電化學方法來指示（3分）。

請預測在正相色譜與反相色譜體系中，組分的出峰次序。

答：在正相色譜體系中，組分的出峰次序為：極性弱的組分，在流動相中溶解度較大，因此k值小，先出峰。極性強的組分，在固定相中的溶解度較大，因此k值大，后出峰（2.5分）。在反相色譜中組分的出峰次序為：極性弱的組分在固定相上的溶解度大，k值大，后出峰。而極性強的組分在流動相中的溶解度大，k值小，所以先出峰(2.5分)。4.在極譜分析法中，為什么要使用汞微電極？

滴汞電極由于汞滴不斷滴落，使電極表面保持新鮮，重現性好。（1分）

汞與許多金屬生成汞齊，降低了這些金屬的析出電位，使許多金屬都能用極譜法測定。（1分）

氫在汞電極上有較大的過電位，其析出電位一般負于1.2V，即使在酸性溶液中，氫波也不產生干擾。（1分）

滴汞電極表面積很小，因此電解時的電流密度很大，易于產生濃差極化現象。（2分）

第二篇：176《儀器分析》答案

《儀器分析》練習題參考答案

一

一、填空題

1.原子發射，原子吸收，原子熒光 2.伸縮振動,變性振動

3.氣態基態原子的外層電子

4.輻射原子與其它粒子間相互碰撞 5.多普勒變寬

6.共振線，定性分析 7.被測元素濃度

8.各元素具有其最佳溫度 9.離子

10.原子發射光譜，差值 11.光致，猝滅效應 12.共振，非共振 13.共振原子

14.原子發射光譜

15.激發電位，電子伏特

16.粉末法，糊狀法，薄膜法，壓片法 17.長波，強度

18.基頻吸收，3N-6，3N-5

19.遠紅外光區，中紅外光區，近紅外光區 20.偶極矩，紅外活性

21.磁性核，整數和半整數，核磁共振

1322.H，C 123.所采用的內標試劑，核外電子云的密度，磁的各向異性 24.磁矩，適宜頻率，能量，核磁共振 25.???*，n??*，200

26.化學位移，四甲基硅烷TMS 27.自然寬度，平均壽命，能級寬度

1/328.T

29.紅外，紫外，可見 30.鎢或鹵鎢，氘燈

二、選擇題

1.B；2.B；3.B；4.D；5.D；6.B；7.D；8.A；9.C；10.B 11.D；12.A；13.C；14.D；15.C；16.A；17.C；18.B；19.C；20.D

三、問答題

1.示差法選用一已知濃度的溶液作參比。測定時先用比試樣濃度稍小的標準溶液，加入各種試劑后作為參比，調節其透過率為100％，即吸光度為零，然后測量試樣溶液的吸光度。這時的吸光度實際上是兩者之差?A，它與兩者的濃度差?c成正比,且處在正常的讀數范圍內。以?A與?c作校準曲線，根據測得的?A查得相應的?c，則cx?cs??c。

由于用已知濃度的標準溶液作參比，如果該參比溶液的透過率為10％，現調至100％，就意味著將儀器透過率標尺擴展了10倍。另外, 示差分光光度法中最后測定結果的相對誤差是dc，cs是相當大而且非常準確的，所以測定結果的準確度很高。

?c?cs2.⑴銳線光源輻射的發射線與原子吸收線的中心頻率ν0（或波長λ0）完全一致；

⑵銳線光源發射線的半寬度比吸收線的半寬度更窄，一般為吸收線半寬度的1/5～1/10，這樣，峰值吸收與積分吸收非常接近。在此條件下，用峰值吸收測量法就可代替積分吸收測量法，只要測量吸收前后發射線強度的變化，便可求出被測定元素的含量。

3.主要因素有：⑴激發電位；⑵躍遷幾率；⑶統計權重；⑷激發溫度；⑸基態原子數。

4.紅外光譜是由分子的振動能級（同時伴隨轉動能級）躍遷產生的，物質吸收紅外輻射應滿足兩個條件：⑴輻射光具有的能量與發生振動躍遷所需的能量相等；⑵輻射與物質之間有耦合作用。

5.分子在振動過程中，有偶極矩的改變才有紅外吸收，有紅外吸收的稱為紅外活性；相反，則稱為非紅外活性。⑴無，對稱分子的對稱伸縮振動；⑵有，分子的變形伸縮振動。

6.主要有：多普勒變寬（又稱熱變寬），碰撞變寬（包括赫爾茲馬克變寬和洛侖茲變寬），電場致寬、磁場致寬及自吸變寬等。在分析測試工作中，譜線的變寬往往會導致原子吸收分析的靈敏度下降。

四、計算（答案略）

二

一、填空題

1.中性分子，最高質量

2.間接進樣，直接進樣，色譜進樣

3.質荷比m/z，離子相對強度，峰，基峰 4.碎片離子峰，左側

5.一個電子，相對分子質量

6.使不對稱電對處于穩定值，干擾值，測量誤差 7.分解電壓，微小的電流，電解電流，充電電流 8.酸差

9.定性分析

10.可逆波，不可逆波，過電位，電化學極化 11.消除液接電位，硝酸鉀

12.平衡電位，電化學極化，濃差極化 13.小，高

14.濃差極化，電化學極化

15.法拉第電解定律，電流效率為100%，除去溶液中的氧氣 16.極化，去極化 17.0.059/n，8.88×10-3 18.氣體，低沸點

19.選擇性，分配系數，熱力學，動力學 20.保留值，理論塔板數 21.電負性

22.氣相色譜，液相色譜，氣體，液體 23.氣化溫度，熱穩定性

二、選擇題

1.D；2.A；3.A；4.B；5.C；6.B；7.B；8.D；9.C；10.A；

11.D；12.A；13.D；14.B；15.A；16.B；17.A；18.D；19.C；20.A； 21.B；22.C；23.D；24.A

三、問答題

1.在兩種不同離子或兩種離子相同而濃度不同的溶液界面上，存在著微小的電位差，這種電位差稱為液體接界電位，簡稱液接電位。它是由于離子運動速度不同而引起的。液體接界電位與離子的濃度，電荷數，遷移速度以及溶劑性質有關，其大小一般不超過30毫伏。

2.在電化學測試過程中，溶液主體濃度不發生變化的電極，稱為指示電極；在測量過程中，具有恒定電位的電極，稱為參比電極。3.在電解過程中，控制工作電極的電位保持恒定值，使被測物質以100％的電流效率進行電解，當電極電流趨近于零時，指示該物質已被電解完全。4.濃差極化現象的出現，一般需具有以下幾個條件：（1）極化電極的表面積要小，這樣電流密度就很大，單位面積上起電極反應的離子數量就很多，cs就易于趨于零；（2）溶液中被測定物質的濃度要低，cs也就容易趨近于零；（3）溶液不攪拌，有利于在電極表面附近建立擴散層。

5.電極的電位完全隨外加電壓的變化而變化，是極化電極。參比電極的表面積很大，沒有明顯的濃差極化現象，它的電位很穩定，不隨外加電壓變化而變化，稱為去極化電極。極譜波的產生是由于在極化電極上出現濃差極化現象而引起的，所以其電流－電位曲線稱為極化曲線，極譜的名稱也由此而來。

6.控制電流電解法是在電解過程中不斷調節外加電壓，使通過電解池的電流恒定。恒電流電解不控制陰極電位，靠不斷增大外加電壓保持一個較大的、基本恒定的電解電流，因而電解效率高，分析速度快。但是，由于在電解過程中不控制陰極電位，隨著電解的進行，陰極電位逐漸變負，若溶液中有幾種離子共存時，在還原電位較正的離子還未完全析出時，陰極電位可能已負到另一種離子的析出電位而使其伴隨析出。所以，這種方法的選擇性較差。

控制電位電解法包括控制陰極電位電解分析法和控制陽極電位電解分析法兩種。其中最重要的是控制陰極電位電解分析法。控制陰極電位電解過程需要隨時測量陰極電位并隨時調節外加電壓以控制電極電位為一恒定值。由于控制陰極電位能有效地防止共存離子的干擾，因此選擇性好。該法既可作定量測定，又可廣泛地用作分離技術，常用于多種金屬離子共存情況下某一種離子含量的測定。7.電位分析法是利用電極電位和濃度的關系來測定被測物質濃度的一種電化學分析法。電位分析法通常分為兩類：直接電位法和電位滴定法。

8.平行催化波的產生是由于電活性物質O在電極上還原為R，R與溶液中存在的另一種物質Z（氧化劑）作用，被氧化生成O，再生的O又在電極上還原。如此反復進行，使電流大大增加。

9.氣相色譜法是以氣體為流動相的柱色譜法。由于氣體粘度小，組分擴散速率高，傳質快，可供選擇的固定液種類比較多，加之采用高靈敏度的通用性檢測器，使得氣相色譜法具有以下特點：選擇性好，柱效高，靈敏度高。10.固定液為高沸點有機液體。理想的固定液應滿足下列要求：

（1）有適當的溶解性，被分離的物質必須在其中有一定的溶解度，不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配。

（2）選擇性好，對沸點相近而類型不同的物質有分離能力，即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。

（3）熱穩定性好，在操作溫度下呈液態，而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度。（4）揮發性小，在操作溫度下蒸氣壓低，以避免固定液流失。

（5）化學穩定性好，與被分析物或載氣不產生不可逆反應。

11.熱導池由金屬池體和裝入池體內兩個完全對稱孔道內的熱敏元件所組成。熱敏元件常用電阻溫度系數和電阻率較高的鎢絲或錸鎢絲。

熱導池檢測器是基于被分析組分與載氣的導熱系數不同進行檢測的，當通過熱導池池體的氣體組成及濃度發生變化使，引起熱敏元件溫度的變化，由此產生的電阻值變化通過惠斯登電橋檢測，其檢測信號大小和組分濃度成正比，因而可用于定量分析。

12.氣相色譜定性分析就是要確定每個色譜峰究竟代表什么組分。⑴用純物質對照定性；⑵相對保留值；⑶加入已知物增加峰高法；⑷保留指數定性。

四、計算（答案略）

第三篇：《儀器分析》考前復習題&答案

1、指示電極和工作電極有何區別？如何定義？（5分）

用來指示電極表面待測離子的活度，用于測定過程中溶液本體濃度不發生變化的體系的電極，稱為指示電極。用來發生所需要的電化學反應或響應激發信號，用于測定過程中本體濃度會發生變化的體系的電極，稱為工作電極。主要區別是：測定過程中溶液本體濃度是否發生變化。因此，在電位分析法中的離子選擇電極、極譜分析法中的滴汞電極都稱為指示電極。在電解分析法和庫侖分析法的鉑電極上，因電極反應改變了本體溶液的濃度，故稱為工作電極。

2、比較化學滴定、電位滴定、庫侖滴定之間的異同。（5分）

普通的化學滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點。如果待測溶液有顏色或渾濁時，終點的指示就比較困難，或者根本找不到合適的指示劑。

而電位滴定法是在滴定過程中，通過測量電位變化以確定滴定終點的方法，和直接電位法相比，電位滴定法不需要準確的測量電極電位值，因此，溫度、液體接界電位的影響并不重要，其準確度優于直接電拉法。但是在滴定到達終點前后，滴液中的待測離子濃度往往連續變化n個數量級，引起電位的突躍，被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算。庫侖滴定是指在特定的電解液中，以電極反應的產物作為滴定劑（電生滴定劑，相當于化學滴定中的標準溶液）與待測物質定量作用，借助于電位法或指示劑來指示滴定終點。與其他的滴定相比，庫侖滴定并不需要化學滴定和其它儀器滴定分析中的標準溶液和體積計量，簡化了操作過程；庫侖滴定中的電量較為容易控制和準確測量；沉定劑來自于電解時的電極產物，可實現容量分析中不易實現的沉定過程；方法的靈敏度、準確度較高；易于實現自動滴定等特點。

3、極譜定性、定量的依據是什么。（5分）

極譜定性分析的依據是：在一定條件下，每種物質的半波電位是個固定值，不因該物質在電解液中所含的濃度不同而不變化。

定量分析根據極譜擴散電流方程和極譜波方程式

極譜擴散電流方程(id)平均?1?121?362(i)dt?607nDmtc?dt0

當溫度、底液及毛細管特性不變時，極限擴散電流與濃度成正比，這既是極譜定量分析的依據。極譜波方程式?de??1?2RTnFln(id)c?ii?(id)a

4、鹽橋的作用是什么?對鹽橋中的電解質有什么要求?（5分）

主要作用是：1.在兩種溶液之間插入鹽橋以代替原來的兩種溶液的直接接觸，減免和穩定液接電位（當組成或活度不同的兩種電解質接觸時，在溶液接界處由于正負離子擴散通過界面的離子遷移速度不同造成正負電荷分離而形成雙電層，這樣產生的電位差稱為液體接界擴散電位，簡稱液接電位）,使液接電位減至最小以致接近消除.2.防止試液中的有害離子擴散到參比電極的內鹽橋溶液中影響其電極電位。鹽橋里的物質一般是強電解質而且不與溶液反應，常用氯化鉀，但對于溶液中有Ag+的則不能采用氯化鉀，一般用硝酸鉀代替。

5、為什么要引入條件電極電位？對參比電極有何要求？（5分）

條件電極電位是由于在實際工作中考慮了溶液的離子強度、配位效應、沉淀、水解、pH等因素的影響后的實際電極電位。參比電極必須是電極反應為單一的可逆反應，電極電勢穩定和重現性好，通常多用微溶鹽電極作為參比電極。

6、簡述色譜基礎理論中的塔板理論和速率理論（10分）

塔板理論是由以下四個假設構成的：

1、在柱內一小段長度H內，組分可以在兩相間迅速達到平衡。這一小段柱長稱為理論塔板高度H。

2、流動相（如載氣）進入色譜柱不是連續進行的，而是脈動式，每次進氣為一個塔板體積（ΔVm）。

3、所有組分開始時存在于第0號塔板上，而且試樣沿軸（縱）向擴散可忽略。

4、分配系數在所有塔板上是常數，與組分在某一塔板上的量無關。（3分）速率理論：是由荷蘭學者范弟姆特等提出的。結合塔板理論的概念，把影響塔板高度的動力學因素結合進去，導出的塔板高度H與載氣線速度u的關系：

H?A?Bu?Cu

其中：A 稱為渦流擴散項，B 為分子擴散項，C 為傳質阻力項

渦流擴散項 A 氣體碰到填充物顆粒時，不斷地改變流動方向，使試樣組分在氣相中形成類似“渦流”的流動，因而引起色譜的擴張。由于 A=2λdp，表明 A 與填充物的平均顆粒直徑 dp 的大小和填充的不均勻性 λ 有關，而與載氣性質、線速度和組分無關，因此使用適當細粒度和顆粒均勻的擔體，并盡量填充均勻，是減少渦流擴散，提高柱效的有效途徑。

分子擴散項 B/u 由于試樣組分被載氣帶入色譜柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空間中，在“塞子”的前后(縱向)存在著濃差而形成濃度梯度，因此使運動著的分子產生縱向擴散。而 B=2rDg

r 是因載體填充在柱內而引起氣體擴散路徑彎曲的因數(彎曲因子)，D g 為組分在氣相中的擴散系數。分子擴散項與 D g 的大小成正比，而 D g 與組分及載氣的性質有關：相對分子質量大的組分，其 D g 小 , 反比于載氣密度的平方根或載氣相對分子質量的平方根，所以采用相對分子質量較大的載氣(如氮氣)，可使 B 項降低，D g 隨柱溫增高而增加，但反比于柱壓。彎曲因子 r 為與填充物有關的因素。

傳質項系數 Cu C 包括氣相傳質阻力系數 C g 和液相傳質阻力系數 C 1 兩項。所謂氣相傳質過程是指試樣組分從移動到相表面的過程，在這一過程中試樣組分將在兩相間進行質量交換，即進行濃度分配。這種過程若進行緩慢，表示氣相傳質阻力大，就引起色譜峰擴張。（7分）

7、簡述HPLC儀器的基本構成及常用的一些分離類型。（10分）

HPLC儀器一般可分為梯度淋洗系統，高壓輸液泵與流量控制系統，進樣系統，分離柱及檢測系統等5個主要部分（5分）；液相色譜有多種分離類型，根據使用的固定相不同，主要有如下分離類型：液-固吸附色譜，液-液分配色譜、離子交換色譜，排阻色譜、親和色譜等。（5分）

8、色譜分析法區別于其他分析方法的主要特點是什么？（5分）

1、分離效率高，可以分離分析復雜混合物、有機同系物、異構體、手性異構體等；

2、靈敏度高，可以檢測出μg/g級甚至是ng/g級的物質量；

3、分析速度快，一般在幾分鐘或幾十分鐘內可以完成一個試樣的分析；

4、應用范圍廣，氣相色譜適用物沸點低于400℃的各種有機化合物或無機氣體的分離分析。液相色譜適用于高沸點、熱不穩定及生物試樣的分離分析。離子色譜適用于無機離子及有機酸堿的分離分析。

9、色譜分離過程中的熱力學和動力學因素分別由哪兩個參數表現出來？兩個色譜峰的保留時間較大就一定能夠分離完全嗎？（5分）

色譜分離過程中的熱力學因數是是保留值之差，而區域寬度是色譜分離過程中的動力學因數，他們分別是通過分離度和分配系數這兩個參數表現出來的。

不一定能分離完全，判斷兩個峰能否分離完全是用分離度來表現的，當分離度R=1.5時，分離程度達到99.7%，為相鄰兩峰完全分離的標準。

10、選擇氣相色譜固定液的基本原則是什么？如何判斷化合物的出峰順序？（5分）

固定液通常中高沸點、難揮發的有機化合物或聚合物。選擇固定液的基本原則是“相似相溶”原理。即根據試樣的性質來選擇與其相近或相似的固定液。

根據組分與固定液的極性來判斷出峰順序。如果組分與固定液的極性相似，固定液和被測組分兩種分子間的作用力就強，被測組分在固定液中的溶解度就大，分配系數就磊，就不能先出峰，即組分與固定液的極性相差較大的、分配系數小的先出峰，而分配系數大的后出峰。

11、HPLC分析法中為什么采用梯度洗脫？如果組分保留時間太長，可以采取什么措施調節？（5分）

在氣相色譜中，可以通過控制柱溫來改善分離、調節出峰時間。而在液相色譜中，分離溫度必須保持在相對較低和恒定狀態。改善分離、調節出峰時間的目的，需通過改變流動相組成和極性的方法即梯度洗脫的方法改變，從而可以使一個復雜樣品中的性質差異較大的組分能按各自適宜的容量因子k達到良好的分離目的。

如果組分保留時間太長，可以通過改變柱長，增加流速，改變流動相的極性來調節。

12、簡述光分析儀器的基本流程，并舉例說明各基本單元所用的器件。（10分）

光分析儀器種類很多，原理各異，但均涉及以下過程：提供能量的能源及輻射控制、輻射能與待測物質之間的相互作用，信號發生、信號檢測、信息處理與顯示等。（首先是被測物質與輻射能作用后，通過信號發生部分產生包含物質某些物理或化學性質信息的分析信號，再由信號檢測部分將分析信號轉變為易于測量處理的電信號，最后由信息處理與顯示部分將信號和結果以展現出來，變成人們可以觀看的形式。）

光分析儀器通常包括五個基本單元：光源、單色器、試樣室、檢測器、信息處理與顯示裝置。（5分）

光源：在光譜分析中通常根據方法特征采用不同的光源，如：可見光譜分析法中通常使用鎢燈，而紫外光譜分析法中通常使用氫燈和氘燈，紅外光譜分析法中經常使用能斯特燈。單色器：作用是將多色光色散成光譜帶，提供光譜帶或單色光。是光分析儀器的核心部件之一，其性能決定了光分析儀器的分辨率。包括色散元件(光柵與棱鏡)，狹縫、準直鏡等元件。

檢測器有光檢測器和熱檢測器兩種，光檢測器可分為單道型檢測器和陣列型（多道型）檢測器，單道型檢測順有光電池檢測器、光電管檢測器和光電倍增管檢測器等，陣列型檢測器有光電二極管陣列檢測器和電荷轉移元件陣列檢測器等。熱檢測器有真空熱電偶檢測器和熱電檢測器。信息處理與顯示裝置主要是計算機，配合專用的工作站進行數據處理并顯示在計算機屏幕上。（5分）

13、光分析法與其他分析方法相比有什么突出優點？（5分）

光分析法在分析過程不涉及混合物分離，某些方法可進行混合物選擇性測量，儀器涉及大量光學器件，與其他分析方法相比，具有靈敏度高、選擇性好、用途廣泛等特點。它涉及輻射能與待測物質間的相互作用及原子或分子內的能級躍遷，能提供化合物的大量結構信息，在研究待測物質組成、結構表征、表面分析等方面具有其他分析方法難以取代的地位。

14、為什么原子光譜通常為線狀光譜而分子光譜通常為帶狀光譜？（5分）

原子光譜是由原子所產生的吸收，包括原子發射，原子吸收和原子熒光三種，都經過原子化的過程以后，利用原子能級之間躍遷實現檢測的，根據量子力學基本原理，能級躍遷均是量子化的，且滿足一定條件時才能有效發生，所以原子光譜是線狀光譜，譜線寬度很窄，其半寬度約為10nm。（同時由于原子內部不存在振動和轉動能級，所發生的僅僅是單一的電子能級躍進遷的緣故。）分子光譜包括紫外-可見、紅外和熒光三種，是通過分子價層電子能級躍遷而產生的，由于分子中廣泛存在分子的振動、分子的轉動，會疊加到電子能級之上，又由于其產生的振-轉能級低于價電子能級，結果是價電子能級的展寬，最終表現為為帶狀光譜而不是線狀光譜。-

315、為什么分子的熒光波長比激發光波長長？而磷光波長又比熒光波長長？兩者有那些共性和不同？（10分）

1、分子吸收外界光輻射以后，價層電子吸收能量發生能級躍遷，從基態躍遷到激發態，高能態的電子不穩定需要釋放多余的能量，可以通過多種途徑實現，其中之一是以光輻射的形式釋放能量，回到基態，2、電子由第一激發單重態最低能級回到基態時發射的光稱為熒光，而電子由第一激發三重態最低能級回到基態時發射的光稱為磷光。（5分）

3、由于分子受到光激發以后，可能躍遷到高電子能級的各個振動能級上，而不是只有第一激發單重態的最低能級，由 ΔE=hν和c=λν 可知，熒光波長比激發光波長長，類似的，由于三重態對應的是自旋平行而單重態對應的是自旋相反，根據量子力學原理可知第一激發三重態比第一激發單重態的能級還要小一些，因此，磷光波長又比熒光波長長。

4、兩者均屬于分子從激發態回到基態的光子發射過程，都具有兩個特征光譜——激發光譜和發射光譜，其不同之處除了波長不同以外，其發射時間也有不同——熒光大約在10-8s左右，而磷光則在10-4-100s之間。（5分）

16、分析線、靈敏線、最后線、共振線各表示什么意義？相互之間有什么關系？（5分）

分析線在測定某元素的含量或濃度時，所指定的某一特征波長的譜線，一般是從第一激發態狀態下躍遷到基態時，所發射的譜線。

每一種元素都有一條或幾條最強的譜線，即這幾個能級間的躍遷最易發生，這樣的譜線稱為靈敏線，最后線也就是最靈敏線。

電子從基態躍遷到能量最低的激發態時要吸收一定頻率的光，它再躍遷回基態時，則發射出同樣頻率的光，叫共振發射線，簡稱共振線。

17、已知某種化合物C10H12O2，其HNMR數據如下：δ7.3（5H，s），δ5.21（2H，s），δ2.3（2H，tetra），δ1.2（3H，tri）推斷結構。（5分）δ7.3

δ2.3

δ 5.21 5H

2H

δ1.2 2H

3H

計算自由度：U=10-6+1=5，由δ=7.3ppm(5H，s)，推斷可能含有一個苯環還可能含有一個

OH2COCCH2CH3雙鍵。結合其他數據，最后得出該化合物的結構為：。

18、（10分）分子式為C4H10O的化合物有兩種同分異構體，請根據HNMR數據分別確定其結構，并標示出各組峰所對應的化學位移：結構（I）δ1.9（3H，三重峰），δ3.7（2H，四重峰）；結構（II）δ0.7（3H，三重峰），δ1.0（3H，二重峰），δ1.2（2H，五重峰），δ1.3（1H，單重峰），δ3.6（1H，六重峰）。

結構（I）應該為：CH3CH2OCH2CH3 結構（II）應該是：CH3CH2CH(CH3)OH

19、（10分）分子式為C4H8O2（M=88）的化合物有兩種同分異構體，請根據下列數據分別確定其結構，并簡要說明依據：結構（I）HNMR——δ2.2（3H，單峰），δ3.5（3H，單峰），δ4.1（2H，單峰）；MS——主要質譜峰有88，58，45，43 結構（II）FTIR——主要吸收峰有2985，1741，1464，1438，1357，1203cm-1；MS——主要質譜峰有88，59，57，29

自由度為4-4+1=1

結構（I）應該為：CH3COCH2OCH

3質譜中88到58是脫去兩個甲基所得的離子，而88-45是脫去CH3CO（43）所得。

結構（II）應該是：CH3CH2COOCH3，由紅外圖可以推知，其中含有：甲基，羰基等，同時結合質譜圖可以得出其結構應為CH3CH2COOCH3。

20、質譜儀由哪幾部分組成，各部分的作用是什么。（5分）

質譜儀包括進樣系統、離子源、質量分析器、檢測器和真空系統。其中以離子源、質量分析器和離子檢測器為核心，且必須處于高真空狀態。進樣系統，將樣品氣化為蒸氣送入質譜儀離子源中。樣品在進樣系統中被適當加熱后轉化為即轉化為氣體。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置。電離后的分子因接受了過多的能量會進一步碎裂成較小質量的多種碎片離子和中性粒子。質量分析器是將離子源產生的離子按m/z大小順序分離，順序到達檢測器產生檢測信號而得到質譜圖。相當于光譜儀中的單色器。檢測器，通常以電子倍增管檢測離子流；真空系統使離子源、質量分析器、檢測器處于高真空狀態。

21、綜合運用所學化學知識，試設計鴨蛋中蘇丹紅III的分析檢測方案。（15分）

如下基本信息供參考：

“蘇丹紅”是一種化學染色劑。它的化學成份中含有一種叫萘的化合物，該物質具有偶氮結構，由于這種化學結構的性質決定了它具有致癌性，對人體的肝腎器官具有明顯的毒性作用。1995年歐盟(EU)等國家已禁止其作為色素在食品中進行添加，對此我國也明文禁止。但由于其染色鮮艷，印度等一些國家在食品生產和加工過程中違法使用蘇丹紅，導致嚴重的安全隱患。

化學式：蘇丹紅1號：1-苯基偶氮-2-萘酚：C16H12N2O

蘇丹紅2號：1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚

蘇丹紅3號：1-[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮-2-萘酚

蘇丹紅4號：1-2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基偶氮-2-萘酚

黃色粉末，熔點134°C。不溶于水，微溶于乙醇，易溶于油脂、礦物油、丙酮和苯。乙醇溶液呈紫紅色，在濃硫酸中呈品紅色，稀釋后成橙色沉淀。

非唯一方法，只要基本原理正確，有比較詳細的步驟，即可給12-15分；如果步驟過于簡略或者有明顯錯誤出現，則給8-11分；如果基本原理不明白，實驗步驟不清晰，則給4-7分；其他情況給0-3分。

如果給出多個方法，則按照最高原則給分。

用液相色譜進行分析檢測：

原理：將鴨蛋用打漿機或粉碎機磨細，將著色劑經乙腈提取后，過濾，然后將濾液用反相高效液相色譜進行色譜分析。

試劑與儀器：乙腈(色譜純)、水、冰醋酸、氯仿及蘇丹紅1號、蘇丹紅2號、蘇丹紅3號、蘇丹紅4號等標準品；分析天平、溶劑過濾器、0.45μm濾膜、185mm濾紙、移液槍、一次性注射器、打漿機、均質機、高效液相色譜儀及進樣瓶。

實驗：

1、樣品處理：

將已知質量M的鴨蛋放入一個容量較大的密閉容器中用打漿機或粉碎機磨細混合均勻，稱取一定量（準確至 0.01g）樣品于三角瓶中，用量筒加入 一定量的乙腈。之后在均質機中充分混合數分鐘，振蕩后過濾于三角瓶中。

2、標準及標準曲線

流動相：溶劑 A：酸性水溶液溶劑 B：乙腈

流速:0.7ml/min

基線穩定后開始進樣 將一定量的蘇丹紅1號、蘇丹紅2號、蘇丹紅3號、蘇丹紅4號等標準品溶于乙腈中配成已知濃度的乙腈溶液，測出各物質的出峰時間，并配制具有濃度梯度的5個標準工作溶液的測定值繪制標準曲線。

3、樣品檢測

將制好的樣品過 0.45μm的膜裝入自動進樣器的小瓶后進行液相色譜測定。記錄其中的濃度C。

結果：

著色劑含量按公式：R=C×V×D/M 計算。單位：mg/kg 其中：C-樣品中待測組分的濃度,單位：μg/mL，V-樣品溶液體積（mL），D-樣品溶液的稀釋倍數，M-檢測樣品取樣量（g）

22、（10分）在現有奶粉檢測的國家標準中，主要進行蛋白質、脂肪、細菌等檢測。三聚氰胺屬于化工原料，是不允許添加到食品中的，所以現有國家標準不包含三聚氰胺檢測的相應內容。由于中國采用估測食品和飼料工業蛋白質含量方法的缺陷（“凱氏定氮法”測出含氮量乘以6.25來估算蛋白質含量），三聚氰胺常被不法商人摻雜進食品或飼料中，以提升食品或飼料檢測中的蛋白質含量指標（蛋白質平均含氮量為16％左右，三聚氰胺的含氮量為66％左右），因此三聚氰胺也被作假的人稱為“蛋白精”。為保障食品安全，打擊非法活動，請你設計牛奶中三聚氰胺的分析檢測方案。

如下基本信息供參考：

三聚氰胺（英文名：Melamine），是一種三嗪類含氮雜環有機化合物，重要的氮雜環有機化工原料。三聚氰胺性狀為純白色單斜棱晶體，無味，密度1.573g/cm3(16℃)。常壓熔點354℃（分解）；快速加熱升華，升華溫度300℃。在水中溶解度隨溫度升高而增大,在20℃時，約為3.3 g/L，微溶于冷水，溶于熱水，極微溶于熱乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等。

高效液相色譜儀-質譜聯用方法：

試劑與樣品

牛奶，甲醇、乙腈；氨水、乙酸鉛、三氯乙酸；三聚氰胺標準品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉、實驗方法

(1)

標準樣品配制：

取50mg三聚氰胺標準品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標準溶液，使用時，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。(2)

提取：

稱取牛奶樣品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混勻，加入2mL2%乙酸鉛溶液，超聲20min。

然后取部分溶液轉移至10mL離心管中，8000rpm/min離心10min，取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。

(3)測量

23、某工廠生產了一種叫做己二胺鹽酸鹽的產品準備出口，采購方需要生產廠家提供產品質量標準和相應的檢測方案，由于沒有現成的國家標準或行業標準可以采用，作為品質主管的你將如何完成此項工作？（15分）

已知如下一些基本情況：

中文名稱:1,6-己二胺鹽酸鹽

英文名稱:1,6-hexanediamine dihydrochloride 分子式:C6H18Cl2N2 分子量: 189.13 mp : 256-257 °C 結構式：

通過定性和定量來進行檢測：

性狀：白色結晶，有吸濕性，水溶性好

定性用質譜進行檢測，而定量則采用自動電位滴定法進行測量

定量：原理：采用自動電位滴定法，用銀離子作標準溶液進行測量，通過硝酸銀的用量算出原液中氯離子的含量m1，進而折算出其中的1,6-己二胺鹽酸鹽的量m2，m1/m2算出其純度。儀器：

自動電位滴定儀

銀電極

甘汞電極（外鹽橋為濃度為0.1mol/L的硝酸鉀溶液）試劑：

氯化鈉

硝酸銀 1,6-己二胺鹽酸鹽，去離子水，分析步驟：

1、采用氯化鈉溶液標定硝酸銀溶液

將氯化鈉置于坩堝內，在500~600℃加熱50min，冷卻后稱取1.4625g溶于蒸餾水中定容于250mL容量瓶中，制得濃度為0.1000mol/L的氯化鈉標準溶液。

配制一定濃度的硝酸銀溶液，對電位滴定儀進行滴定參數設置，建立滴定模式后，開始硝酸銀溶液。測得濃度c0.2、樣品處理及測定：

稱取一定量m1（已知，精確至0.0001g）的1,6-己二胺鹽酸鹽，用去離子水將其稀釋至50mL，備用。平行移取三份稀釋5倍未知樣溶液10mL置于燒杯中，同標定硝酸銀的操作步驟進行測定。記錄硝酸銀溶液用量V

3、回收率測定

為了檢測該測定的準備性及方法的可行性，進行回收率實驗。平行移取2份10mL待測樣置于燒杯中，依次加入氯化鈉標準溶液3mL，10mL，用自動電位滴定儀重復操作步驟進行測定。

結果計算：

通過硝酸銀的用量算出原液中氯離子的含量m1，進而折算出其中的1,6-己二胺鹽酸鹽的量m2，m1/m2算出其純度。

其質量分數w?c0*V*189.132m1*100%

第四篇：儀器分析教學大綱

儀 器 分 析 教 學 大 綱

課程名稱：儀器分析

英文名稱：Instrumental Analysis 課程編號：20600039x 適用專業： 生工、生技、生科(本碩博)、生科(四)、資環 總學時數：32 總學分：

內容簡介

儀器分析是研究有關物質分析的理論與技術的一門科學，它屬于分析化學的范疇。儀器分析是一門既有理論又有應用而且實踐性較強的專業基礎課，要解決生產實踐和科學研究中的實際問題，運用現代的儀器分析方法是重要的（有時是必需的）手段之一。儀器分析方法按照最后測量過程中所觀測的性質分為：光學分析法（原子光譜法、分子光譜法、X射線光譜法等）、電化學分析法（電位分析法、電導分析法、庫侖分析法、電重量分析法等）、色譜分析、質譜分析法、熱量分析法、放射化學分析法等。本課程的任務是使學生掌握各種儀器分析方法的原理、特點及其應用。為學習有關的后繼課程和將來的工作打好必要的基礎，初步學會應用所學的知識解決一些簡單的實際問題。同時結合本課程的特點，培養學生的辯證唯物主義世界觀，培養學生分析問題和解決實際問題的能力。

總的要求：對若干常用儀器分析方法的基本原理要有較深入地了解，掌握有關的基本概念、基本理論和基本操作方法及其應用，并達到明確各種儀器分析方法的測量信號和物質含量之間的特征關系，對其測得的譜圖、數據會解析、會處理，以便得出正確結論。

教學大綱

一、各章節要點及授課時數 第一章

緒論

（1學時）

1.1概述

1.2儀器分析方法的內容和分類 1.3儀器分析的特點和局限性 1.4儀器分析在科學研究中的作用 1.5儀器分析的發展趨勢 第二章 光學分析法導論

（1學時）

2.1電磁輻射和電磁波譜

2.2磁輻射與物質的作用 光譜的種類 2.3光的吸收定律

本章要點：掌握光的能量、頻率、波長、波數之間的關系；光與物質的相互作用；光譜的產生；色散作用。

第三章 紫外與可見光吸收光譜法

（6學時）

3.1概述 3.2有機化合物的吸收光譜 3.3無機化合物的吸收光譜 3.4紫外-可見分光光度計 3.5紫外-可見吸收光譜法的應用

本章要點：紫外可見吸收光譜法的基本原理，Lambert-Beer定律、其應用及其偏離的原因；紫外可見吸收光譜的主要影響因素；儀器結構示意圖；定量分析方法。第四章 紅外吸收光譜法（4學時）

4.1 概述 4.2 基本原理

4.3 紅外吸收光譜儀

4.4 紅外吸收光譜的測試方法 4.5 紅外光譜定性分析 4.6 紅外光譜定量分析

本章要點：紅外吸收光譜的基本原理；紅外光譜產生的條件；分子振動方程；分子的振動形式和類型；紅外光譜和有機化合物分子結構之間的關系；影響紅外吸收光譜的主要因素；紅外吸收光譜儀的結構示意圖（包括各部分組件）；簡單有機物的紅外光譜解析。第六章 原子吸收分光光度法（6學時）

6.1 概述 6.2 基本原理

6.3 儀器及主要部件 6.4 實驗技術

6.5 特點和應用概述

本章要點：原子吸收光譜的基本原理；原子吸收譜線的輪廓與變寬因素；譜線測量方法；原子吸收光譜儀的結構示意圖（包括各部分具體組件）；定量方法；干擾和消除；以及本章各計算公式。

第七章 原子發射光譜法（6學時）

7.1 概述 7.2基本原理

7.3 原子發射光譜分析儀器 7.4 分析方法

7.5 原子發射光譜法的應用

本章要點：原子發射光譜的基本原理，譜線強度的影響因素；原子發射光譜儀的結構示意圖（包括各部分組件）；定性方法；定量方法；原子熒光光度計的結構特點 第九章 電分析化學導論（1學時）

9.1 化學電池 9.2 電極電位 9.3 電動勢的測定 9.4 電極的類型 9.5 液體接界電位

本章要點：電動勢的產生原因；能斯特方程；電極的種類（包括每種電極的電極結構、電極電位表達式等）。

第十章 電位分析法（4學時）

10.1 基本原理

10.2 玻璃電極和PH值的測定 10.3 離子選擇性電極

10.4 離子活（濃）度的電位測定 10.5 電位滴定

本章要點：膜電位的產生；pH玻璃電極；氯離子選擇性電極；電極的性能參數；直接電位法和電位滴定法。

第十二章 色譜導論（1學時）

12.1 概述

12.2 色譜分析法基本概念 12.3 色譜分析法基本理論

12.4 色譜的定性、定量分析方法

本章要點：基本概念和公式；色譜圖的認知；色譜分析的分離原理；基本理論；定性和定量的方法。

第十三章 氣相色譜法

（2學時）

13.1概述

13.2氣相色譜儀 13.3固定相

13.4氣相色譜理論基礎

13.5氣相色譜法的定性、定量分析

本章要點：基本原理、概念和公式；氣相色譜儀的流程示意圖（包括每部分組件），固定相；流動相；檢測器。

二、教材及主要參考書

教材：《儀器分析》張永忠主編 中國農業出版社 主要參考書：

[1] 北京大學化學系儀器分析教學組編.儀器分析教程.北京：北京大學出版社，2004 [2] 朱明華編.儀器分析.第3版.北京：高等教育出版社，2004 [3] 吳謀成編.儀器分析.北京：科學出版社，2004 [4] 何金蘭，楊克讓，李小戈編著.儀器分析原理.北京：科學出版社，2002 [5] 高向陽主編.新編儀器分析.第2版.北京：科學出版社，2004 [6] 武漢大學化學系編.儀器分析.北京：高等教育出版社，2003 [7] 方惠群等編著.儀器分析.北京：科學出版社，2004 [8] 劉志廣主編.儀器分析學習指導與綜合練習.北京：高等教育出版社，2005 [9] 張劍榮，戚芩，方惠群編.儀器分析實驗.北京：科學出版社，1999 [10] 方惠群，于俊生，史堅.儀器分析.北京：科學出版社，2002

教學大綱說明

本課程以介紹現代儀器分析的基本理論及其對物質進行分析測定的基本原理、基本方法、基本技巧為主要內容，著重介紹各種現代儀器分析方法在農、林、水利及其他各相關專業的實際應用。其主要任務是使學生掌握各種儀器分析方法的原理、特點及其應用，拓寬學生的創新思維，學習現代儀器分析的測試手段，培養和提高學生的科學素質，創新意識、創 新精神和獲取知識的能力，以適應21世紀我國經濟和科技發展對人才的需要和要求。本課程所涉及到的知識點是建立在各化學基礎學科基礎之上的，所以學習本課程前，應已學習了基本的化學知識，如分析化學、有機化學等。

通過本課程的學習，要求學生對若干常用儀器分析方法的基本原理要有較深入地了解，掌握有關的基本概念、基本理論和基本操作方法及其應用，并達到明確各種儀器分析方法的測量信號和物質含量之間的特征關系，對其測得的譜圖、數據會解析、會處理，以便得出正確結論。在選編教材時，我們本著以適用、夠用和實用為原則，以能力培養為特色，結合農業院校的特點，我們直接選用了由本校資深教授張永忠老師主編，聯合九大綜合性院校教師共同編寫的《儀器分析》。

本課程有自成系統的《儀器分析》各分析方法的實驗模擬課件和電子教案，學生可以很方便地在網絡上共享該課程的各種教學信息資源，實現網絡教學和課堂教學的有機結合。授課時，將結合啟發式和討論式的教學方法，改變傳統教學中填鴨式的教學理念，提高學生學習的積極性。

儀器分析課程的改革以實驗為中心，加強對學生理論知識和動手能力的培養。在理論教學上，既要體現學科前沿的新知識, 又要使學生接受較為寬廣而扎實的儀器分析基礎知識，使學生具有運用書本知識分析和解決實際問題。與科學研究結合，研究進行開放式實驗教學，培養學生創新能力，為不同智力特征的學生提供施展才華機會，更好地發揮和發掘學生的潛力，促進學生自主能力的發展。改變過去實驗教師與學生“牽著走” 的關系，而改為“引著走”，和“自己走”，滿足不同層次學生的需要。針對儀器分析課程特點并適應當前素質教育, 加強儀器分析課考核的改革，建立試題庫。采用素養、能力、過程、結果相統一的方法。不僅要看理論課成績，還要注重過程，強調實驗素養，注重動手能力及實驗技能。

第五篇：行政復議試卷答案分析

【行政復議法】

一、多項選擇題

1、下列選項中屬于行政復議機關負責法制工作機構職責的是（ABCD）A、受理行政復議申請

B、向有關組織和人員調查取證，查閱文件和資料

C、審查申請行政復議的具體行政行為是否合法與適當，擬訂行政復議決定 D、對行政機關違反本法規定的行為依照規定的權限和程序提出處理建議

2、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請行政復議的是（ABC）A、認為行政機關違法集資、征收財物、攤派費用或者違法要求履行其他義務的

B、對行政機關作出的限制人身自由或者查封、扣押、凍結財產等行政強制措施決定不服的

C、認為行政機關變更或者廢止農業承包合同，侵犯其合法權益的 D、認為行政機關頒行的行政規定有問題的

3、公民、法人或者其他組織認為行政機關的具體行政行為所依據的（ABD）不合法，在對具體行政行為申請行政復議時，可以一并向行政復議機關提出對該規定的審查申請。

A、國務院部門的規定

B、鄉、鎮人民政府的規定

C、國務院部、委員會規章

D、縣級以上地方各級人民政府及其工作部門的規定

4、甲市某縣土地管理局以王某非法占地建住宅為由，責令其限期拆除建筑，退還所占土地。劉某不服，則其可（AB）申請行政復議。

A、向甲市土地管理局

B、向該縣人民政府 C、向該縣土地管理局

D、向甲市人民政府

5、公民、法人或者其他組織對下列哪些行為可以提起行政復議（BCD）A、政府采購辦公用品簽訂的買賣合同

B、公安局作出的行政調解行為 C、工商管理部門對無照攤販的處罰行為

D、房地產管理部門的拆遷行為

6、某中外合資企業被吊銷營業執照，根據行政復議法的規定，能夠申請行政復議的是（ABC）

A、外方股東

B、中方股東

C、合資企業 D、與合資企業有債權債務關系的債權人

7、甲認為自己的合法權益受到了A 縣人民政府做出的具體行政行為的侵害，甲因此向A 縣所屬的B 市人民政府審請行政復議并被受理，則本案中，行政復議機關負責法制工作的機構可以（ABCD）

A、向與本案有關的公民乙調查取證

B、查閱與本案相關的材料

C、對A 縣人民政府的違法具體行政行為，可依照規定的權限和程序提出處理建議 D、可辦理因甲不服本次行政復議決定而提起行政訴訟的應訴事項

8、行政復議機關履行行政復議職責，應當遵循（BCD）及時、便民的原則，堅持有錯必糾，保障法律、法規的正確實施。

A、合理

B、合法

C、公正

D、公開

9、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請行政復議的是（BD）A、公民甲認為縣法院法官在審理其為被告的民事案件中存在事實認定錯誤

B、企業乙認為本縣工商局責令其停產停業的行為明顯違法，侵害自己的合法權益 C、公民丙認為本省人大新制定的某地方性法規存在明顯的漏洞

D、企業丁認為本縣向其攤派路橋建設費的行為及所依據的本縣政府制定的有關規定違法，侵害了自己的合法權益

10、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請行政復議的是（AC）。A、交通警察對違規司機作出扣押機動車的處罰，司機不服的

B、工商銀行對欠款信用卡用戶計收罰息的行為，信用卡用戶有異議的 C、派出所民警對打架斗毆者作出罰款400 元處罰的，被處罰者不服的 D、人民法院對刑事案件被告判處5 年有期徒刑，被告不服的

11、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請行政復議的是（AB）A、因涉嫌走私而被海關沒收進口貨物

B、因涉嫌賭博而被公安部門沒收隨身錢物 C、因涉嫌經濟犯罪而被人民檢察院立案偵查

D、因涉嫌販賣劣質產品而被消費者協會曝光

12、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請行政復議的是（AC）A、因涉嫌聚眾賭博而被公安派出所強制拘留

B、因涉嫌貪污受賄而被開除公職 C、因產品質量不合格而被工商局罰款

D、某國營企業因效益不好，而被政府領導在工作會議上點名批評。

13、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請行政復議的是（BD）A、對黨委作出的人事任免決定不服的B、對行政機關作出的罰款處罰不服的 C、對市人大制定的地方性法規不滿意的D、對行政機關作出的警告處罰不服的

14、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請行政復議的是（ABC）A、對行政機關作出的沒收違法所得的處罰不服的 B、對行政機關作出的沒收非法財物的處罰不服的 C、對行政機關作出的責令停產停業的處罰不服的 D、對行政機關作出的行政處分不服的

15、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請行政復議的是（ABCD）A、對行政機關作出的暫扣許可證的處罰不服的 B、對行政機關作出的吊銷許可證的處罰不服的 C、對行政機關作出的暫扣執照的處罰不服的 D、對行政機關作出的吊銷執照的處罰不服的。

16、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請行政復議的是（ABCD）A、對行政機關作出的行政拘留處罰不服的 B、對公安機關作出的限制出國的措施不服的 C、對行政機關作出的查封商店的措施不服的 D、對行政機關作出的扣押財產的措施不服的

17、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請行政復議的是（ABCD）A、對行政機關變更生產許可證的決定不服的 B、對行政機關中止開采許可證的決定不服的 C、對行政機關撤銷營業許可證的決定不服的 D、對行政機關撤銷律師資格證的決定不服的

18、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請行政復議的是（BCD）A、對行政機關作出的免職決定不服的。

B、對行政機關作出的關于確認耕地使用權的決定不服的 C、對行政機關作出的關于確認林地使用權的決定不服的 D、對行政機關作出的關于確認林木所有權的決定不服的

19、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請行政復議的是（ACD）A、對行政機關作出的關于確認河流使用權的決定不服的 B、對行政機關與某超市簽訂的購買辦公用品合同不服的。C、對行政機關作出的關于確認礦產資源開采權的決定不服的 D、對行政機關作出的關于確認灘涂使用權的決定不服的

20、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請行政復議的是（ABC）A、鄉政府控制某私營企業的人事任免權。

B、鄉政府控制某私營企業與其他企業的合同簽署

C、鄉政府要求某私營企業的生產原料必須從本地收購，否則將予以嚴厲罰款 D、鄉政府要求應立足本地現狀，因地制宜地發展民營經濟

21、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請行政復議的是（ABCD）A、認為行政機關變更耕地承包合同，侵犯其合法權益的 B、認為行政機關變更林地承包合同，侵犯其合法權益的 C、認為行政機關廢止草地承包合同，侵犯其合法權益的 D、認為行政機關廢止灘涂承包合同，侵犯其合法權益的

22、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請行政復議的是（ABD）A、認為行政機關違法集資的B、認為行政機關違法征收財物的 C、認為行政機關違法任命官員的D、認為行政機關違法攤派費用的

23、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請行政復議的是（BC）A、認為符合法定條件，申請行政機關開除某官員職務，行政機關沒有依法辦理的 B、認為符合法定條件，申請行政機關辦理結婚登記，行政機關沒有依法辦理的 C、認為符合法定條件，申請行政機關頒發營業營業執照，行政機關沒有依法辦理的 D、認為符合法定條件，申請行政機關給予晉職行政機關沒有依法辦理的

24、下列情形中，公民、法人或者其他組織不可以申請行政復議的是（BCD）A、申請行政機關履行保護人身權利的法定職責，行政機關沒有依法履行的 B、呼吁政府履行宏觀調控職能避免經濟危機，政府沒有很好履行的 C、申請人大制定新地方性法規，人大拒絕履行的

D、申請人民法院判處某犯罪嫌疑人有期徒刑，法院判處其無罪的

25、下列情形中，公民、法人或者其他組織不可以申請行政復議的是（ACD）A、要求行政機關削減開支精簡機構，行政機關沒有履行的。

B、申請行政機關履行保護財產權利的法定職責，行政機關沒有依法履行的 C、申請人民法院凍結債務人財產，人民法院拒絕裁定的

D、申請人大代表提案減少城管人員數量，人大代表拒絕提案的

26、下列情形中，公民、法人或者其他組織不可以申請行政復議的是（ABC）

A、申請行政機關履行發展教育的法定職責，免除本地全本高等院校學生學費，行政機關不予同意的

B、要求中國人民銀行降低利率，人民銀行拒絕的。

C、要求行政機關履行保護本地自然環境的職責、關閉當地所有污染企業，行政機關不予同意的

D、申請行政機關履行保護張某受教育的權利，行政機關沒有依法履行的。

27、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以申請行政復議的是（ABD）A、申請行政機關依法發放撫恤金，行政機關沒有依法發放的 B、申請行政機關向老年人發放慰問金，行政機關拒絕發放的 C、申請行政機關依法發放社會保險金，行政機關沒有依法發放的

D、申請行政機關依法發放最低生活保障費，行政機關沒有依法發放的

28、下列選項中，申請人在對具體行政行為申請行政復議時，可以一并向行政復議機關提出審查申請的是（ACD）

A、財政部制定的關于財稅政策的規定

B、財政部制定的關于財稅政策的規章 C、省財政廳制定的關于本省財稅政策的規定 D、縣財政局制定的關于本縣財稅政策的規定

29、下列選項中，申請人在對具體行政行為申請行政復議時，可以一并向行政復議機關提出審查申請的是（CD）

A、國務院制定的《公司法》實施條例

B、安徽省人大制定的《勞動合同法實施細則》

C、合肥市人民政府制定的關于落實《公司法》實施的有關規定 D、城關區工商局制定的關于落實《公司法》實施的有關規定

30、下列選項中，申請人在對具體行政行為申請行政復議時，不可以一并向行政復議機關提出審查申請的是（ABC）

A、全國人大及其常委會制定的法律

B、衛生部制定的規章

C、國務院制定的行政法規

D、地方各級人民政府制定的有關規定

31、對下列哪些行政行為不服的，不能申請行政復議？ABD A、行政機關作出的人事安排

B、行政機關作出的人事處分

C、行政機關作出的行政處罰

D、行政機關對民事糾紛作出的調解或者其他處理

32、甲因瀆職而被其所在縣文化局開除公職，甲對此不服，則甲（BD）A、可向縣政府申請行政復議

B、不能申請行政復議

C、可向上一級文化局申請行政復議

D、應依照法律法規規定依法提起申訴

33、甲因在與乙的打架斗毆中受輕傷，經當地派出所調解，雙方達成民事調解協議。后甲認為調解協議中約定的賠償數額過少，表示不能接受該協議，則甲（CD）

A、應以該派出所為被申請人向當地縣級公安局申請行政復議 B、應以該派出所為被申請人向當地縣級人民政府申請行政復議

C、不能就該民事調解協議申請行政復議

D、可以向當地人民法院提起民事訴訟

34、下列行政復議的說法錯誤的是（ABD）

A、在個別情況下，人大也可能成為行政復議的被申請人 B、在個別情況下，政協也可能成為行政復議的被申請人 C、在個別情況下，被申請人本身又是行政復議機關

D、在個別情況下，個人也可能成為行政復議的被申請人

35、下列行政復議的說法正確的是（BC）

A、不服行政機關對民事糾紛作出的調解或者其他處理的，可以申請行政復議 B、不服行政機關對民事糾紛作出的調節或者其他處理，不可以申請行政復議

C、多數情況下，經過行政復議后如果仍然不能解決申請人想要解決的問題時，一般可以通過行政訴訟的途徑尋求進一步的解決。

D、生效的行政復議決定只對被申請人有約束力

36、下列行政復議的說法錯誤的是（ABCD）

A、申請人不服行政機關對民事糾紛作出的調解或者其他處理，只能向人民法院提起訴訟

B、行政復議的申請期限可以視行政復議機關的具體情況，由其決定延長或是縮短。C、所有行政復議的申請期限不得超過六十日

D、無正當理由，超出行政復議申請期限的，申請人將無法再得到任何救濟

37、下列行政復議申請期限的說法正確的是（BD）A、申請期限應自該行政行為作出之日起計算

B、申請期限的計算適用特殊事由（如不可抗力）中止

C、因特殊事由（如不可抗力）中止的申請期限在該事由消失后，重新計算 D、申請期限的長短以法律的規定為準

38、下列行政復議的說法正確的是：（CD）

A、申請人必須是認為具體行政行為侵犯其合法權益的公民、法人或其他組織 B、申請人必須是完全民事行為能力人。C、申請人可以委托代理人代為參加行政復議 D、第三人可以委托代理人代為參加行政復議

39、下列行政復議的說法錯誤的是：（AB）

A、只有無民事行為能力或限制民事行為能力的申請人方可委派代理人參加行政復議 B、有權申請行政復議的公民死亡的，其近親屬或戶籍所在地的人民政府可以代為申請行政復議

C、有權申請行政復議的企業被另一企業兼并的，則兼并該企業的企業可以申請行政復議

D、同申請行政復議的具體行政行為有利害關系的政府部門，可以作為第三人參加行政復議

40、下列行政復議中被申請人的說法正確的是：（ABCD）A、法院不可能成為行政復議中的被申請人

B、通常情況下，作出涉案具體行政行為的行政機關是被申請人 C、被申請人不能是外國國家機構

D、法律、法規授權的組織也能成為行政復議的被申請人

41、甲因涉嫌聚眾賭博被當地派出所強制拘留十五日并在拘留期間猝死。甲家中有一妻，一21 歲女兒，其父親尚健在，還有哥哥、姐姐各一人。則可以申請行政復議的是（ABCD）

A、甲的妻子

B、甲的女兒

C、甲的父親

D、甲的哥哥、姐姐

42、下列行政復議中第三人的說法錯誤的是：（ACD）

A、行政復議中的第三人必須是具有完全民事行為能力的公民

B、行政復議中的第三人必須是與申請行政復議的具體行政行為有利害關系的其他公民、法人或者其他組織

C、申請人的近親屬可以以第三人的身份參與行政復議 D、行政復議中的第三人與申請人有著相同的復議請求

43、下列行政復議申請書的說法錯誤的是：（BC）A、可以是書面形式，也可以是口頭形式

B、口頭申請的，行政復議機關事后記錄在案即可 C、書面申請比口頭申請的效力要高得多

D、書面申請應寫明行政復議請求、申請行政復議的主要事實等內容

44、李某對其所在地甲省乙市丙縣的工商局的罰款行為不服，欲申請行政復議，則李某可向（CD）申請行政復議。

A、甲省人民政府

B、乙市人民政府

C、丙縣人民政府

D、乙市工商局

45、王某對其所在地甲省乙市丙縣的國稅局的攤派行為不服，欲申請行政復議，則下列說法錯誤的是：（ABC）

A、王某只能向丙縣人民政府申請行政復議

B、王某只能向乙市人民政府申請行政復議 C、王某可以向甲省人民政府申請行政復議 D、王某可以向乙市國稅局申請行政復議

46、關于行政復議，下列說法錯誤的是：（ABCD）

A、對地方各級人民政府的具體行為不服的，應首先向該級人民政府的復議主管部門申請復議

B、對省、自治區人民政府依法設立的派出機關所屬的縣級地方人民政府的具體行政行為不服的，向該設立該派出機關的省、自治區人民政府申請行政復議

C、行政復議中的復議機關必須是被申請人的上級司法機關 D、行政復議的申請人只能為一個

47、某私營企業認為某省工商管理局的具體行政行為干涉了經營自主權，則其可向（BC）申請行政復議。

A、該省工商管理局

B、該省人民政府

C、國家工商總局

D、國務院

48、甲認為某省政府的具體行政行為侵犯了其合法權益，則其（BCD）A、可向國務院申請行政復議

B、應向該省人民政府申請行政復議 C、若對復議決定不服，可向人民法院提起行政訴訟 D、若對復議決定不服，可申請國務院的最終裁決

49、范某對其所在甲市乙區丙街道辦事處的具體行政行為不服，欲申請行政復議，則下列說法錯誤的是：（BCD）

A、應向乙區人民政府申請行政復議

B、不能申請行政復議，因為街道辦事處不是行政機關

C、應向甲市人民政府申請行政復議

D、應向甲市民政局申請行政復議

50、甲市乙縣某派出所對鐘某作出了罰款500 元的行政處罰，鐘某對此不服，則鐘某（BD）。

A、可向甲市公安局申請行政復議

B、可向乙縣人民政府申請行政復議 C、可向甲市人民政府申請行政復議

D、可向乙縣公安局申請行政復議

二、單項選擇題

1、對申請人提出查閱材料的申請，下列哪種情形不可以成為復議機關拒絕的理由（D）A、涉及國家秘密

B、涉及商業秘密

C、涉及個人隱私

D、被申請人不同意

2、行政復議機關負責法制工作的機構應當自行政復議申請受理之日起（B）日內，將行政復議申請書副本或者行政復議申請筆錄復印件發送被申請人。

A、5 日內

B、7 日內

C、10 日內

D、15 日內

3、在行政復議過程中，被申請人的以下做法哪一項是錯誤的？（B）A、被申請人不得自行向申請人和其他有關組織或者個人收集證據 B、被申請人提出查閱材料的申請，復議機關可以一律拒絕提供

C、行政復議機關負責法制工作的機構在受理行政復議申請后，有義務將行政復議申請書副本或者行政復議申請筆錄復印件發送被申請人

D、行政復議的被申請人收到申請書副本或申請筆錄復印件后，應當提出書面答復，并提交當初作出具體行政行為的證據、依據和其他有關材料，否則將承擔不利后果

4、行政復議決定作出前，申請人要求撤回行政復議申請的，什么情況下可以撤回？（A）A、經說明理由

B、經復議機關批準

C、無須說明理由

D、經復議機關所在地人民法院批準

5、李某在行政復議決定作出前，要求撤回行政復議申請，則（D）A、可以暫時終止復議

B、由行政復議機關決定是否準許

C、可以撤回行政復議申請，行政復議終止

D、經說明理由可以撤回

6、對兩個或者兩個以上行政機關以共同的名義作出的具體行政行為不服的，（A）申請行政復議。

A、向其共同上一級行政機關

B、可任選其中一個行政機關 C、向省、自治區、直轄市人民政府

D、向國務院主管部門

7、申請人在申請行政復議時，一并提出對相關規范性文件的審查申請的，下列說法錯誤的是（C）? A、行政復議機關對該規定有權處理的，應當在三十日內依法處理

B、行政復議機關對該規定無權處理的，應當在七日內按照法定程序轉送有權處理的行政機關依法處理

C、行政復議機關對該規定無權處理的，應當告知申請人向有權處理的行政機關提出申請

D、對規范性文件進行審查處理期間，應當中止對具體行政行為的審查

8、《行政復議法》規定，對規范性文件進行審查處理期間，應當（B）對具體行政行為的審查。

A、停止

B、中止

C、終止

D、不停止

9、秦某對某稅務局的行政處罰決定不服，在申請行政復議時，一并提出對稅務局作出處罰行為所依據的規范性文件審查申請，若行政復議機關對該規范性文件有權處理，則應當（C）

A、就規范性文件審查申請重新受理

B、作出終止具體行政行為審查決定 C、在30 日內依法處理

D、在60 日依法處理

10、復議機關在行政復議過程中，發現被申請人作出具體行政行為所依據的規范性文件存在不合法的問題，若行政復議機關有權處理的，則應當（C）

A、要求申請人就該規范性文件重新提起復議申請

B、要求被申請人作出說明 C、在30 日依法處理

D、在15 日內依法處理

11、申請人在申請行政復議時，一并提出對有關規定的審查申請的，行政復議機關對該規定有權處理的，應當在（）日內依法處理；無權處理的，應當在（）日內按照法定程序轉送有權處理的行政機關依法處理，有權處理的行政機關應當在（）日內依法處理。(C)A、30、30、60

B、15、7、30

C、30、7、60

D、15、10、30

12、劉某對市轄區土地局依據省國土資源廳的規定作出的一項行政處理決定不服，向區政府提起行政復議，同時要求審查該規定的合法性，以下說法正確是（B）? A、區政府有權對該規定作出處理

B、區政府可以直接轉送省政府對該規定作出審查 C、區政府應當通過市政府轉送省政府對該規定作出審查

D、審查處理期間，區政府可以繼續對該行政處理決定的審查

13、施某對縣交通局依據市交通局的規定作出的一項行政處理決定不服，向縣政府提起行政復議，縣政府發現市交通局的該規定的合法性存在問題，以下說法正確是（D）

A、縣政府應在60 日內對該規定作出處理

B、縣政府可以直接轉送市政府對該規定作出審查，也可以自己審查 C、縣政府應當交送省政府對該規定作出審查

D、以上均錯

14、行政機關負責法制工作的機構應當對被申請人作出的具體行政行為進行審查，提出意見，經行政復議機關的負責人同意或者（A）后，可以按照規定作出行政復議決定。

A、集體討論通過

B、集體討論

C、集體研究

D、召集有關人員研究后

15、具體行政行為認定事實清楚，證據確鑿，適用依據正確，程序合法，內容適當的，行政復議機關應當決定（A）。

A、維持

B、駁回復議申請

C、撤銷該復議申請

D、追究申請人責任

16、《行政復議法》二十八條規定，如果被申請人不按法律規定提出書面答復和提交有關證據材料，行政復議機關應視為該具體行政行為沒有證據、依據，決定（A）

A、撤銷該具體行政行為

B、變更該具體行政行為

C、確認該具體行政行為違法

D、確認該具體行政行為無效

17、復議決定撤銷或確認其行政行為違法的，（C）

A、必須責令被申請人在一定期限內重新作出具體行政行為 B、建議被申請人在一定期限內重新作出具體行政行為 C、可以責令申請人在一定期限內重新作出具體行政行為 D、必須要求被申請人重新作出具體行政行為

18、張某不服縣政府對其做出的行政決定，于是向市政府申請行政復議，縣政府在法定期限內提交了答辯，卻未提交相關證據和依據，也未說明理由，半個月后，縣政府提交了證據和依據，并稱由于辦公場所修葺，所以遲交。下列哪一項是正確的？（C）

A、市政府應當接受遲交的證據材料

B、市政府應當中止案件的復議 C、市政府應當撤銷縣政府的具體行政行為

D、市政府應當維持縣政府的具體行政行為

19、行政復議機關責令被申請人重新作出具體的行政行為的，被申請人不得以（A）作出與原具體行政行為相向或者基本相同的具體行政行為。

A、同一的事實和理由

B、同一事實

C、同一理由

D、新的事實和理由 20、某村瓜農趙某拉一車瓜到縣城出賣，遇到一伙人哄搶，其子急忙到城關派出所報案。時值中午，值班民警以不能離開為由推脫，未采取任何措施，致使瓜被搶。趙某申請復議。復議機關應作何種復議決定？（B）

A、行政補償決定

B、確認派出所行為違法的決定 C、責令被申請人履行職責決定

D、維持決定

21、甲因涉嫌非法攜帶管制道具，而被當地派出所罰款200 元。甲申請行政復議后，查明，甲所攜帶乃小水果刀一柄。則復議機關應（B）

A、認定罰款行為超越職權，決定予以撤銷

B、認定罰款行為依據之主要事實錯誤，決定予以撤銷 C、認定罰款行為違反法定程序，決定予以撤銷 D、認定罰款行為屬濫用職權，決定予以撤銷

22、甲因買售劣質煙酒而被縣工商局查處并被強制拘留15 天，甲不服申請行政復議，則復議機關應（D）

A、決定維持

B、認定違反法定程序，決定予以撤銷

C、認定濫用職權，決定予以撤銷

D、認定超越職權，確認其違法

23、甲因買售劣質煙酒而被縣工商局查處并作出終生禁止甲在本縣經商的處罰決定，甲不服申請行政復議，則復議機關應（D）

A、認定該處罰決定事實不清，決定予以撤銷 B、認定該處罰決定證據不足，決定予以撤銷 C、認定該處罰決定超越職權，決定予以撤銷

D、認定該處罰決定違反法定程序，決定重新作出

24、甲因小事而與當地派出所所長對罵，被當地派出所強制拘留7 日，甲不服申請行政復議，則復議機關應（C）

A、認定該處罰事實不清，確認其違法

B、認定該處罰違反法定程序，確認其違法 C、認定該處罰屬于濫用職權，確認其違法

D、認定該處罰依據錯誤，決定予以撤銷

25、某縣政府要求甲企業每年向政府繳納50000 元城市綠化費，甲企業不服，申請行政復議，該縣政府并未在規定時間內提出書面答復，亦未提交相關證據、依據，則復議機關應（B）

A、只確認該具體行政行為違法

B、撤銷該具體行政行為

C、維持該具體行政行為

D、責令該縣政府重新作出相關具體行為

26、甲因上班時玩網絡游戲，被其所在單位某縣地稅局開除公職。甲不服向縣人民政府申請復議，則縣人民政府（C）

A、應認定地稅局具體行政行為事實清楚、證據確鑿，程序合法，內容適當，決定維持 B、應認定地稅局具體行政行為依據錯誤，決定撤銷 C、應依法不予受理復議申請，并告知其到有關部門申訴 D、應認定地稅局具體行政行為違法法定程序，決定變更

27、下列行政復議的說法錯誤的是（C）

A、行政機關負責法制工作的機構應當對被申請人作出的具體行政行為進行審查

B、具體行政行為認定事實清楚，證據確鑿，適用依據正確，程序合法，內容正確的，決定維持

C、被申請人不履行法定職責的，決定予以撤銷或者變更

D、行政復議決定經行政復議機關的負責人同意或者集體討論通過后，作出行政復議決定

28、下列行政復議的說法正確的是（D）

A、復議具體行政行為若有不當，則必須決定撤銷、變更或者確認違法 B、被申請人不提出書面答復的，復議程序應當終止

C、被申請人未按時提交有關證據、依據的，復議機關可自行幫其收集相關證據、依據用于行政復議

D、被申請人被責令重新作出具體行政行為的，可以以不同的事實和理由作出與原具體行政行為相同的具體行政行為

29、經復議機關查明，某縣公安局沒有正當理由，拒不為申請人辦理戶口遷移手續，則復議機關可以（A）

A、認定被申請人不履行法定職責，決定其在一定期限內履行 B、認定被申請人具體行政行為適用依據錯誤，依法決定撤銷 C、認定被申請人具體行政行為事實不清，認定其違法 D、認定被申請人具體行政行為證據不足，依法決定撤銷

30、下列具體行政行為，在行政復議中應當決定予以撤銷的是（B）

A、用詞略有不當的處罰決定

B、派出所作出的違反法定程序的罰款處罰 C、公安局不履行法定職責

D、用人單位違反法定程序作出的開除決定

31、復議機關在復議過程中發現，某工商局接到有關證照的申請但未在規定期限內辦理，則復議機關可以(B)A、認定被申請人具體行政行為適用依據錯誤，依法決定撤銷 B、認定被申請人不履行法定職責，決定其在一定期限內履行 C、認定被申請人具體行政行為違法

D、認定被申請人具體行政行為證據不足，依法決定撤銷

32、張某因不服稅務局查封財產決定向上級機關申請復議，要求撤銷查封決定，但沒有提出賠償請求。復議機關經審查認為該查封決定違法，決定予以撤銷。對于查封決定造成的財產損失，復議機關正確的做法是什么？（A）

A、解除查封的同時決定被申請人賠償相應的損失 B、解除查封并告知申請人就賠償問題另行申請復議 C、解除查封的同時就損失問題進行調解

D、解除查封的同時要求申請人增加關于賠償的復議申請

33、以下說法正確的是（D）

A、申請人在申請行政復議決定作出后，才能提出行政賠償請求 B、如果申請人在申請行政復議時沒有提出行政賠償請求，在依法決定撤銷或者變更具體行政行為時，一律不給予賠償

C、申請人在申請行政復議時一并提出了行政賠償請求，即使符合國家賠償法的有關規定應當給予賠償的，也不能同時決定依法給予賠償，應告知其另行提起賠償訴訟

D、以上均不對

34、甲省C 市的位于A 區的礦主丁某和B 區的礦主乙對他們兩個礦中間的新發現的礦藏歸屬發生了糾紛，向C 市政府申請解決。C 市政府裁決該礦藏歸丁所有，乙不服，則下列乙的做法那個是正確的？（A）

A、乙可以向甲省政府申請行政復議或者直接向人民法院起訴

B、乙向甲省政府申請行政復議后，若對復議不服，不能再向人民法院起訴

C、乙只能先向甲省政府申請行政復議，對復議決定不服，才能向人民法院起訴 D、乙只能向人民法院起訴

35、對下列哪些行為不服，必須先申請復議，對復議決定不服的才能提起訴訟？（A）A、某縣政府為王某頒發了集體土地使用證，王某鄰居楊某認為該行為侵犯了自己已經獲得的集體土地使用權

B、高某因為超范圍經營被工商部門處罰，對處罰決定不服 C、孫某于顧某打架，派出所對顧某作出處罰，顧某不服 D、對縣國土資源局作出的處罰不服

36、公民、法人或者其他組織認為行政機關確認土地、礦藏等自然資源的所有權或者使用權的具體行政行為，侵犯其已經依法取得的自然資源的所有權或者使用權的，則（A）

A、應當先申請行政復議；對行政復議決定不服的，依法向人民法院提起行政訴訟 B、可以先申請行政復議，可以直接向人民法院提起行政訴訟 C、只能向人民法院提起行政訴訟

D、以上說法均不對

37、行政復議機關應當自受理申請之日起（）日內作出行政復議決定；但是法律規定的行政復議期限少于（）日的除外。情況復雜，不能在規定期限內作出行政復議決定的，經行政復議機關的負責人批準，可以適當延長，并告知申請人和被申請人；但是延長期限最多不超過（C）日。

A、30、30、30

B、60、60、60

C、60、60、30

D、60、60、15

38、情況復雜，不能在規定期限內作出行政復議決定的，經行政復議機關的負責人批準，可以適當延長，并告知申請人和被申請人；但是延長期限最多不超過（C）

A、10 日

B、15 日

C、30 日

D、60 日

39、行政復議決定書（A），即發生法律效力。

A、一經送達

B、一經作出

C、送達后10 日

D、作出后10 日

40、行政復議機關應當自受理申請之日起（D）內作出復議決定，但是法律規定的行政復議少于此期限的除外。

A、10 日

B、15 日

C、30 日

D、60 日

41、以下說法正確的是（C）

A、行政復議機關應當自受理申請之日起60 日內作出行政復議決定，但是法律、法規規定的行政復議期限少于60 日的除外

B、情況復雜，不能在規定期限內作出行政復議決定的，經行政復議機關的負責人批準，可以適當延長，并告知申請人和被申請人；但是延長期限最多不超過60 日

C、行政復議機關作出行政復議決定，應當制作行政復議決定書，并加蓋印章 D、行政復議決定書一經作出，即發生法律效力。

42、被申請人不履行法定職責的，復議機關應當（B）。A、建議其在一定期限內履行

B、決定其在一定期限內履行 C、決定其履行，但不確定期限

D、判決其違法

43、某市政府依王某申請，作出行政復議決定，撤銷市國土房管局對王某房屋的錯誤登記，并責令市國土房管局在一定期限內重新登記。市國土房管局拒不執行該行政復議決定，王某有權采取下列哪一種措施？（A）

A、要求市政府責令市國土房管局限期履行

B、申請市政府強制執行 C、申請人民法院強制執行

D、對市國土房管局不作為再次申請行政復議

44、A 市B 縣政府依照張某的申請做出復議決定，撤銷了縣公安局對張某車輛的錯誤登記，責令在30 日重新登記，但縣公安局拒絕進行重新登記，張某可以采取下列哪一項措施？（D）

A、申請法院強制執行

B、對縣公安局的行為申請行政復議

C、請求A 市政府責令縣公安局登記

D、請求B 縣政府責令縣公安局登記

45、行政復議決定（B）具體行政行為的，由行政復議機關依法強制執行，或者申請人民法院強制執行。

A、維持

B、變更

C、撤銷

D、撤回

46、行政復議決定（C）具體行政行為的，由行政復議機關依法強制執行，或者申請人民法院強制執行。

A、撤銷

B、維持

C、變更

D、撤銷或變更

47、李某販賣盜版圖書被查處，罰款1000 元。李某不服，申請行政復議，但是復議機關最終維持了處罰決定。李某逾期不履行維持原具體行政行為的行政復議決定，應當如何處理？（A）

A、由作出原具體行政行為的行政機關依法強制執行，或者申請人民法院強制執行 B、只能由行政復議機關依法強制執行

C、只能由行政復議機關申請人民法院強制執行

D、由作出原具體行政行為的行政機關或行政復議機關依法強制執行，或者申請人民法院強制執行

48、申請人逾期不起訴又不履行行政復議機關作出的變更行政復議決定的，應當（C）強制執行。

A、由作出具體行政行為的行政機關依法

B、由公安機關依法

C、由行政復議機關依法強制執行或者申請人民法院

D、由申請人所在地的人民法院

49、以下說法錯誤的是：（B）A、行政復議機關工作人員在行政復議活動中，徇私舞弊或者有其他瀆職、失職行為的，依法給予警告、記過、記大過的行政處分

B、行政復議機關工作人員在行政復議活動中，徇私舞弊或者有其他瀆職、失職行為的，情節嚴重的，依法給予停職、撤職、開除的行政處分

C、行政復議機關工作人員在行政復議活動中，徇私舞弊或者有其他瀆職、失職行為的，情節嚴重的，依法給予降級、撤職、開除的行政處分

D、行政復議機關工作人員在行政復議活動中，徇私舞弊或者有其他瀆職、失職行為的，構成犯罪的，依法應當追究刑事責任

50、以下說法正確的是：（B）

A、行政復議期間的計算和行政復議文書的送達，依照行政訴訟法關于期間、送達的規定執行

B、行政復議期間有關“五日”、“七日”的規定是指工作日，不含節假日 C、行政復議機關受理行政復議申請，可以向申請人收取基本的工本費用 D、無國籍人在中華人民共和國境內申請行政復議，可由當事人自行選擇是否適用我國行政復議法

三、判斷題

1、某縣政府為美化城市形象，制定了未來五年的城市規劃，其中涉及將許多本縣老建筑拆除改造的內容，某甲認為此內容不妥，可以依法向上級人民政府申請行政復議。（×）

2、甲自2009 年下崗后一直待業，屢次向該縣民政部門申請享受最低生活保障但均遭到拒絕。對此，甲可以依法向該縣人民政府申請行政復議。（√）

3、公民、法人或者其他組織只要是認為國務院部門的規定不合法的，可以依法向行政復議機關申請行政復議。（×）

4、公民、法人或者其他組織只要是認為縣級以上地方各級人民政府及其工作部門的規定不合法的，可以依法向行政復議機關申請行政復議。（×）

5、在我國，行政復議程序中的申請人無權請求對國務院部、委員會規章和地方人民政府規章的審查。（√）

6、行政機關對民事糾紛作出的調解屬于具體行政行為，因而屬于行政復議法的審查對象。（×）

7、公民、法人或者其他組織自具體行政行為發生之日起六十日內未提出行政復議申請的，將不能再申請行政復議。（×）

8、只有在因不可抗力的情況下導致耽誤，才可以申請延長行政復議的申請期限。（×）

9、在行政復議中，申請行政復議的公民、法人或者其他組織是申請人。（√）

10、有權申請行政復議的公民死亡的，其近親屬可以申請行政復議。（√）

11、未成年人可由其父母代為申請行政復議。（√）

12、某甲因醉酒駕車而被吊銷駕駛證，甲不服而依法申請行政復議，甲之父母可申請作為第三人參加行政復議。（×）

13、只有無民事行為能力或限制民事行為能力人方可口頭申請，復議行政復議機關應當當場記錄申請人的基本情況、行政復議請求、申請行政復議的主要事實、理由和時間。（×）

14、對本縣公安局的具體行政行為不服的，申請人只能向本縣人民政府申請行政復議。（×）

15、對本縣某工商所以自己名義作出的具體行政行為不服的，申請人可向本縣工商局申請行政復議。（√）

16、對本縣某派出所以自己名義作出的具體行政行為不服的，申請人只能向本縣公安局申請行政復議。（×）

17、某省政府在其新制定的五年計劃中，決定將本省發展重心轉移到對于高新技術產業的扶植上來。該省某農民甲認為該計劃違背了中央“三農”政策大力發展農業的規定，因此，可以依法向該省人民政府申請行政復議。（×）

18、甲對該縣國稅局的攤派行為不服，則其可以選擇上一級國稅局或本縣人民政府申請行政復議。（×）

19、甲對某海關扣押其進口貨物的行為不服，則其只能向該海關的上一級主管部門申請行政復議。（√）20、甲因其所在縣人民政府作出的產業調整政策而被縣林業局撤銷了林木開采許可，則其可以向該縣人民政府申請行政復議。（√）