第一篇:QC理化儀器試卷
QC崗位培訓試卷(理化及儀器分析)
姓名: 考試時間: 分數:
一、填空題(每空2分,共34分)
1、《中國藥典》由一部、二部、三部、四部及其增補本組成。一部收載,二部收載化學藥品,三部收載生物制品,四部收載和。除特別注明版次外,《中國藥典》均指現行版《中國藥典》。
2、、貯藏項下的規(guī)定,系為避免污染和降解而對藥品貯存與保管的基本要求,以下列名詞術語表示:(1)陰涼處:;(2)冷處:;(3)常溫:。除另有規(guī)定外,貯藏項下未規(guī)定貯藏溫度的一般系指常溫。
3、、標準品與對照品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標準物質。標準品系指用于或的標準物質,其特性量值一般按效價單位(或μg)計物質;對照品系指采用理化方法進行、或時所用的標準物質,其特性量值一般按純度(%)計。
4、“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的;“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的。取用量為“約”若干時,系指取用量不得超過規(guī)定量的。
5、恒重,除另有規(guī)定外,系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在 以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥 后進行;熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續(xù)熾灼后進行。
二、不定項選擇題(每題5分,共25分)
1、水浴溫度是指()
A、除另有規(guī)定外,均指98?100°C B、100℃ C、70?80℃ D、以上都不對
2、符號“%(g/ml)”表示()A、表示溶液100ml中含有溶質若干毫升 B、表示溶液100g中含有溶質若干毫升 C、溶液100ml中含有溶質若干克 D、表示溶液100g中含有溶質若干克
3、粉末分等中“粗粉”是指()
A、能全部通過一號篩,但混有能通過三號篩不超過2 0 % 的粉末 B、能全部通過二號篩,但混有能通過四號篩不超過4 0 % 的粉末
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C、能全部通過四號篩,但混有能通過五號篩不超過6 0 % 的粉末 D、以上都不對
4、試驗中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量,均以阿拉伯數碼表示,其精確度可根據數值的有效數位來確定,如稱取“0.1g”系指稱取重量可為0.06?0.14g;稱取“2.0g”,系指稱取重量可為()
A、1.5?2.5g B、1.5g?2.4g C、1.95g?2.05g D、1.96g?2.04g
5、使用HPLC進行檢驗時,發(fā)生樣品保留時間改變的原因可能有()A、檢驗過程中對溫度變化比較敏感,包括柱溫、流動相等溫度發(fā)生改變; B、流動相未充分混勻或有氣泡等; C、色譜柱沒有充分平衡; D、流速、壓力等發(fā)生改變。
三、判斷題(每題2分,共20分)
1、溶解:系指溶質lg(ml)能在溶劑10?不到30ml中溶解。()
2、〔鑒別〕項下包括經驗鑒別、顯微鑒別和理化鑒別。()
3、除另有規(guī)定外,〔貯藏〕項未規(guī)定貯存溫度的一般系指常溫。()
4、本版藥典中規(guī)定的各種純度和限度數值以及制劑的重(裝)量差異,系包括上限和下限兩個數值本身及中間數值。規(guī)定的這些數值不論是百分數還是絕對數字,其最后一位數字都是有效位。()
5、本版藥典使用的滴定液和試液的濃度,以mol/L(摩爾/升)表示,其濃度要求需精密標定的滴定液用“YYYmol/LXXX溶液”表示;作其他用途不需精密標定其濃度時用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示,以示區(qū)別。()
6、溶液后標示的“(1→10)”等符號,系指固體溶質1.0g或液體溶質1.0ml加溶劑使成10ml的溶液;未指明用何種溶劑時,均系指水溶液;兩種或兩種以上液體的混合物,名稱間用半字線隔開,其后括號內所示的“:”符號,系指各液體混合時的體積(重量)比例。()
7、試驗用水,除另有規(guī)定外,均系指純化水。酸堿度檢查所用的水。均系指新沸并放冷至室溫的水。()
8、原始記錄應使用藍黑墨水或碳素筆書寫,如記錄有誤,可用單線劃去并保持
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原字跡可辨,在修改處應簽名并注明日期。無論實驗結果如何均應詳細記錄。對于失敗的實驗應分析其可能的原因,并在原始記錄上注明。()
9、檢驗人員使用儀器時須實時填寫儀器使用記錄,記錄上一般包括檢驗內容、項目、樣品名稱、批號等信息。()
10、實驗室天平需每周進行校準,每日使用前需進行核準校驗,并填寫相應的校準記錄。()
四、問答題(每題7分,共21分)
1、簡述高效液相色譜儀由哪幾部分組成?
2、簡述日常工作中接觸到的儀器有哪些?
3、通過這段時間的工作學習,請簡述工作或生活中發(fā)現的問題。
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第二篇:《儀器分析》試卷及答案
二、填空題
1、分配比k表示
MS/Mm,待分離組分的k值越小,其保留值越小。各組分的k值相差越大,越易分離。
2、在毛細管電泳中,帶電粒子所受的驅動力有 電泳力 和 電滲力。對于陽離子,兩者的方向 相同 ;對于陰離子,兩者的方向 相反。
3、分配系數K表示
CS/CL,待分離組分的K值越大,其保留值越長。各組分的K值相差越大,越易分離。
4、高效液相色譜儀一般由 高壓輸液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng) 和
檢測與記錄系統(tǒng)等部分組成。
5、氫焰檢測器是 質量 型檢測器,對有機化合物有很高的靈敏度。
6、在毛細管電泳中,帶電粒子所受的驅動力有 電泳力 和 電滲力。對于陽離子,兩者的方向 相同 ;對于陰離子,兩者的方向 相反。
7、火焰光度檢測器屬于 質量 型檢測器;它的選擇性是指它只對含硫含磷化合物有響應。
8、氣相色譜儀由載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)和溫控系統(tǒng)等部分組成。
9、高效液相色譜中的 梯度洗脫 技術類似于氣相色譜中的程序升溫,不過前者改變的是流動相的 組成與極性,后者改變的是溫度。
10、利用保留值定性是色譜定性分析的最基本方法。它反映了各組分在兩相間的分配情況,它由色譜過程中的熱力學因素所控制。
11、分離任意兩組分的先決條件是分配系數(K)或分配比(k)不相等。
12、熱導池檢測器是 濃度 型檢測器,對所有化合物都有響應,是
通用型
檢測器。
13、高效液相色譜中的 梯度洗脫 技術類似于氣相色譜中的程序升溫,不過前者連續(xù)改變的是流動相的 組成與極性,而不是溫度。
14、火焰光度檢測器屬于 質量 型檢測器;它的選擇性是指它只對含硫含磷化合物有響應。
15、電子捕獲檢測器屬于 濃度 型檢測器;它的選擇性是指它只對具有電負性的物質有響應。
16、熱導檢測器是 濃度 型檢測器,對無機有機化合物都有響應。
17、使用玻璃電極前需要 浸泡24h,主要目的是使 不對稱電位 值固定。實際測定pH時,需要用標準緩沖溶液校正,其目的是消除 不對稱電位和液接電位。
18、離子選擇性電極是通過電極上的薄膜對各種離子有選擇性的電位響應作為指示電極的。它與金屬基電極的區(qū)別在于電極的薄膜不給出也不得到電子,而是選擇性地讓一些離子滲透,同時也包含離子交換過程。
19、離子選擇性電極在使用時,每次測量前都要將其電位清洗至一定的值,即固定電極的預處理條件,其目的是為了避免記憶效應或遲滯效應
20、玻璃電極由于薄膜內、外兩個表面的狀況不同,如含鈉量、張力以及外表面的機械和化學損傷程度等不同而產生的電位差叫做不對稱電位,在使用前需在去離子水中浸泡24h以上,是為了使不對稱電位處于穩(wěn)定值。
21、玻璃電極在高酸度(pH<1)下使用產生的誤差稱為酸差,使測定的PH值偏高;較璃電極在堿度過高(pH>9)下使用產生的誤差稱為堿差或鈉差,使測定的pH值偏低。
22、一玻璃電極對Na+的選擇性系數KH+,Na+=10-11,則表示Na+的活度等于H+的活度的1011倍時,Na+、H+產生的電位相等。
23、用離子選擇電極以一次標準加入法進行定量分析時,要求加入的標準溶液濃度要高,體積要小,這樣可以保持待測溶液的總離子強度基本不變化。
24、若標準緩沖溶液和待測溶液的pH值、電池電動勢分別為PHS、ES和pHX、EX,則根據pH值的實用定義pHX=pHS+(EX-ES)F/2.303RT。為了減小測定誤差,在選取標準緩沖溶液時應該選用pH使與待測溶液pH值相近的標準緩沖溶液,另外在測定過程中要盡可能保持溫度恒定。
25、庫侖滴定法分為 動態(tài)庫侖滴定法
和 恒電流庫侖滴定法 二類。
26、極譜定性分析的依據是
E1/2,定性分析的依據是極限電流。
27、ISE由離子交換膜(敏感膜)、內參比電極和內參比溶液等組成。
28、在電位分析中,Ki稱之為 選擇性系數,Ki越大,表明電極的選擇性越 差,通常Ki <1。
29、電解分析和庫侖分析都不需要 基準物質或標準溶液。庫侖分析是測定電解過程中消耗的 電量,可用于 痕量 分析。
30、極限電流與殘余電流的差值稱為擴散電流,它與溶液中 被測離子濃度 成正比,是極譜定量分析的基礎。
31、溶出伏安法包含電解富集和反向溶出兩個過程
32、使用玻璃電極前需要 浸泡24h,主要目的是使 不對稱電位 值固定。實際測定pH時,需要用標準緩沖溶液校正,其目的是消除 不對稱電位和液接電位。
33、庫侖分析法分為 控制電位庫侖分析法
和 恒電流庫侖分析法 二類。
34、極譜定性分析的依據是
E1/2,定性分析的依據是極限電流。
35、玻璃電極的內參比電極為 Ag-AgCl 電極,電極管內為濃度一定的 HCl。
36、在電位分析中,Ki稱之為 選擇性系數,Ki越小,表明電極的選擇性越 高,通常Ki <1。
37、隨著電解的進行,陰極電位不斷 變負,陽極電位不斷 變正,要使電流保持恒定,必須不斷 增大 外加電壓。
38、極限電流與殘余電流的差值稱為擴散電流,它與溶液中 被測離子濃度 成正比,是極譜定量分析的基礎。
39、溶出伏安法包含電解富集和反向溶出兩個過程 40、電位分析中,電位保持恒定的電極稱為 參比電極,常用的有 甘汞電極、Ag-AgCl電極。
41、無論是原電池還是電解池,發(fā)生氧化反應的電極都稱為 陽極,發(fā)生還原反應的電極都稱為
陰極。
42、在電位分析中,若被分析離子為i,干擾離子為j,兩種離子帶的電荷相等,當ai=100aj時j離子產生的電位與i離子產生的電位值相等,則Kij= 0.01。
43、滴汞電極的面積很小,電解時電流密度很大,很容易發(fā)生濃差極化,是極譜分析的工作電極。
44、溶出伏安法實質上是電解法和極譜法結合。
45、溶出伏安法,包括兩個過程;(1)電解富集,(2)反向溶出。
46、極譜定性分析的依據是半波電位,定量分析的依據是極限擴散電流。
47、Ki,j為電極的離子選擇性系數,Ki,j的值 <
1,Ki,j值越 小,表明電極的選擇性越高。
48、在一定實驗條件下,擴散電流與汞柱高度的平方根成正比,因此在實際測定中,應保持汞柱高度不變。
49、電位分析中,電位保持恒定的電極稱為參比電極,常用的有飽和甘汞電極、Ag-AgCl電極。
50、單掃描極譜法是在dA/dt變化較小的滴汞生長后期,快速施加極化電壓的,因此有利于減小因滴汞電極面積變化而引起的充電(電容)電流,也有利于加速分析速度。
51、膜電極除晶體膜和非晶體膜電極外,還有流動載體膜電極(液膜電極)、敏化電極。
52、離子選擇電極的選擇系數Ki主要用來估算干擾離子的誤差;干擾離子產生的相對誤差=Kij/ ajzi/zj。
53、庫侖分析法分為 控制電位庫侖分析法
和 恒電流庫侖分析法 二類。
54、滴汞電極的滴汞面積很小,電解時電流密度很大,很容易發(fā)生濃差極化,是極譜分析的工作電極。
55、循環(huán)伏安法中,若還原波和氧化波是呈對稱的,則可證明此反應是可逆的。
56、紅外光譜法主要研究振動中有偶極矩變化的化合物,因此,除了單原子和同核分子等外,幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。
57、原子線的自然寬度是由激發(fā)態(tài)原子的壽命引起的。
58、分子磷光是指激發(fā)態(tài)分子在第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動能級,經系間竄越轉移到激發(fā)三重態(tài)的最低振動能級,最后躍遷至基態(tài)發(fā)出的光輻射。
60、原子發(fā)射光譜儀一般由 激發(fā)光源、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng) 和
記錄系統(tǒng)等部分組成。61、分子振動顯示紅外活性是指分子振動引起分子的偶極矩變化,分子振動顯示拉曼活性分子振動引起分子的極化率變化。
62、正常情況下,原子線的寬度主要是由原子熱運動決定的。
63、二極管陣列檢測器屬于 溶質 型檢測器;它只對能吸收可見紫外光的化合物有響應。64、原子吸收光譜儀由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等部分組成。65、燃助比為1的火焰稱為化學計量火焰,適用于多種元素測定。
66、在分子振動過程中,化學鍵或基團的偶極矩不發(fā)生變化,就不吸收紅外光。
67、在紅外光譜中,將基團在振動過程中有偶極矩變化的稱為紅外活性,相反則稱為非紅外活性。一般來說,前者在紅外光譜圖上有吸收峰。
68、原子吸收線的寬度主要是由原子熱運動(或多普勒變寬)引起的。
69、原子吸收分光光度法與分子吸收分光光度法都是利用吸收原理進行測定的,但兩者本質的區(qū)別是前者產生吸收的是原子,后者產生吸收的是分子,前者使用的是銳線光源,后者使用的是連續(xù)光源。前者的單色器在產生吸收之后,后者的單色器放在吸收之前。
70、在紫外-可見吸收光譜中,σ→σ*躍遷,對應真空紫外光譜區(qū);π→π*躍遷,對應近紫外光譜區(qū);n-π*躍遷,對應近紫外、可見光譜區(qū)。
71、分子熒光是由于分子的外層電子在輻射能的照射下,吸收能量躍遷至激發(fā)態(tài),再以無輻射弛豫轉入第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動能級,然后躍回基態(tài)的各個振動能級,并產生光輻射。72、分子磷光是指激發(fā)態(tài)分子在第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動能級,經系間竄越轉移到激發(fā)三重態(tài)的最低振動能級,最后躍遷至基態(tài)發(fā)出的光輻射。
73、紫外光譜儀一般由 光源、單色器、樣品池 和
檢測系統(tǒng)等部分組成。74、分子中各種電子能級高低順序為Eσ*>Eπ*>En>Eπ>Eσ,在大多數有機化合物分子中,價電子是處在n軌道以下的各個軌道中的,一般紫外一可見吸收光譜分析中最有用的兩種電子能級的躍遷是n→π*、π→π*躍遷。75、分子的彎曲振動是指使化學鍵的鍵角發(fā)生周期性變化而鍵長不變的振動,包括剪式振動、平面搖擺振動、非平面搖擺振動及扭曲振動。
76、在1H NMR譜圖中,由共振吸收峰的數目可確定化合物中不同種類質子的數目,由積分線高度可算出各種類氫核的數目,由共振峰裂分蜂數目可確定相鄰質子數。
77、除同位素離子峰外,分子離子峰位于質譜圖的最高質量區(qū),它是由分子失去一個電子生成的,故其質荷比值是該化合物的相對分子質量。78、化合物CH3CH2I的核磁共振譜中,-CH3是三重峰,-CH2-是四重峰,峰面積比為 3:2。79、除同位素離子峰外,分子離子峰位于質譜圖的最高質量區(qū)區(qū),它是由分子失去一個電子生成的,故其質荷比值是該化合物的相對分子質量。
80、在CH3CHO分子的核磁共振譜中,有
組峰,-CH3是二重峰,CHO是四重峰。81、同位素離子峰位于質譜圖的最高質量區(qū),計算同位素離子峰與分子離子峰的強度比,根據拜諾表可確定化合物的可能分子式。
82、除同位素離子峰外,分子離子峰位于質譜圖的最高質量區(qū)區(qū),它是由分子失去一個電子生成的,故其質荷比值是該化合物的相對分子質量。
83、質子受核外電子云密度的影響而產生 屏蔽 作用,核外電子云密度越大,質子的共振吸收峰向 高 場移動。
84、在核磁共振譜中,把具有相同的化學位移和相同偶合常數的核稱為磁等價核。
85、除同位素離子峰外,分子離子峰位于質譜圖的最高質量區(qū),它是分子失去一個電子生成的,故其質荷比值是該化合物的相對分子質量。它的相對強度與分子的結構及離子源的轟擊能量有關。
86、磁等價是指分子中的一組氫核,其化學位移相同,且對組外任何一個原子核的偶合常數也相同。
87、質譜儀中,將樣品分子電離的部件稱為離子源,將不同質荷比的離子分離的部件稱為質量分析器。
88、在CH3CHO分子的核磁共振譜中,有
組峰,-CH3是二重峰,CHO是四重峰。89、同位素離子峰位于質譜圖的最高質量區(qū),計算同位素離子峰與分子離子峰的強度比,根據拜諾表可確定化合物的可能分子式。
90、核磁共振波譜中化學位移的標準物質是 TMS,它的化學性能穩(wěn)定,分子中的12個H核化學環(huán)境相同相同,譜圖上只產生處于高場的一個單峰。
91、同位素離子峰位于質譜圖的最高質量區(qū),計算同位素離子峰與分子離子峰的強度比,根據拜諾表可確定化合物的可能分子式。
三、問答題
1、色譜圖上的色譜峰流出曲線可說明什么問題? 答:可說明(1)根據色譜峰的數目,可判斷樣品中所含組分的最少個數。(2)根據峰的保留值進行定性分析。(3)根據峰的面積或高度進行定量分析。(4)根據峰的保留值和區(qū)域寬度,判斷色譜柱的分離效能。(5)根據兩峰間的距離,可評價固定相及流動相選擇是否合適。
2、色譜定性分析的依據是什么?在色譜定量分析中為什么要用定量校正因子?常用的色譜定量分析方法有哪些?
答:在一定色譜條件下保留值是特征的,這就是色譜定性的依據。
當兩個質量相同的不同組分在相同條件下使用同一個檢測器進行測定時,所得的峰面積卻常不相同。也就是說,在同一類型的檢測器上,重量或濃度相同的不同物質,在同一條件下,產生的信號是不一樣的(得到的色譜峰面積卻常常不同);在不同類型的檢測器上,同一種物質產生的信號也是不一樣的。因此,不能直接利用峰面積計算物質的含量。為了使峰面積能真實地反映出物質的質量,就要對峰面積進行校正,即要用定量校正因子。常用的色譜定量方法有:歸一化法、內標法、外標法。
3、(7分)何謂梯度淋洗,適用于哪些樣品的分析?與程序升溫有什么不同?
答:梯度淋洗就是在分離過程中,讓流動相的組成、極性和pH等按一定程序連續(xù)變化(1.5分)。樣品中各組分能在最佳的k下出峰。使保留時間短、擁擠甚至重疊的組分,保留時間過長而峰形扁平的組分獲得很好的分離(2分),特別適合樣品中組分的k范圍很寬的復雜樣品的分析(1分)。梯度淋洗十分類似氣相色譜的程序升溫,兩者的目的相同。不同的是程序升溫是通過程序改變溫度,而液相色譜是通過改變流動相的組成、極性和pH達到改變k的目的(1.5分)。
5、柱溫對氣相色譜分析有何影響?如何選擇柱溫?
答:柱溫升高,分離度下降,色譜峰變窄變高,低沸點組分峰易產生重疊。柱溫下降,分離度增加,分析時間延長。
柱溫選擇首先應使柱溫控制在固定液最高和最低使用溫度范圍之間。一般選擇接近或略低于平均沸點時的溫度。在滿足分離度要求下,提高柱溫有利于縮短分析時間、提高分析效率。對于組分復雜、沸程寬的樣品,可采用程序升溫。
6、什么是指示電極及參比電極?
答:指示電極:用來指示溶液中離子活度變化的電極,其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化,在一定的測量條件下,當溶液中離子活度一定時,指示電極的電極電位為常數。參比電極:在進行電位測定時,是通過測定原電池電動勢來進行的,電動勢的變化要體現指示電極電位的變化,因此需要采用一個電極電位恒定,不隨溶液中待測離子活度或濃度變化而變化的電極作為基準,這樣的電極就稱為參比電極。
7、殘余電流產生的原因是什么?它對極譜分析有什么影響? 答:殘余電流的產生有兩個原因,一是由于溶液中存在微量易在滴汞電極上還原的雜質所致。另一個原因是由于存在電容電流(充電電流)所致。
殘余電流通常<1μA,相當于10-5mol/L一價金屬離子產生的極限擴散電流,因此限制了直流極譜法的靈敏度。
8、產生濃差極化的條件是什么? 答:(1)電極表面電流密度較大,使電極表面的離子濃度由于電解反應而迅速降低;(2)攪拌不充分,使電極表面的金屬離子濃度比溶液本體的濃度小。
9、應用原子吸收光譜法進行定量分析的依據是什么?進行定量分析有哪些方法? 答:原子吸收光譜法進行定量分析的依據是:試樣中待測元素的濃度與待測元素吸收輻射的原子總數成正比,即A=k'C。定量分析方法有標準曲線法和標準加入法兩種。
10、什么是發(fā)色團和助色團?作用原理如何?各舉二例。
答:凡是能導致化合物在紫外及可見光區(qū)產生吸收的基團,稱為發(fā)色團。主要是分子中具有不飽和鍵和未成對電子的基團,能吸收外來輻射并引起(–(*和n–(*躍遷。主要的生色團有乙烯基>C=C<、乙炔基–C≡C –、羰基>C=O、亞硝基– N=O、偶氮基– N=N–等。助色團是指本身不會產生紫外吸收,但與生色團相連時,能使后者吸收波長變長、強度增大的含雜原子(帶有孤對電子)的飽和基團(1分)。助色團與發(fā)色團相連時,助色團的n電子與生色團的π電子形成n-π共軛,生成多電子大π鍵(1分),π→π* 躍遷所需能量減小,生色團的λMax 移向長波區(qū)并增加吸收強度。如–OH、–OR、–NHR、–SH、–Cl、–Br、–I等。
14、簡述溶劑效應對有機化合物紫外—可見光譜的影響及原因。答:溶劑效應對有機化合物紫外—可見光譜的影響主要有兩個方面:
(1)影響λmax。受極性溶劑的影響,一般n電子的能量降低最大,其次是反鍵軌道、成鍵軌道,從而使n—π*躍遷產生藍移、π—π*躍遷產生紅移。
(2)影響吸收強度和精細結構。溶劑的極性使分子的振動、轉動受到限制,從而使其精細結構消失,對應吸收強度減小。
16、分子熒光是怎樣產生的?產生的條件是什么?
答:分子熒光是由于分子的外層電子在輻射能的照射下,吸收能量躍遷至激發(fā)態(tài),再以無輻射弛豫轉入第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動能級,然后躍回基態(tài)的各個振動能級,并產生光輻射。分子產生熒光應具備兩個條件:①分子必須具有與所照射的輻射頻率相適應的結構,才能吸收激發(fā)光;②吸收了與其本身特征頻率相同的能量之后,必須具有一定的熒光效率,即該物質具有發(fā)射熒光的能力,是熒光物質,這種能力主要決定于物質的化學結構和化學環(huán)境。
17、為什么熒光分析法的靈敏度比紫外分光光度法高? 答:熒光分析法定量的依據是熒光強度與濃度成線性關系,測定的是熒光強度。可采用增強入射光強度或增大檢測信號的放大倍數來提高靈敏度。在紫外—可見分光光度法中測定的是吸光度,而吸光度A=lg(I0/I),如果增大入射光強度,相應也增大了透射光強度,比值仍然不變,不能達到提高靈敏度的目的。所以,熒光分析法的靈敏度比紫外分光光度法高,一般高2一3個數量級。
18、采用什么方法,可以區(qū)別n→π* 和π→π*躍遷類型?
答:可以利用紫外吸收光譜方法加以區(qū)別。它們的摩爾吸收系數差異很大,可用摩爾吸收系數不同加以區(qū)別;也可在不同極性溶劑中測定最大吸收波長,觀察紅移和紫移,以區(qū)別這兩種躍遷類型。
21、試指出下列化合物有多少不同種類的質子,及相應峰面積的比例。
解
(1)乙醇有三類不同的氫質子,、CH2和OH它們的峰面積比相應為3:2:1。
(2)丙烷有兩類不同的氫質子,兩個CH3基團是等性的,即CH3和CH2,它們的峰面積比相應為3:1。
(3)1,1,3,3—四甲基丙烷有三類不同的氫原子,即CH3、CH2和CH,它們的峰面積相應為6:1:1。
(4)環(huán)戊烷因所有的質子均是等性的,在譜圖中僅存在一個吸收峰。所以無比例可測。
2、什么叫銳線光源?在AAS分析中為什么要采用銳線光源?(6分)
答:能發(fā)射出譜線強度大、寬度窄而又穩(wěn)定的輻射源叫銳線光源。在原子吸收光譜(AAS)分析中,為了進行定量分析,需要對吸收輪廓線下所包圍的面積(即積分吸收)進行測定,這就需要分辨率高達50萬的單色器,該苛刻的條件一般是難以達到的。當采用銳線光源后,由于光源共振發(fā)射線強度大且其半寬度要比共振吸收線的半寬度窄很多,只需使發(fā)射線的中心波長與吸收線的中心波長一致,這樣就不需要用高分辨率的單色器而只要將其與其它譜線分開,通過測量峰值吸收處的共振輻射線的減弱程度,即把共振發(fā)射線(銳線)當作單色光而測量其峰值吸光度即可用朗伯-比爾定律進行定量分析了。
4、何謂色譜分析的分離度?
答:分離度也稱分辨率或分辨度,它是指相鄰兩色譜峰保留值(或調整保留值)之差與兩峰底寬平均值之比,即。它是衡量相鄰兩色譜峰能否分離開和分離程度的總分離效能指標。當Rs < 1時,兩峰總有部分重疊;當Rs = 1時,兩峰能明顯分離(分離程度達98%);當Rs = 1.5時,兩峰能完全分離(分離程度達99.7%)。因而用Rs = 1.5作為相鄰峰已完全分開的標志。5.何謂程序升溫?
程序升溫是指在一個分析周期內,爐溫連續(xù)地隨時間由低溫到高溫線性或非線性地變化,以使沸點不同的組分各在其最佳柱溫下流出,從而改善分離效果和縮短分析時間。它是對于沸點范圍很寬的混合物,用可控硅溫度控制器來連續(xù)控制柱爐的溫度進行分離分析的一種技術方法。
1、直接電位法測定溶液中氟離子濃度時,所加入TISAB的組成是什么?其作用又是什么? 答:(1)離子強度調節(jié)劑:NaCl溶液,保持溶液的離子強度一致;(2分)(2)pH緩沖鹽:HAC和NaAC混合物,消除OH-的干擾;(2分)(3)掩蔽劑:檸檬酸鈉,消除Fe3+和Al3+的干擾。(1分)
2、說明用鄰二氮菲作顯色劑測定鐵的反應原理和加入各種試劑的作用?
答:鄰二氮菲與Fe2+反應生成穩(wěn)定的橙色配合物,配合物的ε=1.1×104L.mol-1.cm-1該法測定的靈敏度高,選擇性好。(2分)
加入鹽酸羫胺,使Fe3+還原成Fe2+;鄰二氮菲作為顯色劑;醋酸鈉調節(jié)溶液酸度,使生成的配合物具有較好的穩(wěn)定性,并消除干擾。(3分)
3、用火焰原子吸收法測定水樣中鈣含量時,PO43-的存在會干擾鈣含量的準確測定。請說明這是什么形式的干擾?為何產生?如何消除?
答:火焰原子吸收法測鈣時PO43-的干擾屬于化學干擾,是由于形成的磷酸鈣在火焰中很難解離,影響了鈣的原子化效率,使靈敏度降低。(1分)消除的方法有四種,即:使用高溫火焰如氧化亞氮-乙炔火焰(1分);加釋放劑(鑭鹽)(1分);加保護劑(EDTA);化學分離。
4、簡述內標物的選擇原則。答:(1)內標物應是試樣中不存在的純物質;
(2)內標物的性質應與待測組分性質相近,以使內標物的色譜峰與待測組分色譜峰靠近并與之完全分離;(2分)
(3)內標物與樣品應完全互溶,但不能發(fā)生化學反應;(1分)(4)內標物加入量應接近待測組分含量。(1分)
5、什么是梯度洗脫?液相色譜中,梯度洗脫適用于分離什么樣的混合物?梯度洗脫的作用有哪些?
答:在液相色譜分離過程中通過改變流動相組成,或流動相濃度使組分充分分離的方法。(2分)
梯度洗脫適用于復雜樣品,特別是保留值相差很大的混合物的分離。(1分)
梯度洗脫技術可以改善峰形,減少拖尾,縮短分離時間,降低最少檢測量,提高分析精度。(2 原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置由哪幾部分構成?其主要作用是什么?
答:原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置通常包括光源,分光儀和檢測器三部分(2分)。光源作用是提供能量,使物質蒸發(fā)和激發(fā)。分光儀作用是把復合光分解為單色光,即起分光作用。檢測器是進行光譜信號檢測。(3分)
控制電位庫侖分析法和庫侖滴定法在分析原理上有何不同? 答:控制電位庫侖分析法是直接根據電解過程中所消耗的電量來求得被測物質含量的方法(2分)。而控制電流庫侖分析法即庫侖滴定法是以100%的電流效率進行電解,使在電解中產生一種物質(庫侖滴定劑),庫侖滴定劑與被測物質進行定量化學反應,反應的化學計量點可借助于指示劑或其它電化學方法來指示(3分)。
請預測在正相色譜與反相色譜體系中,組分的出峰次序。
答:在正相色譜體系中,組分的出峰次序為:極性弱的組分,在流動相中溶解度較大,因此k值小,先出峰。極性強的組分,在固定相中的溶解度較大,因此k值大,后出峰(2.5分)。在反相色譜中組分的出峰次序為:極性弱的組分在固定相上的溶解度大,k值大,后出峰。而極性強的組分在流動相中的溶解度大,k值小,所以先出峰(2.5分)。4.在極譜分析法中,為什么要使用汞微電極?
滴汞電極由于汞滴不斷滴落,使電極表面保持新鮮,重現性好。(1分)
汞與許多金屬生成汞齊,降低了這些金屬的析出電位,使許多金屬都能用極譜法測定。(1分)
氫在汞電極上有較大的過電位,其析出電位一般負于1.2V,即使在酸性溶液中,氫波也不產生干擾。(1分)
滴汞電極表面積很小,因此電解時的電流密度很大,易于產生濃差極化現象。(2分)
第三篇:理化計劃2018
2018-2019學年第一學期理化教研組
工作計劃
本我們理化生教研組工作,將認真執(zhí)行學校和教導處的工作安排,開展教學研究,緊緊圍繞提高課堂教學效率這個中心,狠抓教學常規(guī)的落實,并繼續(xù)參加理化新課程標準、新教材的學習和培訓,達到轉變教育觀念,改變教學方式,全面提高教師素質,努力提高本學科的教學質量。
我們組本學期的工作目標是:提升課堂研究的氛圍。通過各種課型的研究來指導和提高本組教師的課堂教學能力,對影響課堂教學的因素進行研究,最大程度提高課堂教學效率。
具體工作有:
1.制定好教研組工作計劃。
2.認真貫徹好教學常規(guī),對備課、聽課、評課作如下要求:備課具體要求:(1)鉆研教材,充分備課,教案內容要做到重點突出,難點有化解方法。重點突出教師如何指導學生學習知識,學生學習知識的方法,而不是詳細的介紹教師怎樣把知識教給學生。(2)聽課:隨機聽課。評課:先提意見,再提優(yōu)點,并要求每位老師歸納發(fā)表新的見解。
3.改進教師作業(yè)的批改方式,要求批改要保證質量,對作業(yè)進行評定,針對性的給予批評和表揚,以此促進學生。
4.定期開展教學情況分析,交流研討活動,根據每個班的學生特點,成績的差異,找出每階段的薄弱環(huán)節(jié),有針對性的出好補償練習,爭取每章知識減少差生面。盡量統(tǒng)一練習。在每課時分析時,針對本年級學生配備怎樣的課堂練習,配備怎樣的課后練習,要進行認真組合、篩選與變化。
5.舉行組內的教學觀摩課。共同探索提高課堂教學效率的方法和途徑。本學期安排以下幾位老師舉行公開課:曾麗嬋,黃宏祥,鄭漢庭。
6.配合學校做好各階段測試的命題、閱卷和試卷分析工作,并要求閱卷及時、分析及時、調整教學策略及時。
我們組將努力創(chuàng)新凸現教研組特色,努力提高教學效能,并結合實際情況,做好各方面工作,為學校的發(fā)展出應有的貢獻。
2018年9月3日
第四篇:QC檢驗員基礎知識考試試卷(有答案)
QC檢驗員基礎知識考試試卷
姓名工號得分
一 填空題(每空2分,共24分)。
1.造成質量波動的原因主要有、、、因素。
2.三檢制是指:。
3.GB/T 2828.1:2003標準把不合格分為。
4.不合格品的處理方式一般包括:、、。
5.6S包括、、二 判斷題(正確的畫“√”,錯誤的畫“×”,每題5分,共35分)。
1.過程之間是獨立存在的。(×)
2.產品的所有指標都符合標準,一定滿足用戶需要。(×)
3.質量檢驗與生產工人無關。(×)
4.在用計量器具必須有合格證,并在有效期內。(√)
5.產品質量既是設計和制造出來的,也是檢驗出來的。(√)
6.SPC可以應用到企業(yè)管理的方方面面。(√)
7.不合格的成品經過挑選后,就不必要再進行檢驗。(×)
三 不定項選擇題(最少有一個答案是正確的,第3題9分,其余每題8分,共41分)
1.產品的分類包括(ABCD)
A 硬件B 軟件C 流程性材料D 服務
2.按照產品實現過程,品質檢驗分為(ABD)
A 進料檢驗B 過程檢驗C抽樣檢驗D 最終檢驗
3.PDCA是質量改進的基本過程,具體開展的順序為(D)。
A.計劃、檢查、實施、處置 B.檢查、計劃、實施、處置
C.檢查、實施、處置、計劃 D.計劃、實施、檢查、處置
4.通常所說的5W1H的H是指(D)。
A人B 機器C 環(huán)境D 方法
5.預防措施強調了(C)。
A.消除潛在的不合格的原因 B.分析已發(fā)生問題的原因
C.防止不合格再發(fā)生D.防止不希望情況再次發(fā)生
備注:考卷總分100分,60分以上為合格。
第五篇:QC檢驗員基礎知識考試試卷(無答案)
QC檢驗員基礎知識考試試卷
姓名應聘職位得分
一 填空題(每空1分,共25分)。
1.5M1E是指:。
2.品質檢驗分為:、3.不合格品的處理方式一般包括:、、。
4.5S包括、、。
5.QC七大手法、。
二 判斷題(正確的畫“√”,錯誤的畫“×”,每題3分,共21分)。
1.過程之間是獨立存在的。()
2.產品的所有指標都符合標準,一定滿足用戶需要。()
3.質量檢驗與生產工人無關。()
4.所使用的儀器必須有合格證,并在有效期內。()
5.產品質量既是設計和制造出來的,也是檢驗出來的。()
6.不合格的成品經過挑選后,就不必要再進行檢驗。()
7.AQL接受標準中 Ac代表的是接受、Re代表的是拒收。若超過Ac規(guī)定的數量則判定檢驗批 為不合格批。()
三 不定項選擇題(最少有一個答案是正確的,每題3分,共15分)
1.按照產品實現過程,品質檢驗分為()
A 進料檢驗B 過程檢驗C抽樣檢驗D 最終檢驗
2.PDCA是質量改進的基本過程,具體開展的順序為()。
A.計劃、檢查、實施、處置 B.檢查、計劃、實施、處置
C.檢查、實施、處置、計劃 D.計劃、實施、檢查、處置
3.通常所說的5W1H的H是指()。
A人B 機器C 環(huán)境D 方法
4.預防措施強調了()。
A.消除潛在的不合格的原因 B.分析已發(fā)生問題的原因
C.防止不合格再發(fā)生D.防止不希望情況再次發(fā)生
5.以下為質量目視管理形式的表現有:()
A.不良品廣告牌B.控制圖C.首件檢驗記錄表D.流程卡
四 簡答題(每題13分,共39分)
1.作為一個QC人員,如何進行品質檢驗? 答:
2.假如被錄用為品控員,你準備如何開展工作?? 答:
3.檢驗出不良品你怎樣處理?