第一篇:儀器分析知識點歸納
紅外光譜法
1.物質吸收紅外光的必要條件 ①分子的振動必須能與紅外輻射產生耦合作用,即分子振動時必須伴隨瞬時偶極矩的變化。②只有當照射分子的紅外輻射光子的能量與分子振動能級躍遷所需的能量相等,才能實現振動與輻射的耦合,從而使分子吸收紅外輻射能量產生振動能級的躍遷。即 △Ev=Ev2-Ev1=hυ。
2.紅外光譜法的缺點:①色散型儀器的分辨率低,靈敏度低,不適于弱輻射的研究。② 不能用于水溶液及含水物質的分析。③對某些物質不適用:如振動時無偶極矩變化的物質;左右旋光物質的IR譜相同;長鏈正烷烴類的IR譜近似等。復雜化合物的光譜極復雜,難以作出準確的結構判斷,往往需與其它方法配合。
3.紅外光譜的吸收峰:①泛頻峰:倍頻、合(組)頻峰。②倍頻峰:由基態(v=0)躍遷到v=2,3,4,?激發態產生的。③合頻峰:在兩個以上基頻峰波數之和或差處出現的吸收峰。
4.簡正振動:把多原子分子的振動分解成許多簡單的基本振動。簡正振動的特點:① 振動的運動狀態可以用空間自由度(空間三維坐標)來表示,體系中的每一質點(原子)都具有三個空間自由度。② 分子的質心在振動過程中保持不變,分子的整體不轉動。③ 每個原子都在其平衡位置上作簡諧振動,其振動頻率及位相都相同,即每個原子都在同一瞬間通過其平衡位置,又在同一時間到達最大的振動位移。④ 分子中任何一個復雜振動都可以看成這些簡正振動的線性組合。
5.影響吸收峰強度的因素① 振動能級的躍遷幾率和振動過程中偶極距的變化是影響紅外吸收峰強度的兩個主要因素,基頻吸收帶一般較強,而倍頻吸收帶較弱。② 基頻振動過程中偶極矩的變化越大,其對應的峰強度也越大;振動的對稱性越高(即化學鍵兩端連接的原子的電負性相差越小),振動中分子偶極矩變化越小,譜帶強度也就越弱。因而,一般來說極性較強的基團振動吸收強度較大,極性較弱的基團振動吸收較弱。③ 一般來說,反對稱伸縮振動的強度大于對稱伸縮振動的強度,伸縮振動的強度大于變形振動的強度。6.傅里葉變換紅外分光光度計的特點(1)多路優點 導致其掃描速度較色散型快數百倍,有利于光譜快速記錄,使FI-IR特別適用于與GC、HPLC聯用,也可用來觀測瞬時反應。(2)輻射通量大 導致高靈敏度,檢出限達10-9~10-12g;特別適用于測量弱信號光譜,且對研究催化劑表面的化學吸附物具有很大的潛力。(3)波數準確度高
波數精度可達0.01cm-1。(4)雜散光低 在整個光譜范圍內雜散光低于0.3%。(5)可研究很寬的光譜范圍 1000~10cm-1,這對測定無機化合物和金屬有機化合物十分有利。(6)具有高的分辨能力 一般達0.1cm-1,甚至可達0.05cm-1,可以研究因振動和轉動吸收帶重疊而導致的氣體混合物的復雜光譜。(7)FT-IR適用于微少試樣研究。紫外可見分光光度法 1.朗伯比耳定律的局限性(1)比耳定律本身的局限性:Ⅰ所有的吸光質點之間不發生相互作用.Ⅱ比耳定律只適用于稀溶液(<0.01 mol/L).(2)化學偏離:主要是指分析物質涉及到任何平衡反應時,如分析物質與溶劑發生締合、離解及溶劑化反應,產生的生成物與被分析物質具有不同的吸收光譜,出現化學偏離。(3)非均相體系偏離:溶液必須是均相體系。膠體、乳膠、懸浮物、沉淀等非均相體系產生的光散射(4)儀器偏離:生色團:廣義地說,分子中可以吸收光子而產生電子躍遷的原子基團;嚴格地說,不飽和吸收中心。助色團:帶有非鍵電子對的基團(如-OH、-OR、-NHR、-SH、-Cl、-Br、-I等),它們本身不能吸收大于200 nm的光,但是當它們與生色團相連時,會使其吸收帶的最大吸收波長λmax發生移動,并增加其吸收強度。紅移和紫移:在有機化合物中,常常因取代基的變更或溶劑的改變,使其吸收帶的最大吸收波長λmax發生移動。向長波方向移動稱為紅移;向短波方向移動稱為紫移。增色效應和減色效應:由于化合物的結構發生某些變化或外界因素的影響。使化合物的吸收強度增大的現象,叫增色效應;使吸收強度減小的現象,叫做減色效應。
2.有機化合物的紫外可見光譜 A.飽和烴及其取代衍生物 飽和烴分子中只含σ鍵,只有σ→σ*躍遷
飽和烴的取代衍生物的雜原子上存在n電子,可以產生n→σ*和σ→σ*躍遷。B.不飽和烴及共軛烯烴 不飽和烴類分子中含有σ和π鍵,可以產生σ→σ*和π→π*躍遷。C.羰基化合物 羰基化合物含有>C=O基團,可以產生n→σ*,n→π*和π→π*三個吸收帶。
3.溶劑對電子光譜的影響 π→π*躍遷譜帶紅移;n→π*躍遷譜帶紫移
在選擇測定電子吸收光譜曲線的溶劑時,注意:①盡量選用低極性溶劑;②能很好地溶解被測物,并且形成的溶液具有良好的化學和光化學穩定性;③溶劑在樣品的吸收光譜區無明顯吸收。
4.光電倍增管優點:高靈敏度;響應快;適于弱光測定,甚至對單一光子均可響應。缺點:熱發射強,因此暗電流大,需冷卻(-30oC)。不得置于強光(如日光)下,否則會永久損壞 PMT。硅二極管 特點:靈敏度介于真空管和倍增管之間
5.分光光度計的類型 ①單光束分光光度計優點:儀器簡便、操作簡單、成本低 缺點:要求光源和檢測器有很高的穩定性,定量分析結果誤差較大 ②雙光束分光光度計 ③雙波長分光光度計 特點:可以測定高濃度試樣,多組分混合試樣以及渾濁試樣。④多道分光光度計
6.分析條件的選擇 A.儀器測量條件 合適的吸光度范圍(調節待測物濃度、選用適當厚度的吸收池等)。入射光波長和狹縫寬度。B.反應條件的選擇 顯色劑用量;溶液酸度的選擇;顯色反應時間、溫度等
C.參比溶液的選擇 溶劑參比;試劑參比;試樣參比;平行操作溶液參比 D.干擾及消除方法 控制酸度;掩蔽劑;選擇適當分析波長;分離。
色譜分析調整保留時間t’R = tRVM。相對保留值?2,1 = t’R2/t’R分離因子? = t’R2/t’R1
保留因子k = ns / nm
峰面積的測量方法
峰高乘半峰寬法 A = 1.065 h Y1/2
峰高乘平均峰寬法 A = h(Y0.15+Y0.85)/2
氫火焰離子化檢測器是利用氫火焰作為電離源,使有機物電離,產生微電流而響應的質量型檢測器,簡稱氫焰檢測器。最常用的檢測器之一。特點:1.幾乎所有的有機物均有響應2.對烴類靈敏度高且與碳原子數成正比(10-12 g/s)3.線性范圍寬、結構較簡單、操作方便4.死體積幾乎為零,可直接與毛細管柱相聯5.需要三種氣源及流速控制系統。破壞性(對樣品)
電子俘獲檢測器(ECD)是以63Ni或氚作放射源的濃度型離子化檢測器。特點:1.靈敏度高:氣相色譜檢測器中靈敏度最高的一種(10-14 g/mL)2.選擇性高:只對具有電負性的化合物有響應(含鹵素、硫、磷、氮、氧的物質)3.應用廣泛:僅次于 TCD 和 FID
4.線性范圍較小:102--104
火焰光度檢測器(FPD)又稱硫磷檢測器。它是利用富氫火焰使含硫、磷雜原子的有機物分解、發光建立起來的檢測器。特點:1.對含硫、磷的化合物有高靈敏度和高選擇性。2.對硫為非線性響應。3.也可用于有機金屬化合物和其它雜原子化合物。
熱離子化檢測器(氮磷檢測器)是一種電離型檢測器(質量型)。特點:對氮磷化合物靈敏度高,選擇性好。專用于痕量氮磷化合物的檢測。
氣相色譜與質譜聯用(GC-MS)質譜法是靈敏度高、定性能力強的分析方法;色譜法是分離效率高、定量分析方便的分析方法。兩者聯用的優勢:GC是MS的理想“進樣器”。(試樣經色譜分離后,以純物質進入質譜);MS是GC的理想“檢測器”。(不僅靈敏度高,而且可提供定性結果)。
固定液的要求:①揮發性小,在操作溫度下有較低蒸氣壓,以免流失。②熱穩定好,在操作溫度下呈液態但不發生分解。③對試樣個組分有適當的溶解能力。④具有高的選擇性。⑤化學穩定性好,不與被測物質起化學反應。
“相似相溶”原則選擇固定液:分離非極性物質:一般選用非極性固定液。分離極性物質:選用極性固定液。分離非極性和極性混合物:一般選用極性固定液。分離能形成氫鍵的試樣:一般選用極性或氫鍵型固定液。復雜的難分離物質:可選擇兩種或兩種以上的混合固定液。未知樣品:用幾種常用固定液試驗。
選擇柱溫的一般原則:①在使最難分離的組分有盡可能好的分離,且保留時間適宜,峰形對稱的前提下,采取適當低的柱溫。②柱溫不能高于固定液的最高使用溫度。③柱溫要高于固定液的熔點。氣相色譜流動相:對組分沒有親和力的惰性氣體,對分離選擇性幾乎無影響。
高效液相色譜流動相:可選用不同極性的液體。選擇余地大;對分離影響大(與組分或固定相均作用)。方法的局限性:成本高、環境污染、梯度洗脫操作復雜。缺少靈敏度高的通用型檢測器。復雜樣品分離,缺少總理論塔板數達數十萬的色譜柱。壓易分解或變性的生物樣品。
光電二極管陣列檢測器:可獲得三維色譜-光譜圖的檢測器;三維色譜-光譜圖:時間-波長-吸收值;波長范圍:19010-13 g/cm3);稠環芳烴、甾族化合物、酶、氨基酸、維生素、色素、蛋白質等熒光物質。
示差折光檢測器:連續測定流出液折光指數的變化;通用型檢測器,但靈敏度較低(10-7 g/cm3):反射式、偏轉式、干涉式。使用要點:流動相組成要恒定(變化值<10-6);溫度恒定(樣品池與參比池的溫差 ±10-4 C);壓力恒定(檢測池不耐壓);流速穩定(流量波動<5%);不可用于梯度洗脫。
蒸發光散射檢測器:通用型檢測器。不需要衍生便可檢測任何不帶發色基團的化合物,比示差折光檢測器更佳的靈敏度及穩定性。對溫度變化不敏感,可用于梯度洗脫,響應值與樣品質量有關,對所有樣品的檢測給出近乎一樣的響應因子。測定物質的純度和定量測定未知物。
電導檢測器:基于物質在某些介質中電離后所產生電導變化進行測定的檢測器。主要應用于離子色譜。受溫度影響較大。
保留機理:溶質分子和溶劑分子與吸附劑表面活性點的競爭。流動相對樣品的溶解能力。溶質分子的各種官能團與吸附劑表面活性點的分子間相互作用。
第二篇:儀器分析第五章知識點總結
第五章 高效液相色譜分析法
5-3高效液相色譜分析法中常用哪些檢測器?各有什么特點?哪些適合梯度淋洗?
答: 常用的檢測器有:(l)紫外檢測器
(2)熒光檢測器
(3)示差折光率檢測器(4)電導檢測器
各檢測器特點
(1)紫外檢測器: 應用最廣,對大部分有機化合物有響應。
特點:靈敏度高;線形范圍高;流通池可做的很小(1mm × 10mm,容積 8μL);對流動相的流速和溫度變化不敏感;波長可選,易于操作;可用于梯度洗脫。
(2)熒光檢測器:高靈敏度、高選擇性
對多環芳烴,維生素B、黃曲霉素、卟啉類化合物、農藥、藥物、氨基酸、甾類化合物等有響應.(3)示差折光率檢測器:除紫外檢測器之外應用最多的檢測器;可連續檢測參比池和樣品池中流動相之間的折光指數差值。差值與濃度呈正比;
靈敏度低、對溫度敏感、不能用于梯度洗脫;
(4)電導檢測器:電導檢測器是離子色譜法應用最多的檢測器,它是根據物質在某些介質中電離后所產生的電導變化來測定電離物質的含量。其主要部件是電導池。電導檢測器的響應受溫度的影響較大,因此要求放在恒溫箱中。電導檢測器的缺點是PH>7時不夠靈敏。
適合梯度淋洗的檢測器有:紫外檢測器、熒光檢測器 5-8正相柱和反相柱是如何界定的?適合哪類物質的分離? ?
正相分配色譜(柱稱正相柱):采用親水性固定液、疏水性流動相的色譜稱正相~。極性小的組分先流出,極性大的后流出。適合極性化合物的分離。
?
反相分配色譜(柱稱反相柱):采用疏水性固定液、親水性流動相的色譜稱反相~。極性大的組分先流出,極性小的后流出。適合非極性化合物的分離。5-11離子色譜與離子交換色譜有什么差別?
答:離子色譜與離子交換色譜的區別是其采用了特制的、具有極低交換容量的離子交換樹脂作為柱填料,并采用淋洗液本底電導抑制技術和電導檢測器,是測定混合陰離子的有效方法。5-16指出下列物質分別在正相柱和反相柱上的流出順序:
(1)乙酸乙酯、乙醚、硝基丁烷(2)正己烷、正己醇、苯 5-17毛細管電泳中,電流是如何產生的?朝何方向移動?對陰離子分離是否有利?
答;石英或玻璃毛細管內壁表面上的硅羥基在pH>3的水溶液中,可電離產生-Si-O-負離子,使毛細管內壁帶上負電荷,因此,溶液中的一部分正離子(如H+)依靠靜電作用而吸附于毛細管內壁表面上,在毛細管內壁與溶液接觸表面間形成一個雙電層。其中一層是帶負電荷的內壁,另一層是帶正電荷的溶液層。在電場的作用下,溶液表層聚集的正電荷向負極移動,由于溶劑化作用,將帶動毛細管中的溶液整體向陰極移動,形成了電滲流,即溶劑流。
對陰離子的分離有利。
第三篇:環境監測與儀器分析(知識點總結)
第一章 緒論
1.環境監測的分類 按監測目的
1.監視性監測
2.特定目的監測
3.研究性監測
共三類 2.環境污染的特點有哪些
空間分布性
時間分布性
環境污染與污染物含量 污染因素的綜合效應
環境污染的社會評價 環境監測的特點有哪些
綜合性 連續性
追蹤性
3.什么是環境標準?
環境標準是判斷環境質量和衡量環保工作優劣的準繩,是為防治環境污染,促使生態良性循環,對有關環境工作的各項工作所作的工作
4.環境標準分為哪幾級幾類
分類“三級六類”標準體系
1、三級:國家級、地方級、行業級;
2、六類環保標準:包括環境質量標準、污染物排放標準、環境基礎標準、環境方法標準、環境標準物質標準、環保儀器設備標準。
5.什么是環境質量標準? 環境質量標準:是以環境質量基準為依據,并考慮社會、經濟、技術等因素,對環境中有害物質和因素所作的限制性規定
6.《地表水環境質量標準》將地表水分為幾類,每類使用什么水體?
依據地表水水域環境功能和保護目標,控制功能高低依次劃分為5類,P12 7.《污水綜合排放標準》將排放的污染物按性質和控制方式分為兩類,第一類污染物(金屬),在車間或車間處理設施排放口采樣 第二類污染物(有機物),在排污單位排放口采樣
8.環境污染是指主要源于人類活動引起的環境質量下降而有害于人類(及其它生物)正 常生存和發展的現象
9.環境監測就是通過對影響環境質量因素的代表值的測定,確定環境質量或污染程度及其變化趨勢。
第二章 水和廢水監測
1.水質污染酸化學型污染堿有機物無機物水體污染物理型污染色度濁度懸浮固體熱污染放射性污染生物型污染2011/11/15生活污水醫院污水3
水體自凈:
污染物質進入水體后,首先被稀釋,隨后進行一系列復雜的物理、化學變化和生物轉化,如揮發、凝聚、水解、絡合、氧化還原及微生物降解等,使污染物濃度降低,該過程稱為水體自凈。
水污染:
當污染物排入量超過水體自凈能力時,就會造成污染物積累,水質不斷惡化,造成水污染。
2.化學需氧量(COD)
氧化1升水樣中還原性物質消耗的氧化劑的量,以氧的mg/L來表示。水中還原性物質包括有機物和亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等無機物。(1)、重鉻酸鉀法(2)、高錳酸鉀指數法
3生化需氧量(BOD)是指在有溶解氧的條件下,好氧微生物在分解水中有機物的生物化學氧化過程中所消耗的溶解氧量
4.《地表水環境質量標準》為滿足地表水使用功能和生態環境質量要求,將監測項目分為幾類?
(1)基本項目(2)集中式生活飲用水水源地補充項目(3)集中式生活飲用水水源地特定項目
5.污染物形態:
污染物在環境中呈現的化學狀態、價態和異構狀態。6.如何制定水質監測方案?(綜述)7.監測斷面的設置原則
應在水質、水量發生變化及水體不同用途的功能區處設置監測斷面。
(1)大量廢水排入河流的居民區、工業區上下游;(2)湖泊、水庫的主要出入口;
(3)飲用水源區、水資源區域等功能區;
(4)入海河流的河口處、較大支流匯合口上游和匯合后與干流混合處;(5)國際河流出入國際線的出入口處;(6)盡可能與水文測量斷面重合 2.監測斷面的設置
為評價完整江河水系的水質,需要設置背景斷面、對照斷面、控制斷面和削減斷面。
對于某一河段,只需設置對照、控制和削減(或過境)三種斷面。
8.水樣的類型?
瞬時水樣
某一時間和地點隨機采集
混合水樣
同一采樣點,不同時間所采集的瞬時水樣所混合的水樣
綜合水樣
不同采集點,同時采集的瞬時水樣所混合的水樣
9.水樣的保存方法有哪幾種?
冷凍或冷藏法
加入化學試劑保存法
水樣的過濾或離心分離 10.水樣的消解
分為濕式消解和干式消解
濕式消解又分為
1、HNO3:清潔水樣
2、HNO3-HClO4:難氧化有機物
3、HNO3-H2SO4:(5:2)
4、HNO3-H3PO4 :消除Fe3+干擾
5、HNO3-KMnO4:測定Hg
6、多元消解:
7、堿分解法:
11.水樣的富集和分離方法有哪些?
1、氣提、頂空和蒸餾法:易揮發組分
2、萃取法:
3、吸附法:
4、離子交換法:
5、共沉淀法:
12.水樣色度的測定方法 一 鉑鈷標準比色法
本方法適用于清潔的,帶有黃色色調的天然水和飲用水的色度測定
二 稀釋倍數法 本方法適用于受工業廢水污染的地面水和工業廢水顏色的測定
13.水樣的測定方法:鉛字法、塞氏盤法(現場)、14.化學需氧量(COD)
氧化1升水樣中還原性物質消耗的氧化劑的量,以氧的mg/L來表示。水中還原性物質包括有機物和亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等無機物。測定方法
(1)、重鉻酸鉀法
(2)、高錳酸鉀指數法
15.真色和表色
? 水的色度一般是指真色而言。
第三章
空氣和廢氣監測
1.什么是空氣污染?
煤和石油的大量使用產生大量的有害物質,如煙塵,SO2 等排放,當其濃度超過了環境所允許的極限并持續一段時間后,就會改變空氣的正常組成,破壞自然的物理,化學和生態平衡體系,危害人們的健康,損害自然資源等,這種情況稱之為 空氣污染
2.我國“大氣污染物綜合排放標準”規定了33種污染物排放限值,根據空氣污染物的形成過程,可將污染物分為一類污染物和二類污染物 3.一次污染物是直接從各種污染源排放到空氣中的有害物質
二次污染物是一次污染物在空氣中相互作用,或與空氣中的正常組分發生反應所產生的新污染物
4.根據空氣污染物的存在形態,可將空氣污染物分為 分子狀態污染物 和 粒子狀態污染物 5.降塵
飄塵
總懸浮顆粒物的粒徑分別是,、6.空氣監測中采樣點布設方法
(1)、功能區布點法:污染較集中的工業區和人口較密集的居住區。適用區域性常規檢測
(2)、網格布點法:多個污染源且污染源分布較均勻地區。均勻網狀方格,交點和方格中心。
(3)、同心圓布點法:多用于多個污染源構成污染群且大污染源較集中的地區。以污染群中心為圓心畫同心圓,作放射線與圓周交點為采樣點。
(4)、扇形布點法:孤立的高架點源,且主導風向明顯的地區。點源位置為定點,下風向為軸線畫扇形區。扇形夾角45-90間。
7.空氣采集樣品的方法有哪些?
直接采樣法和富集(濃縮)采樣法兩類。
一、直接采樣法
適用:被測組分濃度較高或監測方法靈敏度高
此法測得的結果為瞬時濃度或短時間內的平均濃度。
二、富集采樣法
適用:污染物質濃度較低(ppm-ppb)。
采樣時間一般較長,測得結果可代表采樣時段的平均濃度,更能反映大氣污染的真實情況。
8.測定大氣中so2 的國家標準分析方法有哪兩種?四氯化汞鉀吸收-鹽酸副玫瑰苯胺(國標法)甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺(國標法)9.硫酸鹽化速率的測定
其測定方法有
二氧化鉛-重量法、堿片-重量法、堿片-鉻酸鋇分光光度法、堿片-離子色譜法等
10.煙氣黑度的測定
方法:林格曼黑度圖法、測煙望遠鏡法、光電測煙儀法 11.大氣采樣,通常要求的高度范圍是多少
第四章
固體廢物監測
1.什么是固體廢物
生產、建設、日常生活和其他活動中產生的污染環境的固態、半固態廢棄物質
2.什么是危險廢物
指在國家危險廢物名錄中,和根據國務院環境保護部門規定的危險廢物鑒別標準認定的具有危險性的廢物。
49類 133種
3若生活垃圾采用填埋的方式進行處置,需要進行的測定實驗有哪些?
1生物降解度的測定滲瀝水分析
4.若生活垃圾采用焚燒的方式進行處置,需要測定的有 熱值 5.危險廢物的有害特性主要包括什么?
易燃性
腐蝕性
反應性
放射性 浸出毒性
急性毒性
其他毒性 6.生活垃圾的處理方法大致有哪幾種?
焚燒,衛生填埋,堆肥
第五章
土壤質量監測
1.土壤的基本性質有哪些?
(一)吸附性
(二)酸堿性
(三)氧化-還原性
2.土壤背景值
指在未受人類社會行為干擾和破壞時,土壤成分的組分和元素的含量。
3.采樣點的布設
(一)布設原則
(1)合理地劃分采樣單元。
(2)對于土壤污染監測,哪里有污染就在哪里布點。
(3)采樣點不能設在田邊、溝邊、路邊、肥堆邊 及水土流失嚴重或表層土被破壞處。
(二)采樣點數量
根據監測目的、區域范圍大小及其環境狀況等因素確定。一般每個采樣單元最少設3個采樣點
(三)采樣點布設方法
1.對角線布點法
適用于面積較小、地勢平坦的污水灌溉或污染河水灌溉的田塊。
2.梅花形布點法
適用于面積較小、地勢平坦、土壤物質和污染程度較均勻的地塊。3.棋盤式布點法
適用于中等面積、地勢平坦、地形完整開闊的地塊,一般設10個以上分點。該法也適用于受固體廢物污染的土壤,應設20個以上分點。
4.蛇形布點法
適用于面積較大、地勢不很平坦、土壤不夠均勻的田塊。
5.放射狀布點法
適用于大氣污染型土壤。
6.網格布點法
適用于地形平緩的地塊。農用化
學物質污染型土壤、土壤背景值調查常用這種方法。
對于綜合污染型土壤,還可以采用兩種以上布點方法相結合的方法。
第十章 環境監測質量保證
1.誤差:被測量值與真值之間的差稱為測量誤差。2.偏差:某一測量值與多次測量值的均值之差。
3.準確度:測定值與真值之間符合程度的度量。它是反映分析方法或測量系統存在的系統誤差和隨機誤差兩者的綜合指標,用絕對誤差和相對誤差表示。4.精密度:用一特定分析程序在受控條件下重復分析同一樣品所得測定值的一致程度,測定值與平均值之間符合程度的度量。它是反映分析方法或測量系統存在的偶然誤差的指標,用標準偏差和相對標準偏差表示
5.靈敏度:是指該方法對單位濃度或單位量的待測物質的變化所引起的響應量變化的程度,可以用儀器的響應量或其他指示量與對應的待測物質的濃度或量之比來描述,因此常用標準曲線的斜率(△Y/△X)來度量靈敏度
6.空白試驗:以蒸餾水代替試樣做的測定。反映所加入試劑中雜質、操作的環境等的響應值大小。
7.對照試驗:以標準物質代替試樣所做的測定。用來檢驗分析方法的可靠性等
8.評價分析結果準確度的方法有哪些?平行性,重復性,再現性
物理性監測
1. 2. 3. 4. 聲音的頻率范圍是20HZ —20000HZ 人們生活和工作所不需要的聲音叫噪聲
交通噪聲
社會生活噪聲
工廠噪聲
建筑施工噪聲 響度的單位是宋,響度級的單位是方
5. 噪聲的疊加1.噪聲的疊加
聲能量是可以代數相加的.設兩個聲源的聲功率分別為W1和W2,那么總聲功率W總=W1+W2。而兩個聲源在某點的聲強為I1和I2時,疊加后的總聲強I總=I1+I2。
聲壓不能直接相加。
p
1?p2Lp?10lg2p0
22Lp1Lp2?10lg(1010?1010)6. 什么是放射性?*.在衰變過程中,不穩定的原子核能自發地放出具有一定動能的帶電或不帶電粒子 α、β、γ射線,使本身物理和化學性質發生變化的現象,稱為“放射性”。
7. 放射性衰變的類型
α衰變
β衰變
γ射線
α衰變是不穩定重核(一般原子序數大于82)自發放出4He核(α粒子)的過程。
β衰變是放射性核素放射β粒子(即快速電子)的過程,它是原子核內質子和中子發生互變的結果。β衰變可分為負
β衰變、正β衰變和電子俘獲三種類型。γ射線是原子核從較高能級躍遷到較低能級或者基態時所放射的電磁輻射。
8. 晝夜等效聲級
考慮到夜間噪聲具有更大的煩擾程度,故提出一個新的評價指標——晝夜等效聲級(也稱日夜平均聲級),符號“Ldn”。它反映社會噪聲晝夜間的變化情況,表達式為:
Ldn?10lg[16?100.1Ld?8?10240.1(Ln?10)]式中:Ld——白天的等效聲級,時間是從6∶00至 22∶00,共16個小時;
Ln——夜間的等效聲級,時間是從22∶00至第二天的6∶00,共8個小時。
9.進行噪聲測定要求的條件是:
測量天氣 無雨、無雪的天氣條件,風速為5.5m/s以上時停止測量。
測量時間
分為白天(6:00~22:00)和夜間(22:00~ 6:00)兩部分。
第四篇:《現代儀器分析》考試知識點總結
《現代儀器分析》考試知識點總結
一、填空易考知識點
1.儀器分析的分類:光學分析,電化學分析,色譜分析,其他儀器分析。
2.紫外可見分光光度計組成:光源,單色器,樣品室接收檢測放大系統,顯示器或記錄器。
常用檢測器:光電池,光電管,光電倍增管,光電二極管
3.吸收曲線的特征值及整個吸收曲線的形狀是定性鑒別的重要依據。4.定量分析的方法:標準對照法,標準曲線法。
5.標準曲線:配置一系列不同濃度的標準溶液,以被測組分的空白溶液作參比,測定溶液的標準系列吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標繪制吸光度,濃度關系曲線。
6.原子吸收分光光度法的特點:(優點)靈敏度高,測量精度好,選擇性好,需樣量少,操作簡便,分析速度快,應用廣泛。(缺點)由于分析不同的元素需配備該元素的元素燈,因此多元素的同時測定尚有困難;測定難熔元素,和稀土及非金屬元素還不能令人滿意。7.在一定條件下,被測元素基態原子蒸汽的峰值吸收與試液中待測元素的濃度成正比,固可通過峰值吸收來定量分析。
8.原子化器種類:火焰原子化器,石墨爐原子化器,低溫原子化器。9.原子吸收分光光度計組成:空心陰極燈,原子化系統,光學系統,檢測與記錄系統。
10.離子選擇性電極的類型:(1)PH玻璃膜電極(2)氟離子選擇性電極(3)流動載體膜電極(4)氣敏電極。
11.電位分析方法:直接電位法(直接比較法,標準曲線法,標準加入法)電位滴定法。
12.分離度定義:相鄰兩色譜峰保留時間的差值與兩峰基線寬度和之間的比值
13.氣象色譜儀組成:載氣系統,進樣系統,分離系統,檢測系統,信號記錄或微機數據處理系統,溫度控制系統。
14.監測器分類:濃度型檢測器(熱導池檢測器)質量型檢測器(氫火焰離子化檢測器)
15.基態:原子通常處于穩定的最低能量狀態即基態 激發:當原子受到外界電能,光能或者熱能等激發源的激發時,原子核外層電子便躍遷到較高的能級上而處于激發態的過程叫激發。16.紫外光:肉眼看不見的光波(100—380nm)可見光:肉眼可見的光波(380—760nm)
17.銳光源:發射線的半寬度比吸收線的半寬度窄得多的光源(可以實現對峰值的準確測量)
18.參比電極:電位分析中電極電位不隨待測溶液離子濃度變化而變化的電極(甘汞電極,銀-氯化銀電極)
19.指示電極:電極電位隨待測液濃度變化的電極(金屬基電極,膜電極)
20.固定液的選擇:根據“相似相容原理”進行,即固定液的性質和被測組分有某些相似性時,其溶解度就越大,反之則越小。21.固定液選擇規律:(1)分離非極性物質,一般選用非極性固定液,試樣中各組分按沸點次序先后流出色譜柱,沸點低的先出峰,沸點高的后出峰(2)按極性順序分離,極性小的先流出色譜柱,極性大的后流出色譜柱。
二、簡答題易考知識點 1.發射光譜分析的基本原理:
原子發射光譜法是依據出于激發態的待測元素原子躍遷回到基態時發射的特征譜線對待測元素進行分析的方法
2.電位分析的基本原理:能斯特方程
3.分光光度法:待測物質在一定波長范圍或短波長處的光吸收特性和吸收強度對物質進行定量和定性分析
吸光度法:物質對光的選擇性吸收(比色法,可見分光光度法,紫外分光光度法)
紫外可見分光光度法與原子吸收光度法的比較:兩者的原理相同,都遵循朗伯比爾定律,均屬于吸收光譜分析,但他們吸收光物質的狀態不同,原子吸收光譜分析中,吸收物質是基態原子蒸汽,而紫外分光光度分析中的吸光物質是溶液中的分子,原子吸收光譜是線狀光譜,而紫外可見吸收光譜是帶狀光譜,這是兩種方法的主要區別。朗伯比爾定律:當一束平行單色光通過單一均勻的非散射的吸光物質溶液時,溶液的吸光度與溶液濃度和液層厚度的乘積成正比。濃度單位為g/L時:A=abc 濃度單位為mol/L時:A=ebc
4.極譜分析法原理:利用極汞電極的伏安分析
5.色譜分析法的基本原理:利用不同物質在兩相(固定相和流動相)中具有不同的分配系數,當兩相作相對運動時,組分在兩相之間進行反復多次的吸附,脫附或溶解,揮發的過程,從而使物質得到完全分離。
6.庫倫分析基本原理:通過測量電解過程中消耗電量的多少,再依據法拉電解運作求出待測物含量。
第五篇:智能儀器點題知識點
智能儀器的組成:由硬件和軟件兩大部分組成。硬件部分主要包括主機電路、模擬量輸入/輸出通道、人機聯系部件與接口電路、標準通信接口電路等部分。
智能儀器的特點:⒈智能儀器功能多樣化;⒉智能儀器系統的集成化、模塊化;⒊智能儀器構成的柔性化;⒋智能儀器的網絡化;⒌智能儀器的可視化
數據采集系統的基本組成框圖:傳感器→信號調理電路→采樣保持器S/H→A/D轉換器→微機系統
連續信號頻率:ωs≥2ωm wm為連續信號所含最高頻率分量的角頻率。
為什么樣用采樣/保持?模擬信號進行A/D轉換時,從啟動轉換到轉換結束輸出數字量要一定的轉換時間,在這個轉換時間內,模擬信號要基本保持不變,否則轉換精度沒有保證,特別當輸入信號頻率較高時,會造成很大的轉換誤差,要防止這種誤差的產生,必須在A/D轉換開始時將輸入信號的電平保持住而在A/D轉換結束后又能跟蹤輸入信號的變化,能完成這種功能的器件叫做采樣/保持器,其在保持階段相當于一個“模擬信號”存儲器。
采樣/保持器的作用:是在規定的時刻接收輸入電壓并在輸出端保持該電壓值,直到下次采樣為止。
模擬量輸出信號:直流電流信號(遠距離傳送:抗干擾能力強,信號線電阻不會導致信號的損失);直流電壓信號(傳輸給多個其他儀器:多用于控制顯示等場所)
模擬量輸出通道的組成:(1)D/A轉換器(2)多路模擬開關(3)采樣/保持器;D/A轉換器主要技術指標:①分辨率;②穩定時間;③輸出電平;④ 輸入編碼評價智能儀器質量:準確度、可靠性和抗干擾性;
鍵盤接口設計的主要任務:判斷是否有鍵被按下;識別按鍵;消除抖動;處理同時按鍵;根據按下鍵的內容執行相應的操作。
非編碼式鍵盤接口:獨立式連接的非編碼式鍵盤;矩陣式鏈接的非編碼式鍵盤(掃描方法:定時掃描法,中斷掃描法)串行接口 GP-IB接口的24線包括:16跟信號線(8條雙向數據線、3條數據傳送控制線、5條接口控制線)和8條邏輯地線及屏蔽線
控制器的操作過程:①控制器檢測SRQ線,當其為低電平時,通過查詢確定請求服務的儀表②控制器的設置ATN為有效(低電平)③控制器發送X0100001,確定地址為1的儀表為聽者④控制器發送X1000010,確定地址為2的儀表為講者⑤控制器設置ATN為有效高電平⑥講者與聽者交換數據⑦控制器發出X0111111關閉聽者⑧控制器發出XL011111關閉講者
串行通信定義:指數據按位依次傳輸。串行通信中要求發送和接受雙方必須遵守統一的規定,這樣才能保證通信正常進行。
RS-232C是采用負邏輯來定義邏輯電平的。驅動的輸出電平為邏輯“0”:+5V~+15V,邏輯“1”:-15V~-5V;接收器的輸入檢測電平為:邏輯“0”:>+3V,邏輯“1”:<-3VMAX202芯片只需+5V電源供電,可提供TS-232C電平的發送器和接收器各兩個
RS-485串行總線標準的特點:①某一設備與其他設備的連接只需兩根導線②不能實行全雙工通信USB2.0速率:120~240MB/S
USB特點:使用方便;速度快;接口靈活;獨立供電;支持多媒體USB的數據流傳輸方式:等時傳輸方式;中斷傳輸方式;控制傳輸方式;批傳輸方式測量算法的定義:指直接與測量技術有關的算法重要算法問題:測量結果的非數值處理算法、測量結果的數值處理算法、兩層自動轉換與標度變換算法和多傳感器的信息融合算法排序是將一組“無序”的記錄序列調整為“有序”的記錄序列的過程常用的數字濾波法:限幅濾波;中位值濾波;算術平均濾波;遞推平均濾波;加權遞推平均濾波;一階慣性濾波;復合濾波法
修正系統誤差:利用誤差模型修正;通過曲線擬合修正;校準數據表修正法智能儀器的 主要功能:按照被測控對象的要求對測控對象進行測量后,根據一定的算法對其進行控制。測量的兩項基本指標:準確度和可靠性為什么要進行誤差的校準和自檢?對儀器的誤差進行校準可保證儀器具有規定的準確度,而對儀器的自檢可及時發現錯誤,使儀器可靠工作。儀器自檢的方式:開機自檢;周期性自檢;鍵控自檢;連續監控;
故障檢測與診斷的目的:(1)能及時、正確的對各種異常狀態或故障狀態做出診斷,預防或消除故障,提高智能儀器運行的可靠性,安全性和有效性;(2)保證智能儀器發揮最大的設計能力,制定合理的檢測維修制度;(3)通過檢測監視、故障分析。性能評估等為智能儀器的結構修改、優化設計、合理制造及生產過程提供數據和信息。
故障檢測的任務:了解和掌握系統的運行狀態,包括采用各種檢測、測量、監視、分析和判別方法,結合系統的歷史和現狀,考慮環境因素,對設備運行狀態做出報警,以便運行人員及時加以處理,并為設備的故障分析、性能評估、合理使用和安全工作提供信息和準備基礎數據。
故障診斷的任務:根據狀態檢測所獲得的信息,結合已知的結構特性和參數及環境條件,以及該設備的運行歷史,對設備可能要發生的或已發生的故障進行預報和分析、判斷,確定故障的性質、類別、程度、原因、部位,指出故障發生和發展的趨勢及其后果,提出控制故障繼續發展和消除故障的調整、維修和治理對策,并加以實施,最終使設備復原到正常狀態。
串模干擾定義:由外界條件引起的、疊加在被測電壓上的干擾信號,并通過測量儀器的輸入端與被測量信號儀器進入測量儀器而引起參量誤差。
抑制串模干擾的措施:(1)采用濾波器(2)選擇器件(3)對信號進行預處理(4)電磁屏蔽
共模干擾的定義:同時疊加在兩條被測信號線上的外界干擾信號,由于被測信號的地和儀器地之間不等點位,兩個“地 ”之間的電位差ECM就成為工模干擾源。
抑制共模干擾:利用雙端輸入的運算放大器作為輸入通道的前置放大器抑制工模干擾;利用隔離放大器、變壓器或光電耦合器將信號源和儀器隔離,使兩個地之間沒有直接的導通回路;利用浮地輸入雙層屏蔽放大器。