第一篇：電工實(shí)驗(yàn)思考題答案

實(shí)驗(yàn)1 常用電子儀器的使用 實(shí)驗(yàn)報(bào)告及思考題

1．總結(jié)如何正確使用雙蹤示波器、函數(shù)發(fā)生器等儀器,用示波器讀取被測信號電壓值、周期（頻率）的方法。答：要正確使用示波器、函數(shù)發(fā)生器等儀器，必須要弄清楚這些儀器面板上的每個(gè)旋鈕及按鍵的功能，按照正確的操作步驟進(jìn)行操作．

用示波器讀取電壓時(shí)，先要根據(jù)示波器的靈敏度，知道屏幕上Y軸方向每一格所代表的電壓值，再數(shù)出波形在Y軸上所占的總格數(shù)h，按公式 計(jì)算出電壓的有效值。

用示波器讀取被測信號的周期及頻率時(shí)，先要根據(jù)示波器的掃描速率，知道屏幕上X軸方向每一格所代表的時(shí)間，再數(shù)出波形在X軸上一個(gè)周期所占的格數(shù)d，按公式T= d ×ms/cm，計(jì)算相應(yīng)的周期和頻率。2.欲測量信號波形上任意兩點(diǎn)間的電壓應(yīng)如何測量？ 答：先根據(jù)示波器的靈敏度，知道屏幕上Y軸方向每一格所代表的電壓值，再數(shù)出任意兩點(diǎn)間在垂直方向所占的格數(shù)，兩者相乘即得所測電壓。3.被測信號參數(shù)與實(shí)驗(yàn)儀器技術(shù)指標(biāo)之間有什么關(guān)系，如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求選擇儀器？ 答：被測信號參數(shù)應(yīng)在所用儀器規(guī)定的指標(biāo)范圍內(nèi)，應(yīng)按照所測參量選擇相應(yīng)的儀器。如示波器、函數(shù)發(fā)生器、直流或交流穩(wěn)壓電源、萬用表、電壓表、電流表等。

4.用示波器觀察某信號波形時(shí)，要達(dá)到以下要求，應(yīng)調(diào)節(jié)哪些旋紐？①波形清晰；②波形穩(wěn)定；③改變所顯示波形的周期數(shù)；④改變所顯示波形的幅值。答：①通過調(diào)節(jié)聚焦旋鈕可使波形更清晰。

②通過配合調(diào)節(jié)電平、釋抑旋鈕可使波形穩(wěn)定。

③調(diào)節(jié)掃描速度旋鈕。

④調(diào)節(jié)靈敏度旋鈕。

實(shí)驗(yàn)2 基爾霍夫定律和疊加原理的驗(yàn)證

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1．說明基爾霍夫定律和疊加原理的正確性。計(jì)算相對誤差，并分析誤差原因。

答：根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可得出結(jié)論：基爾霍夫定律和疊加原理是完全正確的。

實(shí)驗(yàn)中所得的誤差的原因可能有以下幾點(diǎn)：（1）實(shí)驗(yàn)所使用的電壓表雖內(nèi)阻很大，但不可能達(dá)到無窮大，電流表雖內(nèi)阻很小，但不可能為零，所以會產(chǎn)生一定的誤差。（2）讀數(shù)時(shí)的視差。

（3）實(shí)驗(yàn)中所使用的元器件的標(biāo)稱值和實(shí)際值的誤差。

（4）儀器本身的誤差。（5）系統(tǒng)誤差。

2．使用萬用表測量電阻、直流電壓、直流電流時(shí)，應(yīng)注意些什么問題？

答：用萬用表測電阻時(shí)，應(yīng)將電阻與電路獨(dú)立，選用合適的量程，并進(jìn)行調(diào)零，若不能調(diào)零，則說明電池不足，需更換足量的電池。

用萬用表測直流電壓時(shí)，萬用表應(yīng)并聯(lián)在所測電壓兩端，并注意量程的選擇以及所測電壓的極性，若出現(xiàn)指針反偏時(shí)，應(yīng)對調(diào)表筆，此時(shí)所測量的值應(yīng)該為負(fù)。用萬用表測直流電流時(shí)，萬用表應(yīng)串聯(lián)在所測支路當(dāng)中，一定要注意電流的極性，若出現(xiàn)指針反偏時(shí)，應(yīng)對調(diào)表筆，此時(shí)所測量的值應(yīng)該為負(fù)。

3．實(shí)驗(yàn)時(shí)，如果電源（信號源）內(nèi)阻不能忽略，應(yīng)如何進(jìn)行？ 答：實(shí)驗(yàn)時(shí)，若不忽略內(nèi)阻，應(yīng)該將電源接到電路當(dāng)中再調(diào)所需要的值。

實(shí)驗(yàn)3 戴維寧定理的研究

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1．說明戴維寧定理的正確性。計(jì)算表3.1的相對誤差，并分析誤差原因。

答：根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可得出結(jié)論：戴維寧定理是完全正確的。

實(shí)驗(yàn)中所得的誤差的原因可能有以下幾點(diǎn)：（1）實(shí)驗(yàn)所使用的電壓表雖內(nèi)阻很大，但不可能達(dá)到無窮大，電流表雖內(nèi)阻很小，但不可能為零，所以會產(chǎn)生一定的誤差。（2）讀數(shù)時(shí)的視差。

（3）實(shí)驗(yàn)中所使用的元器件的標(biāo)稱值和實(shí)際值的誤差。

（4）儀器本身的誤差。（5）系統(tǒng)誤差。

2.對有源二端網(wǎng)絡(luò)內(nèi)阻Ro的測量是否還有其它方法，若有說明其中一種方法。

答：有，可以在斷開電源的情況下直接用萬用表測量有源二端網(wǎng)絡(luò)的內(nèi)阻Ro 3．電壓表、電流表的內(nèi)阻分別是越大越好還是越小越好，為什么？

答：電壓表的內(nèi)阻越大越好，以減小其上的電流，以保證a、b兩端電壓測量的準(zhǔn)確性。

電流表的內(nèi)阻越小越好，以減小其上的電壓，以保證a、b支路電流測量的準(zhǔn)確性。

實(shí)驗(yàn)4 RLC串聯(lián)交流電路的研究

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1．列表整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，通過實(shí)驗(yàn)總結(jié)串聯(lián)交流電路的特點(diǎn)。

答：當(dāng)XL

當(dāng)XL>XC時(shí)，電路呈電感性，此時(shí)電感上的電壓大于電容上的電壓，且電壓超前電流。

當(dāng)XL＝XC時(shí)，電路發(fā)生串聯(lián)諧振，電路呈電阻性，此時(shí)電感上的電壓與電容上的電壓近似相等，且大于輸入電壓。電路中的電流最大，電壓與電流同相位。2．從表4.1~4.3中任取一組數(shù)據(jù)（感性、容性、電阻性），說明總電壓與分電壓的關(guān)系。答：取f=11kHz時(shí)的數(shù)據(jù)：U=6V，UR=3.15V，ULr=13.06V，UC=8.09V，將以上數(shù)據(jù)代入公式＝5.88V，近似等于輸入電壓6V。

3．實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中部分電壓大于電源電壓，為什么？ 答：因?yàn)榘磳?shí)驗(yàn)中所給出的頻率，XL及XC的值均大于電路中的總阻抗。

4．本實(shí)驗(yàn)中固定R、L、C參數(shù)，改變信號源的頻率，可改變電路的性質(zhì)。還有其它改變電路性質(zhì)的方法嗎？

答：也可固定頻率，而改變電路中的參數(shù)(R、L、C)來改變電路的性質(zhì)。

實(shí)驗(yàn)5 感性負(fù)載與功率因數(shù)的提高

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1． 根據(jù)表5.2所測數(shù)據(jù)和計(jì)算值，在坐標(biāo)紙上作出I=f(C)及cos = f(C)兩條曲線。說明日光燈電路要提高功率因數(shù)，并聯(lián)多大的電容器比較合理，電容量越大，是否越高？

答：并聯(lián)2.88uF的電容最合理，所得到的功率因數(shù)最大．由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)看到，并聯(lián)最大電容4.7uF時(shí)所得的功率因數(shù)并不是最大的，所以可以得出，并不是電容量越大，功率因數(shù)越高． 2． 說明電容值的改變對負(fù)載的有功功率P、總電流I，日光燈支路電流IRL有何影響？

答：電容值的改變并不會影響負(fù)載的有功功率及日光燈支路的電流．

3． 提高電路的功率因數(shù)為什么只采用并聯(lián)電容法，而不采用串聯(lián)法？

答：因?yàn)榇?lián)電容雖然也可以提高功率因數(shù)，但它會使電路中的電流增大，從而增大日光燈的有功功率，可能會超過它的額定功率而使日光燈損壞．

實(shí)驗(yàn)6 三相交流電路

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1． 根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析：負(fù)載對稱的星形及三角形聯(lián)接時(shí)Ul與Up，Il與Ip之間的關(guān)系。分析星形聯(lián)接中線的作用。按測量的數(shù)據(jù)計(jì)算三相功率。答：負(fù)載對稱的星形聯(lián)接：，Il=Ip 負(fù)載對稱的三角形聯(lián)接：Ul=Up，星形聯(lián)接中線的作用就是使相電壓對稱，負(fù)載能夠正常工作。

2． 為什么不能在負(fù)載星形、負(fù)載三角形電路中短接負(fù)載？若短接，其后果如何？ 答：在負(fù)載星形四線制和負(fù)載三角形電路中，若短接負(fù)載，則相當(dāng)于將相電壓或線電壓直接短接，必然會引起電流過大而燒壞保險(xiǎn)管。

3． 在星形聯(lián)接、三角形聯(lián)接兩種情況下的三相對稱負(fù)載，若有一相電源線斷開了，會有什么情況發(fā)生？為什么？

答：在星形聯(lián)接時(shí)，若有中線，則一相電源線斷開，則電源斷開的這一相負(fù)載不能工作，而并不影響其他兩相負(fù)載的正常工作。

若無中線，則其他兩相負(fù)載的電壓會降低，將不能正常工作。

在三角形聯(lián)接時(shí)，若有一相電源線斷開，則接在另外兩相電源之間的負(fù)載繼續(xù)正常工作，而另兩相負(fù)載的工作電壓將會降低而導(dǎo)致不能正常工作。

實(shí)驗(yàn)7 一階RC電路的暫態(tài)過程

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1．坐標(biāo)紙上描繪各實(shí)驗(yàn)內(nèi)容所要求的波形圖，說明其產(chǎn)生條件。

答：RC微分電路產(chǎn)生的條件：（1）τ＜＜tp，（2）從電阻端輸出。RC積分電路產(chǎn)生的條件：（1）τ＞＞tp，（2）從電容端輸出。

耦合波形產(chǎn)生的條件：（1）τ＞＞tp，（2）從電阻端輸出。

2．把電路的時(shí)間常數(shù)τ值與理論值比較，分析誤差原因。

答：誤差產(chǎn)生的原因可能有以下幾個(gè)方面：（1）在理論上，電容器真正充到最大值的時(shí)間是無窮大，而實(shí)驗(yàn)中只取5τ，因此會引起誤差。（2）元器件標(biāo)稱值與實(shí)際值的誤差。（3）操作者在波形上讀數(shù)時(shí)的視差。（4）儀器本身的誤差。

3． 什么樣的電信號可作為RC一階電路零輸入響應(yīng)、零狀態(tài)響應(yīng)和全響應(yīng)的激信號？ 答：階躍信號或者是方波信號。

4． 在電路參數(shù)己定的RC微分電路和積分電路中，當(dāng)輸入頻率改變時(shí)，輸出信號波形是否改變？為什么？

答：改變。因?yàn)轭l率改變時(shí)，脈寬會發(fā)生變化，時(shí)間常數(shù)與脈寬的關(guān)系就會發(fā)生變化，所以輸出信號的波形也會改變。實(shí)驗(yàn)8 三相異步電動(dòng)機(jī)的直接起動(dòng)與正反轉(zhuǎn)控制

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告及思考題

1． 寫出直接起動(dòng)，正、反轉(zhuǎn)控制的動(dòng)作程序，說明那些元件起自鎖、互鎖作用。

答：直接起動(dòng)時(shí)，先按下起動(dòng)按鈕，交流接觸器的線圈帶電，會帶動(dòng)它的主觸點(diǎn)和輔助常開觸點(diǎn)閉合，使得主電路接通，電動(dòng)機(jī)起動(dòng)。輔助常開觸點(diǎn)起自鎖的作用。

正反轉(zhuǎn)控制中，先按正轉(zhuǎn)起動(dòng)按鈕，電動(dòng)機(jī)開始正轉(zhuǎn)，此時(shí)反轉(zhuǎn)起動(dòng)按鈕不起作用。要讓電機(jī)反轉(zhuǎn)，必須先按停止按鈕讓電機(jī)停止，再按反轉(zhuǎn)起動(dòng)按鈕，電機(jī)才可以反轉(zhuǎn)。正轉(zhuǎn)交流接觸器的輔助常閉觸點(diǎn)接到反轉(zhuǎn)控制電路當(dāng)中，反轉(zhuǎn)交流接觸器的輔助常閉觸點(diǎn)接到正轉(zhuǎn)控制電路當(dāng)中起到互鎖的作用。2． 畫出經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證后的圖8.2和圖8.3控制線路圖。說明控制電路的各種保護(hù)作用。

答：經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證后的控制線路圖與上面的電路圖完全一致。

控制電路中的保護(hù)有：熔斷器起短路保護(hù)，熱繼電器起過載保護(hù)，交流接觸器以及按鈕起欠壓或失壓保護(hù)。3． 實(shí)驗(yàn)過程中有無出現(xiàn)故障？是什么性質(zhì)的故障？你是如何檢查和排除的? 答；沒有出現(xiàn)故障。

4． 若拆除圖8.2控制回路中自鎖觸頭KM1,再接通三相電源,電動(dòng)機(jī)將如何運(yùn)轉(zhuǎn)情況? 答:電動(dòng)機(jī)將進(jìn)行點(diǎn)動(dòng)。

實(shí)驗(yàn)9 單相雙繞組變壓器

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1． 計(jì)算變比K、效率η及電壓變化率ΔU。答：K=U1/U2 =1.9，η=P2/P1，=，2． 寫出短路實(shí)驗(yàn)計(jì)算原邊等效阻抗Z的公式并計(jì)算。

答：Z= U1/ I1 3． 通過測試的數(shù)據(jù)，你能否計(jì)算變壓器的功率損耗？

答：ΔP=P1-P2 4． 若負(fù)載實(shí)驗(yàn)中負(fù)載為感性負(fù)載（例如COS 2=0.8）,能否進(jìn)行變壓器負(fù)載特性測試？ 答：可以。

實(shí)驗(yàn)10 單管低頻放大電路

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1． 整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，分析RL對電壓放大倍數(shù)的影響。答：放大電路帶上RL會使電路的放大倍數(shù)減小。2． 根據(jù)uo在各種條件下的波形，解釋靜態(tài)工作點(diǎn)對波形失真的影響。

答：靜態(tài)工作點(diǎn)偏高會使放大電路進(jìn)入飽和區(qū)而產(chǎn)生飽和失真。

靜態(tài)工作點(diǎn)偏低會使放大電路進(jìn)入截止區(qū)而產(chǎn)生截止失真。

3． 測量放大電路輸出電阻ro時(shí)，若電路中負(fù)載電阻RL改變，輸出電阻ro會改變嗎？除了實(shí)驗(yàn)介紹的方法，是否還有其它方法測量輸入電阻和輸出電阻？ 答：負(fù)載電阻RL改變不會影響輸出電阻的大小。測量輸入電阻的方法：在放大電路輸入端加一個(gè)電壓Ui，只要測出輸入端的電壓Ui和流過輸入端的電流Ii，便可求得ri＝Ui/Ii。

測量輸出電阻的方法：在放大電路輸出端加一個(gè)電壓U0，只要測出輸出端的電壓U0和流過輸出端的電流I0，便可求得r0＝U0/I0。

4． 通過示波器對輸入信號電壓和輸出信號電壓進(jìn)行比較，能否測量電壓放大倍數(shù)？ 答：可以測量。

實(shí)驗(yàn)11 多級放大電路與負(fù)反饋放大電路

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1．整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，分析實(shí)驗(yàn)結(jié)論，總結(jié)多級放大電路放大倍數(shù)的計(jì)算關(guān)系；總結(jié)負(fù)反饋對放大電路性能的影響。

答：多級放大電路的電壓放大倍數(shù)等于各級電壓放大電路放大倍數(shù)的乘積。

負(fù)反饋對放大電路性的影響主要有以下幾點(diǎn)： 1）擴(kuò)展通頻帶：2）提高放大電路的穩(wěn)定性：3）減小電路的非線性失真：4）電壓放大倍數(shù)減小。2．如果加到放大電路輸入端的信號已經(jīng)失真，引入負(fù)反饋能否改善這種失真？

答：加入負(fù)反饋是為了改善放大電路的動(dòng)態(tài)性能，而不是改變放大電路的性質(zhì)。放大電路的性質(zhì)是對輸入信號進(jìn)行放大，所以如果加到放大電路輸入端的信號已經(jīng)失真，引入負(fù)反饋不能改善這種失真。3．對靜態(tài)工作點(diǎn)設(shè)置與動(dòng)態(tài)性能的測試有何關(guān)系？ 答：設(shè)置合適的靜態(tài)工作點(diǎn)是為了讓放大電路處于線性放大區(qū)，如果靜態(tài)工作點(diǎn)設(shè)置不合適有可能引起輸出信號失真，從而不能準(zhǔn)確地測試出電路的動(dòng)態(tài)性能，所以必須設(shè)置合適的靜態(tài)工作點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)13 基本運(yùn)算電路

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告及思考題

1．整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，分析實(shí)驗(yàn)結(jié)論，分析產(chǎn)生誤差的原因。說明集成運(yùn)放的使用應(yīng)注意哪些問題。答：誤差的產(chǎn)生可能有如下幾個(gè)原因：

（1）運(yùn)算放大器的輸入電阻雖然很大，但并不是無窮大，所以會影響到測量的值。

（2）實(shí)驗(yàn)中所使用的元器件的標(biāo)稱值可能跟實(shí)際值有一定的誤差，也會引起測量誤差。（3）在讀數(shù)時(shí)也可能產(chǎn)生人為誤差。集成運(yùn)放的使用應(yīng)注意以下幾個(gè)問題：（1）集成運(yùn)放工作必須接正負(fù)12V雙電源。（2）必須接調(diào)零電路，且實(shí)驗(yàn)前必須先調(diào)零。（3）集成運(yùn)放絕不允許開環(huán)操作。

（4）集成運(yùn)放需接有消振電路，若運(yùn)放內(nèi)部已自帶消振電路，則不必再外接。

2． 實(shí)驗(yàn)中輸入信號多為直流，集成運(yùn)放組成的運(yùn)算電路能輸入交流信號嗎？ 答：可以。

3． 比較實(shí)驗(yàn)中積分電路（有源）與實(shí)驗(yàn)6的積分電路（無源），說明各自的特點(diǎn)。答：本實(shí)驗(yàn)中的積分電路采用了集成運(yùn)放，得到的三角波更準(zhǔn)確，而實(shí)驗(yàn)6中的積分電路嚴(yán)格地來說，得到的三角波是按指數(shù)函數(shù)上升或下降的。4． 集成運(yùn)算放大器作為基本運(yùn)算單元，就我們所熟悉的，它可完成哪些運(yùn)算功能？ 答：可以完成比例運(yùn)算，加法運(yùn)算，減法運(yùn)算，積分運(yùn)算

實(shí)驗(yàn)16 直流穩(wěn)壓電源

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1．整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，分析實(shí)驗(yàn)結(jié)論。比較無穩(wěn)壓電路與有穩(wěn)壓電路的電壓穩(wěn)定程度。

答：若無穩(wěn)壓電路，則負(fù)載及輸入電壓的變化對輸出電壓的影響較大，輸出電壓不穩(wěn)定，而加入了穩(wěn)壓電路以后，只是輸出電壓稍有變化，穩(wěn)壓器則通過迅速增加或減小流經(jīng)其的電流來進(jìn)行調(diào)節(jié)，將輸出電壓穩(wěn)定在一個(gè)固定的值。2．從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表16.2中，計(jì)算直流穩(wěn)壓電路的輸出電阻ro，它的大小有何意義？

答：將整個(gè)直流穩(wěn)壓電路等效為一個(gè)有源二端網(wǎng)絡(luò)，由ro=Uo/ I，則計(jì)算值如表2。ro的大小對有穩(wěn)壓時(shí)的輸出電壓無影響，只會影響整個(gè)電路的輸出功率。若無穩(wěn)壓時(shí)，則ro的大小將影響輸出電壓的大小，ro越小，則輸出電壓越小。

3．單相橋式整流電路，接電容濾波，空載時(shí)輸出電壓還滿足Uo=1.2U2嗎？

答：不滿足。因?yàn)楫?dāng)RL趨于無窮大時(shí)，I也趨于無窮大，則U0=U2 4．如果線性直流穩(wěn)壓器78XX的輸入端是一個(gè)直流脈動(dòng)電壓，器件能否否正常工作？如果不能，應(yīng)當(dāng)如何處理？

答：若脈動(dòng)電壓太大，不能很好地穩(wěn)壓，要加合適的濾波電容；若脈動(dòng)電壓太小（即電壓平均值太小），可選擇較合適的變壓器副邊電壓。總之，穩(wěn)壓輸入應(yīng)在其正常參數(shù)的范圍內(nèi)。

實(shí)驗(yàn)17 組合邏輯門電路

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1．畫出各個(gè)實(shí)驗(yàn)電路圖，列表整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果。2．小結(jié)與非門、與門、或門、異或門、全加器以及所設(shè)計(jì)邏輯電路的邏輯功能。答：與非門：有0出1，全1出0 與門：有0出0，全1出1 異或門：相異出1，相同出0 全加器：和位Si：當(dāng)輸入為奇數(shù)個(gè)1時(shí)，輸出為1；偶數(shù)個(gè)1時(shí)，輸出為0。進(jìn)位Ci：當(dāng)輸入中有兩個(gè)或兩個(gè)以上為1時(shí)，輸出為1，否則輸出為0。3．TTL集成門電路有何特點(diǎn)，集成門電路的多余端如何處理？

答：集成門電路的多余端有三種處理方法：（1）空著；

（2）并聯(lián)后接到正電源；（3）并聯(lián)后接到高電平。

4．“與非”門一個(gè)輸入端接連續(xù)脈沖，其余輸入端什么狀態(tài)時(shí)允許脈沖通過？什么狀態(tài)時(shí)不允許脈沖通過？

答：其余輸入端為高電平“1”時(shí)，允許脈沖通過，輸入和輸出之間呈反相關(guān)系。而有一個(gè)輸入端為低電平“0”時(shí)，將“與非”門封鎖，不允許脈沖通過。

實(shí)驗(yàn)18 雙穩(wěn)態(tài)觸發(fā)器

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告及思考題

1．記錄、整理實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及實(shí)驗(yàn)所得的有關(guān)數(shù)據(jù)，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。

2．觸發(fā)器的共同特點(diǎn)是什么？ 答：觸發(fā)器都有記憶功能。

3．型觸發(fā)器與維持阻塞型觸發(fā)器對觸發(fā)脈沖各有什么要求？

答：對于主從型觸發(fā)器CP脈沖的寬度要小于等于輸入信號的脈沖寬度，后沿觸發(fā)，而對于維持阻塞型觸發(fā)器CP脈沖的上升沿應(yīng)該滯后于輸入信號，前沿觸發(fā)。

實(shí)驗(yàn)19 計(jì)數(shù)器

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1．畫出各個(gè)實(shí)驗(yàn)電路，列表整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并畫出有關(guān)波形圖。

2．組合邏輯電路與時(shí)序邏輯電路有何不同？ 答：組合邏輯電路沒有記憶功能，而時(shí)序邏輯電路有記憶功能。

3．總結(jié)使用集成觸發(fā)器、計(jì)數(shù)器的體會。

實(shí)驗(yàn)20 555集成定時(shí)器及其應(yīng)用

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告及思考題 1．在坐標(biāo)紙上描繪多諧振蕩器電路中電容器C充放電電壓uc與uo的波形對應(yīng)關(guān)系，以及單穩(wěn)態(tài)觸發(fā)器中ui與uo、uc的對應(yīng)關(guān)系波形圖。

2．將步驟1、2中測得的周期T以及正脈沖寬度tp與計(jì)算值進(jìn)行比較。

3．單穩(wěn)態(tài)觸發(fā)器的脈寬等于多少？怎樣改變脈寬？ 答：因?yàn)閠p =1.1RC，所以改變R、C即可改變tp。4．振蕩器的脈沖寬度受哪些參數(shù)的影響？如何調(diào)整？ 答：因?yàn)門1=0.7(R1+R2)C,所以可通過調(diào)節(jié)R1、R2可C來改變脈寬。

第二篇：電工實(shí)驗(yàn)思考題

實(shí)驗(yàn)一常用電子儀器的使用

1、示波器熒光屏上的波形不斷移動(dòng)不能穩(wěn)定，試分析其原因。調(diào)節(jié)哪些旋鈕才能使波形穩(wěn)定不變。

答：用示波器觀察信號波形，只有當(dāng)示波器內(nèi)部的觸發(fā)信號與所測信號同步時(shí)，才能在熒光屏上觀察到穩(wěn)定的波形。若熒光屏上的波形不斷移動(dòng)不能穩(wěn)定，說明觸發(fā)信號與所測信號不同步,即掃描信號（X軸）頻率和被測信號（Y軸）頻率不成整數(shù)倍的關(guān)系（fx≠nfy）,從而使每一周期的X、Y軸信號的起掃時(shí)間不能固定，因而會使熒光屏上顯示的波形不斷的移動(dòng)。此時(shí)，應(yīng)首先檢查“觸發(fā)源”開關(guān)（SOURCE）是否與Y軸方式同步（與信號輸入通道保持一致）；然后調(diào)節(jié)“觸發(fā)電平”（LEVEL），直至熒光屏上的信號穩(wěn)定。

2、交流毫伏表是用來測量正弦波電壓還是非正弦波電壓？它的表頭指示值是被測信號的什么數(shù)值？它是否可以用來測量直流電壓的大小？

答；① 正弦波電壓和非正弦波電壓都可以測，但測的是交流電壓的有效值。②它的表頭指示值是被測信號的有效值。③不能用交流毫伏表測量直流電壓。因?yàn)榻涣骱练淼臋z波方式是交流有效值檢波，刻度值是以正弦信號有效值進(jìn)行標(biāo)度的，所以不能用交流毫伏表測量直流電壓。④交流毫伏表和示波器熒光屏測同一輸入電壓時(shí)數(shù)據(jù)不同是因?yàn)榻涣骱练淼淖x數(shù)為正弦信號的有效值，而示波器熒光屏所顯示的是信號的峰峰值。

實(shí)驗(yàn)二疊加定理和戴維寧定理的驗(yàn)證

1、在疊加原理實(shí)驗(yàn)中，要令U1、U2分別單獨(dú)作用，應(yīng)如何操作？可否直接將不作用的電源（U1或U2）短接置零？ 答：在疊加原理中，當(dāng)某個(gè)電源單獨(dú)作用時(shí)，另一個(gè)不作用的電壓源處理為短路，做實(shí)驗(yàn)時(shí)，也就是不接這個(gè)電壓源，而在電壓源的位置上用導(dǎo)線短接就可以了。

2、疊加原理實(shí)驗(yàn)電路中，若有一個(gè)電阻器改為二極管，試問疊加原理的迭加性與齊次性還成立 嗎？為什么？

答：當(dāng)然不成立，有了二極管就不是線性系統(tǒng)了，但可能在一定范圍內(nèi)保持近似線性，從而疊加性與齊次性近似成立。如果誤差足夠小，就可以看成是成立。

3、將戴維寧定理中實(shí)測的R0與理論計(jì)算值R0進(jìn)行比較，分析電源內(nèi)阻對誤差的影響。答：╮(╯▽╰)╭網(wǎng)上沒找到咋辦？

4、說明測有源二端網(wǎng)絡(luò)開路電壓及等效內(nèi)阻的幾種方法，并比較其優(yōu)缺點(diǎn)。[(⊙o⊙)特別多] 答：方法有：開路電壓Uoc的測量方法、短路電流Isc的測量方法； 其優(yōu)缺點(diǎn)比較如下：⑴開路電壓Uoc的測量方法 ①直接測量法

直接測量法是在含源二端網(wǎng)絡(luò)輸出端開路時(shí)，用電壓表直接測其輸出端的開路電壓Uoc，如圖8-1(a)所示。它適用于等效內(nèi)阻Ro較小，且電壓表的內(nèi)阻Rv>>Ro的情況下。

②零示法

在測量具有高內(nèi)阻(Ro>>Rv)含源二端網(wǎng)絡(luò)的開路電壓時(shí)，用電壓表進(jìn)行直接測量會造成較大的誤差，為了消除電壓表內(nèi)阻的影響，往往采用零示測量法，如圖8-1(b)所示。零示法測量原理是用一低內(nèi)阻的穩(wěn)壓電源與被測有源二端網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行比較，當(dāng)穩(wěn)壓電源的輸出電壓Es與有源二端網(wǎng)絡(luò)的開路電壓Uoc相等時(shí)，電壓表的讀數(shù)將為“0”，然后將電路斷開，測量此時(shí)穩(wěn)壓電源的輸出電壓，即為被測有源二端網(wǎng)絡(luò)的開路電壓。⑵短路電流Isc的測量方法 ①直接測量法：是將有源二端網(wǎng)絡(luò)的輸出端短路，用電流表直接測其短路電流Isc。此方法適用于內(nèi)阻值Ro較大的情況。若二端網(wǎng)絡(luò)的內(nèi)阻值很低時(shí)，會使Isc很大，則不宜直接測其短路電流。

②間接計(jì)算法：是在等效內(nèi)阻Ro已知的情況下，先測出開路電壓Uoc，再由Isc＝Uoc/Ro計(jì)算得出。

⑶等效內(nèi)阻Ro的測量方法 ①接測量法：將有源二端網(wǎng)絡(luò)電路中所有獨(dú)立源去掉，用萬用表的歐姆檔測量去掉外電路后的等效電阻Ro ②加壓測流法：將含源網(wǎng)絡(luò)中所有獨(dú)立源去掉，在開路端加一個(gè)數(shù)值已知的獨(dú)立電壓源E，如圖8-2所示，并測出流過電壓源的電流I，則Ro＝E/I

③開路、短路法：分別將有源二端網(wǎng)絡(luò)的輸出端開路和短路，根據(jù)測出的開路電壓和短路電流值進(jìn)行計(jì)算：Ro＝Uoc/Isc ④伏安法：伏安法測等效內(nèi)阻的連接線路如圖8-3(a)所示，先測出有源二端網(wǎng)絡(luò)伏安特性如圖8-3(b)所示，再測出開路電壓Uoc及電流為額定值IN時(shí)的輸出端電壓值UN，根據(jù)外特性曲線中的幾何關(guān)系，則內(nèi)阻為 Ro=tgφ

⑤半電壓法 調(diào)被測有源二端網(wǎng)絡(luò)的負(fù)載電阻RL，當(dāng)負(fù)載電壓為被測有源二端網(wǎng)絡(luò)開路電壓Uoc的一半時(shí)，負(fù)載電阻值（由電阻箱的讀數(shù)確定）即為被測有源二端網(wǎng)絡(luò)的等效內(nèi)阻值。⑥外加電阻法：

先測出有源二端網(wǎng)絡(luò)的開路電壓Uoc，然后在開路端接一個(gè)已知數(shù)值的電阻ｒ，并測出其端電壓Ur，則有：

實(shí)際電壓源和電流源都具有一定的內(nèi)阻，不能與電源本身分開。所以在去掉電源時(shí)，其內(nèi)阻也去掉了，因此會給測量帶來誤差。

實(shí)驗(yàn)三一階電路時(shí)域相應(yīng)的研究

1、什么電信號可以作為RC一階電路零輸入響應(yīng)、零狀態(tài)響應(yīng)和完全響應(yīng)的激勵(lì)源？

答：階躍信號可作為RC一階電路零輸入響應(yīng)激勵(lì)源；脈沖信號可作為RC一階電路零狀態(tài)響應(yīng)激勵(lì)源；正弦信號可作為RC一階電路完全響應(yīng)的激勵(lì)源。

2、已知RC一階電路R=10K,C=0.1μF，試計(jì)算時(shí)間常數(shù)τ，并根據(jù)τ值的物理意義擬定測量的方案。

答：τ=RC=10*0.1=1X10^-3這是理論值。測量方法就是用RC一階電路的電路圖，加入輸入信號，將輸出信號的波形畫出來，再根據(jù)下降的波形，找到U=0.368Um的那點(diǎn)，再對應(yīng)到橫坐標(biāo)的時(shí)間，就是時(shí)間常數(shù)。

3、何謂積分電路和微分電路，它們必須具備什么條件？ 它們在方波序列脈沖的激勵(lì)下，其輸出信號波形的變化規(guī)律如何？這兩種電路有何功用？ 答：積分電路和微分電路是對信號求積分與求微分的電路。它最簡單的構(gòu)成是一個(gè)運(yùn)算放大器，一個(gè)電阻R和一個(gè)二極管C。運(yùn)放的負(fù)極接地，正極接二極管，輸出端Uo再與正極接接一個(gè)電阻就是微分電路，當(dāng)二極管位置和電阻互換一下就是積分電路，這兩種電路就是用來求積分與微分的，方波輸入積分電路積分出來就是三角波，微分的是鋸齒波。

實(shí)驗(yàn)四交流阻抗參數(shù)的測量和功率因數(shù)的改善

1、為什么感性負(fù)載在并聯(lián)電容后，可以提高功率因數(shù)？是不是并聯(lián)電容越大，功率因數(shù)就越高？

答：并聯(lián)電容可以與供電回路中的電感型負(fù)荷中的電感對消，從而改善回路的功率因數(shù)。如果電容接多了，回路呈現(xiàn)電容型，其功率因數(shù)將再次下降，這次是因?yàn)槿菪载?fù)荷過多而引起的無功功率增加。所以并聯(lián)電容量應(yīng)當(dāng)略超過回路中的電感量，可以保證無論電感負(fù)荷如何變化，都不會達(dá)到電容與電感正好相等的情況，從而避免發(fā)生回路諧振。

2、感性負(fù)載在并聯(lián)電容后，電路的總功率P及日光燈之路電流IH，電路的動(dòng)率因數(shù)是否發(fā)生變化，為什么？【答案沒找到一樣的，只有類似的】

答：并接電容后有功功率是不會變化的（確切的說只要電源的功率足夠大，負(fù)載的有功永遠(yuǎn)是不變的），變化的是無功功率和視在功率。至于怎么變化取決于你并接的是多大的電容器。當(dāng)并接的電容器容量＜當(dāng)前電路總無功量時(shí)，當(dāng)前電路無功變小，視在變小。

當(dāng)并接的電容器容量＞當(dāng)前電路總無功量到一倍時(shí)，當(dāng)前電路無功變大，視在變大，而且電路呈容性，會導(dǎo)致電網(wǎng)電壓升高，是比較危險(xiǎn)的。電容器的電流是隨著電路的交變不斷變化的。且他的放電電流最大值是受電容器本身的容量限制的，與電路的本身無任何直接關(guān)系。

實(shí)驗(yàn)五三相交流電路

1、用實(shí)驗(yàn)測得的數(shù)據(jù)驗(yàn)證對稱三相電路中的√3關(guān)系。

2、用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和觀察到的現(xiàn)象，總結(jié)三相四線供電系統(tǒng)中中線的作用。答：從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知：在三相四線制供電系統(tǒng)中，因?yàn)橹芯€的存在，不論負(fù)載是各自不平衡，還是某一相完全斷開，負(fù)載電壓都保持為恒定的電網(wǎng)相電壓，從而可見中線的作用就是使各相各自保持獨(dú)立，不會相互影響。

3、不對稱三角形聯(lián)接的負(fù)載，能否正常工作？實(shí)驗(yàn)是否能證明這一點(diǎn)？ 答：

第三篇：有機(jī)實(shí)驗(yàn)思考題答案

？

第二部分

基本操作

實(shí)驗(yàn)一 常壓蒸餾和沸點(diǎn)的測定

1、在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的玻璃冷凝管有哪些？它們各用在什么地方？

答：學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140℃的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物的分離操作中。

2、蒸餾的原理是什么？寫出蒸餾裝置中儀器的名稱。

答：純的液態(tài)物質(zhì)在一定的壓力下具有確定的沸點(diǎn)，不同的物質(zhì)具有的不同的沸點(diǎn)。蒸餾操作就是利用不同物質(zhì)的沸點(diǎn)差異對液態(tài)混合物進(jìn)行分離和純化。把一個(gè)液體化合物加熱，其蒸汽壓升高，當(dāng)與外界大氣壓相等時(shí)，液體沸騰為蒸汽，再通過冷凝使蒸汽變?yōu)橐后w的過程。蒸餾適用于沸點(diǎn)相差30℃以上的混合物的分離。如果組分沸點(diǎn)差異不大，就需要采用分餾操作對液體混合物進(jìn)行分離和純化。蒸餾裝置主要由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶組成。

3、純凈化合物的沸點(diǎn)是固定的，所以具有恒定沸點(diǎn)的液體就一定是純凈物，對不對，為什么？

答：在一定壓力下，純凈化合物的餓沸點(diǎn)是固定的。但是，具有恒定沸點(diǎn)的液體就不一定是純凈物。因?yàn)閮蓚€(gè)或兩個(gè)以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸點(diǎn)。

4、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？

答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。

5、蒸餾時(shí)加熱的快慢，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？

答：蒸餾時(shí)加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。

6、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？

答：因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜幔瑴囟茸兓瘎×仪壹訜岵痪鶆颍自斐刹Ａx器損壞；同時(shí)，由于局部過熱，還可能引起有機(jī)物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。

間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80℃以下，需加熱至100℃時(shí)，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點(diǎn)高于80℃的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100～250℃之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150℃；透明石蠟油可加熱至220℃，硅油或真空泵油再250℃時(shí)仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范圍為150-500℃。

7、蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的2／3，也不應(yīng)少于1／3？

答：如果裝入液體量過多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。

8、蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè)，以防止 的侵入。

答：干燥管；空氣中的水分。

9、在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)應(yīng)注意什么問題？

答：應(yīng)注意：（1）漏斗下口在蒸餾支管的下方；（2）液體中要加入沸石，防止暴沸；（3）加熱前，檢查實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備是否完成，并控制蒸餾速度為1~2 滴/秒。

10、什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為你們那里的沸點(diǎn)溫度？

答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。

文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定即為我們那里的沸點(diǎn)度，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)，如不加說明，一般是一個(gè)大氣壓時(shí)的沸點(diǎn)，如果我們那里的大氣壓不是一個(gè)大氣壓的話，該液體的沸點(diǎn)會有變化。

11、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為1~2滴／s為宜？

答：在整個(gè)蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以1－2滴／s為宜，否則不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。

12、蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過的沸石能否繼續(xù)使用？

答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因?yàn)榉惺砻婢形⒖祝瑑?nèi)有空氣，所以可起助沸作用。

止沸原理：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。

不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來再加。

用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，不能再起助沸作用。

13、在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？

答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。

14、實(shí)驗(yàn)安裝順序如何？

答：安裝順序一般先從熱源處開始，從下到上，從左到右（也可從右到左，要看實(shí)驗(yàn)環(huán)境而定！）。

15、在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果 ？

答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

實(shí)驗(yàn)二 分餾

1、什么情況下使用蒸餾？什么情況下使用分餾？蒸餾和分餾有什么異同點(diǎn)？如果是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？ 答：蒸餾沸點(diǎn)相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用于相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當(dāng)于多次蒸餾。除了應(yīng)用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一各分餾柱。它們在操作上餾出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾1～2滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（2～3）s。

現(xiàn)在，最精密的分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅1－2℃混合物分開，所以兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能用分餾來提純。

2、分餾操作中，用裝有填料的分餾柱的效率高還是沒裝填料的分餾柱高？為什么？影響分餾效率的因素有哪些？

答：裝有填料的分餾柱的分餾效率高，因?yàn)樵诜逐s柱內(nèi)，上升的蒸汽與下降的冷凝液互相接觸，通過熱交換和質(zhì)交換使冷凝液中的低沸點(diǎn)物質(zhì)吸熱而汽化，蒸汽中的高沸點(diǎn)物質(zhì)冷凝放出熱，結(jié)果是分餾柱越高，低沸點(diǎn)物質(zhì)的濃度越來越高，高沸點(diǎn)物質(zhì)的濃度越來越低，最后達(dá)到分離的目的。而填充物在柱中起到增加蒸汽與回流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利于提高分離效率。這樣就可以更充分地進(jìn)行熱交換和質(zhì)交換。

影響分餾效率的因素有：

①理論塔板；②回流比；③柱的保溫

3、何謂韋氏（Vigreux）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是什么？

答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。

使用該分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。

4、進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？

答：（1）在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。

（2）根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。

（3）液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。

（4）當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。

（5）根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱量各段餾份。

5、、若加熱太快，餾出液＞1－2滴／s（每秒種的滴數(shù)超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？

答：因?yàn)榧訜崽欤s出速度太快，熱量來不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會顯著下降。

6、、用分餾柱提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？ 答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。

7、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？

答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時(shí)，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。

8、在分餾時(shí)通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點(diǎn)？

答：在分餾時(shí)通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過熱，這比直接火加熱要好得多。

9、當(dāng)丙酮蒸餾完畢時(shí)，溫度計(jì)有什么變化？為什么？

答：當(dāng)丙酮蒸餾完畢時(shí)，由于丙酮蒸汽斷斷續(xù)續(xù)上升，溫度計(jì)水銀球不能被丙酮蒸氣包圍，因此溫度計(jì)出現(xiàn)下降或波動(dòng)。要等到水蒸氣上升，溫度計(jì)才會上升至穩(wěn)定。

思考： 含水乙醇為何經(jīng)過反復(fù)分餾也得不到100%乙醇，為什么？要制取100%乙醇可采用哪些方法？

實(shí)驗(yàn)三 重結(jié)晶提純法

1、重結(jié)晶的基本原理？

答：固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。通常升高溫度溶解度增大，反之溶解度降低。熱飽和溶液，降低其溫度，溶解度下降，溶液變成過飽和而析出結(jié)晶。利用溶劑對被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達(dá)到分離純化的目的。

2、在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？

答：（1）正確選擇溶劑；

（2）溶劑的加入量要適當(dāng)；

（3）活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭；

（4）吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；

（5）濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整；

（6）最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。

3、選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應(yīng)該如何？

答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度小；(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；

(5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。

重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解，熱過濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失。考慮到熱過濾時(shí)，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20％左右。

4、重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？

答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。

進(jìn)行重結(jié)晶的一般過程是：

①將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過飽和溶液。②若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。③趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。

④冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。

⑤減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。

5、重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？

答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：

(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。(3)投入“晶種”。

6、粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶操作時(shí)，注意哪幾點(diǎn)才能得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？

答：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點(diǎn)：

(1)溶解粗乙酰苯胺時(shí)，若煮沸時(shí)仍有油珠存在，不可認(rèn)為是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度?83℃，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補(bǔ)加少量的熱水，直至完全溶解(注意：加水量不可過多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率)。(2)脫色時(shí)，加入活性炭的量不可太多，否則它會象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。(3)熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。

(4)靜止等待結(jié)晶時(shí)，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說來，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細(xì)，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的從母液中析出。

7、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？

答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因?yàn)殡s質(zhì)的相對分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。

8、減壓過濾（即：抽濾）的優(yōu)點(diǎn)有：(1)

；(2)；（3）；

答：(1)過濾和洗滌速度快；(2)固體和液體分離的比較完全；(3)濾出的固體容易干燥。

9、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn)？這是什么？

答：在溶解過程中會出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點(diǎn)為114℃，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時(shí)，往往于83℃就熔化成液體，這時(shí)在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。切不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。

10、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？

答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。

11、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？

答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時(shí)問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。

12、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會有什么問題產(chǎn)生？

答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內(nèi)，若需要的是濾液問題就大了。

13、將溶液進(jìn)行熱過濾時(shí)，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？

答：溶劑揮發(fā)多了，會有部分晶體熱過濾時(shí)析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費(fèi)，還污染環(huán)境。

為此，過濾時(shí)漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。

14、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)該注意些什么？

答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后。可用低沸點(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的）。

思考：

在活性炭脫色熱抽濾時(shí)，若發(fā)現(xiàn)母液中有少量活性炭，試分析可能由哪些原因引起的？應(yīng)如何處理？

實(shí)驗(yàn)四 減壓蒸餾

1、減壓蒸餾裝置通常由、、、、、、、、和 等組成。

答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計(jì)；溫度計(jì)；毛細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。

2、減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出 A，成為液體的 B，同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體 C。

答：A:：氣泡； B：沸騰中心； C：暴沸。

3、減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將 A 部位仔細(xì)涂油；操作時(shí)必須先 B 后才能進(jìn)行 C 蒸餾，不允許邊

D 邊

E ；在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止 F，再使

G，然后才能

H。

答：A：磨口； B：調(diào)好壓力； C：加熱； D：調(diào)整壓力；E：加熱； F：加熱； G：系統(tǒng)與大氣相同； H：停泵。

4、在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收 A 和 B ,活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收 C，氯化鈣塔用來吸收 D。答：A：酸性氣體；B ：水；C：有機(jī)氣體；D：水。

5、減壓蒸餾操作前，需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的 A，或在一定溫度下蒸餾所需要的 B。

答：A：沸點(diǎn)；B：真空度。

6、減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的 A 在常壓下首先 B 除去，防止大量 C 進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入 D，降低 E 的效率。

答：A：低沸點(diǎn)的物質(zhì)； B：蒸餾； C：有機(jī)蒸汽；D：泵油； E：油泵。

7、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？

答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。

8、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？如不用導(dǎo)氣毛細(xì)管, 用什么方法可以代替?該替代辦法除起到毛細(xì)管的作用外,還有什么優(yōu)點(diǎn)?

答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。

不能用沸石代替毛細(xì)管。

如果不用毛細(xì)管，可以采用在磁力攪拌下減壓蒸餾。優(yōu)點(diǎn)：操作簡單。缺點(diǎn)：不能提供惰性氣體保護(hù)。見下圖：

9、在怎樣的情況下才用減壓蒸餾？ 答：沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在普通蒸餾時(shí)還沒達(dá)到沸點(diǎn)溫度就已分解，氧化或聚合的物質(zhì)才用減次蒸餾。

10、使用油泵減壓時(shí)，實(shí)有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？

答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時(shí)如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。主要有：（1）冷阱：使低沸點(diǎn)（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來不致進(jìn)入真空泵。（2）無水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4）切片石臘：吸收烴類物質(zhì)。

實(shí)驗(yàn)五 水蒸氣蒸餾

1、水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的 ；(2)混合物中含有 物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生 的 有機(jī)物質(zhì)。

答：(1)固體；(2)焦油狀物質(zhì)；(3)氧化分解；高沸點(diǎn)。

2、什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？

答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：

(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時(shí)間共存而不起化學(xué)變化。

(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而且比水的沸點(diǎn)還要低得多的溫度下即可蒸出。

3、怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？

答：①在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。

②開始蒸餾時(shí)，應(yīng)將T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時(shí)再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

③操作中要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否有異常現(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。

4、怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？如何停止操作，為什么？

答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

在停止操作后，應(yīng)先旋開T形管的螺旋夾，再停止水蒸氣發(fā)生器的加熱，以免發(fā)生蒸餾燒瓶內(nèi)殘存液向水蒸氣發(fā)生器發(fā)生倒灌的現(xiàn)象。

5、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？

答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。

6、水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？

答：安全管主要起壓力指示計(jì)的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。

思考：安全管和T型管各起些什么作用？ 以，為什么？

第三部分 有機(jī)化合物的制備

實(shí)驗(yàn)一

乙酸乙酯的制備

1、在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？ 答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。

2、何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？

答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。

3、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？

答：在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置：

一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸出裝置隨時(shí)將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)。

另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)，需及時(shí)將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來，以保持較高的產(chǎn)率。

蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。

4、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？

答：有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0℃以下。

5、用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)采取哪些主要措施？

答：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會使副產(chǎn)物增多)；

6、根據(jù)你做過的實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？

答：當(dāng)被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度，減少洗滌時(shí)的損失。

7、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？

答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：

①是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、物料的沸點(diǎn)又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。

②是反應(yīng)很難進(jìn)行，需要長時(shí)間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)。

回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意：

①根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。

②不要忘記加沸石。

③控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個(gè)球)。過高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值。

8、液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的 盡可能，不應(yīng)見到有。

答：水份；分離凈；水層。

9、乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時(shí)，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。（A）丁醇（B）有色有機(jī)雜質(zhì)（C）乙酸（D）水.答：B。思考：

本次實(shí)驗(yàn)中一共排放了多少廢水與廢渣，你有什么治理方案？

實(shí)驗(yàn)二

1-溴丁烷的制備

1、在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？ 答：硫酸濃度太高：①會使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。NaBr + 3 H2SO4(濃)→Br2 + SO2 + 2 H2O +2NaHSO4

②加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。

硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。

2、什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？

答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。

選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定。可以用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。

3、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？

答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈印Ｓ龃爽F(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。

4、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時(shí)，正溴丁烷時(shí)而在上層，時(shí)而在下層，若不知道產(chǎn)物的密度，可用什么簡便的方法加以判斷？

答：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機(jī)層。

5、最后蒸餾得到的產(chǎn)物1-溴丁烷有時(shí)不是無色透明的，而是渾濁的，這是為什么？如何處理？

答：這是因?yàn)橛兴Ｈ绻龅竭@種情況，則應(yīng)重新用無水氯化鈣干燥，然后重新蒸餾。

思考：

1、加料時(shí)，如不按實(shí)驗(yàn)操作中的加料順序，如先使溴化鈉與濃硫酸混合然后再加正丁醇和水，將會出現(xiàn)何現(xiàn)象？

2、從反應(yīng)混合物中分離出粗產(chǎn)品正溴丁烷時(shí)，為什么用蒸餾的方法，而不直接用分液漏斗分離？

3、本次實(shí)驗(yàn)中一共排放了多少廢水與廢渣，你有什么治理方案？

4、為什么蒸餾正溴丁烷之后殘余物應(yīng)趁熱倒出？實(shí)驗(yàn)室如何處理處理殘余物？

實(shí)驗(yàn)三

乙酸正丁酯的制備

1、在乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？

答：主要副產(chǎn)物有：1－丁烯和正丁醚。方法有：回流時(shí)要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。

2、乙酸正丁酯的合成實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么原理來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？

答：該反應(yīng)是可逆的。本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。

本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。

4、對乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么？

答：(1)水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。(2)堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。

5、在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？

答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點(diǎn)，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時(shí)將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。

6、在乙酸正丁酯的精制過程中，如果最后蒸餾時(shí)前餾分多，其原因是什么？

答：原因可能是：

(1)酯化反應(yīng)不完全，經(jīng)洗滌后仍有少量的正丁醇等雜質(zhì)留在產(chǎn)物中。

(2)干燥不徹底，產(chǎn)物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前餾分較多。

7、如果最后蒸餾時(shí)得到的是乙酸正丁酯混濁液，什么原因？

答：蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產(chǎn)品干燥不徹底，使產(chǎn)品中混有微量的水分，該水分以乳濁液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混濁。

8、精制乙酸正丁酯的最后一步精餾，所用儀器為什么均需干燥？

答：如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹底，則蒸出的產(chǎn)品將混有水份，導(dǎo)致產(chǎn)品不純、渾濁。

9、用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？

答：干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過多，由于MgSO4干燥劑的表面吸附，會使乙酸正丁酯有損失；用量過少，則MgSO4便會溶解在所吸附的水中，一般干燥劑用量以搖動(dòng)錐形瓶時(shí)，干燥劑可在瓶底自由移動(dòng)，一段時(shí)間后溶液澄清為宜。

10、在合成反應(yīng)中,有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？

答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點(diǎn)，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料，產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時(shí)將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯、環(huán)已烷、氯仿、四氯化碳等。

思考：

在提純粗產(chǎn)品的過程中，用碳酸鈉溶液洗滌主要除去哪些雜質(zhì)？若改用NaOH溶液是否可

思考題

實(shí)驗(yàn)一

常壓蒸餾及沸點(diǎn)的測定

1、解：當(dāng)液體混合物受熱時(shí)，其蒸汽壓隨之升高。當(dāng)與外界大氣壓相等時(shí)，液體變?yōu)檎羝偻ㄟ^冷凝使蒸汽變?yōu)橐后w的兩個(gè)聯(lián)合操作的過程叫蒸餾。從安全和效果方面考慮，蒸餾實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意如下幾點(diǎn)。①待蒸餾液的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/3～2/3。

②沸石應(yīng)在液體未加熱前加入。液體接近沸騰溫度時(shí)，不能加入沸石，要待液體冷卻后才能加入，用過的沸石不能再用。

③待蒸餾液的沸點(diǎn)如在140℃以下，可以選用直形冷凝管，若在140℃以上，則要選用空氣冷凝管。④蒸餾低沸點(diǎn)易燃液體時(shí)，不能明火加熱，應(yīng)改用水浴加熱。⑤蒸餾燒瓶不能蒸干，以防意外。

2、解：

（1）溫度控制不好，蒸出速度太快，此時(shí)溫度計(jì)的顯示會超過79℃，同時(shí)餾液中將會含有高沸點(diǎn)液體有機(jī)物而至產(chǎn)品不純，達(dá)不到蒸餾的目的。

（2）如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置收集的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有少量的餾份誤作前餾份而損失，使收集量偏少。

如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下，測定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍收集餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置收集的餾份比要求的溫度偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

3、解：(1)沸石的作用：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一氣泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。簡而言之，是為了防止暴沸！

(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過程中補(bǔ)加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外而引起著火。

4、解：中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。

5、解：應(yīng)立即停止加熱。

（1）冷卻后補(bǔ)加新的沸石。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔徑變小或堵塞，不能再起助沸作用。

（2）如有餾液蒸出來，則須等到冷凝管冷卻后再通水。因?yàn)槔淠荏E冷會爆裂。

實(shí)驗(yàn)二

分餾

1、解：蒸餾可用于沸點(diǎn)相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用于相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當(dāng)于多次蒸餾。除了應(yīng)用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一個(gè)分餾柱。它們在操作上餾出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾1～2滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（2～3）s。

2、解：不可以。如果把分餾柱頂上溫度計(jì)的水銀柱的位置向下插些，這樣測定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

3、解：加熱過快，餾液滴數(shù)增加，使得上升的蒸汽來不及熱交換就直接進(jìn)入冷凝管，所以分離能力會下降。

4、解：這樣可以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。

5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽與回流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利于提高分離效率。所以有填充物的柱比不裝填料的效率高。

實(shí)驗(yàn)三 重結(jié)晶

1、解：一般包括：

（1）選擇適宜溶劑，目的在于獲得最大回收率的精制品。（2）制成熱的飽和溶液。目的是脫色。

（2）熱過濾，目的是為了除去不溶性雜質(zhì)（包括活性炭）。（3）晶體的析出，目的是為了形成整齊的晶體。

（4）晶體的收集和洗滌，除去易溶的雜質(zhì)，除去存在于晶體表面的母液。（4）晶體的干燥，除去附著于晶體表面的母液和溶劑。

2、解：控制溶劑用量，利于配制飽和溶液。

3、解：應(yīng)注意：

(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；用量為固體重量的1～5%為合適。

(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。

4、解：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。

5、解：與第一次析出的晶體相比，純度下降。因?yàn)槟敢褐须s質(zhì)的濃度會更高，所以結(jié)晶產(chǎn)品中雜質(zhì)含量也相對較高。

6、解：注意：

（1）邊加熱邊趁熱過濾。要不時(shí)加熱大燒杯。

（2）熱濾濾紙不能有缺口。熱濾時(shí)要沉著冷靜，不要讓活性炭從濾紙邊緣掉到錐形瓶里。（3）總的溶液不能超過120ml。否則產(chǎn)率降低。（4）注意擠干晶體。否則產(chǎn)率虛高。

7、解：一般通過晶形、色澤、熔點(diǎn)和熔點(diǎn)矩等作初步判斷。具有單一晶形、顏色均勻、熔程在0.5℃以內(nèi)的固體，可視為純凈。

實(shí)驗(yàn)四 減壓蒸餾

1、解：液體的沸點(diǎn)隨外界壓力的降低而降低。在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾主要應(yīng)用于： ①純化高沸點(diǎn)液體；

②分離或純化在常壓沸點(diǎn)溫度下易于分解、氧化或發(fā)生其它化學(xué)變化的液體； ③分離在常壓下因沸點(diǎn)相近二難于分離，但在減壓下可有效分離的液體混合物； ④分離純化低熔點(diǎn)固體。

2、解：裝配要求：系統(tǒng)不漏氣，壓力穩(wěn)定，平穩(wěn)沸騰。應(yīng)注意：

①減壓蒸餾時(shí)應(yīng)用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。②需用毛細(xì)管代替沸石，防止暴沸。

③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。

*

3、解：必須先抽真空后加熱，對于油泵，原因是：系統(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。

對于水泵：防止由于“過熱”引起的暴沸。

必須用熱浴加熱：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。*

4、解：略 *

5、解：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢打開二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內(nèi)外壓力，使測壓計(jì)的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀（若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計(jì)的可能）然后關(guān)閉油泵和冷卻水。

實(shí)驗(yàn)六 水蒸氣蒸餾

1、解：插入容器底部的目的是使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。

2、解：經(jīng)常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統(tǒng)有堵塞現(xiàn)象，這時(shí)應(yīng)立即打開止水夾，讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通，排除故障后方可繼續(xù)進(jìn)行蒸餾。

3、解：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機(jī)層。

實(shí)驗(yàn)七 乙酸乙酯的制備

1、解：催化劑和脫水劑。說明：硫酸的用量為醇用量的3%時(shí)即起催化作用。當(dāng)硫酸用量較多時(shí)，它又起脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但當(dāng)硫酸用量過多時(shí)，由于它在高溫時(shí)會起氧化作用，結(jié)果對反應(yīng)反而不利。本實(shí)驗(yàn)用了5ml硫酸，硫酸已經(jīng)過量了。

2、解：可逆反應(yīng)，需酸催化。方法有：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會使副產(chǎn)物增多，但不影響產(chǎn)率)。

3、解：飽和氯化鈣溶液可以除去未反應(yīng)的乙醇。當(dāng)酯層用碳酸鈉洗過后，若緊接著就用氯化鈣溶液洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣沉淀，使進(jìn)一步分離變得困難，故在這兩步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，采用“鹽析效應(yīng)”，所以實(shí)際上用飽和食鹽水進(jìn)行水洗。（參見教材P40，鹽析效應(yīng)）

實(shí)驗(yàn)八 乙酸正丁酯的制備

1、解：可能的副反應(yīng)：

濃H2SO4

2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O 濃H2SO4 CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH=CH2 + H2O提高產(chǎn)率的方法有：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)。

2、解：不可以。因?yàn)殚_始加熱蒸餾出來的乙醇與水互溶后，使分水器中的水倒灌進(jìn)入燒瓶，導(dǎo)致產(chǎn)率大大降低。

*

3、解：分水器的作用就是除去反應(yīng)過程中生成的水，使反應(yīng)向生成物的方向進(jìn)行，提高反應(yīng)產(chǎn)率。帶水劑的作用就是與水形成飽和蒸氣壓，將水帶出來；同時(shí)也可以降低反應(yīng)溫度，使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行。

*

4、解：方法有：沸點(diǎn)、折光率、氣相色譜等的測定。*

5、解：見實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

實(shí)驗(yàn)九 1-溴丁烷的制備

1、解：副反應(yīng)有： HSO24C4H9OH C4H8 + H2O

H2SO4 2C4H9OH C4H9OC4H9 + H2O

C4H9OH + H2SO4 C4H9OSO2OH + H2O

2C4H9OH + H2SO4 C4H9OSO2OC4H9 + 2H2O

減少副反應(yīng)的方法：（1）注意加料順序。切不可顛倒！（2）加熱溶解過程中，要不斷搖動(dòng)。這樣可以擴(kuò)大固液接觸面，加快反應(yīng)速度。

2、解：油層若呈紅棕色，說明含有游離的溴。可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴。

反應(yīng)方程式為：Br2+NaHSO3 +H2O→ 2HBr + NaHSO4

1、解：碳酸鈉溶液可以除去HBr、Br2等雜質(zhì)。水洗滌是除去碳酸鈉溶液。

第四篇：有機(jī)實(shí)驗(yàn)思考題答案

有機(jī)實(shí)驗(yàn)思考題答案

第二部分

基本操作

實(shí)驗(yàn)一

常壓蒸餾和沸點(diǎn)的測定

1、在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的玻璃冷凝管有哪些？它們各用在什么地方？

答：學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140℃的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物的分離操作中。

2、蒸餾的原理是什么？寫出蒸餾裝置中儀器的名稱。

答：純的液態(tài)物質(zhì)在一定的壓力下具有確定的沸點(diǎn)，不同的物質(zhì)具有的不同的沸點(diǎn)。蒸餾操作就是利用不同物質(zhì)的沸點(diǎn)差異對液態(tài)混合物進(jìn)行分離和純化。把一個(gè)液體化合物加熱，其蒸汽壓升高，當(dāng)與外界大氣壓相等時(shí)，液體沸騰為蒸汽，再通過冷凝使蒸汽變?yōu)橐后w的過程。蒸餾適用于沸點(diǎn)相差30℃以上的混合物的分離。如果組分沸點(diǎn)差異不大，就需要采用分餾操作對液體混合物進(jìn)行分離和純化。蒸餾裝置主要由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶組成。

3、純凈化合物的沸點(diǎn)是固定的，所以具有恒定沸點(diǎn)的液體就一定是純凈物，對不對，為什么？

答：在一定壓力下，純凈化合物的餓沸點(diǎn)是固定的。但是，具有恒定沸點(diǎn)的液體就不一定是純凈物。因?yàn)閮蓚€(gè)或兩個(gè)以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸點(diǎn)。

4、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？

答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。

5、蒸餾時(shí)加熱的快慢，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？

答：蒸餾時(shí)加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。

6、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？

答：因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜幔瑴囟茸兓瘎×仪壹訜岵痪鶆颍自斐刹Ａx器損壞；同時(shí)，由于局部過熱，還可能引起有機(jī)物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。

間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80℃以下，需加熱至100℃時(shí)，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點(diǎn)高于80℃的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100～250℃之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150℃；透明石蠟油可加熱至220℃，硅油或真空泵油再250℃時(shí)仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7%

NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范圍為150-500℃。

7、蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的2／3，也不應(yīng)少于1／3？

答：如果裝入液體量過多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。

8、蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè)，以防止的侵入。

答：干燥管；空氣中的水分。

9、在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)應(yīng)注意什么問題？

答：應(yīng)注意：

（1）漏斗下口在蒸餾支管的下方；（2）液體中要加入沸石，防止暴沸；（3）加熱前，檢查實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備是否完成，并控制蒸餾速度為1~2

滴/秒。

10、什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為你們那里的沸點(diǎn)溫度？

答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。

文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定即為我們那里的沸點(diǎn)度，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)，如不加說明，一般是一個(gè)大氣壓時(shí)的沸點(diǎn)，如果我們那里的大氣壓不是一個(gè)大氣壓的話，該液體的沸點(diǎn)會有變化。

11、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為1~2滴／s為宜？

答：在整個(gè)蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以1－2滴／s為宜，否則不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。

12、蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過的沸石能否繼續(xù)使用？

答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因?yàn)榉惺砻婢形⒖祝瑑?nèi)有空氣，所以可起助沸作用。

止沸原理：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。

不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來再加。

用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，不能再起助沸作用。

13、在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？

答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。

14、實(shí)驗(yàn)安裝順序如何？

答：安裝順序一般先從熱源處開始，從下到上，從左到右（也可從右到左，要看實(shí)驗(yàn)環(huán)境而定！）。

15、在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果？

答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

實(shí)驗(yàn)二

分餾

1、什么情況下使用蒸餾？什么情況下使用分餾？蒸餾和分餾有什么異同點(diǎn)？如果是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？

答：蒸餾沸點(diǎn)相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用于相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當(dāng)于多次蒸餾。除了應(yīng)用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一各分餾柱。它們在操作上餾出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾1～2滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（2～3）s。

現(xiàn)在，最精密的分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅1－2℃混合物分開，所以兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能用分餾來提純。

2、分餾操作中，用裝有填料的分餾柱的效率高還是沒裝填料的分餾柱高？為什么？影響分餾效率的因素有哪些？

答：裝有填料的分餾柱的分餾效率高，因?yàn)樵诜逐s柱內(nèi)，上升的蒸汽與下降的冷凝液互相接觸，通過熱交換和質(zhì)交換使冷凝液中的低沸點(diǎn)物質(zhì)吸熱而汽化，蒸汽中的高沸點(diǎn)物質(zhì)冷凝放出熱，結(jié)果是分餾柱越高，低沸點(diǎn)物質(zhì)的濃度越來越高，高沸點(diǎn)物質(zhì)的濃度越來越低，最后達(dá)到分離的目的。而填充物在柱中起到增加蒸汽與回流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利于提高分離效率。這樣就可以更充分地進(jìn)行熱交換和質(zhì)交換。

影響分餾效率的因素有：

①理論塔板；②回流比；③柱的保溫

3、何謂韋氏（Vigreux）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是什么？

答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。

使用該分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。

4、進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？

答：（1）在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。

（2）根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。

（3）液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。

（4）當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。

（5）根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱量各段餾份。

5、、若加熱太快，餾出液＞1－2滴／s（每秒種的滴數(shù)超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？

答：因?yàn)榧訜崽欤s出速度太快，熱量來不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會顯著下降。

6、、用分餾柱提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？

答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。

7、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？

答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時(shí)，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。

8、在分餾時(shí)通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點(diǎn)？

答：在分餾時(shí)通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過熱，這比直接火加熱要好得多。

9、當(dāng)丙酮蒸餾完畢時(shí)，溫度計(jì)有什么變化？為什么？

答：當(dāng)丙酮蒸餾完畢時(shí)，由于丙酮蒸汽斷斷續(xù)續(xù)上升，溫度計(jì)水銀球不能被丙酮蒸氣包圍，因此溫度計(jì)出現(xiàn)下降或波動(dòng)。要等到水蒸氣上升，溫度計(jì)才會上升至穩(wěn)定。

思考：

含水乙醇為何經(jīng)過反復(fù)分餾也得不到100%乙醇，為什么？要制取100%乙醇可采用哪些方法？

實(shí)驗(yàn)三

重結(jié)晶提純法

1、重結(jié)晶的基本原理？

答：固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。通常升高溫度溶解度增大，反之溶解度降低。熱飽和溶液，降低其溫度，溶解度下降，溶液變成過飽和而析出結(jié)晶。利用溶劑對被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達(dá)到分離純化的目的。

2、在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？

答：（1）正確選擇溶劑；

（2）溶劑的加入量要適當(dāng)；

（3）活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭；

（4）吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；

（5）濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整；

（6）最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。

3、選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應(yīng)該如何？

答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；

(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度小；

(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小；

(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；

(5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。

重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解，熱過濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失。考慮到熱過濾時(shí)，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20％左右。

4、重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？

答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。

進(jìn)行重結(jié)晶的一般過程是：

①將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過飽和溶液。

②若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。

③趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。

④冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。

⑤減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。

5、重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？

答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：

(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。(3)投入“晶種”。

6、粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶操作時(shí)，注意哪幾點(diǎn)才能得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？

答：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點(diǎn)：

(1)溶解粗乙酰苯胺時(shí)，若煮沸時(shí)仍有油珠存在，不可認(rèn)為是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度>83℃，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補(bǔ)加少量的熱水，直至完全溶解(注意：加水量不可過多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率)。

(2)脫色時(shí)，加入活性炭的量不可太多，否則它會象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。

(3)熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。

(4)靜止等待結(jié)晶時(shí)，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說來，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細(xì)，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的從母液中析出。

7、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？

答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因?yàn)殡s質(zhì)的相對分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：

(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；

(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；

(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。

8、減壓過濾（即：抽濾）的優(yōu)點(diǎn)有：(1)

；(2)

；（3）；

答：(1)過濾和洗滌速度快；(2)固體和液體分離的比較完全；(3)濾出的固體容易干燥。

9、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn)？這是什么？

答：在溶解過程中會出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點(diǎn)為114℃，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時(shí)，往往于83℃就熔化成液體，這時(shí)在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。切不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。

10、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？

答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。

11、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？

答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時(shí)問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。

12、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會有什么問題產(chǎn)生？

答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內(nèi)，若需要的是濾液問題就大了。13、將溶液進(jìn)行熱過濾時(shí)，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？

答：溶劑揮發(fā)多了，會有部分晶體熱過濾時(shí)析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費(fèi)，還污染環(huán)境。

為此，過濾時(shí)漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。

14、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)該注意些什么？

答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后。可用低沸點(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的）。

思考：

在活性炭脫色熱抽濾時(shí)，若發(fā)現(xiàn)母液中有少量活性炭，試分析可能由哪些原因引起的？應(yīng)如何處理？

實(shí)驗(yàn)四

減壓蒸餾

1、減壓蒸餾裝置通常由、、、、、、、、和

等組成。

答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計(jì)；溫度計(jì)；毛細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。

2、減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出

A，成為液體的B，同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體　C。

答：A:：氣泡；

B：沸騰中心；

C：暴沸。

3、減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將　A　部位仔細(xì)涂油；操作時(shí)必須先　B　后才能進(jìn)行

C　　蒸餾，不允許邊　　D　　邊　　E　　；在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止

F，再使　　G，然后才能　　H。

答：A：磨口；　B：調(diào)好壓力；　C：加熱；　D：調(diào)整壓力；E：加熱；

F：加熱；　G：系統(tǒng)與大氣相同；　H：停泵。

4、在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收

A

和

B,活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收

C，氯化鈣塔用來吸收

D。

答：A：酸性氣體；B

：水；C：有機(jī)氣體；D：水。

5、減壓蒸餾操作前，需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的A，或在一定溫度下蒸餾所需要的B。

答：A：沸點(diǎn)；B：真空度。

6、減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的A

在常壓下首先

B

除去，防止大量

C

進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入

D，降低

E的效率。

答：A：低沸點(diǎn)的物質(zhì)；

B：蒸餾；

C：有機(jī)蒸汽；D：泵油；

E：油泵。

7、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？

答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。

8、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？如不用導(dǎo)氣毛細(xì)管,用什么方法可以代替?該替代辦法除起到毛細(xì)管的作用外,還有什么優(yōu)點(diǎn)?

答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。

不能用沸石代替毛細(xì)管。

如果不用毛細(xì)管，可以采用在磁力攪拌下減壓蒸餾。優(yōu)點(diǎn)：操作簡單。缺點(diǎn)：不能提供惰性氣體保護(hù)。見下圖：

9、在怎樣的情況下才用減壓蒸餾？

答：沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在普通蒸餾時(shí)還沒達(dá)到沸點(diǎn)溫度就已分解，氧化或聚合的物質(zhì)才用減次蒸餾。

10、使用油泵減壓時(shí)，實(shí)有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？

答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時(shí)如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。

主要有：（1）冷阱：使低沸點(diǎn)（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來不致進(jìn)入真空泵。（2）無水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4）切片石臘：吸收烴類物質(zhì)。

實(shí)驗(yàn)五

水蒸氣蒸餾

1、水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的；(2)混合物中含有

物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生的有機(jī)物質(zhì)。

答：(1)固體；(2)焦油狀物質(zhì)；(3)氧化分解；高沸點(diǎn)。

2、什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？

答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。

用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：

(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時(shí)間共存而不起化學(xué)變化。

(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而且比水的沸點(diǎn)還要低得多的溫度下即可蒸出。

3、怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？

答：①在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。

②開始蒸餾時(shí)，應(yīng)將T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時(shí)再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

③操作中要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否有異常現(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。

4、怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？如何停止操作，為什么？

答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

在停止操作后，應(yīng)先旋開T形管的螺旋夾，再停止水蒸氣發(fā)生器的加熱，以免發(fā)生蒸餾燒瓶內(nèi)殘存液向水蒸氣發(fā)生器發(fā)生倒灌的現(xiàn)象。

5、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？

答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。

6、水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？

答：安全管主要起壓力指示計(jì)的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。

思考：安全管和T型管各起些什么作用？

以，為什么？

第三部分

有機(jī)化合物的制備

實(shí)驗(yàn)一

乙酸乙酯的制備

1、在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？

答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。

2、何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？

答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。

3、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？

答：在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置：

一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸出裝置隨時(shí)將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)。

另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)，需及時(shí)將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來，以保持較高的產(chǎn)率。

蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。

4、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？

答：有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0℃以下。

5、用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)采取哪些主要措施？

答：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會使副產(chǎn)物增多)；

6、根據(jù)你做過的實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？

答：當(dāng)被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度，減少洗滌時(shí)的損失。

7、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？

答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：

①是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、物料的沸點(diǎn)又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。

②是反應(yīng)很難進(jìn)行，需要長時(shí)間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)。

回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意：

①根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。

②不要忘記加沸石。

③控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個(gè)球)。過高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值。

8、液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的盡可能，不應(yīng)見到有。

答：水份；分離凈；水層。

9、乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時(shí)，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。

（A）丁醇

（B）有色有機(jī)雜質(zhì)

（C）乙酸

（D）水.答：B。

思考：

本次實(shí)驗(yàn)中一共排放了多少廢水與廢渣，你有什么治理方案？

實(shí)驗(yàn)二

1-溴丁烷的制備

1、在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？

答：硫酸濃度太高：①會使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。

NaBr

+

H2SO4(濃)

→Br2

+

SO2

+

H2O

+2NaHSO4

②加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。

硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。

2、什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？

答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。

選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定。可以用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。

3、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？

答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈印Ｓ龃爽F(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。

4、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時(shí)，正溴丁烷時(shí)而在上層，時(shí)而在下層，若不知道產(chǎn)物的密度，可用什么簡便的方法加以判斷？

答：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機(jī)層。

5、最后蒸餾得到的產(chǎn)物1-溴丁烷有時(shí)不是無色透明的，而是渾濁的，這是為什么？如何處理？

答：這是因?yàn)橛兴Ｈ绻龅竭@種情況，則應(yīng)重新用無水氯化鈣干燥，然后重新蒸餾。

思考：

1、加料時(shí)，如不按實(shí)驗(yàn)操作中的加料順序，如先使溴化鈉與濃硫酸混合然后再加正丁醇和水，將會出現(xiàn)何現(xiàn)象？

2、從反應(yīng)混合物中分離出粗產(chǎn)品正溴丁烷時(shí)，為什么用蒸餾的方法，而不直接用分液漏斗分離？

3、本次實(shí)驗(yàn)中一共排放了多少廢水與廢渣，你有什么治理方案？

4、為什么蒸餾正溴丁烷之后殘余物應(yīng)趁熱倒出？實(shí)驗(yàn)室如何處理處理殘余物？

實(shí)驗(yàn)三

乙酸正丁酯的制備

1、在乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？

答：主要副產(chǎn)物有：1－丁烯和正丁醚。方法有：回流時(shí)要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。

2、乙酸正丁酯的合成實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么原理來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？

答：該反應(yīng)是可逆的。本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。

本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。

4、對乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么？

答：(1)水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。

(2)堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。

5、在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？

答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點(diǎn)，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時(shí)將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。

6、在乙酸正丁酯的精制過程中，如果最后蒸餾時(shí)前餾分多，其原因是什么？

答：原因可能是：

(1)酯化反應(yīng)不完全，經(jīng)洗滌后仍有少量的正丁醇等雜質(zhì)留在產(chǎn)物中。

(2)干燥不徹底，產(chǎn)物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前餾分較多。

7、如果最后蒸餾時(shí)得到的是乙酸正丁酯混濁液，什么原因？

答：蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產(chǎn)品干燥不徹底，使產(chǎn)品中混有微量的水分，該水分以乳濁液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混濁。

8、精制乙酸正丁酯的最后一步精餾，所用儀器為什么均需干燥？

答：如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹底，則蒸出的產(chǎn)品將混有水份，導(dǎo)致產(chǎn)品不純、渾濁。

9、用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？

答：干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過多，由于MgSO4干燥劑的表面吸附，會使乙酸正丁酯有損失；用量過少，則MgSO4便會溶解在所吸附的水中，一般干燥劑用量以搖動(dòng)錐形瓶時(shí)，干燥劑可在瓶底自由移動(dòng)，一段時(shí)間后溶液澄清為宜。

10、在合成反應(yīng)中,有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？

答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點(diǎn)，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料，產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時(shí)將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯、環(huán)已烷、氯仿、四氯化碳等。

思考：

在提純粗產(chǎn)品的過程中，用碳酸鈉溶液洗滌主要除去哪些雜質(zhì)？若改用NaOH溶液是否可

思考題

實(shí)驗(yàn)一

常壓蒸餾及沸點(diǎn)的測定

1、解：當(dāng)液體混合物受熱時(shí)，其蒸汽壓隨之升高。當(dāng)與外界大氣壓相等時(shí)，液體變?yōu)檎羝偻ㄟ^冷凝使蒸汽變?yōu)橐后w的兩個(gè)聯(lián)合操作的過程叫蒸餾。

從安全和效果方面考慮，蒸餾實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意如下幾點(diǎn)。

①待蒸餾液的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/3～2/3。

②沸石應(yīng)在液體未加熱前加入。液體接近沸騰溫度時(shí)，不能加入沸石，要待液體冷卻后才能加入，用過的沸石不能再用。

③待蒸餾液的沸點(diǎn)如在140℃以下，可以選用直形冷凝管，若在140℃以上，則要選用空氣冷凝管。

④蒸餾低沸點(diǎn)易燃液體時(shí)，不能明火加熱，應(yīng)改用水浴加熱。

⑤蒸餾燒瓶不能蒸干，以防意外。

2、解：

（1）溫度控制不好，蒸出速度太快，此時(shí)溫度計(jì)的顯示會超過79℃，同時(shí)餾液中將會含有高沸點(diǎn)液體有機(jī)物而至產(chǎn)品不純，達(dá)不到蒸餾的目的。

（2）如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置收集的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有少量的餾份誤作前餾份而損失，使收集量偏少。

如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下，測定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍收集餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置收集的餾份比要求的溫度偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

3、解：(1)沸石的作用：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一氣泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。簡而言之，是為了防止暴沸！

(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過程中補(bǔ)加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外而引起著火。

4、解：中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。

5、解：應(yīng)立即停止加熱。

（1）冷卻后補(bǔ)加新的沸石。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔徑變小或堵塞，不能再起助沸作用。

（2）如有餾液蒸出來，則須等到冷凝管冷卻后再通水。因?yàn)槔淠荏E冷會爆裂。

實(shí)驗(yàn)二

分餾

1、解：蒸餾可用于沸點(diǎn)相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用于相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當(dāng)于多次蒸餾。除了應(yīng)用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一個(gè)分餾柱。它們在操作上餾出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾1～2滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（2～3）s。

2、解：不可以。如果把分餾柱頂上溫度計(jì)的水銀柱的位置向下插些，這樣測定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

3、解：加熱過快，餾液滴數(shù)增加，使得上升的蒸汽來不及熱交換就直接進(jìn)入冷凝管，所以分離能力會下降。

4、解：這樣可以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。

5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽與回流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利于提高分離效率。所以有填充物的柱比不裝填料的效率高。

實(shí)驗(yàn)三

重結(jié)晶

1、解：一般包括：

（1）選擇適宜溶劑，目的在于獲得最大回收率的精制品。

（2）制成熱的飽和溶液。目的是脫色。

（2）熱過濾，目的是為了除去不溶性雜質(zhì)（包括活性炭）。

（3）晶體的析出，目的是為了形成整齊的晶體。

（4）晶體的收集和洗滌，除去易溶的雜質(zhì)，除去存在于晶體表面的母液。

（4）晶體的干燥，除去附著于晶體表面的母液和溶劑。

2、解：控制溶劑用量，利于配制飽和溶液。

3、解：應(yīng)注意：

(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；用量為固體重量的1～5%為合適。

(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；

(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。

4、解：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。

5、解：與第一次析出的晶體相比，純度下降。因?yàn)槟敢褐须s質(zhì)的濃度會更高，所以結(jié)晶產(chǎn)品中雜質(zhì)含量也相對較高。

6、解：注意：

（1）邊加熱邊趁熱過濾。要不時(shí)加熱大燒杯。

（2）熱濾濾紙不能有缺口。熱濾時(shí)要沉著冷靜，不要讓活性炭從濾紙邊緣掉到錐形瓶里。

（3）總的溶液不能超過120ml。否則產(chǎn)率降低。

（4）注意擠干晶體。否則產(chǎn)率虛高。

7、解：一般通過晶形、色澤、熔點(diǎn)和熔點(diǎn)矩等作初步判斷。具有單一晶形、顏色均勻、熔程在0.5℃以內(nèi)的固體，可視為純凈。

實(shí)驗(yàn)四

減壓蒸餾

1、解：液體的沸點(diǎn)隨外界壓力的降低而降低。在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾主要應(yīng)用于：

①純化高沸點(diǎn)液體；

②分離或純化在常壓沸點(diǎn)溫度下易于分解、氧化或發(fā)生其它化學(xué)變化的液體；

③分離在常壓下因沸點(diǎn)相近二難于分離，但在減壓下可有效分離的液體混合物；

④分離純化低熔點(diǎn)固體。

2、解：裝配要求：系統(tǒng)不漏氣，壓力穩(wěn)定，平穩(wěn)沸騰。

應(yīng)注意：

①減壓蒸餾時(shí)應(yīng)用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。

②需用毛細(xì)管代替沸石，防止暴沸。

③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。

*3、解：必須先抽真空后加熱，對于油泵，原因是：系統(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。

對于水泵：防止由于“過熱”引起的暴沸。

必須用熱浴加熱：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。

*4、解：略

*5、解：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢打開二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內(nèi)外壓力，使測壓計(jì)的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀（若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計(jì)的可能）然后關(guān)閉油泵和冷卻水。

實(shí)驗(yàn)六

水蒸氣蒸餾

1、解：插入容器底部的目的是使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。

2、解：經(jīng)常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統(tǒng)有堵塞現(xiàn)象，這時(shí)應(yīng)立即打開止水夾，讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通，排除故障后方可繼續(xù)進(jìn)行蒸餾。

3、解：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機(jī)層。

實(shí)驗(yàn)七

乙酸乙酯的制備

1、解：催化劑和脫水劑。說明：硫酸的用量為醇用量的3%時(shí)即起催化作用。當(dāng)硫酸用量較多時(shí)，它又起脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但當(dāng)硫酸用量過多時(shí)，由于它在高溫時(shí)會起氧化作用，結(jié)果對反應(yīng)反而不利。本實(shí)驗(yàn)用了5ml硫酸，硫酸已經(jīng)過量了。

2、解：可逆反應(yīng)，需酸催化。方法有：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會使副產(chǎn)物增多，但不影響產(chǎn)率)。

3、解：飽和氯化鈣溶液可以除去未反應(yīng)的乙醇。當(dāng)酯層用碳酸鈉洗過后，若緊接著就用氯化鈣溶液洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣沉淀，使進(jìn)一步分離變得困難，故在這兩步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，采用“鹽析效應(yīng)”，所以實(shí)際上用飽和食鹽水進(jìn)行水洗。（參見教材P40，鹽析效應(yīng)）

實(shí)驗(yàn)八

乙酸正丁酯的制備

1、解：可能的副反應(yīng)：

提高產(chǎn)率的方法有：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)。

2、解：不可以。因?yàn)殚_始加熱蒸餾出來的乙醇與水互溶后，使分水器中的水倒灌進(jìn)入燒瓶，導(dǎo)致產(chǎn)率大大降低。

*3、解：分水器的作用就是除去反應(yīng)過程中生成的水，使反應(yīng)向生成物的方向進(jìn)行，提高反應(yīng)產(chǎn)率。帶水劑的作用就是與水形成飽和蒸氣壓，將水帶出來；同時(shí)也可以降低反應(yīng)溫度，使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行。

*4、解：方法有：沸點(diǎn)、折光率、氣相色譜等的測定。

*5、解：見實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

實(shí)驗(yàn)九

1-溴丁烷的制備

1、解：副反應(yīng)有：

減少副反應(yīng)的方法：（1）注意加料順序。切不可顛倒！（2）加熱溶解過程中，要不斷搖動(dòng)。這樣可以擴(kuò)大固液接觸面，加快反應(yīng)速度。

2、解：油層若呈紅棕色，說明含有游離的溴。可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴。

反應(yīng)方程式為：Br2+NaHSO3

+H2O→

2HBr

+

NaHSO41、解：碳酸鈉溶液可以除去HBr、Br2等雜質(zhì)。水洗滌是除去碳酸鈉溶液。

第五篇：實(shí)驗(yàn)思考題及答案

實(shí)驗(yàn)思考題及答案

實(shí)驗(yàn)五十六 鄰二氮菲分光光度法測定鐵的含量 在顯色前加入鹽酸羥胺是為了將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵；加入醋酸－醋酸鈉緩沖溶液是為了控制溶液的酸度。在吸光度的測量中，被測物質(zhì)是裝在比色皿中的，由于器皿的反射，溶液中其它質(zhì)點(diǎn)對光產(chǎn)生的吸收以及折射與散射等，都會引起測量值對比耳定律的偏離，因此常采用幾何尺寸及材料完全相同的比色皿作參比調(diào)節(jié)儀器的零點(diǎn)，這樣才能較真實(shí)地反映測得的吸光度與被測物質(zhì)濃度間的線性關(guān)系。選用參比溶液的原則是：除不含有顯色化合物外，其余組分應(yīng)盡量接近于被測試液。3 實(shí)驗(yàn)中標(biāo)準(zhǔn)溶液必須準(zhǔn)確加入，鹽酸羥胺、醋酸－醋酸鈉緩沖溶液以及顯色劑的加入量不必很準(zhǔn)確。繪制工作曲線和測定試樣在相同的條件下進(jìn)行可以最大程度上消除實(shí)驗(yàn)條件變化造成的影響。條件主要指波長、顯色劑濃度、溶液酸度以及顯色時(shí)間等。5以入射光波長作橫坐標(biāo)，以吸光度作縱坐標(biāo)所繪制的曲線，稱為吸收曲線。其作用是用來選擇最大吸收波長；以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度作橫坐標(biāo)，以吸光度作縱坐標(biāo)所繪制的曲線，稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線。其作用是用來測定未知試樣的濃度。6 為了減小讀數(shù)誤差以提高測定的準(zhǔn)確度，一般控制吸光度的讀數(shù)在0.1－1.0的范圍內(nèi)。可以通過改變?nèi)芤旱南♂尪群瓦x擇不同厚度的比色皿兩個(gè)途徑控制吸光度的范圍。

實(shí)驗(yàn)五十七 離子選擇性電極測定水中氟含量

1． 這樣所加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積小，才能使配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測試液具有接近的離子強(qiáng)度和組成。

2． 氟離子選擇性電極使用前需用去離子水浸泡活化過夜，或在10－3mol·L-1 NaF溶液中浸泡1－2h，再用去離子水洗至空白電位值為300mV左右，方可使用。電極使用后，應(yīng)清洗至空白電位值，然后浸泡在水中。長久不用時(shí)，風(fēng)干后保存。

3． TISAB包括惰性電解質(zhì)、緩沖溶液、掩蔽劑。其中惰性電解質(zhì)用來控制溶液的離子強(qiáng)度，緩沖溶液用于控制溶液的pH值，掩蔽劑用來掩蔽干擾物質(zhì)。4． 測的時(shí)F－ 的活度。如果要測定F－ 的濃度，需要活度系數(shù)為一定值，因此需要加入足夠量的惰性電解質(zhì)以固定溶液總的離子強(qiáng)度。

5． 試液的pH值對氟電極的電位響應(yīng)有影響。在酸性溶液中H＋離子與部分F— 離子形成HF或HF2— 等在氟電極上不響應(yīng)的形式，從而降低了F— 離子的濃度。在堿性溶液中，OH—在氟電極上與F— 產(chǎn)生競爭響應(yīng)，此外OH— 也能與LaF3晶體膜產(chǎn)生如下反應(yīng)：

LaF3 ＋ OH-→ La(OH)3 + 3F-

由此產(chǎn)生的干擾電位使測定結(jié)果偏高。因此測定需要在pH為5左右的溶液中進(jìn)行。

實(shí)驗(yàn)五十九 恒電流電解法測定銅的含量

1．決定實(shí)驗(yàn)結(jié)果的條件有：電極電位、電流、反應(yīng)物濃度、溶液的量、攪拌的程度和溫度等。但是其中最關(guān)鍵的是怎樣控制電流為恒定。

實(shí)驗(yàn)六十一

原子吸收光譜法測定溶液中含銅廢液中銅的含量

1.與分子吸收光譜不同，在原子吸收分光光度計(jì)重，單色器要放置在原子化系統(tǒng)之后，以阻止來自原子吸收池內(nèi)所有不需要的輻射進(jìn)入檢測器。2 空心陰極燈是一種特征輻射銳線光源，它能發(fā)射待測元素基態(tài)原子所吸收的特征共振線。不能用氫燈或鎢燈代替，因?yàn)闅錈艋蜴u燈發(fā)射的是連續(xù)光譜。3 原子吸收光譜分析具有靈敏度高，干擾少，準(zhǔn)確度高，操作簡便等優(yōu)點(diǎn)。