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文獻查閱情況小結

時間:2019-05-11 23:26:39下載本文作者:會員上傳
簡介:寫寫幫文庫小編為你整理了多篇相關的《文獻查閱情況小結》,但愿對你工作學習有幫助,當然你在寫寫幫文庫還可以找到更多《文獻查閱情況小結》。

第一篇:文獻查閱情況小結

文獻查閱情況小結

1.糖肽:是指糖蛋白和蛋白聚糖中,糖與氨基酸或多肽鏈以共價鍵相連而形成的區域。糖鏈與氨基酸之間的連接稱為糖肽鍵。硫酸糖肽:能顯著地抑制胃蛋白酶的活性,適用于治療胃、十二指腸潰瘍和胃炎,是用于胃及胃粘膜潰瘍治療的有力的胃保護劑。目前常用的硫酸酯化方法有氯磺酸-吡啶法、濃硫酸法和三氧化硫-吡啶法等。2.硫酸酯化:用硫酸酯化試劑與反應物上羥基反應形成硫酸酯鹽。目前有六種主要方法(詳細方法見文獻《硫酸酯化反應研究進展》):

① 用硫酸進行硫酸酯化

② 二環己基碳二亞胺介導的硫酸酯化反應

③ 用氯磺酸和氯磺酸-胺復合物進行硫酸酯化反應 ④ 用三氧化硫胺復合物進行硫酸酯化反應 ⑤ 應用保護與脫保護進行硫酸酯化

⑥ 應用亞硫酸酯化氧化后水解進行硫酸酯化

酯化條件是影響硫含量的最主要因素。酯化率與酯化試劑使用量、反應溫度、反應時間有關。

3.糖肽分離純化:DEAE-纖維素離子交換層析和凝膠過濾色譜法。

4.鑒定:電泳定性檢測--瓊脂凝膠平板電泳法,高效凝膠過濾色譜法,苯酚-硫酸法。

5.工藝優化:可以從以下幾個方面進行優化:投料比例,制備溫度,反應時間長度,可以在單因素試驗基礎上采用三因素三水平正交實驗。

第二篇:文獻查閱報告格式

文獻查閱提交論文要求

基于查閱的中文文獻和英文文獻庫,各撰寫一篇中文的文獻綜述。

一、查閱中文文獻(中國期刊網、維普、萬方)后撰寫文獻檢索報告1份,(權重:占總成績的30%)

二、查閱英文文獻(EI Village, web of science, ACS, Wiley, Elsevier等)

后撰寫文獻檢索報告1份(權重:占總成績的60%)

三、要求

(1)文獻檢索報告正文均為中文,其中查閱英文文獻撰寫的中文報告的參考文獻著錄格式為英文。

(2)查閱與本科畢業課題相關的中英文文獻各10篇;

(3)撰寫相關課題的文獻綜述(中文,不少于1000字);

(4)5-10篇文獻每篇文獻的第一頁附于兩次檢索報告后面。

四、提交

(1)提交時間:結課后一周,全部交給各班班長,由各班班長交到科技樓809室,原則上不接受個人提交文稿。

(2)全部為紙質版,不接受電子文檔。

正文要求(題目,三號黑體)

×××,×××(作者,學號;小四宋體,)?

關鍵詞:××× ×××(小四宋體,5個以內,1.5倍行距,詞間用空格隔開)

(正文,篇幅1-4頁,大于1000字,小四宋體,1.25倍行距)

1、全文要求:篇幅1-4頁。

排版在A4紙上,版面(版芯)寬為150mm,高為210mm。中文文題為三黑,姓名、學號和關鍵詞為小四宋,正文為小四宋。

參考文獻在文中以順序標注于應用處的右上角[1]。參考文獻打印格式如下:序號,作者(多名作者用“,”隔開),期刊名,年,卷(期):起始頁碼。參考文獻:

[1] 作者(多名作者用“,”隔開),期刊名,年,卷(期):起始頁碼

固化劑分子結構對碳纖維復合材料界面性能的影響

第三篇:論文寫作前如何查閱文獻和收集資料

本文作者:面朝大海 好范文原創投稿

論文寫作一旦確定好題目,就要開始著手準備資料,做相關研究。論文撰寫中大量的工作是閱讀與自己課題相關的文獻資料,包括書籍、期刊、報紙、雜志、百科全書、詞典等。了解前人在這個課題上已做了什么?結論如何?還有哪些尚未研究?存在的問題是什么?從而明白自己該干什么。事實上這一步驟應該始終貫穿在整個論文寫作過程中,以下是搜集資料的基本步驟和一些注意事項:

1、查閱文獻

一般說來,圖書館可以為學生提供任何領域研究的資料。學生既可以根據作者名查找也可以通過主題目錄來查找。另外專業百科全書、專業年鑒也會對查找資料起到很大的幫助作用。另外,互聯網業已成為新的便捷的資料來源,許多網絡都開通免費的網上圖書館,超強快速搜索引擎成為查找資料的重要手段,論文寫作完成后通過賽思論文檢測系統checkthesis.com進行論文指導和檢測,同時有條件的學生應有效地將其利用起來,但要注意核實其可靠性。來源不可靠的資料會使整篇論文的可信度大打折扣,因此應盡可能尋找一手資料作為科研的基礎,可能條件下應參閱最新版的文獻資料,這一點尤為重要。

2、收集資料

一般說來,在查到一本與課題有關的書時,不要急于逐頁細讀,可先閱讀以下幾個部分:內容提要、內容目錄、前言、書后的索引和參考書目,最后到有興趣的章節或段落。在閱讀過程中要注意腳注,文中注或尾注,它們都是作者引用素材的出處。閱讀論文的方法稍有不同,閱讀要從標題開始,若對標題感興趣,可先閱讀其摘要,閱讀摘要后仍對論文仍感興趣,即可閱讀論文全文。

3、用批判的眼光進行閱讀

書海浩瀚,文獻也是良莠混雜,這就涉及到一個對文獻的評估問題。不要認為所有印在紙上的東西都是真理,不要不加思索地摘錄所有有關資料,要有選擇性,要用批判的眼光進行分析研究,對資料的來源及作者的研究方法是否可靠分析,并做出正確的判斷。要善于去偽存真,注意甄別哪些是作者對事實的描述,哪些是作者自己的觀點,挑選那些對所要寫的論文真正有價值或幫助的東西。我們的思路不一定要按文獻中的觀點走,要與自己的工作實際環境結合起來考慮,要有自己的見地。

論文是文獻和事實的有機結合,要用實證來認證理論、檢驗理論。確立研究題目,了解了相關的文獻后,還要理論與實際相結合,用科學的研究方法來分析問題和解決問題。研究方法有許多種,如歷史研究法、問卷研究法、觀察法、個人訪談、取樣、測試法、實驗法等。在采用某個方法前要論證擬采用方法的前提是什么,需要做哪些準備,例如在介紹選擇例案或研究對象時,需要說明選擇的標準,還需要說明在做了哪些初步調研后才確定擬采用的方法。研究方法主要包括如下幾點:

1、設計---是彩調查法還是實驗法?你將選擇什么樣的設計?

2、研究工具---你將利用什么工具或采用什么問卷問題來進行分析研究?為什么要采用?它們是否正確可靠?

3、步驟---你計劃怎樣實施你的研究?其中涉及什么活動?需要多長時間?

第四篇:化學文獻查閱方法論文

化學文獻及查閱方法論文

題目:氮化硅陶瓷材料基本情況概述

院(系): 化學化工學院 專業年級: 化學工程與工藝2012級 姓 名:**** 學 號: 1********

****年*月**日

碳化硅陶瓷材料基本情況概述

姓名:王軍輝學號:121170244專業年級班級:2012級化學化工學院化學工程與工藝(2)班

摘要: 氮化硅陶瓷是一種有廣闊發展前景的高溫高強度結構陶瓷.其具有高性能(如強度高、抗熱震穩定性好、疲勞韌性高、室溫抗彎強度高、耐磨、抗氧化、耐腐蝕性好等).已廣泛應用于各行各業.氮化硅的制備方法主要有反應燒結法(RS)、熱壓燒結法(HPS)、常壓燒結法(PLS)和氣壓燒結法(GPS)等.目前存在的主要問題是氮化硅陶瓷產品韌性低、成本較高.今后應改善制粉、成型和燒結工藝及氮化硅與碳化硅的復合化,研制出更加優良的氮化硅陶瓷.鑒于氮化硅的廣泛應用性和良好的物理性能,本文從氮化硅的結構及性能、制備方法及發展前景對其進行介紹.關鍵詞:氮化硅;燒結法;前景展望

1.氮化硅陶瓷工藝的發展概述

氮化硅是在人工條件下合成的化合物.雖早在140多年前就直接合成了氮化硅,但當時僅僅作為一種穩定的“難熔”的氮化物留在人們的記憶中.二次大戰后,科技的迅速發展,迫切需要耐高溫、高硬度、高強度、抗腐蝕的材料.經過長期的努力,直至1955年氮化硅才被重視,七十年代中期才真正制得了高質量、低成本,有廣泛重要用途的氮化硅陶瓷制品.我國自80年代中期開始研究氮化硅技術.主要是研究減重效率最高的結構氮化硅材料多孔氮化硅材料,關于氮化硅復合材料的研究剛剛起步,多孔氮化硅復合材料材料組成體系的理論設計與試驗設計相關研究很少,尚處于摸索階段,受國內外相關研究資料較少的影響,這方面我國的研究一直處于相對落后地位,許多研究單位以及學者多把研究重點放在軍工領域,而其它領域的應用研究基本尚處空白.這方面的研究有待進一步加強.多孔氮化硅陶瓷介電常數預測及其性能影響規律認識不夠完全,其理論工作與試驗工作的研究都很少.2.氮化硅的結構及性能 2.1. 氮化硅的結構

氮化硅,固體的Si3N4是原子晶體,是空間立體網狀結構,每個Si和周圍4個N共用電子對,每個N和周圍3個Si共用電子對,大體上是和金剛石中的碳原子結構類似,不過是六面體又稱六方晶體.氮化硅分子式為Si3N4屬于共價鍵結合的化合物.氮化硅陶瓷屬于多晶材料,晶體結構屬于六方晶系,一般分為α、β兩種晶向,均由SiN4四面體構成,其中β-Si3N4對稱性較高,摩爾體積較小,在溫度上是熱力學穩定相,而α-Si3N4在動力學上較容易生成.高溫時(1400~1800℃)α會發生相變,成為β型,這種相變是不可逆的,故相有利于燒結.不同晶相的氮化硅外觀是不同的,α-Si3N4呈白色或灰白色疏松羊毛狀或針狀,β-Si3N4則顏色較深,呈致密的顆粒多面體或短棱柱狀,氮化硅晶體是透明或

[2]

[1]半透明的,氮化硅陶瓷的外觀是灰白色、藍色到灰黑色,因密度、相比例的不同而異,也有因添加劑呈其他色澤氮化硅的制備方法研究進展.2.2. 氮化硅的性能

Si3N4是硅的氮化物中化學性質最為穩定的(僅能被稀的HF和熱的H2SO4分解),也是所有硅的氮化物中熱力學最穩定的.所以一般提及“氮化硅”時,其所指的就是Si3N4.它也是硅的氮化物中最重要的化合物商品.氮化硅的強度很高,尤其是熱壓氮化硅,是世界上最堅硬的物質之一.它極耐高溫,強度一直可以維持到1200℃的高溫而不下降,受熱后不會熔成融體,一直到1900℃才會分解,并有驚人的耐化學腐蝕性能,能耐幾乎所有的無機酸和30%以下的燒堿溶液,也能耐很多有機酸的腐蝕;同時又是一種高性能電絕緣材料.氮化硅與水幾乎不發生作用;在濃強酸溶液中緩慢水解生成銨鹽和二氧化硅;易溶于氫氟酸,與稀酸不起作用.濃強堿溶液能緩慢腐蝕氮化硅,熔融的強堿能很快使氮化硅轉變為硅酸鹽和氨.氮化硅在 600℃以上能使過渡金屬氧化物、氧化鉛、氧化鋅和二氧化錫等還原,并放出氧化氮和二氧化氮.3.氮化硅陶瓷的制備方法

氮化硅陶瓷是一種有廣闊發展前景的高溫高強度結構陶瓷.其具有高性能(如強度高、抗熱震穩定性好、疲勞韌性高、室溫抗彎強度高、耐磨、抗氧化、耐腐蝕性好等).已廣泛應用于各行各業.氮化硅的制備方法主要有反應燒結法(RS)[3]、熱壓燒結法(HPS)[4]、常壓燒結法(PLS)[5]和氣壓燒結法(GPS)等.目前存在的主要問題是氮化硅陶瓷產品韌性低、成本較高.今后應改善制粉、成型和燒結工藝及氮化硅與碳化硅的復合化,研制出更加優良的氮化硅陶瓷.3.1. 反應燒結法(RS)制備氮化硅

采用一般成型法先將硅粉壓制成所需形狀的生坯放入氮化爐經預氮化(部分氮化)燒結處理,預氮化后的生坯已具有一定的強度,可以進行各種機械加工(如車、刨、銑、鉆).最后,在硅熔點的溫度以上;將生坯再一次進行完全氮化燒結,得到尺寸變化很小的產品(即生坯燒結后,收縮率很小,線收縮率<11%).該產品一般不需研磨加工即可使用.反應燒結法適于制造形狀復雜,尺寸精確的零件,成本也低,但氮化時間很長.3.2. 熱壓燒結法(HPS)制備氮化硅陶瓷

將Si3N4粉末和少量添加劑(如MgO、Al2O3、MgF2、Fe2O3 等),在1916 MPa以上的壓強和1600 ℃以上的溫度進行熱壓成型燒結.英國和美國的一些公司采用的熱壓燒結Si3N4 陶瓷,其強度高達981MPa以上.燒結時添加物和物相組成對產品性能有很大的影響.由于嚴格控制晶界相的組成,以及在Si3N4 陶瓷燒結后進行適當的熱處理所以可以獲得即使溫度高達1300 ℃時強度(可達490MPa以上)也不會明顯下降的Si3N4系陶瓷材料,而且抗蠕變性可提高三個數量級.若對Si3N4陶瓷材料進行1400—1500 ℃高溫預氧化處理,則在陶瓷材料表面上形成Si2N2O相,它能顯著提高Si3N4 陶瓷的耐氧化性和高溫強度.熱壓燒結法生產的Si3N4陶瓷的機械性能比反應燒結的Si3N4要優異,強度高、密度大.但制造成本高、燒結設備復雜,由于燒結體收縮大,使產品的尺寸精度受到一定的限制,難以制造復雜零件,只能制造形狀簡單的零件制品,工件的機械加工也較困難.3.3. 常壓燒結法(PLS)制備氮化硅陶瓷

在提高燒結氮氣氛壓力方面,利用Si3N4 分解溫度升高(通常在N2 = 1atm氣壓下,從1800℃開始分解)的性質,在1700—1800℃溫度范圍內進行常壓燒結后,再在1800—2000℃溫度范圍內進行氣壓燒結.該法目的在于采用氣壓能促進Si3N4 陶瓷組織致密化,從而提高陶瓷的強度.所得產品的性能比熱壓燒結略低.這種方法的缺點與熱壓燒結相似.3.4. 氣壓燒結法(GPS)制備氮化硅陶瓷

氣壓燒結是把Si3N4壓坯在5~12MPa的氮氣中于1800~2100℃下進行燒結.由于氮氣壓力高,從而提高了Si3N4的分解溫度,有利于薛永能形成高耐火度晶相的助燒劑提高氮化硅陶瓷的高溫性能.近年來,人們對氣壓燒結進行了大量的研究,獲得了很大的進展,采用氣壓燒結的氮化硅陶瓷具有高韌性、高強度和較好的耐磨性.3.5. 其他燒結方法

重燒結是將反應燒結的Si3N4燒結坯在助燒劑存在的情況下,置于氮化硅粉末中,在高溫下重燒結,可得到致密的Si3N4制品,重燒結過程中的收縮僅有6%~10%,可制備形狀復雜、性能優良的部件.熱等靜壓燒結是將氮化硅及助燒劑的混合物粉末封裝到金屬或玻璃包套中,抽真空后通過高壓氣體在高溫下燒結,制得的氮化硅陶瓷可達理論密度,但工藝復雜成本較高.此外,近年來還發展了如超高壓燒結、化學氣相沉積、爆炸成形等燒結和致密化工藝均獲得不錯的效果.4.氮化硅陶瓷的應用

Si3N4陶瓷是一種重要的結構材料,它是一種超硬物質,本身具有潤滑性,并且耐磨損;除氫氟酸外,它不與其他無機酸反應,抗腐蝕能力強,高溫時抗氧化.而且它還能抵抗冷熱沖擊,在空氣中加熱到1000℃以上,急劇冷卻再急劇加熱,也不會碎裂.正是由于Si3N4陶瓷具有如此優異的特性,人們常常利用它來制造軸承、氣輪機葉片、機械密封環、永久性模具等機械構件.如果用耐高溫而且不易傳熱的氮化硅陶瓷來制造發動機部件的受熱面,不僅可以提高柴油機質量,節省燃料,而且能夠提高熱效率.我國及美國、日本等國家都已研制出了這種柴油機.利用Si3N4重量輕和剛度大的特點,可用來制造滾珠軸承、它比金屬軸承具有更高的精度,產生熱量少,而且能在較高的溫度和腐蝕性介質中操作.用Si3N4陶瓷制造的蒸汽噴嘴具有耐磨、耐熱等特性,用于650℃鍋爐幾個月后無明顯損,而其它耐熱耐蝕合金鋼噴嘴在同樣條件下只能使用1-2個月.由中科院上海硅酸鹽研究所與機電部上海內燃機研究所共同研制的Si3N4電熱塞,解決了柴油發動機冷態起動困難的問題,適用于直噴式或非直噴式柴油機.這種電熱塞是當今最先進、最理想的柴油發動機點火裝置.日本原子能研究所和三菱重工業公司研制成功了一種新的粗制泵,泵殼內裝有由11個Si3N4 陶瓷轉盤組成的轉子.由于該泵采用熱膨脹系數很小的Si3N4 [6]陶瓷轉子和精密的空氣軸承,從而無需潤滑和冷卻介質就能正常運轉.如果將這種泵與超真空泵如渦輪—分子泵結合起來,就能組成適合于核聚變反應堆或半導體處理設備使用的真空系統.以上只是Si3N4陶瓷作為結構材料的幾個應用實例,相信隨著Si3N4粉末生產、成型、燒結及加工技術的改進,其性能和可靠性將不斷提高,氮化硅陶瓷將獲得更加廣泛的應用.近年來由于Si3N4原料純度的提高Si3N4粉末的成型技術和燒結技術的迅速發展,以及應用領域的不斷擴大,Si3N4正在作為工程結構陶瓷,在工業中占據越來越重要的地位.Si3N4陶瓷具有優異的綜合性能和豐富的資源,是一種理想的高溫結構材料.具有廣闊的應用領域和市場,世界各國都在競相研究和開發.陶瓷材料具有一般金屬材料難以比擬的耐磨、耐蝕、耐高溫、抗氧化性、抗熱沖擊及比重等特點.可以承受金屬或高分子材料難以勝任的嚴酷工作環境,具有廣泛的應用前景.成為繼金屬材料、高分子材料之后支撐 21世紀支柱產業的關鍵基礎材料,并成為最為活躍的研究領域之一,當今世界各國十分重視它的研究與發展,作為高溫結構陶瓷家族中重要成員之一的Si3N4陶瓷,較其它高溫結構陶瓷如氧化物陶瓷、碳化物陶瓷等具有更為優異的機械性能、熱學性能及化學穩定性.因而被認為是高溫結構陶瓷中最有應用潛力的材料.有關應用的主要內容有:

(1)在冶金工業上制成坩堝、馬弗爐爐膛、燃燒嘴、發熱體夾具、鑄模、鋁液導管、熱電偶測溫保護套管、鋁電解槽襯里等熱工設備上的部件.(2)在機械工業上制成高速車刀、軸承、金屬部件熱處理的支承件、轉子發動機刮片、燃氣輪機的導向葉片和渦輪葉片等.(3)在化學工業上制成球閥、泵體、密封環、過濾器、熱交換器部件、固定化觸媒載體、燃燒舟、蒸發皿等.(4)在半導體、航空、原子能等工業上用于制造開關電路基片、薄膜電容器、承受高溫或溫度劇變的電絕緣體、雷達天線罩、導彈尾噴管、原子反應堆中的支承件和隔離件、核裂變物質的載體等.(5)在醫學工程上可以制成人工關節.(6)正在研制的氮化硅質的全陶瓷發動機代替同類型金屬發動機.所有這些應用都有很好的或者突出的經濟效益和社會效益,甚至是重大變革.如用于制作刀具,耐用度比合金車刀高4~5倍,可以實現高速切削和斷續切削,切削效率可提高2.2~10倍,對金屬材料的車削光潔度可達到七級.如用于化工廠的耐蝕泵、軸承、設備,可以保證長期正常運轉,增加生產,建立“無泄漏工廠”.如用于制造發動機成為現實,則將是熱機的根本變革,具有劃時代的意義.那時的發動機的機械效率將達到45~50%,可望實現發動機的輕量、小型、高功率、節能、省料、高速度以及長壽命、少污染等目標.5.碳化硅陶瓷材料的發展展望

[7]Si3N4 陶瓷材料作為一種優異的高溫工程材料最能發揮優勢的是其在高溫領域中的應用.但是目前人們對它的高溫強度、抗熱震性、高溫蠕變及高溫抗氧化性研究仍很少距離高溫下應用的要求還很遠.特別是在1400℃下的強度和斷裂韌性還不能令人滿意;高溫和高應力環境中能否可靠地工作幾千個小時,其高溫下的動、靜態疲勞性能如何等,還需做大量的研究作氮化硅材料強度低的主要原因之一是含有較多的孔隙,致使產品密度不高、強度較低.如何進一步提高氮化硅的密度從而改善其力學性能是人們普遍研究的課題之一.為了擴大Si3N4 陶瓷的應用領域,首先必須使現有Si3N4陶瓷制品的質量更加穩定,要盡量避免和消除在成型后的各種變化因素.其次,需要研制一種與成型相適應的快速且柔軟的技術.當今世界技術日新月異,經常發生變化.左右Si3N4最終成形制品的物理性能的主要因素之一是Si3N4 原料粉末.目前必須對現有的制品進行改良,而且還應該采取有關措施對一部分制品進行專門化處理.另外,對投入生產的新制品,必須進一步積極進行高功能化的研制.從這一觀點來看,關于研究者與Si3N4粉末的成型制造廠間的質量設計,應該進一步開展合作.與上述兩點具有同樣重要意義的是,由于Si3N4成本的降低,可以促進應用范圍擴大.近年來,市場上對Si3N4陶瓷的需求很強烈.但同時認為Si3N4作為工業材料,為了取得牢固地位,還要經受實際考驗.Si3N4 陶瓷要想與硬質合金、耐熱合金或SiC、Al2O3等陶瓷進行競爭或者Si3N4陶瓷作為本世紀的工業材料并在工業中占有一定位置,Si3N4粉末的價格高低是非常重要的因素.所以,對降低從原料粉末到最終成型零件之間的總成本應作為今后研究的焦點.Si3N4今后的發展方向是:

(1)充分發揮和利用Si3N4本身所具有的優異特性;

(2)在Si3N4 粉末燒結時,開發一些新的助熔劑,研究和控制現有助熔劑的最佳成分;(3)改善制粉、成型和燒結工藝;

(4)研制Si3N4與SiC等材料的復合化,以便制取更多的高性能復合材料.Si3N4陶瓷等在汽車發動機上的應用,為新型高溫結構材料的發展開創了新局面.汽車工業本身就是一項集各種科技之大成的多學科性工業,我國是具有悠久歷史的文明古國,曾在陶瓷發展史上做出過輝煌的業績,隨著改革開放的進程,有朝一日,中國也必然擠身于世界汽車工業大國之列,為陶瓷事業的發展再創輝煌.參考文獻:

[1]籍麗娟,白培康,任衛,等.反應燒結注漿氮化硅陶瓷材料的性能研究.熱加工工藝,2010.5 [2]廖榮,程之強,胡利明,等.低介電高強度多孔氮化硅陶瓷的研制.現代陶磁技術,2007(1):3-23 [3]劉海林.反應燒結碳化硅凝膠注模成型工藝及燒結體性能研究[D].中國建筑材料科學研究院 2004 [4]王曉燕,羅發,劉代軍,朱冬梅等.熱壓燒結氮化硅陶瓷的力學性能研究[J].稀有金屬材料與工程2007 [5]王春華,王改民.常壓燒結碳化硅陶瓷的制備及導電性能[J].中國陶瓷 [6]田開文;先進陶瓷材料在軍用柴油機上的應用 [J];車用發動機;1996年01期

[7]彭志堅,苗赫濯,齊龍浩,龔江宏,楊思澤,劉赤子;氮化硅陶瓷刀具表面涂覆高硬耐磨氮化鈦涂層研究[J];稀有金屬材料與工程;2004年05期

第五篇:芬頓文獻小結

1.芬頓法和類芬頓法對水中污染物的去除研究

芬頓技術應用在水處理的優點:芬頓體系所產生的中間態活性物種羥基自由基(OH)跟其他氧化劑相比,具有更高的氧化電極電位(E=2.80V)。即更強的氧化能力,試劑沒有毒性,均相體系沒有質量傳輸的阻礙,操作簡單,投資小。

芬頓體系的反應原理:芬頓體系反應分兩部分:

一、芬頓反應:二價鐵與過氧化氫產生羥基自由基進而氧化降解有機物,該反應過程中產生的三價鐵可以重新再生成二價鐵。

二、三價鐵與過氧化氫引發的一些列反應被稱為類芬頓反應。

羥自由基具有以下重要性質[9-10]:(1)羥自由基是一種很強的氧化劑,其氧化電極電位(E)為2.80V,在已知的氧化劑中僅次于F2。(2)具有較高的電負性或電子親和能(569.3 kJ),容易進攻高電子云密度點,同時羥自由基的進 攻具有一定的選擇性。

(3)羥自由基還具有加成作用,當有碳碳雙鍵 存在時,除非被進攻的分子具有高度活潑的碳氫鍵, 否則,將發生加成反應。芬頓體系的催化氧化和影響因素

1.無機離子的影響:Fe3+與無機離子的絡合后不能對過氧化氫發生催化分解反應;SO42-和CI-可能會捕獲羥基自由基。這都降低了目標物的降解速率。

2.有機物的影響:有機溶液和氧化產物(有機自由基R-,有機過氧自由基ROO-,醌,羥基化有機物,羧酸)都會影響芬頓反應的效率。3.光/芬頓:將紫外線引進芬頓反應后,形成UV/Fenton法。光照作用可以促進芬頓反應。UV/Fenton法的優勢:可降低Fe2+/Fe3+的用量,H2O2的利用率較高;紫外光和亞鐵離子對H2O2的分解有協同作用;可使有機物礦化程度更高;有機物在紫外線的照射下也可部分分解;缺點:利用太陽能的能力不足;處理設備費用高;能耗大。

4.電/芬頓:自動產生H2O2的機制比較完善;H2O2利用率高;還有陽極氧化、電極吸附、電混凝作用等可以達到對有機物的降解。5.超聲/芬頓:①超聲熱解或超聲空化能夠產生自由基,進而氧化降解有機物;②超聲波可以促進H2O2的有效分解,從而提高H2O2的利用率;③超聲波促進均相催化劑在溶液中的均勻分布④超聲的機械效應可以起到攪拌和傳質作用,促進反應物、生成物在溶液中的擴散,提升芬頓試劑法的氧化速度。

6.超聲/芬頓:微波誘導氧化的特點是處理速度快、氧化徹底、無二次污染、占地面積小、基建費用低等,故在水處理領域有廣闊的應用前景。芬頓系統的有效pH值范圍窄:最佳ph在2-4或2-3

芬頓體系的有效應用需投加較大劑量試劑:過氧化氫的有效劑量分別從 292 增加至 2 042mg·L-1,硫酸亞鐵的有效劑量從 333 增加至 666mg·L-1 課題目的及意義:芬頓體系發生氧化反應進而達到水中目標物降解的最佳pH值一般被認為是 3左右,三價鐵鹽在水溶液中混凝的最佳pH值被認為是 3.5~5.0,研究的目的主要是從兩個視角擴展芬頓技術在水處理領域的應用-即擴展芬頓技術的應用 pH 值范圍至中性附近。

1)對氧化反應,加入促進試劑(鐵離子的絡合劑),進行初始 pH 值=7 條件下均相類芬頓氧化的效果和理論研究;

2)對混凝反應,考察初始 pH 值=7 條件下芬頓沉淀反應對目標物的處理效率和反應的初步機理探討,以及在實際水體應用的情況,同時與普通鐵鹽對比除污染物的效率。

實驗操作

高鐵酸鉀制備實驗 孔雀石綠脫色實驗

孔雀石綠降解中間產物的 GC-MS 分析 腐殖酸以及磷的沉淀實驗

生活污水二級處理出水的混凝實驗

水樣的 EPR 測試(孔雀石綠水樣的 EPR 測試、生活污水二級處理出水的 EPR 測試)

分析測試方法(溶液中孔雀石綠濃度的檢測、溶液中磷酸根濃度的檢測、溶液中總鐵和二價鐵濃度的檢測、溶液中氟離子濃度的檢測、溶液中過氧化氫濃度的檢測、反應過程中生成·OH 的檢測、TOC(Total Organic Carbon)的測定方法、含腐殖酸水樣的分子量分布的檢測、腐殖酸酸度的檢測、水樣紫外可見吸光光譜的檢測、孔雀石綠降解中間產物的 GC-MG 測定方法)

EDTA促進Fe3+/H2O2對水中MG脫色的影響因素研究 各種因素對 MG(孔雀石綠)脫色的影響 EDTA 投加對 MG 脫色的影響

本章對EDTA促進Fe3+/H2O2降解水中孔雀石綠的效果進行了研究。.(2)隨著EDTA、Fe3+、H2O2投量的增加和溫度的升高,溶液中孔雀石綠的脫色效果顯著增強。

(3)Fe3+/H2O2和Fe3+-EDTA/H2O2兩種處理方式在溫度 20oC、初始pH值 7.0 條件下對孔雀石綠的降解均遵循一級反應動力學模型。在非單一有機污染物存在的條件下,類芬頓反應得到了較好的促進,為其處理多組分的實際水體提供了很好的理論指導和支持。

(4)經過計算得出 Fe3+-EDTA/H2O2降 解 水 中 MG 的 經 驗 動 力 學 方 程 為:k=k0[Fe3+]0.5557[EDTA]0.6148[H2O2]0.209[OH-]0.7302.EDTA強化Fe3+/H2O2工藝對水中MG脫色的機理研究 不同H2O2投加方式下Fe3+-EDTA/H2O2對MG的脫色 在叔丁醇存在時Fe3+-EDTA/H2O2對MG的脫色

MG 脫色過程中的 EPR(Electron Paramagnetic resonance)檢測 溶液中剩余過氧化氫濃度的檢測 溶液中新生成二價鐵濃度的檢測 K2FeO4/H2O2氧化降解MG的實驗 溶液的 UV-vis 光譜分析

水樣的 TOC 測試和中間產物分析 反應過程中的活性物種分析

本章對EDTA強化Fe3+/H2O2降解水中MG的機理進行了初步探討和研究,得出如下結論:

(1)總量相同等分多次投加過氧化氫并沒有明顯地提高孔雀石綠的脫色效率。在本體系中,類芬頓氧化反應并不遵循單一的羥基自由基作用機理,可能同時存在著活性的中間價態鐵物種。

(2)EDTA的存在增加了Fe3+離子在水中的溶解程度,強化了Fe3+離子對H2O2的催化分解反應,促進了羥基自由基和中間價態鐵物種的產生,從而加速了目標反應物的降解。

(3)EPR圖譜證實叔丁醇有效地抑制了Fe3+-EDTA/H2O2降解MG過程中羥基自由基對MG的降解作用。在Fe3+-EDTA/H2O2降解MG過程中,用于產生羥基自由基的Fe3+濃度相對很少。

(4)在Fe3+-EDTA/H2O2降解MG的過程中,叔丁醇的存在不能完全抑制MG的脫色反應。原因可能是叔丁醇與中間價態鐵物種的反應速率要明顯慢于叔丁醇與羥基自由基的反應速率、以及孔雀石綠與中間價態鐵物種的反應速率。

(5)由UV-vis光譜分析結果可知,在Fe3+-EDTA/H2O2降解MG的過程中,EDTA既是促進劑又是反應物。

(6)在本反應體系中,H2O2和K2FeO4發生了協同氧化反應,EDTA對協同氧化反應的促進作用較小。在該協同氧化體系中,中間價態鐵物種相對羥基自由基而言起著更主要的氧化作用,叔丁醇的投加沒有完全抑制MG的脫色反應,叔丁醇對中間價態鐵物種的捕獲能力較弱。

2.光助芬頓法處理苯酚廢水的研究

通過試驗, 本文確定了紫外光助芬頓法處理水中苯酚的最佳條件。采用紫外光助Fenton 法處理濃度為10mg/L 的苯酚廢水, 最佳條件為H2O2 濃度為0.15mol /L;FeSO4 濃度為0.015mol /L;pH = 3.5 左右。反應時間40min 左右。并對其反應原理進行了初步探討。

3.Fenton法深度處理制漿中段廢水的 工程應用

介紹了采用Fenton法深度處理制漿中段廢水的工程實例,考察了各處理單元的最佳工藝參數及連續運行時的處理效果。工程運行結果表明,該方法工藝簡單、占地面積小、運行費用低、運行穩定且廢水處理效果好。在3個月穩定運行期間,出水CODCr<100mg/L,色度<30倍,符合《制漿造紙工業水污染物排放標準》(GB3544—2008),達到了節能減排,保護環境的目的。

廣西某蔗渣制漿企業年產9.8萬t制漿生產線,Fenton法深度處理制漿中段廢水的生化出水,工程建成后于2009年1月開始調試,Fenton設備連續運行了3個月,系統運行穩定,處理效果良好。

4.芬頓(Fenton)高級氧化技術在廢水處理上的研究進展

Fenton 技術的研究現狀自從Fenton 試劑發現后,關于Fenton 反應的應用研究便隨之興起。國內外很多學者已對Fenton 處理廢水技術做了大量的研究工作,包括Fenton 試劑處理廢水的反應機理、處理不同廢水的工藝條件、類Fenton 試劑的研究及協同厭氧、好氧、混凝等技術處理廢水。近年來,很多學者在Fenton 試劑反應機理方面對Fenton試劑產生強氧化能力和Fenton 試劑在有機物中的反應進行了深入研究,并建立了不同的動力學模型,從而為Fenton技術的工業化應用提供堅實的理論依據。

Fenton 技術在廢水處理中的應用可分為2 個方面:①單獨作為一種處理方法氧化有機廢水; ②與其他方法聯用,如與混凝沉降法、活性炭、生物法等聯用,以取得良好的效果。廣西博世科環保科技有限公司研發了上流式Fenton 氧化塔,該設備在一定的水力條件下,可形成載體流化床,同時催化劑在載體上覆膜,可大幅度提高氧化反應的效率,降低Fenton 試劑的用量,東莞市水星科技環保有限公司代理臺灣水美公司的第代Fenton 技術流化床已成功在廣東鼎豐紙業有限公司、海南金海漿紙有限公司、重慶理文造紙有限公司和安琪酵母(伊利)有限公司等企業得到工程應用

Fenton 技術應用的發展方向應該是如何進一步降低運行成本,解決實際應用中存在的問題。如開發高效的Fenton反應裝置來提高反應效率,降低Fenton 試劑的用量,改善普通Fenton 法中藥品消耗大的缺點,研究改性Fenton 法,提高Fenton 處理效率。

5.Photocatalysis with solar energy at a pilot-plant scale: an overview

Sixto Malato, Julián Blanco, Alfonso Vidal, Christoph Richter.Applied Catalysis B: Environmental 37(2002)1–15 1.集中式集熱器光催化工程,第一個在歐洲CIEMATA建立 2.非集中式集熱器光催化工程 簡單、廉價

3.Compound parabolic concentrator(CPC)復合拋物面聚光

有1,2的優點

6.Heterogeneous photo-Fenton oxidation with pillared clay-based catalysts for wastewater treatment: A review J.Herney-Ramirez, Miguel A.Vicente, Luis M.Madeira.Applied Catalysis B: Environmental 本文綜述了使用異構photo-Fenton-like先進氧化廢水處理,采用模擬廢水或真正的數據流.特別注意了,主要操作條件對過程性能的影響,即光源的波長和功率、初始過氧化氫或母體化合物濃度、催化劑負載、pH值和溫度。重點給出所使用的催化劑的類型及其合成條件(如熱老化或酸處理)。討論催化劑穩定性,可見光代替紫外光的可能性

要保證固體負載的Fe不易流失,黏土負載能完全礦化且易分離 photo-Fenton-based過程是受幾個過程參數 1.射線源的波長和功率的影響(波長大于350nm,很低不是光芬頓過程)有的文獻報道波長不在這個范圍,光的種類和功率也有影響compared to UV-A(Unilux Philips lamps: 15W UV-C, max = 254 nm, and 40W UV-A, max = 365 nm, with irradiances of 6 and 16W/m2 for UV-C and UV-A, respectively)后者更高效,This can thus enhance the photo-Fenton process but also induce the direct photolysis of both H2O2 to yield HO?。2.H2O2的初始濃度

濃度太高反而不利,H2O2 + HO? → HO2? + H2O(8)

HO2? + HO? → H2O + O2(9)

最佳催化劑的量還沒有文獻證實 3.最初母體化合物濃度影響

污染物濃度太高也會影響反應效果,中間產物有些會捕獲

Fe離子或HO?

4.PH影響 最佳ph接近3 低PH下[Fe(H2O)6]3+ 高PH下Fe(OH)3。Cu-based catalysts在中性條件下實現可能較大,因為Cu的活性位點保持不變,考慮metal-clays在中性條件下的應用

5.反應溫度影響(30左右較適宜)6.制備催化劑時焙燒溫度影響

熱處理制備出的催化劑Fe的濾出量大于沒熱處理的,比表面積小,中孔體積大,含Fe多

7.酸處理的影響

Cu代替Fe摻雜在黏土里不經酸化作用,酸化作用以及酸化不含Cu的黏土。第二最好歸因于通過酸化時在黏土表面形成了磺化官能團

8.Cu的影響

在中性條件下可以反應,增加了催化活性。

顆粒尺寸小的催化活性更好,許多人考慮在中性條件下metal-clays的實際應用。

XRF:X射線光譜儀 ICP:電感耦合等離子體 XPS:光電子能譜

XRD:X射線衍射 光芬頓催化機理

可能1.Fe3+ on the surface of Fe-Lap-RD+hv→ Fe2+ on the surface of Fe-Lap-RD(1)Fe2+ on the surface of Fe-Lap-RD + H2O2→ Fe3+ on the surface of Fe-Lap-RD + HO? + OH?(2)Fe-Lap-RD – dye + HO? → Fe-Lap-RD—Reaction intermediates(3)Fe-Lap-RD – Reaction intermediates + HO? → CO2 +H2O(4)可能2.H2O2 + visible light → HO? + OH?(16)X–GN + visible light → X–GN?(17)Fe(III)species + X–GN? → Fe(II)species(e?)+ X–GN+?(18)H2O2 + Fe(II)species(e?)→ HO? + Fe(III)species(19)Fe(III)species + H2O2 → Fe(II)species + HO2? + H+(20)Fe(II)species + H2O2 → Fe(III)species + HO? + OH?(21)X–GN ? +Fe3+ → Fe2+ + X–GN+?(22)Fe2+ + H2O2 → Fe3+ + OH? + HO?(23)HO? + X–GN → X–GNdegraded products(24)HO? + X–GN+? → X–GNdegraded products 動力學方程Langmuir-Hinshelwood rate equations Assuming that the activation of the adsorbed organic molecule by OH radicals is the rate determining step, these authors concluded that the photodegradation rate can be expressed by a LH kinetics as follows:

不足:

Nevertheless, from the applied point of view one should also take into account other issues that have also been discussed in detail.These include, for instance, catalyst stability.Besides, for industrial application of these AOPs, the use of continuous-flow reactors should be considered, e.g.of the thin-film type, as well as the possibility of using visible radiation, thus making use of a wider range of the solar spectrum.Another important technological issue to consider in practice is the mode of the oxidant(hydrogen peroxide)addition, as it represents one important operating cost.Thus, its efficient use should be carefully optimized.7.Heterogeneous photocatalytic treatment of organic dyes in air and aqueous media K.Rajeshwar et al./ Journal of Photochemistry and Photobiology C: Photochemistry Reviews 9(2008)171–192 8.Experimental Design to Optimize the Oxidation of Orange II Dye Solution Using a Clay-based Fenton-like Catalyst J.Herney-Ramirez M.Lampinen,?Miguel A.Vicente Ind.Eng.Chem.Res.2008, 47, 284-294 獨立變量:溫度、雙氧水濃度、催化劑(負載Fe的柱形黏土),從獲得的數據顯示非均相Fendon過程對于實現偶氮染料的降解是很有希望的,Actually, after 4 h oxidation color removals near 100% and TOC of at least 65% were experimentally achieved when the temperature was 40 ?C or higher.Iron leaching was also quite small after 4 h of oxidation(in the range 0.66-5%), pointing to a good stability of the catalyst(40攝氏度時Fe的浸出量較小)說明催化劑有很好的穩定性。對影響參數探究總結主要歸咎于兩種:溫度和催化劑濃度,雙氧水濃度影響忽略。

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