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環氧樹脂檢測方法

時間:2019-05-14 06:39:17下載本文作者:會員上傳
簡介:寫寫幫文庫小編為你整理了多篇相關的《環氧樹脂檢測方法》,但愿對你工作學習有幫助,當然你在寫寫幫文庫還可以找到更多《環氧樹脂檢測方法》。

第一篇:環氧樹脂檢測方法

二、有關環氧樹脂的國家標準目標

1、基礎標準 GB/T1630—1989 環氧樹脂命名 GB/T2035—1996 塑料術語及其定義

2、產品標準 GB/T13657—1992 雙酚 A 型環氧樹脂

3、方法標準 GB/T4612—1984 環氧化合物環氧當量的測定 GB/T4613—1984 環氧樹脂和縮水甘油醚無機氯的測定

4、皂機氯的測定 GB/T4618—1984 環氧樹脂和有關材料易皂化氯的測定

5、加德納色度法 GB/T12007.1—1989 環氧樹脂顏色測定方法加德納色度法 GB/T12007.2—1989 環氧樹脂鈉離子測定方法 GB/T12007.3—1989 環氧樹脂總氯含量測定方法 GB/T12007.4—1989 環氧樹脂粘度測定方法 GB/T12007.5—1989 環氧樹脂密度的測定方法、比重瓶法 GB/T12007.6—1989 環氧樹脂軟化點的測定方法 GB/T12007.7—1989 環氧樹脂凝膠時間測定方法 Q/5S69—94 環氧化合物環氧當量的測定—溴化氫-冰乙酸非水滴定法(中國航空總公司第 014 中心標準)

6、物理性能的確定 GB/T1732—1993 涂料黏度測定法 GB/T2794—1995 膠粘劑黏度測定方法(旋轉黏度計法)GB/T2567—1995 樹脂澆鑄體力學性能試驗方法總則 GB/T2568—1995 樹脂澆鑄體拉伸試驗方法 GB/T2569—1995 樹脂澆鑄體壓縮試驗方法 GB/T2570—1995 樹脂澆鑄體彎曲試驗方法 GB/T2571—1995 樹脂澆鑄體沖擊試驗方法 GB/T4726—1984 樹脂澆鑄體扭轉試驗方法
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2010 年 11 月 20 日 星期六

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技術頻道首頁 >> 標準檢索 >> 環氧樹脂及相關產品標準(三)

環氧樹脂及相關產品標準(三 環氧樹脂及相關產品標準 三)
2004-04-26 08:42:00 作者:中國環氧網/中國環氧樹脂行業在線 來源: 文字:【大】【中】 【小】

——雙酚-A 型環氧樹脂

1、主題內容與適用范圍 本標準規定了雙酚-A 型環氧樹脂的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、億裝、運輸和 貯存的要求。本標準適用于雙酚-A 型環氧樹脂。本標準不適用于含固化劑的雙酚-A 型環氧樹脂。

2、引用標準 GB 1630 環氧樹脂命名

GB 4612 環氧化合物環氧當量的測定 GB 4613 環氧樹脂和縮水甘油酯無機氯的測定 GB 4618 環氧樹脂和有關材料易皂化氯的測定 GB 6678 化工產品采樣總則 GB 6679 固體化工產品采樣通則 GB 6680 液體化工產品采樣通則 GB 6740 漆料揮發物和不揮發物的測定 GB 12007.4 環氧樹脂粘度測定方法 GB 12007.6 環氧樹脂軟化點測定方法 環球法 GB 12007.1 環氧樹脂顏色測定方法 加德納色度法 GB 12007.2 環氧樹脂鈉離子測定方法 GB 12007.7 環氧樹脂凝膠時間測定方法

3、型號和主要用途 3.1 雙酚-A 型環氧樹脂應按 GB 1630 命名,其型號和主要用途如表 1 所示。表 1 雙酚-A 型環氧樹脂型號和主要用途 樹脂型號 EP 01441-310 EP 01451-310 EP 01551-310 EP 01661-310 EP 01671-310 EP 01681-410 EP 01691-410 主要用途 用于粘合、澆注、浸漬、層壓 用于粘合、澆注、密封、層壓 用于粘合、澆注、密封、層壓 用于粉末涂料、油漆 用于粉末涂料 用于耐腐蝕涂料或絕緣涂料 用于高級耐腐蝕涂料或絕緣涂料

3.2 雙酚-A 型環氧樹脂新、老型號對照見附錄 A。

4、技術要求 雙酚-A 型環氧樹脂的技術要求應符合表 2 規定。表 2 雙酚-A 型環氧樹脂技術要求 序 號 1 2 3 檢驗項目 外觀 g/Eq 粘度 25℃,Pa·s 194 200 210 EP 01441-310 EP 01451-310 無明顯的機械雜質 230 240 12~20 5 300 0.70 1.8 1 50 0.10 0.3 4 180 0.30 0.6 8 300 0.50 1.0 1 50 0.10 0.3 250 270 280 21~27 4 100 0.30 0.6 8 300 0.50 1.0 290 EP 01551-310 優等品 一等品 合格品 優等品 一等品 合格品 優等品 一等品 合格品

環氧當量,184~ 184~ 184~ 210~ 210~ 210~ 230~ 230~ 230~

11~14 7~20 6~26 1 50 0.10 0.2 3 180 0.30 1.0

4 軟化點,℃ 5 色度,號 ≤ 6 7 8 無機氯含 量,ppm ≤ 易皂化氯含 量,% ≤ 揮發分

(110℃,3h),%≤ 鈉離子含量 9(1),ppm ≤ 10 凝膠時間 由供需雙方商定 10 10 20-

序 號 1 2

EP 01661-310 品 外觀 g/Eq 粘度 500 530 品 品

EP 01671-310 品 品 品

EP 01681-410

EP 01691-410

檢驗項目 優等 一等 合格 優等 一等 合格

優等品 一等品 合格品 優等品 一等品 合格品

無明顯的機械雜質 560 1000 1100 1200 2100 2400 2500 3300 3600 4000

環氧當量,4

450~ 450~ 450~ 800~ 800~ 800~ 1700~ 1700~ 1700~ 2400~ 2400~ 2400~

3(25℃),Pa·s 4 軟化點,℃ 5 色度,號 ≤ 6 7 無機氯含 量,ppm ≤ 易皂化氯含 量,% ≤ 揮發分 8(110℃,3h),%≤ 鈉離子含量 9(1),ppm ≤ 10 凝膠時間 0.6 1 50

60~76 4 100 8 300

90~ 85~ 85~ 115~ 115~ 115~ 130~ 130~ 130~ 102 1 50 104 4 100 106 8 300 0.10 127 1 130 3 0.30 0.50 0.10 135 6 145 1 150 3 0.30 0.50 150 6

0.10 0.30 0.50 0.10 0.30 0.50

0.8

0.6

0.8

0.6

0.8

1.0

0.6

0.8

1.0

由供需雙方商定

注:(1)僅電氣工業用戶要求時考核。

5、試驗方法 5.1 外觀的測定 環氧樹脂的外觀以目視測定。取適量樹脂倒入試管中,在透射光下觀察。固體樹脂應先在烘 箱中加熱熔融,然后倒入試管,置于溫度 100~120℃的烘箱中除去氣泡,再將試管冷卻至室溫 觀察。5.2 環氧當量的測定 采用 GB 4612 中規定的方法。5.3 粘度的測定 采用 GB 12007.4 中規定的方法。5.4 軟化點的測定 采用 GB12007.6 中規定的方法。其中,EP 01451-310 和 EP 01551-310 樹脂,制樣時應將環

內樹脂與銅片(或鋁片)放在溫度為-20~-15℃條件下冷卻 40min。試驗時,在燒杯中加入 0℃的清潔水,至水面高度為 100~108mm。5.5 色度的測定 5.6 無機氯含量的測定 采用 GB4613 中規定的方法。5.7 易皂化氯含量的測定 采用 GB4618 中規定的方法。5.8 揮發分的測定 采用 GB6740 中規定的方法。5.9 鈉離子含量的測定 采用 GB12007.2 中規定的方法。5.10 凝膠時間的測定 采用 GB12007.7 中規定的方法。

6、檢驗規則 6.1 在相同原料、相同配比和相同工藝的條件下,同一生產廠生產的一釜或數釜經均勻混合的 同一型號產品為一批。6.2 環氧樹脂的樣品數和樣品量,按 GB6678 中 6.6 條確定。固體樹脂按 GB6679 中 2.3 條規 定取樣;液體樹脂按 GB6680 中第 4 章規定取樣。6.3 生產廠必須保證出廠的產品符合本標準規定的各項技術要求。6.4 本標準表 2 中規定的全部項目為出廠檢驗項目。生產廠應對每批產品進行出廠檢驗。6.5 使用單位有權按本標準規定對收到的環氧樹脂進行檢驗。如發現產品質量不符合本標準規 定,應在收貨后一個月內向生產廠提出復驗或處理意見。生產廠在接到用戶意見后,應在一個月 內答復。6.6 經檢驗,有任何一項指標不符合要求,應重新自同批產品雙倍量的包裝件中抽取試樣進行 復驗,并以復驗的結果定等級。6.7 當供需雙方對產品質量發生爭議時,應由雙方協商解決或由法定質量監督部門進行仲裁。

7、標志、包裝、運輸、貯存 7.1 標志 包裝件上應有清晰、牢固的標志,標明產品名稱、型號、等級、批號、凈重、生產日期和生 產廠名并附有合格證。

7.2 包裝 液體樹脂用密封良好的白鐵桶包裝;固體樹脂用鐵桶或內襯二層塑料袋的編織袋包裝,每件 凈重 25、50、100kg。7.3 運輸 本產品應采用有篷的運輸工具運輸,以防雨、防潮和防曬。搬運時應避免包裝件破損。本產品為非危險品。7.4 貯存 本產品應存放在通風、干燥的庫房內。防止日光直接照射,并應隔絕火源,遠離熱源。產品自生產之日起,貯存期為 1 年。超過貯存期可按本標準規定再行檢驗,如符合質量要求 仍可使用。?


第二篇:環氧樹脂檢測

環氧樹脂檢測

同科研究所

一:環氧樹脂介紹(003)

環氧樹脂是泛指分子中含有兩個或兩個以上環氧基團的有機高分子化合物,除個別外,它們的相對分子質量都不高。環氧樹脂的分子結構是以分子鏈中含有活潑的環氧基團為其特征,環氧基團可以位于分子鏈的末端、中間或成環狀結構。由于分子結構中含有活潑的環氧基團,使它們可與多種類型的固化劑發生交聯反應而形成不溶、不熔的具有三向網狀結構的高聚物。

二:環氧樹脂理化性質

物質特性

環氧樹脂具有伸羥基和環氧基,伸羥基可以與異氰酸酯反應。環氧樹脂作為多元醇直接加入聚氨酯膠黏劑含羥基的組分中,使用此方法只有羥基參加反應,環氧基未能反應。

用酸性樹脂的、羧基,使環氧開環,再與聚氨酯膠黏劑中的異氰酸酯反應。還可以將環氧樹脂溶解于乙酸乙酯中,添加磷酸加溫反應,其加成物添加到聚氨酯膠黏劑中;膠的初黏;耐熱以及水解穩定性等都能提高還可用 醇胺或胺反應生成多元醇,在加成物中有叔氮原子的存在,可加速NCO反應。

三:環氧樹脂主要檢測項目

環氧樹脂膠主要檢測項目環氧當量無機氯

凝膠時間吸水率硬度外觀比重粘度熱變形溫度觸變性表面電阻和體積電阻

四:部分檢測標準

GB/T 11115-2009 聚乙烯(PE)樹脂GB/T 12007.3-1989 環氧樹脂總氯含量測定方法GB/T 12007.2-1989 環氧樹脂鈉離子測定方法GB/T 12007.6-1989 環氧樹脂軟化點測定方法 環球法GB/T 12007.3-1989 環氧樹脂凝膠時間測定方法GB/T 12670-2008 聚丙烯(PP)樹脂GB 13116-1991 食品容器及包裝材料用聚碳酸酯樹脂衛生標準

同科研究所專業提供塑料檢測、塑料成分分析、塑料成分檢測、橡膠檢測、橡膠成分分析等相關檢測服務,出具國家認可的權威性數據報告。同科溫馨提示:檢測注意的問題—據在橡塑材料及制品檢測行業有著最高權威的第三方檢測機構同科橡塑研究所檢測中心的專家王教授鄭重提示,止水帶性能檢測是一個很專業且不容忽視的問題。在進行檢測時,一定科學的確定檢測項目,在“權威性、高效性、性價比”原則上,慎重選擇專業的檢測機構,以期獲得客觀可信的檢測報告,一定不要盲目的選擇檢測機構和檢測項目,切忌“盲目投醫”。

第三篇:環氧樹脂涂層地面施工方法

環氧樹脂涂層地面施工方法

第1章

工事概要

·本施工書只適用于環氧樹脂涂層涂裝工程。

·工事名稱:SEC

1.0mm

環氧樹脂涂層地面涂裝

·工事場所:北京

·工事面積:約1000m2

·施工單位:****

技研涂地板工業有限公司

·建筑概要:

·工

期:

·涂裝厚度:1.0mm

·涂裝顏色:由建設方指定

·材料產地:本公司產品

第2章

施工工藝

環氧樹脂材料供應和安裝及基層處理

第1節

基層要求:(對業主)

·基層須是鋼筋結構混凝土,標號不能低于C25。

·基層用磨光機拋光,平整度應達到±3mm/2m。

·基層黏結強度應大于1.5N/mm2。

·混凝土地面基層處理需要至少28

天時間養護。

·基層底下必須設有防潮層。

·基層含水率必須低于8%。

·將施工的基層表面應保持清潔,不允許有贓物或粒子存在。所有贓物如油劑脂肪、油脂狀物、油漆殘渣、化學物品、水藻與浮漿等須一律清除。

·所有裂縫和凹洞必須采用批準的材料修補。

第2節

基層準備:(對我公司)

·使用無塵打磨處理法去除地面和墻面上黏結不牢固的表層和表面浮漿、油漆等污物,把原有基層抓毛。抓毛的主要作用是為基層與環氧砂漿層結合更加牢固。

·在已抓毛過的基層上安裝上述地坪產品。

第3節

基層處理:

1.目的:清理混凝土地面,保證SEC

涂地板附著力強。

2.材料:SEC

涂地板基層處理材。

3.施工機械:

日本(LANAX)K30

型無塵打磨機

一臺

日本無塵手提式(LINAX)S-40

研磨機

兩臺

德國(PERMA)集塵器

一臺

日本(LANAX)N-2

型吸塵器

一臺

鋼質刮片、鏟刀、專用清理工具(使用工具視地面情況而定)

4.施工方法:

·技術人員在進入現場前,須使用PT—90B

含水率測試儀確定地面含水量,達到8%±2

以下的施工標準后,方可進行以下程序。

·施工人員使用鋼質刮片、鏟刀、專用清理工具將原有素地浮沙、浮漿除去。

確定局部落差較大處,使用日本(LANAX)F22

型無塵打磨機打磨凸起部分。

使用日本(LANAX)K30

型無塵打磨機打磨全部地面,起砂嚴重區域必須打磨細致。

使用日本無塵手提式(LINAX)S-40

研磨機打磨局部落差較大處。

使用德國(PERMA)集塵器和日本(LANAX)N-2

型吸塵器將地面及邊角吸塵干凈。

檢查混凝土質量情況,如有裂縫并超過1.00mm的,使用地縫切割機或手提研磨機切割地縫,切割后的地縫的寬度及深度要不小于6.0mm,使用吸塵器清理被切割地縫內的灰塵。

使用基層修補材料修補地面較大的凹窩和切割的地縫。3-5.注意事項:要求混凝土的含水量應小于8%,以保證SEC

環氧樹脂地板與混凝土結合強度。

第4節

第一道底漆施工:

目的:使用黏度較稀的環氧樹脂底漆封閉素地,滲透混凝土基層1-3mm確保SEC

地板與混凝土結合。4-2.材料:SEC

三組分單色環氧底漆(黏度:涂4

杯.25℃,S.50-80)4-3.厚度:0.1mm4-4.施工工具:

·便攜式攪拌器。

·鋼質刮片、橡膠刮片、滾刷、專用清理工具等。

4-5.施工方法:將適合混凝土的(黏度:涂4

杯.25℃,S.50-80)環氧底漆按配比充分攪拌,反應時間10

分鐘后,使用鋼質刮片、橡膠刮片、滾刷均勻地涂在基層表面。4-6.注意事項:要求材料反應時間5

分鐘后使用,底漆要涂刷均勻,個別發白的地方要重新涂刷一遍,確保第一道底漆能夠滲入混凝土表面。

第5節

第二道底漆施工:

目的:使用黏度較稠的環氧底漆,增強底漆對地面的滲透及同第一道底漆的結合,保證SEC

涂地板附著力強。

材料:SEC

雙組分單色環氧底漆。(黏度:涂4

杯.25℃,S.120-160)

厚度:0.1mm

施工工具:

·便攜式攪拌器。

·鋼質刮片、橡膠刮片、滾刷、專用清理工具等。

施工方法:將環氧底漆按配比(黏度:涂4

杯.25℃,S.120-160)充分攪拌,反應5

分鐘后,使用鋼質刮片、橡膠刮片、滾刷均勻地涂在上一道底漆表面。

注意事項:要求須涂裝的地面要潔凈、無塵,避免顆粒存在。材料反應時間10

分鐘后使用,底漆要涂刷均勻。

第6節

局部修補施工:

目的:對表面不平處、裂縫處、凹凸進行修補。

材料:SEC

環氧修補材。

厚度:局部

.施工工具:

·便攜式攪拌器。

·鋼質刮片、專用清理工具等。

·日本(LANAX)N-2

型吸塵器。

施工方法:

·清理鏟除底漆表面的顆粒及灰塵,使用吸塵器清理干凈。

·將膩子材料按配比充分攪拌均勻后,涂在需修補處。

·裂縫開槽處使用無溶劑環氧砂漿材料修補平整。

·使用配比好的底漆及寬度20.0mm的玻璃纖維布粘貼在裂縫表面。

注意事項:要求膩子涂刷均勻,局部較差點要施工兩遍以上。

第7節

環氧膩子施工:

目的:提高表面平整度。

材料:SEC

環氧膩子。

厚度:0.2mm

施工工具:專用抹刀、攪拌器等。

施工方法:將環氧膩子按配比充分攪拌,使用專用工具均勻抹在底漆表面。

第8節

面漆施工:

目的:滿足使用要求,表達產品效果。

材料:兩層SEC

環氧面層材料。

厚度:0.6mm

施工工具:專用工具、攪拌器等。

施工方法:將面層材料按配比充分攪拌,使用專用工具均勻地涂抹在環氧膩子表面,二十四小時后進行下一道面漆施工。8-6.注意事項:須涂抹的地面要清掃干凈,門窗封閉完好,確定須施工的環境空間灰塵及毛絮的含量應較少,施工人員須穿著干凈無塵的服裝及鞋子,以便保證人員在作業時不能產生較多的灰塵,減少對面漆表面光澤的影響,配比好的面漆反映時間為15

分鐘,有效使用時間為一小時。(廠家:北京****

技研涂地板工業有限公司)

__

第四篇:設備檢測方法

常用的無損探傷方法有:X光射線探傷、超聲波探傷、磁粉探傷、滲透探傷(也叫著色探傷)、渦流探傷、γ射線探傷、螢光探傷等方法。

基本檢測方法所檢測的缺陷位置。PT--滲透(檢測表面缺陷),MT--磁粉(檢測表面及近表面缺陷)RT--射線/UT--超聲(檢測內部缺陷)

壓力容器的檢測分有損檢測和無損檢測和密封性檢驗

一、有損檢測的方法

現代有損檢測的定義是:對材料進行破壞性試驗,以物理或化學方法為手段,借助先進的技術和設備器材,對試件的內部及表面的結構,性質,狀態進行檢查和測試的方法。

(一)機械性能試驗

它包括拉伸、彎曲、沖擊、硬度等內容。

由于以上檢驗需要將材料(或試件)在精密的實驗儀器上做相應的檢驗,因此,它可以直觀、準確的檢測出材料和容器制造中的焊接接頭的內部及表面的結構,性能,因此,廣泛應用于壓力容器的材料、制造等領域。

(二)其他性能試驗

它包括金相、腐蝕、化學成分等內容。

借助金相儀、化學腐蝕、化學分析儀等,對材料和試件進行鋼材組織檢測,是壓力容器不可或缺的一項檢驗手段。

二、無損檢測方法

現代無損檢測的定義是:在不損壞試件的前提下,以物理或化學方法為手段,借助先進的技術和設備器材,對試件的內部及表面的結構,性質,狀態進行檢查和測試的方法。

(一)射線檢測

射線檢測技術一般用于檢測焊縫和鑄件中存在的氣孔、密集氣孔、夾渣和未融合、未焊透等缺陷。另外,對于人體不能進入的壓力容器以及不能采用超聲檢測的多層包扎壓力容器和球形壓力容器多采用Ir或Se等同位素進行γ射線照相。但射線檢測不適用于鍛件、管材、棒材的檢測。

射線檢測方法可獲得缺陷的直觀圖像,對長度、寬度尺寸的定量也比較準確,檢測結果有直觀紀錄,可以長期保存。但該方法對體積型缺陷(氣孔、夾渣)檢出率高,對體積型缺陷(如裂紋未熔合類),如果照相角度不適當,容易漏檢。另外該方法不適宜較厚的工件,且檢測成本高、速度慢,同時對人體有害,需做特殊防護。

(二)超聲波檢測

超聲檢測(Ultrasonic Testing,UT)是利用超聲波在介質中傳播時產生衰減,遇到界面產生反射的性質來檢測缺陷的無損檢測方法。

超聲檢測既可用于檢測焊縫內部埋藏缺陷和焊縫內表面裂紋,還用于壓力容器鍛件和高壓螺栓可能出現裂紋的檢測。

該方法具有靈敏度高、指向性好、穿透力強、檢測速度快成本低等優點,且超聲波探傷儀體積小、重量輕,便于攜帶和操作,對人體沒有危害。但該方法無法檢測表面和近表面的延伸方向平行于表面的缺陷,此外,該方法對缺陷的定性、定量表征不準確。

(三)磁粉檢測

磁粉檢測(Magnetic Testing,MT)是基于缺陷處漏磁場與磁粉相互作用而顯示鐵磁性材料表面和近表面缺陷的無損檢測方法。

在以鐵磁性材料為主的壓力容器原材料驗收、制造安裝過程質量控制與產品質量驗收以及使用中的定期檢驗與缺陷維修監測等及格階段,磁粉檢測技術用于檢測鐵磁性材料表面及近表面裂紋、折疊、夾層、夾渣等方面均得到廣泛的應用。

磁粉檢測的優點在于檢測成本低、速度快,檢測靈敏度高。缺點在于只適用于鐵磁性材料,工件的形狀和尺寸有時對探傷有影響。

(四)滲透檢測

滲透檢測(PenetrantTest,PT)是基于毛細管現象揭示非多孔性固體材料表面開口缺陷,其方法是將液體滲透液滲入工件表面開口缺陷中,用去除劑清除多余滲透液后,用顯像劑表示出缺陷。

滲透檢測可有效用于除疏松多孔性材料外的任何種類的材料,如鋼鐵材料、有色金屬材料、陶瓷材料和塑料等材料的表面開口缺陷。隨著滲透檢測方法在壓力容器檢測中的廣泛應用,必須合理選擇滲透劑及檢測工藝、標準試塊及受檢壓力容器實際缺陷試塊,使用可行的滲透檢測方法標準等來提高滲透檢測的可靠性。

該方法操作簡單成本低,缺陷顯示直觀,檢測靈敏度高,可檢測的材料和缺陷范圍廣,對形狀復雜的部件一次操作就可大致做到全面檢測。但只能檢測出材料的表面開口缺陷且不適用于多孔性材料的檢驗,對工件和環境有污染。滲透檢測方法在檢測表面微細裂紋時往往比射線檢測靈敏度高,還可用于磁粉檢測無法應用到的部位。

(五)聲發射檢測

聲發射(Acoustic Emission,AE)是指材料或結構受外力或內力作用產生變形或斷裂,以彈性波形式釋放出應變能的現象。而彈性波可以反映出材料的一些性質。聲發射檢測就是通過探測受力時材料內部發出的應力波判斷容器內部結構損傷程度的一種新的無損檢測方法。

壓力容器在高溫高壓下由于材料疲勞、腐蝕等產生裂紋。在裂紋形成、擴展直至開裂過程中會發射出能量大小不同的聲發射信號,根據聲發射信號的大小可判斷是否有裂紋產生、及裂紋的擴展程度。

聲發射與X射線、超聲波等常規檢測方法的主要區別在于它是一種動態無損檢測方法。聲發射信號是在外部條件作用下產生的,對缺陷的變化極為敏感,可以檢測到微米數量級的顯微裂紋產生、擴展的有關信息,檢測靈敏度很高。此外,因為絕大多數材料都具有聲發射特征,所以聲發射檢測不受材料限制,可以長期連續地監視缺陷的安全性和超限報警。

(六)磁記憶檢測

磁記憶(Metal magnetic memory, MMM)檢測方法就是通過測量構件磁化狀態來推斷其應力集中區的一種無損檢測方法,其本質為漏磁檢測方法。

壓力容器在運行過程中受介質、壓力和溫度等因素的影響,易在應力集中較嚴重的部位產生應力腐蝕開裂、疲勞開裂和誘發裂紋,在高溫設備上還容易產生蠕變損傷。磁記憶檢測方法用于發現壓力容器存在的高應力集中部位,它采用磁記憶檢測儀對壓力容器焊縫進行快速掃查,從而發現焊縫上存在的應力峰值部位,然后對這些部位進行表面磁粉檢測、內部超聲檢測、硬度測試或金相組織分析,以發現可能存在的表面裂紋、內部裂紋或材料微觀損傷。

磁記憶檢測方法不要求對被檢測對象表面做專門的準備,不要求專門的磁化裝置,具有較高的靈敏度。金屬磁記憶方法能夠區分出彈性變形區和塑性變形區,能夠確定金屬層滑動面位置和產生疲勞裂紋的區域,能顯示出裂紋在金屬組織中的走向,確定裂紋是否繼續發展。是繼聲發射后第二次利用結構自身發射信息進行檢測的方法,除早期發現已發展的缺陷外,還能提供被檢測對象實際應力---變形狀況的信息,并找出應力集中區形成的原因。但此方法目前不能單獨作為缺陷定性的無損檢測方法,在實際應用中,必須輔助以其他的無損檢測方法。

三.密封性檢驗

水壓試驗和氣壓實驗

第五篇:瘦肉精檢測方法

目前,檢測瘦肉精的方法主要有四種,即高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜一質譜法(GC-MS)、毛細管區帶電泳法(CE)和免疫分析技術(IA)。而我國結合自己的實際情況,2001年農業部首先組織制定了飼料中鹽酸克倫特羅的測定標淮。該標準選擇確定了兩種:即高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜一質譜法(GC-MS)。其中將HPLC法作為檢測瘦肉精的半確證性方法,其最低檢測限為 0.05μg/kg,優點是檢測精確度高,而且假陽性率低;缺點是檢測過程煩瑣、檢測時間長,需貴重儀器、難于操作、價格昂貴。而GC一MS法優點是能在多種殘留物同時存在的情況下對某種特定的殘留物進行定性、定量分析。GC-MS法與HPLC法相比,檢測靈敏度更高,假陽性率更低,已將GC-MS法定為檢測瘦肉精的確證性方法。GC-MS法的缺點同HPLC相似。

(1)試劑和材料 以下所有試劑,除特別注明外,均為分析純試劑;水為符合GB/T6682規定的二級水。

①鹽酸克倫特羅對照品:含鹽酸克倫特羅不得少于98.5%

②鹽酸

③無水甲醇

④氫氧化鈉

⑤磷酸二氫鉀

⑥磷酸

⑦鹽酸溶液 取鹽酸4.2ml,加水至1000ml,即得。

⑧o.5mol/L磷酸二氫鉀溶液 取磷酸二氫鉀68g,加水800ml溶解并用磷酸調pH值至3.O,用水稀釋至1000ml,即得。

⑨0.05mol幾磷酸二氫鉀溶液 取磷酸二氫鉀6.88,加水800ml溶解并用磷酸調pH值至3.0,用水稀釋至1000mi,即得。

a.氫氧化鈉溶液 取氫氧化鈉48,加水使溶解成100mi,即得。

b.鹽酸克倫特羅對照品儲備液(1mg/mi)準確稱取28.3mg鹽酸克倫特羅對照晶至25ml量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至25ml,一20~C以下保存,有效期1年。

⑩鹽酸克倫特羅對照品工作液(10ttg/mi)取lmg/mi儲備液o.5ml到50mi量瓶中,加水至50mi,2~8~C保存,有效期1個月。

⑾鹽酸克倫特羅對照溶液(100ng/m1)取1(ug/m1工作液o.5ml到:50mi量瓶中水至50mi,2~8~C保存,有效期1個月。

⑿鹽酸克倫特羅檢測試劑盒(2~8~C冰箱中保存)

⒀固相萃取柱C,s:100mglml含碳量≥17%

(2)儀器和設備

①酶聯免疫反應讀數儀

②分析天平精度0.00001g

③天平精度0.01g

④冷凍離心機

⑤50mi具塞離心管

⑥勻漿機

⑦微型振蕩器

⑧回旋振蕩器

⑨微量移液器 單道20uL,50ul,100uL;多道50~250uL,⑩干熱濃縮器

①空氣壓縮機

(3)測定步驟

①試料的制備(尿)

取供試尿lml,于3000r/min離心l0min,上清液作為供試試料,直接供酶聯免疫測定法測定。

取空白尿lml,于3000r/min離心l0min,上清液作為空白試料,直接供酶聯免疫測定法測定。

取空白尿2ml,于3000r/min離心l0min,上清液1.0ml添加l00ug/L的克倫特羅對照溶液20/H。作為2ug/l空白添加試料,直接供酶聯免疫測定法測定。

②試料的制備(肝)

取約l00g新鮮或冷凍后融化的空白或供試豬肝,用勻漿機以10000r/rain勻漿1-2min,使均勻呈糊狀,一20~C以下冰箱中貯存備用。

取均漿后的供試肝樣,作為供試試料。

取均漿后的空白肝樣,作為空白試料。

取均漿后的空白肝樣(1土0.05)e添加l00ng/m1的克倫特羅對照溶液20tzL作為2ng/g空白添加試料。

a:提取(肝)取(1士o.05)z試料,置50ml離心管中;加鹽酸溶液5.0mi,旋渦混勻,中速振蕩1.5h;在10—15~C下以4000r/mill以上速度離心15min;上清液移人另一50ml離心管中,加入氫氧化鈉溶液300gL,混勻,振蕩15min;加0.5mol/l磷酸二氫鉀溶液4。0ml,混勻,2—8~C放置過夜;取上述溶液于10~15~C以4000r/111113以上的速度離心15min,上清液備用。

b.凈化(肝)C,固相萃取柱依次用無水甲醇3mi、0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液2mi預洗,不使柱床干涸;將備用上清液全部過柱;用0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液2ml淋洗,擠干,棄去所有淋洗液;用無水甲醇2mi洗脫,流速控制在0.5ml/mm以下,擠干,收集洗脫液;于50~60~C下用氮氣或空氣緩緩吹干洗脫液;殘余物用水1.0ml溶解,以4000r/mill以上的速度離心15rain,清液作為試樣溶液供酶聯免疫測定法測定。

③測定

a.室溫應控制在19~30~C。

b.取在19—30~C放置1—2h的試劑盒,按每個標準溶液和試樣溶液至少兩孔計算所需酶聯板條的數量,插入框架。每個微孔加入用緩沖溶液100倍稀釋的抗體100~tL,封口膜封板,室溫孵育30min。

c倒出孔內液體,將酶聯板倒置在吸水紙上拍打,使孔內沒有殘余液體。用多道移液器加水250pL到酶聯板的微?L內,稍后倒出孔內液體,再將酶聯板倒置在吸水紙上拍打,如此重復操作洗板3次。

d.分別吸取標準溶液、空白試料、空白添加試料和供試試料各20uL,分別放入不同微孔底中央,并在每孔內加入用緩沖溶液100倍稀釋的酶結合物100~I。,在微型振蕩器上混勻,用封口膜封好,室溫孵育30min。

e.倒出孔內液體,將酶聯板倒置在吸水紙上拍打,使孔內沒有殘余液體,重復洗板3次。

f.用多道移液器加入用底物緩沖溶液10倍稀釋的底物100uL,室溫避光孵育15min。

g.用多道移液器每孔加終止液100uL。

h.在1h內將酶聯板放于酶標儀內,于450nm波長處測定吸光度值。

(4)計算 用數據分析軟件對結果進行分析,繪出標準曲線,并得出試料中克倫特羅的含量。

(5)靈敏度和回收率

本方法的平均檢測下限為0.1mg/Kg。

本方法在1ug/kg添加濃度水平上豬尿回收率范圍為60%一120%,豬肝回收率范圍為40%~120%。

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