第一篇:恒電位儀工作原理
山東恒電位儀
恒電位儀工作原理
陰極保護(hù)技術(shù)被廣泛地應(yīng)用于埋地金屬管道和處于腐蝕介質(zhì)中的設(shè)施,以防止或延緩金屬管道及設(shè)施的腐蝕,延長其使用壽命。陰極保護(hù)就是對(duì)被保護(hù)的金屬管道及其它需保護(hù)的設(shè)施實(shí)施外加直流電,進(jìn)行陰極極化。恒電位儀作為陰極保護(hù)系統(tǒng)的主要儀器,用以提供直流電源,設(shè)定通電點(diǎn)電位。
PS-1 恒電位儀作為較新型恒電位儀與其它機(jī)型相比,具有較多優(yōu)點(diǎn):線路大量使用集成電路,電路簡單明了,維修方便,機(jī)箱一體化,數(shù)字顯示,布局較合理。
恒電位儀電路主要由主回路、穩(wěn)壓電源、移相觸發(fā)、比較器四部分組成,后三部分為三塊集成電路控制板。
恒電位儀工作原理是將參比信號(hào)經(jīng)阻抗變換后與控制電位加到比較放大器,經(jīng)比較放大后,輸出與誤差成正比的信號(hào)。在儀器處于“自動(dòng)”工作狀態(tài)下,該信號(hào)加到移相觸發(fā)器移相觸發(fā)器根據(jù)該信號(hào)電壓的大小,自動(dòng)調(diào)整觸發(fā)脈沖的產(chǎn)生時(shí)間,改變極化回路中可控硅的導(dǎo)通,從而改變輸出電流、電壓的大小,以至達(dá)到參比電位等于給定電位,這個(gè)過程是在不斷進(jìn)行的。
陰極保護(hù)系統(tǒng)包括輔助陽極設(shè)施、陰極設(shè)施及恒電位儀,這三部分既相互獨(dú)立,又是一個(gè)有機(jī)體。
東營奧科
第二篇:安檢儀工作原理
火車站進(jìn)口安檢儀工作原理
坐車過程中,相信無論是乘坐汽車或是火車回家的都有這樣的經(jīng)歷:每次進(jìn)站時(shí),都被要求放包通過安檢儀檢查。雖然很多人都經(jīng)歷過,但很少有人對(duì)安檢儀的工作原理了解得非常清楚。靈敏的“鼻子”是如何嗅到危險(xiǎn)物品的?人或者物品經(jīng)過安檢儀時(shí)會(huì)不會(huì)受輻射?安檢原理是X射線檢查。
在進(jìn)站口的每個(gè)入口處,都有一臺(tái)神秘的家伙,這便是X光安檢儀器,所有乘車旅客都被要求將大包小包放下,并通過安檢儀進(jìn)行檢查。
火車站使用的安檢儀器跟機(jī)場(chǎng)、汽車站的安檢儀器相似,乘客進(jìn)站后將行李箱、行李包或者一些大件的編織袋等行李放到安檢儀上,通過傳送帶傳送,接受X光檢查,沒有問題,乘客再將行李帶走。一旦出現(xiàn)疑似危險(xiǎn)物品的時(shí)候,負(fù)責(zé)安檢的人員則會(huì)要求乘客將行李打開進(jìn)行檢查,一般乘客在十幾秒內(nèi)就可以完成安檢。
說起安檢儀工作的原理,安檢儀是借助于輸送帶將被檢查行李送入X射線檢查通道而完成檢查的電子設(shè)備。行李進(jìn)入X射線檢查通道,將阻擋包裹檢測(cè)傳感器,檢測(cè)信號(hào)被送往系統(tǒng)控制部分,產(chǎn)生X射線觸發(fā)信號(hào),觸發(fā)X射線的射線源發(fā)射X射線束。X射線束穿過輸送帶上的被檢物品,X射線被被檢物品吸收,最后轟擊安裝在通道內(nèi)的半導(dǎo)體探測(cè)器。探測(cè)器把X射線轉(zhuǎn)變?yōu)樾盘?hào),這些很弱的信號(hào)被放大,并送到信號(hào)處理機(jī)箱做進(jìn)一步處理,這些信號(hào)處理后就通過顯示屏顯示出來。“無論包有幾層,X射線都能穿透,一層層地將包內(nèi)的物品顯示出來。”
依靠不同顏色辨認(rèn)危險(xiǎn)物品
X光安檢儀并非擺設(shè),而是實(shí)實(shí)在在地?fù)?dān)起了鐵路安全守護(hù)的工作。一些旅客因?qū)ξkU(xiǎn)物品不清楚,攜帶過來上車的人不少。所以經(jīng)常能在東面安檢儀附近的桌子下面一個(gè)筐子里,裝滿了花花綠綠的瓶瓶罐罐。筐子里既有發(fā)膠、空氣清新劑,也有指甲油等,有時(shí)甚至有刀具。
這些都是通過安檢儀檢查出來的。
在這些檢測(cè)出來的危險(xiǎn)品中,化學(xué)危險(xiǎn)品占80%,很多人認(rèn)為只有一些管制刀具是禁止攜帶上車的危險(xiǎn)品,殊不知化學(xué)危險(xiǎn)品的殺傷力更大。“這些瓶裝的發(fā)膠、空氣清新劑等都是些壓縮氣體和液化氣體,受熱后,當(dāng)瓶內(nèi)壓力升高至大于容器耐壓限度時(shí),就會(huì)導(dǎo)致爆炸。”
那安檢儀是怎樣將這些危險(xiǎn)物品檢查出來的呢?
經(jīng)過X光檢測(cè)后,行李內(nèi)的物品會(huì)在顯示器中顯示出大致的形狀,并顯示成黃色、綠色、黑色等。一般黃色的物品是有機(jī)物,比如塑料、食品等,是安全的,而綠色、黑色的物品需要注意,如果綠色或黑色物體比較多,或呈匕首、刀子形狀,則會(huì)要求乘客打開行李檢查。易燃、易爆、毒害性、腐蝕性、放射性、傳染病病原體、槍支、彈藥、管制刀具等物品嚴(yán)禁進(jìn)站上車,一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將沒收。菜刀、餐刀、水果刀、工藝品刀、剪刀、鋼(鐵)銼、斧子、錘子等利器和鈍器也不得隨身攜帶,應(yīng)一律放入行李中托運(yùn)。
絕不會(huì)對(duì)人體有任何的損傷
雖然安檢儀能夠?qū)⑽kU(xiǎn)物品檢測(cè)出來,使市民的旅途更加安全,但很多人也有一個(gè)疑問:這個(gè)能透視乘客隨身物品的大機(jī)器,是否就像醫(yī)院里的X光機(jī)? 醫(yī)院的放射科都會(huì)有防輻射的警告標(biāo)志,那么鐵路安檢儀是否也會(huì)放射對(duì)人身體有害的射線? 地鐵、車站、機(jī)場(chǎng)的安檢設(shè)備及安檢門絕對(duì)不會(huì)對(duì)人體有任何損傷,因?yàn)閄光射線只在機(jī)器內(nèi)部產(chǎn)生,而且是垂直照射,絕對(duì)不會(huì)透過機(jī)器的外壁照射到機(jī)器外圍,除非在開啟機(jī)器時(shí)有人鉆入機(jī)器內(nèi)。而且安檢儀的進(jìn)出口都有防輻射的鉛簾擋著,射線也不會(huì)放射出來,所以乘客經(jīng)過安檢儀時(shí)不會(huì)受到任何輻射,在機(jī)器旁工作的安檢人員也不會(huì)受到輻射。
安檢機(jī)只有經(jīng)過適當(dāng)培訓(xùn)的人才才能安裝和使用安檢機(jī)。在任何時(shí)候都必須嚴(yán)格遵守輻射安全規(guī)則,避免輻射傷害。只有經(jīng)過適當(dāng)培訓(xùn)的人員才能安裝和使用安檢機(jī)。只有技術(shù)人員在維修時(shí)才能拆除蓋板或者防護(hù)部件。不要在戶外使用X射線安全檢查設(shè)備。安檢機(jī)必須在規(guī)定的工作電壓下工作。設(shè)備使用之前必須檢查使用的電壓。安檢機(jī)必須有良好的接地。安裝現(xiàn)場(chǎng)使用的設(shè)備插座必須有接地端子。如有電壓波動(dòng)超過規(guī)定的地區(qū),建議使用交流穩(wěn)壓器。不要把任何不屬于X射線安全檢查設(shè)備的電子部件接到X射線安全檢查設(shè)備的電源分配器上。任何不恰當(dāng)?shù)男薷目赡軙?huì)損壞X射線安全檢查設(shè)備。禁止用戶對(duì)設(shè)備進(jìn)行不恰當(dāng)?shù)母膭?dòng)。安檢機(jī)只能用于檢查物品,嚴(yán)禁用于檢查人體或動(dòng)物。超過6個(gè)月沒有使用的設(shè)備請(qǐng)不要開機(jī),必須由專業(yè)人員對(duì)射線發(fā)生器進(jìn)行重新啟動(dòng)。禁止坐或站在傳送帶上。不要接觸輸送帶的邊緣和滾筒。當(dāng)設(shè)備運(yùn)行時(shí),身體的任何部分都不要進(jìn)入檢查通道。確保行李在檢測(cè)通道內(nèi)或出口端沒有被堆疊,如果行李阻塞了檢查通道,在清理之前應(yīng)首先關(guān)機(jī)。設(shè)備不能在有損壞的鉛門簾的情況下運(yùn)行。防止各種液體流入設(shè)備,如發(fā)生這種情況,請(qǐng)立即關(guān)機(jī)。
安檢機(jī)廣泛適用于機(jī)場(chǎng)、火車站、汽車站、政府機(jī)關(guān)大樓、大使館、會(huì)議中心、會(huì)展中心、酒店、商場(chǎng)、大型活動(dòng)、郵局、學(xué)校、物流行業(yè)、工業(yè)檢測(cè)等場(chǎng)所。同時(shí)安檢機(jī)旁配有金屬安檢門,安探金屬安檢門門體上下帶有防水腳套,具有防水、防火、防腐等特點(diǎn)。六個(gè)相互重疊的金屬探測(cè)區(qū)域,采用當(dāng)前數(shù)字脈沖技術(shù),交互式發(fā)射和接收,準(zhǔn)確判定金屬物品的位置。
主機(jī)箱面板自帶LED燈光顯示模塊,可直觀看到人們攜帶藏匿違禁物品相應(yīng)的位置。
全自動(dòng)線圈纏繞及主機(jī)的貼片生產(chǎn)能更精確的達(dá)到探測(cè)效果,具有連續(xù)工作特點(diǎn)。
靈敏程序可以任意調(diào)節(jié),為滿足客戶所探測(cè)不同的違禁物品,可根據(jù)實(shí)際使用情況預(yù)先設(shè)定金屬物品的可能部位及體積、重量、大小進(jìn)行適當(dāng)?shù)撵`敏度調(diào)節(jié),排除皮帶扣、鑰匙、首飾、硬幣等物品的誤報(bào),最高靈敏度可探測(cè)到一枚回形針大小的金屬。
復(fù)合式電路設(shè)計(jì),信號(hào)頻率可自由調(diào)節(jié),采用先進(jìn)散射型紅外掃描,迅速捕捉感應(yīng)信號(hào),且并網(wǎng)安裝多臺(tái)探測(cè)門共同工作互不干擾。
安探金屬安檢門具有強(qiáng)大的DSP信號(hào)處理數(shù)字過濾系統(tǒng),采用當(dāng)今世界最先進(jìn)的磁電兼容技術(shù)形成極佳的抗電磁干擾能力和較強(qiáng)的耐觸摸和碰撞能力。
內(nèi)置自我診斷程序,開機(jī)自檢,出錯(cuò)自動(dòng)提示并能夠自動(dòng)測(cè)量和顯示周圍環(huán)境的干擾情況。自動(dòng)統(tǒng)計(jì)通過人數(shù)與報(bào)警次數(shù),精確率100%。
密碼保護(hù),只允許專管人員操作,防止非授權(quán)人改變參數(shù),無需維護(hù)、無需定期校準(zhǔn)。預(yù)留RS-485通訊接口可與多臺(tái)計(jì)算機(jī)聯(lián)網(wǎng),監(jiān)控、統(tǒng)計(jì)使用情況,并可根據(jù)用戶要求配置遙控裝置。
符合國際安全標(biāo)準(zhǔn),對(duì)人體內(nèi)的心臟起博器、孕婦、磁性軟盤、錄像帶、磁帶、膠卷記錄資料等無負(fù)作用。
第三篇:X射線衍射儀工作原理
一 X射線衍射儀工作原理 X射線是利用衍射原理,精確測(cè)定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu),織構(gòu)及應(yīng)力。對(duì)物質(zhì)進(jìn)行物相分析、定性分析、定量分析。廣泛應(yīng)用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學(xué)、材料生產(chǎn)等領(lǐng)域。
特征X射線是一種波長很短(約為20~0.06nm)的電磁波,能穿透一定厚度的物質(zhì),并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線中,包含與靶中各種元素對(duì)應(yīng)的具有特定波長的X射線,稱為特征(或標(biāo)識(shí))X射線。考慮到X射線的波長和晶體內(nèi)部原子間的距離相近,1912年德國物理學(xué)家勞厄(M.von Laue)提出一個(gè)重要的科學(xué)預(yù)見:晶體可以作為X射線的空間衍射光,即當(dāng)一束X射線通過晶體時(shí)將發(fā)生衍射,衍射波疊加的結(jié)果使射線的強(qiáng)度在某些方向上加強(qiáng),在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣,便可確定晶體結(jié)構(gòu)。這一預(yù)見隨即為實(shí)驗(yàn)所驗(yàn)證。1913年英國物理學(xué)家布拉格父子(W.H.Bragg, W..L Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上,不僅成功地測(cè)定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu),并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式──布拉格定律:
2dsin??n?,式中λ為X射線的波長,n為任何正整數(shù)。當(dāng)X射線以掠角θ(入射角的余角,又稱為布拉格角)入射到某一點(diǎn)陣晶格間距為d的晶面面上時(shí),在符合上式的條件下,將在反射方向上得到因疊加而加強(qiáng)的衍射線。
二,X射線衍射的應(yīng)用
1、當(dāng)X射線波長λ已知時(shí)(選用固定波長的特征X射線),采用細(xì)粉末或細(xì)粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中,從每一θ角符合布拉格條件的反射面得到反射。測(cè)出θ后,利用布拉格公式即可確定點(diǎn)陣平面間距d、晶胞大小和晶胞類型;
2、利用X射線結(jié)構(gòu)分析中的粉末法或德拜-謝樂(Debye—Scherrer)法的理論基礎(chǔ),測(cè)定衍射線的強(qiáng)度,就可進(jìn)一步確定晶胞內(nèi)原子的排布。
3、而在測(cè)定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動(dòng)(即θ不變),以輻射線束的波長λ作為變量來保證晶體中一切晶面都滿足布拉格條件,故選用連續(xù)X射線束。再把結(jié)構(gòu)已知晶體(稱為分析晶體)用來作測(cè)定,則在獲得其衍射線方向θ后,便可計(jì)算X射線的波長λ,從而判定產(chǎn)生特征X射線的元素。這便是X射線譜術(shù),可用于分析金屬和合金的成分
4、X射線衍射在金屬學(xué)中的應(yīng)用: X射線衍射現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)后,很快被用于研究金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu),已經(jīng)成為研究晶體物質(zhì)和某些非晶態(tài)物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的有效方法。
(1)物相分析 是X射線衍射在金屬中用得最多的方面,又分為定性分析和定量分析。定性分析是把對(duì)待測(cè)材料測(cè)得的點(diǎn)陣平面間距及衍射強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行比較,以確定材料中存在的物相;定量分析則根據(jù)衍射花樣的強(qiáng)度,確定待測(cè)材料中各相的比例含量。
(2)精密測(cè)定點(diǎn)陣參數(shù) 常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線的繪制。溶解度的變化往往引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化;當(dāng)達(dá)到溶解限后,溶質(zhì)的繼續(xù)增加引起新相的析出,不再引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化。這個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為溶解限。另外點(diǎn)陣常數(shù)的精密測(cè)定可獲得單位晶胞原子數(shù),從而可確定固溶體類型;還可以計(jì)算出密度、膨脹系數(shù)等有用的物理常數(shù)。
(3)取向分析 包括測(cè)定單晶取向和多晶的結(jié)構(gòu)(如擇優(yōu)取向)。測(cè)定硅鋼片的取向就是一例。另外,為研究金屬的范性形變過程,如孿生、滑移、滑移面的轉(zhuǎn)動(dòng)等,也與取向的測(cè)定有關(guān)。
(4)晶粒(嵌鑲塊)大小和微觀應(yīng)力的測(cè)定 由衍射花樣的形狀和強(qiáng)度可計(jì)算晶粒和微應(yīng)力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化,它直接影響材料的性能。
(5)宏觀應(yīng)力的測(cè)定 宏觀殘留應(yīng)力的方向和大小,直接影響機(jī)器零件的使用壽命。利用測(cè)定點(diǎn)陣平面在不同方向上的間距的改變,可計(jì)算出殘留應(yīng)力的大小和方向。
(6)對(duì)晶體結(jié)構(gòu)不完整性的研究 包括對(duì)層錯(cuò)、位錯(cuò)、原子靜態(tài)或動(dòng)態(tài)地偏離平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(見晶體缺陷)。
(7)合金相變 包括脫溶、有序無序轉(zhuǎn)變、母相新相的晶體學(xué)關(guān)系,等等。
(8)結(jié)構(gòu)分析 對(duì)新發(fā)現(xiàn)的合金相進(jìn)行測(cè)定,確定點(diǎn)陣類型、點(diǎn)陣參數(shù)、對(duì)稱性、原子位置等晶體學(xué)數(shù)據(jù)。
(9)液態(tài)金屬和非晶態(tài)金屬 研究非晶態(tài)金屬和液態(tài)金屬結(jié)構(gòu),如測(cè)定近程序參量、配位數(shù)等。
(10)特殊狀態(tài)下的分析 在高溫、低溫和瞬時(shí)的動(dòng)態(tài)分析。
第四篇:X射線衍射儀結(jié)構(gòu)與工作原理
X射線衍射儀結(jié)構(gòu)與工作原理
1、測(cè)角儀的工作原理
測(cè)角儀在工作時(shí),X射線從射線管發(fā)出,經(jīng)一系列狹縫后,照射在樣品上產(chǎn)生衍射。計(jì)數(shù)器圍繞測(cè)角儀的軸在測(cè)角儀圓上運(yùn)動(dòng),記錄衍射線,其旋轉(zhuǎn)的角度即2θ,可以從刻度盤上讀出。與此同時(shí),樣品臺(tái)也圍繞測(cè)角儀的軸旋轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)速為計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)速的1/2。為什么?
為了能增大衍射強(qiáng)度,衍射儀法中采用的是平板式樣品,以便使試樣被X射線照射的面積較大。這里的關(guān)鍵是一方面試樣要滿足布拉格方程的反射條件。另一方面還要滿足衍射線的聚焦條件,即使整個(gè)試樣上產(chǎn)生的X衍射線均能被計(jì)數(shù)器所接收。
在理想的在理想情況下,X射線源、計(jì)數(shù)器和試樣在一個(gè)聚焦圓上。且試樣是彎曲的,曲率與聚焦圓相同。對(duì)于粉末多晶體試樣,在任何方位上總會(huì)有一些(hkl)晶面滿足布拉格方程產(chǎn)生反射,而且反射是向四面八方的,但是,那些平行于試樣表面的晶面滿足布拉格方程時(shí),產(chǎn)生衍射,且滿足入射角=反射角的條件。由平面幾何可知,位于同一圓弧上的圓周角相等,所以,位于試樣不同部位M,O,N處平行于試樣表面的(hkl)晶面,可以把各自的反射線會(huì)聚到F點(diǎn)(由于S是線光源,所以廠點(diǎn)得到的也是線光源)。這樣便達(dá)到了聚焦的目的。在測(cè)角儀的實(shí)際工作中,通常X射線源是固定不動(dòng)的。計(jì)數(shù)器并不沿聚焦圓移動(dòng),而是沿測(cè)角儀圓移動(dòng)逐個(gè)地對(duì)衍射線進(jìn)行測(cè)量。因此聚焦圓的半徑一直隨著2θ角的變化而變化。在這種情況下,為了滿足聚焦條件,即相對(duì)試樣的表面,滿足入射角=反射角的條件,必須使試樣與計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度保持1:2的速度比。不過,在實(shí)際工作中,這種聚焦不是十分精確的。因?yàn)椋瑢?shí)際工作中所采用的樣品不是弧形的而是平面的,并讓其與聚焦圓相切,因此實(shí)際上只有一個(gè)點(diǎn)在聚焦圓上。這樣,衍射線并非嚴(yán)格地聚集在F點(diǎn)上,而是有一定的發(fā)散。但這對(duì)于一般目的而言,尤其是2θ角不大的情況下(2θ角越小,聚焦圓的曲率半徑越大,越接近于平面),是可以滿足要求的。
2、X射線探測(cè)器
衍射儀的X射線探測(cè)器為計(jì)數(shù)管。它是根據(jù)X射線光子的計(jì)數(shù)來探測(cè)衍射線是存在與否以及它們的強(qiáng)度。它與檢測(cè)記錄裝置一起代替了照相法中底片的作用。其主要作用是將X射線信號(hào)變成電信號(hào)。探測(cè)器的有不同的種類。有使用氣體的正比計(jì)數(shù)器和蓋革計(jì)數(shù)器和固體的閃爍計(jì)數(shù)器和硅探測(cè)器。目前最常用的是閃爍計(jì)數(shù)器,在要求定量關(guān)系較為準(zhǔn)確的場(chǎng)合下一般使用正比計(jì)數(shù)器。蓋革計(jì)數(shù)器現(xiàn)在已經(jīng)很少用了。
1)正比計(jì)數(shù)器和蓋革計(jì)數(shù)器
計(jì)數(shù)管有玻璃的外殼,內(nèi)充填惰性氣體(如氬、氪、氙等)。陰極為一金屬圓筒,陽極為共軸的金屬絲。為窗口,由云母或鐵等低吸收系數(shù)材料制成。陰、陽極之間保持一個(gè)電位差,對(duì)正比計(jì)數(shù)管,這個(gè)電位差為600至900伏。
X射線光子能使氣體電離,所產(chǎn)生的電子在電場(chǎng)作用下向陽極加速運(yùn)動(dòng),這些高速的電子足以再使氣體電離,而新產(chǎn)生的電子又可引起更多氣體電離,于是出現(xiàn)電離過程的連鎖反應(yīng)。在極短時(shí)間內(nèi),所產(chǎn)生的大量電子便會(huì)涌向陽板金屬絲,從而出現(xiàn)一個(gè)可以探測(cè)到的脈沖電流。這樣,一個(gè)X射線光子的照射就有可能產(chǎn)生大量離子,這就是氣體的放大作用。計(jì)數(shù)管在單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的脈沖數(shù)稱為計(jì)數(shù)率,它的大小與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入計(jì)數(shù)管的X射線光子數(shù)成正比,亦即與X射線的強(qiáng)度成正比。
正比計(jì)數(shù)器所繪出的脈沖大小(脈沖的高度)和它所吸收的X射線光子能量成正比。因此,只要在正比計(jì)數(shù)器的輸出電路上加上一個(gè)脈高分析器(脈沖幅度分析器),對(duì)所接收的脈沖按其高度進(jìn)行甑別,就可獲得只由某一波長X射線產(chǎn)生的脈沖。然后對(duì)其進(jìn)行計(jì)數(shù)。從而排除其它波長的幅射(如白色X射線、樣品的熒光幅射)的影響。正由于這一點(diǎn),正比計(jì)數(shù)器測(cè)定衍射強(qiáng)度就比較可靠。
正比計(jì)數(shù)器反應(yīng)極快,它對(duì)兩個(gè)連續(xù)到來的脈沖的分辨時(shí)間只需10-6秒。光子計(jì)數(shù)效率很高,在理想的情況下沒有計(jì)數(shù)損失。正比計(jì)數(shù)器性能穩(wěn)定,能量分辨率高,背底脈沖極低。
正比計(jì)數(shù)器的缺點(diǎn)在于對(duì)溫度比較敏感,計(jì)數(shù)管需要高度穩(wěn)定的電壓,又由于雪崩放電所引起電壓的瞬時(shí)脫落只有幾毫優(yōu),故需要強(qiáng)大的放大設(shè)備。
蓋革計(jì)數(shù)器與正比計(jì)數(shù)器的結(jié)構(gòu)與原理相似。但它的氣體放大倍數(shù)很大,輸出脈沖的大小與入射X射線的能量無關(guān)。對(duì)脈沖的分辨率較低,因此具有計(jì)數(shù)的損失。2)閃爍計(jì)數(shù)管
閃爍計(jì)數(shù)管是利用X射線激發(fā)某此晶體的熒光效應(yīng)來探測(cè)X射線的。它由首先將接收到的X射線光子轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽夤庾樱俎D(zhuǎn)變?yōu)殡娮樱缓笮纬呻娒}沖而進(jìn)行計(jì)數(shù)的。
它主要由閃爍體和光電倍增管兩部分組成。閃爍體是一種在受到X射線光子轟擊時(shí)能夠發(fā)出可見光熒光的晶體,最常用的是用鉈活化的碘化鈉Nal(TI)單晶體。光電倍增管的作用則是將可見光轉(zhuǎn)變?yōu)殡娒}沖。閃爍晶體位于光電倍增器的面上,其外側(cè)用鈹箔密封,以擋住外來的可見光,但可讓X射線較順利通過。當(dāng)閃爍晶體吸收了X射線光子后,即發(fā)出閃光(可見的熒光光子),后者投射到光電信增器的光敏陰極上,使之迸出光電子。然后在電場(chǎng)的驅(qū)使下,這些電子被加速并轟擊光電信增器的第一個(gè)倍增極(它相對(duì)于陰極具有高出約100V的正電位),并由于次級(jí)發(fā)射而產(chǎn)生附加電子。在光電信增器中通常有10或11個(gè)倍增級(jí),每一個(gè)倍增極的正電位均較其前~個(gè)高出約100V。于是電子依次經(jīng)過各個(gè)倍增極,、最后在陽板上便可收結(jié)到數(shù)量極其巨大的電子,從而產(chǎn)生一個(gè)電脈沖,其數(shù)量級(jí)可達(dá)幾伏。產(chǎn)生的脈沖的數(shù)量與入射的X射線光子的數(shù)目有關(guān),亦即與X射線的強(qiáng)度有關(guān)。因此它可以用來測(cè)量X射線的強(qiáng)度。同時(shí),脈沖的大小與X射線的能量有關(guān),因此,它也可象正比計(jì)數(shù)器那樣,用一個(gè)脈高分析器,對(duì)所接收的脈沖按其高度進(jìn)行甑別。
閃爍計(jì)數(shù)器的反應(yīng)很快,其分辨時(shí)間達(dá)10-8秒。因而在計(jì)數(shù)率達(dá)到10-5次/秒以下時(shí),不會(huì)有計(jì)數(shù)的損失。閃爍計(jì)數(shù)器的缺點(diǎn)是背底脈沖高。這是因?yàn)榧词乖跊]有X射線光電子進(jìn)入計(jì)數(shù)管時(shí),仍會(huì)產(chǎn)生“無照電流”的脈沖。其來源為光敏陰極因熱離子發(fā)射而產(chǎn)生的電子。此外,閃爍計(jì)數(shù)器的價(jià)格較貴。晶體易于受潮解而失效。除了氣體探測(cè)器和閃爍探測(cè)器外,近年來一些高性能衍射儀采用固體探測(cè)器和陣列探測(cè)器。固體探測(cè)器,也稱為半導(dǎo)體探測(cè)器,采用半導(dǎo)體原理與技術(shù),研制的鋰漂移硅Si(Li)或鋰漂移鍺Ge(Li)固體探測(cè)器,固體探測(cè)器能量分辨率好,X光子產(chǎn)生的電子數(shù)多。固體探測(cè)器是單點(diǎn)探測(cè)器,也就是說,在某一時(shí)候,它只能測(cè)定一個(gè)方向上的衍射強(qiáng)度。如果要測(cè)不止一個(gè)方向上的衍射強(qiáng)度,就要作掃描,即要一個(gè)點(diǎn)一個(gè)點(diǎn)地測(cè),掃描法是比較費(fèi)時(shí)間。現(xiàn)已發(fā)展出一些一維的(線型)和二維(面型)陣列探測(cè)器來滿足此類快速、同時(shí)多點(diǎn)測(cè)量的實(shí)驗(yàn)要求。所謂陣列探測(cè)器就是將許多小尺寸(如50μm)的固體探測(cè)器規(guī)律排列在一條直線上或一個(gè)平面上,構(gòu)成線型或平面型陣列式探測(cè)器。陣列探測(cè)器一般用硅二極管制作。這種一維的(線型)或二維的(面型)陣列探測(cè)器,既能同時(shí)分別記錄到達(dá)不同位置上的X射線的能量和數(shù)量,又能按位置輸出到達(dá)的X射線強(qiáng)度的探測(cè)器。陣列探測(cè)器不但能量分辨率好,靈敏度高,且大大提高探測(cè)器的掃描速度,特別適用于X射線衍射原位分析。
3、X射線檢測(cè)記錄裝置
這一裝置的作用是把從計(jì)數(shù)管輸送來的脈沖信號(hào)進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚恚⒔Y(jié)果加以顯示或記錄。它由一系列集成電路或晶體管電路組成。其典型的裝置如圖所示。
由計(jì)數(shù)管所產(chǎn)生的低壓脈沖,首先在前置放大器中經(jīng)過放大,然后傳送到線性放大器和脈沖整形器中放大、整形,轉(zhuǎn)變成其脈高與所吸收 X射線光子的能量成正比的矩形脈沖。輸出的矩形脈沖波再通過脈高甄別器和脈高分析器,把脈高不符合于指定要求的脈沖甄別開,只讓其脈高與所選用的單色X射級(jí)光子的能量相對(duì)應(yīng)的脈沖信號(hào)通過。所通過的那些脈高均一的矩形脈沖波可以同時(shí)分別輸往脈沖平均電路和計(jì)數(shù)電路。
脈沖平均電路的作用是使在時(shí)間間隔上無規(guī)則地輸入的脈沖減為穩(wěn)定的脈沖平均電流,后者的起伏大小與平均脈沖速率成正比,亦即與接收到的 X射線的強(qiáng)度成正比。脈沖平均電路具有一個(gè)可調(diào)的電容來調(diào)節(jié)時(shí)間常數(shù)RC的大小。RC大,脈沖電流的平波效應(yīng)就強(qiáng),電流隨時(shí)間變化的細(xì)小差別相應(yīng)減小。RC小,則可以提高對(duì)這些細(xì)節(jié)的分辨能力。由脈沖平均電路輸出的平均電流,然后饋送給計(jì)數(shù)率儀和長圖自動(dòng)記錄儀。從計(jì)數(shù)率儀的微安計(jì)上可以直接讀得脈沖平均電流的大小。長圖自動(dòng)記錄儀把電流的起伏轉(zhuǎn)變?yōu)殡娢徊畹淖兓?dòng)記錄筆畫出相應(yīng)的曲線,而記錄紙的走紙速度則與計(jì)數(shù)管繞測(cè)角計(jì)軸線轉(zhuǎn)動(dòng)的速度(掃描速度)成正比關(guān)系。所以長圖自動(dòng)記錄僅能夠以強(qiáng)度分布曲線的形式自動(dòng)記錄下X射線衍射強(qiáng)度隨衍射角2θ的變化,提供直觀而又可以永久保存的衍射圖譜。
計(jì)數(shù)電路由定標(biāo)器和定時(shí)器組成。定標(biāo)器的作用是對(duì)輸入的脈沖進(jìn)行計(jì)數(shù)。定標(biāo)器與定時(shí)器相配合,可以定時(shí)計(jì)數(shù)(在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行累計(jì)計(jì)數(shù)),也可以定標(biāo)計(jì)時(shí)(計(jì)算達(dá)到預(yù)定計(jì)數(shù)數(shù)目時(shí)所需的時(shí)間。定標(biāo)一定時(shí)電路的輸出可有幾種不同的方式來顯示或記錄。一是由數(shù)碼管直接顯示出數(shù)字,它允許顯示一定位數(shù)以內(nèi)的任何累計(jì)計(jì)數(shù),二是由數(shù)字打印器把結(jié)果打印出來。目前的衍射儀都用計(jì)算機(jī)將這些信號(hào)進(jìn)行自動(dòng)處理。如福州大學(xué)材料學(xué)院的日本島津XD-5A型X射線粉末衍射儀經(jīng)過改造,可由計(jì)算機(jī)控制和設(shè)定參數(shù),以及圖譜記錄、處理。下圖是計(jì)算機(jī)記錄的圖譜,橫坐標(biāo)為衍射峰位置2θ角,縱坐標(biāo)為衍射峰強(qiáng)度的光子數(shù)量,以cps表示。
第五篇:X射線衍射儀工作原理操作及其應(yīng)用
X射線衍射儀工作原理操作及其應(yīng)用
(一)工作原理
X射線是利用衍射原理,精確測(cè)定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu),織構(gòu)及應(yīng)力。對(duì)物質(zhì)進(jìn)行物相分析、定性分析、定量分析。廣泛應(yīng)用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學(xué)、材料生產(chǎn)等領(lǐng)域。
特征X射線是一種波長很短(約為20~0.06nm)的電磁波,能穿透一定厚度的物質(zhì),并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線中,包含與靶中各種元素對(duì)應(yīng)的具有特定波長的X射線,稱為特征(或標(biāo)識(shí))X射線。考慮到X射線的波長和晶體內(nèi)部原子間的距離相近,1912年德國物理學(xué)家勞厄提出一個(gè)重要的科學(xué)預(yù)見:晶體可以作為X射線的空間衍射光,即當(dāng)一束X射線通過晶體時(shí)將發(fā)生衍射,衍射波疊加的結(jié)果使射線的強(qiáng)度在某些方向上加強(qiáng),在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣,便可確定晶體結(jié)構(gòu)。這一預(yù)見隨即為實(shí)驗(yàn)所驗(yàn)證。1913年英國物理學(xué)家布拉格父子在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上,不僅成功地測(cè)定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu),并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式──布拉格定律:
式中λ為X射線的波長,n為任何正整數(shù)。當(dāng)X射線以掠角θ(入射角的余角,又稱為布拉格角)入射到某一點(diǎn)陣晶格間距為d的晶面面上時(shí),在符合上式的條件下,將在反射方向上得到因疊加而加強(qiáng)的衍射線。
(二)操作步驟
2.1開機(jī)前的準(zhǔn)備
打開循環(huán)水,檢查水溫是否在20攝氏度左右,上下波動(dòng)范圍不超過3度;室內(nèi)溫度在20攝氏度左右,上下波動(dòng)范圍不超過3度;濕度小于80%;樣品放置在樣品臺(tái)正中間; 2.2開機(jī)檢查
記錄檢查情況,填寫《儀器設(shè)備使用記錄》;預(yù)熱30分鐘,加載高壓;啟動(dòng)電腦,打開commander軟件,點(diǎn)擊init drives按鈕進(jìn)行初始化,然后點(diǎn)擊Move drives按鈕驅(qū)動(dòng)各個(gè)軸轉(zhuǎn)動(dòng)到設(shè)定的角度處;在commander軟件中將設(shè)備功率設(shè)定到額定功率,銅靶40KV,40mA;鈷靶35KV,40mA;設(shè)定2thet角的范圍(通常范圍在20°到80°)。掃描方式設(shè)定為continuous;掃描速度設(shè)定為2°/min。填寫《儀器設(shè)備使用記錄》。2.3 開始檢測(cè)
點(diǎn)擊start按鈕開始衍射。測(cè)試完畢后將數(shù)據(jù)保存到目標(biāo)文件夾,文件名與檢測(cè)樣品名一致。檢測(cè)數(shù)據(jù)及時(shí)記入《物相定性分析項(xiàng)目檢測(cè)原始記錄》; 2.4 關(guān)機(jī)前的檢查
測(cè)試完畢后,將已測(cè)樣品放入已測(cè)區(qū)或廢樣區(qū),以免和未測(cè)樣品混淆。點(diǎn)擊設(shè)備上high voltage按鈕,來卸載高壓;設(shè)備冷卻30分鐘,使光管冷卻到室溫。否則容易使光管氧化,縮短其使用壽命;關(guān)閉軟件,關(guān)閉電腦。點(diǎn)擊stop按鈕關(guān)閉衍射儀;關(guān)閉循環(huán)水冷機(jī)。填寫《儀器設(shè)備使用記錄》。2.5儀器設(shè)備狀態(tài)恢復(fù)
將已檢測(cè)樣品放入已測(cè)區(qū),以免和未測(cè)樣品混淆;將檢測(cè)完畢的樣品臺(tái)在試驗(yàn)臺(tái)上擺放整齊;地面保持干凈。
(三)應(yīng)用
3.1 物相分析
晶體的X射線衍射圖像實(shí)質(zhì)上是晶體微觀結(jié)構(gòu)的一種精細(xì)復(fù)雜的變換,每種晶體的結(jié)構(gòu)與其X射線衍射圖之間都有著一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系,其特征X射線衍射圖譜不會(huì)因?yàn)樗N物質(zhì)混聚在一起而產(chǎn)生變化,這就是X射線衍射物相分析方法的依據(jù)。制備各種標(biāo)準(zhǔn)單相物質(zhì)的衍射花樣并使之規(guī)范化,將待分析物質(zhì)的衍射花樣與之對(duì)照,從而確定物質(zhì)的組成相,就成為物相定性分析的基本方法。鑒定出各個(gè)相后,根據(jù)各相花樣的強(qiáng)度正比于改組分存在的量(需要做吸收校正者除外),就可對(duì)各種組分進(jìn)行定量分析。目前常用衍射儀法得到衍射圖譜,用“粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會(huì)(JCPDS)”負(fù)責(zé)編輯出版的“粉末衍射卡片(PDF卡片)”進(jìn)行物相分析。
目前,物相分析存在的問題主要有:⑴ 待測(cè)物圖樣中的最強(qiáng)線條可能并非某單一相的最強(qiáng)線,而是兩個(gè)或兩個(gè)以上相的某些次強(qiáng)或三強(qiáng)線疊加的結(jié)果。這時(shí)若以該線作為某相的最強(qiáng)線將找不到任何對(duì)應(yīng)的卡片。⑵ 在眾多卡片中找出滿足條件的卡片,十分復(fù)雜而繁鎖。雖然可以利用計(jì)算機(jī)輔助檢索,但仍難以令人滿意。⑶ 定量分析過程中,配制試樣、繪制定標(biāo)曲線或者K值測(cè)定及計(jì)算,都是復(fù)雜而艱巨的工作。為此,有人提出了可能的解決辦法,認(rèn)為 從相反的角度出發(fā),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)(PDF卡片)利用計(jì)算機(jī)對(duì)定性分析的初步結(jié)果進(jìn)行多相擬合顯示,繪出衍射角與衍射強(qiáng)度的模擬衍射曲線。通過調(diào)整每一物相所占的比例,與衍射儀掃描所得的衍射圖譜相比較,就可以更準(zhǔn)確地得到定性和定量分析的結(jié)果,從而免去了一些定性分析和整個(gè)定量分析的實(shí)驗(yàn)和計(jì)算過程。3.2 點(diǎn)陣常數(shù)的精確測(cè)定
點(diǎn)陣常數(shù)是晶體物質(zhì)的基本結(jié)構(gòu)參數(shù),測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)在研究固態(tài)相變、確定固溶體類型、測(cè)定固溶體溶解度曲線、測(cè)定熱膨脹系數(shù)等方面都得到了應(yīng)用。點(diǎn)陣常數(shù)的測(cè)定是通過X射線衍射線的位置(θ)的測(cè)定而獲得的,通過測(cè)定衍射花樣中每一條衍射線的位置均可得出一個(gè)點(diǎn)陣常數(shù)值。
點(diǎn)陣常數(shù)測(cè)定中的精確度涉及兩個(gè)獨(dú)立的問題,即波長的精度和布拉格角的測(cè)量精度。波長的問題主要是X射線譜學(xué)家的責(zé)任,衍射工作者的任務(wù)是要在波長分布與衍射線分布之間建立一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。知道每根反射線的密勒指數(shù)后就可以根據(jù)不同的晶系用相應(yīng)的公式計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù)。晶面間距測(cè)量的精度隨θ 角的增加而增加,θ越大得到的點(diǎn)陣常數(shù)值越精確,因而點(diǎn)陣常數(shù)測(cè)定時(shí)應(yīng)選用高角度衍射線。誤差一般采用圖解外推法和最小二乘法來消除,點(diǎn)陣常數(shù)測(cè)定的精確度極限處在1×10-5附近。3.3 晶粒尺寸和點(diǎn)陣畸變的測(cè)定
若多晶材料的晶粒無畸變、足夠大,理論上其粉末衍射花樣的譜線應(yīng)特別鋒利,但在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中,這種譜線無法看到。這是因?yàn)閮x器因素和物理因素等的綜合影響,使純衍射譜線增寬了。純譜線的形狀和寬度由試樣的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶體點(diǎn)陣中的主要缺陷決定,故對(duì)線形作適當(dāng)分析,原則上可以得到上述影響因素的性質(zhì)和尺度等方面的信息。
在晶粒尺寸和點(diǎn)陣畸變測(cè)定過程中,需要做的工作有兩個(gè):⑴ 從實(shí)驗(yàn)線形中得出純衍射線形,最普遍的方法是傅里葉變換法和重復(fù)連續(xù)卷積法。⑵ 從衍射花樣適當(dāng)?shù)淖V線中得出晶粒尺寸和缺陷的信息。這個(gè)步驟主要是找出各種使譜線變寬的因素,并且分離這些因素對(duì)寬度的影響,從而計(jì)算出所需要的結(jié)果。主要方法有傅里葉法、線形方差法和積分寬度法。3.4單晶取向和多晶織構(gòu)測(cè)定
單晶取向的測(cè)定就是找出晶體樣品中晶體學(xué)取向與樣品外坐標(biāo)系的位向關(guān)系。雖然可以用光學(xué)方法等物理方法確定單晶取向,但X衍射法不僅可以精確地單晶定向,同時(shí)還能得到晶體內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的信息。一般用勞埃法單晶定向,其根據(jù)是底片上勞埃斑點(diǎn)轉(zhuǎn)換的極射赤面投影與樣品外坐標(biāo)軸的極射赤面投影之間的位置關(guān)系。透射勞埃法只適用于厚度小且吸收系數(shù)小的樣品;背射勞埃法就無需特別制備樣品,樣品厚度大小等也不受限制,因而多用此方法。
多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的現(xiàn)象稱為織構(gòu),常見的織構(gòu)有絲織構(gòu)和板織構(gòu)兩種類型。為反映織構(gòu)的概貌和確定織構(gòu)指數(shù),有三種方法描述織構(gòu):極圖、反極圖和三維取向函數(shù),這三種方法適用于不同的情況。對(duì)于絲織構(gòu),要知道其極圖形式,只要求出求其絲軸指數(shù)即可,照相法和衍射儀法是可用的方法。板織構(gòu)的極點(diǎn)分布比較復(fù)雜,需要兩個(gè)指數(shù)來表示,且多用衍射儀進(jìn)行測(cè)定。3.5展望
隨著X射線衍射技術(shù)越來越先進(jìn),X射線衍射法的用途也越來越廣泛,除了在無機(jī)晶體材料中的應(yīng)用,已經(jīng)在有機(jī)材料、鋼鐵冶金、以及納米材料的研究領(lǐng)域中發(fā)揮出巨大作用,并且還應(yīng)用于瞬間動(dòng)態(tài)過程的測(cè)量。計(jì)算機(jī)的普遍使用讓各種測(cè)量儀器的功能變得強(qiáng)大,測(cè)試過程變得簡單快捷,雙晶衍射、多重衍射也越來越完善。但是,隨之而來的軟件也缺陷越來越明顯,在各種分析過程中,軟件分析檢索的準(zhǔn)確度都不盡人意。
縱觀整個(gè)X射線衍射領(lǐng)域,可以看出儀器設(shè)備的精密化和多用途化是一個(gè)發(fā)展趨勢(shì),然而各種設(shè)備運(yùn)行的軟件明顯落后于設(shè)備的發(fā)展,所以今后迫切的需要是軟件系統(tǒng)的更新和完善。