第一篇:研究生期末總結
學年總結
時間過的真快,轉眼間已經到年底了。總的來說,這個學年是緊張的一個學年,在導師的悉心指導和同學的幫助與下,我受益匪淺,在政治思想、學習和生活等各方面都取得了一定的進步。
在思想政治方面積極要求進步,主動向黨組織靠攏,堅決擁護黨的領導,響應黨的號召。積極參加黨支部及班上組織的思想政治學習活動,學習黨的精神并樹立了終身學習的理念,以適應這飛速發展的社會。
在課程學習方面,學習各學位和專業課,按時完成老師布置的任務,各科成績達到80分以上。老師的講授,及在完成課程論文的過程中閱讀的大量參考文獻拓寬了我的專業知識面,同時培養了收集資料及對資料進行歸納總結的能力。
上半學年,我主要在學習VC++,看了關于此的相關視頻和書籍,重點是看了關于數據庫系統開發的部分,并根據書籍內容做了一個小的數據庫系統。還有就是查看關于最新的一些新技術和在教育方面的應用,對2020classroom做一個簡單的設想。
暑假期間,主要是根據導師的要求編寫一本書籍。同時,還看了一些VC++關于網絡通訊方面的書籍。
在距離放假的這段時間里,我仍然要抓緊時間,主要是做虛擬實驗,現在我正在學習VRML,在考好期末考試的同時,也做好項目。
除此之外,我還參加系里和中心內的學術活動。如日本學者的報告會,祝智庭教授的講座等等。
在生活上,我一直嚴格遵守學校制定的各項工作制度,保持勤儉節約的優良作風。在宿舍,時刻保持宿舍整潔,以創造良好的生活環境;在教室我決不做影響學習的事情,無論在哪都努力營造一個溫暖而文明的生活環境。我經常與大家交流心得體會,增進友誼。與同學們搞好關系,創造一個和諧的生活環境。同時,我還積極參加班級組織的各項活動。通過這一年的學習,無論是在思想,還是學習和生活方面,我都取得了一定的進步。但是還有很多不足之處之,還需進一步學習和改正:首先知識面比較窄,學的知識比較死,思路也不夠開闊。其次,在過去的一年多里多以理論學習為主,沒有真正地將理論與實踐結合起來,缺乏實際地實習經驗,動手能力上不強。再次是表達能力和社交能力還有待于進一步提高。另外,在生活上沒有規律,對時間的利用率不高,這些都需在今后逐步改進、提高。總之,在今后的學習和生活中,我要揚長避短,進一步認識自我,樹立新的目標,順利地完成畢業論文。
以上是我2008以來在政治思想、學習和工作等各方面的收獲與體會。我在思想﹑學習上的進步,與老師們的指導和同學們的關心幫助是分不開的。我相信,在老師們的指導下,在同學們的幫助下,我一定能夠在今后的學習與工作中更上一層樓。
第二篇:研究生期末總結
期末總結
時光飛逝,研一的生活就過去一半,這一學期我來到新的學校,在老師的悉心指導下、在師兄師姐的幫助下,快速地完成了自己身份的轉換,完成的對新的環境的適應。
首先我把主要的精力放在學習上,這一學期我一共選修了25個學分,盡量多完成學校對學分上的要求。對每一門課程都認真完成了學習、論文和考試。主要的課程有數理方程、數值分析、化學反應器分析、近代測試技術、磷酸鹽工藝、化工過程模擬軟件應用等。通過對這些課程的學習,使我的對研究生階段需要的知識體系結構有了大致的了解,對自己的今后的學習生活作出調整和規劃。
其次,在平時生活中,我得到了各位師兄師姐的指導和幫助,對實驗室有了更多的了解,對課題有了更新的理解,下學期還要在更多更深層次的方向向師兄師姐請教,多向快要走上社會的研三的學長學習一些反饋的經驗,以指導接下來的學習生活。在課題組之外我結識了其他課題組的、其他專業的同學。在與他們的交流中我了解了一些新研究動態,對比自身的不足,借鑒學習,使自己不局限于一點,對整個學院情況有大致的了解。
最后,自己在這一學期的還是有很多不足和值得改進的地方,比如還只是單純地將時間大多數投入到對書本知識的學習中,對于時間的管理應該更加高效。新的學期,我應該將自己的精力轉移到其他方面,與實驗室和課題組有更多的交流和探討,爭取早日取得一些成果。
匯報人:xxx
2014年1月18日
第三篇:研究生期末總結
xxx學院研究生學期總結
專業 xxxx 姓名 xx 學號xxxx
一、本學期主要研究內容:
1、對文獻閱讀
2、完成相關課程
3、寫小論文
4、為下學期的軟件學習做準備
二、學期工作總結:
時光飛逝,轉眼我的研究生生活已過去大半,回首過去的一年多的研究生生活,我有過付出、有過收獲、有過歡笑、也有過困惑和遺憾,學習與生活中的點點滴滴,見證了我的青春,也必將是我未來生活與工作的堅實基礎和強大動力。
這一階段,在xxx老師的悉心指導下,在各位師兄們的熱情幫助下,在我自身的努力下,我完成了作為一名研究生的基礎任務。總結過去,才能更好地奔向未來。此時,我針對自己在過去一年多的思想表現、課程學習、科研能力、社會實踐、論文研究、身心素質等方面的表現情況進行總結,希望能總結經驗、發現不足,為今后的學習與生活能夠進行得更好而做好充分準備。
首先是思想政治表現。進入研究生階段的學習后,我更積極的向黨組織靠攏,關注國家的時事政治,學習廉政教育、“四個全面”、“十八大”,“中國夢”:等等,努力讓自己保持較高的思想政治覺悟。
其次是專業課程學習情況。在過去一年多時間里,我繼續認真學習了相關專業知識,在研一上半期間完成了所有的必修和選修課程,并在第一學習順利通過了國家GET考試。但是,第一學期課程的結束就不需要學習,在研一下半學期,針對大四畢業生的畢業設計,為了能更好的做老師的小幫手,我自學了基坑支護設計規程,巖土工程設計原理,以及相關課程。同時,為即將的研究課題做準備,我學習了高等土力學這些課程。為了與環境等專業相結合,我有查閱了一些教材,例如:工業廢水處理及再生利用、廢水處理工培訓教材。我盡量參加學院的學術交流活動或者專家講座,聆聽前輩的經驗和總結,讓我獲益頗多,開闊了我專業前景的視野,對專業的研究內容有了更清晰的認識,也對即將到來的研究課題有了更深入的把握。當然,在讀研究生生期間,對文獻的閱讀是必不可少的一環,在研一下半學期,我花費大量時間閱讀外文文獻,閱讀速度由慢而快,我將閱讀的重點放在建筑的地面沉降方面、樁錨支護的變形方面,固化污泥技術方面。正對這幾個特殊的知識面進行重點突破。剛開始我并不了解閱讀文獻的作用,但是隨著慢慢寫文章之后,我才明白,文章的好壞更需要文獻的積累,閱讀的量越多,掌握的技術動態也越全面,文章寫起來才不會吃力,否則往往事倍功半。但是在學習中,也暴露了一些問題,即思維還停留在大學的思考層面,還沒有轉化思維方式,做事比較馬虎,靜不下心來,這需要我在以后的學習工作中,還有很多東西要學習,尤其是要注重規劃思維轉變和見微知著能力的學習,并且做事能夠腳踏實步。
再次是科研工作總結。在研一下半學期,我積極參與了導師的科研項目,如深大基坑新型支護方式研究,常州市地面沉降報告等,通過實際參與這些項目,我對巖土的樁土作用機理有了更多的了解,對大學時候和研一期間的課程學習有了更深入的認識,能夠通過一些實驗對理論的推導而知其然。同時,通合作完成一個模型實驗,能夠知道模型實驗的機理和巖土工程中模型試驗近年來的研究現狀,并進行系統的總結,為接下來的開題報告打下了伏筆。我也知道了做一個試驗所需要的步驟,即a、明確實驗要解決什么問題,即實驗目的:是進行一個有效的合成,還是證實物質的某些性質,還是為了觀察到某一現象,等等; b、根據實驗目的,選擇合適的原料并確定實驗方法:有什么樣的原料,就有什么相的方法;c、根據實驗方法,確定實驗所用到的儀器設備:使用什么樣的方法,就必會用到哪類儀器;d、細化實驗步驟,明確實驗成功的關鍵環節,以及每個環節可能遇到的問題,預判各步驟現象,并整理成詳盡的實驗流程圖.e、實施實驗以驗證設計的可靠性;如有問題,根據需要重回2或3或4步。做完實驗,還需要對數據進行處理,然后找出數據中不合理的地方,根據實驗當時的一些特定的周圍環境條件,以及沒有注意的地方,找出原因。通過這些方面的學習,自己的團隊意識、軟件能力、處事的耐心等都有較大的提高。在這些研究過程中我遇到過不少問題,通過與導師的及時交流、師兄師姐的不懈幫助以及自身的努力讓我直面困難,養成了不怕困難、永爭上游的好心態。
然后是社會實踐情況。在過去一年多時間里,我比較積極地參加了社會實踐,結合了我的研究課題與實際,在江南巖土公司參加了八九個月的實踐學習,主要對靜壓樁的施工流程和鉆孔灌注樁的施工在現場進行了實習,其中泥漿護壁鉆孔灌注樁的該施工法的過程是:
平整場地→泥漿制備→埋設護筒→鋪設工作平臺→安裝鉆機并定位→鉆進成孔→清孔并檢查成孔質量→下放鋼筋籠→灌注水下混凝土→拔出護筒→檢查質量。
施工順序:(1)施工準備
施工準備包括:選擇鉆機、鉆具、場地布置等。
鉆機是鉆孔灌注樁施工的主要設備,可根據地質情況和各種鉆孔機的應用條件來選擇。(2)鉆孔機的安裝與定位
安裝鉆孔機的基礎如果不穩定,施工中易產生鉆孔機傾斜、樁傾斜和樁偏心等不良影響,因此要求安裝地基穩固。對地層較軟和有坡度的地基,可用推土機推平,再墊上鋼板或枕木加固。
為防止樁位不準,施工中很重要的是定好中心位置和正確的安裝鉆孔機,對有鉆塔的鉆孔機,先利用鉆機的動力與附近的地籠配合,將鉆桿移動大致定位,再用千斤頂將機架頂起,準確定位,使起重滑輪、鉆頭或固定鉆桿的卡孔與護筒中心在一垂線上,以保證鉆機的垂直度。鉆機位置的偏差不大于2cm。對準樁位后,用枕木墊平鉆機橫梁,并在塔頂對稱于鉆機軸線上拉上纜風繩。
(3)埋設護筒
鉆孔成敗的關鍵是防止孔壁坍塌。當鉆孔較深時,在地下水位以下的孔壁土在靜水壓力下會向孔內坍塌、甚至發生流砂現象。鉆孔內若能保持比地下水位高的水頭,增加孔內靜水壓力,能為孔壁、防止坍孔。護筒除起到這個作用外,同時好有隔離地表水、保護孔口地面、固定樁孔位置和鉆頭導向作用等。
制作護筒的材料有木、鋼、鋼筋混凝土三種。護筒要求堅固耐用,不漏水,其內徑應比鉆孔直徑大(旋轉鉆約大20cm,潛水鉆、沖擊或沖抓錐約大40cm),每節長度約2~3m。一般常用鋼護筒。
(4)泥漿制備
鉆孔泥漿由水、粘土(膨潤土)和添加劑組成。具有浮懸鉆渣、冷卻鉆頭、潤滑鉆具,增大靜水壓力,并在孔壁形成泥皮,隔斷孔內外滲流,防止坍孔的作用。調制的鉆孔泥漿及經過循環凈化的泥漿,應根據鉆孔方法和地層情況來確定泥漿稠度,泥漿稠度應視地層變化或操作要求機動掌握,泥漿太稀,排渣能力小、護壁效果差;泥漿太稠會削弱鉆頭沖擊功能,降低鉆進速度。
(5)鉆孔
鉆孔是一道關鍵工序,在施工中必須嚴格按照操作要求進行,才能保證成孔質量,首先要注意開孔質量,為此必須對好中線及垂直度,并壓好護筒。在施工中要注意不斷添加泥漿和抽渣(沖擊式用),還要隨時檢查成孔是否有偏斜現象。采用沖擊式或沖抓式鉆機施工時,附近土層因受到震動而影響鄰孔的穩固。所以鉆好的孔應及時清孔,下放鋼筋籠和灌注水下混凝土。鉆孔的順序也應該事先規劃好,既要保證下一個樁孔的施工不影響上一個樁孔,又要使鉆機的移動距離不要過遠和相互干擾。(6)清孔
鉆孔的深度、直徑、位置和孔形直接關系到成樁質量與樁身曲直。為此,除了鉆孔過程中密切觀測監督外,在鉆孔達到設計要求深度后,應對孔深、孔位、孔形、孔徑等進行檢查。在終孔檢查完全符合設計要求時,應立即進行孔底清理,避免隔時過長以致泥漿沉淀,引起鉆孔坍塌。對于摩擦樁當孔壁容易坍塌時,要求在灌注水下混凝土前沉渣厚度不大于30cm;當孔壁不易坍塌時,不大于20cm。對于柱樁,要求在射水或射風前,沉渣厚度不大于5cm。清孔方法是使用的鉆機不同而靈活應用。通常可采用正循環旋轉鉆機、反循環旋轉機真空吸泥機以及抽渣筒等清孔。其中用吸泥機清孔,所需設備不多,操作方便,清孔也較徹底,但在不穩定土層中應慎重使用。其原理就是用壓縮機產生的高壓空氣吹入吸泥機管道內將泥渣吹出。
(7)灌注水下混凝土
清完孔之后,就可將預制的鋼筋籠垂直吊放到孔內,定位后要加以固定,然后用導管灌注混凝土,灌注時混凝土不要中斷,否則易出現斷樁現象。
最后是學術論文研究。論文寫作是一個很好的專業知識學習過程。通過寫學術論文,我能夠閱讀豐富的專業文獻知識,學習到最新的和經典的理論知識、實踐案例,通過自己的總結提煉,既增長了見識,也學習了學術論文的寫作技巧。結合我的學習情況和工作實踐,我寫作了xxxxx這篇文章,其研究背景xxxxx。該文章已經發表xxxxx院學報上。同時在下半年,我利用本科做的實驗寫作了一篇文章。
然而,目前我做的專業學術論文研究還極少,僅限于實驗和分析結論,對于一些數值模擬的運用還是比較少。在研二上半學期的最后幾個月,我花費了更多的時間在xxx數值模擬軟件上,通過學習xxx的平面、三維、軸對稱結構的建模,以及建模之后的一些后處理,對鉆孔灌注樁在不同深度處的位移與現實監測數據的位移進行比較,從而得出一些結論。但是在學習的過程中,往往事實和想象相反,忙活了一個月左右,軟件學習還沒有完全入門,運行程序時經常出現錯誤,得不到正確的數據,所以這也是我今年的遺憾之一。
此外,我也一直堅持著較好的生活習慣,盡量做到早睡早起、不貪玩電腦、多參加室外活動和體育鍛煉等等,我相信有了充沛的精力和健康的身體才能更好地投入到學習工作中。我堅持與人為善、與同學朋友坦誠相待的態度,積極幫助周圍的同學和朋友,在過去的一年中,我交到了不錯的朋友,和同學們也相處得比較融洽,我堅信“朋友是第二個自己”,通過交流與溝通,與同學、朋友共同進步。
通過對前階段研究生學習生活的總結,我也發現了自身存在的諸多不足。首先,做事恒心不足,我明白“事貴堅持”的道理,卻往往不能持之以恒;其次,做事不夠自信、果敢,經常顯得猶疑不決;再次,分析、思考問題的能力有待提高;另外,懶惰思想還時有存在。
三、下學期計劃:
1、首先將主要工作學好xxx軟件,利用數值模擬對小論文中的觀點進行論證,從而得出一些有建議性的結論,爭取在近期之內發表。
2、認真完成導師布置給我的任務,特別是一些課題,能夠熟悉并且懂得怎么解決問題。
3、多看幾篇文獻,留心生活中和專業相關物品的不足,寫一道兩篇發明專利。
4、暑期能夠去實習,最好能夠和我的專業相關,同時對我的畢業論文也能進行互補,將理論和實踐相結合,豐富自己的知識。對畢業,就業這一系列問題,希望自己能嚴格要求自己,努力學習專業知識和技能,提升自身思想覺悟、道德休養、專業技能,力爭做一名優秀的碩士研究生,也希望能給導師、家人、朋友交出一份滿意的答卷。
導師簽字:
第四篇:江蘇大學研究生期末總結
期末總結
時間過的真快,轉眼間已經到年底了。總的來說,這個學年是緊張的一個學年,在導師的悉心指導和同學的幫助與下,我受益匪淺,在政治思想、學習和生活等各方面都取得了一定的進步。
在思想政治方面積極要求進步,主動向黨組織靠攏,堅決擁護黨的領導,響應黨的號召,從一名預備黨員轉正成為正式黨員。積極參加黨支部及班上組織的思想政治學習活動,學習黨的精神并樹立了終身學習的理念,以適應這飛速發展的社會。
學生工作方面,我作為班級的班長,開學初期積極帶領大家熟悉校園,盡快融入江蘇大學這個大家庭。開學初期,各種班級問題撲面而來,諸如選課,選導師,聚餐,注冊學籍等等一系列繁瑣事情都要求我去解決。以前是本校的同學還好,他們對江大熟悉了,很多事情就可以自己解決了。外校的同學則基本上都來詢問我,解決他們的問題耗費了我好多時間。不過隨著對校園的逐漸熟悉,我的事情就逐漸減少了,基本上都是通過飛信或者QQ聯系就好了。除了與同學們之間的交流外,我還要與輔導員(秦少雋)之間經常聯系,以保證班級利益的最大化。周六周日,有事需要幫助輔導員去監考,本學期共監考過國家二級(VFP),線性代數,團內推優及大二英語期末考試等。監考雖然有些無聊,但是每小時30元監考費,感覺還是蠻值得。
在課程學習方面,本學期共學習了英語(寫作加外教口語),數理方程,數值分析,矩陣論,彈性力學,車輛振動噪聲,自然辯證法,中國特色社會主義等課程。每門課程,我都盡可能的用心去學,爭取得到個好成績。除此之外,我也沒有放松研究方向上的學習。本科時期,我已經初步掌握了CATIA,MATLAB,ANSYS等的入門知識,這學期進行了相關強化。同時,還學習了Hypermesh和Virtual.Lab,由于這學期的課程比較緊,這兩個軟件暫時學的很少,基本算上是入門吧!后來,左老師讓我跟著師兄錢興輝做徐工消防車管路的流固耦合分析。我就開始看流固耦合方面的資料,并且學習ADINA軟件。前段時間六級考完了,時間比較寬裕,我現在正在認真的看華中科技大學葉綠華的《油田注水泵出水管線振動與減振策略研究》的論文,前面的理論基本明白,其中的分析作者是用ANSYS做的,我想用ADINA試著重做下,但是ADINA學的還不太好,等師兄回來,再向他請教下。
除此之外,我還參加學院的學術活動。如:2012新生學子論壇,2012年能源動力與新材料全國博士后學術論壇,汽車振動噪聲分析解決方案ACTRAN技術研討會等等。其中在2012新生學子論壇上,我作為大眾評委參加的。同時,我還參加了江蘇大學第六屆星光杯課外學術競賽,這是我本科大四的參加的比賽,歷時一年,有些耗費時間,中途想一
度放棄的,但是由于輔導員的一再督促,我最終堅持了下來。最后得了一個二等獎,也算是對過去一年努力的肯定吧,畢竟星光杯也算是江蘇大學校內最高的學術競賽了!
在生活上,我一直嚴格遵守學校制定的各項工作制度,保持勤儉節約的優良作風。在宿舍,時刻保持宿舍整潔,以創造良好的生活環境;在工作室我決不做影響學習的事情,無論在哪都努力營造一個溫暖而文明的生活環境。我經常與大家交流心得體會,增進友誼。與同學們搞好關系,創造一個和諧的生活環境。同時,我還積極組織班級組織的各項活動。通過這一年的學習,無論是在思想,還是學習和生活方面,我都取得了一定的進步。但是還有很多不足之處之,還需進一步學習和改正:首先知識面比較窄,學的知識比較死,思路也不夠開闊。其次,在過去的一年多里多以理論學習為主,沒有真正地將理論與實踐結合起來,缺乏實際地實習經驗,動手能力上不強。再次是表達能力和社交能力還有待于進一步提高。另外,在生活上沒有規律,對時間的利用率不高,這些都需在今后逐步改進、提高。總之,在今后的學習和生活中,我要揚長避短,進一步認識自我,樹立新的目標,順利地完成畢業論文。以上是我2012年在政治思想、學習和工作等各方面的收獲與體會。我在思想﹑學習上的進步,與老師們的指導和同學們的關心幫助是分不開的。我相信,在老師們的指導下,在同學們的幫助下,我一定能夠在今后的學習與工作中更上一層樓。
第五篇:材料研究方法研究生課程期末總結
1.根據IUPAC定義,多孔材料是如何分類的? 多孔材料分為微孔材料、介孔材料、大孔材料。
2.N2吸附-脫附理論中,有哪些計算比表面積和孔徑的理論模型,都是基于怎樣的假設? Langmuir吸附,單分子層吸附,物理吸附;
BJH,HK,BdB,DH,DA,SF,NLDFT等方法
3.材料的哪些物理參數可通過N2吸附-脫附測試獲得? 孔徑、孔容、比表面積、孔徑分布等參數
4.XRD測試過程中需主要調整哪些參數以獲取準確的測試結果? 狹縫寬度、掃描速度、時間常數、加速電壓與電流
5.XRD主要測試材料的哪些參數? 物相-晶體結構、晶體參數-晶胞參數、結晶度-純度與含量、晶粒取向、納米晶粒大小
6.XRD測試方法有何特點? X射線物相分析特點: ①鑒定可靠,因d值精確、穩定; ②直接鑒定出物相,并確定物相的化合形式; ③需要樣品少,不受晶粒大小的限制; ④晶體結構相同、晶胞參數相近的物相,有相似的衍射花樣; ⑤不能直接測出化學成分、元素含量; ⑥對混合物相中含量較少的相,有一定的檢測誤差。X衍射分析法特點: ⑴非破壞性和大面積上的均勻性; ⑵對結構和缺陷的靈敏性; ⑶對成分、組成、結構和缺陷等參量單一對應性和可定量測量性; ⑷制樣簡單且代表實際使用材料的真實性。
7.電子束和固體樣品作用時會產生哪些信號?掃描電子顯微鏡(SEM)主要用哪兩種信號來成像? 電子束和固體樣品作用時會產生的信號有:二次電子、背散射電子、特征X射線、俄歇電子、吸收電子、透射電子;主要用二次電子和背散射電子來成像。
8.掃描電子顯微鏡分析樣品主要有哪些特點? ①制樣簡單; ②景深大,適用于粗糙表面和斷口的分析觀察,圖像富有立體感、真實感,易于識別和解釋; ③放大倍數變化范圍大,可15~80萬倍; ④ 具有相當的分辨率,一般為1~3nm; ⑤可進行多功能分析(如與X射線能譜儀配接,可在觀察形貌的同時進行微區成分分析); ⑥可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺進行動態試驗,觀察各種條件下的相變及形態變化等; ⑦可通過電子學方法方便地控制和改善圖像的質量。
9.SEM在分析樣品時,主要需要考慮調整哪些參數以獲取真實的樣品信息? 加速電壓、電子速減速、工作距離、光闌、掃描模式、探測器、制樣
10.場發射掃描電子顯微鏡(FESEM)與一般SEM有何區別,它又有何優勢?
用強電場使金屬、氧化物、硼化物發射電子的原理,可以制造高亮度的TEM或SEM的電子槍,稱場發射電子槍。
FESEM的主要特點是電子槍亮度高,分辨率高,并可在低加速電壓下觀察不導電試樣。FESEM的電子槍真空度要求高(10-8Pa)。
11.EPMA主要進行材料的哪些參數分析? EPMA:成分分析,形貌觀察。以成分分析為主,主要用WDS進行元素成分分析,出射角大、有OM,電流大,有較成熟的定量方法,所以定量結果準確度高。
真空腔體大,成分分析束流大,所以電子光路、光闌等易污染,圖像質量下降速度快,EPMA二次電子像分辨率約為6nm。
12.在進行EPMA分析時,需主要注意哪些操作參數,包括制樣與樣品分析等?
加速電壓、電子穿透深度、過壓比、顆粒大小、特征X射線、測量時間、電子束直徑、束斑、分光晶體、表樣;
分析前必須使儀器處于最佳狀態,如束流要穩定,電子束合軸良好,流氣式譜儀的P10氣體要開一小時以上等。
入射電子的能量必須大于被測元素線系的臨界激發能;試樣中產生的特征X射線要有較高的強度,并有較高的信噪比;在不損傷試樣的前提下,分析區域應盡量小;各分析條件不是獨立的,必須根據分析的試樣情況綜合考慮。
13.能譜與波譜各有哪些特點? 能譜和波譜性能比較
比較內容
WDS
EDS 元素分析范圍Be—92U Be—92U
定量分析速度
慢
快
分辨率
高(≈5eV)
低(130eV)檢測極限
10-2(%)
10-1(%)定量分析準確度
高
低 X射線收集效率
低
高 P/B(WDS/EDS)
14.什么是透射電鏡(TEM)? 透射電鏡是以波長極短的電子束作為照明源,用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數的電子光學儀器。
15.單晶、多晶和非晶態物質的選區電子衍射花樣分別有何特點? 規則的衍射斑點、同心環、漫散的中心斑點
16.根據選區電子衍射花樣可確定材料的哪些參數? 晶格參數、晶體結構、晶面間距等 17.表面分析可分為哪四種方法?它們各有何特點? 常用表面分析技術的中英文名稱及縮寫
IRRS: Infrared Reflection Spectroscopy,紅外反射光譜;
XPS: X-ray Photoelectron Spectroscopy,X射線光電子能譜(ESCA); AES : Auger electron spectroscopy,俄歇電子譜;
SIMS: Secondary Ion Mass Spectroscopy,二次離子質譜; SEM: Scanning Electron Micrograph,掃描電子顯微鏡;
EDS/EDX: Energy Dispersive X-ray Analyzer,能量色散X射線分析; EPMA: Electron probe micro-analysis,電子探針微區分析
亦稱EDAX(Electron dispersion X-ray analysis);
ELL/EPM: Ellipsometry,橢圓偏振術;
ISS: Ion scattering spectroscopy,離子散射譜;
LEED: Low energy electron diffraction,低能電子衍射; RBS: Rutherford backscattering,盧瑟福背散射;
STM: Scanning tunneling microscopy,掃描隧道顯微鏡;
SNMS: Sputtered neutrals mass spectroscopy,濺射中性粒子質譜; FEM: field-emission microscope,場發射顯微鏡;
18.什么是AAS、ICP?它們之間有何區別和共同點? AAS(atomic absorption spectrometry):應用原子吸收分光光度法原理對物質的化學組成進行定量分析的儀器即為原子分光光度計,又稱原子吸收光譜儀(AAS); ICP(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry):是以電感耦合等離子體焰炬作為激發源的一種新型發射光譜分析方法。
19.AAS、ICP定量測試元素組成的原理是什么?
將發自光源的某種元素的特定波長的光,通過被測元素的原子蒸氣,測定被吸收的輻射能,從而得出試樣中元素的含量。
20.AAS主要由哪幾部分組成?在測試時應主要注意哪些操作條件?
原子吸收分光光度計有單光束、雙光束、雙波道多波道等多種結構形式。以單光束型儀器為例,其儀器主要由以下四部分組成:發射待測元素的銳線光譜的空心陰極燈;使試樣蒸發成原子蒸汽的火焰原子化系統;分離譜線的光學系統和信號檢出、放大及讀數的檢測系統。
應注意電流、吸收線、火焰類型與狀態、吸收高度、狹縫寬度、分析方法等操作條件。21.DTA與DSC兩種表征方法有哪些不同之處?
在差熱分析(DTA)中試樣發生熱效應時,試樣的實際溫度已不是程序升溫所控制的溫度(如在升溫時試樣由于吸熱而一度停止升溫),試樣本身在發生熱效應時的升溫速度是非線性的。而且在發生熱效應時,試樣與參比物及試樣周圍的環境有了較大的溫差,它們之間會進行熱傳遞,降低了熱效應測量的靈敏度和精確度。
差示掃描量熱分析克服了差熱分析的這個缺點,試樣的吸、放熱量能及時得到應有的補償,同時試樣與參比物之間的溫度始終保持相同,無溫差、無熱傳遞,使熱損失少,檢測信號大。故而差示掃描量熱分析在檢測靈敏度和檢測精確度上都要優于差熱分析。
22.影響DTA或DSC曲線的實驗因素有哪些?
影響DTA或DSC曲線的因素包括三個方面:操作方面的因素,樣品方面的因素,儀器方面的 因素。
①操作方面的因素
加熱速率的影響:隨著升溫速率加快,溫度滯后現象嚴重,因而熱分析曲線的峰溫向高溫方向移 動。
氣氛的影響:可以被氧化的試樣在含氧氣的氣氛中出現氧化放熱峰,在氮氣或其它惰性氣氛中就 沒有了氧化放熱峰。
壓力的影響:在進行氣氛差熱分析時,對于放出氣體或消耗氣體的化學反應或物理變化,氣氛壓 力對平衡溫度有明顯的影響,對DTA的峰溫有較大變化,如熱分解、升華、汽化、氧化、還原等。另外,峰溫移動程度還與過程的熱效應大小成正比。實驗證明,氣氛壓力提高,起始溫度、峰頂溫度、終止溫度都向高溫移動;反之,氣氛壓力越低分解出來的產物越容易離開樣品表面,促使分解溫度越來越低,同時DTA曲線的分辨率越低。流動氣氛的影響:一般在流動態氣氛中峰溫向低溫移動。②樣品方面的因素
試樣量的影響:一般在5~20mg左右,最新儀器有用1~6mg的。試樣用量越多,內部傳熱時間越 長,形成的溫度梯度越大,DTA峰形成擴張,分辨率下降,溫度滯后嚴重。
樣品粒度的影響 :一般認為隨顆粒度減少,峰溫降低,峰面積減小。因為樣品粉碎到一定粒度,結晶度發生變化,試樣內能增加,使DTA熱效應變小,峰溫降低。
試樣裝填的影響:試樣的堆積程度對熱傳導和氣氛擴散有明顯影響,密堆積利于熱傳導而防礙氣 體擴散。在進行一系列的實驗時要保證實驗條件盡量相同。③儀器方面的影響因素
熱分析儀的設計和制造要求樣品容器對稱性好、熱容量小,對差示熱電偶檢測器要求對稱性好、熱電勢大、熱容量小、靈敏度高。爐子的恒溫區要大,溫度梯度要小。樣品架在爐中的位置要使 試樣與參考物處于完全相同的條件。
23.結合自己的研究領域,簡述DTA、DSC以及TG三種表征手段的應用有哪些? DTA:1.定性分析:定性表征和鑒別物質
依據:峰溫、形狀和峰數目
方法:將實測樣品DTA曲線與各種化合物的標準(參考)DTA曲線對照。
2.定量分析
依據:峰面積。因為峰面積反映了物質的熱效應(熱焓),可用來定量計算參與反應的物質的量 或測定熱化學參數。
3.借助標準物質,可以說明曲線的面積與化學反應、轉變、聚合、熔化等熱效應的關系。DSC:1.物質的鑒定
由等可鑒定物質,有的可起指紋圖作用。
2.熱力學研究:相圖,熱力學函數,如潛熱、比熱、反應熱等。
3.結構與性能關系的研究:熱分析本身不能直接反映結構,是測其“熱”性能,與結構 測定法對比可研究兩者關系。
4.反應動力學研究:反應速率、活化能、級數等。
TG:在有機化學中的應用
在高分子科學中的應用:評價材料熱穩定性、研究高分子材料的熱特性、研究添加劑的作用、研 究高分子材料的組成、研究高分子材料的共混和共聚、研究高分子材料的固化、研究高分子材料 的氧化誘導期、研究高分子材料的化學反應動力學、研究高分子材料的老化
在無機化學中的應用:熱穩定性、分解反應和脫水反應、研究催化劑、研究絡合物和金屬有機化 合物、測定相圖、測定純度、研究磁性變化(居里點測定)、研究與氣體介質間的關系、研究熱分 解過程和機理、研究反應動力學
在礦物科學中的應用 在其他領域中的應用
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