第一篇：工業(yè)生產中應用的主要分析方法以及相關儀器的介紹

科標檢測研究院化工實驗室

材料的主要分析方法以及相關儀器的介紹

材料分析對于金屬合金，橡塑生產，化工加工等行業(yè)的相關從業(yè)者來說，是生產過程中十分重要的一種檢測分析方法。可以幫助科研或者基層工作人員正確認識自己生產的產品的內在構造與成分組成，改進生產工藝，提高產品性能。下面科標檢測就給大家介紹一下主要的材料分析方法。

首先應用最廣泛的一種材料分析方法是成分分析。

成分分析是根據(jù)委托單位提供材料，綜合利用定性、定量分析手段，可以萬分之一的精確度精確分析材料的各類組成成分、元素含量以及填料含量。將橡膠塑料原料與制品通過多種分離技術，利用高科技分析儀器進行檢測，而后將檢測的結果通過經過技術人員的逆向推導，最終對完成對樣品未知成分進行定性、定量判斷的過程。在這個過程中技術人員除了依靠先進設備支持外，同時還必須具有豐富的行業(yè)知識和理論知識。

成分分析主要有兩種方法：

1.主成分分析：是把幾個綜合變量來代替原來眾多的變量，使這些綜合變量能盡可能地代表原來變量的信息量，而且彼此之間互不相關的一種數(shù)學降維的方法。

2.全成分分析：是將送檢樣品中的原材料、填料、助劑等進行定性定量分析。塑料原材料種類，填料種類、粒徑，助劑種類都能影響對產品的性能、壽命，通常是同一種原材料、同一種填料，因為助劑種類的不同，造成產品性能大不相同。

成分分析最主要的作用是幫助生產者了解自身產品中各種成分的比例，更好的解決生產過程中遇到的產品問題，提高產品性能，改進生產工藝等

第二種應用比較廣的分析方法是比例分析

比例分析就是檢測出樣品配方的成分和比例，可以綜合分析樣品中的有機物和無機物的組成和含量，對所有化工行業(yè)的高分子產品進行定性定量剖析，為樣品的性能的改本文章來自科標檢測研究院化工實驗室，未經同意嚴禁用于網站及商業(yè)用途，違者必究

科標檢測--精準每一刻

科標檢測研究院化工實驗室

性、優(yōu)化提供必要的解決方案。

最后一種重要的分析方法是成分配比

根據(jù)科標檢測化工實驗室的介紹，成分分析，就是通過實驗、鑒定、分析，而取得各種原料成分的最佳配比。由于配方的專利性，反向剖析是配方設計中最重要的環(huán)節(jié)。配方分析是化工行業(yè)中影響大、可變因素多、經濟效益顯著的專業(yè)技術。

科標化工實驗室提供專業(yè)的產品材料的檢測分析，其中材料分析的相關檢測儀器包括：紅外（IR、FTIR）分析、紫外吸收光譜分析、TEM（透射電鏡）、SEM（掃描電鏡）、TGA（熱失重分析）、DSC差視熱量測試 DMA動態(tài)力學分析、氣象色譜分析、液相色譜分析、氣質聯(lián)用(GC-MS)、液質聯(lián)用(LC-MS)等等

科標化工實驗室可以對各種材料和產品（金屬、非金屬、聚合物和生物材料）的性能檢測，進行材料的定性定量分析、組織結構分析、化學成分分析、未知物分析、表面及微區(qū)的形貌、力學性質及物化性能等多項測試，綜合利用化學分析、熱分析、元素分析、光譜分析、色譜分析五大分析方法。可高效、準確還原材料組成、分析材料配方，本文章來自科標檢測研究院化工實驗室，未經同意嚴禁用于網站及商業(yè)用途，違者必究

科標檢測--精準每一刻

第二篇：2.天然氣流量計應用領工業(yè)生產介紹

天然氣氣體流量計應用領域編輯工業(yè)生產介紹

流量儀表是過程自動化儀表與裝置中的大類儀表之一，它被廣泛適用于冶金、電力、煤炭、化工、石油、交通、建筑、輕紡、食品、醫(yī)藥、農業(yè)、環(huán)境保護及人民日常生活等國民經濟各個領域，是發(fā)展工農業(yè)生產，節(jié)約能源，改進產品質量，提高經濟效益和管理水平的重要工具在國民經濟中占有重要的地位。在過程自動化儀表與裝置中，流量儀表有兩大功用：作為過程自動化控制系統(tǒng)的檢測儀表和測量物料數(shù)量的總量表。

能源計量

能源分為一次能源（煤炭、原油、煤層氣、石油氣和天然氣）、二次能源（電力、焦炭、人工燃氣、成品油、液化石油氣、蒸汽）及載能工質（壓縮空氣、氧、氮、氫、水）等。能源計量是科學管理能源，實現(xiàn)節(jié)能降耗，提高經濟效益的重要手段。流量儀表是能源計量儀表的重要組成部分，水、人工燃氣、天然氣、蒸汽和油品這些常用的能源都使用著數(shù)量極其龐大的流量計，它們是能源管理和經濟核算不可缺少的工具。

環(huán)境保護工程

煙氣，廢液、污水等的排放嚴重污染大氣和水資源，嚴重威脅人類生存環(huán)境。國家把可持續(xù)發(fā)展列為國策，環(huán)境保護將是21世紀的最大課題。空氣和水的污染要得到控制，必須加強管理，而管理的基礎是污染量的定量控制。

我國是以煤為主要能源的國家，sure17.com/sure/login.asp 全國有上百萬個煙囪不停地向大氣排放煙氣。煙氣排放控制是根治污染的重要項目，每個煙囪必須是安裝煙氣分析儀表和流量計，組成連櫝排放監(jiān)視系統(tǒng)。煙氣的流量沆量有很大因難，它的難度為煙囪尺寸大且形狀不規(guī)則，氣體組分變化不定，流速范圍大，臟污，灰塵，腐蝕，高溫，無直管段等。

交通運輸

有五種方式：鐵路公路、航空、水運和管道運輸。其中管道運輸雖早已有之，但應用并不普遍。隨著環(huán)保問題的突出，管道運輸?shù)奶攸c引起人們的重視。管道運輸必須裝備流量計，它是控制、分配和調度的眼睛，亦是安全監(jiān)沒和經濟核算的必備工具。

生物技術

21世紀將迎來生命科學的世紀，以生物技術為特征的產業(yè)將獲得迅速發(fā)展。生物技術中需監(jiān)測計量的物質很多，如血液，尿液等。儀表開發(fā)的難度極大，品種繁多。

科學實驗

科學實驗需要的流量計不但數(shù)量多，且品種極其繁雜。據(jù)統(tǒng)計流量計100多種中很大一部分是應科研之需用的，它們并不批量生產，在市面出售，許多科研機構和大企業(yè)皆設專門小組研制專用的流量計。

第三篇：單片機在日常生活及工業(yè)生產中的應用

單片機在日常生活及工業(yè)生產中的應用

08機電四班 鄧副錢 20080310060423 單片機，亦稱單片微電腦 或單片微型計算機。它是把中央處理器（CPU）、隨機存取存儲器（RAM）、只讀存儲器（ROM）、輸入/輸出端口（I/0）等主要計算機功能部件都集成在一塊集成電路芯片上的微型計算機。概括的講：一塊芯片就成了一臺計算機。它的體積小、質量輕、價格便宜、為學習、應用和開發(fā)提供了便利條件。同時，學習使用單片機了解計算機原理與結構的最佳選擇.可以說，二十世紀跨越了三個“電”的時代，即電氣時代、電子時代和現(xiàn)已進入的電腦時代。不過，這種電腦，通常是指個人計算機，簡稱PC機。它由主機、鍵盤、顯示器等組成。還有一類計算機，大多數(shù)人卻不怎么熟悉。這種計算機就是把智能賦予各種機械的單片機（亦稱微控制器）。顧名思義，這種計算機的最小系統(tǒng)只用了一片集成電路，即可進行簡單運算和控制。因為它體積小，通常都藏在被控機械的“肚子”里。它在整個裝置中，起著有如人類頭腦的作用，它出了毛病，整個裝置就癱瘓了。現(xiàn)在，這種單片機的使用領域已十分廣泛，如智能儀表、實時工控、通訊設備、導航系統(tǒng)、家用電器等。各種產品一旦用上了單片機，就能起到使產品升級換代的功效，常在產品名稱前冠以形容詞——“智能型”，如智能型洗衣機等。現(xiàn)在有些工廠的技術人員或其它業(yè)余電子開發(fā)者搞出來的某些產品，不是電路太復雜，就是功能太簡單且極易被仿制。究其原因，可能就卡在產品未使用單片機或其它可編程邏輯器件上。一.單片機的歷史 ：

第一代：七十年代后期，4 位邏輯控制器件發(fā)展到 8 位。使用 NMOS 工藝（速度低，功耗大、集成度低）。代表產品： MC6800、Intel 8048。

第二代：八十年代初，采用 CMOS 工藝，并逐漸被高速低功耗的 HMOS 工藝代替。代表產品： MC146805、Intel 8051。

第三代：近十年來，MCU 的發(fā)展出現(xiàn)了許多新特點：

（1）在技術上，由可擴展總線型向純單片型發(fā)展，即只能工作在單片方式。（2）MCU 的擴展方式從并行總線型發(fā)展出各種串行總線。（3）將多個 CPU 集成到一個 MCU 中。

（4）在降低功耗，提高可靠性方面，MCU 工作電壓已降至 3.3V。

第四代： FLASH 的使用使 MCU 技術進入了第四代。

目前單片機滲透到我們生活的各個領域，幾乎很難找到哪個領域沒有單片機的蹤跡。導彈的導航裝置，飛機上各種儀表的控制，計算機的網絡通訊與數(shù)據(jù)傳輸，工業(yè)自動化過程的實時控制和數(shù)據(jù)處理，廣泛使用的各種智能IC卡，民用豪華轎車的安全保障系統(tǒng)，錄象機、攝象機、全自動洗衣機的控制，以及程控玩具、電子寵物等等，這些都離不開單片機。更不用說自動控制領域的機器人、智能儀表、醫(yī)療器械了。因此，單片機的學習、開發(fā)與應用將造就一批計算機應用與智能化控制的科學家、工程師。二．單片機的特點

單片機與通用微型計算機相比較，它在硬件結構、指令設置上均有其獨到之處，主要特點如下：

（1）單片機中的存儲器ROM和RAM是嚴格分工的。ROM為程序存儲器，只存放程序、常數(shù)及數(shù)據(jù)表格。而RAM則為數(shù)據(jù)存儲器，用作工作區(qū)及存放變量。這樣的結構主要是考慮到單片機用于控制系統(tǒng)中，有較大的程序存儲空間，把已調試好的程序固化在ROM中，而把少量的隨機數(shù)據(jù)存放在RAM中，這樣，小容量數(shù)據(jù)存儲器能以高速RAM形式集成在單片機內，以加快單片機的執(zhí)行速度。但單片機上RAM是作為數(shù)據(jù)存儲器用，而不是當作高速數(shù)據(jù)緩沖存儲器（Cache）用。

（2）采用面向控制的指令系統(tǒng)。為滿足控制的需要，單片機的邏輯控制能力要優(yōu)于同等級的CPU，持別是單片機具有很強的位處理能力。單片機的運行速度也較高。

（3）單片機的I/O引腳通常是多功能的。由于單片機芯片上引腳數(shù)有限，了解決實際引腳數(shù)和需要的信號線數(shù)的矛盾，采用了引腳功能復用的方法，引腳處于何種功能，可由指令來設置或由機器狀態(tài)來區(qū)分。

（4）系列齊全，功能擴展性強。單片機有內部掩膜ROM、內部EPROM和外接ROM等形式，并可方便地擴展外部的ROM、RAM及I/O接口，與許多通用的微機接口芯片兼容，對應用系統(tǒng)的設計和生產帶來極大的方便。

（5）單片機的功能是通用的。單片機雖然主要作控制器用，但是功能上還是通用的，可 以象一般微處理器那樣廣泛應用在各個方面。

三.單片機的應用

單片機技術使用范圍廣，在各種儀器儀表生產單位、石油、化工，紡織、機械的加工等各個行業(yè)中都有廣泛的應用.目前單片機滲透到我們生活的各個領域，幾乎很難找到哪個領域沒有單片機的蹤跡。導彈的導航裝置，飛機上各種儀表的控制，計算機的網絡通訊與數(shù)據(jù)傳輸，工業(yè)自動化過程的實時控制和數(shù)據(jù)處理，廣泛使用的各種智能IC卡，民用豪華轎車的安全保障系統(tǒng)，錄象機、攝象機、全自動洗衣機的控制，以及程控玩具、電子寵物等等，這些都離不開單片機。更不用說自動控制領域的機器人、智能儀表、醫(yī)療器械了。因此，單片機的學習、開發(fā)與應用將造就一批計算機應用與智能化控制的科學家、工程師。

單片機廣泛應用于儀器儀表、家用電器、醫(yī)用設備、航空航天、專用設備的智能化管理及過程控制等領域，大致可分如下幾個范疇：

1.在工業(yè)控制中的應用

工業(yè)自動化控制是最早采用單片機控制的領域之一，在測控系統(tǒng)、過程控制、機電一體化設備中主要利用單片機實現(xiàn)邏輯控制、數(shù)據(jù)采集、運算處理、數(shù)據(jù)通信等用途。單獨使用單片機可以實現(xiàn)一些小規(guī)模的控制功能，作為底層檢測、控制單元與上位計算機結合可以組成大規(guī)模工業(yè)自動化控制系統(tǒng)。特別在機電一體化技術中，單排年級的結構特點使其更容易發(fā)揮其集機械、微電子和計算機技術于一體的優(yōu)勢。例如工廠流水線的智能化管理，電梯智能化控制、各種報警系統(tǒng)，與計算機聯(lián)網構成二級控制系統(tǒng)等。2.在智能儀器中的應用

單片機具有體積小、功耗低、控制功能強、擴展靈活、微型化和使用方便等優(yōu)點，廣泛應用于儀器儀表中，結合不同類型的傳感器，可實現(xiàn)諸如電壓、功率、頻率、濕度、溫度、流量、速度、厚度、角度、長度、硬度、元素、壓力等物理

量的測量。采用單片機控制使得儀器儀表數(shù)字化、智能化、微型化，且功能比起采用電子或數(shù)字電路更加強大。例如精密的測量設備（功率計，示波器，各種分析儀）。

3.在家用電器中的應用

單片機功能完善、體積小、價格廉、易于嵌入，非常適合于對家用電器的控制。嵌入單片機的家用電器實現(xiàn)了智能化，是傳統(tǒng)型家用電器的更新?lián)Q代，現(xiàn)已廣泛應用于洗衣機、空調、電視機、視盤機、微波爐、電冰箱、電飯煲以及各種試聽設備等。

4.在計算機網絡和通信領域中的應用

現(xiàn)代的單片機普遍具備通信接口，可以很方便地與計算機進行數(shù)據(jù)通信，為在計算機網絡和通信設備間的應用提供了極好的物質條件，現(xiàn)在的通信設備基本上都實現(xiàn)了單片機智能控制，從手機，電話機、小型程控交換機、樓宇自動通信呼叫系統(tǒng)、列車無線通信、再到日常工作中隨處可見的移動電話，集群移動通信，無線電對講機等。

5.在辦公自動化設備中的應用

現(xiàn)在辦公自動化設備中大多數(shù)嵌入了單片機控制核心。如打印機、復印機、傳真機、繪圖機、考勤機及電話等。通過單片機控制不但可以完成設備的基本功能，還可以實現(xiàn)與計算機之間的數(shù)據(jù)通信。

6.在商業(yè)營銷設備中的應用

在商業(yè)營銷系統(tǒng)中單片機已廣泛應用于電子秤、收款機、條形碼閱讀器、IC卡刷卡機、出租車計價器以及倉儲安全監(jiān)測系統(tǒng)、商場保安系統(tǒng)、空氣調節(jié)系統(tǒng)、冷凍保險系統(tǒng)等。

7.在醫(yī)用設備領域中的應用

單片機在醫(yī)療設施及醫(yī)用設備中的用途亦相當廣泛，例如在醫(yī)用呼吸機、各種分析儀、醫(yī)療監(jiān)護儀、超聲診斷設備及病床呼叫系統(tǒng)中都得到了實際應用。

8.在汽車電子產品中的應用

現(xiàn)代汽車的集中顯示系統(tǒng)、動力監(jiān)測控制系統(tǒng)、自動駕駛系統(tǒng)、通信系統(tǒng)和運行監(jiān)視器等裝置中都離不開單片機。特別是采用現(xiàn)場總線的汽車控制系統(tǒng)中，以單片機擔當核心的節(jié)點通過協(xié)調、高效的數(shù)據(jù)傳送不僅完成了復雜的控制功能，而且簡化了系統(tǒng)結構。

此外，單片機在工商，金融，科研、教育，國防航空航天等領域都有著十分廣泛的用途。

四.單片機的應用前景

中國使用單片機的歷史只有短短的30年，在初始的短短五年時間里 發(fā)展極為迅速。1986 年在上海召開了全國首屆單片機開 發(fā)與應用交流會，很多地區(qū)還成立了單片微型計算機應用協(xié)會，那是全國形成的第一次高潮。

單片機應用技術飛速發(fā)展，我們上因特網輸入一個“單片機”的搜 索，將會看到上萬個介紹單片機的網站，這還不包括國外的。電子界，在2003年7月，在上海、廣州、北京等大城市所做的一次專業(yè)人才需求報告中，單片機人才的需求量位居第一。大家都有些奇怪一塊小小的片子，為何有這樣的魔力？

因為它改變了我們的生活.它為我們改變了什么？縱觀我們現(xiàn)在生活的各個領域，從導 彈的導航裝置，到飛機上各種儀表的控制，從計算機的網絡通訊與數(shù)據(jù)傳輸，到工業(yè)自動化過程的實時控制和數(shù)據(jù) 處理，以及我們生活中廣泛使用的各種智能IC 卡、電子寵物等，這些都離不開單片機。以前沒有單片機時，這些 東西也能做，但是只能使用復雜的模擬電路，然而這樣做出來的產品不僅體積大，而且成本高，并且由于長期使用，元器件不斷老化，控制的精度自然也會達不到標準。在單片機產生后，我們就將控制這些東西變?yōu)橹悄芑耍覀?只需要在單片機外圍接一點簡單的接口電路，核心部分只是由人為的寫入程序來完成。這樣產品的體積變小了，成本也降低了，長期使用也不會擔心精度達不到了。所以，它的魔力不僅是在現(xiàn)在，在將來將會有更多的 人來接受它、使用它。據(jù)統(tǒng)計，我國的單片機年容量已達3 億片，且每年以大約20%的速度增長，但相對于 世界市場我國的占有率還不到1%。特別是沿海地區(qū)的玩 具廠等生產產品多數(shù)用到單片機，并不斷地輻射向內地。

第四篇：幾種近代儀器分析方法小結

幾種近代測試分析方法小結

一、裂解氣相色譜法

1、概述

裂解氣相色譜法(Pyrolysis Gas Chroma-tography簡稱PGC）是在熱裂解和氣相色譜兩種技術的基礎上發(fā)展起來的。自1954年W．H．T．Davison等人首先對高聚物的裂解產物進行氣相色譜分離記出譜圖而加以鑒別以來，經過S．B．Martin，RS．Lehrle等人把高聚物的裂解技術直接同氣相色譜儀連結在一起，由此建立了裂解氣相色譜法。三十多年來，通過對裂解裝置的不斷改進和完善，以及采用毛細管分離、程序升溫和微處理機系統(tǒng)，這一方法不僅廣泛應用于高分子領域，并且也在微生物、生物、醫(yī)學、藥物、司法檢驗、地質、礦物燃料等方面得到了日益增長的應用。而方法本身，也從一種經驗式的技術，發(fā)展為一門相對獨立的分枝學科，成為同紅外光譜法和核磁共振法相輔相成的分析和研究高分子及非揮發(fā)性有機化合物的不可缺少的有效的方法。

隨著色－質譜聯(lián)用技術的發(fā)展，以及場電離／解吸場電離－質譜(FI／FD－MS)和化學電離／解吸化學電離－質譜（CI／DCI-MS）技術的出現(xiàn)，裂解－色譜／質譜（PY－GC／MS），裂解－質譜（PY-MS）等方法也相繼發(fā)展起來，PGL法的范圍也就進一步擴展，人們提出了分析裂解法（Analytical Pyro－lysis）。

2、基本原理

由于高分子及非揮發(fā)性有機化合物的裂解過程，通常遵循著某些反應規(guī)律進行，因而所得的產物分布具有特征性和統(tǒng)計性。裂解色譜主要研究高分子及非揮發(fā)性有機物的裂解反應產物、分布和機理，研究反應產物與物質本身的組成、結構和物化性能之間的關系，以及與裂解溫度、裂解時間等因素的變化關系。方法原理是將樣品放入裂解器內，加熱使之瞬間裂解，生成可揮發(fā)的小分子物質，并立即被載氣帶入氣相色譜系統(tǒng)的分離柱，分離后，在記錄儀上獲得重復的特征的裂解色譜圖（Pyro－gram）通過對譜圖的解析和處理，進行定性定量分析，結構表征、熱穩(wěn)定性、裂解機理和動力學等研究。上述過程反映了裂解色譜是一種化學與物理相結合的方法，在實驗中樣品被破壞，從這一角度考慮，它是一種破壞性的儀器分析方法，同在實驗中樣品未被破壞的IR，NMR等物理方法比較有著本質上的差別。

3、特點和局限性

同IR，NMR等方法比較，裂解色譜法的突出優(yōu)點在于：

（1）靈敏度高，樣品的用量很少，一般為微克和毫克量考級，有時甚至可以小于1ug，達到0.01ug；

（2）樣品一般不需要預先提純或處理，可以直接使用任何物理形態(tài)的樣品進行實驗，因此特別適用于那些不溶的、難以處理的固體樣品，并且由于用原樣分析，避免了因預ご處理

可能帶來的分析失真和其他信息的丟失；

（3）不受無機填料和少量有機添加劑的干擾和影響，能夠通過對譜淄圖的解析，對主要組分作出準確的判斷；

（4）由于進樣和操作方便，樣品分析的速度較快，一般可在20分鐘內完成一個樣品的分析；

（5）設備較簡單，用一般的氣相色譜儀加裝一個裂解裝置就組成一臺裂解色譜儀，因此造價較低，易于推廣普及；

（6）能夠獲得其他方法難以得到的一些獨特的信息。

由于裂解色譜法在原理上的特點，使其在應用上帶來了某些局限性，主要是（1）由于

/ 5

實驗室之間譜圖的重復性沒有解決，迄今國內外還沒有一整套有關某一類非揮發(fā)性有機物的標準譜圖，因此人們必須在各自的實驗室做出和積累已知樣品的譜圖，這無疑給分析工作造成困難；（2）一般只能建立相對定量分析法，不能建立絕對定量分析法；（3）譜圖同樣品的組成和結構之間的對應性，不是像其他方法那樣都能存在，妨礙了對某些樣品的分析和研究。

4、注意事項

裂解反應是一個復雜的過程，受諸多因素影響，必須嚴格控制實驗條件和操作過程，有效地、正確地進行樣品的測定，才有可能獲得重復的、特征的、高分辨的和定量的裂解譜圖。按照研究的目的和要求，對譜圖進行解析和處理，得出完滿的實驗結果。

樣品的裂解反應主要包括解聚（或分解）反應、副反應和二次反應。前兩者為初級反應，通常生成特征性的產物；后者為次級反應，是初級反應產物進步化合、分解或其他反應，生成非特征性的產物，并改變裂解產物分布。因此在實驗中要盡量考減少二次反應的發(fā)生。

5、應用——在高分子微細結構表征中的應用（１）ＬＤＰＥ較長的支化結構

６５０℃裂解，ＯＶ－１融熔石英毛細管柱，產物經催化加氫。模型共聚物除Ｅ—Ｐ，Ｅ—Ｂ，Ｅ—Ｈ外，還有Ｅ—ＨＰ（庚烯），Ｅ—Ｏ（辛烯），對幾種ＬＤＰＥ樣品的測定結果是：丁基＞乙基＞戊基＞甲基＞己基，同支鏈總的含量無關。另外，當比較５－乙基壬烷特征峰強度的實測和計算值時觀察到，樣品中還含有１，３－雙乙基和２－乙基己基支鏈，它們可能通過下列的斷裂機理生成該產物：

（2）加氫ＢＤ－ＡＮ共聚物的表征

加氫ＢＤ—ＡＮ共聚物在５５０℃的裂解產物，經聚甲基苯基硅氧烷融熔石英毛細管柱分離后，得到一系列較高沸點的產物，這些產物有效地反映了樣品的序列結構和加氫過程。主要特征產物庚烯腈－１Ｃ７—ＭＮ和十一烯腈－１Ｃ１１—ＭＮ分別由含有ＡＮ—ＢＤ—ＡＮ和ＡＮ—ＢＤ—ＢＤ—ＡＮ序列的分子鏈的斷裂生成：

同樣，連接兩個ＢＤ鏈節(jié)的序列，其分子鏈斷裂后，經連續(xù)兩次自由基轉移，隨后－斷裂，生成Ｃｕ—ＭＮ。這兩者的產率都隨著加氫度的增大而增加，反映了樣品中的雙鍵隨著加氫反應的進行而減少。

二、分子熒光光譜法

/ 5

1、概述



分子熒光光譜(MFS)分析也叫熒光分光光度法,是利用某些物質被紫外光或可見光照射后所產生的,并且能夠反映出該物質特性的熒光,對其進行定性和定量的分析,是當前普遍使用并有發(fā)展前途的一種光譜分析技術.目前,熒光分析方法己成為一種重要且有效的光譜化學分析手段,具有重大的應用價值和深遠的科學意義.本文在介紹熒光光譜法基本原理的基礎上,介紹幾種熒光光譜技術在科學研究和工程技術中的應用實例。

2、基本原理



當紫外光照射到某些物質的時候，這些物質會發(fā)射出各種顏色和不同強度的可見光，而當紫外光停止照射時，這種光線也隨之很快地消失，這種光線稱為熒光。每種物質分子中都具有一系列相隔的能級，稱為電子能級，而每個電子能級中又包含一系列的振動能級和轉動能級。物質受光照射時，可能部分或全部吸收入射光的能量。在物質吸收入射光的過程中，光子的能量傳遞給物質分子，于是發(fā)生電子從較低能級到較高能級的躍遷。這個過程進行的很快，費時約10-15us。處于激發(fā)態(tài)的分子是不穩(wěn)定的，它可能通過輻射躍遷和非輻射躍遷等分子內的去活化過程喪失多余的能量而返回基態(tài)。輻射躍遷去活化過程，發(fā)生光子的發(fā)射，伴隨著熒光和磷光現(xiàn)象。激發(fā)單重態(tài)間的輻射躍遷伴隨的是熒光發(fā)射。

3、特點

熒光分析法在生物化學、醫(yī)學、工業(yè)和化學研究中的應用與日俱增，其原因主要是是熒光分析法具有高靈敏度的優(yōu)點，且熒光現(xiàn)象具有有利的時間表度。當物質吸收紫外光和可見光后，它的電子能級躍遷至激發(fā)態(tài),然后將這一部分能量釋放出來，接著返回基態(tài)。由于物質分子結構不同，所吸收光的波長和發(fā)射的熒光波長也不同。利用這一特性，可以定性鑒別物質。研究分子的熒光光譜可為研究分子微觀結構、分子的構象特點及變化情況提供幫助。

4、應用

（1）在酒業(yè)中的應用

 乙醇被廣泛地應用于醫(yī)藥和食品工業(yè)之中，而甲醇卻是一種劇毒品。因為甲醇的香味比乙醇的更能被人所接受，因此在食用乙醇中混有甲醇具有很大的欺騙性。為此建立簡便快捷和正確的區(qū)別兩種醇類物質的方法在食品安全方面具有明顯的實際意義。近年來,隨著光譜分析技術的發(fā)展，人們通過對甲醇溶液、乙醇溶液以及其他醇類物的比較研究現(xiàn)：甲醇溶液、乙醇溶液的吸收光譜、熒光光譜的峰值位置有顯著的差異。因此，利用紫外吸收和熒光光譜法能很好地達到辨別真假酒的目的。（2）在水質監(jiān)測中的應用

熒光光譜法具有靈敏度高、選擇性強、試樣量少和方法簡單等優(yōu)點，為復雜的環(huán)境樣品中微量及痕量物質的分析提供了新手段。2007年夏天,無錫太湖中的藍藻爆發(fā)，水質的好壞成為老百姓最關心的問題。江南大學一教授利用SP22558多功能光譜測量系統(tǒng)，對太湖水、普通自來水和純水在紫外光激勵下產生的熒光光譜及其特性進行了實驗研究他用波長

290nm的紫外光分別激勵三種試樣，測量其產生的熒光光譜，并繪于同一坐標系中，如圖1所示。太湖水強而寬的熒光光譜來自于污染物，熒光光譜的差異對應水質污染的情況。該研究方法可作為鑒別水質污染的一種有效手段。當然，該方法只能粗略地分析水質的好壞。近年來同步熒光測定、熒光偏振測定、熒光免疫測定、低溫熒光測定、固體表面熒光測定、熒光反應速率法、三維熒光光譜技術與其他技術聯(lián)用得以不斷涌現(xiàn)和完善，3 / 5

可為環(huán)境分析提供更加廣闊的前景。

三、凝膠滲透色譜法

1、概述

聚合物分子量具有多分散性，即聚合物的分子量存在分布。不同的聚合方法、聚合 工藝會使聚合物具有不同的分子量和分子量分布。分子量對聚合物的性能有十分密切的 關系，而分子量分布的影響也不可忽視。當今高分子材料已向高性能化發(fā)展，類似分子 量分布等高一層次的高分子結構的問題，越來越引起人們的重視。

自高分子材料問世以來，人們不斷探索分子量分布的測定方法，直到60年代凝膠 滲透色譜誕生，成為迄今為止最有效的分子量分布的測定方法。

2、基本原理

凝膠滲透色譜（Gel Permeation Chromatography，簡稱GPC）也稱為體積排除色譜（Size Exclusion Chromatography，簡稱SEC）是一種液體（液相）色譜。和各種類型的色譜一樣，GPC/SEC的作用也是分離，其分離對象是同一聚合物種不同分子量的高分子組份。當樣品中不同分子量的各組份的分子量和含量被確定后，就可得到聚合物的分子量分布，然后可以很方便地對分子量進行統(tǒng)計，得到各種平均值。

一般認為，GPC/SEC是根據(jù)溶質體積的大小，在色譜中由于體積排除效應即滲透能 力的差異進行分離。高分子在溶液中的體積決定于分子量、高分子鏈的柔順性、支化、溶劑和溫度，當高分子鏈的結構、溶劑和溫度確定后，高分子的體積主要依賴于分子量。

3、局限

凝膠滲透色譜的固定相是多孔性微球，可由交聯(lián)度很高的聚苯乙烯、聚丙烯酸酰胺、葡萄糖和瓊脂糖的凝膠以及多孔硅膠、多孔玻璃等來制備。色譜的淋洗液是聚合物的溶劑。當聚合物溶液進入色譜后，溶質高分子向固定相的微孔中滲透。由于微孔尺寸與高分子的體積相當，高分子的滲透幾率取決于高分子的體積，體積越小滲透幾率越大，隨著淋洗液流動，它在色譜中走過的路程就越長，用色譜術語就是淋洗體積或保留體積增大。反之，高分子體積增大，淋洗體積減小，因而達到依高分子體積進行分離的目的。基于這種分離機理，GPC/SEC的淋洗體積是有極限的。當高分子體積增大到已完全不能向微孔滲透，淋洗體積趨于最小值，為固定相微球在色譜中的粒間體積。反之，當高分子體積減小到對微孔的滲透幾率達到最大時，淋洗體積趨于最大值，為固定相微孔的總體積與粒間體積之和，因此只有高分子的體積居于兩者之間，色譜才會有良好的分離作用。對一般色譜分辨率和分離效率的評定指標，在凝膠色譜中也沿用。

4、應用

（1）檢測菊糖相對分子質量

菊芋原產于北美洲，為多年生草本植物，現(xiàn)我國各地普遍栽培。菊芋塊莖富含菊糖，總菊糖含量一般為14%～17%，還含有氨基酸、維生素等，既可作蔬菜，也可制作淀粉和酒精[1]。菊芋提取物菊糖是由D-呋喃果糖分子以β-(2,1)-糖苷鍵連接生成的直鏈多糖[2]，可以作為果糖生產原料，還是極好的天然功能性食品配料，能促進雙歧桿菌增殖，改善腸道功能，降低血脂血糖，促進礦物質吸收等。多糖的性質往往與其相對分子質量有一定關系，因此，測定多糖的相對分子質量對研究多糖的理化性質和生物活性均有一定的意義。

建立利用高效凝膠滲透色譜測定菊糖相對分子質量的方法，采用GPC 色譜柱，示差折光檢測器檢測，以三蒸水為流動相，流速0.8ml/min，柱溫30℃。結果表明不同分子量標準右旋糖酐的保留時間與相應的相對分子質量對數(shù)值(lgMw)在相對分子質量1.0 × 103～2.5 ×

/ 5

范圍內具有良好的線性關系(r= 0.9894)，精密度實驗RSD 為0.24%，重現(xiàn)性實驗RSD 為0.21%，穩(wěn)定性實驗RSD 為0.38%，準確度實驗相對誤差在0.4% 左右。該法簡便、快速、靈敏度高，精密度、重現(xiàn)性及穩(wěn)定性均較好。（2）測定聚合物的分子量分布

合成聚合物一般是由不同分子量的同系物組成的混合物，具有兩個特點：分子量大和同系物的分子量具有多分散性。目前在表示某一聚合物分子量時一般同時給出其平均分子量和分子量分布。分子量分布是指聚合物中各同系物的含量與其分子量間的關系，可以用聚合物的分子量分布曲線來描述。聚合物的物理性能與其分子量和分子量分布密切相關，因此對聚合物的分子量和分子量分布進行測定具有重要的科學和實際意義。而凝膠色譜法具有快速、精確、重復性好等優(yōu)點，目前成為科研和工業(yè)生產領域測定聚合物分子量和分子量分布的主要方法。

[參考資料] 1.方征

《高分子物理》

浙江大學出版社

2005.2 2.曾幸榮

《高分子近代測試分析技術》

華南理工大學出版社

2007.5 3.許金鉤 王尊本

《熒光分析法》第三版

科學出版社

2006.7 4.N.Frii and A.E.Hamielec, Adv.Chromatogr.13,41(1995)

/ 5

第五篇：8508A在儀器校準中的應用

8508A在儀器校準中的應用

摘要：8508A數(shù)字多用表是一個功能強大的儀器，它集成了電壓、電流、電阻、溫度等的精密測量功能，在精密測量中發(fā)揮著極其重要的作用。本文介紹了8508A的主要功能及其應用，并列舉了測量熱電偶校準儀的不確定度分析。

鍵詞：8508A；校準；熱電偶校準儀；測量不確定度評定

福祿克公司計量測試儀器分部在8506A型 71/2位數(shù)字多用表和1281型8 1/2位數(shù)字多用表的技術基礎上，開發(fā)研制了8508A型參考級 8 1/2位數(shù)字多用表。8508A特別適宜于在校準實驗室中應用，提供優(yōu)異的測量不確定度、低噪聲和低漂移。它具有：

先進的轉換原理

8508A數(shù)字多用表分為模擬電路與數(shù)字電路兩部分。模擬電路以多斜率多重積分式A/D轉換器為核心，數(shù)字電路以單片計算機為核心，兩部分之間以光電耦合的串行通訊進行信息交換。兩部分之間在電氣上完全隔離，僅靠光來實現(xiàn)信息的傳送。

多斜率多重積分式A/D轉換器是在本公司的四斜式A/D轉換器基礎上發(fā)展起來的。輸入被測電壓在一固定的時間內接入積分器，機內參考電壓也在此固定時間內多次接入，使積分器輸出幅度一直保持在一定范圍內。在這一固定時間結束后，機內參考電壓將積分器輸出電壓反向積分過零。由于在積分的不同階段，機內參考電壓各不相同，使得在整個轉換過程中即是多重積分循環(huán)，又在每個循環(huán)中出現(xiàn)了多種斜率。這種轉換方法，既解決了轉換時間與高分辨率的矛盾，也解決了積分電路失調、噪聲、積分電容介質吸咐效應等不理想因素對轉換精度的影響。

從4 1/2位到8 1/2位的各種轉換位數(shù)可提供速度和準確度的最佳選擇，從二萬分之一到二億分之一的分辨力為用戶提供了最大的便利。

眾多的功能

8508A將多種功能組合在一起以適應系統(tǒng)應用和精密測量的需要。直流電壓，直流電流，電阻測量，交流電壓測量和交直流電流測量，溫度測量和IEEE488.2總線接口是標準配置；比率測量和后面板接線柱輸入是選件配置。數(shù)據(jù)處理，數(shù)據(jù)存貯和測量速度、方式的變化在各個功能都可以實現(xiàn)。

采用自舉電源的斬波穩(wěn)定放大器為直流電壓測量功能提供了低漂移、低噪聲、高輸入阻抗的優(yōu)良性能，完善的輸入保護電路保證各電壓量程都可經受1000V過電壓連續(xù)沖擊。低恒溫的齊納穩(wěn)壓參考源和高精度精密金屬箔電阻保證了8508A的直流電壓年絕對不確定度優(yōu)于3.2ppm，溫度系數(shù)僅為0.3ppm/℃。

交流電壓功能保證1Hz至1MHz的平坦頻率響應，獨特的真有效值（RMS）轉換器可準確測量從1%量程至100%量程的交流信號。8508A的點頻率方式（Spot）和AC/DC轉換（Tfer）方式可進一步提高測量準確度。先在用戶選定頻率上進行點頻率校準，在以后測量中，在點頻率±10%頻率范圍內測量時，可以減少頻率響應誤差，8508A可以為每個量程選用6個獨立的點頻率。

8508A提供了高準確度的大電流測量能力，可以將交直流測量范圍擴展至20A，交流電流頻率范圍達到100kHz。

8508A配備有多個精密分流器，當電流流過分流器時，可以產生滿度200mV的直流電壓或交流電壓。可以準確測量直流電流和交流電流，交流電流頻率范圍為1Hz至100kHz。電流源和分流器有兩種保護方式：內部電子線路嵌位保護和后面板安置的1.6A保險絲熔斷保護。

8508A電阻量程為2Ω至20GΩ十一個量程，分辨力為10nΩ。有方便測量高值電阻的二線測量方式，也有適合低值電阻的四線測量方式，可以消除引線電阻的影響。

在某些時候，測量線路中的熱電勢會給電阻測量帶來較大誤差。8508A提供了真歐姆（TruΩ）測量方式。采用真歐姆（TruΩ）方式時，先接通正向測量電流測量被測電阻上的電壓降，然后接通負向測量電流測量被測電阻上的電壓降，用第一次測量結果減去第二次測量結果得到兩次測量絕對值的和，將此絕對值的和除以2，就得到一個消除了所有熱電勢影響的電阻值。

8508A的高壓電阻功能大大增加了電阻的激勵信號，可以提供高達240V的激勵電壓，大大提高了測量高阻值電阻的信噪比，在增大測量范圍至20G?的同時，又大大減少了測試不確定度。

Ω屏蔽端（Guard）的引入可以減少雜散分布電阻和泄漏電流的影響，還可以利用這個端鈕實現(xiàn)在線測量。

為了配合測量測溫電阻（如鉑電阻）的需要，8508A配備有低電流測量方式，測量時可以大大減少由測量電流引起的加熱效應。

8508A提供了2, 3，4線的鉑電阻PRT或者標準鉑電阻SPRT溫度測量能力，溫度范圍從-200?C 到600?C。儀器能夠同時給出溫度讀數(shù)和電阻讀數(shù)，并具有ITS-90和按Callendar van Duesen公式的線性化能力，因此，8508A對于溫度測量和鉑電阻PRT校準工作都是一種理想工具。與測量電阻時一樣，溫度測量時也采用電流反向技術以消除熱電勢引起的誤差。

8508A有兩個顯示屏：主顯示屏和菜單顯示屏。主顯示屏顯示測量結果和測量狀態(tài)，菜單顯示屏可以幫助操作人員在菜單中選擇操作命令，在遠地工作時提供狀態(tài)信息和出錯信息。

在測量交流電壓或交流電流時，通過監(jiān)測（Monitor）功能，可以在菜單顯示屏顯示交流信號的頻率。

8508A有多種比率測量方式，按下Input鍵在INPUT菜單可以對前面板(F)和后面板(R)兩通道選擇F-R，F(xiàn)/R 和（F-R）/R的測量運算。前面板通道和后面板通道可以是相同的電量信號，也可以是不相同的電量信號。例如前面板通道輸入交流電壓，后面板通道輸入直流電壓。這一功能可以用來進行交流/直流轉換測量，輸入/輸出（增益）測量，電阻比率測量等等。

8508A的監(jiān)測功能可以隨時報告該測量值的最大值、最小值和峰-峰值，還有越限報告能力。

多種數(shù)字運算能力的組合大大擴展了測量應用范圍。8508A可進行以下運算：滾動平均值、數(shù)組平均值，減，乘，除運算，dB值運算和百分比運算。

連續(xù)運行

8508A能夠在各種惡劣條件的環(huán)境下工作。

8508A中沒有任何散熱風扇和冷卻通道。各端鈕均為密封型，各輸入端都具有完善的保護功能，所有電壓量程都可以承受1000V有效值的高壓沖擊。

數(shù)字多用表是一種多功能的儀表，可以測量交直流電壓、交直流電流、電阻等；只要精度和穩(wěn)定度達到一定要求，便可成為眾多儀器的計量標準，而8508A是一款FLUKE公司生產的參考級數(shù)字多用表，無疑是眾多標準器的首先。而今，不少計量單位便以8508A作為的計量標準進行各項計量檢測工作。

下面以FLUKE 714型熱電偶校準器為例作測量不確定度分析。

1． 概述

1.1 測量依據(jù)：JJG 445-1986直流標準電壓源檢定規(guī)程、Fluke 71X系列過程校準器校準手冊。

1.2測量環(huán)境條件：溫度（20±5）℃，相對濕度

VX ―― 熱電偶校準器最阻讀數(shù)；

VN――數(shù)字多用表電阻讀數(shù)。

3． 合成方差和靈敏系數(shù)

由于RX和RN互不相關，依照公式：

由上式得到：

靈敏系數(shù)：;

合成方差：

4．計算分量標準不確定度

4.1.1由被檢校準器的重復性引入的標準不確定度分量

由熱電偶校準器輸出30.00mV的標稱電阻給數(shù)字多用表,連續(xù)讀取10次讀數(shù)如表1所示。

電壓 實際電壓(mV)

10

30.00mV 29.998 29.996 29.998 29.996 29.997 29.998 29.998 29.998 29.996 29.998

按貝塞爾公式:

式中: 是第k次的測量結果;是n = 10次測量值的算術平均值。

計算得： s=0.00095mV

實際檢定中取一次測量讀數(shù)作為測量結果，故標準不確定度為：

其自由度：

4.1.2 由熱電偶校準器的分辨力引入的標準不確定度分量

熱電偶校準器在示值為30.00mV時的分辨力為0.01mV，其在±0.005mV的區(qū)間為均勻分布。

故：

可靠性90%，其自由度取為：