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城鎮供水廠和污水處理廠化驗室技術規范介紹[5篇模版]

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第一篇:城鎮供水廠和污水處理廠化驗室技術規范介紹

城鎮供水廠和污水處理廠化驗室技術規范介紹

來源:天津市供水管理處 作者:陳軍 發布于:2014/10/10 9:16:46 點擊量:479次

摘要:本文重點介紹了城鎮供水廠和污水處理廠化驗室技術規范的編制背景和主要內容,對于加強化驗室建設,規范化驗室管理,促進化驗室水質檢測和管理水平提高,保證供水水質安全及污水回收處理水質達標,具有重要指導意義。

一、前言

隨著我國經濟的穩步發展和居民生活水平的不斷提高,城市供水水質和環境保護日益成為人們廣泛關注的問題。特別是《生活飲用水衛生標準》(GB5749-2006)和《城鎮污水處理廠污染排放標準》(GB18918-2002)的發布實施,對城鎮供水水質和污水處理廠排放水質提出更高的要求。

為貫徹執行標準,自來水廠和污水處理廠不斷應用新工藝、新技術,以確保自來水水質和污水回收處理水質達標,而水廠化驗室在水處理過程中擔負著指導生產運行的重要作用。但是目前我國對自來水廠與污水處理廠化驗室的建設與管理尚未有國家或行業的相關標準或規范,大量供水水廠和污水廠化驗室在建設管理、設施配置、檢測水平等方面存在技術水平參差不齊,管理不規范等問題。

為落實相關標準,加強化驗室建設,規范化驗室管理,促進化驗室水質檢測和管理水平提高,保證供水水質安全及污水回收處理水質達標,制定城鎮供水廠和污水處理廠化驗室技術規范具有重要指導意義。

二、標準編制背景

原國家建設部于1989年和1991年分別頒布實施了《城鎮給水廠附屬建筑和附屬設備設計標準》(CJJ41-91)及《城鎮污水處理廠附屬建筑和附屬設備設計標準》(CJJ31-89)。兩個標準均對給水廠和污水處理廠化驗室的建設提出要求,但技術要求比較簡單,且年代久遠,已不適應當前形勢需要。2007年,國家標準司對其復審的時候,專家一致建議廢除這兩個標準,重新制定相關標準,以加強城鎮供水廠和污水處理廠化驗室建設和管理,保證供水水質安全及污水處理廠出水水質達標。

三、標準編制的框架及適用范圍:

該標準共分為總則、術語、基本規定、化驗室分級和定級、設計與布局、化驗室管理等六章。標準適用于建制鎮以上的公共供水、自建設施供水和污水處理廠化驗室的建設和管理。其中管道直飲水、海水淡化、再生水廠的化驗室建設與管理參照本標準執行。

四、標準提出的基本要求

根據國家有關標準的規定,城鎮供水廠和污水處理廠均應建設水廠化驗室,為避免不必要的浪費和重復建設,本規范提出化驗室應分級建設,水廠化驗室根據檢測項目和檢測能力不同分為Ⅰ級化驗室、Ⅱ級化驗室、Ⅲ級化驗室。水廠化驗室的定級應綜合考慮水廠規模、水質特征和檢測資源的共享條件,化驗室應配備與其等級相適應的設施、設備和人員,并建立相應的管理制度。

(一)城鎮供水廠化驗室檢測項目要求。城鎮供水廠化驗室應按照《生活飲用水衛生標準》GB5749 及《生活飲用水標準檢驗方法》GB/T5750.1~5750.13等國家及行業相關標準的要求,對原水、工藝水、出廠水、水質進行檢測,同時也要對凈水材料、凈水藥劑等進行檢測。

1、Ⅰ級化驗室的檢測能力應能檢測有關水質標準的全部項目,包括《地表水環境質量標準》(GB3838)、《地下水質量標準》(GB/T14848)、《生活飲用水衛生標準》(GB5749)。

2、Ⅱ級化驗室的檢測能力應能檢測有關水質標準的常規項目,包括《地表水環境質量標準》(GB3838)中表

1、表2規定的29個檢測項目、《地下水質量標準》(GB/T14848)規定的30個檢測項目、《生活飲用水衛生標準》(GB5749)表

1、表2規定的42個檢測項目;

3、Ⅲ級化驗室的檢測能力應能檢測有關水質標準的日檢項目,包括《城市供水水質標準》(CJ/T206)中規定的日檢9個檢測項目。其中Ⅱ級化驗室地表水30個檢測項目的確定依據是考慮在達到《生活飲用水衛生標準》(GB5749)中表

1、表2的42項的基礎上不增加檢測能力。另外各地水廠化驗室可根據當地水質、工藝情況增加相應檢測能力。

(二)城鎮污水處理廠化驗室檢測項目要求。城鎮污水處理廠化驗室應按照《城鎮污水處理廠污染物排放標準》GB18918、《城市污水水質檢驗方法標準》CJ/T51、《城市污水處理廠污泥檢驗方法》CJ/T221、《城鎮排水設施氣體的檢測方法》CJ/T307等國家及行業相關標準的要求,對進廠水和出廠水水質、污泥和氣體等進行檢測。

1、Ⅰ級化驗室的檢測能力應按照GB18918-2002《城鎮污水處理廠污染物排放標準》表

1、表

2、表3和CJJ60《城鎮污水處理廠運行、維護及安全技術規程》表7.2.1-

1、表7.2.1-2中的要求水質檢測選擇29項檢測項目,污泥檢測選擇4項檢測項目,氣體監測選擇4項檢測項目。

2、Ⅱ級化驗室的檢測能力應按照GB18918-2002《城鎮污水處理廠污染物排放標準》表

1、表

2、表3和CJJ60《城鎮污水處理廠運行、維護及安全技術規程》表7.2.1-

1、表7.2.1-2中的要求水質檢測選擇21項檢測項目,污泥檢測選擇2項檢測項目,氣體監測選擇4項檢測項目。

3、Ⅲ級化驗室的檢測能力應按照GB18918-2002《城鎮污水處理廠污染物排放標準》表

1、表

2、表3和CJJ60《城鎮污水處理廠運行、維護及安全技術規程》表7.2.1-

1、表7.2.1-2中的要求水質檢測選擇15項檢測項目,污泥檢測選擇2項檢測項目,氣體監測選擇4項檢測項目。

4、污水的檢測。按照GB18918-2002《城鎮污水處理廠污染物排放標準》表

1、表

2、表3和CJJ60《城鎮污水處理廠運行、維護及安全技術規程》表7.2.1-1中的要求以及滿足工藝運行管理需要:

(1)Ⅲ級化驗室的水質檢測能力應能滿足GB18918《城鎮污水處理廠污染物排放標準》表1基本控制項目和CJJ60《城鎮污水處理廠運行、維護及安全技術規程》表7.2.1-1污水分析化驗項目及檢測周期和工藝需要;

(2)Ⅱ級化驗室的水質檢測能力除應達到Ⅲ級化驗室外,還應按照GB18918-2002《城鎮污水處理廠污染物排放標準》表3選擇控制項目和CJJ60《城鎮污水處理廠運行、維護及安全技術規程》表7.2.1-1中的規定,增加對水體物理學指標、感官指標和化學指標造成影響的項目,如總固體、溶解性固體、氯化物和硫化物等;

(3)Ⅰ級化驗室的水質檢測能力除應達到Ⅱ級化驗室外,還應按照GB18918-2002《城鎮污水處理廠污染物排放標準》表2部分一類污染物、表3選擇控制項目和CJJ60《城鎮污水處理廠運行、維護及安全技術規程》表7.2.1-1中的要求增加檢測項目。不同地區的化驗室可根據本區域內的污染源情況,適當增加污染指標的檢測。檢測難度較大或相對穩定的水質指標,可每周進行檢測;一些化合物和重金屬等水質指標,可根據本廠實際情況進行月檢和半年檢

5、污泥的檢測。各級化驗室的檢測能力應按照GB18918《城鎮污水處理廠污染物排放標準》和CJJ60《城鎮污水處理廠運行、維護及安全技術規程》表7.2.1-2的要求以及滿足工藝運行管理需要確定,應每天進行檢測。

6、氣體的監測。各級化驗室的檢測能力應根據GB18918《城鎮污水處理廠污染物排放標準》表5廠界廢氣排放的規定而設定。各級化驗室可根據本廠實際情況對廠界廢氣及作業場所的氣體進行月檢。

五、水廠化驗室的定級

1、為滿足有關水質標準規定的水廠日檢項目的需要,保障水廠出水水質達標。水廠化驗室的配置一般不應低于Ⅲ級標準。規模達到10萬噸/日以上的應適當提高配置標準。

2、地級市或規模達到30萬噸/日以上的水廠化驗室應按Ⅱ級標準配置,為避免重復建設,實現資源共享,當地已有水質監測站或Ⅱ級或以上等級水廠化驗室的可適當降低配置標準。

3、直轄市、省會城市、計劃單列市或規模達到50萬噸/日以上的水廠化驗室應按Ⅰ級標準配置,為避免重復建設,實現資源共享,當地已有水質監測站或Ⅰ級水廠化驗室的可適當降低配置標準。

4、水源水質、運行工藝有特殊要求的,可結合分級增減項目,并相應調整配置標準。

六、水廠化驗室的設計與布局

標準中對化驗室化驗室建筑面積要求,供水廠化驗室建筑面積:Ⅰ級不宜低于1000平方米;Ⅱ級不宜低于500平方米;Ⅲ級不宜低于100平方米。

污水廠化驗室建筑面積:Ⅰ級不宜低于500平方米,Ⅱ級不宜低于300平方米,Ⅲ級不宜低于200平方米。

不同等級的化驗室有不同的用房要求,一般應包括化學分析室、儀器分析室、生物室、精密儀器室、小型儀器室天平室、前處理室等;輔助功能用房包括純水室、洗滌室、樣品室、更衣室、資料室等;公共設施用房包括配電室、空調機房、計算機房、氣瓶室、庫房等。

七、化驗室管理

標準分別對化驗室人員管理進行規定,城鎮供水廠Ⅰ級化驗室中級及以上化驗工和專業技術人員/檢測人員比例不應低于總人數的70%,Ⅱ級化驗室不應低于總人數的50%,Ⅲ級化驗室至少有1人。

城鎮污水處理廠Ⅰ級化驗室中級及以上化驗工和中級專業技術人員/檢測人員比例:不應低于總人數的50%,Ⅱ級化驗室不應低于總人數的30%,Ⅲ級化驗室至少有1人。同時標準還對設備、環境、質量、信息、安全等方面進行規范。

綜上所述,供水水質安全關系到百姓的健康和城市的經濟發展,提升城鎮供水廠、污水處理廠化驗室檢測能力和建設水平,是提高城鎮供水水質和污水回收處理水質達標的有效措施和安全保證,并能夠不斷促進經濟社會和人的全面、協調、可持續發展。

第二篇:城鎮污水處理廠運行監督管理技術規范

城 鎮 污 水 處 理 廠

運 行 監 督 管 理 技 術 規 范

前 言

為貫徹《中華人民共和國水污染防治法》,防治水環境污染,加強城鎮污水處理廠的運行管理,確保城鎮污水處理廠穩定、達標排放,制定本標準。

本標準規定了城鎮污水處理廠運行管理的技術要求。本標準為指導性標準。本標準為首次發布。

本標準由環境保護部科技標準司組織制訂。

本標準主要起草單位:天津市環境保護科學研究院(中國環境保護產業協會水污染治理委員會)、天津創業環保集團股份有限公司、廣州市大坦沙污水處理廠。

本標準由環境保護部2014年06月10日批準。本標準自2014年09月01日起實施。本標準由環境保護部解釋。適用范圍

本標準規定了城鎮污水處理廠運行管理的技術要求和運行效果的性能評估。本標準適用于城鎮污水處理廠的運行管理和監督檢查。規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1城鎮污水處理廠municipalwastewatertreatmentplant 指對進入城鎮污水收集系統的污水進行凈化處理的城鎮環保基礎設施。3.2運行管理operationandmanagement 指從事城鎮污水處理廠污水處理及其設施操作與維護的生產活動。3.3污泥含水率themoisturecontentofsludge 污泥中所含水分的質量占污泥總質量的百分比。3.4污泥處理率sludgetreatmentrate 指經過濃縮、脫水等處理的污泥質量占污泥產生總質量的百分比。3.5污泥轉移聯單制度regulationsonsludgetransportationrecord

指為防止二次污染,對污水廠的污泥轉移行為及其相關責任者所實行的特別管控制度,要求污泥轉移、運輸和接收時按統一規定的格式、條件和要求,填報《污泥轉移聯單》并按程序和期限留存和備查。

3.6設施installations 指城鎮污水處理廠為實現污水、污泥和惡臭等污染治理所配備的機械、設備、裝置和建筑物與構筑物等的總稱。總體要求

4.1一般規定

城鎮污水處理廠(簡稱污水廠)的運行或運營,除了應符合本標準各項規定要求以外,還應符合《城市污水處理廠運行、維護及其安全技術規程》(CJJ60)的相關規定,切實保障污水廠持續運行和穩定達標。

4.2運行管理要求

4.2.1所有運行管理人員應具備合格的運行管理技能,且運行管理人員數量應滿足污水廠運行管理需要;

4.2.2污水廠應設置專用化驗室,具備污染物檢測和全過程監控能力,按相關規定實施全過程檢測;應制定化驗分析質量控制標準,提高監測數據的可靠性,定期檢定和校驗化驗計量設備;

4.2.3污水廠應具有完備的防火、防爆、防突發事件的設施、設備和技術措施,制定突發事故環境應急預案,嚴格執行環境保護法律法規;

4.2.4污水廠應結合實際健全運行管理體系,編制《污水處理運行管理手冊》,建立崗位責任、操作規程、運行巡檢、安全生產、設備維護、人員考核培訓、信息記錄和檔案管理等規章制度。

4.3標識要求

4.3.1污水廠應對其設施設置明顯標識。包括:進水口、出水口(排放口)、水污染物檢測取樣點、污水處理、污泥處理和廢氣惡臭處理的構筑物、全部運轉設備、各類管道和電纜,以及主要工藝節點處等。

4.3.2在潛在的落空、落水、窒息、中毒、觸電、起火、絞傷、傳染處應設置警示標識。污水處理的運行要求

5.1進水泵房的運行要求

5.1.1水泵的運行與進水水量的計量

a)污水廠應按照設計要求或實際進水量運行污水提升泵,不得擅自停運或減少運行臺數,以收集并處理全部污水,實現滿負荷運行;

b)污水廠應配備計量污水進水水量的計量裝置,實現實時計量,統計日、月、年的計量數值,并符合CJJ60標準的規定;

c)污水廠應對水量計量裝置做好維護與保養,保持正常、穩定的運行,并定期由具有資質的質量檢驗部門進行校驗。

5.1.2進水水質檢測

a)污水廠應按照HJ/T372和HJ/T355的規定,在進水口安裝進水連續采樣裝置和水質在線連續監測裝置;

b)污水廠應按GB18918規定的污染指標和采樣化驗頻率檢測進水水質。5.1.3進水水量水質運行異常的控制要求

當進水水量或水質發生異常情況并影響穩定達標排放時,運行單位或運營企業應采取有效控制措施,及時調整污水處理運行參數,防止發生運行事故。

5.2生物反應池的運行要求 5.2.1一般要求

a)按照生物反應池系列池組的設置情況及運行方式,調節各池進水水量,均勻配水,并保持均勻的曝氣、推流和攪拌;

b)根據生物反應池的出水水質要求、不同工藝流程的運行工況變化,調整并控制反應區的進水量、氣水比、溶解氧(DO)和氧化還原電位(ORP)等工藝參數;

c)應確保潛水攪拌器、潛水推進器、鼓風機及曝氣器或曝氣機、回流污泥泵、剩余污泥泵、刮吸泥機、膜分離裝置及高壓泵等污水處理關鍵設備按工藝設計要求保持正常運轉;

d)各池面應保持無浮渣,池壁應無附著物,走臺上應無泡沫和浮渣溢出。5.2.2活性污泥反應池的運行要求

a)應根據不同活性污泥法污水處理工藝的運行要求,對生物反應池的溶解氧進行有效控制; b)活性污泥反應池應按工藝設計要求控制污泥負荷、污泥沉降比、混合液懸浮固體濃度(MLSS)和混合液揮發性懸浮固體濃度(MLVSS)、污泥回流比等運行參數,并根據水質水量、運行工況變化及環境影響等因素調整運行參數;

c)不同活性污泥法的生物反應池的運行參數控制應符合HJ576、HJ577、HJ578等相應工程技術規范的規定。

5.2.3生物膜反應池的運行要求

a)生物膜反應池應重點控制進水水量和水質,使水力負荷與有機負荷相配合,維持生物膜活性和生物膜厚度;

b)生物膜反應池應按工藝設計要求控制池內的溶解氧濃度,使其分別達到厭氧、缺氧、好氧等運

行工況;

c)生物膜反應池應按工藝設計要求控制水力停留時間、有機負荷、水力負荷和轉盤轉速(生物轉盤工藝)、濾床(BAF工藝)反沖洗周期和反沖洗水量等運行參數;

d)生物膜反應池的運行參數控制應符合HJ2009、HJ2010、HJ2014等相應工程技術規范的規定。5.3深度處理過程的運行要求

5.3.1混凝反應池應按工藝設計要求和運行工況,控制流速、水位和水力停留時間,且運行參數控制應符合HJ2006的相關規定。

5.3.2過濾池應根據水頭損失或過濾時間對濾床進行反沖洗,運行參數控制應符合HJ2008的相關規定。

5.3.3膜分離裝置應按工藝設計要求定期自動進行化學清洗或物理清洗,使其保持穩定運行,運行參數控制應符合HJ579的相關規定。

5.3.4清水池運行時應設定運行水位的上、下限,并安裝水位運行自動控制裝置,清水池應設置殺菌消毒設備和水質化驗取水口。

5.3.5清水池應防止儲存的清水被污染,池頂部應密閉,殺菌消毒后應保持規定的余氯濃度,每天應進行水質檢測化驗。

5.4排放口的運行控制要求 5.4.1基本要求

a)污水廠排放口應規范化,排放口環境保護圖形標志牌應符合GB15562.1的相關規定; b)排放口應安裝污水廠出水在線連續監測裝置,并符合HJ/T355的相關要求,運行記錄應歸檔和保存;

c)運行單位應建立排放口維護管理制度,配備專業技術人員進行維護管理,保證設施正常運轉,運行記錄齊全、真實;

d)污水廠應將在線連續監測裝置產生的廢液進行收集和處理,防止產生環境污染。5.4.2水質檢測化驗的要求

a)排放口安裝和運行的水質自動采樣器應符合HJ/T372的相關規定; b)污水廠應按照GB18918的規定進行污水廠出水的采樣和水質檢測。5.5運行記錄和數據統計

5.5.1污水廠應按照運行管理規定記錄實時運行情況,記錄的內容應包括:

a)進水和出水的水量計量數據、污水提升泵的運行參數、污水超越管的閥門開啟狀態等; b)反應池、污泥回流泵的運行情況及進水水量、回流污泥量、供氣量、污泥排放量、水溫、溶解

氧、混合液沉降比、混合液懸浮固體濃度(MLSS)和混合液揮發性懸浮固體濃度(MLVSS)等數據。

5.5.2污水廠應統計全廠耗電量(月、年的統計平均數值),分析耗電量與污水處理量(月、年的統計數值)的符合度。

5.5.3污水廠應按規定檢測并記錄進水和出水的水質指標,包括:化學需氧量(COD)、五日生化需氧量(BOD5)、懸浮物(SS)、pH、氨氮(以N計)、總氮(以N計)、總磷(以P計)和糞大腸菌群等。污泥處理處置的運行要求

6.1基本要求

6.1.1污泥處理處置設施應與污水處理設施同時規劃、同步建設、同期運行。6.1.2污水廠應收集污水處理產生的全部污泥,并實行穩定、減容、減量的有效處理。

6.1.3污水廠應加強污泥處理各個環節(收集、儲存、濃縮、調節、脫水及外運等)的運行管理,處理過程中應防止二次污染,對產生的清液、濾液和沖洗水等進行處理。

6.1.4污水廠應保持污泥處理設施連續穩定運行,產生的污泥應及時處理和清運,應記錄污泥輸出體積或質量,統計污泥出廠總量,嚴格執行污泥轉移聯單制度。

6.1.5外運污泥的含水率、轉運要求和去向應符合《關于加強城鎮污水處理廠污泥污染防治工作的通知》(環辦[2010]157號)的要求。

6.1.5從事污泥運輸的單位應取得政府有關部門的許可,應采用合格的專用密閉容器,以防止污泥外溢和撒落。

6.2污泥量的控制

6.2.1鼓勵采用污水處理先進工藝,減少污泥產生量,實現源頭和過程減排。

6.2.2污水廠產生的各類污泥(含柵渣、沉砂、初沉污泥和二沉池剩余污泥)應全部進行減容減量的處理。

6.2.3以季度為時間單位計算的污泥產生總量應和污泥處理總量基本一致。6.2.4污水廠污泥的理論產生量可參照附錄A的經驗公式進行估算。6.3污泥處理設施的運行要求

6.3.1污泥處理的穩定、濃縮、調理、脫水等裝置應保持正常運行工況,確保處理效果和運行穩定,不得無故停機或超負荷運行。

6.3.2污泥處理過程中應控制藥劑消耗量并保持加藥裝置運行精準。6.4外運污泥的檢測

6.4.1污水廠應檢測每一批次(車)外運脫水污泥的各項污染控制指標,并符合GB18918的相關要求。

6.4.2嚴格控制脫水污泥的含水率和含水率檢測操作的可靠性,使之符合出廠外運標準。6.5污泥的處置途徑

污水廠污泥的最終處置應符合GB18918的相關要求。惡臭氣體處理的運行要求

7.1基本要求

7.1.1惡臭污染治理設施應符合建廠環境影響評價批復提出的廠界環境保護要求,應與污水、污泥處理設施同步建設、同期運行。

7.1.2污水廠應確保除臭裝置排放的氣體穩定、達標排放。

7.1.3廠界環境的臭氣濃度應符合GB18918規定的廠界(防護帶邊緣)廢氣污染物最高允許濃度,或地方標準的規定。

7.2惡臭氣體處理過程的運行要求 7.2.1臭氣收集輸送系統的運行要求

a)風機和集氣罩、集氣與輸氣管道等設備均應按規定進行巡檢和維護; b)氣體輸送管道應保持密閉狀態,記錄管線壓降;

c)集氣管道和輸氣管道內的冷凝水應每班排放1次,管道的過流風量應達到設計要求。7.2.2生物滴濾(生物濾池)除臭工藝的運行要求

a)生物濾床應按時檢測惡臭氣體的流量和污染物濃度,以及處理裝置的溫度、濕度、壓力、pH值等運行參數;

b)生物濾床應保持適宜的濕度,當出現生物膜脫膜、膨脹,生物濾床板結,土壤床出現孔洞短流等故障,應及時查明原因,采取有效措施進行排除,并記錄備檢。

7.2.3化學氧化法除臭工藝的運行要求 a)應根據臭氣污染負荷及時調整加藥量;

b)應根據填料塔的壓降,及時對填料進行清洗或更換;

c)系統運行時應控制pH、臭氣濃度、流量、溫度、壓力等運行參數。7.2.4活性炭吸附法除臭工藝的運行要求

a)運行中應控制硫化氫、臭氣流量、濃度、溫度、濕度、壓力、pH值等運行參數;

b)當系統的氣體流量和壓力等指標超出額定范圍并確定為吸附飽和時,應及時更換活性炭(吸附劑);

c)應對飽和的吸附材料進行解吸再生,吸附材料廢棄時應進行無害化處置。

7.2.5污水廠全過程除臭工藝的運行要求

a)應定期對生物填料的運行情況及除臭效果進行觀測; b)應定期對活性污泥投加泵及污泥輸送管道進行檢查與維護; c)應定期對微生物培養箱的供氣系統進行巡檢,保證氣體供應; d)應根據進水水質和水量,以及臭氣強度等因素調節活性污泥的投加量。廠界環境噪聲的控制要求

8.1污水廠的噪聲振動污染控制設施、設備應與污水、污泥處理設施同步建設、同期運行。8.2污水廠應采取措施控制主要設備發出的噪聲振動,并控制廠界環境噪聲不形成污染。8.3污水廠的減振降噪措施、設施和設備的減振降噪效果、環境噪聲控制效果應符合建廠環境影響評價批復文件提出的要求。

8.4污水廠應定期檢測并記錄廠界環境噪聲,并符合GB12348的相關要求。設備的運行管理要求

9.1污水廠應建立完備的設備臺賬和檔案,設備臺賬應自設備移交時同步建立,并包括移交時的資料數據和使用后的動態增減變化。

9.2污水廠應執行污水處理設備維護保養規程,對運轉設備及安全方面的設施定期檢查、保養及維護,發現問題及時搶修,并做好記錄。

9.3污水廠應建立設備運行記錄,用日志、周報或月報的形式及時、真實、完整的記錄和保存設備運行和使用情況。

9.4污水廠所有設備應有足夠的零配件、耗損材料的備件。中央控制系統的運行要求

10.1一般要求

10.1.1污水廠應設置功能完善的設施運行中央控制平臺和大屏幕顯示器,以全面記錄并實時反映污水處理廠的運行狀況。

10.1.2污水廠的中央控制系統應具有數據顯示、數據處理、數據記錄和數據分析及自動生成動態變化曲線圖等功能,并符合附錄B的規定。

10.1.3中央控制系統的監控規模應與設計一致,現場數據記錄應與上位機數據記錄保持一致。10.1.4中央控制系統的記錄不得修改,既定關鍵數據的監控不得撤銷,系統不得具有系統數據修改和系統監控目標選擇性撤銷等功能。

10.1.5中央控制系統的數據記錄應齊全,并及時按要求存檔備檢,所記錄的數據至少要保存一年。10.1.6中央控制系統的數據傳輸應符合HJ/T212的相關規定。10.2系統運行要求 10.2.1運行控制與顯示

a)控制室上位機界面應準確、全面、清晰、實時地反映全廠工藝運行和設備運轉情況,顯示越限報警(或緊急狀態)、預報警、變量正常等不同狀態;

b)計算機、模擬盤及可編過程控制器(PLC)的數據顯示應與現場一致,不得有超出工藝控制要求的延時;

c)控制設備開啟時,繼電器動作應與設定一致,不得有超出工藝控制要求的延時; d)執行機構應正確執行控制室發出的指令,且無超出工藝控制要求的延時;

e)上位機顯示應規范,紅色燈光表示越限報警或緊急狀態;黃色燈光表示預報警;綠色燈光表示設備或過程變量正常。

10.2.2水量水質監控的數據記錄和顯示

a)中控系統應實時記錄污水廠的進、出水流量(含累計流量)和進、出水水質(COD、氨氮等關鍵指標)等運行數據,并依據記錄數據自動生成動態變化曲線;

b)將進水和出水的總氮(以N計)、總磷(以P計)、SS等作為選擇性指標時,中控系統可作相關記錄并依據數據生成動態變化曲線;

c)污水廠應安裝再生水流量計并記錄和傳送流量數據,應具有表征再生水水質的色度、濁度等特征性指標的監測和數據記錄,有明確用途的再生水應同時監測和記錄其他選擇性水質指標。

10.2.3關鍵設備運行監控的數據記錄和顯示

a)中央控制系統應記錄污水處理關鍵設備的運行數據,并依據數據自動生成動態變化曲線; b)中央控制系統應記錄污水提升泵的運行數據,包括吸水池液位和提升泵的運行電流、運行頻率和運行時間等;

c)中央控制系統應記錄曝氣設備的運行數據,包括:如為鼓風曝氣,應記錄鼓風機風量、(總)電流;如為機械曝氣,應記錄設備運行(總)電流;曝氣設備的運行時間、轉速或開啟度等;

d)中央控制系統應記錄污泥脫水設備的運行時間、運行電流和加藥量等運行數據,并宜作為選擇性指標。

10.2.4關鍵運行參數的數據記錄和顯示

a)中央控制系統應實時記錄和顯示各生化池的溶解氧(DO)數據,并依據數據自動生成動態變化曲線;

b)活性污泥法相關工藝應實時記錄和顯示各生化池的氧化還原電極電位(ORP)、活性污泥濃度等

數據,并依據數據自動生成動態變化曲線;

c)序批式活性污泥法(SBR)工藝應實時記錄和顯示各生化池的運行液位數據,并依據數據自動生成動態變化曲線;

d)曝氣生物濾池(BAF)工藝應實時記錄、顯示反沖洗風機和反沖洗水泵等設備的運行時間、反沖洗氣量、反沖洗水量、堵塞率等數據,以及實時記錄和顯示生物濾池水頭損失等數據,并依據數據自動生成動態變化曲線。信息記錄與管理

11.1污水廠的信息管理

11.1.1污水廠應根據環境監督管理的要求,按照CJJ60的各項規定,建立分類信息臺賬。11.1.2污水廠應收集、整理、保存污水處理設施建設及其運行的相關信息。11.2設施建設信息臺賬記錄的信息包括但不限于:

a)設施建設期的項目設計批復或核準文件、環境影響評價批復文件、工程竣工環保驗收報告等; b)設施建設的設計文件,包括處理能力、處理工藝、建成投運時間和污水處理服務區范圍、匯水面積、服務人口及入駐的工業企業等情況;

c)管網建設情況、污水收集量的變化情況、污染減排量核算情況及環境統計情況等。11.3設施運行臺賬記錄的信息包括但不限于:

a)按日記錄的進、出水水量、水質和污泥的產生量、轉移量及其去向情況; b)曝氣機等主要設備的運行狀況和維護保養與修理情況等; c)按月記錄設備的用電量、用藥量、干污泥處置量等。11.4污染減排臺賬記錄的內容包括但不限于: a)污水處理設施基本情況和污染物削減總量等情況;

b)設施運行產生的電耗、藥耗、污泥減量化處理和無害化處置等情況; c)新增污染減排能力及運行減排效果的動態變化情況等。11.5設施改造臺賬記錄的內容包括但不限于:

a)完善管網增加減排量的建設項目,包括但不限于:污水處理設施配套管網規劃及建設計劃、進展情況,并說明管網完善后新增加的服務范圍、面積、人口、工業企業和水量及濃度變化等情況;

b)對改建、擴建增加污水處理能力和提高治理效果的建設項目,包括但不限于:改、擴建項目批準文件和相關證明材料,實際提高的處理水量、增加的污染減排總量和改善水質的績效證明材料;

c)污水回用增加減排量的建設項目,包括但不限于:污水回用工程的回用規模、回用途徑、處理

工藝和設備及出售回用水的價格等批準資料。

11.6污水廠的信息記錄包括設施運行記錄、運行憑證和運行報告等。11.6.1設施運行記錄,包括但不限于:

a)單體設備的運行情況,累計運行時間,及現場各類儀表的運行數據的統計表; b)運行情況記錄表:按月統計的月處理水量,進、出水水質,出廠污泥量,耗電量等; c)中控系統主要數據統計表,設備故障時間統計表,各處理單元工藝的運行狀態報表; d)中控系統主要情況變化趨勢曲線圖:月流量(進、出水水量、鼓風量和污泥量)、約束性指標COD、氨氮(以N計),以及關鍵工藝參數DO、MLSS等;

e)污水回用量、回用設施運行情況和回用水出售業績等資料。11.6.2設施運行憑證,包括但不限于:

a)環境保護行政主管部門監督性監測報告、現場核查報告和限期整改及處罰通知等; b)電費繳納憑證、藥劑采購憑證、污泥處置轉運憑證。11.6.3設施運行報告,包括但不限于:

a)運行單位應定期總結污水處理設施運行和污染物減排情況,根據設施運行臺賬和污染減排臺賬編制設施運行報告,并利用信息系統實現數據互聯、無線上傳等手段及時發送設施運行報告;

b)設施運行報告的內容包括但不限于:進水水量水質情況、污水處理量及排水達標情況、污泥產生量及處理處置情況;主要污染物減排情況;設施及其運行存在的問題及整改方案等;

c)污水廠運行中發生突發性事故、設施運行故障、進水水量過大導致超負荷運行、進水水質嚴重惡化等直接影響達標排放的重大情況時,污水廠應根據有關規定及時向環境保護主管部門報告,并采取措施防止造成嚴重的環境污染;

d)污水處理量不足、進水濃度低、污泥產量較高或較低、耗電量偏低、主要處理設施和設備維修、事故停運等影響污染減排的情況說明。污水廠設施性能評估

12.1污水廠的設施性能評估制度 12.1.1污水廠實施性能評估的目的

a)實施設施性能評估的目的在于掌握污水廠的污水處理能力和污染物去除效果; b)污水廠應建立“性能評估”制度,并分階段對處理設施進行性能評估;

c)新建污水廠建成投產后應依據設施建設和運行情況,評估處理設施所具有的實際性能,驗證對工程設計要求的符合程度;

d)已建污水廠應通過設施性能評估發現或排除設施存在的現實問題和潛在問題;對存在的問題及時加以整改,避免運行事故發生;或及早規劃并實施污水廠的技術改造。

12.1.2污水廠的設施性能評估內容 性能評估的內容包括但不限于:

a)污水處理設施(主要構筑物和關鍵設備)的處理能力;

b)污水處理設施的運行效果(出水水質達標及主要污染物削減的效果); c)污水處理設施去除特征污染物的工藝技術性能(包括水污染物、污泥和惡臭); d)污水處理設施現有能耗、物耗水平和與降低處理成本相關的經濟性能。12.1.3評估的要求

a)污水處理設施運營單位應對設施運行狀況和運行效果進行評估;

b)評估的目標應包括主要污染物減排效果和設施運行中存在的問題及其整改方案。12.2設施性能評估的指標和方法 12.2.1污水處理工藝運行效果評估

a)對照本規范和工程設計的相關指標和要求,根據GB18918的相關規定和全年運行檢測記錄,貫徹目標管理并對污水處理工藝運行效果進行評估;

b)說明系統運行及達標情況,對照目標找出差距,及時發現潛在問題和隱患,提出存在的問題和改進措施,分別作出是否符合目標規定要求的評估結論。

12.2.2污泥處理工藝運行效果評估

a)對照本規范和工程設計的相關指標和要求,根據GB18918和運行檢測記錄,貫徹目標管理并對污泥處理工藝運行情況進行評估;

b)說明系統運行及達標情況,提出存在的問題和改進措施,作出是否符合目標規定要求的結論。12.2.3惡臭、噪聲控制效果評估

對照本規范的要求,根據運行檢測記錄、評估檢測數據和GB18918和GB12348的規定,對設施工藝運行情況進行評估,說明系統運行及達標情況,提出存在的問題和改進措施,分別作出是否符合目標規定要求的評估結論。

12.2.4設備維護與設備節能性能評估

對照本規范的要求,根據設備運行、維護、檢修記錄對主要工藝設備完好情況進行評估,說明主要設備運行情況,提出存在的問題和改進措施,分別作出是否完好的評估結論。

12.2.5中央控制系統和排放口運行管理評估

對照本規范的相關要求,對中央控制系統和排放口運行進行評估,根據系統運行、維護、檢修記

錄,說明系統運行和設備完好情況,并提出存在的問題和改進措施,分別作出系統運行性能是否符合目標規定要求的評估結論。

12.2.6污水廠運行檢測執行評估

對照污水廠運行檢測制度和相應檢測技術規范的要求,根據本規范各章、節運行檢測的要求,以及質量管理體系(ISO9000)要求,說明檢測執行情況,提出存在的問題和改進措施,分別作出是否符合目標規定的評估結論。

12.2.7污水廠運行管理體系評估

a)污水廠應對照本規范的相關要求,說明各項制度的建設與執行情況,根據精細化管理要求,提出存在的問題和改進措施,分別作出是否符合目標規定的評估結論;

b)按照本規范的規定和其它技術法規要求,對污水廠的運行效果和節能減排性能提升進行技術評估。

12.3污水廠環境管理評估

12.3.1污水廠應就貫徹環境質量管理體系(ISO14000)的要求進行效果評估。

12.3.2環境管理評估內容包括:考評污水廠運營單位在自覺遵守環境保護法規、承擔國家節能減排任務、承擔社會環境保護科學普及任務、支持社會公眾參與環境監督、熱衷組織環保公益活動、為全社會發展低碳經濟與循環經濟做出貢獻等方面的執行效果。

12.3.3對設施存在的環境管理問題進行落實和整改,并作為環境保護考核的管理依據。12.3.4污水廠應貫徹安全管理體系(ISO18000)的要求,開展安全生產評估。

附錄A(資料性附錄)

城鎮污水處理廠水量與污泥量參考核算方法

A.1水量核定的計算方法

a)進水口計量裝置記錄的日平均進水量V1、污水提升泵日均提升量V2和排放口在線監測系統日均出水量V3,單位m3/d;

b)水量V1、V2和V3的計算方法:

式中:

n——每月的天數; vi——第i天的進水量。

式中:

n——污水提升泵臺數;

Si——第i臺污水提升泵出水管的截面積,m2;

vi——第i臺污水提升泵的流速,現場用儀表測量,m/s; it——第i臺污水提升泵每天的運行時間,h。

注:應采用提升泵累計運行時間和高效率段平均流量的計算值。

式中:

n——每月的天數; vi——第i天的出水量。

c)以V2做標準值,計算V1與V2之間的相對誤差算公式見(A-4):,表示計量裝置工作正常。計

d)V3與V1之間應該滿足如下關系:

式中:

V損——處理過程中的蒸發損耗,可忽略不計; V溢——超越管溢流的水量;

e)若水量之間滿足以上關系,則可大致判斷污水廠的實際處理水量為V3。A.2污泥量核定的計算方法

污水廠污泥理論產生量W的計算公式分有、無初沉池兩種情況:

1)設有初沉池時,初沉污泥的產生量根據原污水懸浮物濃度及沉淀效率計算:

式中:

W初——初沉污泥量,m3/d; η——初沉池沉淀效率;

C——進入初沉池污水中懸浮物濃度,mg/L; Q平——污水廠平均日流量,m3/d; ρ——初沉池污泥密度,以1000kg/m3計; P1——污泥含水率。

2)剩余污泥的產生量可按照以下經驗公式計算:

式中:

W剩——剩余污泥產生量,m3/d;

a——污泥產率系數,0.5-0.7kg/kgBOD5; Q平——污水廠平均日流量,m3/d; Lr——BOD5單位去除量,kg/m3; b——污泥自身氧化速率,0.05d-1; V——池容,m3; Xv——MLVSS,kg/m3; Sr——SS單位去除量,kg/m3; c——惰性固體百分比,0.5; *不同水質下a、b、c值有浮動。3)設有初沉池時:

4)不設初沉池時:

附錄B(資料性附錄)

城鎮污水處理廠中控系統顯示指標的要求 表B.1城鎮污水處理廠中控系統顯示指標的要求

第三篇:城鎮污水處理廠中常用工藝介紹

城鎮污水處理廠中常用工藝介紹

摘要:簡要敘述現國內的污水廠常用的水處理工藝的優缺點及適合條件和現有多數污水廠存在的常見問題。從實際問題出發,根據本工程的具體條件,具體要求,根據處理水的出水水質要求,選擇合適的污水處理工藝。

關鍵詞:城鎮;污水;設計;

前言:隨著城市工業生產的發展,城市人口的遞增,城市規模的擴大,工業廢水和生活污水排出量日益增多,大量未經處理的污水直接排入周圍河流,致使城市周圍環境污染十分嚴重,不但直接污染了市區的地下飲用水,而且對河流下游地區的農業生產和人民生活造成了危害,人類和生物賴以生存的生態環境受到了日益嚴重的威脅[1]。同時,水生態系統體現了人與水的和諧共存與協調發展,是城市生態系統的主要組成部分和關鍵因素,與一個城市的可持續發展密切相關。因而,城市污水治理已成當前迫切需要解決的問題之一。

1國內污水廠常用工藝

1.1 AO法工藝

AO工藝法也叫厭氧好氧工藝法,A(Anacrobic)是厭氧段,是脫氮除磷階段;O(Oxic)是好氧段,是去除水中的有機物的階段。

A/O法脫氮工藝的特點:

(1)流程簡單,不需外加碳源和曝氣池,以原污水作為碳源,建設和運行費用較低;

(2)反硝化階段在前,硝化階段在后,設內循環,以原污水中的有機底物作為碳源,效果好,反硝化反應充分;

(3)為使硝化殘留物得以進一步去除,在后面設置曝氣池,提高處理水水質;

(4)A階段攪拌,使污泥懸浮,避免DO增加。O階段的前段采用強曝氣,后階段減少氧氣量,使內循環液的DO降低,以保證A階段的缺氧狀態。

A/O法存在的問題:

(1)A/O法由于沒有獨立的污泥回流系統,故不能培育出具有獨特功能的污泥,所以降解難降解有機物的效率低;

(2)提高脫氮效率,必須加大內循環比,因而運行費用加大。因為內循環液來自曝氣池,含有一定的DO,使A階段難以保持理想的缺氧狀態,從而影響反硝化效果,使脫氮率很難達到90%。

(3)影響水力停留時間的因數是(硝化>6h,反硝化<2h)循環比MLSS(>3000mg/L)污泥齡(>30d)N/MLSS負荷率(<0.03)進水總氮濃度(<30mg/L)[2]。

1.2氧化溝工藝

氧化溝又名氧化渠,其構筑物呈封閉的環形溝渠。它是活性污泥法的一種變型。由于污水和活性污泥在曝氣渠道中不斷循環流動,因而有人稱其為“循環曝氣池”。氧化溝由于水力停留時間長,有機負荷低,所以其本質上屬于延時曝氣系統。

氧化溝的技術特點:

(1)氧化溝結合推流和完全混合的特點,有力于克服短流和提高緩沖能力,通常在氧化溝曝氣區上游安排入流,在入流點的再上游點安排出流。

(2)氧化溝具有明顯的溶解氧濃度梯度,特別適用于硝化-反硝化生物處理工藝。(3)氧化溝溝內功率密度的不均勻配備,有利于氧的傳質,液體混合和污泥絮凝。(4)氧化溝的整體功率密度較低,可節約能源。氧化溝缺點:

雖然氧化溝具有出水水質好、抗沖擊負荷能力強、脫氮除磷效率高、污泥較穩定、能耗省、自動化控制高等優點。但是,在實際運行過程中,仍存在污泥膨脹的問題、泡沫問題、污泥上浮問題、流速不均及污泥沉積問題等一系列問題[3]。

1.3 SBR工藝

SBR工藝的過程是按時序來運行的,一個周期分五個階段:進水、曝氣、沉淀、潷水、閑置。在SBR的運行過程中,各階段的運行時間、反應器內混合液體積的變化以及運行狀態都可以根據污水的性質、出水水質、出水水量與運行功能要求等靈活變化。對于SBR反應器來說,只需要時序控制,沒有空間控制障礙,所以控制靈活。因此,SBR工藝發展迅速,并衍生出許多新型SBR處理工藝。

優點:

(1)工藝流程簡單,運轉靈活,基建費用低(一個SBR池扮演了多個角色:調解混合池、反應池(厭氧、缺氧和好氧三種)、沉淀池和部分濃縮池;它不需要設二沉池和污泥回流設備,一般情況下也不用設調節池和初沉池)。

(2)處理效果良好,出水可靠。(3)較好的除磷脫氮效果。

(4)污泥沉降性能良好(SBR法可以有效控制絲狀菌的過度繁殖,污泥SVI較低,是一種污泥沉降性能較為良好的工藝)。

(5)對水質水量變化的適應性強。局限性:

(1)反應器容積利用率低(由于SBR反應器水位不恒定,反應器有效容積需要按照最高水位來設計,大多數時間,反應器內水位均達不到此值,所以反應器容積利用率低)。

(2)水頭損失大。

(3)對于不連續出水的污水處理廠,就要求后續構筑物容積較大,有足夠的調節水量的能力。并且不連續出水,使得SBR工藝與其他連續處理工藝串聯時較為困難。

(4)峰值需氧量高,整個系統氧的利用率低。(5)設備利用率低。

(6)不適用于大型污水處理廠(采用SBR工藝的污水處理廠規模一般在20 000t以下,規模大于100 000t的污水處理廠幾乎沒有采用SBR工藝的)。

1.4 A/A/O工藝

該工藝是厭氧-缺氧-好氧生物脫氮除磷工藝的簡稱。該工藝處理效率一般能達到:BOD5

和SS為90%~95%,總氮為70%以上,磷為90%左右,一般適用于要求脫氮除磷的大中型城市污水廠[4]。但該工藝的基建費用和運行費用均高于普通活性污泥法,運行管理要求高。

特點:

(1)污染物去除效率高,運行穩定,有較好的耐沖擊負荷。(2)污泥沉降性能好。

(3)厭氧、缺氧、好氧三種不同的環境條件和不同種類微生物菌群的有機配合,是該工藝能同時具有去除有機物和脫氮除磷。

(4)混合液回流比大小對脫氮除磷效果影響很大,除磷效果則受回流污泥中夾帶的DO和硝態氮的影響,因而脫氮除磷效果不可能提高。

(5)在同時具有脫氮除磷和能去除有機物的工藝中,該工藝流程最簡單,水力停留時間也少于同類其他工藝。

(6)在厭氧-缺氧-好氧交替運行情況下,絲狀菌不會大量繁殖,SVI一般小于100,不易發生污泥膨脹。

缺點:

(1)反應池容積比A/O脫氮工藝還大;(2)污泥內回流量大,能耗較大;(3)用于中小型污水廠費用較高;(4)沼氣回收利用經濟效益差;

2污水廠常見問題

2.1 進水水質

以下進水水質情況均不利于污水處理廠的正常運行:

(1)進水中BOD、COD含量比設計值低,而氮、磷等指標則等于或高于設計值,但為使污水達到排放標準,脫氮除磷的難度就加大了[5];

(2)工業廢水中夾帶的油污或有毒物質對城市污水處理廠的生物系統造成巨大影響,這些油污或有毒物質在極端情況下會使整個生物系統癱瘓,微生物菌種死亡,從而整個污水處理廠不得不重新培養活性污泥;

(3)進水水質偏高,供氧與污泥脫水設備規格不能滿足污水與污泥處理要求。其中垃圾滲濾液引入給城市污水處理廠運行所造成的影響需要給予足夠重視。

對于污水收集與污水處理能力不協調問題,需要有關主管部門將城市排水管網和污水處理廠建設納入城市建設近、遠期總體規劃,保證污水收集系統與污水處理廠同步或先行建設。同時做好新建污水處理廠服務范圍內污水水質調查,以合理確定設計進水水質[6]。

2.2 泥餅含水率

目前,對城市污水處理廠污泥考核的主要指標主要是泥餅含水率。

在我國,已經投入使用或在建的城市污水處理廠,普遍采用活性污泥法進行污水處理,活性污泥的污泥齡設計較短,且設計中基本不設污泥濃縮和污泥消化設施,使得剩余污泥量大,污泥中有機成分多,不易于脫水。因此,若要將泥餅含水率控制在80%以下,就需要加大PAM的投加量,從而使污水處理成本提高[7]。

為保證污泥濃縮與脫水效果,在污泥脫水絮凝劑的配制方面,絮凝藥劑的配制濃度應控制在0.1%~0.5%范圍內。濃度太低則投加溶液量大,配藥頻率增多;濃度過高容易造成藥劑粘度過高,可能導致攪拌不夠均勻,螺桿泵輸送藥液時阻力增大,容易加快設備損耗和管路堵塞。另外,不同批次和不同型號的絮凝劑比重差別較大,需根據實際情況定期或不定期地標定藥劑的配制濃度,適時調整藥劑的用量,保證污泥脫水效果和減少藥劑浪費。同時,干粉藥劑在儲存和使用過程中注意防潮防失效。結語

通過對國內現有污水廠所常用水處理工藝進行簡單的描述和污水廠常見問題及其解決方法做初步敘述。結合現有原始資料,為該去污水廠的建立選擇合適的工藝,在滿足規范條件的前提上,使出水達到水質要求。

參考文獻

[1] 孫慧修.排水工程[M].北京:中國建筑工業出版社,2008. [2] 編委會.給水排水設計手冊[M].北京:中國建筑工業出版社,2004.

[3] 上海市津建設和交通委員會編.室外排水設計規范(GB50014-2003)[S].上海:中國計劃出版社,2006. [4] 李圭白,張杰.水質工程學[M].北京:中國建筑工業出版社,2005.

[5] 國家環境總局.城鎮污水處理廠污染物排放標準(GB 18918—2002)[M].北京:中國環境科學出版社出版,2002. [6] 國家環境總局.地表水環境質量標準(GB 3838—2002)[M].北京:中國環境科學出版社出版,2002. [7] 高廷耀,顧國維,周琪.水污染控制工程[M].北京:高等教育出版社,2007.

第四篇:污水處理廠化驗室測定辦法

污水處理廠化驗室測定辦法

1、凱氏氮

凱氏氮是指以凱氏(Kjeldahl)法測得的含氮量。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽而測定的有機氮化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、聯氮、偶氮、硝酸鹽、亞硝酸鹽、含氮化合物。由于一般水中存在的有機氮化合物多為前者,因此,在測定的凱氏氮和氨氮后,其差值即稱之為有機氮。

測試凱氏氮或有機氮,主要是為了了解水體受污染狀況,尤其是在評價湖泊河水庫富養化時,是一個有意義的指標。概述

(1).方法原理

水樣中加入硫酸并加熱消解,使有機物中的氨基酸轉化為硫酸氫氨,游離氨和氨鹽也轉化為硫酸氫氨。消解時加入設兩硫酸鉀以提高沸騰溫度,增加消解速率,并加硫酸銅(或硫酸汞)為催化劑,以縮短消解時間。消解后液體,使成堿性蒸餾出氨,吸收于硼酸溶液中,然后以地丁法或光度法測定氨含量。

如以硫酸汞為催化劑,則消解時形成汞安絡合物。因此,在蒸餾時應同時加入適量硫酸鈉,使絡合物分解。

(2).方法的適用范圍 當凱氏氮含量較低時,可取較多量的水樣,并用光度法測量氨量。含量較高時,則減少取樣量,并用酸滴定法測氨。(3).水養的保存

水樣如不能及時測定時,應加入足夠量的硫酸,使ph<2并在4攝氏度保存。儀器

(1)凱氏定氮裝置 試劑

實驗用水均為無氨水(1)硫酸(p=1.84g/ml)。(2)硫酸鉀(K2SO4)。

(3)硫酸銅溶液:稱取5g硫酸銅溶于水,稀釋至100ml。(4)氫氧化鈉溶液:稱取500g氫氧化鈉溶于水,稀釋至1L。(5)硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L。

計 算

(A—B)x M x 14 x 1000 氨氮(N,mg/L)=—————————————

V A——滴定水樣時消耗的硫酸溶液的體積(ml);B——空白試驗消耗的硫酸溶液的體積(ml);M——硫酸溶液的濃度(mol/L);V——水樣體積(ml);14——氨氮(N)摩爾質量。

2、五日生化需氧量

生活污水與工業廢水中含有大量各類有機物。當其污染水域后,這些有機物在水體中分解時要消耗大量溶解氧,從而破壞水體中氧的平衡,使水質惡化。水體因缺氧造成魚類及其他水生生物的死亡。

水體中所含的有機物成分復雜,難以一一測定其成分。人們常常利用水中有機物在一定條件下所消耗的氧,來間接表示水體中有機物的含量,生化需氧量即屬于這類的一個重要指標。

生化需氧量的經典測定方法,是稀釋接種法。

測定生化需氧量的水樣,采集時應充滿并密封于瓶中。在0——4攝氏度下進行保存。一般應在6h內進行分析。若需要遠距離轉運。在任何情況下,貯存時間不應超過24h。概述

1、方法原理

生化需氧量是指在規定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質、特別是有機物所進行的生物化學過程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全過程進行的時間很長,如在20攝氏度下培養時,完成次過程需要100多天。目前國內外普遍規定于20加減1攝氏度培養5d,分別測定樣品培養前后的溶解氧,二者之差即為BOD5值,以氧的毫克/升表示。

對某些地面水及大多數工業廢水,因含較多的有機物,需要稀釋后再培養測定,以降低其濃度和保證有充足的溶解氧。稀釋的程度應使培養中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在1mg/L以上。

為了保證水樣稀釋后有足夠的溶解氧,稀釋水通常要通入空氣進行曝氣,便稀釋水中溶解氧接近飽和。稀釋水中還應加入一定量的無機營養鹽和緩沖物質,以保證微生物生長的需要。

對于不含或少含微生物的工業廢水,其中包括酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水或經過氯化處理的廢水,在測定BOD5時應進行接種,以引入能分解廢水中有機物的微生物。當廢水中存在著難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機物或含有劇毒物質時,應將馴化后的微生物引入水樣中進行接種。

本方法適用于測定BOD5大于或等于2mg/L,最大不超過6000mg/L的水樣。當水樣BOD5大于6000mg/L,會因稀釋帶來一定的誤差。儀器

1、恒溫培養箱2、5——20L細口玻璃瓶。

3、1000——2000ml量筒

4、玻璃攪棒:棒的長度應比所用量筒高度長200mm。在棒的底端固定一個直徑比量筒底小、并帶有幾個小孔的硬橡膠板。

5、溶解氧瓶:250ml到300ml之間,帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘型口。

6、虹吸管,供分取水樣和添加稀釋水用。試劑

1、磷酸鹽緩沖溶液

將8.5磷酸二氫鉀,21.75g磷酸氫二鉀,33.4七水合磷酸氫二鈉和1.7g氯化銨溶于水中,稀釋至1000ml。此溶液的PH應為7.2

2、硫酸鎂溶液

將22.5g七水合硫酸鎂溶于水中,稀釋至1000ml。

3、氯化鈣溶液

將27.5無水氯化鈣溶于水,稀釋至1000ml。

4、氯化鐵溶液

將0.25g六水合氯化鐵溶于水,稀釋至1000ml。

5、鹽酸溶液

將40ml鹽酸溶于水,稀釋至1000ml。

6、氫氧化鈉溶液

將20g氫氧化鈉溶于水,稀釋至1000ml

7、亞硫酸鈉溶液

將1.575g亞硫酸鈉溶于水,稀釋至1000ml。此溶液不穩定,需每天配制。

8、葡萄糖—谷氨酸標準溶液

將葡萄糖和谷氨酸在103攝氏度干燥1h后,各稱取150ml溶于水中,轉入1000ml容量瓶內并稀釋至標線,混合均勻。此標準溶液臨用前配制。

9、稀釋水

稀釋水的PH值應為7.2,其BOD5應小于0.2ml/L。

10、接種液 可以選擇以下任一方法,以獲得適用的接種液。

(1)城市污水,一般采用生活污水,在室溫下放置一晝夜,取上清液使用。

(2)表層土壤侵出液,取100g花園或植物生長土壤,加入1L水,混合并靜置10min。取上清液供用。

(3)用含城市污水的河水或湖水。(4)污水處理廠的出水。

(5)當分析含有難于降解物質的廢水時,在其排污口下游3——8km處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無此種水源,可取中和或經適當稀釋后的廢水進行連續曝氣,每天加入少量該種廢水,同時加入適量表層土壤或生活污水,使能適應該種廢水的微生物大量繁殖。當水中出現大量絮狀物或檢查其化學需氧量的降低值出現突變時,表明適用的微生物已進行繁殖,可做接種液。一般馴化過程需要3——8d。

11、接種稀釋水

分取適量接種液,加入稀釋水中,混勻。每升稀釋水中接種液加入量為生活污水1——10ml;或表層土壤侵出液20——30ml;

接種稀釋水的PH值應為7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應立即使用。計算

1、不經稀釋直接培養的水樣 BOD5(mg/L)=c1-c2 c1——水樣在培養前的溶解氧濃度,c2——水樣經5d培養后,剩余溶解氧濃度

2、經稀釋后培養的水樣

(c1-c2)-(B1-B2)f1

BOD5(mg/L)=-----------------------f2 B1——稀釋水在培養前的溶解氧;B2——稀釋水在培養后的溶解氧;f1——稀釋水在培養液中所占比例;f2——水樣在培養液中所占比例。注:f1,f2的計算:例如培養液的稀釋比為3%,即3份水樣,97份稀釋水,則f1=0.97,f2=0.03。精密度與準確度

三個實驗室分析含5mg /L葡萄糖的統一分發標準液的BOD5值,實驗室內相對標準偏差為 5.6%;實驗室間相對標準偏差為32%。

三個實驗室分析含300mg/L葡萄糖的統一分發標準液的BOD5值,實驗室內相對標準偏差為2.1%;實驗室間相對標準偏差為2.1%。注意事項

(1)水中有機物的生物氧化過程,可分為二個階段。第一階段為有機物中的碳和氫、氧化生成二氧化碳和水,此階段稱為碳化階段。完成碳化階段在20攝氏度大約需20天左右。第二階段為含氮物質及部分氮,氧化為亞硝酸鹽及硝酸鹽,稱為硝化階段。完成硝化階段在20攝氏度時需要約100天。因此,一般測定水樣BOD5時,硝化作用很不現著或根本不發生硝化作用。但對于生物處理池的出水,因其中含有大量的硝化細菌。因此在測BOD5時也包括了部分含氮化物的需氧量。對于這樣的水樣,可以加入硝化抑制劑,抑制硝化過程。為此目的,可在每升稀釋水樣中加入1ml濃度為500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化鈉上的2-氯帶-6-三氯甲基啶,使TCMP在稀釋樣品中的濃度大約為0。5 mg/L。

(2)玻璃器皿應徹底清洗干凈。先用洗滌劑浸泡清洗,然后用稀鹽酸浸泡,最后依次用自來水,蒸餾水洗凈。

(3)為檢查稀釋水和接種液的質量,以及化驗人員的操作水平,可將20ml葡萄糖-谷氨酸標準溶液用接種稀釋水稀釋至1000ml,按測定BOD5的操作步驟。測得BOD5的值應在180—230mg/L之間。否則應檢查接種液、稀釋水的質量或操作技術是否存在問題。

(4)水樣稀釋倍數超過100倍時,應預先在容量瓶中用水初步稀釋后,再取適量進行最后稀釋培養。

3、總有機碳

總有機碳(TOC),是以碳的含量表示水體中有機物質總量的綜合指標。由于TOC的測定采用燃燒法,因此能將有機物全部氧化,它比BOD5或COD更能直接表示有機物的總量。因此常常被用來評價水體中有機物污染的程度。

1、方法的選擇

近年來,國內外已研制成各種類型TOC分析儀。按工作原理不同,可分為燃燒氧化-非分散紅外吸收法、電導法、氣相色普法、濕法氧化-非分散紅外吸收法等。其中燃燒氧化-非分散紅外吸收法只需一次性轉化,流程簡單、重現性好、靈敏度高,因此這種TOC分析儀廣為國內外所采用。

2、水樣的采集與保存

水樣采集后,必須貯存于棕色玻璃瓶中。常溫下水樣可保存24h,如不能及時分析,水樣可加入硫酸調至PH為2,并在4攝氏度下冷藏,則可以保存7d。燃燒氧化-非分散紅外吸收法

1、方法原理

(1)差減法測定TOC值的方法原理:水樣分別被注入高溫燃燒管(900攝氏度)和低溫反映管(159攝氏度)中。經高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化,使有機化合物和無機碳酸鹽均轉化成為二氧化碳。經反映管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次導入非分散紅外監測器,從而分別測得水中的總碳(TC)和無機碳(IC)。總碳與無機碳之差值,即為總有機碳。

(2)直接法測定TOC值的方法原理:將水樣酸化后曝氣,使個中碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅除后,再注入高溫燃燒管中,可直接測定總有機碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發性有機物的損失而產生測定誤差,因此其測定結果只是不可吹出的有機碳值。

2、干擾及消除

下列常見共存離子對測定地表水中總有機碳均無明顯的干擾;硫酸根,400mg/L;氯離子,400mg/L;硝酸根,100mg/L;磷酸根100mg/L;硫離子,100mg/L。當分析含高濃度陰離子的水樣時,可影響紅外吸收,必要時,應用無二氧化碳蒸餾水稀釋后再測定。水樣含大顆粒懸浮物時,由于受水樣注射器針孔的限制,測定結果往往不包括全部顆粒態有機碳。

3、方法的使用范圍

本方法檢測限為0。5mg/L;測定上限濃度為400mg/L。若變化儀器靈敏度檔次,可繼續測定大于400mg/L的高濃度樣品。儀器

(1)非分散紅外吸收TOC分析儀(2)單筆記錄儀。

(3)0—50微量 注射器。試劑

(1)鄰苯二甲酸氫鉀:基準試劑。(2)無水碳酸鈉:基準試劑。(3)碳酸氫鈉:基準試劑。

(4)無二氧化碳蒸餾水:將重蒸餾水煮沸蒸發,待蒸發損失量達到10%為止。稍冷,立即傾入瓶口插有堿石灰管的下口瓶中,用來配制以下標準溶液時使用的無二氧化碳蒸餾水。(5)有機碳標準貯備溶液:稱取在115攝氏度干燥2h后的鄰苯二甲酸氫鉀0。8500g,用水溶解。轉移到1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。其濃度為400mg/L碳。在低溫冷藏條件下可保存約40d。

(6)有機碳標準溶液;準確吸取10。00ml有機碳標準貯備溶液,置于50ml容量瓶中,用水稀釋至標線。其濃度為80mg/L碳。用時配制。

(7)無機碳標準貯備溶液:稱取經置于干燥器中的碳酸氫鈉1。400g和經270攝氏度干燥的無水硫酸鈉1。1770溶于水中,轉移到1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。其濃度為400mg/L無機碳

(8)無機碳標準溶液:準確吸取10。00ml無機碳標準貯備溶液,置于50ml容量瓶中用水稀釋至標線。其濃度為80mg/L碳。用時配制。

4、pH值 概述

pH值為水中氫離子或讀的負對數 pH=—log10AH+ pH值可間接地表示水的酸堿程度。天然水的pH值多在6-9范圍內。pH值是水化學中常用的和最重要的檢驗項目之一。由于pH值受水溫影響而變化,測定時應該在規定的溫度下進行,或者校正溫度。通常采用玻璃電極法測定pH值。方法原理

玻璃電極法:以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25℃理想條件下,氫離子活度變化10倍,使電動勢偏移59.16mv。許多pH計上有溫度補償裝置,以便校正溫度差異,用于常規水樣監測可準確和再現至0.1pH單位。較精密的儀器可準確到0.01pH。為了提高測定的準確度,校準儀器時選用的標準緩沖液的pH值應與水樣pH值接近。儀器

(1)各種型號的pH計或離子活度計(2)玻璃電極

(3)甘汞電極或銀-氯化銀電極(4)磁力攪拌器(5)50ml燒杯 試劑

用于校準儀器的標準緩沖溶液,溶于25℃水中,在容量瓶中定容至1000ml。臨用前煮沸數分鐘,趕除二氧化碳,冷卻。取50ml冷卻的水。家1滴飽和氯化鉀溶液,如pH在6—7之間幾即可用于配置各種標準緩沖溶液。

5、水質 懸浮物的測定 重量法 試劑—蒸餾水或同等純度的水 采樣及樣品貯存 1采樣

所用聚乙二烯瓶或硬質玻璃瓶要用洗滌劑洗凈,再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前,再用即將采集的水樣清洗三次。然后,采集具有代表性的水樣500~1000ml蓋嚴瓶塞。注意:漂浮或浸沒的不均勻固體物質不屬于懸浮物質,應從樣品中除去。2樣品貯存

采集的水樣應盡快分析測定,如需放置,應貯存在4℃冷藏箱中,但最長不得超過七天。注意:不能加入任何保護劑,以防止破壞物質在固、液間的分配平衡。

6、重鉻酸鉀法(CODCr)概述 1原理

在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗的氧。2干擾及其消除

酸性重鉻酸鉀氧化性很強,可氧化大部分有機物,加入硫酸銀作催化劑時,直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有機物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產生沉淀,影響測定結果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L一下,再行測定。3訪法的適用范圍

用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值。用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5—50mg/L的COD值,但準確度較差。儀器

(1)回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置(如取樣量在30ml以上,采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置)。

(2)加熱裝置:電熱板或變組電爐。(3)50ml酸式滴定劑。試劑

(1)重鉻酸鉀標準溶液(1/6 =0.2500mol/L:)稱取預先在120℃烘干2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標線,搖勻。(2)試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉,0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶內。

(3)硫酸亞鐵銨標準溶液:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水,邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。

標定方法:準確西艘10.00ml重鉻酸鉀標準溶液與500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入三滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml)用硫酸亞鐵銨滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色及為終點。

式中,c—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L);V—硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量(ml)。(4)硫酸-硫酸銀溶液:與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,不時搖動使其溶解(如無2500ml容器,可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。(5)硫酸汞:結晶或粉末。精密度和準確度

六個實驗室分析COD為150mg/L的鄰笨二甲酸氫鉀統一分發標準溶液,實驗室內相對標準偏差為4.3%;實驗室間相對標準偏差為5.3%。注意事項

(1)使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mL,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。如出現少量氯化汞沉淀,并不影響測定。

(2)水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間,但試劑用量及濃度按相應調整,也可得到滿意結果。

(3)對于化學需氧量小于50mol/L的水樣,應該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01/L硫酸亞鐵銨標準溶液。

(4)水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入少量的1/5-4/5為宜。

(5)用鄰笨二甲酸氫鉀標準溶液檢測試劑的質量和操作技術時,由于每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g,所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODCr標準溶液。用時新配。(6)CODCr的測定結果應保留三位有效數字。

(7)每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。

7、氨氮

氨氮(NH3-N)以游離態氨(NH3)或 銨鹽(NH4+)形式存在于水中,兩者的組成比取決于水的PH值。當PH值偏高時,游離氨的比例較高。反之,則氨鹽的比例為高。

水中的氨鹽來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物,某些工業廢水,如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等,以及農田排水。此外,在無氧環境中,水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用,還原為氨。在有氧環境中,水中氨亦可轉變為亞硝酸鹽、甚或繼續轉變為硝酸鹽。

測定水中各種形態的氮化合物,有助于評價水體被污染和“自凈”狀況。氨氮含量較高時,對魚類則可呈現毒害作用。

1、方法的選擇

氨氮的測定方法,通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點,水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及混濁等均干擾測定,需做相應的預處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點,干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬燈光優點。氨氮含量較高時,尚可采用蒸餾-酸滴定法。2水樣的保存

水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內,并應盡快分析,必要時加硫酸水樣酸化至PH<2,于2—5℃下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。

(二)納氏試劑光度法 概述

1.方法原理

典化汞和典化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,此顏色在教寬的波長范圍不內具強烈吸收。通常測量用波長在410—425nm范圍。2.干擾及消除

脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氮胺類等有機化合物,以及鐵,錳,鎂和硫等無機離子,因產生異色或渾濁而引起干擾,水中顏色和渾濁亦影響比色。為此須經

絮凝沉淀過濾或蒸餾預處理,易揮發的還原性干擾物質,還可以酸性條件下加熱以除去對金屬離子的干擾,還可以加入適量的掩蔽劑加以消除。3.方法的適用范圍

本法最低檢出濃度為0.025mg/l(光度法),測定上限為2mg/l.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/l。水樣作適當、預處理后,本法可適用于地面水,地下水、工業廢水和生活污水。儀器

(1)分光光度計。(2)PH計 試 劑

配置試劑用水均應為無氨水。

1、納氏試劑 可選擇下列一種方法制備

(1)稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化貢(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉淀不易溶解時,該為滴加飽和的二氧化汞溶液,并充分攪拌,出現朱紅色沉淀不在溶解時,停止加氯化貢溶液。

另稱取60g氫氧化鉀溶于水中,并稀釋至250ml,冷卻至室溫后,將上述溶液在邊攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻。靜至過夜,將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

1.稱取16 g氫氧化鈉,溶于50ml水中,充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐 徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。2.酸鉀鈉溶液

稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中,加熱蒸沸以除去氨,冷卻,定溶至100ml。3.銨標準貯備溶液

稱取3.819g經100攝氏度干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4.銨標準使用溶液

移取5.00ml胺標準貯備液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。計算

從校準曲線上查得氨氮含量(mg)

氨氮(N,mg/l)=m/v*1000 式中,m——由校準查得氨氮量(mg),V——水樣體積(ml)。精密度和準確度

三個實驗室分析含1.14——1.16mg/l氨氮的加標水樣,單個實驗室的相對標準查不超過9.5%;加標回收率范圍為95-104%。

四個實驗室分析含1.81——3.06mg/l氨氮的加標水樣,單個實驗室的相對標準差不超過4.4%;加標回收率范圍為94-96%。注意事項

(1)鈉氏試劑碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反映的靈敏度有較大影響。靜止后生成的沉淀應除去。

(2)濾紙中長含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所有玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。

8、硝酸鹽氮

水中硝酸鹽氮是在有氧環境下,各種形態的含氮化合物中最穩定的氮化合物,亦是含氮有機物經無機化作用最終階段的分解產物。亞硝酸鹽可經氧化而生成硝酸鹽,硝酸鹽在無氧環境中,亦可受微生物的作用而還原為亞硝酸鹽。

水中硝酸鹽氮(NO3-N)含量相差懸殊,從數十微克/升至數十毫克/升,清潔的地面水中含量較低,受污染的水體,以及一些深層地下水中含量較高。

制革廢水、酸洗廢水、某些生化處理設施的出水和農田排水可含大量的硝酸鹽。

攝入硝酸鹽后,經常到種微生物作用轉變成亞硝酸鹽而出現毒性作用。文獻報道,水中硝酸鹽氮含量達數十毫克/升時,可致嬰兒中毒。

水中硝酸鹽的測定方法頗多,常用的有酚二磺酸光度法、鎘柱還原法,戴氏合金還原法,離子色譜法,紫外法和電極法等。

酚二磺酸法測量范圍較寬,顯色穩定。鎘柱還原法適用于測定水中低含量的硝酸鹽。戴氏合金還原法對嚴重污染并帶深色的水樣最為使用。離子色譜法需有專用儀器,但可同時和其他陰離子聯合測定。紫外法和電極法常作為篩選法。

水樣采集后應及時進行測定。必要時,應加硫酸使pH<2,保存在4℃以下,在24h內進行測定。

戴氏合金還原法 概述

1.方法原理

水樣在堿性介質中,硝酸鹽可被還原劑(戴氏合金)在加熱情況下定量被還原為氨,經蒸餾后被吸收于硼酸溶液中,用納氏試劑光度法或酸滴定法測定。2.干擾及消除

亞硝酸鹽在此條件下,亦被還原為氨,需預先除去。水樣中的氨及氨鹽亦可在加入戴氏合金以前,預蒸餾使除去。

本法尤適用于嚴重污染的水樣中硝酸鹽氮的測定,同時,亦可作為水樣中亞硝酸鹽氮的測定(由水樣在堿性預蒸餾去除氨和銨鹽后,測定亞硝酸鹽總量,減去單獨測定的硝酸鹽量后,即為亞硝酸鹽量)。儀器

帶氮球的定氮蒸餾裝置:參見

五、氨氮

(一)預處理之蒸餾法。試劑

(1)氨基磺酸溶液:稱取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水,稀釋至100ml。(2)1+1鹽酸

(3)氫氧化納溶液:稱取300g氫氧化納溶解于水,稀釋至1000ml。(4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉劑。

(5)硼酸溶液:稱取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀釋至1000ml.。精密度和準確度

兩個實驗室分析含0.464-0.502和.1.24-7.04mg/L硝酸鹽氮的加標水樣,單個實驗室的相對標準偏差分別不超過21%和6.1%;加標回收率分別為93-102%和83-101%。

9、氯化物

氯化物(cl-)是水和廢水中一種常見的無機陰離子。幾乎所有的天然水中都有氯離子存在,他的含量范圍變化很大。在河流、湖泊、沼澤地區,氯離子含量一般較低而在海水、鹽湖及某些地下水中,含量可高達數十克/升。在人類的生存活動中氯化物有很重要的生理作 用及工業用途。正因為如此,在生活污水和工業廢水中,均含有相當數量的氯離子。

若飲水中氯離子含量達到250mg/l,相應的陽離子為鈉時,會感覺咸味;水中氯化物含量高時,會損害金屬管道和構筑物,并妨礙植物的生長。硝酸銀滴定法 概 述

1.方法原理

在中性或弱酸性溶液中,以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀滴定氯化物時,由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度,氯離子首先被完全沉淀后,鉻酸根才以鉻酸形式沉淀出來,產生磚紅色,指示氯離子滴定的終點。沉淀滴定反應如下:

Ag++Cl-----AgCl 2Ag++CrO42-----Ag2CrO4 鉻酸根離子的濃度,與沉淀形成的遲早有關,必須加入足量的指示劑。且由于有稍過量的硝酸銀與鉻酸鉀形成鉻酸銀沉淀的終點較難判斷,所以需要以蒸餾水做空白滴定,以作對照判斷。

2.干擾及消除

飲用水中含有的各種物質在通常的數量下不發生干擾。溴化物、碘化物和氰化物均能起與氯化物相同的反應。

硫化物、硫代硫酸鹽和亞硫酸鹽干擾測定,可用過氧化氫處理予以消除。正磷酸鹽含量超過25mg/l時發生干擾;鐵含量超過10mg/l時使終點模糊,可用對苯二酚還原成亞鐵消除干擾;少量有機物的干擾可用高錳酸鉀處理消除。

廢水中有機物含量高或色度大,難以辨別滴定終點時,用600℃灼燒灰化法預處理廢水樣效果最好,但操作手續繁瑣。一般情況下盡量采用加入氫氧化鋁進行沉降過濾法去除干擾。3.方法的適用范圍

本法適用濃度范圍為10—500mg/l.高于此范圍的樣品,驚喜時候可以擴大器適用范圍,低于10mg/l的樣品滴定終點不易掌控,建議采用采用硝酸貢滴定法。儀 器

錐形瓶,250ml 棕色酸式滴定管,50ml 試 劑

(1)氯化鈉標準溶液:將氯化鈉至于坩堝內,在500—600℃加熱40—50.min。冷卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水,置1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。吸取10.0ml,用水定容至100ml,此溶液每毫升含0.500mg氯化物。

(2)硝酸銀標準溶液:稱取2.395g硝酸銀溶于蒸餾水并稀釋至1000ml,貯存于棕色瓶中。(3)鉻酸鉀指示液:稱取5克鉻酸鉀溶于少量水中,滴加上述硝酸銀只有紅色沉淀生成,搖勻。靜置12小時,然后過濾并用水將濾液稀釋至100ml.(4)酚酞指示液:稱取0.5克酚酞,溶于50ml95%乙醇中,加入50ml水,再滴加0.05mol/l氫氧化鈉溶液使溶液成微紅色。(5)硫酸溶液:0.05mol/l(6)0.2%氫氧化鈉溶液:稱取0.2克氫氧化鈉,溶于水中并稀釋至100ml.(7)氫氧化鋁懸浮物:溶解125克硫酸鋁鉀或硫酸鋁銨與1L蒸餾水中,加熱至60℃,然后邊攪拌邊緩緩加入55ml氨水。放置約1小時后,移至一個大瓶中,用傾斜法反復洗滌沉淀物,直到洗率也不含氯離子為止。加水至懸浮液體積約為1L。(8)30%過氧化氫。(9)高錳酸鉀。(10)95%乙醇。計 算

氯化物(cl-,mg/l)=(v2_v1)×M×35.45×1000/v 注意事項

(1)本滴定不能在酸性溶液中進行。其PH范圍為6.5~10.5,測定時應注意調節。(2)鉻酸鉀溶液的濃度影響終點到達的遲早。

(3)對于礦化度很高的咸水或海水的測定可采用下述方法擴大其測定范圍:1.提高硝酸銀標準溶液的濃度至每毫升標準溶液可作用于2—5mg氯化物。2.對樣品進行稀釋。

10、磷(總磷、溶解性正磷鹽和溶解性總磷)

在天然水和廢水中,磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在,他們分為正磷鹽,縮合磷酸鹽(焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽)和有機結合的磷酸鹽,他們存在于溶液中,腐殖質粒子中或水生生物中。

天然水中磷酸鹽含量較微。化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業的工業廢水及生活污水中常含較大量磷。磷是生物生長的必須的元素之一,但水體中磷含量過高(如超過0.2mg/L),可造成藻類的過度繁殖,直至數量上達到有害的程度(稱為富營養化),造成湖泊、河流透明度降低,水質變壞。總磷 概述

1.方法原理

在酸性條件下,正磷酸鹽鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應,生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原,則變成藍色絡合物,通常即稱磷鉬藍。干擾及消除

砷含量大于2mg/L有干擾,可用硫代硫酸納去除。硫化物含量大于2mg/L有干擾,在酸性條件下通氮氣可以去除。六價鉻大于50mg/L有干擾,用亞硫酸納去除。亞硝酸鹽大于1mg/L有干擾,用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。鐵濃度為20mg/L,是結果偏低5%;銅濃度達10mg/L不干擾,氟化物小于70mg/L是允許的。海水中大多數離子對顯色的影響可以忽略。方法的適用范圍

本方法最低檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時所對應的濃度);測定上限為0.6mg/L。

可適用于測定地面水、生活污水及日化、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農藥、鋼鐵、焦化等行業的工業廢水中的正磷酸鹽分析。儀器

分光光度計 試劑 1、1+1 硫酸。2、10%(m/V)抗壞血酸溶液:溶解10g抗壞血酸于水中,并稀釋至100ml。該溶液儲存在棕色玻璃瓶中,在冷處可穩定幾周。如顏色變黃,則棄去重配。

3、鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸銻氧鉀[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。

在不斷的攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。

試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。至少穩定2個月。

1.濁度-色度補償液:混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%(m/V)抗壞血酸溶液。此溶液當天配制。

2.磷酸鹽貯備溶液:將磷酸二氫鉀(KH2PO4)于110°C干燥2h,在干燥器中放冷。稱取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀釋至標線。此溶液每毫升50.0ug磷。

3.磷酸鹽標準溶液:吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.00ug磷。臨用時現配。計算

M 磷酸鹽(P,mg/L)=—— V 試中,M——由校準曲線查得的磷量(ug);V——水樣體積(ml)。

注意事項

1如試樣中濁度或色度影響測量吸光度時,需做補償校正。在50ml比色管中,水樣定容后加入3ml濁度補償液,測量吸光度,然后從水樣的吸光度中減去校正吸光度。2室溫低于13°C時,可在20°C——30°C水浴中,顯色15min.3操作所用的玻璃器皿,可在1+5的鹽酸浸泡2h,或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。4比色皿用后應可以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的鉬藍呈色物。

11、總氮

大量生活污水或含氮工業廢水排入水體,使水中有機氮和各種無機氮化物含量增加,生物和微生物的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水體質量惡化。湖泊,水庫中含一定量的氮,磷類物質時,造成浮游生物繁殖旺盛,出現富營養化狀態。因此,總氮是衡量水質的重要指標之一。1.方法的選擇 總氮測定方法,通常采取分別測定有機氮和無機氮化合物后,加和的辦法。或以過硫酸鉀氧化,使有機氮和無機氮轉變為硝酸鹽后,再以紫外法或還原為亞硝酸鹽后,用偶氮比色法,以及離子色譜法進行測定。2.樣品的保存

本樣采集后,用濃硫酸酸化到pH<2,在24h內進行測定。過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法 概述

1、方法原理

在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應式分解,生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42-加入氫氧化鈉用以中和氫離子,使過硫酸鉀分解完全。

在120℃-124℃的堿性介質條件下,用過硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度,按下式計算硝酸鹽氮的吸光度: A=A220-2A275 從而計算總氮的含量。其摩爾吸光系數為1.47×103

2、干擾及消除

(1)水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時,可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml,以消除其對測定的影響。

(2)碘離子及溴離子對測定有干擾。碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無干擾。溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時無干擾。

(3)碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響,在加入一定量的鹽酸后可消除。(4)硫酸鹽及氯化物對測定無影響。3、方法的適用范圍

該方法主要適用于湖泊,水庫,江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/L;測定上限為4mg/L。儀器

(1)紫外分光光度計。

(2)壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋。(3)具塞玻璃磨口比色管。試劑

(1)無氨水,每升水中加入0.1ml濃硫酸,蒸餾。收集流出液于玻璃容器中。(2)20%(m/V)氫氧化鈉:稱取20g氫氧化鈉,溶于無氨水中,稀釋至100ml。(3)堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀,15g氫氧化鈉,溶于無氨水中,稀釋至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶內,可儲存一周。(4)1+9鹽酸。

(5)硝酸鉀標準溶液:1標準貯備液:稱取0.7218g經105-110℃烘干4h的硝酸鉀溶于無氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護劑,至少可穩定6個月。

2硝酸鉀標準使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸鹽氮。

第五篇:污水處理廠化驗室工作方案

金堂海天水務有限公司

污水處理廠化驗室工作方案

為切實加強污水管理,使水質檢驗工作順利進行,檢驗結果真實可靠,并為污水處理廠進行工藝調整和評價污水處理效果最重要的依據。同時根據相關法律法規及工作實際制定本方案。

一、實驗員要求

1、實驗員必須嚴格遵守實驗室的有關規定,按照試驗程序進行操作。

2、詳細的記錄試驗數據,注重試驗的科學性,不得隨意涂改與編造數據。

3、在試驗中保持謹慎的態度,明確試驗目的、內容與要求,做好實驗記錄。

4、及時了解新的實驗方法和檢測手段,提高工作效率。

5、了解藥品的一般性質,合理選擇和利用藥品

6、注意實驗室安全。了解和掌握一定的防火、防水、防爆知識,在離開實驗室之前檢查水電設施是否安全。

7、嚴禁在實驗室內吃東西、吸煙等進行與實驗無關的事情。

8、節約水、電及實驗藥品,不造成不必要的浪費。

9、保持實驗室內環境衛生。

二、水樣管理

1、水樣保存期的長短取決于水樣的性質、測定要求和保存條件,未經任何處理的水樣最長保存時間大致為:

清潔水: 72小時(3天)輕度污染: 48小時(2天)嚴重污

染水: 12小時(半天)

2、冷藏冷凍法:溫度小于5度,有的需要深度冷藏。

加化學試劑:可以在采樣后立即加入化學試劑,也可以事先加到容器中。

控制pH:最常用的是加酸,它能大大抑制和防止微生物的徐寧和沉淀,減少容器表面地的吸附。多使pH<2。

3、樣品采集后要注名采樣時間、要監測的項目、水樣名稱等。

三、項目檢測

1日常檢測項目

(1)生化需氧量(CODcr)是指在一定期間內,微生物分解一定體積水中的某些可被氧化物質,特別是有機物質所消耗的溶解氧的數量。它是反映水中有機污染物含量的一個綜合指標。水中COD含量高,耗氧量就高,水中溶解氧下降,水質的各種動物、植物、微生物等等會死亡,水就會產生異味、產生有毒有害物質等等問題。是水中有機物相對含量的指標之一。

(2)生化需氧量(BOD5)是指在一定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質、特別是有機物所進行的生物化學過程消耗溶解氧的量。表示水體中有機物的含量的一個重要指標。

(3)氨氮(NH3-N)是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時,人畜糞便中含氮有機物很不穩定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。

(4)溶解在水中的分子態氧稱為溶解氧,通常記作DO。用每升水里氧氣的毫克數表示。溶解氧量受水溫、氣壓和溶質(如鹽分)的影響,隨水溫升高而減少,與大氣中氧分壓成比例增加。水中的溶解氧雖然不是污染物質,但它是衡量水體自凈能力的一個指標。

(5)懸浮物(SS)指懸浮在水中的固體物質,包括不溶于水中的無機物、有機物及泥砂、黏土、微生物等。水中懸浮物含量是衡量水污染程度的指標之一。

(6)總磷(TP)是水樣經消解后將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽后測定的結果,以每升水樣含磷毫克數計量;水中的磷含量過高可造成藻類大量繁殖,水體富營養化。(8)PH 表示污水中的酸堿程度。污水中pH值大小對管道、水泵、閘閥和污水處gesep全球節能環保網理構筑物有一定的影響。

(7)水溫可用溫度計來測定,最普遍的溫度計有水銀溫度計,在測試時隨采水器伸入預定深度,放置5~7min,提出、讀數

2、周檢測項目

(1)MLSS它又稱為混合液污泥濃度,它表示的是在曝氣池單位容積混合液內所含有的活性污泥固體物的總重量(mg/L)。

(2)SVI污泥體積指數,是衡量活性污泥沉降性能的指標;SVI值能較好地反映出活性污泥的松散程度和凝聚沉降性能。

(3)總氮(TN)是水中各種形態無機和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮,以每升水含氮毫克數計算。常被用來表示水體受營養物質污染的程度。水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一。

(4)微生物鏡檢判斷活性污泥中的微生物。

3、月檢測項目

(1)陰離子表面活性劑水中電離后起 表面活性作用的部分帶負電荷的表面活性劑。

(2)色度是水色分為真色和表色。簡單說表色是可以去除的,是由于水中懸浮物質引起的,真色則是溶解性物質引起的,水樣的色度是指真色,即去除了懸浮物質后水顯的顏色。無論是飲用水還是工業用水都不希望有顏色,因此,色度是衡量水質好外的重要指標。

(3)動植物油是高油脂、高COD,如果不進行合理的處理,就會對環境,尤其對水體環境造成嚴重的危害。

(4)糞大腸菌群是好氧或兼性厭氧、格藍氏染色陰性、不產芽胞的桿菌,生長于人和溫血動物腸道中的一組腸道細菌,隨糞便排出體外,約占糞便干重的1/3以上,故稱為糞大腸菌群。

(5)臭味是檢驗源水和處理水中水質必測項目之一,可追蹤污染源和判斷水處理效果。

(6)硫化物包括:溶解性的H2S、HS-和S2-,酸溶性金屬硫化物、不溶性硫化物、有機硫化物等,通常所測硫化物指前二者,在厭氧工藝中,硫化物會對厭氧菌產生毒性,抑制污泥產甲烷活性,使反應器處理能力降低,出水水質惡劣

四、工作安排

1、人員安排

人員由5人組成,采用輪班制白班3人,夜班1人,休假1人以此類推。

2、項目檢測

采用人員輪換式做日檢測項目,周檢測為每周(月檢測項目定日期檢測)。周檢測定每周一、周二、周四、周五,月檢測定每周星期三檢測兩個不同項目,項目由PH、DO人員檢測,在線監測儀由每天做COD、NH3-N、水溫人員負責,遇周六、周日只做常規檢測COD、NH3-N.3、試劑、制水

(1)鄉鎮小廠在線監測儀藥品由做BOD項目人員星期一制作;

(2)蒸餾水、特殊要求的用水由做BOD項目人員星期二制備

(3)試液標簽都應標明試液名稱、濃度、配制日期、保存期限等。如發現試液有變色、沉淀、分解等,則應棄去重配

(4)藥品短缺應由化驗室負責人提前向生產部請購。

五、加強儀器設備管理,提高工作效率

作好現有各實驗儀器的維護和保養工作,要求每一個工作人員認真學習,熟練掌握儀器的操作技能、嚴格按照要求維護和保養儀器,并能對出現的各類故障,認真研究,積極應對,及時解決。保證本室各類儀器的正常運行,這樣既節省了維修成本也保證了日常檢驗工作的進行,提高了工作效率。

六、加強技術業務培訓、強化質量管理

建立實施全過程質量保障措施,確保監測數據真實可靠。使用快檢設備開展現場水質檢測,必須經過儀器校驗。承擔各項監測任務的專業人員必須統一工作標準和要求。要采取嚴格的質量審核制度,指定專人對監測數據進行審核后方可上報。進一步加強人員技術業務培訓,切實提高監測分析水平。完善質量管理體系,充分利用實驗室信息管理系統,提高質量管理水平,實施全方位的質量控制,保證成果質量。

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