第一篇:某污水處理廠化驗室安全管理制度1
化驗室管理制度
1、化驗室要保持清潔,每天工作前打掃衛(wèi)生,完成檢測后,做好清潔工作,每周大掃除一次。
2、各種儀器、器皿、實驗物品放置整齊,各種標牌整潔、清晰,儀器檔案包括說明書、驗收、調(diào)試記錄以及保養(yǎng)、維修、校整和使用情況必須登記記錄,并由專人保管。
3、化驗室中使用的試劑應標明濃度、名稱、配制日期,劇毒物品要加鎖存放。
4、化驗室工作人員工作時要穿工作服,穿戴整齊,檢測過程應嚴格遵守操作規(guī)范和相關的技術標準,實驗室內(nèi)保持安靜,工作有序,不準串崗閑聊。
5、化驗室內(nèi)嚴禁吸煙,禁止用餐和吃零食。
6、化驗室不得放置與檢測無關的物品。
7、化驗室內(nèi)冰箱不能存放食品。
8、化驗室應有良好的排氣通風設施。
9、與檢測無關的人員不得隨意進入化驗室。
化驗室安全管理制度
1、化驗室技術負責人負責組織建立安全用水、用電、用氣、用車、防火、防爆、防中毒、防化學事故等具體管理制度,并定期組織檢查其執(zhí)行情況。
2、化驗室分析嚴格按規(guī)范及指導書安全注意事項進行,應嚴格遵守崗位責任制與安全防護制度,合理使用安全防護用品,不得攜帶與工作無關的私人物品。
3、行政管理員負責按工作需要、崗位的特點及行業(yè)的有關規(guī)定發(fā)放安全防護用品。化驗室應配備安全防護常用品和急救箱,一旦發(fā)生安全事故,應及時做針對性處理或送醫(yī)院救治。
4、行政管理遠負責各化驗室配備合適、有效的消防器材、設施。
5、化驗室藥品管理員負責化學試劑的儲藏和保管,嚴格執(zhí)行劇毒標準物質(zhì)的申領手續(xù)。
6、化驗室人員須進行安全防護和知識培訓
1)培訓內(nèi)容包括:化驗室安全操作,危險品、劇毒品的使用、保管規(guī)定、野外采樣的自我保護,消防知識,危險工種等安全防護知識;
2)新近中心的檢測人員或換崗人員上崗前由化驗室安全員負責進行安全知識教育。
化驗室安全操作制度
1、領用有毒藥品時必須裝入磨口玻璃瓶中(或直接倒入配制溶液的燒杯內(nèi)),禁止用紙包裝,使用時嚴防與皮膚接觸。試驗結束后,應妥善處理廢液,含有氰化物的廢液務必倒入含有碳酸鈉和硫酸亞鐵混合液的廢液缸中。
2、配制稀硫酸時,只能將濃硫酸倒入水中,不得將水往濃硫酸中倒。
3、配制濃氫氧化鈉,氫氧化鉀及稀硫酸時,必須在耐熱容器中進行并將其放入水槽中冷卻,以免溶液溫度急劇升高使容器破裂。
4、當溶液中有有毒氣體時,如HCN,NO2以及其它腐蝕性酸霧,操作必須在通風櫥內(nèi)進行。
五、開啟易揮發(fā)溶液的塞蓋時,應在通風櫥內(nèi)進行,不得面對人身或自己的頭部,也不得將其置于身體正下方。
5、正常沸騰的水或溶液取下時,必須用燒杯夾夾緊,先稍搖動,然后再將其取下,以免暴沸水、溶液飛濺而傷人。
6、用移液管移取有毒及腐蝕性液體時,不能用口吸,而應使用洗耳球或其它吸取工具吸取。
7、移動比重大的物體,包括盛裝有腐蝕性和有毒的物質(zhì),應雙手進行,一手握瓶一手托底。
8、所用試劑配好后,應立即貼標簽,在標簽上體現(xiàn)出試劑名稱、濃度、用途以及配制時間,有毒藥品加以說明。
化驗室崗位工作職責
1、化驗員應經(jīng)培訓后上崗,并嚴格遵守化驗室安全工作制度。
2、負責按現(xiàn)行的國家或行業(yè)標準及規(guī)定的頻次及分析方法對污水水質(zhì)、污泥指標等工藝參數(shù)指標進行采樣化驗,按照規(guī)定認真填寫化驗原始記錄,保證真實、完整、清晰、整潔,并注意保存,無關人員不得隨意查看。化驗結果及時上報至運行管理部負責人以便指導生產(chǎn)、合理調(diào)度。
3、負責填寫化驗室報表,并按日、月、年逐一整理、報送和存檔。
4、負責藥品的登記保管、清理。應熟悉藥品的特性,對易燃、易爆、有毒及貴重藥品專門保管,嚴控使用,并詳細登記。按日常用量及特殊要求提前做好計劃,對所缺藥品及時上報。對本崗位物品藥品能源及消耗指標負責。
5、妥善保管化驗藥品,定期檢查標簽,保證清晰完好。
6、負責保管化驗儀器、器皿維護管理。計量器具定期送檢,易耗器具及時補齊,保證使用。儀器、器皿應有固定的存放位置,用完后放回原處,要保持標簽完好。
7、負責保持化驗室干凈、整潔。
8、明白化驗室安全常識,熟知消防器材的使用方法及滅火對象,并注意妥善保管消防器材,不得挪用。
9、化驗室發(fā)生意外事故時,應迅速切斷電源、火源,立即采取有效措施,并上報領導。
10、遵守勞動紀律、不擅離職守,工作時精力集中不干與工作無關的事。
11、下班離開化驗室時,負責檢查化驗室門、窗、水、電器確實關好。
化驗員崗位工作職責
1、嚴格遵守采樣操作規(guī)程,認真進行現(xiàn)場測試項目的檢測并填 好采樣記錄。
2、按規(guī)定的環(huán)境要求保存好樣品,做到不污染、不混亂、不丟失。
3、嚴格按照各個檢測項目的檢測實施細則進行檢測工作,對檢測數(shù)據(jù)的正確性負責,做好各種原始記錄。
4、定期檢查化驗儀器以及各項安全實施,使其保持完好狀態(tài)。
5、注意室內(nèi)清潔衛(wèi)生,保持良好的測試環(huán)境。
6、努力學習業(yè)務知識,不斷提高業(yè)務水平,保質(zhì)保量完成各項工作。
7、嚴格遵守保密制度,不得隨意復制、散發(fā)各種檢測報告,不得泄露原始數(shù)據(jù)。
化學試劑使用管理制度
1、實驗室使用的化學試劑由專人負責保管,分類存放,定期檢查使用和保管情況。
2、一般試劑的領用須辦理領用手續(xù),劇毒試劑、致癌物質(zhì)由專人、專柜并建立專帳保管,領用時需填寫劇毒物品領用單,與保管員共同到庫房按需量稱取,登記用量,所配溶液由領用人加鎖存放。
3、易燃易爆物品儲存庫房需具備通風、防火、防爆、泄壓等安全設施。領用在實驗室內(nèi)的少量易燃易爆物品應存放在陰涼通風處,嚴加控制和管理。
4、一切試劑應按規(guī)定的方法配制和儲存。
5、取用化學試劑的器皿(如藥匙、燒杯等)必須分開,每種試劑用一種器皿,不得混用。
6、取過藥品應立即蓋上原來的瓶蓋,取出的試劑不可放回原瓶。試劑瓶上必須貼上標簽,標明試劑名稱、濃度、配制人、配制日期。
7、易潮解或易揮發(fā)性試劑使用后,必須立即密封保存。
8、使用硝酸、溴水和氫氟酸等須戴上橡皮手套,開啟試劑瓶時,絕不可將瓶口對著自己或他人。
9、使用一切易燃有機溶劑、揮發(fā)性強有毒的試劑應在通風櫥內(nèi)或在通風良好處進行,不允許用明火直接加熱此類試劑。
10、一切有毒廢液必須通過適當處理后棄去,嚴禁隨意倒入下水道。
11、稀釋濃硫酸時,必須仔細緩慢地將濃硫酸倒入水中,并不斷攪拌,絕對不許將水倒入濃硫酸中。
12、使用試劑的規(guī)格必須符合相應分析方法中規(guī)定的要求,嚴禁使用過期失效的試劑。
化驗室樣品管理制度
樣品容器必須清洗干凈。
樣品容器的材質(zhì)要符合監(jiān)測分析的要求。
需在現(xiàn)場進行處理的樣品,采樣人員應按有關規(guī)定進行處理。采集的樣品應及時貼牢標簽并填寫采樣記錄單。
5、樣品交實驗室時,接收者和送樣者要認真核對,以防出錯,做好交接手續(xù)。
需保存的樣品應按監(jiān)測分析的要求,選擇必要的保存方法。
實驗室原始記錄管理規(guī)定
1、監(jiān)測人員使用統(tǒng)一規(guī)定的現(xiàn)場采樣原始記錄和分析原始記錄本。
2、原始記錄要求字跡清楚,填寫完全,不漏項。統(tǒng)一使用檔案筆 填寫。
3、原始記錄須經(jīng)過互校和化驗室負責人復核正確無誤后方可報 出。
4、原始記錄數(shù)據(jù)不得隨意涂改,出現(xiàn)書寫、計算差錯,用橫線劃 去,填上正確結果。
5、原始記錄用完后須交室統(tǒng)一保存,不得隨意損壞丟失。
化驗室質(zhì)控規(guī)定
為健全化驗室質(zhì)量控制的管理工作,現(xiàn)對質(zhì)量控制的有關問題作如下規(guī)定。
1、原始記錄
使用統(tǒng)一規(guī)定的現(xiàn)場采樣原始記錄紙和分析原始記錄紙。原始記錄應及時填寫,及時復核、審核,并簽名。
使用檔案用中性筆書寫,做到字跡端正、清晰。如數(shù)據(jù)有誤需改正時,應在錯誤的數(shù)據(jù)上劃以橫線,并在錯誤數(shù)據(jù)的上方寫上正確的數(shù)字,在右下方簽名或蓋章,不得在原始數(shù)據(jù)上涂改、描寫。如需改正的數(shù)據(jù)成片,則用空白記錄紙重新填寫。
測量結果低于方法最低檢出限時,樣品濃度欄填寫“<最低檢出限數(shù)值”,在備注欄填寫“未檢出”。
儀器室、天平室的《儀器使用記錄》應及時填寫。
2、有效數(shù)字
有效數(shù)字的位數(shù)主要取決于原始數(shù)據(jù)的正確記錄和數(shù)值的正確計算,同時也考慮該分析方法的最低檢出限度,以及分析儀器所能達到的精度。有關儀器的數(shù)據(jù)記錄及各項目的監(jiān)測結果的有效數(shù)字的取舍詳見《規(guī)范》。另根據(jù)《規(guī)范》補充如下:
1)標準曲線 截距a小數(shù)點后三位,斜率b三位有效數(shù)字。2)精密度 兩位有效數(shù)字,小數(shù)點后一位。3)準確度 三位有效數(shù)字。質(zhì)控 標準曲線系列點≥6個,相關系數(shù)r≥0、999。
加標回收的加標量一般為樣品含量的0、5—2倍,不得超過上限的90%。用基準物標定法配制的標準溶液,至少平行標定兩份。滴定法中的空白做平行。
每批次樣品必須有兩個質(zhì)控樣,即平行與回收,比例均為10%。精密度以相對允許差表示,20%以內(nèi)為合格,油類及有機污染物放寬至30%。
x1 - x2 相對允許差 =
×100 x 式中:x1,x2 ——平行樣的測定結果,mg/L x —— x1,x2平行樣測定結果的均值,mg/L 準確度以加標回收表示,70% — 130%以內(nèi)為合格,油類及有機污染物放寬至60% — 140%。
加標試樣的測定值-試樣測量值 回收率(P,%)= ×100 加標量
第二篇:污水處理廠安全管理制度
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安全管理制度
為了保證公司正常的生產(chǎn)和各項工作秩序,預防事故的發(fā)生,確保員工人身和公司財產(chǎn)的安全,特制定本制度。
一、組織機構
1.公司設立安全委員會,作為公司安全的領導機構,負責全公司的安全、保衛(wèi)工作。公司辦公室是安全委員會的常設辦事機構。
2.設立安全領導小組,組長為本部門生產(chǎn)安全和治安工作的領導者,負責管理和監(jiān)督本部門的安全工作。各車間、班組、辦公室設立安全員,承擔具體安全工作。
二、社會治安
1.負責安全工作的主管領導為本部門社會治安的負責人,負責對本部門員工進行法制和安全教育,使每個員工遵紀守法,杜絕違法亂紀和擾亂社會治安的情況發(fā)生。
2.各級組織要教育員工崇尚科學,抵制封建迷信和各種腐朽思想的影響。3.各辦公場所和生產(chǎn)車間要加強安全防范,下班關好門窗,謹防盜竊和破壞活動,確保正常的生產(chǎn)秩序和財產(chǎn)安全。
4.員工在工作場所必須遵守公司的規(guī)章制度和勞動紀律,維護良好的工作環(huán)境,嚴禁打架斗毆,損壞公共物品。
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三、安全生產(chǎn)
1、車間安全
1、車間安全生產(chǎn)是公司安全工作的重點,公司安全生產(chǎn)的監(jiān)督管理部門是辦公室。各車間、班組必須設立安全員,并制定安全員崗位職責。
2、員工在生產(chǎn)中必須執(zhí)行有關生產(chǎn)管理規(guī)定和崗位工作要求,正確操作設備和佩戴、使用勞動保護用品,嚴禁違章操作。
3、各部門對生產(chǎn)設備要定期檢查,發(fā)現(xiàn)問題及時處理。嚴禁設備故障運行,以免加重故障或造成事故。
4、在使用生產(chǎn)設備和有毒有害化學藥品、易燃易爆品、高壓氣體等危險物品時,必須嚴格遵守安全生產(chǎn)規(guī)程,嚴防發(fā)生責任事故。
5、勞動保護、保健及用品的管理執(zhí)行公司勞動保護管理規(guī)定。
6、各部可根據(jù)工作和生產(chǎn)情況制定本部門的具體管理條例并監(jiān)督實施。
2、倉庫安全
1、倉庫是公司安全工作的重點部位之一,其安全管理由辦公室負責。
2、倉庫管理要執(zhí)行公司頒發(fā)的《倉庫管理制度》,嚴格出入庫手續(xù),對貴重物資要加強管理,確保公司物資和財產(chǎn)安全。
3、易燃易爆和危險品的存放和管理要執(zhí)行公司頒發(fā)的《易燃、易爆和危險品管理辦法》。
3、辦公區(qū)安全
1、各部門對本部辦公區(qū)的安全負責。辦公區(qū)的安全管理應執(zhí)行公司的有關安全管理規(guī)定。各部門安全員要定期對責任區(qū)進行安全檢查,及時糾正違章。
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2、發(fā)現(xiàn)設備故障后要及時修理或報告有關部門,嚴禁設備故障運行,以免問題擴大或引發(fā)事故。
3、注意防火和安全用電,嚴禁動用明火和超負荷用電,以消除事故隱患。
4、未經(jīng)公司安全委員會同意,辦公區(qū)內(nèi)嚴禁使用和存放易燃、易爆、易腐蝕和有毒、有害等危險物品,如需存放和使用上述危險物品,必須向公司辦公室申報,并指定專人負責管理,否則部門負責人承擔相應責任。
5、要害部門及重要崗位要加強安全保衛(wèi),對現(xiàn)金、文件和貴重物品要妥善管理。安全員要經(jīng)常檢查鎖具及安全報警系統(tǒng),嚴防發(fā)生責任事故。
4、文件資料安全管理
1、公司行政文件的管理部門是公司辦公室;質(zhì)量體系文件的管理部門是公司質(zhì)量辦公室;財務資料的管理部門是公司財務金融部;已歸檔技術文件資料的管理部門是公司資料室,未歸檔的技術文件、資料由各部門管理。
2、各部門應按有關保密制度及文件管理要求妥善管理文件資料,對有保密要求的重要文件資料的收發(fā)、批閱、借閱、移交、銷毀等環(huán)節(jié)要健全登記制度,并履行相應的審批程序,不得隨意處理或丟失。
3、屬公司知識產(chǎn)權的發(fā)明專利、專有技術、軟件、圖紙資料等必須由公司資料室嚴格管理,嚴防侵權和泄密。未經(jīng)許可,不得對外泄露。否則一經(jīng)發(fā)現(xiàn),將根據(jù)給公司造成損失的程度對責任人進行處罰。
5、車輛交通安全
1、公司辦公室是公司車輛、專職和特定司機的交通安全管理部門。
2、公司交通安全工作歸屬冶金自動化研究院交通安全委員會管理,每個駕駛員
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必須遵守國家交通法規(guī)及公司有關車輛管理規(guī)定,服從交通安全委員會的管理。
3、公司車輛、專職和特定司機管理執(zhí)行公司頒發(fā)的《車輛管理辦法》和公司辦公室的管理規(guī)定。
6、物品出門管理
1、公司物品出門的管理監(jiān)督部門是公司辦公室。
2、凡持公司物品出門(包括設備發(fā)貨)一律要持有公司的持物出門證,并主動接受門衛(wèi)的檢查。未經(jīng)批準,任何人嚴禁將公物帶離公司。
3、各部門處理廢舊物品時,也必須持有公司的出門證。
四、防火及安全用電
1、防火和安全用電是公司安全工作的重要內(nèi)容。各單位安全員要定期檢查用電設備及電路, 發(fā)現(xiàn)故障立即停止使用并通知修理人員及時維修,以免釀成事故。
2、電氣設備檢修時必須斷開電源, 并在電源處懸掛斷電檢修標志, 嚴禁帶電操作。凡生產(chǎn)中的帶電調(diào)試和實驗工序要劃定作業(yè)安全區(qū)域,帶電作業(yè)區(qū)及帶電設備要設立明確的警示標志,以免發(fā)生危險。
3、未經(jīng)許可,辦公區(qū)內(nèi)嚴禁使用電爐等大功率用電設備,如確實需要使用,須向公司辦公室申報。各部門不得隨意增加用電負荷,以免發(fā)生事故。
4、辦公及工作場所使用的用電設備要有專人管理,下班時務必關斷電源,以免發(fā)生意外事故。
5、修理電路及用電設備須有電工上崗證,無證人員不得修理電路及電氣設備,更不得修理高壓電路和設備,否則發(fā)生事故由當事人承擔責任。
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6、使用電、氣焊設備要有上崗證,嚴禁無證操作,以免發(fā)生火災。因工作和生產(chǎn)需要必須使用臨時電源時必須確保安全,鋪架臨時線路須由電工負責,并經(jīng)部門安全員檢查,確保安全。
7、不得在貼有禁煙標志的車間及辦公區(qū)等禁煙場所內(nèi)吸煙和使用明火,在非禁煙區(qū)吸煙時不得亂扔煙頭,以免發(fā)生火災。
8、位于各部門責任區(qū)的滅火器及消防用具由各部門安全員管理,定期檢查,確保可靠,嚴禁隨意移動。發(fā)現(xiàn)失效、丟失等立即向公司辦公室通報,以便及時處理,確保消防器材的有效和完善。
9、公司辦公區(qū)各樓層及生產(chǎn)車間要保證安全通道的暢通,嚴禁亂放雜物堵塞通道、樓梯和門口影響安全疏散和火災撲救。
五、特殊物品管理
1、車間和辦公區(qū)存放、使用易燃、易爆和有毒、有害危險品應執(zhí)行公司《易燃、易爆和危險品管理辦法》和有關規(guī)定,經(jīng)各部綜合辦公室及安全工作主管領導批準,并指定專人負責管理。
2、生產(chǎn)和工作用放射性物品的管理和使用要執(zhí)行國家有關放射性物品管理規(guī)定,嚴禁隨意存放、使用。其移動和使用要通過公司辦公室向公安管理部門申報,相應產(chǎn)品的銷售要通過有關部門的審批。
3、公司貴重物品的存放和管理要確保安全,并執(zhí)行公司的有關規(guī)定,要落實到責任人并要有嚴格的管理手續(xù),發(fā)生事故要追究當事人的責任。
4、各部門辦公室內(nèi)不得存放現(xiàn)金,現(xiàn)金的管理要執(zhí)行公司的《現(xiàn)金管理規(guī)定》。
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否則一旦發(fā)生損失將追究有關人員的經(jīng)濟責任。
六、事故處理及處罰
1、各單位在生產(chǎn)和工作中發(fā)生事故應立即逐級上報,并報公司辦公室備案,同時酌情迅速采取有效措施救治傷者,保全設備,保護事故現(xiàn)場等候處理。嚴禁隱瞞事故、拖延上報或破壞現(xiàn)場。否則將對有關當事人嚴厲處罰。
2、屬于員工工傷事故,需辦理工傷手續(xù)的,事故部門應在24小時內(nèi)通過公司辦公室向勞動部門申報,并在規(guī)定的時間內(nèi)提供有關部門的診斷、鑒定材料。因部門申報延誤造成辦理手續(xù)困難或經(jīng)濟損失的,由發(fā)生事故部門承擔責任。
3、事故處理及善后工作執(zhí)行國家和公司的有關規(guī)定。
4、對于重大責任事故,要追究事故責任人和部門安全工作主管領導等有關人員的責任,同時公司安全工作的主管領導也要承擔相應責任。
5、公司可根據(jù)事故損失的輕重及責任程度對有關責任人進行處罰,處罰分為口頭警告、通報批評、賠償、罰款、記過、撤職、解除勞動關系等。
第三篇:污水站化驗室管理制度范文
動力廠污水站化驗室管理制度
一、目的
規(guī)范污水站化驗室管理,指導污水處理系統(tǒng)正常運行,確保污水處理系統(tǒng)進出水檢驗符合標準要求。
二、適用范圍
適用于動力廠污水站水質(zhì)化驗。
三、管理職責
1、技術科負責對水質(zhì)化驗藥品型號提供和質(zhì)量監(jiān)督工作。
2、生產(chǎn)科負責水質(zhì)化驗藥品的采購和倉儲工作。
3、動力一車間污水站負責化驗藥品領用、正確使用及管理工作。
四、管理辦法
1、水樣的采集
工業(yè)污水的取樣由值班操作工采取。由于工業(yè)水排放與生產(chǎn)息息相關、規(guī)律性不強,隨時排水隨時采樣化驗。
生活污水的取樣由值班操作工采取。進水取樣點在鐘罩發(fā)生器進水口,總出水取樣樣地點在斜管沉淀池出水口處、清水池出口。每班兩次常規(guī)進、出水化驗。系統(tǒng)因故障、無水處理或檢修停運時不取樣化驗。
2、藥品的貯存
2.1化學藥品不允許堆積在化驗桌上,應貯存在專用的藥品存儲柜內(nèi)。
2.2藥品柜中的試劑都應保護好原附標簽或商標;萬一掉失應照原樣貼牢。分裝或配制試劑后應立即貼上標簽。絕不可在瓶中裝上不是標簽指明的物質(zhì),無標簽的試劑不可亂倒,要慎重處理。
2.3 化驗室應建立化學藥品臺帳,內(nèi)容應包括藥品名稱、庫存數(shù)量、用途以及保質(zhì)期和存放時間等。
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2.4化驗室使用的化學試劑純度需按國家標準規(guī)定的要求進行。氧化劑不可以與爆炸劑、易燃劑等混合貯存。
2.5 化學試劑應妥善保存以防變質(zhì),應盡量減少空氣、溫度、光、雜質(zhì)等的影響。
3、藥品的取用
3.1取用化學藥品的器皿(如藥匙、量杯等)必須分開,每種試劑用一種器皿,不得混用。
3.2進行有毒和強烈刺激性氣體放出的操作,必須在通風櫥中進行,且需保持良好通風。
3.3對于新購置的盛有試劑的瓶子或久未使用的試劑瓶。開塞時要養(yǎng)成一個習慣,即面部不要距瓶子太近和處于瓶口上方。如果是強酸或者強堿等腐蝕性試劑,要蹲下操作。
3.4取用固體粉末藥品的鑰匙必須保持干燥而潔凈,取用塊狀藥品要用鑷子,用過的鑰匙和鑷子要立刻擦洗干凈,以便下次使用。液體試劑可用洗干凈的量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶試劑中吸取液體,取出的試劑不可倒回原瓶。
3.5取用液體藥品時先將瓶塞拿下,放倒在桌上。然后拿起試劑瓶(瓶上的標簽應向著手心,以免藥液腐蝕標簽)使瓶口緊挨著容器口,把液體緩緩倒入容器里。倒完后,應將試劑瓶口在容器口上靠一下,再使瓶子豎直,這樣可以避免遺留在試劑瓶口的藥液從瓶口流到試劑瓶的外壁。
3.6 化學藥品取用時應嚴格按照所規(guī)定的用量進行,避免造成浪費。
3.7濃酸、濃堿具有強腐蝕性,使用時,不能濺在皮膚或衣服上,更應保護眼睛,稀釋時(特別是濃硫酸)應在不斷攪動下將它們慢慢
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倒入水中,濃度過高時,應等冷卻或降溫后再繼續(xù)進行。
3.8化驗室內(nèi)禁止進食、吸煙。凡屬使用劇毒、強腐蝕性藥品,如KCN、濃HNO3、HF、NaOH等,必須帶橡膠手套和手指套,用后洗手。有毒的藥品(如鉻鹽、鋇鹽、鉛鹽、砷的化合物、氰化物等)嚴格防止進入口內(nèi)或接觸傷口,剩余的廢液也決不能倒入下水道,可回收后集中處理。
3.9化驗室藥品、劇毒物品一律不得外攜。4玻璃器皿的清洗
4.1肥皂、洗滌劑等用于清洗形狀簡單、能用刷子直接刷洗的玻璃儀器,如燒杯、試劑瓶、錐形瓶等;洗液主要用于清洗不易或不應直接刷洗的玻璃儀器,如吸管、容量瓶、比色皿等。
4.2洗滌的玻璃儀器經(jīng)蒸餾水沖洗凈后,殘留的水分用指示劑或pH試紙檢查為中性。
4.3洗滌時應按少量多次的原則用水沖洗,每次充分振蕩后傾倒干凈。每次實驗都應使用干凈的玻璃儀器。5化驗室廢物廢液處理
5.1廢液達到一定濃度時,必須進行處理。但處理設施比較齊全時,往往把廢液的處理濃度限制放寬。
5.2最好先將廢液分別處理,如果是貯存后一并處理時,雖然其處理方法將有所不同,但原則上仍可以統(tǒng)一處理的各種化合物收集后進行處理。
5.3處理含有絡離子、螯合物之類的廢液時,如果有干擾成份存在,6、儀器保養(yǎng)
6.1天平、分光光度計、酸度計等須定期進行保養(yǎng)。
6.2化驗室人員在使用新設備、新儀器,或新的化驗人員進入化
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驗室操作前,必須詳細的閱讀說明書和儀器設備的操作規(guī)程,嚴格按章操作。
6.3化驗員必須嚴格按規(guī)定操作,如未按規(guī)定操作及維護保養(yǎng)工作,化驗員須重新進行培訓考核;如造成責任事故的,要追究其責任。
6.4化驗室儀器設備出現(xiàn)故障時,原則上由化驗員進行處理。如不能修理時,化驗員要將故障現(xiàn)象、修理措施、修復情況等完整記錄。
6.5化驗室無法修理的儀器故障,應報技術科進行處理。
7、記錄填寫
7.1完成各項檢驗試驗項目及每日化驗報表的填寫工作,確保當天化驗結果指導運行。出水出現(xiàn)不合格時,及時向班長匯報。
7.2填寫記錄數(shù)據(jù)要保持完整性,字跡清晰、工整。
批準: 審核: 編制:
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第四篇:污水化驗室管理制度
污水化驗室管理制度
一、日常管理
1、堅持公司的污水質(zhì)量、環(huán)境、職業(yè)健康安全管理方針,忠于職守,愛崗敬業(yè)。
2、嚴格遵守勞動紀律,不擅自離崗,不私自帶外人進入化驗室。
3、工作態(tài)度客觀,高效、嚴謹、公正,嚴格執(zhí)行公司的規(guī)章制度。
4、熟練掌握污水檢測的各種標準和化驗方法。
5、認真、工整的填寫化驗記錄和報告單,做到記錄完整、全面、真實、準確、并妥善保管。
6、愛護財物,對化驗器具精細操作,不可粗心大意隨意損壞化驗器具。
7、搞好個人衛(wèi)生,做到窗戶明潔,各類物品擺放整齊。
8、對公司安排的水樣要認真化驗并及時反饋。
二、藥品管理
1、藥品存放管理
1.1所有藥品應置于陰涼干燥處,避免陽光直射,根據(jù)藥品的特性選擇存放藥品的容器和顏色。
1.2嚴禁使用過期藥品,應及時報領新藥。
1.3對危化等藥品應集中放置,專人管理,嚴格領用制度。1.4對于易揮發(fā),易于其它藥品發(fā)生反應的藥品要分開放置。1.5未經(jīng)領導同意,嚴禁非化驗人員拿取藥品。1.6化驗室無人時應及時鎖門,防止藥品丟失。
2、藥品使用管理 2.1根據(jù)藥品自身的特性正確使用,精細操作,防止藥品溶液溢出,飛濺而造成人員傷亡。
2.2根據(jù)化驗使用要求及化驗使用量配制適當?shù)臄?shù)量和標準的藥品。2.3所有配制藥品要在有效期內(nèi)使用,嚴禁使用過期藥品。
2.4對易燃易爆的藥品,在配制過程中應遠離火種,防止防止發(fā)生危險,給人員和設備造成不必要的損失。
2.5對有毒。有腐蝕性的藥品濺到身上,應及時用大量的清水沖洗,必要時應到醫(yī)院檢查。
三、儀器設備管理
3.1使用儀器、設備必須及時驗收調(diào)試,以便發(fā)現(xiàn)問題及解決,并妥善保管好使用說明書。
3.2建立儀器、設備登記冊,便于了解儀器設備的使用情況,同時做好儀器設備的維護與保養(yǎng)工作。
3.3化驗室的儀器設備應定期的進行校準與檢定。
3.4儀器、設備要嚴格按操作程序進行操作,嚴禁盲目操作儀器、設備,以免損壞或發(fā)生意外事故。
3.5儀器、設備放置要合理,保證防震、防潮、防塵和防止互相干擾。3.6儀器、設備使用完畢,隨手關機,切斷電源,經(jīng)常保持儀器的完好性能。3.7按要求做好儀器、設備的衛(wèi)生,保持清潔狀態(tài)。3.8做好儀器、設備使用的登記記錄。
四、玻璃器皿管理
4.1化驗室玻璃器皿要分類存放、妥善保管。4.2玻璃器皿使用時要輕拿輕放,避免由于疏忽大意造成損壞。4.3要嚴格按照要求,對使用過的玻璃器皿清洗干凈后再存放。
4.4嚴禁用凈的硫酸玻璃瓶隨意替換使用或扔棄,應用清水沖洗凈再做處理。
第五篇:污水處理廠化驗室測定辦法
污水處理廠化驗室測定辦法
1、凱氏氮
凱氏氮是指以凱氏(Kjeldahl)法測得的含氮量。它包括了氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽而測定的有機氮化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質(zhì)、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮為負三價態(tài)的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、聯(lián)氮、偶氮、硝酸鹽、亞硝酸鹽、含氮化合物。由于一般水中存在的有機氮化合物多為前者,因此,在測定的凱氏氮和氨氮后,其差值即稱之為有機氮。
測試凱氏氮或有機氮,主要是為了了解水體受污染狀況,尤其是在評價湖泊河水庫富養(yǎng)化時,是一個有意義的指標。概述
(1).方法原理
水樣中加入硫酸并加熱消解,使有機物中的氨基酸轉(zhuǎn)化為硫酸氫氨,游離氨和氨鹽也轉(zhuǎn)化為硫酸氫氨。消解時加入設兩硫酸鉀以提高沸騰溫度,增加消解速率,并加硫酸銅(或硫酸汞)為催化劑,以縮短消解時間。消解后液體,使成堿性蒸餾出氨,吸收于硼酸溶液中,然后以地丁法或光度法測定氨含量。
如以硫酸汞為催化劑,則消解時形成汞安絡合物。因此,在蒸餾時應同時加入適量硫酸鈉,使絡合物分解。
(2).方法的適用范圍 當凱氏氮含量較低時,可取較多量的水樣,并用光度法測量氨量。含量較高時,則減少取樣量,并用酸滴定法測氨。(3).水養(yǎng)的保存
水樣如不能及時測定時,應加入足夠量的硫酸,使ph<2并在4攝氏度保存。儀器
(1)凱氏定氮裝置 試劑
實驗用水均為無氨水(1)硫酸(p=1.84g/ml)。(2)硫酸鉀(K2SO4)。
(3)硫酸銅溶液:稱取5g硫酸銅溶于水,稀釋至100ml。(4)氫氧化鈉溶液:稱取500g氫氧化鈉溶于水,稀釋至1L。(5)硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L。
計 算
(A—B)x M x 14 x 1000 氨氮(N,mg/L)=—————————————
V A——滴定水樣時消耗的硫酸溶液的體積(ml);B——空白試驗消耗的硫酸溶液的體積(ml);M——硫酸溶液的濃度(mol/L);V——水樣體積(ml);14——氨氮(N)摩爾質(zhì)量。
2、五日生化需氧量
生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機物。當其污染水域后,這些有機物在水體中分解時要消耗大量溶解氧,從而破壞水體中氧的平衡,使水質(zhì)惡化。水體因缺氧造成魚類及其他水生生物的死亡。
水體中所含的有機物成分復雜,難以一一測定其成分。人們常常利用水中有機物在一定條件下所消耗的氧,來間接表示水體中有機物的含量,生化需氧量即屬于這類的一個重要指標。
生化需氧量的經(jīng)典測定方法,是稀釋接種法。
測定生化需氧量的水樣,采集時應充滿并密封于瓶中。在0——4攝氏度下進行保存。一般應在6h內(nèi)進行分析。若需要遠距離轉(zhuǎn)運。在任何情況下,貯存時間不應超過24h。概述
1、方法原理
生化需氧量是指在規(guī)定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機物所進行的生物化學過程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全過程進行的時間很長,如在20攝氏度下培養(yǎng)時,完成次過程需要100多天。目前國內(nèi)外普遍規(guī)定于20加減1攝氏度培養(yǎng)5d,分別測定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧,二者之差即為BOD5值,以氧的毫克/升表示。
對某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水,因含較多的有機物,需要稀釋后再培養(yǎng)測定,以降低其濃度和保證有充足的溶解氧。稀釋的程度應使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在1mg/L以上。
為了保證水樣稀釋后有足夠的溶解氧,稀釋水通常要通入空氣進行曝氣,便稀釋水中溶解氧接近飽和。稀釋水中還應加入一定量的無機營養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì),以保證微生物生長的需要。
對于不含或少含微生物的工業(yè)廢水,其中包括酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水或經(jīng)過氯化處理的廢水,在測定BOD5時應進行接種,以引入能分解廢水中有機物的微生物。當廢水中存在著難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機物或含有劇毒物質(zhì)時,應將馴化后的微生物引入水樣中進行接種。
本方法適用于測定BOD5大于或等于2mg/L,最大不超過6000mg/L的水樣。當水樣BOD5大于6000mg/L,會因稀釋帶來一定的誤差。儀器
1、恒溫培養(yǎng)箱2、5——20L細口玻璃瓶。
3、1000——2000ml量筒
4、玻璃攪棒:棒的長度應比所用量筒高度長200mm。在棒的底端固定一個直徑比量筒底小、并帶有幾個小孔的硬橡膠板。
5、溶解氧瓶:250ml到300ml之間,帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘型口。
6、虹吸管,供分取水樣和添加稀釋水用。試劑
1、磷酸鹽緩沖溶液
將8.5磷酸二氫鉀,21.75g磷酸氫二鉀,33.4七水合磷酸氫二鈉和1.7g氯化銨溶于水中,稀釋至1000ml。此溶液的PH應為7.2
2、硫酸鎂溶液
將22.5g七水合硫酸鎂溶于水中,稀釋至1000ml。
3、氯化鈣溶液
將27.5無水氯化鈣溶于水,稀釋至1000ml。
4、氯化鐵溶液
將0.25g六水合氯化鐵溶于水,稀釋至1000ml。
5、鹽酸溶液
將40ml鹽酸溶于水,稀釋至1000ml。
6、氫氧化鈉溶液
將20g氫氧化鈉溶于水,稀釋至1000ml
7、亞硫酸鈉溶液
將1.575g亞硫酸鈉溶于水,稀釋至1000ml。此溶液不穩(wěn)定,需每天配制。
8、葡萄糖—谷氨酸標準溶液
將葡萄糖和谷氨酸在103攝氏度干燥1h后,各稱取150ml溶于水中,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶內(nèi)并稀釋至標線,混合均勻。此標準溶液臨用前配制。
9、稀釋水
稀釋水的PH值應為7.2,其BOD5應小于0.2ml/L。
10、接種液 可以選擇以下任一方法,以獲得適用的接種液。
(1)城市污水,一般采用生活污水,在室溫下放置一晝夜,取上清液使用。
(2)表層土壤侵出液,取100g花園或植物生長土壤,加入1L水,混合并靜置10min。取上清液供用。
(3)用含城市污水的河水或湖水。(4)污水處理廠的出水。
(5)當分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時,在其排污口下游3——8km處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無此種水源,可取中和或經(jīng)適當稀釋后的廢水進行連續(xù)曝氣,每天加入少量該種廢水,同時加入適量表層土壤或生活污水,使能適應該種廢水的微生物大量繁殖。當水中出現(xiàn)大量絮狀物或檢查其化學需氧量的降低值出現(xiàn)突變時,表明適用的微生物已進行繁殖,可做接種液。一般馴化過程需要3——8d。
11、接種稀釋水
分取適量接種液,加入稀釋水中,混勻。每升稀釋水中接種液加入量為生活污水1——10ml;或表層土壤侵出液20——30ml;
接種稀釋水的PH值應為7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應立即使用。計算
1、不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣 BOD5(mg/L)=c1-c2 c1——水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度,c2——水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后,剩余溶解氧濃度
2、經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣
(c1-c2)-(B1-B2)f1
BOD5(mg/L)=-----------------------f2 B1——稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧;B2——稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧;f1——稀釋水在培養(yǎng)液中所占比例;f2——水樣在培養(yǎng)液中所占比例。注:f1,f2的計算:例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%,即3份水樣,97份稀釋水,則f1=0.97,f2=0.03。精密度與準確度
三個實驗室分析含5mg /L葡萄糖的統(tǒng)一分發(fā)標準液的BOD5值,實驗室內(nèi)相對標準偏差為 5.6%;實驗室間相對標準偏差為32%。
三個實驗室分析含300mg/L葡萄糖的統(tǒng)一分發(fā)標準液的BOD5值,實驗室內(nèi)相對標準偏差為2.1%;實驗室間相對標準偏差為2.1%。注意事項
(1)水中有機物的生物氧化過程,可分為二個階段。第一階段為有機物中的碳和氫、氧化生成二氧化碳和水,此階段稱為碳化階段。完成碳化階段在20攝氏度大約需20天左右。第二階段為含氮物質(zhì)及部分氮,氧化為亞硝酸鹽及硝酸鹽,稱為硝化階段。完成硝化階段在20攝氏度時需要約100天。因此,一般測定水樣BOD5時,硝化作用很不現(xiàn)著或根本不發(fā)生硝化作用。但對于生物處理池的出水,因其中含有大量的硝化細菌。因此在測BOD5時也包括了部分含氮化物的需氧量。對于這樣的水樣,可以加入硝化抑制劑,抑制硝化過程。為此目的,可在每升稀釋水樣中加入1ml濃度為500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化鈉上的2-氯帶-6-三氯甲基啶,使TCMP在稀釋樣品中的濃度大約為0。5 mg/L。
(2)玻璃器皿應徹底清洗干凈。先用洗滌劑浸泡清洗,然后用稀鹽酸浸泡,最后依次用自來水,蒸餾水洗凈。
(3)為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量,以及化驗人員的操作水平,可將20ml葡萄糖-谷氨酸標準溶液用接種稀釋水稀釋至1000ml,按測定BOD5的操作步驟。測得BOD5的值應在180—230mg/L之間。否則應檢查接種液、稀釋水的質(zhì)量或操作技術是否存在問題。
(4)水樣稀釋倍數(shù)超過100倍時,應預先在容量瓶中用水初步稀釋后,再取適量進行最后稀釋培養(yǎng)。
3、總有機碳
總有機碳(TOC),是以碳的含量表示水體中有機物質(zhì)總量的綜合指標。由于TOC的測定采用燃燒法,因此能將有機物全部氧化,它比BOD5或COD更能直接表示有機物的總量。因此常常被用來評價水體中有機物污染的程度。
1、方法的選擇
近年來,國內(nèi)外已研制成各種類型TOC分析儀。按工作原理不同,可分為燃燒氧化-非分散紅外吸收法、電導法、氣相色普法、濕法氧化-非分散紅外吸收法等。其中燃燒氧化-非分散紅外吸收法只需一次性轉(zhuǎn)化,流程簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高,因此這種TOC分析儀廣為國內(nèi)外所采用。
2、水樣的采集與保存
水樣采集后,必須貯存于棕色玻璃瓶中。常溫下水樣可保存24h,如不能及時分析,水樣可加入硫酸調(diào)至PH為2,并在4攝氏度下冷藏,則可以保存7d。燃燒氧化-非分散紅外吸收法
1、方法原理
(1)差減法測定TOC值的方法原理:水樣分別被注入高溫燃燒管(900攝氏度)和低溫反映管(159攝氏度)中。經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化,使有機化合物和無機碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳。經(jīng)反映管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次導入非分散紅外監(jiān)測器,從而分別測得水中的總碳(TC)和無機碳(IC)。總碳與無機碳之差值,即為總有機碳。
(2)直接法測定TOC值的方法原理:將水樣酸化后曝氣,使個中碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后,再注入高溫燃燒管中,可直接測定總有機碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發(fā)性有機物的損失而產(chǎn)生測定誤差,因此其測定結果只是不可吹出的有機碳值。
2、干擾及消除
下列常見共存離子對測定地表水中總有機碳均無明顯的干擾;硫酸根,400mg/L;氯離子,400mg/L;硝酸根,100mg/L;磷酸根100mg/L;硫離子,100mg/L。當分析含高濃度陰離子的水樣時,可影響紅外吸收,必要時,應用無二氧化碳蒸餾水稀釋后再測定。水樣含大顆粒懸浮物時,由于受水樣注射器針孔的限制,測定結果往往不包括全部顆粒態(tài)有機碳。
3、方法的使用范圍
本方法檢測限為0。5mg/L;測定上限濃度為400mg/L。若變化儀器靈敏度檔次,可繼續(xù)測定大于400mg/L的高濃度樣品。儀器
(1)非分散紅外吸收TOC分析儀(2)單筆記錄儀。
(3)0—50微量 注射器。試劑
(1)鄰苯二甲酸氫鉀:基準試劑。(2)無水碳酸鈉:基準試劑。(3)碳酸氫鈉:基準試劑。
(4)無二氧化碳蒸餾水:將重蒸餾水煮沸蒸發(fā),待蒸發(fā)損失量達到10%為止。稍冷,立即傾入瓶口插有堿石灰管的下口瓶中,用來配制以下標準溶液時使用的無二氧化碳蒸餾水。(5)有機碳標準貯備溶液:稱取在115攝氏度干燥2h后的鄰苯二甲酸氫鉀0。8500g,用水溶解。轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。其濃度為400mg/L碳。在低溫冷藏條件下可保存約40d。
(6)有機碳標準溶液;準確吸取10。00ml有機碳標準貯備溶液,置于50ml容量瓶中,用水稀釋至標線。其濃度為80mg/L碳。用時配制。
(7)無機碳標準貯備溶液:稱取經(jīng)置于干燥器中的碳酸氫鈉1。400g和經(jīng)270攝氏度干燥的無水硫酸鈉1。1770溶于水中,轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。其濃度為400mg/L無機碳
(8)無機碳標準溶液:準確吸取10。00ml無機碳標準貯備溶液,置于50ml容量瓶中用水稀釋至標線。其濃度為80mg/L碳。用時配制。
4、pH值 概述
pH值為水中氫離子或讀的負對數(shù) pH=—log10AH+ pH值可間接地表示水的酸堿程度。天然水的pH值多在6-9范圍內(nèi)。pH值是水化學中常用的和最重要的檢驗項目之一。由于pH值受水溫影響而變化,測定時應該在規(guī)定的溫度下進行,或者校正溫度。通常采用玻璃電極法測定pH值。方法原理
玻璃電極法:以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25℃理想條件下,氫離子活度變化10倍,使電動勢偏移59.16mv。許多pH計上有溫度補償裝置,以便校正溫度差異,用于常規(guī)水樣監(jiān)測可準確和再現(xiàn)至0.1pH單位。較精密的儀器可準確到0.01pH。為了提高測定的準確度,校準儀器時選用的標準緩沖液的pH值應與水樣pH值接近。儀器
(1)各種型號的pH計或離子活度計(2)玻璃電極
(3)甘汞電極或銀-氯化銀電極(4)磁力攪拌器(5)50ml燒杯 試劑
用于校準儀器的標準緩沖溶液,溶于25℃水中,在容量瓶中定容至1000ml。臨用前煮沸數(shù)分鐘,趕除二氧化碳,冷卻。取50ml冷卻的水。家1滴飽和氯化鉀溶液,如pH在6—7之間幾即可用于配置各種標準緩沖溶液。
5、水質(zhì) 懸浮物的測定 重量法 試劑—蒸餾水或同等純度的水 采樣及樣品貯存 1采樣
所用聚乙二烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈,再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前,再用即將采集的水樣清洗三次。然后,采集具有代表性的水樣500~1000ml蓋嚴瓶塞。注意:漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì),應從樣品中除去。2樣品貯存
采集的水樣應盡快分析測定,如需放置,應貯存在4℃冷藏箱中,但最長不得超過七天。注意:不能加入任何保護劑,以防止破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。
6、重鉻酸鉀法(CODCr)概述 1原理
在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗的氧。2干擾及其消除
酸性重鉻酸鉀氧化性很強,可氧化大部分有機物,加入硫酸銀作催化劑時,直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有機物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測定結果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L一下,再行測定。3訪法的適用范圍
用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值。用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5—50mg/L的COD值,但準確度較差。儀器
(1)回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置(如取樣量在30ml以上,采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置)。
(2)加熱裝置:電熱板或變組電爐。(3)50ml酸式滴定劑。試劑
(1)重鉻酸鉀標準溶液(1/6 =0.2500mol/L:)稱取預先在120℃烘干2h的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標線,搖勻。(2)試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉,0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶內(nèi)。
(3)硫酸亞鐵銨標準溶液:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水,邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法:準確西艘10.00ml重鉻酸鉀標準溶液與500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入三滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml)用硫酸亞鐵銨滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色及為終點。
式中,c—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L);V—硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量(ml)。(4)硫酸-硫酸銀溶液:與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,不時搖動使其溶解(如無2500ml容器,可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。(5)硫酸汞:結晶或粉末。精密度和準確度
六個實驗室分析COD為150mg/L的鄰笨二甲酸氫鉀統(tǒng)一分發(fā)標準溶液,實驗室內(nèi)相對標準偏差為4.3%;實驗室間相對標準偏差為5.3%。注意事項
(1)使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mL,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。如出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測定。
(2)水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間,但試劑用量及濃度按相應調(diào)整,也可得到滿意結果。
(3)對于化學需氧量小于50mol/L的水樣,應該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01/L硫酸亞鐵銨標準溶液。
(4)水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入少量的1/5-4/5為宜。
(5)用鄰笨二甲酸氫鉀標準溶液檢測試劑的質(zhì)量和操作技術時,由于每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g,所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODCr標準溶液。用時新配。(6)CODCr的測定結果應保留三位有效數(shù)字。
(7)每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
7、氨氮
氨氮(NH3-N)以游離態(tài)氨(NH3)或 銨鹽(NH4+)形式存在于水中,兩者的組成比取決于水的PH值。當PH值偏高時,游離氨的比例較高。反之,則氨鹽的比例為高。
水中的氨鹽來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物,某些工業(yè)廢水,如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等,以及農(nóng)田排水。此外,在無氧環(huán)境中,水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用,還原為氨。在有氧環(huán)境中,水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}、甚或繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。
測定水中各種形態(tài)的氮化合物,有助于評價水體被污染和“自凈”狀況。氨氮含量較高時,對魚類則可呈現(xiàn)毒害作用。
1、方法的選擇
氨氮的測定方法,通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點,水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及混濁等均干擾測定,需做相應的預處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點,干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬燈光優(yōu)點。氨氮含量較高時,尚可采用蒸餾-酸滴定法。2水樣的保存
水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),并應盡快分析,必要時加硫酸水樣酸化至PH<2,于2—5℃下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。
(二)納氏試劑光度法 概述
1.方法原理
典化汞和典化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,此顏色在教寬的波長范圍不內(nèi)具強烈吸收。通常測量用波長在410—425nm范圍。2.干擾及消除
脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氮胺類等有機化合物,以及鐵,錳,鎂和硫等無機離子,因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾,水中顏色和渾濁亦影響比色。為此須經(jīng)
絮凝沉淀過濾或蒸餾預處理,易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì),還可以酸性條件下加熱以除去對金屬離子的干擾,還可以加入適量的掩蔽劑加以消除。3.方法的適用范圍
本法最低檢出濃度為0.025mg/l(光度法),測定上限為2mg/l.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/l。水樣作適當、預處理后,本法可適用于地面水,地下水、工業(yè)廢水和生活污水。儀器
(1)分光光度計。(2)PH計 試 劑
配置試劑用水均應為無氨水。
1、納氏試劑 可選擇下列一種方法制備
(1)稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化貢(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時,該為滴加飽和的二氧化汞溶液,并充分攪拌,出現(xiàn)朱紅色沉淀不在溶解時,停止加氯化貢溶液。
另稱取60g氫氧化鉀溶于水中,并稀釋至250ml,冷卻至室溫后,將上述溶液在邊攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻。靜至過夜,將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
1.稱取16 g氫氧化鈉,溶于50ml水中,充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐 徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。2.酸鉀鈉溶液
稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中,加熱蒸沸以除去氨,冷卻,定溶至100ml。3.銨標準貯備溶液
稱取3.819g經(jīng)100攝氏度干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4.銨標準使用溶液
移取5.00ml胺標準貯備液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。計算
從校準曲線上查得氨氮含量(mg)
氨氮(N,mg/l)=m/v*1000 式中,m——由校準查得氨氮量(mg),V——水樣體積(ml)。精密度和準確度
三個實驗室分析含1.14——1.16mg/l氨氮的加標水樣,單個實驗室的相對標準查不超過9.5%;加標回收率范圍為95-104%。
四個實驗室分析含1.81——3.06mg/l氨氮的加標水樣,單個實驗室的相對標準差不超過4.4%;加標回收率范圍為94-96%。注意事項
(1)鈉氏試劑碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反映的靈敏度有較大影響。靜止后生成的沉淀應除去。
(2)濾紙中長含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所有玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。
8、硝酸鹽氮
水中硝酸鹽氮是在有氧環(huán)境下,各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物,亦是含氮有機物經(jīng)無機化作用最終階段的分解產(chǎn)物。亞硝酸鹽可經(jīng)氧化而生成硝酸鹽,硝酸鹽在無氧環(huán)境中,亦可受微生物的作用而還原為亞硝酸鹽。
水中硝酸鹽氮(NO3-N)含量相差懸殊,從數(shù)十微克/升至數(shù)十毫克/升,清潔的地面水中含量較低,受污染的水體,以及一些深層地下水中含量較高。
制革廢水、酸洗廢水、某些生化處理設施的出水和農(nóng)田排水可含大量的硝酸鹽。
攝入硝酸鹽后,經(jīng)常到種微生物作用轉(zhuǎn)變成亞硝酸鹽而出現(xiàn)毒性作用。文獻報道,水中硝酸鹽氮含量達數(shù)十毫克/升時,可致嬰兒中毒。
水中硝酸鹽的測定方法頗多,常用的有酚二磺酸光度法、鎘柱還原法,戴氏合金還原法,離子色譜法,紫外法和電極法等。
酚二磺酸法測量范圍較寬,顯色穩(wěn)定。鎘柱還原法適用于測定水中低含量的硝酸鹽。戴氏合金還原法對嚴重污染并帶深色的水樣最為使用。離子色譜法需有專用儀器,但可同時和其他陰離子聯(lián)合測定。紫外法和電極法常作為篩選法。
水樣采集后應及時進行測定。必要時,應加硫酸使pH<2,保存在4℃以下,在24h內(nèi)進行測定。
戴氏合金還原法 概述
1.方法原理
水樣在堿性介質(zhì)中,硝酸鹽可被還原劑(戴氏合金)在加熱情況下定量被還原為氨,經(jīng)蒸餾后被吸收于硼酸溶液中,用納氏試劑光度法或酸滴定法測定。2.干擾及消除
亞硝酸鹽在此條件下,亦被還原為氨,需預先除去。水樣中的氨及氨鹽亦可在加入戴氏合金以前,預蒸餾使除去。
本法尤適用于嚴重污染的水樣中硝酸鹽氮的測定,同時,亦可作為水樣中亞硝酸鹽氮的測定(由水樣在堿性預蒸餾去除氨和銨鹽后,測定亞硝酸鹽總量,減去單獨測定的硝酸鹽量后,即為亞硝酸鹽量)。儀器
帶氮球的定氮蒸餾裝置:參見
五、氨氮
(一)預處理之蒸餾法。試劑
(1)氨基磺酸溶液:稱取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水,稀釋至100ml。(2)1+1鹽酸
(3)氫氧化納溶液:稱取300g氫氧化納溶解于水,稀釋至1000ml。(4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉劑。
(5)硼酸溶液:稱取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀釋至1000ml.。精密度和準確度
兩個實驗室分析含0.464-0.502和.1.24-7.04mg/L硝酸鹽氮的加標水樣,單個實驗室的相對標準偏差分別不超過21%和6.1%;加標回收率分別為93-102%和83-101%。
9、氯化物
氯化物(cl-)是水和廢水中一種常見的無機陰離子。幾乎所有的天然水中都有氯離子存在,他的含量范圍變化很大。在河流、湖泊、沼澤地區(qū),氯離子含量一般較低而在海水、鹽湖及某些地下水中,含量可高達數(shù)十克/升。在人類的生存活動中氯化物有很重要的生理作 用及工業(yè)用途。正因為如此,在生活污水和工業(yè)廢水中,均含有相當數(shù)量的氯離子。
若飲水中氯離子含量達到250mg/l,相應的陽離子為鈉時,會感覺咸味;水中氯化物含量高時,會損害金屬管道和構筑物,并妨礙植物的生長。硝酸銀滴定法 概 述
1.方法原理
在中性或弱酸性溶液中,以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀滴定氯化物時,由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度,氯離子首先被完全沉淀后,鉻酸根才以鉻酸形式沉淀出來,產(chǎn)生磚紅色,指示氯離子滴定的終點。沉淀滴定反應如下:
Ag++Cl-----AgCl 2Ag++CrO42-----Ag2CrO4 鉻酸根離子的濃度,與沉淀形成的遲早有關,必須加入足量的指示劑。且由于有稍過量的硝酸銀與鉻酸鉀形成鉻酸銀沉淀的終點較難判斷,所以需要以蒸餾水做空白滴定,以作對照判斷。
2.干擾及消除
飲用水中含有的各種物質(zhì)在通常的數(shù)量下不發(fā)生干擾。溴化物、碘化物和氰化物均能起與氯化物相同的反應。
硫化物、硫代硫酸鹽和亞硫酸鹽干擾測定,可用過氧化氫處理予以消除。正磷酸鹽含量超過25mg/l時發(fā)生干擾;鐵含量超過10mg/l時使終點模糊,可用對苯二酚還原成亞鐵消除干擾;少量有機物的干擾可用高錳酸鉀處理消除。
廢水中有機物含量高或色度大,難以辨別滴定終點時,用600℃灼燒灰化法預處理廢水樣效果最好,但操作手續(xù)繁瑣。一般情況下盡量采用加入氫氧化鋁進行沉降過濾法去除干擾。3.方法的適用范圍
本法適用濃度范圍為10—500mg/l.高于此范圍的樣品,驚喜時候可以擴大器適用范圍,低于10mg/l的樣品滴定終點不易掌控,建議采用采用硝酸貢滴定法。儀 器
錐形瓶,250ml 棕色酸式滴定管,50ml 試 劑
(1)氯化鈉標準溶液:將氯化鈉至于坩堝內(nèi),在500—600℃加熱40—50.min。冷卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水,置1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。吸取10.0ml,用水定容至100ml,此溶液每毫升含0.500mg氯化物。
(2)硝酸銀標準溶液:稱取2.395g硝酸銀溶于蒸餾水并稀釋至1000ml,貯存于棕色瓶中。(3)鉻酸鉀指示液:稱取5克鉻酸鉀溶于少量水中,滴加上述硝酸銀只有紅色沉淀生成,搖勻。靜置12小時,然后過濾并用水將濾液稀釋至100ml.(4)酚酞指示液:稱取0.5克酚酞,溶于50ml95%乙醇中,加入50ml水,再滴加0.05mol/l氫氧化鈉溶液使溶液成微紅色。(5)硫酸溶液:0.05mol/l(6)0.2%氫氧化鈉溶液:稱取0.2克氫氧化鈉,溶于水中并稀釋至100ml.(7)氫氧化鋁懸浮物:溶解125克硫酸鋁鉀或硫酸鋁銨與1L蒸餾水中,加熱至60℃,然后邊攪拌邊緩緩加入55ml氨水。放置約1小時后,移至一個大瓶中,用傾斜法反復洗滌沉淀物,直到洗率也不含氯離子為止。加水至懸浮液體積約為1L。(8)30%過氧化氫。(9)高錳酸鉀。(10)95%乙醇。計 算
氯化物(cl-,mg/l)=(v2_v1)×M×35.45×1000/v 注意事項
(1)本滴定不能在酸性溶液中進行。其PH范圍為6.5~10.5,測定時應注意調(diào)節(jié)。(2)鉻酸鉀溶液的濃度影響終點到達的遲早。
(3)對于礦化度很高的咸水或海水的測定可采用下述方法擴大其測定范圍:1.提高硝酸銀標準溶液的濃度至每毫升標準溶液可作用于2—5mg氯化物。2.對樣品進行稀釋。
10、磷(總磷、溶解性正磷鹽和溶解性總磷)
在天然水和廢水中,磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在,他們分為正磷鹽,縮合磷酸鹽(焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽)和有機結合的磷酸鹽,他們存在于溶液中,腐殖質(zhì)粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸鹽含量較微。化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中常含較大量磷。磷是生物生長的必須的元素之一,但水體中磷含量過高(如超過0.2mg/L),可造成藻類的過度繁殖,直至數(shù)量上達到有害的程度(稱為富營養(yǎng)化),造成湖泊、河流透明度降低,水質(zhì)變壞。總磷 概述
1.方法原理
在酸性條件下,正磷酸鹽鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應,生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原,則變成藍色絡合物,通常即稱磷鉬藍。干擾及消除
砷含量大于2mg/L有干擾,可用硫代硫酸納去除。硫化物含量大于2mg/L有干擾,在酸性條件下通氮氣可以去除。六價鉻大于50mg/L有干擾,用亞硫酸納去除。亞硝酸鹽大于1mg/L有干擾,用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。鐵濃度為20mg/L,是結果偏低5%;銅濃度達10mg/L不干擾,氟化物小于70mg/L是允許的。海水中大多數(shù)離子對顯色的影響可以忽略。方法的適用范圍
本方法最低檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時所對應的濃度);測定上限為0.6mg/L。
可適用于測定地面水、生活污水及日化、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。儀器
分光光度計 試劑 1、1+1 硫酸。2、10%(m/V)抗壞血酸溶液:溶解10g抗壞血酸于水中,并稀釋至100ml。該溶液儲存在棕色玻璃瓶中,在冷處可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃,則棄去重配。
3、鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸銻氧鉀[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在不斷的攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。
試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。至少穩(wěn)定2個月。
1.濁度-色度補償液:混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%(m/V)抗壞血酸溶液。此溶液當天配制。
2.磷酸鹽貯備溶液:將磷酸二氫鉀(KH2PO4)于110°C干燥2h,在干燥器中放冷。稱取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀釋至標線。此溶液每毫升50.0ug磷。
3.磷酸鹽標準溶液:吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.00ug磷。臨用時現(xiàn)配。計算
M 磷酸鹽(P,mg/L)=—— V 試中,M——由校準曲線查得的磷量(ug);V——水樣體積(ml)。
注意事項
1如試樣中濁度或色度影響測量吸光度時,需做補償校正。在50ml比色管中,水樣定容后加入3ml濁度補償液,測量吸光度,然后從水樣的吸光度中減去校正吸光度。2室溫低于13°C時,可在20°C——30°C水浴中,顯色15min.3操作所用的玻璃器皿,可在1+5的鹽酸浸泡2h,或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。4比色皿用后應可以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的鉬藍呈色物。
11、總氮
大量生活污水或含氮工業(yè)廢水排入水體,使水中有機氮和各種無機氮化物含量增加,生物和微生物的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水體質(zhì)量惡化。湖泊,水庫中含一定量的氮,磷類物質(zhì)時,造成浮游生物繁殖旺盛,出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。因此,總氮是衡量水質(zhì)的重要指標之一。1.方法的選擇 總氮測定方法,通常采取分別測定有機氮和無機氮化合物后,加和的辦法。或以過硫酸鉀氧化,使有機氮和無機氮轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后,再以紫外法或還原為亞硝酸鹽后,用偶氮比色法,以及離子色譜法進行測定。2.樣品的保存
本樣采集后,用濃硫酸酸化到pH<2,在24h內(nèi)進行測定。過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法 概述
1、方法原理
在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應式分解,生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42-加入氫氧化鈉用以中和氫離子,使過硫酸鉀分解完全。
在120℃-124℃的堿性介質(zhì)條件下,用過硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度,按下式計算硝酸鹽氮的吸光度: A=A220-2A275 從而計算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103
2、干擾及消除
(1)水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時,可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml,以消除其對測定的影響。
(2)碘離子及溴離子對測定有干擾。碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無干擾。溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時無干擾。
(3)碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響,在加入一定量的鹽酸后可消除。(4)硫酸鹽及氯化物對測定無影響。3、方法的適用范圍
該方法主要適用于湖泊,水庫,江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/L;測定上限為4mg/L。儀器
(1)紫外分光光度計。
(2)壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋。(3)具塞玻璃磨口比色管。試劑
(1)無氨水,每升水中加入0.1ml濃硫酸,蒸餾。收集流出液于玻璃容器中。(2)20%(m/V)氫氧化鈉:稱取20g氫氧化鈉,溶于無氨水中,稀釋至100ml。(3)堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀,15g氫氧化鈉,溶于無氨水中,稀釋至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi),可儲存一周。(4)1+9鹽酸。
(5)硝酸鉀標準溶液:1標準貯備液:稱取0.7218g經(jīng)105-110℃烘干4h的硝酸鉀溶于無氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護劑,至少可穩(wěn)定6個月。
2硝酸鉀標準使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸鹽氮。