第一篇：XRD樣品制備的注意工作（xiexiebang推薦）

XRD樣品制備的注意工作

對于樣品的準備工作，必須有足夠的重視。常常由于急于要看到衍射圖，或舍不得花必要的功夫而馬虎地準備樣品，這樣常會給實驗數據帶入顯著的誤差甚至無法解釋，造成混亂。下圖示出了一個由于制樣方法不當而得不到正確的衍射圖的例子。

圖4.3 制樣方法的不當而得到錯誤衍射圖（KNO3的一段衍射圖）

準備衍射儀用的樣品試片一般包括兩個步驟：首先，需把樣品研磨成適合衍射實驗用的粉末；然后，把樣品粉末制成有一個十分平整平面的試片。整個過程以及之后安裝試片、記錄衍射譜圖的整個過程，都不允許樣品的組成及其物理化學性質有所變化。確保采樣的代表性和樣品成分的可靠性，衍射數據才有意義。4.3.1 對樣品粉末粒度的要求

任何一種粉末衍射技術都要求樣品是十分細小的粉末顆粒，使試樣在受光照的體積中有足夠多數目的晶粒。因為只有這樣，才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數據的條件：即試樣受光照體積中晶粒的取向是完全機遇的。這樣才能保證用照相法獲得相片上的衍射環是連續的線條；或者，才能保證用衍射儀法獲得的衍射強度值有很好的重現性。此外，將樣品制成很細的粉末顆粒，還有利于抑制由于晶癖帶來的擇優取向；而且在定量解析多相樣品的衍射強度時，可以忽略消光和微吸收效應對衍射強度的影響。所以在精確測定衍射強度的工作中（例如相定量測定）十分強調樣品的顆粒度問題。對于衍射儀（以及聚焦照相法），實驗時試樣實際上是不動的。即使使用樣品旋轉器，由于只能使樣品在自身的平面內旋轉，并不能很有效的增加樣品中晶粒取向的隨機性，因此衍射儀對樣品粉末顆粒尺寸的要求比粉末照相法的要求高得多，有時甚至那些可以通過360目（38μm）粉末顆粒都不能符合要求。對于高吸收的或者顆粒基本是個單晶體顆粒的樣品，其顆粒大小要求更為嚴格。例如，石英粉末的顆粒大小至少小于5μm，同一樣品不同樣片強度測量的平均偏差才能達到1％，顆粒大小若在10μm以內，則誤差在2～3％左右。但是若樣品本身已處于微晶狀態，則為了能制得平滑粉末樣面，樣品粉末能通過300目便足夠了。

對于不同吸收性質的粉末，顆粒度可以認為“足夠細”的尺寸要求是各不相同的，因為樣品受到X射線照射的有效體積和可以忽視樣品中微吸收效應的顆粒上限都取決于樣品的吸收性質。Brindley對此作過詳細的分析，他在衍射分析中對粉末的顆粒度按μD值進行分級（μ為物質的線吸收系數，D為晶體的平均直徑）。

細 顆 粒： μD < 0.01

中等顆粒：0.01 < μD < 0.1

粗 顆 粒： 0.1 < μD < 1

十 分 粗： μD > 1 表4-5列出了不同μ值的物質粉末顆粒分級。在Brindley的分級中，“細”表示大多數顆粒周圍的吸收性質是均勻的，其差異可以忽略（微吸收效應可以忽略）；對中等以上的顆粒，則需要考慮“微吸收效應”；而“十分粗”的樣品，衍射實際上只局限在表面一層的晶粒，此時，粉末照片開始出現不連續的點狀線，“粉末吸收效應”等概念失去意義。

表4-5 粉末顆粒度的分級與其線吸收系數μ和晶粒尺寸D的關系（據Brindley）

當晶粒尺寸小于1000埃時，衍射儀就可察覺衍射線的寬化（對于粉末照相法，需晶粒小于200～300埃才能觀察到寬化）。所以，要測量到良好的衍射線，晶粒亦不宜過細，對于粉末衍射儀，適宜的晶粒大小應在0.1～10μm的數量級范圍內。

4.3.2 關于樣品試片平面的準備

粉末衍射儀要求樣品試片的表面是十分平整的平面。試片裝上樣品臺后其平面必須能與衍射儀軸重合，與聚焦圓相切。試片表面與真正平面的偏離（表面形狀不規則、不平整、凸出或凹下、很毛糙等等）會引起衍射線的寬化、位移以及使強度產生復雜的變化，對光學厚度小的（即吸收大的）樣品其影響更為嚴重。但是，制取平整表面的過程常常容易引起擇優取向，而擇優取向的存在會嚴重地影響衍射線強度的正確測量。實際實驗中，當要求準確測量強度時，一般首先考慮如何避免擇優取向的產生而不是追求平整度。

通常采用的制作衍射儀試片的方法都很難避免在試片平面中導致表層晶粒有某種程度的擇優取向。多數晶體是各向異性的，把它們的粉末壓入樣品框窗孔中很容易引起擇優取向，尤其對那些容易解理成棒狀、鱗片狀小晶粒的樣品，例如云母、黃色氧化鉛、β-鋁等，對于這類樣品，采用普通的壓入法制作試片，衍射強度測量的重現性很差，甚至會得到相對強度大小次序顛倒過來的衍射圖譜。克服擇優取向沒有通用的方法，根據實際情況可以采用以下幾種：使樣品粉末盡可能的細，裝樣時用篩子篩入，先用小抹刀刀口剁實并盡可能輕壓等等；把樣品粉末篩落在傾斜放置的粘有膠的平面上通常也能減少擇優取向，但是得到的樣品表面較粗糙；或者通過加入各向同性物質（如 MgO，CaF2等）與樣品混合均勻，混入物還能起到內標的作用。但是，對于一些具有明顯各向異性的晶體樣品，采用上述方法仍不可避免一定程度的擇優取向；而且對于具有十分細小晶粒的金屬樣品，采用形變的方法（碾、壓等等）把樣品制成平板使用時也常常會導致擇優取向的織構，需要考慮適當的退火處理。

然而，如果為了研究樣品的某一特征衍射，擇優取向卻是十分有用的，此時，制樣將力求使晶粒高度取向，以得到某一晶面的最大強度，例如在粘土礦物的鑒定與研究中，001衍射具有特別的價值，故它們的X射線衍射分析常在樣品晶粒的定向集合體上進行，需要制作所謂“定向試片”。

4.3.3 關于樣品試片的厚度

樣品對X射線透明度的影響，跟樣品表面對衍射儀軸的偏離所產生的影響類似，會引起衍射峰的位移和不對稱的寬化，此誤差使衍射峰位移向較低的角度，特別是對線吸收系數μ值小的樣品，在低角度區域引起的位移Δ(2θ)會很顯著。對于吸收可忽略的樣品，若厚度為Xt，則2θ的位移為：

（單位：弧度），因此如果要求準確測量2θ或要求提高儀器分辨率能力，應該使用薄層粉末樣品。但是如果為了獲得最大的接收強度和要求強度測量有很好的重現性，樣品的厚度應滿足：

（單位：cm），式中ρ與ρ’分別為粉末的真正密度和表現密度。依據上式，通常儀器所附的制作樣品的樣品框的厚度（1.5～2 mm）對于所有樣品的要求均已足夠了。

4.3.4 制樣技巧

對于制樣來說沒有通用的一種方法，通常需依據實際情況有針對性地進行選擇。然而無論用何種方法，都需要滿足一個前提條件——在制成樣品試片直至衍射實驗結束的整個過程中，必須保證試片上樣品的組成及其物理化學性質和原樣品相同，必須確保樣品的可靠性。

1.粉末樣品的制備

雖然很多固體樣品本身已處于微晶狀態，但通常卻是較粗糙的粉末顆粒或是較大的集結塊，更多數的固體樣品則是具有或大或小晶粒的結晶織構或者是可以辨認出外形的粗晶粒，因此實驗時一般需要先加工成合用的細粉末。因為大多數固體顆粒是易碎的，所以最常用的方法是研磨和過篩，只有當樣品是十分細的粉末，手摸無顆粒感，才可以認為晶粒的大小已符合要求。持續的在研缽或在球磨中研磨至<360目的粉末，可以有效的得到足夠細的顆粒。

制備粉末需根據不同的具體情況采用不同的方法。對于一些軟而不便研磨的物質（無機物或者有機物），可以用干冰或液態空氣冷卻至低溫，使之變脆，然后進行研磨。若樣品是一些具有不同硬度和晶癖的物質的混合物，研磨時較軟或易于解理的部分容易被粉化而包裹較硬部分的顆粒，因此需要不斷過篩，分出已粉化的部分，最后把全部粉末充分混合后再制作實驗用的試樣。樣品中不同組分在各粒度級分中可能有不同的含量，因此對多相樣品不能只篩取最細的部分來制樣（除非是進行分級研究）。如果樣品是塊狀而且是由高度無序取向的微晶顆粒組成的話，例如某些巖石、金屬以及蠟和皂類樣品，在粉末照相法中可以直接使用，在衍射儀中也可以直接使用，不過需加工出一個平面。金屬和合金樣品常可碾壓成平板使用，但是在這種冷加工過程中常會引起擇優取向，需要考慮適當的退火處理。退火的時間和溫度，以僅發生復原過程為原則。過高的退火溫度有可能導致重結晶過程的發生，某些揮發性組分的損失以及其它的物理化學的變化。巖石以及金屬或合金塊內常常可能存在織構，為了結果的可靠，還是應該磨成粉末或銼成細屑。銼制金屬細屑可以用細的整形銼刀，銼刀要清潔，銼時銼程要小，力量要輕，避免樣品發熱，制得的銼屑還應考慮退火處理以消除銼削過程冷加工帶來的點陣應力。

樣品粉末的制備方法還可以根據樣品的物理化學性質來設計，例如NaCl粉末可以利用酒精使NaCl從它的飽和溶液中析出的辦法制得，由此得到的樣品衍射分析效果極佳。

一些樣品本身的性質會影響衍射的圖譜，工作時亦應予以注意。例如，有些軟的晶態物質經長時間研磨后會造成點陣的某些破壞，導致衍射峰的寬化，此時可采用退火處理；有的樣品在空氣中不穩定，易發生物理化學變化（例如易潮解、風化、氧化、揮發等），則需有專門的制樣器具和必要的保護、預防措施；對于一些各向異性的晶粒，采用混入各向同性物質的方法，同時還可進行內標。

2.制作粉末衍射儀試片的技巧

粉末衍射儀要求樣品試片具有一個十分平整的平面，而且對平面中的晶粒的取向常常要求是完全無序的，不存在擇優取向（在粘土分析中有時又要求制作定向的試片）。制作合乎要求的衍射儀試片常用的方法

通常很細的樣品粉末（手摸無顆粒感），如無顯著的各相異性且在空氣中又穩定，則可以用“壓片法”來制作試片。先把衍射儀所附的制樣框用膠紙固定在平滑的玻璃片上（如鏡面玻璃，顯微鏡載玻片等），然后把樣品粉末盡可能均勻地灑入（最好是用細篩子—360目篩入）制樣框的窗口中，再用小抹刀的刀口輕輕剁緊，使粉末在窗孔內攤勻堆好，然后用小抹刀把粉末輕輕壓緊，最后用保險刀片（或載玻片的斷口）把多余凸出的粉末削去，然后，小心地把制樣框從玻璃平面上拿起，便能得到一個很平的樣品粉末的平面。此法所需樣品粉末量較多，約需0.4cm3。

“涂片法”所需的樣品量最少。把粉末撒在一片大小約 25×35×1mm3的顯微鏡載片上（撒粉的位置要相當于制樣框窗孔位置），然后加上足夠量的丙酮或酒精（假如樣品在其中不溶解），使粉末成為薄層漿液狀，均勻地涂布開來，粉末的量只需能夠形成一個單顆粒層的厚度就可以，待丙酮蒸發后，粉末粘附在玻璃片上，可供衍射儀使用，若樣品試片需要永久保存，可滴上一滴稀的膠粘劑。

上述兩種方法很簡便，最常用，但仍很難避免在樣品平面中晶粒會有某種程度的擇優取向。

制備幾乎無擇優取向樣品試片的專門方法：

噴霧法。把粉末篩到一只玻璃燒杯里，待杯底蓋滿一薄層粉末后，把塑料膠噴成霧珠落在粉末上，這樣，塑料霧珠便會把粉末顆粒斂集成微細的團粒，待干燥后，把這些細團粒自燒杯掃出，分離出細于115目的團粒用于制作試片，試片的制作類似上述的涂片法，把制得的細團粒撒在一張涂有膠粘劑的載片上，待膠干后，傾去多余的顆粒。用噴霧法制得的粉末細團粒也可以用常規的壓片法制成試片。或者直接把樣品粉末噴落在傾斜放置的涂了膠粘劑的載片上，得到的試片也能大大地克服擇優取向，粉末取向的無序度要比常規的涂片法好得多。塑合法。把樣品粉末和可溶性硬塑料混合，用適當的溶劑溶解后，使其干固，然后再磨碎成粉。所得粉末可按常規的壓片法或涂片法制成試片。

無擇優取向粘土試片的制作方法，可參考C.S.Huthison，1974《Laboratory Handbook of Petrographic Techniques》P226，上面介紹了四種重現性較好的方法。I.Bajwa和D.Jenkins的壓濾法（Clay Minerals，1978，13，127）效果很好，省時、快捷，制備一個樣品通常只需五分鐘，但需用一個特制的壓濾器。上述這些方法也可參考用于制作其它具有強烈擇優取向物質的試片。

第二篇：X射線衍射實驗樣品制備要求

X射線衍射實驗樣品制備要求

1.金屬樣品如塊狀、板狀、圓拄狀要求磨成一個平面，面積不小于10X10毫米，如果面積太小可以用幾塊粘貼一起。

對于片狀、圓拄狀樣品會存在嚴重的擇優取向，衍射強度異常。因此要求測試時合理選擇響應的方向平面。

對于測量金屬樣品的微觀應力（晶格畸變），測量殘余奧氏體，要求樣品不能簡單粗磨，要求制備成金相樣品，并進行普通拋光或電解拋光，消除表面應變層。

2.粉末樣品要求磨成320目的粒度，約40微米。粒度粗大衍射強度底，峰形不好，分辨率低。要了解樣品的物理化學性質，如是否易燃，易潮解，易腐蝕、有毒、易揮發。

粉末樣品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。樣品可以是金屬、非金屬、有機、無機材料粉末。

X射線光電子能譜

1.樣品的大小

塊狀樣品和薄膜樣品，其長寬最好小于10mm, 高度小于5 mm。對于體積較大的樣品則必須通過適當方法制備成合適大小的樣品。但在制備過程中，必須考慮處理過程可能對表面成分和狀態的影響。2.粉體樣品

對于粉體樣品有兩種常用的制樣方法。一種是用雙面膠帶直接把粉體固定在樣品臺上，另一種是把粉體樣品壓成薄片，然后再固定在樣品臺上。前者的優點是制樣方便，樣品用量少，預抽到高真空的時間較短，缺點是可能會引進膠帶的成分。后者的優點是可以在真空中對樣品進行處理，如加熱，表面反應等，其信號強度也要比膠帶法高得多。缺點是樣品用量太大，抽到超高真空的時間太長。在普通的實驗過程中，一般采用膠帶法制樣。3.含有有揮發性物質的樣品

對于含有揮發性物質的樣品，在樣品進入真空系統前必須清除掉揮發性物質。一般可以通過對樣品加熱或用溶劑清洗等方法。4.帶有微弱磁性的樣品

由于光電子帶有負電荷，在微弱的磁場作用下，也可以發生偏轉。當樣品具有磁性時，由樣品表面出射的光電子就會在磁場的作用下偏離接收角，最后不能到達分析器，因此，得不到正確的XPS譜。此外，當樣品的磁性很強時，還有可能使分析器頭及樣品架磁化的危險，因此，絕對禁止帶有磁性的樣品進入分析室。一般對于具有弱磁性的樣品，可以通過退磁的方法去掉樣品的微弱磁性，然后就可以象正常樣品一樣分析。

拉曼光譜

獲得拉曼光譜可以采用下述任一物質態：結晶態、無定形、液體、氣體或等離子體。液體能夠在玻璃管或石英管中直接測定。為了獲得較大的拉曼散射強度，通常使照射在樣品上的入射光與所檢測 的拉曼散射光之間的夾角為 0°、90°和 180°。樣品池的放置可有多種方式。

除另有規定外，一般用作鑒別的樣品不必制樣，用作晶型、異構體限度檢查或含量測定時，供試品的制備和具體 測定方法可按各品種項下的有關規定操作。

表面增強拉曼光譜和顯微拉曼光譜的測定需要某些特殊的制樣技術。為防止樣品分解常采用的一種辦法是旋轉技 術，利用特殊的裝置使激光光束的焦點和樣品的表面做相對運動，從而避免了樣品的局部過熱現象。樣品旋轉技術除 能防止樣品分解外，還能提高分析的靈敏度。

紅外吸收光譜（紫外吸收光譜、分子發光分析）

固體試樣制備：壓片法，糊裝法，溶液法，薄膜法 液體試樣制備：液體池法，液膜法。液體試樣制備：氣體吸收池

（這三個我看網上說樣品制備的方法是一樣的，單獨的紫外和分子發光的樣品制備在網上沒找到，我在找一找）

電學分析法

樣品不需要制備.只需要注意一下幾點

1.樣品表面保持清潔，否則電極不易焊，并且接觸不好。

2.方形樣品，5 mm<邊長<30 mm，厚度小于4 mm。（不同樣品架支持不同尺寸）3.壓持和取出樣品時要小心，不要損壞探頭。4.磁鐵要輕拿輕放，避免磕碰。

熱分析法

1.樣品的質量：一般來說，塑料樣品的TGA和DSC測試因密度不同樣品量在3-12mg即可，但有時DSC測試一些玻璃化轉變不明顯的樣品時，樣品量可加大到12-20mg。

2.樣品的形狀 2.1粉末樣品

粉狀樣品的取樣和制樣相對簡單，用小勺子取樣然后平鋪在坩堝內即可，需要注意的是加樣到坩堝的時候不能灑落到外壁。

2.2顆粒樣品

一般粒料在長度方向和徑向分別剪裁制樣得到的測試結果差別不大，但玻纖增強等類似的顆粒在進行TGA分析的時候建議沿取向的垂直方向剪裁（尤其是需要得到殘余質量的時候）。

2.3片狀樣品

片狀樣品可用刀片或水口鉗直接裁取合適的尺寸。

2.4薄膜樣品

薄膜樣品一般較為輕柔，撤去壓縮力后樣品會舒展，對DSC測試，可以將樣品用剪刀剪成略小于坩堝底部尺寸的小片，然后用幾片疊加，對于TG測試也可用小片疊加的辦法，另外，還可以在墊了鋁箔的一定溫度熱臺上使樣品受熱蜷縮成團。

2.5制件樣品

對于制件樣品，特別是大型制件樣品，近澆口位置、遠澆口位置與中間位置的樣品情況會有差別，因此一定要明確取樣的位置，在作橫向比較的時候建議都取相同位置的樣品。

2.6不規則形狀樣品

對于一些形狀不規則的樣品，有些操作者喜歡先熱壓成片，因為這樣操作樣品與坩堝底部的接觸要緊密很多。對于這樣的操作我們不能簡單地以對或錯來加以判斷，主要取決于測試目的。熱壓肯定會對樣品產生新的熱歷史，將樣品的成型加工信息掩蓋，最明顯的例子是淬火PET，熱壓后它的冷結晶峰會減小甚至消失。

第三篇：含水物質紅外光譜測試的樣品制備解讀

基金項目:福建省自然科學基金資助項目(C0110024。

作者簡介:謝狄霖,男,研究員,理學碩士,福建省醫學測試重點實驗室主任,主要從事紅外光譜與核磁共振等儀器分析技術的研究與應用。

含水物質紅外光譜測試的樣品制備 謝狄霖1 陳 忠2(1.福建省醫學科學研究所,福州,350001;2.廈門大學物理系和化學系,廈門,361005 摘 要 介紹了含水物質紅外光譜測試中常用的樣品制備技術,包括結晶壓片法、吸附壓片法、蒸發涂片法、蒸發成膜法、液池參比法等。

關鍵詞 含水物質 紅外光譜 樣品制備

自然界中有許多物質,尤其是生物醫學樣品,富

含水分。水對紅外波段有很強的吸收,會產生強烈干擾;水分還會溶解腐蝕溴化鉀、氯化鈉等常用晶片材料,給含水物質的紅外光譜測試帶來很大麻煩。本文介紹日常測試工作中含水物質紅外光譜測試樣品的制備技術。結晶壓片法

如果水溶液樣品中溶質的成分是結晶體,則可以將溶液加熱或在室溫下抽真空,使水分蒸發,余下的溶質就會以固態晶體或粉末狀態析出,稍加干燥后取出,與溴化鉀一起研磨壓片,即可上機測試[1]。這是處理水溶液樣品最簡單的一種方法。但在許多情況下,難于通過蒸發使溶質以晶體或粉末狀態析出,所以本方法的應用受到一定限制。吸附壓片法

取少量待測水溶液樣品注入蒸發皿,摻入適量溴化鉀晶粒,攪拌,使之溶解,然后緩慢加熱蒸發,或放置在真空干燥設備中抽干。取少量析出物,添加適量溴化鉀后研磨壓片,即可上機測試。由于這時樣品在溴化鉀分子間的分布十分均勻,通常可以得到基線平直、質量較高的譜圖。溴化鉀吸附壓片法簡單易行,適用面廣,絕大多數含水樣品均可按此法處理。我們用此法處理人血清、唾液、藥水等樣品,常可得到滿意的譜圖。

有時待測樣品,如脊髓、胃液等生物醫學物質, 干燥后得到的樣品量微少,不足以壓制通常大小的樣片。這時可找一張卡片紙,剪成直徑為13mm 的圓盤,在圓盤中部刻出4mm ×10mm 的矩形孔。將制作好的紙圓盤放在壓模內下墊塊的上方。將按上述方法得到的吸附有樣品的溴化鉀充分研磨后,均勻鋪灑在紙圓盤的矩形孔中,并在紙圓盤的其余部分鋪灑研磨好的空白溴化鉀粉末,一同進行壓片。最后連圓紙片一起上機測試。調整矩形孔的方位,使其與儀器光路狹縫一致,使該處的透過率達到最大,這樣便可得到微量生物醫學樣品的譜圖。蒸發涂片法

許多含水樣品在蒸發后并不析出晶體或粉末,而是析出粘稠的油狀物,不適于壓片制樣。這時可用玻璃棒沾取少量析出物,均勻涂抹在可拆液槽的溴化鉀窗片中央進行測試,也可用自行壓制的溴化鉀小圓片代替可拆液槽窗片,以節省實驗費用。我們在進行中草藥成分研究時,常對樣品溶液使用這種制樣方法。蒸發成膜法

有些樣品溶液溶質的柔韌性較好,在水分蒸干

后能夠成膜,則可以采用蒸發成膜法制樣[2]。為便于揭膜,可將水溶液注入水銀槽的表面,置于真空干燥器中抽干。如果需要,可適當加熱,直至溶液成膜,懸浮在水銀面上。為節省樣品量,水銀槽的開口應盡可能做成狹長形,只要制成的薄膜足夠遮擋入 分析儀器

2003年第4期

射狹縫即可。水銀面上方四壁涂抹少量石蠟油,防止樣品膜粘結在壁上不易揭下。用2cm ×4cm 的卡片紙2張,中央分別刻出4mm ×10mm 的長方形孔洞。將樣品薄膜取出攤平,夾在兩張卡片中央孔洞處,然后將整個卡片靠磁力吸附在樣品架上待測。由于水銀槽的橫截面積是固定的,在相同實驗條件下,只要注入的水溶液量相同,就可得到同樣厚度的薄膜。這樣便可以根據某物質特征吸收峰強度的變化,建立標準曲線,對該物質進行定量分析。用此種方法制樣可以測量血漿中的血藥濃度。液池參比法

采用特制的液池盛裝含水樣品,并在另一個與

樣品液池結構相同的液池中注入適量的水,作為參比,保持兩液池的溫度相同。由于水在250~5000cm-1的整個區域內都有極強的吸收帶,因此水

溶液的透射光譜必須采用溶劑水來補償。氟化鈣不溶于水,與酸堿及大多數無機鹽都不起化學反應,是最常用的液池材料。由于水在紅外波段的吸收很強,池的光程長通常取50mm ,甚至更短[3]。生物醫學系統大多富含水,經過蒸發、結晶、吸附等方法處理后,可能引起系統某些性狀的變化,使紅外光譜發生變異,故有時需要在原系統條件下測定其紅外光譜,而液池參比技術是在不改變系統條

件下獲取紅外光譜的唯一方法。另外,有些無機化合物(如硫酸銅等固態樣品的紅外光譜,由于離子間相互作用的影響,使譜峰復雜化,往往難于解析,而它們在水溶液中的光譜卻要簡單得多,因而也適宜采用液池參比法測定其光譜。

我們利用氟化鈣液池,用水作參比,測量了人血清樣品在室溫下的紅外透射光譜,研究胃癌患者血清的光譜與正常人的差異,得到了較好的結果。但由于參比池中水的用量不易精確控制,參比光束與樣品光束間的強度、溫度、衰減等也不會完全相

同,而且液池參比法總是存在水分的強吸收干擾,無法完全補償,所以液池參比法只是在有特殊要求的情況下才使用。

致謝:感謝張水冰女士為本文所做的大量實驗工作。參考文獻 王宗明等.實用紅外光譜學.北京:石油工業出版社, 1982:141-144 2 鐘海慶.紅外光譜法入門.北京:化學工業出版社,1984: 98 3 Miller R G.紅外光譜學的實驗方法.北京:機械工業出版 社,1985:223-227 收稿日期:2003-01-24 T echniques for preparing hydrous samples for infrared spectrometry.Xie Dili n ,Chen Zhong(1.Fujian Medical Research Instit ute ,Fuz hou ,350001;2.Depart ments of Physics and Chem ist ry ,Xiamen U niversi 2ty ,Xiamen ,361005 Five techniques commonly used for preparing samples of materials containing water for testing by infrared spectrometry are described ,including crystallization wafer pressing ,absorption wafer pressing ,evaporation film coating ,evaporation filming and solution reference techniques.北京北分瑞利分析儀器(集團有限責任公司被評為“2002中國機械行業競爭力之星企業”

中國工業經濟聯合會、中國機械工業聯合會和中國工業報社從2003年年初開始,根據國家統計局授權中國機械工業聯合會統計的2002年機械行業的權威數據,按照機械工業企業核心競爭力評價體系,對機械行業企業開展了企業核心競爭力的測評工作。北京北分瑞利分析儀器(集團有限責任公司被評為“2002中國機械行業競爭力之星企業”。

根據測評結果,有100家企業被評為“2002中國機械工業企業核心競爭力100強”。被評為“2002中國機械行業競爭力之星企業”的共有108家,其中儀器儀表企業9家,屬于分析儀器的企業只有北分瑞利公司一家。其他8家是:佛山普立華科技有限公司、上海美能達光學儀器有限公司、中國四聯儀器儀表集團有限公司、上海海鷗數碼影像股份有限公司、上海橫河電機有限公司、天津市自動化儀表七廠、吳忠儀表集團有限公司、蘇州三光集團公司。52003年第4期

分析儀器

第四篇：樣品制備專業委員會在杭州正式成立

樣品制備專業委員會在杭州正式成立

2011年4月16日，“中國儀器儀表學會分析儀器分會樣品制備專業委員會成立大會”在浙江省杭州市浙江樹人大學行政樓6樓會議室正式召開。本次成立大會由中國儀器儀表學會分析儀器分會主辦，浙江大學和浙江樹人大學承辦，中國色譜網（杭州弋航網絡科技有限公司）和浙江省科學儀器設備產業技術創新服務平臺協辦，中國科學院姚守拙院士、中國科學院陳洪淵院士等80余名國內相關領域的專家、學者、企業代表參加了成立大會，中國色譜網作為協辦單位和獨家支持媒體應邀出席。

大會現場

中國儀器儀表學會分析儀器分會劉長寬秘書長

成立大會由中國儀器儀表學會分析儀器分會劉長寬秘書長和中國色譜網（杭州弋航網絡科技有限公司）劉瑩川總經理主持，向大家介紹了會議的日程安排。

浙江樹人大學副校長陳新民教授

浙江樹人大學副校長陳新民教授首先為大會致辭，對各位嘉賓的到來表示了熱烈地歡迎，并向大家簡單介紹了浙江樹人大學的建校歷史、發展狀況、學科建設、設備配置等情況。

中國儀器儀表學會分析儀器分會閆成德理事長

中國儀器儀表學會分析儀器分會閆成德理事長在為大會致辭中表示，對于樣品制備技術和產業的發展，國家各方面現在都高度重視，包括科技部“十二五”規劃中也都在強化。由于我國在科技發展過程中，沒有給予樣品制備應有的重視程度，而現在國家對食品、大氣、水、土壤特別是重金屬污染監測中，都逐漸要求在線監測，這就對樣品制備提出了新的要求，樣品制備迎來了新的發展機遇，包括技術、學術和產業上都將會取得飛躍式發展。

樣品制備專業委員會啟動儀式

劉長寬秘書長在宣讀《樣品制備專業委員會成立批復》后，湖南大學姚守拙院士、南京大學陳洪淵院士、浙江大學金欽漢教授、中國科學院大連化學物理研究所關亞風研究員、浙江樹人大學陳新民副校長、中國儀器儀表學會分析儀器分會閆成德理事長共同上臺啟動了“樣品制備專業委員會”。http://www.sepu.net/Article/61776-1.shtml

浙江大學周建光教授

隨后，浙江大學周建光教授公布了“樣品制備專業委員會”的成員名單，并由中國儀器儀表學會分析儀器分會閆成德理事長為各位委員頒發聘書。

湖南大學姚守拙院士

湖南大學姚守拙院士在為大會致辭中，分析了新時期儀器儀表和樣品制備的重要作用，并建議“樣品制備專業委員會”在發展儀器儀表和樣品前處理技術，特別是中國自己的技術和儀器上，以及培養高等院校分析人才的儀器操作能力和創新能力上，發揮出專業委員會應有的作用。

南京大學陳洪淵院士

南京大學陳洪淵院士在為大會致辭中講到，儀器儀表是科學數據的源泉，科學數據是科學發展的基礎，現在產品的質量保證又離不開分析數據。在樣品分析過程中，樣品制備非常關鍵，因此，樣品制備專業委員會的成立，將為分析化學在時間、空間范圍上提供高質量的數據提供保證。

浙江大學金欽漢教授

浙江大學金欽漢教授在為大會致辭中表示，對“樣品制備專業委員會”的成立表示由衷的祝賀，并期望“樣品制備專業委員會”在今后的工作取得成功。

“樣品制備專業委員會”主任委員、中國科學院大連化學物理研究所關亞風研究員

“樣品制備專業委員會”主任委員、中國科學院大連化學物理研究所關亞風研究員在為大會致辭中介紹到，“樣品制備專業委員會”將不同學科、不同應用領域的專家聚集在一起，對科學和技術等共性問題緊進行集中探討、交流。“樣品制備專業委員會”的任務包括：對于原創性的樣品前處理方法進行深入交流；對于專家研究出的具有產業價值的新方法、新材料、新技術建立起與企業的對接、交流平臺；企業在研發出新技術和產品后，讓專家進行評估、試用，然后再與專家、媒體等聯合發布、宣傳。“樣品制備專業委員會”學術會議每兩年舉辦一次、技術對接每年一次、企業的新品推廣活動每年不定期舉行。

全體委員合影

開幕式結束后，“中國儀器儀表學會分析儀器分會樣品制備專業委員會”全體出席委員合影留念。

第五篇：兩個樣品(職稱工作)

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，女，19 年 月生，年 月參加教育工作，年

月被評為小學一級教師，年 月聘任為小學一級教師。現在社旗縣

鎮

小學任教。該同志思想品德高尚，熱愛教育事業，工作認真負責，踏實肯干，能團結同志，顧全大局。具有深厚的教育教學理論功底，熟悉教育規律。具有扎實的教育教學基本功，能夠結合課教學特點，采用靈活的教法組織教學，教學效果顯著。長期擔任班主任工作，有豐富的班級管理經驗。積極參加教育教學科研工作，有較強的科研能力。多年來，多次受到教育業務主管部門表彰。

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社旗縣

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