第一篇：原煤取樣操作規(guī)程新

品管部作業(yè)指導(dǎo)書

600-2 分析檢測(cè)中心-2 分析檢測(cè)中心-2驗(yàn)收規(guī)程1.0 編制：

審核：

批準(zhǔn)：

四川永祥多晶硅有限公司 年月日

原煤取樣作業(yè)規(guī)程 1.目的

為規(guī)范公司原煤取樣流程及相關(guān)要求，維護(hù)公司利益，特制定本規(guī)程。2.職責(zé)和權(quán)限

品管部取樣人員負(fù)責(zé)對(duì)來樣進(jìn)行抽樣，并及時(shí)反饋質(zhì)量信息。生產(chǎn)部、車間負(fù)責(zé)協(xié)助品管部現(xiàn)場(chǎng)抽樣。3.原煤取樣流程 3.1 取樣

原煤到我公司后由采購?fù)ㄖ獛旃埽⒂蓭旃苋藛T陪同供貨商到磅房過磅，過磅后到鍋爐車間煤場(chǎng)卸貨。原煤到達(dá)煤場(chǎng)后，需品管和生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)人員到達(dá)后，才能卸貨。同一供貨商同時(shí)到達(dá)的多車次可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行合并取樣，并記錄磅單號(hào)和車號(hào)。

卸貨后，取樣人員根據(jù)原煤特征進(jìn)行多點(diǎn)取樣，對(duì)原煤特性無法判斷時(shí)，可用鏟車將煤堆推散，從內(nèi)部多點(diǎn)取樣。取樣人員根據(jù)來煤數(shù)量抽取具有代表性樣品，（塊煤每30噸抽取10公斤樣品，沫煤每30噸抽取5公斤樣品）。3.2 樣品的制備

品管部采樣人員取樣后，在供貨商和生產(chǎn)人員同時(shí)在場(chǎng)時(shí)對(duì)樣品破碎處理。將所有破碎后的樣品倒入全密封二分器進(jìn)行縮分，最后將縮分后的樣品滿足取4份（分析樣品兩份、廠家?guī)ё吆捅Ａ魳悠罚┟糠?00克的要求。保留樣品（由雙方共同封存，并在封口標(biāo)簽上簽字）作為仲裁樣，保存36小時(shí)。3.3 取樣記錄

取樣后，在記錄本上記錄下取樣時(shí)間，樣品編號(hào)，供貨商，車號(hào)，磅單號(hào)，取樣人，并由供貨商和生產(chǎn)人員簽字確認(rèn)。對(duì)某些異常情況需備注。3.4 作業(yè)時(shí)間一般規(guī)定

為便于現(xiàn)場(chǎng)三方人員確認(rèn)、保證取樣公平公正具有代表性，煤炭供貨商

第二篇：控制室取樣操作規(guī)程

控制室取樣操作規(guī)程

1取樣前對(duì)取樣點(diǎn)設(shè)備進(jìn)行檢查，確認(rèn)符合安全要求后方可作業(yè)。2上下樓梯時(shí)要一手扶住樓梯，防止滑跌。

3夜間工作時(shí)要穿反光工作服，在取樣過程中靠右慢行，注意躲避車輛。4取熟料樣品時(shí)要注意避免熟料燙傷，注意腳下散落熟料防止摔滑。5擰取樣桶取樣前應(yīng)戴好防塵眼鏡和防塵口罩，必須穿長袖工作服。6取散裝水泥時(shí)，要由兩人協(xié)作取樣，取樣前戴好防塵眼鏡和防塵口罩。

7粉磨樣品制作結(jié)束后應(yīng)及時(shí)關(guān)閉電源

游離鈣操作規(guī)程

1.準(zhǔn)確稱取0.5000克試樣，置于250ml干燥的錐形瓶中，加入（2+1）乙二醇+酒精溶液，搖勻。裝上回流冷凝器，在有石棉網(wǎng)的酒精燈下加熱煮沸3分鐘，至溶液呈紅色時(shí)，取下錐形瓶以0.1N的苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色消失。

TcaO·V

2.計(jì)算公式 f-CaO=—————

G·1000 式中：TcaO——苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度。

V——滴定消耗苯甲酸的毫升數(shù)。G——試樣重。

3.注意事項(xiàng)：1）加熱時(shí)必須固定好冷凝管，三角瓶口必須塞緊不漏氣； 2）加熱完畢后要等三角瓶冷卻以后方可取下，以防燙傷； 3）滴定時(shí)將滴定管固定好，注意化學(xué)試劑濺入眼睛。

控制室簡分操作規(guī)程

1使用烘箱時(shí)注意檢查防護(hù)裝置完好，避免燙傷電傷。

2測(cè)定游離鈣時(shí)注意化學(xué)試劑濺入眼睛、燙傷。進(jìn)行滴定操作時(shí)將滴定管固定好。3加熱純凈水時(shí)嚴(yán)禁用濕手插電源插頭，手指不要伸到插孔內(nèi)并戴好線手套。4使用玻璃器皿注意輕拿輕放，避免壓壞玻璃管造成對(duì)人體割傷。5使用電磁振動(dòng)磨前檢查設(shè)備是否完好，使用后及時(shí)關(guān)閉電源 6測(cè)量比表面積時(shí)檢查設(shè)備是否漏電完好，避免觸電。

7使用玻璃“U”管時(shí)注意輕拿輕放，避免壓壞玻璃管造成對(duì)人體割傷

值班長崗位操作規(guī)程 1在車間巡檢時(shí)要注意防高空墜物，下樓梯時(shí)一手扶欄桿，注意防滑。2夜間工作時(shí)要穿反光工作服，在取樣過程中靠右慢行，注意躲避車輛。

3使用化學(xué)試劑時(shí)注意滴定過程中，防酸、堿腐蝕。濺入眼睛。4使用各種電器前應(yīng)檢查設(shè)備是否完好，使用后及時(shí)關(guān)閉電源。

試驗(yàn)小磨操作規(guī)程

1工作前檢查設(shè)備及安全防護(hù)設(shè)施完好，關(guān)好工作間門窗。2開動(dòng)磨機(jī)前應(yīng)擰緊磨門，防止鋼球拋出砸傷人。

3確認(rèn)磨門已擰緊，蓋好隔音罩，然后才可啟動(dòng)機(jī)，磨機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)不要打開磨機(jī)隔音罩，小磨停機(jī)時(shí)，必須同時(shí)關(guān)閉按鈕開關(guān)和空氣隔離開關(guān)，才可進(jìn)行其他工作。禁止無關(guān)人員進(jìn)入操作室。

4打掃小磨清理衛(wèi)生時(shí)，必須同時(shí)關(guān)閉按鈕開關(guān)和空氣隔離開關(guān)，確認(rèn)無誤后再進(jìn)行打掃。

5將樣品倒出時(shí)應(yīng)戴好口罩，防止粉塵污染。

成型崗位操作規(guī)程

1使用溫度計(jì)時(shí)避免溫度計(jì)破碎，防止水銀進(jìn)入人體引起中毒。2稱樣時(shí)人與樣品保持一定距離，避免吸入粉塵。3進(jìn)行攪拌時(shí)嚴(yán)禁將手及工具深入鍋內(nèi)。4成型振實(shí)時(shí)加隔音防護(hù)罩。

5試模養(yǎng)護(hù)和脫模時(shí)防止養(yǎng)護(hù)箱風(fēng)扇割傷手，試模滑落砸傷人及砸壞物品。6搬運(yùn)試模時(shí)防止試模滑落砸傷人及砸壞物品。

7進(jìn)行設(shè)備衛(wèi)生清理時(shí)候必須切斷電源，必須同時(shí)關(guān)閉按鈕開關(guān)和空氣隔離開關(guān)，確認(rèn)無誤后再進(jìn)行打掃。

8設(shè)備維護(hù)必須同時(shí)關(guān)閉按鈕開關(guān)和空氣開關(guān)，確認(rèn)無誤后再進(jìn)行維護(hù)。電氣必須由電氣專業(yè)人員進(jìn)行維護(hù)。

破型崗位操作規(guī)程

1放試塊時(shí)，手指不要伸入夾具內(nèi)，抗折機(jī)工作時(shí)不準(zhǔn)將手伸入到杠桿下。2放試塊時(shí)，手指不要伸入夾具內(nèi)，進(jìn)行破型實(shí)驗(yàn)時(shí)操作員不要正對(duì)壓力試驗(yàn)機(jī)。3必須同時(shí)關(guān)閉按鈕開關(guān)和空氣隔離開關(guān)，確認(rèn)無誤后再進(jìn)行維護(hù)。電氣設(shè)備由電氣專業(yè)人員進(jìn)行維護(hù)。4收集廢料時(shí)必須戴好口罩。

5廢料運(yùn)輸過程遇機(jī)動(dòng)車時(shí)應(yīng)主動(dòng)避讓。

6進(jìn)入車間倒掉廢料時(shí)應(yīng)戴好耳塞及口罩。

凈漿流動(dòng)度及凝結(jié)時(shí)間崗位操作規(guī)程

1稱樣時(shí)人與樣品保持一定距離，避免吸入粉塵。

2攪拌加水在側(cè)面加水，進(jìn)行攪拌時(shí)嚴(yán)禁將手及工具深入鍋內(nèi)。3測(cè)定時(shí)防止玻璃板割傷手、試磨滑落，砸傷腳及砸壞物品。4使用溫度計(jì)時(shí)避免溫度計(jì)破碎，防止水銀進(jìn)入人體引起中毒。

5進(jìn)行設(shè)備清理時(shí)候必須切斷電源，必須同時(shí)關(guān)閉按鈕開關(guān)和空氣隔離開關(guān)，確認(rèn)無誤后再進(jìn)行打掃。熒光分析崗位操作規(guī)程

1只有授權(quán)人員才能進(jìn)入熒光分析室。熒光儀發(fā)生故障時(shí)由專業(yè)維修人員進(jìn)行維修。

2換瓶前應(yīng)將氣瓶主閥關(guān)閉，將氣瓶出口始終指向安全方向并戴防護(hù)眼鏡。3氣瓶應(yīng)使用專用的小車搬運(yùn)，搬運(yùn)過程中應(yīng)將氣瓶系牢，以防止氣瓶劇烈碰撞和突然倒下。

4清洗瓶口和減壓閥時(shí)，將氣瓶出口始終指向安全方向并戴防護(hù)眼鏡。5不要對(duì)正在工作的儀器進(jìn)行維護(hù)，如果需要對(duì)其進(jìn)行維護(hù)或清理時(shí)，一定要其停止工作并斷電，出現(xiàn)故障時(shí)應(yīng)聯(lián)系專業(yè)人員維修。

化學(xué)分析配藥崗位操作規(guī)程

1取瓶裝的腐蝕性液體容器時(shí)，必須一只手拿緊瓶子上端，一只手托住瓶子底部，防止脫手打碎容器。

2使用強(qiáng)腐蝕藥品溶液時(shí)必須戴橡膠手套，以免燒傷；開啟易揮發(fā)的試劑，必須蓋上濕布再打開；稀釋濃硫酸溶液時(shí)應(yīng)在攪拌下將硫酸倒入水中；配制腐蝕性試劑時(shí)必須在通風(fēng)觸內(nèi)進(jìn)行；如不慎將腐蝕性試劑濺到皮膚上，應(yīng)立即用大量水沖洗，并涂上藥品或就醫(yī)；工作結(jié)束，離開實(shí)驗(yàn)室前要用洗手液洗手。

3取出的易燃性化學(xué)試劑離熱源盡量遠(yuǎn)一點(diǎn)；配制時(shí)易燃化學(xué)試劑不要濺到電爐等加熱設(shè)備上；工作結(jié)束，離開實(shí)驗(yàn)室前要用洗手液洗手。

4產(chǎn)生有毒氣體的操作必須在通風(fēng)觸內(nèi)進(jìn)行；嚴(yán)禁在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室吃東西；嚴(yán)禁使用實(shí)驗(yàn)器具做飲食工具；嚴(yán)禁化學(xué)藥品入口，嚴(yán)禁帶出實(shí)驗(yàn)室；工作結(jié)束后，離開實(shí)驗(yàn)室前要用洗手液洗手。

化學(xué)分析崗位操作規(guī)程

1使用電氣設(shè)備前，應(yīng)檢查電線是否完好；電爐、電熱板與周圍物品距離必須大于30厘米以上；取加熱的燒杯時(shí)，只能使用燒杯夾。

2腐蝕性液體試劑的放置高度不準(zhǔn)超過80厘米；使用濃硝酸、濃鹽酸、氫氟酸、氨水溶液時(shí)必須戴橡膠手套，以免燒傷；如不慎將腐蝕性試劑濺到皮膚上，應(yīng)立即用大量水沖洗，并涂上藥品或就醫(yī)；易燃化學(xué)試劑不準(zhǔn)濺到電爐、電熱板等加熱設(shè)備上；產(chǎn)生有毒氣體的操作必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行；使用火焰光度計(jì)前檢查天然氣管道是否損害，使用后檢查天然氣閥門是否關(guān)嚴(yán)，防止漏氣。3使用玻璃器皿時(shí)應(yīng)輕拿輕放，避免破碎割傷，并注意燙傷。

鉀鈉 全硫 燒失量 水泥組分測(cè)定崗位操作規(guī)程

1使用各種電氣設(shè)備前，應(yīng)檢查電線是否完好。

2進(jìn)行鉀鈉測(cè)量時(shí)不要靠近燃燒室與煙囪罩，防止?fàn)C傷。3稱樣時(shí)要輕輕開啟玻璃罩，戴好防護(hù)手套。4測(cè)量完成后，應(yīng)先切斷電源再清理衛(wèi)生。

5測(cè)量全硫如遇停電或電磁泵出故障應(yīng)立即關(guān)閉燃燒管和電解池之間的活塞，以防電解液倒入燃燒管產(chǎn)生爆炸。

6必須同時(shí)關(guān)閉按鈕開關(guān)和空氣隔離開關(guān)，確認(rèn)無誤后再進(jìn)行維護(hù)。電器由電器專業(yè)人員進(jìn)行維護(hù)。

7測(cè)定燒失量時(shí)戴好手套，輕拿輕放，防止坩堝破碎。灼燒樣品時(shí)戴上手套，用專用坩堝鉗夾取坩堝，從高溫爐取出來的坩堝要防在石棉墊上。8有漏電時(shí)應(yīng)切斷電源，并聯(lián)系專業(yè)人員進(jìn)行處理。

9測(cè)量水泥組分使用化學(xué)試劑時(shí)戴上防護(hù)眼鏡，戴上橡皮手套，對(duì)玻璃儀器要輕拿輕放，防止化學(xué)試劑飛濺，揮發(fā)性的化學(xué)試劑，腐蝕性的化學(xué)試劑對(duì)人體造成傷害。

原煤熱值檢驗(yàn)崗位操作規(guī)程

1打開氧彈測(cè)定儀進(jìn)行煤發(fā)熱量分析時(shí)，禁止將氣瓶對(duì)準(zhǔn)人并進(jìn)行開閥操作，氧彈在放氣時(shí)，也要禁止將其對(duì)準(zhǔn)人；氣瓶應(yīng)使用在安檢合格期內(nèi)的，減壓閥，氧彈應(yīng)定期進(jìn)行安檢；氣瓶在放置時(shí)，應(yīng)在其周圍加上防護(hù)架子，防止其發(fā)生碰撞；在氧氣瓶放置區(qū)內(nèi)禁止使用或放置易燃易爆品。

2搬運(yùn)氣瓶要用專用氣瓶車，要輕拿輕放，防止摔擲，敲擊、滾滑或劇烈振動(dòng)；

搬運(yùn)的氣瓶一定要在事前戴上氣聘安全帽，以防不小心摔斷瓶嘴發(fā)生爆炸事故。

原燃材料驗(yàn)收崗位

1使用破碎機(jī)前檢查設(shè)備及安全設(shè)施完好，符合安全要求才能允許使用。2破碎人員必須配備耳塞、安全鞋、防護(hù)眼鏡、防護(hù)手套、防護(hù)口罩；嚴(yán)禁穿短袖和短褲衣服工作.3破碎過程中蓋上料倉蓋，不要在破碎進(jìn)料口觀察；遇到破碎機(jī)被堵，先切斷電源再進(jìn)行清理

4進(jìn)行原燃材料取樣時(shí)應(yīng)檢查取樣工具，符合安全要求才能操作。

5料場(chǎng)巡視過程中要注意避讓車輛

6驗(yàn)收過程中要注意粉塵污染，佩戴防塵口罩。

標(biāo)準(zhǔn)砂管理制度

水泥標(biāo)準(zhǔn)砂是化驗(yàn)室檢驗(yàn)最主要的消耗材料，對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大的影響，必須加強(qiáng)管理。

1.水泥標(biāo)準(zhǔn)砂要專庫存放，防止受潮。

2.水泥標(biāo)準(zhǔn)砂的管理由申曉娜負(fù)責(zé)發(fā)放，并做好記錄。3.對(duì)于受潮及破損的標(biāo)準(zhǔn)砂，禁止使用，以確保檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。4.每月向辦公室匯報(bào)標(biāo)準(zhǔn)砂使用情況及庫存情況。

化學(xué)藥品管理制度

化學(xué)試劑是化驗(yàn)室進(jìn)行分析、檢驗(yàn)最主要的消耗材料，對(duì)分析、檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大的影響，必須加強(qiáng)管理。

1、分析用化學(xué)試劑要專庫存放，以防止丟失。

2、化學(xué)藥品的發(fā)放和管理由張圓圓及李金星共同負(fù)責(zé)，并做好記錄。

3、有毒藥品及危險(xiǎn)品的發(fā)放要嚴(yán)格控制，發(fā)放時(shí)必須由化驗(yàn)室主任同意。

4、每月向內(nèi)辦公室匯報(bào)化學(xué)試劑的使用情況，便于計(jì)劃采購。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與復(fù)標(biāo)制度

為保證標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確性，特制定復(fù)標(biāo)制度： 1.標(biāo)準(zhǔn)溶液復(fù)標(biāo)范圍：

0.015mo1 EDTA

0.015mo1CuSO

4苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.標(biāo)準(zhǔn)溶液由李金星配制、標(biāo)定，并由高夫曉復(fù)標(biāo)，標(biāo)定、復(fù)標(biāo)數(shù)據(jù)必須詳細(xì)記錄。

3.經(jīng)復(fù)標(biāo)合格后的標(biāo)準(zhǔn)溶液，由配制者貼上封條，儲(chǔ)存?zhèn)溆谩z驗(yàn)人員需要時(shí)，認(rèn)準(zhǔn)溶液名稱，隨時(shí)換用，但與原來溶液必須進(jìn)行對(duì)比。

交接班制度

1、當(dāng)班人員在下班前半小時(shí)做好交班準(zhǔn)備工作，接班人員需提前到崗聽從分配工作進(jìn)行接班。

2、按專人專責(zé)雙方當(dāng)面交接，交班人員應(yīng)首先向接班人員交待當(dāng)班生產(chǎn)、試驗(yàn)情況，藥品變化、儀器設(shè)備、試驗(yàn)記錄及衛(wèi)生情況等，經(jīng)接班人員檢查合格、班長鑒名后，方可交接班。

3、有下列情況之一者，不交不接。

（1）試驗(yàn)儀器設(shè)備發(fā)生故障當(dāng)班能排除而未排除者。（2）所有試驗(yàn)藥品，試劑不夠下班使用者。

（3）試驗(yàn)樣品取樣點(diǎn)不能正常取樣而當(dāng)班不做處理者。（4）物資損壞、丟失或衛(wèi)生不合格者。（5）語言不文明、態(tài)度不好者。（6）不了解上班生產(chǎn)情況者。

4、交接班時(shí)，接班人員未到，交班人員應(yīng)堅(jiān)守崗位，不得擅自離崗。

5、交接班嚴(yán)禁他人代替，有特殊情況，需向班長說明情況，征得同意后，方可由他人代替，否則，出現(xiàn)問題，由當(dāng)事人負(fù)責(zé)。

6、若有特殊情況或急用分析數(shù)據(jù)，而本班又沒有完成測(cè)定項(xiàng)目，經(jīng)主管領(lǐng)導(dǎo)同意后，方可由下班繼續(xù)檢驗(yàn)。

樣品管理制度

1、必須按照樣品制備規(guī)程制樣、取樣，確保試驗(yàn)樣品有代表性。

2、嚴(yán)格按照規(guī)程要求做好樣品的處置與管理。

3、樣品保存主要是為對(duì)試驗(yàn)結(jié)果復(fù)驗(yàn)、抽查和發(fā)生質(zhì)量糾紛時(shí)進(jìn)行仲裁，因此，樣品一定要妥善保管。標(biāo)簽要詳細(xì)清楚。

4、對(duì)出廠水泥樣品的留樣，要求每一取樣單位的水泥試樣，充分拌勻后分成兩等份，一份供本廠做全套物理化學(xué)檢驗(yàn)，一份按規(guī)定要求放入密封的留樣捅內(nèi)密封保存3個(gè)月，以便需要時(shí)，送質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)復(fù)驗(yàn)或仲裁。留樣應(yīng)有留樣條，并注明品種等級(jí)，編號(hào)，包裝日期及留樣人，并登記好留樣存放位置，以便查找。

5、向質(zhì)檢機(jī)構(gòu)送驗(yàn)的樣品，送樣時(shí)樣品重量不得低于6kg，并包裝發(fā)以防破損受潮，影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

6、凡不按規(guī)定要求留樣，或記錄不清并影響其他工作正常開展，以弄虛作假論處，按照內(nèi)部管理制度處理。

第三篇：原煤準(zhǔn)備隊(duì)新領(lǐng)導(dǎo)

原煤準(zhǔn)備隊(duì)新領(lǐng)導(dǎo)、新氣象

2012年8月，由于我礦發(fā)展的需要，在礦領(lǐng)導(dǎo)的正確領(lǐng)導(dǎo)下，把原先的原煤準(zhǔn)備隊(duì)和矸石揀選隊(duì)合并成一個(gè)單位，統(tǒng)一更名為協(xié)莊煤礦原煤準(zhǔn)備隊(duì)，并組建了新的領(lǐng)導(dǎo)班子和黨支部，為我們單位注入了新的活力。

新的領(lǐng)導(dǎo)班子上任以后，重新制定了新的管理制度的、新的人員分配方案、新的工作理念，對(duì)我們新老職工都是很大的鼓動(dòng)。張隊(duì)長深入各個(gè)車間了解我們的工作狀況和生產(chǎn)一線的作業(yè)環(huán)境，并給我們發(fā)放了手套等勞動(dòng)保護(hù)用品，從這點(diǎn)小事上，真正讓我們感覺到溫暖，使我們有更高的熱情投入到工作中去，各自干好自己的本質(zhì)工作。

張隊(duì)長還認(rèn)真聽取我們反映的歷史遺留問題。比如加分帶錢現(xiàn)象；工人工資不能按照公平、公正、公開的原則分配等，張隊(duì)長對(duì)我們所提問題做耐心的解釋，并提出解決辦法，還對(duì)我們做出保證，他說新的領(lǐng)導(dǎo)班子成立后絕對(duì)杜絕此類事情的發(fā)生，希望我們做好監(jiān)督，如再有此類事情希望我們積極舉報(bào)，發(fā)現(xiàn)一起處理一起，絕不姑息。領(lǐng)導(dǎo)和我們有心與心之間的接觸和交流，使我們更有了干勁，積極支持領(lǐng)導(dǎo)工作，按照領(lǐng)導(dǎo)的要求把工作干好。

俗話說“一個(gè)好領(lǐng)導(dǎo)，就是一個(gè)好單位”，在張隊(duì)長的帶領(lǐng)下，原煤準(zhǔn)備隊(duì)一定會(huì)穩(wěn)健發(fā)展。

原煤準(zhǔn)備隊(duì)通訊員： 高 建

第四篇：化驗(yàn)室取樣制樣操作規(guī)程

化驗(yàn)室取樣制樣操作規(guī)程

一、工具：

取樣器、取樣桶

二、取樣方法

1.礦山原料的取樣方法：

（1）沿礦山開采面粉個(gè)取樣

在礦體露出面上，按一定規(guī)格的方格網(wǎng)或菱形網(wǎng)，在其交點(diǎn)采集0.5kg的礦山樣品，所取各塊礦石盡量大小一致，然后混合成一個(gè)樣品。（樣品一般有10～15塊組成）

（2）刻槽取樣法 此方法是在礦體露出面上刻一溝槽，將刻下的礦石作為樣品。刻槽的方向應(yīng)垂直于礦層的走向，刻槽端面應(yīng)保持不變。

（3）鉆孔取樣法 利用鑿巖時(shí)從炮眼中收集的巖粉作為樣品。這種取樣方法的關(guān)鍵在于收集的巖粉要完整。（4）撿塊取樣法 在采礦場(chǎng)上，按一定的規(guī)格畫出方格網(wǎng)，在網(wǎng)的交叉或中心撿取重為0.5～2kg的礦石混合成一個(gè)樣品。

2.進(jìn)廠原、燃材料取樣：再已進(jìn)廠的原、燃材料堆的周圍，從地面每隔0.5m左右用鐵鏟劃一條橫線，在每隔1～2m的地方從上到下劃一豎線，間隔選取橫豎線的交點(diǎn)作為取樣點(diǎn)。在取樣點(diǎn)處用鐵鏟在0.3～0.5m的深處挖取100～200g，混合后作為樣品。若遇塊狀物料，取出用鐵錘砸取一小塊，混入樣品中。（塊狀較大時(shí)，取樣量以Q=kd2進(jìn)行確定，Q為實(shí)驗(yàn)室的最小質(zhì)量，k為經(jīng)驗(yàn)系數(shù)，物料均勻時(shí)取0.1～0.3，不均勻時(shí)取0.4～0.6，很不均勻時(shí)取0.7～1.0，d為試驗(yàn)樣品中最大顆粒。）

3.出磨生料、入窯生料、出磨煤粉和出磨水泥的取樣： 采用人工定時(shí)或自動(dòng)取樣器取樣。一般采用自動(dòng)取樣器取樣。拿回樣品后混合均勻。

4.熟料樣品的取樣： 每隔一小時(shí)取一小桶熟料樣品，包括大、中、小、塊料和粉料，然后混合均勻。

三、樣品制備的基本程序： 試樣的制備過程要經(jīng)過破碎、過篩、混勻、和縮分四個(gè)階段。

1.破碎： 試樣的破碎過程有粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎。一般采用破碎機(jī)進(jìn)行破碎。

2.過篩： 在試樣加工過程中，為保證樣品加工的細(xì)度，必須用自然通過檢查篩的方法保證樣品細(xì)度。

3.混勻： 分為鐵鏟混勻法和環(huán)錐混勻法。（1）鐵鏟混勻法---用鐵鏟將試樣堆成錐形，堆錐時(shí)試樣必須從錐心倒下，以使試樣從錐頂大致等量的流入各個(gè)方面。然后用鐵鏟從這一堆移向另一堆，如此反復(fù)3～5次，可將試樣混勻。（2）環(huán)錐混勻法---將試樣堆成一個(gè)圓錐形，中心扒成一個(gè)大圓環(huán)，然后再將該園堆成錐，反復(fù)3次即可混勻。（3）翻滾法---對(duì)角輪流翻滾，將其混勻。

（4）機(jī)械混勻法---用分樣器或其他器具使試樣混勻。4.縮分： 分為四分法、正方形法和二分器縮分法。（1）四分法---將混勻好的樣品堆成圓錐形，然后用鏟子或木板將錐體頂部壓平，使其成為圓錐臺(tái)，通過圓心分成四等份，去掉任一相對(duì)的兩等份，剩下的兩等份再混勻堆成圓錐形，如此反復(fù)進(jìn)行，直至達(dá)到規(guī)定的樣品數(shù)量為止。（2）正方形法---將混勻好的樣品鋪成正方形或長方形的均勻薄層，然后用直尺劃分成若干個(gè)正方形或長方形。用小鏟將每一定間隔的正方形中的樣品全部取出，然后放在一起混合均勻，如此反復(fù)，直至達(dá)到規(guī)定的樣品數(shù)量。

注意事項(xiàng)：（1）破碎磨細(xì)試樣前，每一件工具及設(shè)備應(yīng)刷凈。

（2）盡量防止小塊和粉末飛散。

（3）篩余要全部過篩。

（4）要避免樣品在制備過程中被玷污，要避免機(jī)械、器具污染，樣品交叉污染。

四、樣品的保管：制備好的樣品要及時(shí)封存保管，貼上樣品標(biāo)簽。標(biāo)簽藥注明樣品名稱，檢驗(yàn)項(xiàng)目，取樣日期，取樣人等項(xiàng)目。樣品保存期除出廠水泥需要保存3個(gè)月外，其他樣品一般應(yīng)保存一周左右。

第五篇：原輔料、包裝材料、半成品、成品取樣方法和操作規(guī)程

水、沉降菌、浮游菌、懸浮粒子檢測(cè)

法規(guī)、指南

取樣指令：

1、當(dāng)原輔料或包裝材料到貨時(shí)，評(píng)價(jià)室應(yīng)收到發(fā)自物料部的一份化驗(yàn)申請(qǐng)單、一份廠商的化驗(yàn)證書。成品生產(chǎn)實(shí)現(xiàn)后，評(píng)價(jià)室應(yīng)收到生產(chǎn)部的化驗(yàn)申請(qǐng)單。評(píng)價(jià)人員檢查過這些資料后根據(jù)化驗(yàn)申請(qǐng)單在批化驗(yàn)記錄相應(yīng)地位上填寫代號(hào)、批號(hào)、名稱，并將化驗(yàn)申請(qǐng)單和批化驗(yàn)記錄發(fā)至取樣員。對(duì)于增補(bǔ)取樣，由評(píng)價(jià)室填寫化驗(yàn)申請(qǐng)單，在備注欄內(nèi)注明“增補(bǔ)取樣”。

2、取樣員根據(jù)化驗(yàn)申請(qǐng)單所記載的來料包裝數(shù)目預(yù)備留檢標(biāo)簽、留樣標(biāo)簽和清潔干燥的取樣容器（對(duì)無菌罐裝產(chǎn)品用原輔料，取樣器具滅菌后應(yīng)保留在密閉的無菌容器內(nèi)，超過兩周應(yīng)從新滅菌）。

粘好留檢標(biāo)簽后，即可著手取樣。

取樣方法：

1、對(duì)原輔料、半成品（中間產(chǎn)品）、成品、副產(chǎn)品及包裝材料、工藝用水都應(yīng)分辨制定取樣辦法。

2、對(duì)取樣環(huán)境的潔凈要求、取樣人員、取樣容器、取樣部位溫柔序、取樣方法、取樣量、樣品混合方法、取樣容器的清洗、保存、必要的留樣時(shí)間以及對(duì)無菌及麻毒、精力藥品在取樣時(shí)的特別要求等應(yīng)又明白的規(guī)定。

3、原輔料、內(nèi)包裝材料，可在倉儲(chǔ)區(qū)原輔料取樣間或支架式層流罩內(nèi)取樣。

4、取樣環(huán)境的空氣潔凈度級(jí)別應(yīng)與生產(chǎn)要求一致。

5、中間品、成品取樣可以在生產(chǎn)結(jié)束時(shí)進(jìn)行，也能夠在生產(chǎn)過程的前、中、后期取樣。

（1）原則：根據(jù)取樣規(guī)劃單進(jìn)行取樣，取樣時(shí)，應(yīng)留神樣品的代表性。如非均一的物料（如懸浮物）在取樣前應(yīng)使其均一；如不可能這樣做或不懂得物料是否均一，則應(yīng)注意從物料不同部位取樣；如取樣不能達(dá)到物料的所有部位時(shí)，應(yīng)隨機(jī)地在可到達(dá)的部位取樣；物料表面和物料主題可能會(huì)存在差別，抽樣時(shí)，不應(yīng)只從表面抽取樣品。對(duì)于混合樣品，如某批號(hào)有2個(gè)混合樣品，則每一個(gè)留樣樣品應(yīng)由等量的混合樣品混合組成。

（2）取樣個(gè)別由專職取樣員進(jìn)行。也可由車間工人或者中控人員根據(jù)相應(yīng)的BPR或SOP取樣，然后由取樣員進(jìn)行收集，但抽樣人員必需經(jīng)由恰當(dāng)?shù)呐嘤?xùn)和考察，以避免差錯(cuò)，保障抽樣的代表性。

（3）一定要做到某一個(gè)時(shí)間只取一個(gè)樣品，樣品容器在取樣前即應(yīng)帖上事先準(zhǔn)備好的

取樣標(biāo)簽，免得產(chǎn)生差錯(cuò)。混合樣品及分樣，應(yīng)在吻合潔凈度要求的取樣間進(jìn)行。對(duì)于無菌罐裝產(chǎn)品用原輔料的取樣，應(yīng)在取樣間的層流臺(tái)中進(jìn)行，取樣前后，利用70%乙醇消毒層流臺(tái)。

（4）取過樣的包裝、取樣日期和相應(yīng)的化驗(yàn)申請(qǐng)單上要作上取樣標(biāo)記。

（5）取過樣的包裝要重新密封，預(yù)防包裝內(nèi)的材料受到污染或在運(yùn)輸或處理過程中散落并造成污染。應(yīng)帖上取樣標(biāo)簽，以使得在重新打開包裝時(shí)易被察看到。取好樣的包裝要放回原貨位。

取樣數(shù)量：

1、普通原輔料總件數(shù)n ≤3時(shí)，每件取樣；n為4~300時(shí)，取樣數(shù)為SQR+1，n＞300時(shí)，取樣數(shù)為SQR/2+1。

材料：中華國民共和國專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ZB10001~10007-89

包裝數(shù)目 樣品的包裝數(shù)（直接樣品）混合樣品數(shù)

1~5 X 1

≤300 SQR(X)+1 2

＞300 SQR(X)/2+1 2

*直接樣品：直接取自物料的樣品稱直接樣品。

**混合樣品：將一定數(shù)目的直接樣品混合平均后失掉的樣品稱為混合樣品。

2、中藥材總件數(shù)n<5或?yàn)橘F細(xì)藥材時(shí)，每件取樣；n為5~99時(shí)，取樣數(shù)為5；n為100~1000時(shí)，按n的5%取樣；n>1000時(shí)，超越部門按1%取樣。

3、半成品（中間產(chǎn)品）、成品、副產(chǎn)品、包裝材料、工藝用水及特殊要求的原料按詳細(xì)情況另行規(guī)定。

4、取樣量為全檢所需數(shù)量的1~3倍，特殊情況另定。

4.1 對(duì)于原輔料和成品，準(zhǔn)則上為檢驗(yàn)用量和法定留樣量之和。當(dāng)檢驗(yàn)失敗，按照增補(bǔ)取樣的方法獲得。

◆ 法定留樣量根據(jù)實(shí)際情況決定，通常不少于項(xiàng)目全檢量的2倍（不包含微生物、無菌和熱原檢查所需的樣品量）。

◆ 穩(wěn)定性考察的取樣量，根據(jù)考察項(xiàng)目、每次試驗(yàn)用量、考察期的是非等因素決定，考察期正常超過有效期，通常到檢測(cè)的項(xiàng)目呈現(xiàn)不合格為止，由產(chǎn)品開發(fā)部及QA決定。

4.2 對(duì)于內(nèi)包裝材料，取樣量參照國度標(biāo)準(zhǔn)GB/T2828―2003逐批檢查計(jì)數(shù)抽樣程序及抽樣表(實(shí)用于持續(xù)批的檢查)

取樣記載：

1、取樣時(shí)必須填寫取樣記錄，內(nèi)容有取樣日期、品種、代號(hào)或編號(hào)、規(guī)格、批號(hào)、數(shù)量、起源、取樣件數(shù)、必要的抽樣解釋和取樣人簽名等

2、每件被抽樣的容器上要貼上取樣證

復(fù)檢取樣：

1、原輔料發(fā)放時(shí)，發(fā)明其有疑難應(yīng)重新取樣復(fù)驗(yàn)

2、超過規(guī)定的儲(chǔ)存期的原輔料，應(yīng)重新取樣復(fù)驗(yàn)，合格后方可發(fā)放

3、每份樣品應(yīng)有標(biāo)簽，表明品名、批號(hào)、代號(hào)或編號(hào)、取樣日期、取樣人、請(qǐng)驗(yàn)項(xiàng)目等。

送樣：

取樣結(jié)束后，應(yīng)將送檢眼簾和批化驗(yàn)記錄送至各化驗(yàn)室；留樣樣品送到留樣室，并用專門記錄本進(jìn)行留樣庫入庫登記。

取樣管理程序

1、原輔料、包裝材料初檢合格后，由倉庫保管員填寫“申請(qǐng)檢驗(yàn)單”，中間產(chǎn)品、待包裝品、成品、環(huán)境監(jiān)測(cè)、水質(zhì)監(jiān)測(cè)、人員衛(wèi)生監(jiān)測(cè)由各部門受權(quán)人員按規(guī)定頻率填寫“申請(qǐng)檢驗(yàn)單”。“申請(qǐng)檢驗(yàn)單”一式兩聯(lián)，第一聯(lián)通知取樣員取樣，第二聯(lián)留存。

2、取樣員接到“申請(qǐng)檢驗(yàn)單”后，準(zhǔn)備取樣器具，到規(guī)定的地點(diǎn)取樣，貼上取樣證并填寫取樣記錄。

3、QA取樣結(jié)束后，樣品德保部QC負(fù)責(zé)人。

4、QC負(fù)責(zé)人接到樣品后及時(shí)部署監(jiān)測(cè)。

5、檢驗(yàn)員按檢驗(yàn)操作規(guī)程進(jìn)行檢驗(yàn)，成人用品。

取樣操作規(guī)程

原輔料取樣措施

程 序：

1.取樣員按“請(qǐng)檢單”內(nèi)容準(zhǔn)備取樣器具、取樣容器到倉庫辦理取樣手續(xù)。

2.取樣員在取樣時(shí)，應(yīng)核對(duì)請(qǐng)驗(yàn)單的內(nèi)容與供貨是否相符。

3.根據(jù)原輔料總件數(shù)斷定取樣件數(shù)，當(dāng)n≤3時(shí)，每件取樣；n為4―300時(shí)，取樣量為 +1 ；當(dāng) n≥300時(shí)，取樣量為。

4.取樣員更衣、清潔及消毒雙手、戴上手套、帽子、口罩進(jìn)入取樣室（或應(yīng)用取樣車）

5.在取樣室或取樣車內(nèi)取樣，用取樣捧按不同方向、深度取樣，樣品數(shù)量可供三次以上檢驗(yàn)用樣品放入潔凈容器內(nèi)，嚴(yán)蓋容器，貼上樣品標(biāo)簽，標(biāo)簽內(nèi)容有品名，數(shù)量或重量，批號(hào)，取樣日期。

6.在已取樣的原輔料外包上即時(shí)每包貼上“取樣證”。

7.在取樣的準(zhǔn)備工作，取樣進(jìn)程，結(jié)束階段均須遵照《取樣治理規(guī)定》和《取樣操作規(guī)程》。

樣品應(yīng)具代表性。抽樣棒應(yīng)隨機(jī)地在可能的部位取樣，并斟酌被抽樣的料具備均一性。

抽樣料應(yīng)作外觀檢查，有關(guān)十分情況，如裝料容器，www.tmdps.cn.tw，物料標(biāo)記和物體自身的情況，均應(yīng)記錄。

樣品數(shù)取自物料的樣品稱有必定數(shù)量的直接樣品混合平均后取得的樣品稱為混雜樣品。應(yīng)取的樣品數(shù)取決于待取樣的容器數(shù)，樣品抽取應(yīng)按取樣量時(shí)行。（見下表）

直接樣品的量：質(zhì)理部定出接樣品的取樣量，具數(shù)量取決于如下因素：

――按實(shí)驗(yàn)方法和留樣而要而要而定的總的數(shù)量

――預(yù)計(jì)最大的直接樣品數(shù)目

――為具代表性，不勻稱物料檢疫站品的取樣量應(yīng)多于平勻性物料樣品量。

取樣量的多少，取決于供貨單位一個(gè)批的包裝數(shù)，現(xiàn)列到如下：

批包裝數(shù)n 直接樣品數(shù) 混合樣品數(shù)標(biāo)記

1-5 所有的容器抽樣 1 S

6-20 4 2 D

21-40 6 2 D

41-70 8 2 D

＞70 40 2 D

原輔料取樣操作規(guī)程：

1．質(zhì)保部取樣員接到取樣通知后，做好以下準(zhǔn)備工作：

1.1 根據(jù)請(qǐng)驗(yàn)單的品名、規(guī)格、數(shù)量盤算取樣樣本數(shù)，取樣量，原則如下（n為來料總件數(shù)）：當(dāng)n≤3時(shí),每件取樣;當(dāng)n＜300時(shí),隨機(jī)抽取件;當(dāng)n＞300,隨機(jī)抽取。取樣量至少為一次全檢量的3倍.1.2 準(zhǔn)備清潔干燥的取樣器、樣品盛容器和輔助工具(手套、樣品盒、剪刀、刀子、標(biāo)簽、筆、取樣證等)前往規(guī)定地點(diǎn)取樣。

固體――不銹鋼探子，不銹鋼勺、不銹鋼鑷子等取樣器

液體――玻璃取樣管、玻璃或塑料油提。

樣口盛裝容器――具蓋玻璃瓶或無毒塑料瓶。需取微生物限度檢查樣品時(shí)，以上相應(yīng)器具均應(yīng)滅菌。

2、取樣

2.1 取樣前應(yīng)進(jìn)步行現(xiàn)場(chǎng)核對(duì)：

2.1.1 核對(duì)物料狀態(tài)標(biāo)志。物料應(yīng)置待驗(yàn)區(qū)，有黃色待驗(yàn)標(biāo)記。

2.1.2 請(qǐng)驗(yàn)單內(nèi)容與實(shí)物標(biāo)記應(yīng)相符，內(nèi)容為品名、批號(hào)、數(shù)量、規(guī)格、產(chǎn)地、來源，標(biāo)記清楚完整。入口原輔料應(yīng)有口岸藥檢所的檢驗(yàn)報(bào)告單。

2.1.3 核對(duì)外包裝的完整性，無破損、無污染，密閉。如有鉛封，扎印必須清晰，無啟動(dòng)痕跡。

2.1.4 現(xiàn)場(chǎng)核查如不合乎請(qǐng)求應(yīng)謝絕取樣，向請(qǐng)驗(yàn)部分訊問明白有關(guān)情形，并將情況報(bào)質(zhì)保部負(fù)責(zé)人。

2.2 按取樣原則隨機(jī)抽取規(guī)定的樣本件數(shù),清潔外包裝移至取樣室內(nèi)取樣。

2.3 取樣程序

翻開外包裝，根據(jù)待取樣品的狀況和檢驗(yàn)名目不同采用不同的取樣辦法：

2.3.1 固體樣品用潔凈的探子在每一包件的不同部位取樣，放在有蓋玻璃瓶或無毒塑料瓶內(nèi)，封口，作好標(biāo)記（品名、規(guī)格、批號(hào)等）。

2.3.2 液體樣品搖勻后（個(gè)別種類除外）用潔凈玻璃管或油提抽取，放在潔凈的玻璃瓶中，封口、作好標(biāo)記。

2.3.3 微生物限度檢查樣品用已滅過菌的取樣器在每一包件的不同部位按無菌操作法取樣，封口，做好標(biāo)記。

3、取樣停止

3.1 封好已打開的樣品包件，每一包件上貼上取樣證。

3.2 填寫取樣記錄。

3.3 幫助請(qǐng)驗(yàn)部門將樣品包件送回庫內(nèi)待驗(yàn)區(qū)。

3.4 按規(guī)定程序清潔取樣室。

4、取樣器具的清洗、干燥、貯存按《取樣器具的清洗》（編碼）執(zhí)行。

包裝材料取樣辦法

程 序：

1.取樣員按“請(qǐng)檢單”內(nèi)容，根據(jù)與藥品直接接觸和不與藥品直接接觸的具體情況，作出相應(yīng)的取樣準(zhǔn)備，并到倉庫辦理取樣手續(xù)。

2.取樣員在取樣時(shí)應(yīng)核對(duì)請(qǐng)驗(yàn)單的內(nèi)容與供貨是否相符。

3.根據(jù)不同包裝材料與總件數(shù)，肯定取樣數(shù)量。

3.1使用仿單、標(biāo)簽、盒、箱、瓶：n≤3萬，取100張（個(gè)）；3萬15萬取>300張（個(gè)）。

3.2硬質(zhì)空心膠囊：n≤3時(shí)，逐件取樣；n為4―300時(shí)，取樣量為 +1 ； n≥300時(shí)，取樣量為。

3.3鋁箔、復(fù)合膜、逐卷抽樣、抽樣量總共1m。

4.取與藥品直接接觸的藥包材樣品時(shí)，取樣人員須在取樣室或取樣車內(nèi)取樣，樣品放入潔凈容器內(nèi)密封、貼上標(biāo)簽、標(biāo)簽內(nèi)容有品名、數(shù)量、批號(hào)、取樣日期。

4.1對(duì)于內(nèi)包裝材料，取樣量參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2828―2003逐批檢查計(jì)數(shù)抽樣程序及抽樣表(適用于連續(xù)批的檢查)進(jìn)行。

5.在已取樣的包裝材料上即時(shí)每包貼“取樣證”。

6.在取樣的準(zhǔn)備工作，取樣過程，取樣結(jié)束階段須遵守《取樣管理規(guī)定》和《取樣操作規(guī)程》。

包裝材料通用取樣規(guī)矩 批號(hào)劃分：如以為是在等同前提下生產(chǎn)出來的包裝資料，并于一次交的貨，可看一車批號(hào)。如一次發(fā)了的貨中有不同的出產(chǎn)批號(hào)或不同的批號(hào)原料制成，則每一個(gè)局部應(yīng)看一個(gè)獨(dú)自批。取樣方法：樣品在質(zhì)量規(guī)格上應(yīng)能代表該批產(chǎn)品，所以應(yīng)取自包裝格料的幾個(gè)部位，同時(shí)每部位抽樣幾個(gè)相同。取樣應(yīng)做到該批的剩全部份不受侵害或污染。樣品處置：如一個(gè)批號(hào)量以幾個(gè)包裝的情勢(shì)定料的，則可按下表從一定數(shù)量包裝中取數(shù)，壯陽藥，每份樣品的取樣量應(yīng)相瀕臨。

一批的包裝數(shù) 待取樣的包裝

1-15 全部

16-25 4

26-90 5

91-150 8

＞160 13

如包裝集中在一些在單元，例如托板上，三級(jí)片，則用同樣原則來決定樣品應(yīng)取自多少個(gè)托板。

例如一個(gè)批號(hào)共60箱，分在三人托板上取1或2箱。單元數(shù)：從一個(gè)批號(hào)中所取樣的單元數(shù)應(yīng)即是物理檢查數(shù)加上用于化學(xué)試驗(yàn)或其他規(guī)定試驗(yàn)的數(shù)量。倡議：下述情況可作為規(guī)則的可容許例外處理：

――如抽樣時(shí)損壞掩護(hù)性包裝，一旦按準(zhǔn)確數(shù)目取樣，將造成相稱量的物料單元分歧理的包成。

――從物料待定部位取樣非常特殊，例猶如形鋁箔的內(nèi)部。

內(nèi)包裝材料取樣操作程序

1、QA接到取樣告訴后，作好以下籌備工作：

1.1 根據(jù)請(qǐng)驗(yàn)單位的品名、規(guī)格、數(shù)量，依照企業(yè)尺度或企業(yè)與供給商調(diào)定出和各檢測(cè)項(xiàng)目按《內(nèi)包材料取樣操作程序》（編碼）執(zhí)行。

1.2 計(jì)算取樣樣本數(shù)和取樣量。

1.3 根據(jù)樣品的性質(zhì)準(zhǔn)備合適的取樣器皿、器具（如帶封口的無毒塑料袋，具蓋玻璃瓶或無毒塑料瓶、不銹鋼鑷子、手套等）和幫助工具（樣品盒、剪刀、筆、標(biāo)簽、取樣證等）前往規(guī)定地點(diǎn)取樣。

2、取樣

2.1 取樣前應(yīng)先進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)核對(duì)：

2.1.1 核對(duì)物料的狀態(tài)標(biāo)志，物料應(yīng)置待驗(yàn)區(qū)內(nèi)，有待驗(yàn)標(biāo)記。

2.1.2 請(qǐng)驗(yàn)單的內(nèi)容與什物標(biāo)記應(yīng)相符，內(nèi)容為品名、批號(hào)、數(shù)量、規(guī)格、產(chǎn)地、來源，標(biāo)記清楚完整。

2.1.3 檢討包裝的完全性，無破損、混淆、傳染、啟動(dòng)痕跡。

2.1.4 現(xiàn)場(chǎng)檢查如不符合要求，應(yīng)拒絕取樣，向倉庫保管員詢問清楚情況報(bào)質(zhì)保部負(fù)責(zé)人。

2.2 將外包裝干凈后，在取樣室內(nèi)找開內(nèi)包裝，帶上潔凈的手套，用不銹鋼鑷子等工具在上、中、下隨機(jī)取樣，將樣品放入清潔的無毒塑料袋中并封口，作好標(biāo)志（品名、規(guī)格、批號(hào)等）。

2.3 微生物檢查樣品，用已滅菌的不銹鋼探子在每一包件的不同部位按無菌操作法取樣，放入滅菌的樣品艷服容器內(nèi)，封口，作好標(biāo)記。

3、取樣結(jié)束

3.1 封好已打開的樣品包件，每一包件上貼上取樣證。

3.2 填寫取樣記錄。

3.3 協(xié)助倉庫保管員將樣品包件送回庫內(nèi)待驗(yàn)區(qū)。

3.4 按規(guī)定程序清潔取樣室。

4、取樣用具的蕩滌、干燥、儲(chǔ)存按《取樣器具清洗方式》（編碼）履行。

中間產(chǎn)品取樣辦法

程 序：

1.取樣員按中間產(chǎn)品請(qǐng)驗(yàn)單后準(zhǔn)備好取樣器具、容器。按《人員進(jìn)出潔凈區(qū)標(biāo)準(zhǔn)程序》（編號(hào)）進(jìn)入生產(chǎn)車間中間站。

2.取樣員在取樣時(shí)應(yīng)核對(duì)請(qǐng)驗(yàn)單的內(nèi)容與中間產(chǎn)品是否相符。

3.根據(jù)中間產(chǎn)品件數(shù)，確定取樣件數(shù)，當(dāng)中間產(chǎn)品總包裝件數(shù)的n≤3時(shí)，應(yīng)逐件取樣；當(dāng)n>3時(shí)，按 +1 取樣量隨機(jī)取樣。

4.在樣件頂用取樣棒按不同方向、深度、使取樣存在代表性，并取可供三次以上檢驗(yàn)用量，借晚飯之后、八點(diǎn)之間的幾分鐘空隙。

5.將樣品放入潔凈容器內(nèi)，密封，在容器內(nèi)貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽內(nèi)容有品名，數(shù)量或分量、批號(hào)取樣日期等。

6.在已取樣的中間產(chǎn)品外包上即時(shí)每包貼上“取樣證”。

7.在取樣的準(zhǔn)備工作、取樣過程及結(jié)束階段均須遵守《取樣管理規(guī)定》和《取樣操作規(guī)程》。

成品取樣辦法

程 序：

1.成品在入庫前，生產(chǎn)車間應(yīng)填寫成品請(qǐng)驗(yàn)單送交質(zhì)管部門，請(qǐng)驗(yàn)單內(nèi)容包括品名、批號(hào)、規(guī)格、數(shù)量等。

2.由檢驗(yàn)室指派專人到成品寄存地/在線包裝地按批取樣，每批成品在不同的包裝內(nèi)抽取一定的小包裝，使抽取的樣品擁有代表性，并可供三次檢驗(yàn)量。

3.按請(qǐng)驗(yàn)單的內(nèi)容與成品的標(biāo)簽進(jìn)行核對(duì)，無誤后方可取樣，取樣后再隨機(jī)取樣檢驗(yàn)，登記檢驗(yàn)臺(tái)帳。

4.在取樣的準(zhǔn)備工作，取樣過程，結(jié)束階段均應(yīng)執(zhí)行《取樣管理規(guī)定》和《取樣操作規(guī)程》（編號(hào)）。

分樣和送樣

程序： 散裝藥品：通過所有生產(chǎn)工序，尚沒有最后包裝的成品。成品：系指經(jīng)過包裝在內(nèi)的全部生產(chǎn)工序的藥品。留樣：系指一個(gè)批號(hào)的用于穩(wěn)定發(fā)型中用于法定目的的起因，內(nèi)包裝材料，印刷包裝材料及成品詳細(xì)代表性的樣品。實(shí)驗(yàn)樣品：系指取樣后即按品質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)受試驗(yàn)進(jìn)行收貨檢查或成品入庫終極檢驗(yàn)的藥品。

1．取樣：應(yīng)制定規(guī)定起碼取樣量的清單，此清單用語取樣前落后行查對(duì)。

按有關(guān)劃定SOPs和指地進(jìn)行取樣。原料和包裝材料的樣品有質(zhì)管部取樣員按化驗(yàn)申請(qǐng)取樣，而散裝成品可有質(zhì)管部的取樣員也可由生產(chǎn)車間的操作工或中間把持職員依據(jù)BPR或有關(guān)SOP取，而后由質(zhì)管取樣員加以收集。

原料和包裝材料通常只留法定樣品，不留穩(wěn)定性考察樣品，有機(jī)溶液及酸堿等品種不留法定樣品。

成品則留一份法定樣品及一份穩(wěn)定性考察樣品，其中穩(wěn)定的性考核留樣的批數(shù)和留樣的量由QR按不同品種的考察打算決定，穩(wěn)定性考察的樣品量通常必須包括微生物，無隨和熱原檢查的樣品量。

一定要做到，是時(shí)光只取一個(gè)樣品，樣品容器一經(jīng)區(qū)域青年感即貼上相應(yīng)標(biāo)簽，以避免錯(cuò)誤。

取樣員按樣品清單一次性取樣后在樣品室按該清單分樣。

2．分樣：所取的樣品應(yīng)有代表性，如果是批號(hào)有2個(gè)混合樣品（如Ⅰ、Ⅱ）則天天一個(gè)留檢樣品由等量的混合樣品混合組成。

用清潔包裝玻璃廣口瓶或下玻璃瓶管容器，容器貼上質(zhì)量部標(biāo)簽，在標(biāo)簽上注上取樣代號(hào)（若有的話），在相應(yīng)化驗(yàn)申請(qǐng)上簽名和簽訂日期。可用透明塑料袋作為收集散裝包裝材料如膠囊等樣品的容器。

3.送樣品和留樣：將試驗(yàn)品和化驗(yàn)記錄送微生物定，送樣后，就在化驗(yàn)申請(qǐng)微生物方法號(hào)或生物方法號(hào)標(biāo)上X，表現(xiàn)樣品應(yīng)做微生物檢查或生物試驗(yàn)，將樣品容器送化驗(yàn)室并隨送

去化驗(yàn)記錄。將留檢樣品送入留樣室（印刷包裝材料應(yīng)由包裝管理室保存），并用專門記錄本進(jìn)行留樣庫入登記。

4．樣品容品的收集：在送樣時(shí)，把以前檢驗(yàn)后殘余的樣品退回，以便作出清潔，燒毀或方法研討等適當(dāng)處理。

環(huán)境檢測(cè)取樣問題：

空氣懸浮粒子監(jiān)測(cè)

空氣浮游菌監(jiān)測(cè)

沉降菌監(jiān)測(cè)

名義微生物監(jiān)測(cè)

人員衛(wèi)生監(jiān)測(cè)

水質(zhì)監(jiān)測(cè)

醫(yī)藥工業(yè)潔凈室（區(qū)）懸浮粒子、浮游菌和沉降菌的測(cè)試方法 GB/T 16292 16294-1996

醫(yī)藥工業(yè)潔凈室（區(qū)）懸浮粒子的測(cè)試方法 GB/T 16292-1996

醫(yī)藥工業(yè)潔凈室（區(qū)）浮游菌的測(cè)試方法 GB/T 16293-1996

醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)潔凈室（區(qū)）沉降菌的測(cè)試方法 GB/T 16294-1996

（這4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大家都查得到，不再copy了）

對(duì)取樣的要乞降指南看法：

ICH Q7A

7.3 進(jìn)廠物料的取樣和測(cè)試

7.30 除去7.32中指出的物料，對(duì)于每批物料至少要作一個(gè)辨別試驗(yàn)。在制造商對(duì)供應(yīng)商有一套審計(jì)系統(tǒng)的條件下，供應(yīng)商的分析報(bào)告可以用來替換其它項(xiàng)目的測(cè)試。

7.31 對(duì)供應(yīng)者的核準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)包括一次評(píng)估，供給足夠的證據(jù)(如從前的質(zhì)量記錄)證實(shí)該制作商始終都能提供契合規(guī)格的物料。在減少內(nèi)部測(cè)試之前至少應(yīng)當(dāng)對(duì)三批物料作全檢。然而，最低限度每隔一定時(shí)間應(yīng)當(dāng)進(jìn)行一次全檢，并與分 析呈文進(jìn)行比擬。分析報(bào)告的牢靠性應(yīng)當(dāng)按期進(jìn)行檢查。

7.32 工藝助劑、有害或劇毒的原料、其它特殊物料、或轉(zhuǎn)移到公司控制范疇內(nèi)的另一個(gè)部門的物料可以不必測(cè)試，前提是能取得制造商的分析報(bào)告，證明這些原料相符規(guī)定的規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)容器、標(biāo)簽和批號(hào)記錄進(jìn)行目測(cè)檢查應(yīng)當(dāng)有助于鑒別這些原料。對(duì)這些物料不作現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試應(yīng)當(dāng)說明理由，并用文件作證。

7.33 取樣應(yīng)當(dāng)代表被取的那批物料。取樣方法應(yīng)當(dāng)規(guī)定：取樣的容器數(shù)，取樣部位，每個(gè)容器的取樣量。取樣容器數(shù)和取樣量應(yīng)當(dāng)根據(jù)取樣方案來決定。取樣方案的制定要綜合考慮物料的主要水平、變異性、供應(yīng)商過去的質(zhì)量情況，以及分析需用量。

7.34 應(yīng)該在規(guī)定的地點(diǎn)，用規(guī)定的方法取樣，以防止取樣的物料被污染，或污染其它物料。

7.35 被取樣的容器應(yīng)當(dāng)警惕開啟，隨后重新密封。這些容器應(yīng)當(dāng)作標(biāo)記表明樣品已抽取。

8.3 工序間的取樣和節(jié)制

8.30 應(yīng)當(dāng)制定書面程序來監(jiān)測(cè)會(huì)造成中間體和原料藥質(zhì)量特征變異的工藝步驟的過程，并控制其生產(chǎn)情況。工序間控制及其接受標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)根據(jù)項(xiàng)目開發(fā)階段或者以往的生產(chǎn)數(shù)據(jù)來確定。8.31 綜合考慮所生產(chǎn)中間體和原料藥 的特性，反映類型，該工序?qū)Ξa(chǎn)品質(zhì)量影響的程度大小等因素來確定可接收的標(biāo)準(zhǔn)，檢測(cè)類型和規(guī)模。前期生產(chǎn)的中間體控制標(biāo)準(zhǔn)可以松一些，越靠近成品，中間控制的標(biāo)準(zhǔn)越嚴(yán)(如分別，純化)。

8.32 要害的中間控制(和工藝監(jiān)測(cè))，包括控制點(diǎn)和方法，應(yīng)當(dāng)書面規(guī)定，并經(jīng)質(zhì)量部門批準(zhǔn)。

8.33 中間掌握可以由及格的生產(chǎn)部門的人員來進(jìn)行，而調(diào)節(jié)的工藝可以當(dāng)時(shí)未經(jīng)質(zhì)量部門批準(zhǔn)，只有該調(diào)節(jié)在由質(zhì)量部門同意的預(yù)先規(guī)定的限度以內(nèi)。所有測(cè)試及成果都應(yīng)當(dāng)作為批記錄的一部門，全體歸檔作證。

8.34 應(yīng)當(dāng)制訂書面程序，闡明中間物資、中間體和原料藥 的取樣方法。取樣計(jì)劃和程序應(yīng)當(dāng)基于迷信公道的取樣實(shí)際。

8.35 工序間取樣應(yīng)當(dāng)按能避免污染所取的樣品、其余中間體或原料藥的程序進(jìn)行。應(yīng)當(dāng)制定保證樣品收集后的完整性的程序。

8.36 通常不用要對(duì)旨在監(jiān)測(cè)和/或調(diào)節(jié)過程而做的工藝間測(cè)試進(jìn)行異樣數(shù)據(jù)考察。

11.7 留樣

11.70 留樣的包裝和貯存是為了今后可能會(huì)對(duì)原料藥批號(hào)的質(zhì)量進(jìn)行評(píng)估，而不是以未來的穩(wěn)固性測(cè)試為目標(biāo)的。

11.71 適當(dāng)標(biāo)識(shí)的每一批原料藥的留樣應(yīng)當(dāng)保留到有制造商規(guī)定的該批號(hào)的有效期過

后一年，或該批產(chǎn)品分發(fā)后三年，以長的為準(zhǔn)。對(duì)于有復(fù)測(cè)期的原料藥，類似的留樣應(yīng)當(dāng)保存到制造商全部散發(fā)完該批號(hào)后三年。

11.72 留樣應(yīng)當(dāng)儲(chǔ)存在原料藥儲(chǔ)存的同樣的包裝體系中，或者與銷售包裝雷同，或更具維護(hù)性。應(yīng)當(dāng)留足夠的量來至少做兩次法定的全剖析，或者不藥典專文時(shí)，兩次質(zhì)量規(guī)格的全分析。

藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn)

第七十五條 質(zhì)量管理部門的重要職責(zé)：

1.制定和訂正物料、中間產(chǎn)品和成品的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)操作規(guī)程，制定取樣和留樣制度；

2.制定檢驗(yàn)用裝備、儀器、試劑、試液、標(biāo)準(zhǔn)品(或?qū)Ρ绕?、滴定液、培育基、實(shí)驗(yàn)

動(dòng)物等管理方法；

3.決定物料和中間產(chǎn)品的使用；

4.審核成品發(fā)放前批生產(chǎn)記錄，決議成品發(fā)放；

5.審核不合格品處理程序；

6.對(duì)物料、旁邊產(chǎn)品和成品進(jìn)行取樣、測(cè)驗(yàn)、留樣，并出具檢修講演；

7.監(jiān)測(cè)干凈室(區(qū))的塵粒數(shù)跟微生物數(shù)；

8.評(píng)價(jià)原料、中間產(chǎn)品及成品的質(zhì)量穩(wěn)定性，為確定物料貯存期、藥品有效期提供數(shù)據(jù)；

9.制定質(zhì)量管理和檢驗(yàn)人員的職責(zé)。

藥品GMP認(rèn)證檢查評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)（試行）中質(zhì)量管理

7502 質(zhì)量管理部門是否實(shí)行制定取樣和留樣軌制的職責(zé)。

*7507 質(zhì)量管理部門是否履行對(duì)物料、中間產(chǎn)品和成品進(jìn)行取樣、檢驗(yàn)、留樣，并出具檢驗(yàn)報(bào)告的職責(zé)。