第一篇：無機化學(xué)實驗教案08(下) (500字)

《無機化學(xué)實驗》

教 案

(2008～2009學(xué)年 第二學(xué)期)

院（系、部）化 學(xué) 化 工 系 教 機 化 學(xué) 教 研 室 課 程 名 稱 無 機 化 學(xué) 實 驗

任課專業(yè)、年級、班級 化學(xué)0801b 化工0801z 沈 紅 旗 職 稱、職 務(wù) 講 師 教 材 無機化學(xué)實驗（高教第三版）

第二學(xué)期實驗?zāi)夸?/p>

研 室 無主 講 教 師 姓 名使 用

黃淮學(xué)院化學(xué)化工系2008—2009學(xué)年度第二學(xué)期

教 學(xué) 進 度 表

課程名稱：無機化學(xué)實驗 采用教材：北京師范大學(xué) 授課班級：化學(xué)0801、化工0801 講授教師：沈紅旗 班周學(xué)時：3 授課時數(shù)：17×3×3 填表日期：2009.2.15

《無機化學(xué)實驗》分組名單

（2008—2009第二學(xué)期）

實驗一 氯化鈉的提純

一、實驗?zāi)康?1．學(xué)習(xí)提純食鹽的原理和方法及有關(guān)離子的鑒定；

粗食鹽中的可溶

?

們生成難溶化合物的 ?

ba2+ +so24===baso4．掌握溶解、過濾、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、干燥等基本操作。

二、實驗原理 粗食鹽中的不溶性雜質(zhì)（如泥沙等）可通過溶解和過濾的方法除去。性雜質(zhì)主要是ca2+、mg2+、k+和so24離子等，選擇適當(dāng)?shù)脑噭┦顾恋矶怀ァ＃?）在粗鹽溶液中加入過量的bacl2溶液，除去so24： ? ↓

過濾，除去難溶化合物和baso4沉淀。

?（2）在濾液中加入naoh和na2co3溶液，除去mg2+, ca2+ 和沉淀so24 時加入的過量

ba2+：

mg2+ + 2oh－===mg(oh)2↓

2?

ca2+ + co3 ===caco3↓ 2? ba2+ + co3 ===baco3↓

過濾除去沉淀。

（3）溶液中過量的naoh和na2co3可以用鹽酸中和除去。（4）粗鹽中的k+ 和上述的沉淀劑都不起作用。由于kcl的溶解度大于nacl的溶解度，且含量較少，因此在蒸發(fā)和濃縮過程中，nacl先結(jié)晶出來，而kcl則留在溶液中。

三、實驗儀器與試劑

臺秤，燒杯，量筒，普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸濾瓶，蒸發(fā)皿，石棉網(wǎng)，酒精燈，藥匙。

粗食鹽，hcl（6mol·l－1），hac（6mol·l－1），naoh（6mol·l－1），bacl2（6mol·l－1），na2co3（飽和），(nh4)2c2o4（飽和），鎂試劑，濾紙，ph試紙。

四、實驗步驟

1．粗食鹽的提純

① 在臺秤上稱取8.0g粗食鹽，放在100ml燒杯中，加入30ml水，攪拌并加熱使其溶解。至溶液沸騰時，在攪拌下逐滴加入1 mol·l－1 bacl2溶液至沉淀完全（約2ml）。繼續(xù)加熱5min，使baso4的顆粒長大而易于沉淀和過濾。為了試驗沉淀是否完全，可將燒杯從石棉網(wǎng)上取下，待沉淀下降后，取少量上層清液于試管中，滴加幾滴6mol·l－1 hcl，再加幾滴1mol·l－1 bacl2檢驗。用普通漏斗過濾。

② 在濾液中加入1ml 6mol·l－1 naoh和2ml飽和na2co3, 加熱至沸，待沉淀下降后，取少量上層清液放在試管中，滴加na2co3溶液，檢查有無沉淀生成。如不再產(chǎn)生沉淀，用普通漏斗過濾。

③ 在濾液中逐滴加入6mol·l－1 hcl，直至溶液呈微酸性為止（ph約為6）。

④ 將濾液倒入蒸發(fā)皿中，用小火加熱蒸發(fā)，濃縮至稀粥狀的稠液為止，切不可將溶液蒸干。

⑤ 冷卻后，用布氏漏斗過濾，盡量將結(jié)晶抽干。將結(jié)晶放回蒸發(fā)皿中，小火加熱干燥，直至不冒水蒸氣為止。

⑥ 將精食鹽冷至室溫，稱重。最后把精鹽放入指定容器中。計算產(chǎn)率。2．產(chǎn)品純度的檢驗

取粗鹽和精鹽各1g，分別溶于5ml蒸餾水中，將粗鹽溶液過濾。兩種澄清溶液分別盛于三支小試管中，組成三組，對照檢驗它們的純度。

－1?

① so2的檢驗 在第一組溶液中分別加入2滴6mol·l hcl，使溶液呈酸性，再4

?

加入3~5滴1mol·l－1 bacl2，如有白色沉淀，證明so24存在，記錄結(jié)果，進行比較。

② ca2+的檢驗 在第二組溶液中分別加入2滴6mol·l1 hac使溶液呈酸性，再加入3~5滴飽和的(nh4)2c2o4溶液。如有白色cac2o4沉淀生成，證明ca2+存在。記錄結(jié)果，進行比較。

③ mg2+的檢驗 在第三組溶液中分別加入3~5滴6mol·l－1 naoh，使溶液呈堿性，再加入1滴“鎂試劑”。若有天藍色沉淀生成，證明mg2+存在。記錄結(jié)果，進行比較。

鎂試劑是一種有機染料，在堿性溶液中呈紅色或紫色，但被mg(oh)2沉淀吸附后，則呈天藍色。

－

五、注意事項

（1）粗食顆粒要研細；（2）食鹽溶液濃縮時切不可蒸干；（3）普通過濾與減壓過濾的正確使用與區(qū)別。

六、思考題與參考答案

1．加入30ml水溶解8g食鹽的依據(jù)是什么？加水過多或過少有什么影響？

答：依據(jù)食鹽在沸點下的溶解度。加水過多不利于離子的沉淀完全；加水過少粗食鹽可能溶不完。

2．怎樣除去實驗過程中所加的過量沉淀劑bacl2，naoh和na2co3？ 答：bacl2用na2co3； naoh和na2co3用hcl。3．提純后的食鹽溶液濃縮時為什么不能蒸干？

答：少量溶液的存在用于溶解kcl，否則kcl也會析出。

?

4．在檢驗so24時，為什么要加入鹽酸溶液？

答：因為baco3也是白色沉淀，但它可溶于hcl。5．在粗食鹽的提純中，（1）（2）兩步，能否合并過濾？

答：不能。因為在（2）加入na2co3后，會有少量（1）中的baso4轉(zhuǎn)化為baco3，從而又釋放出少量so42-。

下周實驗：硝酸鉀的制備和提純 預(yù)習(xí)： 值日：第一組

實驗二 硝酸鉀的制備和提純

一、實驗?zāi)康?1．觀察驗證鹽類溶解度和溫度的關(guān)系；

2．利用物質(zhì)溶解度隨溫度變化的差別，學(xué)習(xí)用轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀； 3．熟悉溶解、減壓抽濾操作，練習(xí)用重結(jié)晶法提純物質(zhì)。

二、實驗原理

本實驗是采用轉(zhuǎn)化法由nano3和kcl來制備硝酸鉀，其反應(yīng)如下： nano3 + kcl nacl + kno3

該反應(yīng)是可逆的，因此可以改變反應(yīng)條件使反應(yīng)向右進行

由表中的數(shù)據(jù)可以看出，反應(yīng)體系中四種鹽的溶解度在不同溫度下的差別是非常顯著的，氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，而硝酸鉀的溶解度隨溫度的升高卻迅速增大。因此，將一定量的固體硝酸鈉和氯化鉀在較高溫度溶解后加熱濃縮時，由于氯化鈉的溶解度增加很少，隨著濃縮，溶劑水減少，氯化鈉晶體首先析出。而硝酸鉀溶解度增加很多，它達不到飽和，所以不析出。趁熱減壓抽濾，可除去氯化鈉晶體。然后將此濾液冷卻至室溫，硝酸鉀因溶解度急劇下降而析出。過濾后可得含少量氯化鈉等雜質(zhì)的硝酸鉀晶體。再經(jīng)過重結(jié)晶提純，可得硝酸鉀純品。硝酸鉀產(chǎn)品中的雜質(zhì)氯化鈉利用氯離子和銀離子生成氯化銀白色沉淀來檢驗。

三、實驗儀器與試劑

燒杯（100ml, 250ml），溫度計（200℃），玻璃抽濾器，吸濾瓶，布氏漏斗，臺秤，石棉網(wǎng)，酒精燈，玻棒，量筒（10ml, 50ml）。

氯化鉀，硝酸鈉（工業(yè)級或試劑級），硝酸銀（0.1mol·l－1），濾紙，火柴。

四、實驗步驟

1．稱取10g硝酸鈉和8g氯化鉀固體，倒入100ml燒杯中，加入20ml蒸餾水。2．將盛有原料的燒杯放在石棉網(wǎng)上用酒精燈加熱，并不斷攪拌，至杯內(nèi)固體全溶，記下燒杯中液面的位置。當(dāng)溶液沸騰時用溫度計測溶液此時的溫度，并記錄。3．繼續(xù)加熱并不斷攪拌溶液，當(dāng)加熱至杯內(nèi)溶液剩下原有體積的2/3時，已有氯化鈉析出，趁熱快速減壓抽濾（布氏漏斗在沸水中或烘箱中預(yù)熱）。

4．將濾液轉(zhuǎn)移至燒杯中，并用5ml熱的蒸餾水分數(shù)次洗滌吸濾瓶，洗液轉(zhuǎn)入盛濾液的燒杯中，記下此時燒杯中液面的位置。加熱至濾液體積只剩原有體積的3/4時，冷卻至室溫，觀察晶體狀態(tài)。用減壓抽濾把硝酸鉀晶體盡量抽干，得到的產(chǎn)品為粗產(chǎn)品，稱量。

5．除留下綠豆粒大小的晶體供純度檢驗外，按粗產(chǎn)品:水=2:1（質(zhì)量比）將粗產(chǎn)品溶于蒸餾水中，加熱，攪拌，待晶體全部溶解后停止加熱。待溶液冷卻至室溫后抽濾，得到純度較高的硝酸鉀晶體，稱量。

6．純度檢驗 分別取綠豆粒大小的粗產(chǎn)品和一次重結(jié)晶得到的產(chǎn)品放入兩支小試管中，各加入2ml蒸餾水配成溶液。在溶液中分別滴入0.1 mol·l－1硝酸銀溶液2滴，觀察現(xiàn)象，進行對比，重結(jié)晶后的產(chǎn)品溶液應(yīng)為澄清。若重結(jié)晶后的產(chǎn)品中仍然檢驗出含氯離子，則產(chǎn)品應(yīng)再次重結(jié)晶。

五、教學(xué)中的幾個事項

1、提問：（1）計算用10g硝酸鈉和8g氯化鉀制取硝酸鉀的理論產(chǎn)量？

解：

nano3

+

kcl

=

nacl

+ kno3 1 1 1 1

10/85=0.1176 8/74.5=0.107 0.107×58.5=6.3 0.107×101=10.8（2）將硝酸鈉和氯化鉀的混合液蒸發(fā)到原有體積的三分之二時，燒杯內(nèi)的晶體是什么？粗算這時有幾克該物質(zhì)析出？（以100℃，13克水計算）

解： s(nacl)=39.8g, s(kno3)=246g

100℃100℃時，13克水中所溶解的nacl、kno3 的質(zhì)量分別為： nacl=39.8÷100×13=5.2 g，kno3=246÷100×13=32 g，所以，此時燒杯內(nèi)的晶體是nacl，大約有6.3－5.2=1.1 g。

（3）實驗中進行“蒸發(fā)到原有體積的三分之二”時，如果蒸發(fā)不夠或過頭會有什么后果？

解：第一次蒸發(fā)到原有體積的三分之二時：若過頭，kno3會隨析出nacl而產(chǎn)率低，若不夠，則nacl析出的少，產(chǎn)品雜質(zhì)多；第二次蒸發(fā)到原有體積的三分之二時：若過頭，nacl會隨kno3析出，產(chǎn)率會大于100%，若不夠，則kno3產(chǎn)率低。

（4）粗產(chǎn)品kno3中的雜質(zhì)是什么？如何除去？（追問重結(jié)晶）解：nacl。通過重結(jié)晶除去。

（5）將粗產(chǎn)品kno3重結(jié)晶時，用2克kno3加入1克的水是如何確定的？ 解：s(kno3)=246g/（100 g，h2o），所以，2克kno3加入1克的水為近飽和溶液。（6）能否將除去氯化鈉后的濾液直接冷卻制取硝酸鉀？

答：不能。因為第（3）步濾液中仍含有多量氯化鈉，屬飽和溶液，直接冷卻時，會有氯化鈉析出。

2、可能出現(xiàn)的問題：

（1）產(chǎn)率過低或超過100%：前者是第一次蒸過頭，后者是第二次蒸過頭。（2）將濾液從支管口倒出。（3）用水沖洗漏斗上的晶體。

3、關(guān)鍵步驟：

（1）第一步加熱蒸發(fā)和第二步加熱蒸發(fā)時，溶液體積的控制。

（2）第（3）步過濾一定要趁熱快速減壓抽濾，布氏漏斗在沸水中或烘箱中預(yù)熱。

六、思考題：設(shè)計從母液提取較高純度的硝酸鉀晶體的實驗方案。

下周實驗：硫代硫酸鈉的制備 預(yù)習(xí)：p202 —p204

1器皿連接操作。

值日：第二組 實驗三 硫代硫酸鈉的制備

一、實驗?zāi)康摹W(xué)習(xí)用硫化鈉制備硫代硫酸鈉的方法。

二、實驗原理 用硫化鈉制備硫代硫酸鈉可分三步進行：、練習(xí)抽濾、氣體發(fā)生、2

1、碳酸鈉與二氧化硫中和，生成亞硫酸鈉: na2co3 + so2 = na2so3 + co2

2、硫化鈉與二氧化硫反應(yīng)生成亞硫酸鈉和硫：2na2s + 3so2 = 2na2so3 + 3s

3、亞硫酸鈉與硫反應(yīng)生成硫代硫酸鈉： na2so3 + s = na2s2o3 總反應(yīng)如下：2na2s + na2co3 + 4so2 = 3na2s2o3 + co2

本實驗就是利用na2so3與濃硫酸反應(yīng)生成的so2，（na2so3 +h2so4 = na2so4 +so2 +h20）,通入含有na2s 和 na2co3 的溶液中進行反應(yīng)，然后過濾得到na2s2o3溶液，在濃縮蒸發(fā)、冷卻，析出的晶體為na2s2o3·5h20，將晶體烘干，稱量，得晶體。計算產(chǎn)率： na2s2o3·5h20的產(chǎn)率==（b×2×78.6）÷(a×3×248.21)==3.2b%

其中a為所取na2s的質(zhì)量（6.5克）；b為所得晶體的質(zhì)量（克）。

三、實驗用品

1、儀器：球形分液漏斗，磁力攪拌器，洗氣瓶，錐形瓶，圓底燒瓶，抽濾泵。

2、藥品：na2s·9h20(20g), na2so3(22g), na2co3(5g), h2so4(10ml),naoh(6m)(40ml)

3、材料：ph 試紙，濾紙（?7cm），螺旋夾。

四、各種原材料的用量：

1、na2s·9h20 na2s 2、2na2s + na2co3 + 4so2 = 3na2s2o3 + co2 240 78 2×78 106 4×64 3×158.21 20 m 6.5 x y z

m =6.5g x = 4.4g, y = 10.7g, z = 19.7g

3、na2so3 + h2so4 = na2so4 + so2 + h20

4、na2s2o3 na2s2o3·5h20

1 1 158 248

a÷126 b×18 10.7÷64 19.7 m

a =21.5g, b = 9.3ml m = 31g

所以，當(dāng)取20g的na2s·9h20時，各種原材料的用量分別為：

na2co3 =4.4g ≈4.5g，na2so3 =21.5g≈22g，濃h2so4 = 9.3ml≈10ml

na2s2o3·5h20的理論產(chǎn)量 ≈31g

五、實驗步驟1、20g的na2s·9h20、4.5g的 na2co3、150 ml的蒸餾水、轉(zhuǎn)子一起加入到250ml的錐形瓶中，放到磁力攪拌器上。

2、在分液漏斗中加入濃硫酸，蒸餾燒瓶中加入亞硫酸鈉固體（比理論量稍多些）以

反應(yīng)產(chǎn)生so2氣體。在堿吸收瓶中加入6mnaoh溶液以吸收多余的so2氣體。

3、連好制備硫代硫酸鈉的裝置。

4、打開分液漏斗，使硫酸慢慢滴下。打開螺旋夾，適當(dāng)調(diào)節(jié)螺旋夾（防止倒吸），使反應(yīng)產(chǎn)生的so氣體較均勻地通入nas naco溶液中，并采用電磁攪拌器攪動。

隨著so2氣體的通入，逐漸有大量淺黃色的硫析出。繼續(xù)通入so2氣體。反應(yīng)感進行約1小時，溶液的ph約等于7時（注意不要小于7），停止通入so2氣體。

5、過濾所得的硫代硫酸鈉溶液轉(zhuǎn)移至燒杯中進行濃縮，直至溶液中有一些晶體析出時，停止蒸發(fā)，冷卻。使na2s2o3·5h20結(jié)晶析出，過濾。將晶體放在烘箱中，在400c下，干燥40—60分鐘。稱量，計算產(chǎn)率。

六、注意事項

1、制備過程中要控制瓶中溶液的ph約等于7，不要小于7。

2、制備過程中要用濃硫酸，注意安全。

3、實驗結(jié)束后要注意處理好燒瓶中剩余的so2氣體。

七、提問

1、停止通入so2氣體時，為什么必須控制瓶中溶液的ph約等于7，不要小于7？如何控制？

因為ph小于7時，溶液呈若弱酸性，而硫代硫酸鈉的水溶液呈弱堿性，則回因酸堿中和而消耗一部分晶體，影響產(chǎn)量。當(dāng)ph大于7時，產(chǎn)生的s與s2-生成s22-，將減少s的生成量，從而影響產(chǎn)量。

2、本實驗中，為什么要用na2co3？

（1）用na2co3使中間產(chǎn)物亞硫酸鈉的量多，使析出的硫全部生成硫代硫酸鈉，產(chǎn)量高，硫化鈉和碳酸鈉以2：1的摩爾比取量較為適宜。（2）用na2co3可以降低反應(yīng)溫度。

3、如何操作才能提高產(chǎn)率？

（1）控制瓶中溶液的ph約等于7，不要小于7。（2）加入適量的碳酸鈉。

4、晶體為什么要在400c以下烘干？

因為硫代硫酸鈉晶體的熔點為48.50c，超過此溫度，晶體將熔化。

八、思考題

寫出用硫化鈉制備硫代硫酸鈉的原理、方程式和四種原材料。

下周實驗：三氯化六氨合鈷（ⅲ）的制備 預(yù)習(xí)：p206——p208

值日：第三組

實驗四 一種鈷（ⅲ）配合物的制備

一、實驗?zāi)康?/p>

1、掌握制備金屬配合物最常用的方法——水溶液中的取代反應(yīng)和氧化還原反應(yīng)。

2、了解鈷（ⅲ）配合物的制備的原理和方法。

3、對配合物的組成進行初步的鑒定。

二、實驗原理

1、取代反應(yīng)：[co(h2o)6]2+ + 6 nh3 → [co(nh3)6]2+ + 6 h2o

2、氧化還原反應(yīng)：4[co(nh3)6]2+ +2 h2o2 →4[co(nh3)6]3+ + 4oh-

三、實驗用品

儀器：臺秤，燒杯，錐形瓶，酒精燈，等。材料：ph試紙，濾紙。

試劑：濃氨水，濃硝酸，鹽酸（6m，濃），h2o2（30%），agno3(2m),乙醚，戊醇，奈氏試劑，sncl2(0.5m,新配)。

四、實驗內(nèi)容

1、制備鈷（ⅲ）配合物

（1）在錐形瓶中將1.0克氯化銨溶于6毫升濃氨水中，待完全溶解后，手持錐形瓶不斷振蕩，使溶液均勻。

（2）分數(shù)次加入2.0克氯化鈷粉末，邊加邊搖動，加完后繼續(xù)搖動使溶液成棕色稀漿。（3）再往其中滴加2～3ml、30% h2o2，邊加邊搖動，加完后繼續(xù)搖動。

（4）當(dāng)固體完全溶解、溶液中停止起泡時，慢慢加入6 ml 濃鹽酸，邊加邊搖動，并在水浴上微熱（≤85℃），邊搖邊加熱10～15分鐘。

（5）在室溫下冷卻混合物并搖動，待完全冷卻后過濾出沉淀。

2、組成的初步推斷

（1）用小燒杯取0.3克產(chǎn)物，加入35毫升蒸餾水，混勻后用ph試紙檢驗其酸堿性。（備用）

（2）用燒杯取15毫升上述溶液，慢慢滴加agno3(2m)溶液并攪動，直至加一滴agno3(2m)溶液后上部沒有沉淀生成。過濾，往濾液中加1～2毫升濃硝酸并攪動，再往溶液中滴加agno3(2m)溶液，看有無沉淀，若有，比較一下與前面沉淀的量的多少。

（3）取2～3毫升實驗（1）中的溶液于試管中，加幾滴sncl2(0.5m,新配)溶液，（為什么）振蕩后加入一粒綠豆粒大小的硫氰化鉀固體，振蕩后再加入1毫升戊醇、1毫升乙醚，振蕩后觀察上層溶液的顏色。

（4）取2毫升實驗（1）中的溶液于試管中，加少量蒸餾水，得清亮溶液后，加2滴奈氏試劑，觀察溶液的顏色。

（5）將實驗（1）中剩下的溶液加熱，觀察溶液變化，直至其完全變成棕黑色后停止加熱，冷卻后，用ph試紙檢驗其酸堿性，然后過濾（雙層濾紙），濾液分別做一次（3）、（4）實驗。觀察現(xiàn)象與原來的有什么不同？

（6）通過上述實驗，推斷此配合物的組成及化學(xué)式。

五、提問

1、將氯化鈷加入到氯化銨和濃氨水的混合溶液中，可發(fā)生什么反應(yīng)？產(chǎn)物是什么？ 解：取代反應(yīng)，最終產(chǎn)物是[co(nh3)6]2+。

2、實驗中加h2o2的作用是什么？可用哪些物質(zhì)代替？有什么不好？ 解：氧化作用。可用空氣中 的氧氣代替，反應(yīng)速度慢。4[co(nh3)6]2+ + o2 + 2 h2o → 4[co(nh3)6]3+ + 4oh-

3、實驗中加濃鹽酸的作用是什么？ 解：提供較多的氯離子；中和過量的氨水。

4、制備過程中，在水浴上加熱20分鐘的目的是什么？能否加熱至沸騰？

解：維持20min是提高反應(yīng)速率，保證反應(yīng)完全。[co(nh3)6]2+是外軌型配合物，[co(nh3)6]3+是內(nèi)軌型配合物，要把外軌向內(nèi)軌轉(zhuǎn)型，導(dǎo)致速度比較慢，要持續(xù)較長時間。

不能加熱至沸騰，因為溫度不同，產(chǎn)物不同。

5、制備過程中為什么要加入7ml濃鹽酸？

解：因為存在反應(yīng)：co(nh3)6]cl3＝[co(nh3)6]3++3cl-加入7ml的濃鹽酸，使平衡向左移動，進而提高產(chǎn)率。

6、要使[co(nh3)6]cl3合成產(chǎn)率高，你認為哪些步驟是比較關(guān)鍵的？為什么？ 解：（1）煮沸20min，因為要反應(yīng)完全

（2）整個過程溫度的控制，因為溫度不同，產(chǎn)物不同。

（3）最后加入的7ml濃鹽酸，因為借助同離子效應(yīng)使產(chǎn)品析出。

六、注意事項：

嚴格控制每一步的反應(yīng)溫度，因為溫度不同，會生成不同的產(chǎn)物

七、思考題：p208：t3

下周實驗：三草酸合鐵（ⅲ）酸鉀的制備 預(yù)習(xí)：見講義

值日：第四組

實驗五 三草酸合鐵（ⅲ）酸鉀的制備

一、實驗?zāi)康?、掌握合成k3[fe(c2o4)3]·3h2o的基本原理和操作技術(shù)；深對鐵（ⅲ）和鐵（ⅱ）化合物性質(zhì)的了解；

二、實驗用品

1、儀器：電爐，抽濾泵，臺秤，蒸發(fā)皿。

2、試劑：feso4·7h2o, h2o2(30%), nh3·h2o(6m), koh, h2c2o4·2h2o

3、材料：冰塊，濾紙。

三、實驗原理、加 2

1、fe2+ + h2o2 → fe3+ + nh3·h2o → fe(oh)3 ↓

2、koh + h2c2o4 → kh c2o4

3、kh c2o4 +fe(oh)3 + h2o → k3[fe(c2o4)3]·3h2o

四、實驗內(nèi)容

1、制備fe(oh)3

（1）稱取3克feso4·7h2o,放入400毫升燒杯中，加入100毫升蒸餾水，加熱溶解。

（現(xiàn)象1）

（2）加入5毫升、30%的h2o2，攪拌，微熱。（現(xiàn)象2，方程式1）

（3）加入20毫升、6m的nh3·h2o，加熱，攪拌，沸騰后，靜置，倒去上層清液。（4）在沉淀中加入100毫升蒸餾水，解熱至沸，抽濾。（現(xiàn)象3，方程式2）（5）用50毫升熱水洗滌沉淀，抽干，得fe(oh)3，備用。

2、制備k3[fe(c2o4)3]·3h2o

（1）稱取2克koh和4克h2c2o4·2h2o，溶解在100毫升蒸餾水中，加熱，使之全溶。

（現(xiàn)象4，方程式3）

（2）攪拌下，加入fe(oh)3沉淀，加熱，使之全溶，抽濾。

（3）濾液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，蒸至～20毫升，轉(zhuǎn)入到50毫升小燒杯中，用冰塊冷卻。

（現(xiàn)象5，方程式4）

（4）抽濾，晶體用濾紙吸干，稱量。

五、應(yīng)注意的問題

1、k3[fe(c2o4)3]·3h2o 晶體易溶于水，零度時100克水中可溶4.7克，故，實驗中須用冰冷卻，并攪拌，方有晶體析出。

2、k3[fe(c2o4)3]·3h2o 晶體易感光分解，所以，制備時應(yīng)避光。（2[fe(c2o4)3]3-→ 2 fe c2o4 +3c2o42-+2co2）

3、若濃縮的綠色溶液帶褐色，是由于含fe(oh)3沉淀，應(yīng)趁熱過濾除去。

4、水浴40℃下加熱，慢慢滴加h2o2。以防止h2o2分解。

5、在抽濾過程中，勿用水沖洗粘附在燒杯和布氏濾斗上的綠色產(chǎn)品。

六、思考題：設(shè)計實驗分析k3[fe(c2o4)3]·3h2o的組成。

七、提問

1、能否用hno3代替h2o2作氧化劑，若行，寫出用hno3作氧化劑的主要反應(yīng)式。你認為用哪個作氧化劑較好？為什么？

答：能。

fec2o4·2h2o + hno3 + k2c2o4 + h2c2o4 k3[fe(c2o4)3]·3h2o+no↑+kno3 h2o2作氧化劑好，因為還原產(chǎn)物為h2o，不會引入雜質(zhì)。

2、根據(jù)三草酸合鐵（ⅲ）酸鉀的合成過程，你認為該化合物應(yīng)如何保存？ 答：保存于棕色瓶中，置于陰涼干燥處。

3、寫出以上實驗過程中的實驗現(xiàn)象和方程式，并計算理論產(chǎn)量。

（一）實驗現(xiàn)象

1、淺綠色，2、棕色，3、棕色沉淀，4、無色，5、翠綠色。

（二）方程式1、2fe2+ + h2o2 + 2h+ = 2fe3+ + 2h2o 2、fe3+ + 3 nh3·h2o = fe(oh)3 ↓ +nh+4 3、koh + h2c2o4 = kh c2o4 + h2o

4、fe(oh)3 + 3 kh c2o4 = k3[fe(c2o4)3]·3h2o(三)理論產(chǎn)量：～5克。

4、思考題：設(shè)計實驗分析k3[fe(c2o4)3]·3h2o的組成。①kmno4溶液的標定

準確稱取0.13～0.17gna2c2o4三份,分別置于250ml錐形瓶中,加水50ml使其溶解,加入10ml 3 mol·l-1h2so4溶液,在水浴上加熱到75～85℃,趁熱用待標定的kmno4溶液滴定,開始時滴定速率應(yīng)慢,待溶液中產(chǎn)生了mn2+后, 滴定速率可適當(dāng)加快,但仍須逐滴加入,滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色并持續(xù)30s內(nèi)不褪色即為終點。根據(jù)每份滴定中na2c2o4的質(zhì)量和消耗的kmno4溶液體積,計算出kmno4溶液的濃度。

②草酸根含量的測定 把制得的k3[fe(c2o4)3]·3h2o在50～60℃于恒溫干燥箱中干燥1h，在干燥器中冷卻至室溫，精確稱取樣品約0.2～0.3g，放入250ml錐形瓶中，加入25ml水和5ml 1mol·l－1－1 h2so4，用標準0.02000 mol·l kmno4溶液滴定。滴定時先滴入8ml左右的 kmno4標準溶液，然后加熱到343~358k（不高于358k）直至紫紅色消失。再用kmno4滴定熱溶液，直至微紅色在30s內(nèi)不消失。記下消耗kmno4標準溶液的總體積，計算k3 [fe(c2o4)3]·3h2o中草酸根的質(zhì)量分數(shù)，并換算成物質(zhì)的量。滴定后的溶液保留待用。

③鐵含量測定

在上述滴定過草酸根的保留溶液中加鋅粉還原，至黃色消失。加熱3min，使fe3+ 完全轉(zhuǎn)變?yōu)閒e2+，抽濾，用溫水洗滌沉淀。濾液轉(zhuǎn)入250ml錐形瓶中，再利用kmno4溶液滴定至微紅色，計算k3 [fe(c2o4)3]·3h2o中鐵的質(zhì)量分數(shù)，并換算成物質(zhì)的量。

下周實驗：明礬的制備 預(yù)習(xí)：見講義

值日：第五組

實驗六 明礬［kal(so4)2·12h2o］的制備

一、實驗?zāi)康?1．了解明礬的制備方法； 2．認識鋁和氫氧化鋁的兩性；

3．練習(xí)和掌握溶解、過濾、結(jié)晶以及沉淀的轉(zhuǎn)移和洗滌常用的基本操作。

二、實驗原理

鋁屑溶于濃氫氧化鈉溶液，可生成可溶性的四羥基合鋁（ⅲ）酸鈉na[al(oh)4]，再用稀h2so4調(diào)節(jié)溶液的ph值，將其轉(zhuǎn)化為氫氧化鋁，使氫氧化鋁溶于硫酸生成硫酸鋁。硫酸鋁能同堿金屬硫酸鹽如硫酸鉀在水溶液中結(jié)合成一類在水中溶解度較小的同晶的復(fù)鹽，此復(fù)鹽稱為明礬［kal(so4)2·12h2o］。當(dāng)冷卻溶液時，明礬則以大塊晶體結(jié)晶出來。

制備中的化學(xué)反應(yīng)如下： 2al + 2naoh + 6h2o 2na[al(oh)4] + h2so4 2al(oh)3 + 3h2so4

2na[al(oh)4] + 3h2↑ 2al(oh)3↓+ na2so4 + 2h2o al2(so4)3 + 6 h2o

2kal(so4)2·12h2o

al2(so4)3 + k2so4 + 24h2o

三、實驗用品

燒杯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽濾瓶，表面皿，蒸發(fā)皿，酒精燈，臺秤，毛細管，提勒管等。h2so4（3mol·l－1），naoh(s)，k2so4(s)，鋁屑，ph試紙（1~14）。

四、實驗步驟

1、制備na[al(oh)4] 在臺秤上用表面皿快速稱取固體氫氧化鈉2g，迅速將其轉(zhuǎn)移至250ml的燒杯中，加40ml水溫?zé)崛芙狻７Q量1g鋁屑，切碎，分次放入溶液中。將燒杯置于熱水浴中加熱（反應(yīng)激烈，防止濺出！）。反應(yīng)完畢后，趁熱用普通漏斗過濾。

2、氫氧化鋁的生成和洗滌 在上述四羥基合鋁酸鈉溶液中加入8ml左右的3mol·l－1 h2so4 溶液，使溶液的ph值為8~9為止（應(yīng)充分攪拌后再檢驗溶液的酸堿性）。此時溶液中生成大量的白色氫氧化鋁沉淀，用布氏漏斗抽濾，并用熱水洗滌沉淀，洗至溶液ph值為7~8時為止。

3、明礬的制備 將抽濾后所得的氫氧化鋁沉淀轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，加10ml 1:1 h2so4，再加15ml水，小火加熱使其溶解，加入4g硫酸鉀繼續(xù)加熱至溶解，將所得溶液在空氣中自

然冷卻，待結(jié)晶完全后，減壓過濾，用10ml 1:1的水-酒精混合溶液洗滌晶體兩次；將晶體用濾紙吸干，稱重，計算產(chǎn)率。（理論產(chǎn)量為17.6克）

五、注意事項

1、加入鋁片后，反應(yīng)激烈，注意補充冷水，使溶液保持原有體積。

2、控制好溶液的酸堿性，使溶液的ph值為8~9，ph值過大或過小，會使al(oh)3↓

溶解，從而降低產(chǎn)量。

3、第（2）步用熱水洗滌氫氧化鋁沉淀一定要徹底，以免后面產(chǎn)品不純。

4、制得的明礬溶液一定要自然冷卻得到結(jié)晶，而不能驟冷。

六、思考題與參考答案

1、本實驗是在哪一步中除掉鋁中的鐵雜質(zhì)的？ 答：第（1）步。因為鐵與氫氧化鈉不反應(yīng)。

2、用熱水洗滌氫氧化鋁沉淀時，是除去什么離子？

? 答：除去na+和so24離子。

3．制得的明礬溶液為何采用自然冷卻得到結(jié)晶，而不采用驟冷的辦法？

答：否則單鹽組分可能會析出。

附：明礬的作用

明礬又稱白礬、鉀礬、鉀鋁礬、鉀明礬、十二水硫酸鋁鉀。是含有結(jié)晶水的硫酸鉀和硫酸鋁的復(fù)鹽。化學(xué)式kal(so4)2·12h2o，式量474.39，無色立方，單斜或六方晶體，有玻璃光澤，密度1.757g/cm3，熔點92.5℃。64.5℃時失去9分子結(jié)晶水，200℃時失去12分子結(jié)晶水，溶于水，不溶于乙醇。明礬性味酸澀，寒，有毒。故有抗菌作用、收斂作用等，可用做中藥。明礬還可用于制備鋁鹽、發(fā)酵粉、油漆、鞣料、澄清劑、媒染劑、造紙、防水劑等。明礬凈水是過去民間經(jīng)常采用的方法，它的原理是明礬在水中可以電離出兩種金屬離子： kal(so4)2 = k+ + al3+ + 2so42-

而al3+很容易水解，生成膠狀的氫氧化鋁al(oh)3： al3+ + 3h2o = al(oh)3（膠體）+ 3h+

氫氧化鋁膠體的吸附能力很強，可以吸附水里懸浮的雜質(zhì)，并形成沉淀，使水澄清。所以，明礬是一種較好的凈水劑。

下周實驗：鉻酸鉛的制備 預(yù)習(xí)：見講義

值日：第六組

實驗七 鉻酸鉛的制備

一、實驗?zāi)康模?/p>

1、掌握pbcro4的制備原理與方法；

2、通過制備pbcro4了解鉻的高價化合物與低價化合物的性質(zhì)；熟練掌握稱量，沉淀，過濾，洗滌等基本操作。、3

鉛鉻黃顏料主要成分是鉛酸鉛，隨原料配比和制備條件的不同，顏色可由淺黃到深黃，由硝酸鉻制備鉛鉻黃顏料的原理如下：

首先利用cr（iii）化合物在堿性條件下，易被氧化為cr（vi）化合物這一性質(zhì)，先向cr(no3)3溶液中加入過量的naoh溶液，再加入h2o2溶液進行氧化，便得cro42-溶液：

cr3++4oh-

cro42-cr2o72-+h2o

述平衡體系中加

（過量）→cro2-+2h2o 2cro2-+3h2o2+2oh-2cro42-+4h2o 和cr2o72-在水溶液中存在如下平衡： 2cro42-+2h+ ? 由于鉻酸鉛的溶解度比重鉻酸鉛的小的多，因此在酸性條件下，向上

二、實驗原理： 一般有檸檬鉻黃，淺鉻黃，中鉻黃，深鉻黃和橘鉻黃等五種。入硝酸鉻溶液，便可生成難溶的黃色鉻酸鉛沉淀即鉛鉻黃顏料。

三、實驗用品、儀器：臺秤，布氏漏斗，抽濾瓶，燒杯，烘箱，表面皿

2、試劑：crcl3(0.5m), naoh 6m, 6%h2o2, hac 6m , pb(no3)2 0.5m

四、實驗步驟

往盛有40毫升、0.5m的crcl3溶液（現(xiàn)象1）的燒杯中，在攪拌下一次加入30毫升、6m 的naoh溶液。（現(xiàn)象2，方程式1）。攪拌至沉淀完全消失為止。（方程式2）。在上述溶液中邊攪拌邊加入50毫升、6%的h2o2，用小火小心加熱（現(xiàn)象3，方程式3）。在繼續(xù)煮沸3～5分鐘，以除盡剩余的h2o2。

使溶液冷卻至室溫，在攪拌下滴加6m 的hac，使溶液的ph～6，（現(xiàn)象4，方程式4）。過濾除去不溶性雜質(zhì)（若無不溶性雜質(zhì)，不必過濾），在沸騰情況下，逐滴加入40毫升、0.5m的pb(no3)2，（現(xiàn)象5，方程式5）。

用傾析法過濾，沉淀用少量熱水洗2～3次，然后抽干，得晶體。（理論產(chǎn)量6.5克）

五、思考題

1、寫出各步的實驗現(xiàn)象及方程式。

2、在加入硝酸鉛溶液之前，為什么要用醋酸酸化？如果用強酸代替醋酸情況如何？如果在用醋酸酸化之前就加入硝酸鉛溶液，有什么不好？

六、注意事項

1、在用過量6mnaoh溶解cr(oh)3沉淀時，naoh不要過量太多，只要cr(oh)3溶解就可以了，如果過多，再用6mhac調(diào)節(jié)溶液的ph時，hac的用量過多。

2、逐滴滴加15%h2o2的過程中，滴加速度不要快。滴加過快h2o2的利用效率降低，而在加熱煮沸的過程中，一定要趕盡剩余的h2o2。提高涂料黃的產(chǎn)率。

3.、在沸騰下向溶液中滴加0.5mpb(no3)2時，加入第一滴pb(no3)2溶液時，一定要攪拌一分鐘，使沉淀的顆粒長大，這是這個實驗成敗的關(guān)鍵，如果沉淀的顆粒較小，采用傾析法是很難分離沉淀和上層清溶液的。

4、實驗結(jié)束后，用香皂洗手。

七、提問

1、試述鉻酸鉛含量測定的原理 答：在酸性條件下，6ki +2pbcro4 +16hcl na2s2o3 + i2

3i2+ 2crcl3+ 2pbcl2+ 6kcl+ 8h2o

用na2s2o3來滴定生成的i2，當(dāng)i2濃度比較稀時，使用淀粉作為指示劑

na2s4o6 + 2nai

2、為什么制備鉛鉻黃顏料時要在酸性條件下進行沉淀反應(yīng)？ 答：在堿性條件下pb2+會水解，使得到的pbcro4 不純。

3、為什么必須將剩余氧化劑h2o2趕盡？

答：因為在酸性條件下h2o2 能被cr2o72-氧化生成水，而cr2o72-被還原成三價鉻離子，從而使涂料黃的產(chǎn)率降低，所以在堿性條件下一定要趕盡剩余的h2o2。

4、現(xiàn)象：

（1）綠色，（2）灰藍色，（3）黃色，（4）橙黃色，（5）黃色

5、方程式：

（1）crcl3 + 3naoh = cr(oh)3 ↓+ 3nacl

(2)cr(oh)3 ↓+ naoh = na〔cr(oh)4〕= nacro2 + 2h2o(3)2nacro2 + 3h2o2 + 2 naoh = 2 na2cro4 + 4h2o(4)2 na2cro4 + 2hac = na2cr2o7 + 2naac + h2o

(5)na2cro4 + pb(no3)2 = pbcro4 + 2nano3

下周實驗：硫酸亞鐵銨的制備 預(yù)習(xí)：p234——p235

2壓過濾的操作

值日：第一組 實驗八 硫酸亞鐵銨的制備

一、實驗?zāi)康摹⒘私饣衔镏苽浞椒ā⒕毩?xí)制備反應(yīng)過程中的一些基本實驗操作

二、實驗原理、練習(xí)水浴加熱和減 3

莫爾鹽的化學(xué)組成為硫酸亞鐵銨，其化學(xué)式為(nh4)2so4·feso4·6h2o。它是由(nh4)2so4與feso4按1:1結(jié)合而成的復(fù)鹽。其溶解度比組成它的每一個組份feso4或(nh4)2so4的溶解度都要小。(nh4)2so4·feso4·6h2o晶體很容易從混合液中優(yōu)先析出（見表）。

2．硫酸亞鐵氨、硫酸氨在不同溫度下的溶解度（g/100g水）：

莫爾鹽為淺綠色單斜晶體，在空氣中比較穩(wěn)定，不象一般亞鐵鹽那樣易被氧化，所以它是常用的含亞鐵離子的試劑，它溶于水，不溶于酒精。

通常feso4是由鐵屑與稀硫酸作用而得到的。根據(jù)feso4的量，加入一定量的(nh4)2so4，二者相互作用后，經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、冷卻和過濾，便可得到莫爾鹽晶體。在制備過程中涉及到的化學(xué)反應(yīng)如下：

fe＋h2so4(稀)= feso4＋h2?

feso4＋(nh4)2so4＋6h2o =(nh4)2so4·feso4·6h2o

硫酸亞鐵銨產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗：產(chǎn)品中主要雜質(zhì)是鐵（iii），利用fe3+與kcns形成血紅色配位離子[fe(cns)n]3? n的深淺來目視比色，評定其純度級別。

三、實驗物品

大、小燒杯 150cm3錐形瓶 25cm3量筒 25cm3比色管 表面皿 鐵屑或鐵粉、鐵釘、鐵絲(nh4)2so4固體 飽和na2co3 25% kscn 3 mol·dm?3 h2so4

四、實驗內(nèi)容

1、鐵屑的凈化（除去油污）

稱取4克鐵屑放在小燒杯內(nèi)，加入適量飽和碳酸鈉溶液，直接在石棉網(wǎng)上加熱10分鐘。用傾折法除去堿溶液，并用水將鐵屑洗凈。如果鐵屑上仍然有油污，再加適量上述溶液煮，直至鐵屑上無油污。（若鐵屑表面干凈，此步可省略）

2、硫酸亞鐵的制備

把洗凈的鐵屑轉(zhuǎn)入150cm3錐形瓶中，往盛有鐵屑的錐形瓶中加入25cm3 3mol·dm?3 h2so4溶液，錐形瓶放在自制的水浴上加熱，使鐵屑與硫酸反應(yīng)至不再有氣泡冒出為止（約30～40分鐘）。在反應(yīng)過程中應(yīng)不時往錐形瓶中（和水浴中）加些水，補充被蒸發(fā)掉的水分。最后得到硫酸亞鐵溶液，趁熱減壓過濾，稱量殘渣，計算實際參與反應(yīng)的鐵的克數(shù)。

3、硫酸亞鐵銨的制備

往盛有硫酸亞鐵溶液的100cm3燒杯中，加入9.5克硫酸銨固體和25cm3左右水（最終體積控制在50～60cm3），攪拌，并在水浴上加熱使硫酸銨固體全部溶解。若硫酸銨混有泥沙等雜質(zhì)，將熱溶液進行一次減壓過濾，并用5cm3熱水洗滌濾紙上的殘渣。將吸濾瓶中濾液再快速傾入100cm3燒杯中，并將此燒杯放在裝有熱水的500cm3燒杯中，令溶液慢慢冷卻，待硫酸亞鐵銨晶體析出。用傾折法除去母液，將晶體放在表面皿上晾干。觀察晶體顏色，晶形。最后稱重，并計算理論產(chǎn)量和產(chǎn)率。

五、提問

1、制備硫酸亞鐵及硫酸亞鐵銨時，為什么溶液要保持酸性？ 解：酸度不夠，亞鐵離子易水解和被氧化。

2、理論產(chǎn)量如何計算？

解：應(yīng)以原料中物質(zhì)的量較少者為準。理論產(chǎn)量為27.8克。

六、實驗關(guān)鍵條件

1、實驗過程中金屬鐵要過量。

2、實驗過程中溶液要保持酸性。

七、可能出現(xiàn)的問題

1、濾液為黃色：亞鐵離子水解和被氧化。（加少量鐵粉及酸可解決）

2、蒸發(fā)結(jié)晶時，不攪拌：飛濺。

3、產(chǎn)率較高：原料多；水分多。【實驗指導(dǎo)】

1、feso4溶液應(yīng)為綠色，出現(xiàn)黃色是fe3+鹽，原因是溫度過高，反應(yīng)激烈，h2帶走水分沒有及時補充水，失水時fe與濃硫酸反應(yīng)。2fe＋h2so4＝fe2(so4)3+6h2o+3so2↑

有時出現(xiàn)黑色結(jié)塊是fe粉與feso4的結(jié)塊。

2、fe與h2so4反應(yīng)熱過濾，用熱過濾漏斗或?qū)⒉际下┒吩诤嫦渲泻鏌嵩俪闉V，否則feso4會析出。

3、feso4液與飽和(nh4)2so4混合時溶液變黃，主要是酸度不夠，另一方面制(nh4)2so4液時沒用加熱至沸騰除氧，或其中含有氧化物質(zhì)。

4feso4+o2+2h2o=4fe(oh)so4

蒸發(fā)濃縮時出現(xiàn)黃色也因為酸度不夠，溫度過高，用燈或電爐直接加熱都不可以。4注意

⑴ 用大燒杯作水浴加熱

⑵ 水浴溫度在50-60℃,及時補加蒸餾水，使fe2+處在酸性環(huán)境中。

⑶ 用熱過濾漏斗，使漏斗中水沸騰

⑷ feso4液要保持ph在5-6之間，若達不到可加h2so4調(diào)節(jié)。

⑸ 配(nh4)2so4時，要先將蒸餾水加熱煮沸去氧。

⑹ 蒸發(fā)產(chǎn)品時要水浴低溫蒸干，防止fe2+被氧化為fe3+。

結(jié)論：產(chǎn)率為70％以上（理論產(chǎn)率為80％）。

下周實驗：硫酸銅的制備

預(yù)習(xí)：見講義

值日：第二組

實驗九 硫酸銅的制備

一、實驗?zāi)康?1．掌握利用廢銅粉制備硫酸銅的方法；

2．練習(xí)減壓過濾、蒸發(fā)濃縮和重結(jié)晶等基本操作；

二、實驗原理

利用廢銅粉灼燒氧化法制備cuso4·5h2o：先將銅粉在空氣中灼燒氧化成氧化銅，然后將其溶于硫酸而制得：

2cu + o2 = 2cuo（黑色）

cuo + h2so4 = cuso4 + h2o

由于廢銅粉不純，所得cuso4溶液中常含有不溶性雜質(zhì)和可溶性雜質(zhì)feso4、fe2(so4)3及其他重金屬鹽等。fe2+ 離子需用氧化劑h2o2溶液氧化為fe3+ 離子，然后調(diào)節(jié)溶液ph≈4.0，并加熱煮沸，使fe3+ 離子水解為fe(oh)3沉淀濾去。其反應(yīng)式為

2fe2+ + 2h+ + h2o2 = 2fe3+ + 2h2o

fe3+ + 3h2o = fe(oh)3↓ + 3h+

cuso4·5h2o在水中的溶解度，隨溫度的升高而明顯增大，因此粗硫酸銅中的其他雜質(zhì)，可通過重結(jié)晶法使雜質(zhì)在母液中，從而得到較純的藍色水合硫酸銅晶體。

三、實驗儀器及試劑

托盤天平，瓷坩堝，泥三角，酒精燈，燒杯（50ml），電爐，布氏漏斗，吸濾瓶，精密ph試紙，蒸發(fā)皿，表面皿，水浴鍋，量筒（10ml）。

廢銅粉, h2so4(2mol·l－1), h2o2(3%), k3[fe(cn)6](0.1mol·l－1), naoh(2mol·l－1)，無水乙醇。

四、實驗步驟

1．cuso4·5h2o的制備

① 廢銅粉氧化 稱取2.4g廢銅粉，放入干燥潔凈的瓷坩堝中，將坩堝置于泥三角上，用酒精燈灼燒，并不斷攪拌，至銅粉轉(zhuǎn)化為黑色的cuo（約40min），停止加熱，冷卻。備用。

② 粗硫酸銅溶液的制備 將①中的cuo轉(zhuǎn)入50ml燒杯中，加入17ml2mol·l－1 h2so4（按cuo轉(zhuǎn)化率80%估算），微熱使之溶解（注意保持液面一定高度）。如10min后，cuo未完全溶解（燒杯底部有黑色粉末），表明cuo轉(zhuǎn)化率高，可補加適量h2so4繼續(xù)溶

解。如果cuo很快溶解，剩余大量紅色銅粉，表明轉(zhuǎn)化率低，剩余酸量過多。

③ 粗硫酸銅的提純 在粗cuso4溶液中，滴加3% h2o2溶液25滴，加熱攪拌，并檢驗溶液中有無fe2+ 離子（用什么方法檢查）。待fe2+ 離子完全氧化后，用2mol·l－1 naoh調(diào)節(jié)溶液的ph≈4.0（精密ph試紙）加熱至沸數(shù)分鐘后，趁熱減壓過濾，將濾液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，滴加2mol·l－1 h2so4，調(diào)節(jié)溶液的ph≈2，然后水浴加熱，蒸發(fā)濃縮至液面出現(xiàn)晶膜為止。讓其自然冷卻至室溫有晶體析出（如無晶體，再繼續(xù)蒸發(fā)濃縮），減壓過濾，抽干。產(chǎn)品轉(zhuǎn)至表面皿上，用濾紙吸干后稱重。計算產(chǎn)率，母液回收。

五、注意事項

1．在粗硫酸銅的提純中，濃縮液要自然冷卻至室溫析出晶體。否則，其它鹽類如na2so4也會析出。

2．已灼燒恒重的坩堝，在馬沸爐中灼燒及稱量過程中，避免粘上灰塵。

六、思考題與參考答案

1．除去cuso4溶液中fe2+ 雜質(zhì)時，為什么須先加h2o2氧化，并且調(diào)節(jié)溶液的ph≈4.0，太大或太小有何影響？

答：fe2+不易水解，加h2o2氧化為易水解的fe3+，在ph≈4.0就會水解完全。ph太大，會析出cu(oh)2；ph太小，fe3+水解不完全。

2．如果粗硫酸銅中含有鉛等鹽，它們會在哪一步中被除去，可能的存在形式是什么？ 答：第（2）步中除去，可能的存在形式是pbso4沉淀。

3．如何檢查fe2+ 的存在？

答：用k3[fe(cn)6]溶液，若產(chǎn)生藍色沉淀，表明fe2+ 的存在。

下周實驗：四氧化三鉛的組成測定

預(yù)習(xí)：p223——p224

值日：第三組

實驗十 四氧化三鉛的組成測定

一、實驗?zāi)康?、測定四氧化三鉛組成。

2、進一步練習(xí)碘量法操作。

3、學(xué)習(xí)用edta測定溶液中的金屬離子。

二、實驗原理

pb3o4為紅色粉末壯固體，俗稱鉛丹或紅鉛。該物質(zhì)為混合價態(tài)氧化物，其化學(xué)式可寫成2 pbo·pbo2。

pb3o4與hno3反應(yīng)時，由于pbo2的生成，固體的顏色很快從紅色變?yōu)樽睾稚?pb3o4 + hno3 pbo2 + pb(no3)2 + h2o

這樣就使pbo與pbo2分離，然后分別測定pbo與pbo2的物質(zhì)的量，并計算二者物質(zhì)的量之比，可測定出四氧化三鉛的組成。

pb3o4與hno3反應(yīng)后生成的pb2+，可用六亞甲四胺控制溶液的為ph5～6，以二甲酚橙為指示劑，用edta標準溶液進行標定。

pbo2i-：

pbo2 + 4i-+ 4hac pbi2 + 的物質(zhì)的量。

1燒杯（50ml）、2naac—hac(1:1)

na2s2o3酚橙

是一種很強的氧化劑，在酸性溶液中，它能定量地氧化溶液中的i2 + 2 h2o + 4ac-從而可測定出pbo

2三、實驗用品、儀器：分析天平、臺秤、稱量瓶、干燥器、量筒（10ml、100ml）、錐形瓶(250ml)、吸濾瓶、酸、堿式滴定管、抽濾泵、藥品：pb3o4(s)ki(s)hno3(6m)edt標準溶液(0.1m)標準溶液(0.1m)nh3·h2o(1:1)淀粉（2%）二甲六亞甲四胺（20%）

3、材料： 濾紙 ph試紙。

四、實驗內(nèi)容

1、pb3o4的分解

用差量法準確稱取干燥的pb3o4 0.5克，放入50ml的小燒杯中，加入2ml 6mol·l-1的hno3溶液，用玻璃棒攪拌，使之充分反應(yīng)，當(dāng)紅色的pb3o4變?yōu)樽睾谏膒bo2時，抽濾，用蒸餾水少量多次地洗滌固體，保留濾液和固體供下面實驗用。

2、pbo含量的測定

把上述濾液全部轉(zhuǎn)入錐形瓶中，往其中加入4～6滴二甲酚橙指示劑，并逐滴加入1:1的氨水，至溶液由黃色變?yōu)槌壬偌尤?0%的六亞甲四胺至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色（或橙黃色），再過量5 ml，此時溶液的ph為5～6。然后用edta標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色時，即為終點。記下所消耗的edta溶液的體積。

3、pbo2含量的測定

將上述固體連同濾紙一并置于另一只錐形瓶中，往其中加入30ml naac—hac溶液，再向其中加入0.8克固體ki，搖動錐形瓶，使pbo2全部反應(yīng)而溶解，此時溶液呈透明棕色。以na2s2o3標準溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入1 ml 2%的淀粉，繼續(xù)滴定

第二篇：無機化學(xué)實驗心得

轉(zhuǎn)眼間，進入大學(xué)已經(jīng)快一個學(xué)期了。而我們上化學(xué)實驗課也有很長一段時間了，在化學(xué)實驗課上，真的收獲了很多，不僅僅是書本上學(xué)到的知識，也有很多事課外的，或者是對我們以后的生活有很大幫助的。

下面就說一說我自己的一些實驗心得吧！

首先，做化學(xué)實驗最重要的就是細心了，在這一點上，我們一定要足夠地仔細，足夠地認真，因為化學(xué)實驗的要求是很嚴格的，稍微一不留神，這個實驗就可能會失敗的，你就得重新做了，而且就算實驗做好了，萬一你的數(shù)據(jù)又不小心抄錯了，那你的實驗不也就白做了嗎？

其次，在做化學(xué)實驗時，我們也要非常的小心，在化學(xué)中，有的藥品有毒性，有的藥品的腐蝕性又很強，所以在做化學(xué)實驗時，要有高度的警惕性，而這一點有可以歸結(jié)與上面的細心了，的確，你細心了，你就會完全的投入于實驗中，就會好好的把握好做實驗的步驟，此時你的失誤也就會盡可能的少了，這樣安全事故就可以達到最小甚至沒有了。

當(dāng)然，在做化學(xué)實驗室，事先有預(yù)習(xí)是非常重要的，老師也有要求我們要這樣做。而我個人也覺得這是非常有必要的，如果你有預(yù)習(xí)了，你就會對這個實驗有一個初步的了解，知道了實驗的一些具體步驟，要準備哪些藥品和器材，實驗過程中又要注意一些什么問題。當(dāng)然，在預(yù)習(xí)中，我們也可能會發(fā)現(xiàn)一些問題，有一些不懂的地方，而這些我們都可以把它們標記下來，在老師講解的時候認真搞懂，這樣你不僅能對知識點有一個很好的了解，而且在做實驗時也能夠得心應(yīng)手了。既然預(yù)習(xí)有這么多好處，我們又何樂人不為呢。

其實我認為，在做實驗時，最重要的還是合作了，可以這么說實驗的成功是離不開合作的。光靠一個人的力量，有時候是很難以完成實驗任務(wù)的，而且還非常的要時間，況且，一個人的思維總是有限的。而在實驗室，我們一般都是兩個人來做實驗，這樣，如果任務(wù)多，我們可以每人分派一些任務(wù)，而且，我們都知道，大多數(shù)實驗是要做幾次的，所以我們不必擔(dān)心自己沒有機會做。在合作的情況下，我們還可以一人做實驗，一人記數(shù)據(jù)或者幫忙配藥或遞藥品。由此可見，在實驗中，合作精神是有多么的重要。而這在我們以后的人生道路上也是非常重要的。所以，我們一定要發(fā)揚合作精神。

最后，我想說的是在我們做完實驗，寫完實驗報告之后，不是這樣就足夠的，我們做實驗不能只是為了完成任務(wù)，為了這門學(xué)科的學(xué)分。這是遠遠不夠的，我覺得在我們做完實驗之后，我們一定要有自己的想法，要好好去思考，我們要去想，為什么我們要做這個實驗?這個實驗在我們的生活中有什么的作用?都是在哪些地方才會有這個實驗?除了在這里，我們還會在那些方面會用到這個實驗？當(dāng)然這些知識我自己所想的問題，我們還可為發(fā)散思維盡量往更廣的方面去發(fā)散思維。這樣我們在做一個實驗時候，學(xué)到的卻不止這些。

好了，這就是我自己的一些實驗心得了。

第三篇：《無機化學(xué)》教案

《無機化學(xué)》教案

山東德州學(xué)院化學(xué)系 王新芳

一、教學(xué)課題：配合物的價鍵理論（Valence Bond Theory）

二、教學(xué)目的：掌握配合物的價鍵理論及理論的應(yīng)用

三、教學(xué)重點：正確理解價鍵理論

四、教學(xué)難點：運用價鍵理論解釋配合物的形成和空間構(gòu)型

五、教學(xué)用品： 燒杯、滴管、硝酸銀溶液（2M）、氯化鈉溶液（2M）、鹽酸溶液（2M）、氫氧化鈉溶液（2M）、氨水（2M）

六、教學(xué)方法：課堂講授＋演示實驗

七、教學(xué)手段：多媒體

八、教學(xué)過程：

（一）新課導(dǎo)入：

首先做兩個演示實驗：

1、取三支試管，將硝酸銀溶液和氯化鈉溶液混合，出現(xiàn)白色沉淀。

（板書）AgNO3+NaCl=AgCl(白色沉淀)＋NaNO3

2、在上述三支試管中，分別滴加鹽酸溶液、氫氧化鈉溶液和氨水，前兩支試管無現(xiàn)象，第三只試管中白色沉淀消失。

（板書）AgCl(白色沉淀)+2 NH3·H2O=［Ag(NH3)2］+(無色)+Cl-+2 H2O AgCl既不溶于強酸,也不溶于強堿,卻易溶于氨水,這是因為Ag+和NH3可以形成可溶性的[Ag(NH3)2]+配離子,它比AgCl更穩(wěn)定，一個帶正電荷的離子為什么會與一個中性的分子結(jié)合？怎樣的結(jié)合使得它的穩(wěn)定性如此高？今天我們就來學(xué)習(xí)配合物的價鍵理論。

（二）新課教學(xué)(PPt演示)

1、L．Pauling等人在二十世紀30年代初首先用雜化軌道理論來處理配合物的形成、配合物的幾何構(gòu)型、配合物的磁性等問題，建立了配合物的價鍵理論，在配合物的化學(xué)鍵理論的領(lǐng)域內(nèi)占統(tǒng)治地位達二十多年之久。

2、價鍵理論的基本內(nèi)容： ［1］中心離子或原子有空的價層軌道，配體有可提供孤對電子的配位原子。配合物的中心體M與配體L之間的結(jié)合，一般是靠配體單方面提供孤對電子對與M共用，形成配鍵M ←∶L，這種鍵的本質(zhì)是共價性質(zhì)的，稱為σ配鍵。

舉例講解：在［Ag(NH3)2+配離子中，中心離子Ag+的價電子構(gòu)型為4d(10)5S(0)5p(0),它有空

+的5S(0)、5p(0)軌道,配體NH3分子中的N原子上有一對孤電子對。［Ag(NH3)2］配離子中Ag+與配體NH3之間的結(jié)合，是靠NH3單方面提供孤對電子對與Ag+共用，形成2個配鍵Ag←∶NH3。

N原子的孤對電子進入5S(0)5p(0)軌道，而5S(0)5p(0)軌道不僅空間伸展方向不同，而且存在能級差，怎么會形成2個等同的σ配鍵呢？這就是價鍵理論的第二個要點所要說明的問題！

［2］在形成配合物（或配離子）時，中心體所提供的空軌道(sp, dsp或spd)必須首先進行雜化，形成能量相同的與配位原子數(shù)目相等的新的雜化軌道。

舉例講解：在配體(NH3)的作用下，中心離子首先提供一個空的5S(0)軌道和一個空的5p(0)軌道進行雜化，雜化后的2個SP雜化軌道再與2個(NH3)分子中上含孤對電子的軌道重疊形成配位鍵，由于Ag+的2個SP雜化軌道的空間排布為直線型的，所以［Ag(NH3)2］+配離子的空間構(gòu)型也是直線型的。Ppt展示舉例：

1、用價鍵理論所解釋的［Ni(Cl)42-的形成和空間構(gòu)型

2、用價鍵理論所解釋的［Ni(CN)4］2-的形成和空間構(gòu)型

討論：在以上兩個配離子中，相同的是中心離子，配體不同，我們看到中心離子提供了不同類型的軌道，雜化方式也不同，這又如何解釋呢？這就是價鍵理論第三個要說明的問題。

［3］價鍵理論認為中心離子利用那些空軌道雜化，主要和中心離子的電子層結(jié)構(gòu)有關(guān)，又和配位體中的配位原子有關(guān)。當(dāng)中心原子相同時，就取決與配體的電負性。a、如配位體的電負性較小，如C(x=2.55)N(x=3.04)較易給出電子，對中心離子影響較大，使電子層結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，(n-1)d軌道中的成單電子被強行配對，可以騰出內(nèi)層能量較低的軌道來接受配體的孤電子對。雜化形式為(n ? 1)d、ns、np雜化，稱為內(nèi)軌型雜化。這種雜化方式形成的配合物稱為內(nèi)軌型配合物(inner complexes)。b、如配位體的電負性較大，如F(x=3.98)Cl(x=3.16)O(x=3.44),不易給出電子，對中心原子影響較，使中心離子的電子層結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化，僅用外層空軌道(nS)(nP)(nd)進行雜化。雜化形式為ns、np、nd雜化，稱為外軌型雜化。這種雜化方式形成的配合物稱為外軌型配合物(outer complexes)。Ppt展示練習(xí)：試用價鍵理論解釋

1、[Fe(CN)6]4-的形成和空間構(gòu)型

2、[Fe(H2O)6]2+的形成和空間構(gòu)型

（三）本節(jié)課小結(jié)

我們來總結(jié)一下：配合物的價鍵理論的核心是，形成配位鍵的必要條件是：中心體M必須有空的價軌道，而配體L至少含有一對孤對電子對。在配體的作用下，中心離子首先拿出一定數(shù)目的價層軌道進行雜化，雜化后的軌道再與配體中配位原子含孤對電子的價層軌道重疊形成配合物。價鍵理論比較簡單明了，易于理解和接受，而且很好地解釋了配離子的空間幾何構(gòu)型。我們知道物質(zhì)的結(jié)構(gòu)決定物質(zhì)的性質(zhì)，那么價鍵理論對配合物的性質(zhì)（如配合物的穩(wěn)定性和某些配離子的磁性）又是怎么解釋的呢，我們將留待下次課學(xué)習(xí)。

（四）思考題：

請同學(xué)們課下查閱有關(guān)資料，分析思考內(nèi)軌型配合物(inner orbital complexes)和外軌型配合物(outer orbital complexes)在鍵能、穩(wěn)定性、磁性、等方面的性質(zhì)會有何不同？并書寫一篇小論文上交。

2007-11-30

第四篇：《無機化學(xué)實驗》教學(xué)計劃(DOC)

《無機化學(xué)實驗》教學(xué)計劃

一、課程目標

無機化學(xué)實驗是工業(yè)學(xué)院工業(yè)分析專業(yè)學(xué)生必修的基礎(chǔ)課程。

通過教學(xué)，應(yīng)使學(xué)生：

1、熟悉無機化學(xué)實驗的基本知識，掌握無機化學(xué)基本操作技能（見后）；

2、掌握常見元素的單質(zhì)和化合物的性質(zhì)、制備和分離提純方法，學(xué)會某些常數(shù)的測定方法；

3、培養(yǎng)學(xué)生正確觀察、記錄、分析總結(jié)、歸納實驗現(xiàn)象，合理處理數(shù)據(jù)，繪制儀器裝置圖和撰寫實驗報告，查閱手冊，設(shè)計和改進簡單實驗以及處理實驗室一般事故等的能力。

4、培養(yǎng)學(xué)生辯證唯物主義世界觀，實事求是的科學(xué)態(tài)度和嚴謹?shù)淖黠L(fēng)，使學(xué)生的知識、能力、素質(zhì)得到全面提高，為后續(xù)實驗課程打好基礎(chǔ)，為學(xué)生終身發(fā)展奠基。

二、教材

《無機化學(xué)實驗》

三、教學(xué)時數(shù)及分配

本課程共108學(xué)時，可如下分配 綜合設(shè)計實驗8個

24學(xué)時 考試

6學(xué)時 其中： 基本操作實驗

10個

29.5 % 基本理論方面實驗

8個

23.5% 無機制備及性質(zhì)實驗8個

23.5% 綜合設(shè)計實驗

8個

23.5%

四、大

綱

內(nèi)

容

實驗一

儀器的認領(lǐng)和洗滌、安全教育

1、明確無機化學(xué)實驗的目的和要求。

2、認領(lǐng)無機化學(xué)實驗常用儀器，熟悉其名稱、規(guī)格，了解使用注意事項。

3、練習(xí)常用儀器的洗滌和干燥方法。

4、了解實驗室的規(guī)章制度、安全操作和常見事故的處理方法。

實驗二

燈的使用和玻璃管的簡單加工

1、了解酒精噴燈的構(gòu)造和原理，掌握正確的使用方法，了解正常火焰各部分的溫度。

2、初步練習(xí)玻璃管、棒的截、拉、彎曲、拉制、熔燒等操作。

實驗三

臺秤和分析天平的使用

1、了解臺秤和分析天平的基本結(jié)構(gòu)，學(xué)習(xí)正確的稱量方法。

2、掌握使用天平的規(guī)則。

1、了解有效數(shù)字的概念。實驗四

溶液的配制

1、掌握一般的配制方法和基本操作。

2、學(xué)習(xí)比重計、吸管、容量瓶的使用。

3、鞏固分析天平的使用。實驗五

鎂相對原子質(zhì)量的測定

1、了解置換法測定鎂原子量的原理和方法。

2、掌握氣態(tài)方程和分壓定理的有關(guān)計算。

3、鞏固分析天平的稱量技能，學(xué)習(xí)正確使用氣壓計、定量測定實驗報告的規(guī)范撰寫和實驗誤差分析。實驗六

氫氣的制備和銅相對原子質(zhì)量的測定

1、通過制取純凈的氫氣學(xué)習(xí)、練習(xí)氣體的發(fā)生、收集、凈化及干燥的基本操作。

1、通過氫氣的還原性來測定銅的相對原子質(zhì)量。實驗七

二氧化碳相對分子質(zhì)量的測定

1、學(xué)習(xí)氣體相對密度法測定相對分子質(zhì)量的原理和方法。

2、加深理解理想氣體狀態(tài)方程式和阿拂加德羅定律。

3、鞏固啟普發(fā)生器的使用、氣體的凈化、干燥、收集和分析天平的使用

實驗八

物質(zhì)的分離和提純

——試劑氯化鈉的提純

1、學(xué)習(xí)由粗氯化鈉制備試劑氯化鈉的方法。

2、練習(xí)溶解、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本操作。實驗九

物質(zhì)的分離和提純

—— 轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀

1、學(xué)習(xí)溫差法和復(fù)分解法制備無機鹽。

2、掌握物質(zhì)的溶解度的有關(guān)計算。

3、初步掌握重結(jié)晶提純的原理和操作。

4、鞏固溶解、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本操作。實驗十

水的凈化

——離子交換法

1、了解離子交換法制備純水的原理和方法

2、掌握水質(zhì)的檢驗原理和方法

3、學(xué)會電導(dǎo)儀的使用方法 實驗十一

化學(xué)反應(yīng)速度和活化能

1、測定過二硫酸銨氧化碘化鉀的反應(yīng)速度并計算反應(yīng)級數(shù)，反應(yīng)速度常數(shù)和活化能。

2、加深理解濃度、溫度和催化劑對反應(yīng)速度的影響。

3、練習(xí)恒溫水浴操作，掌握溫度計、秒表的正確使用方法。

4、初步掌握數(shù)據(jù)處理和作圖方法。實驗十二

過氧化氫分解熱的測定

1、測定過氧化氫稀溶液的分解熱，了解測定反應(yīng)熱效應(yīng)的一般原理和方法。

2、學(xué)習(xí)溫度計、秒表的使用和簡單的作圖方法。實驗十三

醋酸電離常數(shù)和電離度的測定

1、標定醋酸溶液的濃度并測定不同濃度醋酸的pH值。

2、計算電離常數(shù)以加深對電離常數(shù)的理解。

3、鞏固滴定操作并練習(xí)pH計使用。實驗十四

電離平衡和沉淀平衡

1、加深理解電解質(zhì)電離的特點及電離平衡的移動。

2、鞏固pH值概念，掌握酸堿指示劑和pH試紙的使用。

3、了解影響平衡移動的因素，學(xué)習(xí)緩沖溶液的配制并實驗其性質(zhì)。

4、觀察鹽類水解作用，了解影響水解的主要因素。

5、掌握沉淀平衡、同離子效應(yīng)和溶度積規(guī)則。

6、實驗沉淀的生成、溶解、分步沉淀和沉淀的轉(zhuǎn)化。

7、學(xué)習(xí)電動離心機的使用和離心分離操作。實驗十五

I-3

1、測定I-3

I-+ I2平衡常數(shù)的測定

I-+ I2 的平衡常數(shù)。

2、加強對化學(xué)平衡、平衡常數(shù)的理解并了解平衡移動原理。

3、鞏固滴定操作。

實驗十六

原子結(jié)構(gòu)和分子結(jié)構(gòu)

1、實驗陰極射線的產(chǎn)生和性質(zhì)，理解電子的微粒性。

2、從光的衍射實驗理解電子衍射原理，理解電子的波動性。

3、實驗原子光譜的產(chǎn)生和性質(zhì)，理解電子能級的不連續(xù)性。

4、實驗分子的電性和磁性 實驗十七

分子結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)

1、熟悉典型的無機物分之（離子）的空間結(jié)構(gòu)；

2、熟悉金屬晶體三種密堆積的排列方式，復(fù)習(xí)晶胞、配位數(shù)等概念；

3、熟悉四種離子晶體的空間結(jié)構(gòu)，了解正負離子的堆積情況，配位情況以及晶胞中離子的個數(shù)比；

4、了解金剛石、石墨和干冰的結(jié)構(gòu)；比較四類晶體質(zhì)點間的作用力的異同及其對性質(zhì)的影響。

實驗十八

氧化還原反應(yīng)和氧化還原平衡

1、掌握電極電勢與氧化還原反應(yīng)方向的關(guān)系以及介質(zhì)、反應(yīng)物濃度對氧化還原反應(yīng)的影響。

2、加深物質(zhì)濃度對電極電勢的影響的理解。

3、了解鹽橋的制作方法。實驗十 九

P區(qū)非金屬元素

（一）（鹵素、氧、硫）

1、學(xué)習(xí)氯氣、次氯酸鹽、氯酸鉀的制備方法和主要性質(zhì)。

2、掌握次氯酸鹽、氯酸鹽懂得強氧化性的區(qū)別。

3、掌握雙氧水的某些重要性質(zhì)。

4、掌握不同氧化態(tài)硫的化合物的主要性質(zhì)。

5、了解氯、溴、氯酸鉀的安全操作。實驗二十

P區(qū)非金屬元素

（二）（氮族、硅、硼）

1、]實驗并掌握氮的不同氧化態(tài)的化合物的主要性質(zhì)。

2、實驗磷酸鹽的酸堿性和溶解性。

3、掌握硅酸鹽、硼酸、以及硼砂的主要性質(zhì)。

4、練習(xí)硼砂珠的有關(guān)操作。

實驗二十一

常見非金屬陰離子的分離與鑒定

1、學(xué)習(xí)和掌握常見陰離子的分離和鑒定方法。

2、學(xué)習(xí)和掌握離子檢出的基本方法。

實驗二十二

主族金屬元素

（堿金屬、堿土金屬、鋁、錫、鉛、銻、鉍）

1、比較堿金屬、堿土金屬的活潑性。

2、實驗并比較堿土金屬、鋁、錫、鉛、銻、鉍的氫氧化物和鹽類的溶解性。

3、練習(xí)焰色反應(yīng)并熟悉使用金屬鉀、鈉的安全操作。實驗二十三

dS區(qū)金屬

（銅、銀、鋅、鎘、汞）

1、了解銅、銀、鋅、鎘、汞氧化物、氫氧化物的酸堿性、硫化物的溶解性。

2、掌握Cu（Ⅰ）、Cu（Ⅱ）重要化合物的性質(zhì)及相互轉(zhuǎn)化條件。

3、熟悉銅、銀、鋅、鎘、汞的配位能力。

4、熟悉Hg2+和Hg22+的轉(zhuǎn)化。實驗二十四

常見陽離子的分離與鑒定

1、鞏固和進一步掌握一些金屬元素及其化合物的性質(zhì)。

2、了解常見陽離子混合液的分離和檢出的方法。

3、鞏固檢出離子的操作。實驗二十五

鉻、錳

1、了解鉻、錳常見氧化態(tài)化合物的生成、性質(zhì)及相互轉(zhuǎn)化條件。

2、掌握鉻（Ⅲ）還原性和鉻（Ⅵ）的氧化性。

3、掌握高錳酸鉀的氧化性及介質(zhì)對其氧化還原產(chǎn)物的影響。

4、以MnO2為原料制備KmnO4，練習(xí)堿熔操作。實驗二十六

鐵、鈷、鑷

1、了解鐵、鈷、鑷氫氧化物的生成和性質(zhì)、掌握二價鐵、鈷、鑷的還原性及三價鐵、鈷、鑷的氧化性遞變規(guī)律。

2、掌握鐵鹽的氧化還原性。

3、了解鐵、鈷、鑷配位化合物的生成并掌握Fe2、Fe3、＋

＋Co2Ni2鑒定方法。＋＋實驗二十七

高錳酸鉀的制備

——固體堿熔氧化法

1、學(xué)習(xí)堿熔法由二氧化錳制備高錳酸鉀的基本原理和方法。

2、熟悉熔融、浸取，鞏固過濾、結(jié)晶和重結(jié)晶等基本操作。

3、掌握錳的各種氧化態(tài)間的相互轉(zhuǎn)化關(guān)系。實驗二十八

一種鈷（Ⅲ）配合物的制備

1、掌握制備金屬配合物最常用的方法——水溶液中取代反應(yīng)和氧化還原反應(yīng)，了解其基本原理和方法。

2、對配合物的組成進行初步推斷。

3、鞏固電導(dǎo)儀的使用。

實驗二十九

醋酸鉻（Ⅱ）水合物的制備

——易被氧化的化合物的制備

1、學(xué)習(xí)在無氧條件下制備易氧化的不穩(wěn)定化合物的原理和方法。

2、鞏固沉淀過濾、洗滌等基本操作。實驗三十

離子的鑒定和未知物的鑒別

1運用所學(xué)習(xí)的元素及化合物的基本性質(zhì)，進行未知物的鑒定和鑒別，進一步鞏固常見陽離子和陰離子重要反應(yīng)的基本知識。

.[要求]：

1、學(xué)生在全面復(fù)習(xí)基礎(chǔ)上制定設(shè)計實驗方案，經(jīng)老師批閱

2.實驗三十一

硫代硫酸鈉的制備

1、學(xué)習(xí)溶劑法提純工業(yè)硫化鈉和用提純硫化鈉制備硫代硫酸鈉的方法；

2、練習(xí)冷凝管的安裝和回流操作；

3、練習(xí)抽濾、氣體發(fā)生、器皿連接操作。實驗三十二

堿式碳酸銅的制備

通過堿式碳酸銅的制備條件的探求和生成物顏色、狀態(tài)的分析，研究反應(yīng)物的合理配料比并確定制備反應(yīng)合適的溫度條件，以培養(yǎng)獨立設(shè)計實驗的能力。實驗三十三

硫酸亞鐵按的制備

1、根據(jù)有關(guān)原理及數(shù)據(jù)設(shè)計制備復(fù)鹽；

2、進一步掌握水浴加熱、溶解、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本操作；

3、了解檢驗產(chǎn)品中雜質(zhì)含量的一種方法 —— 目視比色法。實驗三十四

環(huán)境化學(xué)實驗 —— 水中溶解氧及大氣中二氧化硫含量的測定

本實驗選擇兩個環(huán)境監(jiān)測中的實際課題，要求運用學(xué)過的化學(xué)知識與實驗方法、步驟，進行定量測定，以提高學(xué)生的綜合分析、解決問題的能力。

設(shè)計實驗內(nèi)容也可由教師指定或?qū)W生自擬，如：離子的鑒定和未知物鑒別、中學(xué)化學(xué)實驗改進、利用廢棄物制備無機物、無機物的分離和提純等。

要求學(xué)生根據(jù)實驗題目，通過自己查閱文獻、資料，設(shè)計出具體方案，經(jīng)指導(dǎo)教師審閱同意后獨立完成。

一般時間可安排在期中或期末。教 學(xué) 建 議

1、教學(xué)過程中應(yīng)注意教書育人，應(yīng)用辯證唯物主義觀點和教學(xué)方法，闡明化學(xué)基本原理和元素及化合物的變化規(guī)律，逐步培養(yǎng)學(xué)生辯證唯物主義世界觀。實驗中應(yīng)教育學(xué)生重視安全；愛護儀器；節(jié)約藥品、水電；注意整潔；保護環(huán)境；提高學(xué)生道德修養(yǎng)。

2、切實加強基本操作的訓(xùn)練，基本操作是學(xué)生獨立完成實驗的基礎(chǔ)，規(guī)范的基本操作更是化學(xué)教師必須具備的能力。可采用觀看錄象、講解操作要領(lǐng)、教師示范、學(xué)生練習(xí)，并通過抽查、講評等逐個落實。實驗時應(yīng)充分發(fā)揮學(xué)生的主體作用。教師除加強巡視解決一般問題外，應(yīng)有計劃、有重點地觀察幾位學(xué)生的操作并給予針對性的指導(dǎo)。實驗結(jié)束后，嚴格要求學(xué)生認真撰寫實驗報告，做到繪圖規(guī)范、文理通順、字體端正、無錯別字。

3、加強因素化合物性質(zhì)和制備實驗，通過元素和化合物性質(zhì)的實驗、個別離子及混合離子的檢出實驗，掌握常見元素和化合物的溶解性、酸堿性、熱穩(wěn)定性、氧化還原性、水解及配位等性能。這是師范院校化學(xué)實驗的重點。選擇實驗內(nèi)容時注意聯(lián)系中學(xué)化學(xué)教學(xué)實際，中學(xué)化學(xué)實驗中難度較大的演示實驗盡可能在本課程中得到練習(xí)。無機制備實驗可以提高學(xué)生對基本理論、基本知識和基本技能的綜合運用和解決實際問題的能力，必須重視。

4、實驗后可緊扣教材安排一些實驗作業(yè)，要求學(xué)生自己設(shè)計方案，自己選擇儀器、藥品，當(dāng)堂完成，以培養(yǎng)學(xué)生具有自己學(xué)習(xí)無機化學(xué)書刊和查閱手冊、獨立進行無機化學(xué)實驗的初步能力。

5、盡量創(chuàng)造條件開放實驗室，積極開展第二課堂活動，讓學(xué)生利用課余時間進實驗室，給學(xué)生提供更多的實驗機會，提高學(xué)生的動手能力。

6、在完成大綱基本要求下，可因地制宜另選其他類似實驗，實驗前后順序也可以根據(jù)條件由教師調(diào)整。設(shè)計實驗分量可視條件適當(dāng)加大。

7、在實驗課中，應(yīng)該使學(xué)生掌握廢液的處理方法，注意節(jié)約，回收有用物質(zhì)，防止污染環(huán)境。

8、考核內(nèi)容包括：實驗預(yù)習(xí)報告，實驗報告，運用理論解釋實驗現(xiàn)象，實驗儀器組裝和使用能力，實驗技能、技巧，實驗態(tài)度以及安全、衛(wèi)生、藥品的節(jié)約等。考核方式可采用口試、筆試或?qū)W生實際操作等方式。要求掌握的基本操作

一、儀器和使用技能

1、掌握 試管、試管夾、燒杯、錐型瓶、量筒、滴管、燒瓶、蒸發(fā)皿、表面皿、漏斗、研缽、離心管、、洗瓶、酒精燈、酒精噴燈、臺秤、打孔器、銼刀、圓銼、燃燒勺、鐵架臺、溫度計、三腳架、石棉網(wǎng)。

2、學(xué)會

移液管、容量瓶、滴定管、坩堝、坩堝鉗、氣壓計、比重計、秒表、布氏漏斗、吸濾瓶、水浴鍋、離心機、恒溫槽、低壓電源、U型管、啟普發(fā)生器、泥三角。

3、練習(xí)

干燥管、離子交換柱、pH計（酸度計）、電光分析天平、比色管、烘箱。

二、操作技能

1、掌握

玻璃管（棒）熔斷、塞子鉆孔、導(dǎo)管的選擇和連接、儀器的裝配和拆卸、氣體的發(fā)生、收集、凈化、溶解、吸收、儀器裝置氣密性檢查、氣體純度檢查、混合爆鳴、固體物質(zhì)的稱量、（直接法）、及估量、液體試劑的量取及估量、溶液的配制、稀釋、溶解、攪拌、震蕩、固體物質(zhì)的粉碎、加熱（直接、石棉網(wǎng)、水浴、蒸汽浴）烘干、冷卻、常壓過濾、傾析分離、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、試紙的選擇、使用、玻璃儀器的洗滌。

2、學(xué)會

干燥、玻璃管的彎曲、拉細、沉淀的洗滌、離心、常見事故的處理。

3練習(xí)

熱濾、抽濾、重結(jié)晶、減量法稱量、干燥劑的選擇、滴定操作、簡單分子模型或晶體模型的制作

三、考核辦法

無機化學(xué)實驗成績量化考核辦法如下：

無機化學(xué)實驗成績=平時成績+期末成績

平時成績：實驗預(yù)習(xí)、實驗記錄、實驗報告、實驗操作、實驗作風(fēng)，占無機化學(xué)總成績的30% 期末成績：筆答成績，占無機化學(xué)總成績的35% 操作成績，占無機化學(xué)總成績的35%

第五篇：無機化學(xué)與實驗精品課程心得體會

《無機化學(xué)與實驗》精品課程心得體會

2007年11月23日至25日，我有幸參加了由全國高校網(wǎng)絡(luò)教師培訓(xùn)中心主辦的《無機化學(xué)與實驗》精品課程培訓(xùn)學(xué)習(xí)，課程由高等學(xué)校教學(xué)名師獲獎?wù)咚翁煊咏淌冢执髮W(xué)）和孟長功教授（大連理工大學(xué)）等主講。宋教授和孟教授均向我們詳細介紹了他們作為國家級的精品課程的建設(shè)思路、理念及經(jīng)驗；無機化學(xué)是化學(xué)、化工類本科生的第一門化學(xué)基礎(chǔ)課，是第一學(xué)期或第一學(xué)年的化學(xué)課程。因此學(xué)生從中學(xué)到大學(xué)在學(xué)習(xí)方法和思維方式方面的過渡與轉(zhuǎn)變，將在學(xué)習(xí)無機化學(xué)階段實現(xiàn)。從這種意義上講，無機化學(xué)課程，既是學(xué)生學(xué)好大學(xué)階段其它化學(xué)課程的基礎(chǔ)，又是培養(yǎng)科學(xué)素質(zhì)，提高創(chuàng)新能力的關(guān)鍵。主講教師以他們多年的教學(xué)經(jīng)驗、理念、技術(shù)和方法為主要內(nèi)容，以問題為向?qū)В脦煼墩n、案例講解等教學(xué)形式培訓(xùn)授課，并通過小組互動，主講教師答疑等方式對本課程進行了較深入地交流。通過這次培訓(xùn)，使我明確了建設(shè)精品課程的指導(dǎo)思想和理念。

1、無機化學(xué)精品課程建設(shè)有很重要的一條就是采用現(xiàn)代化的教學(xué)手段

多媒體是現(xiàn)代教學(xué)手段中不可缺少的一個部分，在教學(xué)過程中很好地運用多媒體教學(xué)手段能夠達到事半功倍的效果，那么如何使其在教學(xué)中運用自如，且發(fā)揮其最大最好的功效呢?這是一個非常值得我們主動思考的問題。下面是我的幾點想法。（1）課堂教學(xué)與多媒體教學(xué)相結(jié)合，多媒體只是課堂教學(xué)的一個輔助手段。（2）多媒體教學(xué)作為現(xiàn)代教育技術(shù)的教學(xué)手段，像宋教授所說的，將教師從繁重的記憶式備課中解脫出來，精力集中于知識的講解上。但是，多媒體課件不是講義的刻錄本，要求語言簡練，文字清晰，圖形鮮明，立體模型。需要準備的內(nèi)容更多，省掉擦黑板時間，講解的時間更充分。且需要關(guān)注多媒體課件與講解內(nèi)容的一致性。宋教授的課件就做的就非常的好。

2、無機化學(xué)精品課程建設(shè)需要一流的教學(xué)團隊、一流的教學(xué)內(nèi)容和一流的教學(xué)方法，并且精品課程還需要具有實踐性、示范性及輻射推廣作用。

對高水平的課堂教學(xué)我非常贊同孟教授的見解，教學(xué)方法、教學(xué)內(nèi)容可以不同，但先進的教學(xué)理念一定相同。中學(xué)是填鴨式的應(yīng)試教育，大學(xué)有別于中學(xué)，是一個自主學(xué)習(xí)的過程，面對大量的知識需要掌握、了解，需要學(xué)會學(xué)習(xí)，在學(xué)習(xí)的過程中應(yīng)變被動為主動，在學(xué)習(xí)過程中能夠發(fā)現(xiàn)問題→解決問題→延伸思考。

如：在講離子極化對物質(zhì)性質(zhì)影響時，可以先引入實例 CuCl

r(Cu+)=96pm

在水中溶解度很小 NaCl

r(Na+)=95pm

易溶于水 發(fā)現(xiàn)問題：

二者陰離子相同，陽離子rNa+=95pm ,rCu+=96pm ,電荷相同，離子半徑也相近，性質(zhì)卻差別很大，為什么？原因就是由于離子極化，那么什么是離子極化？ 解決問題：

1、離子極化定義：把離子置于電場中時，離子的原子核就會受到正電場的排斥和負電場的吸引，而離子中的電子則會受到正電場的吸引和負電場的排斥，這樣離子就會發(fā)生變形產(chǎn)生誘導(dǎo)偶極，此過程稱為離子的極化。（圖a）

離子極化普遍存在于離子晶體中, 離子極化的強弱的因素是什么呢？

2、離子極化的強弱決定于兩個因素： ①離子的極化力 ②離子的變形性。

（1）離子的極化力:與離子的電荷，半徑及電子構(gòu)型等因素有關(guān)。(a)離子的電荷越多、半徑越小，其產(chǎn)生場強越大，離子極化能力越強。

例：Al3+>Mg2+>Na+

(b)如果電荷相等、半徑相近，離子的極化力取決于外電子層構(gòu)型。

18e、(18+2)e、2e>(9-17)e > 8e（2）離子的變形性

離子的變形性大小可用極化率α來衡量，α越大，變形性越大。(a)離子的半徑越大，變形性越大。例：I->Br->Cl->F-(b)陽離子：離子所帶電荷數(shù)越多，變形性越小；

陰離子：離子所帶電荷數(shù)越多,變形性越大。

(c)當(dāng)電荷相等、半徑相近時：變形性，18e、(18+2)e、(9-17)e > 8e(d)一般負離子的變形性大于正離子的變形性。

3、離子極化的規(guī)律

一般情況下，正離子：極化力大、變形性小；負離子：極化力小變形性大，所以主要考慮正離子對負離子的極化作用。但是，當(dāng)正離子為18e構(gòu)型時，變形性也較大，此時也要考慮負離子對正離子的極化作用。

例：Cu+ 是18e構(gòu)型的離子，極化力強、變形性大，與變形性大的陰離子Clˉ相互作用時，陽、陰離子外層軌道發(fā)生重疊，鍵長縮短，鍵的極性減弱，形成共價鍵；而Na+ 是8e構(gòu)型的陽離子，極化力和變形性均小，與Clˉ相互作用形成離子鍵。故NaCl與CuCl在水中的溶解度是不同的。延伸思考：

4、離子極化對物質(zhì)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的影響(1)離子極化對鍵型的影響

離子極化使得正、負離子的電子云變形而相互重疊，從而在離子鍵上附加了一定共價鍵的成分。離子相互極化作用越強，共價鍵的成分越多，離子鍵向共價鍵過渡。

(2)離子極化對晶體構(gòu)型的影響

由于離子的相互極化，離子的電子云相互重疊，鍵的共價成分增加，鍵長縮短，當(dāng)極化作用較強時，晶體會向配位數(shù)較小的構(gòu)型轉(zhuǎn)變。例：AgCl、AgBr屬于NaCl型，配位數(shù)比：6.6 AgI屬于立方ZnS型，配位數(shù)比：4.4(3)離子極化對溶解度的影響

例如：

AgF

AgCl

AgBr

AgI 在水中溶解度

易溶

1.33*10-7.3*10-7

9.2*10-9

(mol·L-1)

結(jié)論：隨著極化作用的增強，離子晶體在水中的溶解度逐漸降低。

(4)離子極化對晶體熔點的影響

一般說來，離子鍵中所含的共價鍵的成分越多，晶體的熔點越低。例：下列物質(zhì)：MgCl2、CaCl2、SrCl2、BaCl2熔點從高到底的順序： BaCl2>SrCl2>CaCl2>MgCl2

因此教師在授課的過程中就要有意識的去引導(dǎo)他們，在教學(xué)過程中應(yīng)該授之于漁，而不是授之于魚。重在看待問題的思路、方法，而不是具體的解題步驟。

3、教師應(yīng)重視教學(xué)的藝術(shù)

教師在講課時要做到講授深刻、獨到、廣博、啟發(fā)。正所謂“一語破的，一語解惑，一語啟智，一語激情”。教師一句精辟的話，常使學(xué)生縈繞于腦際而終生難忘；一個生動的比喻常使學(xué)生抓住了知識的關(guān)鍵而茅塞頓開；教師對教材鉆研深刻，上起課來就會微言大義，發(fā)人深省，能夠于平凡中見新奇，從而讓學(xué)生聽起來輕松，嚼起來有味；“學(xué)高為師，身正為范”教師應(yīng)具有廣博的知識，蘇霍姆林斯基在《給教師的建議》中說：“教師所知道的東西，就應(yīng)當(dāng)比他在課堂上要講的東西多十倍，以便能夠應(yīng)付自如地掌握教材，到了課堂上，能從大量的事實中選出最重要的來講。”“在你的科學(xué)知識的海洋里，你所教給學(xué)生的教科書里的那點基礎(chǔ)知識，應(yīng)當(dāng)是滄海一粟”。的確，教師不僅應(yīng)該是他那一門學(xué)科領(lǐng)域的專家，也應(yīng)是博覽群書的飽學(xué)之士。五洲四海，古今中外，上下五千年，縱橫八萬里，他都應(yīng)該有所跋涉，努力開拓知識面，深挖知識層，縱要深，像丁字形；橫要寬，如寶塔狀；縱橫結(jié)合，雙向并建，儲學(xué)積寶。這樣才有可能游刃有余，講起課來縱橫捭闔，隨手拾來，旁征博引，妙趣橫生，從而給學(xué)生帶來一路春風(fēng)，使其如同進入一個遼闊、純凈甚至可以嗅到芬芳的知識王國，令學(xué)生流連忘返，全身心的陶醉。