第一篇：鋼瓶液相閥門泄露搶修演練

贛縣深燃公司氣站瓶組區鋼瓶液相閥門泄漏搶修演練

一、演練目的：

掌握泄漏處理和搶維修的基本知識，全面提升氣站員工的防泄漏意識和掌握搶維修的操作流程，杜絕緊急事故的傷亡和財產損失。

二、演練時間：2012年10月20日

三、演練地點：氣站瓶組區

現場指揮：曹浩然

演練參與：鄧見明

林春然

羅青松

羅江南

羅桂發

10月20日上午氣站值班操作工林春然在對鋼瓶查漏的過程中發現1#鋼瓶液相出口閥門泄漏。發現后立即關閉1#鋼瓶液相出口閥，并馬上上報氣站責任人曹浩然。

大約15分鐘后搶修人員趕到現場，經過細致檢查及了解，確認是鋼瓶液相出口閥處泄漏后，搶修人員立即進行更換，經再次壓力測試及肥皂水檢查確定無泄漏后，告知當班人員出現該情況的一些基本處理方法。

演練總結

所有氣站操作人員觀看了整個搶修演練過程，通過搶修演練使所以氣站員工明白時時查漏的必要性以及發生泄漏時所該做的操作流程。

同時，在演練的過程中，也發現了一些不足之處：搶修還不夠迅速，氣站操作工業務能力還要進一步的提升等等。

針對在氣站搶修存在的不足，制定如下整改措施及工作計劃：

1． 加強對氣站設施設備檢查檢修及維護保養工作，使其始終保持良好的運轉狀態。

2.經常性組織氣站員工和搶修人員進行搶修演練

3.定期組織員工進行應急搶修培訓及操作流程的學習。

第二篇：液氯鋼瓶使用協議

液氯鋼瓶使用協議

甲方：內蒙古鄂爾多斯電力冶金股份有限公司氯堿化工分公司 乙方：寧夏日盛實業有限公司

由于乙方為甲方長期合作伙伴，本著長期合作的原則，甲方常年將自有產權液氯鋼瓶供予乙方使用。為了保證液氯鋼瓶的安全使用，保護人民生命和財產安全，保證雙方的切身利益，根據《特種設備安全監察條例》和《危險化學品安全管理條例》及市人民政府《關于開展氣瓶普查整治工作的通報》，現將甲乙雙方對所使用液氯鋼瓶的權利和義務達成如下協議。甲方的權利和義務：

一、甲方提供的自有產權液氯鋼瓶必須是：

1、須經過檢測且在檢驗有限期內。

2、安全附件齊全、完好。

3、安全標示明顯。

4、自有產權液氯鋼瓶永久標志清晰。

二、甲方向乙方提供自有產權液氯鋼瓶進行充裝，不合格的不能入庫、不能充裝，充裝數量也將嚴格按照國家有關規定執行。

三、甲方的液氯鋼瓶出廠時，液氯裝置和拉貨司機必須對鋼瓶編號進行核實、填好鋼瓶出入庫單并簽字確認。乙方的權利和義務：

一、乙方須具有齊全的危化品安全使用資質。

二、乙方拉運車輛必須持有有關部門發放的《劇毒化學品公路運輸通行證》。拉運司機、押運員必須經過培訓，具有相關專業知識，并取得上崗證。

三、乙方在協議期間內使用甲方鋼瓶，不可將鋼瓶長期單獨存放，須連續調換使用，以便于甲方定期檢測鋼瓶可否繼續使用。

四、乙方應依據相關安全管理規定，安全使用甲方液氯鋼瓶，如違反安全管理規定、不當操作造成的一切事故，由乙方負責。

五、乙方不得將甲方自有產權鋼瓶交由任何其它單位充裝。

六、乙方必須在甲方規定的期限內歸還甲方借予乙方的所有鋼瓶，如在規定的期限內，甲方的鋼瓶出現破損、丟失、不能歸還等一切后果和損失，均由乙方全部承擔和賠償。

此協議長期有效。

此協議甲、乙雙方各持一份，雙方蓋章、簽字有效。

甲方：內蒙古鄂爾多斯電力冶金股乙方：寧夏日盛實業有限公司

簽字（蓋章）簽字（蓋章）

2013年9月1日2013年9月1日

第三篇：液相學習心得

反沖色譜柱是否會降低柱效呢?

1.簡單來說，絕大多數硅膠基質的色譜柱,正用反用都是一樣,沒有多大區別.反著用也不會對色譜柱柱效產生影響。

2.小心起見的話，建議大家看隨色譜柱來的一小頁的說明.上面可能都有注明該色譜柱是否可以反沖.如果沒說，一般都是可以反沖的。

3.還有一個問題,就是反沖后，是把柱子調回來用，還是就這么反著用呢？

在有些色譜柱壓力高的時候，反沖一段時間后，壓力下降到正常。換回正常的方向沒多久又開始升高，這個時候，可以考慮就將色譜柱反著用。

4.有一種情況下，色譜柱不能長期反沖，就是色譜柱前后篩板孔徑不一致的時候。有些3u色譜柱入口篩板孔徑可能是2u，出口0.5u。這樣可以讓色譜柱承受更大的壓力(因為出口比較小)。這種情況下，反沖一小段時間問題不大，但是時間長了以后，可能造成有些填料被沖出色譜柱，造成柱效下降的情況。如何防止這個問題出現呢？ 還是那句話，看說明書，看手冊。

RTFM！與大家共勉：）

2011.5.22 要重新開始學習色譜的一些原理和故障診斷，開這個帖子，跟大家分享一下學習筆記。歡迎大家交流。也算是對自己的一種監督。學習資料來自LCGC雜志的各個專欄。

做液相的同學基本都會碰到分叉峰.很多時候,這都意味著硬件或者方法某些地方可能出現問題.這里我們一起看看導致峰分叉的原因以及如何解決這個問題的一些指導性的方法.1.首先,我們需要判斷,這到底是一個峰,還是兩個峰?

A圖主峰前面有一個肩峰.這到底是峰形不好,還是另外一個化合物沒分開呢?

判斷辦法:降低該成分在樣品中的濃度.B圖是降低該成分濃度后,進樣后得到的色譜圖.如果這是一個峰,那肩峰也應該響應變小.但是,這個例子里,肩峰沒有變小,這應該是另外一個化合物.這時候,我們就要考慮如何改變方法,將這兩個東西分開.2.所有峰的峰形都不好.一般來說,一個樣品都會出多個峰.峰形不好,絕大多數時候,在每個峰上面都會出現.比如像下面這樣:

A圖是所有峰都拖尾.B 圖是所有峰都有肩峰,也可以說峰分叉.這種情況一般都是色譜柱頭塌陷或者柱頭的篩板被堵導致的.為什么導致峰型問題呢? 請看下面的圖.A圖是正常的柱頭.B圖是篩板被堵的柱頭.正常情況下,所有樣品分子都是均勻通過色譜柱的,形成一個對稱的峰形.堵塞得情況下,有一部分樣品分子進入色譜柱就會收到阻擾,導致時間拖后,形成拖尾.對于色譜柱塌陷的情況,用同樣的方法,大家也不難理解.只不過這時候,是一些樣品分子可能跑的比正常的快了一些.如何解決這個問題呢:

1.反沖.柱出口放空，沖20-30ml流動相。雖然柱子上都有表明使用方向, 但是對于硅膠基質的色譜柱,基本都可以反沖.將柱頭污染物(泵密封圈的碎屑，樣品中的污染等)沖走，就能解決問題。當然，還是要提倡大家注意樣品上機之前的前處理和及時更換磨損的泵密封圈。有條件的，還是用保護柱，大不了就換保護柱，也比換色譜柱強。

2．更換或清洗篩板。現在估計做這個事情的人不多，但是誰有廢柱子，想練練也未嘗不可。

案例分析：

我們一起看看一個實際的例子。

根據之前說的，可能是柱頭堵了，或者塌陷了。但是進一步檢查，發現另有原因。方法用的150 mm 4.6 mm, 5-um C18 柱子，78% 乙腈，1.5ml/min，等度方法，進樣10ul，100%乙腈溶解的樣品。

一般來說，雖然10ul的純乙腈不會引起峰形不好，但是有時候樣品溶劑的極性跟流動相差異較大時，的確會引起峰形的問題。

我們怎么辦呢：

1． 從最容易的辦法做起，降低溶劑乙腈的比例。降到50%看看。從下圖B，4min的峰可以看出，沒啥改觀。

2． 接下來反沖柱子，結果圖C，基本沒變化。算，每天再說吧。

3． 第二天來到實驗室，還能干嘛呢？ 更換篩板？ 算了，直接換柱子吧。結果如D，噢，好很多噢。之前柱子肯定有問題，扔了。但是峰還是有點寬，估計還是哪兒有問題。

4． 手上忙，沒時間管這個。幾天過后，重新配了流動相，一跑，好了。如圖E。

雖然到底什么原因導致的之前峰形的問題已經無從查找(柱子扔了，舊流動相也沒了)，但是也給我們一個解決問題的步驟：

1． 確定峰形問題是所有峰都有問題，還是就是某一個峰有問題。如果所有峰都有問題，基本都是色譜柱，或者儀器管路連接的問題。如果是某一個峰有問題，那就要從方法上來考慮，是否需要改變流動相比例，pH值，色譜柱溫度等等。

2． 從最簡單的做起，從不需要換什么東西的方法做起。比如改變樣品溶劑，反沖色譜柱等等。

3． 換東西。換保護柱，換色譜柱，換流動相(新配)。一步一步的換，有助于找到問題的根本。

4． 問題解決后，想想需不需要采取什么措施，防止類似問題的發生，比如說常換流動相啦，即時更換密封圈啦，記錄進樣次數了解什么時候色譜柱就不行了啊之類的

基線噪音是做液相的同學經常感到頭疼的問題, 特別在做痕量分析時候.這次我們從物理,化學到電子等各個方面看看噪音的來源,以及如何減小和消除噪音.1.流動相的在線混合.所有的流動相在線混合都是從方便出發的結果, 流動相混合的不充分是基線噪音的一個重要來源.混合方式主要兩種:

a.低壓混合：采取時間脈沖的方式，利用比例閥，將不同流動相按一定比例混合。

b.高壓混合：利用多個泵頭，控制每個泵的流量，來將流動相按一定比例混合。

在流動相混合后，一般都有一個混合器(Mixer),來幫助混合的更加充分。從流動相開始混合在一起，到流動相到達色譜柱頭，這一段體積叫做延遲體積(Delay Volume).Mixer體積越大，混合越好，但是相應延遲體積就越大，造成梯度的延遲。換句話說，就是流動相的變化，需要一定時間后，才能真正到達色譜柱，對分離產生影響。

a.這個現象在使用UPLC或者UHPLC的時候，會有比較明顯的作用。

b.為什么相同梯度方法，在不同儀器，或者不同品牌的儀器之間轉化時，保留時間可能不一樣？ 其主要原因就是延遲體積的不同。

在線混合很難做到非常均一的混合效果，這個在示差檢測器（RID）上的效果最明顯。這也是為什么示差檢測器都要求將流動相預混到一個瓶子里，不能走梯度的原因。

那如何減小因為混合而造成的基線噪音呢？

a.對于等度的方法，非常簡單，預混流動相就可以了。

b.對于梯度的方法，部分預混流動相也會幫助更好的混合，怎么做呢？看下面的例子。

方法要求乙腈/水比例從10%走到85%。那可以將流動相A配成10%的乙腈，流動相B配成85%的乙腈，然后A/B梯度從0%走到100%。這就是部分預混。

c.增大Mixer的體積。一般mixer的體積從幾百ul到幾個ml都有，在允許的延遲時間下，更換一個體積更大的Mixer，能夠有效提高混合的效率。每個色生產廠家的Mixer體積都不一樣,基本都可以混用.有碰到過一個Agilent的1100基線噪音大,后來換成1050的mixer就好了,因為1050的mixer比較大一些.2．液相硬件問題造成的基線噪音。

如果液相系統某些地方的工作不正常，也可能造成基線的噪音。

a.系統有漏。特別是肉眼無法發現的微漏或者泵的內漏，會造成流速的變化和混合比例的變化，從而導致基線噪音。檢查的方法就是對系統進行壓力測試：將系統從某個地方用死堵堵上，如泵出口，或者自動進樣器出口，將壓力升高到350bar后停泵，監測壓力下降的情況。一般的標準是2-3bar/min的下降是正常水平。或者15%/10min的下降。

b.梯度比例問題。可以對系統進行一個梯度測試，來檢查梯度混合是否準確和一致。將A配成0.1%的丙酮，B是水。在265nm的波長下，將A的比例10%，20%，30%這樣一個一個的升高，每個比例走3min。可以根據計算，看每個基線臺階上升是否準確。也可以從0-100%走一個連續的梯度，看基線上升的平滑性和線性。

3．流動相脫氣不好造成的基線噪音。

對流動相進行脫氣，不僅僅是為了防止系統里面氣泡的產生。流動相脫氣越好，基線就會越好。如今最常用的脫氣方式是在線脫氣機，但是有的時候脫氣并不徹底。所以當有基線噪音問題是，可以考慮采取多種的脫氣方式。

4．系統潔凈程度。

前面1-3點講的都是內在原因，造成的基線噪音或者波動。如果你前面的原因都找過了，問題還沒有解決，就得考慮一下是不是流動相里面是否有雜質了。如何檢查判斷是否為流動相的問題呢？

a.每次更換一種流動相，看基線結果。

b.重新配置所有流動相。這種方式比較快，但可能無法找到根本原因。

要特別注意在流動相的配置過程中，是否引入了污染，比如使用了不干凈的玻璃器皿什么的。更換溶劑的品牌和批次也是方法之一。

色譜柱長期使用造成的污染有時候也會造成基線波動。有些時候樣品里面可能有些保留非常強的組分，可能在色譜柱上很長時間才慢慢被沖出來，這時候已經不是一個峰了，而是基線的干擾或者波動了。

避免這種問題的方法：在每批樣品后，用甲醇或者已經長時間沖洗色譜柱。另外，專柱專用也是一個好的習慣。如果一根色譜柱上作很多不同的樣品，也可能導致互相之間的污染和影響。

5．電路的噪音。

對于UV檢測器來說，就是采樣頻率不合適而產生的噪音。現在隨著超高效液相的普及，檢測器的采樣頻率也越來越高，有的可以達到80Hz以上。但是如果一味追求高采樣頻率，可能對靈敏度沒有任何幫助，反倒產生比較大的噪音。(我們后面可能會有一起專門檢測器的時候,會更詳細的討論這個的原因)

一般來說，我們需要保證一個色譜峰上面有15-20個點，來保證比較平滑的峰形和比較準確的定量結果。如果我的一個峰的時間寬度是0.5min，就是是30s，那只要保證1Hz的采樣頻率就足夠了。如果在UPLC上面，一個峰的時間寬度是0.05min，也就是3s,就需要10Hz以上的采樣頻率。那80Hz的采樣頻率什么時候用呢？ 你的一個峰只有0.5s的時候。

理論上的計算是這樣的

N=16（T/W）^2

N是柱效。T是保留時間。W是峰寬。

一般色譜如果柱效12000的塔板數。在5min的時候，出峰寬度大概計算出來時11s。你可以根據計算結果來調整檢測器的合適的采樣頻率。

第四篇：液氯鋼瓶存儲倉庫實施方案

液氯鋼瓶存儲倉庫實施方案

公司農

三、農四生產每天都需要大量的氯氣，而現在的氯氣每天都是從衡陽建濤或其他地方進貨。公司要保證生產的順利進行，必須存一定量的氯氣。因公司暫時沒有專用的場地進行存儲，只能將氯氣鋼瓶臨時存放在馬路空地及成品庫。而氯氣屬于Ⅱ級（高度危害）物質，不能在露天存放，不能與其他物品混放。上級部門多次檢查時都要求公司對存在的現象進行整改。氯氣的存儲和使用必須嚴格遵守國家標準和規范。綜合上述多種因素，決定利用公司現有建筑改建成液氯鋼瓶存儲倉庫。一：場地選擇

根據氯氣安全規程規定，氯氣的生產、使用和儲存等廠房結構，應充分利用自然條件通風及換氣，在環境和條件允許下。可采用半敞開形式結構。原苯璜挫二甲酯工段樓層高8.6m，長35m,寬7.6m，共266㎡。建筑四周通風，并且與二次結晶之間有一塊大坪。適合車輛的進出與裝、卸，符合改建成液氯鋼瓶存儲倉庫。但要將其改為液氯存儲庫，必須將原有設備、房中的建筑全部拆除。二：應急措施選擇

1：液氯倉庫應設圍堰、噴淋管等安全處理設施。一旦發生泄漏事故，可噴霧狀水稀釋、溶解。圍堰可滿足收集由此而產生的廢水。2：液氯倉庫應設置應急池，并安裝堿罐。保證池中的水PH值成堿性。氯氣鋼瓶一旦泄漏。可將氯氣鋼瓶用電動葫蘆吊入池中進行處置。并利用安裝的水泵將應急池中的堿水通過安裝的管道噴淋，中和泄漏的氯氣氣體，減輕對環境的污染。

3：安裝事故風機，酸霧吸收塔。一旦發生泄漏事故，開啟事故風機，堿水泵。風機的出口與酸霧吸收塔相連，用堿水與酸霧中和，減少氯氣氣體的污染。

三：3T單梁橋式起重機的安裝

1：考慮到鋼結構安裝的快捷、方便與省錢，起重機立柱、橫梁全部采用寬冀緣250*250H型鋼。軌道采用24#軌道鋼，與3T單梁橋式起重機配套。

2：利用原有立柱，在立柱底部預埋定位，立柱上部用鋼板固定在老立柱上。軌道梁先用同型材的H型鋼連接，再在型鋼上安裝軌道鋼。3；廠房的跨距為6.5m，定置一臺3T6.5m單梁橋式起重機。4；考慮到裝、卸車的方便，將軌道延長4m到墻外。可直接將鋼瓶卸到庫房中。四：附圖紙及材料表

2015年4月16日

第五篇：液氯鋼瓶管理規程(終)

液氯鋼瓶管理規程

1.液氯鋼瓶的充裝要求，出入庫液氯鋼瓶按以下要求做相應檢查

1.1 充裝前應校準計量衡器；檢查臺面和計量杠桿。充裝用的衡器每三個月檢驗

一次，確保準確。

1.2 充裝前必須有專人對鋼瓶進行全面檢查，確認無缺陷和異物，方可充裝。

1.3 充裝系數為1.25kg/L。嚴禁超裝。

1.4 充裝后的鋼瓶必須復驗充裝量。兩次稱重誤差不得超過充裝量的1%。復磅時應換

人換衡器。

1.5 充裝前后的重量均應登記，作為使用期中的跟蹤檔案。

1.6 入庫前應有產品合格證。合格證必須注明：瓶號、容量、重量、充裝日期、充裝

人和復磅人姓名或代號。

1.7 鋼瓶有以下情況時，不得充裝，不得出入庫：

1.7.1 漆色、字樣和氣體不符合規定或漆色、字樣脫落，不易識別氣體類別。

1.7.2 鋼印標記不全或不能識別。

1.7.3 新瓶無合格證。

1.7.4 超過技術檢驗期限

1.7.5 安全附件不全、損壞或不符合規定。

1.7.6 瓶閥和易熔塞上緊后，螺扣外露不足三扣。

1.7.7 瓶體溫度超過40℃。

1.8 充裝量為500k和1000kg的鋼瓶，使用時應臥式放置，并牢靠定位。2．液氯鋼瓶的使用安全

2.1 使用鋼瓶時，必須有稱重衡器，并裝有膜片壓力表(如采用一般壓力表時，應采取

硅油隔離措施)、調節閥等裝置。操作中應保持鋼瓶內壓力大于使用側壓力。

2.2 嚴禁使用蒸汽、明火直接加熱鋼瓶。可采用45℃以下的溫水加熱。

2.3 嚴禁將油類、棉紗等易燃物和與氯氣易發生反應的物品放在鋼瓶附近。

2.4 應采用經過退火處理的紫銅管連接鋼瓶。紫銅管應經耐壓試驗合格。

2.5 不得將鋼瓶設置在樓梯、人行道口和通風系統吸氣口等場所。

2.6 應有專用鋼瓶開啟扳手，不得挪作它用。

2.7 開啟瓶閥要緩慢操作，關閉時亦不能用力過猛或強力關閉。

2.8 鋼瓶出口端應設置針型閥調節氯流量，不允許使用瓶閥直接調節。

2.9 瓶內液氯不能用盡，必須留有余壓。充裝量為500kg和1000kg的鋼瓶應保留5kg 以上的余氯。

2.10 作業結束后必須立即關閉瓶閥。

2.11 空瓶返回生產廠時，應保證安全附件齊全。

3.液氯鋼瓶的貯存安全

3.1 鋼瓶禁止露天存放，也不準使用易燃、可燃材料搭設的棚架存放，必須貯存在專

用庫房內。

3.2 空瓶和充裝后的重瓶必須分開放置，禁止混放。

3.3 重瓶存放期不得超過三個月。

3.4 充裝量為500kg和1000kg的重瓶，應橫向臥放，防止滾動，并留出吊運間距和通

道。重瓶存放高度不得超過一層，空瓶不能超過兩層。

4.液氯鋼瓶的運輸安全

發布日期：2009.1.1（第A版）修訂日期：2009.1.1（第1次）

4.1 鋼瓶裝卸、搬運時，必須戴好瓶帽、防震圈，嚴禁撞擊。

4.2 充裝量為500kg和1000kg的鋼瓶裝卸時，應采取起重機械，起重量應大于瓶體重

量的一倍，并掛鉤牢固。嚴禁使用叉車裝卸。

4.3 起重機械的卷揚機構要采用雙制動裝置，使用前必須進行檢查，確保正常

4.4 夜間裝卸時，場地必須有足夠的照明。

4.5 機動車輛運輸鋼瓶時，應嚴格遵守當地公安、交通部門規定的行車路線，不得在

人口稠密區和有明火等場所停靠。

4.6 車輛駕駛室前方應懸掛規定的危險品標志旗幟。

4.7 不準同車混裝有抵觸性質的物品和讓無關人員搭車。

4.8 車輛停車時應可靠制動，并留人值班看管。

4.9 高溫季節應根據當地公安部門規定的時間運輸。

4.10 車輛不符合安全要求或證件(運輸證、駕駛證、押運證等)不齊全的，充裝單位不

得發貨。

4.11 車輛運輸鋼瓶時，瓶口一律朝向車輛行駛方向的右方。

4.12 充裝量為500kg和1000kg的鋼瓶裝運，只允許單層設置，并牢靠固定防止滾動。4.13 車輛必須按照公司有關規定行駛與停放，在規定地點停放，何時裝卸車由鋼瓶

管理員根據有關規定確定。

發布日期：2009.1.1（第A版）修訂日期：2009.1.1（第1次）