第一篇：氣相色譜儀測量白酒中甲醇含量

實驗一 氣相色譜儀測量白酒中甲醇含量

一、實驗原理：

用氣相色譜法測定白酒中的甲醇是將一定量樣品注入氣相色譜儀，用氫火焰離子化檢測器(FID)進行檢測，通過對待測樣品中色譜峰的保留時間來判斷樣品種類，根據樣品峰面積與標準品峰面積比較采用外標法來定量測定樣品甲醇含量。

二、試劑：

甲醇（色譜純）、市售白酒

三、儀器：

天美GC7890氣相色譜儀、附FID檢測器、微量進樣器(10μL)

四、操作方法：

1、前處理

A：蒸餾酒。直接進樣

B：藥酒。將樣品經過蒸餾后，收集餾分，定量后進樣。

2、甲醇標液配置

取500μL甲醇用60%乙醇定容至100mL。

3、測定條件

A：色譜柱：Φ3mm×2.5m，內裝15g/L Chromosrb(80-100目)B：溫度：柱溫120℃，氣化溫度120℃，檢測氣溫度200℃ C：氣體流速：氮氣40mL/min；空氣100mL/min；氫氣30mL/min D：進樣體積：1μL

4、計算

以甲醇標樣保留時間定性，采用外標法定量甲醇含量。

X=(A2×C)/A1

（為樣品中甲醇的含量單位為mg/L，單位；A1為標樣甲醇峰面積；A2為樣品中甲醇峰面積；C為甲醇標準液質量濃度。）

五、結果與分析：

1.圖1 1%甲醇標樣的氣相色譜圖

表一 標準樣甲醇分析表

1.1 由上述表一可知，標準樣品甲醇的保留時間為1.223min，峰面積A1=9620220.2.圖2 米酒樣品的氣相色譜圖

表二 米酒樣品的分析表

2.1 由上述結果可知，米酒樣品甲醇的保留時間為1.104min，峰面積A2=113833.3.由上述樣品甲醇體積濃度，根據公式計算：

X=(A2×C)/ A1=（113833×0.01）/9620220=1.183×10-4 ml/ml 查表所得，常溫下甲醇的密度ρ=0.787g/ml 所以，甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5 g/ml=9.31×10-3 g/100ml 4.結果分析

查資料得出國標中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/ 100ml（以谷物為原料）。而所測樣品甲醇含量為9.31×10-3 g/100ml，低于國家標準，得出結論：樣品甲醇含量合格。

5.實驗總結：

在本次實驗過程中，由于在進氣量的閥門上調得過少，這要導致檢測室里面的燃燒不充分，從而導致不出峰，經過詳細的檢查，才發現，這個問題，得以矯正，得出實驗結果。

第二篇：氣相色譜儀單詞（定稿）

積分型檢測器 integrating detector

激光光熱檢測器 laser and light heat detector 激光解吸質譜法 laser desorption MS，LDMS 激光裂解器 laser pyrolyzer 激光色譜 laser chromatography

激光誘導光熱光偏轉測量 detection of laser-induced light heat… 激光誘導光束干涉檢測 detection of laser-induced light beam I…

激光誘導毛細管振動測量 laser-reduced capillary vibration det… 激光誘導熒光檢測器 laser-induced fluorescence detector 記憶峰 memory peak 記憶效應 memory effect 夾層槽 sandwich chamber 假峰 ghost peak

間斷洗脫色譜法 interrupted-elution chromatography

間接光度（檢測）離子色譜法 indirect photometric ion chromato… 間接光度（檢測）色譜法 indirect photometric chromatography 間接檢測 indirect detection

間接熒光檢測 indirect fluorescence detection 間接紫外檢測 indirect ultraviolet detection 檢測器 detector

檢測器檢測限 detector detectability 檢測器靈敏度 detector sensitivity 檢測器線性范圍 detector linear range

堿火焰電離檢測器 alkali flame ionization detector，AFID 堿洗法 alkali wash

剪紙稱重法 cut-paper weighing method 減尾劑 tailing reducer

減壓液相色譜 vacuum liquid chromatography 鍵合固定相 bonded stationary phase 鍵合型離子交換劑 bonded ion exchanger 焦耳熱 joule heating

膠束薄層色譜法 micellar thin layer chromatography 膠束液相色譜法 micellar liquid chromatography 交聯度 crosslinking degree 階梯梯度 stagewise gradient

介電常數檢測器 dielectric constant detector

金屬配合物離子色譜法 metal complex ion chromatography，MCIC 金屬氧化物固定相 metal oxides stationary phase 金屬作用色譜 metal interaction chromatography 進樣閥 injection valve 進樣量 sample size 進樣器 injector 靜態頂空分析法 static headspace analysis 靜態涂漬法 static coating method 徑流柱 radial flow column

徑向流動色譜 radial flow chromatography 徑向壓縮柱 radial compression column 徑向展開法 radial development

徑向展開色譜 radial development chromatography 凈保留體積 net retention volume 居里點裂解器 Curie point pyrolyzer 矩形池 rectangle form pool 聚苯乙烯 PS/DVB

聚硅氧烷高溫裂解去活 high-temperature pyrolysis deactivation… 聚合物基質離子交換劑 polymer substrate ion exchanger 絕對檢測器 absolute detector 開口分流 open split

開口管柱 open tubular column 可見光檢測器 visible light detector 可交換離子 exchangable ion

空間性譜帶加寬 band broadening in space 空穴色譜法 vacancy chromatography 孔結構 pore structure 孔徑 pore diameter

孔徑分布 pore size distribution 控制單元 control unit

快速色譜法 high-speed chromatography

離心逆流色譜 centrifugal counter-current chromatography 離心制備薄層色譜法 centric-preparation TLC 離子對色譜法 ion pair chromatography，IPC 離子對試劑 ion pair reagent

離子對探針檢測 ion-pairing probes detection 離子對形成模型 ion pair formation model

離子交換電動色譜 ion-exchange electrokinetic chromatography 離子交換劑 ion exchanger

離子交換毛細管電色譜 ion exchange capillary electrokinetic 離子交換膜 ion exchange membrane

離子交換色譜法 ion exchange chromatography，IEC

離子交換樹脂 ion exchange resin 離子交換位置 ion exchange site 離子交換柱 ion exchange column

離子排斥色譜法 ion exclusion chromatography，ICE 離子色譜法 ion chromatography，IC 離子色譜儀 ion chromatograph

離子相互作用模型 ion interaction model

離子相互作用色譜法 ion interaction chromatography，IIC

離子抑制色譜法 ion suppression chromatography，ISC

理論塔板高度 height equivalent to a theoretical plate（HETP）

理論塔板數 number of theoretical plates

兩性電解質 ampholytes

兩性離子 zwitter-ion

兩性離子交換劑 zwitterion exchanger

裂解氣相色譜法 pyrolysis gas chromatography PyGC

臨界膠束濃度 critical micelle concentration

淋洗劑 eluent

淋洗離子 eluent ion

淋洗色譜法 elution chromatography

餾分收集器 fraction collector

流動池 flow cell

電離截面檢測器 ionization cross section detector 電歧視效應 the effect of electrical discrimination 電遷移進樣 electrophoretic injection 電滲流 electroendosmotic flow

電滲流標記物 electroendosmotic flow marker 電滲流淌度 electroendosmotic mobility 電位檢測器 electricity potential detector 電泳淌度 electrophoretic mobility 電子俘獲檢測器 electron capture detector 電子遷移率檢測器 electron mobility detector 調整保留時間 adjusted retention time 調整保留體積 adjusted retention volume 疊加內標法 added internal standard method

頂空氣相色譜法 headspace gas chromatography，GC-HS 頂替法 displacement development 頂替色譜法 displacement chromatography 動態包覆 dynamic coating 動態分離 dynamic separatio

動態復合離子交換模型 dynamic complex ion exchange model 動態改性 dynamic modification

動態離子交換模型 dynamic ion exchange model 動態涂漬 dynamic coating

動態涂漬法 dynamic coated method 動態脫活 dynamic de-activity

短柱色譜法 short column chromatography 堆積硅珠 stacked silica bead 堆積性能 bulk property 多次反射池 multi-reflect pool 多分散度 polydispersity

多功能基離子交換劑 multi-functional group ion exchanger 多角度激光光散射光度計 multi-angle laser light scattering ph… 多孔層開口管柱 porous layer open tubular column，PLOT 多孔高聚物PLOT柱 porous polymer beads PLOT column 多孔硅膠 porous silica gel

多孔聚合物氣液固色譜柱 porous polymer beads GLS column GLS 多孔石墨碳 porous graphitic carbon，PGC 多孔載體 porous support

多脈沖實驗 multiple pulse experiments 多維色譜法 multi-dimensional chromatography 多維色譜儀 multidimensional chromatograph 多用色譜儀 unified chromatograph

惰性氣體鼓泡吹掃脫氣 sweeping degas by inert gas 二次化學平衡 secondary chemical equilibria，SCE 二極管陣列檢測器 diode-array detector，DAD 二維色譜法 two-dimensional chromatography 二元溶劑體系 dual solvent system 反沖洗 back wash

反吹技術 back flushing technique 反峰 negative peak 反離子 counter ion

反氣相色譜法 inverse gas chromatography（IGC）

反相高效液相色譜法 reversed phase high performance liquid ch… 反相離子對色譜 reversed phase ion pair chromatography 反相離子對色譜法 reversed phase ion-pair chromatography 反相毛細管電色譜 reverse capillary electrokinetic chromatogr… 反相柱 reversed phase column

反應氣相色譜法 reaction gas chromatography 反應色譜 reaction chromatography 反圓心式展開 anti-circular development 反轉電滲流 reverse electroendosmotic flow 范第姆特方程式 van Deemter equation 仿生傳感器 Biomimic electrode

放射性電離檢測器 radio ionization detector 放射性檢測器 radioactivity detector 放射自顯影 autoradiography

非極性固定相 non-polar stationary phase 非極性鍵合相 non-polar bonded phase 非金屬離子傳感器 non-metal ion sensor 非水系凝膠色譜柱 non-aqua-system gel column 非水相色譜 nonaqueous phase chromatography 非吸附性載體 non-adsorptive support 非線性分流 non-linearity split stream 非線性色譜 non-linear chromatography

非線性吸附等溫線 non-linear adsorption isotherm

非抑制型電導檢測 non-suppressed conductance detection 非抑制型離子色譜法 non-suppressed ion chromatography，費爾蓋特效益 Fellgett advantage

酚醛離子交換樹脂 phenolic ion exchange resin 分離－反應－分離展開 SRS development 分離數 separation number 分離因子 separation factor 分離柱 separation column 分流 split stream 分流比 split ratio

分流進樣法 split sampling 分流器 splitter

分配等溫線 distribution isotherm 分配色譜 partition chromatography 分配系數 partition coefficient

分析型色譜儀 analytical type chromatograph 分子擴散 molecular diffusion

分子量分布 molecular weight distribution 分子量檢測器 molecular weight detector 分子篩 molecular sieve

分子篩色譜 molecular sieve chromatography

NSIC

分子吸附 molecular adsorption

分子吸收光譜 molecular absorption spectroscopy 封尾 endcapping 峰高 peak height

第三篇：降低白酒中甲醇含量的措施

降低白酒中甲醇含量的措施

王雷.釀酒工程0801.學號：0613080118 摘要 根據國家對蒸餾酒及配制酒衛生標準規定中對甲醇含量的具體要求，對降低白酒中甲醇含量的措施進行了詳細地論述。

關鍵字 白酒 甲醇 降低措施

甲醇是無色透明的液體，對人體的中樞神經有抑制作用，尤其對視網膜神經系統具有毒性。甲醇可經消化道、呼吸道以及粘膜滲透侵入人體而導致中毒，甲醇在體內的代謝產物是甲酸和甲醛，兩者毒性都大于甲醇。據此，國外對食用或藥用酒精及酒精飲料中的甲醇含量均嚴加控制，這也就要求我們在白酒和酒精生產中嚴格控制甲醇的含量。

白酒中甲醇的主要來源有二個:一是原料中果膠質受熱分解產生甲醇;二是由于糖化酶中的果膠酶將果膠分解產生甲醇。據測定:薯干含336%、馬鈴薯皮4.15%、麩皮含1.22%、谷糠含1.07%，腐敗的水果中以及野生植物如橡子土茯苓等原料中，果膠質含量也很大。果膠質在酸、醇和加熱的條件下，水解生成甲氧基，甲氧基還原生成甲醇。所以，要降低白酒中的甲醇含量，必須采取相應的措施：

1.通過改良生產原料降低甲醇含量

1.1 原料的堆積處理

將收購的新鮮原料堆積起來,使其發熱待三個月后翻動一次,第二年開始使用。此方法可使果膠產生甲醇除去,同時也除去部分雜質和怪味,提高酒的質量。1.2 對原輔材料進行預處理

對含果膠質高的原輔料，可采用通蒸汽悶料以去掉其中的果膠質。例如填充料谷殼在使用前先用蒸汽蒸30min左右，以除去谷殼中的霉味、生糠味和燥辣味。1.3 用浸漬方法處理原料

將粉碎的原料加水浸8-10小時,然后除去上清液,這樣可以除去單寧,可溶性果膠等雜質,同時由于淀粉顆粒膨脹,在蒸煮時易糊化。另外經浸漬過原料,發酵醪酸度低,發酵過程升酸緩慢,發酵快,殘糖少,酒精度高,質量好。

2.控制相關生產工藝條件降低甲醇含量

2.1 降低蒸煮壓力和增加排放氣次數

甲醇主要產生在蒸煮階段,特別是在高壓條件下果膠質水解成為甲醇。壓力愈高溫度愈高,產生的甲醇量愈多,因此降低蒸煮壓力對降低白酒中甲醇的含量具有一定的作用。但壓力太低會使糊化不徹底,引起可發酵性糖的損失,影響出酒率。在間歇式生產工藝中可采用排放氣的方法除去醪液中的甲醇。甲醇的沸點為64.7℃,而蒸煮溫度在120℃以上,甲醇蒸氣在蒸煮鍋內的上部空間,故蒸煮時可以排放甲醇,由于壓力的降低,醪液沸騰,還起到了攪拌作用,使醪液蒸煮更加均勻徹底。2.2 增設甲醇塔

根據甲醇的特性,酒精度高,其蒸餾系數大,甲醇易分離。因此,在二塔基礎上增設甲醇塔,如此將精餾塔上部,酒精濃度85%(V)左右的酒精液引入甲醇塔。甲醇塔用填料塔間接蒸汽加熱,其精餾系數大于1,甲醇從塔頂排出,成品從塔底排出,經此工藝后,酒中含甲醇降低,含酯多。2.3 選用適宜的糖化劑

一些特殊工藝的薯類白酒，應選用含果膠酶少的霉菌如黃曲霉、白曲霉作糖化劑，這樣可相應降低果膠酶分解原料中所含果膠生成甲醇的量，從而達到降低白酒中甲醇含量的目的，以保證成品酒中甲醇含量不超標。2.4 降溫降壓排乏氣

原料蒸煮過程中，部分甲醇可隨乏氣排出。同時在真空冷卻蒸煮酵，以及蒸煮醒進入搪化鍋時，一部分甲醇可隨氣體急劇排出。因此，要在保證蒸煮質量的前提下，盡量降低蒸煮溫度和壓力，減少甲醇的生成。并要注意放乏氣，排出甲醇。

3.降低甲醇含量的其他措施

3.1 利用甲醇的蒸餾特性降低甲醇含量

甲醇的沸點為64.7℃,乙醇為78.3℃。其組成的混合液在蒸餾時,揮發和分離不是由各自純組分的沸點來決定的,而決定于分子間引力,在水含量較低或沒有水存在時,甲醇易揮發;若含有大量水時,由于氫鍵力作用甲醇比乙醇難揮發。也就是說甲醇在酒精濃度低時作尾級雜質,在酒精濃度高時作頭級雜質,因此在蒸餾操作時,甲醇即可在塔頂排除一部分又可在塔底排出一部分,以此使甲醇含量降低。3.2 應用分子篩吸附甲醇

分子篩孔徑小于甲醇分子直徑，用分子篩對甲醇含量高的白酒進行過濾操作，甲醇可被部分地吸附，并且經分子篩處理后，白酒中甲醇含量大為降低，符合國家衛生標準。吸附甲醇飽和后的分子篩，可用高溫蒸汽脫附，反復再生，循環使用。3.3 利用光催化效應降低白酒中甲醇

將二氧化鈦粉固載于玻璃微珠上制成固定式光催化劑，在紫外光照射下對白酒進行光催化反應，可以降解部分甲醇。3.4 利用天然沸石吸附甲醇

天然沸石具有優良的吸附性能，經過適當的改型處理,可脫除食用酒精中水分和甲醇以及白酒中的部分甲醇,使之達到國家標準。

綜合以上情況可以看出，白酒生產過程中的雜質(甲醇)的形成是自然的，但其生成量的多少與原料、工藝條件、微生物菌種以及精餾裝置及其操作條件有關。其中，原料的預處理和糖化發酵是甲醇形成的主要環節，如操作適當可以減少甲醇的生成量，降低白酒中的甲醇含量。此外，對于一些薯類白酒（甲醇含量高），只有努力降低白酒中的甲醇含量，改善和提高其內在品質，嚴格國家衛生標準，才能不斷擴大產品銷售領域，滿足人民生活的要求。

參考文獻

[1] 李木梓.降低白酒中甲醇含量的幾點措施[J].中國釀造, 1986,(05)[2] 鐘萃英.酒精生產中甲醇及雜醇油的生成與排除.四川師范大學學報(自然科學版).1987年第4期

[3] 黃君成, 肖機生.應用分子篩降低白酒中甲醇含量的研究[J].中國釀造, 1990,(04)[4] 杜連起.降低白酒中甲醇含量的措施[J].食品工業, 1994,(01)[5] 關地.降低白酒中甲醇含量的措施[J].河南科技, 1998,(04)[6] 王睿智.如何控制白酒中甲醇的含量[J].質量天地, 2003,(12)[7] 孔憲清.天然沸石脫除食用酒精中甲醇及水分的研究.化工礦物與加工.2004年4期 [8] 田曉梅，何翔，陳艷.利用光催化效應降低白酒中甲醇含量的研究.武漢科技學院學報.2006年08月

第四篇：酒精比重計測量甲醇含量

酒精比重計測量甲醇含量

一般要求不高的情況下，按溫度20度計算（20度時酒精比重計測出的比重就是甲醇的濃度，）溫度每高三度濃度就減去1%，相反每低三度時就加1%。以此類推。

第五篇：氣相色譜儀實驗實訓室管理制度[定稿]

氣相色譜儀使用及安全衛生管理制度

一、氣相色譜儀為系內教學、科研服務，氣象色譜儀有專人負責管理。使用氣相色譜儀應遵守《GC1100氣象色譜儀操作規程》及相關實驗室制度。

二、使用前需認真學習儀器的原理、基本操作和注意事項，了解儀器的性能、構造。熟悉操作規程后方可進行獨立操作。

三、運行中出現異常立即告知管理人員。嚴禁擅自拆卸、調整儀器主要部件，凡自行拆卸者一經發現將給予嚴重處罰。

四、用以進行分析的樣品不得隨意擺放在實驗室內，實驗過程中應注意保持室內衛生。實驗結束后，樣品及自帶的相關實驗器具應帶離實驗室。

五、儀器使用后應認真填寫儀器使用記錄。并打掃完室內衛生方可離開。使用結束后，實驗人必須檢查操作的儀器及整個實驗室的門、床和不用的水、電、氣路，并確保關好，經實驗室管理負責人確認后方可離開。

六、管理負責人根據儀器要求，進行及時或定期的保養、維護，如檢查并更換氣體供給、泄露檢查、氣體凈化器的更換和進樣器的維護等，確保儀器正常運轉。

七、實驗室內不準吸煙，不準留客閑談，打逗娛樂，儀器設備在使用過程中使用人不得長時間無故離開，以防各類事故發生，離開現場時要進行安全檢查。

八、與實驗室無關的易燃、易爆物品不得隨意帶入實驗室。