最新國家開放大學電大專科《農科基礎化學》形考任務3試題及答案

形考任務3（無機及分析化學實驗報告）

本部分共五個實驗：

酸堿標準溶液的配制和比較滴定；堿灰中總堿量的測定；食醋中總酸量的測定；水的總硬度的測定（EDTA滴定法）；雙氧水中過氧化氫含量的測定（高錳酸鉀法），請任選其一學習并完成后面的練習題即可，多次多個完成實驗練習題系統默認將記錄最高成績。

形考任務3無機及分析化學實驗報告

實驗一

酸堿標準溶液的配制和比較滴定

一、試驗目的1．

掌握酸堿溶液的配制方法。

2．掌握酸堿滴定的原理和正確判斷滴定終點。

3．學習滴定的基本操作。

二、實驗原理

在酸堿滴定中，常用的酸堿溶液是鹽酸和氫氧化鈉，由于它們都不是基準試劑，因此必須采用間接法配制，即先配成近似濃度，然后再用基準物質進行標定。

酸堿中和反應的實質是：

當反應達到化學計量點時，用去的酸與堿的量符合化學反應式所表示的化學計量關系，對于以NaOH溶液滴定HCl溶液，這種關系是

由此可見，NaOH溶液和HCl溶液經過比較滴定，確定它們完全中和時所需體積比，即可確定它們的濃度比。如果其中一溶液的濃度確定，則另一溶液的濃度即可求出。

本實驗以酚酞為指示劑，用NaOH溶液滴定HCl溶液，當指示劑由無色變為微紅色時，即表示達到終點。

三、儀器與藥品

1．儀器：酸式滴定管、堿式滴定管、錐形瓶、500ml燒杯、小量筒。

2．藥品：濃鹽酸、氫氧化鈉固體、0.2%酚酞、0.2%甲基橙。

四、實驗步驟

1．0.2mol·L-1酸堿溶液的配制

用潔凈的小量筒量取一定量的濃鹽酸（自己計算體積），倒入500ml試劑瓶中，用蒸餾水稀釋至

500ml，蓋上玻璃塞，搖勻，貼上標簽備用。

在臺秤上稱取一定量的固體氫氧化鈉（自己計算質量），置于500ml燒杯中，加50ml水使之全部溶解，轉入500ml試劑瓶中，再加水稀釋到500ml。用橡皮塞塞好瓶口，充分搖勻，貼上標簽備用。

２．酸堿溶液濃度的比較

用0.2mol·L-1鹽酸溶液蕩洗已洗凈的酸式滴定管，每次5~10ml溶液，從滴定管嘴放出棄去，共洗三次，以除去沾在管壁及旋塞上的水分。然后裝滿滴定管，取堿式滴定管按上述方法蕩洗三次并裝入氫氧化鈉溶液，除去橡皮管下端的空氣泡。

調節滴定管內溶液的彎月面在刻度零處或略低于零的下面，靜止1min，準確讀數，并記錄在報告紙上，不得隨意記錄在紙片上。

由酸式滴定管放出20~30ml鹽酸溶液于250ml錐形瓶中（準確記下體積數），加入50ml去離子水稀釋，再加入滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液滴定至出現微紅色且30s不褪色，即為終點。記下所消耗的氫氧化鈉溶液的體積。

重新把滴定管裝滿溶液，按上法再滴定兩次（平行滴定，每次滴定應使用滴定的同一段體積），計算氫氧化鈉與鹽酸的體積比。

五、思考題

1．配制鹽酸標準溶液時采用什么量器量取濃鹽酸？為什么？

2．配制氫氧化鈉標準溶液時用什么容器稱取固體氫氧化鈉？可否用紙做容器稱取固體氫氧化鈉？為什么？

3．滴定管在使用時，記錄應記準幾位有效數字？

4．在做完第一次比較實驗時，滴定管中的溶液已差不多用去一半，問做第二次滴定時繼續用剩余的溶液好，還是將滴定管中的標準溶液添加至零刻度附近再滴定為好？說明原因。

5．既然酸、堿標準溶液都是間接配制的，那么在滴定分析中所使用的滴定管、移液管為什么需要用操作液潤洗幾次？錐形瓶和燒杯是否也需要用操作液潤洗？為什么？

形考任務4（有機化學實驗報告）

本部分共四個實驗：

苯甲酸的制備；乙酸乙酯的制備；有機化合物官能團的定性反應；設計性實驗：烴及烴的衍生物的定性檢驗，請任選其一學習并完成后面的練習題即可，多次多個完成實驗練習題系統默認將記錄最高成績。

實驗一

苯甲酸的制備實驗

一、試驗目的掌握甲苯液相氧化法制備苯甲酸的原理和方法。

掌握回流、減壓過濾的操作步驟。

二、實驗原理

苯甲酸（benzoic

acid）俗稱安息香酸，常溫常壓下是鱗片狀或針狀晶體，有苯或甲醛的臭味，易燃。密度1.2659（25℃），沸點249.2℃，折光率1.53947（15℃），微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松節油。可用作食品防腐劑、醇酸樹脂和聚酰胺的改性劑、醫藥和染料中間體，還可以用于制備增塑劑和香料等。此外，苯甲酸及其鈉鹽還是金屬材料的防銹劑。

苯甲酸的工業生產方法有三種：甲苯液相空氣氧化法、三氯甲苯水解法、鄰苯二甲酸酐脫酸法。其中以空氣氧化法為主。

氧化反應是制備羧酸的常用方法。芳香族羧酸通常用氧化含有α-H?的芳香烴的方法來制備。芳香烴的苯環比較穩定，難于氧化，而環上的支鏈不論長短，在強裂氧化時，最終都氧化成羧基。

制備羧酸采用的都是比較強烈的氧化條件，而氧化反應一般都是放熱反應，所以控制反應在一定的溫度下進行是非常重要的。如果反應失控，不但要破壞產物，使產率降低，有時還有發生爆炸的危險

本實驗是用KMnO4為氧化劑由甲苯制備苯甲酸，反應式如下：

主要反應：

三、主要儀器和藥品

三口燒瓶（250ml）、球形冷凝管、溫度計（0～200℃）、量筒（5ml）、抽濾瓶（500ml）、布式漏斗、托盤天平、電熱套、玻璃水泵、膠管等。

甲苯、高錳酸鉀、濃鹽酸、亞硫酸氫鈉、剛果紅試紙。

四、實驗裝置圖

五、實驗內容

1.氧化：在250ml兩口燒瓶種加入2.7ml甲苯、8.5g高錳酸鉀和100ml蒸餾水及幾粒沸石，中口裝上冷凝管，側口裝上溫度計，注意溫度計的水銀球浸入液面。用電熱套加熱至沸，間歇振蕩，直到觀察不到甲苯層（此時溫度不再升高），回流液中不出現油珠為止（大約4h）。在實驗中注意記錄實驗現象變化（從沸騰開始每10min記錄一次），直到溫度30min內無變化時就出現上述現象。（溫度和反應有什么關系）

2.過濾：將反應混合液趁熱減壓過濾，并用少量熱水洗滌濾渣，放在冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化（用剛果紅試紙檢驗），陳化30min直到苯甲酸全部析出，再減壓過濾，用少量了冷水洗滌，將析出的苯甲酸在50～60℃下干燥即得產品，計算產率（約40～60％）。

六、注意事項

濾液如呈紫色，可加入少量亞硫酸氫鈉使紫色褪去后重新減壓過濾。

苯甲酸在水中得溶解度隨溫度的升高而增大。

滴加濃鹽酸酸化時，須慢加，不可過快和過量太多。

七、思考題

1.氧化反應中，影響苯甲酸產量的主要因素有那些？

2.反應完畢后，濾液為什么呈紫色？為什么加亞硫酸氫鈉可以褪去紫色？

3.精制苯甲酸還有什么方法？