第一篇：儀器分析課學習心得

儀器分析課學習心得

現代儀器分析在復合光催化劑制備中的應用

摘要：本文簡單介紹了分析化學的一個重要分支，即現代儀器分析在高科技中的地位和作用,指出高科技發展有力的促進現代儀器產生質的飛躍。著重介紹了現代儀器分析在復合光催化劑制備中的應用，例如：XRD,BET,SEM,和XPS這幾種主要的測試和表征方法。

關鍵詞：現代儀器分析；復合光催化劑；制備；測試和表征方法。

現代儀器分析為現代分析化學奠定了雄厚的學科理論基礎信息理論,使現代儀器分析已經成為分析化學極其重要的組成部分，現代儀器分析所采用的分析儀器是化學、光學、電學、磁學、機械及計算機科學等現代科學綜合發展的產物，儀器本身就是科學技術水平的標志。若能充分利用現代儀器分析方法和技術, 就能更加全面、準確地認識物質世界, 進一步促進科學技術向縱深發展[1]。

一.現代分析儀器的發展及發展趨向

現代儀器分析是在化學分析的基礎上逐步發展起來的一類分析方法，現代分析儀器對科技領域的發展起著關鍵作用,一方面科技領域對分析儀器不斷提出更高的要求,另一方面隨著科學技術的飛速發展,新材料、新器件不斷涌現又大大推動了分析儀器的快速更新,同時為儀器分析中老方法的不斷更新、新方法的不斷建立提供了物質和技術基礎,大大地促進了現代儀器分析的快速發展。現代分析儀器的發展趨向主要有以下特點:向多功能化、自動化和智能化方向發展，向專用型和微型化方向發展，向多維分析儀器方向發展，向聯用分析儀器方向發展。儀器分析的最主要的功能是人類五官感觸的延伸，人類智慧利用了光、電和磁的物理特性通過物理和化學手段將微小的物理量放大，而獲得感知小型化集成化（芯片）、多功能化（聯用技術）和高穩定、高靈敏度檢測是儀器分析發展的最高境界。20 世紀 70 年代中期首先出現了二維氣相色譜技術,70 年代后期迅速發展了二維質譜技術和二維核磁共振波譜技術[2]。二維氣相色譜技術可使用一種流動相在兩根串聯的色譜柱上對組成復雜的樣品實現完全分離:二維質譜技術可

同時提供強的碎片離子峰和強的分子離子峰,從而獲得完整的結構信息;二維核磁共振波譜技術可提供固體物質、生物大分子的三維結構,顯示原子核在樣品中分布的立體圖像。由上述分析儀器的發展和發展趨向 ,可知現代分析儀器是一種高科技產品,它綜合采用了各種技術的最新成果,在不斷創新與自身發展的同時,又為各個科技領域的研究和發展提供有力的手段和重要的信息[3]。

二.現代儀器分析的內容和分類

現代儀器分析方法內容豐富，種類繁多，每種方法都有相對獨立的物理及物理化學原理，現已有三四十種，新的方法還在不斷地出現。為了便于學習和掌握，根據測量原理和信號特點，大致分為電化學分析法、色譜分析法、質譜分析法，光化學分析法和其他儀器分析法幾類。

1）電化學分析儀器：根據氧化還原電極電位鑒別樣品的陰、陽離子的形態含量和活度．如電位滴定儀、pH計、極譜儀等。

2）熱學式分析儀器：根據熱力學平衡原理，測定物質熱交換量．如熱分析儀等。

3）磁學式分析儀器：利用原子核在磁場作用下產生共振吸收定性、定量鑒定物質的結構組成。如核磁共振波譜儀。

4）光學式分析儀器：利用物質對光吸收的選擇性和發射光的特殊性分析物質的結構及組成。如紫外--可見光分光光度計、熒光光度計、火餡光度計及原子吸收分光光度計等。

5）射線式分析儀器：根振X射線穿透性的原理，測定物質的結構及組成，如X射線分析儀。

6）色譜類分折儀器：利用各物質組分在流動相和固定相之間交換、分配、吸附等作用的差異，達到分離鑒定的目的．如薄層色譜儀、氣相色譜儀、液相色譜儀等。

7）電子光學和離子光學式分析儀器：在特定的物理環境中通過對被電離物質荷質比的分析，來鑒定物質的結構組成．如電子探針儀、質譜儀。

8）物性測定儀器：根據物理特性及方法，檢測物質的組成和性質．如溫度測定儀、水分測定儀、粘度計、比重儀等。

9）其它專用型和多用型儀器：利用化學測定方法，通過儀器完成各階段的

測定步驟。如蛋白質含量測定儀、脂肪含量測定儀、流動注射儀。

從分析儀器功能來看，一是為了確定物質中的結構與組成；二是利用相關技術對物質中各組成實行分離(如色譜技術)．有的兼有兩種功能，對一些復雜的物質分析常需要多種技術相結合．如色譜—質譜聯機、色譜--紅外聯機、毛細管電泳--質譜聯機。

三.現代儀器分析在復合光催化劑制備中的應用

自1972年Fujishima A等發現銳鈦礦型TiO2的光催化性能以來，TiO2在光催化方面的研究和應用備受關注。TiO2因其特殊的光學和電子特性、良好的化學穩定性、無毒性和低成本，在紡織領域成為降解染料及助劑、制備抗菌及抗紫外紡織品的一種理想材料。但TiO2的禁帶寬度為3.2eV左右，通常需要在紫外光(100～400nm)照射下才能激發產生光生電子和空穴，從而限制了其在自然光下的應用[4]。因此，將TiO2的光響應效果拓展到可見光范圍(400～780nm)，極大地提升其光催化效率，已經成為近年來國內外光催化研究的主要方向和熱點。

目前，通常采用金屬離子摻雜、貴金屬沉淀、表面光敏化、非金屬摻雜、半導體復合等方法來制備可見光響應型光催化材料。但通過以上方法向催化劑中摻入某些有色離子，將導致催化劑在使用過程中產生二次污染、影響基材顏色等問題。為此，解決光催化劑的“顯色”問題也十分重要[5]。

由于本人研究生期間將從事復合光催化劑的制備，并對其性能及感光效率等方面進行測試和表征，因而在此著重介紹在整個實驗測試過程中將使用的一些方法，例如：XRD,BET,SEM,和XPS[6]。

1.XRD介紹：

特征X射線及其衍射X射線是一種波長很短(約為20～0.06 nm)的電磁波，能穿透一定厚度的物質，并能使熒光物質發光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產生的X射線中,包含與靶中各種元素對應的具有特定波長的X射線，稱為特征（或標識）X射線。考慮到X射線的波長和晶體內部原子間的距離(10^-8cm)相近，1912年德國物理學家勞厄(M.von Laue)提出一個重要的

科學預見：晶體可以作為X射線的空間衍射光柵,即當一束X射線通過晶體時將會發生衍射；衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上增強、而在其它方向上減弱；分析在照相底片上獲得的衍射花樣，便可確定晶體結構。這一預見隨后為實驗所驗證。1913年英國物理學家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發現的基礎上,不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結構,并提出了作為晶體衍射基礎的著名公式——布拉格定律：

2d sinθ=nλ，式中，λ為X射線的波長，衍射的級數n為任何正整數。當X射線以掠角θ(入射角的余角，又稱為布拉格角)入射到某一具有d點陣平面間距的原子面上時,在滿足布拉格方程時，會在反射方向上獲得一組因疊加而加強的衍射線。

通過XRD可以測試出復合光催化劑在不同的煅燒溫度下晶型所發生的變化，從而在實驗的過程中控制溫度在一個合適的范圍內，使得光催化劑處于一個最有利的晶型狀態[7]。

2.BET介紹：

BET吸附等溫式是在Langmuir吸附理論基礎上建立發展起來的，主要基于兩點假設：⑴物理吸附為分子間力，被吸附的分子與氣相分子之間仍存在此種力，因而可發生多層吸附，但第一層的吸附與以后的多層吸附不同，后者與氣體的凝聚類似；⑵吸附達到平衡時，每吸附層上的蒸發速度與凝聚速度相等，因此能夠對每層寫出相應的吸附平衡式[8]。

較大的比表面積可使表面原子數增加，無序度增加，鍵態嚴重失配，出現多活性中心，表面臺階和粗糙度增加，表現出非化學平衡和非整數配位的化學價，可促進光催化反應的進行。灼燒前樣品的比表面積比灼燒后樣品的比表面積大，這是因為所制TiO2納米粒子的尺寸較小，灼燒過程中，發生顆粒內的致密化(初始晶粒之間的孔坍塌或消失)和顆粒間的合并；同時由于所制TiO2納米粒子洗滌充分，表面活性劑在晶粒表面無吸附，不能有效的防止TiO2顆粒在灼燒過程中的團聚。

N2吸附-脫附曲線(BET)是表征介孔材料結構的重要測試手段。根據BET測 4

試結果可以得到介孔材料BET比表面積、孔徑分布、孔容和孔道類型等信息，從而為進一步分析介孔材料結構與性能的關系提供了更加詳實的依據。

3.SEM介紹：

掃描電子顯微鏡的制造是依據電子與物質的相互作用。當一束高能的人射電子轟擊物質表面時，被激發的區域將產生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區域產生的電磁輻射。同時，也可產生電子-空穴對、晶格振動(聲子)、電子振蕩(等離子體)。原則上講，利用電子和物質的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質的信息，如形貌、組成、晶體結構、電子結構和內部電場或磁場等等。掃描電子顯微鏡正是根據上述不同信息產生的機理，采用不同的信息檢測器，使選擇檢測得以實現。如對二次電子、背散射電子的采集，可得到有關物質微觀形貌的信息;對X射線的采集，可得到物質化學成分的信息。正因如此，根據不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。

在復合光催化劑的制備過程中，采用SEM方法來觀察光催化劑的顆粒間分散程度，有無大范圍團聚現象，以及晶粒粒徑和形狀[9][10]。

4.XPS介紹：

X射線光電子能譜因對化學分析最有用，因此被稱為化學分析用電子能譜 其主要應用：

1).元素的定性分析，可以根據能譜圖中出現的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素；

2).元素的定量分析，根據能譜圖中光電子譜線強度（光電子峰的面積）反應原子的含量或相對濃度；

3).固體表面分析，包括表面的化學組成或元素組成，原子價態，表面能態分布，測定表面電子的電子云分布和能級結構等；

4).化合物的結構，可以對內層電子結合能的化學位移精確測量，提供化學鍵和電荷分布方面的信息；

5).分子生物學中的應用。

其中對于螺桿泵定子橡膠的檢測中，將主要用到固體表面分析的技術。其技術特征：1.表面分析有很高的靈敏度；2.表面分析可以有效地從樣品的大多數原子中分離出表面信號。通過X射線表面分析技術能夠得到所需的特征信息，并還能回答其他重要的問題：

1).表面存在那種元素； 2).這些元素處于什么化學狀態； 3).每種元素的每種化學態是多少；

4).在三維空間上材料的空間分布是什么樣的；

5).若材料在表面上形成薄膜：a).薄膜的厚度是多大；b).厚度是否均勻；c).薄膜的化學組分時候均勻[11][12]。

參考文獻

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[7] 譚湘成.儀器分析(第 3 版)[ M].北京: 化學工業出版社, 2008.[8] 黃一石.儀器分析(第 2 版)[ M].北京: 化學工業出版社, 2008.[9] [日] 泉美治, 等.儀器分析導論(第2 版)[ M].李春鴻, 劉振海譯.北京: 化學工業出版社,2005.[10] [奧地利] 凱爾納, 等.分析化學[M].李克安,金欽漢, 等譯.北京: 北京大學出版社, 2001.[11] 李繼睿等.儀器分析[M].北京: 化學工業出版社, 2010.[12] 加里D·克里斯琴.分析化學[M].王今今, 張振宇譯.北京: 化學工業出版社, 1988.

第二篇：儀器分析課程學習心得

《儀器分析》學習心得

儀器分析是我們大學課程里的一門專業基礎課，本著讓我們在大學學習期間掌握有關儀器分析的一些常用方法的基礎原理、特點和應用。通過老師的詳細講解，我認為這門課程對于我們將來參加科學研究或具體實際工作都是很有幫助的。通過學習，我也感觸頗深，受益匪淺。

在老師講的眾多實驗儀器中我對電感偶和等離子體（ICP）最為感興趣，想法頗多。主要是因為，我現在跟隨著唐老師做大學生創新實驗——用吸附法處理含鉻電鍍廢水，因此經常用到ICP，感覺ICP對我們的科研具有很大的幫助，方便我們測量分析實驗結果，快捷方便。

1.1我簡單講一下，ICP的CP光譜議中等離子體焰的形成過程及原理。

ICP英文翻譯過來是電感耦合等離子體，顧名思義，在炬管的切向方向引入高速氬氣，氬氣在炬管的外層形成高速旋流，通過類似真空檢漏儀的裝置產生的高頻電火花使氬氣電離出少量電子，形成一個沿炬管切線方向的電流.因為炬管放置在高頻線圈內，通過高頻發生器產生的高頻振蕩通過炬管線圈耦合到已被電離出少量電子的氬氣上，使氬氣中的這部分電子加速運動，撞擊其他電子產生電離，形成雪崩效應,最終靠高頻發生器連續提供能量，即可形成一個穩定的等離子體火焰。

樣品氣溶膠在ICP高溫作用下經歷了蒸發、原子化、電離、激發等過程。在聽完課后，我感覺對這個過程還不是很清楚，我就上網搜索了相關ICP的自學資料來進一步學習。在學習后，我明白了這4個過程的具體內容。以ICP測量CaCl2樣品為例，先通過去溶劑成鹽粒，鹽粒在高溫下蒸發成氣態，在通過離解成原子態，激發發射特征譜線測量。

1.2下面我大概講一下ICP的樣品前處理，測試參數的選取，標準曲線的繪制。

1.2.1樣品前處理：樣品在放入ICP前，應該經過分解。可以是采用酸溶、堿溶、灰化后酸溶和微波消解等。消解液可以是王水、KOH /NaOH、氫氟酸高氯酸組成的混合酸、王水與硫酸和磷酸組成的混合酸等。具體的消解可以看下面：。

1.2.2再進行測試參數的調整。主要調載氣霧化壓力、高頻功率、輔助氣、積分時間、蠕動泵速、進樣量等參數。

1.2.3標準曲線的繪制。準確移取混合標準溶液，用5%稀硝酸配制標準溶液系列。標準曲線可以是標準曲線定量法、內標法及標準加入法。

1.3 ICP的優缺點。1.3.1優點：

（1）可以快速地同時進行多元素分析；（2）靈敏度較高，每毫升亞微克級；（3）基體效應低，較易建立分析方法；（4）標準曲線具有較寬的線性動態范圍；（5）具有良好的精密度和重復性。1.3.2 缺點：

ICP測試測試存在著干擾效應，似有不足。包括一下四方面的干擾效應：

（1）物理干擾：樣品溶液黏度、表面張力以及密度差異引起譜線強度的變化，主要表現為酸效應和鹽效應；

（2）化學干擾：又稱“ 溶劑蒸發效應”，是火焰光源經常發生的干擾效應；

（3）電離干擾：易電離元素進入ICP，推動電離平衡向中性原子移動，離子濃度降低，而原子濃度升高，譜線強度受到影響；（4）光譜干擾：比較常見，通常用干擾系數法來校正。特別是在我們學院買了一臺ICP時，我們用鉻溶液去調試，發現我們學院的ICP測的數據要略低于化院的數據。

在測量Cr我經過老師允許嘗試的操作了ICP，發現要將我們現在所學的儀器分析知識運用于實際的測試操作中，這個差距還是很大的。但是想在實際操作中順利操作，必須打好理論基礎，不然我會損壞儀器，更不能準確的測量。

1.4最后，我想針對這門課程，想向老師談談對這門課的看法。老師您在詳細講解儀器分析的理論知識后，可以帶著我們去學院5樓看看我們學院的液相色譜，氣相色譜及剛進來的ICP。雖然我們自己也可以去5樓讓實驗室的老師給我們講解，但是有老師專業的講解，可能效果會好點。另外老師可以在課堂與我們互動點，多提點問題，多相互交流，那樣上課的效果更好。

第三篇：智能儀器學習心得

《智能儀器》學習心得

首先，非常榮幸《智能儀器》這門課程由我們的周老師授課。現在我將學習這門課程的心得、所獲得的知識介紹如下。

隨著微型計算機及微電子技術在測試領域中的廣泛應用，儀器表在測量原理、準確度、靈敏度、可靠性、多種功能及自動化水平等方面都發生了巨大的變化，逐步形成了完全突破傳統概念的新一代儀器——智能儀器。在信息技術的高速發展和人工智能應用的推動下，智能儀器必將有更大的進展。測試儀器的智能化已是現代儀器發展的主流方向。因此，學習智能儀器的工作原理、掌握新技術和設計方法無疑是十分重要的。

了解教材的特點對我們學習的課程是相當關鍵的，所以我了解到本教材的特點是：

1、結構合理，章節安排、重點與難點分布符合教學要求，內容系統、新穎、翔實，可教性和可實踐性強；

2、緊密結合科研實踐，融入了DSP、FPGA/CPLD、∑-△型24位A/D、USB接口、觸摸屏、條圖顯示、非線性決策濾波算法、智能傳感器、網絡儀器等當今智能儀器的先進技術；

3、較強了軟件設計方法、課測試性實踐、可靠性設計；

4、有利于授課教師靈活選材，可以選取不同章節，構成深度和學時有區別的課程；

5、通過附錄介紹了實驗設備和實驗項目，形成了完整的教學方案。

下面我就我們學到的知識做一個簡單的概況。

本書第一章概述，簡要介紹了儀器儀表的分類、重要性及智能儀器的發展概況，重點論述了智能儀器的概念、智能化層次、基本結構

與特點，綜述了推動智能儀器的發展的七方面主要介紹和智能儀器微型化技術。

第二章數據采集技術，介紹了集中式和分布式采集系統結構、模擬信號調理，重點論述了普通型和∑-△型A/D轉換器原理、接口技術，通過實例深入討論了采集系統設計、誤差分析等問題。智能儀器的數據采集系統簡稱DAS，是指將溫度、壓力、流量、位移等模擬量進行采集、量化轉換成數字量后，以便有計算機進行存儲、處理、顯示或打印的裝置。傳統的A/D轉換技術在實現極高精度的A/D轉換時，在性能、代價等方面搜到了極限性的挑戰，而且由于難以與數字電路系統實現單片集成，因而不適應VL-SI技術的發展。近年來∑-△型A/D轉換器以其分辨率高、線性度好、成本低等特點得到越來越廣泛的應用，特別是在既有模擬又有數字的混合信號處理場合更是如此。過采樣∑-△型A/D轉換器由于采用了過采樣技術和∑-△調制技術，增加了系統總數字的電路的比例，減少了模擬電路的比例，并且易于與數字系統實現單片集成，因而能夠以較低成本實現高精度的A/D轉換器，適應了VLSI技術發展的要求。過采樣技術使得量化噪音功率平均分配到更寬的頻帶范圍中，從而減低了基帶內的量化噪聲功率。∑-△型A/D轉換器一很低的采樣分辨率和很高的才藝速率將模擬信號數字化，通過使用過采樣、噪聲整形和數字濾波等方法增加有效分辨率，然后對A/D轉換器輸出進行采樣抽取處理以降低有效采樣速率。

第三章人機對話與數據通信，既介紹鍵盤、LCD顯示、RS-232C

標準串行總線通信等基本信息，又重點增加了條圖顯示、觸摸屏、USB通用串行總線、PTR系列模塊和基于移動通信網的無線數據傳輸等內容。

測量精度和可靠性是儀器的重要指標。所以第四章，主要介紹了基本數據的處理算法，重點講述克服隨機誤差的數字濾波算法和消除系統誤差的幾種校正算法，簡要介紹了標度變換。引入數據處理算法后，使許多原來考硬件電路難以實現的信號處理問題得以解決，從而克服和彌補了包括傳感器在內的各個測量環節中硬件本身的缺陷或弱點，提高了儀器的綜合性能。

高級智能儀器是應用了人工智能的力量、方法和技術，具有擬人智能特性或功能的一起。為了實現這種特性或功能，智能儀器中一般都使用嵌入微處理器的片上系統芯片、數字信號處理及專用信號處理電路，一起內部帶有處理能力很強的智能軟件。儀器儀表一不再是簡單是硬件實體，而是硬件、軟件相結合，軟件決定儀器智能高低的新型儀器。軟件設計成為智能儀器設計中工作量大任務最繁重、最復雜的工作。因此，只有按照軟件工程的思想，掌握軟件的設計方法，才能夠高效率、高質量地完成智能儀器軟件設計的任務。第五章軟件設計，在介紹軟件工程方法的基礎上，重點論述基于裸機和嵌入式操作系統的軟件設計方法，對軟件測試問題作了討論，新增加軟件文檔、監控程序設計等內容。

可靠性和抗干擾能力是評價儀器系統質量優劣的重要技術指標。第六章可靠性設計與干擾技術，介紹了可靠性基本的知識，重點論述

硬件和軟件可靠性設計方法與技術，對一直電磁干擾的主要技術措施進行了較詳細的分析。

第七章可測性設計，介紹了可測試性的基本知識、測試性通用設計原則和機內測試技術——BIT，結合RAM測試、A/D與D/A測試實例，討論了可測試性設計方法。可測試性是系統和設備的一種便于測試和診斷的重要設計特性，對各種復雜系統尤其是對電子系統和設備的維修性、可靠性和可用性有很大影響。可測試性設計要求在設計研制過程中使系統具有自檢測和為診斷提高方便的設計特性。具有良好的可測試性的系統和設備，可用及時、快速、準確地檢測與隔離故障，提高執行任務的可靠性與安全性，縮短故障檢測與看來時間，進而減少維修時間，提高系統可用性，降低系統的使用維護費用。

第八章智能儀器設計實例，論述了智能儀器的設計原則和研制步驟，比較完整地給出了基于單片機和DSP研制的兩種儀器實例。

第九章智能儀器的新發展，簡要介紹了虛擬儀器的特點、體系結構、硬件和軟件及應用，從基于Web的虛擬儀器、嵌入internet的網絡話智能傳感器和IEEE1451標準等方面討論了網絡話儀器。

以上是我對我們課程每一章學習到的知識的一些概況。我也認識到只是在我們的課堂要學好一門課程是不夠的，要把知識學通、學精，還是需要我們花大量的精力、時間繼續努力的。所以，我會努力的！

第四篇：儀器分析題目

儀器分析題目 高效液相色譜儀的種類有哪些？基本組成是什么？

答：高效液相色譜儀的種類很多，根據其功能不同，主要分為分析型，制備型和專用型。但其基本組成是類似的，主要由輸液系統，進樣系統，分離系統，檢測系統，記錄及數據處理系統組成。包括溶劑貯存器，高壓泵，進樣器，色譜柱，檢測器和記錄儀等主要部件。在液相色譜中，色譜柱能在室溫下工作，不需要恒溫的原因是什么？

答：由于組分在液-液兩相的分配系數隨溫度的變化較小，因此液相色譜柱不需恒溫。高效液相色譜法的基本概念是什么？

答：在經典液相色譜的基礎上，引入了氣相色譜（GC）的理論，在技術上采用了高壓泵，高效固定相和高靈敏度檢測器，使之發展成為分離速率，高分離效率，高檢測靈敏度的高效液相色譜法，易稱為現代液相色譜法。柱外效應的解釋。

答：由色譜柱以外的因素引起的色譜峰形擴展的效應，柱外因素常指從進樣口到檢測器之間，除色譜柱以外的所有死時間，如進樣器，連接管，檢測器等的死體積，都會導致色譜峰形加寬，柱效下降。高效液相色譜法的特點是什么？

答：高效液相色譜法的分離效能高，選擇性高，檢測靈敏，分析速度快，應用范圍廣，6為什么作為高效液相色譜儀的流動相在使用前必須過濾、脫氣？常用的脫氣方法？ 答案：高效液相色譜儀所用溶劑在放入貯液罐之前必須經過0.45μm濾膜過濾，除去溶劑中的機械雜質，以防輸液管道或進樣閥產生阻塞現象。所有溶劑在上機使用前必須脫氣；因為色譜住是帶壓力操作的，檢測器是在常壓下工作。若流動相中所含有的空氣不除去，則流動相通過柱子時其中的氣泡受到壓力而壓縮，流出柱子進入檢測器時因常壓而將氣泡釋放出來，造成檢測器噪聲增大，使基線不穩，儀器不能正常工作，這在梯度洗脫時尤其突出。常用的脫氣法有以下幾種：（1）加熱脫氣法;（2）抽吸脫氣法;（3）吹氦脫氣法;（4）超聲波振蕩脫氣法。

7對液相色譜流動相有何要求? 解：用作液相色譜流動相的溶劑，其純度和化學特性必須滿足色譜過程中穩定性和重復性的要求。對樣品要有一定的溶解能力，粘度小，化學穩定性好，避免發生不可逆的化學吸附。溶劑應與檢測器相匹配，不干涉所使用檢測器的工作，制備色譜的溶劑應不干擾對分離各組分的回收。除此以外，選擇的溶劑對所給定的樣品組分具有合適的極性和良好的選擇性。8何謂梯度洗脫，適用于哪些樣品的分析?與程序升溫有什么不同?

解：梯度洗脫就是在分離過程中.讓流動相的組成、極性、ph值等按‘定程序連續變化。使樣品中各組分能在最佳的k下出峰。使保留時間短、擁擠不堪、甚至重疊的組分，保留時間過長而峰形扁平的組分獲得很好的分離，特別適合樣品中組分的k值范圍很寬的復雜樣品的分析。梯度洗脫十分類似氣相色譜的程序升溫，兩者的目的相同。不同的是程序升溫是通過程序改變柱溫。而液相色譜是通過改變流動相組成、極性、ph值來達到改變k的目的。

9什么叫正相色譜？什么叫反相色譜？各適用于分離哪些化合物？在正相色譜與反相色譜體系中，組分的出峰次序

正相色譜法：流動相極性小于固定相極性的色譜法。用于分離溶于有機溶劑的極性及中等極性的分子型物質，用于含有不同官能團物質的分離。反相色譜法：流動相極性大于固定相極性的色譜法。用于分離非極性至中等極性的分子型化合物。

在正相色譜體系中組分的出峰次序為：極性弱的組分，在流動相中溶解度較大，因此k值小，先出峰。極性強的組分，在固定相中的溶解度較大，因此k值大，后出峰。

在反相色譜中組分的出峰次序為：極性弱的組分在固定相上的溶解度大，k值大，后出峰，相反極性強的組分在流動相中溶解度大，k值小，所以先出峰。10儀器考察 1）補充完整高效液相色譜分析流程圖。2）高效液相是由哪幾部分系統構成的？ 3）什么是梯度洗脫？梯度洗脫有什么好處？

1）1

4 5 6 2）輸液系統，進樣系統，分離系統，檢測系統，記錄與數據處理。

3）梯度洗提，就是載液中含有兩種（或更多）不同極性的溶劑，在分離過程中按一定的程序連續改變載液中溶劑的配比和極性，通過載液中極性的變化來改變被分離組分的分離因素，以提高分離效果。好處：改善分離，提高分離度，加快分析速度，改善峰形，減少拖尾，利于微量分析。

1試述紫外吸收光譜，紅外吸收光譜和核磁共振波譜產生的原因。

答：價電子躍遷；分子振動或轉動；電子自旋或核自旋。或轉動；電子自旋或核自旋。

2簡述紅外吸收光譜產生的條件；是否所有的分子振動都會產生紅外吸收光譜?為什么?

答（1）輻射應具有使物質產生振動躍遷所需的能量，即必須服從νL= △V·ν

（2）輻射與物質間有相互偶合作用，偶極矩必須發生變化，即振動過程△μ≠ 0；（3）并非所有的分子振動都會產生紅外吸收光譜,具有紅外吸收活性,只有發生偶極矩的變化時才會產生紅外光譜.3.紅外光譜定性分析的基本依據是什么？簡要敘述紅外定性分析的過程。

答：基本依據：紅外對有機化合物得定性具有鮮明的特征，因為每一化合物都有特征的紅外光譜，光譜帶的數目 位置 形狀 強度均隨化合物及聚集態的不同而不同。

分析過程：（1）試樣的分離和精制；（2）了解試樣有關的資料;（3）譜圖解析；（4）與標準譜圖對照；（5）聯機檢索

4何為基團頻率？何為特征吸收峰？ 答：基團頻率和特征吸收峰物質的紅外光譜是其分子結構的反映，譜圖中的吸收峰與分子中各基團的振動形式相對應。多原子分子的紅外光譜與其結構的關系，一般是通過實驗手段得到。這就是通過比較大量已知化合物的紅外光譜，從中總結出各種基團的吸收規律。實驗表明，組成分子的各種基團，如O-H、N-H、C-H、C=C、C=OH和C= C等，都有自己的特定的紅外吸收區域，分子的其它部分對其吸收位置影響較小。通常把這種能代表及存在、并有較高強度的吸收譜帶稱為基團頻率，其所在的位置一般又稱為特征吸收峰

5伸縮振動和彎曲振動有什么區別？

答：伸縮振動 指成鍵原子沿著價鍵的方向來回地相對運動。在振動過程中，鍵角并 伸縮振動 不發生改變，如碳氫單鍵，碳氧雙鍵，碳氮三鍵之間的伸縮振動。彎曲振動又分為面內彎曲振動和面外彎曲振動，用δ、γ表示。如果彎曲振動的方向垂直于分子平面，則稱面外彎曲振動，如果彎曲振動完全位于平面上，則稱面 內彎曲振動。剪式振動和平面搖擺振動為面內彎曲振動，面外搖擺振動和扭曲變形振動為面外彎曲振動。6.影響基團頻率的因素？

答：內部因素：（1）.電子效應 包括誘導效應、共軛效應和中介效應，它們都是由于化學鍵的電子分布不均勻引起的。

（2）氫鍵的影響氫鍵的形成使電子云密度平均化，從而使伸縮振動頻率降低。

（3）振動耦合 當兩個振動頻率相同或相近的基團相鄰具有一公共原子時，由于一個鍵的振動通過公共原子使另一個鍵的長度發生改變，產生一個“微擾”，從而形成了強烈的振動!相互作用。

外部因素：（1）同一物質在不同狀態時，由于分子間相互作用力不同，所得光譜也往往不同。

（2）在溶液中測定光譜時，由于溶劑的種類、溶液的濃度和測定時的溫度不同，同一物質所測得的光譜也不相同。7簡介紅外光譜儀

答：紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進行分子結構和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器[，探測器和計算機處理信息系統組成。根據分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言，當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動能級發生躍遷，透過的光束中相應頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應輻射的強度差，從而得到所測樣品的紅外光譜。

8什么是紅外光譜法？

答：紅外光譜法又稱“紅外分光光度分析法”。簡稱“IR”,分子吸收光譜的一種。利用物質對紅外光區的電磁輻射的選擇性吸收來進行結構分析及對各種吸收紅外光的化合物的定性和定量分析的一法。被測物質的分子在紅外線照射下，只吸收與其分子振動、轉動頻率相一致的紅外光譜。對紅外光譜進行剖析，可對物質進行定性分析。化合物分子中存在著許多原子團，各原子團被激發后，都會產生特征振動，其振動頻率也必然反映在紅外吸收光譜上。據此可鑒定化合物中各種原子團，也可進行定量分析。

9紅外光譜法的特點 ？

答：紅外光譜法的哇特征性強、測定快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡便、能分析各種狀態的試樣、分析靈敏度較低、定量分析誤差較大.10、色譜圖上可以讀到的信息 ？

答：

1、色譜峰個數，判斷樣品中所含組份最少個數

2、定性 Tr

3、定量 A∞H

4、分離效能

5、流動相和固定相

11、紅外實際峰比理論峰少的原因？

答：

1、偶極矩的變化，△U=0,振動不產生紅外吸收 如C02 非紅外性

2、譜線振動

3、儀器分辨率，靈敏度不夠

4、泛頻峰的產生

第五篇：06儀器分析

精油的儀器分析

精油成分分析除上面提到的物理和化學法外，目前常用的是儀器分析法。在確定精油成分時，儀器分析是必要的物段。在確定某一成分化學結構前，首先要提純該樣品，然后采用多種儀器分析物段來確定該化合物的結構。通常采用兩種方法來對分離出來的組分進行鑒定，一是保留數據法，另一個是研究波譜特征法。

“保留數據法”的優點是除了色譜法所使用的儀器和知識外，不需要有另個的儀器和專門知識。此方法要求色譜條件嚴格標準化，以便有確定的保留值。而且，現在的經驗做法是選擇幾個已知化合物加入混合物中，以這此已知化合物作為保留值參考點，由插值法求未知化合物的保留值。因此在氣相色譜中，以正烷烴系列化合物作為參考化合物得到了廣泛的應用。保留值有可能與參考值偶然巧合，因而一個保留值是不足以鑒定某一物質的，兩個或兩個以上的保留值偶然巧合的情況就大減少了，因此在保留數值上作鑒定時，習慣上至少要有兩個很好選擇的不同系統：在氣液色譜中用兩個極性不同的柱子，在薄層色譜中可用雙向展開。

波譜法是大多數研究者使用的方法，用于鑒別色譜餾分的波譜中，質譜法和紅外光譜法使用得最普遍。因為對于微量樣品來說，它們解決問題迅速，而且每個有機化合物都具有其特征的質譜（MS）和紅外光譜（IR）。IR能確定分子功能基團的特征，MS一般揭示分子量和結構特征。

氣相色譜和質譜聯用（GC—MS）是芳香化合物領域中經常采用的，根據每個GC峰的質譜圖，通過對照參考圖譜，或用Varian質譜系統SS100檢索進行鑒定。在缺少參考時，根據經驗，研究者可試圖從質譜碎片圖去闡明化合物的結構。

IR與氣相色譜儀直接連接成GC—IR，它和GC-MS一樣，從氣相色譜儀流出的成分可依次測定IR光譜。

還可以用核磁共振（NMR）提供有機化合物結構的重要數據，如化學位移常數，偶合常數等。

小結

用上述儀器組全進行分析雖能按照各種成分含量多少依次測定出來，但從香氣再現這一目的來看，用這種方法也不一定能到理想的結果。因為，形成香氣的成分對于香氣的貢獻不完全由含量多少來決定，有些閾值低的成分即使含量低，對于香氣也是十分重要的。因此采用鼻子聞的方式進行官能評價是十分必要的。