第一篇：儀器分析課程學(xué)習(xí)心得

《儀器分析》學(xué)習(xí)心得

儀器分析是我們大學(xué)課程里的一門(mén)專業(yè)基礎(chǔ)課，本著讓我們?cè)诖髮W(xué)學(xué)習(xí)期間掌握有關(guān)儀器分析的一些常用方法的基礎(chǔ)原理、特點(diǎn)和應(yīng)用。通過(guò)老師的詳細(xì)講解，我認(rèn)為這門(mén)課程對(duì)于我們將來(lái)參加科學(xué)研究或具體實(shí)際工作都是很有幫助的。通過(guò)學(xué)習(xí)，我也感觸頗深，受益匪淺。

在老師講的眾多實(shí)驗(yàn)儀器中我對(duì)電感偶和等離子體（ICP）最為感興趣，想法頗多。主要是因?yàn)椋椰F(xiàn)在跟隨著唐老師做大學(xué)生創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)——用吸附法處理含鉻電鍍廢水，因此經(jīng)常用到ICP，感覺(jué)ICP對(duì)我們的科研具有很大的幫助，方便我們測(cè)量分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果，快捷方便。

1.1我簡(jiǎn)單講一下，ICP的CP光譜議中等離子體焰的形成過(guò)程及原理。

ICP英文翻譯過(guò)來(lái)是電感耦合等離子體，顧名思義，在炬管的切向方向引入高速氬氣，氬氣在炬管的外層形成高速旋流，通過(guò)類似真空檢漏儀的裝置產(chǎn)生的高頻電火花使氬氣電離出少量電子，形成一個(gè)沿炬管切線方向的電流.因?yàn)榫婀芊胖迷诟哳l線圈內(nèi)，通過(guò)高頻發(fā)生器產(chǎn)生的高頻振蕩通過(guò)炬管線圈耦合到已被電離出少量電子的氬氣上，使氬氣中的這部分電子加速運(yùn)動(dòng)，撞擊其他電子產(chǎn)生電離，形成雪崩效應(yīng),最終靠高頻發(fā)生器連續(xù)提供能量，即可形成一個(gè)穩(wěn)定的等離子體火焰。

樣品氣溶膠在ICP高溫作用下經(jīng)歷了蒸發(fā)、原子化、電離、激發(fā)等過(guò)程。在聽(tīng)完課后，我感覺(jué)對(duì)這個(gè)過(guò)程還不是很清楚，我就上網(wǎng)搜索了相關(guān)ICP的自學(xué)資料來(lái)進(jìn)一步學(xué)習(xí)。在學(xué)習(xí)后，我明白了這4個(gè)過(guò)程的具體內(nèi)容。以ICP測(cè)量CaCl2樣品為例，先通過(guò)去溶劑成鹽粒，鹽粒在高溫下蒸發(fā)成氣態(tài)，在通過(guò)離解成原子態(tài)，激發(fā)發(fā)射特征譜線測(cè)量。

1.2下面我大概講一下ICP的樣品前處理，測(cè)試參數(shù)的選取，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

1.2.1樣品前處理：樣品在放入ICP前，應(yīng)該經(jīng)過(guò)分解。可以是采用酸溶、堿溶、灰化后酸溶和微波消解等。消解液可以是王水、KOH /NaOH、氫氟酸高氯酸組成的混合酸、王水與硫酸和磷酸組成的混合酸等。具體的消解可以看下面：。

1.2.2再進(jìn)行測(cè)試參數(shù)的調(diào)整。主要調(diào)載氣霧化壓力、高頻功率、輔助氣、積分時(shí)間、蠕動(dòng)泵速、進(jìn)樣量等參數(shù)。

1.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。準(zhǔn)確移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用5%稀硝酸配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以是標(biāo)準(zhǔn)曲線定量法、內(nèi)標(biāo)法及標(biāo)準(zhǔn)加入法。

1.3 ICP的優(yōu)缺點(diǎn)。1.3.1優(yōu)點(diǎn)：

（1）可以快速地同時(shí)進(jìn)行多元素分析；（2）靈敏度較高，每毫升亞微克級(jí)；（3）基體效應(yīng)低，較易建立分析方法；（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較寬的線性動(dòng)態(tài)范圍；（5）具有良好的精密度和重復(fù)性。1.3.2 缺點(diǎn)：

ICP測(cè)試測(cè)試存在著干擾效應(yīng)，似有不足。包括一下四方面的干擾效應(yīng)：

（1）物理干擾：樣品溶液黏度、表面張力以及密度差異引起譜線強(qiáng)度的變化，主要表現(xiàn)為酸效應(yīng)和鹽效應(yīng)；

（2）化學(xué)干擾：又稱“ 溶劑蒸發(fā)效應(yīng)”，是火焰光源經(jīng)常發(fā)生的干擾效應(yīng)；

（3）電離干擾：易電離元素進(jìn)入ICP，推動(dòng)電離平衡向中性原子移動(dòng)，離子濃度降低，而原子濃度升高，譜線強(qiáng)度受到影響；（4）光譜干擾：比較常見(jiàn)，通常用干擾系數(shù)法來(lái)校正。特別是在我們學(xué)院買了一臺(tái)ICP時(shí)，我們用鉻溶液去調(diào)試，發(fā)現(xiàn)我們學(xué)院的ICP測(cè)的數(shù)據(jù)要略低于化院的數(shù)據(jù)。

在測(cè)量Cr我經(jīng)過(guò)老師允許嘗試的操作了ICP，發(fā)現(xiàn)要將我們現(xiàn)在所學(xué)的儀器分析知識(shí)運(yùn)用于實(shí)際的測(cè)試操作中，這個(gè)差距還是很大的。但是想在實(shí)際操作中順利操作，必須打好理論基礎(chǔ)，不然我會(huì)損壞儀器，更不能準(zhǔn)確的測(cè)量。

1.4最后，我想針對(duì)這門(mén)課程，想向老師談?wù)剬?duì)這門(mén)課的看法。老師您在詳細(xì)講解儀器分析的理論知識(shí)后，可以帶著我們?nèi)W(xué)院5樓看看我們學(xué)院的液相色譜，氣相色譜及剛進(jìn)來(lái)的ICP。雖然我們自己也可以去5樓讓實(shí)驗(yàn)室的老師給我們講解，但是有老師專業(yè)的講解，可能效果會(huì)好點(diǎn)。另外老師可以在課堂與我們互動(dòng)點(diǎn)，多提點(diǎn)問(wèn)題，多相互交流，那樣上課的效果更好。

第二篇：儀器分析課程感受

首先談一談我對(duì)學(xué)習(xí)這門(mén)課程的感受。上了研究生之后突然學(xué)習(xí)這么多儀器有些手忙腳亂，畢竟本科階段研究?jī)?nèi)容是少的，多是老師傳授，我們非主動(dòng)的接受，數(shù)據(jù)分析自然也就沒(méi)有接觸。想到拿到課題之后就要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得數(shù)據(jù)，不由得硬著頭皮對(duì)那些陌生的儀器開(kāi)始關(guān)注起來(lái)。我不知道別的同學(xué)看到電子云，sp雜化這些術(shù)語(yǔ)有什么感受，我卻是非常激動(dòng)。因?yàn)樽屛一叵肫鸶咧袝r(shí)為了參加化學(xué)競(jìng)賽，老師把我們帶到合肥的168中學(xué)培訓(xùn)的那段時(shí)間。雖然只有一個(gè)多月，現(xiàn)在回想起來(lái)彌足珍貴。當(dāng)時(shí)給我們上課的都是化學(xué)學(xué)術(shù)的大佬，在168中學(xué)那個(gè)會(huì)議廳似的大教室里給我們這些來(lái)自全國(guó)各地的半大孩子傳輸知識(shí)學(xué)問(wèn)。自己那個(gè)時(shí)候還不曉得對(duì)知識(shí)饑渴的滋味，只是理解著盡力去聽(tīng)。臺(tái)上的教授耐心講解，娓娓道來(lái)，卻也了解不少。現(xiàn)在在儀器分析這門(mén)課程中看到熟悉的面孔，仿佛看到了分別已久的老朋友。但是分別的時(shí)間太久，曾經(jīng)是那么熟悉和了解取而代之的也只有生疏了。這不禁讓我后悔，當(dāng)年大好的資源擺在自己面前沒(méi)有認(rèn)真學(xué)習(xí)。不過(guò)現(xiàn)在有機(jī)會(huì)重溫這些，并在接下來(lái)的研究生階段中應(yīng)用到自己的研究中，想想還是很開(kāi)心的。這樣學(xué)習(xí)起來(lái)也多了些許興趣和信心。

我的研究方向是分子生物學(xué)，在實(shí)驗(yàn)中用到的儀器很多。和這門(mén)課相關(guān)的分析技術(shù)主要是高效液相色譜和紫外分析。下面對(duì)這兩者的原理、用到的儀器和應(yīng)用簡(jiǎn)單介紹下。

超高效液相色譜是分離科學(xué)中的一個(gè)全新類別，UPLC借助于HPLC的理論及原理，涵蓋了小顆粒填料、非常低系統(tǒng)體積及快速檢測(cè)手段等全新技術(shù)，增加了分析的通量、靈敏度及色譜峰容量。與傳統(tǒng)的HPLC相比，UPLC的速度、靈敏度及分離度分別是HPLC的9倍、3倍及1.7倍。因此其在蛋白質(zhì)、多肽、代謝組學(xué)分析及其它一些生化領(lǐng)域里將會(huì)得到廣泛應(yīng)用。在提到“蛋白組學(xué)”或“代謝組學(xué)”時(shí)，與沒(méi)有“組”的差別從分析的角度說(shuō)就是樣品量極大，需要在短時(shí)間分析成千上萬(wàn)的樣品。UPLC不損失分離度的高速度優(yōu)點(diǎn)在這里就能充分體現(xiàn)。多數(shù)生化樣品及天然產(chǎn)物都十分復(fù)雜，在同樣條件下，UPLC能分離的色譜峰比HPLC多出一倍還多。在同樣條件下，UPLC的分辨率能夠認(rèn)出更多的色譜峰（質(zhì)譜檢測(cè)器-LCT）。

紫外分析儀是熒光技術(shù)的應(yīng)用。熒光技術(shù)是某些物質(zhì)受一定波長(zhǎng)的光激發(fā)后，在極短時(shí)間內(nèi)（10-8秒）會(huì)發(fā)射出波長(zhǎng)大于激發(fā)波長(zhǎng)的光，這種光稱為熒光。這一發(fā)光現(xiàn)象在各方面的應(yīng)用及有關(guān)的方法稱為熒光技術(shù)。熒光技術(shù)在生物化學(xué)及分子生物學(xué)研究中應(yīng)用主要包括以下幾個(gè)方面：

1、物質(zhì)的定性：不同的熒光物質(zhì)有不同的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜，因此可用熒光進(jìn)行物質(zhì)的鑒別。與吸收光譜法相比，熒光法具有更高的選擇性。

2、定量測(cè)定：利用在較低濃度下熒光強(qiáng)度與樣品濃度成正比這一關(guān)系可以定量分析樣品中熒光組分的含量，常用于測(cè)定氨基酸、蛋白質(zhì)、核酸的含量。

3、研究生物大分子的物理化學(xué)特性及其分子的結(jié)構(gòu)和構(gòu)象：熒光的激發(fā)光譜、發(fā)射光譜、量子產(chǎn)率和熒光壽命等參數(shù)不僅和分子內(nèi)熒光發(fā)色基團(tuán)的本身結(jié)構(gòu)有關(guān)，而且還強(qiáng)烈地依賴于發(fā)色團(tuán)周圍的環(huán)境，即對(duì)周圍環(huán)境十分敏感。利用此特點(diǎn)可通過(guò)測(cè)定上述有關(guān)熒光參數(shù)的變化來(lái)研究熒光發(fā)色團(tuán)所在部位的微環(huán)境的特征及其變化。

4、利用熒光壽命、量子產(chǎn)率等參數(shù)可以研究生物大分子中的能量轉(zhuǎn)移現(xiàn)象：通過(guò)該現(xiàn)象的研究，可以獲得生物大分子內(nèi)部的許多信息，如分子之間的相互作用、分子間結(jié)合的緊密程度、蛋白質(zhì)、核酸分子的解聚程度等等。

由此，認(rèn)真學(xué)習(xí)儀器分析這門(mén)課的相關(guān)內(nèi)容會(huì)對(duì)我今后的研究有很大幫助。

最后談一點(diǎn)我個(gè)人對(duì)這門(mén)課程的建議吧。儀器分析這門(mén)課的內(nèi)容還是比較多的，學(xué)習(xí)起來(lái)也有一定的難度，需要認(rèn)真對(duì)待。鑒于這門(mén)課龐雜的內(nèi)容，其中涉及了許多化學(xué)，尤指有機(jī)化學(xué)的知識(shí)，我建議老師在上課的時(shí)候可以把一些簡(jiǎn)單的有機(jī)知識(shí)課前給我們講解一點(diǎn)，每次課前一點(diǎn)點(diǎn)，或者推薦我們看一些有機(jī)教材，告訴我們哪些有機(jī)知識(shí)要自己溫習(xí)理解，我想這樣會(huì)更有助于之后圖譜解析的。

第三篇：儀器分析課程教案

第十二章 電解分析法和庫(kù)侖分析法

一、基本要點(diǎn)：

1.熟悉法拉第電解定律；

2.掌握控制電位電解的基本原理； 3.理解控制電位庫(kù)侖分析方法；

4.掌握恒電流庫(kù)侖滴定的方法原理及應(yīng)用。

二、學(xué)時(shí)安排：4學(xué)時(shí)

電解分析法包括兩方面的內(nèi)容：

1．利用外加電源電解試液后，直接稱量在電極上析出的被測(cè)物質(zhì)的重（質(zhì)）量來(lái)進(jìn)行分析，稱為電重量分析法。2．將電解的方法用于元素的分離，稱為電解分離法。

庫(kù)倫分析法是利用外加電源電解試液，測(cè)量電解完全時(shí)所消耗的電量，并根據(jù)所消耗的電量來(lái)測(cè)量被測(cè)物質(zhì)的含量。

第一節(jié) 電解分析的基本原理

一、電解現(xiàn)象

電解是一個(gè)借外部電源的作用來(lái)實(shí)現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)向著非自發(fā)方 向進(jìn)行的過(guò)程。電解池的陰極為負(fù)極，它與外界電源的負(fù)極相連；陽(yáng)極為正極，它與外界電源的

正極相連。

例如：在CuSO4溶液侵入兩個(gè)鉑電極，通過(guò)導(dǎo)線分別與電池的正極和負(fù)極相聯(lián)。如果兩極之間有足夠的電壓，那末在兩

電極上就有電極反應(yīng)發(fā)生。

陽(yáng)極上有氧氣放出，陰極上有金屬銅析出。通過(guò)稱量電極上析

出金屬銅的重量來(lái)進(jìn)行分析，這就是電重量法。

二、.分解電壓與超電壓

分解電壓可以定義為:被電解的物質(zhì)在兩電極上產(chǎn)生迅速 的和連續(xù)不斷的電極反應(yīng)時(shí)所需的最小的外加電壓。從理論上 講，對(duì)于可逆過(guò)程來(lái)說(shuō)，分解電壓在數(shù)值上等于它本身所構(gòu)成的 原電池的電動(dòng)勢(shì)，這個(gè)電動(dòng)勢(shì)稱為反電動(dòng)勢(shì)。反電動(dòng)勢(shì)與分解電 壓數(shù)值相等，符號(hào)相反。反電動(dòng)勢(shì)阻止電解作用的進(jìn)行，只有當(dāng) 外加電壓達(dá)到能克服此反電動(dòng)勢(shì)時(shí)，電解才能進(jìn)行。實(shí)際分解電 壓并不等于（而是大于）反電動(dòng)勢(shì)，這首先是由于存在超電壓之 故。

超電位（以符號(hào)η來(lái)表示）是指使電解已十分顯著的速度 進(jìn)行時(shí)，外加電壓超過(guò)可逆電池電動(dòng)勢(shì)的值。超電壓包括陽(yáng)極超 電位和陰極超電位。對(duì)于電極來(lái)說(shuō)，實(shí)際電位與它的可逆

電位之間的偏差稱為超電位。在電解分析中，超電位是電 化學(xué)極化和濃差極化引起的，前者與電極過(guò)程的不可逆性有關(guān)。后者與離子到達(dá)電極表面的速度有關(guān)。超電位是電極極化的度

量。超電位的大小與很多因素有關(guān)，主要有以下幾方面： 1．電極的種類及其表面狀態(tài)； 2．析出物的形態(tài)； 3．電流 密度； 4．溫度； 5．機(jī)械攪拌。

三、電解方程式

在電解過(guò)程中，外加電壓(V),反電動(dòng)勢(shì)(E反)，電解電流(i)及電解池內(nèi)阻(R)之間的關(guān)系可表示如下：

電解方程式是電化學(xué)分析法的基本定律之一。通過(guò)（1）可以計(jì)算出溶液電解所需的合理外加電壓，以硫酸銅溶液為例，該電解池所需的外加電壓為：

V = E反 + η+ iR = 0.91+0.72+0.05 =1.68V

四、兩種電解過(guò)程

能斯特方程式有兩方面的含義：

1．對(duì)于一定的氧化還原體系（即與還原態(tài)活度的比率決定電極電位。2．對(duì)于一定的氧化還原體系（即極表面氧化態(tài)與還原態(tài)活度的比率。

究竟哪一個(gè)起主導(dǎo)作用，這要看具體的電解過(guò)程。電解過(guò) 程有兩種：控制電流電解過(guò)程和控制電位電解過(guò)程。在控制電流 電解過(guò)程中，外加電壓一般較大，保證電極上總有化學(xué)反應(yīng)不斷 發(fā)生，電流強(qiáng)度基本保持不變。在控制電位電解過(guò)程中，調(diào)節(jié) 外加電壓，工作電極的電位控制在某一定數(shù)值或某一小范圍內(nèi)，使被測(cè)離子在電極上析出，其它離子留在溶液中。第二節(jié) 電解分析法

一、.控制電流電解分析法 1．儀器裝置

2．控制電流電解過(guò)程中的電位—時(shí)間曲線

電解過(guò)程中陰極電位與時(shí)間的關(guān)系曲線如圖所示。

一定），電極表面氧化態(tài)

一定），電極電位決定電

電解一開(kāi)始，陰極電位立即從較正的電位向負(fù)的方向變化，到電位達(dá)到的還原電位時(shí)，陰極電位符合能斯特方程式:

3．應(yīng)用

用控制電流電解分析法測(cè)定的常見(jiàn)元素

控制電流電解法一般只適用于溶液中只含一種金屬離子的情況。如果溶液中存在兩種或兩種以上的金屬離子，且其還原電位相差不大，就不能用該法分離測(cè)定，所以選擇性不高是該法的最大缺點(diǎn)。但這種方法可以分離電動(dòng)序中氫以前和氫以后的金屬。

二、控制陰極電位電解分析法

在控制陰極電位電解分析法中，調(diào)節(jié)外加電壓是工作電極的電位控制在一定范圍內(nèi)或某一電位值，使被測(cè)離子在工作電極上析出，而其它離子還留在溶液中，從而達(dá)到分離和測(cè)定元素的目的。

1．裝置2．陰極電位的選擇

需要控制的電位值，通常是通過(guò)比較在分析實(shí)驗(yàn)條件下共存 離子的i-E曲線而確定的。從圖中可以看出，要使甲離子還原，陰極電位須負(fù)于a，但要防止乙離子析出，陰極電位又須正與b，因此，陰極電位控制在a與b之間就可使甲離子定量析出而乙離 子仍留在溶液中。

3．控制電位電解過(guò)程中電流與時(shí)間的關(guān)系

在控制電位電解過(guò)程中，由于被測(cè)金屬離子在陰極上不斷還 原析出，所以電流隨時(shí)間的增長(zhǎng)而減小，最后達(dá)到恒定的最小值。由曲線圖可知，電解電流隨時(shí)間的增長(zhǎng)以負(fù)指數(shù)關(guān)系衰減。陰極 電位雖然不變，但外加電壓卻隨時(shí)間下降。因此，在控制陰極電 位電解過(guò)程中，需要不斷的降低外加電壓，同時(shí)電解電流也隨時(shí) 間而逐漸減小。當(dāng)電流趨于零時(shí)，說(shuō)明電解已經(jīng)完全。4．應(yīng)用

控制陰極電位電解法的最大特點(diǎn)是它的選擇性好，所以它的 用途較控制電流電解法廣泛。只要陰極電位選擇得當(dāng)，可以使共 存金屬離子依次先后在陰極上分別析出，實(shí)現(xiàn)分離或分別定量測(cè) 定。

第三節(jié) 電重量分析的實(shí)驗(yàn)條件 一．影響金屬析出性質(zhì)的因素 1．電流密度的影響 2．?dāng)嚢韬图訜岬挠绊?3．酸度的影響

4．絡(luò)合劑的影響

二、陰極干擾反應(yīng)及其消除方法 溶解氧或氯的影響 陽(yáng)極上的再氧化 Pt 陽(yáng)極的溶解

第四節(jié) 庫(kù)侖分析法基礎(chǔ)

一、法拉第定律 法拉第定律包括兩方面內(nèi)容：

1．電流通過(guò)電解質(zhì)溶液時(shí)，物質(zhì)在電極上析出的質(zhì)量與通過(guò)電解池的電量成正比，即與電流密度和通過(guò)電流的時(shí)間的乘積成正比。這是法拉第第一定律。

m ∝ Q

m ∝ i.t;Q = i.t

2．相同的電量通過(guò)各種不同的電解質(zhì)溶液時(shí)，在電極上所獲得的各種產(chǎn)物的質(zhì)量與它們的摩爾質(zhì)量成正比。這是法拉第第二定律。合并法拉第第一，第二定律可以得到

m = MB.i.t /F

式中，MB為電解產(chǎn)物的摩爾質(zhì)量。MB /F 相當(dāng)于通過(guò)1庫(kù)倫電量使物質(zhì)在電極上析出的質(zhì)量。

二、電流效率

由法拉第電解定律可知，當(dāng)物質(zhì)以100%的電流效率進(jìn)行電解反應(yīng)時(shí)，那麼就可以通過(guò)測(cè)量進(jìn)行電解反應(yīng)所消耗的電量(庫(kù)倫數(shù))，求得電極上起反應(yīng)的物質(zhì)的量。所謂100%的電流效率，指電解時(shí)電極上只發(fā)生主反應(yīng)，不發(fā)生副反應(yīng)。影響電流效率的主要因素有：

溶劑的電極反應(yīng)。

電解質(zhì)中的雜質(zhì)在電極上的反應(yīng)

溶液中可溶性氣體的電極反應(yīng)

電極自身的反應(yīng)

（5）電解產(chǎn)物的再反應(yīng)

第五節(jié) 控制電位庫(kù)侖分析法

原理和裝置

控制電位庫(kù)侖分析用控制電極電位的方法進(jìn)行電解，并用庫(kù)侖計(jì)或作圖法來(lái)測(cè)定電解時(shí)所消耗的電量，由此計(jì)算出電極上起反應(yīng)的被測(cè)物質(zhì)的量。

測(cè)量電量的方法：

庫(kù)侖計(jì)——?dú)溲鯕怏w庫(kù)侖計(jì)的構(gòu)造

它由一支帶有活塞和兩個(gè)鉑電極的玻管同一支刻度管相連接，管中充以0.5mol/LK2SO4溶液。當(dāng)有電流流過(guò)時(shí)，鉑陰極上析出氫氣，鉑陽(yáng)極上析出氧氣，從右邊管中電解前后液面差就可讀出氫氧氣體的總體積。在標(biāo)準(zhǔn)狀況下，每庫(kù)侖電量析出0.1739mL氫氧混合氣體。根據(jù)法拉第定律，即可得到被測(cè)物質(zhì)的量。

第六節(jié) 控制電流庫(kù)侖分析法

一、基本原理和裝置

1．.控制電流庫(kù)侖分析基本原理

廣義上說(shuō)，控制電流庫(kù)侖分析是指以恒定電流進(jìn)行電解，測(cè)量電解完全時(shí)所消耗的時(shí)間，再由法拉第定律計(jì)算分析結(jié)果的分析方法。它可按下述兩種類型進(jìn)行：

(1)被測(cè)定物質(zhì)直接在電極上起反應(yīng)；

(2)在試液中加入大量物質(zhì)，使此物質(zhì)經(jīng)電解反應(yīng)后產(chǎn)生一種試劑，然后此試劑與被測(cè)物起反應(yīng)。一般都按第二種類型進(jìn)行。這種方法是在試液中加入適當(dāng)?shù)妮o助劑后，以一定強(qiáng)度的恒定電流進(jìn)行電解，由電極反應(yīng)產(chǎn)生一種“滴定劑”。該滴定劑與被測(cè)物質(zhì)發(fā)生定量反應(yīng)。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)作用完后，用適當(dāng)?shù)姆椒ㄖ甘窘K點(diǎn) 8 并立即停止電解。由電解進(jìn)行的時(shí)間t(s)及電流強(qiáng)度I(A)，可按法拉第定律計(jì)算被測(cè)物的量 2．儀器裝置

二、指示終點(diǎn)的方法 1．.化學(xué)指示劑法

普通容量分析中所用的化學(xué)指示劑，均可用于庫(kù)侖滴定法

中。例如，肼的測(cè)定，電解液中有肼和大量KBr，加入MO為指示劑，電極反應(yīng)為：

電極上產(chǎn)生的Br2與溶液中的肼起反應(yīng)：

NH2-NH2 + 2Br2 = N2 + 4HBr 過(guò)量的Br2使指示劑退色，指示終點(diǎn)，停止電解。2．電位法

利用庫(kù)侖滴定法測(cè)定溶液中酸的濃度時(shí)，用玻璃電極和甘汞電極為檢測(cè)終點(diǎn)電極，用pH計(jì)指示終點(diǎn)。此時(shí)用Pt電極為工作電極，銀陽(yáng)極為輔助電極。電極上的反應(yīng)為：

由工作電極發(fā)生的反應(yīng)使溶液中OH-產(chǎn)生了富余，作為滴定劑，使溶液中的酸度發(fā)生變化，用pH計(jì)上pH的突躍指示終點(diǎn)。

3．死停終點(diǎn)法

通常是在指示終點(diǎn)用的兩只鉑電極上加一小的恒電壓，當(dāng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，由于試液中存在一對(duì)可逆電對(duì)（或原來(lái)一對(duì)可逆電對(duì)消失），此時(shí)鉑指示電極的電流迅速發(fā)生變化，則表示終點(diǎn)到達(dá)。

三、庫(kù)侖滴定的應(yīng)用及特點(diǎn)

凡是與電解所產(chǎn)生的試劑能迅速而定量地反應(yīng)的任何物質(zhì)，均可用庫(kù)侖滴定法測(cè)定。

表：庫(kù)侖滴定應(yīng)用實(shí)例

庫(kù)侖滴定具有下列特點(diǎn)：

（1）不需要基準(zhǔn)物質(zhì)。

（2）不需要標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（3）靈敏度高，適于微量和痕量分析。

（4）易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和數(shù)字化，便于遙控分析。

第四篇：儀器分析課程論文

色譜分析技術(shù)在植科專業(yè)相關(guān)實(shí)驗(yàn)和教學(xué)中的應(yīng)用

2011—2012 學(xué)年第一學(xué)期

課程名稱： 儀 器 分 析

班 級(jí)： 09級(jí)植物科學(xué)與技術(shù)（2）班

學(xué) 號(hào)：

學(xué)生姓名：

摘 要：本文通過(guò)對(duì)色譜分析的一些方法的簡(jiǎn)要分析和與我們植物保護(hù)學(xué)院植物科學(xué)與技術(shù)專業(yè)的聯(lián)系來(lái)向大家論述相關(guān)知識(shí)和信息。我們專業(yè)有許多實(shí)驗(yàn)都要借助于色譜分析方法才能夠圓滿的完成相關(guān)實(shí)驗(yàn)。因此，色譜分析技術(shù)在我們專業(yè)能夠得到很好的運(yùn)用與發(fā)揮。同時(shí)也因?yàn)樯V分析方法的發(fā)展才引領(lǐng)了科技的進(jìn)步，進(jìn)而取得了一系列的科技成果。

關(guān)鍵詞：色譜；實(shí)驗(yàn)；化學(xué)；應(yīng)用

正 文：

一、色譜分析法的起源、分類及其原理

1、色譜分析法的起源[1]

色譜法起源于20世紀(jì)初，1906年俄國(guó)植物學(xué)家米哈伊爾·茨維特用碳酸鈣填充豎立的玻璃管，以石油醚洗脫植物色素的提取液，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間洗脫之后，植物色素在碳酸鈣柱中實(shí)現(xiàn)分離，由一條色帶分散為數(shù)條平行的色帶。由于這一實(shí)驗(yàn)將混合的植物色素分離為不同的色帶，因此茨維特將這種方法命名為Хроматография，這個(gè)單詞最終被英語(yǔ)等拼音語(yǔ)言接受，成為色譜法的名稱。漢語(yǔ)中的色譜也是對(duì)這個(gè)單詞的意譯。

2、色譜分析法的分類[2]

色譜分析法根據(jù)流動(dòng)性的性質(zhì)可以分為：氣相色譜分析法和高效液相色譜分析法兩種。氣相色譜分析法具有高分離效能、高檢測(cè)性能、分析時(shí)間快等優(yōu)點(diǎn)，因此應(yīng)用比較廣泛。而高效液相色譜分析法也因其高效、快速而得以廣泛應(yīng)用。根據(jù)物質(zhì)的分離機(jī)制，又可以分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜、親和色譜等類別。

3、色譜分析法的簡(jiǎn)單原理[3] 色譜分析法是一種利用混合物中諸組分在兩相間的分配原理以獲得分離的方法。其過(guò)程的本質(zhì)是待分離物質(zhì)分子在固定相和流動(dòng)相之間分配平衡的過(guò)程，不同的物質(zhì)在兩相之間的分配會(huì)不同，這使其隨流動(dòng)相運(yùn)動(dòng)速度各不相同，隨著流動(dòng)相的運(yùn)動(dòng)，混合物中的不同組分在固定相上相互分離。

二、色譜分析法在相關(guān)學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用

1、植物生理學(xué)相關(guān)實(shí)驗(yàn)

（1）、葉綠素的提取與分離實(shí)驗(yàn) 先從菠菜葉片中，用有機(jī)溶劑將葉片中的色素提

[4]取出來(lái)；然后利用紙層析，在圓形的濾紙中心用毛細(xì)管進(jìn)行點(diǎn)樣（少量多次，盡量均勻，形狀規(guī)則）；再以汽油做擴(kuò)散劑將葉綠素進(jìn)行擴(kuò)散，進(jìn)而得到葉片內(nèi)色素的主要成份。此試驗(yàn)應(yīng)用的紙層析法是色譜分析法的一種較常用的方法，不僅見(jiàn)效快、成本低、現(xiàn)象明顯、重復(fù)性強(qiáng)，而且易于操作，適合于教學(xué)研究和學(xué)生實(shí)驗(yàn)，同時(shí)也有利于色譜分析法的發(fā)展。

[5]（2）、植物組織呼吸強(qiáng)度及呼吸商的測(cè)定的實(shí)驗(yàn) 用直徑4mm和2000mm的色譜柱裝上擔(dān)體。采用熱導(dǎo)檢測(cè)器[6] 檢測(cè)，柱溫為60℃，進(jìn)樣器溫為40℃，以氦氣為載氣，氣體流速為20ml/min；再用微量注射器分別抽取不同量的純O2和純CO2，注入氣相色譜儀中，并記錄O2和CO2出峰時(shí)間和不同量的峰值。進(jìn)而描繪出進(jìn)樣量中O2和CO2的絕對(duì)量和峰值的標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后運(yùn)用相關(guān)知識(shí)計(jì)算植物組織呼吸強(qiáng)度及呼吸商的測(cè)定的實(shí)驗(yàn)。

2、分子生物學(xué)相關(guān)實(shí)驗(yàn)

[7](1)、糖蛋白的分離和純化實(shí)驗(yàn) 糖蛋白是存在與植物體內(nèi)的一種大分子化合物，本實(shí)驗(yàn)主要運(yùn)用三種色譜柱（Sepharose CL－6B、S－Sepharose、SynChropak RP－PC16）依次進(jìn)行分離和純化。首先，使用Sepharose CL－6B色譜柱進(jìn)行初步的分離，然后再將流出液通過(guò)S－Sepharose色譜柱進(jìn)行初步的純化，使得樣品中的各組分的分離更徹底，最后用SynChropak RP－PC16色譜柱進(jìn)行最終的純化，最后將吸附柱上的大分子洗脫出來(lái)，一般用0.1%TFA和65%乙腈進(jìn)行脫洗28分鐘即可得到純品。

3、生物化學(xué)相關(guān)實(shí)驗(yàn)

[8]（1）、檢驗(yàn)莨菪堿和東莨菪堿的分離效果實(shí)驗(yàn) 用堿性氧化鋁作為吸附劑，撤在玻板上，然后路套有調(diào)節(jié)蕩層厚度的塑料環(huán)的破棒置于玻板一端，用手推至另一線即可。然后，用樣品進(jìn)行點(diǎn)樣，接著用有一定傾斜度的薄層色譜進(jìn)行展開(kāi)；最后對(duì)其進(jìn)行顯色，用改良德氏試劑噴霧顯色。顯色劑用小型噴霧器噴出，霧點(diǎn)要小，與薄層保持一差距離，或可在展開(kāi)劑尚未蒸干以前噴霧顯色，以免將薄層表面吹壞。如果分離效果好，則顯色后共顯現(xiàn)兩個(gè)斑點(diǎn)，莨菪堿及東莨菪堿各顯一個(gè)斑點(diǎn)。

[9]（2）、從綠色葉片中制備線粒體實(shí)驗(yàn) 試驗(yàn)前供拭材料放在暗處2—3天，取材前再給光照I一3小時(shí)，這種暗處理消除了細(xì)胞中大量淀粉，有利于相系統(tǒng)中的分配行為。試驗(yàn)材料為生長(zhǎng)健壯的嫩葉片。首先將較大的葉脈除去，然后取100g葉片、洗凈、剪碎加200m1冷的A液。在4℃下于組織搗碎機(jī)中高速勻漿2次，每次5—7秒鐘。8層妙布過(guò)濾。濾液以600xg離心10分鐘。上清液再以11000xg離心10分鐘．沉淀懸浮于B液，并用B液洗2次。用11000xg離心l0分鐘收集沉淀。此即線粒體的粗制品。

線粒體的純化是在Dextran—PEG相[10] 系統(tǒng)中進(jìn)行的。相系統(tǒng)的成分為：6.1％DextranT500，6.1％PEG、2mMKCl、0.3M蔗糖和5mM磷酸鉀緩沖液(pH7.8)。新制備的相系統(tǒng)，放置約1小時(shí)就可以形成明顯的上下兩相。此時(shí)Dextran分布在下相，PEG在上相。取5m1上相液懸浮線粒體粗制品。再加入4ml下相液，充分混合后，用600xg離心3—4分鐘。此時(shí)大部分葉綠體顆粒及色素分配到上相，所以上相為綠色。尤其在上層的界面處分布著大量葉綠體顆粒。而在下相液中游離色素和葉綠體顆粒很少，幾乎為白色透明液體。在下相液的界面處分布著大量的線粒體。小心地吸出綠色的上相液。注意不要破壞它的界面，以免把線粒體帶出。然后再加入5m1新的上相液，與下相液充分混合后，依照以上步驟，重復(fù)分配2次。最后用7倍體積的B液稀釋含線粒體的下相液，并用500xg離心3分鐘，上清液再以11000xg離心10分鐘收集沉淀，此即純化的線粒體。

4、植物化學(xué)相關(guān)實(shí)驗(yàn)

[11]（1）、從番茄中提取番茄紅素和β—胡蘿卜素首先，將新鮮番茄洗凈，搗碎成漿狀后，稱取15g左右放人燒瓶中，添加20ml 95％乙醇，熱水浴回流5分鐘，溫度不應(yīng)高于85℃，趁熱過(guò)濾，濾渣轉(zhuǎn)移至燒瓶備用；然后，向燒瓶中加人20ml二氯甲烷，熱水浴回流7分鐘（溫度應(yīng)低于55℃）,冷卻，過(guò)濾，濾渣轉(zhuǎn)移回?zé)浚偬砑?0ml二氯甲烷，重復(fù)操作,合并乙醇和兩次二氯甲烷的提取液，倒入分液漏斗中，添加5ml飽和氯化鈉溶液，振蕩，靜置,分出有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥,過(guò)濾，將濾液蒸餾以回收大部分溶劑，所剩溶液繼續(xù)在通風(fēng)櫥內(nèi)水浴蒸干備用；最后，用氧化鋁裝柱，石油醚洗脫。開(kāi)始之前，應(yīng)將自制的有色物料平鋪在氧化鋁上，用滴管添加少許石油醚后，打開(kāi)活塞，放出石油醚，直至與柱頂平齊。黃帶（β一胡蘿卜素）移動(dòng)快，紅帶（番茄紅素）移動(dòng)慢。待黃帶完全從柱上洗去后，換用氯仿繼續(xù)洗脫紅帶。將兩份洗脫液在通風(fēng)櫥內(nèi)水浴蒸干，得到的就是兩種較純的色素。

[12]（2）、槲皮素與金雀異黃素的分離與提純實(shí)驗(yàn) 槲皮素(quercetin)、金雀異黃素(genistein)同屬于黃酮類化合物，具有廣泛的抗腫瘤、抗血小板、抗氧化等藥理作用[13～14]。首先，精確配制SDS濃度為0.0081，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05mol·L-1的水溶液作為展開(kāi)劑(0.0081mol·L-1為SDS的CMC)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并在一定濃度下依次分別加入體積分?jǐn)?shù)為2%，4%，6%，8%的甲醇、異丙醇、正戊醇、正丁醇、冰乙酸。新華三號(hào)濾紙切割成2.5cm×12cm的紙條，毛細(xì)管點(diǎn)樣。藥品溶解在甲醇中，展開(kāi)前層析缸密閉，以展開(kāi)劑蒸氣飽和1h，上行法展開(kāi)約10cm左右。點(diǎn)樣量：Q，Q1，Q2均為0.5μl，而G，G1，G2則均為2μl(因G，G1，G2的檢出靈敏度較低)。然后，以10g·L-1FeCl3溶液噴灑后，各藥品點(diǎn)顯紫黑色，以初步鑒定樣品酚型結(jié)構(gòu)的存在。在365nm的紫外光照射下，對(duì)原始樣品點(diǎn)、非SDS溶液展開(kāi)并經(jīng)50g·L-1AlCl3甲醇溶液噴灑的樣品遷移點(diǎn)、SDS膠束水溶液展開(kāi)并經(jīng)50g·L-1AlCl3甲醇溶液噴灑的樣品遷移點(diǎn),3種不同情況下的熒光表現(xiàn)進(jìn)行比較。

三、現(xiàn)代色譜分析法的應(yīng)用

近年來(lái)，有越來(lái)越多的色譜分析成果問(wèn)世，比如：多孔性聚合物填料在高效液相色譜中的應(yīng)用、高速逆流色譜技術(shù)在植物特殊化學(xué)成分研究方面的應(yīng)用、智能色譜的誕生及其應(yīng)用以及超臨界流體色譜的迅猛發(fā)展等等。這些都極大的促進(jìn)了當(dāng)今世界科技的快速發(fā)展，反過(guò)來(lái)快速發(fā)展的科技又給色譜分析技術(shù)的發(fā)展提供的動(dòng)力。這種“雙贏”的局面正迎合了這個(gè)信息高速傳播、生活?yuàn)蕵?lè)節(jié)奏加快的當(dāng)今世界，是一個(gè)良好的循環(huán)發(fā)展系統(tǒng)。相信色譜分析技術(shù)必定能夠更好更快的發(fā)展。

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第五篇：儀器分析課學(xué)習(xí)心得

儀器分析課學(xué)習(xí)心得

現(xiàn)代儀器分析在復(fù)合光催化劑制備中的應(yīng)用

摘要：本文簡(jiǎn)單介紹了分析化學(xué)的一個(gè)重要分支，即現(xiàn)代儀器分析在高科技中的地位和作用,指出高科技發(fā)展有力的促進(jìn)現(xiàn)代儀器產(chǎn)生質(zhì)的飛躍。著重介紹了現(xiàn)代儀器分析在復(fù)合光催化劑制備中的應(yīng)用，例如：XRD,BET,SEM,和XPS這幾種主要的測(cè)試和表征方法。

關(guān)鍵詞：現(xiàn)代儀器分析；復(fù)合光催化劑；制備；測(cè)試和表征方法。

現(xiàn)代儀器分析為現(xiàn)代分析化學(xué)奠定了雄厚的學(xué)科理論基礎(chǔ)信息理論,使現(xiàn)代儀器分析已經(jīng)成為分析化學(xué)極其重要的組成部分，現(xiàn)代儀器分析所采用的分析儀器是化學(xué)、光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、機(jī)械及計(jì)算機(jī)科學(xué)等現(xiàn)代科學(xué)綜合發(fā)展的產(chǎn)物，儀器本身就是科學(xué)技術(shù)水平的標(biāo)志。若能充分利用現(xiàn)代儀器分析方法和技術(shù), 就能更加全面、準(zhǔn)確地認(rèn)識(shí)物質(zhì)世界, 進(jìn)一步促進(jìn)科學(xué)技術(shù)向縱深發(fā)展[1]。

一.現(xiàn)代分析儀器的發(fā)展及發(fā)展趨向

現(xiàn)代儀器分析是在化學(xué)分析的基礎(chǔ)上逐步發(fā)展起來(lái)的一類分析方法，現(xiàn)代分析儀器對(duì)科技領(lǐng)域的發(fā)展起著關(guān)鍵作用,一方面科技領(lǐng)域?qū)Ψ治鰞x器不斷提出更高的要求,另一方面隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展,新材料、新器件不斷涌現(xiàn)又大大推動(dòng)了分析儀器的快速更新,同時(shí)為儀器分析中老方法的不斷更新、新方法的不斷建立提供了物質(zhì)和技術(shù)基礎(chǔ),大大地促進(jìn)了現(xiàn)代儀器分析的快速發(fā)展。現(xiàn)代分析儀器的發(fā)展趨向主要有以下特點(diǎn):向多功能化、自動(dòng)化和智能化方向發(fā)展，向?qū)Ｓ眯秃臀⑿突较虬l(fā)展，向多維分析儀器方向發(fā)展，向聯(lián)用分析儀器方向發(fā)展。儀器分析的最主要的功能是人類五官感觸的延伸，人類智慧利用了光、電和磁的物理特性通過(guò)物理和化學(xué)手段將微小的物理量放大，而獲得感知小型化集成化（芯片）、多功能化（聯(lián)用技術(shù)）和高穩(wěn)定、高靈敏度檢測(cè)是儀器分析發(fā)展的最高境界。20 世紀(jì) 70 年代中期首先出現(xiàn)了二維氣相色譜技術(shù),70 年代后期迅速發(fā)展了二維質(zhì)譜技術(shù)和二維核磁共振波譜技術(shù)[2]。二維氣相色譜技術(shù)可使用一種流動(dòng)相在兩根串聯(lián)的色譜柱上對(duì)組成復(fù)雜的樣品實(shí)現(xiàn)完全分離:二維質(zhì)譜技術(shù)可

同時(shí)提供強(qiáng)的碎片離子峰和強(qiáng)的分子離子峰,從而獲得完整的結(jié)構(gòu)信息;二維核磁共振波譜技術(shù)可提供固體物質(zhì)、生物大分子的三維結(jié)構(gòu),顯示原子核在樣品中分布的立體圖像。由上述分析儀器的發(fā)展和發(fā)展趨向 ,可知現(xiàn)代分析儀器是一種高科技產(chǎn)品,它綜合采用了各種技術(shù)的最新成果,在不斷創(chuàng)新與自身發(fā)展的同時(shí),又為各個(gè)科技領(lǐng)域的研究和發(fā)展提供有力的手段和重要的信息[3]。

二.現(xiàn)代儀器分析的內(nèi)容和分類

現(xiàn)代儀器分析方法內(nèi)容豐富，種類繁多，每種方法都有相對(duì)獨(dú)立的物理及物理化學(xué)原理，現(xiàn)已有三四十種，新的方法還在不斷地出現(xiàn)。為了便于學(xué)習(xí)和掌握，根據(jù)測(cè)量原理和信號(hào)特點(diǎn)，大致分為電化學(xué)分析法、色譜分析法、質(zhì)譜分析法，光化學(xué)分析法和其他儀器分析法幾類。

1）電化學(xué)分析儀器：根據(jù)氧化還原電極電位鑒別樣品的陰、陽(yáng)離子的形態(tài)含量和活度．如電位滴定儀、pH計(jì)、極譜儀等。

2）熱學(xué)式分析儀器：根據(jù)熱力學(xué)平衡原理，測(cè)定物質(zhì)熱交換量．如熱分析儀等。

3）磁學(xué)式分析儀器：利用原子核在磁場(chǎng)作用下產(chǎn)生共振吸收定性、定量鑒定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)組成。如核磁共振波譜儀。

4）光學(xué)式分析儀器：利用物質(zhì)對(duì)光吸收的選擇性和發(fā)射光的特殊性分析物質(zhì)的結(jié)構(gòu)及組成。如紫外--可見(jiàn)光分光光度計(jì)、熒光光度計(jì)、火餡光度計(jì)及原子吸收分光光度計(jì)等。

5）射線式分析儀器：根振X射線穿透性的原理，測(cè)定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)及組成，如X射線分析儀。

6）色譜類分折儀器：利用各物質(zhì)組分在流動(dòng)相和固定相之間交換、分配、吸附等作用的差異，達(dá)到分離鑒定的目的．如薄層色譜儀、氣相色譜儀、液相色譜儀等。

7）電子光學(xué)和離子光學(xué)式分析儀器：在特定的物理環(huán)境中通過(guò)對(duì)被電離物質(zhì)荷質(zhì)比的分析，來(lái)鑒定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)組成．如電子探針儀、質(zhì)譜儀。

8）物性測(cè)定儀器：根據(jù)物理特性及方法，檢測(cè)物質(zhì)的組成和性質(zhì)．如溫度測(cè)定儀、水分測(cè)定儀、粘度計(jì)、比重儀等。

9）其它專用型和多用型儀器：利用化學(xué)測(cè)定方法，通過(guò)儀器完成各階段的

測(cè)定步驟。如蛋白質(zhì)含量測(cè)定儀、脂肪含量測(cè)定儀、流動(dòng)注射儀。

從分析儀器功能來(lái)看，一是為了確定物質(zhì)中的結(jié)構(gòu)與組成；二是利用相關(guān)技術(shù)對(duì)物質(zhì)中各組成實(shí)行分離(如色譜技術(shù))．有的兼有兩種功能，對(duì)一些復(fù)雜的物質(zhì)分析常需要多種技術(shù)相結(jié)合．如色譜—質(zhì)譜聯(lián)機(jī)、色譜--紅外聯(lián)機(jī)、毛細(xì)管電泳--質(zhì)譜聯(lián)機(jī)。

三.現(xiàn)代儀器分析在復(fù)合光催化劑制備中的應(yīng)用

自1972年Fujishima A等發(fā)現(xiàn)銳鈦礦型TiO2的光催化性能以來(lái)，TiO2在光催化方面的研究和應(yīng)用備受關(guān)注。TiO2因其特殊的光學(xué)和電子特性、良好的化學(xué)穩(wěn)定性、無(wú)毒性和低成本，在紡織領(lǐng)域成為降解染料及助劑、制備抗菌及抗紫外紡織品的一種理想材料。但TiO2的禁帶寬度為3.2eV左右，通常需要在紫外光(100～400nm)照射下才能激發(fā)產(chǎn)生光生電子和空穴，從而限制了其在自然光下的應(yīng)用[4]。因此，將TiO2的光響應(yīng)效果拓展到可見(jiàn)光范圍(400～780nm)，極大地提升其光催化效率，已經(jīng)成為近年來(lái)國(guó)內(nèi)外光催化研究的主要方向和熱點(diǎn)。

目前，通常采用金屬離子摻雜、貴金屬沉淀、表面光敏化、非金屬摻雜、半導(dǎo)體復(fù)合等方法來(lái)制備可見(jiàn)光響應(yīng)型光催化材料。但通過(guò)以上方法向催化劑中摻入某些有色離子，將導(dǎo)致催化劑在使用過(guò)程中產(chǎn)生二次污染、影響基材顏色等問(wèn)題。為此，解決光催化劑的“顯色”問(wèn)題也十分重要[5]。

由于本人研究生期間將從事復(fù)合光催化劑的制備，并對(duì)其性能及感光效率等方面進(jìn)行測(cè)試和表征，因而在此著重介紹在整個(gè)實(shí)驗(yàn)測(cè)試過(guò)程中將使用的一些方法，例如：XRD,BET,SEM,和XPS[6]。

1.XRD介紹：

特征X射線及其衍射X射線是一種波長(zhǎng)很短(約為20～0.06 nm)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線中,包含與靶中各種元素對(duì)應(yīng)的具有特定波長(zhǎng)的X射線，稱為特征（或標(biāo)識(shí)）X射線。考慮到X射線的波長(zhǎng)和晶體內(nèi)部原子間的距離(10^-8cm)相近，1912年德國(guó)物理學(xué)家勞厄(M.von Laue)提出一個(gè)重要的

科學(xué)預(yù)見(jiàn)：晶體可以作為X射線的空間衍射光柵,即當(dāng)一束X射線通過(guò)晶體時(shí)將會(huì)發(fā)生衍射；衍射波疊加的結(jié)果使射線的強(qiáng)度在某些方向上增強(qiáng)、而在其它方向上減弱；分析在照相底片上獲得的衍射花樣，便可確定晶體結(jié)構(gòu)。這一預(yù)見(jiàn)隨后為實(shí)驗(yàn)所驗(yàn)證。1913年英國(guó)物理學(xué)家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上,不僅成功地測(cè)定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu),并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式——布拉格定律：

2d sinθ=nλ，式中，λ為X射線的波長(zhǎng)，衍射的級(jí)數(shù)n為任何正整數(shù)。當(dāng)X射線以掠角θ(入射角的余角，又稱為布拉格角)入射到某一具有d點(diǎn)陣平面間距的原子面上時(shí),在滿足布拉格方程時(shí)，會(huì)在反射方向上獲得一組因疊加而加強(qiáng)的衍射線。

通過(guò)XRD可以測(cè)試出復(fù)合光催化劑在不同的煅燒溫度下晶型所發(fā)生的變化，從而在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中控制溫度在一個(gè)合適的范圍內(nèi)，使得光催化劑處于一個(gè)最有利的晶型狀態(tài)[7]。

2.BET介紹：

BET吸附等溫式是在Langmuir吸附理論基礎(chǔ)上建立發(fā)展起來(lái)的，主要基于兩點(diǎn)假設(shè)：⑴物理吸附為分子間力，被吸附的分子與氣相分子之間仍存在此種力，因而可發(fā)生多層吸附，但第一層的吸附與以后的多層吸附不同，后者與氣體的凝聚類似；⑵吸附達(dá)到平衡時(shí)，每吸附層上的蒸發(fā)速度與凝聚速度相等，因此能夠?qū)γ繉訉?xiě)出相應(yīng)的吸附平衡式[8]。

較大的比表面積可使表面原子數(shù)增加，無(wú)序度增加，鍵態(tài)嚴(yán)重失配，出現(xiàn)多活性中心，表面臺(tái)階和粗糙度增加，表現(xiàn)出非化學(xué)平衡和非整數(shù)配位的化學(xué)價(jià)，可促進(jìn)光催化反應(yīng)的進(jìn)行。灼燒前樣品的比表面積比灼燒后樣品的比表面積大，這是因?yàn)樗芓iO2納米粒子的尺寸較小，灼燒過(guò)程中，發(fā)生顆粒內(nèi)的致密化(初始晶粒之間的孔坍塌或消失)和顆粒間的合并；同時(shí)由于所制TiO2納米粒子洗滌充分，表面活性劑在晶粒表面無(wú)吸附，不能有效的防止TiO2顆粒在灼燒過(guò)程中的團(tuán)聚。

N2吸附-脫附曲線(BET)是表征介孔材料結(jié)構(gòu)的重要測(cè)試手段。根據(jù)BET測(cè) 4

試結(jié)果可以得到介孔材料BET比表面積、孔徑分布、孔容和孔道類型等信息，從而為進(jìn)一步分析介孔材料結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系提供了更加詳實(shí)的依據(jù)。

3.SEM介紹：

掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的人射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見(jiàn)、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)，也可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng)(聲子)、電子振蕩(等離子體)。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測(cè)樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場(chǎng)或磁場(chǎng)等等。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機(jī)理，采用不同的信息檢測(cè)器，使選擇檢測(cè)得以實(shí)現(xiàn)。如對(duì)二次電子、背散射電子的采集，可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息;對(duì)X射線的采集，可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。正因如此，根據(jù)不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。

在復(fù)合光催化劑的制備過(guò)程中，采用SEM方法來(lái)觀察光催化劑的顆粒間分散程度，有無(wú)大范圍團(tuán)聚現(xiàn)象，以及晶粒粒徑和形狀[9][10]。

4.XPS介紹：

X射線光電子能譜因?qū)瘜W(xué)分析最有用，因此被稱為化學(xué)分析用電子能譜 其主要應(yīng)用：

1).元素的定性分析，可以根據(jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素；

2).元素的定量分析，根據(jù)能譜圖中光電子譜線強(qiáng)度（光電子峰的面積）反應(yīng)原子的含量或相對(duì)濃度；

3).固體表面分析，包括表面的化學(xué)組成或元素組成，原子價(jià)態(tài)，表面能態(tài)分布，測(cè)定表面電子的電子云分布和能級(jí)結(jié)構(gòu)等；

4).化合物的結(jié)構(gòu)，可以對(duì)內(nèi)層電子結(jié)合能的化學(xué)位移精確測(cè)量，提供化學(xué)鍵和電荷分布方面的信息；

5).分子生物學(xué)中的應(yīng)用。

其中對(duì)于螺桿泵定子橡膠的檢測(cè)中，將主要用到固體表面分析的技術(shù)。其技術(shù)特征：1.表面分析有很高的靈敏度；2.表面分析可以有效地從樣品的大多數(shù)原子中分離出表面信號(hào)。通過(guò)X射線表面分析技術(shù)能夠得到所需的特征信息，并還能回答其他重要的問(wèn)題：

1).表面存在那種元素； 2).這些元素處于什么化學(xué)狀態(tài)； 3).每種元素的每種化學(xué)態(tài)是多少；

4).在三維空間上材料的空間分布是什么樣的；

5).若材料在表面上形成薄膜：a).薄膜的厚度是多大；b).厚度是否均勻；c).薄膜的化學(xué)組分時(shí)候均勻[11][12]。

參考文獻(xiàn)

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[7] 譚湘成.儀器分析(第 3 版)[ M].北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2008.[8] 黃一石.儀器分析(第 2 版)[ M].北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2008.[9] [日] 泉美治, 等.儀器分析導(dǎo)論(第2 版)[ M].李春鴻, 劉振海譯.北京: 化學(xué)工業(yè)出版社,2005.[10] [奧地利] 凱爾納, 等.分析化學(xué)[M].李克安,金欽漢, 等譯.北京: 北京大學(xué)出版社, 2001.[11] 李繼睿等.儀器分析[M].北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2010.[12] 加里D·克里斯琴.分析化學(xué)[M].王今今, 張振宇譯.北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 1988.