第一篇：水泥化驗(yàn)室分析組培訓(xùn)考試題

分析組培訓(xùn)效果驗(yàn)證

單位：姓名：得分：

一、填空題（每空1分，共40分）

1、通用硅酸鹽水泥包括硅酸鹽水

泥、、、、、和六個(gè)水泥品種。

2、對分析用純水，PH值約為，水的PH在10，可以用滴加觀

察有無出現(xiàn)驗(yàn)證。

3、EDTA又稱，它的二鈉鹽用表示。

4、在堿融樣過程中，樣品脫鍋困難是因?yàn)樵斐傻摹Ｈ跇舆^程中，溫

度不可超過，防止。

5、酸融樣中，加入氯化鉀的目的是，采取沸水浴加熱是為了試樣

能夠。

6、氟硅酸鉀容量法中,加入硝酸和氟化鉀后的兩次靜置的目的分別

是。

7、分析常用濾紙有和兩種。按過濾速度又分為、、。其中濾紙色帶標(biāo)志為色，適用于保留粗度沉淀物。

濾紙色帶標(biāo)志為色，適用于保留中等細(xì)度沉淀物，如K2SiF6。濾

紙色帶標(biāo)志為色，適用于保留微細(xì)度沉淀物，如BaSO3。

8、常見的容量分析法有。

9、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物質(zhì)，雜質(zhì)含量不超過，分子量應(yīng)盡量一

些，以減小。

二、選擇題（每題1分，共10分）

1.CMP指示劑的配比是。

A.1:1:1B.1:1:0.4C.1:1:0.2D.1:1:0.6

2.EDTA直接滴定法測定Al2O3最適宜的PH值為。

A.2.0B.3.0C.4.0D.3.5E.6.0

3.GB175-2007標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定普通硅酸鹽水泥非活性混合材摻量不得超過。

A.5%B.10%C.15%D.20%E.6-15%

4.國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定P.O水泥中不溶物不得超過。

A.0.75%B.1.50%C.1.0%D.1.20%

5.銀的熔點(diǎn)是。

A.700℃B.760℃C.900℃D.960℃

6.在反滴定法測定Al2O3的過程中,DETA過量的加入量視Al2O3的含量不同而有差

別, 如粉煤灰中Al2O3過高時(shí),過量EDTA溶液。

A.15mlB.20mlC.15-20mlD.30ml

7.鈣指示劑的終點(diǎn)顏色變化為。

A.藍(lán)色_淡灰色B.酒紅色_純蘭色C.酒紅色_藍(lán)色D.綠色熒光_紅色

8.下列操作中不正確的有（）。

A、平視試液彎液面的下部進(jìn)行滴定管讀數(shù)

B、天平的重心調(diào)節(jié)螺絲要經(jīng)常調(diào)整

C、在105-110℃的溫度下測定石膏水份

D、將水倒入硫酸中對濃硫酸進(jìn)行稀釋

9．水泥生產(chǎn)時(shí)混合材用石灰石中三氧化鋁含量應(yīng)不大于()。

A：2.5%B：3.0%C：1.5%D：2.0%

10.溶解度在10克以上的物質(zhì)叫物質(zhì)。

A、可溶B、難溶C、易溶D、微溶

三、判斷題（每題1分，共5分）

1、相對誤差是測定值與真實(shí)值之差。

2、EDTA在水溶液中，以H4Y形式存在時(shí)，溶液的PH值范圍應(yīng)是2.0-7。

3、分析結(jié)果的準(zhǔn)確度用標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示。

4、離子交換法是利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)來進(jìn)行分離及測定的方法。常用的離子交換劑多為有機(jī)高分子聚合物，稱為離子交換樹脂。

5、國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定普通水泥中燒失量不得超過4.5%。

四、名詞解釋（每題3分，共15分）

1、恒量

2、緩沖溶液

3、不溶物

五、簡答題（每題5分，共20分）

1.什么是空白試驗(yàn),它的目的是什么?

2.測定不溶物的意義是什么?

3、配制溶液時(shí)的注意事項(xiàng)?

4、已知硅酸鹽水泥熟料化學(xué)成份，請寫出四種礦物成份的計(jì)算公式？

5、簡述用EDTA配位法測定氧化鈣時(shí)容易引起誤差的原因？

第二篇：水泥化驗(yàn)室分析組培訓(xùn)考試題

分析組培訓(xùn)效果驗(yàn)證

單位：

姓名：

得分：

一、填空題（每空1分，共40分）

1、通用硅

酸

鹽

水

泥

包

括

硅

酸

鹽

水泥、、、、、和 六個(gè)水泥品種。

2、對分析用純水，PH值約為，水的PH在10，可以用 滴加觀察有無 出現(xiàn)驗(yàn)證。

3、EDTA又稱，它的二鈉鹽用 表示。

4、在堿融樣過程中，樣品脫鍋困難是因?yàn)?造成的。融樣過程中，溫度不可超過，防止。

5、酸融樣中，加入氯化鉀的目的是，采取沸水浴加熱是為了試樣能夠。

6、氟硅酸鉀容量法中,加入硝酸和氟化鉀后的兩次靜置的目的分別是。

7、分析常用濾紙有

和

兩種。按過濾速度又分為、、。其中

濾紙色帶標(biāo)志為

色，適用于保留粗度沉淀物。

濾紙色帶標(biāo)志為

色，適用于保留中等細(xì)度沉淀物，如K2SiF6。

濾紙色帶標(biāo)志為

色，適用于保留微細(xì)度沉淀物，如BaSO3。

8、常見的容量分析法有 , ,。

9、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物質(zhì)，雜質(zhì)含量不超過，分子量應(yīng)盡量 一些，以減小。

二、選擇題（每題1分，共10分）1.CMP指示劑的配比是。

A.1:1:1 B.1:1:0.4 C.1:1:0.2 D.1:1:0.6 2.EDTA直接滴定法測定Al2O3最適宜的PH值為。A.2.0 B.3.0 C.4.0 D.3.5 E.6.0 3.GB175-2007標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定普通硅酸鹽水泥非活性混合材摻量不得超過。

A.5% B.10% C.15% D.20% E.6-15% 4.國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定P.O水泥中不溶物不得超過。A.0.75% B.1.50% C.1.0% D.1.20% 5.銀的熔點(diǎn)是。

A.700℃ B.760℃ C.900℃ D.960℃

6.在反滴定法測定Al2O3的過程中,DETA過量的加入量視Al2O3的含量不同而有差別, 如粉煤灰中Al2O3過高時(shí),過量EDTA溶液。A.15ml B.20ml C.15-20ml D.30ml 7.鈣指示劑的終點(diǎn)顏色變化為。

A.藍(lán)色_淡灰色 B.酒紅色_純蘭色 C.酒紅色_藍(lán)色 D.綠色熒光_紅色 8.下列操作中不正確的有（）。A、平視試液彎液面的下部進(jìn)行滴定管讀數(shù) B、天平的重心調(diào)節(jié)螺絲要經(jīng)常調(diào)整 C、在105-110℃的溫度下測定石膏水份 D、將水倒入硫酸中對濃硫酸進(jìn)行稀釋

9．水泥生產(chǎn)時(shí)混合材用石灰石中三氧化鋁含量應(yīng)不大于()。A：2.5% B：3.0% C：1.5% D：2.0% 10.溶解度在10克以上的物質(zhì)叫 物質(zhì)。A、可溶 B、難溶 C、易溶 D、微溶

三、判斷題（每題1分，共5分）

1、相對誤差是測定值與真實(shí)值之差。

2、EDTA在水溶液中，以H4Y形式存在時(shí)，溶液的PH值范圍應(yīng)是2.0-7。

3、分析結(jié)果的準(zhǔn)確度用標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示。

4、離子交換法是利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)來進(jìn)行分離及測定的方法。常用的離子交換劑多為有機(jī)高分子聚合物，稱為離子交換樹脂。

5、國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定普通水泥中燒失量不得超過4.5%。

四、名詞解釋（每題3分，共15分）

1、恒量

2、緩沖溶液

3、不溶物

五、簡答題（每題5分，共20分）1.什么是空白試驗(yàn),它的目的是什么?

2.測定不溶物的意義是什么?

3、配制溶液時(shí)的注意事項(xiàng)?

4、已知硅酸鹽水泥熟料化學(xué)成份，請寫出四種礦物成份的計(jì)算公式？

5、簡述用EDTA配位法測定氧化鈣時(shí)容易引起誤差的原因？

第三篇：水泥化驗(yàn)室分析工試題

密封線 —————————————————————————————————————————————— 分 析 工 理 論 考 試 試 題

一、填空題（20分，每空1分）：

1、化驗(yàn)室常用的感量為0.1mg，最大載荷為200克的天平為（）級(jí)天平。

2、玻璃容器一般是以（）℃為標(biāo)準(zhǔn)而校準(zhǔn)的，溫度變化較大，會(huì)引起玻璃的脹縮進(jìn)而引起玻璃容器容量的變化。

3、標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需用煮沸過的蒸餾水，目的是除去水中的（）。

5、硫酸鋇重量法測定三氧化硫時(shí)應(yīng)選用（），離子交換法測定三氧化硫應(yīng)選用（）。

7、帶硅滴鈣時(shí)，為了防止H2SiO2的干擾，可加入適量（）濃度的KF。

9、標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度運(yùn)算過程中保留（）位有效數(shù)字，濃度值報(bào)出結(jié)果取（）位有效數(shù)字。

10、水泥中不容物主要來源于（）（）和（）中的雜質(zhì)帶入。

11、由于BaSO4沉淀陳化時(shí)間不足，過濾造成漏失，屬于（）誤差。

12、K2SiF6容量法測定SiO2時(shí)，為了保證K2SiF6沉淀完全，沉淀時(shí)溶液的酸度應(yīng)控制在（）比較合適。

13、K2SiF6 容量法測定SiO2時(shí)，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定前，需加入200ml沸水，其作用是（）。

14、石膏中附著水的測定是在（）℃烘箱中烘1h，結(jié)晶水的測定是在（）℃烘箱內(nèi)1h。

15、由于BaSO4沉淀陳化時(shí)間不足，過濾造成漏失，屬于（）誤差。

16、氟硅酸鉀（K2SiF6）沉淀必須在有過量的氟離子、鉀離子的（）溶液中進(jìn)行。

3+3+a)用EDTA測定CaO時(shí)，干擾離子FeAL是用（）掩蔽的。

17、做燒失量測定時(shí)從低溫開始逐漸升高溫度。低溫是指（）度左右。

二、選擇（15分，每題1分）：

1、測定鋁酸鹽水泥、礬土等高鋁試樣中的氧化鋁時(shí)，通常采用（）熔樣。A.碳酸鈉 B.碳酸鉀 C.硼酸+碳酸鉀 D.氫氧化鈉 2.酸堿滴定分析中常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有（）

A.Na2CO3 B.鄰苯二甲酸鉀 C.硼砂 D.鹽酸

3、離子交換法只適合用于摻假天然石膏，并且不含（）的水泥中SO3的測定。A.氟 B.氯 C.鐵 D.磷 E 鈣

4．在配位滴定法直接滴Fe3+時(shí)，溶液溫度不易低于60℃，如果滴定至中間溫度降低至60℃以下，（）重新加熱后繼續(xù)滴定。

A、可以 B、一般不可以 C不可以 D、絕對不可以 姓名 _____________________ 崗位_____________________ 第 1 頁

共 4 頁

密封線 —————————————————————————————————————————————— 分 析 工 理 論 考 試 試 題

5、分析用（）及高溫設(shè)備要與分析試驗(yàn)室隔開。

A、測硫儀B、氧彈量熱儀C、天平D、錄離子測定儀

6、在配位滴定法直接滴定Fe3+時(shí)，溶液溫度不易低于60℃，如果滴定至中間溫度降低至60℃以下，（）重新加熱后繼續(xù)滴定期

A、可以 B、一般不可以 C不可以 D、絕對不可以

7、沉淀BASO4時(shí)加入BACL2沉淀劑后應(yīng)煮-，在常溫下靜置（）H A、4 B、12 C、12-14 D、24

8、容量分析恒量坩堝時(shí)，連續(xù)兩次稱量之差不允許大于（）

A、0.0005 B、0.001 C、0.002 D、0.005

9、銅鹽回滴法測定標(biāo)樣中AL2O3時(shí)，若與標(biāo)準(zhǔn)值相比較，一定要考慮（）因素。A.Fe2O3 B.MnO C.TiO2 D.CaO

10、使用苦杏仁酸置換-銅鹽返滴法測定二氧化鈦時(shí)，適宜的PH應(yīng)為（）.A.＜3 B.3～3.5 C.3.5～5 D.＞5

11、銀坩堝-NaOH熔樣，用酸分解溶塊后，轉(zhuǎn)移至容量瓶中用水稀釋后，有時(shí)出現(xiàn)灰黑色絮狀物是（）造成的。A.試樣中鐵 B.銀顆粒 C.試樣中含錳 D.硅酸

12.用HCL分解試樣，BaSO4重量法測定水泥中SO3，實(shí)際測得的是（）A、硫酸鹽的硫 B、硫化物的硫 C、全硫 D、三氧化硫 13.指出1.200×106為（）有效數(shù)字。A、2 B、4 C、5 D、6 14.在配位滴定Fe3+時(shí)考慮到鐵在pH（）時(shí)易發(fā)生水解，故通常在pH=1.8-2.0酸度條件下滴定。A、＞2.0 B、＞2.5 C、＞3.0 D、＞3.5 15化驗(yàn)室常用的干燥劑變色硅膠吸潮后的顏色是（）A、無色 B、蘭色 C、綠色 D、微紅色

三、判斷題（10分，每題1分）

1．測定生料中氧化鐵時(shí)，配置的磷酸-氯化亞錫溶液使用期限不宜超過一個(gè)月（）2．測定鐵礦石硫酸渣中的氧化鐵時(shí)，不允許使用EDTA直接滴定法（）3.可以用離子交換法測定氟石膏磷石膏等工業(yè)副產(chǎn)石膏中的三氧化硫（）姓名 _____________________ 崗位_____________________ 第 2 頁

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密封線 —————————————————————————————————————————————— 分 析 工 理 論 考 試 試 題

4、在稀釋濃H2SO4時(shí)，一定要將H2SO4緩緩到入水中，并邊加入邊攪拌。（）5.煤的工業(yè)分析中，揮發(fā)份的測定須使用帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝。（）

6.測定鋁及鈣鎂含量時(shí)，要加緩沖溶液，滴定鐵和鈣時(shí)也可以加緩沖溶液。()7.國標(biāo)/T176-2008規(guī)定化學(xué)分析所用的快速.慢速.中速三種型號(hào)的濾紙都為定量濾紙。()8.NaOH、KOH等堿性溶液最好用聚乙烯塑料瓶貯存。()9.GB/T176-1996標(biāo)準(zhǔn)可用于氟石膏、磷石膏中SO3的測定。()10.水泥組分測定可以不采用GB/T12960標(biāo)準(zhǔn)，選擇準(zhǔn)確度更高的方法進(jìn)行。()

四、簡答（每題10分）

1.作為基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備那些條件？

2.配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液一般應(yīng)遵循哪些規(guī)定？

姓名 _____________________ 崗位_____________________ 第 3 頁

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密封線 —————————————————————————————————————————————— 分 析 工 理 論 考 試 試 題

3、測定燒失量時(shí)應(yīng)注意什么？

五、計(jì)算題

1.稱取0.5001克水泥生料試樣，用氫氧化鈉熔融，鹽酸分解后，制成250ml試樣溶液，從中分取50ml，用氟硅酸鉀容量法測定其中的二氧化硅，已知?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度為0.1574mol/L,滴定時(shí)消耗5.56ml，求該水泥生料中二氧化硅的百分?jǐn)?shù)？（25分）

姓名 _____________________ 崗位_____________________ 第 4 頁

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第四篇：水泥化驗(yàn)室控制組培訓(xùn)課件

一、樣品的采取及制備

著重講解生料、熟料、水泥的采取及制備

出磨生料

自動(dòng)連續(xù)取樣器設(shè)在入生料均化庫的下料溜子上，每1小時(shí)取樣分析一次，如果自動(dòng)取樣器出現(xiàn)故障，則每1小時(shí)到出磨斜槽上取樣，取樣工每次取樣最少重復(fù)5遍，每遍間隔最少10秒鐘，每次取樣量不少于1公斤，每2小時(shí)（必要時(shí)每1小時(shí)）的樣品合并分析一次。必要時(shí)（如石灰石換堆時(shí)），每1 小時(shí)在出磨斜槽上取樣一次。取回后，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌希猛谌》ㄈ〕鏊璧臉悠罚b入樣品袋。入窯生料

自動(dòng)取樣器設(shè)在出均化庫斜槽的下料溜子上,每2小時(shí)取樣分析一次,如果自動(dòng)取樣器出現(xiàn)故障,則每2小時(shí)到出庫斜槽上取樣,取樣工每次取樣最少重復(fù)5遍，每遍間隔最少10秒鐘，每次取樣量不少于1公斤。每2小時(shí)的樣品合并分析一次。必要時(shí)（如均化庫效果不好時(shí)），每2小時(shí)在出庫斜槽上取樣分析一次。樣品取回后，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌希猛谌》ㄈ〕鏊璧臉悠罚b入樣品袋。

熟料樣品的采取及制備 出窯熟料樣品的采取及制備

出窯熟料取樣點(diǎn)設(shè)在熟料鏈斗機(jī)旁，人工用取樣鏟取樣，取樣工每次取樣最少重復(fù)5遍，每遍間隔最少10秒鐘，每次取樣量不少于5公斤。需做立升重時(shí)，先做立升重；做完立升重后將本次所取的全部熟料混合，以及本次不需做立升重的熟料，用顎式破碎機(jī)破碎,經(jīng)充分混合后,用挖取法取出所需的樣品,稱取100克，在振動(dòng)磨上粉磨120秒鐘，取出75克分析f-CaO，剩下25克，粉磨60秒鐘，將樣品裝入樣品袋中。每2小時(shí)取樣一次，分析。每月的樣品留1.5公斤于相應(yīng)的樣品桶中, 在留樣前倒掉樣桶內(nèi)原樣。水泥樣品的采取及制備 出磨水泥

自動(dòng)取樣器設(shè)在出磨水泥斜槽上，每1小時(shí)取樣一次，如果自動(dòng)取樣器出現(xiàn)故障，則每小時(shí)到出磨斜槽上取樣，取樣工每次取樣最少重復(fù)5遍，每遍間隔最少10秒鐘，每次取樣量不少于1公斤，樣品取回后，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌希猛谌?/p>

法取出所需的樣品，裝入樣品袋。挖取法所剩的樣品要保存好，留做出磨全天樣。制備出磨全天樣時(shí)，更要充分?jǐn)嚢杌旌希猛谌》ㄈ〕鏊璧臉悠罚b入樣品袋和樣品桶中。樣品袋中樣品做化學(xué)全分析，樣品桶中的樣品做物理檢驗(yàn)。

二、熟料立升重測定操作說明

將7mm篩放在5mm篩之上，打開取樣孔閘板，取熟料，然后將閘板關(guān)閉，搖動(dòng)7mm篩內(nèi)的熟料，使小于7mm的熟料通過篩孔漏入5mm篩內(nèi)，將大于7mm的熟料倒掉，再篩動(dòng)5mm的篩子，直到每分鐘通過5mm篩孔的熟料不超過50g為止，將留于5mm篩孔之上的熟料倒入0.5升升重筒內(nèi)，用鐵尺將多出筒口的熟料刮掉使其與升重筒面水平，然后倒出稱重為m。

熟料升重按下式計(jì)算：

立升重=m×2（g/l）式中：m——升重筒內(nèi)熟料質(zhì)量，g。

三、f-CaO測定操作說明

乙二醇—乙醇快速法

準(zhǔn)確稱取0.4g試樣，精確至0.0001g,置于250ml干燥的錐形瓶中；加入15ml-25ml乙二醇-乙醇溶液(2+1)，搖動(dòng)錐形瓶使試樣放散，放入一枚攪拌子，置于游離鈣測定儀上加熱微沸10min,至溶液呈紅色時(shí)取下錐形瓶，立即以0.1mol/l苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失，再置于游離鈣測定儀上繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn)，取下滴定，如此反復(fù)操作，直到在加熱10min后不再出現(xiàn)紅色為止，記下滴定的總體積。

試樣中游離鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：

W(f-CaO)=

TCaO?V?100

m?1000式中：TCaO——每毫升苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)氧化鈣毫克數(shù)；mg/ml V——滴定時(shí)消耗苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m———試樣的質(zhì)量，g。測定注意事項(xiàng)：

（1）試料和容器應(yīng)保持干燥，試劑使用完后一定要密封保存。（2）攪拌加熱時(shí)間，應(yīng)嚴(yán)格操作步驟進(jìn)行。

四、生料分解率測定操作說明3#線生料分解率的測定

準(zhǔn)確稱取C6生料試樣1g，精確至0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷坩鍋中，于950±25℃高溫爐中灼燒40分鐘，取出稍冷,放入干燥器中冷卻至室溫后稱量，計(jì)算C6生料燒失量為L2（%）。

L2?m?m1?m2?100

m式中：m——稱取的C6生料試樣質(zhì)量，g； m1——灼燒恒量后的空坩堝的質(zhì)量，g； m2——灼燒后坩堝與試樣質(zhì)量之和，g。用同樣的方法同時(shí)測定入窯生料燒失量L1(%)。

C6生料分解率（%）的計(jì)算

C6生料分解率(%)?(1?

L2?(100?L1))?100L1?(100?L2)

L1?L2 ??10000100?L1?L1L2 1#線、2#線分解率分別測C2生料燒失量和入窯燒失量以及C4生料燒失量和入窯燒失量，方法和計(jì)算同上。

五、水泥細(xì)度測定操作說明

細(xì)度的表示方法有篩余量、比表面積和顆粒級(jí)配三種。操作程序 負(fù)壓篩法、篩析試驗(yàn)前，應(yīng)把負(fù)壓篩放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，檢查控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)負(fù)壓至4000～6000Pa范圍。

2、稱取試樣25g,置與潔凈的負(fù)壓篩中，蓋上篩蓋，放在篩座上。開動(dòng)篩析儀連續(xù)篩析2min，在此期間如有試樣附著在篩蓋上,可輕輕敲擊,使試樣落下。篩畢，用天平稱量篩余物。

3、當(dāng)工作負(fù)壓小于4000Pa時(shí)，應(yīng)清理吸塵器內(nèi)水泥，使負(fù)壓恢復(fù)正常。水篩法

1、篩析實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)檢查水中無泥、砂，調(diào)整好水壓及水篩架的位置，使其能正常運(yùn)轉(zhuǎn)。噴頭底面與篩網(wǎng)之間距離為35～75㎜。

2、稱取試樣50g，置與潔凈的水篩中，立即用淡水沖洗至大部分細(xì)粉通過后，放在篩架上，用水壓為0.05±0.02Pa的噴頭連續(xù)沖洗3min。篩畢，用少量水把篩余物沖至蒸發(fā)皿中，等水泥顆粒全部稱取試樣50g，置與潔凈的水篩沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平稱量篩余物。試驗(yàn)結(jié)果

水泥試樣篩余百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： F=RS?100 W 式中：F—水泥試樣篩余百分?jǐn)?shù)，%；

RS—水泥篩余物的質(zhì)量，g；

W—水泥試樣的質(zhì)量，g。結(jié)果計(jì)算至0.1% 篩余結(jié)果的修正

為了使試驗(yàn)結(jié)果可比，應(yīng)采用試驗(yàn)篩修正系數(shù)方法修正結(jié)果。試驗(yàn)篩修正系數(shù)按下式計(jì)算：

C=Fn…………………………………………（1）Ft 式中：C—試驗(yàn)篩修正系數(shù)；

Fn—標(biāo)準(zhǔn)樣給定的篩余百分?jǐn)?shù)，%；

Ft—標(biāo)準(zhǔn)樣在實(shí)驗(yàn)篩上篩余百分?jǐn)?shù)，%；

修正系數(shù)計(jì)算至0.01。

注：修正系數(shù)C超過0.85～1.25的試驗(yàn)篩不能用水泥細(xì)度檢驗(yàn)。水泥試驗(yàn)篩篩余百分?jǐn)?shù)修正按下式計(jì)算： Fc=C?F……………………………………（2）

式中： Fc—水泥試樣修正后的篩余百分?jǐn)?shù)；

C—試驗(yàn)篩的修正系數(shù)；

F—水泥試樣修正前的篩余百分?jǐn)?shù)，%。注意事項(xiàng)

1、使用負(fù)壓篩法，當(dāng)負(fù)壓小于4000Ｐa時(shí)，應(yīng)清理吸塵器內(nèi)水泥，使負(fù)壓恢復(fù)正常。

2、篩網(wǎng)有堵塞時(shí)，可將篩網(wǎng)反置在篩析儀上，蓋上篩蓋，進(jìn)行反吸空篩一段時(shí)間，再用刷子清刷，也可用真空源的吸管直接放在篩網(wǎng)的反面進(jìn)行抽吸，同時(shí)用刷子清刷。

3、若干篩法與水篩法有爭議時(shí)，以負(fù)壓篩法為準(zhǔn)。

4、使用水篩法，水壓控制在0.05±0.02MPa,篩析結(jié)果較準(zhǔn)，當(dāng)?shù)陀?.03MPa時(shí)，結(jié)果偏高。當(dāng)高于0.05 MPa時(shí)，結(jié)果偏低。

5、試驗(yàn)用水必須是潔凈的淡水。

6、發(fā)現(xiàn)篩網(wǎng)有堵塞時(shí)要及時(shí)穿通，可用弱酸浸泡，并用毛刷輕輕刷洗，用淡水沖洗晾干。

7、使用干篩法，試樣必須烘干，以防糊篩。刷析時(shí)要蓋上篩蓋，防止水泥飛濺。

8、試驗(yàn)完畢后，應(yīng)將篩子徹底清理干凈，保存在清潔干燥處，防止水泥硬化而堵塞篩孔。

六、水泥比表面積測定操作說明

定義：水泥比表面積是指單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總表面積，以㎡/㎏來表示。

原理：一定量的空氣通過具有一定空隙率和固定厚度的水泥層時(shí)，所受阻力不同而引起流速的變化來測定水泥的比表面積。在一定空隙率的水泥層中，空隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時(shí)也決定了通過料層的氣流速度。試驗(yàn)步驟 漏氣檢查

將透氣圓筒上口橡皮塞塞緊，接到壓力計(jì)上。用抽氣裝置從壓力計(jì)一臂中抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門，觀察是否漏氣，可用活塞油脂加以密封。空隙率(ε)的確定

PI、PII型水泥的空隙率采用0.500±0.005，其它水泥或粉料的空隙率選用0.530±0.005。

當(dāng)按上述空隙率不能將試樣壓至2.5 條規(guī)定的位置時(shí)，則允許改變空隙率。空隙率的調(diào)整以2000g砝碼(5等砝碼)將試樣壓實(shí)至2.5規(guī)定的位置為準(zhǔn)。確定試樣量

試樣量按公式(1)計(jì)算：

W=ρV（1-ε）…………………………（1）

式中：W—需要的試樣量，g； ρ—試樣的密度，g/㎝3； V—測定的試料層體積，㎝3； ε—空隙率。

試料層的制備

水泥試樣，應(yīng)預(yù)先通過0.9mm方孔篩，在110±5℃下烘干，并在干燥器中冷卻到室溫。將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片濾紙送到穿孔板上，邊緣壓緊。稱取確定的試樣量，精確到0.001g，倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)二周，慢慢取出搗器。穿孔板上的濾紙為直徑Φ12.7mm邊緣光滑的圓形濾紙片。每次測定需用新的濾紙片。透氣試驗(yàn)

把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上，要保證緊密連接不致漏氣，并不震動(dòng)所制備的試料層．打開微型電磁泵慢慢從壓力計(jì)一臂中抽出空氣,直到壓力計(jì)內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時(shí)關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液面的凹月面下降第一刻度線時(shí)開始計(jì)時(shí)，當(dāng)液體的凹月面下降到第二刻度線時(shí)停止計(jì)時(shí)，記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時(shí)間。以秒記錄，并記錄試驗(yàn)時(shí)的溫度（℃）。計(jì)算

被測試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)試樣不同，試驗(yàn)時(shí)溫差大于±3℃，則按式（2）計(jì)算：

S=SST?1??S??3?S?STS?1??????3S…………………………（2）

試中：S——被測試樣的比表面積，㎝2/g； SS——標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積，㎝2/g；

T——被測試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測的時(shí)間，s;

Ts——標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測的時(shí)間，s;η——被測試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度Pa·S； ηs——標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度Pa·S； ε——被測試樣試料層中的空隙率； εs——標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中的空隙率； ρ——被測試樣密度，g/㎝3； ρs——標(biāo)準(zhǔn)試樣密度，g/㎝3。

水泥比表面積應(yīng)由二次透氣試驗(yàn)結(jié)果的平均值確定。如二次試驗(yàn)結(jié)果相差2%以上時(shí)，應(yīng)重新試驗(yàn)。計(jì)算應(yīng)精確至10㎝2/g。

以㎝2/g為單位算得的比表面積換算為㎡/㎏單位時(shí)，須乘以系數(shù)0.1。當(dāng)同一水泥用手動(dòng)勃氏儀測定的結(jié)果與自動(dòng)勃氏儀測定的結(jié)果有爭議時(shí)，以手動(dòng)勃氏儀測定的結(jié)果為準(zhǔn)。測定注意事項(xiàng)

1、用此法測定的水泥比表面積大于6000cm2/g，誤差較大。

2、穿孔板上濾紙，應(yīng)是與圓筒內(nèi)徑相同、邊緣光滑的濾紙圓片，如濾紙比圓筒內(nèi)徑小時(shí)，會(huì)有部分水泥試樣粘在圓筒內(nèi)壁高出圓板上部；當(dāng)濾紙比圓筒內(nèi)徑大時(shí)，會(huì)使濾紙片起皺導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)。每次測定需采用新的濾紙。

3、壓力計(jì)中液面應(yīng)保持一定的高度，當(dāng)液面高于正常高度時(shí)，氣壓計(jì)產(chǎn)生的壓力差減少，氣體流速慢，測定的比表面積偏大。反之，亦反。

4、試驗(yàn)前應(yīng)檢查電磁泵是否工作正常，負(fù)壓要事先調(diào)整，防止誤將液體吸入電磁泵內(nèi)。

5、試樣搗實(shí)的方法要統(tǒng)一，以確使試樣層內(nèi)空隙分布均勻。應(yīng)制備堅(jiān)實(shí)的試樣層，如太松水泥層達(dá)不到要求的體積時(shí)應(yīng)調(diào)整水泥的試用量。

6、試樣在裝入圓筒時(shí)應(yīng)慢慢裝入，防止試樣外濺。裝完，以水平方向輕輕移動(dòng)或輕敲圓筒壁，使試樣平坦在圓筒內(nèi)均勻分布。

7、壓力計(jì)后面應(yīng)裝上一平面鏡，可減少由于操作人員的讀數(shù)而引起的誤差。

七、樹脂法做SO3操作說明及注意事項(xiàng)

三氧化硫的測定—離子交換法(代用法)

稱取0.2g試樣于100ml燒杯（預(yù)先放入5g樹脂及一根封閉的磁力攪拌棒），加入10ml熱水，搖動(dòng)燒杯使試樣分散，向燒杯中加入40ml沸水，立即置于磁力攪拌器上攪拌10min，以快速濾紙過濾，用熱水將濾紙上的樹脂及殘?jiān)?-3次（保存濾紙上的樹脂，以備再生），濾紙及洗液收集于預(yù)先盛有3g樹脂及一根封閉的磁力攪拌棒的150ml的燒杯中，將燒杯再置于攪拌器上攪拌3min，取下以快速濾紙過濾于250ml燒杯中，用熱水洗滌樹脂4-5次（保存樹脂，以備再生），向溶液中加入7-8滴1%酚酞指示劑，用0.1mol/l NaOH溶液滴定至微紅色。

試樣中三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：

W(SO3)=

TSO3?V?100

m?1000式中：TSO3——每毫升NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于SO3的毫克數(shù)；mg/ml V——滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m——試樣的質(zhì)量，g。

注意：本方法只適用于參加天然石膏并且不含有氟、氯、磷的水泥三氧化硫的測定。

八、氯離子的測定操作說明及注意事項(xiàng)

用規(guī)定的蒸餾裝置在250-260℃溫度梯度下，用磷酸和過氧化氫分解試樣，以凈化空氣為載體，進(jìn)行蒸餾分離氯，用0.05mol/L的硝酸作吸收液，蒸餾一定時(shí)間后，向蒸餾液中中加入相當(dāng)于體積75%以上的乙醇。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。

分析步驟

向50mL的錐形瓶中加入約3mL水及5滴0.5moL/L的硝酸，將錐形瓶放入冷凝管下端用于承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管要插入錐形瓶的溶液中。

稱取約0.3g試樣，精確到0.0002g.將試樣置于以烘干的石英蒸流管中，勿將試料粘附于管壁，向蒸餾管中加入5滴過氧化氫溶液搖動(dòng)后加入5mL磷酸，套上麼口塞，搖動(dòng)帶試料分解產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w大部分逸出后，將固定架套在石英蒸餾管上，將期溫度控制在250-260℃的測氯裝置爐膛內(nèi)，迅速地將硅膠管連接好蒸餾管的進(jìn)出口部分（先連出氣管，后連進(jìn)氣管），蓋上爐蓋。開動(dòng)氣泵，調(diào)

節(jié)氣流速度在100-200mL/miN.蒸餾12分鐘后關(guān)閉氣泵，拆下連接管，取出蒸餾管置于試管架上。用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內(nèi)（乙醇用量約為15mL）。由冷凝管下部取出承接蒸餾液的錐形瓶，向其中加入1-2滴溴芬藍(lán)指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸調(diào)至溶液剛好變黃，再過量一滴，再加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。結(jié)果表示與計(jì)算：

(w)Cl-=

Tcl?(V2?V1)

m?1000式中：Cl-——氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% TCl-——每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氯離子的毫升數(shù)，單位為毫克每毫升。

V1——空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升。V2——滴定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升。m——試樣的質(zhì)量，單位為克。

測定注意事項(xiàng):（1）試樣量應(yīng)根據(jù)氯含量確定，將準(zhǔn)確至0.0002g.氯含量〈0.2﹪時(shí)，稱（0.3-0.5）g試料。氯含量（0.2-1.0）﹪ 稱（0.3-1.0）g試料。

(2)稱量的試料置于烘干的石英蒸餾管中，勿使試樣粘附干燥壁。

(3)加入過氧化氫和磷酸，待試樣分解產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w大部逸出后，立即蓋上磨口塞，先連出氣口，后連進(jìn)氣管。

(4)進(jìn)行式樣分析是，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。使用相同量的試劑，不加入試樣，按相同的測定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，計(jì)算時(shí)對得到的測定結(jié)果進(jìn)行校正。(5)空氣中無氯離子存在，用去離子水。

第五篇：水泥化驗(yàn)室一周工作總結(jié)

化驗(yàn)室一周工作總結(jié)

1、進(jìn)廠原燃材料

1、石灰石：本周進(jìn)廠石灰石鈣平均49.1，與前期相比，石灰石品味較有好轉(zhuǎn)，但還是偶爾有含泥較重和粒度超標(biāo)的現(xiàn)象發(fā)生。

2、砂巖：因前期窯內(nèi)飛砂嚴(yán)重，根據(jù)質(zhì)控部的通知，3月27日中班開始單獨(dú)使用精進(jìn)砂巖，使用到3月29日早上，張工通知將小堡和精進(jìn)的砂巖恢復(fù)原來的搭配入庫方式，繼續(xù)將小堡與精進(jìn)按3:1搭配使用，因小堡砂巖庫存量已不多，而且有部分靠墻的位置被雨水打濕，堵料現(xiàn)象頻繁。

3、硫酸渣：本周沒有新近硫酸渣，因近期天氣不好，原庫存的硫酸渣水分較重不易晾曬，4月3日早班開始出現(xiàn)堵料的現(xiàn)象。

4、無煙煤：進(jìn)廠無煙煤發(fā)熱量平均5448大卡，硫2.11，入窯煤粉平均值5328大卡，硫2.13。

2、生產(chǎn)方面：

1、出磨生料：1#磨CaO平均值43.8，合格率38%，F(xiàn)e2O3平均值1.89，合格率51%。2#磨CaO平均值43.92，合格率40%，F(xiàn)e2O3平均值1.86，合格率46%。

2、熟料：熟料f-CaO平均值1.45，合格率75%，立升重平均值1278，合格率47%，1天抗壓強(qiáng)度平均16.8Mpa，3天抗壓強(qiáng)度34.0Mpa。

3、出磨水泥：32.51天強(qiáng)度6.7Mpa，3天強(qiáng)度19.8Mpa，42.51天強(qiáng)度12.1Mpa，3天強(qiáng)度31Mpa。