第一篇：HPLC分離樣品樣品前處理方法

HPLC分離樣品樣品前處理方法

因為需要在儀器、柱子、溶劑和人力等方面做很大的投入，HPLC分離是一項成本很高的分離技術。而樣品前處理結果的好壞對分離過程有非常明顯的影響，有時會直接關系到分離的成敗；如果能遵循適當的原則，做好樣品的前處理，往往既提高了分離的成功率和效率，也大大降低了成本。目前分離成本是按進樣針數分攤到每個項目組的，所以合成同事送分離樣品前處理的好壞直接關系到所屬項目的成本。樣品前處理的技術比較復雜，并且跟合成反應的關聯非常緊密，下面的方法是分離組根據經驗總結出來的，并不完全，也希望合成同事提供更多的建議。另外，考慮到目標組分含量過低的樣品會大量增加分離的難度和成本，分離組以后原則上不再接收含量低于10%的樣品。

以反應中的添加劑，催化劑來分類： 反應中使用高反應活性的物質，如三氯氧磷，二氯亞砜，NaH，LiAlH4等，反應后一定要淬滅。這一點合成同事都是了解的。但是后面的一點容易被忽視，就是要做好中和。比如三氯氧磷用水淬滅后產生磷酸和鹽酸，要用弱堿中和至近中性。（近中性只是一個粗略的概念，如果可以知道樣品用什么體系分離合適，最好能將樣品溶液的pH調整為與該分離體系的流動相pH一致，酸性流動相pH～2,中性pH=6.8~7.5,堿性pH～10）,否則對制備柱會造成損壞.有些物質反應活性雖然不是很強，如多聚甲醛，但如果不淬滅，在樣品溶液中，可能會繼續反應，導致目標物純度發生變化。曾經有一個樣品，使用多聚甲醛，還原胺化反應實現N甲基化。本來粗品純度很好，但是在分離過程中發現目標物純度越來越低，原來樣品結構中還有一個反應活性較弱的N，由于多聚甲醛未淬滅，這個反應活性較弱的N原子也被甲酰化，導致目標物純度降低，這個樣品分離失敗。所以，反應后淬滅，中和是樣品送分離前的必修課，不可偷懶。如果不按照此原則操作，樣品送到分離組導致樣品分離失敗，或者嚴重的導致色譜柱損壞等，所增加的成本將會被分攤到相應的合成項目組。偶聯反應類型中可能用到的金屬催化劑，如Pd(dppf)Cl2, Pd-118, Pd2(dba)3等均相的Pd催化劑，CuI，Chan-Lam反應中會用到的Cu(Ac)2，其他還有TiCl4，鈦酸四異丙酯，Fe(acac)2等。分別詳細說明一下。

3.1 Pd催化劑如果是非均相的，則過濾即可去除。如果使用了Pd(PPh3)4，則由于該試劑不穩定，反應后會出現黑色Pd的沉淀，過濾也可以去除干凈。如果使用過Pd(dffp)Cl2等均相的Pd催化劑，由于該試劑可以溶解于常用有機溶劑中，所以不能通過過濾去除。而如果不處理干凈，Pd試劑在與流動相混合后析出，堵塞篩板，并與硅膠結合，導致反相色譜柱柱頭變黑，柱壓劇烈升高，色譜柱柱效嚴重下降，常常會出現白天摸好方法的樣品，在晚上多次進樣后峰型變差，純度降低，不能滿足交貨要求，更嚴重的，色譜柱柱效的嚴重降低，會影響后續樣品的分離，導致多個樣品分離失敗。所以，這類使用過Pd催化劑的樣品如果不處理，不但樣品不能順利交貨，還會導致色譜柱損壞，這樣做絕對是得不償失的。針對這種情況，分離組開發了用TMT溶液用來徹底沉淀Pd試劑的方法，去除Pd試劑對反相色譜柱的不利影響。方法非常簡單，反應后加入TMT溶液，過夜放置，第二天過濾即可。

3.2 CuI，該試劑看起來好像是離子型化合物，很多同事認為該試劑易溶于水，用萃取的方法去除CuI。其實該試劑在DMSO，DMF中有很好的溶解度，而在甲醇，乙腈溶劑中溶解度非常有限，如果樣品可以使用甲醇，乙腈溶解完全，就不要使用DMSO，DMF溶解。有的合成同事看到加入甲醇后還有物質沒有溶解，就加入DMSO，認為把反應瓶中的所有固體都溶解了才能保證回收率，這是不對的。把對于分離不利的物質，或者雜質都溶解進來，增加了分離的難度，甚至會損壞色譜柱。對于自己做的反應，反應物的溶解性應該有一定了解，遇到不溶的物質，可以通過點板等手段分析一下。如果確實目標物只溶解于DMSO，DMF中，可以加入TMT-DMSO溶液，但是由于在DMSO中TMT-Cu的沉淀很細小，DMSO溶液粘度又很大，沉淀會懸浮在溶液中，直接過濾也阻力很大，難以操作。需要對樣品先離心，而后將上清液過濾。

3.3 Cu(Ac)2是Chan-Lam反應中會用到的試劑，而且由于反應用量大，基本上1個當量，與上述Pd試劑催化劑用量不同，加入TMT沉淀后，會產生大量沉淀，直接過濾也是不現實的。必須先離心，再對上清液過濾。由于沉淀量比較大，可以通過增加溶液體積，讓更多的目標物溶解在溶劑中來提高回收率。

3.4 TiCl4是一種強Lewis酸，加入水淬滅后會生成鹽酸與Ti(OH)2，Ti(OH)2進而生成TiO2沉淀，可以通過過濾去除TiO2，為了讓TiO2沉淀完全，建議加入弱堿性水，如稀氨水。鈦酸四異丙酯，可以通過加入弱堿性水，生成TiO2的方法處理干凈。如果含有該類試劑的樣品做堿性分析或者堿性分離時，會在色譜柱的塞板上生成TiO2，導致色譜柱壓力升高，柱效下降，導致樣品分離失敗，甚至色譜柱損壞。這個問題非常嚴重。分離組就有一根Waters Xbridge C18制備柱，價格約5萬RMB，在做了一些含有TiCl4的樣品后柱壓升高，不能使用。后經過使用醋酸反沖的方法處理，柱壓有所下降，但柱效已經嚴重下降，這是因為高柱壓已經破壞了柱床的結構，造成不可逆損壞。對于含有這類試劑的樣品，合成同事應該做好前處理工作，如果由于這類樣品導致色譜柱損壞，合成項目組將會被分攤到相應的色譜柱費用。

3.5 Fe(acac)2也可以通過加入TMT沉淀，由于用量大，要離心，上清液過濾。縮合反應中的縮合劑。比如HOBT，EDCI這一對最常用的縮合劑。由于HOBT帶有弱酸性，而EDCI反應后的氧化產物，ms174的物質為堿性，含有一個叔胺基團，當分離體系選擇中性分離時，這兩種物質都是出于極性最大的狀態，易于通過分離去除干凈。而產物為酰胺，在中性條件下保留最強，所以縮合反應的樣品可以首選中性體系分離。5 反應中使用過三苯基膦。反應后會生成三苯氧磷。三苯氧磷常常會與目標物在分離時共流出，對目標物的順利純化造成困擾。其實完全可以通過一般目標物含有堿性N原子、可以在酸性條件下帶上正電荷，而三苯氧磷為中性、不帶電荷的差別，通過離子交換方法去除。詳情請參見《藥明康德化學通訊》第6卷第3期《離子交換分離模式在樣品純化中的應用》 類似的還有TBAF。TBAF是一個季銨鹽，即便把溶液的pH調整為13，TBAF還是帶正電荷的。如果樣品中的N原子都是一些弱堿性N原子，在通過調整樣品溶液pH，使樣品溶液的pH約為目標物pKa+2，這樣的條件下，目標物99%都處于不帶電荷的狀態，就可以通過陽離子交換樹脂柱去除TBAF了。由于TBAF無紫外吸收，而且為強堿性季銨鹽，如果使用堿性條件分離樣品，TBAF會在色譜柱上嚴重拖尾，導致目標峰分離后仍混有TBAF，而且由于無紫外，分離時不易發現，只有做ms或者lcms檢測才會發現。含有TBAF的樣品只要按照上述的方法正確處理，先處理，再分離，就不會給樣品的反相分離造成困擾，節省了時間和成本。溶解度差的樣品。其實從樣品的溶解度也可以初步判斷樣品用什么樣的分離手段比較合適。比如二氯甲烷易溶的樣品，應該首選TLC或者正相開放柱分離。如果二氯甲烷溶解度差，而甲醇溶解度較好的物質，可以考慮反相分離。反相分離時的兩相分別是水和乙腈。一般甲醇，乙腈溶解度較好的樣品（大于10mg/ml），直接用反相分離不會造成太大問題。而如果樣品只能溶解在DMSO，DMF溶液中，加入甲醇，乙腈就會立即析出，這樣的樣品不能直接分離。需要針對對沉淀進行分析。曾經有一個樣品，粗品lcms圖譜顯示純度約為50%，但是制備HPLC進一針后只看到一個色譜峰，ms檢測為其中的雜質，目標物的色譜峰找不到了。當嘗試對樣品的粗品再取樣，用乙腈稀釋，再分析一下粗品的情況時，發現加入乙腈后樣品立即變渾濁。這樣就可以解釋為什么樣品在制備HPLC上不出峰了，應該是目標物都析出在色譜柱前端，乙腈-水體系無法洗脫下來，所以只看到了雜質。將沉淀濾出來，再用DMSO溶解，分析結果顯示純度很好，不用再分離了。這個例子告訴我們，溶解是分離的前提，如果樣品在水-乙腈體系中溶解度很差，直接進行反相分離就是不合適的。如果合成同事沒有時間摸索重結晶的方法，則可以把樣品的溶解度信息告訴分離人員，或者在DB中注明。對于這類溶解度差的樣品，可能有時并不會像這個例子這樣極端，而是部分被洗脫出來，但肯定會影響回收率。另外，很多含有金屬離子（Cu2+, Sn4+等）的樣品，除了會導致色譜柱嚴重損壞，還經常會在紫外檢測池中析出，附著在紫外檢測池內壁上，導致檢測池透光率降低，表現在色譜圖上就是樣品的吸收降低了，嚴重的會導致后續樣品峰吸收很低，甚至無法正常收集，樣品就被浪費了。我們所使用的Gilson半制備型檢測池價格約1萬多RMB，有的用稀硝酸浸泡可以部分恢復，有的則沒有效果，只能換新的。所以含有金屬離子的樣品務必要在送分離時跟分離人員交流清楚，建議在DB中注明反應類型，以及使用過哪些催化劑等信息，這些信息對于樣品的順利分離非常重要。9 樣品前處理經驗交流之離子交換SPE的使用

離子交換樹脂的使用參考《藥明康德化學通訊》第6卷第3期的一篇文章：離子交換分離模式在樣品純化中的應用。其思路類似于調節水層pH，進行的水層與有機層的萃取，可以初步純化反應物。

具體操作很簡單：一般我們反應后的樣品都帶有一些堿性基團，可以加入弱酸，調節反應物pH，使樣品帶正電荷。溶劑要選擇水，甲醇，或者水-乙腈混合溶劑，即要選擇質子型溶劑，在這樣的溶劑中樣品才能帶正電荷。將陽離子交換樹脂SPE小柱用甲醇潤洗，上樣，甲醇洗脫5個柱體積后，用10%氨水甲醇將目標物洗托下來。這樣操作之后可以將那些不能帶正電荷的物質除掉，降低后續分離的難度。離子交換樹脂適用于極性大，使用硅膠柱會發生死吸附的樣品。樣品前處理之硅膠柱初步純化：

對于一些極性較小的樣品，適合先使用硅膠柱進行初步純化，比如可以將反應溶劑旋干后，用正己烷-乙酸乙酯溶解，上樣到預先裝好的硅膠開放柱，或者使用Flash快速柱色譜裝置，配合Flash硅膠柱，根據TLC情況，簡單的選擇幾個梯度的流動相，比如正己烷-乙酸乙酯10：1，5：1，2：1，純乙酸乙酯等，每個梯度洗托2-3個柱體積，分別點板，確定目標物所在餾分。這樣也可以達到樣品初步純化的目的。避免將含量低于10%的樣品簡單的丟到分離組。除去樣品中Pd的TMT溶液的配方如下：

TMT，又名三聚硫氰酸，cas號為：638-16-4,結構如下：

SHNNHSNSH

TMT可以沉淀Pd等金屬催化劑的原理在于TMT的巰基，H2S可以與鉛等金屬生成沉淀，中國藥典就使用這個方法檢測鉛。TMT含有三個巰基，原則上可以與三個金屬原子結合，生成的復合物分子量較大，不溶于水，甲醇，乙腈，DMSO，DMF等溶劑，可以通過過濾去除樣品中的Pd試劑。

TMT溶液的配方為100ml溶液中包含45ml乙醇，5ml氨水（TMT為酸性，氨水可以增加溶解度），50ml水。再加入360mgTMT和1.4g NaCl。加入NaCl的目的在于，TMT與Pd(dppf)Cl2等有機Pd催化劑生成的沉淀為膠體，如果沒有鹽的存在，不會凝聚為大的沉淀顆粒，濾膜過濾時可以通過濾膜。

使用方法為：100mg反應物的溶液，一般加入1ml上述TMT溶液即可。放置過夜，再使用針桶配合濾膜過濾。也可以加熱，加速該反應的進行，我們嘗試過50攝氏度2小時也可以沉淀完全。

360mg TMT-->45ml ethanol 5ml ammonia water

1.4g NaCl-->50ml water

目前總結的這些經驗也并不是完善的，還可以隨著我們接觸到的反應類型，催化劑種類的增加而增補。總結下來就是這樣幾條：

1、反應后要淬滅，中和

2、要盡量除掉樣品中含有金屬離子的催化劑、鹽等

3、在DB中要寫明反應類型，使用過哪些催化劑，縮合劑等，樣品的溶解性信息

第二篇：透射電鏡生物樣品前處理步驟

透射電鏡樣品制備步驟 取材脫水劑梯度脫水丙酮/環氧丙烷臵換-加熱聚合超薄切片鈾鉛染色

1、取材：4℃冰塊上迅速取材，1mm3大小，立即放入2.5%戊二醛溶液中固定2-4h(4℃可保存1-2周，冷凍可保存2年)

注：不可用自來水沖洗，被鉗、鑷夾取造成機械損傷的組織不可

部分可取較大面積，但厚度必須小于1mm（戊二醛固定能力小于0.5mm）

腦、胰等柔軟組織先切成較大厚片于戊二醛固定數分鐘增加硬度，再切成小塊臵于新的戊二醛固定液

小腸、周圍神經、肌肉等方向性、易扭曲樣本可綁在小波棒上固定，待硬化后縱行方向切成長方形固定

2、漂洗：牙簽取出樣品至新的1.5ml離心管，用0.1M pH7.0磷酸緩沖液（PBS）漂洗樣品三次（搖床），每次15min3、鋨酸固定：1%鋨酸溶液固定樣品1-2h（臨用前計算用量≤50ul/樣，用0.1M PBS將2%鋨酸稀釋至1%，通風櫥操作）注：餓酸固定時間過長會導致脂蛋白復合體溶解，使組織變脆，不利于切片

3、再漂洗：吸出固定液，用0.1M pH7.0 PBS漂洗樣品三次，每次15min

注：漂洗以清除固定液，避免產生沉淀物干擾結構觀察

骨組織漂洗后需脫鈣，EDTA-2Na脫鈣液

4、脫水劑梯度脫水：用梯度濃度（50%，70%，80%，90%和95%）乙醇溶液對樣品進行脫水處理，每個濃度處理15min

再用100%乙醇處理20min（乙醇細胞內抽提少，但與包埋劑相容性差）

最后用純丙酮處理20min（若包埋劑為Epon改用環氧乙烷臵換；Cell的固定脫水無需臵換）

注：脫水以清除游離水以便包埋劑均勻滲透；脫水劑易吸收空氣中水分，密封，臵換時應該迅速

由低到高逐級脫水而不能急劇脫水，更換溶液時應迅速，以免組織內外產生氣泡。

植物組織脫水時間延長，100%脫水劑中加入烤干的無水CuSO4、無水Na2SO45、包埋劑梯度滲透：①用包埋劑丙酮混合液（V/V=1/1）處理樣品1h：計算用量80ul/樣再配制(參考樣品大小)

②用包埋劑丙酮混合液（V/V=3/1）處理樣品3h：計算用量80ul/樣再配制(參考樣品大小)

③純包埋劑滲透樣品過夜：將樣品移至干燥的新離心管中，常溫過夜(所用器具均應干燥)

注：樣品周圍不能有氣泡

6、加熱聚合：牙簽取出經滲透處理的樣品至0.5ml干燥離心管（預先裝入約300 ul包埋劑），加熱聚合儀70℃加熱過夜。注意小腸等定向包埋

7、萊卡EM UC 7超薄切片儀修快、切片（50-70nm）

8、正染色：塑料包埋模具（刀劃幾道縫隙），染色時溫度低影響染色效果，冬天空調

醋酸雙氧鈾50%乙醇飽和溶液100ul染色（15min-1h），雙蒸水沖洗

檸檬酸鉛100ul染色15min（極易吸收空氣中CO2產生PbCO3,染色時毋對著說話、呼吸，同時放臵數塊NaOH）

9、日立H-7650透射電鏡觀察

spurr包埋劑配制：ERL2.5g

NSA5.2 g混合均勻后再加入催化劑DMAE，攪拌30min；低溫干燥保存

DER2.5 g

DMAE0.1g

宜新鮮配制但由于使用期限長(3-4天)，混合物可在使用前一天制備。Spurr樹脂是嗜氧，聚合時不加蓋

包埋劑儲存過久導致粘度上升，滲透性能下降，包埋塊硬度不均勻，切片困難

第三篇：常用檢測樣品取樣方法

水泥（硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、粉煤灰、復合硅酸鹽水泥）

1.1取樣方法

1.1.1散裝水泥

1.1.1.1對同一水泥廠生產的同期出廠的同品種、同強度等級、同一出廠編號的水泥為一驗收批，但一驗收批的總量不得超過500噸。

1.1.1.2隨機地從不少于3個車罐中各采取等量水泥，經混拌均勻后，再從中稱取不少于12KG的水泥作為試樣。

1.1.2袋裝水泥

1.1.2.1對同一水泥廠生產的同期出廠的同品種、同強度等級、同一出廠編號的水泥為一驗收批，但一驗收批的總量不得超過200噸。

1.1.2.2隨機地從不少于20袋中各采取等量水泥，經混拌均勻后，再從中稱取不少于12KG的水泥作為試樣。

2摻合料

2.1粉煤灰

2.1.1以連續供應相同等級的不超過200噸為一驗收批，每批取試樣一組（不少于1KG）。

2.1.2散裝灰取樣，從不同部位取15份試樣，每份1～3KG，混合拌勻按四分法縮取出1KG送樣。

2.1.3袋裝灰取樣，從每批任取10袋每袋不少于1KG，按上述方法取平均樣1KG送樣。3砂

3.1以同一產地、同一規格每400 m3或600t為一驗收批，不足400 m3或600t也按一批計。每一驗收批取樣一組（20㎏）。

3.2當質量比較穩定，進料量較大時，可定期檢驗。

3.3取樣部位應均勻分布，在料堆上從8個不同部位抽取等量試樣（每份11㎏）。然后用四分法縮至20㎏，取樣前應先將取樣部位表面鏟除。

4碎石（粒徑：5～10㎜、10～20㎜、16～31.5㎜、20～40㎜）

4.1以同一產地、同一規格每400 m3或600t為一驗收批，不足400 m3或600t也按一批計。每一驗收批取樣一組。

4.2以同一產地、同一規格每400 m3或600t為一驗收批，不足400 m3或600t也按一批計。每一驗收批取樣一組（20㎏）。

4.3一組試樣40㎏（最大粒徑10㎜、16㎜、20㎜）或80㎏（最大粒徑31.5㎜、40㎜）或120㎏（粒徑大于40㎜）取樣部位應均勻分布，在料堆上從五個不同部位抽取大致相等的試樣15份（料堆的頂部、中部、底部）。每份5～40㎏，然后縮分到40㎏或60㎏送樣。

5輕集料

5.1以同一品種、同一密度等級每200m3為一驗收批，不足200m3也按一批計。

5.2試樣可以從料堆自上到下不同部位、不同方向任選10點（袋裝料應從10袋中抽取）應避免取離析的及表面的材料。

5.3初次抽取的試樣量應不少于10份，其總料應多于試驗用料的1倍。攪拌均勻后，按四分法縮分到試驗所需的用料量；粗集料為50L，細集料為10L。

6燒結普通磚

6.1每15萬塊為一驗收批，不足15萬塊也按一批計。

6.2每一驗收批隨機抽取試樣一組（10塊）。

7燒結多孔磚

7.1每3.5～15萬塊為一驗收批，不足3.5萬塊也按一批計。

7.2每一驗收批隨機抽取試樣一組（10塊）。

8燒結空心磚（非承重）空心砌塊

8.1每3萬塊為一驗收批，不足3萬塊也按一批計。

8.2每一驗收批隨機抽取試樣一組（15塊）。

9非燒結普通磚

9.1每5萬塊為一驗收批，不足5萬塊也按一批計。

9.2每一驗收批隨機抽取試樣一組（10塊）。

10粉煤灰磚（砌塊）、蒸壓灰砂磚

10.1每10萬塊為一驗收批，不足10萬塊也按一批計。

10.2每一驗收批隨機抽取試樣一組（20塊）。

11普通混凝土空心砌塊、輕集料混凝土小型空心砌塊

11.1每1萬塊為一驗收批，不足1萬塊也按一批計。

11.2每一驗收批隨機抽取試樣一組（5塊）。

12加氣混凝土砌塊

12.1同品種、同規格、同等級的砌塊，以1000塊為一批，不足1000塊也為一批。隨機抽取50塊。

12.2從尺寸偏差、外觀檢查合格的砌塊中，隨機抽取砌塊，制作3組試件進行抗壓強度試驗，制作3組試件做干體積密度檢驗。

13鋼筋混凝土用熱扎帶肋鋼筋、光圓鋼筋

13.1同一廠別、同一爐罐號、同一規格、同一交貨狀態，每60噸為一驗收批，不足60噸也按一批計。

13.2每一驗收批取拉伸試件2個、彎曲試件2個。

13.3任選兩根鋼筋切取，每根最多只能截取1根拉伸、1根冷彎試件。每根先去掉端部500㎜后，再截取試樣。

13.4拉伸試樣長度=5d+250～300㎜

冷彎試樣長度=5d+150㎜（d為鋼筋直徑）

14低碳熱扎圓盤條

14.1同一廠別、同一爐罐號、同一規格、同一交貨狀態，每60噸為一驗收批，不足60噸也按一批計。

14.2每一驗收批取拉伸試件2個、彎曲試件2個。（任選兩盤鋼筋，每盤只能截取1根拉伸，一根冷彎試件）

14.3每盤先去掉端部500mm后，再截取試樣。

14.4拉伸試樣長度=10d+250～300㎜

冷彎試樣長度=5d+150㎜（d為鋼筋直徑）

15冷扎扭鋼筋

15.1同一牌號、同一規格、同一臺扎機、同一臺班每10噸為一驗收批，不足10噸也按一批計。

15.2每一驗收批取拉伸試件2個、彎曲試件2個。（重量、節距、厚度各3個）

15.3任選兩盤鋼筋，每盤只能截取1根拉伸，一根冷彎試件。先去掉端部500mm后，再截取試樣。

15.4試樣長度：取偶數倍節距，且不應小于4倍的節距，同時不小于500mm。14鋼筋閃光對焊接頭

14.1同一臺班內由同一焊工完成的300個同級別、同直徑鋼筋焊接接頭為一批。當同一臺班內，可在一周內累計計算；累計仍不足300個接頭，也按一批計。

14.2試件應從成品中隨機切取6個試件，其中3個做拉伸試件，3個做彎曲試件。14.3當出現試驗結果不合格時應隨機切取雙倍試件進行復試。

14.4外觀檢查的接頭數量，應從每批中抽大于等于10個。

15鋼筋電弧焊接頭

15.1每一至二層樓同接頭形式、同鋼筋級別的接頭300個為一驗收批。不足300個的也按一批計。

15.2試件應從成品中隨機切取3個接頭做拉伸試驗。

15.3當出現試驗結果不合格時應隨機切取6個試件進行復試。

15.4拉伸試件長度為400㎜。雙面焊搭接長度一級鋼筋大于等于4d；二級鋼筋大于等于5d。

16鋼筋電渣壓力焊接頭

16.1在現澆鋼筋混凝土多層結構中，應以每一樓層或施工區段中300個同級別鋼筋接頭作為一驗收批，不足300個的也按一批計。

16.2試件應從成品中隨機切取3個接頭做拉伸試驗。

16.3當出現試驗結果不合格時應隨機切取6個試件進行復試。

16.4外觀檢查應逐個進行檢查。

17鋼筋連接（錐螺紋連接、套筒擠壓接頭、直螺紋連接）

17.1工藝檢驗

在正式施工前，按同批鋼筋、同種機械連接形式的接頭試件不少于3根，同時對應截取接頭試件的母材，進行抗拉強度試驗。

17.2現場檢驗

接頭的現場檢驗按驗收批進行。同一施工條件下采用同一批材料的同等級、同形式、同規格的接頭每500個為一驗收批。不足500個的也按一批計。每一驗收批必須在工程結構中隨機截取3個試件做單向拉伸試驗。在現場連續10個驗收批，其全部單向拉伸試件一次抽樣均合格時，驗收批數量可擴大一倍。

18瀝青防水卷材、鋁泊面油氈

18.1以同一生產廠的同一品種、同一等級的產品，每500～1000卷抽4卷，100～499抽3卷，100卷以下抽2卷，進行規格尺寸和外觀質量檢驗，在外觀質量檢驗合格的卷材中任取一卷做物理性能檢驗。（大于1000卷抽5卷）

18.2將試件卷材切除距外層卷頭2500㎜順縱向截取600㎜的2塊全幅卷材送試。19改性瀝青防水卷材（SBS）

19.1以同一生產廠的同一品種、同一等級的產品，每500～1000卷抽4卷，100～499抽3卷，100卷以下抽2卷，進行規格尺寸和外觀質量檢驗，在外觀質量檢驗合格的卷材中任取一卷做物理性能檢驗。（大于1000卷抽5卷）

19.2將試件卷材切除距外層卷頭2500㎜順縱向截取800㎜的2塊全幅卷材。一塊做檢驗用，一塊備用。

20合成高分子卷材

20.1以同一生產廠的同一品種、同一等級的產品，每500～1000卷抽4卷，100～499抽3卷，100卷以下抽2卷，進行規格尺寸和外觀質量檢驗，在外觀質量檢驗合格的卷材中任取一卷做物理性能檢驗。（大于1000卷抽5卷）

20.2將試件卷材切除距外層卷頭300㎜順縱向截取1500㎜的2塊全幅卷材。一塊做檢驗用，一塊備用。

20.3（補）：以1000㎡為一批，抽取3卷外觀檢查合格后，取一卷，截取1500㎜送樣。

第四篇：樣品管理制度

樣品管理制度

1、取樣人員或外來委托人員將樣品送至試驗室時均應填寫試驗委托單，樣品管理員在接收樣品時，應查看樣品狀態，如樣品的外觀、包裝、規格、型號等級等，并清點樣品，認真檢查樣品及其附件資料的完整性，檢查樣品的性質和狀態是否適宜于所檢項目，確認無誤后，按規定編號作好標識。

2、試驗員接收樣品時，應按照試驗檢測標準規定對樣品封樣狀態、取樣數量、規格型號等檢查驗收，不符合要求的不準用于試驗，同時要求取樣人補充或重新取樣。

3、試驗前需要進行加工的樣品應嚴格按標準方法進行加工和制樣。搬運試樣時防止破壞或損毀，以免影響試驗結果。

4、樣品室的環境及設施應符合樣品的存放條件，如溫度、濕度、防水、防盜要求等。

5、樣品室要有專人負責，做好樣品分類存放，標識清楚、帳物一致，樣品丟失或混淆不清必須追查原因。

6、已檢驗過的樣品，檢測人員應在樣品標識卡或其包裝袋上寫上“已檢”字樣和檢測時間。

7、留取樣品應按規定要求經技術負責人或試驗室主任同意后處理；破壞性檢測項目一般不保留試驗后樣品，若檢驗方法有規定或有其它特殊要求時例外。非破壞性檢測項目留存樣品在該項目檢測報告發出7天后，無異常時可以處理。水泥、外摻料等試樣經過試驗檢驗后均需留樣保存，保存期一般不少于一個月。

第五篇：樣品承認（本站推薦）

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樣 品 承 認 書 FOR APPROVAL

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