第一篇:水泥化驗室分析組培訓考試題
分析組培訓效果驗證
單位:
姓名:
得分:
一、填空題(每空1分,共40分)
1、通用硅
酸
鹽
水
泥
包
括
硅
酸
鹽
水泥、、、、、和 六個水泥品種。
2、對分析用純水,PH值約為,水的PH在10,可以用 滴加觀察有無 出現驗證。
3、EDTA又稱,它的二鈉鹽用 表示。
4、在堿融樣過程中,樣品脫鍋困難是因為 造成的。融樣過程中,溫度不可超過,防止。
5、酸融樣中,加入氯化鉀的目的是,采取沸水浴加熱是為了試樣能夠。
6、氟硅酸鉀容量法中,加入硝酸和氟化鉀后的兩次靜置的目的分別是。
7、分析常用濾紙有
和
兩種。按過濾速度又分為、、。其中
濾紙色帶標志為
色,適用于保留粗度沉淀物。
濾紙色帶標志為
色,適用于保留中等細度沉淀物,如K2SiF6。
濾紙色帶標志為
色,適用于保留微細度沉淀物,如BaSO3。
8、常見的容量分析法有 , ,。
9、配制標準溶液用的基準物質,雜質含量不超過,分子量應盡量 一些,以減小。
二、選擇題(每題1分,共10分)1.CMP指示劑的配比是。
A.1:1:1 B.1:1:0.4 C.1:1:0.2 D.1:1:0.6 2.EDTA直接滴定法測定Al2O3最適宜的PH值為。A.2.0 B.3.0 C.4.0 D.3.5 E.6.0 3.GB175-2007標準規定普通硅酸鹽水泥非活性混合材摻量不得超過。
A.5% B.10% C.15% D.20% E.6-15% 4.國家標準規定P.O水泥中不溶物不得超過。A.0.75% B.1.50% C.1.0% D.1.20% 5.銀的熔點是。
A.700℃ B.760℃ C.900℃ D.960℃
6.在反滴定法測定Al2O3的過程中,DETA過量的加入量視Al2O3的含量不同而有差別, 如粉煤灰中Al2O3過高時,過量EDTA溶液。A.15ml B.20ml C.15-20ml D.30ml 7.鈣指示劑的終點顏色變化為。
A.藍色_淡灰色 B.酒紅色_純蘭色 C.酒紅色_藍色 D.綠色熒光_紅色 8.下列操作中不正確的有()。A、平視試液彎液面的下部進行滴定管讀數 B、天平的重心調節螺絲要經常調整 C、在105-110℃的溫度下測定石膏水份 D、將水倒入硫酸中對濃硫酸進行稀釋
9.水泥生產時混合材用石灰石中三氧化鋁含量應不大于()。A:2.5% B:3.0% C:1.5% D:2.0% 10.溶解度在10克以上的物質叫 物質。A、可溶 B、難溶 C、易溶 D、微溶
三、判斷題(每題1分,共5分)
1、相對誤差是測定值與真實值之差。
2、EDTA在水溶液中,以H4Y形式存在時,溶液的PH值范圍應是2.0-7。
3、分析結果的準確度用標準偏差來表示。
4、離子交換法是利用離子交換劑與溶液中的離子發生交換反應來進行分離及測定的方法。常用的離子交換劑多為有機高分子聚合物,稱為離子交換樹脂。
5、國家標準規定普通水泥中燒失量不得超過4.5%。
四、名詞解釋(每題3分,共15分)
1、恒量
2、緩沖溶液
3、不溶物
五、簡答題(每題5分,共20分)1.什么是空白試驗,它的目的是什么?
2.測定不溶物的意義是什么?
3、配制溶液時的注意事項?
4、已知硅酸鹽水泥熟料化學成份,請寫出四種礦物成份的計算公式?
5、簡述用EDTA配位法測定氧化鈣時容易引起誤差的原因?
第二篇:水泥化驗室分析組培訓考試題
分析組培訓效果驗證
單位:姓名:得分:
一、填空題(每空1分,共40分)
1、通用硅酸鹽水泥包括硅酸鹽水
泥、、、、、和六個水泥品種。
2、對分析用純水,PH值約為,水的PH在10,可以用滴加觀
察有無出現驗證。
3、EDTA又稱,它的二鈉鹽用表示。
4、在堿融樣過程中,樣品脫鍋困難是因為造成的。融樣過程中,溫
度不可超過,防止。
5、酸融樣中,加入氯化鉀的目的是,采取沸水浴加熱是為了試樣
能夠。
6、氟硅酸鉀容量法中,加入硝酸和氟化鉀后的兩次靜置的目的分別
是。
7、分析常用濾紙有和兩種。按過濾速度又分為、、。其中濾紙色帶標志為色,適用于保留粗度沉淀物。
濾紙色帶標志為色,適用于保留中等細度沉淀物,如K2SiF6。濾
紙色帶標志為色,適用于保留微細度沉淀物,如BaSO3。
8、常見的容量分析法有。
9、配制標準溶液用的基準物質,雜質含量不超過,分子量應盡量一
些,以減小。
二、選擇題(每題1分,共10分)
1.CMP指示劑的配比是。
A.1:1:1B.1:1:0.4C.1:1:0.2D.1:1:0.6
2.EDTA直接滴定法測定Al2O3最適宜的PH值為。
A.2.0B.3.0C.4.0D.3.5E.6.0
3.GB175-2007標準規定普通硅酸鹽水泥非活性混合材摻量不得超過。
A.5%B.10%C.15%D.20%E.6-15%
4.國家標準規定P.O水泥中不溶物不得超過。
A.0.75%B.1.50%C.1.0%D.1.20%
5.銀的熔點是。
A.700℃B.760℃C.900℃D.960℃
6.在反滴定法測定Al2O3的過程中,DETA過量的加入量視Al2O3的含量不同而有差
別, 如粉煤灰中Al2O3過高時,過量EDTA溶液。
A.15mlB.20mlC.15-20mlD.30ml
7.鈣指示劑的終點顏色變化為。
A.藍色_淡灰色B.酒紅色_純蘭色C.酒紅色_藍色D.綠色熒光_紅色
8.下列操作中不正確的有()。
A、平視試液彎液面的下部進行滴定管讀數
B、天平的重心調節螺絲要經常調整
C、在105-110℃的溫度下測定石膏水份
D、將水倒入硫酸中對濃硫酸進行稀釋
9.水泥生產時混合材用石灰石中三氧化鋁含量應不大于()。
A:2.5%B:3.0%C:1.5%D:2.0%
10.溶解度在10克以上的物質叫物質。
A、可溶B、難溶C、易溶D、微溶
三、判斷題(每題1分,共5分)
1、相對誤差是測定值與真實值之差。
2、EDTA在水溶液中,以H4Y形式存在時,溶液的PH值范圍應是2.0-7。
3、分析結果的準確度用標準偏差來表示。
4、離子交換法是利用離子交換劑與溶液中的離子發生交換反應來進行分離及測定的方法。常用的離子交換劑多為有機高分子聚合物,稱為離子交換樹脂。
5、國家標準規定普通水泥中燒失量不得超過4.5%。
四、名詞解釋(每題3分,共15分)
1、恒量
2、緩沖溶液
3、不溶物
五、簡答題(每題5分,共20分)
1.什么是空白試驗,它的目的是什么?
2.測定不溶物的意義是什么?
3、配制溶液時的注意事項?
4、已知硅酸鹽水泥熟料化學成份,請寫出四種礦物成份的計算公式?
5、簡述用EDTA配位法測定氧化鈣時容易引起誤差的原因?
第三篇:水泥化驗室分析工試題
密封線 —————————————————————————————————————————————— 分 析 工 理 論 考 試 試 題
一、填空題(20分,每空1分):
1、化驗室常用的感量為0.1mg,最大載荷為200克的天平為()級天平。
2、玻璃容器一般是以()℃為標準而校準的,溫度變化較大,會引起玻璃的脹縮進而引起玻璃容器容量的變化。
3、標定NaOH標準溶液時,需用煮沸過的蒸餾水,目的是除去水中的()。
5、硫酸鋇重量法測定三氧化硫時應選用(),離子交換法測定三氧化硫應選用()。
7、帶硅滴鈣時,為了防止H2SiO2的干擾,可加入適量()濃度的KF。
9、標定標準滴定溶液的濃度運算過程中保留()位有效數字,濃度值報出結果取()位有效數字。
10、水泥中不容物主要來源于()()和()中的雜質帶入。
11、由于BaSO4沉淀陳化時間不足,過濾造成漏失,屬于()誤差。
12、K2SiF6容量法測定SiO2時,為了保證K2SiF6沉淀完全,沉淀時溶液的酸度應控制在()比較合適。
13、K2SiF6 容量法測定SiO2時,用NaOH標準溶液滴定前,需加入200ml沸水,其作用是()。
14、石膏中附著水的測定是在()℃烘箱中烘1h,結晶水的測定是在()℃烘箱內1h。
15、由于BaSO4沉淀陳化時間不足,過濾造成漏失,屬于()誤差。
16、氟硅酸鉀(K2SiF6)沉淀必須在有過量的氟離子、鉀離子的()溶液中進行。
3+3+a)用EDTA測定CaO時,干擾離子FeAL是用()掩蔽的。
17、做燒失量測定時從低溫開始逐漸升高溫度。低溫是指()度左右。
二、選擇(15分,每題1分):
1、測定鋁酸鹽水泥、礬土等高鋁試樣中的氧化鋁時,通常采用()熔樣。A.碳酸鈉 B.碳酸鉀 C.硼酸+碳酸鉀 D.氫氧化鈉 2.酸堿滴定分析中常用的基準物質有()
A.Na2CO3 B.鄰苯二甲酸鉀 C.硼砂 D.鹽酸
3、離子交換法只適合用于摻假天然石膏,并且不含()的水泥中SO3的測定。A.氟 B.氯 C.鐵 D.磷 E 鈣
4.在配位滴定法直接滴Fe3+時,溶液溫度不易低于60℃,如果滴定至中間溫度降低至60℃以下,()重新加熱后繼續滴定。
A、可以 B、一般不可以 C不可以 D、絕對不可以 姓名 _____________________ 崗位_____________________ 第 1 頁
共 4 頁
密封線 —————————————————————————————————————————————— 分 析 工 理 論 考 試 試 題
5、分析用()及高溫設備要與分析試驗室隔開。
A、測硫儀B、氧彈量熱儀C、天平D、錄離子測定儀
6、在配位滴定法直接滴定Fe3+時,溶液溫度不易低于60℃,如果滴定至中間溫度降低至60℃以下,()重新加熱后繼續滴定期
A、可以 B、一般不可以 C不可以 D、絕對不可以
7、沉淀BASO4時加入BACL2沉淀劑后應煮-,在常溫下靜置()H A、4 B、12 C、12-14 D、24
8、容量分析恒量坩堝時,連續兩次稱量之差不允許大于()
A、0.0005 B、0.001 C、0.002 D、0.005
9、銅鹽回滴法測定標樣中AL2O3時,若與標準值相比較,一定要考慮()因素。A.Fe2O3 B.MnO C.TiO2 D.CaO
10、使用苦杏仁酸置換-銅鹽返滴法測定二氧化鈦時,適宜的PH應為().A.<3 B.3~3.5 C.3.5~5 D.>5
11、銀坩堝-NaOH熔樣,用酸分解溶塊后,轉移至容量瓶中用水稀釋后,有時出現灰黑色絮狀物是()造成的。A.試樣中鐵 B.銀顆粒 C.試樣中含錳 D.硅酸
12.用HCL分解試樣,BaSO4重量法測定水泥中SO3,實際測得的是()A、硫酸鹽的硫 B、硫化物的硫 C、全硫 D、三氧化硫 13.指出1.200×106為()有效數字。A、2 B、4 C、5 D、6 14.在配位滴定Fe3+時考慮到鐵在pH()時易發生水解,故通常在pH=1.8-2.0酸度條件下滴定。A、>2.0 B、>2.5 C、>3.0 D、>3.5 15化驗室常用的干燥劑變色硅膠吸潮后的顏色是()A、無色 B、蘭色 C、綠色 D、微紅色
三、判斷題(10分,每題1分)
1.測定生料中氧化鐵時,配置的磷酸-氯化亞錫溶液使用期限不宜超過一個月()2.測定鐵礦石硫酸渣中的氧化鐵時,不允許使用EDTA直接滴定法()3.可以用離子交換法測定氟石膏磷石膏等工業副產石膏中的三氧化硫()姓名 _____________________ 崗位_____________________ 第 2 頁
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密封線 —————————————————————————————————————————————— 分 析 工 理 論 考 試 試 題
4、在稀釋濃H2SO4時,一定要將H2SO4緩緩到入水中,并邊加入邊攪拌。()5.煤的工業分析中,揮發份的測定須使用帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝。()
6.測定鋁及鈣鎂含量時,要加緩沖溶液,滴定鐵和鈣時也可以加緩沖溶液。()7.國標/T176-2008規定化學分析所用的快速.慢速.中速三種型號的濾紙都為定量濾紙。()8.NaOH、KOH等堿性溶液最好用聚乙烯塑料瓶貯存。()9.GB/T176-1996標準可用于氟石膏、磷石膏中SO3的測定。()10.水泥組分測定可以不采用GB/T12960標準,選擇準確度更高的方法進行。()
四、簡答(每題10分)
1.作為基準物質應具備那些條件?
2.配制標準滴定溶液一般應遵循哪些規定?
姓名 _____________________ 崗位_____________________ 第 3 頁
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密封線 —————————————————————————————————————————————— 分 析 工 理 論 考 試 試 題
3、測定燒失量時應注意什么?
五、計算題
1.稱取0.5001克水泥生料試樣,用氫氧化鈉熔融,鹽酸分解后,制成250ml試樣溶液,從中分取50ml,用氟硅酸鉀容量法測定其中的二氧化硅,已知氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度為0.1574mol/L,滴定時消耗5.56ml,求該水泥生料中二氧化硅的百分數?(25分)
姓名 _____________________ 崗位_____________________ 第 4 頁
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第四篇:水泥化驗室控制組培訓課件
一、樣品的采取及制備
著重講解生料、熟料、水泥的采取及制備
出磨生料
自動連續取樣器設在入生料均化庫的下料溜子上,每1小時取樣分析一次,如果自動取樣器出現故障,則每1小時到出磨斜槽上取樣,取樣工每次取樣最少重復5遍,每遍間隔最少10秒鐘,每次取樣量不少于1公斤,每2小時(必要時每1小時)的樣品合并分析一次。必要時(如石灰石換堆時),每1 小時在出磨斜槽上取樣一次。取回后,經充分攪拌混合,用挖取法取出所需的樣品,裝入樣品袋。入窯生料
自動取樣器設在出均化庫斜槽的下料溜子上,每2小時取樣分析一次,如果自動取樣器出現故障,則每2小時到出庫斜槽上取樣,取樣工每次取樣最少重復5遍,每遍間隔最少10秒鐘,每次取樣量不少于1公斤。每2小時的樣品合并分析一次。必要時(如均化庫效果不好時),每2小時在出庫斜槽上取樣分析一次。樣品取回后,經充分攪拌混合,用挖取法取出所需的樣品,裝入樣品袋。
熟料樣品的采取及制備 出窯熟料樣品的采取及制備
出窯熟料取樣點設在熟料鏈斗機旁,人工用取樣鏟取樣,取樣工每次取樣最少重復5遍,每遍間隔最少10秒鐘,每次取樣量不少于5公斤。需做立升重時,先做立升重;做完立升重后將本次所取的全部熟料混合,以及本次不需做立升重的熟料,用顎式破碎機破碎,經充分混合后,用挖取法取出所需的樣品,稱取100克,在振動磨上粉磨120秒鐘,取出75克分析f-CaO,剩下25克,粉磨60秒鐘,將樣品裝入樣品袋中。每2小時取樣一次,分析。每月的樣品留1.5公斤于相應的樣品桶中, 在留樣前倒掉樣桶內原樣。水泥樣品的采取及制備 出磨水泥
自動取樣器設在出磨水泥斜槽上,每1小時取樣一次,如果自動取樣器出現故障,則每小時到出磨斜槽上取樣,取樣工每次取樣最少重復5遍,每遍間隔最少10秒鐘,每次取樣量不少于1公斤,樣品取回后,經充分攪拌混合,用挖取
法取出所需的樣品,裝入樣品袋。挖取法所剩的樣品要保存好,留做出磨全天樣。制備出磨全天樣時,更要充分攪拌混合,用挖取法取出所需的樣品,裝入樣品袋和樣品桶中。樣品袋中樣品做化學全分析,樣品桶中的樣品做物理檢驗。
二、熟料立升重測定操作說明
將7mm篩放在5mm篩之上,打開取樣孔閘板,取熟料,然后將閘板關閉,搖動7mm篩內的熟料,使小于7mm的熟料通過篩孔漏入5mm篩內,將大于7mm的熟料倒掉,再篩動5mm的篩子,直到每分鐘通過5mm篩孔的熟料不超過50g為止,將留于5mm篩孔之上的熟料倒入0.5升升重筒內,用鐵尺將多出筒口的熟料刮掉使其與升重筒面水平,然后倒出稱重為m。
熟料升重按下式計算:
立升重=m×2(g/l)式中:m——升重筒內熟料質量,g。
三、f-CaO測定操作說明
乙二醇—乙醇快速法
準確稱取0.4g試樣,精確至0.0001g,置于250ml干燥的錐形瓶中;加入15ml-25ml乙二醇-乙醇溶液(2+1),搖動錐形瓶使試樣放散,放入一枚攪拌子,置于游離鈣測定儀上加熱微沸10min,至溶液呈紅色時取下錐形瓶,立即以0.1mol/l苯甲酸標準滴定溶液滴定至紅色消失,再置于游離鈣測定儀上繼續加熱煮沸至紅色出現,取下滴定,如此反復操作,直到在加熱10min后不再出現紅色為止,記下滴定的總體積。
試樣中游離鈣的質量分數按下式計算:
W(f-CaO)=
TCaO?V?100
m?1000式中:TCaO——每毫升苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液相當氧化鈣毫克數;mg/ml V——滴定時消耗苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液的體積,ml; m———試樣的質量,g。測定注意事項:
(1)試料和容器應保持干燥,試劑使用完后一定要密封保存。(2)攪拌加熱時間,應嚴格操作步驟進行。
四、生料分解率測定操作說明3#線生料分解率的測定
準確稱取C6生料試樣1g,精確至0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷坩鍋中,于950±25℃高溫爐中灼燒40分鐘,取出稍冷,放入干燥器中冷卻至室溫后稱量,計算C6生料燒失量為L2(%)。
L2?m?m1?m2?100
m式中:m——稱取的C6生料試樣質量,g; m1——灼燒恒量后的空坩堝的質量,g; m2——灼燒后坩堝與試樣質量之和,g。用同樣的方法同時測定入窯生料燒失量L1(%)。
C6生料分解率(%)的計算
C6生料分解率(%)?(1?
L2?(100?L1))?100L1?(100?L2)
L1?L2 ??10000100?L1?L1L2 1#線、2#線分解率分別測C2生料燒失量和入窯燒失量以及C4生料燒失量和入窯燒失量,方法和計算同上。
五、水泥細度測定操作說明
細度的表示方法有篩余量、比表面積和顆粒級配三種。操作程序 負壓篩法、篩析試驗前,應把負壓篩放在篩座上,蓋上篩蓋,接通電源,檢查控制系統,調節負壓至4000~6000Pa范圍。
2、稱取試樣25g,置與潔凈的負壓篩中,蓋上篩蓋,放在篩座上。開動篩析儀連續篩析2min,在此期間如有試樣附著在篩蓋上,可輕輕敲擊,使試樣落下。篩畢,用天平稱量篩余物。
3、當工作負壓小于4000Pa時,應清理吸塵器內水泥,使負壓恢復正常。水篩法
1、篩析實驗前,應檢查水中無泥、砂,調整好水壓及水篩架的位置,使其能正常運轉。噴頭底面與篩網之間距離為35~75㎜。
2、稱取試樣50g,置與潔凈的水篩中,立即用淡水沖洗至大部分細粉通過后,放在篩架上,用水壓為0.05±0.02Pa的噴頭連續沖洗3min。篩畢,用少量水把篩余物沖至蒸發皿中,等水泥顆粒全部稱取試樣50g,置與潔凈的水篩沉淀后,小心倒出清水,烘干并用天平稱量篩余物。試驗結果
水泥試樣篩余百分數按下式計算: F=RS?100 W 式中:F—水泥試樣篩余百分數,%;
RS—水泥篩余物的質量,g;
W—水泥試樣的質量,g。結果計算至0.1% 篩余結果的修正
為了使試驗結果可比,應采用試驗篩修正系數方法修正結果。試驗篩修正系數按下式計算:
C=Fn…………………………………………(1)Ft 式中:C—試驗篩修正系數;
Fn—標準樣給定的篩余百分數,%;
Ft—標準樣在實驗篩上篩余百分數,%;
修正系數計算至0.01。
注:修正系數C超過0.85~1.25的試驗篩不能用水泥細度檢驗。水泥試驗篩篩余百分數修正按下式計算: Fc=C?F……………………………………(2)
式中: Fc—水泥試樣修正后的篩余百分數;
C—試驗篩的修正系數;
F—水泥試樣修正前的篩余百分數,%。注意事項
1、使用負壓篩法,當負壓小于4000Pa時,應清理吸塵器內水泥,使負壓恢復正常。
2、篩網有堵塞時,可將篩網反置在篩析儀上,蓋上篩蓋,進行反吸空篩一段時間,再用刷子清刷,也可用真空源的吸管直接放在篩網的反面進行抽吸,同時用刷子清刷。
3、若干篩法與水篩法有爭議時,以負壓篩法為準。
4、使用水篩法,水壓控制在0.05±0.02MPa,篩析結果較準,當低于0.03MPa時,結果偏高。當高于0.05 MPa時,結果偏低。
5、試驗用水必須是潔凈的淡水。
6、發現篩網有堵塞時要及時穿通,可用弱酸浸泡,并用毛刷輕輕刷洗,用淡水沖洗晾干。
7、使用干篩法,試樣必須烘干,以防糊篩。刷析時要蓋上篩蓋,防止水泥飛濺。
8、試驗完畢后,應將篩子徹底清理干凈,保存在清潔干燥處,防止水泥硬化而堵塞篩孔。
六、水泥比表面積測定操作說明
定義:水泥比表面積是指單位質量的水泥粉末所具有的總表面積,以㎡/㎏來表示。
原理:一定量的空氣通過具有一定空隙率和固定厚度的水泥層時,所受阻力不同而引起流速的變化來測定水泥的比表面積。在一定空隙率的水泥層中,空隙的大小和數量是顆粒尺寸的函數,同時也決定了通過料層的氣流速度。試驗步驟 漏氣檢查
將透氣圓筒上口橡皮塞塞緊,接到壓力計上。用抽氣裝置從壓力計一臂中抽出部分氣體,然后關閉閥門,觀察是否漏氣,可用活塞油脂加以密封。空隙率(ε)的確定
PI、PII型水泥的空隙率采用0.500±0.005,其它水泥或粉料的空隙率選用0.530±0.005。
當按上述空隙率不能將試樣壓至2.5 條規定的位置時,則允許改變空隙率。空隙率的調整以2000g砝碼(5等砝碼)將試樣壓實至2.5規定的位置為準。確定試樣量
試樣量按公式(1)計算:
W=ρV(1-ε)…………………………(1)
式中:W—需要的試樣量,g; ρ—試樣的密度,g/㎝3; V—測定的試料層體積,㎝3; ε—空隙率。
試料層的制備
水泥試樣,應預先通過0.9mm方孔篩,在110±5℃下烘干,并在干燥器中冷卻到室溫。將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上,用一根直徑比圓筒略小的細棒把一片濾紙送到穿孔板上,邊緣壓緊。稱取確定的試樣量,精確到0.001g,倒入圓筒。輕敲圓筒的邊,使水泥層表面平坦。再放入一片濾紙,用搗器均勻搗實試料直至搗器的支持環緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉二周,慢慢取出搗器。穿孔板上的濾紙為直徑Φ12.7mm邊緣光滑的圓形濾紙片。每次測定需用新的濾紙片。透氣試驗
把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上,要保證緊密連接不致漏氣,并不震動所制備的試料層.打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣,直到壓力計內液面上升到擴大部下端時關閉閥門。當壓力計內液面的凹月面下降第一刻度線時開始計時,當液體的凹月面下降到第二刻度線時停止計時,記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時間。以秒記錄,并記錄試驗時的溫度(℃)。計算
被測試樣的密度和空隙率均與標準試樣不同,試驗時溫差大于±3℃,則按式(2)計算:
S=SST?1??S??3?S?STS?1??????3S…………………………(2)
試中:S——被測試樣的比表面積,㎝2/g; SS——標準試樣的比表面積,㎝2/g;
T——被測試樣試驗時,壓力計中液面降落測的時間,s;
Ts——標準試樣試驗時,壓力計中液面降落測的時間,s;η——被測試樣試驗溫度下的空氣粘度Pa·S; ηs——標準試樣試驗溫度下的空氣粘度Pa·S; ε——被測試樣試料層中的空隙率; εs——標準試樣試料層中的空隙率; ρ——被測試樣密度,g/㎝3; ρs——標準試樣密度,g/㎝3。
水泥比表面積應由二次透氣試驗結果的平均值確定。如二次試驗結果相差2%以上時,應重新試驗。計算應精確至10㎝2/g。
以㎝2/g為單位算得的比表面積換算為㎡/㎏單位時,須乘以系數0.1。當同一水泥用手動勃氏儀測定的結果與自動勃氏儀測定的結果有爭議時,以手動勃氏儀測定的結果為準。測定注意事項
1、用此法測定的水泥比表面積大于6000cm2/g,誤差較大。
2、穿孔板上濾紙,應是與圓筒內徑相同、邊緣光滑的濾紙圓片,如濾紙比圓筒內徑小時,會有部分水泥試樣粘在圓筒內壁高出圓板上部;當濾紙比圓筒內徑大時,會使濾紙片起皺導致結果不準。每次測定需采用新的濾紙。
3、壓力計中液面應保持一定的高度,當液面高于正常高度時,氣壓計產生的壓力差減少,氣體流速慢,測定的比表面積偏大。反之,亦反。
4、試驗前應檢查電磁泵是否工作正常,負壓要事先調整,防止誤將液體吸入電磁泵內。
5、試樣搗實的方法要統一,以確使試樣層內空隙分布均勻。應制備堅實的試樣層,如太松水泥層達不到要求的體積時應調整水泥的試用量。
6、試樣在裝入圓筒時應慢慢裝入,防止試樣外濺。裝完,以水平方向輕輕移動或輕敲圓筒壁,使試樣平坦在圓筒內均勻分布。
7、壓力計后面應裝上一平面鏡,可減少由于操作人員的讀數而引起的誤差。
七、樹脂法做SO3操作說明及注意事項
三氧化硫的測定—離子交換法(代用法)
稱取0.2g試樣于100ml燒杯(預先放入5g樹脂及一根封閉的磁力攪拌棒),加入10ml熱水,搖動燒杯使試樣分散,向燒杯中加入40ml沸水,立即置于磁力攪拌器上攪拌10min,以快速濾紙過濾,用熱水將濾紙上的樹脂及殘渣洗2-3次(保存濾紙上的樹脂,以備再生),濾紙及洗液收集于預先盛有3g樹脂及一根封閉的磁力攪拌棒的150ml的燒杯中,將燒杯再置于攪拌器上攪拌3min,取下以快速濾紙過濾于250ml燒杯中,用熱水洗滌樹脂4-5次(保存樹脂,以備再生),向溶液中加入7-8滴1%酚酞指示劑,用0.1mol/l NaOH溶液滴定至微紅色。
試樣中三氧化硫的質量分數按下式計算:
W(SO3)=
TSO3?V?100
m?1000式中:TSO3——每毫升NaOH標準滴定溶液相當于SO3的毫克數;mg/ml V——滴定時消耗NaOH標準滴定溶液的體積,ml; m——試樣的質量,g。
注意:本方法只適用于參加天然石膏并且不含有氟、氯、磷的水泥三氧化硫的測定。
八、氯離子的測定操作說明及注意事項
用規定的蒸餾裝置在250-260℃溫度梯度下,用磷酸和過氧化氫分解試樣,以凈化空氣為載體,進行蒸餾分離氯,用0.05mol/L的硝酸作吸收液,蒸餾一定時間后,向蒸餾液中中加入相當于體積75%以上的乙醇。在PH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼為指示劑,用硝酸汞標準溶液進行滴定。
分析步驟
向50mL的錐形瓶中加入約3mL水及5滴0.5moL/L的硝酸,將錐形瓶放入冷凝管下端用于承接蒸餾液,冷凝管下端的硅膠管要插入錐形瓶的溶液中。
稱取約0.3g試樣,精確到0.0002g.將試樣置于以烘干的石英蒸流管中,勿將試料粘附于管壁,向蒸餾管中加入5滴過氧化氫溶液搖動后加入5mL磷酸,套上麼口塞,搖動帶試料分解產生的二氧化碳氣體大部分逸出后,將固定架套在石英蒸餾管上,將期溫度控制在250-260℃的測氯裝置爐膛內,迅速地將硅膠管連接好蒸餾管的進出口部分(先連出氣管,后連進氣管),蓋上爐蓋。開動氣泵,調
節氣流速度在100-200mL/miN.蒸餾12分鐘后關閉氣泵,拆下連接管,取出蒸餾管置于試管架上。用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內(乙醇用量約為15mL)。由冷凝管下部取出承接蒸餾液的錐形瓶,向其中加入1-2滴溴芬藍指示劑,用氫氧化鈉溶液調至溶液呈藍色,然后用硝酸調至溶液剛好變黃,再過量一滴,再加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑,用硝酸汞標準溶液滴定至櫻桃紅色出現。結果表示與計算:
(w)Cl-=
Tcl?(V2?V1)
m?1000式中:Cl-——氯離子的質量分數,% TCl-——每毫升硝酸汞標準滴定溶液相當于氯離子的毫升數,單位為毫克每毫升。
V1——空白試驗消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積,單位為毫升。V2——滴定時消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積,單位為毫升。m——試樣的質量,單位為克。
測定注意事項:(1)試樣量應根據氯含量確定,將準確至0.0002g.氯含量〈0.2﹪時,稱(0.3-0.5)g試料。氯含量(0.2-1.0)﹪ 稱(0.3-1.0)g試料。
(2)稱量的試料置于烘干的石英蒸餾管中,勿使試樣粘附干燥壁。
(3)加入過氧化氫和磷酸,待試樣分解產生的二氧化碳氣體大部逸出后,立即蓋上磨口塞,先連出氣口,后連進氣管。
(4)進行式樣分析是,同時進行空白試驗。使用相同量的試劑,不加入試樣,按相同的測定步驟進行試驗,計算時對得到的測定結果進行校正。(5)空氣中無氯離子存在,用去離子水。
第五篇:水泥化驗室一周工作總結
化驗室一周工作總結
1、進廠原燃材料
1、石灰石:本周進廠石灰石鈣平均49.1,與前期相比,石灰石品味較有好轉,但還是偶爾有含泥較重和粒度超標的現象發生。
2、砂巖:因前期窯內飛砂嚴重,根據質控部的通知,3月27日中班開始單獨使用精進砂巖,使用到3月29日早上,張工通知將小堡和精進的砂巖恢復原來的搭配入庫方式,繼續將小堡與精進按3:1搭配使用,因小堡砂巖庫存量已不多,而且有部分靠墻的位置被雨水打濕,堵料現象頻繁。
3、硫酸渣:本周沒有新近硫酸渣,因近期天氣不好,原庫存的硫酸渣水分較重不易晾曬,4月3日早班開始出現堵料的現象。
4、無煙煤:進廠無煙煤發熱量平均5448大卡,硫2.11,入窯煤粉平均值5328大卡,硫2.13。
2、生產方面:
1、出磨生料:1#磨CaO平均值43.8,合格率38%,Fe2O3平均值1.89,合格率51%。2#磨CaO平均值43.92,合格率40%,Fe2O3平均值1.86,合格率46%。
2、熟料:熟料f-CaO平均值1.45,合格率75%,立升重平均值1278,合格率47%,1天抗壓強度平均16.8Mpa,3天抗壓強度34.0Mpa。
3、出磨水泥:32.51天強度6.7Mpa,3天強度19.8Mpa,42.51天強度12.1Mpa,3天強度31Mpa。