第一篇：蛇年書(shū)畫(huà)價(jià)格測(cè)定方案

蛇年書(shū)畫(huà)價(jià)格測(cè)定方案

近幾年的收藏市場(chǎng)中，中國(guó)書(shū)畫(huà)算是最熱門(mén)的收藏品類，一直飆升的書(shū)畫(huà)價(jià)格，并沒(méi)有澆熄收藏家們對(duì)書(shū)畫(huà)收藏的癡迷，反而更愈演愈烈。就在2012年的春拍開(kāi)始，書(shū)畫(huà)交易市場(chǎng)中頻頻爆出冷門(mén)，眾多近代大家作品并沒(méi)有拍出理想價(jià)格，更有一些現(xiàn)代名家作品慘遭流拍，對(duì)于書(shū)畫(huà)市場(chǎng)價(jià)格不定項(xiàng)的這一情況，很多業(yè)內(nèi)收藏家稱之為“三國(guó)亂世”。

“我覺(jué)得拍賣價(jià)比市場(chǎng)真實(shí)成交價(jià)起碼高三成。”藏家張先生雖然收藏書(shū)畫(huà)多年，但幾乎從未在拍賣市場(chǎng)中買過(guò)，原因就是覺(jué)得拍賣市場(chǎng)價(jià)格有水分。盡管如此，他還是每場(chǎng)必到，“拍賣市場(chǎng)起碼是藝術(shù)品市場(chǎng)的風(fēng)向標(biāo)，了解行情才能知道‘大盤(pán)走勢(shì)’。”

對(duì)于如何給書(shū)畫(huà)定價(jià)的問(wèn)題，業(yè)內(nèi)資深收藏家、評(píng)論家、保昌字畫(huà)商城負(fù)責(zé)人李經(jīng)理表示，“只有市場(chǎng)自己有定價(jià)權(quán)。”他說(shuō)，“每個(gè)畫(huà)家的定價(jià)都有一條線，這條線就如同跑步的分界線一樣，不光看年齡和資歷，主要還是按成就、氣象來(lái)劃分這條分界線。”

李經(jīng)理認(rèn)為，給作品定價(jià)，具體要看作品的種類、畫(huà)家的資歷、學(xué)術(shù)水平，其作品以往在畫(huà)廊或機(jī)構(gòu)銷售的記錄，以及他在拍賣行的紀(jì)錄，加上行家私底下成交的價(jià)格，綜合而成才是市場(chǎng)價(jià)格。“這種評(píng)估還要看題材的稀缺性。如果同一個(gè)題材的作品有100幅，分別被100人收藏了，20年后這100幅作品中的大部分在市場(chǎng)上流通了，就會(huì)阻礙價(jià)格的正常發(fā)展。”他建議收藏者無(wú)論是新手還是老手都要勤于學(xué)習(xí)，譬如了解畫(huà)家最近某一些時(shí)段的價(jià)格，對(duì)比過(guò)去起碼三年的拍賣紀(jì)錄，向畫(huà)廊或其他藏家了解某些時(shí)段作品的價(jià)格，向畫(huà)廊了解以前多次展覽時(shí)的時(shí)間和行情，對(duì)比價(jià)格變化趨勢(shì)。其次，要學(xué)會(huì)分辨作品是精品還是普品，再對(duì)比一下同等資歷和同等年齡的畫(huà)家的作品價(jià)格，然后根據(jù)市場(chǎng)當(dāng)時(shí)的整體趨勢(shì)進(jìn)行分析。

第二篇：土壤肥力測(cè)定實(shí)驗(yàn)方案

土壤肥力調(diào)查實(shí)驗(yàn)方案

1—1

土壤樣品的采集與處理

土壤樣品的采集是土壤分析工作中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，是直接影響著分析結(jié)果和結(jié)論是否正確的一個(gè)先決條件。由于土壤特別是農(nóng)業(yè)土壤本身的差異很大，采樣誤差要比分析誤差大得多，因此必須重視采集有代表性的樣品。另外，要根據(jù)分析目的不同而采用不同的采樣和處理方法。

1—1.1

土壤樣品的采集

土樣的采集時(shí)間和工具

土壤中有效養(yǎng)分的含量因季節(jié)的不同而有很大的差異。分析土壤養(yǎng)分供應(yīng)的情況時(shí)，一般都在晚秋或早春采樣。采樣時(shí)要特別注意時(shí)間因素，同一時(shí)間內(nèi)采取的土樣分析結(jié)果才能相互比較。常用的采樣工具有鐵锨、管形土鉆和螺旋土鉆。

土壤樣品采集的方法

采樣的方法因分析目的不同而不同。

(1)土壤剖面樣品。研究土壤基本理化性質(zhì)，必須按土壤發(fā)生層次采樣。一般每層采樣1kg，分別裝入袋中并做好標(biāo)記。

(2)土壤物理性質(zhì)樣品。如果是進(jìn)行土壤物理性質(zhì)的測(cè)定，必須采集原狀土壤樣品。在取樣過(guò)程中，須保持土塊不受擠壓，樣品不變形，并要?jiǎng)內(nèi)ネ翂K外面直接與土鏟接觸而變形部分。

(3)土壤鹽分動(dòng)態(tài)樣品。研究鹽分在土壤剖面中的分布和變動(dòng)時(shí)，不必按發(fā)生層次采樣，可從地表起每10cm或20cm采集一個(gè)樣品。

(4)耕作層土壤混合樣品。為了評(píng)定土壤耕層肥力或研究植物生長(zhǎng)期內(nèi)土壤耕層中養(yǎng)分供求情況，采用只取耕作層20cm深度的土樣，對(duì)作物根系較深的或熟土層較厚的土壤，可適當(dāng)增加采樣深度。

采樣點(diǎn)的選擇一般可根據(jù)土壤、作物、地形、灌溉條件等劃分采樣單位。在同一采樣單位里地形、土壤、生產(chǎn)條件應(yīng)基本相同。土壤的混合樣品是由多點(diǎn)混合而成。一般采樣區(qū)的面積小于10畝時(shí)，可取5個(gè)點(diǎn)的土壤混合；面積為10—40畝時(shí)，可取5—15個(gè)點(diǎn)的土壤混合；面積大于40畝時(shí)，可取15—20個(gè)點(diǎn)的土壤混合。在丘陵山區(qū)，一般5—10畝可采一個(gè)混合樣品。在平原地區(qū)，一般30—50畝可采一個(gè)混合樣品。

采樣點(diǎn)的分布方式主要有：

對(duì)角線取樣法(圖1)：適用于面積不大，地勢(shì)平坦，肥力均勻的地塊。

棋盤(pán)式取樣法(圖2)：適用于中等面積，地勢(shì)平坦、地形完整，但地力不均勻的地塊。

之字形取樣法(圖3)：適用于面積較大，地勢(shì)不平坦地形多變的地塊。

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圖1

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圖2

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圖3

如果采來(lái)的土壤樣品數(shù)量太多，可用四分法將多余的土壤棄去，一般保留1kg左右的土壤即可。四分法的方法是：將采集的土壤樣品弄碎混合并鋪成四方形，然后劃對(duì)角線分成四等份，取其對(duì)角的兩份，其余兩份棄去。如果所得的樣品仍然很多，可再用四分法處理，直到所需數(shù)量為止。

取土樣1kg裝袋，袋內(nèi)外各放一標(biāo)簽，上面用鉛筆寫(xiě)明編號(hào)、采集地點(diǎn)、地形、土壤名稱、時(shí)間、深度、作物、采集人等，采完后將坑或鉆眼填平。

1—1.2

土壤樣品的處理

土壤樣品的處理包括風(fēng)干、去雜、磨細(xì)、過(guò)篩、混勻、裝瓶保存和登記等操作過(guò)程。

風(fēng)干和去雜

從田間采回的土樣，除特殊要求鮮樣外，一般要及時(shí)風(fēng)干。其方法是將土壤樣品放在陰涼干燥通風(fēng)、又無(wú)特殊的氣體(如氯氣、氨氣、二氧化硫等)、無(wú)灰塵污染的室內(nèi)，把樣品弄碎后平鋪在干凈的牛皮紙上，攤成薄薄的一層，并且經(jīng)常翻動(dòng)，加速干燥。切忌陽(yáng)光直接曝曬或烘烤。在土樣稍干后，要將大土塊捏碎(尤其是粘性土壤)，以免結(jié)成硬塊后難以磨細(xì)。樣品風(fēng)干后，應(yīng)揀出枯枝落葉、植物根、殘茬、蟲(chóng)體以及土壤中的鐵錳結(jié)核、石灰結(jié)核或石子等，若石子過(guò)多，將其揀出并稱重，記下所占的百分?jǐn)?shù)。

磨細(xì)、過(guò)篩和保存

進(jìn)行物理分析時(shí)，取風(fēng)干土樣100—200g，放在牛皮紙上，用木塊碾碎，放在有蓋底的18號(hào)篩(孔徑1mm)中，使之通過(guò)1mm的篩子，留在篩上的土塊再倒在牛皮紙上重新碾磨。如此反復(fù)多次，直到全部通過(guò)為止。不得拋棄或遺漏，但石礫切勿壓碎。篩子上的石礫應(yīng)揀出稱重并保存，以備石礫稱重計(jì)算之用。同時(shí)將過(guò)篩的土樣稱重，以計(jì)算石礫重量百分?jǐn)?shù)，然后將過(guò)篩后的土壤樣品充分混合均勻后盛于廣口瓶中，作為土壤顆粒分析以及其它物理性質(zhì)測(cè)定之用。

化學(xué)分析時(shí)，取風(fēng)干好的土樣如以上方法將其研碎，并使其全部通過(guò)18號(hào)篩(孔徑1mm)。所得的土壤樣品，可用以測(cè)定速效性養(yǎng)分、pH值等。測(cè)定全磷、全氮和有機(jī)質(zhì)含量時(shí)，可將通過(guò)18號(hào)篩的土壤樣品，進(jìn)一步研磨，使其全部通過(guò)60號(hào)篩(孔徑0.25mm)。測(cè)定全鉀時(shí)，應(yīng)將全部通過(guò)100號(hào)篩(孔徑0.149mm)的土壤樣品，作為其分析用。研磨過(guò)篩后的土壤樣品混勻后，裝入廣口瓶中。

樣品裝入廣口瓶后，應(yīng)貼上標(biāo)簽，并注明其樣號(hào)、土類名稱、采樣地點(diǎn)、采樣深度、采樣日期、篩孔徑、采集人等。一般樣品在廣口瓶?jī)?nèi)可保存半年至一年。瓶?jī)?nèi)的樣品應(yīng)保存在樣品架上，盡量避免日光、高溫、潮濕或酸堿氣體等的影響，否則影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

主要儀器

土壤篩、土鉆、牛皮紙、木塊、廣口瓶、米尺、鐵锨、土壤袋、標(biāo)簽、鉛筆。

1—2

土壤水分的測(cè)定(吸濕水和田間持水量)

1—3

田間持水量是土壤排除重力水后，本身所保持的毛管懸著水的最大數(shù)量。它是研究土、水、植物的關(guān)系，研究土壤水分狀況，土壤改良、合理灌溉不可缺少的水分常數(shù)。吸濕水是風(fēng)干土樣水分的含量，是各項(xiàng)分析結(jié)果計(jì)算的基礎(chǔ)。

1—2.1

土壤吸濕水的測(cè)定

測(cè)定原理

風(fēng)干土壤樣品中的吸濕水在105±2℃的烘箱中可被烘干，從而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分?jǐn)?shù)。在此溫度下，自由水和吸濕水都被烘干，然而土壤有機(jī)質(zhì)不能被分解。

測(cè)定步驟

1.取一干凈又經(jīng)烘干的有標(biāo)號(hào)的鋁盒

(或稱量瓶)在分析天平上稱重為A。

2.然后加入風(fēng)干土樣5—10g(精確到0.0001g)，并精確稱出鋁盒與土樣的總重量B。

3.將鋁盒蓋斜蓋在鋁盒上面呈半開(kāi)啟狀態(tài)，放入烘箱中，保持烘箱內(nèi)溫度105±2℃，烘6小時(shí)。

4.待烘箱內(nèi)溫度冷卻到50℃時(shí)，將鋁盒從烘箱中取出，并放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重，然后再啟開(kāi)鋁盒蓋烘2小時(shí)，冷卻后稱其恒重為C。前后兩次稱重之差不大于3mg。

結(jié)果計(jì)算

該土樣吸濕水的含量(%)

=[

(B-A)-(C-A)／(C-A)×100%

=[

(濕土重-烘干土重)／烘干土重×100%

注意事項(xiàng)

(1)要控制好烘箱內(nèi)的溫度，使其保持在105±2℃，過(guò)高過(guò)低都將影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

(2)干燥器內(nèi)所放的干燥劑要在充分干燥的情況下方可放入烘干土樣。否則干燥劑要重新烘干或更換后方可放入干燥器中。

主要儀器

鋁盒、分析天平(0.0001g)、角匙、烘箱、坩堝鉗、干燥器、瓷盤(pán)。

1—2.2

田間持水量的測(cè)定

測(cè)定方法(鐵框法)

1.在田間選擇具有代表性的地塊，面積不少于0.5m2，仔細(xì)平整地面。

2.將鐵框擊入平整好的地塊約6—7cm深，其中大框(50×50cm2)在外，小框(25×25cm2)在內(nèi)，大小框之間為保護(hù)區(qū)，其之間距離要均勻一致。小框內(nèi)為測(cè)定區(qū)。

3.在上述地塊旁挖一剖面，測(cè)定各層容重及其自然含水量。從而計(jì)算出總孔隙度及自然含水量所占容積%，然后根據(jù)總孔隙度與現(xiàn)有自然含水量所占容積%之差，求出實(shí)驗(yàn)土層(一般為1m左右)全部孔隙都充滿水時(shí)應(yīng)灌水的數(shù)量，為保證土壤充分滲透，實(shí)際灌水量將為計(jì)算需水量的1.5倍。按下式計(jì)算測(cè)試區(qū)和保護(hù)區(qū)的灌水量：

灌水量(m3)=H(a-w)×d×s×h

式中：a—土壤飽和含水量(%)；

w—土壤自然含水量(%)；

d—土壤容重(g/cm3)；

s—測(cè)試區(qū)面積(m2)；

h—土層需灌水深度(m)；

H—使土壤達(dá)飽和含水量的保證系數(shù)。

H值大小與土壤質(zhì)地、地下水位深度有關(guān)，通常為1.5—3，一般粘性土或地下水位淺的土壤選用1.5，反之，選用2或3。

4.灌水前在測(cè)試區(qū)和保護(hù)區(qū)各插厘米尺一根，灌水時(shí)，為防止土壤沖刷，應(yīng)在灌水處鋪上草或席子。

5.灌水時(shí)先往保護(hù)區(qū)灌水，灌到一定程度后，立即向測(cè)定區(qū)灌水，使內(nèi)外均保持5cm厚的水層，一直到灌完為止。

6.灌水完畢，土表要用草或席子以及塑料布蓋嚴(yán)，以防蒸發(fā)和雨淋。

7.取樣時(shí)間，一般為砂土類、壤土類在灌水后24小時(shí)取樣，粘土類必須在48小時(shí)或更長(zhǎng)時(shí)間以后方可采樣測(cè)定。

8.采樣于測(cè)定區(qū)按正方形對(duì)角線打鉆，每次打3個(gè)鉆孔，從上至下按土壤發(fā)生層分別采土15—20g(精確到0.01g)，放入鋁盒，測(cè)其含水量。以后每天測(cè)定一次，直到前后兩天的含水量無(wú)顯著差異，水分運(yùn)動(dòng)基本平衡為止。

結(jié)果計(jì)算

重量田間持水量%=

(濕土重-烘干土重)／烘干土重×100

容積田間持水量=重量田間持水量×容積

注意事項(xiàng)

因地下水位的高低可影響所測(cè)得的田間持水量的數(shù)值，因此在報(bào)所測(cè)田間持水量的結(jié)果時(shí)必須注明地下水的深度。

主要儀器

鐵锨、錘子、鐵框(50×50cm2和25×25cm2各1個(gè))、草席、塑料布、水桶、土鉆、鋁盒、天平(0.01g)、厘米尺。

1—3

土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定(重鉻酸鉀容量法)

土壤有機(jī)質(zhì)既是植物礦質(zhì)營(yíng)養(yǎng)和有機(jī)營(yíng)養(yǎng)的源泉，又是土壤中異養(yǎng)型微生物的能源物質(zhì)，同時(shí)也是形成土壤結(jié)構(gòu)的重要因素。測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)含量的多少，在一定程度上可說(shuō)明土壤的肥沃程度。因?yàn)橥寥烙袡C(jī)質(zhì)直接影響著土壤的理化性狀。

測(cè)定原理

在加熱的條件下，用過(guò)量的重鉻酸鉀—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，來(lái)氧化土壤有機(jī)質(zhì)中的碳，Cr2O-27等被還原成Cr+3，剩余的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)用硫酸亞鐵(FeSO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量計(jì)算出有機(jī)碳量，再乘以常數(shù)1.724，即為土壤有機(jī)質(zhì)量。其反應(yīng)式為：

重鉻酸鉀—硫酸溶液與有機(jī)質(zhì)作用：

2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O

硫酸亞鐵滴定剩余重鉻酸鉀的反應(yīng)：

K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O

測(cè)定步驟：

1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過(guò)60目篩子(＜0.25mm)的土壤樣品0.1—0.5g(精確到0.0001g)，用長(zhǎng)條臘光紙把稱取的樣品全部倒入干的硬質(zhì)試管中，用移液管緩緩準(zhǔn)確加入0.136mol/L重鉻酸鉀—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入約3ml時(shí)，搖動(dòng)試管，以使土壤分散)，然后在試管口加一小漏斗。

2.預(yù)先將液體石蠟油或植物油浴鍋加熱至185—190℃，將試管放入鐵絲籠中，然后將鐵絲籠放入油浴鍋中加熱，放入后溫度應(yīng)控制在170—180℃，待試管中液體沸騰發(fā)生氣泡時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，煮沸5分鐘，取出試管，稍冷，擦凈試管外部油液。

3.冷卻后，將試管內(nèi)容物小心仔細(xì)地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶?jī)?nèi)總體積在60—70ml,保持其中硫酸濃度為1—1.5mol/l,此時(shí)溶液的顏色應(yīng)為橙黃色或淡黃色。然后加鄰啡羅啉指示劑3—4滴，用0.2mol/l的標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵(FeSO4)溶液滴定，溶液由黃色經(jīng)過(guò)綠色、淡綠色突變?yōu)樽丶t色即為終點(diǎn)。

4.在測(cè)定樣品的同時(shí)必須做兩個(gè)空白試驗(yàn)，取其平均值。可用石英砂代替樣品，其他過(guò)程同上。

結(jié)果計(jì)算

在本反應(yīng)中，有機(jī)質(zhì)氧化率平均為90%，所以氧化校正常數(shù)為100／90，即為1.1。有機(jī)質(zhì)中碳的含量為58%，故58g碳約等于100g有機(jī)質(zhì)，1g碳約等于1.724g有機(jī)質(zhì)。由前面的兩個(gè)反應(yīng)式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol

FeSO4，則消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3

計(jì)算公式為：

有機(jī)質(zhì)g/kg=[

((V0-V)N×0.003×1.724×1.1)／樣品重×1000

式中：V0—滴定空白液時(shí)所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。

V—滴定樣品液時(shí)所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。

N—標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵的濃度。mol/L

附我國(guó)第二次土壤普查有機(jī)質(zhì)含量分級(jí)表如下，以供參考。

級(jí)

別

一

級(jí)

二

級(jí)

三

級(jí)

四

級(jí)

五

級(jí)

六

級(jí)

有機(jī)質(zhì)(%)

＞40

30—40

20—30

10—20

6—10

＜6

注意事項(xiàng)

1.根據(jù)樣品

有機(jī)質(zhì)含量決定稱樣量。有機(jī)質(zhì)含量在大于50g/kg的土樣稱0.1g，20—40g/kg的稱0.3g，少于20g/kg的可稱0.5g以上。

2.消化煮沸時(shí)，必須嚴(yán)格控制時(shí)間和溫度。

3.最好用液體石蠟或磷酸浴代替植物油，以保證結(jié)果準(zhǔn)確。磷酸浴需用玻璃容器。

4.對(duì)含有氯化物的樣品，可加少量硫酸銀除去其影響。對(duì)于石灰性土樣，須慢慢加入濃硫酸，以防由于碳酸鈣的分解而引起劇烈發(fā)泡。對(duì)水稻土和長(zhǎng)期漬水的土壤，必須預(yù)先磨細(xì)，在通風(fēng)干燥處攤成薄層，風(fēng)干10天左右。

5.一般滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵量不小于空白用量的1/3，否則，氧化不完全，應(yīng)棄去重做。消煮后溶液以綠色為主，說(shuō)明重鉻酸鉀用量不足，應(yīng)減少樣品量重做。

儀器、試劑

1.主要儀器

分析天平(0.0001g)、硬質(zhì)試管、長(zhǎng)條臘光紙、油浴鍋、鐵絲籠(消煮時(shí)插試管用)、溫度計(jì)(0—360℃)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定臺(tái)、吸水紙、滴瓶(50ml)、試管夾、吸耳球、試劑瓶(500ml)。

2.試劑

(1)0.136mol/LK2Cr2O7－H2SO4的標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取分析純重鉻酸鉀(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸餾水中，冷卻后稀釋至1L，然后緩慢加入比重為1.84的濃硫酸(H2SO4)1000ml，并不斷攪拌，每加入200ml時(shí)，應(yīng)放置10—20分鐘使溶液冷卻后，再加入第二份濃硫酸(H2SO4)。加酸完畢，待冷后存于試劑瓶中備用。

(2)0.2mol/LFeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取分析純硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亞鐵銨［Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O］80g，溶解于蒸餾水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀釋至1L，此溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度，可以用0.0167mol/L重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

(3)鄰啡羅啉指示劑。稱取分析純鄰啡羅啉1.485g，化學(xué)純硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)0.695g，溶于100ml蒸餾水中，貯于棕色滴瓶中(此指示劑以臨用時(shí)配制為好)。

1—4

土壤中氮的測(cè)定(全氮、速效氮)

1—4.1

土壤全氮量的測(cè)定(重鉻酸鉀—硫酸消化法)。

土壤含氮量的多少及其存在狀態(tài)，常與作物的產(chǎn)量在某一條件下有一定的正相關(guān)，從目前我國(guó)土壤肥力狀況看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作為施肥的參考，以便指導(dǎo)施肥達(dá)到增產(chǎn)效果。

方法原理

土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱，使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成氨，并與硫酸結(jié)合成硫酸銨；無(wú)機(jī)的銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成硫酸銨；極微量的硝態(tài)氮在加熱過(guò)程中逸出損失；有機(jī)質(zhì)氧化成CO2。樣品消化后，再用濃堿蒸餾，使硫酸銨轉(zhuǎn)化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定。主要反應(yīng)可用下列方程式表示：

NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］

NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O

2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O

(NH4)2SO4＋2NaOH=Na２SO4+2H2O+2NH3↑

NH3+H3BO3=H3BO3·NH3

H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl

操作步驟

1.在分析天平上稱取通過(guò)60號(hào)篩(孔徑為0.25mm)的風(fēng)干土壤樣品0.5—1g(精確到0.001g)，然后放入150ml開(kāi)氏瓶中。

2.加濃硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只彎頸小漏斗，然后放在調(diào)溫電爐上高溫消煮15分鐘左右，使硫酸大量冒煙，當(dāng)看不到黑色碳粒存在時(shí)即可(如果有機(jī)質(zhì)含量超過(guò)5%時(shí)，應(yīng)加1—2g焦硫酸鉀，以提高溫度加強(qiáng)硫酸的氧化能力)。

3.待冷卻后，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鐘，這時(shí)切勿使硫酸發(fā)煙。

4.消化結(jié)束后，在開(kāi)氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來(lái)水70ml，搖勻后接在蒸餾裝置上，再用筒形漏斗通過(guò)Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml。

5.將一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶?jī)?nèi)盛有25ml

2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。

6.將螺絲夾打開(kāi)(蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水要預(yù)先加熱至沸)，通入蒸汽，并打開(kāi)電爐和通自來(lái)水冷凝。

7.蒸餾20分鐘后，檢查蒸餾是否完全。檢查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加納氏試劑1滴，如無(wú)黃色出現(xiàn)，即表示蒸餾完全，否則應(yīng)繼續(xù)蒸餾，直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗(yàn))。

8.蒸餾完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端離開(kāi)液面，用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.02mol/L鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)液滴定，溶液由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色時(shí)即為終點(diǎn)。記下消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)。

測(cè)定時(shí)同時(shí)要做空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其它操作相同。

結(jié)果計(jì)算

N%=[

(V-V0)×N×0.014]／樣品重×100

式中：

V—滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；

V0—滴定空白時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；

N—標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度；

0.014—氮原子的毫摩爾質(zhì)量g/mmol；

100—換算成百分?jǐn)?shù)。

注意事項(xiàng)

1.在使用蒸餾裝置前，要先空蒸5分鐘左右，把蒸汽發(fā)生器及蒸餾系統(tǒng)中可能存在的含氮雜質(zhì)去除干凈，并用納氏試劑檢查。

2.樣品經(jīng)濃硫酸消煮后須充分冷卻，然后再加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用非常激烈，易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀后，如果溶液出現(xiàn)綠色，或消化1—2分鐘后即變綠色，這說(shuō)明重鉻酸鉀量不足，在這種情況下，可補(bǔ)加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，然后繼續(xù)消化。

3.若蒸餾產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，可再補(bǔ)加硼酸吸收液，仍可繼續(xù)蒸餾。

4.在蒸餾過(guò)程中必須冷凝充分，否則會(huì)使吸收液發(fā)熱，使氨因受熱而揮發(fā)，影響測(cè)定結(jié)果。

5.蒸餾時(shí)不要使開(kāi)氏瓶?jī)?nèi)溫度太低，使蒸氣充足，否則易出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象。另外，在實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)要先取下三角瓶，然后停止加熱，或降低三角瓶使冷凝管下端離開(kāi)液面。

儀器、試劑

1.主要儀器：開(kāi)氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。

2.試劑：

(1)

濃硫酸(化學(xué)純，比重1.84)。

(2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取200g(化學(xué)純)重鉻酸鉀溶于1000ml熱蒸餾水中。

(3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業(yè)用氫氧化鈉(NaOH)400g，加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯于塑料瓶中。

(4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60℃)溶解，冷卻后稀釋定容至1000ml，最后用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。

(5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應(yīng)用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5。

(6)0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸餾水稀釋定容至1000ml，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿液或硼砂標(biāo)定。

(7)鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀(KI)20g溶于50ml蒸餾水中，加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(tài)(大約32g左右)。然后將以上兩種溶液混合即成。

1—4.2

土壤水解性氮的測(cè)定(堿解擴(kuò)散法)

土壤水解性氮，包括礦質(zhì)態(tài)氮和有機(jī)態(tài)氮中比較易于分解的部分。其測(cè)定結(jié)果與作物氮素吸收有較好的相關(guān)性。測(cè)定土壤中水解性氮的變化動(dòng)態(tài)，能及時(shí)了解土壤肥力，指導(dǎo)施肥。

測(cè)定原理

在密封的擴(kuò)散皿中，用1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液水解土壤樣品，在恒溫條件下使有效氮堿解轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài)，并不斷地?cái)U(kuò)散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，計(jì)算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態(tài)氮含量較高，需加硫酸亞鐵使之還原成銨態(tài)氮

。由于硫酸亞鐵本身會(huì)中和部分氫氧化鈉，故需提高堿的濃度(1.8mol/L，使堿保持1.2mol/L的濃度)。水稻土壤中硝態(tài)氮含量極微，可以省去加硫酸亞鐵，直接用1.2mol/L氫氧化鈉水解。

操作步驟

1.稱取通過(guò)18號(hào)篩(孔徑1mm)風(fēng)干樣品2g(精確到0.001g)和1g硫酸亞鐵粉劑，均勻鋪在擴(kuò)散皿外室內(nèi)，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使樣品鋪平。(水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵。)

2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入擴(kuò)散皿內(nèi)室，并滴加1滴定氮混合指示劑，然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水，蓋上毛玻璃，并旋轉(zhuǎn)數(shù)次，以便毛玻璃與皿邊完全粘合，再慢慢轉(zhuǎn)開(kāi)毛玻璃的一邊，使擴(kuò)散皿露出一條狹縫，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氫氧化鈉于皿的外室(水稻土樣品則加入10ml1.2mol/L氫氧化鈉)，立即用毛玻璃蓋嚴(yán)。

3.水平輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使堿溶液與土壤充分混合均勻，用橡皮筋固定，貼上標(biāo)簽，隨后放入40℃恒溫箱中。24小時(shí)后取出，再以0.01mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液用微量滴定管滴定內(nèi)室所吸收的氮量，溶液由藍(lán)色滴至微紅色為終點(diǎn)，記下鹽酸用量毫升數(shù)V。同時(shí)要做空白試驗(yàn)，滴定所用鹽酸量為V0。

結(jié)果計(jì)算

水解性氮(mg/100g土)=

N×(V-V0)×14／樣品重×100

式中：

N—標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度；

V—滴定樣品時(shí)所用去的鹽酸的毫升數(shù)；

V0—空白試驗(yàn)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；

14—一個(gè)氮原子的摩爾質(zhì)量mg/mol；

100—換算成每百克樣品中氮的毫克數(shù)。

注意事項(xiàng)

(1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有，首先要把氣泡排出。

(2)滴定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)酸要逐滴加入，在接近終點(diǎn)時(shí)，用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標(biāo)準(zhǔn)酸滴入擴(kuò)散皿內(nèi)。

(3)特制膠水一定不能沾污到內(nèi)室，否則測(cè)定結(jié)果將會(huì)偏高。

(4)擴(kuò)散皿在抹有特制膠水后必須蓋嚴(yán)，以防漏氣。

主要儀器

擴(kuò)散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒溫箱、玻璃棒

毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，臘光紙、角匙、瓷盤(pán)。

試劑

(1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學(xué)純氫氧化鈉72g，用蒸餾水溶解后冷卻定容到1000ml。

(2)1.2mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學(xué)純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到1000ml。

(3)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(約60℃)溶解，冷卻后稀釋至1000ml，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。

(4)0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。先配制1.0mol/L鹽酸溶液，然后稀釋100倍，用標(biāo)準(zhǔn)堿標(biāo)定。

(5)定氮混合指示劑。與土壤全氮的測(cè)定配法相同。

(6)特制膠水。阿拉伯膠(稱取10g粉狀阿拉伯膠，溶于15ml蒸餾水中)10份、甘油10份，飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨)。

(7)硫酸亞鐵(粉狀)。將分析純硫酸亞鐵磨細(xì)保存于陰涼干燥處。

1—5

土壤中磷的測(cè)定(全磷、速效磷)

1—5.1

土壤全磷的測(cè)定(硫酸一高氯酸消煮法)

方法原理

在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物與高沸點(diǎn)的硫酸和強(qiáng)氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽而進(jìn)入溶液，然后用鉬銻抗比色法測(cè)定。

操作步驟

1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過(guò)100目篩(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水濕潤(rùn)，并加入濃H2SO48ml，搖動(dòng)后(最好放置過(guò)夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。

2.于瓶口上放一小漏斗，置于電爐上加熱消煮至瓶?jī)?nèi)溶液開(kāi)始轉(zhuǎn)白后，繼續(xù)消煮20分鐘，全部消煮時(shí)間約為45—60分鐘。

3.將冷卻后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，沖冼時(shí)用水應(yīng)少量多次。輕輕搖動(dòng)容量瓶，待完全冷卻后，用水定容，用干燥漏斗和無(wú)磷濾紙將溶液濾入干燥的100ml三角瓶中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

4.吸取濾液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色。

5.加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻，用水定容至刻度。

6.在室溫高于15℃的條件下放置30分鐘后，在分光光度計(jì)上以700nm的波長(zhǎng)比色，以空白試驗(yàn)溶液為參比液調(diào)零點(diǎn)，讀取吸收值，在工作曲線上查出顯色液的P—mg/L數(shù)。

7.工作曲線的繪制。分別吸取5mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml，加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與待測(cè)溶液同時(shí)比色，讀取吸收值。在方格坐標(biāo)紙上以吸收值為縱坐標(biāo)，Pmg/L數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制成工作曲線。

結(jié)果計(jì)算

全P

%=顯色液mg/L×顯色液體積×分取倍數(shù)／(W×106)×100

式中：

顯色液Pmg/L—從工作曲線上查得的Pmg/L；

顯色液體積—本操作中為50ml；

分取倍數(shù)—消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積；

106—將ug換算成g

W—土樣重(g)。

兩次平行測(cè)定結(jié)果允許誤差為0.005%。

儀器、試劑

1.主要儀器：

分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計(jì)。

2.試劑：

(1)0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學(xué)純碳酸氫鈉42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過(guò)1個(gè)月，應(yīng)檢查pH值是否改變。

(2)無(wú)磷活性炭。活性碳常常含有磷，應(yīng)做空白試驗(yàn)，檢查有無(wú)磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過(guò)夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過(guò)夜，在平瓷漏斗上抽氣過(guò)濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無(wú)磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。

(3)磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取45℃烘干4—8小時(shí)的分析純磷酸二氫鉀0.2197g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準(zhǔn)溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(此溶液不能長(zhǎng)期保存)。比色時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配制。

(4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60℃的200ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯于試劑瓶中。

(5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。

(6)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗壞血酸，此試劑有效期24小時(shí)，宜用前配制。

1—5.2

土壤中速效磷的測(cè)定(碳酸氫鈉法)

了解土壤中速效磷供應(yīng)狀況，對(duì)于施肥有著直接的指導(dǎo)意義。土壤速效磷的測(cè)定方法很多，由于提取劑的不同所得的結(jié)果也不一致。提取劑的選擇主要根據(jù)各種土壤性質(zhì)而定，一般情況下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉來(lái)提取，酸性土壤采用酸性氟化銨或氫氧化鈉—草酸鈉法來(lái)提取。

方法原理

石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來(lái)提取速效磷，可用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應(yīng)，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時(shí)由于碳酸鹽的堿溶液也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO-3、CO2-3等陰離子有利于吸附態(tài)磷的交換，因此，碳酸氫鈉不僅適用于石灰性土壤，也適用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。

待測(cè)液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進(jìn)行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍(lán)進(jìn)行比色。

操作步驟：

1.稱取通過(guò)18號(hào)篩(孔徑為1mm)的風(fēng)干土樣5g(精確到0.01g)于200ml三角瓶中，準(zhǔn)確加入0.5mol/L碳酸氫鈉溶液100ml,再加一小角勺無(wú)磷活性碳，塞緊瓶塞，在振蕩機(jī)上振蕩30分鐘(振蕩機(jī)速率為每分鐘150—180次)，立即用無(wú)磷濾紙干過(guò)濾，濾液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml濾液棄去。

2.吸取濾液10ml(含磷量高時(shí)吸取2.5—5ml；同時(shí)應(yīng)補(bǔ)加0.5mol/L碳酸氫鈉溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml充分搖勻，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分搖勻。

3.30分鐘后，在分光光度計(jì)上比色(波長(zhǎng)660nm)，比色時(shí)須同時(shí)做空白測(cè)定。

4.磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取5mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐個(gè)加入0.5mol/L碳酸氫鈉10ml和硫酸一鉬銻抗混合顯色劑5ml，然后同待測(cè)液一樣進(jìn)行比色。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

結(jié)果計(jì)算

土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容體積/W×分取倍數(shù)

式中：

比色液mg/L—從工作曲線上查得的比色液磷的mg/L數(shù)；

W—稱取土樣重量(g)。

分取倍數(shù)—100/10

土壤速效磷(P)mg/kg

等級(jí)

＜5

低

5—10

中

＞10

高

注意事項(xiàng)

1.活性碳一定要洗至無(wú)磷無(wú)氯反應(yīng)。

2.鉬銻抗混合劑的加入量要十分準(zhǔn)確，特別是鉬酸量的大小，直接影響著顯色的深淺和穩(wěn)定性。標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)液的比色酸度應(yīng)保持基本一致，它的加入量應(yīng)隨比色時(shí)定容體積的大小按比例增減。

3.溫度的大小影響著測(cè)定結(jié)果。提取時(shí)要求溫度在25℃左右。室溫太低時(shí)，可將容量瓶放入40—50℃的烘箱或熱水中保溫20分鐘，稍冷后方可比色

儀器藥品

1.主要儀器：往復(fù)振蕩機(jī)、電子天平(1/100)、分光光度計(jì)、三角瓶(250ml和100ml)、燒杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、濾紙、坐標(biāo)紙、擦鏡紙、小滴管。

2.試劑配制：見(jiàn)1—5.1。

1—6

土壤鉀素的測(cè)定

鉀是作物生長(zhǎng)發(fā)育過(guò)程中所必需的營(yíng)養(yǎng)元素之一。土壤中的鉀素主要呈無(wú)機(jī)形態(tài)存在，根據(jù)鉀的存在形態(tài)和作物吸收能力，可把土壤中的鉀素分為四部分：土壤礦物態(tài)鉀，此為難溶性鉀；非交換態(tài)鉀，為緩效性鉀；交換性鉀；水溶性鉀。后兩種為速效性鉀，可以被當(dāng)季作物吸收利用，是反映鉀肥肥效高低的標(biāo)志之一。因此，了解鉀素在土壤中的含量，對(duì)指導(dǎo)合理施用鉀肥具有重要的意義。

1—6.1

土壤速效鉀的測(cè)定(醋酸銨—火焰光度計(jì)法)

方法原理：以中性1mol/LNH4OAc溶液為浸提劑，NH+4與土壤膠體表面的K+進(jìn)行交換，連同水溶性的K+一起進(jìn)入溶液，浸出液中的鉀可用火焰光度計(jì)法直接測(cè)定。

主要儀器：1/1000天平、振蕩機(jī)、火焰光度計(jì)、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、濾紙、坐標(biāo)紙、角匙、吸耳球、移液管(50ml)

試劑：

(1)中性1.0mol/LNH4OAc溶液，稱77.08gNH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH調(diào)節(jié)至pH7.0,用水定容至1升。

(2)K標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取0.1907克KCl溶于1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升，即為含100mg/LK的NH4OAc溶液。用時(shí)分別吸取此100mg/LK標(biāo)準(zhǔn)液0，2，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/LNH4OAc定容，即得0，2，5，10，20，40mg/LK標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

操作步驟：稱取風(fēng)干土樣(1mm孔徑)5.××g于150ml三角瓶中，加1mol/LNH4OAc溶液50.0ml(土液比為1：10)，用橡皮塞塞緊，在20—25℃下振蕩30分鐘用干濾紙過(guò)濾，濾液與鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一起在火焰光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定，在方格紙上繪制成曲線，根據(jù)待測(cè)液的讀數(shù)值查出相對(duì)應(yīng)的mg/L數(shù)，并計(jì)算出土壤中速效鉀的含量。

結(jié)果計(jì)算

土壤速效鉀(K)mg/kg=待測(cè)液mg/L×加入浸提劑毫升數(shù)/風(fēng)干土重。

1—6.2

土壤全鉀的測(cè)定。(NaOH熔融—火焰光度計(jì)法)

方法原理

樣品經(jīng)堿熔后，使難溶的硅酸鹽分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不經(jīng)脫硅和去鐵、鋁等手續(xù)，稀釋后即可直接用火焰光度計(jì)法測(cè)定。

主要儀器

銀坩堝(或鎳坩堝，30ml)；高溫電爐；火焰光度計(jì)。

試劑

(1)

NaOH(二級(jí)粒狀)；

(2)

(2)無(wú)水酒精(二級(jí))；

(3)

(3)1：1HCl(三級(jí))；

(4)

(4)0.2mol/LH2SO4；

(5)

(5)4.5mol/LH2SO4

取濃H2SO4(二級(jí))1體積緩緩注入3體積水中混合。

(6)K標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取0.1907gKCl(二級(jí)，在110℃烘2小時(shí))溶于水中，定容至1升，即為100mg/LK溶液，存于塑料瓶中。

鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：

吸取100mg/LK標(biāo)準(zhǔn)溶液0，2，5，10，20，40，60ml,分別放于100ml容量瓶中，加入與待測(cè)液中等量的其他離子成份，使標(biāo)準(zhǔn)液中的離子成分和待測(cè)液相近(例如土樣經(jīng)NaOH熔融后定容50ml,吸取5ml稀釋50ml測(cè)讀時(shí)，則在配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液時(shí)應(yīng)各加0.4gNaOH和4.5mol/LH2SO41ml)，用水定容至100ml。此系列溶液分別為0，2，5，10，20，40，60mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。

操作步驟

稱取烘干土樣(100目)0.25xxg于銀坩堝底部，加幾滴無(wú)水酒精濕潤(rùn)之，然后加0.2g固體NaOH，平鋪于土樣的表面，暫放于大干燥器中，以防吸濕。

將坩堝放在高溫電爐內(nèi)，由低溫升至720℃保持此溫度15分鐘。(坩堝必須在低溫時(shí)放入電爐)，當(dāng)爐溫升至400℃時(shí)關(guān)閉電源15分鐘后繼續(xù)升溫。這樣可以避免坩堝

內(nèi)NaOH和樣品溢出。取出稍冷，加入10ml水，加熱至80℃左右，待熔塊溶解后，再煮沸5分鐘，轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，然后用少量0.2mol/LH2SO4溶液清洗數(shù)次，一起倒入容量瓶?jī)?nèi)，使總體積至約40ml,再加1：1HCl5滴和4.5mol/LH2SO45ml用水定容，過(guò)濾。吸取濾液5.00或10.00ml于50ml容量瓶中(鉀的濃度最好控制在10—30mg/L，用水定容，直接在火焰光度計(jì)上測(cè)定，記錄讀數(shù)，同時(shí)測(cè)得鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的讀數(shù)值，繪制工作曲線，然后從工作曲線上查得待測(cè)液的鉀濃度mg/L。

結(jié)果計(jì)算

全K，%=mg/L×測(cè)讀液定容體積×分取倍數(shù)/（W×106）×100

式中，mg/L—從工作曲線查得溶液中K的mg/L數(shù)；

測(cè)讀液定容體積—50ml；

分取倍數(shù)—待測(cè)液體積/吸取待測(cè)液體積=50/5；

W—烘干樣品重(g)；

樣品含鉀量低于1%時(shí)，兩次平行測(cè)定結(jié)果允許誤差為0.05%。

1—7

土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定

土壤的陽(yáng)離子交換性能是由土壤膠體表面性質(zhì)所決定，由有機(jī)質(zhì)的交換基與無(wú)機(jī)質(zhì)的交換基所構(gòu)成，前者主要是腐殖質(zhì)酸，后者主要是粘土礦物。它們?cè)谕寥乐谢ハ嘟Y(jié)合著，形成了復(fù)雜的有機(jī)無(wú)機(jī)膠質(zhì)復(fù)合體，所能吸收的陽(yáng)離子總量包括交換性鹽基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，兩者的總和即為陽(yáng)離子交換量。其交換過(guò)程是土壤固相陽(yáng)離子與溶液中陽(yáng)離子起等量交換作用。

陽(yáng)離子交換量的大小，可以作為評(píng)價(jià)土壤保水保肥能力的指標(biāo)，是改良土壤和合理施肥的重要依據(jù)之一。

測(cè)量土壤陽(yáng)離子交換量的方法有若干種，這里只介紹一種不僅適用于中性、酸性土壤，并且適用于石灰性土壤陽(yáng)離子交換量測(cè)定的EDTA—銨鹽快速法。

方法原理

采用0.005mol/LEDTA與1mol/L的醋酸銨混合液作為交換劑，在適宜的pH條件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，這種交換絡(luò)合劑可以與二價(jià)鈣離子、鎂離子和三價(jià)鐵離子、鋁離子進(jìn)行交換，并在瞬間即形成為電離度極小而穩(wěn)定性較大的絡(luò)合物，不會(huì)破壞土壤膠體，加快了二價(jià)以上金屬離子的交換速度。同時(shí)由于醋酸緩沖劑的存在，對(duì)于交換性氫和一價(jià)金屬離子也能交換完全，形成銨質(zhì)土，再用95%酒精洗去過(guò)剩的銨鹽，用蒸餾法測(cè)定交換量。對(duì)于酸性土壤的交換液，同時(shí)可以用作為交換性鹽基組成的待測(cè)液用。

主要儀器

架盤(pán)天平(500g)、定氮裝置、開(kāi)氏瓶(150ml)、電動(dòng)離心機(jī)(轉(zhuǎn)速3000—4000轉(zhuǎn)/分)；離心管(100ml)；帶橡頭玻璃棒、電子天平(1/100)。

試劑

(1)0.005mol/LEDTA與1mol/L醋酸銨混合液：稱取化學(xué)純醋酸銨77.09克及EDTA1.461克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氫氧化銨和稀醋酸調(diào)至pH至7.0或pH8.5，然后再定容到刻度，即用同樣方法分別配成兩種不同酸度的混合液，備用。其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5的混合液僅適用于石灰性土壤的提取用。

(2)95%酒精。工業(yè)用，應(yīng)無(wú)銨離子反應(yīng)。

(3)2%硼酸溶液：稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(60℃)溶解，冷卻后稀釋至1000ml，最后用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯酒紅色)。

(4)定氮混合指示劑：分別稱取0.1克甲基紅和0.5克溴甲酚綠指示劑，放于瑪瑙研缽中，并用100ml95%酒精研磨溶解。此液應(yīng)用稀鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5。

(5)納氏試劑(定性檢查用)：稱氫氧化鈉134克溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀20克溶于50ml蒸餾水中，加碘化汞使溶液至飽和狀態(tài)(大約32克左右)。然后將以上兩種溶液混合即可。

(6)0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取濃鹽酸4.17ml,用水稀釋至1000ml，用硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

(7)氧化鎂(固體)：在高溫電爐中經(jīng)500—600℃灼燒半小時(shí)，使氧化鎂中可能存在的碳酸鎂轉(zhuǎn)化為氧化鎂，提高其利用率，同時(shí)防止蒸餾時(shí)大量氣泡發(fā)生。

(8)液態(tài)或固態(tài)石蠟

操作步驟

稱取通過(guò)60目篩的風(fēng)干土樣1.××克(精確到0.01g)，有機(jī)質(zhì)含量少的土樣可稱2—5克，將其小心放入100ml離心管中。沿管壁加入少量EDTA—醋酸銨混合液，用帶橡皮頭玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁箻悠放c交換劑混合，直到整個(gè)樣品呈均勻的泥漿狀態(tài)。再加交換劑使總體積達(dá)80ml左右，再攪拌1—2分鐘，然后洗凈帶橡皮頭的玻璃棒。

將離心管在粗天平上成對(duì)平衡，對(duì)稱放入離心機(jī)中離心3—5分鐘，轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/分左右，棄去離心管中的清液。然后將載土的離心管管口向下用自來(lái)水沖洗外部，用不含銨離子的95%酒精如前攪拌樣品，洗去過(guò)剩的銨鹽，洗至無(wú)銨離子反應(yīng)為止。

最后用自來(lái)水沖洗管外壁后，在管內(nèi)放入少量自來(lái)水，用帶橡皮頭玻璃棒攪成糊狀，并洗入150ml開(kāi)氏瓶中，洗入體積控制在80—100ml左右，其中加2ml液狀石蠟(或取2克固體石蠟)、1克左右氧化鎂。然后在定氮儀進(jìn)行蒸餾，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算

陽(yáng)離子交換量(cmol/kg土)＝M×(V-V0)/樣品重

式中：V—滴定待測(cè)液所消耗鹽酸毫升數(shù)。

V0—滴定空白所消耗鹽酸毫升數(shù)。

M—鹽酸的摩爾濃度

樣品重—烘干土樣質(zhì)量。

1—8

土壤可溶性鹽分的測(cè)定

土壤水溶性鹽是鹽堿土的一個(gè)重要屬性，是限制作物生長(zhǎng)的一個(gè)障礙因素。分析土壤中可溶性鹽分的陰、陽(yáng)離子含量，和由此確定的鹽分類型和含量，可以判斷土壤的鹽漬化狀況和鹽分動(dòng)態(tài)，以作為鹽堿土分類和利用改良的依據(jù)。

1—8.1

待測(cè)液的制備

方法原理

土壤樣品和水按一定的水土比例混合，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間振蕩后，將土壤中可溶性鹽分提取到溶液中，然后將水土混合液進(jìn)行過(guò)濾，濾液可做為土壤可溶鹽分測(cè)定的待測(cè)液。

主要儀器

往復(fù)式電動(dòng)振蕩機(jī)；離心機(jī)；真空泵；1/100扭力天平；巴氏漏斗；廣口塑料瓶(1000ml)。

操作步驟

稱取通過(guò)1mm篩孔的風(fēng)干土樣100.0g放入1000ml廣口塑料瓶浸提瓶中，加入去CO2水500ml，用橡皮塞塞緊瓶口，在振蕩機(jī)上振蕩3分鐘，立即用抽濾管(或漏斗)過(guò)濾，最初約10ml濾液棄去。如濾液渾濁，則應(yīng)重新過(guò)濾，直到獲得清亮的浸出液。清液存于干凈的玻璃瓶或塑料瓶中，不能久放。電導(dǎo)、pH、CO2-3、HCO-3離子等項(xiàng)測(cè)定，應(yīng)立即進(jìn)行，其它離子的測(cè)定最好都能在當(dāng)天做完。如不用抽濾，也可用離心分離，分離出的溶液也必須清晰透明。

1—8.2

水溶性鹽分總量的測(cè)定(重量法)

方法原理

取一定量的待測(cè)液蒸干后，再在105—110℃烘干，稱至恒重，稱為“烘干殘?jiān)偭俊保ㄋ苄喳}類及水溶性有機(jī)質(zhì)等的總和。用H2O2除去烘干殘?jiān)械挠袡C(jī)質(zhì)后，即為水溶性鹽總量。

主要儀器

電熱板；水浴鍋；干燥器；瓷蒸發(fā)皿；分析天平(1/10000)。

試劑

(1)2%Na2CO3，2.0克無(wú)水Na2CO3溶于少量水中，稀釋至100ml。

(2)15%H2O2。

操作步驟：

吸出清晰的待測(cè)液50ml，放入已知重量的燒杯或瓷蒸發(fā)皿(W１)中，移放在水浴上蒸干后，放入烘箱，在105—110℃烘干4小時(shí)。取出，放在干燥器中冷卻約30分鐘，在分析天平上稱重。再重復(fù)烘2小時(shí)，冷卻，稱至恒重(W2)，前后兩次重量之差不得大于1mg。計(jì)算烘干殘?jiān)偭俊?/p>

在上述烘干殘?jiān)械渭?5%H2O2溶液，使殘?jiān)鼭駶?rùn)，再放在沸水浴上蒸干，如此反復(fù)處理，直至殘?jiān)耆儼诪橹梗侔瓷戏ê娓珊螅Q至恒重(W3),計(jì)算水溶性鹽總量。

結(jié)果計(jì)算

水溶性鹽總量%=

(W3-W1)/W×100式中，W—與吸取浸出液相當(dāng)?shù)耐寥罉悠分?g)

1—8.3

碳酸根和重碳酸根的測(cè)定

方法原理

在待測(cè)液中碳酸根(CO2-3)和重碳酸根(HCO-3)同時(shí)存在的情況下，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定時(shí)，反應(yīng)按下式進(jìn)行：

Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl(pH8.2為酚酞終點(diǎn))(1)

NaHCO3+HCl→NaCl+H2CO3(pH3.8為甲基橙終點(diǎn))(2)

當(dāng)(1)式反應(yīng)完成時(shí)，有酚酞指示劑存在，溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色，pH為8.2，只滴定了碳酸根的二分之一。當(dāng)(2)式反應(yīng)完成時(shí)，有甲基橙指示劑存在，溶液由橙黃變成桔紅，pH為3.8。

主要儀器

滴定管；滴定臺(tái)、移液管(25ml)；三角瓶(150ml)。

試劑

(1)0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制方法參照土壤全氮測(cè)定，用標(biāo)準(zhǔn)硼砂溶液標(biāo)定。(2)0.5%酚酞指示劑(95%酒精溶液)。

(3)0.1%甲基橙指示劑(水溶液)。

操作步驟

吸取待測(cè)液25ml于150ml三角瓶中，加酚酞指示劑2滴(溶液呈紅色)，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴至無(wú)色，記下消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸毫升數(shù)V1，若加入酚酞指示劑后溶液不顯色，則表示沒(méi)有CO2-3存在。于上述三角瓶中再加甲基橙指示劑1滴，繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，由橙黃滴至桔紅色即達(dá)終點(diǎn)，記下消耗的鹽酸毫升數(shù)V2。

結(jié)果計(jì)算

CO2-3mmol

1/2CO2-3/kg土=2V1×C/W×100

CO2-3%=mmol

1/2CO2-3/kg土×0.030

HCO-3mmol1/2CO2-3/kg=

(V2-V1)×C/W×100

HCO-3%=mmol1/2HCO-3/kg土×0.061

式中

V1、V2—滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸毫升數(shù)；

C—標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度；

W—吸取待測(cè)液的毫升數(shù)相當(dāng)?shù)臉悠妨浚?/p>

0.030—每1/2mmol碳酸根的克數(shù)；0.061—每1/2mmol重碳酸根的克數(shù)

100—換算成每百克土中的百分?jǐn)?shù)。

1—8.4

氯離子的測(cè)定(硝酸銀滴定法)

方法原理

根據(jù)生成氯化銀比生成鉻酸銀所需的銀離子濃度小得多，利用分級(jí)沉淀的原理，用硝酸銀滴定氯離子，以鉻酸鉀作指示劑，銀離子首先與氯離子生成氯化銀的白色沉淀。當(dāng)待測(cè)溶液中的氯離子被銀離子沉淀完全后(等當(dāng)點(diǎn))，多余的硝酸銀才能與鉻酸鉀作用生成磚紅色沉淀，即達(dá)滴定終點(diǎn)。反應(yīng)如下：

NaCl+AgNO3→NaNO3+AgCl↓

滴到等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，過(guò)量的硝酸銀與指示劑鉻酸鉀作用，產(chǎn)生磚紅色的鉻酸銀沉淀。

K2CrO4＋2AgNO3→2KNO3+Ag2CrO4↓(磚紅色沉淀)由消耗的標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀用量，即可計(jì)算出氯離子的含量。

主要儀器

滴定管；滴定臺(tái)；移液管。

試劑

(1)5%鉻酸鉀指示劑：鉻酸鉀(K2CrO4)5克溶于少量水中，加飽和的硝酸銀溶液到有紅色沉淀為止，過(guò)濾后稀釋至100ml。

(2)0.03mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃烘干的硝酸銀5.097g溶于蒸餾水中，移入量瓶，加水定容至1升，搖勻，保存于暗色瓶中。必要時(shí)用0.0400mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

(3)0.0400mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃烘干的氯化鈉2.338g，溶于水后再加水定容至1升，搖勻。

操作步驟

吸取待測(cè)液25ml，加碳酸氫鈉(0.2～0.5g左右)，即可使溶液的pH達(dá)中性或微堿性。向溶液中加5滴鉻酸鉀指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)的硝酸銀滴定至溶液出現(xiàn)淡紅色為止，記下毫升數(shù)V。

結(jié)果計(jì)算

Cl-mmol/kg=V×N/W×100

Cl-%=Cl-mmol/kg×0.0355

式中

V—滴定時(shí)所耗硝酸銀的體積；

N—硝酸銀的摩爾濃度；

W—吸取待測(cè)液的毫升數(shù)相當(dāng)?shù)臉悠分?/p>

0.0355—每1mol/L氯離子的克數(shù)。

1—8.5

硫酸根離子的測(cè)定(容量法)

方法原理

先用過(guò)量的氯化鋇將溶液中的硫酸根沉淀完全。過(guò)量的鋇在pH10時(shí)加鈣，鎂混合指示劑，用EDTA二鈉鹽溶液滴定。為了使終點(diǎn)明顯，應(yīng)添加一定量的鎂。從加入鋇鎂所耗EDTA的量(用空白方法求得)減去沉淀硫酸根剩余鋇、鎂所耗EDTA量，即可算出消耗于硫酸根的鋇量，從而求出硫酸根量。

主要儀器

滴定管；滴定臺(tái)；移液管(25ml)；三角瓶(150ml)；調(diào)溫電爐。

試劑

(1)0.01mol/LEDTA溶液：稱取EDTA二鈉鹽3.72g溶于無(wú)二氧化碳蒸餾水中，定容至1升，其濃度可用標(biāo)準(zhǔn)鈣或鎂液標(biāo)定。

(2)0.01mol/L鋇鎂混合液：2.44g氯化鋇(BaCl2·2H2O)和2.04g氯化鎂(MgCl2·6H2O)溶于水，定容至1升，搖勻。此溶液中鋇、鎂濃度各為0.01mol/L每毫升約可沉淀硫酸根1毫克。

(3)pH10緩沖劑：67.5g氯化銨溶于水中，加入570ml濃氫氧化銨(比重0.90，含NH325%)，加水稀釋至1升。

(4)鈣鎂混合指示劑：0.5g酸性鉻藍(lán)K、1克萘粉綠B與100克氯化鈉在瑪瑙研缽中研磨均勻，貯于暗色瓶中，密封保存?zhèn)溆谩?/p>

操作步驟

1吸取土壤浸出液25.00ml于150ml三角瓶中，加入1：1HCl2滴，加熱煮沸趁熱用吸管緩緩地加入過(guò)量25—100%的鋇鎂混合液(約5—10ml)，并繼續(xù)加熱5分鐘，放置2小時(shí)以上，加入氨緩沖液5ml搖勻，再加入K—B指示劑或鉻黑T指示劑1小勺(約0.1g)，搖勻后立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由酒紅色突變成純藍(lán)色，記錄EDTA溶液ml數(shù)(V3)。

2空白標(biāo)定

取25ml水，加1：1HCl2滴，鋇鎂混合液(約5—10ml)氨緩沖液5ml，K—B混合指示劑1小勺(約0.1g)，搖勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，記錄EDTA溶液的用量(V4)。

3土壤浸出液中Ca2++Mg2+合量的測(cè)定

見(jiàn)1—8.6，記錄EDAT溶液的ml數(shù)(V1)。結(jié)果計(jì)算

硫酸根(mmol1/2SO4/kg)=

2M(V4+V1-V3)/W×100

W—與吸取浸出液相當(dāng)?shù)耐翗又?g)。

M—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/l。

1—8.6

鈣和鎂離子的測(cè)定

方法原理

EDTA能與多種金屬陽(yáng)離子在不同的pH條件下形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，而且反應(yīng)與金屬陽(yáng)離子的價(jià)數(shù)無(wú)關(guān)。用EDTA滴定鈣、鎂時(shí)，應(yīng)首先調(diào)節(jié)待測(cè)液的適宜酸度，然后加鈣、鎂指示劑進(jìn)行滴定。

在pH10并有大量銨鹽存在時(shí)，將指示劑加入待測(cè)液后，首先與鈣、鎂離子形成紅色絡(luò)合物，使溶液呈紅色或紫紅色。當(dāng)用EDTA進(jìn)行滴定時(shí)，由于EDTA對(duì)鈣、鎂離子的絡(luò)合能力遠(yuǎn)比指示劑強(qiáng)，因此，在滴定過(guò)程中，原先為指示劑所絡(luò)合的鈣、鎂離子即開(kāi)始為EDTA所奪取，當(dāng)溶液由紅色變?yōu)樘m色時(shí)，即達(dá)到滴定終點(diǎn)。鈣、鎂離子全部被EDTA絡(luò)合。

在pH12，無(wú)銨鹽存在時(shí)，待測(cè)液中鎂將沉淀為氫氧化鎂。故可用EDTA單獨(dú)滴定鈣，仍用酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B作指示劑，終點(diǎn)由紅色變?yōu)樘m色。

試劑

(1)0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.720克EDTA二鈉鹽溶解于無(wú)二氧化碳的蒸餾水中，微熱溶解，冷卻后定容到1升，再用標(biāo)準(zhǔn)鈣標(biāo)定。

(2)氨緩沖液：稱取氯化銨33.75克，溶于150毫升無(wú)二氧化碳蒸餾水中，加濃氫氧化銨(比重0.90)285毫升混合，然后加水稀釋至500毫升，此溶液pH為10。

(3)K—B指示劑：先稱取50克無(wú)水硫酸鉀放在瑪瑙研缽中研細(xì)，然后分別稱取0.5克酸性鉻藍(lán)K，1克萘酚綠B，放于瑪瑙研缽中，繼續(xù)進(jìn)行研磨，混合均勻。

(4)鉻黑T指示劑：0.5克鉻黑T與100克烘干的NaCl共研至極細(xì)，貯于棕色瓶中。

(5)鈣指示劑：0.5克鈣指示劑(C21H14O7N2S)與50克NaCl研細(xì)混勻，貯于棕色瓶中。

(6)2mol/LNaOH溶液：0.8克NaOH溶于100ml無(wú)二氧化碳水中。

操作步驟

Ca2++Mg2+合量的測(cè)定：吸取待測(cè)液25.00ml于150ml三角瓶中，加pH10氨緩沖液2ml，搖勻后加K—B指示劑或鉻黑T指示劑1小勺(約0.1克)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由酒紅色突變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。記錄EDTA溶液的用量為V1。

Ca2+的測(cè)定：另吸取土壤浸出液25ml于三角瓶中，加1：1HCl1滴，充分搖動(dòng)煮沸1分鐘趕出CO2，冷卻后，加2mol/LNaOH2ml，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，接近終點(diǎn)時(shí)須逐滴加入，充分搖動(dòng)，直至溶液由酒紅色突變?yōu)榧兯{(lán)色，記錄EDTA溶液的體積為V2。

結(jié)果計(jì)算

土壤鈣，mmol1/2Ca2+/kg=2×V2/W×100

Ca2+,%=Ca2+,mmol1/2Ca2+/kg×0.0200

土壤鎂，mmol1/2Mg2+/kg=2M(V1-V2)/W×100

Mg2+,%=Mg2+,mmol1/2Mg2+/kg×0.0122

式中：V1和V2—滴定(Ca2++Mg2+)和Ca2+時(shí)所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)液ml數(shù)；

M—EDTA的摩爾濃度，折合為1/2Ca2+或1/2Mg2+摩爾濃度時(shí)須乘2；

W—與吸取浸出液相當(dāng)?shù)臉悠分?g)

0.0200和0.0122—Ca2+和Mg2+摩爾質(zhì)量，mg/mmol。

1—8.7

鈉和鉀離子的測(cè)定

方法原理

待測(cè)液在火焰高溫激發(fā)下，輻射出鉀、鈉元素的特征光譜，通過(guò)鉀、鈉濾光片，經(jīng)光電池或光電倍增管，把光能轉(zhuǎn)換為電能，放大后用微電流表指示其強(qiáng)度；從鉀鈉標(biāo)準(zhǔn)液濃度和檢流計(jì)讀數(shù)作的工作曲線，即可查出待測(cè)液的鉀、鈉濃度，然后計(jì)算樣品的鉀、鈉含量。

主要儀器：火焰光度計(jì)

試劑：Na、K混合標(biāo)準(zhǔn)液：先分別配制1000mg/LNa和K的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后配成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。1000mg/LNa標(biāo)準(zhǔn)溶液；2.542gNaCl(二級(jí)，105℃

烘干)，溶于少量水中，定容至1升。1000mg/LK標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.907gKCl(二級(jí)，105℃烘干)，溶于少量水中，定容至1升。將1000mg/LNa和K標(biāo)準(zhǔn)溶液等體積混合，即得500mg/L的Na、K混合液，貯于塑料瓶中，應(yīng)用時(shí)配制成0，5，10，20，30，50，70mg/L的Na和K混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

操作步驟：將配制好的Na、K混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在火焰光度計(jì)上分別測(cè)定Na和K的發(fā)射光強(qiáng)度，以水為空白參比液，分別繪制Na和K的工作曲線。

吸取土壤浸出液5.00～10.00ml(視Na+含量而定)于25ml容量瓶中，用水定容，用火焰光度計(jì)測(cè)定Na和K的發(fā)射光強(qiáng)度。由測(cè)得結(jié)果分別在Na和K工作曲線上查Na、K的濃度mg/L。

結(jié)果計(jì)算

土壤Na+,%=查得Na濃度mg/L×25/V×5×10-4

Na＋，mmol/kg=Na%×1000/23.0

土壤K+，%=查得K濃度mg/L×25/V×5×10-4

K+，mmol/kg＝K%×1000/39.1

式中：V—吸取土壤浸出液的體積(ml)；

25—定容體積(ml)；5—水土比例

10-4—將mg/L換算成%的因數(shù)；

23.0和39.1—Na+和K+的毫摩爾質(zhì)量mg/mmol。

1—9

土壤微量元素的測(cè)定

科學(xué)研究和生產(chǎn)實(shí)踐證明微量元素為有機(jī)體正常生命活動(dòng)所必需，在有機(jī)體的生活中起著重要作用。土壤和植物中的微量元素都很低，并且這些微量元素在植物體中的缺乏量、適量及致毒量范圍很窄，因此微量元素的分析測(cè)定工作較常量元素要求更加嚴(yán)格。

1—9.1

土壤有效硼的測(cè)定(姜黃素比色法)

方法原理

土樣經(jīng)沸水浸提5分鐘，浸出液中的硼用姜黃素比色法測(cè)定。姜黃素是由姜中提取的黃色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黃素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黃色，在酸性介質(zhì)中與B結(jié)合成玫瑰紅色的絡(luò)合物，即玫瑰花青苷。它是兩個(gè)姜黃素分子和一個(gè)B原子絡(luò)合而成，檢出B的靈敏度是所有比色測(cè)定硼的試劑中最高的(摩爾吸收系數(shù)ε550=1.80×105)最大吸收峰在550nm處。在比色測(cè)定B時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制顯色條件，以保證玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的濃度范圍內(nèi)符合Beer定律。溶于酒精后，在室溫下1—2小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。

主要儀器

石英(或其他無(wú)硼玻璃)；三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml)；回流裝置；離心機(jī)；瓷蒸發(fā)皿(Φ7.5cm)；恒溫水浴；分光光度計(jì)；電子天平(1/100)。

試劑

(1)95%酒精(二級(jí))；

(2)無(wú)水酒精(二級(jí))；

(3)姜黃素—草酸溶液：稱取0.04g姜黃素和5g草酸，溶于無(wú)水酒精(二級(jí))中，加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。貯存在陰涼的地方。姜黃素容易分解，最好當(dāng)天配制。如放在冰箱中，有效期可延長(zhǎng)至3—4天。

(4)B標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：稱取0.5716gH3BO3(一級(jí))溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。此為100mg/LB標(biāo)準(zhǔn)溶液，再稀釋10倍成為10mg/LB標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成為0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，貯存在塑料試劑瓶中。

(5)1mol/LCaCl2溶液：稱取7.4gCaCl2·2H2O(二級(jí))溶于100ml水中。

操作步驟

待測(cè)液制備：稱取風(fēng)干土壤(通過(guò)1mm尼龍篩)10.00g于250ml或300ml的石英三角瓶(或塑料瓶)中，加20.0ml無(wú)硼水。連接回流冷凝器后煮沸5分鐘整，立即停火，但繼續(xù)使冷卻水流動(dòng)。稍冷后取下石英三角瓶。放置片刻使之冷卻。倒入離心管中，加2滴1mol/LCaCl2溶液以加速澄清(但不要多加)，離心分離出清液(或過(guò)濾到塑料杯中)。

測(cè)定：吸取1.00ml清液，放入瓷蒸發(fā)皿中，加入4ml姜黃素溶液。在55±3℃的水浴上蒸發(fā)至干，并且繼續(xù)在水浴上烘干15分鐘除去殘存的水分。在蒸發(fā)與烘干過(guò)程中顯出紅色，加20.0ml95%酒精溶解，用干濾紙過(guò)濾到1cm光徑比色槽中，在550nm波長(zhǎng)處比色，用酒精調(diào)節(jié)比色計(jì)的零點(diǎn)。假若吸收值過(guò)大，說(shuō)明B濃度過(guò)高，應(yīng)加95%酒精稀釋或改用580或600nm的波長(zhǎng)比色。

工作曲線的繪制：分別吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各1ml放入瓷蒸發(fā)皿中，加4ml姜黃素溶液，按上述步驟顯色和比色。以B標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度mg/L對(duì)應(yīng)吸收值繪制工作曲線。結(jié)果計(jì)算：有效B，mg/L=C×液土比

式中

C—由工作曲線查得B的mg/L數(shù)；液土比—浸提時(shí)，浸提劑毫升數(shù)/土壤克數(shù)。

1—9.2

土壤有效鉬的測(cè)定(KCNS比色法)

方法原理

在酸性溶液中，硫氰酸鉀(KCNS)與五價(jià)鉬在有還原劑存在的條件下形成橙紅色絡(luò)合物M0(CNS)5或［M0O(CNS)5］2-，用有機(jī)溶劑(異戌醇等)萃取后比色測(cè)定。此絡(luò)合物最大吸收峰在波長(zhǎng)470nm處，摩爾吸收系數(shù)ε470=1.95×104。

由于反應(yīng)條件不同，可能形成顏色較深的其它組成的絡(luò)合物，因此，對(duì)顯色的條件必須嚴(yán)格遵守。溶液的酸度和KCNS的濃度都影響顏色強(qiáng)度和穩(wěn)定性。HCl濃度應(yīng)小于4mol/L，KCNS濃度應(yīng)保持至小0.6%。

主要儀器

往復(fù)振蕩機(jī)；高溫電爐；125ml分液漏斗；振蕩機(jī)；分光光度計(jì)；石英或硬質(zhì)玻璃器皿。

試劑：(1)草酸—草酸銨浸提劑：24.9克草酸銨(NH4)2C２O4·H2O，二級(jí))與12.6克草酸(H2C2O4·2H2O，二級(jí))溶于水，定容成1升。酸度應(yīng)為pH3.3,必要時(shí)在定容前用pH計(jì)校準(zhǔn)。所用草酸銨及草酸不應(yīng)含鉬。

(2)6.5mmol/L鹽酸：用重蒸餾過(guò)的鹽酸配制。

(3)異戊醇—CCl4混合液：異戊醇［(CH3)2CH·CH2·CH2·OH，二級(jí)］，加等量(體積計(jì))CCl4(二有)作為增重劑，使比重大于1。為了保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)先將異戊醇加以處理：將異戊醇盛在大分液漏斗中，加少許KCNS和SnCl2溶液，振蕩幾分鐘，靜置分層后棄去水相。

(4)檸檬酸(二級(jí))

(5)20%KCNS溶液：20克KCNS(二級(jí))溶于水，稀釋至100ml。

(6)10%SnCl2·2H2O溶液：10克未變質(zhì)的SnCl2·2H2O溶解在50ml的濃HCl中。加水稀釋至100ml，由于SnCl2不穩(wěn)定，應(yīng)當(dāng)天配制。

也可以用金屬錫配制：將5.3克薄錫片溶于20ml濃HCl中，加熱至完全溶解(不要使溶液蒸發(fā))迅速用無(wú)離子水稀釋至100ml。也可在前一天晚上溶解錫，不必加熱，但要使小塊的錫留在管底，不要用水稀釋；放置過(guò)夜，使錫片緩緩溶解，翌日早稀釋至所需濃度。

(7)0.05%FeCl3·6H2O溶液：0.5克FeCl3·6H2O(二級(jí))溶于1升6.5mol/LHCl中。

(8)1mg/LMO標(biāo)準(zhǔn)液：0.2522克鉬酸鈉(Na2MoO4·2H2O；二級(jí))溶于水。加入1ml濃HCl(一級(jí))，用水稀釋成1升，成為100mg/LMo的貯備標(biāo)準(zhǔn)液。吸取5ml貯備標(biāo)準(zhǔn)液準(zhǔn)確稀釋至500ml，即為1mg/LMo的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

操作步驟

1待測(cè)液制備：稱取風(fēng)干土壤(通過(guò)1mm尼龍網(wǎng)篩)25.00g盛于500ml三角瓶中加250ml草酸一草酸銨浸提劑。加瓶塞后在往復(fù)振蕩機(jī)上振蕩8小時(shí)或過(guò)夜。過(guò)濾，濾紙事先用6mol/LHCl洗凈。過(guò)濾時(shí)棄去最初的10—15ml濾液。

2測(cè)定：取200ml濾液(含鉬量不超過(guò)6ug)在燒杯中。繼續(xù)蒸發(fā)至干。加強(qiáng)熱破壞部分草酸鹽后，放于高溫電爐中450℃灼燒，破壞草酸鹽和有機(jī)物。冷卻后加10ml6.5mol/LHCl溶解殘?jiān)７庞?25ml分液漏斗中。加水至體積約為45ml。

加1克檸蒙酸和2—3ml異戊醇—CCl4混合溶液，搖2分鐘，靜置分層后棄去異戊醇…CCl4層，加入3mlKCNS溶液，混合均勻，這時(shí)紅色逐漸消失，準(zhǔn)確地加入10.0ml異戊醇混合液，搖動(dòng)2—3分鐘。靜置分層后，用干濾紙將異戊醇層過(guò)濾到比色杯中，在波長(zhǎng)470nm處比色測(cè)定。

3工作曲線的繪制：吸取1mg/LMo標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.1，0.3，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0ml分別放入125ml分液漏斗中，各加10ml0.05%FeCl3溶液。按上述步驟萃取和比色(系列比色液的濃度為0—0.6mg/LMo)，繪制工作曲線。

計(jì)算結(jié)果

有效鉬，mg/kg=C×顯色液體積×分取倍數(shù)/W

式中

C—由工作曲線查得比色液Mo的mg/L數(shù)；

顯色液體積10ml；

分取倍數(shù)—浸提時(shí)所用浸提劑體積/測(cè)定時(shí)吸取浸出液體積=250/200；

W—土壤樣品重量=25g

1—9.3

土壤中銅、鋅、錳、鐵的測(cè)定

采用原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中Cu、Zn、Mn、Fe，方法迅速、準(zhǔn)確，并且可以采用一次處理樣品，使用統(tǒng)一工作曲線，測(cè)定Cu、Zn、Mn、Fe四個(gè)元素。

方法原理

原子吸收分光光度法測(cè)定Cu、Zn、Mn、Fe的靈敏度很高，使用乙炔一空氣火焰時(shí)，在每種元素的共振線測(cè)定，無(wú)干擾現(xiàn)象。浸出液或消化液可直接上機(jī)測(cè)定。

主要儀器

恒溫振蕩機(jī)；高溫電爐；原子吸收分光光度計(jì)。

試劑

(1)硝酸、鹽酸、氫氟酸優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/p>

(2)

高氯酸、優(yōu)級(jí)純?cè)噭┫♂尀?0%。

(3)

(3)DTPA浸提劑

1.967gDTPA溶于14.92g三乙醇胺和少量水中；再將1.47gCaCl2·2H2O溶于水后，一并轉(zhuǎn)入1升容量瓶中，加水至約950ml，用6mol/LHCl調(diào)pH至7.30，最后加水至刻度。

(4)

銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液(100mg/L)：稱取0.1000g純金屬銅溶解于20ml1:1HNO3；移入1升容量瓶中，加水定容至刻度。

(5)鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液(500mg/L)：稱取0.5000g純金屬鋅，用20ml1:1HCl溶解，移入1L容量瓶中，加水定容至刻度。

(6)錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000mg/L)：稱取1.000g純金屬錳，用20ml1:1HNO3溶解，移入1L容量瓶中，加水定容至刻度。

(7)鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000mg/L)：稱取1.000g純金屬鐵，溶解于20ml1:1HCl中，加熱助溶，移入1L容量瓶中加水定容至刻度。

操作步驟

(1)土壤全量Cu、Zn、Mn、Fe的測(cè)定：稱取通過(guò)0.25mm篩孔的土樣1.xxxg，放入鉑坩堝，加濃HNO317ml,60%HClO45ml，在電爐上小火加熱，至溶液約剩5ml后取下冷卻。加HF5ml，繼續(xù)消煮，蒸發(fā)至干，再加HF3ml消煮至冒微量白煙為止。若消化不完全，可再加HF消煮。用1：2HCl溶解，然后用熱水洗入100ml容量瓶中，定容后過(guò)濾；用原子吸收分光光度計(jì)分別測(cè)定Cu、Zn、Mn、Fe，記錄測(cè)定數(shù)據(jù)。

(2)土壤有效Cu、Zn、Mn、Fe測(cè)定：稱取通過(guò)0.5mm篩孔的土樣5.xxxg于125ml三角瓶中，加入0.05mol/LDTPA溶液25ml，振蕩1h后過(guò)濾于三角瓶中，用原子吸收分光光度計(jì)分別測(cè)定Cu、Zn、Mn、Fe，記錄測(cè)定數(shù)據(jù)。

同時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋為所要求的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別測(cè)定并繪制統(tǒng)一曲線圖。

結(jié)果計(jì)算

Cu、Zn、Mn或Femg/kg=查得樣品在曲線上濃度mg/L/樣品重(g)×取用倍數(shù)。

1—10

土壤酸堿度的測(cè)定

pH是土壤重要的基本性質(zhì)，也是影響肥力的因素之一。它直接影響土壤養(yǎng)分的存在狀態(tài)、轉(zhuǎn)化和有效性。pH值對(duì)土壤中氮素的硝化作用和有機(jī)質(zhì)的礦化等都有很大的影響，因此對(duì)植物的生長(zhǎng)發(fā)育有直接影響。在鹽堿土中測(cè)定pH值，可以大致了解是否含有堿金屬的碳酸鹽和發(fā)生堿化，作為改良和利用土壤的參考依據(jù)，同時(shí)在一系列的理化分析中，土壤pH與很多項(xiàng)目的分析方法和分析結(jié)果有密切的聯(lián)系，也是審查其他項(xiàng)目結(jié)果的一個(gè)依據(jù)。

1—10.1

混合指示劑比色法

方法原理：利用指示劑在不同pH的溶液中顯示不同顏色的特性。因而可根據(jù)指示劑顯示的顏色確定溶液的pH值。

主要儀器：白瓷板(或石蠟浸紙和聚乙烯薄膜)；瑪瑙研缽。

試劑：pH4—11混合指示劑：稱0.2g甲基紅，0.4g溴百里酚藍(lán)，0.8g酚酞在瑪瑙研缽中混合研勻，溶于400ml95%酒精中，加蒸餾水580ml，用0.1mol/LNaOH調(diào)至pH=7(草綠色)，定容至1升。此指示劑的PH變化范圍如下：

pH：

顏色：紅

橙

黃(稍帶綠)

草綠

綠

暗藍(lán)

紫藍(lán)

紫

操作步驟：用角匙取少量土壤樣品，放于白瓷板凹槽中，加蒸餾水1滴，再加pH混合指示劑3～5滴，以能潤(rùn)濕樣品而稍有余為宜且玻璃棒充分?jǐn)嚢琛Ｉ猿吻澹瑑A斜瓷板，觀察溶液色度，與相應(yīng)的土壤堿度(pH)比色卡進(jìn)行比較，確定pH。

也可用寬約2～3厘米、長(zhǎng)約6～8厘米的白色石蠟浸紙代替白瓷板。

1—10.2

電位測(cè)定法

方法原理：用水浸提液或土壤懸液測(cè)定pH值時(shí)，應(yīng)用指示電極PHS—3C復(fù)合電極測(cè)定該試液或懸液的電位差。由于電極的電位是固定的，因而該電位差的大小取決于試液中的氟離子活度，在酸度計(jì)上可直接讀出pH值。

主要儀器：pH酸度計(jì)、pH玻璃電極、甘汞電極(或復(fù)合電極)。

試劑配制：

(1)pH4.01標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。稱取經(jīng)105℃烘干的苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)10.21g，用蒸餾水溶解后稀釋至1000ml。

(2)pH6.87標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。稱取在45℃烘干的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.39g和無(wú)水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.53g，溶解在蒸餾水中，定容至1000ml。

(3)pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。稱3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于蒸餾水中，定容至1000ml。此溶液的pH值容易變化，應(yīng)注意保存。

操作步驟：稱取通過(guò)1mm孔徑篩子的風(fēng)干土25g，放入50ml燒杯中，加入蒸餾水25ml用玻璃棒攪拌1分鐘，使土體充分散開(kāi)，放置半小時(shí)，此時(shí)應(yīng)避免空氣中有氨或揮發(fā)性酸的影響，然后用酸度計(jì)測(cè)定。具體操作方法如下：

1.接通電源，開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱15分鐘。

2.將開(kāi)關(guān)達(dá)到pH檔。

3.將斜率順時(shí)針達(dá)到底。

4.用溫度計(jì)測(cè)出緩沖液或(待測(cè)液)的溫度，將溫度旋鈕調(diào)至此溫度。

5.將電極放入pH為6.86的緩沖溶液中，調(diào)定位旋鈕，使儀器顯示6.86。

6.將電極沖洗干凈后，再放入pH為9.18(或4.00)的緩沖溶液中，調(diào)斜率使儀器顯示9.18(或4.00)。

7.如此重復(fù)5、6步直到儀器顯示相應(yīng)的pH值較穩(wěn)定為止。

8.將洗干凈的電極放入待測(cè)液中，儀器即顯示待測(cè)液的pH值，待顯示數(shù)字較穩(wěn)定時(shí)讀數(shù)即可。此值為待測(cè)液的pH值。

1—11

土壤容重和孔度的測(cè)定(環(huán)刀法)

1—11.1

土壤容重的測(cè)定(環(huán)刀法)

土壤容重不僅用于鑒定土壤顆粒間排列的緊實(shí)度，而且也是計(jì)算土壤孔度和空氣含量的必要數(shù)據(jù)。

測(cè)定土壤容重的方法很多，如環(huán)刀法、蠟封法、水銀排出法等。常用的是環(huán)刀法，本法操作簡(jiǎn)便，結(jié)果比較準(zhǔn)確，能反映田間實(shí)際情況。

方法原理

本法系利用一定體積的環(huán)刀切割未攪的自然狀態(tài)的土樣，使土樣充滿其中，稱量后計(jì)算單位體積的烘干土重。

操作步驟

1.先在田間選擇挖掘土壤剖面的位置，然后挖掘土壤剖面，按剖面層次，分層采樣，每層重復(fù)3次。如只測(cè)定耕作層土壤容重，則不必挖土壤剖面。

2.將環(huán)刀托放在已知重量的環(huán)刀上，將環(huán)刀刃口向下垂直壓入土中，直至環(huán)刀筒中充滿樣品為止。環(huán)刀壓入時(shí)要平穩(wěn)，用力一致。

3.用削土刀托放在已知重量的環(huán)刀上，將環(huán)刀刃口向下垂直壓入土中，直至環(huán)刀筒中充滿樣品為止。環(huán)刀壓入時(shí)要平穩(wěn)，用力一致。

4.用削土刀切開(kāi)環(huán)刀周圍的土壤，取出已裝滿土的環(huán)刀，細(xì)心削去環(huán)刀兩端多余的土，并擦凈環(huán)刀外面的土。環(huán)刀兩端立即加蓋，以免水分蒸發(fā)。隨即稱重(精確到0.01g)并記錄。

5.同時(shí)在同層采樣處，用鋁盒采樣，測(cè)定土壤自然含水量。或者直接從環(huán)刀筒中取出樣品，測(cè)定土壤含水量。

結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算土壤容重。

d=g·100/[V·(100+W)]

式中：d—土壤容重(g/cm3)

g—環(huán)刀內(nèi)濕土重(g)

V—環(huán)刀容積(cm3)

W—樣品含水量(%)

此法允許平行絕對(duì)誤差＜0.03g/cm3，取算術(shù)平均值。

儀器設(shè)備

環(huán)刀(容積為100cm3)、環(huán)刀托、削土刀、小鐵鏟、鋁盒、干燥器、烘箱、天平(感量0.1g和0.01g)等。

1—11.2

土壤孔度的測(cè)定

土壤孔度與土壤結(jié)構(gòu)、土壤質(zhì)地及土壤有機(jī)質(zhì)含量有關(guān)。它們對(duì)土壤的水、肥、氣、熱狀況和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)有顯著影響。

總孔度的計(jì)算

土壤總孔度一般不直接測(cè)定，常由測(cè)定土壤比重和容重之后，通過(guò)計(jì)算間接求得。也可以在沒(méi)有比重或不用比重值的情況下，直接用容重(d)通過(guò)經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算出土壤總孔度(Pt%)。

Pt%=93.947-32.995d

在工作中為了方便起見(jiàn)，可按上式計(jì)算出常用容重范圍的土壤孔度，查對(duì)下表即可。

土壤總孔度查對(duì)表

0.00

0.01

0.02

0.03

0.01

0.05

0.06

0.07

0.08

0.09

0.7

70.85

70.52

70.19

69.86

69.53

69.20

68.87

68.54

68.21

67.88

0.8

67.55

67.22

66.89

66.56

66.23

65.90

65.57

65.24

64.91

64.58

0.9

64.25

63.92

63.59

63.26

62.93

62.60

62.27

61.94

61.61

61.28

1.0

60.95

60.62

60.29

59.96

59.63

59.30

58.97

58.64

58.31

57.88

1.1

57.65

57.32

56.99

56.66

56.33

56.00

55.67

55.34

55.01

54.68

1.2

54.35

54.02

53.69

53.36

53.03

52.70

52.37

52.04

51.71

51.38

1.3

51.05

50.72

50.39

50.06

49.73

49.40

49.07

48.74

48.41

48.08

1.4

47.75

47.42

47.09

46.76

46.43

46.10

45.77

45.44

45.11

44.79

1.5

44.46

44.13

43.80

43.47

43.14

42.81

42.48

42.12

41.82

41.49

1.6

41.16

40.83

40.50

40.17

39.84

39.51

39.18

38.85

38.52

38.19

1.7

37.86

37.53

37.20

36.87

36.54

36.21

35.88

35.55

35.22

34.89

注：表中第一縱行(d值)為容重，第一橫行(d值)為容重的第二位小數(shù)。

使用上表時(shí)，依一般對(duì)數(shù)表的方法即能查出某一容重的總孔度值，而不需要按經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算。

查表舉例：d=0.87時(shí)，Pt=65.24%

d=1.10時(shí)，Pt=57.65%

d=1.72時(shí)，Pt=37.20%

毛管孔度的測(cè)定(環(huán)刀法)

1.操作步驟

(1)用環(huán)刀在野外采取原狀土(方法同容重)。

(2)將環(huán)刀有孔并墊有濾紙的一端放入盛薄層水的搪瓷托盤(pán)內(nèi)，瓷盤(pán)內(nèi)水深保持在2—3mm內(nèi)，浸水時(shí)間：砂土4—6小時(shí)，粘土8—12小時(shí)或更長(zhǎng)時(shí)間。

(3)環(huán)刀中土樣吸水膨脹后，用刮土刀削去脹到環(huán)刀外面的土樣，并立即稱重，準(zhǔn)確至0.1g。

(4)稱重后，從環(huán)刀中取出4—5g，放入鋁盒中，測(cè)定土樣吸水后的含水率，以換算環(huán)刀中烘干土重。

2.結(jié)果計(jì)算。毛管孔度可用下式計(jì)算：

PC%=W/V×100

式中：Pc%—土壤毛管孔度(容積%)

W—環(huán)刀筒內(nèi)土壤所保持的水量，相當(dāng)于水的容積(cm3)；

V—環(huán)刀筒內(nèi)容積(cm3)。

本測(cè)定進(jìn)行3—4次平行測(cè)定，重復(fù)誤差不得大于1%，取算術(shù)平均值。

3.儀器設(shè)備：瓷盤(pán)、濾紙、鋁盒、環(huán)刀(100cm3)、烘箱、干燥器、刮土刀等。

通氣孔度的計(jì)算　　土壤通氣孔度可用下式計(jì)算：

Pc%=Pt%-Po%

式中：Pc%—土壤通氣孔度(%)；

Pt%—土壤總孔度(%)；

Po%—土壤毛管孔度(%)．

第三篇：蛇年元宵節(jié)活動(dòng)方案

元宵節(jié)也是中國(guó)人重要的傳統(tǒng)節(jié)日，xiexiebang.com范文大全特意為大家整理了關(guān)于元宵節(jié)活動(dòng)方案范文的相關(guān)材料，希望對(duì)您的工作和生活有幫助。

主要涉及領(lǐng)域：藝術(shù)

活動(dòng)目標(biāo)：

1.學(xué)唱歌曲，理解歌曲的主要內(nèi)容，感受歌曲所表現(xiàn)的熱鬧、喜慶氣氛。

2.嘗試用多種身體動(dòng)作來(lái)表現(xiàn)鬧花燈的情景和自己的愉快情感。

活動(dòng)準(zhǔn)備：

一組花燈、鬧花燈的錄像資料、幫助幼兒記憶歌詞的圖譜標(biāo)記。

活動(dòng)過(guò)程：

1.在歌曲《鬧花燈》的伴奏下，欣賞鬧花燈的錄像，感受鬧花燈的喜慶氣氛。

★指導(dǎo)語(yǔ)：在錄像里，你看到了什么?人們是怎樣鬧花燈的?看了這段錄像，你的心情怎么樣?

2.學(xué)習(xí)歌曲《鬧花燈》。

(1)欣賞教師演唱歌曲《鬧花燈》，理解歌曲內(nèi)容。

(2)再次欣賞歌曲，用圖譜標(biāo)記幫助幼兒記憶歌詞。

(3)多種形式學(xué)唱歌曲。(唱準(zhǔn)歌曲中的切分音符部分，唱出鬧花燈時(shí)的快樂(lè)情感。)

3.嘗試聽(tīng)音樂(lè)自編動(dòng)作表演，體驗(yàn)鬧花燈的快樂(lè)。

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第四篇：2013蛇年年會(huì)策劃方案

每到年底舉辦年會(huì)必不可少，

總負(fù)責(zé)人：###

主持人：主持人負(fù)責(zé)督導(dǎo)每組準(zhǔn)備節(jié)目，負(fù)責(zé)統(tǒng)籌各項(xiàng)活動(dòng)、表演及聯(lián)歡晚宴的各個(gè)環(huán)節(jié)。

一、體育爭(zhēng)霸賽

時(shí)間： 2013年1月26日—2013年2月6日(暫定)

地點(diǎn)：### www.tmdps.cn中華勵(lì)志網(wǎng)

項(xiàng)目：象棋比賽、羽毛球比賽、乒乓球比賽、拔河

活動(dòng)規(guī)則：由##綜合辦公室組織，公司全體員工自由報(bào)名參加，比賽采用晉級(jí)淘汰方式，決賽產(chǎn)生的冠軍、亞軍、季軍可分別獲得價(jià)值300、200、100元的禮品。

獎(jiǎng)項(xiàng)設(shè)置：各項(xiàng)比賽(除拔河外)，設(shè) 冠軍1名，亞軍1名，季軍1名。(拔河最終獲勝組單發(fā)禮品)

頒獎(jiǎng)時(shí)間：決賽在6日進(jìn)行，冠軍、亞軍、季軍頒獎(jiǎng)設(shè)在7日晚宴。

預(yù)算： 2000元

二、文藝大比拼

時(shí)間：2013年2月6日(周五)下午(暫定)

地點(diǎn)：多功能廳

項(xiàng)目：文藝表演

分組

活動(dòng)規(guī)則：公司共分以上六組，每組于2013年1月5日前將節(jié)目準(zhǔn)備完畢 并 報(bào)給主持人，通過(guò)抽簽，按抽簽的順序表演。每個(gè)節(jié)目表演完，由評(píng)委打分，依照分?jǐn)?shù)高低，選出6個(gè)最佳節(jié)目，并頒獎(jiǎng)。

<節(jié)目要求>：節(jié)目?jī)?nèi)容→ 要體現(xiàn)企業(yè)文化，積極向上。

節(jié)目形式→ 每組必須在規(guī)定時(shí)間內(nèi)準(zhǔn)備2個(gè)必選節(jié)目(每個(gè)節(jié)目人數(shù)不得少于3人)，加1個(gè)可選節(jié)目(可以是獨(dú)唱、跳舞等，人數(shù)不限)。

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獎(jiǎng)項(xiàng)設(shè)置：第一名1個(gè)(獎(jiǎng)金1000元)，第二名2個(gè)(獎(jiǎng)金各500元)，第三名3個(gè)(獎(jiǎng)金各300元)。

頒獎(jiǎng)時(shí)間：頒獎(jiǎng)設(shè)在7日晚宴。www.tmdps.cn中華勵(lì)志網(wǎng)

預(yù)算：2900元

三、蛇年年終大聯(lián)歡

時(shí)間：2013年1月7日(周六)下午(暫定)

地點(diǎn)：多功能廳

項(xiàng)目：頒獎(jiǎng)、年會(huì)晚宴

主持人：(2013年12月17日前全公司征集2名金牌主持人)

活動(dòng)流程：(由主持人靈活掌控)

活動(dòng)流程：（由主持人靈活掌控）

序號(hào)

時(shí)間

主持人

內(nèi)容

（待定）

現(xiàn)場(chǎng)送禮

聯(lián)歡會(huì)開(kāi)始前，贈(zèng)送現(xiàn)場(chǎng)每人一條紅圍巾

17:00

晚宴開(kāi)始

主持人主持開(kāi)場(chǎng)，播放企業(yè)視頻

節(jié)目表演

挑選5個(gè)精品文藝節(jié)目表演

頒獎(jiǎng)典禮

為體育比賽和文藝比拼的獲獎(jiǎng)選手頒獎(jiǎng)

抽獎(jiǎng)

在晚宴過(guò)程中，設(shè)置1個(gè)抽獎(jiǎng)環(huán)節(jié)，抽到即送禮品。

預(yù)算：

*2013.12.12(周一)通知公司全體員工，征集2名金牌主持人(男女各1個(gè))。

*被選中的主持人，將作為金牌主持人，優(yōu)先主持公司舉辦的各種活動(dòng)。

*公司為主持人提供 服裝 及 化妝。

*征集主持人的信息將以宣傳海報(bào)、易拉寶的形式登出。鼓勵(lì)所有員工積極參與。

前期準(zhǔn)備：

1、主持人的服裝及化妝用具

2、節(jié)目準(zhǔn)備：各組從2013年12月12日開(kāi)始準(zhǔn)備節(jié)目，2013年1月5日前準(zhǔn)備好并報(bào)給主持人。

3、禮品準(zhǔn)備：

1)體育比賽中的 冠、亞、季軍禮品購(gòu)買

2)文藝比賽的獎(jiǎng)金

3)紅圍脖購(gòu)買，數(shù)量以參加年會(huì)人數(shù)為準(zhǔn)。

4)額外的小禮品，抽獎(jiǎng)環(huán)節(jié)送。

4、企業(yè)視頻剪輯

5、征集主持人用的“#展架、海報(bào)”。

第五篇：蛇年元宵節(jié)游園活動(dòng)方案

元宵節(jié)也是中國(guó)人重要的傳統(tǒng)節(jié)日，xiexiebang.com范文大全特意為大家整理了關(guān)于元宵節(jié)活動(dòng)方案范文的相關(guān)材料，希望對(duì)您的工作和生活有幫助。

2013年元宵節(jié)即將來(lái)臨，為讓全區(qū)廣大職工度過(guò)一個(gè)歡樂(lè)、祥和的節(jié)日，按照市總工會(huì)的安排報(bào)西區(qū)重大節(jié)日活動(dòng)辦同意，現(xiàn)將西區(qū)總工會(huì)2013年元宵節(jié)游園活動(dòng)安排如下：

一、活動(dòng)主題：“熱烈、祥和、參與”。

二、活動(dòng)目標(biāo)：通過(guò)豐富多彩的游園活動(dòng)，活躍職工群眾元宵佳節(jié)的文化生活，全面展現(xiàn)西區(qū)廣大職工健康向上的精神風(fēng)貌，充分體現(xiàn)和諧西區(qū)的新氣象。

三、主辦單位：區(qū)重大節(jié)日辦。

四、協(xié)辦單位：西區(qū)總工會(huì)。

五、活動(dòng)時(shí)間：2013年1月10日9：30 ~11：30。地點(diǎn)：清香坪步行街。

六、協(xié)助單位及工作職責(zé)：

1、區(qū)總工會(huì)負(fù)責(zé)游園活動(dòng)的人員組織及器材的準(zhǔn)備;

2、西區(qū)公安分局負(fù)責(zé)安排交警維持清香坪步行街段交通秩序，并派10名公安維護(hù)現(xiàn)場(chǎng)治安秩序;

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3、清香坪街辦負(fù)責(zé)提供場(chǎng)地、電源。并安排10名治保隊(duì)員協(xié)助公安現(xiàn)場(chǎng)維持秩序。

七、游園活動(dòng)形式和內(nèi)容：

游園活動(dòng)共設(shè)四個(gè)項(xiàng)目，參加者和選擇其中所有項(xiàng)目，完成后用獎(jiǎng)券到領(lǐng)獎(jiǎng)處領(lǐng)獎(jiǎng)。活動(dòng)內(nèi)容如下：

1、夾玻璃珠：參加者用筷子將放在臉盆中的玻璃珠夾出放到旁邊的碗里，30秒內(nèi)夾出8個(gè)得一張獎(jiǎng)券。負(fù)責(zé)人：張?zhí)煊?獎(jiǎng)券800張)。

2、筷子入瓶：參加者從一定高度(筷子距瓶口約50cm)單手持筷子對(duì)準(zhǔn)啤酒瓶口松手，筷子豎直落下，進(jìn)入啤酒瓶口既得獎(jiǎng)券，沒(méi)進(jìn)不得獎(jiǎng)券，每人5根筷子。入瓶一次得一張獎(jiǎng)券，依此類推。負(fù)責(zé)人：薛峰(獎(jiǎng)券800張)。

3、青蛙跳水：用臉盆作為水池，用乒乓球做青蛙，參加者在離水池5米左右的地方將青蛙仍在地上彈一下入池每人仍5次。跳進(jìn)1各青蛙得獎(jiǎng)券1張，依此類推。負(fù)責(zé)人汪筠(獎(jiǎng)券800張)。

4、巧套圈圈：參加者站在指定位置，將圈套向4米外的啤酒瓶，每人投5個(gè)圈。每套中啤酒瓶1次獲得獎(jiǎng)券1張，依此類推，參加者不得踩線。負(fù)責(zé)人：王奕儒(獎(jiǎng)券800張)。

領(lǐng)獎(jiǎng)規(guī)則：

1每個(gè)項(xiàng)目或全部項(xiàng)目完成后，參加者憑獎(jiǎng)券到領(lǐng)獎(jiǎng)處統(tǒng)一領(lǐng)獎(jiǎng)。

2、按票數(shù)領(lǐng)獎(jiǎng)：1張獎(jiǎng)券兌換牙刷一把，2張獎(jiǎng)券兌換肥皂一塊，3張獎(jiǎng)券兌換牙膏一支，4張獎(jiǎng)券兌換毛巾一條，5張獎(jiǎng)券兌換洗衣粉一袋，10張獎(jiǎng)券兌換洗發(fā)水一瓶。

領(lǐng)獎(jiǎng)處負(fù)責(zé)人：錢(qián)燕、王毅。