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惰性氣體系統IGS(變壓吸附制氮系統)操作規程(本站推薦)

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第一篇:惰性氣體系統IGS(變壓吸附制氮系統)操作規程(本站推薦)

變壓吸附制氮系統操作規程

啟動前的檢查

1.需先進行重載問詢和檢查總電源; 2.檢查緩沖罐下排污閥是否已關閉;

3.打開電氣柜中的空壓機,干冷機、制氮機等主電源空氣開關; 4.打開空壓機的出口閥和制氮機的進口閥門;

5.打開空壓機和干冷機的冷卻水進、出口閥后,然后啟動空壓機和干冷機的冷卻水泵;

6.檢查觸摸屏中“參數設定”時間設定是否正確有效。

啟動:

1.按下制氮機面板上的電源按鈕,按下制氮機“運行/停止”按鈕(注意:只能按一下,如連按兩下就不能啟動該系統),進入自動開機程序(空壓機、干冷機、制氮機啟動)。

2.當空氣罐壓力在0.5MPA以上,打開驅動氣進口球閥,系統開始往后級供氣。調節氮氣出口減壓閥至需要的壓力和流量,打開放空閥至適當流量,根據控制面板上的觸摸屏顯示流程圖或兩個吸附塔的壓力變化來判斷兩吸附塔的是否正常切換,每個氣動閥動作是否正確。

3.接通氧分儀電源,打開取樣針型閥,調節取樣流量計,使流量在300 ml/min左右,檢測氮氣純度。

4.檢測過濾器下球閥是否已打開,排水器排水是否正常。當啟動前檢查完成,指標均達要求,各個部件運行正常的情況下,再次啟動只需檢查電源供給是否正常,按下“運行/停止”按鈕,制氮機便可進入正常運行狀態。

停機

1.關閉氮氣出口閥和取樣閥。

2.按下制氮機“運行/停止”按鈕,設備進入關機程序段,綠色運行指示燈開始閃爍,30秒鐘后熄滅,這時關機程序結束,切斷制氮機、冷干機和空壓機電源。

第二篇:變壓吸附制氮設備概述

變壓吸附制氮設備概述

【關鍵詞】變壓吸附 制氮設備

【摘要】變壓吸附制氮設備是采用碳分子篩為吸附劑,利用變壓吸附原理來獲取氮氣的設備。在一定的壓力下,利用空氣的氧、氮在碳分子篩孔隙中擴散速率不同而達到分離空氣的目的,即碳分子篩對氧的擴散吸附遠大于氮,通過可編程序來控制多個閥門的導通、關閉,達到兩吸附罐的交替循環,加壓吸附,減壓脫附的過程,而完成氧、氮的分離,得到所需純度的氮氣。

1、變壓式吸附制氮原理

變壓吸附制氮設備是采用碳分子篩為吸附劑,利用變壓吸附原理來獲取氮氣的設備。在一定的壓力下,利用空氣的氧、氮在碳分子篩孔隙中擴散速率不同而達到分離空氣的目的,即碳分子篩對氧的擴散吸附遠大于氮,通過可編程序來控制多個閥門的導通、關閉,達到兩吸附罐的交替循環,加壓吸附,減壓脫附的過程,而完成氧、氮的分離,得到所需純度的氮氣。

制氮機主要由兩個填滿碳分子篩的吸附塔組成,當潔凈的壓縮空氣進入吸附塔時,由于其中的O2在碳分子篩內擴散速率較快,使N2在氣相中得到富集;另一塔已完成吸附的碳分子篩則被減壓解吸,然后用N2吹掃再生,使其恢復原有吸附能力,兩塔交替循環,即可得到純度為99%-99.9%的廉價氮氣。再用氮氣凈化裝置除去其中微量的O2,H2O等雜質,N2純度可達99.999%以上。

2、工藝特點:

能耗低,故運行成本比其它制氮工藝低;

結構簡單,占地面積?。?/p>

微電腦控制,只要輕輕一按,30分鐘,即可產出合格氮氣,即開即用,實現無人值守,純度、流量長期穩定;

使用方便,省去了不斷更換鋼瓶的麻煩;

使用更安全,且無須支付運費。

3、應用范圍

金屬熱處理--滲碳、碳氮共滲、光亮退火、粉末金屬及磁性材料燒結、氮基氣氛保護

石油天然氣、化學工業--管道及容器空氣置換、注氮采油、化工過程保護氣

電子工業--半導體及電子元件生產的氮氣保護

煤炭工業--煤礦井下防滅火

食品工業--充氮包裝、保鮮、酒類保存

醫藥工業--原料及藥品充氮保存,中草藥防蟲、防霉

玻璃工業--浮法玻璃生產過程的保護

其他需用氮氣的工業部門

第三篇:制氫操作規程(變壓吸附部分)

甲醇重整制氫操作規程—變壓吸附

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第二部分 變壓吸附部分 主題內容

本操作規程描述了甲醇重整制氫的工藝控制、設備運行的操作規范,以及操作中的注意事項、異常情況的處理;通過實施本操作規程,確保甲醇重整制氫的質量和設備的正常運行,減少事故的發生。2 適用范圍

本操作規程適用甲醇重整制氫裝置的操作與控制。3 職責

3.1 生產部管理人員負責本工藝操作規程的編制、修改、監督與管理。3.2 制氫崗位操作人員負責執行本操作規程。4 工作程序 4.1 裝置概況 4.1.1 概述

本裝置采用變壓吸附(簡稱PSA)法從甲醇轉化氣中提取氫氣,在正常操作條件,轉化氣的處理量可達到800NM3--1200NM3/h。在不同的操作條件下可生產不同純度的氫氣,氫氣純度最高可達99,9995%。4.1.2 吸附劑的工作原理

本裝置采用變壓吸附(PSA)分離氣體的工藝,從含氫混合氣中提取氫氣。其原 理是利用吸附劑對不同吸附質的選擇性吸附,同時吸附劑對吸附質的吸附容量是隨壓力的變化而有差異的特性,在吸附劑選擇吸附條件下,高壓吸附除去原料中雜質組份,低壓下脫附這些雜質而使吸附劑獲得再生。整個操作過程是在環境溫度下進行的。4.1.3 吸附劑的再生

吸附劑的再生是通過三個基本步驟來完成的:(1)吸附塔壓力降至低壓

吸附塔內的氣體逆著原料氣進入的方向進行降壓,稱為逆向放壓,通過逆向放壓,吸附塔內的壓力直到接近大氣壓力。逆向放壓時,被吸附的部分雜質從吸附劑中解吸,并被排出吸附塔。(2)抽真空

吸附床壓力下降到大氣壓后,床內仍有少部分雜質,為使這部分雜質盡可能解吸,甲醇重整制氫操作規程—變壓吸附

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生產部

要求床內壓力進一步降低,在此利用真空泵抽吸的方法使雜質解吸,并隨抽空氣體帶出 吸附床。

(3)吸附塔升壓至吸附壓力,以準備再次分離原料氣 4.2 工藝操作

本裝置是有5臺吸附塔(T201A、B、C、D、E)、二臺真空泵(P203A、B)、33臺程 控閥和2個手動調節閥通過若干管線連接構成 4.2.1 工藝流程說明

工藝過程是按設定好的運行方式,通過各程控閥有序地開啟和關閉來實現的?,F以 吸附塔T201A在一次循環內所經歷的20個步驟為例,對本裝置變壓吸附工藝過程進行 說明。(1)吸附

開啟程控閥KS205和KS201,原料氣由閥KS205進入,并自下而上通過吸附塔T201A,原料氣中的雜質組份被吸附,分離出的氫氣通過閥KS201輸出。當被吸附雜質的吸附前 沿(指產品中允許的最低雜質濃度)移動到吸附塔一定位置時,關閉KS205和KS201,停止原料氣進入和產品氣輸出。此時吸附器中吸附前沿至出口端之間還留有一段未吸附 雜質的吸附劑。

(2)第一次壓力均衡降(簡稱一均降)開啟程控閥KS203和KS216,吸附器T201A與剛結束隔離步驟的吸附器T201C進行第一次壓力均衡降,均壓過程中吸附器T201A的吸附前沿朝出口端方向推進,但仍未到達其出口端。當兩臺吸附塔壓力基本相等時,關閉閥KS216,一均降步驟結束(繼續開啟閥KS203,便于吸附器V201A下一步二均降進行)。(3)第二次壓力均衡降(簡稱二均降)

開啟程控閥KS222,繼續開啟閥KS203,吸附塔T201A與剛結束隔離步驟的吸附塔 T201D進行第二次壓力均衡降,均壓過程中吸附塔T201A的吸附前沿繼續朝出口端方向 推進,仍未到達其出口端。當兩臺吸附器壓力基本相等時,關閉閥KS222,二均降步驟 結束(繼續開啟閥KS203,便于吸附塔T201A下一步三均降進行)。(4)第三次壓力均衡降(簡稱三均降)

開啟程控閥KS228,繼續開啟閥KS203,吸附塔T201A與剛結束抽真空步驟的吸附 塔T201E進行第三次壓力均衡降,均壓過程中吸附塔T201A的吸附前沿剛好到達出口端 時,兩臺吸附塔壓力也基本相等,此時關閉閥KS203和KS228,三均降步驟結束。

甲醇重整制氫操作規程—變壓吸附

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(5)逆向放壓(簡稱逆放)

開啟閥KS206和KS231、KS233,吸附塔T201A內逆放步驟的解吸氣通過閥KS206 和KS231經放空管放空,真空緩沖罐V202利用真空泵通過閥KS233進行抽真空。當吸 附塔T201A內壓力降至接近常壓時,關閉閥KS231,開啟閥KS232,利用真空泵和處于 負壓的真空緩沖罐V202對吸附塔T201A進行抽真空,降低吸附塔T201A中的雜質壓力,當吸附塔T201A的壓力降至規定值時,關閉閥KS233,逆放步驟結束(繼續開啟閥KS206 和KS232便于吸附塔T201A下一步抽真空步驟進行)。(6)抽真空

繼續開啟閥KS206和KS232,利用真空泵對吸附塔T201A進行抽真空,進一步降低 吸附塔T201A中的雜質壓力,使吸附劑得到充分再生。當吸附塔T201A的壓力降至規定 值-0.08MPa以下時,關閉閥KS206和KS232,抽真空步驟結束。(7)第一次壓力均衡升(簡稱一均升)

開啟程控閥KS204,繼續開啟閥KS209,吸附塔T201A與剛結束二均降步驟的吸附 塔T201B進行第一次壓力均衡升,均壓過程中吸附塔T201A的壓力升高。當兩臺吸附塔 壓力基本相等時,關閉閥KS204和KS209,一均升步驟結束。(8)隔離

此時與吸附塔T201A相連的程控閥均處于關閉狀態,吸附塔T201A壓力保持不變。(9)第二次壓力均衡升(簡稱二均升)

開啟程控閥KS204,繼續開啟閥KS215,吸附塔T201A與剛結束一均降步驟的吸附 塔T201C進行第二次壓力均衡升,均壓過程中吸附塔T201A的壓力升高。當兩臺吸附塔 壓力基本相等時,關閉閥KS215,二均升步驟結束。10:隔離

此時與吸附塔T201A相連的程控閥均處于關閉狀態,吸附塔T201A壓力保持不變。11:第三次壓力均衡升(簡稱三均升)

開啟程控閥KS204和閥KS221,吸附塔T201A與剛結束吸附步驟的吸附塔T201D進 行第三次壓力均衡升,均壓過程中吸附塔T201A的壓力升高。當兩臺吸附器壓力基本相 等時,關閉閥KS204,三均升步驟結束。12:最終升壓(簡稱終充)

開啟閥KS202,吸附塔T201A最后用產品氣通過手動調節閥限流,使其逐步達到吸

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附壓力。當吸附塔T201A的壓力與吸附壓力基本一致時,關閉閥KS202,終充步驟結束。至此,塔T201A的吸附、均壓和再生過程全部結束,緊接著進行下一次循環。

過程敘述中的步驟執行時間及過程壓力是說明性的,裝置在實際運行中可根據原料 氣流量、組成和壓力的變化隨時對時間和壓力進行調整。4.2.2 工藝指標

吸附塔壓力控制范圍:-0.09 ~0.9MPa 真空罐壓力控制范圍:-0.09 ~-0.06MPa 氫氣罐壓力控制范圍:0.7~0.8 MPa 重整氣金屬轉子流量計:90~900NM/h 氫氣金屬轉子流量計: 80~800NM/h 氫氣純度:≥99.999% 氫氣中:CO+CO2≦≤30PPm s≤0.1 PPm 4.2.3 工藝控制 4.2.3.1 原始開車 1:現場清理

安裝完工后,對現場要進行一次徹底的清理,清除一切與設備無關的東西,如安裝的剩余物品,安裝時的設施、雜物等。2:現場檢查

按照圖紙,對全系統的安裝進行逐項檢查。

1:檢查設備、管道、閥門、儀表、電氣是否符合工藝要求。

2:檢查安全設施是否就位,性能完好。如安全閥、阻火器、放空管、電氣防爆設施、避雷針、消防栓、滅火器。3:施工資料整理

對施工所用圖紙、技術資料、修改方案、配套設備的說明書、合格證、產品樣本等進行整理、歸檔。4:設備、管道清洗

在設備制造、運輸和管道、閥門的安裝過程中,不可避免的會有雜物、油污進入設備管道內部,因而必須進行清洗。5:系統吹掃

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系統吹掃應先制定方案,明確吹掃位置和如何吹掃的方法。

不需吹掃或不能吹掃的有關閥門、儀表、物料、流量計、液位計等要用盲板堵死或拆除。

本裝置應該逐步用儀表空氣或氮氣吹掃,吹掃壓力不能大于氣密試驗的壓力,吹掃時管內流速最好能大于20m/s。

吹掃檢驗可采用貼有白布獲白紙的木板對著空氣排出口放置5分鐘,未發現板上有污點時為合格 6:試壓

試壓的目的是檢查整個裝置的氣密性是否達到要求。檢查的范圍包括設備、閥門、儀表、連接法蘭、焊縫(所有)。

試壓方法:采用壓縮空氣或氮氣加壓至最高壓力的1.15倍,在測定壓力下,保持1 小時壓力不下降為合格。試壓結束后,應進行泄露率的測試,泄露試驗壓力為設計壓力,時間為24小時,泄露率≤0.5%為合格。試壓泄露率測試結束后的卸壓點為各設備的排 污口。7:單機試車

目的是檢查各主要設備性能及組裝質量。此項工作按設計要求,使用說明書進行,包括以下主要內容:

? 真空泵的運轉情況,檢測是否能達到標定壓力。

? 各調節系統的安裝質量、控制、調節檢測能力及調節特性是否完好。

? 所有儀表的安裝及指示控制性能,必要時進行刻度檢驗,包括:溫度、壓力、流量。? 檢查所有閥門的開關性能,檢查完畢全部處于關閉狀態。? 測定各儲料罐液面計刻度對應的體積。? 各安全閥調節。8:初次開車前的準備工作

在裝置安裝完畢,吸附塔裝填了吸附劑,完成了整個裝置的吹掃和氣密性試驗后,應對自控系統進行嚴格的檢查及調試,以保證整個裝置可隨時投入工作。但在投入原料氣前還必須用干燥、無油的氮氣對整個裝置的設備和管道進行置換,使含氧量降到0.5%(體積)以下,因為本裝置的原料和產品以及解吸氣均含有大量氫,如果不預先將裝置內的氧置換掉,那么在開車初期容易形成爆炸混合物而引起爆炸燃燒。以上工

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作完畢后應將全部閥門處于關閉狀態。9:正常開車

(1)打通整個流程,變壓吸附所有程控閥處于關閉狀態。關閉氫氣進氫氣儲罐手動閥,打開氫氣放空手動閥,將氫氣罐的壓控調節閥設于0.8MPa。

(2)制氫重整造氣部分已投料并處于穩定產氣狀態,重整緩沖罐手動放空,維持前系統壓力0.8~0.85 MPa。

(3)啟動真空泵,手動打開程控閥KS233,將真空罐壓力降至-0.08~0.09 MPa。關閉KS233。

(4)檢查各吸附塔壓力是否與吸附步驟第一步壓力相同,否則手動調節各吸附塔壓力與第一步相同?;驅?個吸附塔壓力均壓至0.2MPa左右。

(5)將變壓吸附程控閥處于自動狀態,開啟變壓吸附,關閉重整氣放空手動閥,將重整器緩沖罐壓控調節閥PV201設置為自動狀態,壓力控制值設置為0.85MPa.(6)將新氫氫分儀投用。

(7)變壓吸附投入運行一個大循環后通知化驗室取新氫樣,氫氣中CO+CO2≦≤30PPm 后將氫氣改進氫氣儲罐,關閉氫氣放空手動閥。

(8)系統剛開車后新氫應每一小時取樣復檢,穩定運行后可每班取樣一次檢測。(9)氫氣罐壓力升至0.7MPa時,開新氫壓縮機給加氫系統升壓。4.2.3.2 正常停車

停車前確保氫氣罐壓力大于0.75MPa,以便前系統及加氫系統壓力較低時給系統補壓。1:吸附步驟在第一步時停止變壓吸附系統,重整氣手動放空。2:將重整氣緩沖罐壓控調節閥PV201設置為手動狀態并關閉。3:停真空泵

4:關閉新氫去氫分儀手動閥門,將新氫氫分儀切出。

5:關閉氫氣進氫氣儲罐手動閥門,關閉氫氣罐壓控調節閥前后手動閥門。6:關閉變壓吸附抽真空及放空手動閥。7:檢查各吸附塔壓力。4.2.3.3 崗位巡檢

4.2.3.3.1 定時巡檢各壓力、液位、溫度、流量是否正常,尤其各吸附塔的壓力的上限及下限是否為正常值,各吸附塔產氫氣量是否正常。

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4.2.3.3.2 定時巡檢新氫壓縮機的油壓、油溫、循環水壓力、進氣及排氣壓力、排氣溫度是否正常,壓縮機運轉是否有雜音。

4.2.3.3.3 定時巡檢各機泵的出口壓力是否正常,運轉時是否有雜音。4.2.3.3.4 定時巡檢氫氣分析儀的純度是否正常。

4.2.3.3.5 定期檢查泵的地腳螺栓堅固情況。4.2.4 正常運行調節

為了獲得良好的運行性能,在運行其間要檢查和調整下列項目: ● 吸附步驟

為了使裝置達到設計要求,吸附塔在設計壓力下運行是很重要的,吸附壓力的穩定 主要取決于吸附壓力自動調節系統的調節,即重整器緩沖罐壓控調節閥PV201的壓力設 定值,一般設定壓力為0.85MPa,使處于吸附狀態的吸附塔壓力穩定在給定值上。要改變 吸附壓力只需改變給定值即可達到目的。原料氣流量波動過大也會影響吸附壓力的穩定?!?均壓步驟

由于存在阻力的原因,兩個塔之間均壓后的壓力不完全一樣,要求均壓后的壓差在 0.05MPa以內,設定的均壓時間只要滿足實際均壓達到平衡所需的時間即可。● 逆放步驟

逆放終壓力越接近常壓,對減少真空泵的負荷就越有利,如要將吸附塔內壓力完全 放至常壓需要很長的時間。逆放時間太長,影響正常工況,因此逆放終壓力只要能達到 比常壓高0.02MPa左右即可?!?最終升壓步驟

最終升壓終的壓力應該在切換時正好基本上達到吸附壓力。如果終充量過小,終充 終時塔壓力未達到吸附壓力,在該塔轉為吸附步驟初期將有一短時間需要升壓而使原料 氣流量猛增,并引起吸附壓力波動。如果終充流量過大,那么在吸附步驟初期又將有大 量的產品被用于終充而致使短時間內無產品輸出?!?抽空步驟

抽真空步驟壓力要求達到-0.08MPa,如果抽真空步驟壓力與要求相比相差太大,則 可考慮裝置是否有較大的泄漏點,或真空泵需要檢修?!?產品質量

一個吸附塔具有固定的負載雜質能力,因此在一個吸附、再生循環里只能處理一 定數量的原料氣,如果循環時間過長,由于導入的原料氣過多會造成氫氣質量的降低; 而吸附時間過短,會造成吸附劑的利用率降低和氫的回收率降低。循環時間的調整必 須謹慎地進行,因為氫氣濃度的變化要滯后一段時間才能反應出來。

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4.3 設備維護與保養

4.3.1 經常檢查緊固件的緊固情況,定期檢查軸承的潤滑及真空泵皮帶磨損情況。4.3.2 生產中盡量避免設備的頻繁啟動。

4.3.3 開停真空泵及壓縮機時應嚴格按照操作規程操作,以免損壞設備,冬天停機時應將設備內循環水放凈。

4.3.4 設備運轉時觀察運轉狀況,如有異常及時處理,4.3.5 打掃設備衛生,保持設備本色。4.4 安全防護注意事項:

4.4.1 工作中,一定要穿工作服、工作鞋,佩戴工作帽,女工要把頭發置入工作帽內。4.4.2 遠離蒸汽管道,在開啟蒸汽閥門時,應側身操作,避免蒸汽泄出燙傷。4.4.3 嚴禁用身體任何部位接觸各運轉設備,防止發生人身安全事故。4.5 應急異常情況處理:

事故緊急停車包括以下幾個原因造成的。

1、停電:

(1)停電后,暫停變壓吸附順控。

(2)注意系統壓力,現場專人在重整氣緩沖罐放空閥處根據系統壓力放空,維持系統壓力0.8~0.85MPa。放空人員未到位之前可從重整氣緩沖罐處調節閥緊急放空。

(3)將重整氣緩沖罐壓控調節閥PV201設置為手動狀態并關閉。(4)停真空泵。

(5)關閉新氫去氫分儀手動閥門,將新氫氫分儀切出。

(6)關閉氫氣進氫氣儲罐手動閥門,關閉氫氣罐壓控調節閥前后手動閥門。(7)關閉變壓吸附抽真空及放空手動閥。(8)檢查各吸附塔壓力。

若短時間停電后來電,變壓吸附開車時吸附順控繼續運行即可,若長時間停電,將各塔壓力均壓至正壓,防止負壓塔由于密封不嚴造成進氧。

2、循環水故障:按照停電處理。

第四篇:國內變壓吸附制氮技術概述

國內變壓吸附制氮技術概述

摘自中國氣體網 河北大化集團TDI責任有限公司 前言

采用變壓吸附技術從空氣中提取氮氣,在中小規模用戶已經廣泛普及。在2000Nm3/H能力范圍內,比深冷更具吸引力,已經成為氮氣市場的主流,它不但生產過程簡單維護操作方便,產品純度在一定范圍內可以任意調節,而且規模從幾十到上千方規??梢匀我膺x用。工藝介紹

以空氣為原料,變壓吸附制氮技術是在常溫下利用O2和N2在吸附劑上的吸附速率的差異或吸附容量不同,采用在高壓下吸附,低壓下解吸原理來制備的。根據不同性能的吸附劑,制氮的機理也不相同。目前變壓吸附制氮采用碳分子篩(CMS)和沸石分子篩(MS)兩種技術。碳分子篩制氮(CMS)是利用碳分子篩對O2和N2吸附速率不同的原理來分離N2的。碳分子篩是一種非極性速度分離型吸附劑,通常以煤為原料,以紙張或焦油為粘結劑加工而成。它之所以能對氧氮分離主要是基于氧氣和氮氣在碳分子篩上的擴散速率不同(35℃時擴散速率,O2為6.2×10-5,N2為2.0×10-6),氧氣在碳分子篩上的擴散速度大于氮氣的擴散速度,使得碳分子篩優先吸附氧氣,而氮氣富集于不吸附相中,從而在吸附塔流出得到產品氮氣。碳分子篩制氮一般采用2個吸附塔,原料壓縮空氣經過冷干機除去氣體中的水分和微量油進入床層,O2等雜質迅速吸附在床層上,N2得以分離在吸附塔出口得到,吸附結束后經過均壓和真空解吸或者常壓解吸,使吸附劑的雜質組分脫除再生,2個塔循環交替吸附再生。真空解吸或者常壓解吸再生的目的是為了往復利用吸附劑。真空法較常壓法能耗高,但產品氣純度高。實際中這兩種解吸方法都在應用,不過為了降低能耗,真空解吸方式逐漸減少。碳分子篩技術能得到普氮,純度小于99.99%時相對經濟。沸石分子篩制氮(MS)是利用沸石分子篩對O2和N2吸附容量不同的原理來分離N2的。沸石分子篩是人工合成的硅鋁酸鹽晶體,加熱到一定程度失去結晶水得到的,它由離子孔穴和帶負電荷的硅鋁骨格所結構。它之所以能對氧氮分離主要是基于非極性的O2和N2受到極性分子的影響產生偶極,而O2和N2分子的誘導偶極與吸附劑固有的極性偶極具有吸附作用,在等溫條件下分子篩吸附N2量大于O2,從而在吸附相解吸得到N2產品氣,產品氣壓力低,使用時需要在加壓故能耗較高。MS制氮,原料壓縮空氣經過干燥器嚴格脫除水分和CO2,然后再進入MS分子篩床層,N2迅速吸附在床層上,O2等雜質作為吸附廢氣排空,吸附結束后經過真空解吸,得到產品N2。沸石分子篩制氮對原料要求嚴格,需要流程較為復雜投資和操作費用增加。3 裝置評價技術分析

評價一套變壓吸附裝置的優劣,一般從產品純度、生產能力、回收率能耗等指標衡定。產品純度和生產能力是裝置設計目的,在一般情況下均可達到,而回收率和能耗往往被忽視。回收率也是能耗的一部分,收率低消耗的原料氣也就越多,能耗也就增加。能耗一般指用于原料氣或產品氣生壓和真空解吸所消耗的電能。從運行裝置來看,一般氮氣回收率在45-60%之間,單位能耗0.35KWh/Nm3左右。一般真空解吸流程能耗高于常壓解吸流程。流程合理吸附劑性能高的裝置,回收率高能耗低。

以99.5%純度氮氣裝置為例。

制氮方法 碳分子篩 沸石分子篩

能耗 KWh/Nm3 0.35 0.5-0.6 低溫法 0.25 影響裝置性能的因素有吸附壓力和吸附時間。經驗表明,提高吸附壓力可以增大碳分子篩的吸附容量,提高氮氣純度,但壓力達到0.6Mpa時床層死空間等因素反而導致純度降低能耗增高。吸附時間越長,產品純度越低,但回收率高,氣流切換次數少碳分子篩粉化程度輕。氮氣的產量和純度是一對對立的因素,氮氣出氣量越高,純度越低回收率越低,反之亦然。

碳分子篩 沸石分子篩 加氫脫氧技術 N2純度 98.5-99.9% 99.9-99.99% 99.99%以上

消耗 流程及投資 低 高

少 大

裝置能力 大 小 小

較高 大 技術發展和展望

變壓吸附制氮技術的發展主要是吸附劑技術的發展。1977年德國埃森礦業研究有限公司BergauForschung(B.F公司)研制開發了碳分子篩制氮技術以來,日本美國等都迅速發展起來。1981年吉林化公設計研究院研制的碳分子篩通過了省級鑒定,隨后中國船舶工業總公司也研制開發了碳分子篩。1986年浙江長興化工廠采用上?;ぱ芯吭杭夹g生產的碳分子篩成為國內主要碳分子篩生產力量。國外大批量生產碳分子篩的有德國BF公司、美國Calgon碳公司、日本Takeda化學工業公司和Kuraray化學品公司。國內上?;ぴO計院、四川天一科技、溫州瑞氣空分設備有限公司等企業生產氮氣裝置規模和技術水平發展速度很快,接近世界先進水平。通過對不同的分子篩比較,國內碳分子篩的產氮率還遠低于國外產品,主要原因是國產碳分子篩比表面積僅是BF公司的55%,微孔不夠發達。造成此狀況的原因是沒有完全掌握制作工藝條件和原料配比,檢測設備落后無法及時監控生產,原料煤雜質高等。近年來國內碳分子篩也有了長足進步,以浙江長興化工廠的碳分子篩的產氮率也接近180Nm3/h·t,但是性能不穩定易粉化,使用超過3-6年產氣量明顯下降。工藝流程的設計發展與七八十年相比也有了很大發展。用產品氮氣的充壓和沖洗等流程的采用,提高了氮氣回收率和產量。從2塔流程發展到三塔四塔流程,提高了裝置的經濟性能。特別是不等勢均壓的應用,使均壓后的2個吸附塔內氮氣純度不同,從而降低排空氣體的含氮量,提高回收率。從變壓吸附制氮運行裝置來看,國內主流流程為以國外碳分子篩為吸附劑,采用雙塔流程,在0.6-0.8Mpa吸附壓力下,利用氮氣沖洗和常壓解吸流程,提取氮氣。這種配置能耗低,在0.3-0.4Nm3/kw·h左右。最新碳分子篩研究技術是向碳分子篩中添加氧化鐵,以其磁性增加碳分子篩對氧氣的選擇吸附性。日本有過書面報道,大連理工大學也進行了這方面的研究。在將來變壓吸附制氮技術生產的氮氣純度高于99.999%是極為可能的。從目前制氮技術應用來看,碳分子篩技術成為主流技術,沸石分子篩技術由于處理原料氣和真空解吸等繁雜步驟應用較少。盡管沸石分子篩技術可以提取高純氮,不過能耗高規模也在200 Nm3以下。高純氮制取一般采用加氫脫氧技術,在普氮中加入適量的氫氣,在加氫脫氧催化劑作用下,氫氣和氧氣反應生成水,然后再除去殘余的氫或氧,最后通過干燥塔除去水分得到高純氮氣。結束語

隨著吸附劑進一步發展和工藝流程的合理改進,以其明顯的經濟效益和簡單的操作維護在各個行業推廣前景將更加廣闊。

第五篇:PSA 變壓吸附制氮和故障處理探討

PSA 變壓吸附制氮和故障處理探討

一、概述氮氣是一種中性惰性氣體,非活化狀態下,氮氣可作為保護氣體用于防爆(惰化)或防止工作介質被氧化等場所,被廣泛用于石油化工、天然氣開采及加工、金屬熱處理、干燥和防腐保護等領域中。變壓吸附制氮是近來發展起來的高效節能的新型氣體分離技術。它利用空氣作原料,在有電能的條件下制取氮氣。國外 PSA 工業制氮應用是在 20 世紀 80 年代初期,經過近30 多年研究開發,變壓吸附裝置在降低能耗、降低投資、工藝流程簡化、提高可靠性方面,都有了很大的進步,得以廣泛應用。

二、基本流程和配置根據氮氣用量和使用要求,各裝置的流程略有差異,但是基本流程和配置為:空氣壓縮機→儲罐→管道過濾器→冷凍干燥機(或其他再生干燥塔)→(超)精過濾器→高效除油器→緩沖儲罐→吸附塔 A/B(兩塔流程)→粉塵過濾器→氮氣緩沖儲罐→氮分析儀→用戶??諝饨泬嚎s機壓縮至 0.8MPa,經空氣儲罐冷卻至常溫,再經管道過濾器油液分離進入冷凍式干燥機,流經精過濾器、超精過濾器和高效除油器除去油及液態水到達緩沖儲罐,再進入碳分子篩吸附塔組成的變壓吸附分離系統,壓縮空氣從容器底部進入后,空氣中氧氣、二氧化碳和水分被吸附劑選擇吸附,其余組份(主要為氮氣)則從出口端流出,經粉塵過濾器進入氮氣緩沖罐,經氮氣緩沖罐后作為產品氮氣輸出。之后,吸附塔經均壓、減壓至常壓等過程,脫除所吸附的雜質組份,完成碳分子篩的再生。兩吸附塔循環交替操作,連續送入空氣,連續產出氮氣。氮氣經計量及氮氣分析儀分析純度達標后進入氮氣輸送總管供使用。上述

過程,由 PLC 控制系統自動控制。氮氣純度可高達 99.99%,氮氣壓力基本設計在 0.6MPa 左右。

三、變壓吸附制氮與再生技術基本原理吸附劑是 PSA 制氮設備的核心部分,變壓吸附常使用碳分子篩(CMS),是一種非極性速度分離型吸附材料。常以煤為主要原料,紙張或焦油為粘結劑經過特殊加工而成活性碳,粒徑平均為 1.5nm,是一種半永久的吸附劑。分子篩在生產過程中添加磁性氧化鐵,可大幅提高其吸附性能。CMS 充滿微孔和空腔,能把比孔道直徑小的分子吸附到孔穴的內部中來,而把比孔道大的分子排斥在外,因而能把形狀直徑大小不同的分子、極性程度不同的分子、沸點不同的分子、飽和程度不同的分子分離開來,即具有“篩分”分子的作用,故稱為分子篩。當氣體與多孔的分子篩接觸時,因分子篩表面分子與內部分子不同,具有剩余的表面自由力場或表面引力場,使氣相中的可被吸附的氧分子碰撞到分子篩表面后,即被吸附。隨著吸附的進行,吸附于表面的氧分子逐漸增加,吸附表面逐漸被氧分子覆蓋,分子篩再吸附的能力下降,最終失去吸附能力,即達到吸附平衡;利用分子篩吸附劑對不同氣體組分在吸附量、吸附速度(分子直徑小的氧分子比分子直徑稍大的氮分子在運動中的擴散速度要快十倍)、吸附力等方面的差異,以及吸附劑的吸附容量隨壓力的變化而變化,因此可在加壓條件下完成混合氣體的吸附分離過程,減低壓力解吸所吸附的雜質組份,從而實現氣體分離以及吸附劑的循環使用。變壓吸附制氮技術,一般采用 PSA 碳分子篩為吸附劑(巖谷生產的 1.5GN-H 型分子篩),碳分子篩對氧氮的吸附速度相差很大(如圖 1 所示),在短時間內(最佳吸附時間為 68 秒)加壓情況下,氧的吸附速度大大超過氮的吸附速度,氧分子被碳分子篩大量吸附,而氮分子吸附很少,利用該特性來完成氧氮分離。碳分子篩對氧的吸附容量隨壓力的降低而減少,減低壓力,被吸附的氧分子則從碳分子篩中逸出,通過塔的下部進入消音器后排出大氣,即可解吸,完成碳分子篩的再生。另外,碳分子篩對二氧化碳和水分也有吸附能力,且較易減壓解吸。通常 PSA 制氮機采用雙吸附并聯交替進行吸附產氮,解吸再生,實現氧、氮分離,連續供氣。為取得好的操作性能和長的壽命,分子篩使用一定時間后必須再生。正確再生后的分子篩同新鮮的一樣,其吸附性能和機械性能的衰減和老化非常低。分子篩再生方法有變溫和變壓兩種,常用改變相對壓力:保持吸附劑溫度不變,通過降低壓力和惰性氣體反吹,除去吸附質。再生同吸附逆向的,這可使被吸附床入口處的大部分吸附質不必通過整個床層,部分分子篩也可不與濕熱氣體接觸,從而提高分子篩使用壽命。再生氣應盡可能干燥,否則會影響吸附效率。

四、常見故障與處理 PSA 變壓吸附制氮裝置除了設計選型不合理、機組本身或儀表故障、誤操作之外,常見的故障現象和處理方法如下:

(一)各級過濾器分子篩吸濕能力極強,忌油和液態水,怕磨損,在進入吸附塔之前需要除去壓縮空氣中的油污和水分,在不同的位置采用各級過濾器,管道過濾器濾除大余 5 m 的顆粒及大部分水分,而細過濾器選用一次性可換芯的精過濾器,過濾精度達 0.1 m。粉塵過濾器主要過慮粉化的分子篩或微量的活性炭。主要故障是氣當中有液相、粉末夾帶。日常要檢查前面機組油氣分離效果、氣體溫度、油污液面高度、壓差指示儀;過濾器在使用一定階段后,需要吹掃或更換過濾器、過濾器底部的自動排污閥。

(二)冷凍干燥機冷凍式干燥機(型號為 J2K-125G)該產品主要部件如冷媒壓縮機等為進口元件,性能可靠,運轉平穩,噪音低,耗能少、安裝不需基礎,采用微電腦程序控制儀,對冷凍式干燥機的進氣溫度、露點溫度、蒸發溫度、冷凝溫度、冷卻水進口溫度等進行數據采集、分析和處理,可遠程測量和控制,確保進入變壓吸附分離系統的空氣含水量降至一定的水平。主要故障是制冷劑缺少、AD402-04 型自動排污閥失效、過濾網堵塞等,運行過程中加強監測和灰塵清除工作。

(三)高效除油器高效除油器,內部填充 15?;钚蕴?,屬氣相吸附。活性炭是一種多孔性的含炭物質,有高度發達的孔隙構造,是優良的吸附劑,是藉由物理性吸附力與化學性吸附力而成。活性炭的比表面積(BET)越大,吸附力也越大。使用初期的吸附效果很高。時間一長,活性炭的吸附能力會不同程度地減弱,吸附效果也隨之下降。如水族箱中水質混濁,有機物含量高,活性炭很快就會喪失過濾功能。所以,活性炭應定期清洗或更換?;钚蕴恳话闶褂?3~5 年時間。

(四)緩沖過濾器系統中設置的緩沖過濾器起平衡氣壓及除去管道中粉塵的作用。常見故障為泄漏,用緊固或更換墊片的方法消除。

(五)PSA 吸附分離系統 PSA 吸附分離系統主要由二臺填裝了 1.5GN-H 型分子篩的吸附塔(底部有氧化鋁分子篩吸收水分)及一臺氮氣緩沖罐組成,還包括了一組氣動截止閥,該閥為管道式平衡氣動截止閥,具有啟閉速度快,切換壽命長等特點,其開啟時間僅需 0.015 秒,切換壽命為 100 萬次,特別適合于變壓吸附工藝的頻繁啟閉使用。分子篩的使用壽命和其本生的質量、裝填質量還有使用過程中的空氣預處理效率有關,一般情況下可用 5~8 年。PSA 吸附分離系統的控制由 PLC 完成,該 PLC 已完成程序錄入,能執行制氮裝置的各種運行參數控制??刂葡到y由可編程控制器,壓力變送器,溫度傳感器,閥位開關及二次儀表組成,主要負責現場各設備的機械動作及連鎖控制,可正確處理各種突發故障報警,同時設計上考慮了各級功能分隔,可全自動運行也可以人工操作運行。吸附塔組故障現象常有:

1.吸附器組的有關壓力指示不正常;維修保養或更換儀表。2.動作閥切換緩慢或關閉不嚴、不動作;電磁閥存在故障或粉末引起動作閥故障;更換閥門配件。

3.吸附器床層發生流化現象,造成分子篩摩擦沖擊嚴重產生粉末;進水、油分嚴重引起分子篩硬度減低加劇粉化或分子篩失效;尋找出油、水根源,加以排除,同時分子篩多次再生,仍然不合格就需要更換合格的分子篩。壓縮空氣含油量是分子篩失效的首要因素。4.程序控制的儀表系統,有時出現程序功能紊亂,主要體現在電磁閥開關順序或時間發生變化,需要定期校驗。5.氮氣的分析與計量。氮氣緩沖罐后在進入氮氣總管前設置有一取樣口,樣氣經 KY-2N 氮氣分析儀在線分析達到使用指標后,進入氮氣總管。氮氣的計量由渦街流量計完成,氮氣流量可實時顯示,并可實現累積流量顯示與控制。產品氣分析指示系統故障現象:(1)分析系統指示純度偏低,重新調試/校驗;(2)流量未達到設計指標,工藝調整。

五、使用中應注意的問題裝置調試交付后,用戶應會使用操作、會維護并了解裝置的原理流程。在掌握各配套機組的使用性能后,為了維護使用好吸附器這個核心裝置,特別強調分子篩忌水、忌油、怕磨損,因此在裝置運行當中要特別注意空氣的質量(含水、油量),在日常操作中經常檢查空壓機是否上油、濾油系統是否正常、冷干機制冷除水是否正常。還要經常檢查產品氣排出過濾器和解析氣放空口,是否有堆積或夾帶過多的分子篩粉末;定期檢查吸附器內分子篩的磨損量,并確定是否須增添等等,如有以上現象,應及時解決。如能正常操作和維護,使用壽命將會大大延長。

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